KR20230145116A - 에어 필터용 여과재 및 그 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 개시는, 지지체의 유체 투과 경로의 구멍에, 폴리비닐알코올의 망목상의 네트워크를, 지지체의 평면 방향, 두께 방향과 비교적 랜덤으로 마련함으로써, 입자 포집 성능을 향상시킨 에어 필터용 여과재를 제공하는 것을 목적으로 한다. 본 개시에 따른 에어 필터용 여과재의 제조 방법은, 유체 투과성을 갖는 지지체에, 폴리비닐알코올 수용액을 부착시켜, 상기 지지체를 습윤 상태로 하는 부착 공정과, 습윤 상태의 상기 지지체에 부착되어 있는 상기 폴리비닐알코올 수용액을 140℃ 이상에서 건조시키는 건조 공정을 갖고, 상기 폴리비닐알코올 수용액은, 폴리비닐알코올 이외의 바인더 수지를 함유하고 있지 않으며, 또한, 상기 건조 공정을 거친 상기 지지체는, 상기 폴리비닐알코올 수용액이 건조됨으로써, 유체 투과 경로가 되는 구멍에 폴리비닐알코올의 망목상의 네트워크를 갖는다.
Description
본 개시는, 폴리비닐알코올을 이용하여, 입자 포집 성능을 현격히 향상시킨 에어 필터용 여과재 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 더욱 상세하게는, 반도체, 액정, 바이오·식품 공업 관계의 클린 룸 혹은 클린 벤치, 빌딩 공조, 내연 기관 또는 실내 공간 등의 공기 정화 용도에 적합한 에어 필터 여과재를, 비교적 단시간에 제조하는 방법을 제공한다.
공기 중의 서브 미크론 내지 미크론 단위의 입자를 포집하기 위해서는, 일반적으로, 에어 필터용 여과재가 이용되고 있다. 에어 필터용 여과재는, 그 포집 성능에 따라, 조진(粗塵) 필터용, 중성능 필터용, HEPA(High Efficiency ㎩rticulate Air) 필터용 또는 ULPA(Ultra Low Penetration Air) 필터용으로 대별(大別)된다. 이들 에어 필터용 여과재에 있어서의 기본적인 특성으로서는, 미세한 더스트 입자의 입자 투과율이 낮은 것 외에, 필터에 공기를 통기시키기 위해, 압력 손실이 낮은 것이 요구되고 있다.
에어 필터용 여과재로서, 부분 비누화도 90％까지의 폴리비닐알코올을 이용하여, 유리 섬유의 표면을 소수화(疎水化)시키고, 섬유의 분산성을 향상시켜 필터 성능을 상승시키는 제안이 있다(예를 들면, 특허문헌 1 참조).
또한, 풍압이 가해져도 두께 방향으로 찌그러지기 어려운 형상 유지성이 높은 부직포 필터로서, 두께 방향으로 폴리비닐알코올의 미소(微小) 섬유를 배향시켜 형성하는 제안이 있다(예를 들면, 특허문헌 2 참조).
특허문헌 1에서는, 유리 섬유끼리를 결착(結着)시키기 위한 바인더 수지 중 1종으로서 폴리비닐알코올이 포함되어 있지만, 습윤 상태의 여과재의 급속한 건조를 행하지 않고, 유리 섬유의 분산성을 높이는 역할을 하지만, 그 외 바인더 수지도 혼합되어 있기 때문에, 섬유간에 폴리비닐알코올의 망목상(網目狀)의 네트워크의 형성을 저해해 버려, 네트워크를 갖는 구조는 얻어지지 않는다.
특허문헌 2에서는, 두께 방향 이외에 형성되는 폴리비닐알코올의 미소 섬유가 적기 때문에, 상기 미소 섬유가 필터 성능의 상승에 반드시 기여하고 있지 않다.
본 개시는, 폴리비닐알코올을 이용하여, 지지체의 유체 투과 경로의 구멍에, 폴리비닐알코올의 망목상의 네트워크를, 지지체의 평면 방향, 두께 방향과 비교적 랜덤으로 마련함으로써, 필터 성능, 특히 입자 포집 성능을 향상시킨 에어 필터용 여과재를 제공하는 것을 목적으로 한다. 또한 본 개시는, 이러한 에어 필터용 여과재를 비교적 단시간에 제조하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명에 따른 에어 필터용 여과재의 제조 방법은, 유체 투과성을 갖는 지지체에, 폴리비닐알코올 수용액을 부착시켜, 상기 지지체를 습윤 상태로 하는 부착 공정과, 습윤 상태의 상기 지지체에 부착되어 있는 상기 폴리비닐알코올 수용액을 140℃ 이상에서 건조시키는 건조 공정을 갖고, 상기 폴리비닐알코올 수용액은, 폴리비닐알코올 이외의 바인더 수지를 함유하고 있지 않으며, 또한, 상기 건조 공정을 거친 상기 지지체는, 상기 폴리비닐알코올 수용액이 건조됨으로써, 유체 투과 경로가 되는 구멍에 폴리비닐알코올의 망목상의 네트워크를 갖는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 에어 필터용 여과재의 제조 방법에서는, 상기 망목상의 네트워크는, 나노 파이버로 이루어지는 것이 바람직하다. 높은 입자 포집 성능과 저압력 손실을 양립시킬 수 있다.
본 발명에 따른 에어 필터용 여과재의 제조 방법에서는, 상기 나노 파이버는, 수평균 섬유경이 10 ∼ 500㎚의 나노 파이버인 것이 바람직하다. 보다 높은 입자 포집 성능과 저압력 손실을 양립시킬 수 있다.
본 발명에 따른 에어 필터용 여과재의 제조 방법에서는, 상기 폴리비닐알코올 수용액에 포함되는 폴리비닐알코올은, 중합도가 1500 ∼ 6000인 것이 바람직하다. 폴리비닐알코올의 망목상의 네트워크를 보다 확실하게 형성할 수 있고, PF값을 향상시킬 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 에어 필터용 여과재의 제조 방법에서는, 상기 폴리비닐알코올 수용액에 포함되는 폴리비닐알코올은, 비누화도가 80 ∼ 98㏖％인 것이 바람직하다. 폴리비닐알코올이 수용액 중에서 용해하기 쉬우며, 폴리비닐알코올의 망목상의 네트워크를 보다 확실하게 형성할 수 있고, PF값을 향상시킬 수 있다.
본 발명에 따른 에어 필터용 여과재의 제조 방법에서는, 상기 폴리비닐알코올 수용액 중의 폴리비닐알코올의 고형분 농도는 0.01 ∼ 0.20질량％인 것이 바람직하다. 지지체의 표면에 폴리비닐알코올의 필름상의 구조체가 형성되는 것을 억제할 수 있다.
본 발명에 따른 에어 필터용 여과재의 제조 방법에서는, 상기 건조 공정을 거친 상기 지지체에 대한 폴리비닐알코올의 부착량은 0.05 ∼ 1.00질량％인 것이 바람직하다. 입자 포집 성능이 높고, 압력 손실이 비교적 낮은 에어 필터용 여과재를 얻을 수 있다.
본 발명에 따른 에어 필터용 여과재의 제조 방법에서는, 상기 지지체에 부착시키는 상기 폴리비닐알코올 수용액의 양은, 지지체 1㎡당 50g 이상인 것이 바람직하다. 지지체의 유체 투과 경로가 되는 구멍에, 망목상의 네트워크를 과부족 없이 형성하기 쉬우며, PF값이 상승하기 쉽다.
본 발명에 따른 에어 필터용 여과재의 제조 방법에서는, 상기 건조 공정에서, 습윤 상태의 상기 지지체에 부착되어 있는 상기 폴리비닐알코올 수용액의 용매의 증발 속도는 지지체 1㎡당 100g／분 이상인 것이 바람직하다. 폴리비닐알코올 수용액을 급속히 건조함으로써, 폴리비닐알코올의 망목상의 네트워크를 보다 확실하게 형성할 수 있다.
본 발명에 따른 에어 필터용 여과재의 제조 방법에서는, 상기 폴리비닐알코올 수용액은, 양이온성 계면활성제를 더 함유하는 것이 바람직하다. 높은 입자 포집 성능과 저압력 손실을 양립시킬 수 있다.
본 발명에 따른 에어 필터용 여과재의 제조 방법에서는, 상기 폴리비닐알코올 수용액 중의 상기 양이온성 계면활성제는, 폴리비닐알코올 100질량부에 대하여 1 ∼ 30질량부 첨가되어 있는 것이 바람직하다. 입자 포집 성능이 더 높고, 압력 손실이 비교적 낮은 에어 필터용 여과재를 얻을 수 있다.
본 발명에 따른 에어 필터용 여과재의 제조 방법에서는, 상기 건조 공정을 거친 상기 지지체에 대한 폴리비닐알코올 및 양이온성 계면활성제의 합계 부착량은 0.05 ∼ 1.30질량％인 것이 바람직하다. 입자 포집 성능이 더 높고, 압력 손실이 비교적 낮은 에어 필터용 여과재를 얻을 수 있다.
본 발명에 따른 에어 필터용 여과재의 제조 방법에서는, 상기 지지체는, 유리 섬유를 주성분으로 하는 여과재용 부직포인 것이 바람직하다. 필터 성능을 안정적으로 유지할 수 있다.
본 발명에 따른 에어 필터용 여과재는, 유체 투과성을 갖는 지지체와, 상기 지지체의 유체 투과 경로가 되는 구멍에 형성되어 있는 폴리비닐알코올의 망목상의 네트워크를 갖고, 상기 망목상의 네트워크는, 나노 파이버로 이루어지고, 상기 폴리비닐알코올의 중합도는 1500 ∼ 6000이며, 상기 폴리비닐알코올의 비누화도는 80 ∼ 98㏖％이며, 상기 지지체에 대한 폴리비닐알코올의 부착량은 0.05 ∼ 1.00질량％이며, 또한, 상기 폴리비닐알코올 이외의 바인더 수지를 함유하고 있지 않은 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 에어 필터용 여과재는, 유체 투과성을 갖는 지지체와, 상기 지지체의 유체 투과 경로가 되는 구멍에 형성되어 있는 폴리비닐알코올의 망목상의 네트워크를 갖고, 상기 폴리비닐알코올 이외의 바인더 수지를 함유하지 않고, 양이온성 계면활성제를 함유하고 있으며, 또한, 상기 망목상의 네트워크는, 나노 파이버로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 에어 필터용 여과재에서는, 양이온성 계면활성제를 더 함유하고 있는 것이 바람직하다. 필터 성능, 특히 입자 포집 성능을 향상시킨 에어 필터용 여과재를 제공할 수 있다.
