CN116867644A - 气凝胶聚硅氧烷层层压结构 - Google Patents

气凝胶聚硅氧烷层层压结构 Download PDF

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张继豪
K·马特森
C·格罗斯
J·苏茨曼
G·贝克
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Abstract

一种制品，包括层压材料，该层压材料具有气凝胶层和聚硅氧烷层，该聚硅氧烷层与该气凝胶层不同且与该气凝胶层直接接触或通过粘合剂与该气凝胶层接触，该粘合剂与该气凝胶层和该聚硅氧烷层两者直接接触；其中该聚硅氧烷层包括聚硅氧烷和基于聚硅氧烷层重量多于5重量％和95重量％或更少的分散在整个该聚硅氧烷层中的阻燃添加剂，该阻燃添加剂选自由以下组成的组：金属氢氧化物、混合金属氢氧化物、水合金属盐和它们的任何组合。

Description

气凝胶聚硅氧烷层层压结构
技术领域
本发明涉及包括气凝胶层和聚硅氧烷层的层压制品。
背景技术
电动车辆(EV)技术正变得日益流行。EV技术利用电池组储存能量并为车辆供电。车辆的能量需求很高，特别是随着对能够在对电池组进行充电之间行驶更长距离的EV的期望和需求的日益增加。由于巨大的热量释放，用于EV的充电电池组的能量的不受控释放可能是灾难性的。因此，期望设计具有防止能量从电池组中不受控地释放的保护的电池组。
用于EV的电池组通常包括多个电池单元，这些电池单元被电连接在一起并且被直接组装以形成电池组或形成模块，并且然后多个模块堆叠以形成电池组。EV可以含有至多数千个电池单元。电池单元通常被分组为模块，并且模块被分组在一起以形成电池组。单个电池单元中的故障能够释放足够的能量以加热相邻电池单元，从而引起那些相邻电池单元的故障和更多能量的释放，这导致更多相邻电池单元发生故障等，从而导致电池组中的能量的不受控释放。因此，期望确定可以存在于电池组的电池单元与模块之间的阻隔材料，可以使相邻电池单元在电池单元发生故障时与热能释放绝缘的阻隔材料。理想的材料在暴露于超过650摄氏度(℃)的温度时将是耐火的、轻质的以便不会给电池组增加过多的重量并且尽可能薄(在厚度上为毫米级)以便将电池组的总体积保持为最小。
气凝胶是已知的最佳绝热材料之一，是阻燃的、轻质的并且可以是薄的。然而，气凝胶材料也是非常易碎的并且可能破裂，甚至容易破碎。因此，单独的气凝胶材料作为EV电池组的电池单元与模块之间的阻隔材料不是理想的。层压的基于气凝胶的材料也是已知的。包括气凝胶的层压材料可以增强气凝胶的完整性。然而，对用于EV电池组应用的阻隔材料的需求限制了哪些另外的层压层适合于此类层压材料。另外的层压层仍必须然达到阻隔材料的耐火性要求，轻质且薄。对于另外的层压层，尽可能少地损害气凝胶的热绝缘性质也是有价值的。期望确定可以用于这种目的的材料，即与气凝胶形成层压件以形成适用于EV电池组的绝热材料。
发明内容
本发明提供了一种层压制品，该层压制品包括气凝胶和包括特定阻燃添加剂的聚硅氧烷。令人惊讶的是，这些特定材料的层压件导致层压结构具有比通过增加各个层的绝热性质所预期的更好的绝热性质，这说明了由于将聚硅氧烷与气凝胶层压而产生的协同绝热性质。结果，该层压制品表现出出乎意料的高绝热能力。实际上，在本文所述的绝热性质测试中，该层压制品可以实现大于70秒的“达到120℃的时间”结果和大于15秒、甚至大于25秒、甚至大于40秒的“达到120℃/毫米厚度的时间”结果。同时，聚硅氧烷和气凝胶两者都是阻燃的，如在本文所述的阻燃性测试方法中，当在至少650℃的温度下直接对热板压缩时没有火焰所证实的。在厚度为10毫米或更小的情况下，层压件可以实现这些性质。因此，层压件实现了用作在EV电池组中使用的阻隔材料的期望性质。
在第一方面，本发明是一种制品，该制品包括层压材料，该层压材料包括气凝胶层和聚硅氧烷层，该聚硅氧烷层与该气凝胶层不同且与该气凝胶层直接接触或通过粘合剂与该气凝胶层接触，该粘合剂与该气凝胶层和该聚硅氧烷层两者直接接触；其中该聚硅氧烷层包括聚硅氧烷和基于聚硅氧烷层重量多于5重量％和95重量％或更少的分散在整个该聚硅氧烷层中的阻燃添加剂，这些阻燃添加剂选自由以下组成的组：金属氢氧化物、混合金属氢氧化物、水合金属盐和它们的任何组合。
具体实施方式
当未用测试方法编号表示日期时，测试方法是指截至本文档的优先权日的最新测试方法。对测试方法的引用包括对测试协会和测试方法编号两者的引用。以下测试方法缩写和标识适用于本文：ASTM是指ASTM国际协会方法；END是指欧洲标准；DIN是指德国标准化学会；ISO是指国际标准化组织；并且UL是指美国保险商实验室。
