KR20230158008A - 에어로겔 폴리실록산 층 적층 구조물 - Google Patents

에어로겔 폴리실록산 층 적층 구조물 Download PDF

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치-하오 창
카일라 매트슨
크레이그 그로스
조셉 수츠만
그렉 베커
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다우 실리콘즈 코포레이션
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Abstract

본 물품은, 에어로겔 층 및 상기 에어로겔 층과 구별되고 상기 에어로겔 층과 직접적으로 또는 상기 에어로겔 층 및 폴리실록산 층 둘 모두와 직접 접촉하는 접착제를 통해 접촉하는 폴리실록산 층을 포함하는 적층재를 포함하고; 상기 폴리실록산 층은 폴리실록산, 및 폴리실록산 층의 중량을 기준으로 5 중량% 초과 내지 95 중량% 이하의, 상기 폴리실록산 층 전체에 분산되어 있으며 금속 수산화물, 혼합 금속 수산화물, 수화된 금속염 및 이들의 임의의 조합으로 구성된 군으로부터 선택되는 난연성 첨가제를 포함한다.

Description

에어로겔 폴리실록산 층 적층 구조물
본 발명은 에어로겔 층 및 폴리실록산 층을 포함하는 적층 물품에 관한 것이다.
전기차(EV: electric vehicle) 기술이 점점 대중화되고 있다. EV 기술은 배터리 팩을 사용하여 에너지를 저장하고 차량에 전원을 공급한다. 차량은 높은 에너지 요구 사항을 가지며, 특히 배터리 팩 충전 간에 더 먼 거리를 이동할 수 있는 EV에 대한 욕구와 요구 사항이 증가하고 있다. EV용으로 충전된 배터리 팩의 제어되지 않은 에너지 방출은 엄청난 열 방출로 인해 재앙이 될 수 있다. 따라서 배터리 팩으로부터의 제어되지 않은 에너지 방출에 대한 보호 기능을 갖춘 배터리 팩을 설계하는 것이 바람직하다.
EV용 배터리 팩은 일반적으로 복수의 배터리 셀을 포함하며, 이들은 전기적으로 연결되고 조립되어 직접 배터리 팩을 형성하거나, 모듈을 형성한 다음 복수의 모듈이 적층되어 배터리 팩을 형성한다. EV는 최대 수천 개의 배터리 셀을 함유할 수 있다. 배터리 셀은 일반적으로 모듈로 그룹화되고, 모듈은 함께 그룹화되어 배터리 팩을 형성한다. 단일 셀의 고장은 인접 셀을 가열하기에 충분한 에너지를 방출할 수 있으며, 그 결과 인접 셀의 고장 및 더 많은 에너지 방출을 야기하고, 이는 더 많은 인접 셀의 고장을 유발하여, 배터리 팩에서의 제어되지 않은 에너지 방출을 일으킨다. 따라서, 배터리 팩의 셀과 모듈 사이에 위치할 수 있는 장벽(barrier) 재료, 셀이 고장난 경우 열 에너지 방출로부터 인접 셀을 절연할 수 있는 장벽 재료를 식별하는 것이 바람직하다. 이상적인 재료는 섭씨 650도(℃)를 초과하는 온도에 노출될 때 내화성이 있고, 배터리 팩에 과도한 무게를 추가하지 않도록 가볍고, 배터리 팩의 전체 부피를 최소로 유지하도록 가능한 한 얇다(대략 밀리미터 단위의 두께).
에어로겔은 알려진 최고의 단열재 중 하나이며, 내염성이 있고, 가볍고, 얇을 수 있다. 그러나, 에어로겔 재료는 또한 매우 깨지기 쉽고, 파열되거나, 심지어 쉽게 부서질 수 있다. 따라서 에어로겔 재료 단독은 EV 배터리 팩의 셀과 모듈 사이의 장벽 재료로 적합하지 않다. 에어로겔계 적층재 또한 알려져 있다. 에어로겔을 포함하는 적층재는 에어로겔의 완전성을 향상시킬 수 있다. 그러나, EV 배터리 팩 응용 분야용 장벽 재료에 대한 요구 사항은 이러한 적층체에 적합한 추가적인 적층체 층을 제한한다. 상기 추가적인 적층체 층은 장벽 재료의 내화성 요구 사항을 여전히 충족시켜야 하고, 가볍고 얇아야 한다. 상기 추가적인 적층체 층이 에어로겔의 단열 특성을 가능한 한 적게 손상시키는 것도 중요하다. EV 배터리 팩에 사용하기에 적합한 단열재를 형성하기 위해 에어로겔로 적층체를 형성하는 데 있어서 이러한 목적을 수행할 수 있는 재료를 식별하는 것이 바람직하다.
본 발명은 에어로겔 및 특정 난연성 첨가제를 함유하는 폴리실록산을 포함하는 적층 물품을 제공한다. 놀랍게도, 이러한 특정 재료의 적층체는, 개별 층들의 단열 특성을 부가함으로써 예상되는 것보다 더 큰 단열 특성을 갖는 적층 구조물을 생성하며, 이는 상기 폴리실록산을 상기 에어로겔과 적층한 결과로서의 상승적인 단열 특성을 보여준다. 그 결과, 상기 적층 물품은 예상 밖으로 높은 단열 능력을 나타낸다. 실제로, 상기 적층 물품은 본원에 기술된 단열 특성 시험에서, 70초 초과의 "120℃까지의 시간" 결과, 및 15초 초과, 심지어 25초 초과, 심지어 40초 초과의 "밀리미터 두께당 120℃까지의 시간" 결과를 달성할 수 있다. 동시에, 상기 폴리실록산 및 에어로겔은, 본원에 기술된 내염성 시험 방법에서 적어도 650℃의 온도의 열판에 대해 직접 압축될 때의 화염의 결여에 입증된 바와 같이, 둘 모두 내염성이 있다. 상기 적층체는 10 밀리미터 이하의 두께로 이러한 특성을 달성할 수 있다. 따라서, 상기 적층체는 EV 배터리 팩에서의 사용을 위한 장벽 재료로서 기능하기 위한 목적하는 특성을 달성한다.
제1 양태에서, 본 발명은 에어로겔 층 및 상기 에어로겔 층과 구별되고 상기 에어로겔 층과 직접적으로 또는 상기 에어로겔 층 및 폴리실록산 층 둘 모두와 직접 접촉하는 접착제를 통해 접촉하는 폴리실록산 층을 포함하는 적층재를 포함하는 물품이며; 상기 폴리실록산 층은 폴리실록산, 및 폴리실록산 층의 중량을 기준으로 5 중량% 초과 내지 95 중량% 이하의, 상기 폴리실록산 층 전체에 분산되어 있으며 금속 수산화물, 혼합 금속 수산화물, 수화된 금속염 및 이들의 임의의 조합으로 구성된 군으로부터 선택되는 난연성 첨가제를 포함한다.
시험 방법은, 날짜가 시험 방법 번호와 함께 명시되지 않은 경우, 본 문서의 우선일 현재 가장 최근의 시험 방법을 지칭한다. 시험 방법에 대한 참조는 시험 협회 및 시험 방법 번호에 대한 참조 둘 모두를 포함한다. 하기의 시험 방법 약어 및 식별자가 본원에 적용된다: ASTM은 ASTM 국제 방법을 지칭하고; END은 유럽 표준을 지칭하고; DIN은 독일 표준화 협회를 지칭하고; ISO는 국제 표준화 기구를 지칭하고; UL은 미국 보험협회 안전시험소(Underwriters Laboratory)를 지칭한다.
