KR20230141148A - 산화아연을 함유하는 화장품용 항균 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 산화아연을 함유하는 화장품용 항균 조성물에 관한 것으로, 본 발명의 항균 조성물은 화장품의 방부제 대체 원료 및 산화아연을 함유함에 따라 그 시너지 효과로써 우수한 항균 효능을 보유하는 장점이 있다. 또한, 본 발명의 항균 조성물은 기존 화학방부제의 대체제로써 보다 안전하게 이용할 수 있다.

Description

산화아연을 함유하는 화장품용 항균 조성물 {antibacterial composition for cosmetic products with Zinc Oxide}
본 발명은 산화아연을 함유하는 화장품용 항균 조성물에 관한 것이다.
화장품은 물을 주성분으로 하여 동·식물유 및 각종 미생물의 탄소원이 되는 글리세린이나 솔비톨을 포함하고, 질소원으로 아미노산 유도체, 단백질 등 많은 영양원을 함유하고 있어, 곰팡이나 세균 등의 미생물이 번식하기 쉬운 조건을 갖추고 있다.
이로 인해 화장품의 장기간 보관 및 소비자의 손 또는 도구를 사용하는 경우에도 미생물의 증식 위험이 높아 화장품의 변패, 변취를 일으키는 원인이 되므로 방부제의 사용은 필수적이며, 피부에 직접 접촉되는 것으로써 그 성분은 매우 중요하다. 가장 대표적인 화학 방부제는 파라벤, 페녹시에탄올, 디아졸리디닐우레아, 이미다졸리디닐우레아, 솔빈산 및 염류, 안식향산 등이 알려져 있다.
다만, 화장품 시장에서 범용적으로 사용되는 화학 방부제는 피부알러지, 내성균 유발 등 안전성의 이슈로 인하여 화학방부제를 대체하는 원료들의 관심이 높아지고 있는 실정이다.
본 특허는 과제번호 'P0013812(2021.12.20.~2022.03.31.)', 연구사업명 '시군구 지역연고산업육성 기업지원 사업', 연구과제명 '천연원료를 함유한 천연유기농 화장품개발 및 지역산업 육성사업'의 도움을 받아 수행되었다.
한국공개특허 제10-2020-0097099호 (2020.08.18)에는, 화장품용 천연 방부제 및 그 제조방법에 관하여 개시되어 있다. 한국등록특허 제10-1864263호 (2018.05.29)에는, 화장품용 방부제 조성물에 관하여 개시되어 있다.
본 발명은 기존 방부제 대체원료보다 항균효과가 우수한 방부대체제를 발굴하여 제공하고자 한다.
본 발명은 1,2-헥산다이올(1,2-Hexanediol), 카프릴릴 글라이콜(Caprylyl glycol) 및 레불린산(Levulinic acid)으로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나; 및 산화아연(ZnO)을 포함하는 항균 조성물을 제공한다.
본 발명의 항균 조성물에 있어, 상기 조성물은, 바람직하게는 시트르산(Citric acid)을 더 포함하는 것이 좋다. 이때, 상기 시트르산(Citric acid)은, 바람직하게는 상기 1,2-헥산다이올(1,2-Hexanediol), 카프릴릴 글라이콜(Caprylyl glycol) 및 레불린산(Levulinic acid)으로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 대비 5 내지 50중량%가 첨가되는 것이 좋다.
본 발명의 항균 조성물에 있어, 상기 산화아연(ZnO)은, 바람직하게는 상기 1,2-헥산다이올(1,2-Hexanediol), 카프릴릴 글라이콜(Caprylyl glycol) 및 레불린산(Levulinic acid)으로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 대비 5 내지 60중량%가 첨가되는 것이 좋다.
본 발명의 항균 조성물에 있어, 상기 조성물은, 바람직하게는 세균(bacteria), 효모(yeast) 및 곰팡이균(fungi) 중 선택되는 어느 하나 이상의 균에 대한 항균 또는 살균 효능을 갖는 것일 수 있다.
본 발명의 항균 조성물에 있어, 상기 조성물은, 바람직하게는 화장품 또는 의약 외용품에 첨가되는 것일 수 있다.
