KR20230152093A - 경화성 폴리올레핀 조성물 및 경화된 조성물 - Google Patents
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Abstract
경화성 폴리올레핀 조성물로서, (A) 분자당 적어도 2개의 지방족 불포화 결합을 갖는 폴리올레핀; (B) 30 내지 100℃의 융점을 갖는 왁스; (C) 분자당 적어도 2개의 규소 원자-결합된 수소 원자를 갖는 유기폴리실록산; 및 (D) 촉매량의 히드로실릴화 반응 촉매를 포함하며, 성분 (A) 내지 (D)의 성분의 총 질량을 기준으로 각각 성분 (A)의 함량은 20 내지 80 질량%이고, 성분 (B)의 함량은 10 내지 75 질량%이고, 성분 (C)의 함량은 1 내지 20 질량%인, 경화성 폴리올레핀 조성물. 상기 조성물은 경화되어, 열 에너지를 저장 및 방출할 수 있고 열 순환 동안 왁스 누출/펌핑을 방지할 수 있는 경화된 생성물을 형성할 수 있다.
Description
본 발명은 경화성 폴리올레핀 조성물 및 이의 경화된 생성물에 관한 것이다.
상 변화 물질(PCM: Phase change material)은 물질 자체의 상 변화를 이용하여 주변 환경으로부터 많은 양의 열을 수동적으로 흡수 또는 방출하는 잠열 저장 소재로 알려져 있으며, 따라서 최근에는 전력이 본질적으로 시간에 따라 변동하는 전자 장치, 예컨대, 휴대폰, 스마트폰, 태블릿 등의 냉각에 사용된다. 전력 변동은 짧은 시간 간격, 예컨대 수 분, 또는 더 긴 시간 간격, 예컨대 며칠 동안 일어날 수 있다. 온도가 최대일 때, PMC가 용융되어 과량의 열 에너지를 저장한다. 온도가 내려갈 때, PMC는 고화되어, 저장된 열 에너지를 방출한다.
예를 들어, 특허 문헌 1은 PCM을 함유하는 겔-코팅된 마이크로캡슐을 개시하는데, 여기서 마이크로캡슐은 졸-겔 공정에 의해서 생산되어 PCM 입자를 봉지(encapsulating)한다. 그러나, 이의 비용이 고비용이고 공정이 낮은 반복성을 가지며, PCM의 로딩 함량이 낮다는 문제가 있다. PMC의 로딩 함량이 낮은 경우, 열 에너지를 저장하고 열을 방출하는 능력, 즉, 상 변화 엔탈피(J/g)가 20 J/g보다 낮아진다.
특허 문헌 2는 적어도 1종의 실온 가황 "RTV" 실리콘 엘라스토머 및 적어도 1종의 PCM을 포함하는 실리콘 엘라스토머 조성물을 개시한다. 그리고, 특허 문헌 3은 실록산 중합체, 핫 멜트 수지 및/또는 유기 수지를 포함하는 핫 멜트 실란트/접착제 조성물을 개시한다. 그러나, PCM과 실리콘 간의 상용성 문제로 인해서 실리콘 엘라스토머 또는 실록산 중합체에서 PCM을 분산시키기에는 너무 어렵다는 문제가 있다. 그 결과, PMC는 열 순환 동안 경화된 생성물로부터 누출/펌핑될 것이다.
선행기술문헌
특허문헌
특허 문헌 1: 미국 특허 US 6,270,836 B1호
특허 문헌 2: 미국 특허출원공개 US 2014/0030458 A1호
특허 문헌 3: 미국 특허 US 8,088,869 B2호
본 발명의 목적은 경화성 폴리올레핀 조성물이 경화되어 열 에너지를 저장하고 열 에너지를 방출할 수 있는 경화된 생성물을 형성할 수 있다는 것을 제공하는 것이고, 여기서 경화된 생성물은 열 순환 동안 왁스가 누출/펌핑되는 것을 예방할 수 있다.
