KR20240025992A - 전기화학소자용 전극의 제조 방법 - Google Patents

전기화학소자용 전극의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명에 따른 전극 제조 방법은 전극 활물질층의 측면 경사부의 길이와 각도를 제어하는 것이 가능하다. 예를 들어, 전극 활물질층 측면 경사각을 크게 하여 전지 제조시 타겟 N/P ratio를 만족하는 전지의 제조가 용이하다. 또한, 각 전극 말단에서 전극 활물질 로딩량 조절이 가능하므로 음극과 양극의 비율(넓이 기준)을 조절하여 에너지 밀도를 높일 수 있다. 그 결과 전지의 에너지 손실이 최소화되고 반복적인 충방전시에도 전극 말단 부분에서의 리튬 석출 현상이 감소될 수 있다. 또한, 간이한 공정에 의해서 전극 측면의 경사 영역의 제어가 가능하므로 공정성이 향상될 수 있다.

Description

전기화학소자용 전극의 제조 방법{A method for manufacturing an electrode for an electrochemical device}
본 발명은 전극 활물질층 측면부에 형성되는 경사면의 길이 및 형상을 조절할 수 있는 전기화학소자용 전극 제조 방법에 대한 것이다.
휴대전화, 디지털카메라, 노트북 컴퓨터, 전기 자동차 등 다양한 기기에 대한 기술 개발과 수요가 증가함에 따라 에너지원으로서의 이차전지의 수요가 급격히 증가하고 있고, 그러한 이차전지 중 높은 에너지 밀도와 전압을 가지고, 사이클 수명이 길며, 자기방전율이 낮은 리튬 이차전지가 상용화되어 널리 사용되고 있다.
이러한 리튬 이차전지에 사용되는 전극은, 통상적으로 전극 집전체의 적어도 일면에 전극 활물질을 포함하는 유동상의 전극 활물질 슬러리를 도포한 후, 건조시킴으로써 제조된다. 이러한 유동상 슬러리 도포 방식의 습식 전극 제조 방법을 통해 제조된 전극은 전극 활물질층의 측면부에서 슬러리가 흘러내리거나 말단부 측면이 붕괴되어 경사면이 길게 형성되거나 그 형태가 일정하지 않다. 그리고, 통상적으로 음극과 양극이 대면하여 적층되는 경우 양극 대비 음극의 비율(N/P ratio)을 더 크게 하는 것이 바람직하다. 그러나, 전극 제조시 전극 활물질층의 측면에 경사면이 형성되는 경우 제조된 양극과 음극을 적층하면 음극보다 양극이 크게 되어 N/P ratio가 역전되는 경우가 발생하게 된다. 이를 방지하기 위해서 음극을 양극에 비해서 과도하게 크게 제조하는 문제가 있다. 이에 전극 활물질층 측면 경사면의 길이 및 형상을 소망하는 수준으로 일정하게 제어할 수 있는 신규 전극 제조 방법에 대한 개발이 요청되고 있다.
본 발명은 전극 활물질층의 측면 경사부의 각도를 조절할 수 있는 전극 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 전기화학소자용 전극 제조 방법에 대한 것이다.
본 발명의 제1 측면은 상기 전극 제조 방법에 대한 것으로서, 상기 방법은 평탄면을 갖는 금속 박막인 집전체를 준비하고 이의 외측 둘레 전체 구간 또는 적어도 일부 구간 중 일정한 폭을 갖는 제1 영역을 설정하고 상기 제1 영역 외에는 제2 영역으로 설정하는 제1 단계;
상기 제1 영역과 제2 영역의 경계선을 따라서 가압에 의해서 홈부가 형성되는 제2 단계;
상기 홈부에 의해서 한정된 제2 영역에 전극 활물질층 형성용 슬러리가 도포되는 슬러리층이 형성되는 제3 단계; 및
상기 슬러리층이 건조되어 전극 활물질층이 형성되는 제4 단계;를 포함하며,
상기 슬러리층의 건조 전 구간, 슬러리층의 건조 중 구간 및 슬러리층의 건조 후 구간 중 적어도 1개 구간에서 무지부가 가열되는 제6 단계를 더 포함하는 것이며,
상기 홈부는 소정 폭을 가지며, 상기 폭 내에 상기 제1 영역 및 제2 영역의 경계선이 포함되는 것이다.
본 발명의 제2 측면은, 상기 제1 측면에 있어서, 상기 제조 방법에 의해서 수득된 전극 중 잔존된 홈부의 깊이는 제2 단계에서 형성된 홈부의 깊이 100% 대비 10% 이하인 것이다.
본 발명의 제3 측면은, 상기 제1 내지 제2 측면 중 어느 하나에 있어서, 상기 전극 활물질층 형성용 슬러리는 전극 활물질 및 용매를 포함하며 유동성을 갖는 것이다.
본 발명의 제4 측면은, 상기 제1 내지 제3 측면 중 어느 하나에 있어서, 상기 집전체는 금속 박막이며, 스테인리스 스틸, 알루미늄, 구리, 니켈, 티탄으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것이다.
본 발명의 제5 측면은, 상기 제1 내지 제4 측면 중 어느 하나에 있어서, 상기 홈부는 높이 또는 깊이가 2㎛ 이하인 것이다.
본 발명의 제6 측면은, 상기 제1 내지 제5 측면 중 어느 하나에 있어서, 상기 집전체는 두께가 20㎛ 이하인 것이다.
본 발명의 제7 측면은, 상기 제1 내지 제6 측면 중 어느 하나에 있어서, 상기 제2 단계 수행 전 및/또는 상기 제2 단계 수행시 집전체가 가열되는 것이다.
