KR20230132370A - 블랙 매트릭스용 안료분산 조성물, 블랙 매트릭스용 레지스트 조성물, 및 블랙 매트릭스 - Google Patents

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야스히토 츠지
미츠노부 토다
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Abstract

[과제] 블랙 매트릭스를 형성할 때에 현상 시간 및 선폭을 적절한 범위로 유지할 수 있고, 또한 세선 밀착성 및 표면 저항값이 우수한 블랙 매트릭스를 형성할 수 있는 블랙 매트릭스용 안료분산 조성물을 제공한다.
[해결 수단] 흑색 착색제, 안료 분산제, 바인더 수지 및 유기 용매를 함유하고, 상기 안료 분산제는 발레로락톤 골격 및 이소시아누레이트 골격을 갖는 블랙 매트릭스용 안료분산 조성물.

Description

블랙 매트릭스용 안료분산 조성물, 블랙 매트릭스용 레지스트 조성물, 및 블랙 매트릭스{PIGMENT DISPERSION COMPOSITION FOR BLACK MATRIX, RESIST COMPOSITION FOR BLACK MATRIX AND BLACK MATRIX}
본 발명은 블랙 매트릭스용 안료분산 조성물, 블랙 매트릭스용 레지스트 조성물, 및 블랙 매트릭스에 관한 것이다.
액정이나 플라즈마 등을 이용한 화상 표시 장치에 있어서는 화면의 표시 영역 내의 착색 패턴의 간극이나 표시 영역 주변부의 가장자리, 또한 TFT를 이용한 액정 디스플레이에서는 TFT의 외광측 등에서 차광막(블랙 매트릭스)이 설치되어 있다.
그리고, 액정 표시 장치에서는 주로 백라이트로부터의 누설광이, 또한 플라즈마 표시 장치에서는 주로 각 색광의 혼탁에 의한 번짐이 화면에 비치는 것을 방지하고, 표시 특성(콘트라스트 및 색 순도)을 향상시키기 위해 역할을 하고 있다.
예를 들면, 액정 표시 장치의 백라이트의 백색광을 착색광으로 변환하기 위해 이용되는 컬러 필터에서는 통상 블랙 매트릭스를 형성한 유리나 플라스틱 시트 등의 투명 기판 표면에 적색, 녹색, 청색의 상이한 색조의 화소를 순차적으로 스트라이프 형상 또는 모자이크 형상 등의 패턴으로 형성하는 방법으로 제조하고 있다.
또한, 화상 표시 장치와 위치 입력 장치를 맞춘 터치 패널에 있어서도 마찬가지로 차광막으로서 블랙 매트릭스가 형성된 컬러 필터가 이용되고 있어, 지금까지는 커버 유리를 사이에 두고 센서 기판과 반대의 측에 형성하는 것이 일반적으로 이루어졌다. 그러나, 터치 패널의 경량화에 대한 요구가 높아짐에 따라 보다 경량화를 도모할 수 있도록 커버 유리의 같은 측에 차광막과 터치 센서를 동시에 형성하는 기술의 개발이 진행되고 있다.
이러한 블랙 매트릭스를 형성하는 방법으로서 예를 들면, 안료를 이용한 포토리소그래피법(안료법)이 이용되고 있다.
예를 들면, 특허문헌 1에서는 안료법으로 차광막을 형성하는 조성물로서, 무기 안료와, 흑색 염료와, 나아가 분산제를 포함하고 있고, 상기 분산제로서 고분자 분산제[예를 들면, 폴리아미드아민과 그 염, 폴리카르복실산과 그 염, 고분자량 불포화산 에스테르, 변성 폴리우레탄, 변성 폴리에스테르, 변성 폴리(메트)아크릴레이트, (메트)아크릴계 공중합체, 및 나프탈렌술폰산 포르말린 축합물 등], 폴리옥시에틸렌 알킬인산에스테르, 폴리옥시에틸렌 알킬아민, 안료 유도체 등을 사용하는 것이 개시되어 있다.
