KR20230133429A - 질화붕소 나노튜브 제조용 촉매, 질화붕소 나노튜브의 제조장치 및 이를 이용한 질화붕소 나노튜브의 제조방법 - Google Patents

질화붕소 나노튜브 제조용 촉매, 질화붕소 나노튜브의 제조장치 및 이를 이용한 질화붕소 나노튜브의 제조방법 Download PDF

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KR20230133429A KR1020220030407A KR20220030407A KR20230133429A KR 20230133429 A KR20230133429 A KR 20230133429A KR 1020220030407 A KR1020220030407 A KR 1020220030407A KR 20220030407 A KR20220030407 A KR 20220030407A KR 20230133429 A KR20230133429 A KR 20230133429A
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가천대학교 산학협력단
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Abstract

본 발명은 저온에서 화학적 기상 증착법(Chemical vapor deposition, CVD)으로 질화붕소 나노튜브를 제조할 수 있는 장치 및 그 방법에 관한 것이다. 상기 장치는 질화붕소 나노튜브의 합성 반응이 일어나는 내부 공간을 포함하고, 상기 내부 공간에 촉매가 장입되어 있는 반응부; 및 상기 반응부에 원료를 제공하는 공급부;를 포함하고, 상기 촉매는 지지체; 및 상기 지지체에 담지된 활성금속을 포함할 수 있다.

Description

질화붕소 나노튜브 제조용 촉매, 질화붕소 나노튜브의 제조장치 및 이를 이용한 질화붕소 나노튜브의 제조방법{CATALYST FOR MANUFACTURING BORON NITRIDE NANOTUBE, APPARATUS FOR MANUFACTURING BORON NITRIDE NANOTUBE AND METHOD FOR MANUFACTURING BORON NITRIDE NANOTUBE USING THE SAME}
본 발명은 저온에서 화학적 기상 증착법(Chemical vapor deposition, CVD)으로 질화붕소 나노튜브를 제조하기 위한 촉매, 제조장치 및 그 방법에 관한 것이다.
질화 붕소(Boron Nitride)는 원자 번호가 5인 붕소와 원자 번호가 7인 질소가 화학양론 비율 1 : 1 로 결합된 재료이다. 결합된 붕소 원자와 질소 원자 사이에는 강한 sp2 공유 결합이 형성되고, 두 층의 질화 붕소 사이에는 약한 반데르발스(van der waals force) 힘이 존재한다. 결합의 구조와 형태에 따른 원자 간의 거리와 두 층의 질화 붕소 사이의 거리 차이로 인하여 c-BN(cubic-Boron Nitride), h-BN(hexagonal-Boron Nitride), w-BN(wurtzite-Boron Nitride) 등의 다양한 구조가 존재한다.
질화붕소 나노튜브(BNNTs, Boron Nitride Nanotubes)는 우수한 기계적 특성, 높은 내산화성, 튜브 구조와 무관한 넓은 밴드갭 및 우수한 열전도성을 가지고 있어 고분자 재료의 절연, 우주선의 방사선 차폐 등 활용성이 높다.
기존의 질화붕소 나노튜브를 합성하기 위한 Arc discharge, Laser ablation, Plasma 방법 등은 고온 및 고에너지를 필요로 하기 때문에 대량 합성에 적합하지 않다. 화학적 기상 증착법(Chemical vapor deposition, CVD)은 저온에서 이루어져 소요되는 에너지가 적기 때문에 대량 합성에 적합하지만 질화붕소 나노튜브의 활성화 에너지가 높아 고품질의 질화붕소 나노튜브를 합성하지 못하고 있다.
한국공개특허 제10-2016-0019559호 한국공개특허 제10-2017-0016539호 한국공개특허 제10-2018-0090222호
본 발명은 저온에서도 결정성이 높은 질화붕소 나노튜브를 제조하기 위한 촉매, 제조장치 및 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
본 발명의 목적은 이상에서 언급한 목적으로 제한되지 않는다. 본 발명의 목적은 이하의 설명으로 더욱 분명해질 것이며, 특허청구범위에 기재된 수단 및 그 조합으로 실현될 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 질화붕소 나노튜브의 제조장치는 질화붕소 나노튜브의 합성 반응이 일어나는 내부 공간을 포함하고, 상기 내부 공간에 촉매가 장입되어 있는 반응부; 및 상기 반응부에 원료를 제공하는 공급부;를 포함하고, 상기 촉매는 지지체; 및 상기 지지체에 담지된 활성금속을 포함할 수 있다.