본 발명의 항균 조성물은 화장품의 방부제 대체 원료 및 산화아연을 함유함에 따라 그 시너지 효과로써 우수한 항균 효능을 보유하는 장점이 있다. 또한, 본 발명의 항균 조성물은 기존 화학방부제의 대체제로써 보다 안전하게 이용할 수 있다.
도 1은 실시예 2-1 화장품 제형의 방부력 검사(Challenge test) 결과를 나타낸 도이다.
도 2는 실시예 2-2 화장품 제형의 방부력 검사(Challenge test) 결과를 나타낸 도이다.
화장품보존제란 화장품을 사용하는 동안 미생물의 성장을 억제해 제품의 오염을 막아주는 특성을 가진 성분을 말한다. 보존제가 없다면 제품 변질, 변색, 변취, 미생물증식 등 다양한 변수로 인해 제품이 망가지는 것은 물론 면역기능이 떨어져 있는 소비자에 대해서는 질병이 유발될 수도 있다.
대표적인 화장품 보존제는 파라벤, 페녹시에탄올 등이 있으며 국내에는 59종 150여개의 보존제를 허가하고 있다. 그러나 한국유방암학회 등에 따르면 파라벤, 페녹시에탄올 등의 화장품보존제 성분은 암을 유발할 수 있다고 경고한다.
파라벤은 대표적인 피부 자극 성분으로 내분기계 혼란, 노화촉진 등 인체 유해성에 대한 논란이 가장 큰 성분이다. 유방암 환자의 종양 체내에서 파라벤이 검출됐다는 연구결과가 있으며, 식약에서도 파라벤이 내분비계 장애를 일으킬 수 있다는 연구결과를 발표한 바 있다. 또한, 미량으로도 체내에 축적되며 분자가 작아 화장품에 함유되면 피부 깊은 곳까지 침투할 가능성이 크다.
페녹시에탄올은 화장품 방부제 역할로 기능을 하고 있다. 화장품의 유통기한을 늘리기 위해 사용된 화학성분으로, 페녹시에탄올이 함유된 화장품의 이용은 강한 피부 자극, 알레르기 유발 등 각종 부작용이 보고되고 있다.
이에 본 발명은 보다 안전한 방부제 대체 원료를 채택하고, 이의 항균 및 살균 효능을 더욱 극대화하기 위한 원료의 선택 및 특정 조성의 조합으로, 기존 방부제보다 항균 및 살균효과가 우수한 항균조성물을 개발하여 제공하고자 한다.
이에, 본 발명은 1,2-헥산다이올(1,2-Hexanediol), 카프릴릴 글라이콜(Caprylyl glycol) 및 레불린산(Levulinic acid)으로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나; 및 산화아연(ZnO)을 포함하는 항균 조성물을 제공한다.
본 발명에서는 상기한 재료를 특정의 조성비로 혼합함에 따라, 그 시너지 효과로써 항균 및 살균 효능을 증진시킬 수 있음을 확인하고 본 발명을 완성하였다.
1,2-헥산다이올(1,2-Hexanediol)은 화장품 업계에서 방부제 대체 성분으로 많이 사용되는 원료 중 하나이다. 또한, 보습력이 뛰어나 피부컨디셔닝에 도움을 주며 강한 항균력을 가지고 있고, 피부자극이나 독성이 거의 없다고 알려져 있다.
카프릴릴 글라이콜(Caprylyl glycol)은 코코넛 오일에서 추출되는 성분으로 피부를 부드럽게 해주는 역할과 동시에 항균의 효능을 보유하여 최근 천연화장품에서 방부제 성분으로 첨가되고 있다.
또한, 상기 1,2-헥산다이올 및 카프릴릴 글라이콜은 알칸다이올류로 다이올의 OH가 수소결합을 형성하여 물에서 미셀을 형성한다. 미생물의 세포막을 쉽게 침투하여 미생물의 구조를 파괴하는 항균메커니즘을 가지고 있다.
