KR20240031215A - 폴리아세탈 수지 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 금속 분말과 혼련하여 이용하기 위한 폴리아세탈 수지 조성물로서, 폴리아세탈 수지(A) 100중량부와, 지방산 금속염(B) 0.2∼10.0중량부와, 지방산 에스터 화합물(C) 0.2∼10.0중량부를 포함하고, 상기 지방산 금속염(B)는, 지방산 아연, 지방산 마그네슘, 또는 이들의 조합이며, 상기 지방산 에스터 화합물(C)는, 동일 분자 내에 에스터 결합이 3개 이상 존재하는 화합물인, 상기 폴리아세탈 수지 조성물을 제공한다.
Description
본 발명은, 금속 분말과 혼련하여 이용하기 위한 폴리아세탈 수지 조성물에 관한 것이다. 또한, 본 발명은, 폴리아세탈 수지 조성물의 제조 방법, 폴리아세탈 수지 조성물과 금속 분말을 포함하는 금속 수지 조성물, 및 폴리아세탈 수지 조성물을 바인더 수지 조성물로서 이용하는 분말 사출 성형품의 제조 방법에 관한 것이다.
근년, 바인더 수지 조성물과 금속 분말을 혼련하는 것에 의해 얻어진 혼련체를 사출 성형함으로써, 금속 성형품을 제조하는 분말 사출 성형법이 행해지고 있다. 분말 사출 성형법은, 성형품의 형상이나 재료의 자유도, 및 치수 정밀도의 점에서 우수하다.
폴리아세탈 수지는, 그의 기계적 물성, 마찰·마모 특성, 내약품성, 내열성, 또는 전기 특성을 이용하여, 엔지니어링 플라스틱으로서 널리 사용되고 있다. 폴리아세탈 수지는, 연소에 의해 용이하게 제거 가능하고, 회분의 잔량도 저감할 수 있기 때문에, 분말 사출 성형법에 있어서의 금속 분말의 바인더 수지 조성물로서도 바람직하다.
특허문헌 1은, 압출성, 열안정성, 이물의 억제가 우수하고, 나아가서는 금속 분말과의 분산성이 우수한 폴리아세탈 수지 조성물, 및 압출성 및 열안정성이 우수하고, 이물 함유가 적고, 나아가서는 금속 분말이 효과적으로 분산된, 금속 분말과 폴리아세탈 수지 조성물의 금속 수지 조성물을 제공하는 발명을 개시한다. 이 폴리아세탈 수지 조성물은, (A) 폴리아세탈 수지 100질량부와, (B) 질소 함유 화합물 0.005∼0.2질량부와, (C) 지방산 금속염 0.01∼0.8질량부를 포함하고, 190℃, 2.16kg의 조건에서 측정한 멜트 플로 인덱스가 60g/10분 이상 200g/10분 미만이고, (B) 질소 함유 화합물의 함유량에 대한 (C) 지방산 금속염의 함유량의 비((C)/(B))가 1∼15이다.
폴리아세탈 수지 조성물을 금속 분말과 혼련하여 이용하는 경우(즉, 금속 분말의 바인더로서 이용하는 경우), 그 혼련체(금속 수지 조성물)는, 우수한 굽힘 변형 및 유동성의 양쪽의 특성을 가질 것이 요구된다.
이와 같은 사정을 감안하여, 본 발명은, 금속 분말과 혼련하여 이용하기 위한 폴리아세탈 수지 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다. 또한, 본 발명은, 폴리아세탈 수지 조성물의 제조 방법, 폴리아세탈 수지 조성물과 금속 분말을 포함하는 금속 수지 조성물, 및 폴리아세탈 수지 조성물을 바인더 수지 조성물로서 이용하는 분말 사출 성형품의 제조 방법을 제공한다.
본 발명에는 이하의 태양 〔1〕∼〔9〕가 포함된다.
〔1〕
금속 분말과 혼련하여 이용하기 위한 폴리아세탈 수지 조성물로서,
폴리아세탈 수지(A) 100중량부와,
지방산 금속염(B) 0.2∼10.0중량부와,
지방산 에스터 화합물(C) 0.2∼10.0중량부
를 포함하고,
상기 지방산 금속염(B)는, 지방산 아연, 지방산 마그네슘, 또는 이들의 조합이며,
상기 지방산 에스터 화합물(C)는, 동일 분자 내에 에스터 결합이 3개 이상 존재하는 화합물인, 상기 폴리아세탈 수지 조성물.
〔2〕
상기 지방산 금속염(B)의 지방산은, 12∼28개의 탄소 원자를 가지는 지방산인, 〔1〕에 기재된 폴리아세탈 수지 조성물.
〔3〕
상기 지방산 금속염(B)는, 라우르산 마그네슘, 라우르산 아연, 스테아르산 마그네슘, 스테아르산 아연, 베헨산 마그네슘, 베헨산 아연, 몬탄산 마그네슘, 및 몬탄산 아연으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나인, 〔1〕 또는 〔2〕에 기재된 폴리아세탈 수지 조성물.
〔4〕
상기 지방산 에스터 화합물(C)의 지방산은, 12∼28개의 탄소 원자를 가지는 지방산인, 〔1〕∼〔3〕 중 어느 한 항에 기재된 폴리아세탈 수지 조성물.
