KR20240034803A - 고무 조성물, 발포체, 및 발포체의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
파단강도, 파단연신율, 경도, 인열강도, 내유성 등의 밸런스가 우수한 발포체를 얻을 수 있는 고무 조성물을 제공한다.
클로로프렌 유래의 구조 단위와 불포화 니트릴 유래의 구조 단위를 갖는 공중합고무, 가황촉진제, 발포제, 연화제, 보강재 및 가황제를 포함하는 고무 조성물로서, 상기 공중합고무 100질량부에 대하여, 가황촉진제 0.3~3.0질량부를 포함하는, 고무 조성물이 제공된다.
클로로프렌 유래의 구조 단위와 불포화 니트릴 유래의 구조 단위를 갖는 공중합고무, 가황촉진제, 발포제, 연화제, 보강재 및 가황제를 포함하는 고무 조성물로서, 상기 공중합고무 100질량부에 대하여, 가황촉진제 0.3~3.0질량부를 포함하는, 고무 조성물이 제공된다.
Description
클로로프렌 고무는, 기계적 강도·내후성·내약품성·내열성·내한성·내유성이 우수하여, 일반 산업용의 전동 벨트나 컨베이어 벨트, 자동차용 에어 스프링, 방진 고무, 호스, 와이퍼, 침지 제품, 실링 부품, 접착제, 부츠, 고무 천, 고무 롤 등의 재료로서 널리 사용되고 있다. 또한, 클로로프렌 고무는, 발포제를 배합하고 가열 발포하여 발포체(클로로프렌 고무 스펀지)를 만들 수 있으며, 얻어진 클로로프렌 고무 발포체(스펀지)는, 자동차 부품, 건축 분야, 레저 용품 등, 다양한 분야에서 사용되고 있다.
클로로프렌 고무 스펀지를 얻기 위한 수단으로서는, 클로로프렌 고무에 유기 과산화물, 발포제, 연화제, 충전제, 및 보강재를 배합하고 가열 발포하여 얻어지는 것(특허문헌 1)과, 클로로프렌 고무에, 부타디엔 고무, 연화제 및 발포제를 배합하고 무압에서 개방 가황하여 발포하여 얻어지는 것(특허문헌 2)이 알려져 있다.
그러나, 클로로프렌 고무를 포함하는 발포체의 제조에 있어, 배합의 종류와 양, 그리고 가열 온도와 시간, 타이밍을 고도로 제어하여, 적절한 비중과 강도를 갖는 가황 발포체(스펀지)로 하는 것이 어려우며, 또한, 파단강도, 파단연신율, 경도, 인열강도, 내유성 등의 밸런스가 우수한 발포체를 얻는 것이 어려웠다.
본 발명은, 이러한 사정을 감안하여 이루어진 것으로, 파단강도, 파단연신율, 경도, 인열강도, 내유성 등의 밸런스가 우수한 발포체를 얻을 수 있는 고무 조성물, 상기 고무 조성물로 이루어지는 발포체 및 발포체의 제조 방법을 제공한다.
본 발명에 따르면, 클로로프렌 유래의 구조 단위와 불포화 니트릴 유래의 구조 단위를 갖는 공중합고무, 가황촉진제, 발포제, 연화제, 보강재 및 가황제를 포함하는 고무 조성물로서, 상기 공중합고무 100질량부에 대하여, 가황촉진제 0.3~3.0질량부를 포함하는, 고무 조성물이 제공된다.
본 발명자는, 예의 검토한 결과, 클로로프렌 유래의 구조 단위와 불포화 니트릴 유래의 구조 단위를 갖는 공중합고무에, 특정량의 가황촉진제, 그리고 발포제, 연화제, 보강재 및 가황제를 조합하는 것으로 파단강도, 파단연신율, 경도, 인열강도, 내유성 등의 밸런스가 우수한 발포체가 되는 것을 발견하여, 본 발명의 완성에 이르렀다.
또한, 본 발명의 또 다른 관점에 따르면, 클로로프렌 유래의 구조 단위와 불포화 니트릴 유래의 구조 단위를 갖는 공중합고무 100질량부, 가황촉진제 0.3~3.0질량부, 발포제, 연화제, 보강재 및 가황제를 혼련하여 고무 화합물을 얻는 혼련 공정과,
상기 고무 화합물을 밀폐 금형 내에 충전하고 가압하에서 가열하여 발포체를 얻는 공정을 갖는 발포체의 제조 방법이 제공된다.
또한, 본 발명의 다른 관점에 따르면, 클로로프렌 유래의 구조 단위와 불포화 니트릴 유래 구조 단위를 갖는 공중합고무 100질량부, 가황촉진제 0.3~3.0질량부, 발포제, 연화제, 보강재 및 가황제를 혼련하여 고무 화합물을 얻는 혼련 공정과, 상기 고무 화합물을 밀폐 금형 내에 충전하고 가압하에서 가열하여 상기 발포제의 적어도 일부를 분해한 후 감압하여 1차 발포체를 얻는 발포 공정과, 얻어진 1차 발포체를 가압하에서 130~170℃에서 가열하여 후가교시키는 후가교 공정을 갖는 발포체의 제조 방법이 제공된다.
이하, 본 발명의 다양한 실시 형태를 예시한다. 이하에 나타내는 실시 형태들은 서로 조합 가능하다.
(1) 클로로프렌계 구조 단위 및 불포화 니트릴 유래 구조 단위를 갖는 공중합고무, 가황촉진제, 발포제, 연화제, 보강재 및 가황제를 포함하는 고무 조성물로서, 상기 공중합고무 100질량부에 대하여, 가황촉진제 0.3~3.0질량부를 포함하는, 고무 조성물.
(2) (1)에 있어서, 상기 공중합고무 100질량% 중, 불포화 니트릴 유래의 구조 단위의 함유량이 0질량% 초과 23질량% 이하인, 고무 조성물.
(3) (1) 또는 (2)에 있어서, 충전제를 더 포함하는, 고무 조성물.
(4) (1) 내지 (3) 중 어느 하나에 있어서, 상기 고무 조성물을, JIS K 6299에 기초하여 성형하여 얻은 성형체의, JIS K 6251에 기초하여 측정한 파단강도가, 1.00MPa 이상인, 고무 조성물.
(5) (1) 내지 (4) 중 어느 하나에 있어서, 상기 고무 조성물을, JIS K 6299에 기초하여, 성형하여 얻은 성형체를, JIS K 6258에 기초하여, IRM903 오일에 100℃에서 70시간 침지시킨 전후의 파단강도의 변화율이 -40% 이상인, 고무 조성물.
(6) (1) 내지 (5) 중 어느 하나의 고무 조성물로 이루어지는 발포체.
(7) 클로로프렌 유래의 구조 단위와 불포화 니트릴 유래의 구조 단위를 갖는 공중합고무 100질량부, 가황촉진제 0.3~3.0질량부, 발포제, 연화제, 보강재, 및 가황제를 혼련하여 고무 화합물을 얻는 혼련 공정과, 상기 고무 화합물을 밀폐 금형 내에 충전하고 가압하에서 가열하여 발포체를 얻는 공정을 갖는 발포체의 제조 방법.
(8) 클로로프렌 유래의 구조 단위와 불포화 니트릴 유래의 구조 단위를 갖는 공중합고무 100질량부, 가황촉진제 0.3~3.0질량부, 발포제, 연화제, 보강재 및 가황제를 혼련하여 고무 화합물을 얻는 혼련 공정과, 상기 고무 화합물을 밀폐 금형 내에 충전하고 가압하에서 가열하여 상기 발포제의 적어도 일부를 분해한 후 감압하여 1차 발포체를 얻는 발포 공정과, 얻어진 1차 발포체를 가압하에서 130~170℃에서 가열하여 후가교시키는 후가교 공정을 갖는 발포체의 제조 방법.
본 발명에 따른 고무 조성물에 따르면, 파단강도, 파단연신율, 경도, 인열강도, 내유성 등의 밸런스가 우수한 발포체를 얻을 수 있다. 또한, 얻어진 발포체는, 그 특성을 살려, 파단강도, 파단연신율, 경도, 인열강도, 내유성 등이 요구되는 다양한 부재로서 사용할 수 있다. 예를 들면, 방진부재, 차음재료·방음재료·흡음재료, 완충재료, 단열재료, 실링재, 포장재, 인쇄롤, 잠수복, 신발, 웨더스트립, 쿨러 파이프 등으로 사용할 수 있다.