레불린산(Levulinic acid)은 자당, 전분, 또는 셀룰로오스의 가수분해에 의해 생성된 유기산 성분이다. 화장품에 향을 부여하는 역할을 하며 활력 있는 피부로 가꾸는데 도움을 주는 것으로 알려져 있다. 또한, 유기산은 세포내로 침투하여 세포 내 pH를 낮추고 세포 활성 및 효소기능을 불안정하게 하여 미생물 성장을 억제 하는 항균메커니즘을 가지고 있는 것으로 알려져 있다.
산화아연(ZnO)은 자외선차단제원료로 사용되는 원료 중 하나로, 항균 효능을 갖는 것으로 알려져 있다. ZnO의 항균메커니즘에 대한 세 가지 가설이 있는데, 첫 번째로 ZnO에 의해 ROS(활성산소, Reactive oxygen species)가 생성되는데 ROS는 미생물의 산화스트레스가 증가시켜 항균효과를 나타내고, 두번째로 Zn2+ 이온의 부분적 분해로 인해 미생물에게 항균기능을 나타내며, 마지막으로 ZnO가 미생물 세포벽의 삼투압을 변형시켜 세포내 균열을 유도하여 항균효과를 나타내는 것으로 예측되고 있다.
이때, 상기 산화아연(ZnO)은, 바람직하게는 상기 1,2-헥산다이올(1,2-Hexanediol), 카프릴릴 글라이콜(Caprylyl glycol) 및 레불린산(Levulinic acid)으로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 대비 5 내지 60중량%, 더욱 바람직하게는 12.5 내지 50중량%, 더 더욱 바람직하게는 25~30중량%가 첨가되는 것이 좋다. 산화아연이 5중량% 미만으로 첨가되면 항균 또는 살균 효능의 시너지 효과가 떨어지고, 60중량%를 초과하여 첨가되면 항균 또는 살균 효능의 시너지 효과가 떨어지거나, 용량 대비 효과의 증진이 미비하여 경제적이지 못하므로 바람직하지 않다.
본 발명의 항균 조성물에 있어, 상기 조성물은, 바람직하게는 시트르산(Citric acid)을 더 포함하는 것이 좋다.
시트르산(Citric acid)은 본 발명에서는 산화아연의 용해도를 높이기 위한 용도로 사용되기는 하였으나, 일 실시예에 의하면 시트르산의 첨가에 의해 일부 균주에 대한 항균 및 살균 효능을 증진시킴을 확인한 바 있다.
이때, 상기 시트르산(Citric acid)은, 바람직하게는 상기 1,2-헥산다이올(1,2-Hexanediol), 카프릴릴 글라이콜(Caprylyl glycol) 및 레불린산(Levulinic acid)으로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 대비 5 내지 50중량%, 더욱 바람직하게는 15 내지 30중량%가 첨가되는 것이 좋다. 스트르산이 5중량% 미만으로 첨가되면 산화아연의 용해도 증진에 영향을 미치지 못하며, 50중량%를 초과하여 첨가되면 용량 대비 산화아연의 용해도 증진 효과에 미치는 영향이 미비하여 경제적이지 못하므로 바람직하지 않다.
한편, 본 발명의 항균 조성물에 있어, 상기 조성물은, 바람직하게는 세균(bacteria), 효모(yeast) 및 곰팡이균(fungi) 중 선택되는 어느 하나 이상의 균에 대한 항균 또는 살균 효능을 갖는 것일 수 있다. 일 예로, 상기 세균은 황색포도상구균(Staphylococcus aureus), 녹농균(Pseudomonas aeruginosa) 및 대장균(Escherichia coli) 중 선택되는 어느 하나 이상일 수 있고, 상기 효모는 칸디다 진균(Candida albicans)일 수 있으며, 상기 곰팡이균은 아스퍼질루스 브라실리언시스(Aspergillus Brasiliensis)일 수 있다.
한편, 본 발명의 항균 조성물에 있어, 상기 조성물은, 바람직하게는 화장품 또는 의약 외용품에 첨가되는 것일 수 있다. 즉, 상기 항균 조성물을 방부제 대체 원료로써 화장품 또는 의약 외용품에 적용함에 따라 해당 제품에 항균 또는 살균능을 부여할 수 있다.
