KR20230173711A - 연료 전지용 세퍼레이터 및 그 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
＜과제＞
강도, 도전성 및 가스 배리어성이 뛰어난 연료 전지용 세퍼레이터를 제공한다.
＜해결 수단＞
본 발명은 입상 혹은 섬유상의 그라파이트와 입상 혹은 섬유상의 수지를 구성 재료에 포함하는 플레이트(2)와, 플레이트(2)보다 가스 배리어 특성이 뛰어난 배리어층(3)을 구비하고, 플레이트(2)의 표면에 유로로서의 홈(30)을 구비하고, 배리어층(3)은, 홈(30)과, 플레이트(2)의 홈(30) 이외의 표면을 포함하고, 플레이트(2)의 적어도 표측의 면 및 이측의 면을 피복하고 있는 연료 전지용 세퍼레이터(1), 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
강도, 도전성 및 가스 배리어성이 뛰어난 연료 전지용 세퍼레이터를 제공한다.
＜해결 수단＞
본 발명은 입상 혹은 섬유상의 그라파이트와 입상 혹은 섬유상의 수지를 구성 재료에 포함하는 플레이트(2)와, 플레이트(2)보다 가스 배리어 특성이 뛰어난 배리어층(3)을 구비하고, 플레이트(2)의 표면에 유로로서의 홈(30)을 구비하고, 배리어층(3)은, 홈(30)과, 플레이트(2)의 홈(30) 이외의 표면을 포함하고, 플레이트(2)의 적어도 표측의 면 및 이측의 면을 피복하고 있는 연료 전지용 세퍼레이터(1), 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 연료 전지용 세퍼레이터(separator) 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
＜관련출원의 상호참조＞
본 출원은 2021년 7월 16일에 일본국에 있어서 출원된 특허출원 2021－117582에 기초하여 우선권을 주장하고, 당해 출원에 기재된 내용은 본 명세서에 원용한다. 또, 본원에 있어서 인용한 특허, 특허출원 및 문헌에 기재된 내용은 본 명세서에 원용한다.
연료 전지는 수소와 산소의 반응을 이용하여 에너지를 취해내는 전지이다. 당해 반응에 의해 생성하는 것은 물이기 때문에, 연료 전지는 지구 환경에 친화적인 전지로서 알려져 있다. 특히, 고체 고분자형 연료 전지는 고출력밀도를 가능하게 하고, 소형이고 경량이기 때문에, 자동차, 통신 기기, 전자 기기 등의 배터리로서 유력시되고, 또 일부 실용화되어 있다. 연료 전지는 복수 개의 셀을 겹쳐 쌓아 구성된 셀 스택(cell stack)이다. 셀과 셀 사이에는 세퍼레이터로 칭하는 벽 부재가 배치되어 있다. 세퍼레이터는 이웃하게 되는 수소와 산소의 통로를 칸막이하는 격벽판이고, 수소와 산소가 이온교환막의 전면에 걸쳐 균일하게 접촉하여 흐르는 역할을 담당하고 있다. 이 때문에 세퍼레이터에는 그 유로로 되는 홈이 형성되어 있다.
세퍼레이터는 그 구성 재료의 관점에서 금속 재료계와 탄소 재료계로 대별된다. 금속 재료계의 세퍼레이터에는 일반적으로, 스테인리스스틸, 알루미늄 또는 그 합금, 혹은 티타늄 또는 그 합금이 사용된다. 금속 재료계의 세퍼레이터는 금속 특유의 강도와 연성에 기인하여, 가공성이 뛰어나고 또 박형화가 가능하다. 그러나, 금속 재료계의 세퍼레이터는 후술의 탄소 재료계의 세퍼레이터에 비해 비중이 크고, 연료 전지의 경량화에 반한다. 또한, 금속 재료계의 세퍼레이터는 내부식성이 낮고, 재료에 따라서는 부동태 피막을 형성한다는 결점을 가진다. 금속 재료의 부식 혹은 부동태 피막은 세퍼레이터의 전기 저항의 상승으로 이어지므로 바람직하지 않다. 금속 재료계의 세퍼레이터의 내식성을 개선하기 위해 귀금속을 도금 혹은 스퍼터(sputter) 등에 의해 코팅하는 경우에는 고비용화를 부르지만, 당해 고비용화를 방지하기 위해, 세퍼레이터의 표면에 형성되는 유로의 볼록부를 포토레지스트막으로 형성하는 방법이 알려져 있다(특허문헌 1을 참조).
한편, 탄소 재료계의 세퍼레이터는 금속 재료계의 세퍼레이터에 비해 비중이 작고, 내식성도 뛰어나다는 이점을 가진다. 그러나, 탄소 재료계의 세퍼레이터는 가공성 및 기계적 강도가 떨어진다. 또, 추가적인 저전기저항화(즉, 추가적인 고도전성화)의 요구도 있다. 기계적 강도의 개선 방법으로서는 예를 들면, 열가소성 수지에 흑연 입자를 분산시킨 세퍼레이터가 알려져 있다(특허문헌 2를 참조).
열가소성 수지에 흑연 입자를 분산시키는 방법은 어느 정도 세퍼레이터의 고강도화를 실현할 수 있다. 그러나, 탄소 재료계의 세퍼레이터에는 추가적인 고강도화가 요구된다. 또, 고도전성화 및 가스의 투과를 막는 성능인 가스 배리어(barrier)성이 뛰어난 것도 요구된다.
본 발명은 강도, 도전성 및 가스 배리어성이 뛰어난 연료 전지용 세퍼레이터를 제공하는 것을 목적으로 한다.
(1) 상기 목적을 달성하기 위한 일실시형태에 관한 연료 전지용 세퍼레이터는, 입상 혹은 섬유상의 그라파이트와 입상 혹은 섬유상의 수지를 구성 재료에 포함하는 플레이트와, 상기 플레이트보다 가스 배리어 특성이 뛰어난 배리어층을 구비하고,
상기 플레이트의 표면에 유로로서의 홈을 구비하고,
상기 배리어층은, 상기 홈과 상기 플레이트의 상기 홈 이외의 표면을 포함하고, 상기 플레이트의 적어도 표측의 면 및 이측의 면을 피복하고 있다.
(2) 다른 실시형태에 관한 연료 전지용 세퍼레이터에 있어서, 바람직하게는, 상기 배리어층은 상기 플레이트와 다른 필름형의 피복층이라도 좋다.
(3) 다른 실시형태에 관한 연료 전지용 세퍼레이터에 있어서, 바람직하게는, 상기 배리어층은 수지 혹은 고무가 상기 플레이트를 구성하는 입자 혹은 섬유 사이를 충전하고 있는 충전층이라도 좋다.
(4) 다른 실시형태에 관한 연료 전지용 세퍼레이터에 있어서, 바람직하게는, 상기 배리어층은 상기 충전층과, 상기 플레이트와 다른 필름형의 피복층을 포함하고 있어도 좋다.
(5) 다른 실시형태에 관한 연료 전지용 세퍼레이터에 있어서, 바람직하게는, 상기 배리어층은 상기 플레이트를 감싸고 있어도 좋다.
(6) 다른 실시형태에 관한 연료 전지용 세퍼레이터에 있어서, 바람직하게는, 상기 배리어층은 폴리에테르에테르케톤 및 폴리페닐렌술파이드 중 적어도 하나를 포함하고 있어도 좋다.
