KR20230154560A - 커피나무 잎 추출물을 함유한 크림 제형 화장품의 제조방법 및 그에 의해 제조된 커피나무 잎 추출물을 함유한 크림 제형 화장품 - Google Patents
커피나무 잎 추출물을 함유한 크림 제형 화장품의 제조방법 및 그에 의해 제조된 커피나무 잎 추출물을 함유한 크림 제형 화장품 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 커피나무 잎 추출물을 함유한 크림 제형 화장품의 제조방법에 관한 것으로서, 본 발명에 따른 커피나무 잎 추출물을 함유한 크림 제형 화장품의 제조방법은 정제수, 디소듐이이티에이, 글리세, 글리세릴스테아레이트, 피이지-100 스테아레이트, 소르비탄스테아레이트, 글리세릴모노스테아레이, 세틸알코올, 올리브유화왁스, 호호바오일, 시어버터, 1,2 헥산디올 및 커피나무 잎 추출물을 각각 준비하는 원료 준비단계와, 상기 원료준비단계에서 준비된 정제수, 디소듐이이티에이 및 글리세린을 혼합한 후, 60~70℃로 가열하는 수상층조성물 혼합 및 가열단계와, 상기 원료준비단계에서 준비된 글리세릴스테아레이트, 피이지-100 스테아레이트, 소르비탄스테아레이트, 글리세릴모노스테아레이트, 세틸알코올, 올리브유화왁스, 호호바오일 및 시어버터를 혼합한 후, 75~80℃로 가열하는 유상층조성물 혼합 및 가열단계와, 상기 혼합 및 가열된 수상층조성물에 혼합 및 가열된 유상층조성물을 투입하여 교반기로 70℃를 유지하면서 2,000~4,000rpm에서 5~10분 동안 교반하는 혼합단계와, 상기 혼합된 혼합물을 40~50℃로 냉각하는 1차 냉각단계와, 상기 냉각된 혼합물에 1,2 헥산디올 및 커피나무 잎 추출물을 첨가하여 교반기로 교반하는 커피나무 잎 추출물 첨가단계 및 상기 커피나무 잎 추출물이 첨가된 혼합물을 30~40℃로 냉각하는 2차 냉각단계를 포함하여 이루어진 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따르면, 커피나무 잎 추출물이 우수한 항산화 효능을 갖는 화장료 원료로 사용될 수 있을 뿐만 아니라, 천연물 추출물로서 항산화용 화장료의 원료로 사용될 경우 독성과 부작용이 없으며 장기적으로 사용 가능한 효과가 있다.
또한, 커피나무 잎 추출물을 함유한 크림 제형 화장품의 다양한 온도조건 및 태양광선 노출에서 온도, pH, 점도의 안정성 검증을 통해, 항산화 효능을 갖는 안정한 크림 제형의 화장품을 제공할 수 있는 효과가 있다.
본 발명에 따르면, 커피나무 잎 추출물이 우수한 항산화 효능을 갖는 화장료 원료로 사용될 수 있을 뿐만 아니라, 천연물 추출물로서 항산화용 화장료의 원료로 사용될 경우 독성과 부작용이 없으며 장기적으로 사용 가능한 효과가 있다.
또한, 커피나무 잎 추출물을 함유한 크림 제형 화장품의 다양한 온도조건 및 태양광선 노출에서 온도, pH, 점도의 안정성 검증을 통해, 항산화 효능을 갖는 안정한 크림 제형의 화장품을 제공할 수 있는 효과가 있다.
Description
본 발명은 커피나무 잎 추출물을 함유한 크림 제형 화장품의 제조방법에 관한 것으로서, 더 상세하게는 커피나무 잎 추출물을 함유한 크림 제형 화장품의 다양한 온도조건 및 태양광선 노출에서 온도, pH, 점도의 안정성 검증을 통해, 항산화 효능을 갖는 안정한 크림 제형의 화장품을 제공할 수 있는 커피나무 잎 추출물을 함유한 크림 제형 화장품의 제조방법에 관한 것이다.
화장품 산업은 인간의 내적, 외적 욕구와 웰빙에 대한 니즈를 충족시켜주는 소비제품으로, 소비자 니즈에 맞는, 안전성이 확보된 자연지향적인 천연소재를 활용한 다양한 복합 기능성 소재의 발굴과 이를 이용한 화장품 개발에 관심이 모아지고 있다.
화장품은 사용 및 보관환경에 따라 온·습도, 산소, 자외선 및 미생물 등에 의해 산패 또는 변질이 발생할 수 있으며, 특히 사용기한의 초과, 과도한 자외선, 산소노출, 온도변화에 따라 산패(rancidity)가 발생하여 모낭염, 발진, 부종 및 접촉성 피부염 등 소비자의 안전에 치명적 위해의 소지가 있다. 또한, 화장품은 식품과 달리 그 사용기간이 긴 품목으로 일상생활에서 매일 혹은 오랜 시간에 걸쳐 사용되고, 사용자별로 여러가지 다른 환경에 노출되어 있기 때문에 사용자가 사용하기에 안전해야 하며, 화장품의 제형 또한 안정되어야 한다. 따라서, 식약처에서 화장품을 저장기간에 따른 안정성을 검사하도록 하고 있다.
한편, 화장품의 주요 성분은 물로 구성되어 균에 의한 오염이 쉽게 일어난다. 미생물에 오염된 화장품은 색상, 점도, 질감 및 향취 등에 변화를 일으키며, 병원균의 경우 심각한 질환을 일으킬 수 있어 필수적으로 보존제(방부제)를 첨가하여 화장품에 사용되어졌다. 파라벤류의 방부제는 1950년대부터 화장품, 의약품 및 식품에 주로 사용되어온 보존제로 최근 연구에 의하면 에스트로겐과 유사하게 작용하여 유방암을 유발하는 것으로 밝혀졌으며, 다른 혼합 방부제의 경우 화장품에서 접촉성 피부염을 일으킨다고 보고되었다.
또한, 화장품은 다양한 친수성, 친유성 성분들이 서로 배합되어 있어서 고온 등의 조건에서 장기간 보관 시 제형분리 등의 현상이 발생하여 상품으로서의 가치를 훼손하는 경우가 발생할 수 있다. 화장품 사용성, 화장품이 갖는 미적외관, 이미지의 손실에 영향을 줄 수 있는 온도에 대한 안정성은 중요하며, 외관의 산패, 변색, 변취, 점도, 증발, 부유, 응고, 침전, 탁도(투명도), 분리 등의 화학적, 물리적 변화를 관찰하면서 안정성을 평가할 수 있다.