由产品的商品名标识的产品是指在本文档的优先权日可以那些商品名获得的组合物。
“多个”是指两个或更多个。“和/或”意指“和，或作为替代形式”。除非另外指明，否则所有范围均包括端值。
本发明的制品是一种层压材料，该层压材料包括气凝胶层和与该气凝胶层不同的聚硅氧烷层，其中该气凝胶层和该聚硅氧烷层彼此接触。
“层压件”意指制品包括彼此层叠的气凝胶层和聚硅氧烷层。层压材料可以包括多个气凝胶层和/或多个聚硅氧烷层，条件是至少一个气凝胶层和一个聚硅氧烷层彼此不同且彼此接触(直接接触或通过粘合剂层间接接触)。例如，本发明的制品可以包括彼此接触的一个气凝胶层和一个聚硅氧烷层或由其组成。本发明的制品可以包括两个聚硅氧烷层，该两个聚硅氧烷层各自与单个气凝胶层接触但彼此不接触，使得气凝胶层位于两个聚硅氧烷层之间并且聚硅氧烷层与气凝胶层的相反表面接触。制品可以包括任何数量的聚硅氧烷层和气凝胶层的交替层。
聚硅氧烷层可以覆盖气凝胶层的整个外表面，即，聚硅氧烷层可以包围气凝胶层。期望地，聚硅氧烷层覆盖少于邻接气凝胶层的整个外表面。层压件的各层通常与邻接层的主表面接触。例如，聚硅氧烷期望地接触、甚至覆盖气凝胶层的主表面，而不管其是否覆盖气凝胶层的整个外表面。主表面是当垂直于表面投影到平面上时具有最大表面积的表面(以排除对表面中的轮廓、空间或空隙的考虑)。
关于层压件的各层的“不同”是指两个层可识别为彼此不同而不是彼此完全共混。例如，关于气凝胶层和聚硅氧烷层的不同意指两个层可识别为单独的层，而不是完全共混在一起或完全彼此分散。本发明的层压件具有与气凝胶层接触且与气凝胶层不同的聚硅氧烷层。这意味着聚硅氧烷层不完全共混到气凝胶层中，并且气凝胶层不完全共混到聚硅氧烷层中。聚硅氧烷层可以在某种程度上渗透到气凝胶层的表面中，和/或反之亦然，然而这两层仍保持彼此可识别为单独的层。
关于气凝胶层和聚硅氧烷层的“彼此接触”是指彼此直接接触或通过与气凝胶层和聚硅氧烷层两者直接接触的粘合剂层间接接触。通常，粘合剂层比与其直接接触的气凝胶层和聚硅氧烷层两者都薄。
聚硅氧烷层包括聚硅氧烷，该聚硅氧烷期望地是聚硅氧烷弹性体(橡胶)或胶。聚硅氧烷弹性体和胶是众所周知的并且可以通过任何已知的方法制备。期望地，基于总硅氧烷单元，聚硅氧烷弹性体包括50摩尔％(mol％)或更多、60mol％或更多、70mol％或更多、80mol％或更多、90mol％或更多，并且可以含有95mol％或更多的选自RSiO3/2和R2SiO2/2单元的聚硅氧烷单元。聚硅氧烷单元是R3SiO1/2(“M”型单元)、R2SiO2/2(“D”型单元)、RSiO3/2(“T”型单元)和SiO4/2(“Q”型单元)，其中每个R独立地选自烃基和经取代的烃基集团，并且单元中列出的氧原子是指与两个不同硅氧烷单元的硅原子结合的氧，其中氧上的下标是指分子中共享的氧的数量，并且通过将分子除以2来指定氧原子与另一硅氧烷单元共享。用于聚硅氧烷层的合适的聚硅氧烷弹性体的示例包括例如交联的三甲基封端的二甲基、二甲基乙烯基封端的二甲基、甲基乙烯基硅氧烷胶或羟基封端的聚二甲基硅氧烷胶，其中胶具有150毫米至155毫米/100毫米的威廉姆斯塑性(Williams plasticity)(根据ASTM D926)。
聚硅氧烷可以是通过例如硅氢加成和/或缩合反应由可交联的液体硅氧烷组合物固化的弹性体。硅氢加成固化型硅酮组合物包含一种或多种含乙烯基的硅氧烷聚合物和一种或多种硅-氢化物官能的硅氧烷。含乙烯基的硅氧烷聚合物和硅-氢化物官能的硅氧烷中的至少一者含有两个或更多个指定官能团，以便充当交联剂。通常存在诸如铂化合物等硅氢加成催化剂以促进硅氢加成反应。缩合反应固化型硅酮组合物包含带有缩合固化型官能团的硅氧烷，这些缩合固化型官能团诸如选自羟基和可水解官能团的任何一者或多者，这些可水解官能团诸如烷氧基基团、羧基基团、酰胺基基团、烯氧基基团、氨基基团、oximo基团和氨氧基基团。缩合反应固化型硅酮组合物通常还包含交联剂(诸如带有可水解基团的硅烷)、水清除剂(诸如乙烯基三甲氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷)和固化催化剂(诸如钛和锡化合物)，可以被调配成调节固化行为、保存期限和固化后的其他性质。缩合反应固化型硅酮组合物可以在室温下或在升高的温度下固化，除了在它固化时可从大气获得的水分之外，还可以具有或不具有人工添加的水分。
期望地，聚硅氧烷层是非多孔膜层。即，聚硅氧烷是接触或甚至涂覆气凝胶层的表面的连续膜。
