KR20230174195A - 사용성과 안정성이 우수한 연막확산제 및 그의 제조방법 - Google Patents
사용성과 안정성이 우수한 연막확산제 및 그의 제조방법 Download PDFInfo
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- A—HUMAN NECESSITIES
- A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
- A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
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Abstract
본 발명은 균일하고 미세한 유화입자로 이루어져 사용성과 안정성이 우수한 연막확산제 및 그의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 (A) 지방산메틸에스테르 25~30중량부; (B) 글리세린과 프로필렌글리콜 혼합물 31~35중량부; (C) 소르비탄지방산에스테르 0.5~1.1중량부; (D) 폴리소르베이트 0.7~1.3중량부; 및 (E) 물 32~42중량부;가 유화된 혼합물인 연막확산제에 관한 것이다.
Description
본 발명은 상분리에 안정적인 연막확산제 및 그의 제조방법에 관한 것으로서 보다 상세하게는 균일하고 미세한 유화입자로 이루어져 사용성과 안정성이 우수한 연막확산제 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
넓은 공간을 소독하기 위한 방법은 크게 분무식과 가열식으로 구분된다.
분무식은 약액(방역약제와 물의 혼합액)을 고압으로 압축시켜 분무 형태로 살포하는 방식으로, 입자가 커서 쉽게 중력 낙하하므로 넓은 공간에 대한 살포 효율이 낮아 주로 가정이나 사무실 등 작은 면적에서 근거리에 있는 해충을 제거하는데 이용된다.
가열식은 물이나 고점도 액상물질(운반체)에 방역약제를 혼합한 용액을 고온으로 가열하여 분사하거나 고온의 공간으로 분사하면 운반체가 부분적으로 기화되고 기화되지 않은 용액이 에어로졸 형태의 미세입자가 되어 넓게 그리고 오래 체공하도록 하여 방역약제의 비산과 확산을 도모하는 방법으로, 주로 넓은 지역이나 공간을 방역하기 위해 활용된다.
가열식은 운반체로 물을 주로 하는지, 석유류 등을 주로 하는지에 따라 연무식과 연막식으로 구분되는데, 양자의 특징과 장단점을 아래 표에 나타내었다.
이러한 연무식과 연막식의 문제점을 개선하고 각자의 장점이 발휘되도록 하기 위하여 동식물성 기름 또는 수송연료용 바이오디젤(BD100) 등 비석유류를 운반체로 사용하는 소위 '연무연막확산제(= 연막확산제, 연무연막제, 확산제)'를 사용하는 방안이 제시된 바 있다.
등록특허 10-1085661은, 글리세린 25~35중량부, 바이오디젤 25~35중량부, 물 20~50중량부 및 식물성 계면활성제 3~4.5중량부로 이루어지는 연무연막제를 제시하고 있다. 이에 의하면 '변질이 없고 보관성이 우수한 연무연막제'가 제공될 수 있다고 언급하고 있지만, 구체적인 제조과정과 입자크기와 안정성, 사용방법 등에 대한 데이터가 전혀 제시되어 있지 않다.
등록특허 10-1869197은 a) 세틸에칠헥사노에이트 5 내지 30 중량부; b) 지방산메틸에스테르 10 내지 60 중량부; c) 글리세린 10 내지 60 중량부, 솔비톨 5 내지 30 중량부, 및 프로필렌글리콜 5 내지 30 중량부로 이루어지는 군으로부터 1종 이상 선택되는 물질; d) 유화제 1 내지 10 중량부;가 유화 혼합되어 있으며, 물의 함량은 10 중량부 이하인 식물성 연막확산제에 관한 것이다. 이에 의해 분사되는 입자의 크기 최소화, 생산성 향상 및 제품의 부피 감소 등의 효과를 얻을 수 있다고 하였다. 그러나 상기 문헌에 의하면 청구항과는 달리 실시예에서 물이 전혀 첨가되지 않았고, 유화된 완성품에서 유화입자의 크기나 분사되는 입자의 크기 등에 대한 정보가 없다.