한편, 본 발명의 항균 조성물을 적용하기 위한 화장품 제형은 당업계에서 통상적으로 제조되는 어떠한 제형에 적용되기에 무리가 없으며, 예를 들어, 용액, 현탁액, 유탁액, 페이스트, 겔, 크림, 로션, 파우더, 비누, 계면활성제-함유 클렌징, 오일, 분말 파운데이션, 유탁액 파운데이션, 왁스 파운데이션, 팩, 마사지크림 및 스프레이 등에 적용될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 보다 상세하게는, 유연 화장수, 영양 화장수, 영양 크림, 마사지크림, 에센스, 아이 크림, 클렌징 크림, 클렌징 폼, 클렌징 워터, 팩, 스프레이 또는 파우더의 제형에 적용될 수 있다.
한편, 본 발명의 항균 조성물을 적용하기 위한 상기 의약 외용품의 예로는, 연고, 도포용 파우더, 오일, 크림 등을 들 수 있다.
한편, 본 발명에 있어, 상기 항균 조성물은, 바람직하게 화장료 조성물 전체 중량에 대하여 0.0001~30.0중량%가 함유되는 것이 좋다. 더욱 바람직하게는 화장료 조성물 전체 중량에 대해서 0.01~10중량% 함유되는 것이 좋다. 항균 조성물의 함량이 0.0001중량% 미만인 경우에는 화장품 또는 의약 외용품의 방부효과가 미미하고, 30.0중량% 초과할 경우 함유량 증가에 따른 뚜렷한 효과가 증가하지 않는다.
이하, 본 발명의 내용을 하기 실시예 또는 실험예를 통해 더욱 상세히 설명하고자 한다. 다만, 본 발명의 권리범위가 하기 실시예 또는 실험예에만 한정되는 것은 아니고, 그와 등가의 기술적 사상의 변형까지를 포함한다.
[실시예 1: 화장품용 항균 조성물의 제조]
화장품용 항균 조성물의 제조를 위하여 사용된 재료는, 산화아연 파우더(VK-J30, 30nm, ARMSTEC IND. CO., LTD, Korea), 레불린산(Levulinic acid; 98%, Alfa Aesar, China), 1,2-헥산다이올(1,2-Hexanediol; Biolube), 카프릴릴 글라이콜(Caprylyl glycol; Dermosoft octiol, EVONIC. Germany) 및 시트르산(Citric acid monohydrate, 99.5%, SAMCHUN, Korea)이다.
재료는 방부제 대체물인 레불린산, 1,2-헥산다이올 및 카프릴릴 글라이콜 각각을 기준으로 산화아연을 0.125, 0.25, 0.5의 중량비로 혼합하였고, 여기에 산화아연의 용해도를 높이기 위해 시트르산을 각각 1,2-헥산다이올 및 카프릴릴 글라이콜 각각을 기준으로 0.2의 중량비로 혼합하였다.
상기한 재료를 이용한 화장품용 항균 조성물의 세부 조성을 하기 표 1에 나타내었다. 하기 표 1에서 수치는 중량비임.
ZnO Levulinic acid 1,2-Hexanediol Caprylyl glycol Citric acid
실시예 1-1 - - 1 - -
실시예 1-2 0.125 - 1 - -
실시예 1-3 0.25 - 1 - -
실시예 1-4 0.5 - 1 - -
실시예 1-5 0.125 - 1 - 0.2
실시예 1-6 0.25 - 1 - 0.2
실시예 1-7 0.5 - 1 - 0.2
실시예 1-8 - - - 1 -
실시예 1-9 0.125 - - 1 -
실시예 1-10 0.25 - - 1 -
실시예 1-11 0.5 - - 1 -
실시예 1-12 0.125 - - 1 0.2
실시예 1-13 0.25 - - 1 0.2
실시예 1-14 0.5 - - 1 0.2
실시예 1-15 - 1 - - -
실시예 1-16 0.125 1 - - -
실시예 1-17 0.25 1 - - -
실시예 1-18 0.5 1 - - -
실시예 1-19 0.125 1 - - 0.2
실시예 1-20 0.25 1 - - 0.2
실시예 1-21 0.5 1 - - 0.2
[실험예 1: 최소저해농도(MIC) 확인]
최소저해농도 측정 시험법(MIC, minimum inhibitiry concentration)은 물질의 항균력을 측정하는 방법으로 특정한 미생물의 성장을 억제하는 항생물질의 최소 억제 농도를 측정하는 테스트를 말한다. 본 실험에서는 액체배지 시험관 희석법으로 MIC 테스트를 진행하였다.