聚硅氧烷层还包括阻燃添加剂，该阻燃添加剂选自由以下组成的组：金属氢氧化物、混合金属氢氧化物、水合金属盐和它们的组合。期望地，阻燃添加剂是由以下组成的组中的任何一者或任何组合或多于一种添加剂：三水合铝和氢氧化镁、氢氧化钙、氢氧化碳酸镁、氢氧化碳酸铝、勃姆石、水合硫酸镁、三水合碳酸镁和四水合氢氧化碳酸镁。任选地，聚硅氧烷层还可以包括金属碳酸盐和碳酸氢盐与金属氢氧化物、混合金属氢氧化物和/或水合金属盐的组合以进一步改进阻燃性。金属碳酸盐和碳酸氢盐的示例包括碳酸镁、碳酸镁钙(例如，以碳酸钙镁石(huntite)的形式销售的碳酸镁钙)和碳酸氢钠。
阻燃添加剂以5重量％(wt％)或更高、10wt％或更高、15wt％或更高、20wt％或更高、25wt％或更高、30wt％或更高的浓度存在于聚硅氧烷层中，并且可以以35wt％或更高、40wt％或更高、45wt％或更高、50wt％或更高、55wt％或更高、60wt％或更高、65wt％或更高、70wt％或更高、75wt％或更高、甚至80wt％或更高的浓度存在，同时通常以95wt％或更低的浓度存在，并且可以以90wt％或更低、85wt％或更低、80wt％或更低、75wt％或更低、70wt％或更低、65wt％或更低、60wt％或更低、55wt％或更低、甚至50wt％或更低、45wt％或更低、40wt％或更低、或35wt％或更低的浓度存在，其中阻燃添加剂wt％是相对于聚硅氧烷层的重量而言的。
阻燃添加剂分散(即分布)在聚硅氧烷层中。期望地，阻燃添加剂分布在整个聚硅氧烷层中，并且甚至更期望地这些阻燃添加剂均匀地分布在整个聚硅氧烷层中。例如，聚硅氧烷可以在聚硅氧烷层中形成连续聚硅氧烷基质，其中阻燃添加剂分散在连续聚硅氧烷基质中。
聚硅氧烷层可以包括或不含任何一种或多于一种另外的添加剂的任何组合。“另外的添加剂”是除了上述阻燃添加剂之外还包括的添加剂。例如，聚硅氧烷层可以包括：选自由以下组成的组的任何一者或选自由以下组成的组的多于一种另外的添加剂的任何组合：二氧化硅、硅酸钙、气相二氧化硅、沉淀二氧化硅、石英粉、沉淀碳酸钙和研磨碳酸钙、硅酸钙、硫酸钙、硫酸镁、硫酸钡、沸石、TiO2、ZnO、氧化镁、氧化铁、氧化硼、硅灰石、珍珠岩、蛭石、云母、高岭土、玻璃、玻璃泡、气凝胶颗粒、硅藻土、埃洛石、磁铁矿、赤铁矿；其他阻燃添加剂，诸如苯并三唑、聚磷酸铵、烷基次膦酸铵或烷基次膦酸铝、聚磷酸三聚氰胺、具有或不具有氧化锑的含卤素阻燃剂、二氢氧杂磷杂菲(dihydrooxaphosphaphenanthrene)、锡酸锌、羟基锡酸锌(zinc hydroxostannate)、铂金属和铂金属组合物、着色剂(诸如炭黑和颜料(例如，群青蓝颜料，和/或黄色109))、稳定剂(诸如氢氧化铈)；固化催化剂，诸如过氧化物、有机锡酸盐或钛酸盐、Pt；固化反应促进剂或脱促进剂，诸如胺、炔醇、有机膦；和流变改性剂，诸如稀释剂和增稠剂。
基于聚硅氧烷层的重量，聚硅氧烷层中的阻燃添加剂和另外的添加剂的总量为95wt％或更少，并且可以为90wt％或更少、85wt％或更少、80wt％或更少、75wt％或更少、70wt％或更少、65wt％或更少、60wt％或更少、55wt％或更少、甚至50wt％或更少、45wt％或更少、40wt％或更少、或35wt％或更少，条件是阻燃添加剂的量在上文针对阻燃添加剂所指定的范围内。
另外的添加剂的量仅受以下要求限制：基于聚硅氧烷层的重量，添加剂(阻燃添加剂加上另外的添加剂)的总量为95wt％或更少，并且可以为90wt％或更少、85wt％或更少、80wt％或更少、75wt％或更少、70wt％或更少、65wt％或更少、甚至60wt％或更少。一种特别期望的另外的添加剂是硅酸钙，其期望地以6wt％或更高、7wt％或更高、甚至8wt％或更高的浓度包含在聚硅氧烷层中，同时通常以70wt.％或更低、60wt.％或更低、50wt.％或更低、40wt.％或更低、30wt.％或更低、20wt.％或更低、15wt％或更低、10wt％或更低、9wt％或更低或甚至8wt％或更低的浓度存在。
期望地，聚硅氧烷层具有0.1毫米(mm)或更厚的厚度，并且聚硅氧烷层的厚度通常为0.2mm或更厚、0.3mm或更厚、0.4mm或更厚、0.5mm或更厚、0.6mm或更厚、0.7mm或更厚、0.8mm或更厚、0.9mm或更厚、1.0mm或更厚、1.2mm或更厚、1.2mm或更厚、1.4mm或更厚、1.6mm或更厚、1.8mm或更厚、甚至2.0mm或更厚。关于聚硅氧烷层可以有多厚的上限没有技术限制。然而，通常，与任何下限组合，聚硅氧烷为10mm或更薄、8mm或更薄、6mm或更薄、4mm或更薄、2mm或更薄、1.0mm或更薄，并且可以为0.8mm或更薄、0.7mm或更薄、0.6mm或更薄、甚至0.5mm或更薄。