상기 지지체는 알루미늄계 화합물, 마그네슘계 화합물, 실리콘계 화합물 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
상기 활성금속은 니켈(Ni), 팔라듐(Pd), 이트륨(Y), 레늄(Re), 테크네튬(Tc), 금(Au), 구리(Cu), 은(Ag), 카드뮴(Cd), 탄탈럼(Ta), 이리듐(Ir), 텅스텐(W), 망가니즈(Mn), 철(Fe), 코발트(Co), 아연(Zn), 루테늄(Ru), 로듐(Rh), 오스뮴(Os), 백금(Pt) 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
상기 활성금속은 니켈(Ni) 및 팔라듐(Pd)을 포함할 수 있다.
상기 원료는 보라진(B3N3H6), 암모니아 보레인(BNH6), 보레인류 화합물(BxHy), 산화붕소류 화합물(BxOy), 붕산류 화합물(HxByOz), 암모니아(NH3), 질소(N2), 산화질소류 화합물(NxOy), 하이드라진(N2H4), 디아미드(N2H2) 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 질화붕소 나노튜브의 제조방법은 반응부에 촉매를 투입하는 단계; 및 상기 반응부에 원료를 제공하여 화학적 기상 증착법(Chemical vapor deposition)으로 질화붕소 나노튜브를 합성하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 제조방법은 상기 반응부에 촉매를 투입하고 상기 촉매를 1,100℃ 이하의 온도로 열처리하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 촉매를 수소(H2), 산소(O2), 질소(N2), 아르곤(Ar), 헬륨(He), 물(H2O), 암모니아(NH3) 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 어느 하나의 가스 분위기에서 열처리할 수 있다.
상기 반응부에 원료와 함께 수소(H2), 질소(N2) 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 어느 하나의 가스를 더 제공할 수 있다.
상기 질화붕소 나노튜브의 합성은 2,000℃ 이하의 온도에서 수행되는 것일 수 있다.
상기 제조방법은 상기 질화붕소 나노튜브를 합성하고, 상기 반응부에 불활성 기체를 주입하여 상기 반응부를 냉각하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명에 따르면 질화붕소 나노튜브의 합성시 활성화 에너지를 낮출 수 있어 저온에서도 결정성이 높은 질화붕소 나노튜브를 합성할 수 있다.
본 발명에 따르면 길이가 길고, 직경 편차가 작은 질화붕소 나노튜브를 얻을 수 있따.
본 발명에 따르면 질화붕소 나노튜브를 높은 효율로 대량 생산할 수 있는 장치 및 방법을 얻을 수 있다.
본 발명의 효과는 이상에서 언급한 효과로 한정되지 않는다. 본 발명의 효과는 이하의 설명에서 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 할 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 질화붕소 나노튜브의 제조장치를 개략적으로 도시한 것이다.
도 2는 실시예에 따른 질화붕소 나노튜브를 주사전자 현미경(Scanning electron microscope, SEM)으로 분석한 결과이다.
도 3은 실시예에 따른 질화붕소 나노튜브를 투과전자 현미경(Transmission electron microscope, TEM)으로 분석한 결과이다.
이상의 본 발명의 목적들, 다른 목적들, 특징들 및 이점들은 첨부된 도면과 관련된 이하의 바람직한 실시예들을 통해서 쉽게 이해될 것이다. 그러나 본 발명은 여기서 설명되는 실시예들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 오히려, 여기서 소개되는 실시예들은 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록 그리고 통상의 기술자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다.
본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다. 또한, 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "상에" 있다고 할 경우, 이는 다른 부분 "바로 위에" 있는 경우뿐만 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다. 반대로 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "하부에" 있다고 할 경우, 이는 다른 부분 "바로 아래에" 있는 경우뿐만 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다.