본 개시에 의하면, 폴리비닐알코올을 이용하여, 지지체의 유체 투과 경로의 구멍에, 폴리비닐알코올의 망목상의 네트워크를, 지지체의 평면 방향, 두께 방향과 비교적 랜덤으로 마련함으로써, 필터 성능, 특히 입자 포집 성능을 향상시킨 에어 필터용 여과재를 제공할 수 있다. 또한 본 개시에 의하면, 이러한 에어 필터용 여과재를 비교적 단시간에 제조하는 방법을 제공할 수 있다.
도 1은 실시예 1A의 에어 필터를 SEM에 의해 관찰한 화상(관찰 배율 5000배)이다.
도 2는 실시예 6A의 에어 필터를 SEM에 의해 관찰한 화상(관찰 배율 5000배)이다.
도 3은 실시예 8A의 에어 필터를 SEM에 의해 관찰한 화상(관찰 배율 5000배)이다.
도 4는 비교예 2A의 에어 필터를 SEM에 의해 관찰한 화상(관찰 배율 5000배)이다.
도 5는 실시예 2B의 에어 필터를 SEM에 의해 관찰한 화상(관찰 배율 5000배)이다.
도 6은 실시예 12B의 에어 필터를 SEM에 의해 관찰한 화상(관찰 배율 5000배)이다.
도 2는 실시예 6A의 에어 필터를 SEM에 의해 관찰한 화상(관찰 배율 5000배)이다.
도 3은 실시예 8A의 에어 필터를 SEM에 의해 관찰한 화상(관찰 배율 5000배)이다.
도 4는 비교예 2A의 에어 필터를 SEM에 의해 관찰한 화상(관찰 배율 5000배)이다.
도 5는 실시예 2B의 에어 필터를 SEM에 의해 관찰한 화상(관찰 배율 5000배)이다.
도 6은 실시예 12B의 에어 필터를 SEM에 의해 관찰한 화상(관찰 배율 5000배)이다.
다음으로, 본 발명에 대해서 실시형태를 나타내어 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이들 기재에 한정하여 해석되지 않는다. 본 발명의 효과를 발휘하는 한, 실시형태는 각종 변형을 해도 된다.
본 실시형태에 따른 에어 필터용 여과재의 제조 방법은, 유체 투과성을 갖는 지지체에, 폴리비닐알코올 수용액을 부착시켜, 상기 지지체를 습윤 상태로 하는 부착 공정과, 습윤 상태의 상기 지지체에 부착되어 있는 상기 폴리비닐알코올 수용액을 140℃ 이상에서 건조시키는 건조 공정을 갖고, 상기 폴리비닐알코올 수용액은, 폴리비닐알코올 이외의 바인더 수지를 함유하고 있지 않으며, 또한, 상기 건조 공정을 거친 상기 지지체는, 상기 폴리비닐알코올 수용액이 건조됨으로써, 유체 투과 경로가 되는 구멍에 폴리비닐알코올의 망목상의 네트워크를 갖는다.
본 실시형태에 따른 에어 필터용 여과재의 제조 방법에서는, 폴리비닐알코올 수용액은, 양이온성 계면활성제를 더 함유하는 형태를 포함한다.
양이온성 계면활성제를 함유하는 폴리비닐알코올 수용액을, 이후, 단순히, 「폴리비닐알코올 수용액」이라고도 한다.
<지지체>
지지체는, 유체 투과성을 갖는 것이면 특별히 한정하는 것은 아니고, 예를 들면, 부직포, 직포, 종이 또는 스펀지 등의 다공질인 재료를 이용할 수 있다. 이들 중에서도 부직포가 바람직하고, 특히 유리 섬유, 유기 섬유 등의 섬유를 주성분으로 하는 여과재용 부직포인 것이 바람직하다. 필터 성능을 안정적으로 유지할 수 있다는 점에서 유리 섬유를 주성분으로 하는 여과재용 부직포인 것이 더 바람직하다. 유리 섬유, 유기 섬유 등의 섬유를 주성분으로 한다는 것은, 지지체의 전체 질량에 대한 상기 섬유의 질량이 50질량％ 이상인 것을 말한다. 보다 바람직하게는, 80질량％ 이상이다. 지지체가 상기 섬유를 주성분으로 하는 부직포일 때, 평량은 10 ∼ 300g／㎡인 것이 바람직하고, 30 ∼ 200g／㎡인 것이 보다 바람직하다. 유체 투과성이란, 적어도 기체를 투과시킬 수 있는 성질을 말하고, 보다 바람직하게는 기체 및 액체를 투과시킬 수 있는 성질을 말한다.
지지체의 압력 손실은 1㎩ ∼ 500㎩인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 10㎩ ∼ 300㎩이며, 더 바람직하게는 30㎩ ∼ 200㎩이다.
지지체의 압력 손실이 1㎩ 미만인 경우, 지지체의 구멍 직경(孔徑)이 지나치게 넓기 때문에, 폴리비닐알코올의 네트워크를 둘러치는 것이 어려워, 포집 효율의 상승에 기여하기 어려워지고, PF값도 상승하지 않는 경우가 있다. 지지체의 압력 손실이 500㎩을 초과하는 경우, 지지체 자체의 포집 효율이 매우 높아, 폴리비닐알코올의 네트워크가 지지체의 포집 효율에 기여하기 어려워지고, PF값은 상승하지 않는 경우가 있다.
지지체에 이용되는 유리 섬유는, 예를 들면, 화염(火焰) 연신법 혹은 로터리법에 의해 제조되는 울 형상의 극세 유리 섬유, 또는 소정의 섬유경이 되도록 방사(紡絲)된 유리 섬유의 다발을 소정의 섬유 길이로 절단하여 제조되는 쵸프트(chopped) 스트랜드 유리 섬유이다. 이들 중에서, 필요한 물성에 따라, 각종 섬유경 및 섬유 길이를 갖는 것이 선택되고, 단독 또는 혼합하여 사용된다. 예를 들면, 평균 섬유경이 서로 다른 2종 이상의 극세 유리 섬유와 쵸프트 스트랜드 유리 섬유를 혼합하여 얻은 유리 섬유로 이루어지는 부직포가 바람직하다. 또한, 반도체 제조 공정 용도에 있어서의 실리콘 웨이퍼의 붕소 오염을 방지하는 목적으로, 저(低)붕소 유리 섬유 또는 실리카 유리 섬유를 사용할 수도 있다. 유리 섬유의 평균 섬유경은, 특별히 한정되지 않지만, 0.05 ∼ 20㎛인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는, 0.1 ∼ 5㎛이다. 유리 섬유의 평균 섬유 길이는, 특별히 한정되지 않지만, 0.5 ∼ 10000㎛인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는, 1 ∼ 1000㎛이다. 한편, 유기 섬유는, 예를 들면, 폴리프로필렌 섬유, 아크릴 섬유, 비닐론 섬유, 셀룰로오스 섬유, 폴리에스테르 섬유 또는 아라미드 섬유이다. 유기 섬유의 평균 섬유경은, 특별히 한정되지 않지만, 0.05 ∼ 100㎛인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는, 0.1 ∼ 50㎛이다. 유기 섬유의 평균 섬유 길이는, 특별히 한정되지 않지만, 단섬유인 경우는 0.5 ∼ 10000㎛인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는, 10 ∼ 5000㎛이다. 부직포의 제조 방법은, 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 건식법 또는 습식법이다.
지지체의 형상에 대해서는, 특별히 한정되는 것은 아니고, 시트상과 같은 평면 구조를 하고 있지 않아도 좋다. 예를 들면, 지지체의 재료에 위로 접기와 아래로 접기를 반복한 지그재그 형상의 주름을 형성하는 플리츠 가공과 같이 입체적으로 가공이 실시된 것이어도 상관없다. 미리 플리츠 가공이 실시된 지지체를 이용하면, 용적의 한정된 건조 영역 내에서 장척(長尺)인 지지체를 건조시킬 수 있으며, 효율적으로 폴리비닐알코올이 부착된 에어 필터용 여과재를 얻을 수 있다.
또한, 지지체의 평균 구멍 직경은, 0.1 ∼ 50㎛인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 0.5 ∼ 10㎛이다. 0.1㎛ 미만에서는, 유체 투과성이 떨어지는 경우가 있다. 50㎛를 초과하면, 폴리비닐알코올이 지지체의 구멍 내에 망목상 구조체를 균일하게 형성하기 어려워지는 경우가 있다. 본 실시형태에 있어서는, 폴리비닐알코올과 물을 함유하는 수용액을 지지체의 구멍 내에 부착시키고, 그 후 건조하여 에어 필터로 할 수 있지만, 적절한 평균 구멍 직경을 갖는 지지체를 이용함으로써, 균일하게 수용액이 구멍 직경 내에 분포하고, 건조 후에도 망목상 구조를 유지시키기 쉬워진다. 여기에서, 평균 구멍 직경은, ASTM E1294-89 「하프 드라이법」에 따라서 계측할 수 있다.
지지체는, 지지체 자체가 에어 필터용 여과재로서 사용할 수 있는 소재인 것이 바람직하다. 본 실시형태에 따른 에어 필터의 제조 방법에서는, 이러한 지지체를 이용함으로써, 종래의 에어 필터용 여과재(지지체 자체)보다 입자 포집 성능이 높은 에어 필터를 얻는 것이 용이해진다. 또한, 지지체는 습윤 상태여도 좋고, 예를 들면 초지(抄紙) 공정의 도중에, 습윤 상태의 지지체에 폴리비닐알코올의 액을 부착해도 된다.
폴리비닐알코올은, 폴리아세트산비닐을 원료로 하여, 폴리아세트산비닐 중의 카르복시기를 비누화, 즉, 알칼리 가수분해에 의한 수산기로의 변환에 의해 제조된다. 여기에서, 수산기로 변환한 카르복시기의 비율을, 특히 비누화도라고 부른다.
폴리비닐알코올의 비누화도는 80 ∼ 98㏖％인 것이 바람직하고, 82 ∼ 90㏖％가 보다 바람직하다. 폴리비닐알코올의 비누화도가 80㏖％ 미만이면, 폴리비닐알코올이 완전히 용해하지 않고, 바람직한 PF값을 얻을 수 없는 경우가 있다. 폴리비닐알코올의 비누화도가 98㏖％를 초과하면, 비누화도가 높아져, 소수 효과가 옅어지기 때문에, 네트워크가 형성되기 어려워지는 경우가 있다.
폴리비닐알코올의 중합도는 1500 ∼ 6000인 것이 바람직하다. 더 바람직하게는 2000 이상 5000 이하이다. 예를 들면 PVA95-88(비누화도 88㏖％, 중합도 3500, KURARAY CO., LTD. 제조)을 들 수 있다. 폴리비닐알코올의 중합도가 1500 미만이면, 폴리비닐알코올의 네트워크 구조가 형성되기 어려워져, PF값이 상승하지 않는 경우가 있고, 폴리비닐알코올의 중합도가 6000을 초과하면, 폴리비닐알코올의 용해가 어렵기 때문에, 미용해 부분이 남으면 PF값이 상승하지 않는 경우가 있다.
