KR20230152131A - 비화학량론적 금속 화합물 층의 증착 - Google Patents

Abstract

스퍼터 증착에 의해 단편에 층을 증착하는 방법, 코팅기 및 이 방법에 따라 코팅기를 제어하는 프로세서가 제공된다. 본 방법은 소정의 스퍼터링 조건 하에서 층을 형성하기 위해 단편에 금속성 및 반응성 종의 증착을 동시에 제공함으로써, 금속 화합물을 포함하는 단편에 증착된 층을 제공하는 단계를 포함한다. 증착된 층이 후속적으로 조사되고 광투과율이 측정된다. 측정된 방사선과 관련된 측정된 파라미터는 그 파라미터의 하나의 저장된 값과 비교된다. 이에 의해, 스퍼터링 조건은 비교 결과로서 조정된다.

Description

비화학량론적 금속 화합물 층의 증착

본 발명은 스퍼터링 분야에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 비화학량론적 금속 화합물 층, 특히 아화학량론적 금속 산화물 및/또는 금속 질화물 및/또는 금속 탄화물 층을 스퍼터링하는 것에 관한 것이다.

층의 조성의 제어는 화합물 층의 제조에서 중요하지만 어려운 문제이다. 산화물 층과 같은 화합물을 포함하는 층의 제공은 재료 및 환경의 세심한 조절, 및 성장하는 파라미터의 양호한 제어를 필요로 한다. 다수의 화학적 및 물리적 증착 기술이 이 목적을 위해 사용될 수 있다. 특히, 스퍼터 증착은 여러 응용을 위한 코팅으로서 사용될 수 있는 두께의 수 나노미터의 층을 제공할 수 있다.

마그네트론 스퍼터링을 통한 증착은 제어된 환경 내의 가스가 표적에 플라즈마 트랙을 형성하도록 자기장의 영향 하에서 급전식 표적을 사용하는 잘 알려진 기술이다. 이는 플라즈마 이온 충격 및 기재 상으로의 스퍼터링된 원자의 증착을 통해 이의 표면으로부터 재료를 제거하는 것을 초래한다. 맞춤형 재료가 특정 특성을 필요로 하는 경우, 특정 조성이 증착된 층에, 예를 들어 스택의 하나 이상의 층에 제공될 필요가 있다. 스퍼터 증착은 가능하게는 상이한 재료의 다수의 층을 제공하는 데 사용되므로, 스택의 각각의 개별 층을 형성하는 재료의 조성 및 두께를 제어할 수 있다. 이는 상이한 단계에서 수행될 수 있다. 그러나 하나의 증착 파라미터를 변경하면 일반적으로 제어 불가능하거나 예측 불가능한 방식으로 나머지 파라미터에 영향을 주기 때문에, 코팅 조성을 제어하는 것은 어렵다.

스퍼터 증착에 의해 산화물 또는 질화물 층을 형성하기 위해, 금속성 표적은 "반응성 모드", 즉 배출 가스(통상적으로 아르곤)뿐만 아니라 반응성 가스(예를 들어, 산소 또는 질소)를 포함하는 환경에서 스퍼터링될 수 있다. 금속은 기재에 스퍼터링되고, 주변 반응성 가스와 반응하여 금속 화합물 층을 형성한다. 금속성 표적은 쉽게 이용 가능하지만, 이들은 반응성 모드로 스퍼터링될 때 잘 알려진 표적 오염 효과를 겪는다. 금속 화합물 필름은 원하는 대로 기재에 형성될 뿐만 아니라, 스퍼터 표적 자체에도 형성된다. 결과적으로, 스퍼터 수율 및 이에 의해 스퍼터 증착 속도는 상당히 감소된다. 더욱이, 반응성 가스 분압은 코팅 구획에서 반응성 가스 유동의 함수로서 히스테리시스를 제시한다. 낮은 반응성 가스 유동에서, 공정은 소위 "금속성 모드"로 작동하고, 증착된 층은 특성상 금속성이다. 더 높은 반응성 가스 유동에서, 화합물 층이 기재에 형성되지만, 표적 표면에도 형성된다. 이제, 공정은 "오염된 모드"에서 작동하고, 증착된 금속 화합물 층은 특성상 세라믹이다. 금속성 모드로부터 오염된 모드로의 전이점은 역방향 전이보다 상이한 임계 반응성 가스 유동에서 발생할 수 있고, 표적 표면의 현재 상태에 따라 달라진다. 더욱이, 두 모드 사이의 전이는 스퍼터링 공정 변수의 급격한 변화를 특징으로 하며, 반응성 가스 유동의 작은 변화는 증착된 층의 특성의 큰 변화로 이어진다. 따라서, 전이점에 근접한 작업점은 본질적으로 불안정하다. 이는 금속성 표적이 금속성 층의 증착 또는 화학량론적 금속 화합물 층의 증착을 용이하게 제공함을 의미한다. 그러나, 특정 비화학량론적 조성(MO_X)을 갖는 아산화물 층 또는 특정 비화학량론적 조성(MN_X)을 갖는 아질화물 층 또는 특정 비화학량론적 조성(MC_X)을 갖는 아탄화물 층의 증착은 금속성 표적으로 기술적으로 매우 어렵게 된다.

금속성 표적과 비교하여, 세라믹 표적(예를 들어, 산화물 표적)은 표적 오염 및 생성된 히스테리시스 효과가 감소되거나 대체로 부재하기 때문에 이들의 작동점에서 더 안정적인 작동을 제공한다. 그러나, 세라믹 표적의 제조 및 조작은 원료의 높은 융점, 및 세라믹 코팅의 상대적으로 높은 취성 및 높은 경도와 같은 이들 세라믹의 불량한 기계적 특성으로 인해 종종 어렵다. 더욱이, 산화물은 일반적으로 양호한 전도체가 아니어서, 세라믹 표적의 스퍼터링은 일반적으로 금속보다 전력이 더 제한되며, 전진된 아크 관리 설정을 갖는 전력 공급의 사용을 필요로 한다. 완전히 절연 표적 재료의 경우, 이들 사용은 통상적으로 공정 동안 무선 주파수 AC로 전력을 공급하는 것으로 제한되며, 이는 비용이 많이 들고 덜 효율적이고 큰 표적 및 높은 전력 레벨로 쉽게 확장할 수 없다.

본 발명의 구현예의 목적은, 적어도 방사선 흡수, 선택적으로 층 조성, 및 선택적으로 두께 및/또는 밀도와 같은 층의 다른 파라미터를 제어할 수 있는, 층, 특히 아화학량론적 금속 화합물 층, 예를 들어, 아화학량론적 금속 산화물을 증착하는 신뢰성 있고 민감한 방법을 제공하는 것이다. 추가적인 목적은 본 방법의 컴퓨터 구현, 본 발명의 알고리즘의 단계를 수행하도록 구성된 컴퓨터 프로그램 및 본 방법의 수행을 위한 이러한 컴퓨터 구현을 포함하는 스퍼터링 시스템을 제공하는 것이다.

본 발명은 스퍼터 증착에 의해 단편에 층을 증착하는 방법을 제공한다. 본 방법은

- 소정의 스퍼터링 조건 하에서 층을 형성하기 위해 단편에 금속성 및 반응성 종의 스퍼터 증착을 제공함으로써, 금속 화합물을 포함하는 단편에 증착된 층을 제공하는 단계,

- 후속적으로 단편에 증착된 층을 조사하고 적어도 증착된 층을 통한 광투과율을 측정하는 단계,

- 송신된 방사선의 측정된 방사선 파라미터를 방사선 파라미터의 적어도 하나의 저장된 값과 비교하는 단계,

- 비교의 응답으로서 소정의 스퍼터링 조건을 조정하는 단계

를 포함한다.

본 방법은 표적 재료 자체로부터 및/또는 반응성 가스 유동을 첨가하는 것으로부터 반응 종을 제공할 수 있다.

본 발명의 구현예의 이점은 정확한 비화학량론적 조성이 조성에 따라 달라지는 광학 특성을 측정함으로써 증착될 수 있다는 것이다. 본 발명의 구현예의 이점은 산소 양의 매우 민감한 측정이 적어도 라인 측정에 대한 기존의 화학적 또는 분광법적 분석보다 더 양호한, 증착된 층의 투과율을 측정함으로써 제공될 수 있다는 것이다.

이 방법은 적어도 스퍼터링 단계와 조사 단계 사이에 사람의 개입 없이 자동으로 수행될 수 있다. 파라미터의 비교 및 조건의 조정은 또한 자동으로 수행될 수 있다.

본 발명의 일부 구현예에서, 적어도 하나의 저장된 값은 반응성 종, 예를 들어 산소 및/또는 질소 및/또는 탄소를 갖는 금속의 비화학양론적 화합물 내의 반응성 종의 기준량에 상응한다.

본 발명의 일부 구현예에서, 적어도 하나의 저장된 값은 반응성 종을 갖는 금속 화합물의 기준 밀도에 상응한다.

본 발명의 일부 구현예에서, 적어도 하나의 저장된 값은 산소 결핍 금속 산화물 내 산소의 기준 밀도 및/또는 기준량에 상응하는 값을 포함한다.

구현예의 이점은 층의 조성은 정확하게 결정되고 제어될 수 있으며, 선택적으로 또는 추가적으로 광학적 측정에 기반한 밀도도 제어될 수 있다는 것이다. 이는 비화학량론적 금속 화합물, 예를 들어 산소 결핍 금속 산화물 층 내 산소의 밀도 및/또는 양에 대해 수행될 수 있다.

본 발명의 일부 구현예에서, 광투과율을 측정하는 단계는 방사선 파장 분해 투과율을 측정하는 단계를 포함하며, 방사선은 UV 방사선의 파장부터 IR 방사선의 파장까지의 범위의 파장을 갖는다.

본 발명의 구현예의 이점은 조성, 특히 증착된 층 내의 산소 함량의 함수로서 층에 대한 비투과성의 레벨이 쉽게 추정될 수 있다는 것이다. 추가적인 이점은 증착된 층의 두께, 밀도 등과 같은 다른 파라미터에 관한 정보가 또한 측정으로부터 획득될 수 있다는 것이다.

본 발명의 일부 구현예에서, 광투과율을 측정하는 단계는 소정의 파장 범위를 갖는 복수의 광원 및/또는 광대역 광원에 의해 생성된 방사선의 투과율을 통합 센서로 측정하는 단계를 포함한다. 본 발명의 구현예의 이점은 가시광선의 광투과율과 같은 방사선 투과율의 측정이 포토다이오드와 같은 저렴한 통합 센서를 이용하여 수행될 수 있다는 것이다.

본 발명의 일부 구현예에서, 방법은 스퍼터링을 위해 적어도 하나의 금속 화합물, 예를 들어 금속 산화물 및/또는 질화물 및/또는 탄화물을 포함하는 세라믹 표적, 선택적으로 전도성 세라믹 표적을 제공하는 단계를 포함한다.

본 발명의 구현예의 이점은 금속 표적 오염이 감소되거나 심지어 방지된다는 것이다. 추가적인 이점은 동적 증착 속도 및 전압은 연속적인 관계에서 산소 반응에 따라 달라진다는 것이다. 본 발명의 구현예의 이점은, 예를 들어 1000 ohms.cm 미만, 예를 들어 10 Ohm.cm 미만 또는 심지어 1 Ohm.cm 미만과 같은 100 Ohm.cm 미만의 저항률을 갖는 전도성 표적은 중간 주파수 또는 DC 스퍼터링에 사용될 수 있다는 것이다.

본 발명의 일부 구현예에서, 금속의 스퍼터 증착을 제공하는 단계는 적어도 텅스텐의 스퍼터 증착을 제공하는 단계를 포함한다. 일부 구현예에서, 스퍼터 증착을 제공하는 단계는 적어도 하나의 텅스텐 산화물을 포함하는 표적을 제공하는 단계를 추가로 포함한다. 일부 구현예에서, 방법은 텅스텐에 대한 산소의 비가 2.3 이상, 예를 들어 2.5 이상, 예를 들어 2.7 이상 및 3 미만, 예를 들어 2.99 이하, 예를 들어 2.95 이하, 예를 들어 2.9 이하인 비화학량론적 텅스텐 산화물 층을 증착하는 단계를 포함한다. 본 발명의 구현예의 이점은 금속, 예를 들어 텅스텐 산화물 층을 포함하는 층이 증착을 위해 맞춤형 산소 함량으로 제공될 수 있다는 것이다.

본 발명의 일부 구현예에서, 방법은 반응성 가스, 예를 들어 산소 및/또는 질소를 함유하고/하거나 탄소를 함유하는 분위기의 존재 내에서 스퍼터링하는 단계를 추가로 포함한다. 예를 들어, 가스의 존재 내에서 스퍼터링하는 단계는 산소 및/또는 질소 및/또는 탄소를 포함하는 가스 및 불활성 가스의 존재 내에서 스퍼터링하는 단계를 포함하며, 불활성 가스의 양이 반응성 가스의 양보다 많은; 예를 들어 스퍼터 공정으로 주입된 가스 유동의 총량에 대한 반응성 가스 유동의 분율은 총 가스 유동의 50% 미만, 예를 들어 40% 미만, 예를 들어, 20% 미만과 같은 심지어 30% 미만이다.