한편, 커피나무는 꼭두서니과(Rubiaceae)의 커피속(Coffea)에 포함되는 식물로서, Coffea arabica 종의 커피나무의 경우 4∼6m, C. canephora 종의 커피나무의 경우 8∼12m까지 자란다. 커피열매를 수확하기 위해서는 이보다 낮은 높이로 재배하며, 환경적인 요인인 고도, 기온, 강수량, 토양 등의 영향에 따라 품질이 결정된다. 약 80~100여 종으로 추정되고 있는 Coffea속 중 Coffea arabica(Arabica 커피)와 Coffea canephora(Robusta 커피)가 세계 커피 시장에서 가장 주요한 종으로 분류되고 있으며, 동일한 품종이라도 재배되는 지역이나 환경에 따라 맛이나 향 특성이 다양하다.
국내에서 소비되는 대부분의 커피는 해외에서 수입되고 있으며, 주요 생산국으로서 에티오피아, 콜롬비아, 멕시코, 과테말라, 필리핀, 인도네시아, 인도 등이 있다. 최근 들어 국내에서도 전주, 제주 등 남부지역을 중심으로 관광이나 가공 및 판매 등의 목적으로 재배가 시작되었으며, 그 재배량이나 커피 생산량도 조금씩 증가하고 있다. 이에 따라 기존의 가공 방식으로 소비되는 커피 종자를 포함하는 열매 부위 이외의 부위에 대한 활용 가능성에 대한 연구가 필요한 상황이며, 특히 차 등으로 이용이 가능하며, 생산량이 일정 수준에 이를 수 있는 잎 부위에 대한 활용도를 높일 필요가 있다.
그러나, 아직까지 커피나무 잎 추출물을 이용하여 항산화 효과를 가지면서, 안정성이 입증된 크림 제형의 화장품 조성물에 대한 연구는 미비한 실정이다. 이에, 본 발명에서는 커피나무의 잎을 통해 추출물을 제조하여 항산화 활성 비교, 티로시나아제(tyrosinase) 저해효과, 엘라스테이스(elastase) 저해 효과 및 항균효과를 분석함을 통해 항산화 효능을 확인하고, 이를 이용한 안정성을 갖는 크림 제형의 화장품 개발이 요구된다.
본 발명은 상기 종래기술이 갖는 문제점을 해결하기 위해서 안출된 것으로서, 본 발명에서 해결하고자 하는 과제는 커피나무 잎 분말 추출물에 대한 DPPH, ABTS+ 라디칼 소거능, 티로시나아제(tyrosinase), 엘라스테이스(elastase) 저해효과를 통해 우수한 항산화 활성 효능을 검증하고, 이를 통해 우수한 항산화 효능을 갖는 크림 제형의 화장품을 제공하는데 그 목적이 있다.
또 다른 목적으로는 커피나무 잎 추출물을 함유한 크림 제형의 화장품을 다양한 온도조건 및 태양광선 노출에서 온도, pH, 점도의 안정성을 통해 항산화 효능을 갖는 안정한 크림 제형의 화장품을 제공하는데 그 목적이 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 커피나무 잎 추출물을 함유한 크림 제형 화장품의 제조방법은 정제수 100중량부에 대하여, 디소듐이이티에이 0.03~0.1중량부, 글리세린 3~7중량부, 글리세릴스테아레이트 0.2~0.5중량부, 피이지-100 스테아레이트 0.2~0.5중량부, 소르비탄스테아레이트 0.2~1중량부, 글리세릴모노스테아레이트 0.2~1중량부, 세틸알코올 0.2~1중량부, 올리브유화왁스 2~5중량부, 호호바오일 3~7중량부, 시어버터 3~7중량부, 1,2 헥산디올 0.5~2중량부 및 커피나무 잎 추출물 3~7중량부를 각각 준비하는 원료 준비단계와, 상기 원료준비단계에서 준비된 정제수, 디소듐이이티에이 및 글리세린을 혼합한 후, 60~70℃로 가열하는 수상층조성물 혼합 및 가열단계와, 상기 원료준비단계에서 준비된 글리세릴스테아레이트, 피이지-100 스테아레이트, 소르비탄스테아레이트, 글리세릴모노스테아레이트, 세틸알코올, 올리브유화왁스, 호호바오일 및 시어버터를 혼합한 후, 75~80℃로 가열하는 유상층조성물 혼합 및 가열단계와, 상기 혼합 및 가열된 수상층조성물에 혼합 및 가열된 유상층조성물을 투입하여 교반기로 70℃를 유지하면서 2,000~4,000rpm에서 5~10분 동안 교반하는 혼합단계와, 상기 혼합된 혼합물을 40~50℃로 냉각하는 1차 냉각단계와, 상기 냉각된 혼합물에 1,2 헥산디올 및 커피나무 잎 추출물을 첨가하여 교반기로 교반하는 커피나무 잎 추출물 첨가단계 및 상기 커피나무 잎 추출물이 첨가된 혼합물을 30~40℃로 냉각하는 2차 냉각단계를 포함하여 이루어진 것을 특징으로 한다.
또, 상기 원료 준비단계는 정제수 100중량부에 대하여, 디소듐이이티에이 0.05중량부, 글리세린 5중량부, 글리세릴스테아레이트 0.2중량부, 피이지-100 스테아레이트 0.3중량부, 소르비탄스테아레이트 0.5중량부, 글리세릴모노스테아레이트 0.5중량부, 세틸알코올 0.5중량부, 올리브유화왁스 3중량부, 호호바오일 5중량부, 시어버터 5중량부, 1,2 헥산디올 1중량부 및 커피나무 잎 추출물 5중량부를 각각 준비하는 것을 특징으로 한다.
또, 상기 원료 준비단계의 커피나무 잎 추출물은 세척한 커피나무 잎을 무게의 5~15배에 해당하는 70% 에탄올(주정)에 50~70℃에서 20~30시간 동안 침지하되, 이를 2~4회 반복하여 여과한 후, 회전식 감압농축기로 농축하고 60~72시간 동결 건조하여 150~200mesh 크기의 분말로 제조하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따르면, 커피나무 잎 추출물이 우수한 항산화 효능을 갖는 화장료 원료로 사용될 수 있을 뿐만 아니라, 천연물 추출물로서 항산화용 화장료의 원료로 사용될 경우 독성과 부작용이 없으며 장기적으로 사용 가능한 효과가 있다.
또한, 커피나무 잎 추출물을 함유한 크림 제형 화장품의 다양한 온도조건 및 태양광선 노출에서 온도, pH, 점도의 안정성 검증을 통해, 항산화 효능을 갖는 안정한 크림 제형의 화장품을 제공할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 따른 커피나무 잎 추출물을 함유한 크림 제형 화장품의 제조방법을 나타낸 단계흐름도이다.
도 2는 본 발명에 따른 커피나무 잎 분말 추출물의 DPPH 라디칼 소거능을 나타낸 도면이다.
도 3은 본 발명에 따른 커피나무 잎 분말 추출물의 ABTS+ 라디칼 소거능을 나타낸 도면이다.
도 4는 본 발명에 따른 커피나무 잎 분말 추출물의 SOD 유사활성능을 나타낸 도면이다.
도 5는 본 발명에 따른 커피나무 잎 분말 추출물의 티로시나아제(tyrosinase) 저해 효과를 나타낸 도면이다.
