KR20240016609A - 박테리아 및 오염원에 대해 방오성을 갖는 표면 처리된 실리카 코팅액, 그 제조방법 및 상기 실리카 코팅액으로 처리된 응용제품 - Google Patents
박테리아 및 오염원에 대해 방오성을 갖는 표면 처리된 실리카 코팅액, 그 제조방법 및 상기 실리카 코팅액으로 처리된 응용제품 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명의 염도조건하에서 박테리아 및 오염원에 대해 방오성을 갖는 불소 처리된 실리카 코팅액 제조방법에 따르면, 실리카 나노파티클을 용매에 분산시키는 분산단계; 상기 분산단계의 용액에 불소화 또는 메탄계의 실란기와 혼합하는 혼합단계; 상기 혼합단계의 혼합물을 방치하여 코팅액을 제조하는 코팅액제조단계; 및 제조된 코팅액의 불순물 및 미반응 단량체를 제거하여 순도를 높이는 정제단계; 를 포함하고, 상기 코팅액은, 소수성 나노파티클 용액이고, 재료의 표면에 코팅되어, 상기 재료가 방오성을 갖도록 하는 것을 특징으로 한다.
Description
본 발명은 박테리아 및 오염원에 대해 방오성을 갖는 표면 처리된 실리카 코팅액, 그 제조방법 및 상기 실리카 코팅액으로 처리된 응용제품에 관한 것이다.
본 발명은 경기 지역 연구 센터 프로그램(GRRCdankook 2016-B02)에서 자금을 지원하는 유기-무기 다차원 구조에 대한 연질 화학 재료 연구 센터(soft chemical materials research center for organic-inorganic multi-dimensional structures)의 지원을 받음
실리카 입자는 흡습제, 화장품 첨가제, 촉매 담지체, 디스플레이용 격막 등 사업 전반에 걸쳐 상당한 활용 가치를 갖고 있는 물질로서, 산업이 점차 첨단화되어 감에 따라 다양한 물성을 갖는 실리카 입자에 대한 수요가 커지고 있으며, 특히 실리카 입자가 사용된 각종 제품의 성능 향상을 위해 구형의 단분산 실리카 입자 제조에 대한 요구가 증가하고 있다. 따라서 실리카 입자의 크기 및 분포 형태 제어에 대한 연구가 관심의 대상이 되고 있다.
실리카 입자는 합성 방법이 간단하고 다양한 표면처리가 가능하며 비교적 생체독성이 적어서 촉매, 약물전달, 유전치료, 질병진단 등 다양한 분야에서 주로 활용되고 있다. 또한 일반적인 비정질의 실리카 입자 외에 기공의 크기가 수 ㎚인 메조기공구조의 실리카 입자를 합성할 수 있으며, 메조기공구조의 실리카 입자는 상기 기공에 의해 넓은 표면적을 갖게 되어 보다 다양한 활용을 가능하게 한다.
실리카 입자를 합성하기 위하여 솔겔(Solgel)법, 마이크로에멀전(Microemulsion)법, 초음파 처리법, 씨드 성장법 등과 같은 다양한 방법들이 개발되어 왔으며, 그 중 1968년도에 발표된 스토버 방법(Stober Method)이 가장 간단하고 편리한 방법으로 알려져 현재까지 널리 사용되고 있다.
스토버 방법은 수용액상에서 테트라에틸 오르소실리케이트(TEOS)를 암모니아와 적정비율로 혼합하는 방법으로, 반응 조건을 조절하여 매우 간단한 방법으로 다양한 크기의 실리카 입자를 얻을 수 있다는 큰 장점이 있다.
이렇게 얻게 된 실리카 입자는 일상생활에서 사용하는 물품에 코팅되어 사용되고 있다.
그러나, 종래에는 실리카 입자를 물품에 코팅을 하더래도, 방오성이 낮고, 오염원으로부터 쉽게 오염되는 문제점이 있었다.
특히, 염도조건의 환경에서 사용되는 개인위생보호구는 염도에 의한 표면이 손상되고, 이 손상에 의해 박테리아나 생물체/무생물체 오염원으로부터 교차오염 될 가능성이 있는 문제점이 있었다.
상술한 바와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 본 발명의 목적은, 표면 처리된 실리카 나노파티클을 포함하는 코팅액을 식품가공 및 처리과정에서 사용되는 위생보호구 표면에 코팅함으로써, 방오성을 갖도록 하는 염도조건하에서 박테리아 및 오염원에 대해 방오성을 갖는 표면 처리된 실리카 코팅액, 그 제조방법 및 상기 실리카 코팅액으로 처리된 응용제품을 제공하기 위함이다.
또한, 본 발명의 목적은, 주방, 선박, 수산시장과 같은 높은 염도조건의 환경에서 사용되는 개인위생보호구의 표면이 부식 또는 손상되지 않도록 보호하는 동시에, 교차오염을 방지하고, 초소수성 성질을 장시간 유지할 수 있는 염도조건하에서 박테리아 및 오염원에 대해 방오성을 갖는 표면 처리된 실리카 코팅액, 그 제조방법 및 상기 실리카 코팅액으로 처리된 응용제품을 제공하기 위함이다.