〔5〕
상기 지방산 에스터 화합물(C)는, 펜타에리트리톨 테트라스테아레이트, 소비탄 트라이스테아레이트, 소비탄 트라이베헤네이트, 또는 이들의 조합인, 〔1〕∼〔4〕 중 어느 한 항에 기재된 폴리아세탈 수지 조성물.
〔6〕
상기 폴리아세탈 수지(A)의 멜트 인덱스가 40∼100g/10분(2.16kg, 190℃)인, 〔1〕∼〔5〕 중 어느 한 항에 기재된 폴리아세탈 수지 조성물.
〔7〕
〔1〕∼〔6〕 중 어느 한 항에 기재된 폴리아세탈 수지 조성물과,
금속 분말(D)
를 포함하는 금속 수지 조성물.
〔8〕
금속 분말과 혼련하여 이용하기 위한 폴리아세탈 수지 조성물의 제조 방법으로서,
폴리아세탈 수지(A) 100중량부와, 지방산 금속염(B) 0.2∼10.0중량부와, 지방산 에스터 화합물(C) 0.2∼10.0중량부를 용융 혼련하는 공정을 포함하고,
상기 지방산 금속염(B)는, 지방산 아연, 지방산 마그네슘, 또는 이들의 조합이며,
지방산 에스터 화합물(C)는 동일 분자 내에 에스터 결합이 3개 이상 존재하는 화합물인, 상기 제조 방법.
〔9〕
금속 분말과 바인더 수지 조성물을 용융 혼련하여 얻어진 혼련체를 금형에 사출하는 공정을 포함하는 분말 사출 성형품의 제조 방법으로서,
상기 바인더 수지 조성물이, 〔1〕∼〔6〕 중 어느 한 항에 기재된 폴리아세탈 수지 조성물인, 상기 제조 방법.
본 발명의 폴리아세탈 수지 조성물을 금속 분말과 혼련하여 이용함으로써, 그 혼련체(금속 수지 조성물)는, 우수한 굽힘 변형 및 유동성의 양쪽의 특성을 갖는다. 특히, 금속 수지 조성물은, 소형 및/또는 복잡한 제품을 분말 사출 성형법으로 제작할 때의 원재료에 적합하다.
〔폴리아세탈 수지 조성물〕
본 발명의 폴리아세탈 수지 조성물은, 폴리아세탈 수지(A) 100중량부와, 지방산 금속염(B) 0.2∼10.0중량부와, 지방산 에스터 화합물(C) 0.2∼10.0중량부를 포함한다. 지방산 금속염(B)는, 지방산 아연, 지방산 마그네슘, 또는 이들의 조합이며, 지방산 에스터 화합물(C)는, 동일 분자 내에 에스터 결합이 3개 이상 존재하는 화합물이다.
본 발명의 폴리아세탈 수지 조성물은, 금속 분말(D)와 혼련하여 이용되는 것이고, 금속 분말(D)의 바인더 수지 조성물이다. 폴리아세탈 수지 조성물은, 고형상, 분말상, 스트랜드상, 펠릿상, 또는 이들의 조합이어도 된다. 본 발명의 폴리아세탈 수지 조성물은, 금속 분말(D)와 혼련하여 이용되고, 그 혼련체(금속 수지 조성물)는, 우수한 굽힘 변형 및 유동성의 양쪽의 특성을 갖는다.
본 발명의 폴리아세탈 수지 조성물 중의 지방산 금속염(B)는, 주로, 폴리아세탈 수지(A)와 금속 분말(D) 사이의 계면의 안정성 나아가서는 접착성을 향상시키고, 인장이나 굽힘 등의 외부 응력에 의한 계면의 벗겨짐을 억제하여 금속 수지 조성물의 굽힘 변형을 향상시키는 것이라고 생각된다.
동일 분자 내에 에스터 결합이 3개 이상 존재하는 지방산 에스터 화합물(C)는, 대체로 입체적인 분자의 형상을 갖기 때문에, 동일 분자 내에 에스터 결합이 2개 이하인 지방산 에스터 화합물과 비교해서 분자의 체적이 크다. 따라서, 지방산 에스터 화합물(C)는, 주로, 금속 수지 조성물 중에 있어서 금속 분말(D) 사이에 위치함으로써 금속 분말끼리의 충돌이나 마찰을 억제하여, 나아가서는 금속 수지 조성물의 유동성을 향상시키는 것이라고 생각된다.
그 때문에 우수한 굽힘 변형 및 유동성의 양쪽의 특성을 갖는 금속 수지 조성물을 제공하는 폴리아세탈 수지 조성물 중에는, 지방산 금속염(B) 및 동일 분자 내에 에스터 결합이 3개 이상 존재하는 지방산 에스터 화합물(C)는 각각, 폴리아세탈 수지(A) 100중량부에 대해 0.2∼10.0중량부 배합된다.
본 발명의 폴리아세탈 수지 조성물의 제조 방법은, 폴리아세탈 수지(A) 100중량부와, 지방산 금속염(B) 0.2∼10.0중량부와, 지방산 에스터 화합물(C) 0.2∼10.0중량부를 용융 혼련하는 공정을 포함한다. 지방산 금속염(B)는, 지방산 아연, 지방산 마그네슘, 또는 이들의 조합이며, 지방산 에스터 화합물(C)는, 동일 분자 내에 에스터 결합이 3개 이상 존재하는 화합물이다. 용융 혼련 공정은, 폴리아세탈 수지 조성물이 용융되는 온도 이상(일반적으로는 180℃ 이상)에서 행해진다(대기압하).