본 발명의 일부 구현예에서, 소정의 스퍼터링 조건을 제어하는 단계는 증착된 층이 층의 재료의 화학량론적 대조군의 투과율과 상이한 제어된 투과율을 갖도록 조건을 제어하는 단계를 포함한다. 본 발명의 구현예의 이점은 탄화물, 질화물 또는 산화물, 예를 들어 비화학량론적 텅스텐 산화물과 같은 비화학량론적 금속 화합물을 포함하는 층이 신뢰성 있게 증착될 수 있다는 것이다.

본 발명의 일부 구현예에서, 스퍼터링 파라미터를 제어하는 단계는 스퍼터링 전력, 가스 분압 또는 유동, 및/또는 자기장 강도를 제어하는 단계를 포함한다. 본 발명의 구현예의 이점은 층의 비금속 원소, 예를 들어 층의 반응성 종의 함량, 예를 들어 산소 함량이 금속성 또는 세라믹 특성을 층에 부여하기 위해 정확하게 제어될 수 있다는 것이다.

본 발명의 일부 구현예에서, 방법은 단편에 증착된 층을 형성하기 위한 스퍼터 증착을 제공하기 전에 단편의 광투과율을 측정함으로써 예비 측정을 제공하는 사전 단계를 포함할 수 있다. 방법은 또한 예비 측정에 대한 응답으로서 스퍼터 증착을 제공하기 전에 소정의 스퍼터링 조건을 제어하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 이점은 단편의 조건이 기준 측정을 설정하기 위해 획득되고 정확하게 측정될 수 있는 있다는 것이며, 이는 증착 후에 측정을 보정하는 데 사용될 수 있다.

본 발명의 일부 구현예에서, 광투과율을 측정하는 단계는 단편의 동일한 측에 배열된 센서 및 방사선원을 이용하여 반사 모드에서 측정하는 단계를 포함한다. 본 발명의 구현예의 이점은 층 투과율이 측정될 수 있고 스퍼터링 조건이 심지어 낮은 투과율을 갖거나 비투과성인 단편에서 제어될 수 있다는 것이다.

추가 양태에서, 본 발명은 투과 측정 데이터를 도입하기 위한 입력, 스퍼터 파라미터(스퍼터 전력, 가스 유동 등)를 제어하기 위한 액츄에이터 제어를 위한 데이터 출력을 포함하는 프로세서를 포함한다. 프로세서는 제1 양태의 방법을 수행하도록 구성되고, 조정되거나 프로그래밍된다. 프로세서는 데이터베이스, 알고리즘을 갖는 명령어 등 중 임의의 것을 포함할 수 있다. 프로세서는 데이터를 프로세싱하기 위한 전자 유닛, 예를 들어 프로세싱 유닛, 예를 들어 마이크로프로세서를 포함할 수 있다.

추가의 양태에서, 본 발명은 층을 증착하기 위한 스퍼터 증착 코팅기를 제공한다. 장치는 스퍼터 파라미터를 제어하기 위한 액추에이터, 기재에 증착된 층을 통해 방사선을 전송하기 위한 방사선원을 포함하는 감지 시스템 및 그 층을 통과하는 방사선을 검출하기 위한 센서를 포함한다. 장치는 또한 감지 시스템 및 감지 시스템으로부터 획득된 측정치에 응답하여 액추에이터를 제어하는 액추에이터에 연결 가능하거나 연결되는, 이전 양태의 프로세서를 포함한다.

본 발명의 특정 및 바람직한 양태는 첨부된 독립 청구항 및 종속 청구항에 제시된다. 종속 청구항으로부터의 특징은 독립항의 특징 및 다른 종속 청구항의 특징과 적절하게 조합되고, 단지 청구범위에서 명시적으로 제시되지 않을 수 있다.

본 발명의 이들 및 다른 양태는 이하에서 기술되는 구현예(들)를 참조하여 명백해지고 설명될 것이다.

도 1은 본 발명의 구현예에 따른 스퍼터링 파라미터 제어를 이용한 스퍼터 증착에 의해 층을 증착하는 방법의 흐름도이다.
도 2는 도 1의 방법의 세부사항을 도시한다.
도 3은 본 발명의 구현예에 따른 감지 시스템을 포함하는 스퍼터링 장치를 도시한다.
도 4는 각각의 상이한 산소 유동에 제공된 상이한 층에 대한 파장의 함수로서 투과율을 분당 표준 입방 센티미터(seem) 단위로 도시하는 그래프이다.
도 5는 층 두께(t), 층 조성(x) 및 층 다공도(p)을 변화시키는 효과를 나타내는 파장의 함수로서 투과율의 일반적인 응답을 도시하는 그래프이다.
도 6은 본 발명의 구현예에 따른 다중 구역 코팅기를 도시한다.
도 7은 여러 단계에서 상이하거나 동일한 조성의 층을 상이한 단편 또는 동일한 단편에 제공하기 위한 본 발명의 구현예에 따른 회전 디스크 코팅기의 측면도이다.
도 8은 여러 단계에서 상이하거나 동일한 조성의 층을 다중 단편에 제공하기 위한 본 발명의 구현예에 따른 드럼 다중 구역 코팅기의 평면도이다.
도 9는 도 4와 유사한 그래프로서, 상이한 산소 유동 및 총 압력 하에 제공된 여러 층에 대한 파장의 투과 스펙트럼을 도시한다.
도면은 단지 개략적이며 비제한적이다. 도면에서, 요소 중 일부의 크기는 예시적인 목적을 위해 과장되고 축척에 따라 도시되지 않을 수 있다.
청구범위의 임의의 참조 부호는 범위를 제한하는 것으로 해석되어서는 안 된다.
상이한 도면에서, 동일한 참조 부호는 동일하거나 유사한 요소를 지칭한다.

본 발명은 특정 구현예와 관련하여 그리고 특정 도면을 참조하여 기술될 것이지만, 본 발명은 청구범위에 제한되지 않고 청구범위에 의해서만 제한된다. 치수 및 상대적인 치수는 본 발명의 실시에 대한 실제 감소에 상응하지 않는다.

또한, 상세한 설명 및 청구범위에서 용어 제1, 제2 등은 유사한 요소 사이를 구별하기 위해 사용되며, 반드시 시간적으로, 공간적으로, 순위로 또는 임의의 다른 방식으로 시퀀스를 설명하기 위한 것은 아니다. 이렇게 사용되는 용어는 적절한 상황 하에서 상호교환 가능하고 본 명세서에 기술된 본 발명의 구현예는 본 명세서에 기술되거나 예시된 것과 다른 시퀀스에서 작동할 수 있음이 이해되어야 한다.

더욱이, 설명 및 청구범위에서 상단, 하부 등의 용어는 설명 목적을 위해 사용되며 반드시 상대적인 위치를 기술하기 위한 것은 아니다. 이렇게 사용되는 용어는 적절한 상황 하에서 상호교환 가능하고 본 명세서에 기술된 본 발명의 구현예는 본 명세서에 기술되거나 예시된 것과 다른 배향으로 작동할 수 있음이 이해되어야 한다.

청구범위에서 사용되는 용어 "포함하는"은 이후에 열거된 수단으로 제한되는 것으로 해석되어서는 안 되고; 다른 요소 또는 단계를 배제하지 않는다는 점에 유의해야 한다. 따라서, 이는 지칭된 바와 같이 언급된 특징, 정수, 단계 또는 구성요소의 존재를 명시하는 것으로 해석되어야 하지만, 하나 이상의 다른 특징, 정수, 단계 또는 구성요소, 또는 이들의 군의 존재 또는 추가를 불가능하게 하지 않는다. 따라서, 용어 "포함하는"은 언급된 특징만이 존재하는 상황과 이 특징 및 하나 이상의 다른 특징이 존재하는 상황을 포괄한다. 따라서, "수단 A 및 수단 B를 포함하는 장치"라는 표현의 범위는 구성요소 A 및 구성요소 B만으로 구성된 장치로 제한되는 것으로 해석되어서는 안 된다. 이는 본 발명과 관련하여, 장치의 관련된 구성요소만이 A 및 B임을 의미한다.

본 명세서 전반에 걸쳐 "일 구현예" 또는 "구현예"에 대한 언급은 구현예와 관련하여 기술된 특정 특징, 구조 또는 특성이 본 발명의 적어도 하나의 구현예에 포함됨을 의미한다. 따라서, 본 명세서 전반에 걸쳐 다양한 위치에서 어구 "일 구현예에서" 또는 "구현예에서"의 출현은 반드시 모두 동일한 구현예를 지칭하는 것은 아니지만, 그럴 수도 있다. 또한, 특정 특징, 구조 또는 특성은 하나 이상의 구현예에서, 본 개시 내용으로부터 당업자에게 명백할 바와 같이, 임의의 적합한 방식으로 조합될 수 있다.

유사하게, 본 발명의 예시적인 구현예의 설명에서, 본 발명의 다양한 특징은 때때로 본 개시 내용을 간소화하고 다양한 발명의 양태 중 하나 이상의 이해를 돕기 위해 단일 구현예, 도면, 또는 이의 설명에서 함께 그룹화된다는 것이 이해되어야 한다. 그러나, 본 개시 내용의 이 방법은 청구된 발명이 각각의 청구항에 명시적으로 인용되는 것보다 더 많은 특징을 필요로 한다는 의도를 반영하는 것으로 해석되어서는 안 된다. 오히려, 다음의 청구범위가 반영하는 바와 같이, 본 발명의 양태는 단일의 전술한 개시된 구현예의 모든 특징 미만에 놓인다. 따라서, 상세한 설명에 이어지는 청구범위는 이에 의해 이러한 상세한 설명에 명백히 포함되며, 각각의 청구항은 본 발명의 별개의 구현예로서 자체적으로 존재한다.

또한, 본 명세서에 기술된 일부 구현예는 다른 구현예에 포함된 일부 특징을 포함하지만 다른 특징은 포함하지 않지만, 상이한 구현예의 특징의 조합은 본 발명의 범위 내에 있으며, 당업자에 의해 이해되는 바와 같이 상이한 구현예를 형성하는 것으로 의도된다. 예를 들어, 다음의 청구범위에서, 청구된 구현예 중 임의의 것이 임의의 조합으로 사용될 수 있다.

본 명세서에 제공된 설명에서, 다수의 특정 세부사항이 제시된다. 그러나, 본 발명의 구현예는 이 특정 세부사항 없이 실시될 수 있다는 것이 이해된다. 다른 경우에서, 잘 알려진 방법, 구조 및 기술은 본 설명의 이해를 모호하게 하지 않기 위해 상세히 나타내지 않았다.

본 발명의 구현예에서 "세라믹 표적"을 지칭하는 경우, 금속 및 추가적인 비금속 요소 또는 요소를 포함하는 표적을 지칭한다. 본 발명의 일부 구현예에서, 세라믹 표적은 표적 재료의 산소의 양 'y'는 0보다 화학양론적 지수에 더 근접한 금속 산화물 MO_y를 포함한다. 예를 들어, NiO_y 또는 ZnO_y의 경우, 산소 함량 'y'는 통상적으로 0.7과 0.99일 수 있고; TiO_y, SnO_y 또는 ZrO_y의 경우, 산소 함량 'y'는 통상적으로 1.6 내지 1.97일 수 있고; In₂O_y 또는 WO_Y의 경우, y는 2.3 내지 2.99의 값을 가질 수 있고; Ta₂O_Y 및 Nb₂O_y의 경우, y 값은 4 내지 4.98일 수 있다. 그러나, 본 발명은 금속 산화물로 제한되지 않으며, 다른 금속 화합물이 제공될 수 있다. 예를 들어, 세라믹 표적은 금속 질화물, 산질화물 등을 포함할 수 있다.

본 발명의 구현예에서 "단편"을 지칭하는 경우, 스퍼터링될 물체를 지칭한다. 이는 기재, 예를 들어 유리, 또는 코팅을 갖는 기재, 예를 들어 증착된 재료의 하나 이상의 층을 갖는 기재일 수 있다. 단편은 스퍼터링된 재료를 수용하는 표면을 포함한다. 예를 들어, 단편은 코팅되지 않은 기재 또는 층 또는 스택으로 코팅된 기재일 수 있다.