在本发明的最广泛范围内，气凝胶层可以包括任何基于气凝胶的材料。例如，气凝胶层包括选自由以下组成的组的气凝胶或由其组成：二氧化硅气凝胶、金属氧化物气凝胶、混合金属氧化物气凝胶、有机凝胶或碳气凝胶、半导体金属气凝胶、硫族化物气凝胶、金属气凝胶、硅烷和硅氧烷改性的气凝胶、和这些气凝胶中的任何气凝胶的增强形式。“气凝胶”包括被称为“干凝胶”的物质，其为通常通过干燥湿凝胶形成的多孔结构，对于更常规已知的超临界干燥的气凝胶，其导致大于10％的体积收缩。增强的气凝胶包括具有诸如玻璃纤维和/或碳纤维等纤维增强材料的气凝胶。纤维增强的气凝胶可以在气凝胶材料内具有纤维垫、网或棉絮。此类材料可商购获得，并且可以通过将气凝胶前体溶胶设置在纤维垫、网或棉絮中或周围，并且然后用纤维垫、网或棉絮与气凝胶一起将溶胶转化成气凝胶来制备。纤维增强的二氧化硅气凝胶特别适合用作气凝胶层。当本发明的层压件包括多于一个气凝胶层时，每个气凝胶层可以相同或不同。
气凝胶层的厚度通常为0.1毫米(mm)或更大、0.5mm或更大，优选地1mm或更大、2mm或更大，并且可以为3mm或更大，同时通常为50mm或更小、40mm或更小、30mm或更小、20mm或更小、10mm或更小、5mm或更小、4mm或更小，并且可以为3mm或更小、或甚至2mm或更小。
本发明的层压制品通常具有0.5mm或更大的厚度，并且本发明的层压制品的厚度可以为0.6mm或更大、0.7mm或更大、0.8mm或更大、0.9mm或更大、1.0mm或更大、1.25mm或更大、1.5mm或更大、1.75mm或更大、2.0mm或更大、2.5mm或更大、3.0mm或更大、3.5mm或更大、4.0mm或更大、4.5mm或更大、5.0mm或更大、5.5mm或更大、6.0mm或更大、7.0mm或更大、8.0mm或更大、甚至9.0mm或更大，同时通常具有50.0mm或更小、40.0mm或更小、30.0mm或更小、20.0mm或更小、10.0mm或更小、9.0mm或更小、8.0mm或更小、7.0mm或更小、6.0mm或更小、5.5mm或更小、5.0mm或更小、4.5mm或更小、4.0mm或更小、3.5mm或更小、3.0mm或更小、2.5mm或更小、2.0mm或更小、1.5mm或更小、甚至1.0mm或更小的厚度。将层压制品的厚度测定为垂直于气凝胶层和聚硅氧烷层的尺寸。
气凝胶层和聚硅氧烷层可以彼此直接接触或通过粘合剂层接触。虽然对于本发明的最广泛范围而言对粘合剂的类型没有限制，但期望地，粘合剂选自两部分聚硅氧烷粘合剂，诸如可以名称DOWSILTM3-8235泡沫A部分和B部分两部分、白色、室温或热加速的硅酮泡沫系统获得的硅酮泡沫粘合剂。DOWSIL是陶氏化学公司(The Dow Chemical Company)的商标。当在气凝胶层与聚硅氧烷层之间使用粘合剂时，粘合剂可以完全覆盖或部分覆盖彼此接触的气凝胶层和聚硅氧烷层的表面。
在最广泛的意义上，对如何能够制造本发明的层压制品没有限制，条件是获得所得层压制品的上述特性。下面的示例部分包括在气凝胶层与聚硅氧烷层之间使用和不使用粘合剂的情况下制备本发明的层压制品的具体示例性方法。
在气凝胶层和聚硅氧烷层之间使用粘合剂制备层压件的一般程序可以包括以下步骤：提供气凝胶层和包括固化的聚硅氧烷的聚硅氧烷层，将粘合剂设置在意欲彼此接触的气凝胶和聚硅氧烷层表面中的一者或两者上，并且然后将气凝胶层和聚硅氧烷层与意欲彼此接触的表面压在一起，使其彼此接触，以及将粘合剂压在气凝胶层与聚硅氧烷层之间。
在气凝胶层与聚硅氧烷层之间不使用粘合剂的情况下制备层压件的一般程序可以包括以下步骤：提供气凝胶层和包括未固化的聚硅氧烷的聚硅氧烷层，将聚硅氧烷层定位成一个表面抵靠气凝胶层的表面，施加压力以使气凝胶层和聚硅氧烷层彼此压靠，以及加热以在与气凝胶层接触的同时触发聚硅氧烷层的聚硅氧烷固化。期望地，将气凝胶层和聚硅氧烷层在限定层压层的期望目标厚度的模套(框架)内加热并压在一起，使得所得层压件具有等于模套框架深度的最终厚度。加热可以例如达到150摄氏度(℃)或更高、160℃或更高、170℃或更高、甚至180℃或更高的温度。压力通常为1吨或更高，并且可以为2吨或更高、3吨或更高、4吨或更高、5吨或更高、10吨或更高、15吨或更高、20吨或更高、25吨或更高、30吨或更高、35吨或更高、甚至40吨或更高，同时通常为50吨或更低、甚至40吨或更低、30吨或更低、20吨或更低、甚至10吨或更低。施加压力和热量，持续通常10分钟或更长、15分钟或更长、20分钟或更长、30分钟或更长、40分钟或更长、甚至50分钟或更长，同时通常60分钟或更短、甚至50分钟或更短、40分钟或更短、30分钟或更短、20分钟或更短、甚至10分钟或更短。