상표명에 의해 식별되는 제품은 본 문서의 우선일에 이들 상표명으로 입수 가능한 조성물을 지칭한다.
"복수의"는 둘 이상을 의미한다. "및/또는"은 "그리고, 또는 대안으로서"를 의미한다. 모든 범위는, 달리 명시되지 않는 한, 종점을 포함한다.
본 발명의 물품은, 에어로겔 층 상기 에어로겔 층과 구별되는 폴리실록산 층을 포함하는 적층재이며, 상기 에어로겔 층과 폴리실록산 층은 서로 접촉한다.
"적층체"는, 상기 물품이 층층이 쌓인 에어로겔 층 및 폴리실록산 층을 포함함을 의미한다. 상기 적층재는 복수의 에어로겔 층 및/또는 복수의 폴리실록산 층을 포함할 수 있으며, 단, 적어도 하나의 에어로겔 층 및 하나의 폴리실록산 층은 서로 구별되며 (직접적으로 또는 접착제 층을 통해 간접적으로) 서로 접촉한다. 예를 들어, 본 발명의 물품은 서로 접촉하는 하나의 에어로겔 층 및 하나의 폴리실록산 층을 포함하거나 이로 구성될 수 있다. 본 발명의 물품은, 에어로겔 층이 2개의 폴리실록산 층 사이에 존재하고 상기 폴리실록산 층들이 상기 에어로겔 층의 대향하는 표면들과 접촉하도록, 각각 단일 에어로겔 층과 접촉하지만 서로 접촉하지는 않는 2개의 폴리실록산 층을 포함할 수 있다. 상기 물품은 폴리실록산 층과 에어로겔 층의 임의의 수의 교대 층을 포함할 수 있다.
상기 폴리실록산 층은 상기 에어로겔 층의 전체 외부 표면을 덮을 수 있으며, 즉, 상기 폴리실록산 층은 상기 에어로겔 층을 둘러쌀 수 있다. 바람직하게는 상기 폴리실록산 층은 인접한 에어로겔 층의 전체 외부 표면 미만을 덮는다. 적층체의 층들은 일반적으로, 인접한 층의 1차 표면(primary surface)과 접촉한다. 예를 들어, 상기 폴리실록산은 바람직하게는, 이것이 에어로겔 층의 전체 외부 표면을 덮는지 여부에 관계없이, 상기 에어로겔 층의 1차 표면과 접촉하거나 심지어 이를 덮는다. 1차 표면은 표면에 대해 수직으로 평면에 투영되었을 때 최대 표면적을 갖는 표면이다(표면의 윤곽, 공간 또는 공극을 배제함).
적층체의 층과 관련하여, "구별되는"은, 두 층이 서로 완전히 혼합되어 있는 것이 아니라 서로 구별되어 식별 가능함을 의미한다. 예를 들어, 에어로겔 층 및 폴리실록산 층과 관련하여, 서로 구별된다는 것은 상기 2개의 층이 서로 완전히 혼합되어 있거나 서로 완전히 분산되어 있는 것이 아니라 별도의 층으로서 식별 가능함을 의미한다. 본 발명의 적층체는, 에어로겔 층과 접촉하며 상기 에어로겔 층과 구별되는 폴리실록산 층을 갖는다. 이는 상기 폴리실록산 층이 상기 에어로겔 층 내로 완전히 혼합되지 않고 상기 에어로겔 층이 상기 폴리실록산 층 내로 완전히 혼합되지 않음을 의미한다. 상기 폴리실록산 층은 상기 에어로겔 층의 표면 내로 어느 정도 침투할 수 있고/거나 그 반대일 수 있지만, 상기 2개의 층은 여전히 별개의 층으로서 서로 식별 가능하게 유지된다.
상기 에어로겔 층 및 폴리실록산 층과 관련하여, "서로 접촉한다"는 서로 직접 접촉하는 것 또는 상기 에어로겔 층 및 폴리실록산 층 둘 모두와 직접 접촉하는 접착제 층을 통한 간접 접촉을 지칭한다. 일반적으로, 상기 접착제 층은 이것이 직접 접촉하는 에어로겔 층과 폴리실록산 층보다 얇다.
상기 폴리실록산 층은, 바람직하게는 폴리실록산 엘라스토머(고무) 또는 검인 폴리실록산을 포함한다. 폴리실록산 엘라스토머 및 검은 널리 공지되어 있으며 임의의 공지된 공정에 의해 제조될 수 있다. 바람직하게는, 상기 폴리실록산 엘라스토머는 총 실록산 단위를 기준으로 50 몰%(mol%) 이상, 60 mol% 이상, 70 mol% 이상, 80 mol% 이상, 90 mol% 이상의, RSiO3/2 및 R2SiO2/2 단위로부터 선택되는 폴리실록산 단위를 포함하며, 95 mol% 이상을 함유할 수도 있다. 폴리실록산 단위는 R3SiO1/2("M"-유형 단위), R2SiO2/2("D"-유형 단위), RSiO3/2("T"-유형 단위) 및 SiO4/2("Q"-유형 단위)이며, 상기 식에서 각 R은 하이드로카빌 및 치환된 하이드로카빌기로부터 독립적으로 선택되고, 상기 단위들에 나열된 산소 원자는 2개의 상이한 실록산 단위의 규소 원자에 결합된 산소를 지칭하며, 산소의 아래 첨자에서, 분자(numerator)는 공유된 산소의 수를 지칭하고, 상기 분자를 2로 나눔으로써 상기 산소 원자가 또 다른 실록산 단위와 공유됨을 나타낸다. 상기 폴리실록산 층에 사용하기에 적합한 폴리실록산 엘라스토머의 예는 예를 들어, 가교된 트리메틸 말단 디메틸, 디메틸 비닐 말단 디메틸, 메틸비닐 실록산 검 또는 하이드록시 말단 폴리디메틸실록산 검을 포함하며, 상기 검은 150 내지 155 밀리미터/100 밀리미터의 윌리엄스 가소성(Williams plasticity)(ASTM D926에 따름)을 갖는다.
상기 폴리실록산은, 예를 들어 하이드로실릴화 및/또는 축합 반응에 의해, 가교성 액체 실록산 조성물로부터 경화된 엘라스토머일 수 있다. 하이드로실릴화 경화성 실리콘 조성물은 하나 이상의 비닐 함유 실록산 중합체 및 하나 이상의 수소화규소 작용성 실록산을 포함한다. 상기 비닐 함유 실록산 중합체 및 수소화규소 작용성 실록산 중 적어도 하나는, 가교제로서 작용하도록 명시된 작용기 중 둘 이상을 함유한다. 하이드로실릴화 반응을 촉진하기 위해, 백금 화합물과 같은 하이드로실릴화 촉매가 일반적으로 존재한다. 축합 반응 경화성 실리콘 조성물은, 축합 경화성 작용기, 예를 들어 하이드록실 및 가수분해성 작용기, 예를 들어 알콕시, 카복시, 아미도, 에녹시, 아미노, 옥시모 및 아미옥시기로부터 선택되는 임의의 하나 이상을 보유하는 실록산을 포함한다. 축합 반응 경화성 실리콘 조성물은 일반적으로, 가수분해성 기를 보유하는 실란과 같은 가교제, 비닐 트리메톡시실란 및 메틸트리메톡시실란과 같은 수분 제거제를 추가로 포함하고, 티타늄 및 주석 화합물과 같은 경화 촉매가, 경화 거동, 저장 수명 및 경화 후 다른 특성을 조정하도록 제형화될 수 있다. 상기 축합 반응 경화성 실리콘 조성물은, 경화될 때 대기로부터 이용 가능한 것 외에 인위적으로 첨가된 수분의 존재 또는 부재 하에, 실온 또는 승온에서 경화될 수 있다.