도 6은 본 발명에 따른 커피나무 잎 분말 추출물의 엘라스테이스(elastase) 저해효과를 나타낸 도면이다.
도 7은 본 발명에 따른 커피나무 잎 분말 추출물의 항균효과를 나타낸 도면이다.
도 8은 본 발명에 따른 커피나무 잎 추출물을 함유한 크림 제형 화장품의 점도 값 결과를 나타낸 도면이다.
도 9는 본 발명에 따른 커피나무 잎 추출물을 함유한 크림 제형 화장품의 pH 변화를 나타낸 도면이다.
도 2는 본 발명에 따른 커피나무 잎 분말 추출물의 DPPH 라디칼 소거능을 나타낸 도면이다.
도 3은 본 발명에 따른 커피나무 잎 분말 추출물의 ABTS+ 라디칼 소거능을 나타낸 도면이다.
도 4는 본 발명에 따른 커피나무 잎 분말 추출물의 SOD 유사활성능을 나타낸 도면이다.
도 5는 본 발명에 따른 커피나무 잎 분말 추출물의 티로시나아제(tyrosinase) 저해 효과를 나타낸 도면이다.
도 6은 본 발명에 따른 커피나무 잎 분말 추출물의 엘라스테이스(elastase) 저해효과를 나타낸 도면이다.
도 7은 본 발명에 따른 커피나무 잎 분말 추출물의 항균효과를 나타낸 도면이다.
도 8은 본 발명에 따른 커피나무 잎 추출물을 함유한 크림 제형 화장품의 점도 값 결과를 나타낸 도면이다.
도 9는 본 발명에 따른 커피나무 잎 추출물을 함유한 크림 제형 화장품의 pH 변화를 나타낸 도면이다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부된 도면을 참조하여 상세히 설명하면 다음과 같다.
도 1은 본 발명에 따른 커피나무 잎 추출물을 함유한 크림 제형 화장품의 제조방법을 나타낸 단계흐름도이다.
본 발명은 커피나무 잎 추출물을 함유한 크림 제형 화장품의 다양한 온도조건 및 태양광선 노출에서 온도, pH, 점도의 안정성 검증을 통해, 항산화 효능을 갖는 안정한 크림 제형의 화장품을 제공하기 위한 것으로서, 본 발명에 따른 커피나무 잎 추출물을 함유한 크림 제형 화장품의 제조방법은 원료 준비단계(S10), 수상층조성물 혼합 및 가열단계(S20), 유상층조성물 혼합 및 가열단계(S30), 혼합단계(S40), 1차 냉각단계(S50), 커피나무 잎 추출물 첨가단계(S60) 및 2차 냉각단계(S70)를 포함하여 이루어진다.
1. 원료준비단계(S10)
원료준비단계(S10)는 정제수, 디소듐이이티에이, 글리세린, 글리세릴스테아레이트, 피이지-100 스테아레이트, 소르비탄스테아레이트, 글리세릴모노스테아레이트, 세틸알코올, 올리브유화왁스(Olivem 1000), 호호바오일, 시어버터, 1,2 헥산디올 및 커피나무 잎 추출물을 각각 준비하는 단계이다.
더 상세하게는, 정제수 100중량부에 대하여, 디소듐이이티에이 0.03~0.1중량부, 글리세린 3~7중량부, 글리세릴스테아레이트 0.2~0.5중량부, 피이지-100 스테아레이트 0.2~0.5중량부, 소르비탄스테아레이트 0.2~1중량부, 글리세릴모노스테아레이트 0.2~1중량부, 세틸알코올 0.2~1중량부, 올리브유화왁스(Olivem 1000) 2~5중량부, 호호바오일 3~7중량부, 시어버터 3~7중량부, 1,2 헥산디올 0.5~2중량부 및 커피나무 잎 추출물 3~7중량부를 각각 준비하는 것이다.
바람직하게는, 정제수 100중량부에 대하여, 디소듐이이티에이 0.05중량부, 글리세린 5중량부, 글리세릴스테아레이트 0.2중량부, 피이지-100 스테아레이트 0.3중량부, 소르비탄스테아레이트 0.5중량부, 글리세릴모노스테아레이트 0.5중량부, 세틸알코올 0.5중량부, 올리브유화왁스(Olivem 1000) 3중량부, 호호바오일 5중량부, 시어버터 5중량부, 1,2 헥산디올 1중량부 및 커피나무 잎 추출물 5중량부를 각각 준비하는 것이다.
상기 준비된 원료들의 함량을 통해, 크림 제형으로서의 알맞은 점도, 발림성을 제공할 수 있을 뿐만 아니라, 피부자극이 없고, 층분리 현상이 일어나지 않는다.
본 발명의 커피나무 잎 분말 추출물은 에탄올 용매추출을 통해 제조될 수 있다.
더 상세하게는, 세척한 커피나무 잎을 무게의 5~15배에 해당하는 70% 에탄올(주정)에 50~70℃에서 20~30시간 동안 침지하되, 이를 2~4회 반복하여 여과한 후, 회전식 감압농축기로 농축하고 60~72시간 동결 건조하여 150~200mesh 크기의 분말로 제조한다.
바람직하게는, 세척한 커피나무 잎을 무게의 10배에 해당하는 70% 에탄올(주정)에 60℃에서 24시간 동안 침지하되, 이를 3회 반복하여 여과한 후, 회전식 감압농축기로 농축하고 72시간 동결 건조하여 150~200mesh 크기의 분말로 제조한다.
또한, 본 발명에서는 상기 커피나무 잎 분말 추출물의 총 페놀류 성분의 함량을 증가시켜 항산화 능력을 향상시키기 위해 상기 커피나무 잎 분말 추출물의 추출과정에서, 상기 70% 에탄올(주정) 100중량부에 대하여 NaOH 및 KOH 중에서 선택되는 염기 또는 HCl 및 CH3COOH 중에서 선택되는 산을 0.1~10중량부 더 첨가할 수 있다.
만약, 염기 또는 산의 첨가함량이 상기 범위 미만이면 커피나무 잎 분말 추출물 중의 총 페놀류 성분의 함량이 증가되는 정도가 미미하며, 상기 범위를 초과하면 유효 물질이 가수분해되어 미용 활성이 낮아질 수 있어 바람직하지 않다.
또한, 추출물의 총 페놀류 성분의 함량을 증가시켜 항산화 능력을 향상시키기 위해 상기 추출과정 이전에 상기 커피나무 잎 분말을 셀룰레이즈(cellulase), 펙티네이즈(pectinase), 헤미셀룰레이즈(hemicellulase), 아라비네이즈(arabinase), 베타-글루카네이즈(β-glucanase), 자일라네이즈(xylanase), 아밀레이즈(amylase), 아밀로글루코시데이즈(amyloglucosidase)로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나의 가수분해 효소로 처리하는 과정을 포함할 수 있다.