본 실시형태에서는, 폴리비닐알코올의 비누화도는 80 ∼ 98㏖％이며, 또한, 폴리비닐알코올의 중합도는 1500 ∼ 6000인 것이 바람직하다. 폴리비닐알코올의 비누화도와 중합도를 이러한 범위로 함으로써, 폴리비닐알코올의 망목상의 네트워크를 보다 형성하기 쉬우며, 또한, PF값이 향상된다.
본 실시형태에서는, 폴리비닐알코올 수용액은, 폴리비닐알코올 이외의 첨가제를 포함해도 좋다. 첨가제로서는, 계면활성제, 발수제, 소포제, 미세 섬유, 미세 입자 등이다. 단, 폴리비닐알코올 수용액은, 폴리비닐알코올 이외의 바인더 수지를 함유하고 있지 않은 것이 필요하다. 폴리비닐알코올 수용액에 폴리비닐알코올 이외의 바인더 수지가 포함되어 있으면, 얻어진 에어 필터용 여과재의 PF값은 지지체만으로 측정한 PF값과 비교하여, PF값의 향상은 보이지 않는다. 폴리비닐알코올의 망목상의 네트워크의 형성이 저해되기 때문이다.
본 실시형태에서는, 폴리비닐알코올 수용액은, 폴리비닐알코올 이외의 첨가제로서, 양이온성 계면활성제를 함유하는 것이 바람직하다. 양이온성 계면활성제를 함유하는 폴리비닐알코올 수용액을 사용한 형태와 양이온성 계면활성제를 함유하지 않는 폴리비닐알코올 수용액을 사용한 형태를 비교하면, 양이온성 계면활성제를 함유하는 형태에서는 PF값이 더욱 향상된다. 폴리비닐알코올 수용액에 음이온성 계면활성제 또는 양성 계면활성제를 함유시켜도 PF값의 향상은 보이지 않기 때문에, 이 PF값의 추가적인 향상은 양이온성 계면활성제의 배합에 의한 것이다.
양이온성 계면활성제로서는, 제4급 암모늄염형과 아민염형으로 대별되지만, 제4급 암모늄염형이 바람직하고, 예를 들면, 알킬트리메틸암모늄 클로라이드, 디알킬디메틸암모늄 클로라이드, 퍼플루오로알킬트리알킬암모늄염 등을 들 수 있다. 이 중 퍼플루오로알킬트리알킬암모늄염은 불소계 양이온성 계면활성제이다. 아민염형으로서는 모노알킬아민염, 디알킬아민염, 트리알킬아민염 등이 예시된다.
폴리비닐알코올 수용액 중의 양이온성 계면활성제는, 폴리비닐알코올 100질량부에 대하여 1 ∼ 30질량부 첨가되어 있는 것이 바람직하다. 양이온성 계면활성제가 퍼플루오로알킬트리알킬암모늄염인 경우에는, 폴리비닐알코올 100질량부에 대하여 1 ∼ 30질량부 첨가되어 있는 것이 바람직하고, 15 ∼ 30질량부 첨가되어 있는 것이 보다 바람직하다. 양이온성 계면활성제가 알킬트리메틸암모늄 클로라이드인 경우에는, 폴리비닐알코올 100질량부에 대하여 5 ∼ 10질량부 첨가되어 있는 것이 바람직하다.
본 실시형태에 따른 제조 방법에서 얻어지는 에어 필터용 여과재에서는, 지지체의 구멍 내에서 섬유상의 폴리비닐알코올이 얽혀 상기 섬유상의 폴리비닐알코올간에 공극(空隙)이 형성되어 있는 것이 바람직하고, 폴리비닐알코올이 적층된 필름상의 구조체를 갖지 않는 것이 바람직하다. 압력 손실이 상승하는 것을 방지하고, 입자 투과율을 낮게 할 수 있다. 폴리비닐알코올이 적층된 필름상의 구조체란, 폴리비닐알코올이 물리적인 얽힘 또는 화학적인 응집 등에 의해 형성된, 지지체의 구멍의 전체 또는 일부를 막는 막상물(膜狀物)을 말한다.
본 실시형태에 있어서는, 지지체에 대한 폴리비닐알코올의 부착량의 비율을 0.05 ∼ 1.00질량％로 하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는, 0.10 ∼ 0.50질량％이다. 이러한 부착량으로 함으로써 입자 포집 성능이 높고, 압력 손실이 비교적 낮은 에어 필터로 할 수 있다. 지지체에 대한 폴리비닐알코올의 부착량의 비율이 0.05질량％를 하회하면, 입자 포집 성능이 떨어지는 경우가 있다. 반대로 1.00질량％를 상회하면, 지지체의 구멍을 막는 막상이 되기 쉽고, 입자 포집 성능에 영향을 주어, 필터 성능이 저하되는 경우가 있다. 지지체에 대한 폴리비닐알코올의 부착량은, 주로, 수용액 중의 폴리비닐알코올의 농도와, 지지체에의 수용액의 부착량으로 컨트롤할 수 있고, 수용액 중의 폴리비닐알코올의 농도를 높게 할수록, 또한, 지지체에의 수용액의 부착량을 많이 할수록, 지지체에의 폴리비닐알코올의 부착량은 많아진다.
본 실시형태에 있어서는, 지지체에 대한 폴리비닐알코올 및 양이온성 계면활성제의 합계 부착량의 비율은 0.05 ∼ 1.30질량％로 하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는, 0.10 ∼ 0.65질량％이다.
본 실시형태에 있어서는, 지지체에 부착시키는 폴리비닐알코올 수용액의 양은 1㎡당 50g 이상이 바람직하다. 보다 바람직하게는 100g 이상이다. 50g을 하회하면, 지지체의 섬유간에 망목상의 네트워크가 형성되기 어렵고, PF값도 상승하기 어려운 경우가 있다. 지지체에 부착시키는 폴리비닐알코올 수용액의 양의 상한은, 예를 들면 1㎡당 300g이다.
본 실시형태에 있어서는, 지지체에 폴리비닐알코올 수용액을 부착시킨 후, 상기 폴리비닐알코올 수용액을 140℃ 이상에서 건조시키는 건조 공정을 거쳐, 에어 필터용 여과재를 얻을 수 있다. 수용액은, 폴리비닐알코올을 물에 용해시킴으로써 얻을 수 있다. 수용액 중의 폴리비닐알코올의 형태는, 예를 들면, 폴리비닐알코올이 분자 1개 또는 몇 개 단위로 수용액 중에 안정 용해한 형태, 또는 부분적으로 응집된 형태이다. 이 중, 수용액 중의 폴리비닐알코올의 형태는, 폴리비닐알코올이 1개 또는 몇 개 단위로 수용액 중에 안정 용해한 형태인 것이 바람직하다.
<용매>
폴리비닐알코올 수용액 중에 포함되는 용매는 물 또는 물과 유기 용제와의 혼합물인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 물이다.
<폴리비닐알코올 수용액>
본 실시형태에서는, 수용액 중의 폴리비닐알코올의 고형분 농도를 0.01 ∼ 0.20질량％로 하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 0.03 ∼ 0.10질량％이다. 수용액 중의 폴리비닐알코올의 고형분 농도가 0.01질량％ 미만에서는, 고형분 농도가 지나치게 낮기 때문에, 폴리비닐알코올의 네트워크가 형성되기 어려워져, PF값이 상승하지 않는 경우가 있고, 0.20질량％를 초과하면 지지체의 표면에 폴리비닐알코올의 필름상의 구조체가 형성되는 경우가 있다. 폴리비닐알코올 수용액에는, 상술한 바와 같이, 양이온성 계면활성제가 폴리비닐알코올 100질량부에 대하여 1 ∼ 30질량부 첨가된다.
<수용액의 조제>
본 실시형태에서는, 수용액의 조제 방법은 특별히 한정하는 것은 아니고, 상술한 폴리비닐알코올을 물에 용해시켜 수용액으로 하면 된다. 폴리비닐알코올 수용액에, 양이온성 계면활성제를 첨가하는 방법으로서는, 물에 폴리비닐알코올을 첨가한 후, 폴리비닐알코올의 농도를 최종 조정할 때에, 0.5 ∼ 3질량％ 정도의 농도로 양이온성 계면활성제를 포함하는 수용액을 사용하여 희석하고, 폴리비닐알코올과 양이온성 계면활성제의 농도를 각각 조정한다.
본 실시형태에 따른 폴리비닐알코올의 용해의 방법으로서, 특별히 한정하는 것은 아니지만, 예를 들면, 마그네틱 스터러, 프로펠러형 교반기 등을 이용하고, 물에 폴리비닐알코올의 분말체 또는 액체를 투입하여, 100 ∼ 700rpm 정도에서 10분간 교반한다. 그 다음에, 교반 중에 온도를 95℃로 하고, 2시간 정도 교반함으로써, 깨끗이 용해한다.
<부착 공정>
수용액을 지지체에 부착시키는 방법은, 예를 들면, 함침법, 도포법 또는 분무법이다. 바람직하게는 분무법이다. 지지체에 대한 수용액의 부착량은, 지지체의 두께, 재질 및 평균 세공경(細孔徑)에 따라 적절히 조정하는 것이지만, 상술한 바와 같이, 본 실시형태에서는, 지지체에 대한 폴리비닐알코올의 부착량이 0.05％ ∼ 1.00％가 바람직하다. 지지체에 대한 폴리비닐알코올의 부착량이 0.05질량％ 미만에서는, 지지체에의 폴리비닐알코올의 부착량이 불충분해져, 균일한 폴리비닐알코올의 네트워크를 형성하는 것이 어렵다. 결과적으로 에어 필터용 여과재로서의 입자 포집 성능을 충분히 향상시킬 수 없을 우려가 있다. 반대로 1.00질량％를 초과하면, 폴리비닐알코올의 망목상 네트워크가 응집된 막이 되기 쉬워, 입자 포집 성능을 충분히 향상시킬 수 없을 우려가 있다. 또한, 상술한 바와 같이, 본 실시형태에서는, 지지체에 대한 폴리비닐알코올 및 양이온성 계면활성제의 합계 부착량의 비율은 0.05 ∼ 1.30질량％로 하는 것이 바람직하다. 본 실시형태에 있어서, 지지체에 대한 폴리비닐알코올의 부착량의 비율의 산출 방법은 특별히 한정하는 것은 아니지만, 예를 들면 지지체가 무기 섬유만으로 구성되어 있는 경우는, 폴리비닐알코올만을 연소시키거나, 혹은 양이온성 계면활성제를 포함하는 경우에는 폴리비닐알코올 및 양이온성 계면활성제를 연소시켜, 연소 후의 감량 비율로부터 산출할 수 있다. 또한, 지지체에 대한 폴리비닐알코올의 부착량의 비율은, 습윤 부착량으로부터 환산하여 구해도 된다. 즉, 지지체에 대한 폴리비닐알코올의 부착량의 비율(단위％)은, {(습윤 부착량 × 수용액 중의 폴리비닐알코올의 고형분 농도)／수용액을 부착시키기 전의 지지체의 질량} × 100이다. 또한, 지지체에 대한 폴리비닐알코올 및 양이온성 계면활성제의 부착량의 비율은, 습윤 부착량으로부터 환산하여 구해도 된다. 즉, 지지체에 대한 폴리비닐알코올 및 양이온성 계면활성제의 부착량의 비율(단위％)은, {(습윤 부착량 × 수용액 중의 폴리비닐알코올 및 양이온성 계면활성제의 합계의 고형분 농도)／수용액을 부착시키기 전의 지지체의 질량} × 100이다. 여기에서, 습윤 부착량은, 수용액을 부착시킨 습윤 상태에서의 지지체의 질량과 부착시키기 전의 지지체의 질량과의 차이며, 건조 공정의 개시 시에 지지체에 부착되어 있는 수용액의 질량을 의미한다. 이 때문에, 습윤 부착량은, 건조 공정의 직전에 측정한 값인 것이 바람직하고, 예를 들면 건조 공정의 개시 전 10분 이내에 측정하는 것이 바람직하고, 5분 이내에 측정하는 것이 보다 바람직하다.