〔폴리아세탈 수지(A)〕
폴리아세탈 수지(A)는, 아세탈 결합: -O-CRH-(여기에서, R은, 수소 원자 또는 유기기를 나타낸다)를 반복 단위에 갖는 고분자이고, 통상은 R이 수소 원자인 옥시메틸렌기(-OCH2-)를 주된 구성 단위로 하는 것이다. 폴리아세탈 수지(A)는, 옥시메틸렌기 이외의 반복 구성 단위를 1종 이상 포함하는 코폴리머(블록 코폴리머) 또는 터폴리머여도 된다. 또한, 폴리아세탈 수지(A)는, 선상 구조뿐만 아니라, 글라이시딜 에터 화합물, 에폭시 화합물, 알릴 에터 화합물 등을 코모노머 및/또는 터모노머에 이용함으로써 생성되는 분기, 가교 구조를 갖고 있어도 된다. 옥시메틸렌기 이외의 구성 단위로서는, 예를 들면, 옥시에틸렌기(-OCH2CH2- 또는 -OCH(CH3)-), 옥시프로필렌기(-OCH2CH2CH2-, -OCH(CH3)CH2- 또는 -OCH2CH(CH3)-), 옥시뷰틸렌기(-OCH2CH2CH2CH2-, -OCH(CH3)CH2CH2-, -OCH2CH(CH3)CH2-, -OCH2CH2CH(CH3)-, -OCH(C2H5)CH2- 또는 -OCH2CH(C2H5)-) 등의 탄소수 2 이상 10 이하의 분기되어 있어도 되는 옥시알킬렌기를 들 수 있고, 그 중에서도 탄소수 2 이상 4 이하의 분기되어 있어도 되는 옥시알킬렌기, 또는 옥시에틸렌기(-OCH2CH2-)가 바람직하다. 또한, 폴리아세탈 수지(A) 중의 코모노머(옥시메틸렌기 이외의 구성 단위)의 함유량은, 폴리아세탈 수지(A)의 중량에 기초하여, 0.1중량%∼20중량%, 0.5∼20중량%, 1.0∼20중량%, 2.0∼20중량%, 4.0∼20중량%, 1.0∼15중량%, 1.0∼10중량%, 1.0∼15중량%, 1.0∼10중량%, 2.0∼15중량%, 2.0∼10중량%, 2.0∼8.0중량%, 4.0∼10중량%, 또는 4.0∼8.0중량%이다.
폴리아세탈 수지(A)는, 말단 안정화 후의 것이어도 되고, 말단 안정화 전의 것이어도 된다. 즉, 말단 안정화 후의 폴리아세탈 수지(A)와, 지방산 금속염(B)와, 지방산 에스터 화합물(C)를 용융 혼련하여 폴리아세탈 수지 조성물을 조제하는 것이어도 되고, 말단 안정화 전의 폴리아세탈 수지(A)와, 지방산 금속염(B)와, 지방산 에스터 화합물(C)를 용융 혼련하여 폴리아세탈 수지 조성물을 조제하는 것이어도 된다.
바람직하게는, 폴리아세탈 수지(A)는, 트라이옥세인 또는 테트라옥세인 등의 환상 아세탈과, 에틸렌 옥사이드 또는 1,3-다이옥솔레인의 공중합체이다. 예를 들면, 폴리아세탈 수지(A)는, 코모노머로서 1,3-다이옥솔레인을 이용한 아세탈 코폴리머이다.
폴리아세탈 수지(A)는, ASTM-D1238(조건 190℃, 하중 2.16kg)에 따라 측정되는, 1∼100g/10분, 10∼100g/10분, 15∼100g/10분, 20∼100g/10분, 25∼100g/10분, 30∼100g/10분, 35∼100g/10분, 40∼100g/10분, 45∼100g/10분, 또는 45∼95g/10분의 멜트 플로 레이트를 갖는다. 바람직하게는, 폴리아세탈 수지(A)는, 30∼100g/10분, 40∼100g/10분, 또는 45∼95g/10분의 멜트 플로 레이트를 갖는다.
폴리아세탈 수지(A)의 제조 방법은 특별히 한정되는 것은 아니고, 공지된 방법에 의해 제조된다. 예를 들면, 옥시메틸렌기와 탄소수 2∼4의 옥시알킬렌기를 구성 단위로 하는 폴리아세탈 수지(A)는, 폼알데하이드의 3량체(트라이옥세인)나 4량체(테트라옥세인) 등의 옥시메틸렌기의 환상 아세탈과, 에틸렌 옥사이드, 1,3-다이옥솔레인, 1,3,6-트라이옥소케인, 또는 1,3-다이옥세페인 등의 탄소수 2∼5의 옥시알킬렌기를 포함하는 환상 아세탈을 공중합하는 것에 의해 제조된다.
