KR20240024568A - Manufacturing method of soap containing supercritical fluid pine nut extract and soap thereby - Google Patents

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KR20240024568A KR1020220102726A KR20220102726A KR20240024568A KR 20240024568 A KR20240024568 A KR 20240024568A KR 1020220102726 A KR1020220102726 A KR 1020220102726A KR 20220102726 A KR20220102726 A KR 20220102726A KR 20240024568 A KR20240024568 A KR 20240024568A
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Abstract

본 발명은, 잣송이와 잣잎을 초임계 상태의 유체로 추출하여 잣원액을 마련하고, 유지, 잣원액 및 비누화 반응 성분을 혼합하고 비누화 반응을 진행하여 비누를 제조하여, 우수한 항균, 항염증 및 항산화 효과를 가지고, 잣잎 특유의 향기를 제공하며, 우수한 피톤치트 서방성을 가지고, 비누의 산패 안정성과 색도 변화 특성을 크게 향상시킬 수 있는, 초임계 유체 잣 추출물을 함유하는 비누 제조방법 및 그 방법에 의해 제조되는 비누를 제공한다.In the present invention, pine pine needles and pine needles are extracted with a fluid in a supercritical state to prepare a pine nut solution, and the oil, pine nut solution, and saponification reaction components are mixed and a saponification reaction is performed to produce soap, which has excellent antibacterial, anti-inflammatory and antioxidant properties. A soap manufacturing method containing supercritical fluid pine nut extract, which has the effect, provides a unique scent of pine needles, has excellent phytoncheat sustained release properties, and can greatly improve the rancidity stability and color change characteristics of soap, and a method for manufacturing soap using the method. Providing manufactured soap.

Description

초임계 유체 잣 추출물을 함유하는 비누 제조방법 및 그 방법에 의해 제조되는 비누{Manufacturing method of soap containing supercritical fluid pine nut extract and soap thereby}Method for manufacturing soap containing supercritical fluid pine nut extract and soap manufactured by the method {Manufacturing method of soap containing supercritical fluid pine nut extract and soap thereby}

본 발명은 초임계 유체 잣 추출물을 함유하는 비누 제조방법 및 그 방법에 의해 제조되는 비누에 관한 것으로서, 더욱 구체적으로는 잣송이와 잣잎을 초임계 상태의 유체로 추출하여 유성 피톤치드 및 수용성 피톤치드를 함유하는 잣원액을 마련하고, 유지와 잣원액과 비누화 반응 성분을 혼합하고 비누화 반응을 진행하여 비누를 제조하는 것으로서, 우수한 항균, 항염증 및 항산화 효과를 제공할 수 있고, 잣잎 특유의 향기를 제공할 수 있으며, 우수한 피톤치드 서방성을 가질 수 있고, 비누의 산패 안정성과 고온에서의 색도 변화 안정성을 크게 향상시킬 수 있도록 한, 초임계 유체 잣 추출물을 함유하는 비누 제조방법 및 그 방법에 의해 제조되는 비누에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing soap containing pine nut extract in a supercritical fluid and to soap manufactured by the method. More specifically, the present invention relates to a method for producing soap containing pine nut extract in a supercritical fluid, and more specifically, to a method for extracting pine needles and pine needles with a fluid in a supercritical state and containing oil-based phytoncide and water-soluble phytoncide. By preparing a pine nut solution, mixing the fat, oil, and saponification reaction components and proceeding with the saponification reaction, soap is produced. It can provide excellent antibacterial, anti-inflammatory and antioxidant effects, and can provide the unique scent of pine needles. A soap manufacturing method containing supercritical fluid pine nut extract, which can have excellent phytoncide sustained release properties and greatly improve the rancidity stability of soap and the color change stability at high temperatures, and the soap manufactured by the method It's about.

천연 비누는 식물성 오일과 동물성 기름을 포함하는 유지, 비누화 반응 성분 및 기타 피부에 유익한 여러가지 유효성분 추출물을 첨가하여 제조된다.Natural soap is manufactured by adding oils and fats containing vegetable and animal oils, saponification reaction ingredients, and various extracts of active ingredients that are beneficial to the skin.

이때, 유지는 산패에 취약하기 때문에 이러한 유지를 이용하여 제조되는 천연 비누 또한 쉽게 산패되는 문제를 가지고 있다.At this time, since oils and fats are vulnerable to rancidity, natural soap manufactured using such oils also has the problem of easily becoming rancid.

잣나무는 상록 침엽 교목으로, 배젖이라고도 하는 잣과 부산물을 수득할 수 있다. 잣나무의 부산물은 목대, 가지, 잣잎(침엽) 및 과실인 잣송이를 포함하고, 잣송이는 딱딱한 겉 껍질인 외종피와 얇은 내측 껍질인 내종피를 포함한다.Pine tree is an evergreen coniferous tree, from which pine nuts and by-products, also called endosperm, can be obtained. By-products of the pine tree include wood stems, branches, pine needles (needle leaves), and the fruit, pine pine. Pine pine includes the hard outer bark, the outer bark, and the thin inner bark, the inner bark.

이러한 잣나무로부터 추출되는 잣 추출물은 잣정유(essential oil)와 잣오일(oil)이 있다.Pine nut extracts extracted from these pine trees include essential oil and pine nut oil.

이 중에서, 잣 오일은 잣 배젖에서 추출되며 연한 황색의 액상인 특징을 가지며 부산물로 잣박이 나온다. 종래의 잣오일은 압착법 또는 용매 추출법 등의 방법으로 추출할 수 있으며, 주로 압착법으로 추출한다Among these, pine nut oil is extracted from the endosperm of pine nuts and is characterized as a light yellow liquid, with pine nuts produced as a by-product. Conventional pine nut oil can be extracted by methods such as compression or solvent extraction, and is mainly extracted by compression.

그러나, 종래의 압착법으로 추출한 잣오일은 산패 안정성과 색도 변화 특성이 미흡하여 쉽게 산패나 변색이 발생하는 문제가 있다. 이러한 잣오일은 주로 식용유로만 사용되며, 타용도로의 개발이 필요한 실정이다.However, pine nut oil extracted by the conventional pressing method has poor rancidity stability and color change characteristics, so there is a problem that rancidity or discoloration easily occurs. This pine nut oil is mainly used only as cooking oil, and development for other uses is necessary.

그리고, 잣정유는 잣 배젖 수확시 부산물로 폐기되는 잣송이나 잣잎 등에서 추출되고, 유성이며 투명의 액상인 특징을 가진다.Additionally, pine nut essential oil is extracted from pine pine or pine leaves, which are discarded as by-products when harvesting pine nut endosperm, and is characterized as an oily and transparent liquid.

종래의 잣정유는 수증기 증류법(steam distillation), 물-수증기 증류법(water steam distillation) 및 용매 추출법(solvent extraction) 등의 방법 중 하나로 추출할 수 있다.Conventional pine nut essential oil can be extracted by one of the following methods: steam distillation, water steam distillation, and solvent extraction.

수증기 증류법과 물-수증기 증류법에 의한 잣정유의 피톤치드 성분을 비교해 보면, 물-수증기 증류법은 피톤치드 오일 생산수율이 수증기 증류법 대비 낮다. 따라서, 종래에는 피톤치드 오일인 잣정유 생산시의 생산수율이 물-수증기 증류법보다 상대적으로 더 높은 수증기 증류법을 주로 활용한다.Comparing the phytoncide components of pine nut oil using steam distillation and water-steam distillation, the phytoncide oil production yield of the water-steam distillation method is lower than that of the water-steam distillation method. Therefore, conventionally, the steam distillation method is mainly used when producing pine nut essential oil, which is a phytoncide oil, where the production yield is relatively higher than the water-steam distillation method.