최근에는 블랙 매트릭스를 형성할 때에 현상 시간 및 선폭을 적절한 범위로 유지할 수 있고, 또한 세선 밀착성 및 표면 저항값이 우수한 블랙 매트릭스를 형성할 수 있는 블랙 매트릭스용 안료분산 조성물이 요구되고 있다.
종래의 블랙 매트릭스를 형성하는 조성물에서는 상기 모든 것을 만족하는 것은 얻어지지 않았고, 추가적인 개선의 여지가 있었다.
[특허 문헌 1] 일본 특허 공개 제2021-128345호 공보
그래서 본 발명은 블랙 매트릭스를 형성할 때에 현상 시간 및 선폭을 적절한 범위로 유지할 수 있고, 또한 세선 밀착성 및 표면 저항값이 우수한 블랙 매트릭스를 형성할 수 있는 블랙 매트릭스용 안료분산 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 흑색 착색제와, 안료 분산제와, 바인더 수지를 포함하는 블랙 매트릭스용 안료분산 조성물에 있어서, 발레로락톤 골격과 이소시아누레이트 골격을 갖는 안료 분산제를 사용함으로써 상술한 과제를 모두 해결할 수 있는 것을 발견하고 본 발명을 완성시키기에 이르렀다.
즉, 본 발명은 흑색 착색제, 안료 분산제, 바인더 수지, 및 유기 용제를 함유하고, 상기 안료 분산제는 발레로락톤 골격과 이소시아누레이트 골격을 갖는 블랙 매트릭스용 안료분산 조성물이다.
본 발명의 블랙 매트릭스용 안료분산 조성물에 있어서, 상기 흑색 착색제는 평균 1차 입자경이 20 ~ 50nm인 것이 바람직하다.
또한, 상기 흑색 착색제는 pH가 3.5 이하인 것이 바람직하다.
또한, 상기 흑색 착색제는 DBP 흡유량이 75ml/100g 이하인 것이 바람직하다.
또한, 상기 안료 분산제는 아민가가 5 ~ 35mgKOH/g인 것이 바람직하다.
또한, 안료 분산조제를 더 함유하고, 상기 안료 분산조제는 구리 프탈로시아닌의 술폰화물인 것이 바람직하다.
또한, 상기 바인더 수지는 알칼리 가용성 카르도 수지 및/또는 알칼리 가용성 에폭시(메트)아크릴레이트 수지인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명은 상기 블랙 매트릭스용 안료분산 조성물, 광중합성 화합물, 및 광중합 개시제를 함유하는 블랙 매트릭스용 레지스트 조성물이기도 하다.
또한, 본 발명은 상기 블랙 매트릭스용 레지스트 조성물로 형성되는 블랙 매트릭스이기도 하다.
본 발명에 의하면 블랙 매트릭스를 형성할 때에 현상 시간 및 선폭을 적절한 범위로 유지할 수 있고, 또한 세선 밀착성 및 표면 저항값이 우수한 블랙 매트릭스를 형성할 수 있는 블랙 매트릭스 안료분산 조성물을 제공할 수 있다.
<블랙 매트릭스용 안료분산 조성물>
본 발명의 블랙 매트릭스용 안료분산 조성물은 흑색 착색제, 안료 분산제, 바인더 수지, 및 유기 용제를 함유하고, 상기 안료 분산제는 발레로락톤 골격과 이소시아누레이트 골격을 갖는다.
본 발명의 블랙 매트릭스용 안료분산 조성물은 발레로락톤 골격과 이소시아누레이트 골격을 갖는 안료 분산제를 함유한다. 상기 안료 분산제가 적어도 상기 2종류의 골격을 가짐으로써 흑색 착색제에 대한 흡착성을 손상시키지 않고, 바인더 수지에 대한 친화성을 향상시킬 수 있다. 그 때문에 성막 후의 블랙 매트릭스 중에서도 흑색 착색제가 양호한 분산 상태를 유지할 수 있다.
상기 메카니즘에 의해 블랙 매트릭스를 형성할 때에 현상 시간 및 선폭을 적절한 범위로 유지할 수 있고, 또한 세선 밀착성 및 표면 저항값이 우수한 블랙 매트릭스를 형성할 수 있는 블랙 매트릭스용 안료분산 조성물을 얻을 수 있다.