달리 명시되지 않는 한, 본 명세서에서 사용된 성분, 반응 조건, 폴리머 조성물 및 배합물의 양을 표현하는 모든 숫자, 값 및/또는 표현은, 이러한 숫자들이 본질적으로 다른 것들 중에서 이러한 값을 얻는 데 발생하는 측정의 다양한 불확실성이 반영된 근사치들이므로, 모든 경우 "약"이라는 용어에 의해 수식되는 것으로 이해되어야 한다. 또한, 본 기재에서 수치범위가 개시되는 경우, 이러한 범위는 연속적이며, 달리 지적되지 않는 한 이러한 범 위의 최소값으로부터 최대값이 포함된 상기 최대값까지의 모든 값을 포함한다. 더 나아가, 이러한 범위가 정수를 지칭하는 경우, 달리 지적되지 않는 한 최소값으로부터 최대값이 포함된 상기 최대값까지를 포함하는 모든 정수가 포함된다.
도 1은 본 발명에 따른 질화붕소 나노튜브의 제조장치를 개략적으로 도시한 것이다. 이를 참조하면, 상기 제조장치는 질화붕소 나노튜브의 합성 반응이 일어나는 내부 공간을 포함하는 반응부(10), 상기 반응부(10)에 장입되어 있는 촉매(20), 상기 반응부(10)에 원료를 제공하는 공급부(30) 및 상기 반응부(10)에 합성 반응 등에 필요한 열을 제공하는 가열부(40)를 포함할 수 있다.
본 발명은 지지체 및 상기 지지체에 담지된 활성금속을 포함하는 촉매(20)를 사용하는 것을 특징으로 한다.
먼저, 상기 활성금속은 붕소(B)와 질소(N)를 용해할 수 있는 단일 금속 또는 복금속을 포함할 수 있고, 예를 들어 니켈(Ni), 팔라듐(Pd), 이트륨(Y), 레늄(Re), 테크네튬(Tc), 금(Au), 구리(Cu), 은(Ag), 카드뮴(Cd), 탄탈럼(Ta), 이리듐(Ir), 텅스텐(W), 망가니즈(Mn), 철(Fe), 코발트(Co), 아연(Zn), 루테늄(Ru), 로듐(Rh), 오스뮴(Os), 백금(Pt) 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 어느 하나를 포함할 수 있으며, 바람직하게는 니켈(Ni) 및 팔라듐(Pd)을 포함할 수 있다.
상기 활성금속은 니켈(Ni)과 팔라듐(Pd)을 1 : 1 ~ 4의 몰비로 포함할 수 있다.
여기서, 활성금속이 붕소(B)와 질소(N)를 용해할 수 있다, 또는 붕소(B)와 질소(N)에 용해도가 있다는 것은 상기 촉매가 위 원소를 함유하는 전구체 물질에 활성을 갖는다는 것을 의미할 수 있다.
상기 활성금속으로 붕소(B)와 질소(N)에 용해도가 있는 단일 금속 또는 복금속을 사용함으로써, 질화붕소 나노튜브를 높은 수율로 합성할 수 있고, 길이가 긴 질화붕소 나노튜브를 얻을 수 있다.
본 발명은 상기 활성금속을 지지체에 담지된 상태로 제공하는 것을 특징으로 한다.
상기 지지체는 알루미늄계 화합물, 마그네슘계 화합물, 실리콘계 화합물 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 어느 하나를 포함할 수 있고, 예를 들어 산화 마그네슘(MgO)을 포함할 수 있다.
비표면적이 넓은 상기 지지체 상에 활성금속이 담지되어 있기 때문에 촉매의 활성을 높일 수 있다. 또한, 상기 지지체가 열에 의해 상기 활성금속의 입자 크기가 커지는 것을 억제하기 때문에 직경의 편차가 적은 질화붕소 나노튜브를 얻을 수 있다.
상기 원료는 보라진(B3N3H6), 암모니아 보레인(BNH6), 보레인류 화합물(BxHy), 산화붕소류 화합물(BxOy), 붕산류 화합물(HxByOz), 암모니아(NH3), 질소(N2), 산화질소류 화합물(NxOy), 하이드라진(N2H4), 디아미드(N2H2) 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 어느 하나를 포함할 수 있고, 바람직하게는 보라진(B3N3H6)을 포함할 수 있다.