함침법은, 예를 들면, 지지체를 수용액에 완전히 침지하는 방법 또는 지지체의 표면만을 담그는 방법이 있다. 지지체를 수용액에 완전히 침지하는 방법은, 지지체의 구멍 내의 안쪽까지 수용액을 효율적으로, 또한, 확실하게 침투할 수 있기 때문에, 보다 균일한 폴리비닐알코올의 네트워크를 형성할 수 있는 점에서 우수하다. 또한, 지지체를 수용액에 완전히 침지한 채로 감압하면, 지지체 내의 에어가 빠져나가기 쉬워지기 때문에, 수용액을 침투시키는데 보다 효과적이다. 또, 과잉으로 부착된 수용액은, 롤 탈수기 등으로 짜내거나, 흡수 펠트 또는 흡수지 등의 흡수 부재로 제거하는 것이 바람직하다. 지지체의 표면만을 담그는 방법은, 지지체의 두께 방향에서, 구멍 내의 폴리비닐알코올의 네트워크 구조의 밀도차(지지체의 한쪽 면 측과 다른 한쪽 면에서 폴리비닐알코올의 네트워크 구조의 존재 비율이 다름)를 마련하는 경우에 유효하다.
도포법은, 공지(公知)된 도포기 또는 브러쉬로 수용액을 지지체 표면에 도포하는 방법이다. 공지된 도포기는, 예를 들면, 커튼 코터, 다이 코터이다. 도포법은, 지지체에의 수용액의 부착량의 제어가 용이한 점에서 우수하다.
분무법은, 연무 발생기 또는 스프레이 등의 공지된 분무기를 이용하여 수용액을 지지체 표면에 분무하는 방법이다. 분무법은, 예를 들면, 지지체의 구멍 중, 지지체의 표면 근방에만 폴리비닐알코올의 네트워크 구조를 형성하고 싶은 경우, 또는 지지체에 대량의 함침액, 또는 도공기의 롤 혹은 바를 접촉시키고 싶지 않은 경우에 유효하다.
본 실시형태에서는, 분무법이 보다 바람직하다. 함침법에서는, 액의 침투에 이점은 있지만, 과잉으로 부착된 액을 닦아낼 때에, 예를 들면 유리 섬유간에 부착된 액이 닦아져 버려, 건조 후에 망목상의 네트워크가 형성되기 어렵다. 또한, 닦아내는 것이 아니라 흡인기 등으로 탈수하면, 섬유간에 액의 막이 없어져 버려, 네트워크가 형성되지 않고, 필터 성능도 상승하지 않는다. 한편, 분무법이면, 액의 부착량을 컨트롤하는 것이 가능하기 때문에, 과잉의 액을 부착시킬 필요도 없고, 안정적으로 필터 성능을 상승할 수 있다.
<건조 공정>
본 실시형태에서는, 상술한 바와 같이 하여 수용액을 지지체에 부착시키고, 지지체를 습윤 상태로 한 후, 140℃ 이상에서 건조를 행한다. 바람직하게는 140 ∼ 250℃이며, 더 바람직하게는 170 ∼ 220℃이다. 또, 여기에서의 건조 온도란, 건조 과정에서의 건조 장치의 최고 건조 온도를 나타낸다.
본 실시형태에서는, 건조 설비로서 드럼형 열건조기, 열풍 건조기, 적외선 건조기 등이 바람직하다. 또한, 이들 건조 방법을 조합해도 된다. 또, 여기에서의 건조는 상압으로 행해진다.
본 실시형태에서는, 건조 공정에서, 습윤 상태의 지지체에 부착되어 있는 폴리비닐알코올 수용액의 용매의 증발 속도가 지지체 1㎡당 100g／분 이상인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는, 120g／분 이상이다. 100g／분 미만이면 건조 속도가 느리기 때문에, 폴리비닐알코올의 망목상의 네트워크를 형성할 수 없는 경우가 있다. 또, 증발 속도의 상한은, 예를 들면, 300g／분이다.
본 실시형태에서는, 건조 시에 바람을 사용해도 좋다. 바람을 사용하는 목적으로서는, 증발한 수증기가 지지체 주변에 머무는 것을 방지하는 역할이나, 액의 휘발을 촉진시키기 위함이다. 그러나, 여과재의 내부를 관통하는 강력한 바람이면, 섬유간에 부착되어 있는 액의 막이 파괴될 가능성이 있기 때문에, 적당한 풍량이 바람직하다.
폴리비닐알코올 수용액에 양이온성 계면활성제를 함유시킨 경우, 함유시키지 않는 경우와 비교하여 지지체에의 수용액의 부착량이 저감된다. 양이온성 계면활성제를 함유시킨 경우, 여과수가 좋아지고, 그 결과, 부착량이 적어질 것으로 추측된다. 그리고, 수용액의 부착량이 저감되면, 열건조 시의 부하의 저감 및 건조 시간의 단축이 도모되어, 생산성이 향상된다.
본 실시형태에서는, 건조 후에 얻어진 폴리비닐알코올의 고형(固形)의 형상이 섬유상이며, 나노 파이버인 것이 바람직하고, 수평균 섬유경이 10 ∼ 500㎚의 나노 파이버인 것이 보다 바람직하고, 더 바람직하게는 수평균 섬유경이 10 ∼ 100㎚이다. 높은 입자 포집 성능과 저압력 손실을 양립시키는 에어 필터로 하기 위해서는, 섬유경이 매우 가는 폴리비닐알코올에 의한 균일한 섬유 네트워크를 지지체 중에 형성하는 것이 중요하다. 나노 파이버, 특히 수평균 섬유경이 500㎚ 이하인 극세의 폴리비닐알코올을 이용하면, 에어 필터용 여과재 중의 단위 체적당의 섬유의 개수가 현저하게 증가하여, 기체 중의 입자를 포착하기 쉬워져, 높은 포집 성능을 얻는 것이 가능해진다. 또한, 슬립 플로우 효과에 의해, 단섬유의 통기 저항이 매우 낮아져, 에어 필터로서의 압력 손실이 상승하기 어려워진다. 여기에서의 폴리비닐알코올 수평균 섬유경은, 다음에 의해 산출된다. 카본막 피복 그리드 상에 캐스트한 수용성 고분자를, 투과형 전자 현미경(TEM)을 이용하여 전자 현미경 화상에 의한 관찰을 행한다. 얻어진 관찰 화상에 대해, 1매의 화상당 종횡 2개 씩의 무조작인 축을 당기고, 축에 교차하는 섬유의 섬유경을 육안으로 판독해 간다. 이때, 구성하는 섬유의 크기에 따라 5000배, 10000배 또는 50000배 중 어느 배율로 관찰을 행한다. 또, 시료 또는 배율은, 20개 이상의 섬유가 축과 교차하는 조건으로 한다. 이렇게 해서 최저 3매의 겹쳐 있지 않은 표면 부분의 화상을 전자 현미경으로 촬영하고, 각각 두 개의 축에 교차하는 섬유의 섬유경의 값을 판독한다. 따라서, 최저 20개 × 2 × 3 ＝ 120개의 섬유 정보가 얻어진다. 이렇게 해서 얻어진 섬유경의 데이터로부터 수평균 섬유경을 산출했다. 또, 분기되어 있는 섬유에 대해서는, 분기되어 있는 부분의 길이가 50㎚ 이상이면 1개의 섬유로서 섬유경의 산출에 편성한다. 또한, 수평균 섬유경은, 다음에 따라서 산출해도 된다. 지지체 표면 또는 내부에 존재하는 폴리비닐알코올을, 주사형 전자 현미경(SEM)을 이용하여 전자 현미경 화상에 의한 관찰을 행한다. 얻어진 관찰 화상에 대해, 1매의 화상당 종횡 2개 씩의 무작위인 축을 당기고, 축에 교차하는 섬유의 섬유경을 육안으로 판독해 간다. 이때, 구성하는 섬유의 크기에 따라 5000 ∼ 50000배 중 어느 배율로 관찰을 행한다. 복수의 겹쳐 있지 않은 표면 부분의 화상을 전자 현미경으로 촬영하고, 각각 두 개의 축에 교차하는 섬유의 섬유경의 값을 판독한다. 적어도 120개의 섬유경 데이터로부터 수평균 섬유경을 산출한다. 또, 분기되어 있는 섬유에 대해서는, 분기되어 있는 부분의 길이가 50㎚ 이상이면 1개의 섬유로서 섬유경의 산출에 편성한다. 또, 시료는 스트레인이 없는 관찰 화상을 얻기 위해, 미리 도전성 코팅을 행하거나, 코팅 막두께에 따른 영향도 고려한다. 예를 들면, 이온 스퍼터(E-1045, Hitachi High-Technologies Corporation 제조)를 이용하는 경우, 방전 전류 15mA, 시료-타겟간 거리 30㎜, 진공도 6㎩, 코팅 시간 2분으로 하면, 코팅 막두께는 12㎚이다. 단, 섬유경을 측정할 때에는, 코팅막의 퇴적 방향이 상정되는 방향과 수직이 되기 때문에, 섬유경을 측정할 때에는, 코팅 막두께는 상정의 절반으로 한다. 즉, 상기 조건으로 코팅한 경우, SEM으로부터 구한 섬유경으로부터 양단(兩端)의 코팅 막두께 12㎚(6㎚ ＋ 6㎚)분을 제외한다.