도 1을 참조하여 수증기 증류법에 의한 잣정유 추출방법을 설명하면, 먼저 잣송이와 잣잎을 증류기에 투입하고 하측에서 스팀을 공급하여 증류시키고, 스팀과 정유의 혼합증기가 콘덴서를 통과하면서 냉각되어 분리기로 이동되고, 분리기에서 유성 피톤치드를 함유하는 투명한 상층의 유성 잣정유와 수용성 피톤치드를 함유하는 투명한 하층의 잣물로 층분리된다.Referring to Figure 1, the method of extracting pine nut essential oil by steam distillation is explained. First, pine pine pine needles and pine needles are put into a still, and steam is supplied from the bottom to distill, and the mixed vapor of steam and essential oil passes through the condenser, cools, and is sent to the separator. It is moved and separated in a separator into a transparent upper layer of oil-based pine essential oil containing oil-based phytoncides and a transparent lower layer of pine tree water containing water-soluble phytoncides.

여기서, 피톤치드는 식물이 자신을 보호하기 위해 방출하는 항균물질로서 페놀[주로, 테르펜(C5H8)n], 알칼로이드, 배당체 등을 포함하고, 특히 잣 피톤치드는 항균 및 피부 진정 등의 효과를 가진다.Here, phytoncide is an antibacterial substance that plants release to protect themselves and includes phenol [mainly terpene (C 5 H 8 )n], alkaloid, glycoside, etc. In particular, pine nut phytoncide has antibacterial and skin soothing effects. have

그러나, 종래의 수증기 증류법으로 추출된 피톤치드는 휘발성이 강해 항균 및 피부 진정 효과가 단기적이라는 문제가 있다.However, phytoncide extracted using the conventional steam distillation method is highly volatile, so there is a problem that the antibacterial and skin soothing effects are short-term.

이러한 수증기 증류법 적용시 잣정유의 주요 성분은, 표 1에서와 같이, α-pinene, β-pinene, D-limonene, β-myrcene 및 3-carene 등의 성분으로 확인되고, 재료에 따라 성분의 함량은 달라질 수 있다.When applying this steam distillation method, the main components of pine nut oil are confirmed to be α-pinene, β-pinene, D-limonene, β-myrcene, and 3-carene, as shown in Table 1, and the contents of the components vary depending on the material. may vary.

성분ingredient 솔방울(구과)Pine cone (cone) 잎/가지Leaves/Branches α-pineneα-pinene 39.8939.89 20.720.7 camphenecamphene 0.760.76 77 β-pineneβ-pinene 10.7810.78 3.53.5 β-myrceneβ-myrcene 4.124.12 6.56.5 3-carene3-carene 3.233.23 D-limoneneD-limonene 36.4336.43 12.612.6 (+)-4-carene(+)-4-carene 0.390.39 12.212.2 Bornyl acetateBornyl acetate 0.890.89 9.99.9 YlangeneYlangene 0.340.34 13.413.4 α-cubebeneα-cubebene 0.40.4 14.214.2 seychelleneseychellene 1.61.6 caryophyllenecaryophyllene 1.171.17 합계Sum 100100 100100

그리고, 수증기 증류법 적용시 잣물의 수성 피톤치드 성분은 아래 표 2와 같고, 잣정유와 성분 상의 차이가 크다. 이러한 성분 상의 차이로 인해 잣정유와 잣물은 성능 및 효능에서 차이가 있다.In addition, when applying the steam distillation method, the aqueous phytoncide components of pine tree water are shown in Table 2 below, and there is a significant difference in composition from pine nut essential oil. Due to these differences in ingredients, pine nut oil and pine water have differences in performance and efficacy.

성분ingredient 솔방울(구과)Pine cone (cone) VerbenoneVerbenone 9.239.23 α-Terpinieolα-Terpiniol 8.118.11 FencholFenchol 6.836.83 CamphorCamphor 4.754.75 BorneolBorneol 4.664.66 p, α-Dimethylstyrenep, α-Dimethylstyrene 4.434.43 MyrtenolMyrtenol 3.973.97 CarveolCarveol 3.863.86 CarvoneCarvone 3.793.79 BenzaldehydeBenzaldehyde 3.43.4 d-Fenchoned-Fenchone 3.233.23 H20 etc.H20 etc. 43.7443.74 합계Sum 100100

그러나, 잣정유와 잣물의 상호 혼화성은 매우 낮기 때문에 분리는 가능하지만, 혼화되려면 별도의 계면활성제 등을 이용한 처리 및 조작이 필요하므로 함께 사용이 어려운 문제가 있다.However, since the miscibility of pine nut oil and pine nut water is very low, separation is possible, but mixing requires processing and manipulation using separate surfactants, making it difficult to use them together.

국내공개특허공보 제10-2012-0106848호Domestic Patent Publication No. 10-2012-0106848

본 발명은 위와 같은 종래의 문제점을 고려하여 안출된 것으로서, 종래의 식용유로만 사용되던 잣오일에 대한 타용도를 개발하고자 한 것이며, 종래의 천연 비누의 산패 안정성과 색도 변화 특성을 향상시키고 피톤치드 서방성을 향상시켜 항균성과 피부 진정 효과가 오래가도록 할 수 있는, 초임계 유체 잣 추출물을 함유하는 비누 제조방법 및 그 방법에 의해 제조되는 비누를 제공하는데 그 목적이 있다.The present invention was developed in consideration of the above-described conventional problems, and aims to develop other uses for pine nut oil, which was previously used only as cooking oil. It improves the rancidity stability and color change characteristics of conventional natural soap and provides sustained-release phytoncide. The purpose is to provide a method for manufacturing soap containing supercritical fluid pine nut extract, which can improve the antibacterial and skin soothing effects for a long time, and soap manufactured by the method.

본 발명의 일 측면은, 잣송이와 잣잎을 초임계 상태의 유체로 추출하여 잣원액을 마련하는 단계; 유지, 잣원액 및 비누화 반응 성분을 혼합하고 비누화 반응을 진행하여 비누를 제조하는 단계; 를 포함하는 초임계 유체 잣 추출물을 함유하는 비누 제조방법을 제공한다One aspect of the present invention includes the steps of extracting pine pine pine needles and pine needles with a fluid in a supercritical state to prepare a pine nut solution; Mixing fats and oils, pine nut solution, and saponification reaction components and performing a saponification reaction to produce soap; Provides a method for manufacturing soap containing pine nut extract, a supercritical fluid comprising

본 발명의 바람직한 특징에 의하면, 상기 잣원액을 마련하는 단계에서, 상기 유체가 이산화탄소이고, 상기 초임계 상태가 300bar의 압력과 31 내지 40℃의 온도일 수 있다.According to a preferred feature of the present invention, in the step of preparing the pine nut solution, the fluid may be carbon dioxide, and the supercritical state may be a pressure of 300 bar and a temperature of 31 to 40°C.

본 발명의 바람직한 특징에 의하면, 마련된 잣원액을 중탕하여 녹인 다음 잣오일과 혼합하고 교반하여 잣오일에 분산된 잣원액을 마련하는 단계를 더 포함할 수 있다.According to a preferred feature of the present invention, the step of dissolving the prepared pine nut solution in a double boiler and then mixing it with pine nut oil and stirring to prepare a pine nut solution dispersed in the pine nut oil may be further included.

본 발명의 바람직한 특징에 의하면, 마련된 잣원액을 55℃ 이하의 온도로 중탕할 수 있다.According to a preferred feature of the present invention, the prepared pine nut solution can be double-boiled at a temperature of 55°C or lower.

본 발명의 바람직한 특징에 의하면, 상기 잣오일이 잣 배젖을 초임계 상태의 유체로 추출하여 얻은 잣오일일 수 있다.According to a preferred feature of the present invention, the pine nut oil may be obtained by extracting pine nut endosperm with a fluid in a supercritical state.

본 발명의 바람직한 특징에 의하면, 상기 유지가 잣 배젖을 초임계 상태의 유체로 추출하여 얻은 잣오일을 포함하여 구성될 수 있다.According to a preferred feature of the present invention, the oil may include pine nut oil obtained by extracting pine nut endosperm with a fluid in a supercritical state.