본 발명의 제8 측면은, 상기 제7 측면에 있어서, 상기 제3 단계 수행시 상기 슬러리가 20℃ 내지 슬러리가 50℃ 로 유지되는 것이다.
본 발명의 제9 측면은, 상기 제1 내지 제8 측면 중 어느 하나에 있어서, 상기 집전체는 장방형이며 이의 폭 방향 양단에 소정 폭을 갖는 제1 영역이 설정되며, 상기 제1 영역 사이 부분이 제2 영역으로 설정되는 것이다.
본 발명의 제10 측면은, 상기 제9 측면에 있어서, 소정 폭을 갖는 스트립 형태의 집전체가 롤투롤(roll to roll) 공정에 의해 일 방향으로 연속적으로 공급되고, 상기 전극 활물질층 형성용 슬러리가 상기 집전체의 표면에 연속적으로 도포되며, 상기 슬러리가 도포되기 전 전방 스트림 구역에 홈부 형성을 위한 홈부 형성 부재가 배치되어 홈부를 형성하는 것이다.
본 발명의 제11 측면은, 상기 제10 측면에 있어서, 상기 홈부 형성 부재는 집전체 아랫쪽에서 집전체를 상방 가압하거나 집전체 위쪽에서 집전체를 하방 가압함으로써 홈부가 형성되도록 하는 것이다.
본 발명의 제12 측면은, 상기 제11 측면에 있어서, 상기 홈부 형성 부재는 표면에 돌기가 구비된 가압 롤러이며, 상기 돌기가 집전체 표면을 상방 또는 하방 가압하도록 배치되는 것이다.
본 발명의 제13 측면은, 상기 제1 내지 제12 측면 중 어느 하나에 있어서, 상기 제6 단계에서 무지부의 가열은 가열롤러에 의해 수행되는 것이다.
본 발명에 따른 전극 제조 방법은 전극 활물질층의 측면 경사부의 길이와 각도를 제어하는 것이 가능하다. 예를 들어, 전극 활물질층 측면 경사각을 크게 하여 전지 제조시 타겟 N/P ratio를 만족하는 전지의 제조가 용이하다. 또한, 각 전극 말단에서 전극 활물질 로딩량 조절이 가능하므로 음극과 양극의 비율(넓이 기준)을 조절하여 에너지 밀도를 높일 수 있다. 그 결과 전지의 에너지 손실이 최소화되고 반복적인 충방전시에도 전극 말단 부분에서의 리튬 석출 현상이 감소될 수 있다. 또한, 간이한 공정에 의해서 전극 측면의 경사 영역의 제어가 가능하므로 공정성이 향상될 수 있다.
본 명세서에 첨부되는 도면들은 본 발명의 바람직한 실시예를 예시한 것이며, 전술한 발명의 내용과 함께 본 발명의 기술 사상을 더욱 잘 이해시키는 역할을 하는 것이므로, 본 발명은 그러한 도면에 기재된 사항에만 한정되어 해석되는 것은 아니다. 한편, 본 명세서에 수록된 도면에서의 요소의 형상, 크기, 축척 또는 비율 등은 보다 명확한 설명을 강조하기 위해서 과장될 수 있다.
도 1 및 도 2는 종래 방식에 의해서 제조된 전기화학소자용 전극의 사시도 및 단면도이다.
도 3 및 도 4는 전극 활물질층 말단의 경사각(θ)과 경사 거리(X)를 나타낸 것이다.
도 5는 본 발명의 일 실시양태에 따른 전극 제조 공정에 있어서, 집전체 표면에 각각 제1 및 제2 영역을 설정한 모양을 도식화하여 나타낸 것이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 전극 제조 공정에 있어서 집전체 표면에 오목 형상의 홈부를 형성한 모양을 나타낸 것이다.
도 7은 본원 발명의 일 실시예에 따른 전극 제조 공정에 있어서 집전체 표면에 홈부가 형성된 집전체에 전극 슬러리가 도포된 모양을 도식화하여 개략적으로 나타낸 단면도이다.
도 8은 종래 전극 제조 방법에서 전극 활물질층 측면에서 경사 거리가 길어지는 기작을 도식화하여 나타낸 것이다.
도 9은 본 발명의 전극 제조 방법에서 집전체의 홈부 형성에 의해서 전극 활물질층 측면에서 경사 거리가 짧아지는 기작을 도식화하여 나타낸 것이다.
도 10은 본 발명의 전극 제조 방법에 있어서 일부 공정을 개략적으로 도식화하여 나타낸 것이다.
도 11은 본 발명의 전극 제조 방법에 있어서 집전체에 홈부가 형성된 후 원형을 회복하는 단계를 순차적으로 나타낸 공정 흐름도이다.
도 12는 집전체 양면에 홈부가 형성되는 모양을 개략적으로 도식화하여 나타낸 것이다.
도 13 및 도 14는 본 발명의 전극 제조 방법에 있어서 일부 공정을 개략적으로 도식화하여 나타낸 것이다.
이하, 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다.
본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야 한다.
본원 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성 요소를 「포함한다」 또는 「가진다」고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성 요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
또한, 본원 명세서 전체에서 사용되는 용어 「약」, 「실질적으로」 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용 오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로서 사용되고 본원의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다.
본원 명세서 전체에서, 「A 및/또는 B」의 기재는 「A 또는 B 또는 이들 모두」를 의미한다.
또한, 도면에서 나타난 각 구성의 크기 및 두께는 설명의 편의를 위해 임의로 나타내었으므로, 본 발명이 반드시 도시된 바에 한정되지 않는다. 도면에서 여러 층 및 영역을 명확하게 표현하기 위하여 두께를 확대하여 나타내었다. 그리고 도면에서, 설명의 편의를 위해, 일부 층 및 영역의 두께를 과장되게 나타내었다.