한편, 연무식이나 연막식 등 가열분사는 개념적으로는 동일한 연무연막장치에 의해 분사된다. 연무연막장치의 일예(등록실용신안 20-0449329)를 도 2에 예시하였는데, 고온의 열이 제공되는 열공급부(가스점화관)의 둘레를 방제약액이 통과하는 기화관(나선관)이 감겨져 있어서, [(다른 예의 경우) 또는 기화관이 열공급부 내부에 설치되어 있어서] 고온에 의해 기화관을 통과하는 방제약액이 부분적으로 기화되고 부분적으로 에어로졸 입자가 된 다음 분사노즐을 통해 분사되는 것이다.
이러한 연무연막장치를 이용하여 경유를 운반체로 하여 연막식으로 작동시키는 경우 방제약제의 공급이 순간적으로 줄어들거나 방제약액이 잔류하는 상태에서 작동을 멈추면 기화관이나 분사노즐 부분이 과열되고 이에 따라 내부의 경유가 탄화되어 기화관이나 분사노즐을 부분적으로 또는 전면적으로 막는 현상이 빈번히 발생한다. 따라서 사용 후에는 기화관과 분사노즐을 세척해야 하지 않으면 나중에 사용이 불가능하거나 연막 분사량이 크게 줄어들게 된다.
선행문헌들처럼 동식물성 기름이나 바이오디젤 등 비석유류 성분을 운반체로 사용하는 경우에, 친환경 소재를 사용하기 때문에 인체에 유해성이 크게 줄고 연무방식에 비해 상대적으로 널리 분사되는 효과를 얻을 수 있다.
그러나 하기 비교예에서 확인되듯이 선행문헌들이 인식하지 못하고 있지만, 유화입자의 크기가 커서 ㉮ 시간이 경과하면 분리현상이 발생하여 보관 안정성에 문제가 있고 ㉯ 큰 입자는 쉽게 융합하여 결국 유분리 현상이 발생하는데 한번 분리된 제품은 커진 입자크기로 기화관과 분사노즐 막힘이나 분사량 저하의 결과를 초래하기 때문에 장기간 연속 사용할 때 또는 사용 후 철저히 세척하지 않으면 종래 연막식보다 기화관이나 분사노즐이 막히는 현상이 더 심하며 ㉰ 확산 정도가 종래 연무식 보다는 넓지만 연막식에 비해서는 여전히 미미하다는 문제가 있다.
본 발명은 장기간 보관하더라도 안정적이고 연무연막장치의 관막힘 현상이 최소화되며, 분사농도와 확산범위가 실제 연막식과 유사한 연무연막확산제를 제공하는 것을 목적으로 한다.
이러한 목적을 달성하기 위한 본 발명은, (A) 지방산메틸에스테르 25~30중량부; (B) 글리세린과 프로필렌글리콜 혼합물 31~35중량부; (C) 소르비탄지방산에스테르 0.5~1.1중량부; (D) 폴리소르베이트 0.7~1.3중량부; 및 (E) 물 32~42중량부;가 유화된 혼합물인 연막확산제인 것을 특징으로 한다.
이상과 같이 본 발명에 의한 연막확산제는 평균 입자경이 작기 때문에 다음과 같은 장점을 가지게 된다.
입자들의 결합에 의한 상분리가 거의 발생하지 않아 장기간 보관하더라도 안정한 상태로 유지될 수 있다. 따라서 연막확산제의 품질을 확보할 수 있게 된다.
연무연막장치의 기화관이나 분사노즐이 막히는 현상이 크게 줄어들어 작업 현장에서 갑자기 연막 분사량이 감소하는 일이 적어지고, 작업완료 후 연무연막장치를 청소하기 용이해지므로 사용 편의성이 증대된다.
분사될 때 분사입자가 종래 경유를 운반체로 하는 연막식의 입자크기와 유사하게 되어 분사농도와 확산범위가 연막식의 것과 유사하게 유지된다.
즉, 본 발명에 의하면 균일화된 최적의 입자크기(0.1~1㎛)의 연막확산제가 되므로 제품보존성 향상 및 연무연막장치 수명증가, 넓은 약제 확산반경에 의한 사용량 절감 등의 효과를 얻을 수 있다.
도 1a 및 1b는 각각 연무방식과 연막방식에 의한 분사를 보여주는 사진.