단, 본 발명은 상기 메카니즘에 한정하여 해석되지 않아도 된다.
(흑색 착색제)
본 발명의 블랙 매트릭스용 안료분산 조성물은 흑색 착색제를 함유한다.
상기 흑색 착색제는 pH가 3.5 이하인 것이 바람직하다.
상기 흑색 착색제의 pH를 3.5 이하로 함으로써 형성하는 블랙 매트릭스의 선폭을 적합하게 유지하고, 세선 밀착성 및 표면 저항값을 보다 바람직하게 향상시킬 수 있다.
상기 흑색 착색제는 pH가 3.0 이하인 것이 보다 바람직하다.
또한, 상기 pH는 카본 블랙 1g을 탄산을 제외한 증류수(pH 7.0) 20ml에 첨가하여 마그네틱 스터러로 혼합하여 수성 현탁액을 조제하고, 유리 전극을 사용하여 25℃ 에서 측정할 수 있다(독일공업품 표준 규격 DIN ISO 787/9).
상기 카본 블랙은 원래 또는 인공적으로 산화된 탄소질 물질이며, 증류수와 혼합 비등시에 산성을 나타내는 산성 카본 블랙인 것이 바람직하다.
상기 흑색 착색제로서는 평균 1차 입자경 20 ~ 50nm가 바람직하고, 평균 1차 입자경 25 ~ 45nm인 것이 보다 바람직하다.
상기 흑색 착색제의 평균 1차 입자경을 상기 범위로 함으로써 형성하는 블랙 매트릭스의 선폭을 적합하게 유지하고, 세선 밀착성 및 표면 저항값을 보다 적합하게 향상시킬 수 있다. 또한, 보존 안정성을 적합하게 부여할 수도 있다.
또한, 상기 평균 1차 입자경은 전자 현미경 관찰에 의한 산술 평균 직경의 값이다.
상기 흑색 착색제는 DBP 흡유량이 75ml/100g 이하인 것이 바람직하다.
상기 흑색 착색제의 DBP 흡유량이 75ml/100g 이하임으로써 형성하는 블랙 매트릭스의 선폭을 적합하게 유지하고, 세선 밀착성 및 표면 저항값을 보다 바람직하게 향상시킬 수 있다.
상기 흑색 착색제는 DBP 흡유량이 60ml/100g 이하인 것이 보다 바람직하고, 50ml/100g 이하인 것이 더욱 바람직하다.
또한, DBP 흡유량이란 공극 용적을 측정함으로써 카본 블랙의 구조를 간접적으로 정량화하는 것으로, JIS K 6217-4에 준거하여 측정한 수치이다. 또한, 「DBP」란 Dibutylphtalate의 약칭이다.
상기 흑색 착색제로서는 구체적으로는 콜롬비아케미컬즈사 제조의 Raven1080 (pH2.4, 평균 1차 입자경 28nm, DBP 흡유량 60ml/100g), Raven1100U (pH2.9, 평균 1차 입자경 32nm, DBP 흡유량 72ml/100g), 오리온·엔지니어드카본즈사 제조의 NEROX305 (pH2.8, 평균 1차 입자경 28nm, DBP 흡유량 58ml/100g), NEROX3500 (pH3.0, 평균 1차 입자경 31nm, DBP 흡유양 43ml/100g), 미쓰비시케미컬사 제조의 MA14 (pH 2.8, 평균 1차 입자경 40nm, DBP 흡유량 73ml/100g), MA220 (pH 2.9, 평균 1차 입자경 55nm, DBP 흡유량 93ml/100g) 등을 들 수 있다.
상기 흑색 착색제의 함유량으로서는 본 발명의 블랙 매트릭스용 안료분산 조성물의 전체 고형분에 대한 질량 분율로서, 5 ~ 85질량%가 바람직하고, 10 ~ 80질량%가 보다 바람직하다.
상기 흑색 착색제의 함유량이 5질량% 미만에서는 블랙 매트릭스를 형성한 경우의 차광성이 낮아지는 경우가 있고, 85질량%를 초과하면 안료분산이 곤란해지는 경우가 있다.