본 발명의 경화성 폴리올레핀 조성물은,
(A) 분자당 적어도 2개의 지방족 불포화 결합을 갖는 폴리올레핀;
(B) 30 내지 100℃의 융점을 갖는 왁스;
(C) 분자당 적어도 2개의 규소 원자-결합된 수소 원자를 갖는 유기폴리실록산; 및
(D) 촉매량의 히드로실릴화 반응 촉매를 포함하며,
성분 (A) 내지 (D)의 총 질량을 기준으로 각각 성분 (A)의 함량은 20 내지 80 질량%이고, 성분 (B)의 함량은 10 내지 75 질량%이고, 성분 (C)의 함량은 1 내지 20 질량%이다.
다양한 실시형태에서, 성분 (A)는 폴리부타디엔이다.
다양한 실시형태에서, 성분 (B)는 파라핀 왁스, 미정질 왁스 또는 폴리에틸렌 왁스로부터 선택된 왁스이다.
다양한 실시형태에서, 열 계면 물질은 (E) 적어도 1종의 무기 충전제를 추가로 포함한다.
다양한 실시형태에서, 성분 (E)는 난연성 충전제 또는 열 전도성 충전제로부터 선택된 적어도 1종의 무기 충전제이다.
다양한 실시형태에서, 성분 (E)의 함량은 본 발명의 조성물의 50 질량% 이하이다.
본 발명의 경화된 생성물은 상기에 기재된 경화성 폴리올레핀 조성물을 경화시킴으로써 얻어진다.
본 발명의 경화성 폴리올레핀 조성물은 경화되어 열 에너지를 저장하고 열 에너지를 방출할 수 있는 경화된 생성물을 형성할 수 있고, 여기서 경화된 생성물은 열 순환 동안 왁스 누출/펌핑을 방지할 수 있다. 특히, 경화된 생성물은 20 내지 140 J/g의 엔탈피를 갖는 양호한 상 변화 특성을 가지면서, 경화된 생성물은 열 순환 동안 왁스의 누출 없이 완전히 경화된다.
도 1은 실시예에서, 예를 들어 상 변화 온도 및 상 변화 엔탈피를 측정하기 위한 시차 주사 열량계법(DSC: Differential Scanning Calorimetry)이다.
정의
용어 "포함하는" 또는 "포함하다"는 본 명세서에서 "구비한", "구비하다", "본질적으로 이루어지다(이루어진)" 및 "이루어지다(이루어진)"의 개념을 의미하고 포괄하기 위해 가장 넓은 의미로 사용된다. 예시적인 실시예를 열거하기 위한 "예를 들어", "예컨대", "와 같은" 및 "포함하는"의 사용은 단지 열거된 예로만 한정되지 않는다. 따라서, "예를 들어" 또는 "예컨대"는 "예를 들어, 그러나 이로 제한되지는 않는" 또는 "예컨대, 그러나 이로 제한되지는 않는"을 의미하며, 다른 유사하거나, 동등한 예를 포함한다. 본원에서 사용되는 용어 "약"은 기기 분석에 의해 또는 샘플 취급의 결과로서 측정되는 수치 값에 있어서의 사소한 변화를 합리적으로 포함하거나 설명하는 역할을 한다. 이러한 미미한 변동은 수치값의 대략 ± 0 내지 25%, ± 0 내지 10%, ± 0 내지 5%, 또는 ± 0 내지 2.5%일 수 있다. 또한, 용어 "약"은 값의 범위와 관련될 때 수치 값 모두에 적용된다. 더욱이, 용어 "약"은 심지어 분명하게 언급되지 않는 경우에도 수치 값에 적용될 수 있다.
용어 "왁스"는 주변 온도(예를 들어, 25℃)에서 고체이고 승온에서 연화 또는 용융 특징을 나타내는 물질을 의미하도록 본 명세서에서 사용된다.