도 2는 연무연막장치의 일예를 보여주는 도면.
도 3은 가속시험 후 실시예 및 비교예의 연무확산제의 분리현상을 보여주는 사진.
도 4는 본 발명에 의한 연막확산제가 종래 경유를 사용한 연막식 방제와 유사한 정도의 농도와 확산성을 보여주는 사진.
도 2는 연무연막장치의 일예를 보여주는 도면.
도 3은 가속시험 후 실시예 및 비교예의 연무확산제의 분리현상을 보여주는 사진.
도 4는 본 발명에 의한 연막확산제가 종래 경유를 사용한 연막식 방제와 유사한 정도의 농도와 확산성을 보여주는 사진.
이하 첨부된 도면과 실시예를 들어 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 그러나 이러한 도면과 실시예는 본 발명의 기술적 사상의 내용과 범위를 쉽게 설명하기 위한 예시일 뿐, 이에 의해 본 발명의 기술적 범위가 한정되거나 변경되는 것은 아니다. 이러한 예시에 기초하여 본 발명의 기술적 사상의 범위 안에서 다양한 변형과 변경이 가능함은 당업자에게는 당연할 것이다.
(1) 제1발명 : 연무확산제
전술하였듯이 본 발명은, (A) 지방산메틸에스테르 25~30중량부; (B) 글리세린과 프로필렌글리콜 혼합물 31~35중량부; (C) 소르비탄지방산에스테르 0.5~1.1중량부; (D) 폴리소르베이트 0.7~1.3중량부; 및 (E) 물 32~42중량부;가 유화된 혼합물인 연막확산제에 관한 것이다.
지방산메틸에스테르는 통상의 경유를 대체하는 연막확산제의 유성성분으로 식물유(대두유, 카놀라유 등), 동물유를 에스테르 교환방식을 통하여 제조한다. 하기 실시예에서는 식물성기름인 대두유를 가공한 지방산메틸에스테르를 사용하였으나 다른 유성성분을 사용할 수도 있을 것이다. 지방산메틸에스테르의 함량이 25중량부 미만이거나 30중량부 초과인 경우 완성된 제품이 쉽게 상분리되었다.
본 발명에는 상기 글리세린과 프로필렌글리콜 혼합물 31~35중량부가 첨가된다. 이때 글리세린과 프로필렌글리콜의 비율은 6:1~10:1인 것이 좋다. 이들 혼합물은 연막의 양을 증가시키는 기능을 한다.
본 발명자의 오랜 경험과 사전 실험에 의하면, 전술한 비율의 조성물에 의해 제조되는 확산제의 유화를 촉진하고 미셀입자가 적절한 크기로 형성되고 안정적으로 유지되기 위해서는 확산제의 HLB(hydrophilic-lipophilic balance) 값이 8~9인 것이 가장 우수함을 확인하였다. 이에 본 발명에서는 HLB 값이 낮은 물질과 높은 물질을 각각 0.5~1.1중량부와 0.7~1.3중량부를 첨가한다. 전자로는 HLB 값이 4~5 정도인 소르비탄지방산에스테르로서, 소르비탄모노라우레이트(Sorbitan Monoolaurate), 소르비탄모노팔미테이트(Sorbitan Monopalmitate) 또는 소르비탄모노스테아레이트(Sorbitan Mono Stearate) 중 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합물을 적용할 수 있다. 후자로는 HLB 값이 15~17 정도인 폴리소르베이트로서, 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노올레이트(Polyoxyethylene Sorbitan Monooleate) 또는 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노라우레이트(Polyoxyethylene Sorbitan Monoolaurate) 중 어느 하나나 이들의 혼합물일 수 있다.
소르비탄지방산에스테르와 폴리소르베이트 함량이 전술한 범위 미만이면 유화가 잘 이루어지지 않았고, 초과인 경우 형성된 미셀입자의 상호결합이 오히려 증가하여 쉽게 상분리되는 문제가 있다.
최적의 미셀입자와 입자의 안정적 유지를 위해서는 물 32~42중량부가 적절하였다.
이상과 같은 조성비에 의한 본 발명에 의한 연막확산제에는 그 기능 향상을 위해 소정의 물질이 소량 추가될 수 있다.