본 발명의 바람직한 특징에 의하면, 상기 비누를 제조하는 단계에서, 잣박을 더 혼합할 수 있고, 상기 잣박이 잣 배젖을 초임계 상태의 유체로 추출하여 잣오일을 얻고 남은 잔여물일 수 있다.According to a preferred feature of the present invention, in the step of manufacturing the soap, pine nut cake can be further mixed, and the pine nut cake may be a residue remaining after extracting pine nut endosperm with a fluid in a supercritical state to obtain pine nut oil.

본 발명의 바람직한 특징에 의하면, 상기 비누를 제조하는 단계에서, 잣박을 더 혼합할 수 있고, 상기 잣박이 잣 배젖을 초임계 상태의 유체로 추출하여 잣오일을 얻고 남은 잔여물을 배전한 후 다시 초임계 상태의 유체로 2차 추출하여 잣오일을 얻고 남은 잔여물일 수 있다.According to a preferred feature of the present invention, in the step of manufacturing the soap, pine nut meal can be further mixed, the pine nut endosperm is extracted with a fluid in a supercritical state to obtain pine nut oil, and the remaining residue is roasted and then refrigerated. It may be the residue left after obtaining pine nut oil through secondary extraction with a fluid in a supercritical state.

본 발명의 다른 측면은, 이와 같은 제조방법에 의해 제조되는 초임계 유체 잣 추출물을 함유하는 바누를 제공한다.Another aspect of the present invention provides banu containing supercritical fluid pine nut extract produced by such a production method.

본 발명의 일 실시 예에 따라 제조되는 초임계 유체 찻 추출물을 함유하는 비누는, 초임계 유체 추출 잣원액을 사용함으로써 피톤치드 서방화가 가능하여 피톤치드를 오랜 동안 함유할 수 있고, 이에 우수한 항균성, 항염증성 및 항산화 효과를 오랜 동안 가질 수 있고, 잣잎 특유의 향기를 제공할 수 있으며, 산패 안정성과 온수나 열수 사용시 색도 변화 안정성을 크게 향상시킬 수 있는 효과가 있다.The soap containing the supercritical fluid tea extract manufactured according to an embodiment of the present invention is capable of sustained release of phytoncide by using the supercritical fluid extracted pine nut solution, and can contain phytoncide for a long time, and has excellent antibacterial and anti-inflammatory properties. It can have an antioxidant effect for a long time, can provide a unique scent of pine needles, and can greatly improve rancidity stability and color change stability when using hot or hot water.

도 1은 종래의 수증기 증류법에 의한 잣정유 추출방법을 나타낸 공정도이다.
도 2는 본 발명에 이용되는 초임계 유체 추출법을 나타낸 공정도이다.
도 3은 초임계 상태(300bar, 31~40℃)의 유체(CO2)로 추출된 잣원액을 나타낸 사진이다.
도 4는 초임계 유체 추출법으로 추출된 잣오일을 나타낸 사진이다.
도 5는 초임계 유체 추출법으로 잣오일을 추출하고 남은 잣박을 나타낸 사진이다.
도 6은 본 발명의 일 실시 예에 의해 제조된 잣 비누를 나타낸 사진이다.
Figure 1 is a process diagram showing a method of extracting pine nut essential oil using a conventional steam distillation method.
Figure 2 is a process diagram showing the supercritical fluid extraction method used in the present invention.
Figure 3 is a photograph showing the pine nut solution extracted with fluid (CO 2 ) in a supercritical state (300 bar, 31-40°C).
Figure 4 is a photograph showing pine nut oil extracted by supercritical fluid extraction method.
Figure 5 is a photograph showing the pine nuts remaining after extracting pine nut oil using the supercritical fluid extraction method.
Figure 6 is a photograph showing pine nut soap manufactured according to an embodiment of the present invention.

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 예를 설명한다. 그러나, 본 발명의 실시 예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시 예로 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described with reference to the attached drawings. However, the embodiments of the present invention may be modified into various other forms, and the scope of the present invention is not limited to the embodiments described below.

덧붙여, 명세서 전체에서 어떤 구성요소를 '포함'한다는 것은 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있다는 것을 의미한다.In addition, 'including' a certain element throughout the specification means that other elements may be further included rather than excluding other elements, unless specifically stated to the contrary.

본 발명에서는 잣송이와 잣잎을 초임계 상태의 유체로 추출하여 잣원액을 마련하고, 이후 유지, 잣원액 및 비누화 반응 성분을 혼합하고 비누화 반응을 진행하여 비누를 제조할 수 있다.In the present invention, pine pine pine needles and pine needles are extracted with a fluid in a supercritical state to prepare a pine nut solution, and then oils and fats, pine nut solution, and saponification reaction components are mixed and a saponification reaction is performed to produce soap.

더 구체적으로는, 식물성 오일(유)과 동물성 기름(지)을 포함하여 구성되는 유지와, 잣송이와 잣잎을 초임계 상태의 유체로 추출한 잣원액과, 비누화 반응 성분을 혼합하고 비누화 반응을 진행한다. More specifically, the saponification reaction is carried out by mixing fats and oils composed of vegetable oil and animal oil, pine nut concentrate extracted from pine pine pine and pine needles with a fluid in a supercritical state, and saponification reaction components. .

여기서, 비누화 반응은 아래의 화학반응식으로 이루어질 수 있다.Here, the saponification reaction can be carried out according to the chemical reaction formula below.

R-COO-R'(식물성 유 또는 동물성 지의 지방산) + MOH(M은 예를 들어 Na임) → R-COO-M+(비누) + R'OH(알코올)혼합액은 비누화 반응에 의해 잔여 염기가 유지와 반응하여 단단해지며 이후 비누화되도록 몰드에 담고 소정 시간 숙성시켜 고체화 된 비누로 제조할 수 있다.R-COO-R' (fatty acid of vegetable oil or animal fat) + MOH (M is Na, for example) → R-COO-M+ (soap) + R'OH (alcohol) mixture has residual base removed by saponification reaction. It reacts with fat and becomes hard, and can then be manufactured into solidified soap by putting it in a mold and maturing it for a predetermined period of time to saponify it.

비누화 반응 성분은, 정제수 및 강알칼리성인 소듐하이드록사이드(NaOH)일 수 있고, 비누 전체의 25 내지 35중량% 포함될 수 있고, 유지의 비누화 반응에 사용되는 비누 제조시의 필수 성분이다. 소듐하이드록사이드(NaOH)는 비누화 반응에 참여하여 비누 생성에 사용된다.The saponification reaction component may be purified water or strongly alkaline sodium hydroxide (NaOH), and may be included in 25 to 35% by weight of the total soap, and is an essential ingredient in the production of soap used in the saponification reaction of fats and oils. Sodium hydroxide (NaOH) is used to produce soap by participating in the saponification reaction.

본 발명에서 상기 잣원액은 초임계 유체 추출법 (supercritical fluid extraction)을 이용하여 마련할 수 있다.In the present invention, the pine nut solution can be prepared using supercritical fluid extraction.

도 2는 본 발명에 이용되는 초임계 유체 추출법을 나타낸 공정도이다.Figure 2 is a process diagram showing the supercritical fluid extraction method used in the present invention.

도 2를 참조하면, 일 실시 예의 초임계 유체 추출법은, 추출기에 세척된 잣송이와 잣잎을 넣고, 이때 사용되는 유체는 CO2로서 탱크로부터 액화 CO2를 펌핑하여 100bar 이상의 압력으로 압축하고, 그리고 압축된 CO2를 히터를 이용하여 31℃ 이상의 온도로 가열하여 초임계 상태가 되도록 한 후 추출기에 공급한다.Referring to FIG. 2, in the supercritical fluid extraction method of one embodiment, washed pine cones and pine needles are placed in an extractor, and the fluid used at this time is CO 2 , which pumps liquefied CO 2 from a tank and compresses it to a pressure of 100 bar or more. The CO 2 is heated to a temperature above 31°C using a heater to become supercritical and then supplied to the extractor.