또한, 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
본 발명은 전기화학소자용 전극의 제조 방법에 대한 것이다. 상기 전극은 음극 또는 양극일 수 있다. 본 발명의 전기화학소자는 전기 화학 반응을 하는 모든 소자를 포함하며, 구체적인 예를 들면, 모든 종류의 1차, 이차 전지, 연료 전지, 태양 전지 또는 수퍼 캐패시터 소자와 같은 캐퍼시터(capacitor) 등이 있다. 특히, 상기 2차 전지 중 리튬 금속 이차 전지, 리튬 이온 이차 전지, 리튬 폴리머 이차 전지 또는 리튬 이온 폴리머 이차 전지 등을 포함하는 리튬 이차전지가 바람직하다.
도 1및 도 2는 종래 기술에 따른 제조 방법에 의해서 제조된 전극의 사시도 및 선 A-A'의 단면을 도식화하여 나타낸 것이다. 이를 참조하면 통상적으로 전극(10)은 집전체(11)의 표면에 전극 활물질층(12)이 배치되어 있다. 이러한 전극은 전극 활물질, 도전재 및 바인더 재료를 용매에 투입하여 전극 활물질층 형성용 슬러리를 제조하고 이를 집전체의 표면에 코팅하여 형성한다. 이러한 전극 활물질층 형성용 슬러리는 유동성을 가지기 때문에 집전체에 도포한 후 건조 전 단부가 흘러내려 전극 활물질층의 측면에 각도가 낮은 경사면이 형성되거나 전극 활물질층 측면이 비정형적인 형태로 붕괴될 수 있다.
본 발명은 전극 할물질층의 측면 경사면의 형태, 즉 경사각, 경사면 길이, 경사 거리 제어가 가능한 신규 전극 제조 방법을 제공한다.
상기 경사각은 집전체 표면과 전극 활물질층 측면이 만나 이루어지는 사이의 각도(θ)를 의미한다. 상기 측면이 곡면인 경우에는 전극 활물질층의 하부면 최외측 모서리와 상부면 최외측 모서리를 잇는 평탄면 형상의 경사면을 가정하고 이 가상의 경사면과 집전체 표면 사이의 각도를 경사각으로 한다(도 3참조).
상기 경사 거리는 전극 활물질층 하부면을 따라 하부면의 최외측 단부에서 상부면이 시작되는 지점까지의 직선 거리를 의미한다(도 4참조).
상기 경사면 길이는 전극 활물질층의 측면의 길이를 의미하며 상기 측면이 곡면인 경우에는 [경사 거리*cosθ]로 나타낼 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 전극 제조 방법은 평탄면을 갖는 금속 박막인 집전체의 외측 둘레 전체 구간 또는 적어도 일부 구간 중 일정한 폭을 갖는 제1 영역을 설정하고 상기 제1 영역 외에는 제2 영역으로 설정하고,
상기 제1 영역과 제2 영역의 경계선을 따라서 가압에 의해서 홈부가 형성되고,
상기 홈부에 의해서 한정된 제2 영역에 전극 활물질층 형성용 슬러리가 도포되어 슬러리층이 형성되고,
상기 슬러리층이 건조되어 전극 활물질층이 형성되며, 상기 슬러리층의 건조 전 구간, 슬러리층의 건조 중 구간 및 슬러리층의 건조 후 구간 중 적어도 1개 구간에서 무지부가 가열된다.
한편, 상기 홈부는 소정 폭을 가지며, 상기 폭 내에 상기 제1 영역 및 제2 영역의 경계선이 포함된다.
상기 제2 단계에서 형성된 홈부는 일시적으로 집전체가 변형된 것으로서 상기 제조공정을 따라 홈부의 깊이가 얕아지거나 집전체의 원형이 회복될 수 있다. 본 발명의 일 실시양태에 있어서, 상기 제조 방법에 의해서 수득된 전극 중 홈부가 잔존하는 경우에는 상기 잔존된 홈부의 깊이는 제2 단계에서 형성된 홈부의 깊이 100% 대비 10% 이하일 수 있다.
이하, 첨부된 도면을 참조로 하여 본 발명의 전극 제조 방법을 더욱 상세하게 설명한다.
(S1) 집전체의 준비
우선, 집전체를 준비한다. 상기 집전체는 평탄면을 갖는 금속 박막인 것이 바람직하다(S1).
상기 집전체는 당해 기술 분야에서 사용되는 다양한 전도성의 금속 박막이면 특별한 제한 없이 사용될 수 있으며 전극의 극성에 따라서 적절한 재료가 선택될 수 있다. 예를 들어 상기 집전체로는 스테인리스 스틸, 알루미늄, 구리, 니켈, 티탄, 소성 탄소 또는 알루미늄이나 스테인레스 스틸 표면에 탄소, 니켈, 티탄, 은 등으로 표면 처리한 것 등이 사용될 수 있다. 본 발명의 일 실시양태에 있어서, 상기 집전체는 6㎛ 내지 20㎛의 두께를 가질 수 있다.
(S2) 제1 및 제2 영역의 설정
다음으로, 상기 집전체의 외측 둘레 전체 구간 또는 적어도 일부 구간 중 일정한 폭을 갖는 제1 영역을 설정하고 상기 제1 영역 외에는 제2 영역으로 설정한다. 이는 집전체의 적어도 일측 표면에 설정되거나 양측 표면에 설명될 수 있다.
상기 제2 영역은 후술하는 바와 같이 전극 활물질층 형성용 슬러리가 도포되는 영역으로 제공되는 것이고, 상기 제1 영역은 전극 무지부가 배치되는 영역으로 제공되는 것이다.