또한, 본 발명의 목적은, 금속, 나무, 세라믹, 고분자플라스틱의 표면에 코팅액을 코팅할 수 있는 염도조건하에서 박테리아 및 오염원에 대해 방오성을 갖는 표면 처리된 실리카 코팅액, 그 제조방법 및 상기 실리카 코팅액으로 처리된 응용제품을 제공하기 위함이다.
상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위해, 본 발명은 실리카 입자 표면을 불소계 화합물, 메탄계 실란, 및 폴리올레핀계 고분자로 표면 처리된 평균입자직경이 500 ㎚ 이하인 실리카 입자를 포함하는 실리카 코팅액을 제공한다.
본 발명의 염도조건하에서 박테리아 및 오염원에 대해 방오성을 갖는 불소 처리된 실리카 코팅액 제조방법에 따르면, 실리카 나노파티클을 용매에 분산시키는 분산단계; 상기 분산단계의 용액에 불소화 또는 메탄계의 실란기와 혼합하는 혼합단계; 및 상기 혼합단계의 혼합물을 방치하여 코팅액을 제조하는 코팅액제조단계; 제조된 코팅액의 불순물 및 미반응 단량체를 제거하여 순도를 높이는 정제단계; 를 포함하고, 상기 코팅액은, 소수성 나노파티클 용액이고, 재료의 표면에 코팅되어, 상기 재료가 방오성을 갖도록 하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 분산단계의 용매는, 헥산(hexane)인 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 분산단계는, 초음파로 분산시키는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 불소화 또는 메탄계의 실란기는, Trichloro (1H,1H,2H,2H-perfluorooctyl)silane, Diethoxy-methyl-(3,3,3-trifluoro-propyl)-silane, Dodecyldiethoxy(methyl)silane,Triethoxy(perfluorodecyl)silane, Tris(dimethylamino)silane, Bis(dimethylamino)dimethylsilane 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 한다.
또한, 불소화 또는 메탄계의 실란기가 상기 실리카 나노파티클이 완전히 반응할 수 있도록 일정시간동안 실온에 방치하는 것을 특징으로 한다.
또한, 제조된 코팅액의 불순물 및 미반응 단량체를 제거하여 순도를 높이는 정제단계를 거치는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 재료는, 상기 코팅액에 제1시간동안 담궈진 후 꺼내지고, 제2시간동안 재료 표면에 뭍은 코팅액이 완전건조되는 코팅과정을 다수회 반복되어 코팅이 이루어지는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 코팅과정으로 코팅액이 표면에 다수회 코팅된 재료는, 상온에서 1일 이상 재건조되는 것을 특징으로 한다.
이상 살펴본 바와 같은 본 발명의 효과는, 불소화된 실리카 나노파티클을 포함하는 코팅액을 식품가공 및 처리과정에서 사용되는 위생보호구 표면에 코팅함으로써, 방오성을 갖도록 하는 염도조건하에서 박테리아 및 오염원에 대해 방오성을 갖는 불소 처리된 실리카 코팅액 및 그 제조방법을 제공할 수 있다.
또한, 본 발명의 효과는, 주방, 선박, 수산시장과 같은 높은 염도조건의 환경에서 사용되는 개인위생보호구의 표면이 부식 또는 손상되지 않도록 보호하는 동시에, 박테리아나 생물체/무생물체 오염원으로부터 교차오염을 방지하고, 초소수성 성질을 장시간 유지할 수 있는 염도조건하에서 박테리아 및 오염원에 대해 방오성을 갖는 불소 처리된 실리카 코팅액 및 그 제조방법을 제공할 수 있다.
또한, 본 발명의 효과는, 금속, 나무, 세라믹, 고분자플라스틱의 표면에 코팅액을 코팅할 수 있는 염도조건하에서 박테리아 및 오염원에 대해 방오성을 갖는 불소 처리된 실리카 코팅액 및 그 제조방법을 제공할 수 있다.
도 1은 염도조건하에서 박테리아 및 오염원에 대해 방오성을 갖는 불소 처리된 실리카 코팅액 제조방법을 나타낸 순서도이다.
도 2는 염도조건하에서 박테리아 및 오염원에 대해 방오성을 갖는 불소 처리된 실리카 코팅액 제조방법의 분산단계를 나타낸 도면이다.
도 3은 Trichloro (1H,1H,2H,2H-perfluorooctyl)silane(FDTS)의 화학식이다.
도 4는 Diethoxy-methyl-(3,3,3-trifluoro-propyl)-silane의 화학식이다.
도 5는 Dodecyldiethoxy(methyl)silane의 화학식이다.
도 6은 Triethoxy(perfluorodecyl)silane의 화학식이다.
도 7은 염도조건하에서 박테리아 및 오염원에 대해 방오성을 갖는 불소 처리된 실리카 코팅액 제조방법으로 제조되는 코팅액의 반응 화학식이다.
도 8은 실시예를 설명하는 도면이다.
도 9는 주사전사현미경(SEM)을 실시예와 비교예 표면을 촬영한 사진이다.
도 10은 물 접촉각(Water Contact Angle)를 실시예 및 비교예에 테스트한 사진이다.
도 11은 실시예와 비교예에 대한 박테리아의 오염정도를 측정하고, SEM으로 촬영한 사진이다.
도 12는 오염물을 pH별로 선정한 물, 혈액, 우유를 이용하여 방오성 테스트한 결과 사진이다.
도 13은 실시예가 염수에 침지되었을 때 접촉각을 테스트한 그래프 및 접촉각 측정사진이다.