이하, 본 발명의 실시 형태를 예시하여 본 발명에 대해 상세하게 설명한다. 본 발명은, 이들 기재에 의해 어떠한 한정도 받지 않는다. 이하에 나타내는 본 발명의 실시 형태의 각 특징 사항은, 서로 조합 가능하다. 또한, 각 특징사항에 대해 독립적으로 발명이 성립한다.
1. 고무 조성물의 배합의 종류 및 양
본 발명에 따른 고무 조성물은, 클로로프렌 유래의 구조 단위와 불포화 니트릴 유래의 구조 단위를 갖는 공중합고무, 가황촉진제, 발포제, 연화제, 보강재 및 가황제를 포함하는 고무 조성물로서, 상기 공중합고무 100질량부에 대하여, 가황촉진제 0.3~3.0질량부를 포함한다. 본 발명에 따른 고무 조성물은, 클로로프렌 고무로서, 클로로프렌 유래의 구조 단위와 불포화 니트릴 유래의 구조 단위를 갖는 공중합고무를 사용하며, 또한, 조성물의 배합 등을 고도로 조정한 조성물로 만드는 것으로, 파단강도, 파단연신율, 경도, 인열강도, 내유성 등의 밸런스가 우수한 발포체가 된다.
1.1 클로로프렌 유래의 구조 단위와 불포화 니트릴 유래의 구조 단위를 갖는 공중합고무
본 발명에 따른 클로로프렌(2-클로로-1,3-부타디엔) 유래의 구조 단위와 불포화 니트릴 유래의 구조 단위를 갖는 공중합고무는, 클로로프렌 유래의 구조 단위와 불포화 니트릴 유래의 구조 단위를 갖는 공중합체를 포함하는 고무이다.
클로로프렌 단량체는, 2-클로로-1,3-부타디엔이다. 또한, 시판품의 2-클로로-1,3-부타디엔에는 불순물로서 소량의 1-클로로-1,3-부타디엔이 포함된 경우가 있다. 이와 같은 소량의 1-클로로-1,3-부타디엔을 포함하는 2-클로로-1,3-부타디엔을, 본 실시 형태의 클로로프렌 단량체로서 이용할 수도 있다.
불포화 니트릴로서는, 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴, 에타크릴로니트릴, 페닐아크릴로니트릴 등을 들 수 있다. 불포화 니트릴은, 1종 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다. 불포화 니트릴은, 우수한 성형성을 용이하게 얻을 수 있다는 관점, 그리고, 발포체에 있어서 우수한 파단강도, 파단연신율, 경도, 인열강도, 내유성을 용이하게 얻을 수 있다는 관점으로부터, 아크릴로니트릴을 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명의 일 실시 형태에 따른 공중합고무의 불포화 니트릴 유래의 구조 단위의 함유량은, 공중합고무의 100질량% 중, 0질량% 초과 23질량% 이하인 것이 바람직하다. 불포화 니트릴 유래의 구조 단위의 함유량이 0질량%이면, 얻어진 발포체의 파단강도, 파단연신율, 경도, 인열강도, 내유성이 향상되지 않는다. 또한, 불포화 니트릴 유래의 구조 단위의 함유량이 23질량%를 초과하면, 공중합고무의 제조가 어려워진다.
불포화 니트릴 유래의 구조 단위의 함유량은, 공중합고무 100질량% 중, 0질량% 초과, 1질량% 이상, 2질량% 이상, 3질량% 이상, 5질량% 이상, 7질량% 이상, 8질량% 이상, 9질량% 이상, 10질량% 이상, 10질량% 초과, 12질량% 이상, 15질량% 이상, 18질량% 이상, 또는, 20질량% 이상으로 할 수 있다. 또한, 불포화 니트릴 유래의 구조 단위의 함유량은, 23질량% 이하, 22질량% 이하, 21질량% 이하, 20질량% 이하, 20질량% 미만, 17질량% 이하, 15질량% 이하, 12질량% 이하, 11질량% 이하, 11질량% 미만, 10질량% 이하, 10질량% 미만, 8질량% 이하, 6질량% 이하, 5질량% 이하, 4질량% 이하, 또는, 3질량% 이하로 할 수 있다. 또한, 여기서 예시한 수치 중 어느 2개 사이의 범위 내여도 된다.
공중합고무에 포함된 불포화 니트릴 유래의 구조 단위의 함유량은, 공중합고무 내의 질소 원자의 함유량으로부터 산출할 수 있다. 구체적으로는, 원소 분석 장치(SUMIGRAPH 220F: 주식회사 스미카분석센터 제조)를 이용하여 100mg의 공중합고무 내의 질소 원자의 함유량을 측정하여, 불포화 니트릴 유래의 구조 단위의 함유량을 산출할 수 있다. 원소 분석의 측정은 다음 조건에서 시행할 수 있다. 예를 들면, 전기로 온도로서 반응로 900℃, 환원로 600℃, 컬럼 온도 70℃, 검출기 온도 100℃로 설정하고, 연소용 가스로서 산소를 0.2mL/min, 캐리어 가스로서 헬륨을 80mL/min 불어넣는다. 검량선은, 질소 함유량이 알려진 아스파라긴산(10.52%)을 표준물질로 사용하여 작성할 수 있다.
공중합고무 중의 클로로프렌 유래의 구조 단위의 함유량은, 공중합고무 100질량% 중, 77질량% 이상, 78질량% 이상, 79질량% 이상, 80% 이상, 80질량% 초과, 83질량% 이상, 85질량% 이상, 88질량% 이상, 89질량% 이상, 89질량% 초과, 90질량% 이상, 90질량% 초과, 92질량% 이상, 94질량% 이상, 95질량% 이상, 96질량% 이상, 또는, 97질량% 이상으로 할 수 있다. 또한, 클로로프렌 유래의 구조 단위의 함유량은, 공중합고무 100질량% 중, 100질량% 미만, 99질량% 이하, 98질량% 이하, 97질량% 이하, 95질량% 이하, 93질량% 이하, 92질량% 이하, 91질량% 이하, 90질량% 이하, 90질량% 미만, 88질량% 이하, 85질량% 이하, 82질량% 이하, 또는, 80질량% 이하로 할 수 있다. 또한, 여기서 예시한 수치 중 어느 2개 사이의 범위 내여도 된다.
클로로프렌 유래의 구조 단위의 함유량은, 예를 들면, 공중합고무가 클로로프렌 유래의 구조 단위 및 불포화 니트릴 유래의 구조 단위로부터 구성되어 있는 경우, 공중합고무의 총량으로부터 불포화 니트릴 유래의 구조 단위의 함유량을 빼는 것으로서 구할 수 있다.
본 발명의 일 실시 형태에 따른 공중합고무는, 클로로프렌 및 불포화 니트릴 이외의 단량체로부터 유래하는 구조 단위를 갖는 것도 가능하다. 클로로프렌 및 불포화 니트릴 이외의 단량체로서는, 2,3-디클로로-1,3-부타디엔, 1-클로로-1,3-부타디엔, 스티렌, 이소프렌, 부타디엔, 아크릴산, 아크릴산의 에스테르류, 메타크릴산, 메타크릴산의 에스테르류, 유황 등을 들 수 있다.
공중합고무가, 클로로프렌 및 불포화 니트릴 이외의 단량체로부터 유래하는 구조 단위를 갖는 경우, 공중합고무의 100질량% 중, 클로로프렌 및 불포화 니트릴 이외의 단량체로부터 유래하는 구조 단위를, 30질량% 이하로 할 수 있고, 바람직하게는 20질량% 이하, 보다 바람직하게는 10질량% 이하, 더욱 바람직하게는 5질량% 이하로 할 수 있다. 다른 단량체의 공중합량을 이 범위로 조정함으로써, 얻어지는 고무 조성물의 특성을 손상시키지 않으면서, 이들 단량체를 공중합시킨 것에 따른 효과를 발현할 수 있다.
또한, 공중합고무에 포함되는 1-클로로-1,3-부타디엔으로부터 유래된 구조 단위의 함유량은, 공중합고무의 100질량% 중, 1질량% 이하로 할 수 있다.
본 발명의 일 실시 형태에 따른 공중합고무는, 클로로프렌 유래의 구조 단위 및 불포화 니트릴 유래의 구조 단위로부터 이루어지는 것으로 할 수도 있다.