예를 들면, 폴리아세탈 수지(A)는, 옥시메틸렌기의 환상 아세탈과, 코모노머인 탄소수 2∼5의 옥시알킬렌기를 포함하는 환상 아세탈을, 중합 촉매를 이용하여 괴상 중합시키는 방법으로 얻을 수 있다. 중합 촉매 및 중합 성장 말단의 실활 처리를 위해서, 필요에 따라서 반응 정지제를 이용해도 된다. 또한, 폴리아세탈 수지(A)의 분자량 조절을 위해서, 필요에 따라서 분자량 조절제를 이용해도 된다.
중합 촉매, 반응 정지제, 및 분자량 조절제의 종류나 양은, 본 발명의 효과를 저해하지 않는 한에 있어서 한정되는 것은 아니고, 공지된 중합 촉매, 반응 정지제, 및 분자량 조절제를 적절히 사용해도 된다.
중합 촉매는, 예를 들면, 삼불화 붕소, 사염화 주석, 사염화 타이타늄, 오염화 인, 오불화 인, 오불화 비소, 및 오불화 안티모니 등의 루이스산, 혹은 이들 루이스산의 착화합물 혹은 염화합물; 트라이플루오로메테인설폰산 혹은 과염소산 등의 프로톤산; 과염소산과 저급 지방족 알코올의 에스터 등의 프로톤산의 에스터; 과염소산과 저급 지방족 카복실산의 혼합 무수물 등의 프로톤산의 무수물; 또는, 트라이에틸옥소늄 헥사플루오로포스페이트, 트라이페닐메틸 헥사플루오로아르세네이트, 아세틸 헥사플루오로보레이트, 헤테로폴리산 혹은 그의 산성염, 아이소폴리산 혹은 그의 산성염, 퍼플루오로알킬설폰산 혹은 그의 산성염이다.
반응 정지제는, 예를 들면, 3가의 유기 인 화합물, 아민 화합물, 알칼리 금속, 알칼리 토류 금속의 수산화물, 또는 이들의 조합이다. 분자량 조절제는, 예를 들면, 메틸알, 메톡시메틸알, 다이메톡시메틸알, 트라이메톡시메틸알, 또는 옥시메틸렌 다이-n-뷰틸 에터이다.
또, 폴리아세탈 수지(A)에는, 공지된 산화 방지제, 열안정제, 착색제, 핵제, 가소제, 형광 증백제, 접동제, 대전 방지제, 자외선 흡수제, 혹은 광안정제 등의 첨가제를 필요에 따라서 첨가해도 된다.
〔지방산 금속염(B)〕
지방산 금속염(B)는, 지방산 아연, 지방산 마그네슘, 또는 이들의 조합이다. 지방산 금속염(B)는, 12∼28개의 탄소 원자를 가지는 지방산과, 아연 또는 마그네슘의 염이다. 12∼28개의 탄소 원자를 가지는 지방산은, 예를 들면, 라우르산, 팔미트산, 스테아르산, 베헨산, 몬탄산, 12-하이드록시스테아르산, 올레산, 또는 에루크산이다. 바람직하게는, 지방산 아연은, 스테아르산 아연, 라우르산 아연, 베헨산 아연, 또는 몬탄산 아연이며, 지방산 마그네슘은, 라우르산 마그네슘, 스테아르산 마그네슘, 베헨산 마그네슘, 또는 몬탄산 마그네슘이다.
폴리아세탈 수지 조성물에 포함되는 지방산 금속염(B)의 함유량은, 폴리아세탈 수지(A) 100중량부에 대해서, 0.2∼10.0중량부이다. 한편, 폴리아세탈 수지 조성물에 포함되는 지방산 금속염(B)의 함유량은, 0.3∼10.0중량부, 0.5∼10.0중량부, 1.0∼10.0중량부, 3.0∼10.0중량부, 5.0∼10.0중량부, 8.0∼10.0중량부, 0.2∼8.0중량부, 0.3∼8.0중량부, 0.5∼8.0중량부, 1.0∼8.0중량부, 3.0∼8.0중량부, 5.0∼8.0중량부, 6.0∼8.0중량부, 0.2∼6.0중량부, 0.3∼6.0중량부, 0.5∼6.0중량부, 1.0∼6.0중량부, 3.0∼6.0중량부, 또는 5.0∼6.0중량부로 해도 된다.
〔지방산 에스터 화합물(C)〕
지방산 에스터 화합물(C)는 동일 분자 내에 에스터 결합이 3개 이상 존재하는 화합물이다. 지방산 에스터 화합물(C)는, 12∼28개의 탄소 원자를 가지는 지방산과, 1분자 중에 수산기를 3개 이상 갖는 다가 알코올의 에스터 화합물이다. 12∼28개의 탄소 원자를 가지는 지방산은, 바람직하게는, 라우르산, 미리스트산, 팔미트산, 스테아르산, 아라키드산, 베헨산, 몬탄산, 올레산, 리놀레산, 리놀렌산, 리시놀레산, 또는 12-하이드록시스테아르산이다. 또한, 1분자 중에 수산기를 3개 이상 갖는 다가 알코올은, 바람직하게는, 에리트리톨, 펜타에리트리톨, 소비탄, 글리세린, 다이글리세린, 트라이글리세린, 소비톨, 아라비톨, 리비톨, 자일리톨, 소비톨, 또는 만니톨이다.