(안료 분산제)
본 발명의 블랙 매트릭스용 안료분산 조성물은 안료 분산제를 함유한다.
상기 안료 분산제는 발레로락톤 골격과 이소시아누레이트 골격을 갖는다.
이러한 골격을 가짐으로써 흑색 착색제에 대한 흡착성을 손상시키지 않고, 바인더 수지에 대한 친화성을 향상시킬 수 있다. 그 때문에 성막 후의 블랙 매트릭스 중에도 흑색 착색제가 양호한 분산 상태를 유지할 수 있어 표면 저항값을 향상시킬 수 있다.
상기 안료 분산제는 아민가가 5 ~ 35mgKOH/g인 것이 바람직하다.
상기 안료 분산제의 아민가가 상기 범위임으로써 블랙 매트릭스용 안료분산 조성물을 저점도화할 수 있어 형성하는 블랙 매트릭스의 선폭을 적합하게 유지하고, 세선 밀착성을 보다 적합하게 향상시킬 수 있다.
한편으로, 상기 안료 분산제의 아민가가 5mgKOH/g 미만인 경우에는 블랙 매트릭스용 안료분산 조성물이 분산 불량을 일으켜 고점도화되어 버려 상기 안료 분산제의 아민가가 35mgKOH/g을 초과하면 후술하는 바인더 수지와의 중화 반응에 의해 고점도화되어 버린다.
상기 안료 분산제는 아민가가 10 ~ 30mgKOH/g인 것이 보다 바람직하다.
또한, 아민가란 유리 염기 및 염기의 총량을 나타내는 것으로, 시료 1g을 중화하는데 필요한 염산에 대하여 당량의 수산화칼륨의 mg수로 나타낸 것이다.
상기 안료 분산제로서는 염기성기 함유 안료 분산제이며, 음이온성 계면활성제, 염기성기 함유 폴리에스테르계 안료 분산제, 염기성기 함유 아크릴계 안료 분산제, 염기성기 함유 우레탄계 안료 분산제, 염기성기 함유 카르보디이미드계 안료 분산제, 산성기 함유 고분자 안료 분산제 등을 사용할 수 있다.
이들 염기성기 함유 안료 분산제는 단독으로 사용해도 되고, 또한 2종류 이상의 조합을 사용해도 된다.그 중에서도 양호한 안료분산성이 얻어지는 점에서 염기성기 함유 고분자 안료 분산제가 바람직하다.
상기 안료 분산제의 구체예로서는 일본 루브리졸사제의 솔스파스 83500 (고형분의 아민가 25mgKOH/g, 고형분 40질량%), 솔스파스 82500 (고형분의 아민가 26mgKOH/g, 고형분 50 질량%) 등을 들 수 있다.
상기 안료 분산제의 함유량으로서는 상기 흑색 착색제 100질량부에 대하여 1 ~ 200질량부인 것이 바람직하고, 5 ~ 100질량부인 것이 보다 바람직하다.
상기 안료 분산제는 발레로락톤 골격과 이소시아누레이트 골격을 갖는 것 이외의 안료 분산제(이하, 다른 안료 분산제라고도 함)를 함유해도 된다.
상기 다른 안료 분산제는 상기 흑색 착색제에의 흡착성의 관점에서 우레탄 또는 이소시아누레이트 골격을 함유하는 것이 바람직하다.
상기 다른 안료 분산제는 블랙 매트릭스용 안료분산 조성물을 저점도화하는 관점에서 아민가가 5 ~ 35mgKOH/g인 것이 바람직하다.
상기 다른 안료 분산제의 함유량은 발레로락톤 골격과 이소시아누레이트 골격을 갖는 안료 분산제 100질량부에 대하여 0 ~ 150질량부인 것이 바람직하다.
(안료 분산조제)
본 발명의 블랙 매트릭스용 안료분산 조성물은 안료 분산조제를 함유하는 것이 바람직하다.
상기 안료 분산조제를 함유함으로써 후술하는 보존 안정성과 블랙 매트릭스의 재용해성을 적합하게 부여할 수 있다.
상기 안료 분산조제로서는 산기 함유 안료 유도체, 산기 함유 색소 유도체로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 들 수 있다.