바람직하게는, 상기 폴리실록산 층은 비다공성 필름 층이다. 즉, 상기 폴리실록산은 에어로겔 층의 표면과 접촉하거나 심지어 이를 코팅하는 연속적인 필름이다.
상기 폴리실록산 층은 금속 수산화물, 혼합 금속 수산화물, 수화된 금속염 및 이들의 조합으로 구성된 군으로부터 선택되는 난연성 첨가제를 추가로 포함한다. 바람직하게는, 상기 난연성 첨가제는 알루미늄 삼수화물 및 수산화마그네슘, 수산화칼슘, 탄산수산화마그네슘, 탄산수산화알루미늄, 베마이트, 수화된 황산마그네슘, 탄산마그네슘 삼수화물 및 탄산수산화마그네슘 사수화물로 구성된 군 내의 어느 하나 또는 하나 초과의 첨가제의 임의의 조합이다. 선택적으로, 상기 폴리실록산 층은, 난연성을 추가로 개선하기 위해, 금속 수산화물, 혼합된 금속 수산화물 및/또는 수화된 금속염과 조합하여 금속 탄산염 및 중탄산염을 추가로 포함할 수 있다. 금속 탄산염 및 중탄산염의 예는 탄산마그네슘, 탄산마그네슘칼슘(예를 들어, 헌타이트(huntite)로 시판되는 것) 및 중탄산나트륨을 포함한다.
상기 난연성 첨가제는 폴리실록산 층의 중량에 대해 5 중량%(중량%) 이상, 10 중량% 이상, 15 중량% 이상, 20 중량% 이상, 25 중량% 이상, 30 중량% 이상의 농도로 상기 폴리실록산 층에 존재하며, 35 중량% 이상, 40 중량% 이상, 45 중량% 이상, 50 중량% 이상, 55 중량% 이상, 60 중량% 이상, 65 중량% 이상, 70 중량% 이상, 75 중량% 이상, 심지어 80 중량% 이상의 농도로 존재할 수 있고, 동시에 일반적으로 95 중량% 이하의 농도로 존재하며, 90 중량% 이하, 85 중량% 이하, 80 중량% 이하, 75 중량% 이하, 70 중량% 이하, 65 중량% 이하, 60 중량% 이하, 55 중량% 이하, 심지어 50 중량% 이하, 45 중량% 이하, 40 중량% 이하, 또는 35 중량% 이하의 농도로 존재할 수 있다.
상기 난연성 첨가제는 상기 폴리실록산 층에 분산(분포)된다. 바람직하게는, 상기 난연성 첨가제는 상기 폴리실록산 층 전체에 분포되며 더욱 바람직하게는 상기 폴리실록산 층 전체에 균질하게 분포된다. 예를 들어, 상기 폴리실록산은 상기 연속적인 폴리실록산 매트릭스에 분산된 난연성 첨가제와 함께 상기 폴리실록산 층 내의 연속적인 폴리실록산 매트릭스를 형성할 수 있다.
상기 폴리실록산 층은 하나 초과의 추가적인 첨가제 중 어느 하나 또는 이들의 임의의 조합을 포함하거나 포함하지 않을 수 있다. "추가적인 첨가제"는 전술된 난연성 첨가제 이외에 포함되는 첨가제이다. 예를 들어, 상기 폴리실록산 층은, 실리카, 규산칼슘, 발연 실리카, 침강 실리카, 미분 석영, 침강 및 중질 탄산칼슘, 규산칼슘, 황산칼슘, 황산마그네슘, 황산바륨, 제올라이트, TiO2, ZnO, 산화마그네슘, 산화철, 산화붕소, 규회석, 펄라이트, 질석, 운모, 카올린, 유리, 유리 버블, 에어로겔 입자, 규조토, 할로이사이트, 자철석, 적철광으로 구성된 군으로부터 선택되는 어느 하나 또는 하나 초과의 추가적인 첨가제의 임의의 조합; 다른 난연성 첨가제, 예를 들어 벤조트리아졸, 암모늄 폴리포스페이트, 암모늄 또는 알루미늄 알킬 포스피네이트, 멜라민 폴리포스페이트, 산화안티몬을 포함하거나 포함하지 않는 할로겐 함유 난연제, 디하이드로옥사포스파페난트렌, 주석산아연, 수산화주석산아연, 백금 금속 및 백금 금속 조성물, 착색제, 예를 들어 카본 블랙 및 안료(예를 들어 울트라마린 블루 안료 및/또는 옐로우 109), 안정제, 예를 들어 수산화세륨; 경화 촉매, 예를 들어 과산화물, 유기 주석산염 또는 티탄산염, Pt; 경화 반응 가속제 또는 감속제, 예를 들어 아민, 아세틸렌성 알코올, 유기 포스핀; 및 레올로지 개질제, 예를 들어 희석제 및 증점제를 포함할 수 있다.
상기 폴리실록산 층 내의 난연성 첨가제 및 추가적인 첨가제의 총량은 폴리실록산 층의 중량을 기준으로 95 중량% 이하이고, 90 중량% 이하, 85 중량% 이하, 80 중량% 이하, 75 중량% 이하, 70 중량% 이하, 65 중량% 이하, 60 중량% 이하, 55 중량% 이하, 심지어 50 중량% 이하, 45 중량% 이하, 40 중량% 이하, 또는 35 중량% 이하일 수 있으며, 단, 난연성 첨가제의 양은 난연성 첨가제에 대해 상기에 명시된 범위 내에 존재한다.
추가적인 첨가제의 양은, 첨가제(난연성 첨가제 + 추가적인 첨가제)의 총량이 폴리실록산 층의 중량을 기준으로 95 중량% 이하이고, 90 중량% 이하, 85 중량% 이하, 80 중량% 이하, 75 중량% 이하, 70 중량% 이하, 65 중량% 이하, 심지어 60 중량% 이하일 수 있다는 요구 사항에 의해서만 제한된다. 특히 바람직한 추가적인 첨가제 중 하나는 규산칼슘이며, 이는 바람직하게는, 6 중량% 이상, 7 중량% 이상, 심지어 8 중량% 이상의 농도로 상기 폴리실록산 층에 바람직하게 포함되며, 동시에 일반적으로 70 중량.% 이하, 60 중량.% 이하, 50 중량.% 이하, 40 중량.% 이하, 30 중량.% 이하, 20 중량.% 이하, 15 중량% 이하, 10 중량% 이하, 9 중량% 이하 또는 심지어 8 중량% 이하의 농도로 존재한다.