보다 바람직하게는, 지방산 에스터 화합물(C)는, 글리세린 트라이팔미테이트, 글리세린 트라이스테아레이트, 글리세린 트라이베헤네이트, 글리세린 트라이몬타네이트, 펜타에리트리톨 트라이팔미테이트, 펜타에리트리톨 테트라팔미테이트, 펜타에리트리톨 트라이스테아레이트, 펜타에리트리톨 테트라스테아레이트, 펜타에리트리톨 트라이베헤네이트, 펜타에리트리톨 테트라베헤네이트, 펜타에리트리톨 트라이몬타네이트, 펜타에리트리톨 테트라몬타네이트, 소비탄 트라이팔미테이트, 소비탄 트라이스테아레이트, 소비탄 트라이베헤네이트, 소비탄 트라이몬타네이트, 소비톨 트라이팔미테이트, 소비톨 트라이스테아레이트, 소비톨 트라이베헤네이트, 소비톨 트라이몬타네이트, 소비탄 트라이올레이트, 트라이아실글리세롤, 다이펜타에리트리톨 헥사라우레이트, 다이펜타에리트리톨 헥사미리스테이트, 다이펜타에리트리톨 헥사팔미테이트, 다이펜타에리트리톨 헥사스테아테이트, 다이펜타에리트리톨 헥사베헤네이트, 또는 이들의 조합이다.
폴리아세탈 수지 조성물에 포함되는 지방산 에스터 화합물(C)의 함유량은, 폴리아세탈 수지(A) 100중량부에 대해서, 0.2∼10.0중량부이다. 한편, 폴리아세탈 수지 조성물에 포함되는 지방산 에스터 화합물(C)의 함유량은, 0.3∼10.0중량부, 0.5∼10.0중량부, 1.0∼10.0중량부, 3.0∼10.0중량부, 5.0∼10.0중량부, 8.0∼10.0중량부, 0.2∼8.0중량부, 0.3∼8.0중량부, 0.5∼8.0중량부, 1.0∼8.0중량부, 3.0∼8.0중량부, 5.0∼8.0중량부, 6.0∼8.0중량부, 0.2∼6.0중량부, 0.3∼6.0중량부, 0.5∼6.0중량부, 1.0∼6.0중량부, 3.0∼6.0중량부, 또는 5.0∼6.0중량부로 해도 된다.
〔폴리아세탈 수지 조성물의 제조 방법〕
본 발명의 폴리아세탈 수지 조성물의 제조 방법은, 폴리아세탈 수지(A), 지방산 금속염(B), 및 지방산 에스터 화합물(C)를 용융 혼련하는 공정(용융 혼련 공정)을 포함한다. 용융 혼련은, 예를 들면 밴버리 믹서, 롤, 브라벤더, 단축 압출기 또는 2축 압출기 또는 니더를 이용하여 행할 수 있다.
용융 혼련 공정의 온도, 압력 등의 조건은, 종래 공지된 폴리아세탈 수지 조성물의 제조 방법을 감안하여 적절히 선택하면 된다. 예를 들면, 용융 혼련 공정은 폴리아세탈 수지의 용융 온도 이상에서 행하면 되지만, 통상은 180∼240℃에서 행하는 것이 바람직하고, 200∼220℃에서 행하는 것이 보다 바람직하다.
최종적으로 지방산 금속염(B) 및 지방산 에스터 화합물(C)가 전술한 함유량이 되도록, 폴리아세탈 수지(A), 지방산 금속염(B), 및 지방산 에스터 화합물(C)를 한번에 용융 혼련하여 폴리아세탈 수지 조성물을 조제해도 되고, 동일 공정 내에서 폴리아세탈 수지(A)에 지방산 금속염(B) 및 지방산 에스터 화합물(C)를 각각 따로따로 첨가해도 된다. 또한, 고농도의 지방산 금속염(B) 및 지방산 에스터 화합물(C)가 포함되는 폴리아세탈 수지 조성물을 일단 조제한 후, 추가로 다른 폴리아세탈 수지(A)와 혼련하여 희석함으로써, 폴리아세탈 수지 조성물을 조제해도 된다.
〔금속 수지 조성물〕
본 발명의 금속 수지 조성물은, 상기 폴리아세탈 수지 조성물과 금속 분말(D)를 포함한다. 금속 수지 조성물은, 상기 폴리아세탈 수지 조성물과 금속 분말(D)를 용융 혼련함으로써 제조된다. 용융 혼련 공정은, 폴리아세탈 수지 조성물이 용융되는 온도 이상(일반적으로는 180℃ 이상)에서 행해진다. 금속 수지 조성물(혼련체)은, 고체상, 분말상, 스트랜드상, 또는 펠릿상이어도 된다.