聚硅氧烷层可以通过将阻燃添加剂和任何另外的添加剂与未固化的聚硅氧烷弹性体前体(在固化，即交联之前的聚硅氧烷弹性体的组分)配混以形成配混材料来制备。可以将配混材料压延成具有期望厚度的片材。当不使用粘合剂时，配混材料的压延片材可以用作在上述一般程序中提供的聚硅氧烷层。当使用粘合剂时，压延片材可以通过加热固化以提供用作聚硅氧烷层的配混的聚硅氧烷弹性体的固化片材。为了固化，加热可以达到150摄氏度(℃)或更高、160℃或更高、170℃或更高、甚至180℃或更高的温度。施加热量，持续通常10分钟或更长、15分钟或更长、20分钟或更长、30分钟或更长、40分钟或更长、甚至50分钟或更长，同时通常60分钟或更短、甚至50分钟或更短、40分钟或更短、30分钟或更短、20分钟或更短、甚至10分钟或更短。期望地，将聚硅氧烷层在限定聚硅氧烷层的期望目标厚度的模套(框架)内在压力下加热，使得所得聚硅氧烷层具有等于模套框架深度的最终厚度。压力通常为1吨或更高，并且可以为2吨或更高、3吨或更高、4吨或更高、5吨或更高、10吨或更高、15吨或更高、20吨或更高、25吨或更高、30吨或更高、35吨或更高、甚至40吨或更高，同时通常为50吨或更低、甚至40吨或更低、30吨或更低、20吨或更低、甚至10吨或更低。
当未固化的聚硅氧烷是固化型液体时，聚硅氧烷也可以作为涂层施加到气凝胶层的主表面上，并且然后根据上述用于固化反应的固化条件固化。
本发明的层压制品可用作耐火阻隔层和热阻隔层。具体地，本发明的层压制品可用作电池组的电池单元(诸如用于电动车辆的电池单元)之间的阻隔材料。在此类应用中，层压制品位于电池组的电池单元之间。对于此应用，层压制品期望地具有至少三层：两个聚硅氧烷层，气凝胶层的任一侧上一层，其中聚硅氧烷层靠近电池单元；和气凝胶内部，其位于聚硅氧烷层之间。层压制品还可以在电池组中或周围的任何地方用作绝热。一种这样的另外的用途是电池组的顶部与车辆的乘客舱的底部之间的绝缘，其中电池组被组装到乘客舱的底部上。层压制品还可以放置在电池组的盖的下面，以在电池故障的情况下减缓盖的温度升高。更一般地，层压制品可用于需要减缓从高温位置至相邻位置的热流的任何情况。
实施例
表1列出用于制备以下样品的组分。
表1
*通过具有锥+板轴#CP-52的布鲁克菲尔德LV粘度计测定硅酮流体的粘度。
**使用Waters 515泵、Waters 717自动进样器和Waters 2410差示折射计通过凝胶渗透色谱法测定数均分子量。用两根300毫米×7.5毫米Polymer Laboratories PLgel5-micrometer Mixed-C柱(分子量分离范围为200至2,000,000)进行分离，在此之前使用PLgel 5微米保护柱(50毫米×7.5毫米)进行分离。使用以1.0毫升/分钟流动的HPLC级甲苯作为洗脱液并且在45℃下使用柱和检测器进行分析。在甲苯中以大约0.4％w/v固体制备样品，并且在偶尔摇动的情况下溶剂化大约16小时，随后在分析之前通过0.45微米聚四氟乙烯注射器式过滤器过滤。使用和注射75微升的体积，并且收集数据持续25分钟。使用ThermoLabsystems Atlas色谱软件和Polymer Laboratories Cirrus GPC软件用于数据收集和分析。相对于使用涵盖580至1,300,000的分子量范围的聚苯乙烯标准物创建的校准曲线(3阶)来测定分子量平均值。分子量在本文中以g/mol为单位报告。在45℃下在钠D-线(589nm)处测量折射率。
XIAMETER是道康宁公司(Dow Corning Corporation)的商标。DOWSIL是陶氏化学公司的商标。VAROX是范德比尔特化学品有限责任公司的商标。HALTEX是TOR矿物国际公司的商标。ZEROGEN是邱博集团(J.M.Huber Corporation)的商标。ADIN是托尔萨公司的商标。Wollastocoat和Wollstonite是NYCO矿产公司(NYCO Minerals,Inc)的商标。MIN-U-SIL是美国二氧化硅公司的商标。CAB-O-SIL是卡博特公司的商标。HARBORLITE是美国益瑞石珍珠岩公司(Imerys Perlite USA)的商标。MAGOX是普莱米尔三硅酸镁公司(PremierMagnesiu,LLC)的商标。
聚硅氧烷基础调配物的制备
基础物1.合并31wt％至38wt％G1、31wt％至38wt％G2和23wt％至29wt％二氧化硅2。根据ASTM D3182中描述的标准混合程序制备。
基础物2.合并52wt％至64wt％G1、0.9wt％至2.0wt％F2和34wt％至42wt％二氧化硅2。根据ASTM D3182中描述的标准混合程序制备。
基础物3.合并33wt％至41wt％G1、32wt％至42wt％G2和0.3wt％至0.8wt％F2、20wt％至29wt％二氧化硅2、0.2wt％至0.8wt％氧化镁。根据ASTM D3182中描述的标准混合程序制备。