예컨대, 본 발명에 의한 연막확산제를 이루는 구성소재들의 표면장력이 아래 표에서 볼 수 있듯이 비교적 크기 때문에 분사되어 확산되는 입자들이 표적물(예를 들면, 곤충이나 식물체)의 표면에 부착하고 스며드는 것 즉, leveling 효과가 높지 않다.
이에 연막확산제의 다른 특성에 영향이 없으면서 입자의 표면장력을 낮추기 위하여 본 발명에서는 예를 들면 표면장력이 20(mN/m) 이하인 환형실리콘 0.3~0.7중량부를 추가로 포함하는 것이 좋다. 환형실리콘으로는 Cyclotetrasiloxane, Cyclopentasiloxane 또는 Cyclohexasiloxane 중 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합물일 수 있다. 이때 첨가량이 상기 범위 미만이면 표면장력 강하효과가 미미하고, 초과이면 지방산오일이 분리되기 쉽고 전착이 강하여 오히려 환경을 오염시킬 우려가 있다.
(2) 제2발명 : 연무확산제의 제조방법
또 다른 본 발명은 전술한 연무확산제의 제조방법에 관한 것으로서, 물을 제외한 성분들을 1차로 혼합한 다음 물을 서서히 투입하면서 혼합한 후, 고압균질기로 균질화하는 것을 특징으로 하는 연막확산제의 제조방법에 관한 것이다.
좀 더 구체적으로 살펴본다.
먼저, 상온에서, 교반하면서 물을 제외한 성분들을 투입한 후 50~110rpm으로 10~50분, 바람직하게는 70~90rpm으로 20~40분 교반한다.
이어서 연속하여 계속 교반하면서 물을 1~20분, 바람직하게는 1~5분에 걸쳐 서서히 투입하고 투입완료 후 추가로 3~20분, 바람직하게는 5~15분 교반한다.
이어서 18~50kgf/cm2 바람직하게는 20~40kgf/cm2 압력의 고압균질기로 균질화한다. 고압균질기의 압력이 낮으면 유화 안정성이 현저히 떨어지며, 너무 높으면 그에 따른 효과의 증가가 미미하여 경제적이지 못하다.
이렇게 제조된 본 발명에 의한 연막확산제는, 아래 실시예에서 확인되듯이, 제조 즉시 고속 원심분리를 하더라도 상분리율이 2% 이하이고, 40℃ 열악한 조건에서 1주일 경과하였을 때, 분리율이 20% 이하, 바람직하게는 15% 이하, 가장 바람직하게는 10% 이하이고, 유화된 입자의 평균 입자경이 2.5㎛ 이하, 바람직하게는 1㎛ 이하로서 비교예나 선행문헌의 것에 비해 매우 입자경이 작고 안정성이 우수하다.
또한 본 발명에 의한 연막확산제 사용시 연막이 광범위하고 고르게 확산되고 종래 경유를 이용한 연막과 유사하게 연막이 발생되어 넓은 지역 방제에 더욱 효과적이다. 이러한 우수한 연막 발생량과 확산성, 시각적 확인 용이성은 방제에 필요한 인력 및 시간도 최소화되어 높은 경제적 효과를 나타낼 수 있을 것이다.
[실시예]
연막확산제는 장기간 보관하더라도 분리가 적어야 하고 유화입자의 크기가 가능하면 작게 유지되는 것이 관건인데, 이러한 장기 보관 안정성을 측정하기 위해서는 장기간이 소요된다는 어려움이 있다. 이에 실시예에서는, 제조된 연막확산제를 원심분리를 통해 1차로 분리안정성을 조사하여 원료비율과 제조방법을 확립한 다음, 확립된 원료비율과 제조방법에 따른 열악한 조건에 방치(가속실험)한 다음 분리여부 및 입자크기를 비교분석하였다.
1. 연막확산제의 제조
아래 표 1-1, 1-2와 같은 조성비로 각각 실시예1~6 및 비교예1~7의 연막확산제를 제조하였다. 실시예1을 예시적으로 설명하면 다음과 같다.