(7) 다른 실시형태에 관한 연료 전지용 세퍼레이터에 있어서, 바람직하게는, 상기 플레이트를 구성하는 수지 및 상기 배리어층을 구성하는 수지는 동일 종류의 열가소성 수지라도 좋다.
(8) 다른 실시형태에 관한 연료 전지용 세퍼레이터에 있어서, 바람직하게는, 상기 플레이트를 구성하는 수지 및 상기 배리어층을 구성하는 수지의 적어도 일방은 폴리페닐렌술파이드를 주재로 하는 것이라도 좋다.
(9) 상기 목적을 달성하기 위한 일실시형태에 관한 연료 전지용 세퍼레이터는, 입상 혹은 섬유상의 그라파이트와 입상 혹은 섬유상의 수지를 구성 재료에 포함하는 플레이트와, 상기 플레이트보다 가스 배리어 특성이 뛰어난 배리어층을 구비하는 연료 전지용 세퍼레이터의 제조 방법으로서,
금형 내에 상기 배리어층을 형성하기 위한 제1필름을 배치하는 제1필름 배치 공정과,
상기 그라파이트와 상기 수지를 적어도 혼합한 혼합물, 상기 플레이트의 표면에 유로로서의 홈을 구비하는 홈 딸린 플레이트, 또는 상기 홈 딸린 플레이트에 홈을 구비하지 않는 상태의 프리플레이트 중 어느 하나의 피성형물을 상기 제1필름 상에 배치하는 피성형물 배치 공정과,
상기 배리어층을 형성하기 위한 제2필름을 상기 피성형물 상에 배치하는 제2필름 배치 공정과,
상기 피성형물을 상기 제1필름과 상기 제2필름 사이에 끼운 상태로 상기 금형을 닫고 성형을 행하여, 상기 플레이트의 표측 및 이측의 양면에 상기 배리어층을 형성하는 성형 공정을 포함한다.
(10) 다른 실시형태에 관한 연료 전지용 세퍼레이터의 제조 방법에 있어서, 바람직하게는,
상기 피성형물은 상기 그라파이트와 상기 수지를 적어도 혼합한 혼합물, 또는 상기 프리플레이트이고, 상기 금형의 내측에 상기 홈 전사용의 요철을 구비하고,
상기 성형 공정에서는, 상기 요철을 구비한 상기 금형을 사용하여 상기 혼합물 또는 상기 프리플레이트의 성형, 상기 홈의 형성, 및 상기 플레이트의 표측의 면 및 이측의 면에의 상기 배리어층의 형성을 행해도 좋다.
(11) 다른 실시형태에 관한 연료 전지용 세퍼레이터의 제조 방법에 있어서, 바람직하게는,
상기 피성형물은 상기 홈 딸린 플레이트이고, 상기 금형의 내측에 상기 홈에 삽입 가능한 요철을 구비하고,
상기 성형 공정에서는, 상기 금형을 사용하여 상기 홈 딸린 플레이트의 표측의 면 및 이측의 면에의 상기 배리어층의 형성을 행해도 좋다.
(12) 다른 실시형태에 관한 연료 전지용 세퍼레이터의 제조 방법에 있어서, 바람직하게는,
상기 성형 공정에 의해 상기 제1필름과 상기 제2필름이 봉지형의 상기 배리어층으로 되어 상기 플레이트를 감싸도록 해도 좋다.
(13) 다른 실시형태에 관한 연료 전지용 세퍼레이터의 제조 방법에 있어서, 바람직하게는,
상기 그라파이트와 상기 수지를 적어도 혼합한 혼합물 중의 상기 수지가 플레이크상의 수지 분말이라도 좋다.
(14) 다른 실시형태에 관한 연료 전지용 세퍼레이터의 제조 방법에 있어서, 바람직하게는,
상기 플레이트를 구성하는 수지 및 상기 배리어층을 구성하는 수지는 동일 종류의 열가소성 수지라도 좋다.
(15) 다른 실시형태에 관한 연료 전지용 세퍼레이터의 제조 방법에 있어서, 바람직하게는,
상기 플레이트를 구성하는 수지 및 상기 배리어층을 구성하는 수지의 적어도 일방은 폴리페닐렌술파이드를 주재로 하는 것이라도 좋다.
본 발명에 의하면, 강도, 도전성 및 가스 배리어성이 뛰어난 연료 전지용 세퍼레이터를 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시형태에 관한 연료 전지용 세퍼레이터의 평면도를 나타낸다.
도 2a는 도 1의 연료 전지용 세퍼레이터의 A－A선 단면도 및 그 일부 B의 확대도를 나타낸다.
도 2b는 도 2a의 일부 B에 있어서의 일부 C의 배리에이션(variation) a, b, c의 각 확대도를 나타낸다.
도 3은 본 발명의 실시형태에 관한 연료 전지용 세퍼레이터의 제조 공정의 개략을 나타낸다.
도 4는 도 3의 제1필름 배치 공정, 피성형물 배치 공정 및 제2필름 배치 공정까지의 진행 상황을 금형 등의 단면시(視)로 나타낸다.
도 5는 도 4에 이어서, 성형 공정 및 그 이후의 진행 상황을 금형 등의 단면시로 나타낸다.
도 6은 변형예 1에 관한 연료 전지용 세퍼레이터의 제조 방법에 있어서, 피성형물로서 프리플레이트를 사용했을 때의 피성형물 배치 공정의 상황을 금형 등의 단면시로 나타낸다.
도 7은 변형예 2에 관한 연료 전지용 세퍼레이터의 제조 방법에 있어서, 피성형물로서 홈 딸린 플레이트를 사용했을 때의 피성형물 배치 공정의 상황을 금형 등의 단면시로 나타낸다.
도 2a는 도 1의 연료 전지용 세퍼레이터의 A－A선 단면도 및 그 일부 B의 확대도를 나타낸다.
도 2b는 도 2a의 일부 B에 있어서의 일부 C의 배리에이션(variation) a, b, c의 각 확대도를 나타낸다.
도 3은 본 발명의 실시형태에 관한 연료 전지용 세퍼레이터의 제조 공정의 개략을 나타낸다.
도 4는 도 3의 제1필름 배치 공정, 피성형물 배치 공정 및 제2필름 배치 공정까지의 진행 상황을 금형 등의 단면시(視)로 나타낸다.
도 5는 도 4에 이어서, 성형 공정 및 그 이후의 진행 상황을 금형 등의 단면시로 나타낸다.
도 6은 변형예 1에 관한 연료 전지용 세퍼레이터의 제조 방법에 있어서, 피성형물로서 프리플레이트를 사용했을 때의 피성형물 배치 공정의 상황을 금형 등의 단면시로 나타낸다.
도 7은 변형예 2에 관한 연료 전지용 세퍼레이터의 제조 방법에 있어서, 피성형물로서 홈 딸린 플레이트를 사용했을 때의 피성형물 배치 공정의 상황을 금형 등의 단면시로 나타낸다.
다음에, 본 발명의 실시형태에 대해 도면을 참조하여 설명한다. 또한, 이하에 설명하는 실시형태는 청구범위에 관한 발명을 한정하는 것은 아니고, 또 실시형태 중에서 설명되어 있는 제요소 및 그 조합의 모두가 본 발명의 해결 수단에 필수라고는 할 수 없다.
1. 연료 전지용 세퍼레이터
도 1은 본 발명의 실시형태에 관한 연료 전지용 세퍼레이터의 평면도를 나타낸다. 도 2a는 도 1의 연료 전지용 세퍼레이터의 A－A선 단면도 및 그 일부 B의 확대도를 나타낸다. 도 2b는 도 2a의 일부 B에 있어서의 일부 C의 배리에이션 a, b, c의 각 확대도를 나타낸다.