실험에 사용된 배지는 접종될 균주에 따라 황색포도상구균(Staphylococcus aureus), 녹농균(Pseudomonas aeruginosa), 대장균(Escherichia coli)은 TSB(Typtic Soy Broth) 배지를, 칸디다 진균(Candida albicans), 곰팡이균(Aspergillus Brasiliensis)는 PDB(Potato dextrose broth) 배지를 사용하였다.
실험에 이용된 균주의 세부정보는 하기 표 2에 나타내었다.
Microorganism Microbial strains No.
Gram-positive bacteria Staphylococcus aureus ATCC 6538
Gram-negative bacteria Pseudomonas aeruginosa ATCC 9027
Gram-negative bacteria Escherichia coli ATCC 8739
Yeast Candida albicans ATCC 10231
Fungi Aspergillus brasilinesis ATCC 16404
MIC 테스트를 위하여, 실시예 1-1 내지 1-21의 항균 조성물 0.4g 각각을 9.6㎖의 액체 배지가 들어있는 시험관에 첨가하여 4%(w/v)의 시험용액을 제조하였다. 4%(w/v) 시료가 들어있는 시험관을 볼텍싱믹서를 이용하여 잘 혼합한 뒤 5㎖을 취하여 1/2배 희석해주었다.
상기와 동일한 방법으로 2%(w/v), 1%(w/v), 0.5%(w/v), 및 0.25%(w/v)로 희석된 시료를 추가적으로 5㎖씩 제조하였다. 각각의 시험관에 세균 106 CFU/㎖, 진균은 105 CFU/㎖ 수준으로 시험 균주 5종을 접종하였다. 시험 균주가 접종된 시료는 48시간 동안 배양하여 시험 균주의 억제 여부를 확인하였다.
배양 48시간 후, 각 시료의 농도에 따른 시험관에서의 균 생장을 관능평가를 통하여 확인한 후, 균 생장이 저해된 시험관의 최소 농도를 해당 혼합 시료의 MIC 값으로 표기하였다.
실시예 1-1 내지 21의 항균 조성물에 따른 최소저해농도 시험결과를 하기 표 3 내지 5에 나타내었다.
1,2-헥산다이올, 산화아연 및 시트르산 혼합 항균 조성물 (MIC (%))
S. aureus P. aeruginosa E. coli A. brasiliensis C. albicans
실시예 1-1 4 1 2 1 2
실시예 1-2 0.5 0.5 1 0.25 0.25
실시예 1-3 0.25 0.5 1 0.25 0.25
실시예 1-4 0.25 0.5 1 0.25 0.25
실시예 1-5 0.25 1 1 0.25 1
실시예 1-6 0.25 1 1 0.25 0.25
실시예 1-7 0.25 1 1 0.25 0.25
실험 결과, 실시예 1-3 및 1-4의 항균 조성물이 가장 높은 항균 시너지 효과를 나타내었으며, 이는 실시예 1-3 및 1-4에 시트르산을 혼합한 실시예 1-6 및 1-7의 항균 조성물에 비해서도 더욱 우수한 항균 효과를 나타냄을 확인하였다.
카프릴릴 글라이콜, 산화아연 및 시트르산 혼합 항균 조성물 (MIC (%))
S. aureus P. aeruginosa E. coli A. brasiliensis C. albicans
실시예 8 0.25 0.5 0.25 0.25 0.25
실시예 9 0.25 0.25 0.25 0.25 0.25
실시예 10 0.25 0.25 0.25 0.25 0.25
실시예 11 0.25 0.25 0.25 0.25 0.25
실시예 12 0.25 0.25 0.25 0.25 0.25
실시예 13 0.25 0.25 0.25 0.25 0.25
실시예 14 0.25 0.5 0.25 0.25 0.25
실험 결과, 실시예 1-9 내지 1-11의 항균 조성물이 가장 높은 항균 시너지 효과를 나타내었으며, 실시예 1-9 및 1-10에 시트르산을 혼합한 실시예 1-12 및 1-13의 항균 조성물의 경우도 동일한 항균 효과를 나타내었다.