상기 폴리실록산 층은 바람직하게는 0.1 밀리미터(mm) 이상의 두께를 갖고, 일반적으로 두께가 0.2 mm 이상, 0.3 mm 이상, 0.4 mm 이상, 0.5 mm 이상, 0.6 mm 이상, 0.7 mm 이상, 0.8 mm 이상, 0.9 mm 이상, 1.0 mm 이상, 1.2 mm 이상, 1.2 mm 이상, 1.4 mm 이상, 1.6 mm 이상, 1.8 mm 이상, 심지어 2.0 mm 이상이다. 상기 폴리실록산 층이 얼마나 두꺼울 수 있는지에 대한 상한에 대한 기술적 제한은 존재하지 않는다. 그러나, 일반적으로, 하한 중 임의의 것과 조합하여, 상기 폴리실록산은 두께가 10 mm 이하, 8 mm 이하, 6 mm 이하, 4 mm 이하, 2 mm 이하, 1.0 mm 이하이고, 0.8 mm 이하, 0.7 mm 이하, 0.6 mm 이하, 심지어 0.5 mm 이하일 수 있다.
본 발명의 가장 넓은 범주에서, 상기 에어로겔 층은 임의의 에어로겔계 재료를 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 에어로겔 층은 실리카 에어로겔, 금속 산화물 에어로겔, 혼합 금속 산화물 에어로겔, 유기 또는 탄소 에어로겔, 반도체성 금속 에어로겔, 칼코게나이드 에어로겔, 금속 에어로겔, 실란 및 실록산 개질된 에어로겔, 및 이들 에어로겔 중 임의의 것의 강화된 형태로 구성된 군으로부터 선택되는 에어로겔을 포함하거나 이로 구성된다. "에어로겔"은 "제로겔(xerogels)"로 알려진 것을 포함하며, 이는, 보다 통상적으로 알려진 초임계 건조된 에어로겔의 경우의 10%보다 더 많은 부피 수축을 초래하는 습식 겔의 건조에 의해 일반적으로 형성되는 다공성 구조물이다. 강화된 에어로겔은 유리 섬유 및/또는 탄소 섬유와 같은 섬유 강화 재료를 갖는 에어로겔을 포함한다. 섬유 강화된 에어로겔은 에어로겔 재료 내에 섬유 매트(mat), 메쉬(mesh) 또는 배팅(batting)을 가질 수 있다. 이러한 재료는 상업적으로 입수 가능하며, 에어로겔 전구체 졸(sol)을 섬유 매트, 메쉬 또는 배팅 내에 또는 그 주위에 배치한 다음 상기 졸을 상기 에어로겔과 함께 상기 섬유 매트, 메쉬 또는 배팅을 갖는 에어로겔로 전환함으로써 제조될 수 있다. 섬유 강화된 실리카 에어로겔이 에어로겔 층으로 사용하기에 특히 바람직하다. 본 발명의 적층체가 하나 초과의 에어로겔 층을 포함하는 경우, 각 에어로겔 층은 동일하거나 상이할 수 있다.
상기 에어로겔 층은 일반적으로 0.1 밀리미터(mm) 이상, 0.5 mm 이상, 바람직하게는 1 mm 이상, 2 mm 이상의 두께를 갖고, 3 mm 이상일 수 있으며, 동시에 일반적으로 50 mm 이하, 40 mm 이하, 30 mm 이하, 20 mm 이하, 10 mm 이하, 5 mm 이하, 4 mm 이하이고, 3 mm 이하 또는 심지어 2 mm 이하일 수 있다.
본 발명의 적층 물품은 일반적으로 0.5 mm 이상의 두께를 갖고, 0.6 mm 이상, 0.7 mm 이상, 0.8 mm 이상, 0.9 mm 이상, 1.0 mm 이상, 1.25 mm 이상, 1.5 mm 이상, 1.75 mm 이상, 2.0 mm 이상, 2.5 mm 이상, 3.0 mm 이상, 3.5 mm 이상, 4.0 mm 이상, 4.5 mm 이상, 5.0 mm 이상, 5.5 mm 이상, 6.0 mm 이상, 7.0 mm 이상, 8.0 mm 이상, 심지어 9.0 mm 이상일 수 있으며, 동시에 일반적으로, 50.0 mm 이하, 40.0 mm 이하, 30.0 mm 이하, 20.0 mm 이하, 10.0 mm 이하, 9.0 mm 이하, 8.0 mm 이하, 7.0 mm 이하, 6.0 mm 이하, 5.5 mm 이하, 5.0 mm 이하, 4.5 mm 이하, 4.0 mm 이하, 3.5 mm 이하, 3.0 mm 이하, 2.5 mm 이하, 2.0 mm 이하, 1.5 mm 이하, 심지어 1.0 mm 이하의 두께를 갖는다. 상기 에어로겔 및 폴리실록산 층에 수직인 치수로서 상기 적층 물품의 두께를 측정한다.
상기 에어로겔 층과 상기 폴리실록산 층은 직접적으로 또는 접착제 층을 통해 서로 접촉할 수 있다. 본 발명의 가장 넓은 범주를 위한 접착제의 유형에는 제한이 없지만, 바람직하게는 상기 접착제는 2액형 폴리실록산 접착제, 예를 들어 DOWSIL™ 3-8235 Foam Part A and B라는 명칭 하에 입수 가능한 실리콘 폼 접착제(2액형, 백색, 실온 또는 열 가속 실리콘 폼 시스템)로부터 선택된다. DOWSIL은 The Dow Chemical Company의 상표이다. 에어로겔 층과 폴리실록산 층 사이에 접착제가 사용되는 경우, 상기 접착제는 서로 접촉하는 에어로겔 층과 폴리실록산 층의 표면을 완전히 덮거나 부분적으로 덮을 수 있다.
가장 넓은 의미에서, 생성된 적층 물품의 전술된 특성이 달성된다면, 본 발명의 적층 물품을 제조할 수 있는 방법에는 제한이 없다. 하기 실시예 섹션은 상기 에어로겔 층과 폴리실록산 층 사이에 접착제를 사용하거나 사용하지 않으면서 본 발명의 적층 물품을 제조하는 특정한 예시적인 방법을 포함한다.
에어로겔 층과 폴리실록산 층 사이에 접착제를 사용하여 적층체를 제조하는 일반적인 절차는 하기 단계를 포함할 수 있다: 에어로겔 층 및 경화된 폴리실록산을 포함하는 폴리실록산 층을 제공하는 단계, 서로 접촉하도록 의도된 에어로겔 및 폴리실록산 층 표면 중 하나 또는 둘 모두에 접착제를 배치한 다음, 서로 접촉하도록 의도된 표면이 서로 접촉하고 상기 에어로겔 및 폴리실록산 층 사이의 접착제와도 접촉한 상태에서, 상기 에어로겔 및 폴리실록산 층을 압착하는 단계.