본 실시형태에 따른 제조 방법에서 얻어지는 에어 필터용 여과재는, 바람직하게는, 유체 투과성을 갖는 지지체와, 상기 지지체의 유체 투과 경로가 되는 구멍에 형성되어 있는 폴리비닐알코올의 망목상의 네트워크를 갖고, 상기 망목상의 네트워크는, 수평균 섬유경이 10 ∼ 500㎚인 나노 파이버로 이루어지고, 상기 폴리비닐알코올의 중합도는 1500 ∼ 6000이며, 상기 폴리비닐알코올의 비누화도는 80 ∼ 98㏖％이며, 상기 지지체에 대한 폴리비닐알코올의 부착량이 0.05 ∼ 1.00질량％이며, 또한, 상기 폴리비닐알코올 이외의 바인더 수지를 함유하고 있지 않다. 여기에서 에어 필터용 여과재는 상기 폴리비닐알코올 이외의 바인더 수지를 함유하고 있지 않다. 에어 필터용 여과재는 폴리비닐알코올 이외의 다른 바인더 수지를 더 함유하면, 지지체만으로 측정한 PF값을 기준으로 하여 PF값의 향상은 보이지 않는다. 폴리비닐알코올 이외의 다른 바인더 수지를 더 함유하면 폴리비닐알코올의 망목상의 네트워크가 형성되지 않게 되어 버리기 때문이다.
본 실시형태에 따른 제조 방법에서 얻어지는 에어 필터용 여과재는, 바람직하게는, 유체 투과성을 갖는 지지체와, 상기 지지체의 유체 투과 경로가 되는 구멍에 형성되어 있는 폴리비닐알코올의 망목상의 네트워크를 갖고, 상기 폴리비닐알코올 이외의 바인더 수지를 함유하지 않고, 양이온성 계면활성제를 함유하고 있으며, 또한, 상기 망목상의 네트워크는, 나노 파이버로 이루어진다. 여기에서 양이온성 계면활성제는, 폴리비닐알코올 100질량부에 대하여 1 ∼ 30질량부 첨가되어 있는 것이 바람직하다. 여기에서 에어 필터용 여과재는 상기 폴리비닐알코올 이외의 바인더 수지를 함유하고 있지 않다. 에어 필터용 여과재는 폴리비닐알코올 이외의 다른 바인더 수지를 더 함유하면, 지지체만으로 측정한 PF값을 기준으로 하여 PF값의 향상은 보이지 않는다. 폴리비닐알코올 이외의 다른 바인더 수지를 더 함유하면 폴리비닐알코올의 망목상의 네트워크가 형성되지 않게 되어 버리기 때문이다. 또한, 양이온성 계면활성제를 함유하고 있음으로써, 함유시키지 않는 경우보다 PF값이 보다 높아지고 있다. 본 실시형태에 따른 제조 방법에서 얻어지는 에어 필터용 여과재는, 지지체에 대한 폴리비닐알코올 및 양이온성 계면활성제의 합계 부착량이 0.05 ∼ 1.30질량％인 것이 바람직하다. 또한, 폴리비닐알코올의 중합도는 1500 ∼ 6000인 것이 바람직하다. 또한 폴리비닐알코올의 비누화도는 60 ∼ 90㏖％인 것이 바람직하다. 또한, 나노 파이버는 수평균 섬유경이 10 ∼ 500㎚의 나노 파이버인 것이 바람직하다.
본 실시형태에 따른 제조 방법에서 얻어지는 에어 필터용 여과재의 PF값은, 면 풍속 5.3㎝／초, 대상 입자 0.10 ∼ 0.15㎛의 조건으로, 지지체의 PF값보다 0.5 이상 높은 것이 바람직하다. PF값은, 압력 손실과 입자 포집 성능과의 밸런스의 우열을 평가하는 지표이며, 수 1에 나타내는 식을 이용하여 계산된다. PF값이 높을수록, 대상 입자의 입자 투과율이 낮으며 또한 저압력 손실의 에어 필터용 여과재인 것을 나타낸다.
[수 1]
수 1에 있어서, 압력 손실은, 예를 들면, 마노미터를 이용하여 측정된다. 또한, 입자 투과율은, 라스킨 노즐에서 발생시킨 다분산 폴리알파올레핀(PAO) 입자를 포함하는 공기를 통과시켰을 때의, PAO 입자가 에어 필터 또는 에어 필터용 여과재를 투과하는 비율이다. 입자 투과율은, 예를 들면, 레이저 파티클 카운터를 이용하여 측정된다.
에어 필터용 여과재의 PF값은, 지지체의 종류나 구성에 따라서도 영향을 받지만, 폴리비닐알코올의 충전 밀도 또는 폴리비닐알코올에 의한 네트워크의 형성 정도가 크게 영향을 준다. 본 실시형태에 따른 제조 방법에서 얻어지는 에어 필터용 여과재는, 지지체에 부착시키는 폴리비닐알코올의 수용액 농도가 0.01 ∼ 0.20질량％인 것이 바람직하지만, 이러한 부착 농도여도, 예를 들면, 지지체의 구멍의 내부 및／또는 표면에 폴리비닐알코올의 부착이 집중하여, 부분적으로 과도하게 폴리비닐알코올의 충전 밀도가 높아지면, 압력 손실의 과도한 상승을 초래하고, 결과적으로 PF값은 저하된다. 에어 필터용 여과재는, 지지체의 내부 및／또는 표면에 폴리비닐알코올의 망목상의 네트워크를 갖고, 폴리비닐알코올의 필름상의 구조체를 갖지 않는 것이 바람직하다. 폴리비닐알코올의 필름상의 구조체에 대해서, 보다 구체적으로는, 폴리비닐알코올의 농도가 높은 수용액을 지지체에 부착시킨 경우, 지지체의 구멍의 내부 및／또는 표면에 폴리비닐알코올의 부착이 집중하여, 지지체 구멍의 내부 및／또는 표면에서 폴리비닐알코올 분자가 적층하여, 필름상이 되는 것이 생각된다. 그 결과, 지지체의 표층에서는 폴리비닐알코올의 망목상의 네트워크가 형성되지 않고, 필름상의 구조체가 생기는 경우가 있다. 이러한 필름상의 구조체가 부분적으로라도 생긴 에어 필터용 여과재를 이용하면, 압력 손실의 상승이나, 입자 포집 성능의 저하(즉 PF값의 저하)가 생기고, 경우에 따라서는 에어 필터로서의 통기성을 보지(保持)할 수 없게 된다. 또, 지지체의 표층 부근에만 폴리비닐알코올의 부착이 집중했다고 해도, 폴리비닐알코올의 네트워크가 적당히 형성되어 있으면(과도하게 폴리비닐알코올의 충전 밀도가 높지 않으면) 압력 손실은 그다지 상승하지 않고, 에어 필터로서 바람직한 PF값을 얻을 수 있다. 본 실시형태에 있어서, 「유체 투과 경로가 되는 구멍에 폴리비닐알코올의 망목상의 네트워크를 갖는」 형태로서는, 예를 들면, 폴리비닐알코올로 이루어지는 나노 파이버가 망목상으로 얽혀 형성된 네트워크 구조가, 유체 투과 경로가 되는 구멍의 내부, 표면, 또는, 내부 및 표면의 양쪽에 존재하는 3개의 형태가 있다. 양이온성 계면활성제를 폴리비닐알코올 수용액에 함유시켜, 에어 필터용 여과재를 제조한 경우에는, 폴리비닐알코올의 망목상의 네트워크의 형성이 보다 최적화되어, PF값이 보다 높아진다.
실시예
다음으로, 실시예를 들어 본 발명을 보다 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다. 또한, 예 중의 「부」, 「％」는, 특별히 언급하지 않는 한 각각 「질량부」, 「질량％」를 나타낸다. 또, 첨가 부수는, 고형분 환산의 값이다.
[폴리비닐알코올 수용액의 조제 공정]
1000ml 비커 중에 물을 998.0g 투입하고, 그 다음에 폴리비닐알코올(비누화도 88㏖％, 중합도 3500)의 분말체를 2.0g 투입하고, 프로펠러형 교반기로 10분간 교반한다. 그 다음에, 교반 중에 온도를 95℃로 하고, 2시간 교반하여 용해했다. 수용액의 전체 질량에 대한 폴리비닐알코올의 고형분 농도는 0.20％이며, 실시예와 비교예의 각 농도가 되도록 물로 희석했다. 또, 수용액의 조정에 사용한 물은 모두 증류수이다.
시험 A: 양이온성 계면활성제를 포함하지 않는 형태의 검토
(실시예 1A)
[폴리비닐알코올의 부착·건조]
비누화도 88㏖％, 중합도 3500의 폴리비닐알코올의 상기 수용액을 이용하여 수용액 농도를 0.07％로 하고, 지지체로서 평량이 51g／㎡이며, 압력 손실이 약 70㎩인 유리 섬유(평균 섬유경 0.65㎛의 극세 유리 섬유 22부와, 평균 섬유경 2.4㎛의 극세 유리 섬유 63부와, 평균 섬유경 6㎛의 쵸프트 유리 섬유 15부로 이루어짐)로 이루어지는 부직포(이후, 「지지체」라고 함)에 폴리비닐알코올의 수용액을 2유체 노즐 스프레이 분무로 표 1에 나타낸 양을 부착시켜, 열풍 건조기로 190℃에서 건조하고, 에어 필터용 여과재를 얻었다. 지지체에 대한 폴리비닐알코올의 부착량은 0.31％였다.
(실시예 2A)
건조 온도를 170℃로 변경하고, 폴리비닐알코올의 수용액의 부착량을 표 1에 나타낸 양으로 변경한 것 이외는 실시예 1A와 마찬가지로 에어 필터용 여과재를 얻었다. 지지체에 대한 폴리비닐알코올의 부착량은 0.30％였다.
(실시예 3A)
건조 온도를 150℃로 변경하고, 폴리비닐알코올의 수용액의 부착량을 표 1에 나타낸 양으로 변경한 것 이외는 실시예 1A와 마찬가지로 에어 필터용 여과재를 얻었다. 지지체에 대한 폴리비닐알코올의 부착량은 0.29％였다.
(실시예 4A)
건조기를 드럼식 열건조기로 변경하고, 건조 온도를 150℃로 변경하고, 폴리비닐알코올의 수용액의 부착량을 표 1에 나타낸 양으로 변경한 것 이외는 실시예 1A와 마찬가지로 에어 필터용 여과재를 얻었다. 지지체에 대한 폴리비닐알코올의 부착량은 0.20％였다.
(실시예 5A)
건조기를 드럼식 열건조기로 변경하고, 건조 온도를 180℃로 변경하고, 폴리비닐알코올의 수용액의 부착량을 표 1에 나타낸 양으로 변경한 것 이외는 실시예 1A와 마찬가지로 에어 필터용 여과재를 얻었다. 지지체에 대한 폴리비닐알코올의 부착량은 0.34％였다.
(실시예 6A)
비누화도 88㏖％, 중합도 4500의 폴리비닐알코올로 변경하고, 폴리비닐알코올의 수용액의 부착량을 표 1에 나타낸 양으로 변경한 것 이외는 실시예 1A와 마찬가지로 에어 필터용 여과재를 얻었다. 지지체에 대한 폴리비닐알코올의 부착량은 0.37％였다.