정의
용어 "포함하는" 또는 "포함하다"는 본 명세서에서 "구비한", "구비하다", "본질적으로 이루어지다(이루어진)" 및 "이루어지다(이루어진)"의 개념을 의미하고 포괄하기 위해 가장 넓은 의미로 사용된다. 예시적인 실시예를 열거하기 위한 "예를 들어", "예컨대", "와 같은" 및 "포함하는"의 사용은 단지 열거된 예로만 한정되지 않는다. 따라서, "예를 들어" 또는 "예컨대"는 "예를 들어, 그러나 이로 제한되지는 않는" 또는 "예컨대, 그러나 이로 제한되지는 않는"을 의미하며, 다른 유사하거나, 동등한 예를 포함한다. 본원에서 사용되는 용어 "약"은 기기 분석에 의해 또는 샘플 취급의 결과로서 측정되는 수치 값에 있어서의 사소한 변화를 합리적으로 포함하거나 설명하는 역할을 한다. 이러한 미미한 변동은 수치값의 대략 ± 0 내지 25%, ± 0 내지 10%, ± 0 내지 5%, 또는 ± 0 내지 2.5%일 수 있다. 또한, 용어 "약"은 값의 범위와 관련될 때 수치 값 모두에 적용된다. 더욱이, 용어 "약"은 심지어 분명하게 언급되지 않는 경우에도 수치 값에 적용될 수 있다.
용어 "왁스"는 주변 온도(예를 들어, 25℃)에서 고체이고 승온에서 연화 또는 용융 특징을 나타내는 물질을 의미하도록 본 명세서에서 사용된다.
본 발명의 경화성 폴리올레핀 조성물을 상세하게 설명할 것이다.
성분 (A)는 주 성분이고, 분자당 적어도 2개의 지방족 불포화 결합을 갖는 폴리올레핀이다. 본 명세서에서, 성분 (A)는 지방족 불포화 결합을 갖는 주쇄 기 상에 그래프팅된 폴리올레핀 또는 지방족 탄소-탄소 불포화 결합을 포함하는 주쇄를 갖는 폴리올레핀이다. 성분 (A)는 선형 또는 분지형일 수 있고, 단독중합체, 공중합체 또는 삼원공중합체일 수 있다. 성분 (A)는, 분자당 평균 적어도 2개의 지방족 불포화 결합이 존재하는 한, 상이한 폴리올레핀의 혼합물로서도 존재할 수 있다. 성분 (A)에 대한 폴리올레핀의 예는 폴리이소프렌, 폴리부타디엔, 이소부틸렌과 이소프렌의 공중합체, 이소프렌과 부타디엔의 공중합체, 이소프렌과 스티렌의 공중합체, 부타디엔과 스티렌의 공중합체, 이소프렌, 부타디엔 및 스티렌의 공중합체 및 폴리이소프렌, 폴리부타디엔 또는 이소프렌과 스티렌의 공중합체, 부타디엔과 스티렌의 공중합체 또는 이소프렌, 부타디엔 및 스티렌의 공중합체의 수소화에 의해서 제조된 폴리올레핀 중합체를 포함한다. 이들 중에서, 성분 (A)는 바람직하게는 폴리부타디엔이다.
성분 (A)의 분자에서 지방족 불포화 결합은 동일하거나 상이할 수 있고, 2개 이상의 탄소 원자를 포함할 수 있고, 바람직하게는 2 내지 12개의 탄소 원자를 포함할 수 있다. 이들은 선형 또는 분지형일 수 있지만, 선형 알케닐 기가 바람직하다. 지방족 불포화 결합을 갖는 적합한 기의 예는 알케닐 기, 예컨대, 비닐 기, 알릴 기, 부테닐 기, 펜테닐 기, 및 헥세닐 기를 포함하고, 비닐 및/또는 알릴 기가 특히 바람직하다. 지방족 불포화 결합을 갖는 기는 중합체 쇄를 따르는 펜던트로, 또는 쇄 단부에서 발견될 수 있되, 이러한 기는 쇄 단부에 존재하는 것이 바람직하다.
25℃에서의 성분 (A)의 상태는 제한되지 않지만, 바람직하게는 액체이다. 성분 (A)는 바람직하게는 25℃에서 1 내지 100 Pa·s의 점도를 갖는다. 본 명세서에서 점도는 하기에 따라 측정될 수 있음을 유의한다: JIS K7117-1: 플라스틱 - 액체 상태 또는 에멀젼 또는 분산액으로서의 수지 - 브룩필드 시험법에 의한 겉보기 점도 측정, 또는 ISO 2555: 플라스틱 - 액체 상태 또는 에멀젼 또는 분산액으로서의 수지 - 브룩필드 시험법에 의한 겉보기 점도 측정.