재료의 특성은 단편의 표면에 스퍼터링하여 층 또는 층 스택을 추가함으로써 맞춤화될 수 있다. 예를 들어, 금속 화합물은 얇은 층으로서 표면에 증착될 수 있다. 일부 금속 산화물 및 질화물의 특성과 같은 재료의 일부 특성은, 예를 들어 도펀트 또는 공공 결함의 존재와 같은 이의 조성의 작은 변동에 따라 극적으로 변할 수 있다. 필요한 작은 변동을 제공하는 것은 어려울 수 있는데, 그 이유는 가스의 조성, 또는 표적의 조성, 또는 일반적으로 대부분의 공정 파라미터의 변동이 일반적으로 나머지 파라미터에 영향을 미치기 때문이다. 이는 종종 제어 불가능하거나 예측 불가능한 방식으로 발생한다. 본 발명은 광학적 분석을 제공함으로써 피드백 제어를 제공한다. 특히, 적어도 증착된 (얇은) 층을 통과하거나 이에 의해 흡수되는 광에 관련된 파라미터가 측정되고 예상 값과 비교된다. 파라미터는 광투과율 파라미터이지만, 예를 들어 투과에 제한되지 않는다. 비교의 결과에 기반하여, 스퍼터링 파라미터는 변경될 수 있어서, 하기 증착 단계가 비교의 결과에 따라 원하는 특성에 더 근접한 광학 특성을 갖는 층을 생성할 수 있다. 추가적으로, 측정 데이터는 증착된 층의 조성의 값, 예를 들어 금속 화합물 층 상의 비금속 원소의 양에 연결될 수 있다.

증착은 적합한 코팅기에서 수행되고, 광학적 분석 및 피드백 제어는 증착이 일어나는 코팅기와 일치하여 수행된다는 점에 유의해야 한다. 분석 단계 또는 스퍼터링 단계와 분석 단계 사이에서 사람의 조작이 필요하지 않다.

제1 양태에서, 본 발명은 소정의, 예를 들어 알려진 공정 파라미터 하에서 스퍼터 증착에 의해 적어도 하나의 층을 제공하기 위한 방법에 관한 것이다. 방법은 적어도 증착된 층을 통해 투과된 방사능을 측정하고 분석하고 이를 투과되는 방사선으로부터 유래된 파라미터의 원하는 값과 비교하는 단계를 포함한다. 상기 값은 메모리 유닛에 저장될 수 있다. 방법은 또한, 예를 들어 투과되는 방사선이 원하는 값에 더 근접하도록, 특성을 갖는 증착된 층을 갖는 단편을 제공하기 위해, 비교에 기반하여, 증착을 최적화하기 위해 증착 파라미터를 조정함으로써, 스퍼터링 조건을 교정할 수 있다. 방법은 스퍼터링 조건의 최적화에 의해 증착된 층의 흡수를 제어할 수 있다. 특히, 금속 화합물에 의해 형성된 층에 정확한 양의 비금속 원소를 제공한다. 이는 상기 층의 흡수 특성을 변화시킨다.

본 발명의 구현예에서, 설명 및 청구범위에서 "방사선 투과율" 또는 "광투과율"을 지칭하는 경우, 재료를 통해 투과되는 입사 방사선 전력의 분율을 지칭한다. 본 설명에 걸쳐, 방사선 투과율의 측정은 적어도 증착된 층을 통해 투과된 방사선의 이 파라미터 중 임의의 것의 측정, 예를 들어 방사선 파장의 함수로서의 투과율 측정, 또는 방사선원에 의해 제공되는 일체형 파장 범위에 대한 총 투과율의 측정을 지칭한다. 반사율, 투과율 및 흡수율은 R+T+A = 1의 관계를 따른다는 점에 유의해야 한다. 표면 반사율의 영향은, 이론적으로, 주어진 재료에 대해, 예를 들어 박막에 대해 이를 측정함으로써 교정에 의해 보상될 수 있어서, 투과율로부터 흡수율이 획득될 수 있다. 이 두 파라미터는 무엇보다도 층의 두께, 다공도 및 조성에 연결되고 이에 따라 달라지며, 따라서 이들 층 파라미터는 투과율의 측정에 의해 추론될 수 있다.

일부 구현예에서, 적어도 하나의 저장된 값은 층 내의 조성에, 예를 들어 층 내의 산화물의 일부로서 산소의 양에 연결된다. 특히, 산소의 양은 산소 결핍 비화학량론적 금속 산화물에 존재하는 산소일 수 있는데, 그 이유는 투과율이 두께뿐만 아니라 조성, 특히 금속 산화물 중의 산소 함량에 매우 민감하기 때문이다. 이는 단지 예일 뿐이며, 이의 저장된 값 또는 범위는 질화물 중의 질소, 산질화물 중의 산소 및 질소, 탄화물 중의 탄소 등의 아화학량론적 값 또는 범위에 연결될 수 있다.

일부 구현예에서, 방법은, 이전의 증착된 층이 너무 비투과성이거나 너무 투명하다는 것을 나타내는 방사선 투과율의 측정에 응답하여, 하기의 증착에 대해, 스퍼터링의 전력, 및/또는 증착 환경 내의 가스의 조성, 및/또는 스퍼터링의 지속기간, 및/또는 자기장을 조정하는 단계를 포함하고, 층 두께뿐만 아니라 추가적으로 또는 대안적으로 조성, 특히 이의 화학량론을 변화시키기 위해 변화가 제공된다.

적어도, 증착을 제공하고 단편에 증착된 층을 조사하는 단계는 사람의 개입 없이, 예를 들어 알려진 자동화된 공정 장치를 사용함으로써 자동으로 순차적으로 수행될 수 있다는 점에 유의해야 한다. 일부 구현예에서, 피드백 루프를 포함하고 파라미터를 조정하는 방법의 모든 단계가 자동으로 수행된다. 일부 구현예에서, 증착은 대기압과 상이한 압력에서 그리고 맞춤형 조성을 이용하여 코팅기에서 수행되고, 코팅기가 대기압으로 그리고 대기 조성로 변경될 필요 없이 방법 단계를 순차적으로 수행한다. 즉, 코팅기를 완전히 개방할 필요가 없고 사용자가 단편을 조작할 필요가 없다.

일부 구현예에서, 본 발명의 방법은 조성의 분리된 측정 및, 독립적으로 적어도 단일의 추가적인 층 특성; 예를 들어, 층의 두께 또는 굴절률 또는 흡광 계수와 같은 광학 특성을 가능하게 한다.

도 1은 점선 상자 안에 선택적 단계를 갖는 방법의 구현예의 흐름도를 도시한다. 방법은 코팅될 단편을 제공하는 단계(101), 그 위에 스퍼터 증착에 의해 적어도 하나의 재료 층, 예를 들어 하나의 층을 증착하는 단계(102)를 포함한다. 증착하는 단계(102)는 금속 및 산소와 같은 반응성 종, 예를 들어 선택적으로 환경에 산소가 존재하는 스퍼터링 금속 또는 금속 산화물을 제공하는 것을 포함한다. 방법은 후속적으로 방사선 투과율, 예를 들어 파장의 함수로서 투과된 광의 백분율을 측정하는 단계(103) 및 측정치를 투과율의 적어도 하나의 기준 값과 비교하는 단계(104)를 포함한다. 방법은 측정치가 소정의 범위를 밖에 있는 경우(예를 들어, 최소값 미만에 속하는 경우) 소정의 공정 파라미터를 조정하는 단계(105)를 포함한다. 따라서, 공정 파라미터는, 예를 들어 후속 단편에서의 증착을 위해 추가적인 증착 단계에 대해 보정될 수 있다. 따라서, 후속적으로 코팅될 단편의 층의 조성, 예를 들어 층 내의 산소 함량이 제어될 수 있다.

단편을 제공하는 단계(101)는 코팅되지 않은 기재, 또는 알려진 투과율을 갖는 이전에 코팅된 기재, 또는 알려진 투과율, 예를 들어 측정된 투과율을 갖는 인라인으로 제공되는 코팅 층 또는 층 스택을 포함하는 기재를 제공하는 단계를 포함할 수 있다.

일부 응용은 투명도와 같은 정확하고 알려진 광학 특성을 갖는 기재를 필요로 한다. 방법은 층의 증착 후에 방사선 투과율을 측정하고, 및 이의 원하는 값 또는 범위와 비교할 수 있게 한다. 원하는 값 또는 범위는 메모리에 저장될 수 있다. 방법은 투과율이 원하는 범위에 맞지 않는 경우(예를 들어, 원하는 값보다 더 크거나 더 작은 경우), 증착 파라미터를 보정하게 한다. 일부 구현예에서, 투과율이 범위 내에서 예상되는 것보다 더 낮거나 더 높은 경우, 파라미터는, 예를 들어 상이한 단편 또는 동일한 단편에 후속적인 스퍼터링에 대해 보정될 수 있다.

일례로서, 투과율이 소정의 값보다 더 낮거나 바람직한 값 주위의 범위의 임의의 값보다 더 낮은 경우, 더 높은 투과율을 제공하기 위해 스퍼터링될 다음 단편의 스퍼터링 파라미터가 변경된다. 예를 들어, 더 얇은 층은, 예를 들어 증착 공정 동안 스퍼터링 전력을 감소시킴으로써 제공될 수 있다. 예를 들어, 층 내의 더 높은 산화 함량은, 예를 들어 증착 공정 동안 산소 가스 유동을 증가시킴으로써 제공될 수 있다. 예를 들어, 공정의 다른 파라미터는, 예를 들어 자기장 강도를 변경함으로써, 또는 예를 들어 가스 분압을 변경함으로써, 또는 예를 들어 코팅 구역의 전방에서 체류 시간을 변경함으로써, 또는 더 높은 투과율을 생성할 수 있는 임의의 다른 공정 파라미터에 의해 달라질 수 있다. 투과율이 예상보다 더 높은 경우, 임의의 단일 또는 다수의 파라미터가 바람직하게는 반대 방식으로 조정될 수 있다.

예상된 값 또는 범위와 측정된 값 사이의 차이는 증착 파라미터가 얼마나 많이 조정되어야 하는 지를 결정하는 데 사용될 수 있다. 이는 메모리에 저장된 교정 기준에 기반하거나, 예를 들어, 또는 이론적 계산에 기반할 수 있다. 본 발명은 이에 제한되지 않는다. 예를 들어, 실험적으로 스퍼터링 조건의 상호의존성을 유리하게 고려하는, 스퍼터링 조건의 조정을 개선하기 위해 학습 알고리즘이 적용될 수 있다. 일부 응용은 추가적으로 증착된 층의 화학적 조성의 측정으로부터 이익을 얻을 수 있다. 화학적 조성은 많은 층 특성; 예를 들어 구조적(예를 들어, 층 모폴로지 또는 결정도), 기계적(예를 들어, 층 응력 또는 경도), 전기적(예를 들어, 캐리어 밀도 및 이동성) 및 광학적(예를 들어, 전체 또는 스펙트럼 투과율 또는 흡광도) 성능에 영향을 미칠 수 있다. 투과율은 적어도 층의 조성 및 두께와 관련된다. 스퍼터링되는 원소가 알려져 있기 때문에, 투과율 및 두께는 층 내의 원소의 양의 지표일 수 있다. 층 두께는 임의의 적합한 수단에 의한 스퍼터링 후에 또는 스퍼터링 동안 측정될 수 있거나, 또는 (증착 시간 등의 정확한 교정에 기반하여) 계산될 수 있어서, 증착되는 원소의 특정 양에 투과율을 연결하는 것이 가능하다. 따라서 선택적으로 방법은 측정값을 특정 구성에 상응하는 적어도 하나의 저장된 값과 추가로 연결하는 단계(114)를 포함할 수 있다. 선택적으로, 특정 조성은 비화학량론적 금속 화합물이지만, 예를 들어 산소 결핍 산화물로 제한되지 않는다. 본 발명의 일부 구현예에서, 증착된 층에 포함되는 산소의 양은 측정된 투명도가 허용 임계치 밖에 있는 경우, 제어되고 조정되어, 더 많거나 더 적은 투과율을 갖는 층을 제공할 수 있다. 산소 결핍 층은 통상적으로 어느 정도의 흡수를 나타낼 것이다. 더 높은 흡수율은 (R+T+A=l이기 때문에) 투과율을 감소시킨다. 따라서, 아화학량론적 산화물 층의 결과로서 감소된 투과율은 아화학량론의 정도 및 이의 층 두께 둘 모두와 직접적으로 관련된다. 즉, 더 두꺼운 층은 주어진 고정 조성에 대해 더 많은 흡수 및 더 적은 투과율을 생성할 것이다.

본 발명의 구현예에서, 금속 산화물의 하나 이상의 아산화물 조성은 메모리 유닛에 저장된 상응하는 투과율 값에 연결(114)될 수 있다. 측정된 투과율을 특정 조성에 연결된 저장된 값과 비교할 때, 층의 실제 조성을 추론할 수 있다. 조성의 효과가 산화물의 투과율에 매우 중요할 수 있는 것으로 보이기 때문에, 조성의 매우 정확한 측정이 획득될 수 있는 것으로 밝혀졌다. 따라서, 비용이 많이 들고 스퍼터 증착 설정에서 통합하기가 어려운 러더포드 후방산란 분광계 또는 X-선 광전자 분광계와 같은 복잡한 전용 화학적 분광계 설정이 증착된 층의 조성을 얻는 데 필요하지 않다. 본 발명은 방사선 투과율을 측정할 수 있는 감지 시스템 및 투과 데이터를 분석하도록 구성된 적합한 프로세서를 제공함으로써, 라인으로 제공될 수 있는 고가의 설정을 필요로 하지 않는 화학적 조성 분석을 가능하게 한다.