본 발명의 일 실시양태에 있어서, 상기 집전체는 장방형의 모양을 가질 수 있다. 예를 들어서 상기 집전체는 종횡비가 1 이상인 긴 스트립(strip)의 모양을 가질 수 있다. 도 5는 장방향의 집전체 표면(120)에 제1 영역(122) 및 제2 영역(121)이 설정된 모양을 개략적으로 도식화하여 나타낸 것이다. 여기에서 상기 제1 영역은 집전체 폭 방향 양단에 소정 폭을 갖도록 설정될 수 있으며, 상기 양단에 설정된 제1 영역 사이는 제2 영역으로 설정된다. 상기 제1 및 제2 영역은 집전체의 양면에 각각 설정될 수 있다.
(S3) 홈부의 형성
이후, 상기 제1 영역과 제2 영역의 경계선(123)을 따라서 집전체의 표면에 오목형 또는 볼록형의 홈부(124)를 형성한다. 상기 홈부는 가압에 의해서 형성될 수 있다. 본 발명의 일 실시양태에 상기 홈부는 소정 폭을 갖는 것으로서 상기 폭 내에 상기 제1 및 제2 영역의 경계선이 포함된다. 일 실시양태에 있어서, 상기 경계선은 홈부의 중앙에 위치될 수 있다. 도 6은 상기 제1 영역과 제2 영역의 경계선(123)을 따라서 볼록형의 홈부(124)가 형성된 것을 개략적으로 도식화하여 나타낸 것이다.
도 7은 오목형의 홈부가 형성된 집전체(120A)의 표면에 전극 활물질층 형성용 슬러리(110A)가 도포된 전극(100)의 모양을 개략적으로 도식화하여 나타낸 것이다. 이를 참조하면 경사각이 크게 되어 경사 거리 및 경사면 길이가 짧은 전극을 제조할 수 있다.
도 9에 따르면 홈이 형성된 경우에는 발생된 단차로 인해서 슬러리의 용매의 표면 장력에 의해서 경사 영역이 최소화될 수 있다. 본 발명의 일 실시양태에 있어서, 상기 홈의 폭은 3mm 내지 12mm일 수 있다. 예를 들어 10mm이하 또는 7mm 이하로 제어될 수 있다.
도 8은 홈부가 형성되지 않은 집전체를 이용하여 전극을 제조한 경우 전극 활물질층의 측면에 각도가 낮은 슬라이딩이 형성된 모양을 나타낸 것이다. 도 8과 도 9를 참조하면 도 9의 경우에는 W1 구간에만 경사가 형성되고 W2는 평탄부가 형성되는데, 도 8의 경우에는 W1 및 W2 구간 모두 경사부가 형성된다.
상기 홈부는 금속 박막의 일시적 형태 변형에 의해서 형성되는 것으로서 가압에 의해서 형성된 후 후술하는 공정을 거치면서 서서히 소멸하여 최종 수득된 전극에서 상기 홈부는 소멸될 수 있다. 또는 상기 홈부가 잔존되더라도 최초 형성된 홈부의 깊이 100% 대비 10% 이하의 깊이로 거의 원형으로 회복된다. 즉, 상기 홈부는 금속의 연성에 의해서 일시적으로 형성되었다가 외력이 제거되면 최초 상태로 복구되는 것으로서 최종 수득된 전극에서는 실질적으로 홈부가 존재하지 않거나 홈부의 깊이가 최초 깊이 대비 10% 이하의 수준으로 얕아지는 것이다.
본 발명의 일 실시양태에 있어서, 최종 수득된 전극에서 상기 홈부는 없을 수 있다. 또는 만일 최종적으로 수득된 결과물(전극)에서 홈부가 완전히 제거되지 않고 소정 깊이로 잔존하는 경우에는 상기 최종 결과물에 잔존하는 홈부의 깊이는 최초 형성된 홈부의 깊이 100% 대비 10% 이하, 바람직하게는 5% 이하, 더욱 바람직하게는 1% 이하일 수 있다.
도 10은 본 발명의 일 실시양태에 따른 전극 제조 공정에 있어서, 홈부가 전극 제조 공정 중 형성되었다가 원형이 회복되어 제거되는 것을 개략적으로 도식화하여 나타낸 것이다.
한편, 본 발명의 일 실시양태에 있어서, 상기 전극 제조 공정은 소정 폭을 갖는 스트립 형태의 집전체가 롤투롤(roll to roll) 공정에 의해 일 방향으로 연속적으로 공급되고, 상기 전극 활물질층 형성용 슬러리가 상기 집전체의 표면에 연속적으로 도포되는 방식으로 수행될 수 있다. 이와 같은 롤투롤 공정에 있어서는, 전극 활물질층 형성용 슬러리가 집전체 표면에 도포되기 전 전방 스트림 구역에 홈부 형성을 위한 홈부 형성 부재(300)가 배치되어 홈부를 형성할 수 있다.
도 10은 본 발명의 롤투롤 연속 공정에 의한 전극 제조 방법에 있어서 집전체에 홈부를 형성한 후 전극 활물질층 형성용 슬러리가 도포되는 단계까지의 공정을 개략적으로 도식화하여 나타낸 것이다.
이를 참조하면, 상기 홈부 형성 부재(300)는 집전체 아랫쪽에서 집전체를 상방 가압하거나 집전체 위쪽에서 집전체를 하방 가압하는 방식으로 홈부가 형성되도록 할 수 있다. 예를 들어, 상기 홈부 형성 부재는 표면에 돌기가 구비된 가압 롤러일 수 있으며, 상기 돌기가 집전체 표면을 상방 또는 하방 가압하도록 배치되어 있을 수 있다.
이와 같이 형성된 홈부는 후술하는 공정에서 다시 원형으로 회복될 수 있다. 도 11은 이를 도식화하여 개략적으로 나타낸 것이다. 이를 참조하면 집전체에 형성된 홈부는 이후 설명하는 건조 및 가열 고정을 통해 원형이 소멸될 수 있다.