금속 수지 조성물은, ASTM-D1238에 준하여 온도 190℃, 하중 10kg에서 측정하여, 20g/10분 이상의 우수한 유동성을 갖는다. 또한, 금속 수지 조성물은, ASTM-D1238에 준하여 온도 190℃, 하중 10kg에서 측정하여, 20∼10000g/10분, 20∼9000g/10분, 20∼8000g/10분, 20∼7000g/10분, 20∼6000g/10분, 20∼5000g/10분, 20∼4000g/10분, 20∼3000g/10분, 20∼2800g/10분, 20∼2600g/10분, 150∼10000g/10분, 150∼9000g/10분, 150∼8000g/10분, 150∼7000g/10분, 150∼6000g/10분, 150∼5000g/10분, 150∼4000g/10분, 150∼3000g/10분, 150∼2800g/10분, 150∼2600g/10분, 300∼10000g/10분, 300∼9000g/10분, 300∼8000g/10분, 300∼7000g/10분, 300∼6000g/10분, 300∼5000g/10분, 300∼4000g/10분, 300∼3000g/10분, 300∼2800g/10분, 또는 300∼2600g/10분의 유동성을 갖는다.
또한, 금속 수지 조성물은, 우수한 유동성의 특성과 함께, 우수한 굽힘 변형의 특성도 갖는다. 굽힘 변형(%)은, 예를 들면 주식회사 시마즈 제작소제 「오토그래프(등록상표) AGS-X」 등의 장치를 이용하여, 금속 수지 조성물의 성형편을 굽힘 속도 2mm/분으로 3점 굽힘 시험을 행하여, 굽힘 강도가 최대가 되는 점으로서 측정된다. 금속 수지 조성물은, 20g/10분 이상의 유동성을 가짐과 함께, 1.0% 이상의 굽힘 변형의 특성을 갖는다. 또한, 금속 수지 조성물은, 1.0∼10%, 1.0∼9.5%, 1.0∼9.0%, 1.0∼8.5%, 1.0∼8.0%, 또는 1.1∼7.9%의 굽힘 변형의 특성을 갖는다.
〔금속 분말(D)〕
금속 분말(D)의 금속은, 철, 알루미늄, 마그네슘, 코발트, 아연, 구리, 니켈, 타이타늄, 텅스텐, 또는 이들을 베이스로 하는 금속 화합물 혹은 금속 합금이다. 바람직하게는, 금속 분말(D)는, 스테인리스강(SUS)의 분말이고, 스테인리스강은, 오스테나이트계 스테인리스강(SUS300번대), 페라이트계 및 마텐자이트계 스테인리스강(SUS400번대), 또는 석출 경화형 스테인리스강(SUS600번대)이다. 한편, 금속 분말(D)의 입경(평균 입경)은, 특별히 한정되지 않지만, 전자 현미경 사진 또는 레이저 회절/산란식 입자경 분포 측정 등에 의해 측정되고, 1∼100μm, 1∼50μm, 1∼25μm, 또는 1∼10μm이다.
금속 수지 조성물 중의 금속 분말(D)의 함유량은, 금속 수지 조성물의 중량에 기초하여, 60∼95중량%, 65∼95중량%, 70∼95중량%, 80∼95중량%, 85∼95중량%, 또는 70∼90중량%이다.
〔분말 사출 성형품의 제조 방법〕
본 발명의 분말 사출 성형품의 제조 방법은, 금속 분말(D)와 바인더 수지 조성물을 용융 혼련하여 얻어진 혼련체를 금형에 사출하는 공정을 포함하고, 바인더 수지 조성물은, 상기 폴리아세탈 수지 조성물이다. 또한, 당해 제조 방법은, 탈지로(爐)에서, 성형된 혼련체를 가열 혹은 기체상의 산 등으로 바인더 수지 조성물을 제거하는 공정과, 소결로에서, 당해 성형체를 소결 처리하여, 분말 사출 성형품을 형성하는 공정을 포함하고 있어도 된다.
〔임의 성분〕
폴리아세탈 수지 조성물에는, 본 발명의 목적을 손상시키지 않는 범위 내에서, 필요에 따라서 그 밖의 안정제, 핵화제, 이형제, 충전제, 안료, 활제, 가소제, 자외선 흡수제, 난연제, 또는 난연 조제 등의 임의의 첨가제를 첨가해도 된다. 예를 들면 임의의 첨가제로서, 유리 섬유, 유리 플레이크, 유리 비즈, 월라스토나이트, 마이카, 탤크, 질화 붕소, 탄산 칼슘, 카올린, 이산화 규소, 클레이, 아스베스토스, 실리카, 규조토, 그래파이트, 이황화 몰리브데넘, 유리 섬유, 미들 파이버, 타이타늄산 칼륨 섬유, 보론 섬유, 탄소 섬유, 아라미드 섬유, 타이타늄산 칼륨 위스커, 카본 블랙, 또는 안료 등이 있다.
실시예
이하에 본 발명의 일 실시예에 대하여 설명한다. 실시예 및 비교예에서 이용한 재료를 이하에 나타낸다.
〔폴리아세탈 수지(A)〕
폴리아세탈 수지(A-1)로서, 미쓰비시 엔지니어링 플라스틱스 주식회사제 폴리아세탈 수지 「유피탈(등록상표) F40-05」를 사용했다. 폴리아세탈 수지(A-1)의 멜트 플로 레이트는 47g/10분(ASTM-D1238에 준하여, 하중 2.16kg, 190℃에서 측정)이다.
폴리아세탈 수지(A-2)로서, 미쓰비시 엔지니어링 플라스틱스 주식회사제 폴리아세탈 수지 「유피탈(등록상표) F50-05」를 사용했다. 폴리아세탈 수지(A-2)의 멜트 플로 레이트는 90g/10분(ASTM-D1238에 준하여, 하중 2.16kg, 190℃에서 측정)이다.