이 실시형태에 관한 연료 전지용 세퍼레이터(이후, 단지 「세퍼레이터」라고도 한다)(1)는 평면시로 대략 직사각형의 판상체이다. 세퍼레이터(1)는 연료 전지에 있어서, 전해질막의 양면을 공기극과 수소극 사이에 끼운 막/전극 접합체(Membrane Electrode Assembly： MEA)의 양측을 사이에 끼우는 판상체이다. 이 실시형태에서는 세퍼레이터(1)는 수소극(「애노드(anode) 전극」이라고도 한다) 측에 배치되는 애노드 측 세퍼레이터와, 공기극(「캐소드(cathode) 전극」이라고도 한다) 측에 배치되는 캐소드 측 세퍼레이터를 포함하도록 광의로 해석된다.
세퍼레이터(1)는 그 두께 방향으로 관통하는 관통공(11, 12, 21, 22)을 구비한다. 관통공(11, 21)은 세퍼레이터(1)의 일단 측에 배치되어 있다. 관통공(12)은 세퍼레이터(1)를 평면시했을 때에, 관통공(21)과 대향하고, 세퍼레이터(1)의 상기 일단 측과 반대에 위치하는 타단 측에 배치되어 있다. 관통공(22)은 세퍼레이터(1)를 평면시했을 때에, 관통공(11)과 대향하도록, 세퍼레이터(1)의 상기 일단측과 반대에 위치하는 타단 측에 배치되어 있다. 세퍼레이터(1)의 일면 측(표면 측)에는 유로로서의 홈(30)이 형성되어 있다. 홈(30) 이외의 표면(31)은 홈(30)에 대해 볼록면으로 되어 있다. 또, 세퍼레이터(1)의 상기 일면 측의 반대 측의 면(이면 측)에는 유로로서의 홈(32)이 형성되어 있다. 홈(32) 이외의 표면(31)은 홈(32)에 대해 볼록면으로 되어 있다.
세퍼레이터(1)가 캐소드 측 세퍼레이터인 경우, 관통공(11)은 산화 가스의 공급구이다. 관통공(12)은 산화 가스의 배출구이다. 관통공(21)은 수소 가스의 배출구이다. 관통공(22)은 수소 가스의 공급구이다. 산화 가스는 예를 들면 공기이지만, 산소라도 좋다. 세퍼레이터(1)의 표면 측의 홈(30)은 산화 가스를 흘리기 위한 유로이다. 세퍼레이터(1)의 이면 측의 홈(32)은 냉각수를 흘리기 위한 유로이다. 도 1에서는 흰 화살표로 산화 가스의 흐름을 나타낸다.
세퍼레이터(1)가 애노드 측 세퍼레이터인 경우, 관통공(11)은 수소 가스의 공급구이다. 관통공(12)은 수소 가스의 배출구이다. 관통공(21)은 산화 가스의 배출구이다. 관통공(22)은 산화 가스 공급구이다. 세퍼레이터(1)의 표면 측의 홈(30)은 수소 가스를 흘리기 위한 유로이다. 세퍼레이터(1)의 이면 측의 홈(32)은 냉각수를 흘리기 위한 유로이다.
세퍼레이터(1)는 플레이트(2)와 배리어층(3)을 구비하고 있다. 플레이트(2)는 그라파이트와 수지를 포함하는 성형체이고, 용융 후에 고체화한 수지 중에 그라파이트가 분산한 미세 구조를 가진다. 플레이트(2)를 구성하는 그라파이트의 성형 전의 형태는 바람직하게는 입상 혹은 섬유상이다. 플레이트(2)를 구성하는 수지의 성형 전의 형태는 바람직하게는 입상 혹은 섬유상이다. 여기서, 입상은 플레이크(flake)상(박편상이라고도 한다)의 형태도 포함한다. 또, 섬유상은 위스커(whisker)상의 형태도 포함한다. 성형 전의 그라파이트와 수지의 각 형태의 보다 적합한 조합은 입상 혹은 섬유상의 그라파이트와 플레이크상의 수지의 조합이다. 플레이트(2)는 세퍼레이터(1)의 홈(30, 32)에 상당하는 홈을 구비하고 있다.
플레이트(2)를 구성하는 수지는 특히 제약되지 않지만, 바람직하게는 열가소성 수지이다. 플레이트(2)로서 보다 적합한 수지는 내열성이 뛰어난 수지이고, 구체적으로는 폴리페닐렌술파이드(PPS), 폴리에테르에테르케톤(PEEK), 폴리아미드(PA), 폴리에테르케톤에테르케톤케톤(PEKEKK), 폴리에테르케톤(PEK), 액정 폴리머(LCP), 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE), 테트라플루오로에틸렌·에틸렌 공중합체(ETFE), 폴리클로로트리플루오로에틸렌(PCTFE), 폴리이미드(PI), 폴리아미드이미드(PAI), 폴리에테르술폰(PES), 폴리페닐술폰(PPSU), 폴리에테르이미드(PEI) 및 폴리술폰(PSU)을 예시할 수 있다. 이들 중에서도 PPS 또는 PEEK가 특히 적합하다. PPS로서는 토레(주)제의 M2888, E2180, 다이닛폰잉크화학공업(주)제의 FZ－2140, FZ－6600을 예시할 수 있다.
플레이트(2)의 성형 전에 사용되는 수지의 평균 입경은 바람직하게는 1㎛ 이상 300㎛ 이하, 보다 바람직하게는 5㎛ 이상 150㎛ 이하, 보다 더 바람직하게는 10㎛ 이상 100㎛ 이하이다. 여기서, 평균 입경은 레이저 회절/산란식 입자경 분포 측정법으로 측정되는 입경을 말한다. 이후의 평균 입경의 측정 방법도 마찬가지이다.
플레이트(2)를 구성하는 그라파이트는 인조 흑연, 팽창 흑연, 천연 흑연 등의 어느 것이라도 좋다. 여기서, 팽창 흑연이란 그라파이트(흑연)의 정육각형 평면을 겹친 구조의 특정의 일면에 다른 물질층이 들어가는 것(=인터컬레이션(intercalation))에 의해 흑연층간을 확장시킨 흑연 혹은 흑연층간 화합물을 말한다. 팽창 흑연으로서는 예를 들면, 후지흑연공업(주)제의 BSP－60A(평균 입자경 60㎛) 혹은 EXP－50SM을, 인조 흑연으로서는 예를 들면, 오리엔탈산업(주)제의 1707SJ(평균 입자경 125㎛), AT－No. 5S(평균 입자경(52㎛), AT－No. 10S(평균 입자경 26㎛), AT－No. 20S(평균 입자경 10㎛), 혹은 닛폰흑연공업(주)제 PAG, HAG를, 천연 흑연으로서는 후지흑연공업(주)제의 CNG－75N(평균 입자경(43㎛) 혹은 닛폰흑연공업(주)제의 CPB(인상 흑연 분말, 평균 입자경 19㎛)를 각각 사용할 수가 있다. 또, 흑연 입자의 형상에 대해서는 특히 제약은 없고, 박편상, 인편상, 구상 등 적당히 선택할 수가 있다. 또한, 그라파이트는 비정질의 탄소(아모퍼스 카본)를 일부에 포함하고 있어도 좋다.