基础物4.合并61wt％至71wt％G1、26wt％至36wt％二氧化硅2。根据ASTM D3182中描述的标准混合程序制备。
添加剂的制备
A1.胶3中由50wt％氢氧化铈构成的母料。根据ASTM D3182中描述的标准混合程序制备。
A2.包括分散在硅酮中的苯并三唑的专门可着色阻燃添加剂。可以XIAMETERTMRBM-9006从陶氏化学公司获得。
A3.由38wt％至56wt％C.I.构成的母料颜料黑26，基础物4中的13wt％至19wt％二氧化硅。根据ASTM D3182中描述的标准混合程序制备。
A4.胶1中由2wt％至10wt％铁酸镁、10wt^至40wt^群青蓝颜料、10wt％至40wt％二氧化钛构成的母料。根据ASTM D3182中描述的标准混合程序制备。
A5.胶1中由45wt％至55wt％氧化镁构成的母料。根据ASTM D3182中描述的标准混合程序制备。
A6.铂-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物(0.5wt％铂，可以Karstedt催化剂从西格玛奥德里奇公司获得)。
A7.胶1中由62wt％至69wt％氧化铁构成的母料。根据ASTM D3182中描述的标准混合程序制备。
A8.胶1中由23wt％至28wt％黄色颜料构成的母料。根据ASTM D3182中描述的标准混合程序制备。
配混物的制备
配混物1.合并100重量份(“份”)B1、78.6份G1、195.9份三水合氧化铝、117.5份氢氧化镁、4.7份硅酸镁、47份偏硅酸钙、15.6份A2、1.4份F4、16.4份A4、0.4份A8和6.2份P2。根据ASTM D3182中描述的标准混合程序制备。
配混物2.100份B3、90份偏硅酸钙、0.2份A6和0.9份P2。根据ASTM D3182中描述的标准混合程序制备。
配混物3.100份B3、90份偏硅酸钙、1.7份A6、09份P2。根据ASTM D3182中描述的标准混合程序制备。
配混物4.100份B3、90份偏硅酸钙、1.7份A6、0.9份P2、1.5份A1。根据ASTM D3182中描述的标准混合程序制备。
配混物5.28.6份B1、71.4份B2、0.8份F5、1.3份A7、4.2份A3、28.6份无定形氧化铝硅酸盐、0.6份氢氧化镁、1.3份P1。根据ASTM D3182中描述的标准混合程序制备。
样品制备和表征
制备三种不同类型的样品：如下所述的参考样品、比较样品和说明性样品。使用以下方法表征样品中的每个样品的阻燃性和绝热性质。
样品表征-绝热性质和阻燃性
绝热性质。将热板置于封闭在从热板的一侧排出的空间中的液压机中，其中排出口直接邻近样品。使用热板的顶部表面上的多孔陶瓷耐火绝缘体将热板加热至710℃。使用Kapton胶带将四个热电偶探针粘附到铝散热器上。将样品置于铝散热器上，并使用Kapton胶带将样品固定至铝散热器。使用Kapton胶带将另一个热电偶固定到样品表面上。从热板的热表面移除绝缘体，并快速地将样品置于热板的热表面上，其中铝散热器位于样品的与热板相反的一侧上。快速施加255千帕的压力以将样品压向热板。使用数据记录器监测热板表面和样品的温度。当与热板相反的样品侧的温度达到180℃时，释放压力并且结束测试。将与热板相反的样品侧达到120℃所需的时间记录为以秒计的绝热时间。将绝热时间除以样品的厚度以得到以秒/毫米(s/mm)计的绝热值。较高的绝热时间和值对应于样品的较高绝热性质。
对于阻燃性，在绝热性质测试期间观察样品，查看样品是否点燃。如果观察到火焰，则注意火焰是否在测试时间(时间要求达到180℃)内自熄。如果样品在测试时间期间点燃并且不是自熄的，则允许在测试时间之外继续观察火焰。一般观察表明，点燃的样品通常在与热板接触后的前5秒内就会如此。如果样品在测试时间期间点燃，则该样品未通过阻燃性测试。
参考样品
参考样品是单独的气凝胶层和单独的聚硅氧烷层。表征参考样品，以确定说明性样品的各个层中的每个层在与说明性样品中的其他层分开的情况下的表现如何。
参考样品1(R1)是气凝胶1(4mm厚)。R1具有28s的绝热时间、7.0s/mm的绝热值并且通过无火焰的阻燃性测试。
参考样品2(R2)是气凝胶1(2mm厚)。R2具有134s的绝热时间、67.0s/mm的绝热值并且通过无火焰的阻燃性测试。
参考样品3至参考样品13(R3-R13)是聚硅氧烷层。通过根据ASTM D3182的标准混合程序将样品的组分配混在一起，根据ASTM D3182使用双辊开炼机将它们压延以形成具有3mm的厚度的片材来制备聚硅氧烷层。使R1和R7-R13的片材在120℃下在热压机中在30吨压力下在厚度为3mm的金属模套上固化15分钟。在热压机中在30吨压力下在厚度为3mm的金属模套上进行表征之前，使R4-R7的片材在170℃下固化20分钟。