2. 수상층조성물 혼합 및 가열단계(S20)
수상층조성물 혼합 및 가열단계(S20)는 상기 원료준비단계(S10)에서 준비된 정제수, 디소듐이이티에이 및 글리세린을 혼합한 후, 60~70℃로 가열하는 단계이다.
이를 통해, 수상층조성물의 점섬이 묽어지면서 하기 유상층조성물과의 혼합이 원활하게 이루어질 수 있다.
3. 유상층조성물 혼합 및 가열단계(S30)
유상층조성물 혼합 및 가열단계(S30)는 상기 원료준비단계(S10)에서 준비된 글리세릴스테아레이트, 피이지-100 스테아레이트, 소르비탄스테아레이트, 글리세릴모노스테아레이트, 세틸알코올, 올리브유화왁스(Olivem 1000), 호호바오일 및 시어버터를 혼합한 후, 75~80℃로 가열하는 단계이다.
이를 통해, 유상층조성물의 점섬이 묽어지면서 상기 수상층조성물과의 혼합이 원활하게 이루어질 수 있다.
4. 혼합단계(S40)
혼합단계(S40)는 상기 혼합 및 가열된 수상층조성물에 혼합 및 가열된 유상층조성물을 투입하여 교반기로 교반하는 단계이다.
상기 혼합 및 가열된 수상층조성물에 혼합 및 가열된 유상층조성물을 투입하여 교반기로 70℃를 유지하면서 2,000~4,000rpm에서 5~10분 동안 교반하는 단계이다.
여기서, 상기 수상층조성물에 유상층조성물을 투입하여 70℃를 유지하면서 교반하는 것은 상기의 온도에서 수상층조성물 및 유상층조성물의 물성은 그대로 유지하면서 혼합이 원활하게 이루어질 수 있도록 하기 위함이다.
5. 1차 냉각단계(S50)
1차 냉각단계(S50)는 상기 혼합된 혼합물을 냉각하는 단계이다.
더 상세하게는, 상기 혼합된 혼합물을 40~50℃로 냉각하는 것이다.
이는, 상기 수상층조성물과 유상층조성물이 혼합된 혼합물은 졸(sol) 상태에 가까운 형태로 형성됨으로써, 이를 냉각시켜 반고체 상태의 겔(gel) 형태로 형성되게 하여 유통 또는 보관 중에 외부로 흘러내리지 않도록 하기 위함이다.
6. 커피나무 잎 추출물 첨가단계(S60)
커피나무 잎 추출물 첨가단계(S60)는 상기 냉각된 혼합물에 1,2 헥산디올 및 커피나무 잎 추출물을 첨가하여 교반기로 교반하는 단계이다.
더 상세하게는, 상기 냉각된 혼합물에 1,2 헥산디올 및 커피나무 잎 추출물을 첨가하여 교반기로 1,000~3,000rpm에서 2~5분 동안 교반하는 것이다.
상기 커피나무 잎 추출물의 첨가를 통해, 우수한 항산화 효능을 갖는 크림 제형의 화장품을 제공할 수 있다.
7. 2차 냉각단계(S70)
2차 냉각단계(S70)는 상기 커피나무 잎 추출물이 첨가된 혼합물을 냉각하는 단계이다.
더 상세하게는, 상기 커피나무 잎 추출물이 첨가된 혼합물을 30~40℃로 냉각하는 것이다.
이를 통해, 크림 제형으로서의 알맞은 점도, 발림성을 제공할 수 있을 뿐만 아니라, 피부자극이 없고, 층분리 현상이 일어나지 않는다.
이하에서 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 구체적으로 설명한다. 그러나 하기의 실시예는 본 발명을 구체적으로 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 권리범위를 제한하는 것이 아님은 통상의 기술자에게 있어서 명백한 사실이다. 즉, 본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 통상의 기술자에 의하여 쉽게 실시될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.
실시예 1 : 본 발명에 따른 커피나무 잎 분말 추출물 제조
세척한 커피나무 잎을 무게의 10배에 해당하는 70% 에탄올(주정)에 60℃에서 24시간 동안 침지하되, 이를 3회 반복하여 여과한 후, 회전식 감압농축기로 농축하고 72시간 동결 건조하여 150mesh 크기의 분말로 제조한다.
실시예 2 : 본 발명에 따른 커피나무 잎 추출물을 함유한 크림 제형 화장품 제조
1) 정제수 100g, 디소듐이이티에이 0.05g, 글리세린 5g, 글리세릴스테아레이트 0.2g, 피이지-100 스테아레이트 0.3g, 소르비탄스테아레이트 0.5g, 글리세릴모노스테아레이트 0.5g, 세틸알코올 0.5g, 올리브유화왁스 3g, 호호바오일 5g, 시어버터 5g, 1,2 헥산디올 1g 및 커피나무 잎 추출물 5g을 각각 준비하는 것이다.
2) 1)에서 준비된 정제수, 디소듐이이티에이 및 글리세린을 혼합한 후, 65℃로 가열한다.
3) 1)에서 준비된 글리세릴스테아레이트, 피이지-100 스테아레이트, 소르비탄스테아레이트, 글리세릴모노스테아레이트, 세틸알코올, 올리브유화왁스, 호호바오일 및 시어버터를 혼합한 후, 75℃로 가열한다.
4) 2)에서 혼합 및 가열된 수상층조성물에 3)에서 혼합 및 가열된 유상층조성물을 투입하여 교반기로 70℃를 유지하면서 3,000rpm에서 5분 동안 교반한다.
5) 4)에서 혼합된 혼합물을 50℃로 냉각한다.
6) 5)에서 냉각된 혼합물에 1,2 헥산디올 및 커피나무 잎 추출물을 첨가하여 교반기로 2,000rpm에서 3분 동안 교반한다.
7) 6)에서 커피나무 잎 추출물이 첨가된 혼합물을 40℃로 냉각한다.
실험 1 : 본 발명의 커피나무 잎 분말 추출물(실시예 1)의 총 폴리페놀과 플라보노이드 함량 측정
본 발명의 커피나무 잎 분말 추출물(실시예 1)의 총 폴리페놀 함량은 Folin & Denis(1915) 방법에 따라 측정하였으며, 커피나무 잎 분말 추출물(1mg/mL) 50μL에 증류수 650μL를 넣고 폴린-데니스의 요산 시약(Folin-Denis' reagent) 50μL를 가하여 3분 동안 반응시킨다. 이후, 10% 탄산나트륨(Na2CO3; Sigma-Aldrich,USA) 포화용액을 100μL 첨가하고, 증류수 150μL를 넣어 잘 혼합시켜 37℃ 항온수조에서 1시간 동안 반응시킨 후, Microplate Reader(iMARK™; Bio-Rad, USA)를 이용하여 725nm에서 흡광도를 측정하였다. 표준물질 타닌산(tannic acid)을 사용하여 표준곡선에 의해서 총 폴리페놀 함량을 구하였다.