플레이트(2)의 성형 전에 사용되는 그라파이트의 평균 입경은 바람직하게는 1㎛ 이상 500㎛, 보다 바람직하게는 3㎛ 이상 300㎛ 이하, 보다 더 바람직하게는 10㎛ 이상 150㎛ 이하이다.
그라파이트와 수지는 따로따로 입경을 조정하고 나서 혼합하여 플레이트(2)의 성형용으로 사용해도 좋고, 혹은 먼저 혼련 후, 분쇄하고, 입경을 조정하여 플레이트(2)의 성형용으로 사용해도 좋다. 그라파이트와 수지를 혼련 후, 분쇄하고, 입경을 조정하는 경우에는 혼합 분말의 평균 입경은 바람직하게는 1㎛ 이상 500㎛, 보다 바람직하게는 3㎛ 이상 300㎛ 이하, 보다 더 바람직하게는 10㎛ 이상 150㎛ 이하이다.
플레이트(2)를 구성하는 그라파이트와 수지의 질량비는 그라파이트：수지=70~95질량부：30~5질량부이다. 예를 들면, 5질량부의 수지에 대해 70질량부 이상 95질량부 이하 범위의 그라파이트를 혼합하여 세퍼레이터(1)의 구성 재료로 할 수가 있다. 또, 예를 들면, 30질량부의 수지에 대해서도 마찬가지로 70질량부 이상 95질량부 이하 범위의 그라파이트를 혼합하여 세퍼레이터(1)의 구성 재료로 할 수가 있다. 세퍼레이터(1)는 수지보다 그라파이트를 질량비로 많이 포함하는 것이 바람직하다. 그라파이트와 수지의 보다 적합한 질량비는 수지 1질량부에 대해 그라파이트 10질량부, 혹은 그라파이트 10.1질량부 이상 20질량부 이하이다. 상술한 바와 같이, 수지의 질량부보다 그라파이트의 질량부를 많게 하면, 종래의 세퍼레이터보다 그라파이트끼리의 접촉 부위가 많아지고, 따라서 세퍼레이터(1)의 전기 저항을 보다 낮게(즉, 도전성을 보다 높게) 할 수가 있다. 세퍼레이터(1)의 대표적인 샘플에서는 체적 저항값은 5mΩcm 또는 그 이하이다.
배리어층(3)은 홈(30, 32)과 플레이트(2)의 홈(30, 32) 이외의 표면(31)을 포함하고, 플레이트(2)의 적어도 표측의 면 및 이측의 면을 피복하고 있다. 즉, 배리어층(3)은 홈(30, 32)의 내측의 면도 포함하여 플레이트(2)의 표측의 면 및 이측의 면의 양면을 피복하고 있다. 배리어층(3)은 예를 들면, 플레이트(2)와 다른 필름형의 피복층이고, 표측의 면을 피복하는 배리어층의 일예인 제1필름(4) 및 이측의 면을 피복하는 배리어층의 일예인 제2필름(5)의 2종류를 분리하여, 혹은 융착하여 이루어진다. 이 실시형태에서는 배리어층(3)은 제1필름(4)과 제2필름(5)으로 나뉘어, 플레이트(2)의 표측의 면 및 이측의 면에 각각 부착한 것이다. 그러나, 배리어층(3)은 제1필름(4)과 제2필름(5)을 접합한 상태로 플레이트(2)를 감싸는 봉지 형상이라도 좋다.
도 2b는 배리어층(3)의 주된 형태 a, b, c를 나타낸다. 형태 a는 플레이트(2)의 표면에, 바람직하게는 수지 또는 고무를 주재로 하는 필름을 구비한 형태이다. 형태 a에서는 배리어층(3)은 플레이트(2)와 다른 필름형의 피복층 F이다. 또, 형태 b는 플레이트(2)의 표면 근방에 수지 또는 고무가 함침한 배리어층(3)을 구비한 형태이다. 형태 b에서는 배리어층(3)은 수지 혹은 고무가 플레이트(2)를 구성하는 입자 혹은 섬유 사이를 충전하고 있는 충전층 M이다. 또한, 형태 c에서는 배리어층(3)은 충전층 M과 피복층 F를 포함한다. 이와 같이 배리어층(3)은 바람직하게는 a, b 또는 c의 형태를 취한다. 다만, 배리어층(3)은 플레이트(2)보다 가스 배리어 특성이 뛰어난 한, 형태 a, b, c 이외의 형태를 취하고 있어도 좋다. 본원에 있어서의 「가스 배리어 특성」또는 「가스 배리어 성능」이란 가스의 투과를 막는 성질을 의미한다. 이하, 형태 a의 배리어층(3)을 주체로 설명한다.
배리어층(3)은 바람직하게는 수지 또는 고무이다. 배리어층(3)은 플레이트(2)를 구성하는 수지의 상기 적합한 선택지 중의 1 또는 2 이상을 주재로 하고, 보다 바람직하게는 PEEK 및 PPS 중 적어도 하나를 주재로 한다. 여기서, 「주재」란 배리어층(3)의 50질량%를 초과하는 비율을 점하는 재료를 의미한다. 주재는 배리어층(3)의 질량에 대해 50질량%를 초과하는 한, 예를 들면, 51질량%, 60질량%, 70질량%, 80질량%, 90질량%, 95질량% 또는 100질량%라도 좋다.
배리어층(3)의 두께는 바람직하게는 2㎛ 이상 50㎛ 이하, 보다 바람직하게는 4㎛ 이상 35㎛ 이하이다. 배리어층(3)의 두께를 2㎛ 이상, 또 4㎛ 이상으로 하면, 세퍼레이터(1)의 가스 배리어 성능을 보다 높게, 강도(휨강도)를 보다 높게, 취급 용이성을 보다 높게 할 수 있다. 한편, 배리어층(3)의 두께를 50㎛ 이하, 또 35㎛ 미만으로 하면, 체적 저항을 보다 낮게 할 수 있다. 제1필름(4)과 제2필름(5)을 동일한 두께로 하거나, 혹은 다른 두께로 해도 좋다. 이 실시형태에서는 강도는 JIS K7171로 측정되는 휨강도를 의미한다.
플레이트(2)를 구성하는 수지와, 배리어층(3)을 구성하는 수지를 동일 종의 열가소성 수지로 할 수도 있다. 그 경우 플레이트(2)의 표면 가까이의 수지와, 플레이트(2)를 피복하는 배리어층(3)을 일체화할 수 있으므로, 세퍼레이터(1)의 추가적인 강도 향상을 도모할 수가 있다. 당해 열가소성 수지로서는 바람직하게는 PEEK 또는 PPS이다.
2. 연료 전지용 세퍼레이터의 제조 방법
도 3은 본 발명의 실시형태에 관한 연료 전지용 세퍼레이터의 제조 공정의 개략을 나타낸다.
이 실시형태에 관한 연료 전지용 세퍼레이터의 제조 방법은, 입상 혹은 섬유상의 그라파이트와 입상 혹은 섬유상의 수지를 구성 재료에 포함하는 플레이트(2)와, 플레이트(2)보다 가스 배리어 특성이 뛰어난 배리어층(3)을 구비하는 연료 전지용 세퍼레이터(1)를 제조하는 방법이다. 당해 제조 방법은 제1필름 배치 공정(S100), 피성형물 배치 공정(S200), 제2필름 배치 공정(S300) 및 성형 공정(S400)을 포함하고, 바람직하게는 S100, S200, S300, S400의 순으로 진행한다.