도 2는 염도조건하에서 박테리아 및 오염원에 대해 방오성을 갖는 불소 처리된 실리카 코팅액 제조방법의 분산단계를 나타낸 도면이다.
도 3은 Trichloro (1H,1H,2H,2H-perfluorooctyl)silane(FDTS)의 화학식이다.
도 4는 Diethoxy-methyl-(3,3,3-trifluoro-propyl)-silane의 화학식이다.
도 5는 Dodecyldiethoxy(methyl)silane의 화학식이다.
도 6은 Triethoxy(perfluorodecyl)silane의 화학식이다.
도 7은 염도조건하에서 박테리아 및 오염원에 대해 방오성을 갖는 불소 처리된 실리카 코팅액 제조방법으로 제조되는 코팅액의 반응 화학식이다.
도 8은 실시예를 설명하는 도면이다.
도 9는 주사전사현미경(SEM)을 실시예와 비교예 표면을 촬영한 사진이다.
도 10은 물 접촉각(Water Contact Angle)를 실시예 및 비교예에 테스트한 사진이다.
도 11은 실시예와 비교예에 대한 박테리아의 오염정도를 측정하고, SEM으로 촬영한 사진이다.
도 12는 오염물을 pH별로 선정한 물, 혈액, 우유를 이용하여 방오성 테스트한 결과 사진이다.
도 13은 실시예가 염수에 침지되었을 때 접촉각을 테스트한 그래프 및 접촉각 측정사진이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하고, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성 요소를 지칭한다.
이하, 본 발명의 실시예들에 의하여 염도조건하에서 박테리아 및 오염원에 대해 방오성을 갖는 불소 처리된 실리카 코팅액 및 그 제조방법을 설명하기 위한 도면들을 참고하여 본 발명에 대해 설명하도록 한다.
도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 염도조건하에서 박테리아 및 오염원에 대해 방오성을 갖는 불소 처리된 실리카 코팅액 제조방법은, 분산단계(S10), 혼합단계(S20), 코팅액제조단계(S30) 및 정제단계(S40)을 포함한다.
먼저, 분산단계(S10)는, 도 2와 같이, 실리카 나노파티클(silica nanoparticles)을 용매에 분산시킨다.
이때, 분산단계(S10)의 용매는, 헥산(hexane)일 수 있으나, 이에 한정하지 않는다.
분산단계(S10)는, 초음파로 분산시키되, ultrasonicator를 이용하여 분산시킨다.
이때, 실리카 나노파티클은 20~200nm일 수 있으나, 이에 한정하지 않는다.
한편, 실리카 나노파티클은 스토버 방법으로 얻어질 수 있다.
혼합단계(S20)는, 분산단계(S10)의 용액에 불소화 또는 메탄계의 실란기와 혼합한다.
이때, 불소화 또는 메탄계의 실란기는, Trichloro (1H,1H,2H,2H-perfluorooctyl)silane, Diethoxy-methyl-(3,3,3-trifluoro-propyl)-silane, Dodecyldiethoxy(methyl)silane, Triethoxy(perfluorodecyl)silane, Tris(dimethylamino)silane, Bis(dimethylamino)dimethylsilane로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있으나, 이에 한정하지 않는다.
도 3은, Trichloro (1H,1H,2H,2H-perfluorooctyl)silane(FDTS)의 화학식이다.
또한, 도 4는 Diethoxy-methyl-(3,3,3-trifluoro-propyl)-silane의 화학식이며, 말단기의 길이에 따라 가능하다.
도 5는 FDTS의 F 대신 CH2가 붙은 Dodecyldiethoxy(methyl)silane의 화학식이다.
그리고 도 6은 FDTS의 Cl 대신 다른 분자가 결합된 Triethoxy(perfluorodecyl)silane의 화학식이다.
코팅액제조단계(S30)는, 혼합단계(S20)의 혼합물을 방치하여 코팅액을 제조한다. 좀 더 상세하게는, 불소화 또는 메탄계의 실란기가 실리카 나노파티클이 완전히 반응할 수 있도록 일정시간동안 실온에 방치하는 것이 바람직하나, 이에 한정하지 않는다. 이때, 일정시간은 1시간일 수 있으나, 이에 한정하지 않는다.
이와 같이, 코팅액제조단계(S30)를 통해 제조된 코팅액은 소수성 나노파티클 용액이다.
여기서, FDTS와 분산단계(S10)의 용액을 혼합 및 방치하여 제조된 코팅액은 도 7과 같은 화학식으로 이루어진다. 즉, SiO2 표면의 -OH와 FDTS 말단의 -Cl이 반응하여 결합한 것이다.
정제단계(S40)는, 코팅액 제조단계(S30)과정에서 제조된 코팅액속의 불소화 또는 메탄계의 실란기가 실리카 나노 파티클과 반응 진행 후 생성된 나노 파티클 표면의 잔류 단량체 또는 Unbounded chemical 및 기타 불순물 제거를 위한 단계이다. 좀 더 상세하게는, 코팅액의 정제를 위하여 순수 용매 (에탄올 또는 헥산)에 가한 후 초음파 세척기 (Sonicatior)과정 또는 교반(Stirrer)을 통해 코팅액의 순도를 향상시킨다.
이렇게 제조된 코팅액은, 재료의 표면에 코팅되어, 재료가 방오성을 갖도록 할 수 있다.