에어로겔 층과 폴리실록산 층 사이에 접착제를 사용하지 않으면서 적층체를 제조하는 일반적인 절차는 하기 단계를 포함할 수 있다: 에어로겔 층 및 미경화 폴리실록산을 포함하는 폴리실록산 층을 제공하는 단계, 한 표면이 상기 에어로겔 층의 표면에 대향하도록 상기 폴리실록산 층을 배치하는 단계, 압력을 가하여 상기 에어로겔 및 폴리실록산 층을 서로에 대해 압착하는 단계 및 가열하여, 상기 에어로겔 층과 접촉한 상태에서 상기 폴리실록산 층의 폴리실록산의 경화를 촉발시키는 단계. 바람직하게는, 상기 에어로겔 및 폴리실록산 층은, 생성된 적층체가 체이스(chase) 프레임 깊이와 동일한 최종 두께를 갖도록, 적층된 층들에 대한 목적하는 목표 두께를 정의하는 체이스(프레임) 내에서 가열되고 함께 압착된다. 가열은 예를 들어 섭씨 150도(℃) 이상, 160℃ 이상, 170℃ 이상, 심지어 180℃ 이상의 온도까지일 수 있다. 압력은 일반적으로 1톤 이상이고, 2톤 이상, 3톤 이상, 4톤 이상, 5톤 이상, 10톤 이상, 15톤 이상, 20톤 이상, 25톤 이상, 30톤 이상, 35톤 이상, 심지어 40톤 이상일 수 있으며, 동시에 일반적으로 50톤 이하, 심지어 40톤 이하, 30톤 이하, 20톤 이하, 심지어 10톤 이하이다. 일반적으로 10분 이상, 15분 이상, 20분 이상 30분 이상 40분 이상, 심지어 50분 이상, 및 동시에, 일반적으로 60분 이하, 심지어 50분 이하, 40분 이하, 30분 이하, 20분 이하, 심지어 10분 이하 동안 압력과 열을 가한다.
상기 폴리실록산 층은 상기 난연성 첨가제 및 임의의 추가적인 첨가제를 미경화 폴리실록산 엘라스토머 전구체(경화, 즉 가교 이전의 폴리실록산 엘라스토머의 성분)와 배합하여 배합된 재료를 형성함으로써 제조될 수 있다. 상기 배합된 재료는 목적하는 두께를 갖는 시트로 캘린더링될 수 있다. 접착제를 사용하지 않는 경우, 배합된 재료의 캘린더링된 시트는 전술된 일반적인 절차에서 제공되는 폴리실록산 층으로서 사용될 수 있다. 접착제를 사용하는 경우, 상기 캘린더링된 시트는 가열에 의해 경화되어, 상기 폴리실록산 층으로 작용하는 배합된 폴리실록산 엘라스토머의 경화된 시트를 제공할 수 있다. 경화의 경우, 가열은 섭씨 150도(℃) 이상, 160℃ 이상, 170℃ 이상, 심지어 180℃ 이상의 온도까지일 수 있다. 일반적으로 10분 이상, 15분 이상, 20분 이상 30분 이상 40분 이상, 심지어 50분 이상, 및 동시에, 일반적으로 60분 이하, 심지어 50분 이하, 40분 이하, 30분 이하, 20분 이하, 심지어 10분 이하 동안 열을 가한다. 바람직하게는, 상기 폴리실록산 층은, 생성된 폴리실록산 층이 체이스 프레임 깊이와 동일한 최종 두께를 갖도록, 상기 폴리실록산 층에 대한 목적하는 목표 두께를 정의하는 체이스(프레임) 내에서 가압 하에 가열된다. 압력은 일반적으로 1톤 이상이고, 2톤 이상, 3톤 이상, 4톤 이상, 5톤 이상, 10톤 이상, 15톤 이상, 20톤 이상, 25톤 이상, 30톤 이상, 35톤 이상, 심지어 40톤 이상일 수 있으며, 동시에 일반적으로 50톤 이하, 심지어 40톤 이하, 30톤 이하, 20톤 이하, 심지어 10톤 이하이다.
상기 미경화 폴리실록산이 경화성 액체인 경우, 상기 폴리실록산은 또한, 에어로겔 층의 1차 표면 상에 코팅 층으로서 도포된 다음, 경화 반응을 위해 전술된 경화 조건에 따라 경화될 수 있다.
본 발명의 적층 물품은 내화 장벽 및 열 장벽으로서 유용하다. 특히, 본 발명의 적층 물품은, 전기 자동차에 유용한 것들과 같은 배터리 팩의 배터리 셀 사이의 장벽 재료로서 유용하다. 이러한 응용 분야에서, 상기 적층 물품은 배터리 팩의 배터리 셀 사이에 위치한다. 이러한 응용 분야의 경우, 상기 적층 물품은 바람직하게는, 적어도 3개의 층을 갖고, 2개의 폴리실록산 층을 가지며, 에어로겔 층의 양쪽에 하나의 폴리실록산 층이 존재하고, 상기 폴리실록산 층들은 배터리 셀에 근접하고, 에어로겔 내부는 폴리실록산 층들 사이에 존재한다. 상기 적층 물품은 배터리 팩 내부 및 주변의 다른 곳에서 단열재로 사용될 수도 있다. 이러한 추가적인 용도 중 하나는 배터리 팩 상단과 상기 배터리 팩이 승객실 바닥에 조립되는 차량의 승객실 바닥 사이의 절연이다. 상기 적층 물품은 또한 배터리 팩의 커버 아래에 배치되어, 셀 고장 시 커버의 온도 상승을 늦출 수 있다. 보다 일반적으로, 상기 적층 물품은 고온 위치로부터 인접 위치로의 열 흐름이 느려질 필요가 있는 임의의 상황에 유용하다.
실시예
표 1에는 하기 샘플을 제조하기 위한 성분이 나열되어 있다.
[표 1]
XIAMETER는 Dow Corning Corporation의 상표이다. DOWSIL은 The Dow Chemical Company의 상표이다. VAROX는 Vanderbilt Chemicals, LLC의 상표이다. HALTEX는 TOR Minerals International, Inc.의 상표이다. ZEROGEN은 J.M.Huber Corporation의 상표이다. ADIN은 Tolsa의 상표이다. Wollastocoat 및 Wollstonite는 NYCO Minerals, Inc.의 상표이다. MIN-U-SIL은 U.S. Silica Company의 상표이다. CAB-O-SIL은 Cabot Corporation의 상표이다. HARBORLITE는 Imerys Perlite USA의 상표이다. MAGOX는 Premier Magnesiu, LLC의 상표이다.
폴리실록산 베이스 제형의 제조
베이스 1 . 31 내지 38 중량% G1, 31 내지 38 중량% G2 및 23 내지 29 중량% 실리카 2를 조합한다. ASTM D3182에 기술된 바와 같은 표준 혼합 절차에 따라 제조한다.
베이스 2 . 52 내지 64 중량% G1, 0.9 내지 2.0 중량% F2 및 34 내지 42 중량% 실리카 2를 조합한다. ASTM D3182에 기술된 바와 같은 표준 혼합 절차에 따라 제조한다.
베이스 3 . 33 내지 41 중량% G1, 32 내지 42 중량% G2 및 0.3 내지 0.8 중량% F2, 20 내지 29 중량% 실리카 2, 0.2 내지 0.8 중량% 산화마그네슘을 조합한다. ASTM D3182에 기술된 바와 같은 표준 혼합 절차에 따라 제조한다.
베이스 4 . 61 내지 71 중량% G1, 26 내지 36 중량% 실리카 2를 조합한다. ASTM D3182에 기술된 바와 같은 표준 혼합 절차에 따라 제조한다.