상기 산기 함유 안료 유도체, 산기 함유 색소 유도체로서는 구리 프탈로시아닌의 술폰화물인 프탈로시아닌계 안료 유도체, 산기를 갖는 안트라퀴논계 안료 유도체, 산기를 갖는 나프탈렌계 안료 유도체 등을 예시할 수 있다.
그 중에서도 구리 프탈로시아닌의 술폰화물이 상기 흑색 착색제의 분산성의 관점에서 바람직하다.
상기 구리 프탈로시아닌의 술폰화물의 구체예로서는 루브리졸사제의 솔스퍼스 5000S, 솔스퍼스 12000S, 빅케미사제의 BYK-SYNERGIST 2100 등을 들 수 있다.
상기 안료 분산조제의 함유량은 상기 흑색 착색제 100질량부에 대하여 0 ~ 20질량부인 것이 바람직하고, 0.5 ~ 10질량부인 것이 보다 바람직하다.
(바인더 수지)
본 발명의 블랙 매트릭스용 안료분산 조성물은 바인더 수지를 함유한다.
상기 바인더 수지로서는 열경화성 수지, 열가소성 수지, 광중합성 화합물, 알칼리 가용성 수지 등을 들 수 있다. 이들은 단독 또는 2종류 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 열경화성 수지나 열가소성 수지로서는 예를 들면, 부티랄 수지, 스티렌-말레산 공중합체, 염소화 폴리에틸렌, 염소화 폴리프로필렌, 폴리염화비닐, 염화비닐-아세트산 비닐 공중합체, 폴리아세트산비닐, 폴리우레탄계 수지, 페놀 수지, 폴리에스테르 수지, 아크릴계 수지, 알키드 수지, 스티렌 수지, 폴리아미드 수지, 고무계 수지, 고리화 고무, 에폭시 수지, 셀룰로오스류, 폴리부타디엔, 폴리이미드 수지, 벤조구아나민 수지, 멜라민 수지, 요소 수지, 카르도 수지 등을 들 수 있다.
상기 광중합성 화합물로서는 광중합성 불포화 결합을 분자 내에 1개 또는 2개 이상 갖는 단량체, 광중합성 불포화 결합을 갖는 올리고머 등을 들 수 있다.
상기 광중합성 불포화 결합을 분자 내에 1개 갖는 모노머로서, 예를 들면 메틸메타크릴레이트, 부틸메타크릴레이트, 2-에틸헥실메타크릴레이트, 메틸아크릴레이트, 부틸아크릴레이트, 2-에틸헥실아크릴레이트 등의 알킬메타크릴레이트 또는 아크릴레이트, 벤질메타크릴레이트, 벤질아크릴레이트 등의 아랄킬메타크릴레이트 또는 아크릴레이트, 부톡시에틸메타크릴레이트, 부톡시에틸아크릴레이트 등의 알콕시알킬메타크릴레이트 또는 아크릴레이트, N,N-디메틸아미노에틸메타크릴레이트, N,N-디메틸아미노에틸아크릴레이트 등의 아미노알킬메타크릴레이트 또는 아크릴레이트, 디에틸렌글리콜 모노에틸에테르, 트리에틸렌글리콜 모노부틸에테르, 디프로필렌글리콜 모노메틸에테르 등의 폴리알킬렌글리콜 모노알킬에테르의 메타크릴산에스테르 또는 아크릴산에스테르, 헥사에틸렌글리콜 모노페닐에테르 등의 폴리알킬렌글리콜 모노아릴에테르의 메타크릴산에스테르 또는 아크릴산에스테르, 이소보닐 메타크릴레이트 또는 아크릴레이트, 글리세롤 메타크릴레이트 또는 아크릴레이트, 2- 히드록시에틸 메타크릴레이트 또는 아크릴레이트 등을 사용할 수 있다.