또한, 재료는 금속, 나무, 세라믹, 고분자플라스틱 등 다양하게 이루어질 수 있으며, 표면에 모두 코팅이 가능하고, 방오성을 갖을 뿐만 아니라, 장시간 염도으로부터 노출되어도 코팅액이 유지될 수 있다.
한편, 본 발명의 코팅액은 재료를 코팅함에 있어 코팅과정으로 진행된다.
즉, 코팅과정은 재료를 코팅액에 제1시간동안 담군 후 꺼내고, 제2시간동안 재료 표면에 뭍은 코팅액을 완전건조시키는 과정이다.
또한, 코팅과정은 딥코팅이 아닌 스프레이건으로 코팅액을 재료에 분사하여 코팅시킬 수 있다. 이때, 코팅액이 골고루 재료에 분사되고, 완전건조된다.
이때, 코팅과정은 다수회 반복되어 여러층으로 코팅될 수 있다. 바람직하게는 4~6회 반복할 수 있으나, 이에 한정하지 않는다.
또한, 제1시간과 제2시간은 동일할 수 있으나, 어느 하나가 더 길게 진행될 수 있다.
그리고, 코팅과정으로 코팅액이 표면에 다수회 코팅된 재료는, 상온에서 1일 이상 재건조시킨다.
이하, 상술한 초소수성 실리카 나노입자를 함유한 고분자 필름 제조방법에 따른 실시예, 비교예와 실험예에 대해서 설명한다.
[실시예 1]
직경 20nm의 실리카 나노파티클(silica nanoparticles) 10mg~100mg을 헥산(hexane)용액 15ml에 분산시킨다. 이때, 헥산 용액에 실리카 나노파티클이 균일하게 분산될 수 있도록 20분간 ultrasonicator로 분산하였다.
그리고, 5mM의 Trichloro (1H,1H,2H,2H-perfluorooctyl)silane (FDTS)를 헥산에 실리카 나노파티클이 분산된 용액에 첨가하였다.
또한, 실리카 나노파티클(silica nanoparticles)에 완전히 반응할 수 있도록 1시간동안 방치하였다.
또한, 제조된 코팅액의 불순물 및 미반응 단량체를 제거하여 순도가 높아질 수 있도록 정제하였다.
이에 따라, 도 7과 같은 화학식을 갖는 코팅액을 얻었다. 그리고, 시중에서 판매하는 폴리우레탄 앞치마 재질의 PU film에 코팅액을 30초 완전히 담그고, 30초 완전 건조하는 코팅과정을 5번 반복하였다. 마지막으로, 코팅액이 코팅된 앞치마를 상온에서 24시간 건조시켰다.
[실시예 2]
코팅 (coating) 조성물에서 실리카 입자(Silica particle) 의 평균 입경이 100nm을 이용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 코팅액 제조 후 폴리우레탄 기판에 코팅을 진행했다.
[실시예 3]
코팅 (coating) 조성물에서 실리카 입자(Silica particle) 의 평균 입경이 350nm 을 이용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 코팅액 제조 후 폴리우레탄 기판에 코팅을 진행했다.
[실시예 4]
코팅 (coating) 조성물에서 실리카 입자(Silica particle) 의 평균 입경이 500nm 을 이용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 코팅액 제조 후 폴리우레탄 기판에 코팅을 진행했다.
[실시예 5]
코팅 (coating) 조성물에서 Trichloro (1H,1H,2H,2H-perfluorooctyl)silane (FDTS)을 사용하지 않고 [1H,1H,2H,2H-Perfluorododecyltrichlorosilane] 이용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 코팅액 제조 후 폴리우레탄 기판에 코팅을 진행했다.
[실시예 6]
코팅 (coating) 조성물에서 Trichloro (1H,1H,2H,2H-perfluorooctyl)silane (FDTS)을 사용하지 않고 [Diethoxy-methyl-(3,3,3-trifluoro-propyl)- silane]이용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 코팅액 제조 후 폴리우레탄 기판에 코팅을 진행했다.
[실시예 7]
코팅액 제조 과정 중 실리카 나노파티클(silica nanoparticles)에 완전히 반응할 수 있도록 6시간 동안 방치한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 코팅액 제조 후 폴리우레탄 기판에 코팅을 진행했다.
[실시예 8]
코팅액 제조 과정 중 실리카 나노파티클(silica nanoparticles)에 완전히 반응할 수 있도록 12시간 동안 방치한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 코팅액 제조 후 폴리우레탄 기판에 코팅을 진행했다.
[실시예 9]
코팅액 제조 과정 중 실리카 나노파티클(silica nanoparticles)에 완전히 반응할 수 있도록 24시간 동안 방치한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 코팅액 제조 후 폴리우레탄 기판에 코팅을 진행했다.
[실시예 10]
직경 20nm의 실리카 나노파티클(silica nanoparticles) 10mg~100mg을 헥산(hexane)용액 15ml에 분산시킨다. 이때, 헥산 용액에 실리카 나노파티클이 균일하게 분산될 수 있도록 20분간 ultrasonicator로 분산하였다.
그리고, 5mM의 Trichloro (1H,1H,2H,2H-perfluorooctyl)silane (FDTS)를 헥산에 실리카 나노파티클이 분산된 용액에 첨가하였다.