다만, 실시예 1-11의 구성에 시트르산을 혼합한 실시예 1-14의 항균 조성물은, 녹농균에 대해서는 실시예 1-11에 비해 다소 항균효능이 떨어졌음을 확인하였다.
레불린산, 산화아연 및 시트르산 혼합 항균 조성물 (MIC (%))
S. aureus P. aeruginosa E. coli A. brasiliensis C. albicans
실시예 1-15 0.5 0.25 0.25 0.25 1
실시예 1-16 0.25 0.25 0.25 0.25 0.25
실시예 1-17 0.25 0.5 0.25 0.25 0.25
실시예 1-18 0.25 0.5 0.25 0.25 0.25
실시예 1-19 0.25 0.25 0.25 0.25 0.25
실시예 1-20 0.25 0.25 0.25 0.25 0.25
실시예 1-21 0.5 0.25 0.25 0.25 0.25
실험 결과, 실시예 1-16의 항균 조성물이 가장 높은 항균 시너지 효과를 나타내었으며, 실시예 1-16에 시트르산을 혼합한 실시예 1-19의 항균 조성물의 경우도 동일한 항균 효과를 나타내었다.
한편, 실시예 1-17의 구성에 시트르산을 혼합한 실시예 1-20의 항균 조성물은, 녹농균에 대해서는 실시예 1-17에 비해 항균 효능이 증진되었음을 확인하였고, 실시예 1-18의 구성에 시트르산을 혼합한 실시예 1-21의 항균 조성물은 황색포도상구균에 대해서는 다소 항균효능이 떨어졌으나, 녹농균에 대해서는 항균 효능이 증진되었음을 확인하였다.
[실험예 2: 최소살균농도(MBC) 확인]
최소살균농도 측정 시험 (MBC, minimum bactericidal concentration)법은 물질의 항균력을 측정하는 방법으로 특정한 미생물을 완전히 죽이는 농도, 즉 최소 살균농도를 측정하는 테스트를 말한다.
구체적으로, 균을 배양한 시료의 농도별 시험관에서 시료을 1㎖씩 채취하였고, 배양된 배지의 균의 유, 무를 통해 균의 사멸을 확인하였다.
5개의 농도별 샘플(4%, 2%, 1%, 0.5%, 0.25%)의 시료가 접종된 배지 중 균이 생장하지 않은 가장 낮은 농도값을 해당 시료의 최소살균농도(MBC)로 표기하였다.
1,2-헥산다이올, 산화아연 및 시트르산 혼합 항균 조성물 (MBC (%))
S. aureus P. aeruginosa E. coli A. brasiliensis C. albicans
실시예 1-1 4 2 4 > 4 4
실시예 1-2 2 2 2 > 4 4
실시예 1-3 2 2 1 > 4 > 4
실시예 1-4 2 2 2 > 4 4
실시예 1-5 2 1 2 > 4 4
실시예 1-6 2 1 4 > 4 4
실시예 1-7 2 1 2 > 4 4
실험 결과, 실시예 1-3의 항균 조성물이 가장 높은 살균 시너지 효과를 나타내었으며, 실시예 1-3에 시트르산을 혼합한 실시예 1-6의 항균 조성물은 녹농균에 비해서는 증진된 살균 효능을 나타내었고, 대장균에 대한 살균 효능은 감소하였음을 확인하였다.
카프릴릴 글라이콜, 산화아연 및 시트르산 혼합 항균 조성물 (MBC (%))
S. aureus P. aeruginosa E. coli A. brasiliensis C. albicans
실시예 1-8 1 0.5 0.25 0.5 0.5
실시예 1-9 0.5 0.25 0.25 1 0.5
실시예 1-10 0.5 0.25 0.25 1 1
실시예 1-11 0.5 0.25 0.25 2 1
실시예 1-12 0.5 0.25 0.25 1 0.5
실시예 1-13 0.5 0.5 0.5 1 0.5
실시예 1-14 0.5 0.5 0.25 1 2
실험 결과, 실시예 1-9의 항균 조성물이 가장 높은 살균 시너지 효과를 나타내었으며, 실시예 1-9에 시트르산을 혼합한 실시예 1-12의 항균 조성물의 경우도 동일한 살균 효과를 나타내었다.