상기 원료로 분자형 전구체인 보라진(B3N3H6)을 사용하면 상기 원료와 촉매의 반응성 및 반응의 선택도가 원자형 전구체에 비해 향상된다. 따라서 연속 공정으로 질화붕소 나노튜브를 합성할 수 있기 때문에 대량 생산에 유리하다.
본 발명에 따른 질화붕소 나노튜브의 제조방법은 반응부에 촉매를 투입하는 단계 및 상기 반응부에 원료를 제공하여 화학적 기상 증착법(Chemical vapor deposition)으로 질화붕소 나노튜브를 합성하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 촉매의 제조방법은 특별히 제한되지 않고 예를 들어 졸-겔(Sol-gel) 법으로 제조할 수 있다. 상기 활성금속의 전구체와 지지체를 용매에 투입하여 출발물질을 준비하고, 상기 출발물질을 교반 및 건조한다. 그 결과물을 열처리하여 촉매를 얻을 수 있다.
위와 같이 제조한 촉매를 반응부에 투입하고, 상기 촉매를 열처리하여 활성화할 수 있다. 구체적으로 상기 촉매가 장입된 반응부를 진공 상태로 만든 뒤, 상기 반응부를 수소(H2), 산소(O2), 질소(N2), 아르곤(Ar), 헬륨(He), 물(H2O), 암모니아(NH3) 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 어느 하나의 가스 분위기로 전환한다. 이와 동시에 상기 반응부를 1,100℃ 이하의 온도로 열처리하여 상기 촉매를 활성화할 수 있다. 상기 촉매의 활성화 온도의 하한값은 특별히 제한되지 않고, 상기 활성금속의 종류에 따라 적절히 조절할 수 있으며, 예를 들어 100℃ 이상, 200℃ 이상, 300℃ 이상, 400℃ 이상, 500℃ 이상, 600℃ 이상, 또는 700℃ 이상일 수 있다.
이후 상기 반응부에 원료를 공급하여 질화붕소 나노튜브를 합성할 수 있다. 이때, 상기 반응부에 원료와 함께 수소(H2), 질소(N2) 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 어느 하나의 가스를 더 제공할 수 있다.
전술한 바와 같이 본 발명은 상기 활성금속으로 붕소(B)와 질소(N)에 용해도가 있는 단일 금속 또는 복금속을 사용하고, 상기 활성금속을 지지체에 담지하기 때문에 상기 촉매는 상기 원료에 대한 활성이 매우 높다. 즉, 상기 질화붕소 나노튜브의 합성에 필요한 활성화 에너지가 낮아지기 때문에 합성 온도를 종래에 비해 낮출 수 있다. 구체적으로 상기 반응부에 원료를 공급하고 상기 반응부의 온도를 2,000℃ 이하로 조절하여 상기 질화붕소 나노튜브를 합성할 수 있다. 상기 합성 온도의 하한은 특별히 제한되지 않고, 예를 들어 700℃ 이상, 800℃ 이상, 900℃ 이상, 또는 1,000℃ 이상일 수 있다.
상기 제조방법은 상기 질화붕소 나노튜브를 합성한 뒤, 상기 반응부에 불활성 기체를 주입하여 상기 반응부를 냉각하는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 불활성 기체의 종류는 특별히 제한되지 않고, 아르곤(Ar), 헬륨(He) 등을 포함할 수 있다.
이하 실시예를 통해 본 발명의 다른 형태를 보다 구체적으로 설명한다. 하기 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 예시에 불과하며, 본 발명의 범위가 이에 한정되는 것은 아니다.
제조예 - 촉매의 제조
활성금속으로 니켈(Ni)과 팔라듐(Pd)이 지지체인 산화 마그네슘(MgO)에 담지된 촉매를 하기와 같이 제조하였다.
용매인 에탄올 150ml가 들어있는 비커에 질산 팔라듐(Paladium Nitrate) 1mol을 투입 및 교반하여 용해하였다. 다음으로, 질산 니켈(Nickel Nitrate) 1mol을 투입 및 교반하여 용해하였다. 위 비커에 산화 마그네슘(MgO) 10mol을 투입하고, 온도를 약 100℃로 높인 뒤, 상기 에탄올이 증발할 때까지 교반하였다.