상기 광중합성 불포화 결합을 분자 내에 2개 이상 갖는 단량체로서, 예를 들면, 비스페놀 A 디메타크릴레이트, 1,4-부탄디올 디메타크릴레이트, 1,3-부틸렌글리콜 디메타크릴레이트, 디에틸렌글리콜 디메타크릴레이트, 글리세롤 디메타크릴레이트, 네오펜틸글리콜 디메타크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜 디메타크릴레이트, 폴리프로필렌글리콜 디메타크릴레이트, 테트라에틸렌글리콜 디메타크릴레이트, 트리메틸올프로판 트리메타크릴레이트, 펜타아리스리톨 트리메타크릴레이트, 펜타에리스리톨 테트라메타크릴레이트, 디펜타에리스리톨 테트라메타크릴레이트, 디펜타에리스리톨 헥사메타크릴레이트, 디펜타에리스리톨 펜타메타크릴레이트, 에폭시메타크릴레이트, 비스페놀 A 디아크릴레이트, 1,4-부탄디올 디아크릴레이트, 1,3-부틸렌글리콜 디아크릴레이트, 디에틸렌글리콜 디아크릴레이트, 글리세롤 디아크릴레이트, 네오펜틸글리콜 디아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜 디아크릴레이트, 폴리프로필렌글리콜 디아크릴레이트, 테트라에틸렌글리콜 디아크릴레이트, 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트, 펜타아리스리톨 트리아크릴레이트, 펜타에리스리톨 테트라아크릴레이트, 디펜타에리스리톨 테트라아크릴레이트, 디펜타에리스리톨 헥사아크릴레이트, 디펜타에리스리톨 펜타아크릴레이트, 에폭시 아크릴레이트 등을 사용할 수 있다.
상기 광중합성 불포화 결합을 갖는 올리고머로서는 상기 단량체를 적합하게 중합시켜 얻어진 것을 사용할 수 있다.
상기 바인더 수지는 단독으로 또는 2종류 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
상기 알칼리 가용성 수지에 대해서는 후술한다.
상기 바인더 수지는 블랙 매트릭스를 형성할 때에 현상 시간을 바람직하게 유지하는 관점에서 알칼리 가용성 카르도 수지 및/또는 알칼리 가용성 에폭시(메트)아크릴레이트 수지가 바람직하다.
또한, 상기 카르도 수지란 고리내 탄소 원자에 2개의 방향환이 결합한 골격 구조를 갖는 수지를 의미한다.
상기 바인더 수지는 안료분산성과 알칼리 현상성의 관점에서 산가가 10 ~ 200mgKOH/g인 것이 바람직하고, 50 ~ 150mgKOH/g인 것이 보다 바람직하다.
또한, 바인더 수지의 산가는 JIS K5601-2-1:1999에 의해 측정한 산가를 의미한다.
상기 바인더 수지의 함유량은 본 발명의 블랙 매트릭스용 안료분산 조성물의 전체 고형분에 대한 질량 분율로서 3 ~ 50질량%인 것이 바람직하다.
(유기용제)
본 발명의 블랙 매트릭스용 안료분산 조성물은 유기 용제를 함유하는 것이 바람직하다.
상기 유기 용제로서는 종래부터 액정 블랙 매트릭스용 레지스트의 분야에서 사용되고 있는 유기 용제를 적합하게 사용할 수 있다.
상기 유기 용제로서는 구체적으로는 상압(1.013×102kPa)에서의 비점이 100 ~ 250℃인 에스테르계 유기 용제, 에테르계 유기 용제, 에테르에스테르계 유기 용제, 케톤계 유기 용제, 방향족 탄화수소계 유기 용제, 함질소계 유기 용제 등이다.
상기 비점이 250℃를 초과하는 유기 용제를 다량으로 함유하고 있으면 본 발명의 블랙 매트릭스용 안료분산 조성물로부터 얻어지는 블랙 매트릭스용 레지스트 조성물을 도포하여 형성되는 도막을 프리베이크할 때에 유기 용제가 충분히 증발하지 않고 건조 도막에 잔존하여 건조 도막의 내열성이 저하되는 경우가 있다.
또한, 상기 비점 100℃ 미만의 유기 용제를 다량으로 함유하면 빠짐 없이 균일하게 도포하는 것이 곤란해져 표면 평활성이 우수한 도막을 얻을 수 없게 되는 경우가 있다.