表2提供了R3-R13的组成和测试结果。组成以调配物中的组分的克数列出组分。表2还提供了R3-R13的测试结果。
表2
比较样品
比较样品是在气凝胶层的任一侧上具有聚硅氧烷层的三层层压件。两个聚硅氧烷层彼此相同并且各自厚度为0.6mm。
比较样品1(CS1)-不含添加剂的聚硅氧烷层。通过形成不含有添加剂的两个聚硅氧烷层来制备S1。对于每个聚硅氧烷层，将98.9g B3和1.07g P1配混在一起，并且然后将配混材料压延成具有0.6mm的厚度的片材。使聚硅氧烷层的片材在170℃下在热压机中在30吨压力下在厚度为3mm的金属模套上固化20分钟。使用静态混合器将双部分硅酮粘合剂的各部分混合在一起，并在气凝胶2的片材的两个相反主表面上施加薄层，并且然后将固化的聚硅氧烷层的片材抵靠粘合剂层放置以形成聚硅氧烷层-粘合剂层-气凝胶层-粘合剂层-聚硅氧烷层的夹层结构。将夹层结构置于具有4mm的深度的金属框架中。对层压结构施加10吨的力，以在25℃下将各层压在一起30分钟。所得层压结构是CS1，并且具有3.5mm的厚度。CS1具有114s的绝热时间、32.6s/mm的绝热值，并且未通过阻燃性测试。
比较样品2(CS2)-不含阻燃添加剂的聚硅氧烷层。在不使用粘合剂的情况下，通过将具有R8的组成的0.6mm厚的聚硅氧烷片材层压至气凝胶2的相反主表面来制备S2。通过将R8的调配物配混在一起并压延至各自0.6mm的厚度来制备两个聚硅氧烷层。在固化之前，将聚硅氧烷层置于2mm厚的气凝胶2片材的任一侧上以形成夹层结构。将夹层结构置于具有4mm的深度的金属框架中。对层压结构施加10吨的力，同时在3mm厚的模套中，在120℃下将各层压在一起20分钟。使压制的层压结构在170℃下固化20分钟，得到具有3.5mm的厚度的CS2。CS2具有156秒(s)的绝热时间、44.6秒/毫米(s/mm)的绝热值，并且未通过阻燃性测试。
比较样品3(CS3)-不含阻燃添加剂的聚硅氧烷层。通过与CS2类似的方式制备S3，不同之处在于将R9的调配物用于聚硅氧烷层。CS3未通过阻燃性测试，并且在可以测定绝热时间或值之前爆发成火焰。
比较样品表明，具有不含本发明的阻燃添加剂的聚硅氧烷层的层压结构未通过阻燃性测试和进一步的结果。
说明性样品
说明性样品证明了通过阻燃性测试并显示出出乎意料的高绝热性质(即，绝热值比各层的加合值更大)的层压制品。说明性样品的组成和评估结果示于表3中(组分值以克计)，并且说明性样品描述于下表3中。
说明性样品1(IS1)：具有粘合剂的气凝胶1+R3的聚硅氧烷层。以与CS1类似的方式制备IS1，不同之处在于使用气凝胶1代替气凝胶2并且将R3的调配物用于聚硅氧烷层。所得层压制品具有5.5mm的厚度，其具有4mm气凝胶层和两个各自0.6mm厚的聚硅氧烷层。
说明性样品2(IS2)：不具有粘合剂的气凝胶1+R3的聚硅氧烷层。以与CS2类似的方式制备IS2，不同之处在于使用气凝胶1代替气凝胶2并且将R3的调配物用于聚硅氧烷层。所得层压制品具有4.5mm的厚度，其具有4mm气凝胶层和两个各自0.6mm厚的聚硅氧烷层。
说明性样品3(IS3)：具有粘合剂的气凝胶2+R3的聚硅氧烷层。以与IS1类似的方式制备IS3，不同之处在于使用气凝胶2代替气凝胶1。所得层压制品具有4mm的厚度，其具有2mm气凝胶层和两个各自0.6mm厚的聚硅氧烷层。
说明性样品4(IS4)：不具有粘合剂的气凝胶2+改性R3的聚硅氧烷层。以与IS2类似的方式制备IS4，不同之处在于使用气凝胶2代替气凝胶1并且将改性R3调配物用于聚硅氧烷层。所得层压制品具有3.5mm的厚度，其具有2mm气凝胶层和两个各自0.6mm厚的聚硅氧烷层。
说明性样品5(IS5)：不具有粘合剂的气凝胶2+改性R3的聚硅氧烷层。以与IS2类似的方式制备IS5，不同之处在于使用气凝胶2代替气凝胶1并且将改性R3调配物用于聚硅氧烷层。所得层压制品具有3.5mm的厚度，其具有2mm气凝胶层和两个各自0.6mm厚的聚硅氧烷层。
说明性样品6(IS6)：不具有粘合剂的气凝胶2+改性R3的聚硅氧烷层。以与IS2类似的方式制备IS6，不同之处在于使用气凝胶2代替气凝胶1并且将改性R3调配物用于聚硅氧烷层。所得层压制品具有3.5mm的厚度，其具有2mm气凝胶层和两个各自0.6mm厚的聚硅氧烷层。
说明性样品7(IS7)：不具有粘合剂的气凝胶2+改性R3的聚硅氧烷层。以与IS2类似的方式制备IS7，不同之处在于使用气凝胶2代替气凝胶1并且将改性R3调配物用于聚硅氧烷层。所得层压制品具有3.5mm的厚度，其具有2mm气凝胶层和两个各自0.6mm厚的聚硅氧烷层。