에탄올이 모두 증발하고 남은 침전물을 공기 분위기에서 약 120℃로 일정 시간 건조하고 분쇄하였다.
분쇄물을 약 700℃로 열처리하여 촉매를 얻었다.
실시예 - 질화붕소 나노튜브의 합성
상기 제조예의 촉매 0.1g을 쿼츠 보트에 담아 도 1과 같은 장치의 반응부에 넣고, 상기 반응부를 진공 상태로 만들었다.
상기 반응부의 압력이 0.5Torr가 유지될 정도로 상기 반응부에 수소(H2) 가스를 공급하였다. 동시에 상기 반응부를 1,100℃로 가열하여 상기 촉매를 약 20분간 열처리하였다.
상기 반응부로의 수소(H2) 가스의 공급 및 가열을 유지한 채로 원료인 보라진을 공급하여 약 30분간 질화붕소 나노튜브를 합성하였다.
질화붕소 나노튜브의 합성이 완료된 뒤, 수소(H2) 가스의 공급과 가열을 중지하고 상기 반응부에 아르곤 가스를 공급하여 냉각하였다.
도 2는 실시예에 따른 질화붕소 나노튜브를 주사전자 현미경(Scanning electron microscope, SEM)으로 분석한 결과이다. 도 3은 실시예에 따른 질화붕소 나노튜브를 투과전자 현미경(Transmission electron microscope, TEM)으로 분석한 결과이다.
도 2 및 도 3을 참조하면, 실시예에 따른 질화붕소 나노튜브의 직경은 약 500㎚ 이하임을 수 있다.
또한, 이들을 통해 본 발명에 따르면 약 1,100℃의 매우 낮은 온도에서도 질화붕소 나노튜브를 합성할 수 있다는 것을 알 수 있다. 또한, 본 발명에 따르면 길이가 길고 직경 편차가 적은 고품질의 질화붕소 나노튜브를 합성할 수 있음을 확인할 수 있다.
이상으로 본 발명의 실험예 및 실시예에 대해 상세히 설명하였는바, 본 발명의 권리범위는 상술한 실험예 및 실시예에 한정되지 않으며, 다음의 특허청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 포함된다.
10: 반응부 20: 촉매 30: 공급부 40: 가열부

Claims (19)

  1. 지지체; 및
    상기 지지체에 담지된 활성금속을 포함하고,
    상기 활성금속은 붕소(B)와 질소(N)를 함유하는 전구체 물질에 활성을 갖는 것인 질화붕소 나노튜브 제조용 촉매.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 지지체는 알루미늄계 화합물, 마그네슘계 화합물, 실리콘계 화합물 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 어느 하나를 포함하는 질화붕소 나노튜브 제조용 촉매.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 활성금속은 니켈(Ni), 팔라듐(Pd), 이트륨(Y), 레늄(Re), 테크네튬(Tc), 금(Au), 구리(Cu), 은(Ag), 카드뮴(Cd), 탄탈럼(Ta), 이리듐(Ir), 텅스텐(W), 망가니즈(Mn), 철(Fe), 코발트(Co), 아연(Zn), 루테늄(Ru), 로듐(Rh), 오스뮴(Os), 백금(Pt) 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 어느 하나를 포함하는 질화붕소 나노튜브 제조용 촉매.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 활성금속은 니켈(Ni) 및 팔라듐(Pd)을 포함하는 질화붕소 나노튜브 제조용 촉매.
  5. 질화붕소 나노튜브의 합성 반응이 일어나는 내부 공간을 포함하고, 상기 내부 공간에 촉매가 장입되어 있는 반응부; 및
    상기 반응부에 원료를 제공하는 공급부;를 포함하고,
    상기 촉매는 지지체; 및 상기 지지체에 담지된 활성금속을 포함하는 질화붕소 나노튜브의 제조장치.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 지지체는 알루미늄계 화합물, 마그네슘계 화합물, 실리콘계 화합물 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 어느 하나를 포함하는 질화붕소 나노튜브의 제조장치.