성분 (A)의 분자량은 제한되지 않지만, 바람직하게는 100,000 이하, 보다 바람직하게는 약 500 내지 100,000의 수평균 분자량(GPC 방법, 폴리스티렌과 관련됨)이다. 특히, 취급 용이성의 관점에서 약 1,000 내지 40,000의 유동성을 갖는 액체가 바람직하다.
예시적인 상업적으로 입수 가능한 폴리올레핀은 CRAY VALLEY로부터 입수 가능한 액체 폴리부타디엔 Ricon® 130, 131, 131MA10, 134, 138, 및 181; Poly bd® R-45-V이다.
성분 (A)의 함량은 성분 (A) 내지 (D)의 총 질량을 기준으로 각각 20 내지 80 질량% 범위, 대안적으로 25 내지 80 질량% 범위이다. 이는, 성분 (A)의 함량이 상기에 기재된 범위의 하한 이상이면, 본 발명의 조성물의 경화성이 양호한 반면, 성분 (A)의 함량이 상기에 기재된 범위의 상한 이하이고 성분 (B)의 함량이 더 크면 경화된 생성물의 상 변화 특성이 양호하기 때문이다.
성분 (B)는 성분 (A)와 상용성인 왁스이고, 전자 장치의 최대 작동 온도 이하에서 가역적인 고체-액체 상 변화를 겪는 상 변화 물질로서 작용한다. 성분 (B)는 30 내지 100℃, 바람직하게는 35 내지 100℃, 35 내지 80℃, 대안적으로 35 내지 70℃의 융점을 갖는다. 성분 (B)는, 융점 미만으로 냉각되었을 때 고화되어 열 발생 전자 부품과 히트 스프레더 사이의 밀착성을 유지한다. 본 명세서에서, 융점(℃)은 ASTM D3418에 따라 시차 주사 열량계(DSC: Differential Scanning Calorimeter)로 측정할 수 있음을 유의한다. 성분 (A)와 (B) 간의 상용성은 ASTM D6038: 침전 온도(흐림점)에 의한 수지/용매 혼합물의 상용성을 결정하기 위한 표준 시험 방법으로 판단될 수 있다.
성분 (B)에 대한 예시적인 왁스는 파라핀 왁스, 미정질 왁스 및 폴리에틸렌 왁스를 포함한다. 바람직한 왁스는 C12-C25 파라핀 왁스이다.
성분 (B)의 함량은 성분 (A) 내지 (D)의 총 질량을 기준으로 각각 10 내지 75 질량% 범위, 대안적으로 20 내지 75 질량% 범위, 또는 대안적으로 30 내지 75 질량% 범위, 또는 대안적으로 40 내지 75 질량% 범위이다. 이는, 성분 (B)의 함량이 상기에 기재된 범위의 하한 이상인 경우 경화된 생성물의 상 변화 특성이 양호한 반면, 성분 (B)의 함량이 상기에 기재된 범위의 상한 이하인 경우 본 발명의 조성물의 경화성이 양호하기 때문이다.
성분 (C)는 분자당 적어도 2개의 규소 원자 결합 수소 원자를 갖는 유기폴리실록산이다. 성분 (C)에 대한 유기폴리실록산 내의 유기 기는 지방족 불포화 결합이 부재하는 1가 탄화수소 기, 예를 들어 메틸 기, 에틸 기, 프로필 기, 부틸 기, 펜틸 기, 헥실 기, 헵틸 기, 및 1 내지 12개의 탄소 원자를 갖는 다른 알킬 기; 페닐 기, 톨릴 기, 자일릴 기, 나프틸 기, 및 6 내지 12개의 탄소 원자를 갖는 다른 아릴 기로 예시되며, 메틸 기 및 페닐 기가 가장 전형적이다.