첨가제의 제조
A1 . Gum 3에서의 50 중량% 수산화세륨의 마스터배치. ASTM D3182에 기술된 바와 같은 표준 혼합 절차에 따라 제조한다.
A2 . 실리콘에 분산된 벤조트리아졸을 포함하는 독자적인(proprietary) 착색 가능한 난연성 첨가제. The Dow Chemical Company로부터 XIAMETER™ RBM-9006으로 입수 가능함.
A3 . 베이스 4에서의 38 내지 56 중량% C.I. 안료 블랙 26, 13 내지 19 중량% 이산화규소의 마스터배치. ASTM D3182에 기술된 바와 같은 표준 혼합 절차에 따라 제조한다.
A4 . 검 1에서의 2 내지 10 중량% 아철산마그네슘, 10 내지 40 중량% 울트라마린 블루 안료, 10 내지 40 중량% 이산화티타늄의 마스터배치. ASTM D3182에 기술된 바와 같은 표준 혼합 절차에 따라 제조한다.
A5 . 검 1에서의 45 내지 55 중량% 산화마그네슘의 마스터배치. ASTM D3182에 기술된 바와 같은 표준 혼합 절차에 따라 제조한다.
A6 . 백금-디비닐테트라메틸디실록산 착물(Sigma Aldrich로부터 칼스테트 촉매로서 입수 가능한 0.5 중량% 백금).
A7 . 검 1에서의 62 내지 69 중량% 산화철의 마스터배치. ASTM D3182에 기술된 바와 같은 표준 혼합 절차에 따라 제조한다.
A8 . 검 1에서의 23 내지 28 중량% 황색 안료의 마스터배치. ASTM D3182에 기술된 바와 같은 표준 혼합 절차에 따라 제조한다.
화합물의 제조
화합물 1. 100 중량부("부")의 B1, 78.6 부의 G1, 195.9 부의 알루미나 삼수화물, 117.5 부의 수산화마그네슘, 4.7 부의 규산마그네슘, 47 부의 메타규산칼슘, 15.6 부의 A2, 1.4 부의 F4, 16.4 부의 A4, 0.4 부의 A8 및 6.2 부의 P2를 조합한다. ASTM D3182에 기술된 바와 같은 표준 혼합 절차에 따라 제조한다.
화합물 2. 100 부의 B3, 90 부의 메타규산칼슘, 0.2 부의 A6 및 0.9 부의 P2. ASTM D3182에 기술된 바와 같은 표준 혼합 절차에 따라 제조한다.
화합물 3. 100 부의 B3, 90 부의 메타규산칼슘, 1.7 부의 A6, 09 부의 P2. ASTM D3182에 기술된 바와 같은 표준 혼합 절차에 따라 제조한다.
화합물 4. 100 부의 B3, 90 부의 메타규산칼슘, 1.7 부의 A6, 0.9 부의 P2, 1.5 부의 A1. ASTM D3182에 기술된 바와 같은 표준 혼합 절차에 따라 제조한다.
화합물 5. 28.6 부의 B1, 71.4 부의 B2, 0.8 부의 F5, 1.3 부의 A7, 4.2 부의 A3, 28.6 부의 무정형 규산알루미나, 0.6 부의 수산화마그네슘, 1.3 부의 P1. ASTM D3182에 기술된 바와 같은 표준 혼합 절차에 따라 제조한다.
샘플 제조 및 특성화
세 가지 다른 유형의 샘플, 즉, 참조 샘플, 비교 샘플 및 예시적인 샘플을 하기에 기술된 바와 같이 제조한다. 하기 방법을 사용하여 각 샘플의 내염성 및 단열 특성을 특성화한다.
샘플 특성화 - 단열 특성 및 내염성
단열 특성. 샘플에 직접 인접한 배기 포트를 갖는 열판의 한쪽에서 배기되는 공간에 둘러싸인 유압 프레스에 열판을 놓는다. 열판의 상단 표면에 다공성 세라믹 내화 절연체를 놓은 상태에서 열판을 710℃로 가열한다. 캡톤(Kapton) 테이프를 사용하여 4개의 열전대 프로브를 알루미늄 방열판에 부착한다. 샘플을 알루미늄 방열판 상에 놓고 캡톤 테이프를 사용하여 알루미늄 방열판에 부착한다. 캡톤 테이프를 사용하여 또 다른 열전대를 샘플 표면에 부착한다. 열판의 뜨거운 표면에서 절연체를 제거하고, 열판에 대비해 샘플의 반대쪽에 알루미늄 방열판이 있는 상태로, 열판의 뜨거운 표면에 샘플을 빠르게 놓는다. 255 킬로파스칼의 압력을 빠르게 가하여 샘플을 열판에 압축한다. 데이터 이력 기록 장치를 사용하여 열판 표면과 샘플의 온도를 모니터링한다. 열판 반대쪽 샘플 면의 온도가 180℃에 도달하면, 압력을 해제하고 시험을 종료한다. 열판 반대쪽 샘플 면이 120℃에 도달하는 데 필요한 시간이 단열 시간(초)으로 표시된다. 단열 시간을 샘플의 두께로 나누어 밀리미터당 초(s/mm) 단위의 단열값을 제공한다. 더 높은 단열 시간 및 단열값은 샘플의 더 큰 단열 특성에 해당한다.
내염성의 경우, 단열 특성 시험 중에 샘플이 발화하는지 확인하기 위해 샘플을 관찰한다. 화염이 관찰되면 시험 시간(180℃에 도달하는 데 필요한 시간) 내에 자체 소화되는지 확인한다. 샘플이 발화하고 시험 시간 동안 자체 소화되지 않으면, 화염을 허용하여 시험 시간 이후에도 계속 관찰한다. 일반적인 관찰에 따르면, 발화하는 샘플은 일반적으로, 열판과 접촉한 후 처음 5초 이내에 발화한다. 시험 시간 동안 샘플이 발화하면, 이는 내염성 시험에 불합격한다.
참조 샘플
참조 샘플은 개별 에어로겔 층들과 개별 폴리실록산 층들이다. 예시적인 샘플의 개별 층들 각각이 상기 예시적인 샘플의 다른 층들 없이 어떻게 작동하는지를 식별하기 위해 참조 샘플을 특성화한다.
참조 샘플 1(R1)은 에어로겔 1(두께 4 mm)이다. R1은 28초의 단열 시간 및 7.0 s/mm의 단열값을 가지며, 화염 없이 내염성 시험에 합격하였다.
참조 샘플 2(R2)는 에어로겔 1(두께 2 mm)이다. R2는 134초의 단열 시간 및 67.0 s/mm의 단열값을 가지며, 화염 없이 내염성 시험에 합격하였다.
참조 샘플 3 내지 13(R3 내지 R13)은 폴리실록산 층이다. ASTM D3182의 표준 혼합 절차에 따라 샘플의 성분을 함께 배합하고, ASTM D3182에 따라 2-롤 밀을 사용하여 3 mm의 두께를 갖는 시트를 형성하도록 이를 캘린더링함으로써, 폴리실록산 층을 제조한다. 3 mm 두께의 금속 체이스 상으로의 30 톤의 압력 하에 핫 프레스에서 15분 동안 120℃에서 R1 및 R7 내지 R13의 시트를 경화시킨다. 특성화 전에, 3 mm 두께의 금속 체이스 상으로의 30 톤의 압력 하에 핫 프레스에서 20분 동안 170℃에서 R4 내지 R7의 시트를 경화시킨다.