본 방법의 접근법은, 예를 들어, 증착된 층의 두께를 변화시킬 필요 없이, 또는 심지어 광범위한 정확한 제어에 대한 두께 변동과 조합하여, 유연하고 정확한 방식으로 층의 투과율을 제어할 수 있게 한다. 예를 들어, 최적의 두께를 제공하지만 최적이 아닌 투과율을 제공하는 스퍼터링 공정은 조성이 변경되도록 제어되고 변경되어, 층의 두께를 변경할 필요가 없이 투과율을 제어할 수 있다.

방사선 투과율을 측정하기 위해, 적어도 하나의 방사선원 및 적어도 하나의 센서를 포함하는 감지 시스템이 사용될 수 있다. 도 3은 스퍼터링 챔버와 스퍼터링 표적을 갖는 코팅기를 포함하는 이러한 설정의 예를 도시한다. 코팅기 구획(308)은 스퍼터 표적 시스템, 예를 들어 금속성일 수 있거나, 예를 들어 세라믹일 수 있는 평면 또는 관형 표적(309)을 포함할 수 있다. 코팅기 구획(308)은 스퍼터링 후에 단편이 자동으로 배치될 수 있는 측정 영역에 뒤따른다. 즉, 스퍼터 증착 후에 단편은 센서(304)에 도달한다. 이 측정 영역에서, 방사선원(301)으로부터의 방사선(300)은 코팅기 구획(308)에서 증착된 후에 증착된 층 스택(302)(단지 하나의 층 또는 동일하거나 상이한 재료 및 조성의 여러 층을 포함할 수 있음)을 포함하는 단편을 통과할 수 있다. 방사선은 또한 일부 구현예에서 방사선(300)에 대해 투명할 수 있는 단편의 기재(303)를 통과할 수 있다. 센서 및 방사선원은 투과 모드에서의 측정을 위해 단편의 반대 측에 있을 수 있다. 일부 구현예에서, 방사선원은 증착된 층에 직접 충돌한다. 일부 구현예에서, 방사선원은 층이 증착된 표면에 반대인 기재의 표면에 방사선을 충돌시킬 수 있다. 센서(304)에서 획득된 신호는 신호에 상응하는 투과율 값을 제공하고 이를 메모리(306)에 저장된 적어도 하나의 값, 예를 들어 원하는 값 또는 이의 세트와 비교하는 프로세서(305)로 전송된다. 측정된 값이 원하는 값과 매우 상이한 경우, 프로세서는 제어기(307)에 신호를 전송하여 비교의 결과에 따라 층 스택(302)으로부터 층을 제공하는 데 사용되는 코팅기 구획(308)의 스퍼터링 조건을 변경(105)할 수 있다.

본 발명은 스택의 적어도 하나의 층의 증착 파라미터의 제어를 제공한다. 스퍼터링 조건을 조정하는 단계(105)는, 예를 들어 전원 공급장치 설정 또는 전력 전송, 경주 트랙 각도 폭 및 방향, 자기장의 강도를 조정하는 단계를 포함할 수 있다. 코팅기의 기하학적 구조는 예를 들어 코팅기 내의 단편, 차폐물 또는 스퍼터 공급원을 이동시킴으로써 조정될 수 있다. 본 발명의 구현예에서, 조건을 조정하는 단계는 챔버의 분위기에서 가스의 양 및/또는 유형을 조정하는 단계를 포함한다. 예를 들어, 분압은 변경될 수 있다. 동일한 압력 체제를 유지하는 동안, 분압은 공정 챔버에서 가스 유입구, 펌핑 용량 및 이의 상대적인 기하학적 구조의 결과이며; 예를 들어, 펌핑 용량이 또한 감소되는 경우 가스 유동은 낮아질 수 있다. 예를 들어, 방법은, 예를 들어 (예를 들어 밸브 또는 질량 유동 제어기에) 전달되거나 (예를 들어 반응 공정에서 펌핑 또는 게터링에 의해) 이로부터 추출되는 산소 또는 질소의 양을 조정함으로써 환경 내의 반응성 종의 양을 조정하는 단계(115)를 포함할 수 있다. 예를 들어, 방법은 예를 들어 표적에 전달되는 전력 레벨을 조정함으로써 단편에 도달하는 표적 재료의 양을 조정하는 단계(115)를 포함할 수 있다(반응성 종은 표적 재료에 의해, 예를 들어 세라믹 표적으로부터 제공될 수 있으므로). 예를 들어, 스퍼터 파라미터를 조정하는 단계(105) 및 특히 반응 종을 조정하는 단계(115)는 예를 들어 자기장 강도를 조정하고 가스 입자와 전자의 국부 충돌 밀도에 영향을 미침으로써 표적 앞의 플라즈마 밀도를 조정하는 단계를 포함할 수 있다. 전술된 스퍼터 파라미터 각각은 코팅될 하기 단편, 또는 동일한 단편의 하기 코팅 단계에서의 층 내의 반응성 종의 함량을 개별적으로 또는 조합하여 조정될 수 있다. 제어기(307) 또는 제어기들은 밸브를 작동시키기 위한 액츄에이터 및/또는 전자석의 전력 공급 등을 제어하도록 구성될 수 있다.

감지 시스템을 더 상세히 살펴보면, 센서(304)에 따라 상이한 정보가 측정으로부터 획득될 수 있다. 층 두께가 알려져 있거나 전용 측정 시스템에 의해 측정될 수 있는 측정의 경우, 센서 시스템은 간단한 통합 광센서를 포함할 수 있고, 광대역(예를 들어, 백색 광원) 또는 소형 대역(예를 들어, 특정 색상 LED) 방사선원이 포함될 수 있다.

따라서, 본 발명의 일부 구현예에서, 투과율을 측정하는 단계(103)는 광범위한 파장에 대한 투과율을 측정하는 통합 센서를 사용하여 하나 이상의 방사선원의 통합 투과율을 측정하는 단계(113)를 포함할 수 있다. 이 경우에, 단편을 통해 투과된 총 방사선의 분율이 (단일 값으로서) 측정된다. 광원이 광대역(예를 들어, 할로겐 램프)인 경우, 이어서 광범위한 파장 범위에서 전체 투과율의 정보가 획득된다. 광원이 630 nm에 근접한 스펙트럼 출력과 +/- 30 nm의 스펙트럼 대역폭을 갖는 더 좁은 대역(즉, 약 600 nm에서 시작하여 630 nm에서 최대값을 갖고 660 nm에서 종료되는 가우스 곡선), 예를 들어, 빨간색 LED를 갖는 경우, 이어서 해당 특정 파장 창에 대해 통합된 스펙트럼 응답만이 측정된다. 그러나, 추가적인, 예를 들어 상이한 광원, 예를 들어 또 다른 LED 광원(301), 예를 들어 녹색(약 560 nm 범위의 파장) 및/또는 청색(약 480 nm의 범위)이 병렬로 통합될 수 있다. 광원의 파장 함량에 상응하는 여러 통합된 투과율 값을 획득할 수 있다. 이는, 예를 들어 순차적인 조사를 제공함으로써, 예를 들어 광원을 차례로 트리거하고 측정을 센서(304)와 동기화하여 수행될 수 있으므로, 투과율 응답이 알려진 작은 파장 대역을 갖는 상응하는 광원에 연결될 수 있다. 포토다이오드는 항상 도달하는 임의의 광의 완전한 통합을 수행하여; 광원은 스펙트럼 콘텐츠를 정의하고 있다.

포토다이오드와 같은 통합 센서를 사용하는 이점은 이들의 넓은 이용 가능성 및 필요한 저렴한 설정이다.

광투과율 측정은 스펙트럼적으로 선택적일 수 있고 다수의 개별 파장 값 또는 이의 범위에 대한 투과율의 값을 나타낼 수 있기 때문에, 투과된 방사선의 스펙트럼 정보를 사용할 수 있다. 따라서, 투과율을 측정하는 단계는 투과된 방사선의 스펙트럼 정보를 획득하는 단계(123)를 포함할 수 있다. 즉, 방사선 파장 분해 투과율을 측정할 수 있다. 방사선은 UV 방사선의 파장으로부터 IR 방사선 파장까지 범위의 파장을 가질 수 있다. 이는, 예를 들어 증착된 층의 두께를 연구하는 데 사용될 수 있다. 전술된 바와 같이, 두께는 전기 시스템 등과 같은 전용 측정 시스템에 의해 획득될 수 있거나, 또는 이는 예를 들어 증착 시간으로부터의 이론적 계산 및 교정을 통해 추론될 수 있다. 그러나, 일부 구현예에서, 방법은 층의 특성, 예를 들어 단일 층 또는 다중 층의 특성을 계산하는 단계(106)를 포함할 수 있다. 이들 특성은 방사선 투과 자체의 측정으로부터 굴절률, 흡광 계수, 다공도 및 밀도, 두께 등을 포함할 수 있다. 통합 측정은 여전히 주어지고/지거나 알려진 두께에 대해 조성, 예를 들어 산소 결핍 금속 산화물 중의 산소의 양을 정의할 수 있다. 대조적으로, 스펙트럼 측정은 추가적인 층 파라미터; 예를 들어 층 두께, 심지어 예를 들어 스펙트럼 굴절률 및 흡광 계수와 같은 광학 특성을 공제할 수 있게 한다. 예를 들어, 층의 두께, 및 관련된 데이터가 투과된 방사선의 스펙트럼 분석으로부터 추출될 수 있다. 즉, 그 자체로 스펙트럼 투과율 곡선은 층 두께를 계산하기에 충분할 수 있다. 간섭 패턴을 갖는 것만으로도 충분할 수 있으며 층 두께를 조정하기 위해 공정 파라미터(조성에 추가로; 증착되는 요소의 특정 수량)를 조정하는 데 사용될 수 있다. 이는 도 4를 참조하여 하기에서 논의한다.

선택적으로, 방법은 기준선 또는 초기 조건을 설정하기 위해 층 증착 전에 투과율을 측정하는 단계(107)를 추가로 포함할 수 있다. 기준선을 설정하는 것이 이론적으로 수행될 수 있기 때문에 이 단계는 선택적이다. 예를 들어, 층 증착이 잘 알려진 단편에서 수행되는 경우, 증착 후의 투과만 알면 된다. 예를 들어, 코팅되지 않은 유리와 같은 노출된 기재의 경우, 투과가 알려져 있거나 사전에 측정될 수 있는 경우, 알려진 투과는 저장된 값 또는 데이터 처리에서 고려될 수 있다.

일부 구현예에서, 투과율의 측정은 단편의 표면에 방사선을 충돌시키고 반대 표면을 떠나는 광을 관찰함으로써 수행되며, 이는 전술된 바와 같이 단편이 방사선원과 센서 사이의 스퍼터링 후에 배치될 필요가 있음을 의미한다. 그러나, 단편이 매우 낮은 투과율을 나타내는 경우, 투과율 측정은 반사 모드에서도 수행될 수 있다.

예를 들어, 일부 응용은 액티브 미러와 같은 미러의 제작을 포함한다. 액티브 미러의 제작을 위해, 코팅될 단편은 고품질 미러(예를 들어, 기재에, 예를 들어 유리 또는 금속 플레이트에 Ag 또는 Al의 충분히 두꺼운 층을 가짐)일 수 있다. 이 경우에, 스펙트럼 반사율은 중요한 파라미터인 반면, 투과율은 단편에서 정확하게 측정되기에는 너무 낮을 수 있다. 그러나, 본 발명은 여전히 MO_x 층의 조성을 정의하고 제어하기 위해 투과율 측정의 사용을 가능하게 한다. 이 경우, 이론적 방식으로 또는 예비 측정으로 수행될 수 있지만, 바람직하게는 (매우 높을 수 있는) 단편의 반사율을 측정함으로써 기준선을 설정할 수 있다. 층, 예를 들어 비화학량론적 산화물 층을 스퍼터 증착한 후에, 반사율은 측정된다(또는 다시 측정된다). 증착된 층에 입사하고 다시 반사되는 방사선으로 인한 이중 투과율의 효과가 제어될 층의 측정으로부터 추출될 수 있다. 이 경우에, 본 방법은 계산, 예를 들어 코팅된 단편의 상면에서의 반사, 및 코팅 전에 스퍼터 증착된 층과 단편 사이의 계면에서 반사되는 방사선으로부터 일어나는 간섭을 고려할 필요가 있는 계산 알고리즘을 포함할 수 있다. 다시, 이 반사율 패턴은 기준선 광학 데이터, 이 경우에 반사율을 사용하는 동안, 증착된 층을 통해 이중 또는 다수의 횡단 방사선에 기반하여 단일 또는 다중 층 특성을 계산하는 것을 가능하게 할 수 있다. 따라서, 실제 측정은 반사율 측정인 반면, 층 품질은 여전히 투과율 데이터(증착된 층을 통과하는 방사선, 예를 들어, 이러한 층을 포함하는 비화학량론적 산화물 층 또는 층 스택)에 대해 평가된다.