본 발명의 커피나무 잎 분말 추출물(실시예 1)의 총 플라보노이드 함량은 커피나무 잎 분말 추출물(1mg/mL) 100μL에 1mL 디에틸글리콜(ethylene glycol)을 첨가하고, 다시 1N 수산화나트륨(NaOH; Sigma-Aldrich) 100μL를 넣어 잘 혼합시켜 37℃ 항온수조에서 1시간 동안 반응시킨 후, Microplate Reader(iMARK™; Bio-Rad)을 이용하여 420nm에서 흡광도를 측정하였다. 표준물질 나린진(naringin)을 사용하여 표준곡선에 의해 총 플라보노이드 함량을 구하였다. 그 결과는 표 1에 나타내었다.
| 총 폴리페놀 함량 | 총 플라보노이드 함량 | |
| 커피 잎 분말 추출물 | 197±1.76 μg/mL | 107±1.86 μg/mL |
총 폴리페놀과 플라보노이드 함량 측정실험에서는 기본 물질로 타닌산(tannic acid)을 이용해 표준곡선을 사용하여 커피나무 잎 분말 추출물 1mg/mL에 포함되어 있는 폴리페놀 함량을 환산하여 나타낸 결과 197μg/mL 함량이 확인되었고, 기본 물질로 나린진(naringin)을 이용해 표준곡선을 사용하여 커피나무 잎 분말 추출물 1mg/mL에 포함되어 있는 플라보노이드 함량을 환산하여 나타낸 결과 107μg/mL 함량이 확인되었다.
폴리페놀은 화학 구조에 따라 플라보노이드계와 비플라보노이드계로 구분되는 생리활성 물질로 항산화, 항염증 및 항돌연변이 활성뿐만 아니라, 특히 강력한 항균 효과를 갖는 것으로 알려져 있어 기능성 식품 및 화장품의 신소재로서 널리 사용되고 있다. 따라서, 폴리페놀 및 플라보노이드 성분을 다량 함유한 커피나무 잎 분말 추출물은 여러 생리활성 기능으로 활용될 수 있다.
실험 2 : 본 발명의 커피나무 잎 분말 추출물(실시예 1)의 DPPH 라디칼 소거능 측정
본 발명의 커피나무 잎 분말 추출물(실시예 1)의 DPPH 라디칼 소거능 측정은 Blois(1958)의 방법을 활용하여 측정하였다. 96 well plate에 1mM DPPH 용액 100μL와 커피나무 잎 분말 추출물(15.7~500μg/mL)을 100μL씩 취하여 혼합한 후, 실온 암실에서 30분 동안 반응시킨 후, Microplate Reader(iMARK™; Bio-Rad)를 이용하여 517nm 파장에서 흡광도의 변화를 측정하였다. 3회 반복 실험을 실시하여 평균값을 구하였으며, 소거능은 커피나무 잎 분말 추출물의 첨가군과 무첨가군의 흡광도 차이를 백분율로 나타내었다. 항산화 물질로 잘 알려진 ascorbic acid, BHT와 비교하였으며, 그 결과는 도 2에 나타내었다.
항산화 활성 중 DPPH 라디칼 소거능은 진한 보라색을 띠는 1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl(DPPH)이 항산화제에 의해 Dphenylpicrylhydrazine으로 환원되어 옅은 노란색으로 탈색되는 점을 이용하여 측정하는 방법으로, 본 발명의 커피나무 잎 분말 추출물을 이용하여 DPPH 라디칼 소거능을 측정한 결과 도 2에 나타난 바와 같이, 본 발명의 커피나무 잎 분말 추출물 15.7, 31.3, 62.5, 125, 250, 500μg/mL의 처리에 따라, 24.21, 36.41, 48.22, 74.12, 90.56, 93.18%의 소거능이 확인되었다. 기준물질인 Vit C와 BHT는 500μg/mL 농도에서 각각 93.50%, 78.21%로 확인되어 Vit C와 유사한 소거능이 확인되었으며, BHT는 더 높게 확인되어 커피나무 잎 분말 추출물의 DPPH 라디칼 소거능이 우수하다는 것을 알 수 있다.
실험 3 : 본 발명의 커피나무 잎 분말 추출물(실시예 1)의 ABTS+ 라디칼 소거능 측정
본 발명의 커피나무 잎 분말 추출물(실시예 1)의 ABTS[ 2.2'azinobis(3-ehtylbenzothiazolin-6-sulfonic acid(ABTS+) 라디칼 소거능은 Re et al(1999)의 방법으로 측정하였다. 7mM 농도로 ABTS+를 용해시키고, 여기에 최종 농도가 2.45mM이 되도록 과황산칼륨(potassium persulfate)을 첨가하여 하루 동안 암소에서 ABTS+ 라디칼 양이온을 생성시켰다. 이후, ABTS+ 용액 100μL에 커피나무 잎 분말 추출물 100μL을 가한 후 암소에서 10분 동안 방치하여 Microplate Reader(iMARK™; Bio-Rad)를 이용하여 734nm에서 흡광도를 측정하였다. 3회 반복실험을 실시하여 평균값을 구하였으며, 음성대조군(2.45 mM potassium persulfate buffer)의 흡광도와 비교하여 흡광도를 감소시키는 정도를 백분율로 나타내었다. 항산화 물질로 잘 알려진 Ascorbic acid, BHT와 비교하였으며, 그 결과는 도 3에 나타내었다.
ABTS+는 과황산칼륨(potassium persulfate)과의 반응에 의해 생성되는 짙은 청록색의 자유라디칼이며, 734nm에서 광흡수를 나타내고, 항산화 활성이 있는 시료에 의해 라디칼이 소거되면 청록색이 탈색되어 색이 옅어진다. 이를 흡광도 수치로 나타내어 항산화 활성을 평가하는 방법으로, 본 발명의 커피나무 잎 분말 추출물의 ABTS 라디칼 소거능을 측정한 결과 도 3과 같이, 커피나무 잎 분말 추출물 15.7, 31.3, 62.5, 125, 250, 500μg/mL의 처리에 따라, 25.47, 45.21, 62.23, 80.18, 92.01, 94.31%의 소거능이 확인되었다. 기준물질인 Vit C와 BHT는 500μg/mL 농도에서 각각 94.5%, 82.25%로 확인되어 Vit C와 유사한 소거능이 확인되었으며, BHT는 더 높게 확인되어, 커피나무 잎 분말 추출물의 ABTS+ 라디칼 소거능이 우수하다는 것을 알 수 있다.
실험 4 : 본 발명의 커피나무 잎 분말 추출물(실시예 1)의 SOD 유사활성 측정
본 발명의 커피나무 잎 분말 추출물(실시예 1)의 SOD 유사활성 측정은 Marklund & Markiund(1974)의 방법으로 측정하였다. 과산화수소와 반응을 촉매하는 pyogallol 자동산화를 측정하여 SOD 유사활성으로 나타내었다. Tris-HCl buffer(50mM tris+10 mM EDTA, pH 8.5) 2600μL와 7.2mM pyrogallol 200μL를 각 커피나무 잎 분말 추출물에 0.2mL 첨가하여 10분 동안 반응시키고, 1M HCl 100μL를 가하여 반응을 정지시키고, 그 중 산화된 pyrogallol의 양을 Microplate Reader(iMARK™; Bio-Rad)로 420nm에서 흡광도를 측정하였으며, 그 결과는 도 4에 나타내었다.