성분 (C)에 대한 유기폴리실록산은 분자 사슬의 양측 말단이 디메틸히드로겐실록시 기로 말단 블로킹된 메틸페닐폴리실록산; 분자 사슬의 양측 말단이 디메틸히드로겐실록시 기로 말단 블로킹된 메틸페닐실록산-디메틸실록산 공중합체; 분자 사슬의 양측 말단이 트리메틸실록시 기로 말단 블로킹된 메틸페닐실록산-메틸히드로겐실록산 공중합체; 분자 사슬의 양측 말단이 트리메틸실록시 기로 말단 블로킹된 메틸페닐실록산-메틸히드로겐실록산-디메틸실록산 공중합체; (CH3)2HSiO1/2로 표시되는 실록산 단위 및 C6H5SiO3/2로 표시되는 실록산 단위로 구성된 유기폴리실록산 공중합체; (CH3)2HSiO1/2로 표시되는 실록산 단위, (CH3)3SiO1/2로 표시되는 실록산 단위, 및 C6H5SiO3/2로 표시되는 실록산 단위로 구성된 유기폴리실록산 공중합체; (CH3)2HSiO1/2로 표시되는 실록산 단위, (CH3)2SiO2/2로 표시되는 실록산 단위, 및 C6H5SiO3/2로 표시되는 실록산 단위로 구성된 유기폴리실록산 공중합체; (CH3)2HSiO1/2로 표시되는 실록산 단위, C6H5(CH3)2SiO1/2로 표시되는 실록산 단위, 및 SiO4/2로 표시되는 실록산 단위로 구성된 유기폴리실록산 공중합체; (CH3)HSiO2/2로 표시되는 실록산 단위 및 C6H5SiO3/2로 표시되는 실록산 단위로 구성된 유기폴리실록산 공중합체; 뿐만 아니라 상기 중 둘 이상의 혼합물로 예시된다.
성분 (C)의 함량은 성분 (A) 내지 (D)의 총 질량을 기준으로, 각각 1 내지 20 질량% 범위, 대안적으로 1 내지 15 질량% 범위, 대안적으로 1 내지 10 질량% 범위, 또는 대안적으로 2 범위 10 질량% 범위이다. 이는, 성분 (C)의 함량이 전술한 범위의 하한 이상이면 조성물이 충분히 경화되고, 성분 (C)의 함량이 전술한 범위의 상한 이하이면 경화된 생성물의 내열성이 개선되기 때문이다.
성분 (D)는 본 발명의 조성물의 경화를 촉진하기 위해 사용되는 수소규소화 반응 촉매이며, 성분 (D)의 예시는 백금계 촉매, 로듐계 촉매, 및 팔라듐계 촉매를 포함한다. 성분 (D)는 본 발명의 조성물의 경화가 극적으로 촉진될 수 있도록 전형적으로 백금계 촉매이다. 백금계 촉매의 예에는 백금 미세 분말, 염화백금산, 염화백금산의 알코올 용액, 백금-알케닐실록산 착물, 백금-올레핀 착물, 및 백금-카르보닐 착물이 포함되며, 백금-알케닐실록산 착물이 가장 전형적이다.
본 발명의 조성물 내의 성분 (D)의 함량은 본 발명의 조성물의 경화를 촉진하기 위한 유효량이다. 구체적으로, 본 발명의 조성물을 만족스럽게 경화하기 위해, 성분 (D)의 함량은 전형적으로, 본 발명의 조성물에 대하여 성분 (D) 중 촉매성 금속의 함량이 질량 단위와 관련하여 0.01 내지 500 ppm, 대안적으로 0.01 내지 100 ppm, 대안적으로 0.01 내지 50 ppm인 양이다.