도 12를 참조하면, 이를 참조하면, 상기 집전체의 일면(제1면)에 홈부가 형성될 수 있다. 혹은 상기 제1면과 이의 타면(제2면) 모두에 홈부가 형성될 수 있다. 본 발명의 일 실시양태에 있어서, 상기 집전체의 양면에 제1 및 제2 홈부가 형성되는 경우 상기 제1 및 제2 홈부는 동시에 형성되거나 또는 순차적으로 형성될 수 있다.
한편, 본 발명의 구체적인 일 실시양태에 있어서, 상기 집전체의 제2면의 홈부(제2 홈부)는 집전체의 제2면의 표면에 형성되며, 상기 제2 홈부의 위치는 상기 제1 홈부를 기준으로 집전체의 외측 또는 내측으로 배치될 수 있다(도 12참조). 이는 제1 홈부의 중앙선(골의 위치)와 제2 홈부의 중앙선(골의 위치)와 다를 수 있음을 의미하는 것이다. 이 경우에 제1 및 제2 홈부의 형태는 동일하거나 다를 수 있다. 상기 홈의 형태가 동일하다는 것은 홈의 폭 및 홈의 단면 형상이 동일함을 의미할 수 있다.
본 발명의 일 실시양태에 있어서, 집전체에 형성되는 홈부의 깊이(또는 높이)는 집전체의 두께 대비 10% 이하일 수 있다. 본 발명의 일 실시양태에 있어서, 상기 홈부의 깊이(또는 높이)는 2㎛ 이하, 또는 1㎛ 이하일 수 있다. 상기 홈부가 집전체의 양면에 형성되는 경우(제1 및 제2 홈부), 상기 홈부의 깊이(또는 높이)는 집전체의 양면에 제1 및 제2 홈부가 형성되는 경우 제1 홈부의 깊이(C) 및 제2 홈부의 깊이(D)를 모두 합한 것이다.
(S4) 집전체의 가열(전극 활물질층 형성용 슬러리 도포 전)
한편, 본 발명의 일 실시양태에 있어서, 상기 홈부 형성전 및/또는 홈부 형성시 집전체가 가열될 수 있다. 예를 들어서, 상기 홈부 형성 부재에 의해서 홈부가 가압 되기 전 집전체가 소정 온도로 가열되고 상기 가열된 집전체가 가압 공정에 공급될 수 있다. 이와 같이 금속 박막에 열이 공급됨으로써 금속의 연성이 증가하여 가압에 의한 홈부 형성시 금속 박막이 파단이 방지될 수 있다. 앞서 설명한 바와 같이 홈부 형성 및 원형 회복을 위해서는 집전체의 두께가 얇은 것이 유리한데 집전체가 얇을수록 홈부 형성시 파단의 가능성이 높아진다. 이에 가열에 의해서 금속 박막의 연성을 높임으로써 용이하게 형태를 변형할 수 있다. 상기 집전체의 가열은 별도의 가열 장치(500)에 의해서 수행될 수 있다(도 10 참조).
(S5) 슬러리의 도포
다음으로 상기 홈부에 의해서 한정된 제2 영역에 전극 활물질층 형성용 슬러리가 도포된다.
상기 전극 활물질층 형성용 슬러리는 전극 활물질, 도전재 및 바인더 재료를 포함할 수 있으며 이러한 재료들을 적절한 용매에 투입하여 준비되는 것이다. 상기 슬러리는 집전체에 고르게 도포되도록 적절한 점도 및 유동성을 갖도록 제어될 수 있다. 상기 슬러리를 제조하기 위한 용매로는 상기 성분들이 균일하게 분산시킬 수 있으며, 쉽게 증발되는 것을 사용하는 것이 바람직하다. 대표적으로는 아세토니트릴, 메탄올, 에탄올, 테트라하이드로퓨란, N-메틸피롤리돈, 물, 이소프로필알콜 등을 사용할 수 있다.
상기 도포는 당업계에 통상적으로 공지된 방법에 의하여 수행할 수 있으나, 예컨대 상기 슬러리를 상기 집전체 일측 상면에 도포한 후 후 닥터 블레이드(doctor blade) 등 어플리케이터를 사용하여 슬러리층이 소정의 형상을 갖도록 형상을 제어할 수 있다. 이외에도, 다이 캐스팅(die casting), 콤마 코팅(comma coating), 스크린 프린팅(screen printing) 등의 방법을 통하여 수행할 수 있다. 상기 슬러리의 도포는 슬롯다이 코터(400) 등이 사용될 수 있다(도 10 참조).
본 발명에 있어서, 도포된 슬러리는 상기 홈부에 의해서 폭이 한정되므로 일정한 폭을 유지할 수 있다. 또한 홈부의 높이나 위치에 따라서 경사면 길이, 경사 거리, 경사각이 일정하게 제어될 수 있어 일정한 형상의 전극 제조가 가능하다.
한편, 본 발명의 일 실시양태에 있어서, 상기 슬러리는 도포시 온도가 20℃ 내지 50 ℃ 로 유지될 수 있다. 한편, 본 명세서에서 집전체에 도포되어 층상으로 성형된 건조 전의 슬러리를 슬러리층이라고 지칭한다.
(S6) 슬러리의 건조
이후, 상기 도포된 슬러리층이 건조되어 전극 활물질층이 형성된다.
상기 건조는 특별히 제한되는 것은 아니나, 50℃ 내지 200 ℃의 진공 오븐에서 1일 이내로 수행되는 것일 수 있다. 구체적인 일 실시양태에 있어서, 상기 슬러리층이 형성된 집전체가 50℃ 내지 200℃의 범위로 온도가 유지되는 진공 오븐을 소정 속도로 통과하면서 건조가 수행될 수 있다.