표 2는 R3 내지 R13에 대한 조성 및 시험 결과를 제공한다. 조성은 제형 내의 성분의 그램 단위로 성분을 나열한다. 표 2는 또한 R3 내지 R13에 대한 시험 결과를 제공한다.
[표 2]
비교 샘플
비교 샘플은 에어로겔 층의 양쪽에 폴리실록산 층이 있는 3층 적층체이다. 상기 2개의 폴리실록산 층은 서로 동일하며 두께는 각각 0.6 mm이다.
비교 샘플 1(CS1) - 첨가제 무함유 폴리실록산 층. 첨가제를 함유하지 않는 2개의 폴리실록산 층을 형성함으로써 S1을 제조한다. 각 폴리실록산 층에 대해, 98.9 g의 B3 및 1.07 g의 P1을 함께 배합한 다음, 배합된 재료를 두께 0.6 mm의 시트로 캘린더링한다. 3 mm 두께의 금속 체이스 상으로의 30 톤의 압력 하에 핫 프레스에서 20분 동안 170℃에서 폴리실록산 층의 시트를 경화시킨다. 정적 혼합기를 사용하여 2액형 실리콘 접착제의 부분들을 함께 혼합하고, 에어로겔 2의 시트의 두 대향하는 1차 표면에 얇은 층을 도포한 다음, 접착제 층에 경화된 폴리실록산 층의 시트를 배치하여 폴리실록산 층-접착제 층-에어로겔 층-접착제 층-폴리실록산 층의 샌드위치 구조물을 형성한다. 샌드위치 구조물을 깊이 4 mm의 금속 프레임에 넣는다. 적층 구조물에 10 톤의 힘을 가하여 25℃에서 30분 동안 상기 층들을 함께 압착한다. 생성된 적층 구조물은 CS1이고 두께는 3.5 mm이다. CS1은 114초의 단열 시간 및 32.6 s/mm의 단열값을 가지며, 내염성 시험에 불합격하였다.
비교 샘플 2(CS2) - 난연성 첨가제 무함유 폴리실록산 층. 접착제를 사용하지 않으면서, R8의 조성을 갖는 0.6 mm 두께의 폴리실록산 시트를 에어로겔 2의 대향하는 1차 표면들에 적층함으로써 S2를 제조한다. R8의 조성을 함께 배합하고 각각 0.6 mm의 두께로 캘린더링함으로써, 2개의 폴리실록산 층을 제조한다. 경화 전에, 에어로겔 2의 2 mm 두께의 시트 양쪽에 폴리실록산 층을 배치하여 샌드위치 구조물을 형성한다. 샌드위치 구조물을 깊이 4 mm의 금속 프레임에 넣는다. 3 mm 두께의 체이스 내의 적층 구조물에 10 톤의 힘을 가하여 120℃에서 20분 동안 상기 층들을 함께 압착한다. 압착된 적층 구조물을 170℃에서 20분 동안 경화시켜 3.5 mm의 두께를 갖는 CS2를 수득한다. CS2는 156초의 단열 시간 및 44.6 s/mm의 단열값을 가지며, 내염성 시험에 불합격하였다.
비교 샘플 3(CS3) - 난연성 첨가제 무함유 폴리실록산 층. 폴리실록산 층에 대해 R9의 조성을 사용하는 것을 제외하고는 CS2와 유사한 방식으로 S3을 제조한다. CS3은 내염성 시험에 불합격하였고, 단열 시간 또는 단열값을 측정하기 전에 화염에 휩싸였다.
상기 비교 샘플은, 본 발명의 난연성 첨가제를 갖지 않는 폴리실록산 층을 갖는 적층 구조물이 내염성 시험에 불합격한다는 것 및 추가적인 결과를 나타내었다.
예시적인 샘플
예시적인 샘플은, 내염성 시험에 합격하고 예기치 않게 높은 단열 특성(즉, 상기 층들의 값의 합계보다 더 큰 단열값)을 나타내는 적층 물품을 입증한다. 예시적인 샘플의 조성 및 평가 결과를 표 3에 제시하였고(성분 값은 그램 단위임), 예시적인 샘플을 하기 표 3에 기술하였다.
예시적인 샘플 1(IS1): 에어로겔 1 + 접착제를 갖는 R3의 폴리실록산 층. 에어로겔 2 대신에 에어로겔 1을 사용하고 폴리실록산 층에 R3의 조성을 사용하는 것을 제외하고는 CS1과 유사한 방식으로 IS1을 제조한다. 생성된 적층 물품은 5.5 mm의 두께를 가지며, 4 mm 에어로겔 층 및 각각 두께가 0.6 mm인 2개의 폴리실록산 층을 갖는다.
예시적인 샘플 2(IS2): 에어로겔 1 + 접착제가 없는 R3의 폴리실록산 층. 에어로겔 2 대신에 에어로겔 1을 사용하고 폴리실록산 층에 R3의 조성을 사용하는 것을 제외하고는 CS2와 유사한 방식으로 IS2를 제조한다. 생성된 적층 물품은 4.5 mm의 두께를 가지며, 4 mm 에어로겔 층 및 각각 두께가 0.6 mm인 2개의 폴리실록산 층을 갖는다.
예시적인 샘플 3(IS3): 에어로겔 2 + 접착제를 갖는 R3의 폴리실록산 층. 에어로겔 1 대신에 에어로겔 2를 사용하는 것을 제외하고는 IS1과 유사한 방식으로 IS3을 제조한다. 생성된 적층 물품은 4 mm의 두께를 가지며, 2 mm 에어로겔 층 및 각각 두께가 0.6 mm인 2개의 폴리실록산 층을 갖는다.
예시적인 샘플 4(IS4): 에어로겔 2 + 접착제가 없는 변형된 R3의 폴리실록산 층. 에어로겔 1 대신에 에어로겔 2를 사용하고 폴리실록산 층에 변형된 R3 조성을 사용하는 것을 제외하고는 IS2와 유사한 방식으로 IS4를 제조한다. 생성된 적층 물품은 3.5 mm의 두께를 가지며, 2 mm 에어로겔 층 및 각각 두께가 0.6 mm인 2개의 폴리실록산 층을 갖는다.
예시적인 샘플 5(IS5): 에어로겔 2 + 접착제가 없는 변형된 R3의 폴리실록산 층. 에어로겔 1 대신에 에어로겔 2를 사용하고 폴리실록산 층에 변형된 R3 조성을 사용하는 것을 제외하고는 IS2와 유사한 방식으로 IS5를 제조한다. 생성된 적층 물품은 3.5 mm의 두께를 가지며, 2 mm 에어로겔 층 및 각각 두께가 0.6 mm인 2개의 폴리실록산 층을 갖는다.
예시적인 샘플 6(IS6): 에어로겔 2 + 접착제가 없는 변형된 R3의 폴리실록산 층. 에어로겔 1 대신에 에어로겔 2를 사용하고 폴리실록산 층에 변형된 R3 조성을 사용하는 것을 제외하고는 IS2와 유사한 방식으로 IS6을 제조한다. 생성된 적층 물품은 3.5 mm의 두께를 가지며, 2 mm 에어로겔 층 및 각각 두께가 0.6 mm인 2개의 폴리실록산 층을 갖는다.