본 발명의 일 실시 형태에 따른 고무 조성물은, 클로로프렌 유래의 구조 단위와 불포화 니트릴 유래의 구조 단위를 갖는 공중합체를 포함하는 고무를 1종 단독으로 또는 필요에 따라 2종 이상 조합하여 사용된다.
1.2 클로로프렌 유래의 구조 단위와 불포화 니트릴 유래의 구조 단위를 갖는 공중합고무의 제조 방법
본 발명에 따른 클로로프렌 유래의 구조 단위와 불포화 니트릴 유래의 구조 단위를 갖는 공중합고무의 제조 방법은 특별히 한정되지 않지만, 클로로프렌 및 불포화 니트릴을 포함하는 단량체를 유화 중합하는 유화 중합 공정을 포함하는 제조 방법에 의해 얻을 수 있다.
본 발명의 일 실시 형태에 따른 유화 중합 공정에서는, 클로로프렌 단량체 및 불포화 니트릴 단량체를 포함하는 단량체를, 유화제나 분산제나 촉매나 연쇄 이동제 등을 적절히 사용하여 유화 중합시켜, 목적하는 최중전화율에 달할 시에 중합 정지제를 첨가하여 클로로프렌 유래의 구조 단위와 불포화 니트릴 유래의 구조 단위를 갖는 공중합체를 포함하는 라텍스를 얻을 수 있다.
다음으로, 유화 중합 공정에 의해 얻어진 중합액으로부터, 미반응 단량체의 제거를 실시할 수 있다. 그 방법은, 특별히 한정되는 것은 아니며, 예를 들면, 스팀 스트리핑법을 들 수 있다.
그 후, pH를 조정하고, 상법의 동결 응고, 수세, 열풍건조 등의 공정을 거쳐, 클로로프렌 유래의 구조 단위와 불포화 니트릴 유래의 구조 단위를 갖는 공중합고무를 얻을 수 있다.
클로로프렌 유래의 구조 단위와 불포화 니트릴 유래의 구조 단위를 갖는 공중합체는, 예를 들면, 유화 중합에 의해 얻을 수 있다.
유화 중합하는 경우에 사용되는 중합 개시제로서는, 특별한 제한은 없으며, 클로로프렌의 유화 중합에 일반적으로 사용되는 공지의 중합 개시제를 사용할 수 있다. 중합 개시제로서는, 과황산칼륨, 과황산암모늄, 과황산나트륨, 과산화수소, t-부틸 히드로퍼옥사이드 등의 유기 과산화물 등을 들 수 있다.
유화 중합하는 경우에 사용되는 유화제로서는, 특별한 제한은 없으며, 클로로프렌의 유화 중합에 일반적으로 사용되는 공지의 유화제를 사용할 수 있다. 유화제로서는, 탄소수가 6~22의 포화 또는 불포화 지방산의 알칼리 금속염, 로진산 또는 불균화 로진산의 알칼리 금속염(예를 들면, 로진산 칼륨), β-나프탈렌술폰산의 포르말린 축합물의 알칼리 금속염(예를 들면, 나트륨염) 등을 들 수 있다.
유화 중합하는 경우에 사용되는 분자량 조정제로서는, 특별한 제한은 없으며, 클로로프렌의 유화 중합에 일반적으로 사용되는 공지의 분자량 조정제를 사용할 수 있으며, 예를 들면, 메르캅탄계 화합물, 크산토겐계 화합물, 디티오카보네이트계 화합물, 트리티오카르보네이트계 화합물 및 카바메이트계 화합물이 있다. 본 발명의 일 실시 형태에 따른 공중합고무의 분자량 조정제로서는, 크산토겐계 화합물, 디티오카보네이트계 화합물, 트리티오카르보네이트계 화합물 및 카바메이트계 화합물을 적합하게 사용할 수 있다.
중합 온도 및 단량체의 최종 전화율은, 특별히 제한되는 것은 아니지만, 중합 온도는, 예를 들면, 0~50℃ 또는 10~50℃여도 된다. 단량체의 최종 전화율이 40~95질량%의 범위에 들어가도록 중합을 실시하여도 된다. 최종 전화율을 조정하기 위해서는, 원하는 전화율에 도달하였을 때, 중합 반응을 정지시키는 중합 정지제를 첨가하여 중합을 정지시키면 된다.
중합 정지제로서는, 특별한 제한은 없으며, 클로로프렌의 유화 중합에 일반적으로 사용되는 공지의 중합 정지제를 사용할 수 있다. 중합 정지제로서는, 페노티아진(티오디페닐아민), 4-t-부틸카테콜, 2,2-메틸렌비스-4-메틸-6-t-부틸페놀 등을 들 수 있다.
본 발명의 일 실시 형태에 따른 공중합고무는, 예를 들면, 스팀 스트리핑법에 의해 미반응의 단량체를 제거한 후, 상기 라텍스의 pH를 조정하고, 상법의 동결 응고, 수세, 열풍 건조 등의 공정을 거쳐 얻을 수 있다.
공중합고무는, 분자량 조정제의 종류에 따라 메르캅탄 변성 타입, 크산토겐 변성 타입, 유황 변성 타입, 디티오카보네이트계 타입, 트리티오카르보네이트계 타입, 카바메이트계 타입으로 분류된다. 본 발명의 일 실시 형태에 따른 공중합고무는, 크산토겐 변성 타입으로 할 수 있다.
1.3 가황제
본 발명에 따른 고무 조성물은, 가황제를 포함한다.
가황제의 종류는, 본 발명의 효과가 손상되지 않는 한 특별히 한정되지 않고, 클로로프렌 고무에 사용 가능한 통상의 가황제를, 1종 또는 2종 이상 자유롭게 선택하여 사용할 수 있다. 가황제로서는, 금속 산화물을 포함하는 것이 바람직하다. 또한, 본 발명의 일 실시 형태에 따른 가황제는, 금속 산화물로만 이루어지는 것으로 할 수도 있다.
금속 산화물로서는, 예를 들면, 산화아연, 산화마그네슘, 산화납, 사산화삼연, 삼산화철, 이산화티탄, 산화칼슘, 하이드로탈사이트 등을 들 수 있다. 금속 산화물은, 산화아연 및 산화마그네슘 중 적어도 1종을 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 고무 조성물은, 가공 안전성이 확보되어, 양호한 가황물을 얻을 수 있는 관점으로부터, 고무 조성물에 포함되는 공중합고무를 100질량부로 하였을 때, 가황제를 3~15질량부 포함하는 것이 바람직하다. 가황제의 함유량은, 고무 조성물에 포함되는 공중합고무를 100질량부로 하였을 때, 예를 들면, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15질량부이며, 여기서 예시한 수치 중 어느 2개 사이의 범위 내여도 된다.
1.4 가황촉진제
본 발명에 따른 고무 조성물은, 고무 조성물에 포함되는 공중합고무가 100질량부로 하였을 때, 가황촉진제를 0.3~3.0질량부 포함한다. 가황촉진제의 함유량은, 예를 들면, 0.3, 0.4, 0.5, 0.6, 0.7, 0.8, 0.9, 1.0, 1.2, 1.4, 1.6, 1.8, 2.0, 2.2, 2.4, 2.6, 2.8, 3.0질량부이며, 여기서 예시한 수치 중 어느 2개 사이의 범위 내여도 된다.
가황촉진제의 종류는, 본 발명의 효과가 손상되지 않는 한 특별히 한정되지 않고, 클로로프렌 고무의 가황에 일반적으로 사용되는 가황촉진제를, 1종 또는 2종 이상 자유롭게 선택하여 사용할 수 있다.
가황촉진제로서는, 티우람계, 디티오카르바민산염계, 티오우레아계, 구아니딘계, 크산토겐산염계, 티아졸계 등을 들 수 있다.
티우람 가황촉진제로서는, 테트라메틸티우람 디설파이드(TMTD), 테트라에틸티우람 디설파이드, 테트라부틸티우람 디설파이드, 테트라키스(2-에틸헥실)티우람 디설파이드, 테트라메틸티우람 모노설파이드, 디펜타메틸렌티우람 테트라설파이드 등을 들 수 있다.