제1필름 배치 공정은 금형 내에 배리어층(3)을 형성하기 위한 제1필름(4)을 배치하는 공정이다. 피성형물 배치 공정은 그라파이트와 수지를 적어도 혼합한 혼합물(「피성형물」의 일예)을 제1필름(4) 상에 배치하는 공정이다. 당해 혼합물에 대신하여, 플레이트(2)의 표면에 홈(30, 32)을 구비하는 홈 딸린 플레이트, 또는 홈 딸린 플레이트에 홈(30, 32)을 구비하지 않는 상태의 프리플레이트를 배치해도 좋다.
제2필름 배치 공정은 배리어층(3)을 형성하기 위한 제2필름(5)을 피성형물 상에 배치하는 공정이다. 제2필름 배치 공정에 의해, 금형 내에 제1필름(4)과 제2필름(5) 사이에 끼인 피성형물을 존재시킬 수가 있다. 성형 공정은 피성형물을 제1필름(4)과 제2필름(5) 사이에 끼운 상태로 금형을 닫고 성형을 행하여, 홈 딸린 플레이트의 표측 및 이측의 양면에 배리어층(3)을 형성하는 공정이다. 피성형물을 상기 혼합물 또는 상기 프리플레이트로 하는 경우에는, 성형 공정에 의해, 홈(30, 32)의 형성과, 플레이트(2) 형상으로의 성형과, 플레이트(2) 표면에의 배리어층(3)의 형성을 동시 진행시킬 수가 있다. 한편, 피성형물을 홈 딸린 플레이트(플레이트(2)의 일종)로 하는 경우에는, 제1필름(4) 및 제2필름(5)의 플레이트(2)에의 부착과, 그 후의 배리어층(3)의 형성이 행해진다.
다음에, 연료 전지용 세퍼레이터의 제조 방법을 보다 상세히 설명한다.
도 4는 도 3의 제1필름 배치 공정, 피성형물 배치 공정 및 제2필름 배치 공정까지의 진행 상황을 금형 등의 단면시로 나타낸다.
(1) 제1필름 배치 공정
먼저, 분할식 금형(60) 중 일방의 금형(여기서는 「제1금형」이라고 한다)(40)을 준비한다(도 중의 (a)를 참조). 제1금형(40)의 내측(보다 구체적으로는 내저면)(41)에는 홈(32) 전사용의 요철(42)이 형성되어 있다. 이어서, 제1필름(4)을 제1금형(40)의 요철(42)를 덮도록 제1금형(40)의 내측(41)에 깐다(도 중의 (b)를 참조).
(2) 피성형물 배치 공정
다음에, 제1금형(40)의 내측(41)에 깐 제1필름(4) 상에, 그라파이트와 수지를 적어도 혼합한 혼합물(2a)을 놓는다(도 중의 (c)를 참조). 혼합물(2a)은 바람직하게는 미리 볼밀 등의 수법에 따라, 분쇄와 혼합 처리, 혹은 혼합만의 처리를 한 것이다. 혼합물(2a)은 그 두께를 보다 균일화시켜 제1필름(4) 상에 배치시키는 것이 바람직하다.
(3) 제2필름 배치 공정
다음에, 혼합물(2a) 위으로부터 제2필름(5)을 씌운다(도 중의 (d)를 참조). 이 결과 제1금형(40)의 내측(41)에 제1필름(4), 혼합물(2a), 제2필름(5)의 순으로 적층한 상태로 된다.
도 5는 도 4에 이어서, 성형 공정 및 그 이후의 진행 상황을 금형 등의 단면시로 나타낸다.
(4) 성형 공정
제2필름 배치 공정에 이어서, 분할식 금형(60) 중 타방의 금형(여기서는 「제2금형」이라고 한다)(50)을 제1금형(40) 위로부터 씌우고 금형(60)을 닫는다(도 중의 (e) 및 (f)를 참조). 제2금형(50)의 내측(보다 구체적으로는 내저면)(51)에는 홈(30) 전사용의 요철(52)이 형성되어 있다. 금형(60)을 닫은 후 가압 및 가열을 하여 혼합물(2a)의 성형을 행한다(도 중의 (g)를 참조). 즉, 요철(42, 52)을 구비한 금형(60)을 사용하여, 혼합물(2a)의 성형, 홈(30, 32)의 형성, 및 혼합물(2a) 성형체의 표측의 면 및 이측의 면에의 배리어층(3)의 형성을 행한다. 제1필름(4) 및 제2필름(5)은 플레이트(2)의 표측의 면, 이측의 면, 측면(단면(端面)이라고도 한다)의 일부를 덮은 상태로 되어 배리어층(3)으로 된다. 이 실시형태에서는 배리어층(3)은 플레이트(2)를 완전히 감싸지 않지만, 플레이트(2)의 표측의 면, 이측의 면, 단면을 모두 덮은 봉지 형상이라도 좋다. 또한, 성형은 예를 들면, 저압에서의 가온, 가온 승압, 보압(保壓) 상태에서의 냉각의 순으로 행할 수가 있다. 성형 공정에 있어서의 성형 시의 최고 온도는 바람직하게는 300℃ 이상 450℃ 이하이다. 예를 들면, 제1필름(4) 및 제2필름(5)에 PPS를 사용하는 경우에는 바람직하게는 320℃ 이상 380℃ 이하, 보다 바람직하게는 330℃ 이상 360℃ 이하이다. 또, 예를 들면, 제1필름(4) 및 제2필름(5)에 PEEK를 사용하는 경우에는 바람직하게는 350℃ 이상 450℃ 이하, 보다 바람직하게는 360℃ 이상 400℃ 이하이다. 성형 시의 온도는 제1필름(4)의 종류, 제2필름(5)의 종류 및 플레이트(2)에 사용하는 수지의 종류에 따라, 플레이트(2)용 수지가 용융 혹은 연화하여 그라파이트를 고정함과 아울러, 제1필름(4) 및 제2필름(5)이 플레이트(2)로부터 용이하게 분리되지 않게 밀착 고정되도록 적당히 변경 가능하다.
(5) 꺼내기 공정
성형 공정 후 성형체(70)를 금형(60)으로부터 꺼낸다(도 중의 (h)를 참조).
도 6은 변형예 1에 관한 연료 전지용 세퍼레이터의 제조 방법에 있어서, 피성형물로서 프리플레이트를 사용했을 때의 피성형물 배치 공정의 상황을 금형 등의 단면시로 나타낸다.
변형예 1에서는 피성형물로서 홈 딸린 플레이트에 홈(30, 32)을 구비하지 않는 상태의 프리플레이트(80)를 사용한다. 프리플레이트(80)는 피성형물 배치 공정에 앞서, 금형(60) 내에 혼합물(2a)을 투입하여 프리성형함으로써 얻어진다. 프리성형(가성형 혹은 반성형이라고도 한다)은 플레이트(2)를 완전히 성형하는 경우와 달리, 혼합물(2a)을 단지 부형(賦形)했을 뿐으로, 그라파이트끼리를 수지로 완전히 결착하기에 이르지 않은 상태에 그치는 성형을 의미한다. 금형(60)의 내측에 홈(30, 32) 전사용의 요철(42, 52)을 구비하는 점은 도 4를 참조하여 먼저 설명한 제조 방법과 마찬가지이다. 변형예 1의 피성형물 배치 공정에서는 제1필름(4) 상에 프리플레이트(80)를 배치한다(도 중의 (c1)을 참조). 그 후의 성형 공정에서는 프리플레이트(80)를 제1필름(4)과 제2필름(5) 사이에 끼운 상태로 금형(60)을 닫고 성형을 행하여, 제1필름(4) 및 제2필름(5)을 홈 딸린 플레이트의 표면에 부착시켜 배리어층(3)을 형성할 수가 있다.