본 발명의 물질은 (E) 적어도 1종의 무기 충전제를 추가로 포함할 수 있다. 성분 (E)에 대한 예시적인 충전제는 난연성 충전제 및 열 전도성 충전제를 포함한다. 성분 (E)는 금속, 합금, 비금속, 금속 산화물, 금속 수산화물 또는 세라믹으로부터 선택되는 열 전도성 충전제 중 임의의 하나, 또는 하나 초과의 임의의 조합일 수 있다. 예시적인 금속은 알루미늄, 구리, 은, 아연, 니켈, 주석, 인듐 및 납을 포함하지만 이에 제한되지 않는다. 예시적인 비금속은 탄소, 흑연, 탄소 나노튜브, 탄소 섬유, 그래핀 및 질화규소를 포함하지만 이에 제한되지 않는다. 예시적인 금속 산화물, 금속 수산화물 및 세라믹은 알루미나, 질화알루미늄, 수산화알루미늄, 질화붕소, 산화아연 및 산화주석을 포함하지만 이에 제한되지 않는다. 바람직하게는, 성분 (E)는 알루미나, 알루미늄, 산화아연, 질화붕소, 질화알루미늄 및 수산화알루미늄으로 이루어진 군으로부터 선택되는 임의의 하나, 또는 하나 초과의 임의의 조합이다. 훨씬 더 바람직하게는, 성분 (E)는 평균 크기가 1 내지 15 μm인 수산화알루미늄, 평균 크기가 5 내지 15 μm인 구형 알루미늄 입자, 평균 입자 크기가 1 내지 3 μm인 구형 알루미늄 입자, 평균 입자 크기가 0.1 내지 0.5 μm인 산화아연 입자로부터 선택되는 충전제 중 임의의 하나, 또는 하나 초과의 임의의 조합이다. 레이저 회절 입자 크기 분석기(CILAS920 입자 크기 분석기 또는 Beckman Coulter LS 13 320 SW)를 조작 소프트웨어에 따라 사용하여 중위 입자 크기(D50)로서 충전제 입자에 대한 평균 입자 크기를 결정한다.
성분 (E)의 양은 제한되지 않지만, 그것은 바람직하게는 본 발명의 조성물의 50 질량% 이하이다. 이는 성분 (E)의 함량이 상기에 기재된 범위의 상한 이하인 경우, 경화된 생성물의 상 변화 특성이 양호하기 때문이다.
본 발명의 조성물은 1종 이상의 첨가제와 같은 추가 성분을 추가로 포함할 수 있다. 이러한 첨가제는 산화방지제, 대전 방지제, 색 강화제, 염료, 윤활제, TiO2 또는 CaCO3와 같은 충전제, 불투명화제, 핵형성제, 안료, 가공 보조제, UV 안정화제, 블로킹방지제, 슬립제, 점착제, 난연제, 항균제, 악취 감소제, 항진균제 및 이들의 조합을 포함하지만 이들로 제한되지 않는다.
본 발명의 조성물은 주위 온도에서 모든 성분들을 조합함으로써 제조될 수 있다. 선행기술에 기재된 임의의 혼합 기술 및 장치가 이러한 목적을 위해 사용될 수 있다. 사용되는 특정 장치는 최종 조성물 및 성분들의 점도에 의해 결정될 것이다. 조기 경화를 피하기 위하여, 혼합 동안 성분들을 냉각시키는 것이 바람직할 수 있다.
본 발명의 경화된 생성물은 상기에 기재된 경화성 폴리올레핀 조성물을 경화시킴으로써 얻어진다. 본 발명의 경화된 생성물은 전기 장치를 위한 열 계면 물질 또는 봉지재로서 사용될 수 있다.
실시예
실시예 및 비교예를 사용하여 본 발명의 경화성 폴리올레핀 조성물 및 경화된 생성물을 이하에서 상세하게 설명할 것이다. 그러나, 본 발명은 하기에 열거된 실시예의 설명에 의해 제한되지는 않는다.
<경화 시간>
경화 시간은 듀로미터 시험 방법에 의해서 측정하였다. 경화 시작 후, 경도 변화가 안정화되는 데 필요한 시간(변동은 5 Shore A 미만)을 경화 시간으로 설정하였다. 경도 시험은 ASTM D 2240에 따른 Shore A를 사용하였다.
<상 변화 온도 및 상 변화 엔탈피>
상 변화 온도 및 상 변화 엔탈피는 ASTM D3418에 따라서 DSC-Q2000 기기에서 DSC에 의해서 시험하였다. 방법은 하기 조건 하에서 실시한다:
-
1: 0.0℃에서 평형화
-
2: 데이터 저장: 켬
-
3: 10.0℃/분으로 150.0℃까지 변화
-
4: 5.00분 동안 등온.