디티오카르바민산염계 가황촉진제로서는, 디부틸디티오카르바민산 나트륨, 디메틸디티오카르바민산 아연, 디티오카르바민산 아연, N-에틸-N-페닐 디티오카르바민산 아연, N-펜타메틸렌 디티오카르바민산 아연, 디메틸디티오카르바민산 구리, 디메틸디티오카르바민산 제2철, 디에틸디티오카르바민산 텔루륨 등을 들 수 있다.
티오우레아계 가황촉진제로서는, 에틸렌 티오우레아, N,N'-디에틸티오우레아, 트리메틸티오우레아, N,N'-디페닐티오우레아 등의 티오우레아 화합물을 들 수 있다
구아니딘계 가황촉진제로서는, 1,3-디페닐구아니딘, 1,3-디-o-톨릴구아니딘, 1-o-톨릴구아니이드, 디카테콜볼레이트의 디-o-톨릴구아니딘염 등을 들 수 있다.
크산토겐산염계의 가황촉진제로서는, 부틸크산토겐산 아연, 이소프로필크산토겐산 아연 등을 들 수 있다.
티아졸계의 가황촉진제로서는, 2-메르캅토벤조티아졸, 디-2-벤조티아졸릴 디설파이드, 2-메르캅토벤조티아졸 아연염, 2-메르캅토벤조티아졸의 사이클로헥실아민염, 2-(4'-모르폴리노디티오)벤조티아졸 등을 들 수 있다.
이들은, 1종 단독 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
본 발명의 일 실시 형태에 따른 가황촉진제는, 티오우레아계 및 티우람계 가황촉진제 중, 적어도 1종을 포함하는 것이 바람직하고, 티오우레아계 가황촉진제, 즉, 티오우레아 화합물을 포함하는 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 일 실시 형태에 따른 고무 조성물은, 고무 조성물 중에 포함되는 가황촉진제를 100질량%로 하였을 때, 티오우레아계 및 티우람계의 가황촉진제의 함유량을, 예를 들면, 50, 60, 70, 80, 90, 100질량%로 할 수 있고, 여기서 예시한 수치 중 어느 2개 사이의 범위 내여도 된다.
본 발명의 일 실시 형태에 따른 고무 조성물은, 고무 조성물 중에 포함되는 가황촉진제를 100질량%로 하였을 때, 티오우레아 화합물의 함유량을, 예를 들면, 60, 70, 80, 90, 100질량%로 할 수 있고, 여기서 예시한 수치 중 어느 2개 사이의 범위 내여도 된다.
또한, 본 발명의 일 실시 형태에 따른 고무 조성물은, 고무 조성물에 포함되는 공중합고무를 100질량부로 하였을 때, 티오우레아 화합물을 0.3~3.0질량부 포함하는 것으로 할 수 있다. 티오우레아 화합물의 함유량은, 예를 들면, 0.3, 0.4, 0.5, 0.6, 0.7, 0.8, 0.9, 1.0, 1.2, 1.4, 1.6, 1.8, 2.0, 2.2, 2.4, 2.6, 2.8, 3.0질량%이며, 여기서 예시한 수치 중 어느 2개 사이의 범위 내여도 된다.
1.5 발포제
본 발명에 따른 고무 조성물은, 발포제를 포함한다.
발포제는, 유기계 발포제, 무기계 발포제를 모두 사용할 수 있으나, 유기계 발포제를 포함하는 것이 바람직하다.
유기계 발포제로서는, 아조계 화합물, 히드라조계 화합물, 니트로소계 화합물, 세미카바지드계 화합물, 히드라지드계 화합물, 테트라졸계 화합물, 트리아진계 화합물, 에스테르계 화합물 등을 들 수 있다. 본 발명에 따른 발포제는, 아조계 화합물, 히드라조계 화합물 중 적어도 1종을 포함하는 것이 바람직하다.
아조계 화합물로서는, 아조디카본아미드, 바륨 아조디카르복실레이트 등이 있고, 히드라조계 화합물로서는, p,p'-옥시비스벤젠설포닐히드라지드, 톨루엔설포닐세미카바지드 등을 들 수 있다.
또한, 니트로소계 화합물로서는, 디니트로소펜타메틸렌테트라민, 트리니트로트리메틸트리아민 등, 세미카바지드계 화합물로서는, p,p'-옥시비스벤젠설포닐세미카바지드, 톨루엔설포닐세미카바지드 등, 히드라지드계 화합물로서는, p-톨루엔설포닐히드라지드 등을 들 수 있다.이들은, 1종 단독 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 고무 조성물은, 고무 조성물에 포함되는 공중합고무를 100질량부로 하였을 때, 발포제를 4~20질량부 포함하는 것이 바람직하다. 발포제의 함유량은, 예를 들면, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19, 20질량부이며, 여기서 예시한 수치 중 어느 2개 사이의 범위 내여도 된다.
본 발명에 따른 고무 조성물은, 가황제, 가황촉진제, 발포제의 종류 및 함유량을 상기와 같이 함으로써, 가황과 발포의 타이밍, 속도, 정도 등을 적절히 조정할 수 있고, 보다 적당한 비중·강도를 갖는 가황발포체(스펀지)로 할 수 있고, 보다 파단강도, 파단연신율, 경도, 인열강도, 내유성 등의 밸런스가 우수한 발포체를 얻기 쉽다.
1.6 연화제
본 발명에 따른 고무 조성물은, 연화제를 포함한다.
연화제는, 고무와 상용성이 있는 연화제라면 특별한 제한은 없다. 연화제로서는, 유채씨유, 아마인유, 피마자유, 코코넛유 등의 식물성 기름, 프탈레이트계 가소제, DUP(프탈산 디운데실), DOP(프탈산 디옥틸), DINP(프탈산 디이소노닐), DOTP(테레프탈산 디옥틸), DOS(세바신산 디옥틸), DBS(세바신산 디부틸), DOA(아디프산 디옥틸), DINCH(1,2-사이클로헥산디카르복실산 디이소노닐), TOP(트리옥틸포스페이트), TBP(트리부틸포스페이트) 등의 에스테르계 가소제, 에테르 에스테르계 가소제, 티오에테르계 가소제, 방향족계 오일, 나프텐계 오일, 윤활유, 프로세스 오일, 파라핀, 유동 파라핀, 바셀린, 석유 아스팔트 등의 석유계 가소제 등이 있다.이들은, 1종 단독 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 고무 조성물은, 고무 조성물에 포함되는 공중합고무를 100질량부로 하였을 때, 연화제를 5~50질량부 포함하는 것이 바람직하다. 연화제는, 예를 들면, 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50질량부이고, 여기서 예시한 수치 중 어느 2개 사이의 범위 내여도 된다.
본 발명의 일 실시 형태에 따른 연화제는, 에스테르계 가소제 및 에테르 에스테르계 가소제 중 적어도 1종을 포함할 수 있다. 이 경우, 본 발명의 일 실시 형태에 따른 연화제는, 고무 조성물 중에 포함되는 연화제를 100질량%로 하였을 때, 에스테르계 가소제 및 에테르 에스테르계 가소제의 함유량이, 예를 들면, 40, 50, 60, 70, 80, 90, 100질량%이고, 여기서 예시한 수치 중 어느 2개 사이의 범위 내여도 된다.
본 발명에 따른 고무 조성물은, 연화제의 종류 및 함유량을 상기와 같이 함으로써, 적당한 경도를 가지고, 발포제로부터 발생하는 가스에 의해 적당히 팽창할 수 있고, 적절한 크기, 개수, 분포의 기포를 포함하는 발포체를 얻을 수 있어, 파단강도, 파단연신율, 경도, 인열강도, 내유성 등의 밸런스가 우수한 발포체를 얻기 쉽다.
1.7 보강재
본 발명에 따른 고무 조성물은, 보강재를 포함한다.
보강재는, 고무의 경도 조정 및 기계 강도 향상을 목적으로 하여 첨가하는 것이다. 본 명세서에 있어서, 보강재의 구체적인 예로서는, SAF, ISAF, HAF, EPC, XCF, FEF, GPF, HMF, SRF 등의 퍼니스 카본 블랙, 친수성 카본 블랙 등의 개질 카본 블랙, 채널 블랙, 오일 스모크 블랙, FT, MT 등의 써멀 카본, 아세틸렌 블랙, 케첸 블랙, 실리카를 포함한다. 이들은, 1종 단독 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 고무 조성물은, 고무 조성물에 포함되는 공중합고무를 100질량부로 하였을 때, 보강재를 10~100질량부 포함하는 것이 바람직하다. 보강재의 함유량은, 예를 들면, 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, 100질량부이고, 여기서 예시한 수치 중 어느 2개 사이의 범위 내여도 된다.