또한, 실리카 나노파티클(silica nanoparticles)에 완전히 반응할 수 있도록 1시간동안 방치하였다.
이에 따라, 도 7과 같은 화학식을 갖는 코팅액을 얻었다. 그리고, 시중에서 판매하는 폴리올레핀 계열 소재에 코팅액을 30초 완전히 담구고, 30초 완전 건조하는 코팅과정을 5번 반복하였다. 마지막으로, 코팅액이 코팅된 앞치마를 상온에서 24시간 건조시켰다.
[비교예 1]
제작한 코팅액이 도포되지 않은 폴리우레탄 앞치마이다.
[비교예 2]
직경 20nm의 실리카 나노파티클(silica nanoparticles) 10mg~100mg을 헥산(hexane)용액 15ml에 분산시킨다. 이때, 헥산용액에 실리카 나노파티클이 균일하게 분산될 수 있도록 20분간 ultrasonicator로 분산하였다.
그리고, 5mM의 Trichloro (1H,1H,2H,2H-perfluorooctyl)silane (FDTS)를 헥산에 실리카 나노파티클이 분산된 용액에 첨가하였다.
또한, 실리카 나노파티클(silica nanoparticles)에 완전히 반응할 수 있도록 1시간동안 방치하였다.
한편, 비교예 2에서는 정제단계를 거치지 않는다
이에 따라, 도 7과 같은 화학식을 갖는 코팅액을 얻었다. 그리고, 시중에서 판매하는 폴리우레탄으로 이루어진 앞치마를 코팅액에 30초 완전히 담그고, 30초 완전 건조하는 코팅과정을 5번 반복하였다. 마지막으로, 코팅액이 코팅된 앞치마를 상온에서 24시간 건조시켰다.
[비교예 3]
코팅 (coating) 조성물에서 실리카 입자(Silica particle) 의 평균 입경이 500nm 을 이용한 것과 정제단계를 추가한 것 이외에는 비교예 2와 동일하게 코팅액 제조 후 폴리우레탄 기판에 코팅을 진행했다.
[비교예 4]
코팅액 제조 과정 중 실리카 나노파티클(silica nanoparticles)에 완전히 반응할 수 있도록 0.25시간 동안 방치한 것 이외에는 비교예 3과 동일하게 코팅액 제조 후 폴리우레탄 기판에 코팅을 진행했다.
[비교예 5]
코팅액 제조 과정 중 실리카 나노파티클(silica nanoparticles)에 완전히 반응할 수 있도록 48시간 동안 방치한 것 이외에는 비교예 3과 동일하게 코팅액 제조 후 폴리우레탄 기판에 코팅을 진행했다.
진술한 실시예 1 내지 10과 비교예 1 내지 5에 의해 준비된 시료를 하기 실험예의 방법으로 평가한 결과를 [표 1] 내지 [표 3]에 정리하였다.
| 실험예 | 실시예1 | 실시예2 | 실시예3 | 실시예4 | 실시예5 | |
| 평가방법 | 구분 | |||||
| 실험예2 소수성 평가 |
접촉각 (°) | 161 ± 0.5 | 160 ± 0.5 | 160 ± 0.6 | 160 ± 0.3 | 161 ± 0.3 |
| 실험예3 미생물 부착 방지 실험 |
E. coli | 합격 | 합격 | 합격 | 합격 | 합격 |
| S. epidermidis | 합격 | 합격 | 합격 | 합격 | 합격 | |
| 실험예4 pH 안정성 실험 |
3 | 합격 | 합격 | 합격 | 합격 | 합격 |
| 5 | 합격 | 합격 | 합격 | 합격 | 합격 | |
| 7 | 합격 | 합격 | 합격 | 합격 | 합격 | |
| 9 | 합격 | 합격 | 합격 | 합격 | 합격 | |
| 11 | 합격 | 합격 | 합격 | 합격 | 합격 | |
| 실험예5 염수 안정성 실험 |
0 wt% | 합격 | 합격 | 합격 | 합격 | 합격 |
| 5 wt% | 합격 | 합격 | 합격 | 합격 | 합격 | |
| 10 wt% | 합격 | 합격 | 합격 | 합격 | 합격 | |
| 16 wt% | 합격 | 합격 | 합격 | 합격 | 합격 | |
| 23 wt% | 합격 | 합격 | 합격 | 합격 | 합격 | |
| 30 wt% | 합격 | 합격 | 합격 | 합격 | 합격 | |
| 실험예6 염수 안정성 지속성 실험 |
0 시간 | 합격 | 합격 | 합격 | 합격 | 합격 |
| 4 시간 | 합격 | 합격 | 합격 | 합격 | 합격 | |
| 8 시간 | 합격 | 합격 | 합격 | 합격 | 합격 | |
| 24 시간 | 합격 | 합격 | 합격 | 합격 | 합격 | |
| 200 시간 | 합격 | 합격 | 합격 | 합격 | 합격 | |
| 400 시간 | 합격 | 합격 | 합격 | 합격 | 합격 | |
| 실험예 | 실시예6 | 실시예7 | 실시예8 | 실시예9 | 실시예10 | |
| 평가방법 | 구분 | |||||
| 실험예2 소수성 평가 |
접촉각 (°) | 161 ± 0.2 | 159 ± 0.1 | 160 ± 0.1 | 160 ± 0.1 | 161 ± 0.2 |