SOD-like activity (%)=(1－A/B)×100
A: 시료 첨가구의 흡광도
B: 시료 무첨가구의 흡광도
SOD 유사활성능을 커피나무 잎 분말 추출물을 이용하여 측정한 결과는 도 4에 나타난 바와 같이, 15.7, 31.3, 62.5, 125, 250, 500μg/mL의 처리에 따라, 16.27, 26.23, 32.22, 46.12, 66.23, 75.25%의 유사활성능이 확인되었다. 기준물질인 Vit C와 BHT는 500μg/mL 농도에서 각각 87.15%, 70.29%로 확인되어 BHT는 보다 높게 확인되었으며, 농도 의존적으로 SOD 유사활성능이 증가함을 알 수 있다.
실험 5 : 티로시나아제(tyrosinase) 저해활성 측정
본 발명의 커피나무 잎 분말 추출물(실시예 1)의 티로시나아제(tyrosinase) 저해활성 측정은 Yagi등의 방법에 따라 측정하였다(Yagi et al., 1986). 반응구는 0.175M 인산나트륨 완충제(sodium phosphate buffer, pH 6.8) 0.5㎖에 10mM L-DOPA 0.2mL 및 시료용액 0.1mL의 혼합액에 버섯형 티로시나제(mushroom tyrosinase)(110 U/mL) 0.2mL을 첨가하여 37℃에서 2분 동안 반응시켜 반응액 중에 생성된 DOPAchrome 475㎚파장에서 측정하였으며, 그 결과는 도 5에 나타내었다.
Tyrosinase는 melanin 생성에 중요한 역할을 하는 효소로 기질인 tyrosine이 tyrosinase에 의해 산화되어 생성되는 melanin의 흡광도를 측정함으로써 본 발명의 커피나무 잎 분말 추출물의 tyrosinase 억제 활성 효과를 검토하는 방법으로 미백 효과 연구에 사용되고 있으며, 이를 이용한 본 발명의 커피나무 잎 분말 추출물의 tyrosinase 저해효과를 평가한 결과 도 5에 나타난 바와 같이, 15.7, 31.3, 62.5, 125, 250, 500μg/mL의 처리에 따라, 7.14, 15.24, 20.16, 30.42, 45.30, 54.12% 저해효과가 확인되었다. 기준물질인 Vit C는 500 μg/mL 농도에서 88.50% 확인되었으며, 커피나무 잎 분말 추출물은 농도 의존적으로 tyrosinase 저해효과가 증가함을 알 수 있다.
실험 6 : 엘라스테이스(Elastase) 저해 활성 측정
본 발명의 커피나무 잎 분말 추출물(실시예 1)의 엘라스테이스(Elastase) 저해 활성은 돼지 유래 elastase와 기질인 N-succinyl-(L-Ala)3-p-nitroanilide를 사용하여 37℃에서 20분 동안 기질로부터 생성되는 p-nitroanilide의 생성량을 415nm에서 측정하였다. 즉 반응구는 15.7~500μg/mL 농도의 시료를 0.1mL씩 시험관에 취하고, 50 mM tris-HCl buffer(pH 8.6)에 녹인 porcine pancreas elastase(2.5 U/mL) 용액 0.1mL를 가한 후, 50mM의 기질 0.5mL를 첨가하여 20분간 반응시켜 측정하였다. Elastase 저해 효과는 시료 용액의 첨가 반응구와 무첨가 대조구의 흡광도 감소율로 나타내었으며, 그 결과는 도 6에 나타내었다.
Elastase는 진피 내 피부 탄력을 유지하는 기질 단백질인 elastin의 분해에 관여하며, 또한, 체내의 elastin을 분해하는 백혈구 과립 효소 중 하나로 이상조직에서는 활성이 높아져 조직파괴의 직접적인 원인이 되어 피부의 주름 및 탄력성 소실 등을 유발하여 피부노화를 발생시키는 원인 중 하나이다. 따라서, 이를 이용한 본 발명의 커피나무 잎 분말 추출물의 Elastase 저해 효과를 조사한 결과 도 6에 나타난 바와 같이, 커피나무 잎 분말 추출물 15.7, 31.3, 62.5, 125, 250, 500μg/mL의 처리에 따라, 7.26, 11.13, 16.21, 21.25, 26.14, 34.21% 저해효과가 확인되어 농도가 증가할수록 elastase 저해효과는 증가하는 것을 알 수 있다.
실험 7 : 항균 활성 평가
1) 사용균주 및 배지
항균활성에 사용된 미생물 균주를 한국생명공학연구원 생물자원센터(KCTC/BRC, Jeongeup, Korea), 한국미생물보존센터(KCCM, Seoul, Korea)로부터 분양받았다, 실험에 사용한 각 미생물 균주는 표 2에 나타내었다.
| Strains | Gram Strain | Media | Temp |
| Staphylococcus epidermidis | Gram (+) | TSB | 37 ℃ |
| Staphylococcus aureus | Gram (+) | TSB | 37 ℃ |
| Propionibacterium acnes | Gram (+) | RCM | 37 ℃ |
| Corynebacterium xerosis | Gram (-) | BHI | 37 ℃ |
| Malassezia furfur | Yeast | YMB | 30 ℃ |
| Candida albicans | Yeast | YMB | 30 ℃ |
| Trichophyton rubrun | Fungl | SDB | 26 ℃ |
| Trichophyton mentagrophytes | Fungl | SDB | 26 ℃ |
2) 항균 활성 측정
본 발명의 커피나무 잎 분말 추출물(실시예 1)의 항균활성을 측정하기 위해 디스크 확산법(disc diffusion assay)에 의해 clear zone의 크기를 확인하였다. 각각의 시험 균 농도를 650nm에서 optical density(O.D)값을 0.4(106 CFU/mL)로 조절 한 후, 0.7% agar가 첨가된 배지에 잘 혼합한 다음 평판배지 위에 분주하여 균 접종 배지를 만들었다. 멸균된 paper disc(8 mm; Advantec, Tokyo, Japan)를 균 접종 배지에 올린 후, 0.25~5mg/mL가 되도록, 본 발명의 커피나무 잎 분말 추출물을 흡수시킨 다음 26~37℃에서 24시간 동안 배양한 후 disc 주위의 clear zone을 측정하였다. Clear zone은 paper disc의 직경을 포함하지 않았다. 대조군으로는 70% ethanol을 사용하였으며, 그 결과는 도 7 및 표 3에 나타내었다.