다음으로, 추출기에서 420 내지 540분 동안 초임계 유체 추출하면 초임계 상태의 CO2 유체가 용매 역할을 하여 CO2가 잣송이와 잣잎으로부터 피톤치드 성분을 들고 분리기로 이동되도록 한다.Next, when the supercritical fluid is extracted from the extractor for 420 to 540 minutes, the CO 2 fluid in a supercritical state acts as a solvent, allowing the CO 2 to move to the separator carrying the phytoncide component from the pine pine pine and pine leaves.

이때, 분리기로 이동되는 과정 중에 CO2를 감압하면 CO2는 기체로 날라가 분리되고, 피톤치드를 함유하는 잣원액만 분리기로 이동하여 추출되는 것이다. 기체로 분리된 CO2는 냉각기를 거쳐 탱크에 재사용 가능하도록 수용된다.At this time, when CO 2 is decompressed during the process of moving to the separator, CO 2 is transported as gas and separated, and only the pine nut solution containing phytoncide is moved to the separator and extracted. CO 2 separated into gas goes through a cooler and is stored in a tank for reuse.

이러한 방법에 의해 마련되는 잣원액은 종래의 수증기 증류법을 적용하여 서로 혼화가 어렵게 추출되는 잣정유 및 잣물과는 달리 유성 피톤치드와 수성 피톤치드는 물론 클로로필, 왁스 등의 성분이 내부에 고르게 섞여 있게 된다.The pine nut concentrate prepared by this method, unlike pine oil and pine water, which are difficult to mix with each other by applying the conventional steam distillation method, contains oil-based phytoncide and water-based phytoncide, as well as chlorophyll and wax, etc. evenly mixed inside.

또한, 상기 잣원액은 추출 과정에서 고열을 이용하지 않기 때문에 피톤치드 성분이 열분해 및 파괴되지 않으며 추출 후 용매(CO2)가 남지 않고 독성도 없어 인체에 무해한 특징을 가질 수 있다.In addition, since the pine nut solution does not use high heat during the extraction process, the phytoncide component is not thermally decomposed or destroyed, and no solvent (CO 2 ) remains after extraction and is not toxic, so it can be harmless to the human body.

이러한 초임계 유체 추출법을 이용하여 300bar의 압력, 31 내지 55℃로 잣원액을 추출하면 최대 5.3%의 피톤치드 추출율을 얻을 수 있으므로, 종래의 수증기 증류법의 약 1.9% 대비 우수한 피톤치드 추출율을 얻을 수 있어서 수율이 높다.Using this supercritical fluid extraction method to extract raw pine nuts at a pressure of 300 bar and 31 to 55°C, a phytoncide extraction rate of up to 5.3% can be obtained, which is superior to the conventional steam distillation method of about 1.9%, resulting in a higher yield. This is high.

나아가, 일 실시 예에서와 같이, CO2를 300bar의 압력 및 31 내지 40℃의 온도의 초임계 상태에서 초임계 유체 유출하면 분자량이 커 휘발성이 약한 서방성의 피톤치드(예: 테르펜, 테르페노이드 등)의 함량이 더 많은 도 3의 녹색의 고체 상태의 잣원액을 얻을 수 있다.Furthermore, as in one embodiment, when CO 2 flows out as a supercritical fluid in a supercritical state at a pressure of 300 bar and a temperature of 31 to 40° C., sustained-release phytoncides (e.g., terpenes, terpenoids, etc.) with high molecular weight and low volatility are produced. ) It is possible to obtain the green solid pine nut solution of Figure 3, which has a higher content of pine nuts.

이러한 잣원액은 비누 전체의 1.5 내지 2.5중량% 포함될 수 있고, 바람직하게는 비누 전체의 2중량% 포함될 수 있다.This pine nut solution may be included in 1.5 to 2.5% by weight of the total soap, and preferably 2% by weight of the total soap.

나아가, 위와 같은 방법으로 잣원액을 마련한 후, 마련된 잣원액을 중탕하여 녹인 다음 잣오일과 혼합하고 교반하여 잣오일에 분산된 잣원액을 마련하여 사용할 수 있다. 잣오일에 분산된 잣원액은 잣오일이 피막의 역할을 하여 그렇지 않은 잣원액에 비해 서방성이 더 증가한다. 이에 피톤치드가 좀 더 오래 함유되어 비누의 항균성 및 피부 진정 효과가 더욱 오래가도록 할 수 있다.Furthermore, after preparing the pine nut solution in the same manner as above, the prepared pine nut solution can be melted by double boiling and then mixed with pine nut oil and stirred to prepare a pine nut solution dispersed in the pine nut oil. The pine nut solution dispersed in pine nut oil has increased sustained release compared to the pine nut solution without the pine nut oil acting as a film. Accordingly, phytoncide is contained for a longer period of time, allowing the antibacterial and skin soothing effects of the soap to last longer.

이때, 잣원액은 55℃ 이하의 온도로 중탕할 수 있다. 잣원액 중탕시 온도가 너무 높으면 피톤치드가 휘발하게 되므로 55℃ 이하의 온도에서 잣원액을 중탕해서 녹이는 것이 피톤치드 휘발 소실을 최소화할 수 있으므로 바람직하다.At this time, the pine nut solution can be double boiled at a temperature of 55°C or lower. If the temperature during double boiling of pine nut solution is too high, phytoncide volatilizes. Therefore, it is preferable to melt the pine nut solution by double boiling at a temperature of 55°C or lower as this can minimize volatilization and loss of phytoncide.

또한, 상기 잣원액과 혼합되는 잣오일로는 후술하는 바와 같이 잣 배젖을 초임계 상태의 유체로 추출하여 얻은 잣오일을 사용하는 것이 산패 안정성 및 색도 안정성이 우수하므로 바람직하다.In addition, as the pine nut oil mixed with the pine nut solution, it is preferable to use pine nut oil obtained by extracting pine nut endosperm with a supercritical fluid, as described later, because it has excellent rancidity stability and color stability.

본 발명에서 유지는 비누 전체의 60 내지 70중량% 포함될 수 있고, 피부에 좋은 효과를 제공하는 코코넛야자오일, 올리브오일, 피마자씨오일, 해바라기오일, 시어버터, 카카오씨버터, 포도씨오일, 팜오일 및 아르간오일 등에서 적어도 하나 이상이 포함될 수 있다.In the present invention, fat may be included in 60 to 70% by weight of the total soap, and may include coconut palm oil, olive oil, castor seed oil, sunflower oil, shea butter, cacao seed butter, grape seed oil, and palm oil that provide good effects on the skin. and argan oil, etc. may be included.

또한, 상기 유지는 잣 배젖을 초임계 상태의 유체로 추출하여 얻은 도 4와 같은 잣오일을 포함하여 구성될 수 있다.In addition, the oil may include pine nut oil as shown in Figure 4, which is obtained by extracting pine nut endosperm with a fluid in a supercritical state.

이때, 상기 유지는 다른 식물성 오일이나 동물성 기름을 모두 제외하고 초임계 유체 추출된 잣오일로만 구성할 수 있으나, 잣오일은 고가이기 때문에 잣오일 특유의 성능 및 효과를 나타낼 수 있는 임계치로서 비누 전체의 5중량% 이상이 포함되도록 하는 것이 바람직하다.At this time, the oil can be composed only of pine nut oil extracted with supercritical fluid, excluding all other vegetable oils or animal oils. However, since pine nut oil is expensive, the critical value that can exhibit the unique performance and effects of pine nut oil is the critical value of the entire soap. It is desirable to include more than 5% by weight.