도 7은 변형예 2에 관한 연료 전지용 세퍼레이터의 제조 방법에 있어서, 피성형물로서 홈 딸린 플레이트를 사용했을 때의 피성형물 배치 공정의 상황을 금형 등의 단면시로 나타낸다.
변형예 2에서는 피성형물로서 홈 딸린 플레이트(90)를 사용한다. 홈 딸린 플레이트(90)는 피성형물 배치 공정에 앞서, 금형(60) 내에 혼합물(2a)을 투입하여 성형함으로써 얻어진다. 금형(60)은 그 내측에 홈(30, 32)에 삽입 가능한 요철(42, 52)을 구비한다. 변형예 2의 피성형물 배치 공정에서는 제1필름(4) 상에 홈 딸린 플레이트(90)를 배치한다(도 중의 (c2)를 참조). 이때 요철(42, 52)은 홈 딸린 플레이트(90)의 표면 측의 홈 및 이면 측의 홈에 꼭 들어맞는다. 그 후의 성형 공정에서는 홈 딸린 플레이트(90)를 제1필름(4)과 제2필름(5) 사이에 끼운 상태로 금형(60)을 닫고 성형을 행하여, 배리어층(3)을 홈 딸린 플레이트(90)의 표면에 형성할 수가 있다.
3. 그 외의 실시형태
상술한 바와 같이 본 발명의 적합한 각 실시형태에 대해 설명했지만, 본 발명은 이들에 한정되지 않고 여러 가지 변형하여 실시 가능하다.
세퍼레이터(1)의 홈(30)은 도 1의 흰 화살표로 나타내는 방향으로 가스를 흘리는 유로 이외의 유로를 형성하는 홈이라도 좋다. 또, 홈(32)은 어떠한 형태의 유로를 형성하는 홈이라도 좋다. 예를 들면, 홈(30)을 세퍼레이터(1)의 일단으로부터 타단을 향하는 직선적인 유로를 형성하는 홈으로 하고, 홈(32)을 홈(30)에 대해 대략 직각 방향의 직선적인 유로를 형성하는 홈으로 해도 좋다. 또, 세퍼레이터(1)는 홈(30) 및 홈(32)의 적어도 일방을 형성하지 않는 것이라도 좋다.
상기 실시형태에서는 프리플레이트(80)는 홈(30, 32)에 상당하는 홈을 전혀 구비하지 않지만, 홈(30, 32)보다 얕은 홈을 구비하고 있어도 좋다. 그 경우 금형(60)을 닫고 성형했을 때에, 미리 형성된 상기 얕은 홈을 깊게 하여 홈(30, 32)으로 변화시킬 수가 있다.
성형 공정 후 제1필름(4) 또는 제2필름(5)의 여분의 영역을 트리밍(trimming)하는 트리밍 공정을 행해도 좋다.
상술의 제조 방법에서는 배리어층(3)이 수지 또는 고무의 층인 연료 전지용 세퍼레이터의 제조 방법이지만, 배리어층(3)이 도 2b의 형태 b 또는 형태 c의 층인 연료 전지용 세퍼레이터의 제조 방법이라도 좋다.
실시예
다음에, 본 발명의 실시예를 비교예와 비교하면서 설명한다. 또한, 본 발명은 이하의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
1. 플레이트의 주된 원료
(1) 그라파이트
연료 전지용 세퍼레이터(이후, 「세퍼레이터」라고도 한다)의 플레이트의 구성 재료로 되는 그라파이트 분말에는 오리엔탈공업(주)제의 1707SJ를 사용하였다.
(2) 수지
세퍼레이터의 플레이트의 구성 재료로 되는 수지로서 폴리페닐렌술파이드(PPS) 분말을 사용하였다. PPS에는 토레(주)제의 토렐리나 M2888의 플레이크상의 PPS 분말을 냉동 분쇄하여 평균 입경 50㎛로 조정한 PPS 미세분말을 사용하였다.
2. 성형 전의 원료의 전처리
상기 그라파이트 분말 및 상기 수지 분말을 지르코니아 볼을 사용하여 볼밀 분쇄하여, 양종(兩種) 분말의 혼합과 분쇄를 행하였다. 당해 볼밀 분쇄는 혼합 분말의 입도가 평균 입경 90±10㎛로 되는 것을 입도 분포의 측정(레이저 회절/산란식 입자경 분포 측정법에 의한 측정)을 통하여 확인한 시점에서 종료하였다.
3. 필름
세퍼레이터용 필름에는 PPS, 폴리에테르에테르케톤(PEEK)을 각각 사용하였다. PPS제의 필름에는 토레(주)제의 두께 4~35㎛의 범위에 있는 복수 종의 필름(품번： 토렐리나 4－1X00, 토렐리나 9－3071)을 사용하였다. PEEK제의 필름에는 솔베이스페셜티폴리머즈사제의 원재료(품번： KT－851NL SP)를 사용한 두께 6~35㎛의 신에츠폴리머(주)제의 필름을 사용하였다.
4. 금형
금형으로서는 상하 분할식의 다이도특수강(주)제 프리하든드 스틸(prehardened steel) NAK80을 공재(工材)로 한 금형을 사용하였다. 닫은 상태의 금형 내부에는 세퍼레이터를 성형 가능한 공간(약 63cm3)이 형성되어 있다. 또, 상하 각 금형의 내측의 저부에는 세퍼레이터의 홈을 형성하기 위한 요철이 형성되어 있다.
5. 평가방법
(1) 홈의 부형성
세퍼레이터 홈 요철부의 외관에 미충(未充)으로 되는 이빠짐이나 까칠까칠함이 존재하는 경우에는 불합격(NG)으로 평가하였다. 이상에 대한 문제 없이 성형 가능한 경우에는 합격(A)으로 평가하였다.
(2) 체적저항률
세퍼레이터의 체적저항률은 JIS K7194에 기초하여, 미츠비시케미컬어낼리텍(주)제의 장치(Loresta－GX T－700)을 사용하여 측정하였다. 체적저항률이 2.0mΩcm 미만인 경우에는 합격(A)으로 평가하였다. 체적저항률이 2.0을 초과하여 3.0mΩcm 이하인 경우에는 합격(B)으로 평가하였다. 체적저항률이 3.0을 초과하여 4.0mΩcm 이하인 경우에는 합격(C)으로 평가하였다. 체적저항률이 4.0을 초과하여 5.0mΩcm 이하인 경우에는 합격(D)으로 평가하였다. 체적저항률이 5.0mΩcm를 초과하는 경우에는 불합격(NG)으로 평가하였다.
(3) 휨 시험
세퍼레이터의 휨 시험은 JIS K7171에 기초하여, (주)오리엔텍제의 장치(텐실론 만능 시험기 RTC－1310A)를 사용하여 측정하였다.
·휨강도
휨강도가 60MPa 이상인 경우에는 합격(A)으로 평가하였다. 휨강도가 50 이상 60MPa 미만인 경우에는 합격(B)으로 평가하였다. 휨강도가 50MPa 미만인 경우에는 불합격(NG)으로 평가하였다.