레불린산, 산화아연 및 시트르산 혼합 항균 조성물 (MBC (%))
S. aureus P. aeruginosa E. coli A. brasiliensis C. albicans
실시예 1-15 2 0.5 2 2 2
실시예 1-16 2 0.5 1 > 4 4
실시예 1-17 2 0.5 1 > 4 > 4
실시예 1-18 2 4 1 > 4 > 4
실시예 1-19 1 0.25 0.5 2 2
실시예 1-20 1 0.25 0.5 2 4
실시예 1-21 1 0.25 1 2 4
실험 결과, 실시예 1-16 및 1-17의 항균 조성물이 가장 높은 살균 시너지 효과를 나타내었으며, 실시예 1-16 및 1-17에 시트르산을 혼합한 실시예 1-19 및 1-20의 항균 조성물의 경우 전반적인 균의 살균 효능이 더욱 증대되었음을 확인하였다.
[실시예 2: 화장품의 제조]
화장품 제형 제조를 위한 최적의 항균 조성물의 조성을 채택하기 위하여, 상기 실험예 1 및 2의 결과를 바탕으로 MIC/MBC 값을 계산하였다.
이를 위하여, 방부제대체물 단독 사용시와 산화아연 및/또는 시트르산 혼합 사용 시의 MIC/MBC 값을 하기 표 9에 나타내었다.
(MIC/MBC (%))
S. aureus P. aeruginosa E. coli A. brasiliensis C. albicans
실시예 1-1 4/4 1/2 2/4 1/>4 2/4
실시예 1-3 0.25/2 0.5/2 1/1 0.25/>4 0.25/>4
실시예 1-5 0.25/2 1/1 1/2 0.25/>4 1/4
실시예 1-8 0.25/1 0.5/0.5 0.25/0.25 0.25/0.5 0.25/0.5
실시예 1-9 0.25/0.5 0.25/0.25 0.25/0.25 0.25/1 0.25/0.5
실시예 1-15 0.5/2 0.25/0.5 0.25/2 0.25/2 1/2
실시예 1-19 0.25/1 0.25/0.25 0.25/0.5 0.25/2 0.25/2
비교 결과, 방부제대체물 단독 사용시에 비해, 방부제대체물, 산화아연 및 시트르산 혼합 사용 시 항균 및 살균에 대한 시너지 효과가 가장 증진된 실시예 19의 항균 조성물을 화장품 제형 제조를 위한 재료로 채택하였다.
또한, 선정된 실시예 1-19의 항균 조성물을 각각 1%(v/v) 및 2%(v/v) 적용한 화장품 제형을 제조하였고, 그 세부 조성을 하기 표 10에 나타내었다.
항균 조성물을 적용한 화장품 제형 세부조성
원료명 함량(%(v/v))
실시예 2-1 실시예 2-2
수상 정제수 79 78
실시예 19의 항균 조성물 1 2
유상 호호바 오일 15 15
유화제 5 5
합계 100 100
[실험예 3: 화장품의 방부력 테스트 (Challenge test)]
화장품의 방부력 시험법(Challenge test)은 화장품에 방부제 적용시 적용된 방부제가 적정양이 적용된 것인지 알아보기 위해 진행하는 테스트이다.
이의 평가기준은 ISO11930에 근거하여 각 검사마다 검출되는 균주를 계수하고 로그 감소 값을 확인하여 방부제로서의 유효성을 판단하였고, 상세한 평가기준은 하기 표 11에 나타내었다. 이를 사멸율로 환산하면 균주는 접종 후 7일 이후 99.9%의 사멸율이 되어야 하며, 효모는 접종 후 7일 이후 사멸율 90% 이상이 되어야 하고, 곰팡이균은 접종 후 28일 이후 사멸율 90% 이상이 되어야 한다.