도 13은 본 발명의 롤투롤 연속 공정에 의한 전극 제조 방법에 있어서, 전극 슬러리 도포 후 건조 공정 등을 개략적으로 도식화하여 나타낸 것이다. 도 13을 참조하면 슬러리층이 형성된 집전체가 건조 장치(600)를 통과하면서 용매가 건조되어 전극 활물질층이 형성될 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 슬러리층은 상기 홈부에 의해서 폭이 한정되므로 최종적으로 수득된 전극에서 전극 활물질층은 일정한 폭이 유지될 수 있으며 설계상 타겟 치수에 근접한 전극을 제조할 수 있다. 또한 본원 발명에 따른 전극 제조 방법은 홈부의 높이나 위치에 따라서 경사면 길이, 경사 거리, 경사각이 일정하게 제어될 수 있어 일정한 형상의 전극 제조가 가능하다.
본 발명의 일 실시양태에 있어서, 상기 전극 활물질층은 집전체의 양면에 형성될 수 있다. 예를 들어서 상기 집전체의 일측면(제1면)에 제1 홈부 및 타측면(제2면)에 제2 홈부가 형성된 후 상기 집전체의 제1면에 전극 활물질층 형성용 슬러리가 도포 및 건조되어 제1 전극 활물질층이 형성된 후, 제2면에 전극 활물질층 형성용 슬러리가 도포 및 건조되어 최종적으로 집전체의 양면에 각각 전극 활물질층이 형성된 전극이 제조될 수 있다. 상기 제1 및 제2 홈부는 전술한 바와 같이 동시에 형성되거나 또는 제1 면에 제1 홈부 형성 이후 반대면인 제2 면에 제2 홈부가 형성될 수 있다.
또 다른 실시양태에 있어서, 상기 집전체의 일측면(제1면)에 제1 전극 활물질층이 형성된 후 타면에 형성될 수 있다. 이 경우, 집전체의 제1면에 제1 홈부를 형성하는 단계, 제1 전극 활물질층 형성용 슬러리의 도포 단계 및 건조에 의해서 제1 전극 활물질층이 형성되는 단계가 수행되고, 이후 집전체의 타면(제2면)에 대해서 다시 제2 홈부를 형성하는 단계, 제2 전극 활물질층 형성용 슬러리의 도포 단계 및 건조에 의해서 제2 전극 활물질층을 형성하는 단계가 수행될 수 있다.
(S7) 무지부의 가열
한편, 본 발명의 일 실시양태에 있어서, 상기 전극 활물질층 형성용 슬러리의 도포 후 상기 무지부가 하나 이상의 무지부 가열 장치(700)에 의해서 가열될 수 있다. 상기 무지부 가열 장치는 집전체의 무지부와 직접 접촉하도록 배치되어 이에 의해서 무지부가 직접 가열될 수 있다. 상기 무지부의 가열은 슬러리층의 건조 전 구간, 건조 중 구간 및 건조 후 구간 중 적어도 1개 구간에서 수행될 수 있다. 구체적인 예를 들어서, 상기 슬러리층이 형성된 집전체가 상기 건조 오븐을 통과하기 전, 건조 오븐을 통과하면서 및 상기 건조 오븐 통과 후 적어도 하나 또는 둘 이상의 구간에서 수행될 수 있다. 본 발명의 일 실시양태에 있어서, 상기 무지부 가열 장치는 건조 오븐 내에 설치될 수 있으며, 이에 건조 오븐에 의한 전극 슬러리의 건조와 무지부 가열 장치에 의한 무지부의 가열이 함께 수행될 수 있다. 본 발명의 일 실시양태에 있어서, 상기 무지부의 가열은 상기 건조 온도 내에서 조절될 수 있다. 예를 들어 상기 무지부는 150℃ 내지 300℃ 의 범위 내에서 가열될 수 있으며, 전극 활물질층 중 포함된 바인더 수지의 용융온도 이상이 되지 않도록 제어되는 것이 바람직하다. 예를 들어 170℃ 내지 230℃의 온도로 가열될 수 있다.
전극의 제조가 롤투롤 연속 공정에 의해서 수행되는 경우에는, 상기 무지부 가열 장치는 가열 롤러를 포함하여 구성된 것일 수 있다. 여기에서 상기 가열 롤러는 별도의 가열 부재에 의해서 열을 전달 받아서 무지부를 가열할 수 있는 것이다. 상기 가열 부재는 상기 가열 롤러 내에 가열 부재가 내장되어 있거나, 외부에 배치되어 상호간에 연결되어 있을 수 있다. 본 발명의 일 실시양태에 있어서, 상기 무지부 가열 장치는 상기 전극 활물질층과는 접촉하지 않도록 전극 활물질층과는 소정 간격 이격되어 배치되는 것이 바람직하다.
각 무지부 가열 장치는 적어도 하나의 가열 롤러가 포함될 수 있다. 이 때, 상기 가열 롤러는 소정의 압력으로 집전체를 상방 또는 하방 지지하도록 배치될 수 있다. 한 쌍의 가열 장치가 집전체 폭 방향 양단에 상호간 대응되는 위치(집전체 진행 방향에 대한 수직 방향의 양단에 각각 배치)에 배치되는 경우에는 폭 방향으로 인장력이 가하여 질 수 있어 원형 회복에 도움을 줄 수 있다. 이 때 무지부 가열 장치의 가열 롤러는 서로 동일한 방향으로 집전체를 하방 지지하거나 상방 지지하도록 배치될 수 있다.