이러한 잣오일은 추출 과정에서 고열을 이용하지 않기 때문에 고유의 성분들이 열분해 및 파괴되지 않으며 용매(CO2)가 남지 않기 때문에 독성이 없어 인체에 무해한 특징을 가질 수 있다.This pine nut oil does not use high heat during the extraction process, so its unique ingredients are not thermally decomposed or destroyed, and since no solvent (CO 2 ) is left behind, it is non-toxic and harmless to the human body.

또한, 표 3으로 나타낸 바와 같이, 초임계 유체 추출법으로 마련되는 잣오일은 종래의 열압착법으로 추출되는 잣오일 대비 상온에서의 산화 안정성이 우수하며, 온수나 열수를 사용하는 경우처럼 고온에서의 색도 변화 안정성이 크게 향상되어 천연 비누의 산패 및 변색을 방지하거나 지연시키는 효과를 가질 수 있다. In addition, as shown in Table 3, pine nut oil prepared by the supercritical fluid extraction method has superior oxidation stability at room temperature compared to pine nut oil extracted by the conventional heat compression method, and can be used at high temperatures, such as when using hot water or hot water. The stability of color change is greatly improved, which can have the effect of preventing or delaying rancidity and discoloration of natural soap.

잣오일Pine nut oil 카르보닐값
(상온, 504시간, meq/kg)
carbonyl value
(room temperature, 504 hours, meq/kg)
산가
(상온, 504시간, mg/g)
Sanga
(room temperature, 504 hours, mg/g)
TBA 값
(상온, 504시간, %)
TBA value
(room temperature, 504 hours, %)
dE*ab색차
(85℃, 360시간)
dE*ab color difference
(85℃, 360 hours)
열압착법Heat pressing method 671.25±88.98671.25±88.98 0.56±0.010.56±0.01 50.1±2.2650.1±2.26 64.764.7 초임계 유체 추출법Supercritical fluid extraction method 638.22±1.19638.22±1.19 0.50±0.080.50±0.08 23.93±6.5823.93±6.58 33.0233.02

그리고, 일 실시 예에 의한 비누는 잣박(분말)을 더 포함할 수 있다.And, the soap according to one embodiment may further include pine nut flakes (powder).

도 5에 도시된 바와 같은 본원 발명에 따른 잣박은 잣 배젓으로부터 초임계 유체 추출법으로 잣오일을 추출하고 남은 잔여물을 미세하게 분쇄한 가루로서, 이러한 초임계 유체 추출 잔여물인 잣박의 항산화효과(전자공여능, DPPH Free radical scav.) 성능은 물 용매 조건에서 최고 21.23%, 에탄올 용매 조건에서 14.79%를 나타내므로, 13.53 내지 20%를 나타내는 들깨박보다도 항산화효과가 크며, 이러한 잣박에 의해 천연 비누의 산패를 방지하거나 지연시키는 작용을 향상시킬 수 있다.As shown in Figure 5, the pine nut cake according to the present invention is a powder obtained by finely pulverizing the residue remaining after extracting pine nut oil from pine nut fermentation using a supercritical fluid extraction method. The antioxidant effect (electronic Donation ability, DPPH Free radical scav.) performance is up to 21.23% in water solvent conditions and 14.79% in ethanol solvent conditions, so it has a greater antioxidant effect than perilla meal, which shows 13.53 to 20%, and this pine nuts prevents the rancidity of natural soap. It can improve the action of preventing or delaying.

이때, 잣박은 더 바람직하게는 기름을 빼내기 위해 배전하는 과정을 거친 후 다시 초임계 상태의 유체로 2차 추출하여 잣오일을 얻고 남은 잔여물을 사용할 수 있다. 이렇게 더 많이 탈지된 잣박을 사용하면 천연 비누의 산패 방지 및 지연 효과를 더욱 향상시킬 수 있다.At this time, the pine nut oil can be more preferably subjected to a roasting process to remove the oil, and then subjected to secondary extraction with a supercritical fluid to obtain pine nut oil, and the remaining residue can be used. Using more defatted pine nuts can further improve the anti-rancidity and delay effects of natural soap.

일 실시 예에 의한 비누는 잣박이 비누 전체의 0.5 내지 1.5중량% 포함될 수 있고, 바람직하게는 비누 전체의 1중량% 포함될 수 있다.Soap according to one embodiment may contain 0.5 to 1.5% by weight of the total pine nut soap, and preferably 1% by weight of the total soap.

잣박의 함량이 0.5중량% 미만이면 산패 안정성과 색도 변화 특성 향상 효과가 제대로 구현되지 못하고, 잣박의 함량이 1.5중량%를 초과하더라도 효과는 의미 있게 크게 증가되지 않는다.`If the content of pine nuts is less than 0.5% by weight, the effect of improving rancidity stability and color change characteristics cannot be properly implemented, and even if the content of pine nuts exceeds 1.5% by weight, the effect is not significantly increased.'

그리고, 일 실시 예에 의한 비누는 추가 성분으로 어성초추출물, 병풀추출물, 바다포도추출물 및 단호박가루 등을 포함할 수 있다. 어성초추출물은 항균 및 항염 효과를 가지고, 병풀추출물은 피부재생 및 항염 효과를 가진다.In addition, the soap according to one embodiment may include Houttuynia cordata extract, centella asiatica extract, sea grape extract, and sweet pumpkin powder as additional ingredients. Houttuynia cordata extract has antibacterial and anti-inflammatory effects, and Centella asiatica extract has skin regeneration and anti-inflammatory effects.

비교예 1Comparative Example 1 : 수증기추출법에 의한 잣정유 마련: Preparation of pine nut essential oil by steam extraction method

잣송이와 잣잎을 증류기에 투입하고 하측에서 스팀을 공급하여 증류시켜, 혼합증기가 콘덴서를 통과하면서 냉각되어 분리기로 이동되고, 분리기에서 유성 피톤치드를 함유하는 투명한 상층의 유성 잣정유를 수득한다.Pine pine pine and pine needles are put into a distiller and steam is supplied from the bottom to distill, and the mixed vapor is cooled as it passes through a condenser and moved to a separator, where a transparent upper layer of oil-based pine essential oil containing oil-based phytoncide is obtained.

실시예 1Example 1 : 초임계유체추출법(100bar, 35℃)에 의한 잣원액 마련: Preparation of pine nut concentrate by supercritical fluid extraction method (100 bar, 35℃)

세척된 잣송이와 잣잎을 추출기에 넣고, 100bar, 35℃의 초임계 상태 CO2를 추출기에 투입하여 8시간 동안 추출한 후 감압하여 분리기로부터 솔향이 나는 무색 액체 상태의 잣원액을 얻는다.Washed pine pine pine pine pine needles and pine needles are placed in an extractor, and supercritical CO 2 at 100 bar and 35°C is added to the extractor, extracted for 8 hours, and the pressure is reduced to obtain a colorless liquid pine nut solution with a pine scent from the separator.

실시예 2Example 2 : 초임계유체추출법(100bar, 55℃)에 의한 잣원액 마련: Preparation of pine nut concentrate by supercritical fluid extraction method (100 bar, 55℃)

초임계 상태만 100bar, 55℃로 달리할 뿐, 실시예 1과 동일하게 운전하여, 분리기로부터 이취가 나는 무색 액체 상태의 잣원액을 얻는다.The operation was the same as in Example 1, except that the supercritical state was changed to 100 bar and 55°C, and a colorless liquid with an off-odor was obtained from the separator.

실시예 3Example 3 : 초임계유체추출법(300bar, 35℃)에 의한 잣원액 마련: Preparation of pine nut concentrate by supercritical fluid extraction method (300 bar, 35℃)

초임계 상태만 300bar, 35℃로 달리할 뿐, 실시예 1과 동일하게 운전하여, 분리기로부터 약한 솔향이 나는 진녹색의 고체 상태의 잣원액을 얻는다.The operation was performed in the same manner as in Example 1, except that the supercritical state was changed to 300 bar and 35°C, and a dark green solid pine nut solution with a weak pine scent was obtained from the separator.