-
5: 사이클 1의 종료를 표시
-
6: 10.0℃/분으로 0.0℃까지 변화
-
7: 5.00분 동안 등온.
-
8: 사이클 2의 종료를 표시
-
9: 10.0℃/분으로 150.0℃까지 변화
-
10: 사이클 3의 종료를 표시
-
11: 방법의 종료
데이터를 도 1과 같이 사이클 2 가열 스캔 단계에서 수집하였다.
<열 순환 후 왁스 누출>
왁스 누출을 하기 절차에 의해서 평가하였다:
(1) 경화성 폴리올레핀 조성물 20 g을 40 mL 밀폐 투명 유리 병에 넣는다.
(2) 가열하여 조성물을 경화시킨다.
(3) 그 다음 25℃부터 80℃까지의 열 순환을 적어도 10회 수행한다.
(4) 일회용 알루미늄 팬의 무게를 측정하고, 알루미늄 팬 위에 뒤집힌 열린 유리병을 100℃에서 10분 동안 놓아둔 다음 유리병을 제거하고 알루미늄 팬의 무게를 잰다.
(5) 누출 성분의 질량%를 총 조성물 질량에 대해서 계산한다. 누출 성분의 질량%가 3 질량%를 초과하는 경우, 왁스 누출 "관찰됨"으로, 그렇지 않은 경우 "없음"으로 식별할 것이다.
[실시예 1 내지 실시예 14, 및 비교예 1 내지 비교예 3]
표 1에 나타낸 경화성 폴리올레핀 조성물을 하기에 언급된 성분을 사용하여 제조하였다. 성분 (A)와 (B)를 60℃에서 균질하게 혼합하였다. 그 다음, 성분 (C), (D) 및 선택적으로 성분 (D)를 첨가하고, 1000 rpm의 속도로 20초 동안 속도 혼합 하에서 혼합하였다.
하기 성분을 성분 (A)로서 사용하였다.
성분 (a-1): 액체 폴리부타디엔(상표명: Ricon® 131, TOTAL CRAY VALLEY로부터 상업적으로 입수 가능함; Mn = 4,500)
성분 (a-2): 액체 히드록실 말단 폴리부타디엔(상표명: Poly bd® R45 V, TOTAL CRAY VALLEY로부터 상업적으로 입수 가능함; Mn = 2,800)
성분 (a-3): 액체 폴리부타디엔(상표명: Ricon® 131MA10, TOTAL CRAY VALLEY로부터 상업적으로 입수 가능함; Mn = 5,000)
성분 (a-4): 액체 폴리부타디엔(상표명: Ricon® 181, TOTAL CRAY VALLEY로부터 상업적으로 입수 가능함; Mn = 3,200)
하기 성분을 성분 (B)로서 사용하였다.
성분 (b-1): 파라핀 왁스(SCRC로부터 상업적으로 입수 가능함; 융점 = 52 내지 54℃)
성분 (b-2): 도코산(SCRC로부터 상업적으로 입수 가능함; 융점 = 43 내지 47℃)
하기 성분을 성분 (C)로서 사용하였다.
성분 (c-1): 트리메틸실록시-말단 디메틸실록산 메틸히드로겐 실록산 공중합체(SiH 함량 = 0.78 질량%)
성분 (c-2): 테트라키스(디메틸실릴) 실란(SiH 함량 = 1.23 질량%)
하기 성분을 성분 (D)로서 사용하였다.
성분 (d-1): 1,3-디비닐-1,1,3,3-테트라메틸디실록산과의 Pt 착물의 1,3-디비닐-1,1,3,3-테트라메틸 디실록산 용액(Pt 함량 = 5,000 ppm)
하기 성분을 성분 (E)로서 사용하였다.