한편, 또 다른 실시양태에 있어서, 상기 무지부 가열 장치는 두 개의 롤러로 구성된 롤러쌍을 포함할 수 있으며, 무지부가 상기 롤러쌍의 롤러 사이를 통과하도록 배치될 수 있다. 이때, 상기 롤러쌍 중 적어도 하나의 롤러는 열이 인가되어 무지부에 열을 전달하는 가열 롤러일 수 있으며, 적어도 상기 가열 롤러는 집전체의 표면과 접하도록 배치된다. 상기 롤러쌍 중 다른 하나의 롤러는 가열 롤러와 연동하여 회전하면서 상기 가열 롤러를 지지하는 백업 롤러의 역할을 수행할 수 있다.
상기 무지부 가열 장치는 전극 활물질층용 슬러리 도포 이후 적어도 하나의 지점 또는 둘 이상의 지점에 배치될 수 있다. 상기 무지부 가열 장치가 둘 이상의 지점에 배치되는 경우에는 집전체가 가열되는 시간이 연장되므로 집전체 원형 회복에 도움이 될 수 있다. 또한, 상기 무지부 가열 장치는 집전체의 폭 양단에 각각 배치될 수 있다. 이와 같이 집전체 폭 방향 양단에 무지부 가열 장치가 배치되는 경우에는 집전체에 폭 방향으로 인장력이 가하여 질 수 있으므로 원형 회복에 유리하다.
도 14를 참조하면, 롤러쌍이 구비된 둘 이상의 가열 장치(700)에 의해서 복수의 지점에서 무지부가 가열될 수 있다.
상기와 같은 제조 방법에 따라, 전극 활물질층의 경사 거리가 짧고 경사각이 높은 전극을 제조할 수 있다.
본 발명의 일 실시양태에 있어서, 상기 롤투롤 공정에 의해서 스트립(strip) 형태의 전극 시트가 제조되면 기설정된 소정 치수로 절단하여 단위 전지를 제조하는데 적용될 수 있다. 또는 상기 전극 시트는, 바로 전지 제조에 적용되지 않고, 권취롤에 권취되어 일정 기간 보관될 수 있다. 바람직하게는 상기 권취롤에 권취되는 공정 중 및/또는 권취된 후 소정 시간 동안 상기 전극 시트는 소정 온도로 가열될 수 있다. 구체적인 일 실시양태에 따르면, 권취 후 약 100℃ 내지 160℃의 온도 조건 하에서 약 30분 내지 2시간 이내의 시간 동안 가열될 수 있다. 상기 가열은 전극 활물질층에 포함된 바인더 수지가 연화되어 전극 활물질층의 층상 구조를 붕괴시키지 않는 범위 내에서 시간 및 온도가 조절되는 것이 바람직하다.
한편, 본 발명에 있어서, 상기 전극 활물질은 전극 극성에 따라서 음극 활물질 또는 양극 활물질일 수 있다.
본 발명의 일 실시양태에 있어서, 상기 양극 활물질은 하기 [화학식 1]로 표시되는 리튬전이금속 복합 산화물을 포함하는 것일 수 있다.
[화학식 1]
LiaNibCocM1 dM2 eO2
상기 화학식 1에서, M1은 Mn, Al 또는 이들의 조합일 수 있으며, 바람직하게는 Mn 또는 Mn 및 Al일 수 있다.
상기 M2는 Zr, W, Y, Ba, Ca, Ti, Mg, Ta 및 Nb로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상이며, 바람직하게는 Zr, Y, Mg, 및 Ti로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상일 수 있고, 더 바람직하게는 Zr, Y 또는 이들의 조합일 수 있다. M2 원소는 필수적으로 포함되는 것은 아니나, 적절한 양으로 포함될 경우, 소성 시의 입자 성장을 촉진하거나, 결정 구조 안정성을 향상시키는 역할을 수행할 수 있다. 한편, 상기 식 1에서 a 내지 e는 각각 독립적으로 0.1 내지 3일 수 있다.
상기 음극 활물질은 리튬 (Li+)을 가역적으로 삽입(intercalation) 또는 탈삽입(deintercalation)할 수 있는 물질, 리튬 이온과 반응하여 가역적으로 리튬 함유 화합물을 형성할 수 있는 물질, 리튬 금속 또는 리튬 합금을 포함할 수 있다. 상기 리튬 이온을 가역적으로 삽입 또는 탈삽입할 수 있는 물질은 예컨대 결정질 탄소, 비정질 탄소 또는 이들의 혼합물일 수 있으며, 구체적으로 인조흑연, 천연흑연, 흑연화 탄소섬유, 비정질탄소, 연화탄소 (soft carbon), 경화탄소 (hard carbon) 등을 예로 들 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 상기 리튬 이온과 반응하여 가역적으로 리튬 함유 화합물을 형성할 수 있는 물질은 예를 들어, 산화주석, 티타늄나이트레이트 또는 실리콘계 화합물일 수 있다. 상기 리튬 합금은 예를 들어, 리튬(Li)과 나트륨(Na), 칼륨(K), 루비듐(Rb), 세슘(Cs), 프랑슘(Fr), 베릴륨(Be), 마그네슘(Mg), 칼슘(Ca), 스트론튬(Sr), 바륨(Ba), 라듐(Ra), 알루미늄(Al) 및 주석(Sn)으로 이루어지는 군에서 선택되는 금속의 합금일 수 있다. 바람직하게 상기 음극 활물질은 리튬 금속일 수 있으며, 구체적으로, 리튬 금속 박막 또는 리튬 금속 분말의 형태일 수 있다. 상기 실리콘계 음극 활물질은 Si, Si-Me 합금(여기서, Me은 Al, Sn, Mg, Cu, Fe, Pb, Zn, Mn, Cr, Ti, 및 Ni로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상), SiOy(여기서, 0<y<2), Si-C 복합체 또는 이들의 조합일 수 있으며, 바람직하게는 SiOy(여기서, 0<y<2)일 수 있다. 실리콘계 음극 활물질은 높은 이론 용량을 가지기 때문에 실리콘계 음극 활물질을 포함할 경우, 용량 특성을 향상시킬 수 있다.