실시예 4Example 4 : 초임계유체추출법(300bar, 55℃)에 의한 잣원액 마련: Preparation of pine nut concentrate by supercritical fluid extraction method (300 bar, 55℃)

초임계 상태만 300bar, 55℃로 달리할 뿐, 실시예 1과 동일하게 운전하여, 분리기로부터 강한 이취가 나는 녹색의 고체 상태의 잣원액을 얻는다.The operation was the same as in Example 1, except that the supercritical state was changed to 300 bar and 55°C, and a green solid pine nut solution with a strong unpleasant odor was obtained from the separator.

압력enter 온도temperature CO2
용해력
CO2
solvency
수율transference number 상태situation 이취off-flavor Mono
C10
Mono
C10
Oxygenated
terpenoid
Oxygenated
terpenoid
Sesqui
C15
Sesqui
C15
Misc.
comp
Misc.
comp
실시예1Example 1 100 bar100 bar 35 ℃35℃ LowLow 3.7%3.7% 액체Liquid 없음
(솔향)
doesn't exist
(Solhyang)
67.267.2 3.63.6 14.914.9 14.314.3
실시예2Example 2 100 bar100 bar 55 ℃55℃ LowLow 2.8%2.8% 액체Liquid 약함weakness 9191 1.81.8 7.27.2 00 실시예3Example 3 300 bar300 bar 35 ℃35℃ HighHigh 5.0%5.0% 고체
(Wax 포함)
solid
(including wax)
없음
(솔향)
doesn't exist
(Solhyang)
61.461.4 3.43.4 1818 17.217.2
실시예4Example 4 300 bar300 bar 55 ℃55℃ HighHigh 5.3%5.3% 고체
(Wax 포함)
solid
(including wax)
강함strong 7676 2.52.5 11.511.5 1010
비교예1Comparative Example 1 84.284.2 6.76.7 5.55.5 3.63.6

표 4는 비교예 1의 수증기 추출법에 의한 잣정유와 실시예 1 내지 4의 초임계 추출법에 의한 잣원액의 특성을 비교하여 정리한 표이다. Table 4 is a table comparing the characteristics of pine nut essential oil obtained by the steam extraction method of Comparative Example 1 and the pine nut solution obtained by the supercritical extraction method of Examples 1 to 4.

표 4를 보면, 수증기 추출법에 의한 비교예 1의 수율(약 1.9%)보다 초임계 유체 추출법에 의한 실시예 1 내지 4의 수율(2.8 ~ 5.3%), 특히 실시예 3 및 5의 수율이 더 우수함을 알 수 있다.Looking at Table 4, the yields of Examples 1 to 4 using the supercritical fluid extraction method (2.8 to 5.3%), especially Examples 3 and 5, are higher than the yields of Comparative Example 1 using the steam extraction method (about 1.9%). You can tell it’s excellent.

압력이 100bar인 실시예 1과 2의 경우 CO2 용해력이 낮아서 수율이 낮고 액체 상태의 잣원액이 수득되며, 반면에 압력이 300bar인 실시예 3과 4의 경우 CO2 용해력이 높아서 수율이 높고 녹색의 고체 상태의 잣원액이 수득됨을 알 수 있다. In the case of Examples 1 and 2, where the pressure is 100 bar, the CO 2 dissolving power is low, so the yield is low and a liquid pine nut solution is obtained. On the other hand, in Examples 3 and 4, where the pressure is 300 bar, the CO 2 dissolving power is high, so the yield is high and green It can be seen that a solid pine nut solution was obtained.

온도가 55℃인 실시예 2와 4의 경우 분자량이 작고 휘발성이 강한 Mono C10 테르페노이드의 함량이 증가하는 반면, 온도가 35℃인 실시예 1과 3의 경우 분자량이 크고 휘발성이 약한 Sesqui C15 테르페노이드, 기타 테르펜 함량이 증가함을 알 수 있다.In Examples 2 and 4, where the temperature is 55°C, the content of Mono C10 terpenoid, which has a small molecular weight and is highly volatile, increases, while in Examples 1 and 3, where the temperature is 35°C, the content of Sesqui C15, which has a large molecular weight and is weakly volatile, increases. It can be seen that the content of terpenoids and other terpenes increases.

특히 100 bar, 55℃의 초임계 추출법에 의하는 실시예 2의 경우 수율이 낮으며, 수증기 추출법보다도 Mono C10의 함량이 더 많으므로, 수증기 추출법의 비교예 1보다 피톤치드 서방성이 더 향상된다고 할 수 없다.In particular, in the case of Example 2 using the supercritical extraction method at 100 bar and 55°C, the yield is low, and the content of Mono C10 is higher than that of the steam extraction method, so it can be said that the sustained release of phytoncide is improved more than that of Comparative Example 1 of the steam extraction method. I can't.

반면에, 300bar 35℃에서 초임계 추출한 실시예 3의 경우 수율(5.0%)이 우수하고, 휘발성이 강한 Mono C10의 함량(61.4%)은 낮은 반면, Oxygenated terpenoid의 함량(3.4%)이 높아 향기의 품질이 우수하고, 휘발성이 약한 Sesqui C15 테르페노이드와 기타 테르펜 함량이 각각 18%, 17.2%씩 함유되어 있어 피톤치드가 서서히 방출되는 서방성 잣원액을 얻을 수 있다. 반복 실험에 따르면 300bar 31 내지 40℃까지 범위에서 이와 균등한 결과를 얻을 수 있다.On the other hand, in Example 3, which was performed by supercritical extraction at 300 bar and 35°C, the yield (5.0%) was excellent, and the content of highly volatile Mono C10 (61.4%) was low, but the content of oxygenated terpenoids (3.4%) was high, producing a fragrant aroma. Sesqui C15 is of excellent quality and contains 18% and 17.2% of less volatile terpenoids and other terpenes, respectively, so you can obtain a sustained-release pine nut solution that slowly releases phytoncide. According to repeated experiments, equivalent results can be obtained in the range of 300 bar 31 to 40°C.

따라서, 본 발명에서는 바람직하게 300bar, 31 내지 40℃의 초임계 상태인 이산화탄소 유체로 추출된 고수율 및 고품질의 잣원액을 사용하게 된다.Therefore, in the present invention, a high-yield, high-quality pine nut solution extracted with a carbon dioxide fluid in a supercritical state of 300 bar and 31 to 40° C. is preferably used.

실시예 5Example 5 : 초임계유체추출법(300bar, 35℃)에 의한 잣오일 및 잣박 마련: Preparation of pine nut oil and pine nut meal by supercritical fluid extraction method (300 bar, 35℃)

외종피 및 내종피가 박피되고 세척된 잣배젖(견과)을 추출기에 넣고, 300bar, 35℃의 초임계 상태 CO2를 추출기에 투입하여 8시간 동안 추출한 후 감압하여 분리기로부터 황색 액체 상태의 잣오일과 그 부산물로서 잣박가루를 얻는다.The pine endosperm (nut) with the outer and inner coats peeled and washed is placed in the extractor, supercritical CO 2 at 300 bar and 35°C is added to the extractor, extracted for 8 hours, and then the pressure is reduced to extract the yellow liquid pine nut oil and its seeds from the separator. Pine nut powder is obtained as a by-product.

실시예 6Example 6 : 잣오일에 분산된 잣원액 마련: Preparation of pine nut concentrate dispersed in pine nut oil

실시예 3에서 마련된 녹색의 고체 상태 잣원액을 55℃ 이하의 온도의 물로 중탕하여 서서히 용융시킨 다음, 실시예 5에서 마련된 잣오일에 첨가하고 혼합하여 잣오일에 분산된 잣원액을 마련한다.The green solid pine nut solution prepared in Example 3 was slowly melted by boiling in water at a temperature of 55°C or lower, and then added to the pine nut oil prepared in Example 5 and mixed to prepare a pine nut solution dispersed in pine nut oil.