상온에서 교반기를 80rpm으로 작동시키면서 표에 제시된 비율(중량비)로 지방산메틸에스테르, 글리세린, 프로필렌글리콜, Sorbitan monooleate과 PEG-20 sorbitan monooleate를 차례로 투입하여 30분간 교반하였다. 이후 교반을 계속하면서 정제수를 3분에 걸쳐 조금씩 투입하고, 투입 완료 후 10분간 추가로 교반하였다. 이어서 혼합용액을 고압균질기로 이송하여 표에 제시된 것처럼 25(kgf/cm2)에서 균질화하여 실시예1에 의한 연막확산제를 제조하였다.
실시예에서는 25 또는 35(kgf/cm2) 조건에서 균질화하였는데, 사전 실험(제시 생략)에 의하면 20~40(kgf/cm2) 범위면 적절한 것으로 확인되었다. 비교예에서는 20(kgf/cm2) 미만인 15(kgf/cm2)에서 균질화하거나 고압균질화를 거치지 않았다.
비교예6, 7은 각각 선행문헌인 등록특허 10-1085661과 등록특허 10-1869197의 명세서를 참조하여 다음과 같이 제조하였다.
㉮ 비교예6 : 등록특허 10-1869197의 실시예1-1에 따라 제조하였다. 즉, 세틸에칠헥사노에이트 200ml, 지방산메틸에스테르 400ml와 유화제 50ml를 교반기에서 50rpm의 속도로 5분간 혼합한 후 글리세린 350ml를 투입하여 150rpm의 속도로 10분간 혼합하였다. 하기 표에서 비교예6은 부피비이다.
㉯ 비교예7 : 등록특허 10-1085661 명세서에 구체적인 실시예가 제시되어 있지 않고, "글리세린 25~35중량부, 바이오디젤(BD100) 25~35중량부, 물 20~50중량부 및 식물성 계면활성제 3~4.5중량부를 혼합하여 제조"라고만 언급되어 있다. 이에 바이오디젤(BD100) 30중량부, 글리세린 30중량부, 식물성 계면활성제 3.8중량부와 물 35중량부를 상온에서 혼합하고 50rpm에서 20분간 교반하여 제조하였다.
선행문헌에는 고압균질화에 대한 언급이나 암시가 없기 때문에 비교예6, 7에서는 고압균질화를 하지 않았다.
[표 1-1]
[표 1-2]
2. 제조된 연막확산제의 안정성 시험
두 가지 방식으로 연막확산제의 안정성을 시험하였다.
(1) 원심분리에 의한 안정성 시험
제조된 각 연막확산제를 3,000rpm에서 30분간 원심분리하여 분리된 물의 양(비율)을 측정하여 유화혼합물의 안정성을 간접적으로 분석하였다(표 2-1, 2-2).
[표 2-1]
[표 2-2]
표에서 볼 수 있듯이, 실시예에서는 분리율이 1~2%이며 특히 실시예4와 6의 경우 분리를 확인하기 어려울 정도였다. 이에 반하여 비교예에서는 분리율이 3% 이상이었다.
비교예1에서는 20(kgf/cm2) 이상의 고압균질단계를 거쳤음에도 분리율이 비교적 높은데, 이는 지방산메틸에스테르의 함량이 실시예에 비해 미세하게 낮고 플로필렌글리콜의 함량이 높으며, 계면활성제의 함량이 다소 많기 때문으로 해석된다.
비교예2~5는 조성으로만 보면 각각 실시예1~6과 같거나 유사하지만 원심분리시 쉽게 분리되었다. 이는 고압균질 압력이 낮거나 고압균질을 거치지 않는 경우 적절한 조성을 갖추더라도 원하는 안정성을 얻을 수 없음을 보여준다.
선행문헌에 의한 비교예6, 7에서는 8~9%로 매우 높은 분리율을 보여 안정성이 좋지 않음을 알 수 있다.
(2) 가속시험에 의한 안정성 분석 및 입자크기 분석
연무확산제의 시간경과에 따른 유화 안정성을 확인하기 위하여 40℃ 오븐이라는 가혹조건에 1주일간 보관하는 안정성 가속시험을 실시하였다. 가속시험 후 실시예 및 비교예의 분리된 사진을 도 3에 첨부하였고, 분리비율을 계산하여 표 3에 나타내었다.