1.8 충전제
본 발명에 따른 고무 조성물은, 충전제를 더 포함할 수 있다. 본 명세서에 있어서, 충전제는, 클레이, 탈크, 탄산칼슘을 포함한다. 구체적으로, 충전제는, γ-알루미나 및 α-알루미나 등의 알루미나(Al2O3), 베마이트 및 다이어스포어 등의 알루미나 일수화물(Al2O3·H2O), 깁사이트 및 바이어라이트 등의 수산화알루미늄[Al(OH)3], 탄산알루미늄[Al2(CO3)2], 수산화마그네슘[Mg(OH)2], 탄산마그네슘(MgCO3), 탈크(3MgO·4SiO2·H2O), 아타풀자이트(5MgO·8SiO2·9H2O), 티탄화이트(TiO2), 티탄블랙(TiO2n-1), 산화칼슘(CaO), 수산화칼슘[Ca(OH)2], 산화알루미늄 마그네슘(MgO·Al2O3), 클레이(Al2O3·2SiO2), 카올린(Al2O3·2SiO2·2H2O), 피로필라이트(Al2O3·4SiO2·H2O), 벤토나이트(Al2O3·4SiO2·2H2O), 규산알루미늄(Al2SiO5, Al4·3SiO4·5H2O 등), 규산마그네슘(Mg2SiO4, MgSiO3 등), 규산칼슘(Ca2SiO4 등), 규산 알루미늄 칼슘(Al2O3·CaO·2SiO2 등), 칼슘마그네슘규산염(CaMgSiO4), 탄산칼슘(CaCO3), 산화지르코늄(ZrO2), 수산화 지르코늄[ZrO(OH)2·nH2O], 탄산지르코늄[Zr(CO3)2], 하이드로탈사이트, 각종 제올라이트와 같은 전하를 보정하는 수소, 그리고 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속을 포함하는 결정질 알루미노 규산염을 포함한다. 이들은, 1종 단독 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 고무 조성물은, 고무 조성물에 포함되는 공중합고무를 100질량부로 하였을 때, 충전제를 10~100질량부 포함할 수 있다. 충전제의 함유량은, 예를 들면, 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, 100질량부이고, 여기서 예시한 수치 중 어느 2개 사이의 범위 내여도 된다.
본 발명에 따른 고무 조성물은, 고무 조성물에 포함되는 공중합고무를 100질량부로 하였을 때, 보강재 및 충전제를 20~100질량부 포함할 수 있다. 보강재 및 충전제의 합계함유량은, 예를 들면, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, 100질량부이고, 여기서 예시한 수치 중 어느 2개 사이의 범위 내여도 된다.
본 발명에 따른 고무 조성물은, 고무 조성물에 포함되는 보강재 및 충전제의 합계함유량을 100질량%로 하였을 때, 보강재를 10~100질량% 포함할 수 있고, 20~60질량% 포함하는 것이 보다 바람직하다. 보강재의 함유량은, 예를 들면, 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, 100질량%이고, 여기서 예시한 수치 중 어느 2개 사이의 범위 내여도 된다.
본 발명에 따른 고무 조성물은, 보강재 및 충전제의 종류와 함유량을 상기와 같이 함으로써, 적당한 강도를 가지고, 발포제로부터 발생하는 가스를 발포체 내에서 적당히 유지할 수 있고, 적절한 크기, 개수, 분포의 기포를 포함하는 발포체를 얻을 수 있고, 파단강도, 파단연신율, 경도, 인열강도, 내유성 등의 밸런스가 우수한 발포체를 얻기 쉽다.
1.9 가공조제
본 발명에 따른 고무 조성물은, 가공조제를 더 포함할 수 있다. 가공조제는, 주로, 고무 조성물이 롤이나 성형 금형, 압출기의 스크류 등으로부터 박리되기 쉽게 하는 등, 가공 특성을 향상시키기 위해 첨가한다.
가공조제로서는, 스테아르산 등의 지방산, 폴리에틸렌 등의 파라핀계 가공조제, 지방산 아미드, 바셀린, 팩티스 등을 들 수 있다. 이들은, 1종 단독 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 고무 조성물은, 고무 조성물에 포함되는 공중합고무를 100질량부로 하였을 때, 가공조제를 1~15질량부 포함할 수 있고, 1~10질량부로 할 수도 있다.
충전제의 함유량은, 예를 들면, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15질량부이고, 여기서 예시한 수치 중 어느 2개 사이의 범위 내여도 된다.
1.10 그 외
본 발명에 따른 고무 조성물은, 상기한 성분에 더해, 노화 방지제, 산화 방지제, 난연제 등의 성분을, 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위 내에서 더 포함할 수 있다.
노화 방지제·산화 방지제로서는, 오존 노화 방지제, 페놀계 노화 방지제, 아민계 노화 방지제, 아크릴레이트계 노화 방지제, 이미다졸계 노화 방지제, 카르바민산 금속염, 왁스, 알킬화 디페닐아민(4,4'-비스(α,α-디메틸벤질)디페닐아민), N-페닐-N'-(1,3-디메틸부틸)-p-페닐렌디아민, 옥틸화 디페닐아민, 옥타민 등을 들 수 있다. 이들은, 1종 단독 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 고무 조성물은, 고무 조성물에 포함되는 공중합고무를 100질량부로 하였을 때, 노화 방지제·산화 방지제를 0.1~10질량부 포함할 수 있다.
난연제로서는, 염소화 파라핀 등의 염소계 화합물, 적린, 폴리인산염, 방향족 인산에스테르 등의 인계 난연제, 트리스 클로로 프로필 포스페이트, 트리스 클로로 프로필 포스페이트와 디알킬렌 글리콜의 축합물 등의 염소계 인산에스테르계 화합물 등, 삼산화안티몬, 아연화, 산화칼슘, 산화바륨 등의 금속 산화물, 수산화알루미늄, 수산화마그네슘 등의 금속 수산화물, 탄산마그네슘, 히드록시틴산아연 등을 들 수 있다.
본 발명에 따른 고무 조성물은, 고무 조성물에 포함되는 공중합고무를 100질량부로 하였을 때, 난연제를 0.1~30질량부 포함할 수 있다.
또한, 본 발명과 관련된 고무 조성물은, 클로로프렌 유래의 구조 단위를 갖는 고무에서 유래하는 우수한 난연성을 가지지만, 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위에서 상기 난연제를 더하여, 추가적인 난연성의 향상을 도모할 수도 있다.
본 발명의 일 실시 형태에 따른 고무 조성물은, 유기 과산화물을 더 포함할 수 있다.
유기 과산화물로서는, 케톤 퍼옥사이드, 디알킬 퍼옥사이드, 히드로퍼옥사이드, 퍼옥시에스테르, 퍼옥시모노카보네이트, 디아실퍼옥사이드, 퍼옥시디카보네이트, 퍼옥시케탈 등을 들 수 있다.
본 발명의 일 실시 형태에 따른 고무 조성물은, 고무 조성물에 포함되는 공중합고무를 100질량부로 하였을 때, 유기 과산화물의 함유량이, 예를 들면, 0, 1, 2, 3, 4, 5질량부이고, 여기서 예시한 수치 중 어느 2개 사이의 범위 내여도 된다. 본 발명의 일 실시 형태에 따른 고무 조성물은, 유기 과산화물을 포함하지 않는 것으로 할 수도 있다.
2. 고무 조성물의 특성
본 발명의 일 실시 형태에 따른 고무 조성물은, JIS K 6299에 기초하여 성형하여 얻은 성형체의, JIS K 6251에 기초하여 측정한 파단강도가 1.00MPa 이상인 것이 바람직하다. 파단강도는, 예를 들면, 1.00, 1.10, 1.20, 1.30, 1.40, 1.50, 1.60, 1.70, 1.80, 1.90, 2.00, 2.50, 3.0MPa이고, 여기서 예시한 수치 중 어느 2개 사이의 범위 내여도 된다.