·휨변형
휨변형이 0.80% 이상인 경우에는 합격(A)으로 평가하였다. 휨변형이 0.65 이상 0.80% 미만인 경우에는 합격(B)으로 평가하였다. 휨변형이 0.50 이상 0.65% 미만인 경우에는 합격(C)으로 평가하였다. 휨변형이 0.50% 미만인 경우에는 불합격(NG)으로 평가하였다.
(4) 가스투과계수
세퍼레이터의 가스투과계수는 He 가스를 사용하고, JIS K7126－1에 기초하여, 이화정기공업(주)제의 기체투과율 측정 장치(K－315－N－03)를 사용하여 측정하였다. 투과계수가 1.0×10－18mol·m/m2·sec·Pa 미만인 경우에는 합격(A)으로 평가하였다. 투과계수가 1.0×10－18 이상 1.0×10－16mol·m/m2·sec·Pa 미만인 경우에는 합격(B)으로 평가하였다. 투과계수가 1.0×10－16 이상 1.0×10－15mol·m/m2·sec·Pa 미만인 경우에는 합격(C)으로 평가하였다. 투과계수가 1.0×10－15 이상 1.0×10－14mol·m/m2·sec·Pa 미만인 경우에는 합격(D)으로 평가하였다. 투과계수가 6.0×10－14mol·m/m2·sec·Pa 이상인 경우에는 불합격(NG)으로 평가하였다.
(5) 종합 평가
각 특성치 평가에 있어서 A： 4점, B： 3점, C： 2점 및 D： 1점으로 하여 각 실시예· 각 비교예의 총득점을 집계하였다. 점수에 따른 평가는 이하와 같다.
AAA 평가： 총득점 18점
AA 평가： 총득점 17점
A 평가： 총득점 16점 또는 15점
NG 평가： NG 평가의 항목수가 1개 이상 있는 경우
6. 연료 전지용 세퍼레이터의 제조
＜실시예＞
(1) 실시예 1
분할식 금형을 구성하는 하금형의 내측 오목부에, 두께 6㎛의 PEEK 필름을 깔고, 당해 필름 상에 볼밀 분쇄 후의 분말 상태의 혼합물(그라파이트＋PPS)을 제공하였다. 상기 혼합물은 그라파이트 분말 120g과 PPS 분말 12g의 혼합 분말(PPS 100질량부에 대해 그라파이트 1000질량부에 상당)로 하였다. 다음에, 당해 혼합물의 두께가 거의 균일하게 되도록 하고, 그 위로부터 두께 6㎛의 PEEK 필름을 올렸다. 다음에, 분할식 금형을 구성하는 상금형과 상기 하금형을 닫고 성형을 행하였다. 성형은 면압 480kgf/cm2로 금형의 온도가 360℃까지 상승하도록 3분간 유지하였다. 성형 종료 후에 금형을 열고 성형체를 꺼내어 세퍼레이터의 제조를 종료하였다. 세퍼레이터는 상기 평가 방법으로 평가하였다.
(2) 실시예 2
두께 6㎛의 PEEK 필름에 대신하여, 두께 4㎛의 PPS 필름을 사용하고, 성형 시의 온도를 360℃에서 330℃로 변경한 외에는 실시예 1과 마찬가지 조건으로 세퍼레이터를 제조하고 평가하였다.
(3) 실시예 3
두께 6㎛의 PEEK 필름에 대신하여, 두께 9㎛의 PPS 필름을 사용하고, 성형 시의 온도를 360℃에서 330℃로 변경한 외에는 실시예 1과 마찬가지 조건으로 세퍼레이터를 제조하고 평가하였다.
(4) 실시예 4
두께 6㎛의 PEEK 필름에 대신하여, 두께 15㎛의 PEEK 필름을 사용하여, 실시예 1과 마찬가지 조건으로 세퍼레이터를 제조하고 평가하였다.
(5) 실시예 5
두께 6㎛의 PEEK 필름에 대신하여, 두께 35㎛의 PEEK 필름을 사용하여, 실시예 1과 마찬가지 조건으로 세퍼레이터를 제조하고 평가하였다.
(6) 실시예 6
성형의 유지 시간을 1분간으로 한 외에는 실시예 1과 마찬가지 조건으로 세퍼레이터를 제조하고 평가하였다.
(7) 실시예 7
성형의 유지 시간을 1분간으로 한 외에는 실시예 2와 마찬가지 조건으로 세퍼레이터를 제조하고 평가하였다.
(8) 실시예 8
성형의 유지 시간을 1분간으로 한 외에는 실시예 3과 마찬가지 조건으로 세퍼레이터를 제조하고 평가하였다.
＜비교예＞
(1) 비교예 1
분할식 금형을 구성하는 하금형의 내측의 오목부에, 볼밀 분쇄 후의 분말 상태의 혼합물(그라파이트＋PPS)을 제공하였다. 상기 혼합물은 그라파이트 분말 99g과 PPS 분말 30g의 혼합 분말(PPS 100질량부에 대해 그라파이트 330질량부에 상당)로 하였다. 다음에, 분할식 금형을 구성하는 상금형과 상기 하금형을 닫고 성형을 행하였다. 성형은 면압 360kgf/cm2로 형온이 320℃까지 상승하도록 3분간 유지하였다. 성형 종료 후에 금형을 열고 성형체를 꺼내어 세퍼레이터의 제조를 종료하였다. 세퍼레이터는 상기 평가 방법으로 평가하였다.
(2) 비교예 2
혼합물(그라파이트＋PPS)을 그라파이트 분말 120g과 PPS 분말 12g의 혼합 분말(PPS 100질량부에 대해 그라파이트 1000질량부에 상당)로 한 외에는 실시예 1과 마찬가지 조건으로 세퍼레이터를 제조하고 평가하였다.
7. 결과
표 1 및 표 2에 각 실시예 및 각 비교예의 제조 조건 및 평가 결과를 나타낸다.
비교예 1에 대해서는 플레이트 부형성 및 체적저항률이 NG 평가, 휨강도 및 He 가스투과계수가 B 평가, 휨변형이 C 평가로 되어, 종합 평가로서는 NG로 되었다. 비교예 2에 대해서는 플레이트 부형성, He 가스투과계수 및 휨강도가 NG 평가, 휨변형이 C 평가로 되었지만, 체적저항률은 A 평가이고, 종합 평가로서는 NG로 되었다.
이에 반해, 실시예 1에 대해서는 플레이트 부형성 및 체적저항률이 A 평가, 휨강도 및 휨변형이 B 평가, He 가스투과계수가 C 평가로 되어, 종합 평가로서는 A(총득점： 16점)로 되었다. 실시예 2에 대해서는 플레이트 부형성 및 체적저항률이 A 평가, 휨강도 및 휨변형이 B 평가, He 가스투과계수가 D 평가로 되어, 종합 평가로서는 A(총득점： 15점)로 되었다. 실시예 5에 대해서는 플레이트 부형성, 휨강도 및 휨변형이 A 평가, He 가스투과계수가 B 평가, 체적저항률이 D 평가로 되어, 종합 평가로서는 A(총득점： 16점)로 되었다. 실시예 3에 대해서는 플레이트 부형성, 체적저항률 및 휨변형이 A 평가, 휨강도가 B 평가, He 가스투과계수가 C 평가로 되어, 종합 평가로서는 AA(총득점： 17점)로 되었다. 실시예 7에 대해서는 플레이트 부형성 및 체적저항률이 A 평가, 휨강도, 휨변형 및 He 가스투과계수가 B 평가로 되어, 종합 평가로서는 AA(총득점： 17점)로 되었다. 또한, 실시예 4에 대해서는 플레이트 부형성, 체적저항률 및 휨변형이 A 평가, 휨강도 및 He 가스투과계수가 B 평가로 되어, 종합 평가로서는 AAA(총득점： 18점)로 되었다. 실시예 6 및 실시예 8에 대해서는 플레이트 부형성, 체적저항률 및 He 가스투과계수가 A 평가, 휨강도 및 휨변형이 B 평가로 되어, 종합 평가로서는 AAA(총득점： 18점)로 되었다.