  7. 제5항에 있어서,
    상기 활성금속은 니켈(Ni), 팔라듐(Pd), 이트륨(Y), 레늄(Re), 테크네튬(Tc), 금(Au), 구리(Cu), 은(Ag), 카드뮴(Cd), 탄탈럼(Ta), 이리듐(Ir), 텅스텐(W), 망가니즈(Mn), 철(Fe), 코발트(Co), 아연(Zn), 루테늄(Ru), 로듐(Rh), 오스뮴(Os), 백금(Pt) 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 어느 하나를 포함하는 질화붕소 나노튜브의 제조장치.
  8. 제5항에 있어서,
    상기 활성금속은 니켈(Ni) 및 팔라듐(Pd)을 포함하는 질화붕소 나노튜브의 제조장치.
  9. 제5항에 있어서,
    상기 원료는 보라진(B3N3H6), 암모니아 보레인(BNH6), 보레인류 화합물(BxHy), 산화붕소류 화합물(BxOy), 붕산류 화합물(HxByOz), 암모니아(NH3), 질소(N2), 산화질소류 화합물(NxOy), 하이드라진(N2H4), 디아미드(N2H2) 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 어느 하나를 포함하는 질화붕소 나노튜브의 제조장치.
  10. 반응부에 촉매를 투입하는 단계; 및
    상기 반응부에 원료를 제공하여 화학적 기상 증착법(Chemical vapor deposition)으로 질화붕소 나노튜브를 합성하는 단계를 포함하고,
    상기 촉매는 상기 촉매는 지지체; 및 상기 지지체에 담지된 활성금속을 포함하는 질화붕소 나노튜브의 제조방법.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 지지체는 알루미늄계 화합물, 마그네슘계 화합물, 실리콘계 화합물 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 어느 하나를 포함하는 질화붕소 나노튜브의 제조방법.
  12. 제10항에 있어서,
    상기 활성금속은 니켈(Ni), 팔라듐(Pd), 이트륨(Y), 레늄(Re), 테크네튬(Tc), 금(Au), 구리(Cu), 은(Ag), 카드뮴(Cd), 탄탈럼(Ta), 이리듐(Ir), 텅스텐(W), 망가니즈(Mn), 철(Fe), 코발트(Co), 아연(Zn), 루테늄(Ru), 로듐(Rh), 오스뮴(Os), 백금(Pt) 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 어느 하나를 포함하는 질화붕소 나노튜브의 제조방법.
  13. 제10항에 있어서,
    상기 활성금속은 니켈(Ni) 및 팔라듐(Pd)을 포함하는 질화붕소 나노튜브의 제조방법.
  14. 제10항에 있어서,
    상기 반응부에 촉매를 투입하고 상기 촉매를 1,100℃ 이하의 온도로 열처리하는 단계를 더 포함하는 질화붕소 나노튜브의 제조방법.
  15. 제14항에 있어서,
    상기 촉매를 수소(H2), 산소(O2), 질소(N2), 아르곤(Ar), 헬륨(He), 물(H2O), 암모니아(NH3) 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 어느 하나의 가스 분위기에서 열처리하는 것인 질화붕소 나노튜브의 제조방법.
  16. 제10항에 있어서,
    상기 원료는 보라진(B3N3H6), 암모니아 보레인(BNH6), 보레인류 화합물(BxHy), 산화붕소류 화합물(BxOy), 붕산류 화합물(HxByOz), 암모니아(NH3), 질소(N2), 산화질소류 화합물(NxOy), 하이드라진(N2H4), 디아미드(N2H2) 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 어느 하나를 포함하는 질화붕소 나노튜브의 제조방법.
  17. 제10항에 있어서,
    상기 반응부에 원료와 함께 수소(H2), 질소(N2) 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 어느 하나의 가스를 더 제공하는 것인 질화붕소 나노튜브의 제조방법.
  18. 제10항에 있어서,
    상기 질화붕소 나노튜브의 합성은 2,000℃ 이하의 온도에서 수행되는 것인 질화붕소 나노튜브의 제조방법.
  19. 제10항에 있어서,
    상기 질화붕소 나노튜브를 합성하고, 상기 반응부에 불활성 기체를 주입하여 상기 반응부를 냉각하는 단계를 더 포함하는 질화붕소 나노튜브의 제조방법.
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KR20170016539A (ko) 2015-08-03 2017-02-14 한국원자력연구원 볼밀링된 붕소분말의 열처리를 이용한 질화붕소나노튜브 제조방법
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