본 발명의 일 실시 형태에 따른 고무 조성물은, JIS K 6299에 기초하고, 성형에 의해 얻은 성형체를, JIS K 6258에 기초하여, IRM903 오일에 100℃, 70시간 침지시킨 전후의 파단강도의 변화율이 -40% 이상인 것이 바람직하다. 파단강도의 변화율은, 예를 들면, -40, -35, -30, -25, -20, -15, -10, -5, 0%이고, 여기서 예시한 수치 중 어느 2개 사이의 범위 내여도 된다.
본 발명의 일 실시 형태에 따른 고무 조성물은, JIS K 6299에 기초하여 성형하여 얻은 성형체의, JIS K 6251에 기초하여 측정한 파단연신율이, 350% 이상인 것이 바람직하다. 파단강도는, 예를 들면, 350, 400, 450, 500%이고, 여기서 예시한 수치 중 어느 2개 사이의 범위 내여도 된다.
본 발명의 일 실시 형태에 따른 고무 조성물은, JIS K 6299에 기초하여 성형하여 얻은 성형체의, JIS K 7312에 기초하여, 측정한 C형 경도가, 10~30인 것이 바람직하다. C형 경도는, 예를 들면, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19, 20, 22, 24, 26, 28, 30이고, 여기서 예시한 수치 중 어느 2개 사이의 범위 내여도 된다.
본 발명의 일 실시 형태에 따른 고무 조성물은, JIS K 6299에 기초하여 성형하여 얻은 성형체의 인열강도가, 3.5N/mm 이상인 것이 바람직하다. 인열강도는, 예를 들면, 3.5, 4.0, 4.5, 5.0, 5.5, 6.0, 6.5, 7.0, 7.5, 8.0, 8.5, 9.0, 10.0N/mm이고, 여기서 예시한 수치 중 어느 2개 사이의 범위 내여도 된다. 인열강도는 실시예에 기재된 방법으로 구할 수 있다.
본 발명의 일 실시 형태에 따른 고무 조성물은, JIS K 6299에 기초하여 성형하여 얻은 성형체의 비중을, 0.10~0.90으로 할 수 있고, 0.25 초과, 0.60 이하로 할 수 있다. 비중은, 예를 들면, 0.10, 0.20, 0.25, 0.30, 0.35, 0.40, 0.45, 0.50, 0.55, 0.60, 0.65, 0.75, 0.80, 0.85, 0.90이고, 여기서 예시한 수치 중 어느 2개 사이의 범위 내여도 된다. 스펀지의 밀도는, JIS K 7222에 준하여 측정할 수 있다.
본 발명의 일 실시 형태에 따른 고무 조성물은, JIS K 6299에 기초하고, 성형하여 얻은 성형체를, JIS K 6258에 기초하여, IRM903 오일에 100℃, 70시간 침지시킨 전후의 중량변화율이 300% 이하인 것이 바람직하다. 중량 변화율은, 예를 들면, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, 100, 120, 140, 160, 180, 200, 250, 300%이고, 여기서 예시한 수치 중 어느 2개 사이의 범위 내여도 된다.
상기 특성은, 고무 조성물에 포함된 각 성분의 종류와 함유량 등을 조정함으로써 제어할 수 있다.
또한, 상술의 고무 조성물의 특성의 평가에는, 구체적으로는 실시예의 방법으로 제작한 성형체(발포체)를 사용할 수 있다.
3. 고무 조성물 및 발포체의 제조 방법
본 발명의 일 실시 형태에 따른 고무 조성물은, 클로로프렌 유래의 구조 단위와 불포화 니트릴 유래의 구조 단위를 갖는 공중합고무 100질량부, 가황촉진제 0.3~3.0질량부, 발포제, 연화제, 보강재 및 가황제를 혼련하는 혼련 공정을 포함하는 제조 방법에 의해 얻을 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시 형태에 따른 발포체는,
클로로프렌 유래의 구조 단위와 불포화 니트릴 유래의 구조 단위를 갖는 공중합고무 100질량부, 가황촉진제 0.3~3.0질량부, 발포제, 연화제, 보강재 및 가황제를 혼련하여 고무 화합물을 얻는 혼련 공정과,
상기 고무 화합물을 밀폐 금형 내에 충전하고 가압하에서 가열하여 발포체를 얻는 공정을 포함하는 제조 방법에 의해 얻을 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시 형태에 따른 발포체는,
클로로프렌 유래의 구조 단위와 불포화 니트릴 유래의 구조 단위를 갖는 공중합고무 100질량부, 가황촉진제 0.3~3.0질량부, 발포제, 연화제, 보강재 및 가황제를 혼련하여 고무 화합물을 얻는 혼련 공정과,
상기 고무 화합물을 밀폐 금형 내에 충전하고 가압하에서 가열하여 상기 발포제의 적어도 일부를 분해한 후 감압하여 1차 발포체를 얻는 발포 공정과,
얻어진 1차 발포체를 가압하에서 130~170℃에서 가열하여 후가교시키는 후가교 공정을 갖는 제조 방법에 의해 얻을 수 있다.
본 발명의 일 실시 형태에 따른 발포체는, 후가교 공정을 통해 얻어진 발포체뿐만 아니라, 후가교 공정을 시행하기 전의 1차 발포체도, 공업적으로 사용할 수 있다.
상기 혼련 공정은, 롤, 번버리 및 니더 등의 밀폐 혼합기로 시행할 수 있다.
혼련 조건은 특별히 제한되는 것은 아니지만, 화합물의 온도를 130℃ 이하로 제어하여 시행하는 것이 바람직하다.
본 발명의 일 실시 형태에 따른 발포체의 제조 방법은, 고무 조성물을 가열하는 공정을 적어도 1회 가지는 것으로 할 수 있고, 적어도 2회 가지는 것으로도 할 수 있다.
1차 가열은, 고무 조성물을 프레스 가열하여 1차 발포체를 얻는 발포 공정으로, 1차 가황이라고도 한다. 1차 가황에서는, 고무 조성물을 밀폐 금형 내에 충전하고 가압하에서 가열하는 것이 바람직하다. 1차 가황에서, 적어도 일부 가황이 진행하여, 적어도 일부의 발포제가 분해되는 것이 바람직하다. 프레스 가열시의 압력은, 2.5~4.5Mpa로 할 수 있으며, 온도는 130~170℃로 할 수 있다. 1차 가황에 있어서 프레스 가열의 온도는, 예를 들면, 130, 135, 140, 145, 150, 155, 160, 165, 170℃이고, 여기서 예시한 수치 중 어느 2개 사이의 범위 내여도 된다. 가열 시간은, 예를 들면, 3~30분으로 할 수 있다.
본 발명의 일 실시 형태에 따른 제조 방법에서는, 1차 가열 후, 일단 감압하여, 1차 발포체를 얻는 것이 바람직하다. 또한, 얻어진 1차 발포체는, 2차 가열에 제공되기 전에, 130℃ 미만의 분위기 하에서 일정 시간 정치하는 정치 공정을 포함하는 것이 바람직하다. 정치 공정은, 바람직하게는 100℃ 이하, 보다 바람직하게는 50℃ 이하, 더욱 바람직하게는 실온에서 시행하는 것으로 할 수 있고, 5분 이상, 바람직하게는 10분 이상 시행하는 것으로 할 수 있다. 본 발명의 일 실시 형태에 따른 발포체에서는, 1회의 가열 후 얻어진 1차 발포체를, 발포체로서 공업적으로 사용할 수 있다.
본 발명의 일 실시 형태에 따른 제조 방법은, 2차 가열 공정을 포함할 수도 있다. 2차 가열은, 1차 가황에 의해 얻어진 1차 발포체를 가열하여 2차 발포체를 얻는 발포 공정으로, 2차 가황이라고도 한다. 2차 가황은 가압하에서 반응을 시행하는 것이고, 1차 가황시와 마찬가지로 프레스 가열시의 압력을 2.5~4.5Mpa로 하여도 좋다. 2차 가황의 온도는, 130~170℃로 할 수 있다. 1차 가황에 있어서 프레스 가열의 온도는, 예를 들면, 130, 135, 140, 145, 150, 155, 160, 165, 170℃이고, 여기서 예시한 수치 중 어느 2개 사이의 범위 내여도 된다. 가열 시간은, 예를 들면, 5~60분으로 할 수 있다.
4. 발포체
본 발명의 일 실시 형태에 따른 발포체는, 상기 고무 조성물로 이루어진다.