(실시예 7A)
비누화도 98㏖％, 중합도 1700으로 변경하고, 폴리비닐알코올의 수용액의 부착량을 표 1에 나타낸 양으로 변경한 것 이외는, 실시예 1A와 마찬가지로 에어 필터용 여과재를 얻었다. 지지체에 대한 폴리비닐알코올의 부착량은 0.31％였다.
(실시예 8A)
비누화도 98㏖％, 중합도 2400으로 변경하고, 폴리비닐알코올의 수용액의 부착량을 표 2에 나타낸 양으로 변경한 것 이외는, 실시예 1A와 마찬가지로 에어 필터용 여과재를 얻었다. 지지체에 대한 폴리비닐알코올의 부착량은 0.31％였다.
(실시예 9A)
비누화도 80㏖％, 중합도 2400으로 변경하고, 폴리비닐알코올의 수용액의 부착량을 표 2에 나타낸 양으로 변경한 것 이외는, 실시예 1A와 마찬가지로 에어 필터용 여과재를 얻었다. 지지체에 대한 폴리비닐알코올의 부착량은 0.36％였다.
(실시예 10A)
수용액 농도를 0.20％로 변경하고, 폴리비닐알코올의 수용액의 부착량을 표 2에 나타낸 양으로 변경한 것 이외는, 실시예 1A와 마찬가지로 에어 필터용 여과재를 얻었다. 지지체에 대한 폴리비닐알코올의 부착량은 0.44％였다.
(실시예 11A)
수용액 농도를 0.25％로 변경하고, 폴리비닐알코올의 수용액의 부착량을 표 2에 나타낸 양으로 변경한 것 이외는, 실시예 1A와 마찬가지로 에어 필터용 여과재를 얻었다. 지지체에 대한 폴리비닐알코올의 부착량은 0.50％였다.
(비교예 1A)
실시예 1A의 유리 섬유로 이루어지는 「지지체」를 그대로 에어 필터 여과재로 했다.
(비교예 2A)
건조 온도를 120℃로 변경하고, 폴리비닐알코올의 수용액의 부착량을 표 2에 나타낸 양으로 변경한 것 이외는 실시예 1A와 마찬가지로 에어 필터용 여과재를 얻었다. 지지체에 대한 폴리비닐알코올의 부착량은 0.31％였다.
(비교예 3A)
열풍을 직접 에어 필터용 여과재 중에 관통하도록 건조하고, 폴리비닐알코올의 수용액의 부착량을 표 2에 나타낸 양으로 변경한 것 이외는 실시예 1A와 마찬가지로 에어 필터용 여과재를 얻었다. 지지체에 대한 폴리비닐알코올의 부착량은 0.31％였다.
(비교예 4A)
폴리비닐알코올의 수용액에, 아크릴계 수지(상품명: 울트라졸 FB-19／Aica Kogyo Company, Limited 제조)를 수용액 중의 농도가 0.0007％가 되도록 더 첨가하고, 아크릴계 수지를 포함하는 폴리비닐알코올의 수용액의 부착량을 표 3에 나타낸 양으로 변경한 것 이외는 실시예 1A와 마찬가지로 하여 에어 필터용 여과재를 얻었다. 지지체에 대한 폴리비닐알코올과 아크릴계 수지의 합계 부착량은 0.34％였다.
각 실시예 및 비교예에서 얻어진 에어 필터용 여과재의 제작 조건과 물성값을 표 1 ∼ 표 3에 나타낸다. 또, 각 물성값은 다음에 나타내는 방법으로 측정했다.
[표 1]
[표 2]
[표 3]
「PF값」
PF값은, 압력 손실 및 입자 투과율의 측정치로부터, 수 1에 나타내는 식을 이용하여 계산했다. 또, 대상 입자경은, 0.10 ∼ 0.15㎛로 했다. PF값이 높을수록, 대상 입자의 입자 투과율이 낮으며 또한 저압력 손실의 에어 필터인 것을 나타낸다
[수 1]
「네트워크의 관찰」
네트워크의 관찰은, 에어 필터용 여과재를 주사형 전자 현미경(SEM이라고 약기함, Hitachi High-Technologies Corporation 제조, SU8010)을 이용하여 배율 5천 ∼ 1만배로 관찰하여 행했다. 관찰 전에, 이온 스퍼터(E-1045, Hitachi High-Technologies Corporation 제조)를 이용하여, 방전 전류 15mA, 시료-타겟간 거리 30㎜, 진공도 6㎩, 코팅 시간 2분의 조건으로 도전성 코팅을 행했다.
「걸리 강도(剛度) 측정 방법」
JAPAN TAPPI지 펄프 시험 방법 No.40:2000지 및 판지-하중 굽힘에 의한 강도 시험 방법-걸리법에 준하여 측정했다. 사용 기기는 걸리 스티프니스 테스터(KUMAGAI RIKI KOGYO Co., Ltd. 제조)로 했다.
「인장 강도(强度) 측정 방법」
JIS P8113:2006지 및 판지-인장 특성의 시험 방법에 준하여 측정했다. 사용 기기는 오토 그래프 AGX(Shimadzu Corporation 제조)로 했다.
실시예 1A ∼ 11A는 모두 비교예 1A의 지지체와 비교하여, 높은 PF값을 나타내고 있는 것을 알 수 있다. 도 1에 실시예 1A의 에어 필터의 SEM 관찰 화상을 나타냈다. 도 1에 의하면, 190℃의 고온에 의해 비누화도 88㏖％의 폴리비닐알코올을 고속 건조시킴으로써, 깨끗한 나노 파이버 네트워크를 갖고, 바람직한 PF값을 얻을 수 있었다. 도 2에 실시예 6A의 에어 필터의 SEM 관찰 화상을 나타냈다. 도 2에 의하면, 실시예 1A보다 중합도가 상승한 것에 의해, 보다 깨끗한 나노 파이버 네트워크를 갖는 것이 가능해지기 때문에, PF값이 더욱 상승한 에어 필터용 여과재를 얻을 수 있었다. 도 3에 실시예 8A의 에어 필터의 SEM 관찰 화상을 나타냈다. 도 3에 의하면, 비누화도 98㏖％의 완전 비누화 폴리비닐알코올이지만, 중합도가 2400으로 높고, 190℃의 고온에서 건조시킴으로써 깨끗한 나노 파이버를 갖고, 바람직한 PF값을 가질 수 있었다. 비교예 2A에서는 건조 온도가 140℃ 미만이기 때문에, 건조량이 부족하여, 깨끗한 망목상의 네트워크가 형성되지 않고, PF값도 상승하지 않았다. 도 4에 비교예 2A의 에어 필터의 SEM 관찰 화상을 나타냈다. 도 4에 의하면, 건조량이 부족하기 때문에, 폴리비닐알코올의 필름상의 적층물이 되어 버렸다. 비교예 3A에서는, 에어 필터용 여과재 중으로 직접 바람을 쐬어 건조시켰기 때문에, PVA의 물의 막이 강렬한 바람에 의해 파괴되어, 망목상의 네트워크가 형성되기 어려워지고, PF값도 상승하지 않았다. 비교예 4A에서는, 폴리비닐알코올의 수용액에, 바인더 수지로서 아크릴계 수지를 근소한 양(PVA에 대하여 아크릴계 수지를 1％ 첨가)을 더 첨가했기 때문에, 폴리비닐알코올의 망목상의 네트워크가 형성되지 않고, PF값은 비교예 1A의 PF값과 거의 마찬가지이며, 향상되지 않았다.
이상의 결과로부터, 본 실시형태에 따른 에어 필터용 여과재의 제조 방법은, 폴리비닐알코올을 이용하여, 필터 성능을 향상시킨 에어 필터용 여과재를 비교적 단시간에 제조하는 방법을 제공할 수 있는 것을 알 수 있었다.
시험 B: 양이온성 계면활성제를 포함하는 형태의 검토
시험 B에서는, 계면활성제, 특히 양이온성 계면활성제를 포함함으로써, 계면활성제를 포함하지 않는 시험 A의 경우보다 PF값이 높아지는 것이 나타난다. 즉, 양이온성 계면활성제를 포함하는 실시예인 실시예 1B ∼ 실시예 8B, 실시예 10B는, 양이온성 계면활성제를 포함하지 않는 실시예 12B ∼ 실시예 18B보다 PF값이 보다 높아진다. 그러나, 실시예 12B ∼ 실시예 18B의 PF값은, 시험 A에 있어서의 실시예 1A ∼ 실시예 11A의 PF값과 거의 동등하다.
(실시예 1B)
[폴리비닐알코올의 부착·건조]
폴리비닐알코올(비누화도 88㏖％, 중합도 3500, PVA95-88, KURARAY CO., LTD. 제조)의 농도가 0.07％, 계면활성제(알킬트리메틸암모늄 클로라이드, 양이온성 계면활성제, CATIOGEN TML, DKS Co. Ltd. 제조)의 농도가 0.0035％가 되도록 폴리비닐알코올 수용액을 준비하고, 지지체로서 평량이 51g／㎡이며, 압력 손실이 65㎩인 유리 섬유(평균 섬유경 0.65㎛의 극세 유리 섬유 22부와, 평균 섬유경 2.4㎛의 극세 유리 섬유 63부와, 평균 섬유경 6㎛의 쵸프트 유리 섬유 15부로 이루어짐)로 이루어지는 부직포(이후, 「지지체」라고 함)에 폴리비닐알코올 수용액을 2유체 노즐 스프레이 분무로 표 4에 나타낸 양을 부착시켜, 열풍 건조기로 190℃에서 건조하여, 에어 필터용 여과재를 얻었다. 지지체에 대한 폴리비닐알코올 및 계면활성제의 합계 부착량은 0.39％였다.
(실시예 2B)
계면활성제의 농도가 0.0070％가 되도록 폴리비닐알코올 수용액을 변경하고, 폴리비닐알코올의 수용액의 부착량을 표 4에 나타낸 양으로 변경한 것 이외는, 실시예 1B와 마찬가지로 하여 에어 필터용 여과재를 얻었다. 지지체에 대한 폴리비닐알코올 및 계면활성제의 합계 부착량은 0.36％였다.
(실시예 3B)
계면활성제(퍼플루오로알킬트리알킬암모늄염, 불소계·양이온성 계면활성제, SURFLON S-221, AGC SEIMI CHEMICAL CO., LTD. 제조)의 농도가 0.0007％가 되도록 폴리비닐알코올 수용액을 변경하고, 폴리비닐알코올의 수용액의 부착량을 표 4에 나타낸 양으로 변경한 것 이외는, 실시예 1B와 마찬가지로 하여 에어 필터용 여과재를 얻었다. 지지체에 대한 폴리비닐알코올 및 계면활성제의 합계 부착량은 0.35％였다.