S.epidermidi에 대한 항균효과는 0.25~5mg/mL 농도에서 각각 5, 2, 1, 1 mm의 clear zone이 확인되었고, S. aureus에 대한 항균효과는 0.25~5mg/mL 농도에서 각각 5, 3, 1, 1mm의 clear zone이 확인되었으며, 여드름의 원인균인 Propionibacterium acnes에 대한 항균효과는 0.25~5mg/mL 농도에서 8, 4, 2, 1 mm의 clear zone이 확인되었고, 액취증의 원인균인 Corynebacterium xerosis에 대한 항균효과는 0.25~5mg/mL 농도에서 6, 3, 2, 1 mm의 clear zone이 확인되었으며, Malassezia furfur에 대한 항균 효과는 0.25~5mg/mL 농도에서 6, 4, 3, 2 mm의 clear zone이 확인되었고, C. albicans에 대한 항균효과는 0.25~5mg/mL 농도에서 2, 2, 1, 1mm의 clear zone이 확인되었으며, T. rubrund에 대한 항균 효과는 0.25~5mg/mL 농도에서 6, 3, 2, 2mm의 clear zone이 확인되었고, T. mentagrophytes에 대한 항균 효과는 7, 5, 3, 2mm의 clear zone이 확인되었다.
| Bacteria |
Inhibition zone diameter (mm) | ||||
| 5(mg/mL) | 1(mg/mL ) | 0.5(mg/mL ) | 0.25(mg/mL ) | Control | |
| S. epidermidis | 5 | 2 | 1 | 1 | -1)) |
| S. aureus | 5 | 3 | 1 | 1 | - |
| P. acnes | 8 | 4 | 2 | 1 | - |
| C. xerosis | 6 | 3 | 2 | 2 | - |
| M. furfur | 6 | 4 | 3 | 2 | - |
| C. albicans | 2 | 2 | 2 | 1 | - |
| T. rubrum | 6 | 3 | 2 | 2 | - |
| T. mentagrophytes | 7 | 5 | 3 | 3 | - |
1): NO inhibition
본 발명에 따른 커피나무 잎 분말 추출물은 커피나무 잎을 70% 에탄올(주정)을 통한 용매추출을 통해 제조한 것으로서, DPPH, ABTS+ 라디칼 소거능, 티로시나아제(tyrosinase), 엘라스테이스(elastase) 저해효과를 통해 우수한 항산화 활성 효과가 있고, 항균 효과 또한 있음을 확인하였으며, 항산화용 화장료의 원료로 사용될 경우 독성과 부작용이 없으며 장기적으로 사용 가능한 효과가 있다.
실험 8 : 본 발명의 커피나무 잎 추출물을 함유한 크림 제형 화장품(실시예 2)의 온도에 대한 안정성 평가
본 발명의 커피나무 잎 추출물을 함유한 크림 제형 화장품(실시예 2)의 온도에 대한 안정성 평가는 식품의약품안전처에서 고시한 안정성시험 시험조건에 따라 안정성을 평가하였다. 온도에 따른 안성성을 평가하기 위해 4℃, 25℃, 40℃, 60℃의 온도에서 본 발명의 커피나무 잎 추출물을 함유한 크림 제형 화장품(실시예 2)을 인큐베이터에 보관하여 물리화학적 특성에 대한 경시적 상태 변화를 평가하였고, 자연광에 따른 안정성을 평가하기 위해 햇빛이 잘 드는 실험대에 방치하여 상온에서 12주 동안의 경시적 변화에 따른 상태변화를 포함한 물리적 특성(분리, 침전형성 점도 등)을 파악하였으며, 변취 및 변색을 관찰함으로써 안정성을 종합 평가하였다. 그 결과는 표 4와 같다. 커피나무 잎 추출물을 함유한 크림 제형 화장품(실시예 2)은 12주 동안 4℃, 25℃, 40℃, 60℃ 그리고 태양광선 노출 조건에서 크림 제형은 육안으로 확인한 결과 침전형, 응집과 응고 같은 제형의 분리현상이 관찰되지 않았으며, 변색과 부유, 침전도 확인되지 않았다. 후각으로 산화에 의한 특이취도 확인 되지 않아 본 발명의 커피나무 잎 추출물을 함유한 크림 제형 화장품(실시예 2)의 안정성이 확인되었다.
| 4℃ | 25℃ | 40℃ | 60℃ | 태양광선 | |
| 1주 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| 4주 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| 8주 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| 12주 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
실험 9 : 본 발명의 커피나무 잎 추출물을 함유한 크림 제형 화장품(실시예 2)의 점도 측정
본 발명의 커피나무 잎 추출물을 함유한 크림 제형 화장품(실시예 2)의 점도 측정은 기포의 영향을 줄이기 위하여 탈포 시킨 후에 Beookfield 점도계를 이용하여 측정하였다. 본 발명의 커피나무 잎 추출물을 함유한 크림 제형 화장품(실시예 2)을 일정한 가속도로 회전하는 spindle에 움직이는 점성 저항 torque 값을 검출하여 점도를 측정하는 기기를 사용하여 측정하였으며, 스핀들(spindle) No 4를 선택하여, 30rpm에서는 1분간 점도를 측정하였다.
본 발명의 커피나무 잎 추출물을 함유한 크림 제형 화장품(실시예 2)을 제조 직후 점도를 확인하고, 12주 동안 보관 온도(4, 25, 40, 60℃) 및 태양광선에서 보관하면서 1주, 4주, 8주, 12주로 단위로 점도 변화를 측정한 결과 도 8과 같다.
제조 직후 점도를 측정한 결과 22,000이었으며, 4℃에서 1주동안 보관 후 측정한 결과 22,500cps이었으며, 4주에는 22,700cps, 8주에는 23,300cps, 12주에는 23,000cps으로 확인되었다. 25℃에서는 각각 22,700, 23,000, 23,500, 24,100cps, 40℃에서는 각각 22,700, 22,300, 22,100, 21,300cps, 60℃에서는 각각 22,400, 22,700, 22,000, 21,000cps로 확인되었다. 그리고, 태양광선에서는 각각 22,500, 22,00, 21,600, 21,200cps의 점도가 확인 되었다. 40℃에서는 미비하게 점도가 증가되었으며, 60℃에서는 미비하게 점도가 감소되었다. 그러나, 본 발명의 커피나무 잎 추출물을 함유한 크림 제형 화장품(실시예 2) 점도는 큰 변함없이 안정함이 확인되었다.
실험 10 : 본 발명의 커피나무 잎 추출물을 함유한 크림 제형 화장품(실시예 2)의 pH 측정
본 발명의 커피나무 잎 추출물을 함유한 크림 제형 화장품(실시예 2)의 pH 측정은 pH meter를 이용하여 25±1℃에서 측정하였다. pH 측정은 다양한 온도 조건(4℃, 25℃, 40℃, 60℃) 저장 및 태양광선에 노출하에 있는 본 발명의 커피나무 잎 추출물을 함유한 크림 제형 화장품(실시예 2)을 매회 1g을 취하여 D.I water로 15mL 채운 후 sonicator로 1시간 동안 sonication 시킨 후 pH를 측정하였다. pH 표준용액으로 측정 전 pH 보정에 정확성을 가하였다.