성분 (e-1): 15 내지 25 μm의 평균 입자 직경을 갖는 수산화알루미늄 충전제(상표명: MARTINAL® ON-320, HUBER MARTINSWERK로부터 상업적으로 입수 가능함)
성분 (e-2): 30 μm의 평균 입자 직경을 갖는 구형 질화알루미늄 충전제(상표명: ANF-30, 로부터 상업적으로 입수 가능함 MARUWA)
성분 (e-3): 35 μm의 평균 입자 직경을 갖는 둥근 형태의 산화알루미늄 충전제(상표명: A-ST-60, ZRI로부터 상업적으로 입수 가능함)
[표 1]
경화 성능은 봉지재에 대한 핵심 사항이다. 표 1에 나타난 바와 같이, CE1 및 CE3의 비교 조성물은 가교제로서의 성분 (C)가 없고 성분 (B)의 오버 로딩으로 인해서 경화되지 않았다. 성분 (A)의 로딩 함량이 성분 (A) 내지 (D)의 총량의 20 질량%를 초과하는 경우 경화 성능이 양호하였고(IE1 내지 IE9), 본 발명의 조성물 모두의 각각의 경화 시간은 상이한 성분 (A)(IE9, IE10 및 IE11) 및 상이한 성분 (C)(IE7 및 IE8) 및 상이한 성분 (E)(IE13 및 IE14)에 관계 없이 60℃에서 3시간 미만이다. 상 변화 엔탈피(J/g)는 봉지재에 대한 또 다른 핵심 특성이다. 본 발명의 조성물에 대한 각각의 상 변화 엔탈피는 20 내지 140 J/g 범위였고, 이것은 왁스의 유형 및 로딩 함량에 따라 달라졌다(IE1 내지 IE14). 그러나, 왁스의 로딩 함량이 성분 (A) 내지 (D)의 총량의 10 질량% 미만인 경우 상 변화 엔탈피(J/g)는 PCM 열 흡수 물질로서 사용될 수 없을 정도로 낮았다(CE2). 무기 충전제가 또한 본 발명의 조성물에서 사용될 수 있고, 이것은 경화 및 상 변화 특성에 영향을 주지 않았고, 이의 로딩 함량은 본 발명의 조성물의 47 질량%로 높을 수 있다(IE1). 더욱이, 본 발명의 조성물의 경화된 생성물은 25 내지 80℃의 열 순환 후 왁스 누출을 나타내지 않았다.
본 발명의 경화성 폴리올레핀 조성물은 경화되어 열 순환 동안 누출/펌핑을 방지할 상 변화 물질을 형성할 수 있다. 따라서, 경화성 폴리올레핀 조성물은 휴대 전화와 같은 전자 장치를 위한 봉지재 또는 실란트에 유용하다.
Claims (7)
- 경화성 폴리올레핀 조성물로서,
(A) 분자당 적어도 2개의 지방족 불포화 결합을 갖는 폴리올레핀;
(B) 30 내지 100℃의 융점을 갖는 왁스;
(C) 분자당 적어도 2개의 규소 원자-결합된 수소 원자를 갖는 유기폴리실록산; 및
(D) 촉매량의 히드로실릴화 반응 촉매를 포함하며,
성분 (A) 내지 (D)의 성분의 총 질량을 기준으로 각각 성분 (A)의 함량은 20 내지 80 질량%이고, 성분 (B)의 함량은 10 내지 75 질량%이고, 성분 (C)의 함량은 1 내지 20 질량%인, 경화성 폴리올레핀 조성물. - 제1항에 있어서, 성분 (A)는 폴리부타디엔인, 경화성 폴리올레핀 조성물.
- 제1항에 있어서, 성분 (B)는 파라핀 왁스, 미정질 왁스 또는 폴리에틸렌 왁스로부터 선택된 왁스인, 경화성 폴리올레핀 조성물.
- 제1항에 있어서, (E) 적어도 1종의 무기 충전제를 추가로 포함하는 경화성 폴리올레핀 조성물.
- 제4항에 있어서, 성분 (E)는 난연성 충전제 또는 열 전도성 충전제로부터 선택된 적어도 1종의 무기 충전제인, 경화성 폴리올레핀 조성물.
- 제4항에 있어서, 성분 (E)의 함량은 본 발명의 조성물의 50 질량% 이하인, 경화성 폴리올레핀 조성물.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 기재된 경화성 폴리올레핀 조성물을 경화시킴으로써 얻어진, 경화된 생성물.
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