(실시예 4B)
계면활성제(퍼플루오로알킬트리알킬암모늄염, 불소계·양이온성 계면활성제, SURFLON S-221, AGC SEIMI CHEMICAL CO., LTD. 제조)의 농도가 0.0035％가 되도록 폴리비닐알코올 수용액을 변경하고, 폴리비닐알코올의 수용액의 부착량을 표 4에 나타낸 양으로 변경한 것 이외는, 실시예 1B와 마찬가지로 하여 에어 필터용 여과재를 얻었다. 지지체에 대한 폴리비닐알코올 및 계면활성제의 합계 부착량은 0.36％였다.
(실시예 5B)
계면활성제(퍼플루오로알킬트리알킬암모늄염, 불소계·양이온성 계면활성제, SURFLON S-221, AGC SEIMI CHEMICAL CO., LTD. 제조)의 농도가 0.0070％가 되도록 폴리비닐알코올 수용액을 변경하고, 폴리비닐알코올의 수용액의 부착량을 표 4에 나타낸 양으로 변경한 것 이외는, 실시예 1B와 마찬가지로 하여 에어 필터용 여과재를 얻었다. 지지체에 대한 폴리비닐알코올 및 계면활성제의 합계 부착량은 0.39％였다.
(실시예 6B)
계면활성제(퍼플루오로알킬트리알킬암모늄염, 불소계·양이온성 계면활성제, SURFLON S-221, AGC SEIMI CHEMICAL CO., LTD. 제조)의 농도가 0.0105％가 되도록 폴리비닐알코올 수용액을 변경하고, 폴리비닐알코올의 수용액의 부착량을 표 4에 나타낸 양으로 변경한 것 이외는, 실시예 1B와 마찬가지로 하여 에어 필터용 여과재를 얻었다. 지지체에 대한 폴리비닐알코올 및 계면활성제의 합계 부착량은 0.42％였다.
(실시예 7B)
계면활성제(퍼플루오로알킬트리알킬암모늄염, 불소계·양이온성 계면활성제, SURFLON S-221, AGC SEIMI CHEMICAL CO., LTD. 제조)의 농도가 0.0140％가 되도록 폴리비닐알코올 수용액을 변경하고, 폴리비닐알코올의 수용액의 부착량을 표 4에 나타낸 양으로 변경한 것 이외는, 실시예 1B와 마찬가지로 하여 에어 필터용 여과재를 얻었다. 지지체에 대한 폴리비닐알코올 및 계면활성제의 합계 부착량은 0.41％였다.
(실시예 8B)
계면활성제(퍼플루오로알킬트리알킬암모늄염, 불소계·양이온성 계면활성제, SURFLON S-221, AGC SEIMI CHEMICAL CO., LTD. 제조)의 농도가 0.0210％가 되도록 폴리비닐알코올 수용액을 변경하고, 폴리비닐알코올의 수용액의 부착량을 표 4에 나타낸 양으로 변경한 것 이외는, 실시예 1B와 마찬가지로 하여 에어 필터용 여과재를 얻었다. 지지체에 대한 폴리비닐알코올 및 계면활성제의 합계 부착량은 0.43％였다.
(실시예 10B)
폴리비닐알코올(비누화도 88㏖％, 중합도 4500, PVA-245, KURARAY CO., LTD. 제조)의 농도가 0.07％, 계면활성제의 농도가 0.0070％가 되도록 폴리비닐알코올 수용액을 변경하고, 폴리비닐알코올의 수용액의 부착량을 표 4에 나타낸 양으로 변경한 것 이외는, 실시예 1B와 마찬가지로 하여 에어 필터용 여과재를 얻었다. 지지체에 대한 폴리비닐알코올 및 계면활성제의 합계 부착량은 0.39％였다.
(비교예 1B)
실시예 1B의 유리 섬유로 이루어지는 「지지체」를 그대로 에어 필터 여과재로 했다.
(실시예 12B)
폴리비닐알코올(비누화도 88㏖％, 중합도 3500, PVA95-88, KURARAY CO., LTD. 제조)의 농도가 0.07％, 계면활성제의 농도가 0％가 되도록 폴리비닐알코올 수용액을 변경하고, 폴리비닐알코올의 수용액의 부착량을 표 4에 나타낸 양으로 변경한 것 이외는, 실시예 1B와 마찬가지로 하여 에어 필터용 여과재를 얻었다. 지지체에 대한 폴리비닐알코올 및 계면활성제의 합계 부착량은 0.39％였다.
(실시예 13B)
계면활성제(폴리옥시에틸렌트리데실에테르황산에스테르나트륨염, 음이온성 계면활성제, HITENOL 330T, DKS Co. Ltd. 제조)의 농도가 0.0035％가 되도록 폴리비닐알코올 수용액을 변경하고, 폴리비닐알코올의 수용액의 부착량을 표 5에 나타낸 양으로 변경한 것 이외는, 실시예 1B와 마찬가지로 하여 에어 필터용 여과재를 얻었다. 지지체에 대한 폴리비닐알코올 및 계면활성제의 합계 부착량은 0.39％였다.
(실시예 14B)
계면활성제(폴리옥시에틸렌트리데실에테르황산에스테르나트륨염, 음이온성 계면활성제, HITENOL 330T, DKS Co. Ltd. 제조)의 농도가 0.0070％가 되도록 폴리비닐알코올 수용액을 변경하고, 폴리비닐알코올의 수용액의 부착량을 표 5에 나타낸 양으로 변경한 것 이외는, 실시예 1B와 마찬가지로 하여 에어 필터용 여과재를 얻었다. 지지체에 대한 폴리비닐알코올 및 계면활성제의 합계 부착량은 0.38％였다.
(실시예 15B)
계면활성제(폴리옥시에틸렌트리데실에테르황산에스테르나트륨염, 음이온성 계면활성제, HITENOL 330T, DKS Co. Ltd. 제조)의 농도가 0.0105％가 되도록 폴리비닐알코올 수용액을 변경하고, 폴리비닐알코올의 수용액의 부착량을 표 5에 나타낸 양으로 변경한 것 이외는, 실시예 1B와 마찬가지로 하여 에어 필터용 여과재를 얻었다. 지지체에 대한 폴리비닐알코올 및 계면활성제의 합계 부착량은 0.39％였다.
(실시예 16B)
계면활성제(퍼플루오로알킬 화합물, 불소계·양성 계면활성제, SURFLON S-232, AGC SEIMI CHEMICAL CO., LTD. 제조)의 농도가 0.0035％가 되도록 폴리비닐알코올 수용액을 변경하고, 폴리비닐알코올의 수용액의 부착량을 표 5에 나타낸 양으로 변경한 것 이외는, 실시예 1B와 마찬가지로 하여 에어 필터용 여과재를 얻었다. 지지체에 대한 폴리비닐알코올 및 계면활성제의 합계 부착량은 0.36％였다.
(실시예 17B)
계면활성제(퍼플루오로알킬 화합물, 불소계·양성 계면활성제, SURFLON S-232, AGC SEIMI CHEMICAL CO., LTD. 제조)의 농도가 0.0070％가 되도록 폴리비닐알코올 수용액을 변경하고, 폴리비닐알코올의 수용액의 부착량을 표 5에 나타낸 양으로 변경한 것 이외는, 실시예 1B와 마찬가지로 하여 에어 필터용 여과재를 얻었다. 지지체에 대한 폴리비닐알코올 및 계면활성제의 합계 부착량은 0.38％였다.
(실시예 18B)
계면활성제(퍼플루오로알킬 화합물, 불소계·양성 계면활성제, SURFLON S-232, AGC SEIMI CHEMICAL CO., LTD. 제조)의 농도가 0.0105％가 되도록 폴리비닐알코올 수용액을 변경하고, 폴리비닐알코올의 수용액의 부착량을 표 5에 나타낸 양으로 변경한 것 이외는, 실시예 1B와 마찬가지로 하여 에어 필터용 여과재를 얻었다. 지지체에 대한 폴리비닐알코올 및 계면활성제의 합계 부착량은 0.39％였다.
실시예 1B ∼ 실시예 8B, 실시예 10B 및 실시예 12B ∼ 실시예 18B에 있어서, 폴리비닐알코올 수용액의 용매의 증발 속도는 대략 171(g／㎡)／분이었다.
각 실시예 및 비교예에서 얻어진 에어 필터용 여과재의 제작 조건과 물성값을 표 4 ∼ 표 5에 나타낸다. 또, 각 물성값은 다음에 나타내는 방법으로 측정했다.
[표 4]
[표 5]
실시예 1B ∼ 실시예 8B, 실시예 10B 및 실시예 12B ∼ 실시예 18B에 있어서, 폴리비닐알코올의 나노 파이버가 형성되어 있는 것을 확인할 수 있었다. 또한, 나노 파이버의 수평균 섬유경은, 대략 40㎚였다. 폴리비닐알코올의 나노 파이버가 형성되어, 유체 투과 경로가 되는 구멍에 폴리비닐알코올의 망목상의 네트워크를 갖는 것을 확인할 수 있었다.
실시예 1B ∼ 실시예 8B, 실시예 10B는 모두 비교예 1B의 지지체와 비교하여, 높은 PF값을 나타내고 있는 것을 알 수 있다. 도 5에 실시예 2B의 에어 필터의 SEM 관찰 화상을 나타냈다. 도 5에 의하면, 양이온성 계면활성제의 존재하에서, 190℃의 고온에 의해 폴리비닐알코올을 고속 건조시킴으로써, 깨끗한 나노 파이버 네트워크를 갖고, 바람직한 PF값을 얻을 수 있었다.
도 6에 실시예 12B의 에어 필터의 SEM 관찰 화상을 나타냈다. 도 5와 도 6을 비교하면, 양자는 모두 유체 투과 경로가 되는 구멍에 폴리비닐알코올의 망목상의 네트워크를 갖고 있어, SEM 화상의 해상도 레벨에서는 분간하기 어렵다. 양이온성 계면활성제를 첨가하지 않은 실시예 12B에 있어서는 0.10-0.15㎛의 PF값이 13.9로 충분히 높지만, 양이온성 계면활성제를 첨가한 실시예 2B에 있어서는 0.10-0.15㎛의 PF값이 17.0으로 더욱 높아져 있다. 이는, SEM 관찰 화상에서는 관찰할 수 없는 추가적인 극미세 영역에 있어서 실시예 2B의 폴리비닐알코올의 망목상의 네트워크가 PF값을 더욱 높이도록 둘러쳐져 있기 때문인 것으로 추측된다. 실시예 1B, 3B ∼ 8B, 10B에 있어서도 양이온성 계면활성제의 첨가에 의해, 폴리비닐알코올의 망목상의 네트워크가 PF값을 더욱 높이도록 둘러쳐져 있는 것으로 추측된다.
실시예 2B에 있어서 폴리비닐알코올의 중합도는 3500이며, 실시예 10B에 있어서 폴리비닐알코올의 중합도는 4500이지만, 실시예 2B 및 실시예 10B는 동등한 고PF값이 얻어졌다.