평가 기준
Microorganism Log reduction
D7 D14 D21 D28
Bacteria ≥3 NI NR NI
Yeast ≥1 NI NR NI
Fungi NR NI NR ≥1
* NR : Not required, NI : No more than 0.5 log increase compared to the previous value
한편, 본 실험에서는 ISO11930 시험방법을 기준으로 유발검사(Challenge test)를 진행하였다. 구체적으로, 상기 실시예 2에서 제조한 각각의 화장품 제형 50g을 멸균한 메디아 병에 담고, 제형 샘플에 세균 106 CFU/㎖, 진균은 105 CFU/㎖ 수준으로 시험 균주 5종을 접종하였다. 이후, 시험 균주를 접종한 제형을 25℃ 인큐베이터에서 28일간 정치하여 배양하였다. 시험 균주가 접종된 시료는 7일, 14일, 28일 후 샘플링 하여 시험 균주의 억제 여부를, 각 검사마다 검출되는 균주를 계수하여 사멸율을 통해 확인하였고, 그 결과를 하기 표 12, 도 1 내지 2에 나타내었다. 도 1은 실시예 2-1 화장품 제형의 방부력 검사(Challenge test) 결과를 나타낸 도이고, 도 2는 실시예 2-2 화장품 제형의 방부력 검사(Challenge test) 결과를 나타낸 도이다.
샘플명 Day S.aureus P.aeruginosa E.coli A.brasiliensis C.albicans
0 3.32 x 10 6 3.95 x 10 6 2.01 x 10 6 1.90 x 10 5 8.25x 10 5
실시예 2-1 7 100% 100% 100% 95.2% 98.7%
14 100% 100% 100% 100% 100%
28 100% 100% 100% 100% 100%
실시예 2-2 7 100% 100% 100% 98.4% 99.5%
14 100% 100% 100% 100% 100%
28 100% 100% 100% 100% 100%
실험 결과, 7일 후 1%, 2% 실시예 2-1 및 실시예 2-2 모두에서 세균(S.aureus, P.aeruginosa, E.coli)이 사멸한 것을 확인하였고, 효모(C.albicans)는 접종 후 7일 이후 실시예 2-1에서는 사멸율 98.7%, 실시예 2-2에서는 99.5%로 확인되었으나, 14일 이후 사멸율이 100%로 확인되어 적합한 방부력을 가짐을 확인하였다.
한편, 곰팡이균(A.brasiliensis)은 접종 후 7일 이후 실시예 2-1에서 95.2%, 실시예 2-2에서 98.4%로 확인되었으며, 14일 이후 사멸율이 100%로 확인되어 적합한 방부력을 가지고 있음을 확인하였다.

Claims (6)

1,2-헥산다이올(1,2-Hexanediol), 카프릴릴 글라이콜(Caprylyl glycol) 및 레불린산(Levulinic acid)으로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나; 및 산화아연(ZnO)을 포함하는 항균 조성물.
제1항에 있어서,
상기 조성물은,
시트르산(Citric acid)을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 항균 조성물.
제1항에 있어서,
상기 산화아연(ZnO)은,
상기 1,2-헥산다이올(1,2-Hexanediol), 카프릴릴 글라이콜(Caprylyl glycol) 및 레불린산(Levulinic acid)으로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 대비 5 내지 60중량%가 첨가되는 것을 특징으로 하는 항균 조성물.
제2항에 있어서,
상기 시트르산(Citric acid)은,
상기 1,2-헥산다이올(1,2-Hexanediol), 카프릴릴 글라이콜(Caprylyl glycol) 및 레불린산(Levulinic acid)으로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 대비 5 내지 50중량%가 첨가되는 것을 특징으로 하는 항균 조성물.
제1항에 있어서,
상기 조성물은,
세균(bacteria), 효모(yeast) 및 곰팡이균(fungi) 중 선택되는 어느 하나 이상의 균에 대한 항균 또는 살균 효능을 갖는 것을 특징으로 하는 항균 조성물.
제1항에 있어서,
상기 조성물은,
화장품 또는 의약 외용품에 첨가되는 것을 특징으로 하는 항균 조성물.
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