상기 유기 용제로서는 구체적으로는 에틸렌글리콜 모노메틸에테르, 에틸렌글리콜 모노에틸에테르, 에틸렌글리콜 모노이소프로필에테르, 에틸렌글리콜 모노부틸에테르, 디에틸렌글리콜 모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜 모노에틸에테르, 프로필렌글리콜 모노메틸에테르, 프로필렌글리콜 모노에틸에테르, 프로필렌글리콜 모노부틸에테르, 디에틸렌글리콜 디에틸에테르, 디에틸렌글리콜 디메틸에테르, 디에틸렌 글리콜 메틸에틸에테르 등의 에테르계 유기 용제; 에틸렌글리콜 모노메틸에테르 아세테이트, 에틸렌글리콜 모노에틸에테르 아세테이트, 에틸렌글리콜 모노부틸에테르 아세테이트, 프로필렌글리콜 모노메틸에테르 아세테이트, 프로필렌글리콜 모노에틸에테르 아세테이트 등의 에테르에스테르계 유기용제; 메틸이소부틸케톤, 시클로헥사논, 2-헵타논, δ-부티로락톤 등의 케톤계 유기용제; 2-히드록시프로피온산메틸, 2-히드록시프로피온산에틸, 2-히드록시-2-메틸프로피온산에틸, 3-메틸-3-메톡시부틸프로피오네이트, 3-메톡시프로피온산메틸, 3-메톡시프로피온산에틸, 3-에톡시프로피온산메틸, 3-에톡시프로피온산에틸, 에톡시아세트산에틸, 히드록시아세트산에틸, 포름산 n-아밀 등의 에스테르계 유기 용제; 메탄올, 에탄올, 이소프로필알코올, 부탄올 등의 알코올계 용제; N-메틸피롤리돈, N,N-디메틸포름아미드, N,N-디메틸아세토아미드 등의 함질소계 유기용제 등을 예시할 수 있다. 이들은 단독으로 또는 2종류 이상을 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 유기 용제 중에서도 용해성, 분산성, 도포성 등의 점에서 디에틸렌글리콜디메틸에테르, 디에틸렌글리콜메틸에틸에테르, 에틸렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 시클로헥사논, 2-헵타논, 2-히드록시프로피온산에틸, 3-메틸-3-메톡시부틸프로피오네이트, 3-메톡시프로피온산에틸, 3-에톡시프로피온산메틸, 포름산 n-아밀 등이 바람직하고, 프로필렌글리콜 모노메틸에테르, 프로필렌글리콜 모노메틸에테르 아세테이트인 것이 보다 바람직하다.
(블랙 매트릭스용 안료분산 조성물의 제조 방법)
본 발명의 블랙 매트릭스용 안료분산 조성물의 제조 방법으로서는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 흑색 착색제, 안료 분산제, 안료분산 조제, 및 바인더 수지를 혼합 및 연육함으로써 제조할 수 있다.
상기 흑색 착색제, 안료 분산제, 안료 분산조제, 및 바인더 수지는 상술한 재료를 사용할 수 있다.
상기 혼합 및 연육을 하는 방법으로서는 상기 서술한 각종 성분을 첨가하고, 혼합 및 연육하면 되고, 상기 연육을 하는 방법으로서는 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 비드밀, 레디밀, 초음파 호모지나이저, 고압 호모지나이저, 페인트 셰이커, 볼밀, 롤밀, 샌드밀, 샌드그라인더, 다이노밀, 디스퍼매트, SC밀, 나노마이저 등을 이용하여 공지의 방법에 의해 혼합 및 연육하면 된다.
(점도)
본 발명의 블랙 매트릭스용 안료분산 조성물은 점도가 12mPa·s 이하인 것이 바람직하고, 11.5mPa·s 이하인 것이 보다 바람직하고, 10.5mPa·s 이하인 것이 더욱 바람직하다.
상기 점도의 하한으로서는 2.5mPa·s인 것이 바람직하다.
점도가 상기 범위임으로써 형성하는 블랙 매트릭스의 선폭을 적합하게 유지하고, 세선 밀착성을 보다 적합하게 향상시킬 수 있다.