본 발명의 일 실시 형태에 따른 발포체는, 상기한 파단강도, 파단연신율, C형 경도, 인열강도, 비중, 내유성을 갖는 것이 바람직하다. 발포체의 물성은, 고무 조성물의 배합의 종류 및 양을 조정하면서, 제조 시의 온도, 압력, 시간 등을 조정하고, 가황 및 발포의 타이밍, 속도, 정도 등을 적절히 조정함으로써, 얻어진 발포체의 구조를 조정함으로써 제어할 수 있다.
5. 용도
본 발명에 따른 발포체는, 내부에 미세한 기공이 무수히 빈 다공체로, 우수한 완충재, 단열재, 차음·방음재 등으로써 사용할 수 있다. 또한, 경량성, 부양성, 압축·반발 특성을 겸비한다.
구멍은, 연속포, 독립포, 및, 연속포와 독립포의 혼합 형태를 모두 취할 수 있다. 기공이 충분히 크고 연속적일 경우, 액체에 잠기면 액체가 구멍 안의 공기와 치환되는 형태로 액체를 흡수하고, 또한, 외부로부터 힘이 가해지면 구멍 내의 액체를 용이하게 방출하는 특성을 더 갖는다.
또한, 본 발명에 따른 발포체는, 클로로프렌에 유래하는 구조 단위를 포함하는 공중합고무를 베이스로 하기 때문에, 난연성, 내후성, 내열성, 내유성, 내약품성이 우수하고, 또한, 본 발명에 따른 발포체는, 상기에 기재된 고무 조성물로 이루어지기 때문에, 우수한 파단강도, 파단연신율, 경도, 인열강도, 내유성을 더 갖는다. 본 발명에 따른 발포체는, 기존의 클로로프렌 고무를 포함하는 발포체보다도 더욱 현저히 우수한 내유성을 갖기 때문에, 기존보다도 오일에 의한 물성 변화를 일으키기 어렵고, 보다 가혹한 환경 하에서도 장기간 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 발포체는, 상기의 특성을 조합하여 활용할 수 있는 용도, 사용 환경 하, 분야의 부재에 적용할 수 있다.
예를 들면, 본 발명에 따른 발포체는, 그 내부에 기포를 갖는 구조에 유래되는 특성에 더해, 내유성 그리고, 내산성, 내알칼리성, 내알코올성 등의 내약품성도 우수하기 때문에, 엔진오일 및 냉동기오일 등의 윤할유 또는 연료유가 비산하는 환경, 그리고 산, 알칼리, 알코올 등이 부착할 가능성이 있는 환경 하에 있어서, 방진부재, 차음재료·방음재료·흡음재료, 완충재료, 단열재료, 실링재로 사용할 수 있다.
구체적인 용도로서는, 방진부재, 차음재료·방음재료·흡음재료, 완충재료, 단열재료, 실링재 등을 들 수 있다. 또한, 분야로서는, 농업·수산용, 공업용, 건축용, 차량용, 가전용, 포장용, 스포츠, 의료, 의류용 등의 분야를 들 수 있다.
보다 구체적인 예로서는, 예를 들면, 공업용의, 포장재, 패킹재, 고무롤, 인쇄롤, 탱크·파이프보온·보냉, 전동 벨트, 컨베이어 벨트, 오일씰, 호스, 와이퍼, 방진 고무, 부츠, 농림 수산용 냉동·냉장 창고, 보냉 박스, 식품용 용기 뚜껑, 패킹, 선박용 빙결 방지재, 라이프 자켓, 컨테이너, 팔레트, 토목용 인공 스케이트 링크, 로드 히팅, 차량용 웨더 스트립, 쿠션 시트, 와이퍼, 방진 고무, 바닥재, 부츠, 내장, 냉동·냉장고, 가솔린 플로트, 건축용 자재의 가스켓류, 벽재, 바닥재, 지붕내면, 실링재, 쿠션 플로어, 깔개, 안감재, 전자제품용의 단열재, 쿨러 파이프, 방진재, 스포츠용 웨트슈트, 신발, 신발 안창, 매트, 패드, 헬멧, 서핑보드, 비트판, 의료용 재활용품, 패드, 의류용 수영복, 브래지어 컵, 기저귀 커버, 가죽 등이 있다.
실시예
이하, 실시예에 기초하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명하나, 본 발명은 이에 한정하여 해석되는 것은 아니다.
(실시예 1)
<클로로프렌·아크릴로니트릴 공중합고무의 조제>
가열 냉각 재킷 및 교반기를 구비한 내용적 3L의 중합캔에, 클로로프렌(단량체) 37질량부, 아크릴로니트릴(단량체) 37질량부, 디에틸크산토겐디설파이드 0.5질량부, 순수 200질량부, 로진산 칼륨(Harima Chemical Co., Ltd. 제조) 5.00 질량부, 수산화나트륨 0.40질량부, 및, β-나프탈렌술폰산의 포르말린 축합물의 나트륨염(Kao Corporation 제조) 2.0질량부를 첨가하였다. 다음으로, 중합 개시제로서 과황산칼륨 0.1 질량부를 첨가한 후, 중합 온도 20℃에서 질소 기류 하에서 유화 중합을 시행하였다. 클로로프렌을 중합 개시 20초 후부터 분첨（分添）하고, 중합 개시부터 10초간 냉매의 열량 변화를 기준으로 분첨 유량을 전자 밸브로 조정하고, 이후 10초마다 유량을 재조절함으로써 연속적으로 시행하였다. 클로로프렌 및 아크릴로니트릴의 합계량에 대한 중합률이 50질량%가 된 시점에서, 중합 정지제인 페노티아진 0.1질량부를 가하여 중합을 정지시켰다. 그 후, 감압하에서 반응용액 중의 미반응 단량체를 제거함으로써 클로로프렌 중합체 라텍스(클로로프렌·아크릴로니트릴 공중합체 라텍스)를 얻었다.
상술한 클로로프렌 중합체 라텍스를 pH 7.0으로 조정하고, -20℃로 냉각한 금속판 상에서 동결 응고시켜 유화 파괴하는 것으로써 시트를 얻었다. 이 시트를 물로 세정한 후, 130℃에서 15분간 건조시킴으로써 고형상의 클로로프렌·아크릴로니트릴 공중합고무를 얻었다.
클로로프렌·아크릴로니트릴 공중합고무에 포함되는 아크릴로니트릴 유래의 구조 단위량을, 클로로프렌·아크릴로니트릴 공중합고무 중의 질소 원자의 함유량으로부터 산출하였다. 구체적으로는, 원소 분석 장치(SUMIGRAPH 220F: 주식회사 스미카분석센터 제조)를 이용하여 100mg의 클로로프렌 중합체에 있어서의 질소 원자의 함유량을 측정해, 아크릴로니트릴 유래의 구조 단위량을 산출하였다. 원소 분석의 측정은 다음 조건에서 시행하였다. 전기로 온도로써 반응로 900℃, 환원로 600℃, 컬럼 온도 70℃, 검출기 온도 100℃로 설정하고, 연소용 가스로서 산소를 0.2mL/min, 캐리어 가스로서 헬륨을 80mL/min 플로우하였다. 검량선은, 질소 함유량이 알려진 아스파라긴산(10.52%)를 표준물질로 사용하여 작성하였다. 클로로프렌 중합체 중의 아크릴로니트릴 유래의 구조 단위량은 9질량%였다.
<고무 조성물의 조제>
클로로프렌·아크릴로니트릴 공중합고무 100질량부와, 산화마그네슘(쿄와화학공업주식회사 제조, Kyowamag 150) 4질량부와, 산화아연(사카이화학공업주식회사 제조, 산화아연 2종) 5질량부와 트리메틸티오우레아(Ouchi Shinko Chemical Industry Co., Ltd. 제조, Nocceler TMU) 1.5질량부와, 테트라메틸티우람 디설파이드(Ouchi Shinko Chemical Industry Co., Ltd. 제조, Nocceler TT-P) 0.3질량부, 카본 블랙 FEF(아사히카본주식회사 제조, 아사히#60) 20질량부와, 클레이(Vanderbilt Minerals 제조, DIXIE CLAY) 40질량부와, 아조 화합물 발포제(산쿄카세이주식회사, CELLMIC C-1) 6질량부와, 히드라조 화합물 발포제(CELLMIC S) 6질량부와, 에테르 에스테르계 오일(ADEKA Co., Ltd. 제조, ADK CIZER RS-700) 15질량부와, 아로마계 오일(Idemitsu Kosan Co., Ltd. 제조, Diana Process Oil AH-16) 20질량부, N-페닐-N'-(1,3-디메틸부틸)-p-페닐렌디아민(Ouchi Shinko Chemical Industry Co., Ltd. 제조, Nocrac 6C) 1질량부와, 옥타민(Addivant사 제조, OCTAMINE) 2질량부, 스테아린산(신일본리카주식회사 제조, 스테아린산 50S) 1질량부와, 팩티스(Tenma Factice Mfg. Co., Ltd. 제조, Brown#21) 1질량부, 바셀린(Sonneborn사 제조, 공업용 바셀린) 2질량부를 8인치 오픈 롤에서 혼련하는 것으로써 고무 조성물을 얻었다. 또한, 혼련은 JIS K 6299에 준거하여 실시하고, 롤 온도를 40℃로 설정하였다.