이어서 가혹조건을 거친 실시예 및 비교예의 평균입자경을 측정하여 표 3에 기재하였다. 이때 비교예6의 경우 입도측정이 불가하여 두 배 부피의 물로 희석한 다음 측정하였다.
[표 3]
도면과 표에서 볼 수 있듯이, 본 발명의 실시예에 의하면 가속시험을 거치더라도 비교에에 비하여 월등히 안정적인, 낮은 분리율과 작은 입자경이라는 특성이 유지됨을 알 수 있다. 특히 선행문헌(등록특허10-1869197)에 의한 확산제인 비교예6은, 유통단계의 보관과 물류비용 절감의 장점은 있으나, 실제 희석 사용시 안정성이 매우 떨어져 필요량 이상 희석할 경우 분리로 인한 재사용이 어려워 오히려 폐기로 인한 비용이 발생하는 문제점이 발견되었다.
이상의 실시예 결과를 분석하면, 유화제품은 그 조성과 구조 등의 특성에 따라 입자크기에 임계치가 있고, 임계치 미만의 평균입자이면 유화상태가 안정적으로 유지되고, 평균입자경이 임계치보다 크면 클수록 미셀들의 응집현상이 가속화되어 안정성이 떨어지는 것으로 해석된다. 또한 본 발명에서는 평균 입자직경이 대략 2.5㎛ 전후가 임계치로 판단되며, 본 발명의 실시예에 의하면 평균 입자직경이 2.5㎛ 이하가 되어 장기 보관에도 안정적으로 유화상태를 유지할 수 있음을 예측할 수 있다.
3. 환형실리콘의 첨가
상기 실시예4에서 정제수를 0.5중량부 줄이고 0.5중량부의 환형실리콘(Cyclopentasiloxane과 Cyclohexasiloxane의 6.5:3.5 혼합물)을 추가한 것을 제외하고는 동일한 방법으로 연막확산제(실시예7)를 제조하였다. 따라서 평균 입자경이나 안정성은 실시예4의 것과 유사할 것으로 예상할 수 있다.
이렇게 제조된 실시예7의 연막확산제를 휴대형 연막연무장치에 넣고 분사시험을 시행하였다(도 4 참조). 첨부된 도 4의 사진에서 볼 수 있듯이, 연막의 발생량과 확산성을 10m 떨어진 거리에서 관찰한 결과, 연막이 광범위하고 고르게 확산되고 적절히 짙은 연막이 발생되어 넓은 지역 방제시 더욱 효과적임을 알 수 있다.
Claims (5)
- (A) 지방산메틸에스테르 25~30중량부;
(B) 글리세린과 프로필렌글리콜 혼합물 31~35중량부;
(C) 소르비탄지방산에스테르 0.5~1.1중량부;
(D) 폴리소르베이트 0.7~1.3중량부; 및
(E) 물 32~42중량부;가 유화된 혼합물인 것을 특징으로 하는 연막확산제.
- 청구항 1에 있어서,
(F) 환형실리콘 0.3~0.7중량부를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 연막확산제.
- 청구항 1 내지 2 중 어느 한 항에 있어서,
40℃에서 1주일 경과하였을 때,
분리율이 20% 이하이고, 유화된 입자의 평균 입자경이 2.5㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 연막확산제.
- 상기 성분 (A), (B), (C) 및 (D)를 1차로 혼합한 다음 물을 서서히 투입하면서 혼합한 후, 고압균질기로 균질화하는 것을 특징으로 하는 청구항 3에 의한 연막확산제의 제조방법.
- 청구항 4에 있어서,
상온에서,
교반하면서 상기 성분 (A), (B), (C) 및 (D)를 투입한 후 70~90rpm으로 20~40분 교반한 다음,
연속하여 동일한 속도로 교반하면서 물을 1~5분에 걸쳐 서서히 투입하고 투입완료 후 추가로 5~15분 교반하고,
이어서 20~40kgf/cm2 압력의 고압균질기로 균질화하는 것을 특징으로 하는 청구항 3에 의한 연막확산제의 제조방법.
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