예를 들어, 다른 광범위한 응용에서, 플랙시블 기재, 예를 들어, PET, PI 또는 플랙시블 유리를 포함할 수도 있는 임의의 유형의 호일에 스퍼터 코팅이 제공된다. 이러한 코팅 시스템은 기재가 롤로부터 풀리고, 코팅 구역을 통해 수송되고 마지막으로 다른 롤에 재권취되는 동안 웨브 코팅기 또는 롤-투-롤 코팅기로 지칭된다. 이러한 통상적인 코팅기에서, 플랙시블 기재는 롤러 위로 안내되고, 코팅 구역으로 이동될 때 냉각 드럼 위에 권취된다. 실제로, 중합체 플랙시블 기재는 결과적으로 증착된 필름의 품질에 영향을 미치는 변형; 예를 들어 늘어지거나 주름의 형성하기 시작하는 제한된 온도 증가를 가능하게 할 수 있다. 스퍼터 증착이 기재에 상당한 양의 열 부하를 생성할 수 있지만, 필름 응축으로 인해, 플라즈마로부터 입자 및 방사선이 충돌하며; 온도를 제어하기 위해 특별한 예방 조치가 취해질 필요가 있다. 냉각된 냉각 드럼 위에 기재를 권취하는 것은 상당한 기재 변형을 갖지 않으면서 안정한 스퍼터 증착을 가능하게 하는 기재로부터 충분한 양의 가열 에너지를 추출할 수 있다. 많은 경우에, 기재 및 증착된 코팅은 많은 응용: 예를 들어 윈도우 필름(시각적 및 열 투과율을 제어하기 위해 창에 적층이 필요함), 예를 들어 모바일 장치용 터치 스크린 내의 라미네이트, 예를 들어, 디스플레이용 반사 방지 코팅, 예를 들어 식품 포장을 위한 가스 또는 수분 장벽, 및 많은 다른 경우에서 사용될 수 있으므로 투과율의 상당한 부분을 나타낸다. 스퍼터링된 비화학량론적 금속 화합물 층의 층 특성을 제어하는 것은 이 경우에 또한 필수적이다. 적어도 증착된 층을 통한 투과율을 측정하는 것은 방사선원 및 센서를 플랙시블 기재의 반대 측에 배치함으로써 스퍼터링 구획에 근접하여 쉽게 수행될 수 없다. 기재는 금속 냉각 드럼 위에 걸쳐 있다. 그러나, 대부분의 경우에, 냉각 드럼은, 증착 공정에 의해 가열되는, 냉각 시스템과 기재 사이의 열 전달을 최적화하기 위해 고도로 반사성이고 폴리싱된 (낮은 조도) 외면을 갖는다. 가능하게는 적어도 하나의 코팅을 갖는 단편, 예를 들어 호일이 투명도를 나타내지만, 측정 및 제어를 필요로 하는 층을 통한 방사선의 (이중) 투과율을 정의하기 위해 냉각 드럼을 기준 및 교정된 반사면으로서 사용하면서 반사율 측정이 실행될 수 있다. 위의 미러의 경우에는 동일한 추론이 적용되지만; 이 경우에, 기준 반사면은 코팅될 단편의 일부가 아니다.

따라서, 이 반사 구성의 경우, 센서 및 방사선원은 단편의 동일한 면에 배치되며, 예를 들어 이들 둘 모두는 증착된 층을 갖는 표면을 향한다.

이는 또한 투명하지 않거나 매우 낮은 투명도, 예를 들어 불투명 기재에 증착된 투명 층을 갖는 측정 단편를 가능하게 한다.

반사 측정은 스택(302)이 방사선(300)에 대해 충분한 투과율을 나타내는 한 층 스택의 투과율을 평가하는 데 사용될 수 있다. 반사의 경우; 이어서, 입사 방사선은 통상적으로 표면에 대해 법선으로부터 (바람직하게는 가능한 한 작은; 예를 들어 15도 미만, 예를 들어 7도와 같은 10도 미만) 각도를 형성한다. 이어서, 검출기는 바람직하게는 경면 위치에 근접하게 배치되어, 반사된 방사선의 최적 신호를 캡처하기 위해 입사각의 법선과 대칭인 유사한 각도를 갖을 것이다. 반사 측정에서 비법선 위치설정의 이유는 방사선원 및 센서가 종종 두 개의 물리적 유닛이고 서로 옆에 배치되어야 하기 때문에 실용적인 관점에서 비롯되는 경우가 많다. 그러나, 본 발명은 반사에서의 각도 구성에 의해 제한되지 않고, 다른 각도가 사용될 수 있다.

선택적으로, 방법은 스택에 하나 이상의 층을 증착하고, 후속적으로 층 증착 전에 투과율을 측정하고, 후속적으로 증착 후에 투과율을 측정하는 단계를 포함할 수 있다. MR_x 층(M은 금속성 조성(들)을 지칭하고 R은 조성 중 단일 또는 다수의 반응성 조성(예를 들어, 산소, 질소, 탄소)을 지칭함)이 증착될 구역 전의 측정은, 예를 들어 층 또는 코팅기의 상류에 증착된 층에서, 단편의 제어되지 않은 변형을 이해하고 보상하는 데 유리할 수 있다.

방법은 스퍼터링에 의해 금속을 제공하고 동시에 증착된 층에 비금속 원소를 제공하는 단계를 포함한다. 도 2에 도시된 일부 구현예에서, 반응성 스퍼터 증착에 의해 층을 증착하는 단계(102)는 예를 들어 산소를 포함하는 환경에서 금속성 표적을 사용하여 금속을 스퍼터링하는 단계(112)를 포함한다. 일부 구현예에서, 금속성 표적은 하나의 고순도 금속, 예를 들어 텅스텐 또는 니켈을 포함한다. 대안적으로, 금속성 표적은 합금 금속 표적, 예를 들어 니켈-텅스텐 합금(NiW) 표적을 포함할 수 있다.

선택적으로, 스퍼터 증착은 적어도 하나의 세라믹 표적을 이용하여 증착하는 단계(122)를 포함합니다. 이러한 표적은 스퍼터링에 의해 금속 및 비금속 원소를 동시에 제공할 수 있다. 세라믹 표적은 그루브가 없는 단일 단편의 스퍼터링용 재료를 가질 수 있다. 일부 구현예에서, 스퍼터링용 재료는 전도성이어서, 하위 RF 주파수에서 스퍼터링을 가능하게 한다. 이는 상당한 양의 산소 결핍 금속 산화물 또는 이의 화합물을 포함할 수 있다.

특정 예에서, 텅스텐 산화물 층은 다양할 수 있는 산소의 양을 갖는 제어된 환경에서 증착된다. 나머지 스퍼터링 조건이 알려져 있다. 표적은 세라믹 표적(금속 산화물 표적)이다. 투과율은 증착 단계 후에 측정된다. 9개의 상이한 양의 산소에 대해 파장의 함수로서 코팅된 단편을 통해 투과된 방사선의 백분율로서 투과율이 도 4에 표시되어 있다. 각각의 경우에 산소 유동의 양이 상이하지만, 나머지 증착 조건은 모든 측정에 대해 실질적으로 동일하다(예를 들어, 유동의 변화를 갖는 압력의 약간의 변화는 필요하다면 무시되거나 계산될 수 있음).

일부러, 산소 결핍 삼산화 텅스텐 WO_x(x는 2 내지 3, 예를 들어 2.3 이상, 예를 들어 2.5 이상, 예를 들어 2.7 이상이고, 3 미만, 예를 들어 2.95 이하, 예를 들어 2.9 이하임)는 스퍼터링 공정 중에 생산될 수 있다. 순수한 Ar 가스 주변에서의 스퍼터링은 표적 조성에 비해 층 조성을 추가로 감소시키는(x값을 낮추는) 경향을 가질 수 있다. 도 4의 예에서, WO_Y 표적은 2.8에 근접한 y값을 제공하고 있다. 순수한 Ar 가스에서의 스퍼터링은 단편에 형성되는 층을 감소시킨다. 예를 들어, 증착된 층은 아화학량론적 산화물 WO_x(x는 2.1에 근접함)인 것으로 밝혀졌으며, 이는 스퍼터 증착 공정 동안 표적에서 산소의 펌핑이 발생함을 의미한다. 이는 금속 풍부 층이 증착되게 한다. 스퍼터링 공정 동안 산소를 첨가하면 순수한 Ar에서의 공정에 비해 층의 산소 함량을 증가시키고, 층 형성 동안 과잉 산소가 포함되면 표적 조성과 유사하거나 화학양론에 더 근접하거나 심지어 화학양론을 초과하는(x는 3보다 큰) 층을 제공할 수 있다.

도 4에 도시된 측정에 상응하는 층에 사용된 방사선원은 광대역 방사선원이다. 방사선은 증착된 층의 일 면을 통해 전송되고, 예를 들어, 해당 단계에서 증착되지 않은 기재 표면을 조사하거나 또는 그 반대로 조사하며, 투과율이 측정된다. 그래프는 단편이 존재하지 않는 경우와 비교하여 단편의 다른 면에서 검출기에 도달하는 방사선의 백분율로서 스펙트럼 투과율을 나타낸다. 방사선원 강도와 검출기(스펙트럼) 감도를 교정할 수 있는 기준 측정은 통상적으로 감지 영역을 통과하는 2개 단편 사이의 간격에서 수행된다.

스퍼터링 환경에서 산소의 함량이 50 sccm 이상이면 증착된 층은 거의 동일한 최대 투과율을 가지며, 간섭 피크는 90%를 약간 초과하는 최대 투과율 및 80%에 근접하는 중간 범위를 나타내는 것을 분명히 알 수 있다. 간섭 패턴의 이 최대값은 이 경우 평평한 유리 기재인 코팅 구역에 들어가는 단편의 투과율에 상응하며, 이 경우에 평평한 유리 기재이다. 50 sccm 이상의 함량으로 증착된 층은 400 nm 초과의 파장을 갖는 방사선에 실질적으로 투명하다고 안전하게 가정될 수 있다. 또한, 층은 주로 화학량론적 텅스텐 산화물(WO₃)을 함유하는 것으로 추론될 수 있다.

그러나 40 sccm 이하의 함량에서, 최대 투과율이 떨어진다. 40 sccm에서, 약 700 nm 초과의 파장에 대한 투과율은 70% 미만이다. 중간범위도 떨어진다. 35 sccm의 경우 최대 투과율은 약 400 nm에서 70% 미만으로 나타나고 약 600 nm의 파장의 투과율은 이미 50% 미만으로 떨어진다. 가장 낮은 상대적인 최소 투과율은 30% 미만의 방사능을 갖는 1000 nm 파장의 방사선에서 일어난다. 최상의 시나리오에서, 5 sccm만의 산소 함량의 변화를 갖는, 약 500 nm에서 10%, 및 800 nm의 방사선에 대해 약 35%의 투과율(최대 및 중간 범위 둘 모두)의 감소가 있다.

추세는 50% 미만의 절대 최대 투과율을 갖는 30 sccm에서 계속된다. 25 sccm 및 20 sccm의 산소 함량을 갖는 증착된 층은 각각 30% 미만 및 15% 미만의 최대 투과율을 나타낸다. 전반적으로, 산소 함량이 40 sccm 내지 20 sccm로 떨어지면, 약 400 nm의 파장에 대해 투과율이 거의 80% 내지 거의 15%로 60%의 감소가 있다.

하기 표는 전자 마이크로프로브 분석기에 의해 측정된 증착된 층의 산소 함량(x값), 및 스퍼터 환경에서 상이한 산소 유동 값(seem 단위)에 대한 층 두께를 나타낸다.

[표]

따라서, 주어진 층 두께에 대해 층 내의 산소 함량을 제어함으로써 투과율을 정확하게 제어할 수 있으며, 이는 결국 층 조성의 정확한 지표로서의 역할을 할 수 있다.

또한 챔버 내 산소 함량이 35% 미만인 경우, 획득되는 층이 750 nm 초과의 방사선을 더 잘 흡수한다는 것에 유의해야 한다. 실제로 25 sccm 또는 20 sccm를 갖는 챔버에서 증착된 층의 경우, 층은 0%의 투과율을 가지므로, 약 750nm 초과의 방사선에 대해 완전히 비투과성이다. 이들 샘플을 관찰할 때, 이들은 청색 외관을 나타내며, 산소 유동이 더 낮아질수록 더 어두워진다.