상기 전극 활물질층 형성용 슬러리는 도전재 및 바인더 재료를 포함할 수 있다.
상기 도전재는 예를 들어서 그래파이트(graphite); 그래핀(graphene); 덴카 블랙, 아세틸렌 블랙, 케첸 블랙, 채널 블랙, 퍼네이스 블랙, 램프 블랙, 서머 블랙 등의 카본 블랙; 단일벽 탄소나노튜브(SWCNT), 다중벽 탄소나노튜브(MWCNT) 등의 탄소나노튜브(CNT); 그라파이트 나노파이버(GNF), 카본 나노파이버(CNF), 활성화 탄소 파이버(ACF) 등의 탄소 섬유; 천연 흑연, 인조 흑연, 팽창 흑연 등의 흑연; 탄소나노리본; 탄소나노벨트, 탄소나노막대 및 활성 탄소(activated carbon)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 바인더 재료는 양극 활물질 입자들 간의 부착 및 양극 활물질과 양극 집전체와의 접착력을 향상시키는 역할을 수행하는 것으로, 구체적인 예로는 폴리비닐리덴플로라이드(PVDF), 비닐리덴플루오라이드-헥사플루오로프로필렌 코폴리머(PVDF-co-HFP), 폴리비닐알코올, 폴리아크릴로니트릴(polyacrylonitrile), 카르복시메틸셀룰로우즈(CMC), 전분, 히드록시프로필셀룰로우즈, 재생 셀룰로우즈, 폴리비닐피롤리돈, 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸렌-프로필렌-디엔 모노머 고무(EPDM rubber), 술폰화-EPDM, 스티렌 부타디엔 고무(SBR), 불소 고무, 또는 이들의 다양한 공중합체 등을 들 수 있으며, 이들 중 1종 단독 또는 2종 이상의 혼합물이 사용될 수 있다.
이와 같이 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하여 설명하였으나, 수록된 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.

Claims (13)

  1. 전기화학소자용 전극 제조 방법이며,
    상기 전극 제조 방법은
    평탄면을 갖는 금속 박막인 집전체를 준비하고 이의 외측 둘레 전체 구간 또는 적어도 일부 구간 중 일정한 폭을 갖는 제1 영역을 설정하고 상기 제1 영역 외에는 제2 영역으로 설정하는 제1 단계;
    상기 제1 영역과 제2 영역의 경계선을 따라서 가압에 의해서 홈부가 형성되는 제2 단계;
    상기 홈부에 의해서 한정된 제2 영역에 전극 활물질층 형성용 슬러리가 도포되는 슬러리층이 형성되는 제3 단계; 및
    상기 슬러리층이 건조되어 전극 활물질층이 형성되는 제4 단계;를 포함하며,
    상기 슬러리층의 건조 전 구간, 슬러리층의 건조 중 구간 및 슬러리층의 건조 후 구간 중 적어도 1개 구간에서 무지부가 가열되는 제6 단계를 더 포함하는 것이며,
    상기 홈부는 소정 폭을 가지며, 상기 폭 내에 상기 제1 영역 및 제2 영역의 경계선이 포함되는 것인 전극 제조 방법.
  2. 상기 제조 방법에 의해서 수득된 전극 중 잔존된 홈부의 깊이는 제2 단계에서 형성된 홈부의 깊이 100% 대비 10% 이하인 것인 전극 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 전극 활물질층 형성용 슬러리는 전극 활물질 및 용매를 포함하며 유동성을 갖는 것인 전극 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 집전체는 금속 박막이며, 스테인리스 스틸, 알루미늄, 구리, 니켈, 티탄으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것인 전극 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 홈부는 높이 또는 깊이가 2㎛ 이하인 것인 전극 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 집전체는 두께가 20㎛ 이하인 것인 전극 제조 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 제2 단계 수행 전 및/또는 상기 제2 단계 수행시 집전체가 가열되는 것인 전극 제조 방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 제3 단계 수행시 상기 슬러리가 20℃ 내지 슬러리가 50℃ 로 유지되는 것인 전극 제조 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 집전체는 장방형이며 이의 폭 방향 양단에 소정 폭을 갖는 제1 영역이 설정되며, 상기 제1 영역 사이 부분이 제2 영역으로 설정되는 것인 전극 제조 방법.
  10. 제9항에 있어서,
    소정 폭을 갖는 스트립 형태의 집전체가 롤투롤(roll to roll) 공정에 의해 일 방향으로 연속적으로 공급되고,
    상기 전극 활물질층 형성용 슬러리가 상기 집전체의 표면에 연속적으로 도포되며,
    상기 슬러리가 도포되기 전 전방 스트림 구역에 홈부 형성을 위한 홈부 형성 부재가 배치되어 홈부를 형성하는 것인 전극 제조 방법.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 홈부 형성 부재는 집전체 아랫쪽에서 집전체를 상방 가압하거나 집전체 위쪽에서 집전체를 하방 가압함으로써 홈부가 형성되도록 하는 것인 전극 제조 방법.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 홈부 형성 부재는 표면에 돌기가 구비된 가압 롤러이며, 상기 돌기가 집전체 표면을 상방 또는 하방 가압하도록 배치되는 것인 전극 제조 방법.
  13. 제1항에 있어서,
    상기 제6 단계에서 무지부의 가열은 가열롤러에 의해 수행되는 것인 전극 제조 방법.
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