실시예 7Example 7 : 배전 후 2차 초임계 유체 추출된 탈지 잣박 마련: Preparation of degreased pine nuts extracted from secondary supercritical fluid after distribution

실시예 5에서 부산물로 얻은 잣박가루를 프라잉팬에서 볶아 잣오일을 누출시킨 후 다시 초임계 유체 추출 장치의 추출기에 넣고, 실시예 5와 동일한 과정으로 2차 초임계 유체 추출하여 잣오일을 얻고 그 부산물로서 탈지 잣박가루를 마련한다.The pine nut powder obtained as a by-product in Example 5 was roasted in a frying pan to leak the pine nut oil, and then put back into the extractor of the supercritical fluid extraction device, and the pine nut oil was obtained through secondary supercritical fluid extraction in the same process as in Example 5. As a by-product, defatted pine nut powder is prepared.

실시예 8Example 8 : 초임계 유체 추출된 잣원액, 잣오일, 잣박을 함유하는 잣 비누 제조: Manufacture of pine nut soap containing pine nut concentrate, pine nut oil, and pine nut extract extracted from supercritical fluid

성분ingredient 함량 (중량%)Content (% by weight) 코코넛야자오일coconut palm oil 23.523.5 올리브오일olive oil 1414 피마자씨오일Castor seed oil 88 해라바기오일Haerabagi oil 22 시어버터shea butter 77 카카오씨버터Cacao seed butter 33 포도씨오일grape seed oil 1One 팜오일palm oil 1One 아르간오일argan oil 1One 잣오일Pine nut oil 55 식물성 오일 소계1Vegetable oil subtotal 1 65.565.5 정제수Purified water 1717 소듐하이드록사이드(NaOH)Sodium Hydroxide (NaOH) 1212 비누화제 소계2Saponifying agent subtotal 2 2929 잣원액Pine nut solution 22 잣박가루Pine nut powder 1One 어성초추출물Houttuynia cordata extract 0.50.5 병풀추출물Centella asiatica extract 0.50.5 바다포도추출물Sea grape extract 0.50.5 당호박가루Sugar pumpkin powder 1One 유효 성분 소계3Active ingredient subtotal 3 5.55.5 합계Sum 100100

실시예 5에서 마련된 잣오일을 포함하여 구성되는 표 3의 식물성 유지와, 실시예 6에서 마련된 잣오일에 분산된 잣원액과, 실시예 7에서 마련된 배전 후 2차 초임계 유체 추출된 탈지 잣박가루와, 표 3의 유효 성분으로 구성된 원료를 배합한 후 38℃에서 중탕하여 교반기에서 교반한다.The vegetable oil of Table 3 comprising the pine nut oil prepared in Example 5, the pine nut concentrate solution dispersed in the pine nut oil prepared in Example 6, and the defatted pine nut powder extracted with the secondary supercritical fluid after roasting prepared in Example 7 After mixing the raw materials consisting of the active ingredients in Table 3, boil at 38°C and stir in a stirrer.

정제수와 수산화나트륨을 더 첨가하며 교반기에서 계속 교반하여 비누화 반응을 완성한다. 비누화 반응이 완성되면 20kg 단위 건조상자에 붓고 건조실에서 1차 자연건조한다. 절단될 정도로 단단하게 건조되면 피아노줄을 이용한 커팅기로 길이 30cm 너비 3cm 크기로 비누를 커팅한다.Add more purified water and sodium hydroxide and continue stirring in a stirrer to complete the saponification reaction. Once the saponification reaction is complete, pour it into a 20kg unit drying box and first naturally dry it in a drying room. Once it has dried hard enough to be cut, cut the soap into pieces 30cm long and 3cm wide using a piano wire cutter.

커팅된 비누들을 채반에 올려 놓고 습도 35% 이하 건조실로 이동하여 2차 건조한다. 100g 단위로 커팅하고 습도 30% 이하 건조실로 이동하여 3차 건조한다. 프레스를 이용하여 금형 모양대로 비누를 성형한 후 습도 30% 이하 건조실에서 5주간 건조하여 도 6과 같은 녹색의 잣비누를 제조한다.Place the cut soaps on a tray and move them to a drying room with a humidity of 35% or less for secondary drying. Cut in 100g units and move to a drying room with humidity below 30% for third drying. After molding the soap into the mold shape using a press, it is dried for 5 weeks in a drying room with a humidity of 30% or less to produce green pine nut soap as shown in Figure 6.

비교예 2Comparative Example 2 : 압착 추출된 잣오일을 함유하는 잣 비누 제조: Manufacture of pine nut soap containing pressed and extracted pine nut oil

실시예 5에서 마련된 초임계 유체 추출 잣오일 대신, 시중에서 구입한 열압착 잣오일을 포함하여 구성되는 식물성 유지를 사용하고, 실시예 6에서 마련된 잣오일에 분산된 잣원액 대신, 비교예 1에서 마련된 수증기추출법에 의한 잣정유를 사용하는 것 외에는, 실시예 8과 동일한 방법으로 녹색의 잣 비누를 제조한다.Instead of the supercritical fluid extracted pine nut oil prepared in Example 5, vegetable oil consisting of commercially purchased heat-pressed pine nut oil was used, and instead of the pine nut concentrate dispersed in the pine nut oil prepared in Example 6, in Comparative Example 1 Green pine nut soap was prepared in the same manner as in Example 8, except for using pine nut essential oil using the prepared steam extraction method.

실험예 1Experimental Example 1 : 잣 비누의 산패 및 색도 안정성: Rancidity and color stability of pine nut soap

비교예 2에 의해 제조된 잣 비누 2개 중 1개(녹색)는 냉수(20℃)와 함께 매일 3회 세안에 사용하면서 비누의 산패 경과를 육안으로 살피고, 나머지 1개(백색)는 열수(85℃)와 함께 매일 10회씩 세안에 사용하면서 비누의 변색 경과를 측정한다. Of the two pine nut soaps prepared in Comparative Example 2, one (green) was used for washing the face three times a day with cold water (20°C) and the rancidity of the soap was visually observed, and the other one (white) was washed with hot water (20°C). Measure the discoloration of the soap by using it for washing your face 10 times a day (85℃).

마찬가지로, 실시예 8에 의해 제조된 잣 비누 2개 중 1개(녹색)는 냉수(20℃)와 함께 매일 3회 세안에 사용하면서 비누의 산패 경과를 육안으로 살피고, 나머지 1개(백색)는 열수(85℃)와 함께 매일 10회씩 세안에 사용하면서 비누의 변색 경과를 측정한다.Likewise, one of the two pine nut soaps prepared in Example 8 (green) was used for washing the face three times a day with cold water (20°C) and the rancidity of the soap was visually observed, and the other one (white) was used for washing the face three times daily with cold water (20°C). Measure the discoloration of the soap by using it for washing your face 10 times a day with hot water (85℃).

잣 비누의
of pine nut soap
산패(백색화)
개시 시점
(냉수, 사용 후)
Rancidity (whitening)
When to start
(cold water, after use)
변색(황색화)
(열수, 사용 후 14일째
dE*ab색차)
Discoloration (yellowing)
(thermal water, 14 days after use)
dE*ab color difference)
비교예 1Comparative Example 1 10일부터From the 10th 67.567.5 실시예 8Example 8 25일부터From the 25th 6.16.1

표 6으로 정리된 바와 같이, 비교예 2의 잣 비누는 10일부터 백색화되면서 산패가 진행되는 것이 육안으로 관측되는 반면, 실시예 8의 잣 비누는 비누를 거의 사용해가는 1개월의 말미에 백색화 산패가 육안상으로 미세 관측되고, 사용 후 2주째 비교예 2의 잣 비누는 비누의 색상이 백색에서 황녹색으로 변색되는 색차(dE*ab)가 67.5로 측정되는 반면, 실시예 8의 잣 비누에서는 색상의 변색이 거의(색차가 6.1) 거의 관측되지 아니한다.As summarized in Table 6, it was observed with the naked eye that the pine nut soap of Comparative Example 2 turned white and rancidity progressed from 10 days, while the pine nut soap of Example 8 turned white at the end of 1 month when the soap was used. Rancidity was slightly observed with the naked eye, and the color difference (dE*ab) of the pine nut soap of Comparative Example 2, where the color of the soap changed from white to yellow green, was measured to be 67.5 after 2 weeks of use, while the pine nut soap of Example 8 In soap, almost no color change (color difference of 6.1) is observed.