도 4는 2.8 내지 3 범위의 x값을 갖는 WO_x 층의 상이한 조성을 구별하는 데 있어서 매우 높은 분해능을 보여준다. 표시된 그래프의 경우, 2.55의 x값을 갖는 층의 투과는 1% 미만의 투과율 갖는 반면, 예를 들어, 2.1 내지 2.8의 x값을 추정하는 것이 훨씬 더 어렵거나 불가능해 보인다. 그러나, 추가적인 시험은 반드시 이러한 것은 아님을 나타내었다. 표시된 경우에 더 낮은 산소 유동 및 더 낮은 x값에서 분해능 손실은 (분석 실험실 장비, 예를 들어 Dektak 단계 측정으로 측정된) 600 nm의 높은 상대적인 두께로 인해 발생한다. 층 두께를 예를 들어 200 nm 이하로 감소시키는 것(다층 광학 스택에서 더 공통적임)은 투과율을 기하급수적으로 증가시킬 것이고 더 많은 아화학양론적 조성; 예를 들어 2.3 내지 2.8에서 및 WO_x의 경우에 5 내지 20 sccm의 산소 유동에 대해 더 높은 감도를 도입할 수 있다. 반면, 이제 2.96(30 sccm O2 유동) 내지 3.00(적어도 50 sccm O2 유동)의 조성에 대해 표시되는 디스플레이된 해상도와 극한 감도는 투명 상태에 접근하는 동안 더 얇은 층 두께에서 감소한다.

더욱이, 투과된 방사선에 의해 형성된 투과 패턴은 상이한 파장 값에 대한 최대값 및 최소값을 나타낸다. 이 패턴으로부터 증착된 층의 두께에 관련된 정보를 추출할 수 있다. 이는 특정 굴절률이 상이한 굴절률을 갖는 단편에 증착된 층으로부터의 광학 간섭의 통상적인 영향이다. 방사선은 층을 통해 이동한 후에 상면 및 단편의 표면에서 반사된다. 총 반사된 방사선은, 방사선으로부터 이동된 광학 경로가 상이하기 때문에, 일부 파장에 대한 보강 간섭 및 다른 파장에 대한 상쇄 간섭을 나타낼 수 있다. 경로 차이는 상단 층의 굴절률 및 두께에 따라 달라지며, 입사각과 조합된다. 반사율은 물 표면의 오일 액적과 유사한 색상 프린지를 나타낼 수 있다. 반사율은 파장에 따라 달라지고 파장에 따라 중성 또는 일정하게 감소하는 흡수율을 가정하기 때문에, (A+R+T = 1이기 때문에) 투과율은 역간섭 패턴을 나타낸다. 상단 층의 광학적 두께는 최대값 및/또는 최소값이 발생하는 파장으로부터 계산될 수 있다. 간섭의 진폭(최소값에 대한 최대값의 투과율 또는 반사율의 차이)은 굴절률을 계산할 수 있다. 도 4로부터, 50 sccm 이상으로 증착된 층은 실제로 유사한 굴절률을 가지지만, 상이한 층 두께(극값 사이의 파장 간격의 변화)를 가지면서 투명하다는 것을 추론할 수 있다.

40 sccm 이하의 산소 유동으로 증착된 층에 대한 투과율 반응은 일부 흡수율이 일어남을 보여준다. 이는 통상적인 금속성 거동이고 더 낮은 x값에서 더 우세해지며; 화학량론적 유전체 층에 비해 과잉 금속이 존재한다. 더 많은 금속 분율은 더 많은 흡수율 및 더 낮은 투과율을 나타낼 것이다. 이 경우에, 투과율은 방사선에 의해 교차되어야 하는 금속성 상태 구역 또는 입자의 총량에 의해 좌우된다. 따라서, 투과율 레벨은 재료의 흡수율 레벨에 의해 정의되며; 이의 조성(또는 MOx에서 x값) 및 이의 두께를 의미한다.

하기 파라미터는 또한 측정으로부터 획득될 수 있다. 다공도가 증가할 때 특정 방식으로 알려진 x값 및 두께 변화를 갖는 비화학량론적 층은 밀도의 감소로서 볼 수 있다. 높은 산소 함량(투명 층)의 경우, 간섭 패턴의 최소값 강도는 이의 진폭을 감소시키는 것을 증가시킨다. 매우 낮은 밀도를 갖는 재료는 결국, 층이 없는 거동과 유사하게 간섭 패턴을 디스플레이하지 않는다. 이는 결과의 분석을 위한 프로세서의 양태를 참조하여 하기에 설명될 것이다.

흡광 계수, 광학 지수 등과 같은 다른 특성이 또한, 예를 들어 스펙트럼 정보로부터 획득되고, 스퍼터링 조건을 조정함으로써 투과 측정으로부터 추가 증착 단계에서 최적화될 수 있다.

일부 구현예에서, 금속을 증착하는 단계는, 예를 들어 상기 금속, 예를 들어, 이의 합금을 포함하는 표적을 사용하여 텅스텐 및 니켈을 증착하는 단계를 포함한다.

방법은 다중 구역 코팅기에 적용될 수 있다. 다중 구역 코팅기는 스퍼터링 단계가 수행되는 도 3을 참조하여 앞서 정의된 구획을 포함하는 복수의 단계 또는 구역을 갖는 스퍼터링 시스템 또는 설비이다. 각각의 구역은 스퍼터링, 예를 들어 하나 또는 2개의 관형 표적을 제공하기 위한 표적 조립체를 포함한다. 단계는, 예를 들어 복수의 스퍼터링 챔버에서 제어된 환경 하에서 유지될 수 있다. 필요한 경우, 이들은 각각의 챔버 내의 환경이 독립적으로 제어되고/되거나, 하나의 구획로부터 다른 구획으로 누출되는 가스의 교차 오염을 방지할 수 있도록 격리될 수 있다. 일부 표적은 표적 재료와 유사한 조성을 갖는 층을 증착하기 위해 순수한 Ar 가스에서 스퍼터링될 필요가 있다. 일부 응용에서, 특정 반응성 가스의 존재는 표적 표면을 오염시키거나 증착되는 층을 오염시키는 데 유해한 영향을 미칠 수 있다. 수송 시스템은 설치 중에 기재를 도입할 수 있고, 코팅 공정이 완료될 때까지 하나의 단계로부터 다음 단계로 단편(예를 들어 기재 또는 적어도 부분적으로 코팅된 기재)을 수송할 수 있다. 이러한 수송은 이동 플랫폼, 체인, 컨베이어 벨트 등을 포함할 수 있다.

요약하면, 방법은, 예를 들어 단편을 스퍼터링 구역으로 가져오는 것에 의해 단편을 제공하는 단계(101), 단편에 층을 증착하는 단계(102), 및 층 및 층이 증착된 단편의 나머지 부분의 투과율을 측정하는 단계(103)를 포함한다. 방법은 투과율이 허용 가능한 범위 밖에 있는 경우, 측정값을 원하는 범위와 비교하는 단계(104) 후에 스퍼터링 구역에서 스퍼터링 공정의 파라미터를 변경하는 단계(105)를 포함하여, 하기 단편이 이상적인 파라미터에 더 근접한 파라미터로 스퍼터링될 수 있다. 이는 원하는 투명도 및 따라서 원하는 층 특성을 획득하기 위해 요구되는 층의 스퍼터링 파라미터를 개선하는 방법에서 피드백 루프를 설정한다.

일부 구현예에서, 단편은 증착 전에 측정(107)될 수 있으며, 이에 의해 앞서 설명된 바와 같이 새로운 층을 증착하기 전에 이미 존재하는 코팅과 기재의 투과율의 기준선을 설정할 수 있다. 특히, 다중 구역 코팅기에서 하나의 단계와 다른 단계에서 측정이 수행될 수 있다. 예를 들어 측정은 2개의 스퍼터링 단계 사이에서, 예를 들어 2개의 스퍼터링 단계 또는 구획 사이에서, 예를 들어 각각의 스퍼터링 단계 사이의 측정 사이에서 수행될 수 있다.

추가적인 양태에서, 본 발명은 데이터 입력 포트 또는 방사선 투과율 측정값을 수신하기 위한 포트를 포함하는 프로세서(305) 또는 처리 장치에 관한 것이다. 프로세서는 스퍼터링 공정을 제어하기 위해 스퍼터링 장치에 제어 신호를 전송하기 위한 제어 데이터 출력 포트를 포함한다. 프로세서는, 방사선 투과율 측정값을 수신할 때, 데이터를 처리하고 적어도 비교 단계를 실행하고, 스퍼터링 공정 파라미터(예를 들어, 가스 조성, 예를 들어 스퍼터링 챔버 내의 산소 함량, 본 발명은 이에 제한되지 않음)를 제어하기 위한 제어 데이터 출력을 전송하도록 프로그래밍된다. 프로세서는 또한 증착 단계 및 방사선을 충돌시키는 단계와 같은 다른 단계를 제어할 수 있다.

프로세서(305)는 원하는 투과율 값 또는 이의 범위를 갖는 룩업 테이블, 예를 들어 메모리 유닛(306)에 액세스하기 위한 메모리, 예를 들어 데이터 포트에 액세스할 수 있다. 이는 투과율의 값을 화학적 조성과 연결하는 데이터를 포함할 수 있다. 예를 들어, 투과율 값의 세트는 소정의 금속 산화물의 아산화물 조성의 각각의 산소 함량과 연결될 수 있다. 프로세서는 데이터를 출력하고, 스크린 등과 같은 사용자 인터페이스 장치에서 화학적 조성을 나타내도록 프로그래밍될 수 있다.

프로세서(305)에는 분석 모델 또는 자가 학습 모델을 기반으로 하고 과거 데이터로부터 기계 학습을 포함하여 간단하거나 복잡한 알고리즘을 실행할 수 있는 소프트웨어가 장착될 수 있다. 제공되고 있는 투과 데이터로부터 최대 가능한 정보를 캡처하기 위해, 여러 알고리즘이 순차적으로 또는 병렬로 실행될 수 있다. 증착된 MR_x 층(x는 화학량론 지수보다 더 낮음)의 층 특성을 추출하기 위해 알고리즘이 어떻게 기능할 수 있는 지에 대한 일반적인 접근법이 도 5에 도시되어 있다.

정성적 해석은 층 두께(t), 층 조성(x), 또는 층 다공도(p)와 같은 층 특성의 정확한 정량적 계산으로 이어질 수 있다.

이 예에서, 알고리즘은 기준 데이터 또는 기준선 측정을 사용하지 않고 단일 스펙트럼 투과율 측정으로 공급된다. 이 예시의 경우, 이러한 모델 또는 개념에 제한되지 않지만, 알고리즘은 증착된 비화학량론적 산화물 층의 다양한 특성 및 정확한 값을 추출하려고 시도할 수 있다. 분석의 일부로서, 알고리즘은 간섭에 의해 발생하는, 곡선에서 여러 최대값 및 최소값을 검출할 수 있다. 임의의 연속적인 극값은 층 두께를 계산할 수 있게 한다. 여러 극값이 그래프에서 발생하는 경우, 정확도를 개선하기 위해 일관성 검사가 실행될 수 있다. 인접한 최대값이 (그래프에 도시된 바와 같이) 서로 더 근접하면; 즉, 실선 수직선이 점선 수직선 쪽으로 근접하면, 이는 층 두께(t)의 증가를 나타낸다. 투과 곡선의 전체 형상 또는 통합된 투과율 값은 산화물 층의 비화학량론 값의 레벨을 나타낼 수 있다. MR_x에서 x값이 화학량론적 지수에 접근하는 경우, 높은 투과율을 갖는 유전체 층이 관찰된다. x값이 화학량론적 조성의 지수보다 더 낮아지면, 금속의 증가하는 분율이 층에 존재함을 의미하며, 이어서 전체 투과율은 증가하는 층 두께(다른 곡선 특징에 의해 정의됨)에 따라 기하급수적으로 감소할 것이다.

그래프에서 만곡된 화살표는 증가하는 x값의 경우에 그래프의 변화를 보여준다. 연구된 층의 다공도를 정의하는 것은 추가적인 분석을 필요로 한다. 알려진 x값 및 두께를 갖는 비화학량론적 층이 다공도가 증가될 때 특정 방식으로 변화할 것으로 관찰되었다(밀도는 감소됨). 이 경우에, 증가된 다공도로 인해, 곡선의 두 가지 뚜렷한 변화가 인지될 수 있다. (MRx에서 더 높은 x값에 대한) 더 많은 유전체 거동 내에서, 그래프에 표시된 바와 같이 간섭 패턴은 상향으로 크리프되며: 실선 수평선이 전선을 향해 이동한다. 극도로 낮은 밀도의 경우에, 간섭 패턴은 사라질 수 있고, 어떠한 층도 존재하지 않는 경우, 밀도가 없는 제한에 상응하는 높은 투과율에 도달할 수 있다. (MR_x 층에서 더 낮은 x값에 대한) 금속성 흡수가 인지되고 있는 더 혼합된 조성 내에서, 알려진 x값 및 두께를 갖는 층에 대한 투과율 곡선은 더 높은 값으로 이동한다. 실제로, 밀도가 낮은 층에는 흡수율이 낮은 입자가 존재하기 때문에, 방사선은 더 쉽게 투과된다. 이 경우에, 그래프의 다공도에 대한 상향 화살표는 최소값뿐만 아니라 전체 곡선에 영향을 미칠 것이다.