(실시예 2~5, 비교예 1~4)
고무 조성물 조제시의 배합의 종류 및 양을 표 1에 기재된 대로 한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 고무 조성물을 조제하였다.
(비교예 5)
<유황 변성 클로로프렌 고무의 조제>
내용적 30리터의 중합캔에, 클로로프렌 100질량부, 유황 0.35질량부, 디이소프로필크산토겐디설파이드 0.1질량부, 순수 105질량부, 불균화 로진산 칼륨(Harima Chemical Co., Ltd. 제조) 3.70질량부, 수산화나트륨 0.55질량부, β-나프탈렌술폰산의 포르말린 축합물의 나트륨염(상품명 DEMOL N: Kao Corporation 제조) 0.5질량부를 첨가하였다. 중합 개시제로서 과황산칼륨 0.1질량부를 첨가하고, 중합 온도 40℃에서 질소 기류 하에서 중합을 실시하였다. 또한, 중합 시작 시의 유화액의 pH는 12.8이었다. 중합률 78%가 된 시점에서 중합 정지제(디에틸히드록시아민)를 가하여 중합을 정지시켰다. 중합 종료 후의 중합액을 감압 증류하여 미반응 단량체를 제거하고, 가소화 전의 중합 종료 라텍스를 얻었다(이하, 이 중합 종료 라텍스를 "라텍스"로 약칭함). 이어서, 이 라텍스에, 클로로프렌 단량체 3.0질량부, 테트라에틸티우람 디설파이드(상품명: Nocceler TET: Ouchi Shinko Chemical Industry Co., Ltd. 제조) 2.0질량부, β-나프탈렌술폰산의 포르말린 축합물의 나트륨염 0.05질량부, 라우릴 황산나트륨 0.05질량부로 이루어진 가소화제 유화액을 첨가한 후, 교반하면서 온도 50℃에서 1시간 유지하여 가소화하였다. 그 후, 라텍스를 냉각하고, 아세트산을 첨가하여 라텍스의 pH를 6.0으로 조정하고, 상법의 동결-응고법으로 중합체를 단리하여 유황 변성 클로로프렌 고무를 얻었다.
<고무 조성물의 조제>
고무 조성물 조제시의 배합의 종류 및 양을 표 1에 기재된 대로 한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 고무 조성물을 제조하였다.
<발포체의 제조>
실시예 1~5 및 비교예 1~5의 고무 조성물을, 가열을 2번 시행하여 발포체(스펀지)를 제작하였다. 또, 1차 프레스 가열은, 1차 발포체를 얻는 발포 공정으로, 1차 가황이라고도 한다. 2차 가열은, 2차 발포체를 얻는 발포 공정으로, 2차 가황이라고도 한다. 1차 가황은, 캐비티 영역이 세로 100mm, 가로 95mm, 높이 8mm인 금형에 고무 조성물 102g(충전율 105%)을 넣고, 캐비티 영역을 압력 3.5Mpa 이상, 150℃ 조건 하에서 10분간 실시하였다. 그 후, 대기압하, 23℃의 조건 하에서 10분간 정치하였다. 정치하여 얻어진 1차 발포체를, 캐비티 영역을 압력 3.5Mpa 이상으로 하고, 155℃, 20분간 가열하여, 2차 발포체를 얻었다.
표 1에 나타낸 바와 같이, 보강재 및 충전제를 포함하지 않는 비교예 1에서는, 강도가 충분하지 않아, 가스를 성형체 내에 유지할 수 없었다. 또한, 연화제를 포함하지 않는 비교예 2에서는, 가스에 의해 성형체가 팽창하지 않았다. 가황촉진제를 함유하지 않는 비교예 3 및 발포제를 포함하지 않는 비교예 4도, 발포체를 얻을 수 없었다.
<평가 방법>
얻어진 발포체는 이하의 방법으로 평가하였다. 또한, 발포체의 평가에 있어서는, 표층을 제거한 스킨면을 사용하였다.
(파단강도·파단연신율)
상기에서 제작한 발포체에 대하여, JIS K6251에 기초하여, 파단강도·파단연신율을 측정하였다.
(C형 경도)
상기에서 제작한 발포체에 대하여, JIS K 7312에 준하여 C형 경도계 경도를 측정하였다.
(인열강도)
인열강도는 JIS K 6400-1에 기초하여, 상기에서 제작한 발포체로부터, 펀칭 지그를 사용하여 4호 비절삭각 시험편을 제작한 후, JIS K6400-5에 기초하여 정속 인장시험기로 시험속도 500mm/min으로 측정하여, 시험편이 파단되는 순간까지 나타난 최대 인열 하중을 막두께로 나누는 것으로 구하였다.
(비중)
발포체의 비중은, JIS K 7222에 기초하여 측정하였다.
(내유성)
상기에서 제작한 발포체에 대하여, JIS K6258에 준거하여 내유성을 측정하였다. 상기에서 제작한 발포체를, ASTM No.3 오일(JAPAN SUN OIL Co.,Ltd. 제조, IRM903)에, 100℃, 70시간 침지하고, 침지 전후의 파단강도의 변화율(%) 및 중량 변화율(%)을 산출하였다. 또한, 파단강도는 상기와 마찬가지로 JIS K6251에 기초하여, 측정하였다.
Claims (8)
- 클로로프렌 유래의 구조 단위와 불포화 니트릴 유래의 구조 단위를 갖는 공중합고무, 가황촉진제, 발포제, 연화제, 보강재 및 가황제를 포함하는 고무 조성물로서,
상기 공중합고무 100질량부에 대하여, 가황촉진제 0.3~3.0질량부를 포함하는, 고무 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 공중합고무 100질량% 중, 불포화 니트릴 유래의 구조 단위의 함유량이 0질량% 초과 23질량% 이하인, 고무 조성물. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
충전제를 더 포함하는, 고무 조성물. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 고무 조성물을, JIS K 6299에 기초하여 성형하여 얻은 성형체의,
JIS K 6251에 기초하여 측정한 파단강도가, 1.00MPa 이상인,
고무 조성물. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 고무 조성물을, JIS K 6299에 기초하여, 성형하여 얻은 성형체를,
JIS K 6258에 기초하여, IRM903 오일에 100℃, 70시간 침지시킨 전후의 파단강도의 변화율이 -40% 이상인,
고무 조성물. - 제1항 또는 제2항에 기재된 고무 조성물로 이루어진 발포체.
- 클로로프렌 유래의 구조 단위와 불포화 니트릴 유래의 구조 단위를 갖는 공중합고무 100질량부, 가황촉진제 0.3~3.0질량부, 발포제, 연화제, 보강재 및 가황제를 혼련하여 고무 화합물을 얻는 혼련 공정과,
상기 고무 화합물을 밀폐 금형 내에 충전하고 가압하에서 가열하여 발포체를 얻는 공정을 갖는 발포체의 제조 방법. - 클로로프렌 유래의 구조 단위와 불포화 니트릴 유래의 구조 단위를 갖는 공중합고무 100질량부, 가황촉진제 0.3~3.0질량부, 발포제, 연화제, 보강재 및 가황제를 혼련하여 고무 화합물을 얻는 혼련 공정과,
상기 고무 화합물을 밀폐 금형 내에 충전하고 가압하에서 가열하여 상기 발포제의 적어도 일부를 분해한 후 감압하여 1차 발포체를 얻는 발포 공정과,
얻어진 1차 발포체를 가압하에서 130~170℃에서 가열하여 후가교시키는 후가교 공정
을 갖는 발포체의 제조 방법.
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