| 실험예3 미생물 부착 방지 실험 |
E. coli | 합격 | 합격 | 합격 | 합격 | 합격 |
| S. epidermidis | 합격 | 합격 | 합격 | 합격 | 합격 | |
| 실험예4 pH 안정성 실험 |
3 | 합격 | 합격 | 합격 | 합격 | 합격 |
| 5 | 합격 | 합격 | 합격 | 합격 | 합격 | |
| 7 | 합격 | 합격 | 합격 | 합격 | 합격 | |
| 9 | 합격 | 합격 | 합격 | 합격 | 합격 | |
| 11 | 합격 | 합격 | 합격 | 합격 | 합격 | |
| 실험예5 염수 안정성 실험 |
0 wt% | 합격 | 합격 | 합격 | 합격 | 합격 |
| 5 wt% | 합격 | 합격 | 합격 | 합격 | 합격 | |
| 10 wt% | 합격 | 합격 | 합격 | 합격 | 합격 | |
| 16 wt% | 합격 | 합격 | 합격 | 합격 | 합격 | |
| 23 wt% | 합격 | 합격 | 합격 | 합격 | 합격 | |
| 30 wt% | 합격 | 합격 | 합격 | 합격 | 합격 | |
| 실험예6 염수 안정성 지속성 실험 |
0 시간 | 합격 | 합격 | 합격 | 합격 | 합격 |
| 4 시간 | 합격 | 합격 | 합격 | 합격 | 합격 | |
| 8 시간 | 합격 | 합격 | 합격 | 합격 | 합격 | |
| 24 시간 | 합격 | 합격 | 합격 | 합격 | 합격 | |
| 200 시간 | 합격 | 합격 | 합격 | 합격 | 합격 | |
| 400 시간 | 합격 | 합격 | 합격 | 합격 | 합격 | |
| 실험예 | 비교예1 | 비교예2 | 비교예3 | 비교예4 | 비교예 5 | |
| 평가방법 | 구분 | |||||
| 실험예2 소수성 평가 |
접촉각 (°) | 79 ± 0.6 | 152 ± 0.5 | 120 ± 0.3 | 120 ± 0.9 | 147 ± 0.8 |
| 실험예3 미생물 부착 방지 실험 |
E. coli | 불합격 | 합격 | 불합격 | 불합격 | 불합격 |
| S. epidermidis | 불합격 | 합격 | 불합격 | 불합격 | 불합격 | |
| 실험예4 pH 안정성 실험 |
3 | 불합격 | 합격 | 불합격 | 불합격 | 불합격 |
| 5 | 합격 | 합격 | 불합격 | |||
| 7 | 합격 | 합격 | 합격 | |||
| 9 | 불합격 | 불합격 | 불합격 | |||
| 11 | 불합격 | 불합격 | 불합격 | |||
| 실험예5 염수 안정성 실험 |
0 wt% | 불합격 | 합격 | 불합격 | 불합격 | 불합격 |
| 5 wt% | 합격 | |||||
| 10 wt% | 합격 | |||||
| 16 wt% | 합격 | |||||
| 23 wt% | 불합격 | |||||
| 30 wt% | 불합격 | |||||
| 실험예6 염수 안정성 지속성 실험 |
0 시간 | 불합격 | 합격 | 불합격 | 불합격 | 불합격 |
| 4 시간 | 합격 | |||||
| 8 시간 | 합격 | |||||
| 24 시간 | 합격 | |||||
| 200 시간 | 불합격 | |||||
| 400 시간 | 불합격 | |||||
[실험예 1] 표면 물성확인
주사전사현미경(SEM)을 실시예와 [비교예1] 표면을 촬영하였다.
그 결과, 도 9와 같이, 비교예1은 표면이 매끈한 반면에, 실시예1,3,4,5 는 무수히 많은 소수성 나노파티클이 코팅됨을 확인할 수 있었다.
[실험예 2] 소수성 평가
코팅 표면 위에 물방울을 떨어뜨려 물 접촉각(Water Contact Angle)을 측정한다. 일반적으로 150°이상이 초소수성, 90°내지 150°의 경우 소수성, <90°를 친수성으로 평가한다. [표 1] 내지 [표 3]의 [실험예 2] 소수성 평가 결과의 경우 표면 물 접촉각이 150° 이상인 경우 O, 그 이하인 경우 X 로 표기하였으며, 비교예1의 접촉각은, 79.6°±0.6°로 나타났다. 반면에 실시예1의 접촉각은 161.0°±0.5°로 나타났다. 즉, 실시예는 표면에 오염물이나 박테리아가 표면에 달라붙지 못하게 할 수 있다.
[실험예 3] 미생물 부착 방지 실험
실시예와 비교예에 대한 박테리아의 오염정도를 측정하였다. 사용한 박테리아는 E. coli, S. epidermidis 두 종류를 이용하여 표면에 두 종류의 박테리아를 올려둔 후, 4 시간이 지난 다음, 주사전사현미경(SEM)으로 표면을 촬영하였다. [표 1] 내지 [표 3]의 [실험예 3]의 미생물 실험 결과의 경우 99% 이상의 부착방지 성능 발현의 경우 O, 99% 이하인 경우 X로 표기하였으며 비교예에는 박테리아가 증식한 것을 확인할 수 있었고, 실시예에는 박테리아의 증식을 확인할 수 없었다.