본 발명의 커피나무 잎 추출물을 함유한 크림 제형 화장품(실시예 2)의 pH 안정성을 확인하기 위해 제조 직후, 1주, 4주, 8주, 12주 동안 4℃, 25℃, 40℃, 60℃ 및 태양광에서 보관하여 pH meter를 사용하여 pH의 변화를 측정한 결과는 도 9와 같다.
제조 직후 pH를 측정한 결과 5.3 이었으며, 4℃에서 1주동안 보관 후 측정한 결과 pH 5.38이었으며, 4주에는 pH 5.36, 8주에는 pH 5.4, 12주에도 pH 5.4로 확인되었다. 25℃에서는 각각 pH 5.4, 5.45, 5.5, 5.52, 40℃에서는 각각 pH 5.45, 5.5, 5.6, 5.68, 60℃에서는 각각 pH5.5, 5.6, 5.6, 5.65로 확인되었다. 그리고, 태양광선에서는 각각 pH 5.5, 5.4, 5.5, 5.58로 확인되었다. 본 발명의 커피나무 잎 추출물을 함유한 크림 제형 화장품(실시예 2)의 pH는 5.3~5.65로 비슷한 분포를 나타내었으며, 수치상으로는 큰 변화가 확인되지 않았으며, 식품의약품안전처 기준 pH 범위에 적합하여 커피나무 잎 추출물 함유 크림은 안정함이 확인되었다.
실험 11 : 본 발명의 커피나무 잎 추출물을 함유한 크림 제형 화장품(실시예 2)의 온도순환에 따른 안정성 및 원심분리 테스트
1) 온도순환에 따른 안정성
화장품의 저온 및 고온의 보관조건에서 크림 제형의 안정성을 관찰하기 위하여 본 발명의 커피나무 잎 추출물을 함유한 크림 제형 화장품(실시예 2)을 4℃, 25℃, 40℃, 60℃에서 각각 24시간 보관한 후 이를 1cycle로 정하였으며, 3회 반복시행하여 온도순환에 따른 크림 제형의 안정성을 육안으로 확인한 결과 아무런 변화 없이 안정함이 확인되었다.
2) 원심분리테스트
본 발명의 커피나무 잎 추출물을 함유한 크림 제형 화장품(실시예 2)의 제형 안정성을 확인하기 위해 저장조건( 4℃, 25℃, 40℃, 60℃) 및 태양광선에서 보관하여 1주, 4주, 8주, 12주 단위로 원심분리를 시행하여 제형의 안정성을 확인하였다. 50mL 튜브에 30mL 만큼 담고, 3,000rpm으로 5분 동안 돌린 후, 제형의 분리유무를 확인한 결과 분리되지 않았다.
본 발명에 따르면, 커피나무 잎 추출물이 우수한 항산화 효능을 갖는 화장료 원료로 사용될 수 있을 뿐만 아니라, 천연물 추출물로서 항산화용 화장료의 원료로 사용될 경우 독성과 부작용이 없으며 장기적으로 사용 가능한 효과가 있다.
또한, 커피나무 잎 추출물을 함유한 크림 제형 화장품의 다양한 온도조건 및 태양광선 노출에서 온도, pH, 점도의 안정성 검증을 통해, 항산화 효능을 갖는 안정한 크림 제형의 화장품을 제공할 수 있는 효과가 있다.
Claims (4)
- 정제수 100중량부에 대하여, 디소듐이이티에이 0.03~0.1중량부, 글리세린 3~7중량부, 글리세릴스테아레이트 0.2~0.5중량부, 피이지-100 스테아레이트 0.2~0.5중량부, 소르비탄스테아레이트 0.2~1중량부, 글리세릴모노스테아레이트 0.2~1중량부, 세틸알코올 0.2~1중량부, 올리브유화왁스 2~5중량부, 호호바오일 3~7중량부, 시어버터 3~7중량부, 1,2 헥산디올 0.5~2중량부 및 커피나무 잎 추출물 3~7중량부를 각각 준비하는 원료 준비단계(S10);
상기 원료준비단계(S10)에서 준비된 정제수, 디소듐이이티에이 및 글리세린을 혼합한 후, 60~70℃로 가열하는 수상층조성물 혼합 및 가열단계(S20);
상기 원료준비단계(S10)에서 준비된 글리세릴스테아레이트, 피이지-100 스테아레이트, 소르비탄스테아레이트, 글리세릴모노스테아레이트, 세틸알코올, 올리브유화왁스(Olivem 1000), 호호바오일 및 시어버터를 혼합한 후, 75~80℃로 가열하는 유상층조성물 혼합 및 가열단계(S30);
상기 혼합 및 가열된 수상층조성물에 혼합 및 가열된 유상층조성물을 투입하여 교반기로 70℃를 유지하면서 2,000~4,000rpm에서 5~10분 동안 교반하는 혼합단계(S40);
상기 혼합된 혼합물을 40~50℃로 냉각하는 1차 냉각단계(S50);
상기 냉각된 혼합물에 1,2 헥산디올 및 커피나무 잎 추출물을 첨가하여 교반기로 교반하는 커피나무 잎 추출물 첨가단계(S60); 및
상기 커피나무 잎 추출물이 첨가된 혼합물을 30~40℃로 냉각하는 2차 냉각단계(S70);
를 포함하여 이루어진 것을 특징으로 하는 커피나무 잎 추출물을 함유한 크림 제형 화장품의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 원료 준비단계(S10)는,
정제수 100중량부에 대하여, 디소듐이이티에이 0.05중량부, 글리세린 5중량부, 글리세릴스테아레이트 0.2중량부, 피이지-100 스테아레이트 0.3중량부, 소르비탄스테아레이트 0.5중량부, 글리세릴모노스테아레이트 0.5중량부, 세틸알코올 0.5중량부, 올리브유화왁스 3중량부, 호호바오일 5중량부, 시어버터 5중량부, 1,2 헥산디올 1중량부 및 커피나무 잎 추출물 5중량부를 각각 준비하는 것을 특징으로 하는 커피나무 잎 추출물을 함유한 크림 제형 화장품의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 원료 준비단계(S10)의 커피나무 잎 추출물은,
세척한 커피나무 잎을 무게의 5~15배에 해당하는 70% 에탄올(주정)에 50~70℃에서 20~30시간 동안 침지하되, 이를 2~4회 반복하여 여과한 후, 회전식 감압농축기로 농축하고 60~72시간 동결 건조하여 150~200mesh 크기의 분말로 제조하는 것을 특징으로 하는 커피나무 잎 추출물을 함유한 크림 제형 화장품의 제조방법.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항의 방법으로 제조된 커피나무 잎 추출물을 함유한 크림 제형 화장품.
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| KR101196043B1 (ko) | 2004-04-08 | 2012-10-31 | 브이디에프 퓨쳐슈티컬스, 인코포레이티드 | 커피 체리 화장품 조성물 및 방법 |
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