예시적인 샘플 7(IS7): 에어로겔 2 + 접착제가 없는 변형된 R3의 폴리실록산 층. 에어로겔 1 대신에 에어로겔 2를 사용하고 폴리실록산 층에 변형된 R3 조성을 사용하는 것을 제외하고는 IS2와 유사한 방식으로 IS7을 제조한다. 생성된 적층 물품은 3.5 mm의 두께를 가지며, 2 mm 에어로겔 층 및 각각 두께가 0.6 mm인 2개의 폴리실록산 층을 갖는다.
예시적인 샘플 8(IS8): 에어로겔 2 + 접착제가 없는 변형된 R3의 폴리실록산 층. 에어로겔 1 대신에 에어로겔 2를 사용하고 폴리실록산 층에 변형된 R3 조성을 사용하는 것을 제외하고는 IS2와 유사한 방식으로 IS8을 제조한다. 생성된 적층 물품은 3.5 mm의 두께를 가지며, 2 mm 에어로겔 층 및 각각 두께가 0.6 mm인 2개의 폴리실록산 층을 갖는다.
표 3은 예시적인 샘플의 단열 시간과 개별 층들의 값의 합계에 기초한 적층체에 대한 예상 단열 시간의 비교를 보여준다. 예상 단열 시간은 샘플의 층들 각각의 단열 시간의 합계이다. 예를 들어 IS1의 예상 단열 시간은 하기와 같이 계산된다:
Figure pct00004
층 1 = 0.6 mm 두께의 폴리실록산 층 R3이므로 예상 단열 시간은 (0.6 mm)(6.7s/mm) = 4.02초이다.
층 2 = 에어로겔 2(R1)이므로 예상 단열 시간은 28초이다.
층 3 = 층 1이므로 예상 단열 시간은 4.02초이다.
IS1에 대한 전체 예상 단열 시간 = (4.0초)+(28초)+(4.0초) = 36초이다
놀랍게도, 예시적인 샘플은 모두 예상 단열값을 초과하는 단열값을 나타내며, 이는 상기 층들을 함께 적층하여 본 발명의 범주 내에 속하는 적층 물품을 형성함으로써 발생하는 약간의 상승적 성능을 암시한다.
[표 3]
FR 첨가제의 하한 탐색
에어로겔 2 및 폴리실록산 층 R10 내지 R13을 사용하여 추가적인 적층체를 제조하여, 내염성 시험에 합격하는 데 필요한 난연제의 하한을 탐색한다. 생성된 적층체는 CS4(폴리실록산 층으로 R11을 사용함) 및 IS9 내지 IS11(폴리실록산 층으로 R10, R12 및 R13을 사용함)이다.
2개의 폴리실록산 층에 대해 표 4에 식별된 폴리실록산 층을 사용하는 것을 제외하고 IS4와 유사한 방식으로 샘플을 제조한다.
표 4는 CS4 및 IS9 내지 IS11의 특성화를 기술한다.
[표 4]
표 4의 CS4에 대한 결과는, 폴리실록산 층이 5 중량%의 FR 첨가제(알루미늄 삼수화물)를 함유하는 경우, 폴리실록산 층 자체(R11)가 내염성 시험에 합격하더라도 적층체는 내염성 시험에 불합격함을 나타낸다. FR 첨가제의 농도가 5 중량% 초과인 한, 적층체는 내염성 시험에 합격하였다.
IS9 내지 IS11에 대한 단열 성능은, 상기 층들을 함께 적층하여 적층 물품을 형성하는 것으로부터 발생하는 상승적인 단열 성능을 나타내는, IS1 내지 IS8에 대해 입증된 놀라운 결과의 경향을 따를 것으로 예상된다.

Claims (10)

  1. 에어로겔 층 및 상기 에어로겔 층과 구별되고 상기 에어로겔 층과 직접적으로 또는 상기 에어로겔 층 및 폴리실록산 층 둘 모두와 직접 접촉하는 접착제를 통해 접촉하는 폴리실록산 층을 포함하는 적층재를 포함하는 물품으로서, 상기 폴리실록산 층은 폴리실록산, 및 폴리실록산 층의 중량을 기준으로 5 중량% 초과 내지 95 중량% 이하의, 상기 폴리실록산 층 전체에 분산되어 있으며 금속 수산화물, 혼합 금속 수산화물, 수화된 금속염 및 이들의 임의의 조합으로 구성된 군으로부터 선택되는 난연성 첨가제를 포함하는, 물품.
  2. 제1항에 있어서, 상기 폴리실록산 층은 그 안에 난연성 첨가제가 분산된 폴리실록산 고무 매트릭스인, 물품.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 폴리실록산 층은 0.2 밀리미터 이상의 두께를 갖는, 물품.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 폴리실록산 층은 0.5 내지 1.0 밀리미터의 두께를 갖는, 물품.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 난연성 첨가제는 알루미늄 삼수화물 및 수산화마그네슘, 수산화칼슘, 탄산수산화마그네슘, 탄산수산화알루미늄, 베마이트, 수화된 황산마그네슘, 탄산마그네슘 삼수화물 및 탄산수산화마그네슘 사수화물로 구성된 군 내의 어느 하나 또는 하나 초과의 첨가제의 임의의 조합인, 물품.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 폴리실록산 층은, 상기 금속 수산화물, 혼합 금속 수산화물 및 수화된 금속염 난연성 첨가제 외에, 그 안에 분산된 추가적인 첨가제를 함유하고, 단, 추가적인 첨가제 및 금속 수산화물, 혼합 금속 수산화물 및 수화된 금속염 난연성 첨가제의 총량은 상기 폴리실록산 층의 중량의 95 중량% 이하인, 물품.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 에어로겔 층의 에어로겔은 실리카 에어로겔, 금속 산화물 에어로겔, 혼합 금속 산화물 에어로겔, 유기 또는 탄소 에어로겔, 반도체성 금속 에어로겔, 칼코게나이드 에어로겔, 금속 에어로겔, 실란 및 실록산 개질된 에어로겔, 및 이들 에어로겔 중 임의의 것의 강화된 형태로 구성된 군으로부터 선택되는, 물품.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 적층재는 10 밀리미터 미만의 두께를 갖는, 물품.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 적층재는 2개의 폴리실록산 층이 상기 에어로겔의 대향하는 면들 상에 존재하도록 배치된 제2 폴리실록산 층을 추가로 포함하고, 상기 제2 폴리실록산 층은 상기 에어로겔 층과 직접적으로 또는 상기 에어로겔 층 및 상기 제2 폴리실록산 층 둘 모두와 직접 접촉하는 접착제를 통해 접촉하고, 상기 폴리실록산은 폴리실록산의 중량을 기준으로 5 중량% 초과 내지 95 중량% 이하의, 폴리실록산 매트릭스에 분산되어 있으며 금속 수산화물 및 혼합 금속 수산화물로부터 선택되는 난연성 첨가제를 포함하는, 물품.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 배터리 팩의 배터리 셀 사이에 위치한 적층재를 포함하는 물품.
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