실험예 2Experimental Example 2 : 잣 비누의 피톤치드 서방화: Sustained release of phytoncide from pine nut soap

비교예 2에 의해 제조된 잣 비누 1개와 실시예 8에 의해 제조된 잣 비누 1개를 제공받은 20대 ~ 60대 남녀 각각 2인씩으로 하여금 잣 비누를 화장대 위에 놓아 두고 피톤치드향(솔향)을 맡아보고 이를 보고하도록 의뢰한다.Two men and women in their 20s to 60s, who were provided with one pine nut soap prepared according to Comparative Example 2 and one pine nut soap prepared according to Example 8, placed the pine nut soap on the vanity and smelled the phytoncide scent (pine scent). Request to report this.

연령대나 성별과 무관하게, 비교예 2의 잣 비누의 경우 평균적으로 약 36일 경과 후 솔향을 느낄 수 없다고 평가자들이 보고한 반면, 실시예 8의 잣 비누의 경우 평균적으로 약 98일 경과 후 솔향을 느낄 수 없다고 평가자들이 보고한다.Regardless of age or gender, in the case of the pine nut soap of Comparative Example 2, the evaluators reported that they could not feel the pine scent after about 36 days on average, whereas in the case of the pine nut soap of Example 8, the pine scent was not felt on average after about 98 days. Evaluators report that they cannot feel it.

위의 실험예 1 및 2에 의해 나타난 바와 같이, 본원 발명에 의해 제조되는 잣 비누는, 특정한 초임계 상태의 유체로 추출되어 휘발성이 약한 잣원액 등을 함유하여 우수한 항균, 항염증, 피부진정 효과를 나타내는 피톤치드 성분이 서서히 방출되므로 항균, 항염증, 피부진정 효과를 오래 향유할 수 있는 유리한 효과가 있다고 할 것이고, 항산화 효과와 색도 안정성을 가지는 초임계 유체 추출된 잣오일, 잣박을 함유하여 천연 식물성 오일을 함유하는 비누를 사용하면서도 비누의 산패를 경험하지 않는 양호한 사용감을 제공할 수 있다.As shown in Experimental Examples 1 and 2 above, the pine nut soap manufactured by the present invention contains a weakly volatile pine nut solution extracted with a fluid in a specific supercritical state, and has excellent antibacterial, anti-inflammatory, and skin soothing effects. Since the phytoncide component, which represents Even when using soap containing oil, it is possible to provide a good feeling of use without experiencing rancidity of the soap.

본 발명은 상술한 실시 예 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니며 첨부된 청구범위에 의해 한정하고자 한다. 따라서, 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 당 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 형태의 치환, 변형 및 변경이 가능할 것이며, 이 또한 본 발명의 범위에 속한다고 할 것이다.The present invention is not limited by the above-described embodiments and attached drawings, but is intended to be limited by the appended claims. Accordingly, various forms of substitution, modification, and change may be made by those skilled in the art without departing from the technical spirit of the present invention as set forth in the claims, and this also falls within the scope of the present invention. something to do.

Claims (9)

잣송이와 잣잎을 초임계 상태의 유체로 추출하여 잣원액을 마련하는 단계;
유지, 잣원액 및 비누화 반응 성분을 혼합하고 비누화 반응을 진행하여 비누를 제조하는 단계; 를 포함하는 초임계 유체 잣 추출물을 함유하는 비누 제조방법.
Preparing a pine nut solution by extracting pine pine pine needles and pine needles with a fluid in a supercritical state;
Mixing fats and oils, pine nut solution, and saponification reaction components and performing a saponification reaction to produce soap; A method for producing soap containing supercritical fluid pine nut extract.
제1항에 있어서, 상기 잣원액을 마련하는 단계에서,
상기 유체가 이산화탄소(CO2)이고, 상기 초임계 상태가 300bar의 압력과 31 내지 40℃의 온도인 것을 특징으로 하는, 초임계 유체 잣 추출물을 함유하는 비누 제조방법.
The method of claim 1, wherein in the step of preparing the pine nut solution,
A method for producing soap containing a supercritical fluid pine nut extract, characterized in that the fluid is carbon dioxide (CO 2 ) and the supercritical state is a pressure of 300 bar and a temperature of 31 to 40°C.
제1항에 있어서, 마련된 잣원액을 중탕하여 녹인 다음 잣오일과 혼합하고 교반하여 잣오일에 분산된 잣원액을 마련하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는, 초임계 유체 잣 추출물을 함유하는 비누 제조방법.The soap containing the supercritical fluid pine nut extract according to claim 1, further comprising the step of dissolving the prepared pine nut solution by double boiling and then mixing it with pine nut oil and stirring to prepare a pine nut solution dispersed in the pine nut oil. Manufacturing method. 제3항에 있어서, 마련된 잣원액을 55℃ 이하의 온도로 중탕하는 것을 특징으로 하는, 초임계 유체 잣 추출물을 함유하는 비누 제조방법.The method for producing soap containing a supercritical fluid pine nut extract according to claim 3, wherein the prepared pine nut solution is double-boiled at a temperature of 55° C. or lower. 제3항에 있어서, 상기 잣오일이 잣 배젖을 초임계 상태의 유체로 추출하여 얻은 잣오일인 것을 특징으로 하는, 초임계 유체 잣 추출물을 함유하는 비누 제조방법.The method for producing soap containing pine nut extract in a supercritical fluid according to claim 3, wherein the pine nut oil is obtained by extracting pine nut endosperm with a fluid in a supercritical state. 제1항에 있어서, 상기 유지가 잣 배젖을 초임계 상태의 유체로 추출하여 얻은 잣오일을 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 초임계 유체 잣 추출물을 함유하는 비누 제조방법.The method for producing soap containing pine nut extract in a supercritical fluid according to claim 1, wherein the oil is comprised of pine nut oil obtained by extracting pine nut endosperm with a fluid in a supercritical state. 제1항에 있어서, 상기 비누를 제조하는 단계에서, 잣박을 더 혼합하며, 상기 잣박이 잣 배젖을 초임계 상태의 유체로 추출하여 잣오일을 얻고 남은 잔여물인 것을 특징으로 하는, 초임계 유체 잣 추출물을 함유하는 비누 제조방법.The supercritical fluid pine nut according to claim 1, wherein in the step of manufacturing the soap, pine nuts are further mixed, and the pine nuts are a residue remaining after extracting pine nut endosperm with a fluid in a supercritical state to obtain pine nut oil. Method for producing soap containing extract. 제1항에 있어서, 상기 비누를 제조하는 단계에서, 잣박을 더 혼합하며, 상기 잣박이 잣 배젖을 초임계 상태의 유체로 추출하여 잣오일을 얻고 남은 잔여물을 배전한 후 다시 초임계 상태의 유체로 2차 추출하여 잣오일을 얻고 남은 잔여물인 것을 특징으로 하는, 초임계 유체 잣 추출물을 함유하는 비누 제조방법.According to claim 1, in the step of manufacturing the soap, pine nuts are further mixed, the pine nut endosperm is extracted with a fluid in a supercritical state to obtain pine nut oil, the remaining residue is distributed, and then again in a supercritical state. A method of producing soap containing a supercritical fluid pine nut extract, characterized in that it is a residue remaining after obtaining pine nut oil through secondary extraction with a fluid. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항의 제조방법에 의해 제조되는 초임계 유체 잣 추출물을 함유하는 비누.A soap containing supercritical fluid pine nut extract manufactured by the manufacturing method of any one of claims 1 to 8.
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