한편, 실시예 13B ∼ 실시예 15B에서는, 폴리비닐알코올 수용액에 음이온성 계면활성제가 첨가되어 있지만, 비교예 1B의 PF값보다는 양호한 PF값이 얻어지고 있으나, 계면활성제를 첨가하지 않은 실시예 12B의 PF값과 거의 동등 혹은 조금 낮은 PF값만 얻어졌다. 이 점에서, 음이온성 계면활성제가 아닌, 양이온성 계면활성제를 첨가한 것이, 고PF값을 얻기 위해 유용한 것을 알 수 있었다.
또한, 실시예 16B ∼ 실시예 18B에서는, 폴리비닐알코올 수용액에 불소계·양성 계면활성제가 첨가되어 있지만, 비교예 1B의 PF값보다는 양호한 PF값이 얻어지고 있으나, 계면활성제를 첨가하지 않은 실시예 12B의 PF값과 거의 동등 혹은 조금 낮은 PF만 얻어졌다. 이 점에서, 불소계·양성 계면활성제가 아닌, 양이온성 계면활성제를 첨가한 것이, 고PF값을 얻기 위해 유용한 것을 알 수 있다.
(비교예 9B)
폴리비닐알코올의 수용액에, 아크릴계 수지(상품명: 울트라졸 FB-19／Aica Kogyo Company, Limited 제조)를 수용액 중의 농도가 0.0007％(PVA에 대하여 아크릴계 수지계 바인더를 1.0％ 첨가)가 되도록 더 첨가하고, 아크릴계 수지를 포함하는 폴리비닐알코올의 수용액의 부착량을 244.0g／㎡로 변경한 것 이외는 실시예 12B와 마찬가지로 하여 에어 필터용 여과재를 얻었다. 지지체에 대한 폴리비닐알코올과 아크릴계 수지의 합계 부착량은 0.34％였다. 압력 손실은 68㎩, 입자 투과율은 77.08％, 0.10-0.15㎛의 PF값은 9.2였다. 비교예 9B는, 폴리비닐알코올 수용액에 양이온성 계면활성제가 첨가되어 있지 않지만, 폴리비닐알코올 수용액에 폴리비닐알코올 이외의 바인더 수지를 근소한 양(PVA에 대하여 아크릴계 수지계 바인더를 1.0％ 첨가)을 첨가하면, 폴리비닐알코올의 망목상의 네트워크가 형성되지 않고, 비교예 1B의 PF값과 동등 혹은 그 이하이며, PF값은 향상되지 않았다.
(비교예 10B)
계면활성제의 농도가 0.0070％가 되도록 폴리비닐알코올 수용액을 변경하고, 폴리비닐알코올의 수용액의 부착량을 243.0g／㎡로 변경한 것 이외는 비교예 9B와 마찬가지로 하여 에어 필터용 여과재를 얻었다. 비교예 9B의 조건으로 폴리비닐알코올 수용액에 양이온성 계면활성제를 더 첨가해도, 폴리비닐알코올 수용액에 폴리비닐알코올 이외의 바인더 수지를 근소한 양(PVA에 대하여 아크릴계 수지계 바인더를 1.0％ 첨가)을 첨가하면, 폴리비닐알코올의 망목상의 네트워크가 형성되지 않고, 비교예 1B의 PF값과 동등 혹은 그 이하이며, PF값은 향상되지 않았다.
(비교예 11B)
건조 온도를 120℃로 변경하고, 폴리비닐알코올의 수용액의 부착량을 241.0g／㎡로 나타낸 양으로 변경한 것 이외는 실시예 12B와 마찬가지로 에어 필터용 여과재를 얻었다. 지지체에 대한 폴리비닐알코올의 부착량은 0.31％였다. 폴리비닐알코올 수용액의 용매의 증발 속도는 대략 87(g／㎡)／분이었다. 압력 손실은 71㎩, 입자 투과율은 82.24％, 0.10-0.15㎛의 PF값은 10.3이었다. 비교예 10B는, 건조량이 부족하기 때문에, 폴리비닐알코올의 망목상의 네트워크가 형성되지 않고, 폴리비닐알코올의 필름상의 적층물이 되어 버렸다.
(비교예 12B)
계면활성제의 농도가 0.0070％가 되도록 폴리비닐알코올 수용액을 변경하고, 폴리비닐알코올의 수용액의 부착량을 242.0g／㎡로 변경한 것 이외는 비교예 11B와 마찬가지로 하여 에어 필터용 여과재를 얻었다. 비교예 11B의 조건으로 폴리비닐알코올 수용액에 양이온성 계면활성제를 더 첨가해도, 건조량이 부족하기 때문에, 폴리비닐알코올의 망목상의 네트워크가 형성되지 않고, 폴리비닐알코올의 필름상의 적층물이 되어 버리며, 0.10-0.15㎛의 PF값은 비교예 11B와 동등했다.
이상의 결과로부터, 본 실시형태에 따른 에어 필터용 여과재의 제조 방법은, 양이온성 계면활성제를 포함하는 폴리비닐알코올 수용액을 이용하여, 필터 성능을 향상시킨 에어 필터용 여과재를 비교적 단시간에 제조하는 방법을 제공할 수 있는 것을 알 수 있다. 본 실시형태에 따른 에어 필터용 여과재에서는, 예를 들면, 0.10-0.15㎛의 PF값은, 14.0 이상이 얻어졌다. 본 실시예에 있어서는 0.10-0.15㎛의 PF값은 14.4 이상이 얻어졌다.
통상, 필터의 강도나 인장 강도를 높이는 방법으로서는, 바인더 수지를 첨가하는 것에 의하지만, 이는 PF값의 저하를 초래한다. 따라서, 통상은 강도와 PF값은 트레이드 오프(trade off)의 관계였다. 본 발명에 의하면 표 1 ∼ 표 5에 나타나는 바와 같이 PF값을 크게 저하시키는 일 없이 강도나 인장 강도를 향상시킬 수 있다. 예를 들면, 비교예 1A에 대하여 실시예 1A ∼ 11A는 걸리 강도가 1mN 이상 향상되어 있고, 인장 강도가 0.2kN／m 이상 향상되어 있다. 또한, 비교예 1B에 대하여 실시예 1B ∼ 8B, 10B, 12B ∼ 18B는 걸리 강도가 1mN 이상 향상되어 있고, 인장 강도가 0.2kN／m 이상 향상되어 있다. 강도나 인장 강도가 향상되면, 플리츠 가공 후의 통풍 시에 필터에 변형이 생겨 구조 압손이 커지는 것을 억제할 수 있다. 예를 들면, 사용하고 있으면 필터가 시간이 지남에 따라 변형을 일으키는 것을 방지할 수 있다.
Claims (15)
- 유체 투과성을 갖는 지지체에, 폴리비닐알코올 수용액을 부착시켜, 상기 지지체를 습윤 상태로 하는 부착 공정과,
습윤 상태의 상기 지지체에 부착되어 있는 상기 폴리비닐알코올 수용액을 140℃ 이상에서 건조시키는 건조 공정을 갖고,
상기 폴리비닐알코올 수용액은, 폴리비닐알코올 이외의 바인더 수지를 함유하고 있지 않으며, 또한, 상기 건조 공정을 거친 상기 지지체는, 상기 폴리비닐알코올 수용액이 건조됨으로써, 유체 투과 경로가 되는 구멍에 폴리비닐알코올의 망목상의 네트워크를 갖는 것을 특징으로 하는, 에어 필터용 여과재의 제조 방법. - 제1항에 있어서,
상기 망목상의 네트워크는, 나노 파이버로 이루어지는 것을 특징으로 하는, 에어 필터용 여과재의 제조 방법. - 제2항에 있어서,
상기 나노 파이버는, 수평균 섬유경이 10 ∼ 500㎚의 나노 파이버인 것을 특징으로 하는, 에어 필터용 여과재의 제조 방법. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 폴리비닐알코올 수용액에 포함되는 폴리비닐알코올은, 중합도가 1500 ∼ 6000인 것을 특징으로 하는, 에어 필터용 여과재의 제조 방법. - 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 폴리비닐알코올 수용액에 포함되는 폴리비닐알코올은, 비누화도가 80 ∼ 98㏖％인 것을 특징으로 하는, 에어 필터용 여과재의 제조 방법. - 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 폴리비닐알코올 수용액 중의 폴리비닐알코올의 고형분 농도는 0.01 ∼ 0.20질량％인 것을 특징으로 하는, 에어 필터용 여과재의 제조 방법. - 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 건조 공정을 거친 상기 지지체에 대한 폴리비닐알코올의 부착량은 0.05 ∼ 1.00질량％인 것을 특징으로 하는, 에어 필터용 여과재의 제조 방법. - 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 지지체에 부착시키는 상기 폴리비닐알코올 수용액의 양은, 지지체 1㎡당 50g 이상인 것을 특징으로 하는, 에어 필터용 여과재의 제조 방법. - 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 건조 공정에서, 습윤 상태의 상기 지지체에 부착되어 있는 상기 폴리비닐알코올 수용액의 용매의 증발 속도는 지지체 1㎡당 100g／분 이상인 것을 특징으로 하는, 에어 필터용 여과재의 제조 방법. - 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 폴리비닐알코올 수용액은, 양이온성 계면활성제를 더 함유하는 것을 특징으로 하는, 에어 필터용 여과재의 제조 방법. - 제10항에 있어서,
상기 폴리비닐알코올 수용액 중의 상기 양이온성 계면활성제는, 폴리비닐알코올 100질량부에 대하여 1 ∼ 30질량부 첨가되어 있는 것을 특징으로 하는, 에어 필터용 여과재의 제조 방법. - 제10항 또는 제11항에 있어서,
상기 건조 공정을 거친 상기 지지체에 대한 폴리비닐알코올 및 양이온성 계면활성제의 합계 부착량은 0.05 ∼ 1.30질량％인 것을 특징으로 하는, 에어 필터용 여과재의 제조 방법. - 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 지지체는, 유리 섬유를 주성분으로 하는 여과재용 부직포인 것을 특징으로 하는, 에어 필터용 여과재의 제조 방법. - 유체 투과성을 갖는 지지체와,
상기 지지체의 유체 투과 경로가 되는 구멍에 형성되어 있는 폴리비닐알코올의 망목상의 네트워크를 갖고,
상기 망목상의 네트워크는, 나노 파이버로 이루어지고,
상기 폴리비닐알코올의 중합도는 1500 ∼ 6000이며,
상기 폴리비닐알코올의 비누화도는 60 ∼ 90㏖％이며,
상기 지지체에 대한 폴리비닐알코올의 부착량은 0.05 ∼ 1.00질량％이며, 또한,
상기 폴리비닐알코올 이외의 바인더 수지를 함유하고 있지 않은 것을 특징으로 하는, 에어 필터용 여과재. - 제14항에 있어서,
양이온성 계면활성제를 더 함유하고 있는 것을 특징으로 하는, 에어 필터용 여과재.
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