〔지방산 금속염(B)〕
지방산 금속염(B-1)은, 니치유 주식회사제 스테아르산 마그네슘 「고 마그네슘 스테아레이트」이다.
지방산 금속염(B-2)는, 니치유 주식회사제 스테아르산 아연 「징크 스테아레이트」이다.
지방산 금속염(B-3)은, 닛토 화성공업 주식회사제 라우르산 아연 「ZS-3」이다.
지방산 금속염(B-4)는, 닛토 화성공업 주식회사제 베헨산 아연 「ZS-7」이다.
지방산 금속염(B-5)는, 닛토 화성공업 주식회사제 몬탄산 아연 「ZS-8」이다.
지방산 금속염(B-6)은, 니치유 주식회사제 스테아르산 칼슘 「칼슘 스테아레이트」이다.
〔지방산 에스터 화합물(C)〕
지방산 에스터 화합물(C-1)은, 니치유 주식회사제 펜타에리트리톨 테트라스테아레이트 「유니스타 H-476」이다.
지방산 에스터 화합물(C-2)는, 리켄 비타민 주식회사제 소비탄 트라이스테아레이트 「포엠 S-65V」이다.
지방산 에스터 화합물(C-3)은, 리켄 비타민 주식회사제 소비탄 트라이베헤네이트 「리케말 B-150」이다.
지방산 에스터 화합물(C-4)는, 니치유 주식회사제 펜타에리트리톨 다이스테아레이트 「유니스타 H-476D」이다.
지방산 에스터 화합물(C-5)는, 리켄 비타민 주식회사제 소비탄 스테아레이트 「포엠 S-60V」이다.
〔금속 분말(D)〕
금속 분말(D)는, 엡손 앳믹스 주식회사제 SUS630 분말(평균 입경 약 10μm)이다.
〔실시예 1〕
표 1에 나타내는 바와 같이, 실시예 1의 폴리아세탈 수지 조성물은, 폴리아세탈 수지(A-1) 100중량부에, 스테아르산 마그네슘(B-1) 0.2중량부 및 펜타에리트리톨 테트라스테아레이트(C-1) 0.2중량부를 첨가하고, 주식회사 도요 세이키 제작소제 혼련기 「라보 플라스토밀(등록상표) 4C150」으로, 설정 온도 220℃, 회전수 30rpm으로 20분간 질소 기류하에서 용융 혼련하는 것에 의해 조제했다. 이 폴리아세탈 수지 조성물 20g(혼련체의 중량에 기초하여 10중량%)과 금속 분말(D) 180g(동(同) 90중량%)을, 주식회사 도요 세이키 제작소제 혼련기 「라보 플라스토밀(등록상표) 4C150」으로, 설정 온도 180℃, 회전수 60rpm으로 40분간 질소 기류하에서 혼련하고 냉각 고화시켜 혼련체(금속 수지 조성물)를 조제했다. 이 혼련체를, 주식회사 하모제 입단기(粒斷機) 「그랜 커터(등록상표) SPC-400」을 이용하여 파쇄했다.
〔실시예 2∼42〕
실시예 1과 마찬가지로, 표 1∼3에 나타내는 폴리아세탈 수지(A), 지방산 금속염(B) 및 지방산 에스터 화합물(C)의 종류 및 배합량(중량부)에 따라, 폴리아세탈 수지(A), 지방산 금속염(B) 및 지방산 에스터 화합물(C)를 용융 혼련함으로써, 실시예 2∼42의 폴리아세탈 수지 조성물을 조제했다.
실시예 1과 마찬가지로, 실시예 2∼36에 있어서는 각각, 폴리아세탈 수지 조성물 20g(10중량%)과 금속 분말(D) 180g(90중량%)을, 상기 혼련기에 있어서, 설정 온도 180℃, 회전수 60rpm으로 40분간 질소 기류하에서 혼련하고 냉각 고화시켜, 혼련체(금속 수지 조성물)를 조제했다. 또한, 실시예 37∼42에 있어서는 각각, 폴리아세탈 수지 조성물 60g(30중량%)과 금속 분말(D) 140g(70중량%)을, 상기 혼련기에 있어서, 설정 온도 180℃, 회전수 60rpm으로 40분간 질소 기류하에서 혼련하고 냉각 고화시켜, 혼련체(금속 수지 조성물)를 조제했다. 실시예 2∼42의 혼련체를 각각, 상기 입단기를 이용하여 파쇄했다.
〔비교예 1∼19〕
실시예와 마찬가지로, 표 4에 나타내는 폴리아세탈 수지(A), 지방산 금속염(B) 및 지방산 에스터 화합물(C)의 종류 및 배합량(중량부)에 따라, 비교예 1∼19의 폴리아세탈 수지 조성물을 조제했다. 실시예와 마찬가지로, 용융 혼련은 주식회사 도요 세이키 제작소제 혼련기 「라보 플라스토밀(등록상표) 4C150」으로, 설정 온도 220℃, 회전수 30rpm으로 20분간 질소 기류하에서 실시했다. 또한, 비교예 1∼19 각각에 있어서, 폴리아세탈 수지 조성물 20g(10중량%)과 금속 분말(D) 180g(90중량%)을, 상기 혼련기로, 설정 온도 180℃, 회전수 60rpm으로 40분간 질소 기류하에서 혼련하고 냉각 고화시켜, 혼련체(금속 수지 조성물)를 조제했다. 이들 혼련체를, 상기 입단기를 이용하여 파쇄했다.