[실험예 4] pH 안정성 실험
오염물을 pH별로 선정한 물, 혈액, 우유를 이용하여 방오성 테스트를 하였다. 그 결과, [표 1] 내지 [표 3]및 도 12에 정리한다. [표 1] 내지 [표 3]의 [실험예 4] 의 pH 안정성 실험 결과의 경우 다양한 pH의 오염물이 표면에 흘러내릴 경우 O, 흘러내리지 않을 경우 X로 표기한다.
비교예1에는 오염물이 흘러내리지 않은 상태로 유지되고 있음을 확인할 수 있었다. 반면에, 실시예1에는 오염물을 떨어뜨리자마자 흘러내림을 확인할 수 있다. 즉, 실시예는 비교예 보다 방오성이 우수함을 확인할 수 있었다.
[실험예 5] 염수 안정성 실험
실시예가 염수에 침지 되었을 때 코팅의 안정성을 염수 농도에 대하여 테스트하였다. [표 1] 내지 [표 3]의 [실험예 5] 염수 안정성 실험의 경우 표면 물 접촉각이 150° 이상인 경우 O, 그 이하인 경우 X 로 표기하였으며, 먼저, 0, 1, 3, 5, 7, 9 wt%의 염수에서 4시간동안 실시예 표면을 침지한 결과, 도 13의 (a) 내지 (g)와 같은 접촉각 결과를 얻었다. 이때, 접촉각은 변화하지 않음을 확인할 수 있었다.
[실험예 6] - 염수 안정성 지속성 실험
실시예가 염수에 침지되었을 때 코팅의 안정성이 지속되는 것을 3.5 wt%의 염수에서 0, 4, 8, 24, 200, 400 시간 동안 실시한다. [표 1] 내지 [표 3]의 실험예 6. 염수 안정성 지속성 실험의 경우 표면 물 접촉각이 150° 이상인 경우 O, 그 이하인 경우 X 로 표기하였으며, 실시예 표면을 침지한 결과, 도 13의 (h) 내지 (n)과 같은 접촉각 결과를 얻었다. 마찬가지로, 접촉각의 변화는 없었음을 확인할 수 있다.
이에 따라, 본 발명에 따른 염도조건하에서 박테리아 및 오염원에 대해 방오성을 갖는 불소 처리된 실리카 코팅액을 재료에 코팅함에 따라, 염수에 안정적이며, 장시간 사용이 가능함을 확인할 수 있었다.
그러므로, 앞치마와 같은 위생보호구 표면에 본 발명의 코팅액을 코팅 시킴으로써, 초소수성으로 개질 되어 식품가공 및 처리시 박테리아나 오염물로부터 발생할 수 있는 교차오염 및 오염에 의한 질환을 예방할 수 있다. 그리고, 위생 보호구뿐만 아니라, 식품포장재 등 초소수성을 요하는 나노 입자의 응용 분야에서 다양하게 활용될 수 있다.
본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구의 범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구의 범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다. 더불어, 상술하는 과정에서 기술된 구성의 작동순서는 반드시 시계열적인 순서대로 수행될 필요는 없으며, 각 구성 및 단계의 수행 순서가 바뀌어도 본 발명의 요지를 충족한다면 이러한 과정은 본 발명의 권리범위에 속할 수 있음은 물론이다.
S10 : 분산단계
S20 : 혼합단계
S30 : 코팅액제조단계
S40 : 정제 단계
S20 : 혼합단계
S30 : 코팅액제조단계
S40 : 정제 단계
Claims (18)
- 염도 0 wt% 초과 30 wt% 이하인 염도조건 환경에서 방오성, 내구성이 강화된 표면 처리된 실리카 입자를 포함하는 것을 특징으로 실리카 코팅액.
- 제1항에 있어서,
상기 표면 처리는 불소 화합물, 메탄계 실란, 및 폴리올레핀계 고분자 중 하나 이상의 물질로 처리하는 것을 특징으로 하는 방오성, 염도조건 환경에서 내구성이 강화된 실리카 코팅액.
- 제1항에 있어서,
표면 처리된 상기 실리카 입자는 평균 입도 500 ㎚ 이하인 것을 특징으로 하는 방오성, 염도조건 환경에서의 내구성이 강화된 실리카 코팅액.
- 제2항에 있어서,
상기 불소 화합물은 Trichloro(1H,1H,2H,2H-perfluorooctyl)silane, 1H,1H,2H,2H-Perfluorododecyltrichlorosilane, Triethoxy(perfluorodecyl)silane, 및 Diethoxy-methyl-(3,3,3-trifluoro-propyl)-silane, Tris(dimethylamino)silane, Bis(dimethylamino)dimethylsilane 으로 표시되는 단량체 중 하나 이상을 포함하여 제조된 것을 특징으로 하는 방오성, 염도조건 환경에서의 내구성이 강화된 실리카 코팅액.
- 제2항에 있어서,
상기 메탄계 실란은 Diethoxy-methyl-(3,3,3-trifluoro-propyl)-silane, Dodecyldiethoxy(methyl)silane, Methyl trimethoxy silane, Hexadecyltrimethoxysilane, Polydimethylsiloxane 으로 표시되는 단량체 중 하나 이상을 포함하여 제조된 것을 특징으로 하는 방오성, 염도조건 환경에서의 내구성이 강화된 실리카 코팅액.