이상의 결과로부터, 비교예 1과 실시예 1~3의 비교로부터, 어느 필름, 또 두께의 것에 있어서도, 표층에 배리어층을 설치한 효과를 확인할 수 있었다. 또, 실시예 1, 실시예 4 및 실시예 5의 결과로부터, 표층의 배리어층의 두께로서는 실시예 4의 PEEK 15㎛가 최적이라는 것을 확인할 수 있었다. 또한, 실시예 1과 실시예 6의 비교 결과, 실시예 2와 실시예 7의 비교 결과, 실시예 3과 실시예 8의 비교 결과로부터, 성형 시간을 1분으로 단축함으로써, 표층에 각각 수지 필름의 형적(形跡)이 남는(표층이 있는) 것에 의한 효과를 확인할 수 있었다.
본 발명에 관한 연료 전지용 세퍼레이터는 연료 전지에 사용할 수 있다.
1···세퍼레이터(연료 전지용 세퍼레이터)
2···플레이트 2a···혼합물(피성형물의 일예)
3···배리어층 4···제1필름
5···제2필름 30, 32···홈
31···표면 40···제1금형(금형의 일구성부품)
41, 51···내측 42, 52···요철
50···제2금형(금형의 일구성부품)
60···금형 80···프리플레이트(피성형물의 일예)
90···홈 딸린 플레이트(피성형물의 일예)
F···피복층 M···충전층
2···플레이트 2a···혼합물(피성형물의 일예)
3···배리어층 4···제1필름
5···제2필름 30, 32···홈
31···표면 40···제1금형(금형의 일구성부품)
41, 51···내측 42, 52···요철
50···제2금형(금형의 일구성부품)
60···금형 80···프리플레이트(피성형물의 일예)
90···홈 딸린 플레이트(피성형물의 일예)
F···피복층 M···충전층
Claims (15)
- 입상 혹은 섬유상의 그라파이트와 입상 혹은 섬유상의 수지를 구성 재료에 포함하는 플레이트와, 상기 플레이트보다 가스 배리어 특성이 뛰어난 배리어층을 구비하고,
상기 플레이트의 표면에 유로로서의 홈을 구비하고,
상기 배리어층은, 상기 홈과 상기 플레이트의 상기 홈 이외의 표면을 포함하고, 상기 플레이트의 적어도 표측의 면 및 이측의 면을 피복하고 있는 것을 특징으로 하는 연료 전지용 세퍼레이터. - 제1항에 있어서,
상기 배리어층은 상기 플레이트와 다른 필름형의 피복층인 것을 특징으로 하는 연료 전지용 세퍼레이터. - 제1항에 있어서,
상기 배리어층은 수지 혹은 고무가 상기 플레이트를 구성하는 입자 혹은 섬유 사이를 충전하고 있는 충전층인 것을 특징으로 하는 연료 전지용 세퍼레이터. - 제3항에 있어서,
상기 배리어층은 상기 충전층과, 상기 플레이트와 다른 필름형의 피복층을 포함하는 것을 특징으로 하는 연료 전지용 세퍼레이터. - 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 배리어층은 상기 플레이트를 감싸고 있는 것을 특징으로 하는 연료 전지용 세퍼레이터. - 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 배리어층은 폴리에테르에테르케톤 및 폴리페닐렌술파이드 중 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 연료 전지용 세퍼레이터. - 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 플레이트를 구성하는 수지 및 상기 배리어층을 구성하는 수지는 동일 종류의 열가소성 수지인 것을 특징으로 하는 연료 전지용 세퍼레이터. - 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 플레이트를 구성하는 수지 및 상기 배리어층을 구성하는 수지의 적어도 일방은 폴리페닐렌술파이드를 주재로 하는 것을 특징으로 하는 연료 전지용 세퍼레이터. - 입상 혹은 섬유상의 그라파이트와 입상 혹은 섬유상의 수지를 구성 재료에 포함하는 플레이트와, 상기 플레이트보다 가스 배리어 특성이 뛰어난 배리어층을 구비하는 연료 전지용 세퍼레이터의 제조 방법으로서,
금형 내에 상기 배리어층을 형성하기 위한 제1필름을 배치하는 제1필름 배치 공정과,
상기 그라파이트와 상기 수지를 적어도 혼합한 혼합물, 상기 플레이트의 표면에 유로로서의 홈을 구비하는 홈 딸린 플레이트, 또는 상기 홈 딸린 플레이트에 홈을 구비하지 않는 상태의 프리플레이트 중 어느 하나의 피성형물을 상기 제1필름 상에 배치하는 피성형물 배치 공정과,
상기 배리어층을 형성하기 위한 제2필름을 상기 피성형물 상에 배치하는 제2필름 배치 공정과,
상기 피성형물을 상기 제1필름과 상기 제2필름 사이에 끼운 상태로 상기 금형을 닫고 성형을 행하여, 상기 플레이트의 표측 및 이측의 양면에 상기 배리어층을 형성하는 성형 공정을 포함하는 연료 전지용 세퍼레이터의 제조 방법. - 제9항에 있어서,
상기 피성형물은 상기 그라파이트와 상기 수지를 적어도 혼합한 혼합물, 또는 상기 프리플레이트이고, 상기 금형의 내측에 상기 홈 전사용의 요철을 구비하고,
상기 성형 공정에서는, 상기 요철을 구비한 상기 금형을 사용하여 상기 혼합물 또는 상기 프리플레이트의 성형, 상기 홈의 형성, 및 상기 플레이트의 표측의 면 및 이측의 면에의 상기 배리어층의 형성을 행하는 것을 특징으로 하는 연료 전지용 세퍼레이터의 제조 방법. - 제9항에 있어서,
상기 피성형물은 상기 홈 딸린 플레이트이고, 상기 금형의 내측에 상기 홈에 삽입 가능한 요철을 구비하고,
상기 성형 공정에서는, 상기 금형을 사용하여 상기 홈 딸린 플레이트의 표측의 면 및 이측의 면에의 상기 배리어층의 형성을 행하는 것을 특징으로 하는 연료 전지용 세퍼레이터의 제조 방법. - 제9항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 성형 공정에 의해, 상기 제1필름과 상기 제2필름이 봉지형의 상기 배리어층으로 되어 상기 플레이트를 감싸는 것을 특징으로 하는 연료 전지용 세퍼레이터의 제조 방법. - 제9항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 그라파이트와 상기 수지를 적어도 혼합한 혼합물 중의 상기 수지가 플레이크상의 수지 분말인 것을 특징으로 하는 연료 전지용 세퍼레이터의 제조 방법. - 제9항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 플레이트를 구성하는 수지 및 상기 배리어층을 구성하는 수지는 동일 종류의 열가소성 수지인 것을 특징으로 하는 연료 전지용 세퍼레이터의 제조 방법. - 제9항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 플레이트를 구성하는 수지 및 상기 배리어층을 구성하는 수지의 적어도 일방은 폴리페닐렌술파이드를 주재로 하는 것을 특징으로 하는 연료 전지용 세퍼레이터의 제조 방법.
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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