병렬로, 원하는 공칭 층 특성으로 복귀하기 위해 층을 조정하도록 층 특성의 관찰된 변화를 공정 파라미터의 선택을 향해 병진시키기 위해 상이한 알고리즘이 실행될 수 있다. 이는 필요한 조정을 실현하기 위해 스퍼터 구획 내의 국부적으로 또는 전역적으로 단일 또는 다수의 파라미터의 조정을 필요로 할 수 있다.

또한, 알고리즘은 대부분의 파라미터가 상호연결된 응답을 가질 수 있음을 고려할 수 있다. 예를 들어, 프로세서는 예를 들어 두께를 검출하기 위해 단편를 가로지르는 하나 이상의 감각 시스템으로부터의 추가 입력을 포함할 수 있다. 단편의 특정 위치에서 층이 너무 얇게 보이는 경우, 프로세서는 표적을 떠나고 최종적으로 층 두께를 증가시키는 입자의 양을 증가시키기 위해 스퍼터링 전력을 제어하고 증가시킬 수 있다. 그러나, 동시에 더 많은 금속성 입자가 플라즈마로 유입되어 사용 가능한 반응성 가스 균형과 반응하고 MR_x 형성에 사용 가능한 반응성 가스의 양이 줄어들기 때문에 반응성 가스 분압이 떨어질 수 있다. 결과적으로, x값은 영향을 받고 감소될 수 있으며, 동시에 층 두께가 증가된다. 이는 프로세서에서 실행하는 알고리즘에 의해 모두 고려될 수 있다.

병렬로, 또 다른 인공 지능 알고리즘은 주어진 조건 및 환경 하에서 각각의 스퍼터 파라미터의 감도를 이해하고 제어하기 위해 기계 학습에 기반하여 실행될 수 있다. 특정 파라미터를 수정해야 하는 경우, 조정의 양은 임계적이고 정확한 양의 제어가 실행되는 이러한 방식으로 조정될 수 있다. 너무 작은 조정은 너무 길어질 것이고, 원하는 조건 및 층 성능이 재설정되기 전에 최적이 아닌 조건에서 여러 단편이 스퍼터링될 수 있다. 반면에, 조정을 오버슈팅하는 것은 공정이 발진하고 완전히 제어할 수 없게 될 수 있다. 자가 학습 알고리즘은 빠르고 정확한 공정 튜닝을 위한 지능을 제공할 수 있다.

추가적인 양태에서, 본 발명은 투과율을 감지하는 감지 수단, 감지 수단의 측정에 따라 공정 파라미터를 제어하는 제어 수단, 및 선택적으로 투과율 측정에 기반하여 특정 허용 레벨(예를 들어, 증착된 층의 화학적 조성) 내에서 층의 제어 값을 제공하기 위한 판독을 포함하는, 도 3에 도시된 코팅기와 같은 코팅기, 또는 예를 들어 다중 구역 코팅기에 관한 것이다. 코팅기는 신호 처리 및 저장된 값과의 비교를 포함하지만 이에 제한되지 않는 본 발명의 제1 양태의 방법의 단계를 수행하도록 구성된 프로세서(305)를 포함할 수 있다.

도 6은 각각의 표적 조립체를 갖는 여러 스퍼터링 구역(501)을 포함하는 코팅기(500)를 도시한다. 이 스퍼터링 구역은 예를 들어 도 3에 도시된 바와 같이 관형 표적, 평면형 표적 등을 갖는 코팅기 구획(308)을 포함할 수 있다. 코팅기는 방사선원(301)(예를 들어, LED, 다중 LED), 및 센서(304)(예를 들어, 방사선원 또는 방사선원들, 또는 스펙트럼 분석기와 동기화될 수 있는 분광계와 같은 통합 센서)와 같은 적절한 감지 시스템을 포함하는 하류 측정 구역(502)을 포함한다. 센서(304)는 코팅된 층 또는 층 스택(302) 및 기재(303)를 통해 송신된, 수신된 방사선에 따라 달라지는 신호를 생성한다.

코팅기는 전술된 바와 같이, 투과 데이터가 획득될 수 있는 층을 통해 반사되는 강도를 측정하는 감지 시스템(311)을 포함할 수 있다.

전자 프로세서(305)는 센서(304)로부터 신호를 수신한다. 프로세서는 측정을 처리하도록 조정된다. 처리된 신호는 프로세서에 통합되거나 연결될 수 있는 메모리 유닛(306)에 저장될 수 있는 투과율 값 또는 값 세트와 비교될 수 있다. 비교 결과에 따라, 프로세서는 스퍼터링 파라미터를 제어하기 위해 신호를 생성하여 제어기(307)에 전송할 수 있다. 이어서, 다음 단편의 스퍼터링 파라미터가 조정되고 최적화된다. 특정 파라미터 및 스퍼터링 파라미터의 변동의 양은 측정된 투과율 파라미터와 예상된 투과율 파라미터 사이의 차이에 따라 선택될 수 있다. 예를 들어, 파라미터는 소정의 파장 범위에 대한 방사선 투과의 백분율일 수 있다. 측정된 파라미터와 예상된 파라미터 사이의 차이는 다음 반복에서 사용될 스퍼터 파라미터, 예를 들어 가스 유동의 변동의 양에 연결될 수 있다. 이는 실험적으로 또는 이론적 모델 등에 의해 교정될 수 있다.

선택적으로, 코팅기는 제1 코팅을 제공하고, 이어서 투과율을 측정하고, 투과율이 예상되는 것과 상이한 경우, 스퍼터링 구역 후에 스퍼터링 조건을 조정도록 구성될 수 있어서, 필요하다면 동일하거나 상이한 재료의 추가적인 코팅이 최적화된 조건으로 적용될 수 있다. 전체 층이 원하는 특성을 갖는지 확인하기 위해, 동일한 재료의 다수의 스퍼터 구획 뒤에서 또한 측정할 수 있다. 이 경우에, 스퍼터 구획 중 하나에는 일부 드리프트 또는 편차를 도입하는 다른 구역에 대한 보상을 가능하게 하기 위해, 추가적인 조정 메커니즘(예를 들어, 로컬 플라즈마 밀도를 매우 정확하게 제어하기 위한 서보 드라이브의 어레이를 갖는 온라인 제어 가능 자기 시스템)이 장착될 수 있다.

스퍼터링 구역 중 적어도 하나는 증착 조건, 예를 들어 스퍼터링 전력 등을 제어하는 수단을 포함한다. 이들 수단은 액츄에이터(503) 등을 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 제어기(307) 및 액츄에이터(503)는, 예를 들어 기계적 밸브 및 펌프를 제어하여 산소와 같은 소정의 가스를 정확하고 소정의 양으로 도입함으로써 가스의 양과 조성 및 환경의 압력을 제어하도록 조정된다. 구역은 밸브, 차폐물, 게이트 등을 갖는 다수의 구역(다중 코팅기)이 존재하는 경우에 외부로부터 및/또는 서로 격리될 수 있다. 스퍼터링 공정은 감지 시스템의 측정에 응답하여 피드백 루프로 제어된다.

일부 구현예에서, 프로세서(305), 메모리 유닛(306) 및 제어기(307) 중 임의의 것 또는 각각은 컴퓨터 시스템(504)의 일부일 수 있다. 상기 컴퓨터 시스템(504)은 사용자 인터페이스 및 출력, 예를 들어 감지 시스템에 의해 측정된 투과율 값 및 선택적으로 이에 연결된 증착된 층의 화학적 조성을 디스플레이하기 위한 스크린(505)을 포함할 수 있다. 메모리 유닛(306) 또는 상이한 메모리 유닛, 예를 들어 외부 유닛도 이들 측정값 및 선택적으로 화학적 조성을 저장하는 데 사용될 수 있다.

수송 시스템(506)(이동 플랫폼, 체인, 컨베이어 벨트 등)은 단편을 코팅기 내로 그리고 코팅기의 상이한 구역 또는 단계 사이에 도입하고 수송할 수 있다. 시스템은 증착을 위해 새로운 단편을 챔버로 가져올 수 있거나 동일한 단편에 주기적 스퍼터링을 가능하게 하는 회전 구성일 수 있다(도 7, 도 8 참조).

다중 구역 코팅기는 적어도 하나의 스퍼터링 단계 후에, 예를 들어 복수의 스퍼터링 단계 후에, 예를 들어 각각의 스퍼터링 단계 후에, 측정 구역을 포함할 수 있다. (적어도 하나의) 측정 구역 또는 구역은 전술된 바와 같은 감지 시스템을 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 상이한 단계의 환경 조건을 포함하는 스퍼터링 조건은 상이하게 제어될 수 있으며, 예를 들어 (산소의 양과 같은) 환경 조성은 하나의 단계에서 다른 단계와 상이하고 상이하게 제어될 수 있다.

다중 구역 코팅기는 코팅될 단편의 기준선이 알려져야 하는 경우, 제1 스퍼터링 단계 전에 제1 측정 영역(507)을 가질 수 있다. 이는 이론적인 값으로부터 벗어난 투과율, 또는 단순히 알려지지 않을 수 있는 단편 또는 기재의 경우에 발생할 수 있다.

측정 영역(507)은 단편이 기대에 맞는지 확인할 수 있게 하고 뒤의 측정 영역(502)은 MRx인 마지막 층의 영향을 분석할 수 있게 한다. 둘 모두 코팅기에, 예를 들어 코팅기의 구획 중 하나의 리드에, 특히 측정을 위한 구획 또는 구획들에, 위치할 수 있는 2개의 감지 시스템을 사용할 수 있다. 따라서 코팅기는 하나 이상의 스퍼터링 구역(501)을 포함할 수 있고 감지 시스템은 (예를 들어 단편이 코팅기를 떠나고 있거나 떠난 동안) 적어도 스퍼터링 구역 또는 구획 뒤에, 선택적으로 스퍼터링 구역 전에, 선택적으로 코팅 구획 사이에, 심지어 코팅기 뒤에 코팅기 내에 있을 수 있다.

도 7은 본 발명의 구현예에 따른 코팅기의 대안적인 수송 시스템(603)을 도시한다. 도 7은 여러 단편을 장착하기 위한 개구를 갖는 회전 디스크의 측면도를 보여주며: 하나의 코팅 구역(601)과 하나의 측정 구역 또는 구역(602)이 도시되어 있지만, 여러 코팅 및 측정 구역이 존재할 수 있다. 단일 조성/재료의 층을 제공하기 위해, 적어도 하나의 코팅 구역(601)이 활성화된다. 예를 들어, 원하는 코팅을 실현하는 것은 원하는 층 특성(예를 들어, 두께, 조성, 다공도,...)을 마감하기 위해 캐리어 플레이트의 많은 회전을 필요로 할 수 있다. 회전당 증착되는 모든 단편적인 층에 대해, 스폿에서 증착 공정 파라미터를 수정하도록 투과율 측정이 실행될 수 있다. 증착 후 수송 시스템(603)으로 역할을 하는 회전 디스크가 회전되어 단편이 측정 구역으로 들어가고, 이는 이전과 같이 코팅 구역(601)으로부터 격리될 수 있다. (상이한 조성의) 다층을 제조하기 위해, 다양한 코팅 영역이 순차적으로 활성화될 수 있으며 동일한 측정 시스템이 동일한 단편의 증착 사이에 사용되어 스택을 형성할 수 있다.

도 8은 디스크 또는 벨트 대신에 드럼이 사용되는 상이한 수송 시스템(703)을 갖는 대안적인 구현예를 도시한다. 도면은 여러 단편(예를 들어 도시된 바와 같이 8개)을 장착하기 위한 개구부를 갖는 회전 드럼의 평면도를 보여주며: 여러 개의 코팅 구역(701)(예를 들어 표시된 3개) 및 하나의 측정 구역(702)이 도시된다. 더 많은 측정 구역, 선택적으로 더 많은 코팅 구역을 포함하는 것은 병렬화된 처리 및 증착의 속도를 증가시킬 수 있다. 이전과 같이, 측정 및 코팅 구역이 에워싸일 수 있어서 스퍼터 재료가 측정 구역(들)에서 센서 및/또는 방사선원에 영향을 미치지 않을 수 있다.

단일 조성/재료의 층을 제조하기 위해, 적어도 하나의 코팅 구역이 활성이며 원하는 층 특성(예를 들어, 두께, 조성, 다공도,....)을 마감하기 위해 캐리어 드럼의 많은 회전을 필요로 할 수 있다. 회전당 증착되는 모든 단편적인 층에 대해, 단편은 드럼의 회전에 의해 측정 구역으로 이동될 수 있고, 투과율 측정이 스폿에 증착 공정 파라미터를 수정하도록 실행될 수 있다.