- 제2항에 있어서,
상기 폴리올레핀계 고분자는 Polyethylene, Low Density Polyethylene, Linear Low Density Polyethylene, High Density Polyethylene, Ultra High Molecular Weight Polyethylene, Polypropylene, Ultra High Molecular Weight Polypropylene 중 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 방오성, 염도조건 환경에서의 내구성이 강화된 실리카 코팅액.
- 제1항에 있어서
상기 방오성은 S. aureus, S. epidermidis, E. coli 에 대한 증식 억제력 99%(2 log 차) 이상의 방오성을 갖는 것을 특징으로 하는 방오성, 염도조건 환경에서의 내구성이 강화된 실리카 코팅액.
- 제1항에 있어서
상기 방오성은 pH가 3 내지 11의 오염물에 대한 방오성을 갖는 것을 특징으로 하는 방오성, 염도조건 환경에서의 내구성이 강화된 실리카 코팅액.
- 제1항 내지 제8항 중 어느 하나의 항에 있어서
상기 염도조건에서 방오성은 0 내지 400 시간 지속되는 것을 특징으로 하는 방오성, 염도조건 환경에서 내구성이 강화된 실리카 코팅액
- 실리카 입자를 용매에 분산시키는 분산단계;
상기 분산단계의 용액에 불소 화합물, 메탄계 실란, 및 폴리올레핀계 고분자 중 하나 이상의 물질을 혼합하는 혼합단계; 및
상기 혼합단계의 혼합물을 방치하여 코팅액을 제조하는 코팅액 제조단계;
및
제조된 코팅액의 불순물 및 미반응 단량체를 제거하여 순도를 높이는 정제단계; 를 포함하는 것을 특징으로 하는 방오성, 염도조건 환경에서의 내구성이 강화된 실리카 코팅액의 제조 방법.
- 제10항에 있어서,
상기 코팅액 제조단계에서는, 불소 화합물, 메탄계 실란, 및 폴리올레핀계 고분자 중 하나 이상의 물질이 상기 실리카 입자와 완전히 반응할 수 있도록 실온에 30분 내지 24시간 방치하는 것을 특징으로 하는 방오성, 염도조건 환경에서의 내구성이 강화된 실리카 코팅액의 제조방법.
- 제10항에 있어서,
상기 분산단계의 용매는 헥산 (hexane), Ethanol, Methanol, Acetone 중 하나 또는 이들의 조합으로 이뤄진 방오성, 염도조건 환경에서의 내구성이 강화된 실리카 코팅액의 제조방법.
- 제10항에 있어서,
상기 분산단계는 초음파, Sonication, Stirring 중 하나 이상을 이용하여 분산시키는 것을 특징으로 하는 방오성, 염도조건 환경에서의 내구성이 강화된 실리카 코팅액의 제조방법.
- 제10항 내지 제13항 중 어느 하나의 항에 있어서,
상기 분산단계는,
상기 실리카 입자 10mg 내지 100mg을 헥산 15ml에 첨가하는 방오성, 염도조건 환경에서의 내구성이 강화된 실리카 코팅액의 제조방법.
- 제10항 내지 제14항 중 어느 하나의 항에 따른 실리카 코팅액의 제조방법을 통해 제조된 실리카 코팅액으로 처리된 항균 위생용품.
- 제15항에 있어서,
상기 항균 위생용품은 금속, 나무, 세라믹, 고분자플라스틱 중 하나 이상 및 이들의 조합으로 이뤄지며, 상기 실리카 코팅액으로 표면이 1 내지 10회 반복 코팅된 것을 특징으로 하는 항균 위생용품.
- 제16항에 있어서
상기 반복 코팅은 Spin coating, Spray coating, Dip coating 중 하나 이상 및 이들의 조합을 활용한 방식으로 이뤄진 것을 특징으로 하는 항균 위생용품.
- 청구항 15 내지 청구항 17중 어느 하나의 항에 있어서
상기 항균 위생용품은 표면 특성이 초소수성으로 150° 이상의 접촉각(Water Contact Angle)을 갖는 것을 특징으로 하는 항균 위생용품.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020220094583A KR20240016609A (ko) | 2022-07-29 | 2022-07-29 | 박테리아 및 오염원에 대해 방오성을 갖는 표면 처리된 실리카 코팅액, 그 제조방법 및 상기 실리카 코팅액으로 처리된 응용제품 |
Applications Claiming Priority (1)
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| KR1020220094583A KR20240016609A (ko) | 2022-07-29 | 2022-07-29 | 박테리아 및 오염원에 대해 방오성을 갖는 표면 처리된 실리카 코팅액, 그 제조방법 및 상기 실리카 코팅액으로 처리된 응용제품 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20240016609A true KR20240016609A (ko) | 2024-02-06 |
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Family Applications (1)
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Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014205332A (ja) | 2013-04-16 | 2014-10-30 | 三菱電機株式会社 | 防汚性部材、熱交換器、空気調和機、並びにコーティング組成物及びその製造方法 |
| KR20160010697A (ko) | 2014-07-17 | 2016-01-28 | (주)우인켐텍 | 내오염성 코팅용액 조성물 및 제조방법 |
| KR20170068414A (ko) | 2017-05-19 | 2017-06-19 | 박인수 | 다용도 낚시찌 |
-
2022
- 2022-07-29 KR KR1020220094583A patent/KR20240016609A/ko unknown
Patent Citations (3)
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