실시예 1∼42 및 비교예 1∼19의 혼련체(금속 수지 조성물)의 굽힘 변형 및 유동성의 양쪽의 특성은 다음과 같이 하여 평가했다.
〔측정 방법 및 평가 방법〕
(1) 굽힘 변형
파쇄한 혼련체로부터, 서모피셔 사이언티픽 주식회사제 탁상 소형 사출 성형기 「HAAKE MiniJet」를 이용하여, 실린더 온도 220℃에 있어서, 12.7mm×63.5mm×3.2mm 두께의 성형편을 제작했다. 주식회사 시마즈 제작소제 「오토그래프(등록상표) AGS-X」를 이용하여, 성형편을, 굽힘 속도 2mm/분으로 3점 굽힘 시험을 행하여, 굽힘 강도가 최대가 되는 점을 굽힘 변형(%)으로서 채용했다. 본 발명에서는, 굽힘 변형(%)의 값이 1.0(%) 이상을 합격으로 하여, 우수한 굽힘 변형 특성을 갖는다고 평가한다.
(2) 유동성
파쇄한 혼련체의 유동성은, 다카라 공업 주식회사제 멜트 인덱서 「L241」을 이용하여, ASTM-D1238에 준하여 온도 190℃, 하중 10kg에서 측정했다. 본 발명에서는, 유동성(g/10분)의 값이 20(g/10분) 이상을 합격으로 하여, 우수한 유동성을 갖는 것이라고 평가한다.
표 1∼3에 나타내는 바와 같이, 실시예 1∼42의 폴리아세탈 수지 조성물과 금속 분말의 혼련체(금속 수지 조성물)는, 1.0% 이상의 굽힘 변형 및 20g/10분 이상의 유동성의 양쪽의 특성을 갖는다. 한편, 표 4에 나타내는 바와 같이, 비교예 1∼19의 폴리아세탈 수지 조성물과 금속 분말의 혼련체(금속 수지 조성물)는, 적어도 20g/10분 이상의 유동성을 갖지 않아, 우수한 굽힘 변형 및 유동성의 양쪽의 특성을 갖는 것은 아니었다.
Claims (9)
- 금속 분말과 혼련하여 이용하기 위한 폴리아세탈 수지 조성물로서,
폴리아세탈 수지(A) 100중량부와,
지방산 금속염(B) 0.2∼10.0중량부와,
지방산 에스터 화합물(C) 0.2∼10.0중량부
를 포함하고,
상기 지방산 금속염(B)는, 지방산 아연, 지방산 마그네슘, 또는 이들의 조합이며,
상기 지방산 에스터 화합물(C)는, 동일 분자 내에 에스터 결합이 3개 이상 존재하는 화합물인, 상기 폴리아세탈 수지 조성물. - 제 1 항에 있어서,
상기 지방산 금속염(B)의 지방산은, 12∼28개의 탄소 원자를 가지는 지방산인, 폴리아세탈 수지 조성물. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 지방산 금속염(B)는, 라우르산 마그네슘, 라우르산 아연, 스테아르산 마그네슘, 스테아르산 아연, 베헨산 마그네슘, 베헨산 아연, 몬탄산 마그네슘, 및 몬탄산 아연으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나인, 폴리아세탈 수지 조성물. - 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 지방산 에스터 화합물(C)의 지방산은, 12∼28개의 탄소 원자를 가지는 지방산인, 폴리아세탈 수지 조성물. - 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 지방산 에스터 화합물(C)는, 펜타에리트리톨 테트라스테아레이트, 소비탄 트라이스테아레이트, 소비탄 트라이베헤네이트, 또는 이들의 조합인, 폴리아세탈 수지 조성물. - 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 폴리아세탈 수지(A)의 멜트 인덱스가 40∼100g/10분(2.16kg, 190℃)인, 폴리아세탈 수지 조성물. - 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 기재된 폴리아세탈 수지 조성물과,
금속 분말(D)
를 포함하는 금속 수지 조성물. - 금속 분말과 혼련하여 이용하기 위한 폴리아세탈 수지 조성물의 제조 방법으로서,
폴리아세탈 수지(A) 100중량부와, 지방산 금속염(B) 0.2∼10.0중량부와, 지방산 에스터 화합물(C) 0.2∼10.0중량부를 용융 혼련하는 공정을 포함하고,
상기 지방산 금속염(B)는, 지방산 아연, 지방산 마그네슘, 또는 이들의 조합이며,
지방산 에스터 화합물(C)는 동일 분자 내에 에스터 결합이 3개 이상 존재하는 화합물인, 상기 제조 방법. - 금속 분말과 바인더 수지 조성물을 용융 혼련하여 얻어진 혼련체를 금형에 사출하는 공정을 포함하는 분말 사출 성형품의 제조 방법으로서,
상기 바인더 수지 조성물이, 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 기재된 폴리아세탈 수지 조성물인, 상기 제조 방법.
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