(상이한 조성의) 다층을 제조하기 위해, 다양한 코팅 구역이 순차적으로 활성화될 수 있고 동일한 측정 시스템이 사용될 수 있다.

본 발명은 방사선 투과율을 사용하여 금속 화합물 층의 스퍼터링 조건을 조정하고 최적화할 수 있게 하며, 특히 특정 비화학량론적 x값, 예를 들어 아화학량론적 금속 산화물의 경우 예를 들어 80% 내지 99%의 화학량론적 지수, 바람직하게는 85% 내지 98%의 화학량론적 지수 화합물 조성을 갖는 층을 필요로 한다. 특히, 이는 증착된 층으로서 방사선 투과율이 조성에 따라 변하는 재료에 적용된다. 이들은 텅스텐 산화물, 니켈 텅스텐 산화물, 티타늄 산화물, 지르코늄 산화물, 인듐 산화물, 주석 산화물, 탄탈륨 산화물, 니오븀 산화물 및 대부분의 다른 전이 금속의 산화물을 포함할 수 있다. 이들은 질화규소, 질화알루미늄 및 일부 다른 금속 원소의 질화물을 포함할 수 있다. 금속 및 다수의; 예를 들어 산소, 질소, 탄소 및/또는 붕소 중 적어도 2개를 포함하는 반응성 화합물을 갖는 탄화물 또는 혼합 화합물에 동일한 것이 적용될 수 있다.

추가적으로, 투과율의 제어를 위해, 약간의 조성 변형이 나타내는 정확한 투과율로 인해 조성을 제어할 수 있다. 본 발명은 또한, 예를 들어 광대역 방사선 및 스펙트럼 측정을 사용함으로써, 위에서 보이는 바와 같은 층 두께 또는 밀도를 획득하기 위해 동일한 측정을 사용할 수 있다.

도 9는 18 내지 30 sccm의 상이한 산소 유동 하에서 그리고 훨씬 더 높은 총 압력에 대해 제공되는 여러 층에 대한 파장의 투과 스펙트럼을 보여준다. 층은 900 nm에 근접한 두꺼운 WO_x 층으로, 이는 도 4에 도시된 것보다 훨씬 더 두껍고 더 다공성이다. 특히, 스펙트럼에서의 더 많은 간섭 피크는 피크의 간격이 두께 계산을 할 수 있음에 따라 더 두꺼운 층을 나타낸다. 증가된 다공도는 이들 아화학량론적 층에 대한 더 높은 투과율 및 도 4의 층에 비해 감소된 간섭 진폭을 생성하며; 더 적은 흡수 질량이 존재하기 때문에, 더 낮은 산소 유동에서 흡수를 감소시킨다. x값은 2.7 내지 2.95로 떨어질 것으로 예상된다.

도 4의 30 sccm 및 도 9의 24 sccm의 가스 흐름에 상응하는 40%에 근접한 투과율을 갖는 곡선은 상이한 간섭 진폭을 갖는다. 이는 더 많은 다공성 층에 대한 더 적은 진폭의 영향을 확인한다.

산소 유동은 층 내의 금속 화합물의 조성 또는 x값을 결정하는 것으로 가정될 수 있다. 도 9와 도 4를 다시 비교하면, 동일한 산소 유동(및 따라서 유사한 x값)에 대해, 도 9에서 더 높은 투과율이 발견된다. 또한, 도 9는 각각의 곡선에 대해 도 4보다 더 많은 프린지를 보여주므로, 도 9의 층은 더 두껍다. 따라서, 도 9의 결과를 제공한 층은 도 4에 상응하는 층보다 더 높은 다공도를 나타냄을 추론할 수 있다.

요약하면, 도 4 및 도 9의 그래프는 전체 투과율 또는 스펙트럼 분해 투과율이 산소 유동에 따라 크게 변하여 조성을 정확하게 제어할 수 있음을 보여준다.

본 발명은 대부분의 산화물 재료의 아화학량론적 층이 스펙트럼 흡수(이의 화학량론적 기준에 비해 더 적은 투과)를 나타낸다는 사실을 이용하지만, 과잉 산소(초화학량론)를 갖는 것은 일반적으로 층을 더 투명하게 하지 않고, 따라서 이의 화학량론적 지수 값 초과의 x를 제어할 수 없을 것이다.

전술한 것에서 논의된 대부분의 예는, 두께 제어뿐만 아니라 층의 조성, 특히 증착된 층 내의 산소의 양을 제어함으로써, 제어 가능한 정도의 투과율을 갖는 금속 산화물 층을 제공하기 위한 방법 및 장치에 관한 것이다. 그러나, 동일한 방법론이, 예를 들어 다른 금속 화합물, 예를 들어 질화물, 탄화물 등의 증착 동안 다른 반응성 가스와 함께 사용될 수 있다. 많은 금속 질화물 층은 UV, VIS 및 NIR 파장에서 금속 특성을 나타내지만, 일부 질화물은 투명한 코팅을 수득하는 것으로 알려져 있다. 예를 들어, 본 발명은 넓은 밴드갭 아질화물: 예를 들어 SiN_x, AIN_x, BN_x을 포함하는 층을 제공하는 데 사용될 수 있다. 예를 들어, Ar 가스에서 Si 또는 Al 층의 스퍼터링은 흡수층을 생성하는 반면, 질소를 포함하는 가스 분위기를 사용함으로써 각각 Si 또는 Al 금속을 포함하는 타겟으로부터 Si₃N₄ 또는 AlN을 스퍼터 증착하는 것은 투명한 코팅, 또는 적어도 가시 방사선에 대해 0이 아닌 투명도를 갖는 코팅을 생성하여, 단편의 다른 층을 간섭할 수 있다. 따라서, 예를 들어, 본 발명은 비화학량론적 SiN_x 층을 제공하는 데 사용될 수 있다. 유사한 분석이 투과율을 측정하는 것으로부터 수행될 수 있고, 비화학량론적, 화학량론적 및 금속성 화합물의 혼합은 정량화되고 이 광학 측정에 의해 제어될 수 있다. 본 발명은 MO_xN_y(금속 산질화물)의 증착을 가능하게 하며, 여기서 M은 예를 들어 많은 다른 금속성 재료 중에서 Ti, Si, Al, B일 수 있다. 금속 질화물을 첨가함으로써, 가장 실질적인 스퍼터링된 층이 커버될 수 있다. 얇은 층이 적어도 부분적으로 투명성을 나타내는 임의의 다른 금속 화합물이 이 기술을 사용하여 증착될 수 있다. 예를 들어, 일부 금속 탄화물은 또한 투명성을 나타낼 수 있고, 다시 본 발명의 방법 및 장치는 층 조성, 두께 및 밀도를 정의하는 데 사용될 수 있다. 박막으로서 일부 투명성을 보이는 탄화물 중에는 실리콘 탄화물 및 티타늄 탄화물이 있다. 따라서, 비화학량론적 탄화물이 또한 본 발명에 의해 획득될 수 있다.

Claims (20)

1. 스퍼터 증착에 의해 단편에 층을 증착하는 방법으로서, 상기 방법은
   - 소정의 스퍼터링 조건 하에서 층을 형성하기 위해 단편에 금속성 및 반응성 종을 동시에 증착(102)함으로써 금속 화합물 층을 제공함으로써, 상기 금속 화합물을 포함하는 상기 단편에 증착된 층을 제공하는 단계,
   - 후속적으로 상기 단편에 증착된 층을 조사하고 적어도 상기 증착된 층을 통한 광투과율을 측정하는 단계(103),
   - 상기 송신된 방사선의 측정된 방사선 파라미터를 상기 방사선 파라미터의 적어도 하나의 저장된 값과 비교하는 단계(104),
   - 상기 비교의 응답으로서 상기 소정의 스퍼터링 조건을 조정하는 단계(105)를 포함하는 방법.
2. 제1항에 있어서, 금속성 종을 증착하는 단계(102)는 스퍼터링용 아화학량론적 금속 화합물을 포함하는 세라믹 표적을 제공하는 단계를 포함하는, 방법.
3. 제2항에 있어서, 세라믹 표적을 제공하는 단계는 스퍼터링용 금속 산화물 및/또는 질화물 및/또는 탄화물을 제공하는 단계를 포함하고, 선택적으로 1000 Ohms.cm 미만의 표적 재료 저항률을 갖는, 방법.
4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 적어도 하나의 저장된 값은 상기 반응성 종, 예를 들어 산소 및/또는 질소 및/또는 탄소를 갖는 금속의 비화학량론적 화합물 내의 반응성 종의 기준량에 상응하는, 방법.
5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 적어도 하나의 저장된 값은 반응성 종을 갖는 금속 화합물의 기준 밀도에 상응하는, 방법.
6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 적어도 하나의 저장된 값은 산소 결핍 금속 산화물 내 산소의 기준 밀도 및/또는 기준량에 상응하는 값을 포함하는, 방법.
7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 광투과율을 측정하는 단계는 방사선 파장 분해 투과율을 측정하는 단계를 포함하고, 충돌하는 방사선은 UV 방사선의 파장부터 IR 방사선의 파장까지의 범위의 파장을 갖는 충돌하는 방사선을 포함하는, 방법.
8. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 광투과율을 측정하는 단계는 소정의 파장 범위를 갖는 복수의 광원 및/또는 광대역 광원에 의해 생성된 방사선의 투과율을 통합 센서로 측정하는 단계(113)를 포함하는, 방법.
9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 금속의 스퍼터 증착을 제공하는 단계는 적어도 텅스텐의 스퍼터 증착을 제공하는 단계를 포함하는, 방법.
10. 제9항에 있어서, 적어도 하나의 텅스텐 산화물을 포함하는 표적을 제공하는 단계를 추가로 포함하는, 방법.
11. 제8항 또는 제9항에 있어서, 층을 증착하는 단계는 텅스텐에 대한 산소의 비가 2.3 이상, 예를 들어 2.5 이상, 예를 들어 2.7 이상 및 3 미만, 예를 들어 2.99 이하, 예를 들어 2.95 이하, 예를 들어 2.9 이하인 텅스텐 산화물 층을 증착하는 단계를 포함하는, 방법.
12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 반응성 종 및/또는 가스, 예를 들어 산소 및/또는 질소 및/또는 탄소를 포함하는 주변 가스의 존재 하에 스퍼터링하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
13. 제12항에 있어서, 가스의 존재 내에서 스퍼터링하는 단계는 산소 및/또는 질소 및/또는 탄소 및 불활성 가스의 존재 내에서 스퍼터링하는 단계를 포함하며, 불활성 가스의 양이 반응성 가스의 양보다 많은; 예를 들어 스퍼터 공정으로 주입된 가스 유동의 총량에 대한 반응성 가스 유동의 분율은 총 가스 유동의 50% 미만, 예를 들어 40% 미만, 예를 들어, 20% 미만과 같은 심지어 30% 미만인, 방법.
14. 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 소정의 스퍼터링 조건을 제어하는 단계는 상기 증착된 층이 상기 층의 재료의 화학량론적 대응물의 투과율과 상이한 제어된 투과율을 갖도록 상기 조건을 제어하는 단계를 포함하는, 방법.
15. 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 스퍼터링 파라미터를 제어하는 단계는 스퍼터링 전력, 가스 분압 또는 유동, 및/또는 자기장 강도를 제어하는 단계를 포함하는, 방법.
16. 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 단편에 증착된 층을 형성하기 위한 스퍼터 증착을 제공하기 전에 상기 단편의 광투과율을 측정함으로써 예비 측정을 제공하는 단계를 추가로 포함하는, 방법.
17. 제16항에 있어서, 상기 예비 측정에 대한 응답으로서 스퍼터 증착을 제공하기 전에 상기 소정의 스퍼터링 조건을 제어하는 단계를 추가로 포함하는, 방법.
18. 제1항 내지 제17항 중 어느 한 항에 있어서, 광투과율을 측정하는 단계는 상기 단편의 동일한 측에 배열된 상기 센서 및 상기 방사선원을 이용하여 반사 모드에서 측정하는 단계를 포함하는 방법.
19. 투과 측정 데이터를 도입하기 위한 입력, 스퍼터 파라미터를 제어하기 위한 액츄에이터 제어를 위한 데이터 출력을 포함하는 프로세서(305)로서, 상기 프로세서는 상기 제1항 내지 제18항 중 어느 한 항의 방법을 적어도 비교하는 단계(104) 및 조정하는 단계(105)를 수행하도록 구성되는 프로세서.
20. 스퍼터 증착 코팅기로서,
    - 스퍼터 파라미터를 제어하기 위한 액추에이터,
    - 기재에 증착된 층을 통해 방사선을 전송하기 위한 방사선원 및 그 층을 통과하는 방사선을 검출하기 위한 센서를 포함하는 감지 시스템,
    - 상기 감지 시스템 및 상기 감지 시스템으로부터 획득된 측정치에 응답하여 상기 액추에이터를 제어하는 상기 액추에이터에 연결 가능한 제19항의 상기 프로세서를 포함하는 스퍼터 증착 코팅기.