说明性样品8(IS8)：不具有粘合剂的气凝胶2+改性R3的聚硅氧烷层。以与IS2类似的方式制备IS8，不同之处在于使用气凝胶2代替气凝胶1并且将改性R3调配物用于聚硅氧烷层。所得层压制品具有3.5mm的厚度，其具有2mm气凝胶层和两个各自0.6mm厚的聚硅氧烷层。
表3示出了说明性样品的绝热时间与基于单独层的加合值的层压件的预期绝热时间的比较。预期绝热时间是样品的层中的每一层的绝热时间的总和。例如，IS1的预期绝热时间计算如下：
●层1＝厚度为0.6mm的聚硅氧烷层R3，因此预期绝热时间为(0.6mm)(6.7s/mm)＝4.02s
●层2＝气凝胶2(R1)，因此预期绝热时间为28s
●层3＝层1，因此预期绝热时间为4.02s
IS1的总预期绝热时间＝(4.0s)+(28s)+(4.0s)＝36s
令人惊讶的是，说明性样品全都显示出超过预期绝热值的绝热值，这表明当在本发明的范围内时，由将各层层压在一起以形成层压制品而产生的某种协同性能。
表3
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FR添加剂下限的探索
使用气凝胶2和聚硅氧烷层R10-R13制备另外的层压件，以探索通过阻燃性测试所需的阻燃剂的下限。所得层压件是CS4(使用R11作为聚硅氧烷层)和IS9-IS11(使用R10、R12和R13作为聚硅氧烷层)。
以与IS4类似的方式制备样品，不同之处在于将表4中确定的聚硅氧烷层用于两个聚硅氧烷层。
表4含有CS4和IS9-IS11的表征。
表4
表4中CS4的结果表明，当聚硅氧烷层含有5wt％的FR添加剂(三水合铝)时，即使聚硅氧烷层本身(R11)通过阻燃性测试，层压件也未通过阻燃性测试。只要FR添加剂的浓度大于5wt％，则层压件通过阻燃性测试。
预期IS9-IS11的绝热性能遵循IS1-IS8表现出的令人惊讶的结果趋势，这表明将各层层压在一起形成层压制品的协同绝热性能。

Claims (10)

1.一种制品，所述制品包括层压材料，所述层压材料包括气凝胶层和聚硅氧烷层，所述聚硅氧烷层与所述气凝胶层不同且与所述气凝胶层直接接触或通过粘合剂与所述气凝胶层接触，所述粘合剂与所述气凝胶层和所述聚硅氧烷层两者直接接触；其中所述聚硅氧烷层包括聚硅氧烷和基于聚硅氧烷层重量多于5重量％和95重量％或更少的分散在整个所述聚硅氧烷层中的阻燃添加剂，所述阻燃添加剂选自由以下组成的组：金属氢氧化物、混合金属氢氧化物、水合金属盐和它们的任何组合。
2.根据权利要求1所述的制品，其中所述聚硅氧烷层是有所述阻燃添加剂分散于其中的聚硅氧烷橡胶基质。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的制品，其中所述聚硅氧烷层具有0.2毫米或更大的厚度。
4.根据任一前述权利要求所述的制品，其中所述聚硅氧烷层具有0.5毫米至1.0毫米的厚度。
5.根据任一前述权利要求所述的制品，其中所述阻燃添加剂是由以下组成的组中的任何一者或由以下组成的组中的多于一种添加剂的任何组合：三水合铝和氢氧化镁、氢氧化钙、氢氧化碳酸镁、氢氧化碳酸铝、勃姆石、水合硫酸镁、三水合碳酸镁和四水合氢氧化碳酸镁。
6.根据任一前述权利要求所述的制品，其中除了所述金属氢氧化物阻燃添加剂、所述混合金属氢氧化物阻燃添加剂和所述水合金属盐阻燃添加剂之外，所述聚硅氧烷层还含有分散于所述聚硅氧烷层中的另外的添加剂，条件是另外的添加剂和金属氢氧化物阻燃添加剂、混合金属氢氧化物阻燃添加剂和水合金属盐阻燃添加剂的总量占所述聚硅氧烷层重量的95重量％或更少。
7.根据任一前述权利要求所述的制品，其中所述气凝胶层的气凝胶选自由以下组成的组：二氧化硅气凝胶、金属氧化物气凝胶、混合金属氧化物气凝胶、有机气凝胶或碳气凝胶、半导体金属气凝胶、硫族化物气凝胶、金属气凝胶、硅烷和硅氧烷改性的气凝胶、和这些气凝胶中的任何气凝胶的增强形式。
8.根据任一前述权利要求所述的制品，其中所述层压材料具有小于10毫米的厚度。
9.根据任一前述权利要求所述的制品，其中所述层压材料还包括第二聚硅氧烷层，所述第二聚硅氧烷层被定位成使得所述两个聚硅氧烷层位于所述气凝胶的相反侧上，其中所述第二聚硅氧烷层与所述气凝胶层直接接触或通过粘合剂与所述气凝胶层接触，所述粘合剂与所述气凝胶层和所述第二聚硅氧烷层两者直接接触，并且其中基于聚硅氧烷重量，所述聚硅氧烷包括多于5重量％和95重量％或更少的分散在聚硅氧烷基质中的选自金属氢氧化物和混合金属氢氧化物的阻燃添加剂。
10.根据任一前述权利要求所述的制品，其中所述制品包括位于电池组的电池单元之间的所述层压材料。
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