본 발명의 블랙 매트릭스용 안료분산 조성물은 유리병에 채취하고, 뚜껑을 밀봉하여 60℃에서 1주간 보존한 후의 점도 변화율[(1주일 보존 후의 점도 - 보존 전의 점도)/(보존 전의 점도)]가 10% 이하인 것이 바람직하고, 5% 이하인 것이 보다 바람직하다.
상기 점도 변화율이 10% 이하이면 보존 안정성이 우수하고, 장기간 보존해도 열화가 발생하기 어렵다.
또한, 본 명세서에 있어서 점도란 E형 점도계(도키산업주식회사 제조, R100형 점도계 형식 RE100L)를 사용하여 25℃에서의 점도를 의미한다.
<블랙 매트릭스용 레지스트 조성물>
본 발명은 본 발명의 블랙 매트릭스용 안료분산 조성물로부터 얻어지는 블랙 매트릭스용 레지스트 조성물이기도 하다.
(블랙 매트릭스용 안료분산 조성물)
본 발명의 블랙 매트릭스용 레지스트 조성물은 상술한 본 발명의 블랙 매트릭스용 안료분산 조성물을 함유한다.
상기 블랙 매트릭스용 안료분산 조성물의 함유량으로서는 본 발명의 블랙 매트릭스용 레지스트 조성물의 전체 질량을 기준으로 하여 30 ~ 80질량%인 것이 바람직하고, 40 ~ 75질량%인 것이 보다 바람직하다.
(광중합 개시제)
본 발명의 블랙 매트릭스용 레지스트 조성물은 광중합 개시제를 함유하는 것이 바람직하다.
상기 광중합 개시제로서는 자외선이나 전자선 등의 활성 에너지선을 조사함으로써 라디칼이나 양이온을 발생시킬 수 있는 것이면 특별히 한정되지 않고, 예를 들어 1-[9-에틸-6-(2-메틸벤조일)-9H-카르바졸-3-일]-1-(O-아세틸옥심)에탄온, 벤조페논, N,N'-테트라에틸-4,4'-디아미노벤조페논, 4-메톡시-4'-디메틸아미노벤조페논, 2,2-디에톡시아세토페논, 벤조인, 벤조인메틸에테르, 벤조인이소부틸에테르, 벤질디메틸케탈, α-히드록시이소부틸페논, 티옥산톤, 2-클로로티옥시산톤, 1-히드록시시클로헥실페닐케톤, t-부틸안트라퀴논, 1-클로로안트라퀴논, 2,3-디클로로안트라퀴논, 3-클로로-2-메틸안트라퀴논, 2-에틸안트라퀴논, 1,4-나프토퀴논, 1,2-벤조안트라퀴논, 1,4-디메틸안트라퀴논, 2-페닐안트라퀴논, 2-메틸-1[4-(메틸티오)페닐]-2-모르폴리노프로판-1-온 등의 벤조페논계, 티옥산톤계, 안트라퀴논계, 트리아진계 등의 광중합 개시제 등을 들 수 있다.
상기 광중합 개시제는 단독으로 또는 2종류 이상을 조합하여 사용된다.
상기 광중합 개시제의 함유량은 본 발명의 블랙 매트릭스용 레지스트 조성물의 전체 고형분에 대한 질량 분율로서 1 ~ 20질량%인 것이 바람직하다.
(광중합성 화합물)
본 발명의 블랙 매트릭스용 레지스트 조성물은 광중합성 화합물을 함유하는 것이 바람직하다.
상기 광중합성 화합물로서는 상술한 블랙 매트릭스용 안료분산 조성물에 있어서 기재한 것을 적합하게 선택하여 사용할 수 있다.
상기 광중합성 화합물의 함유량은 본 발명의 블랙 매트릭스용 레지스트 조성물의 전체 고형분에 대한 질량 분율로서, 0.1 ~ 50질량%인 것이 바람직하다.
(알칼리 가용성 수지)
본 발명의 블랙 매트릭스용 레지스트 조성물은 알칼리 가용성 수지를 함유하는 것이 바람직하다.
상기 알칼리 가용성 수지로서는 상기 흑색 착색제에 대하여 바인더로서 작용하고, 또한 블랙 매트릭스를 제조할 때의 현상 처리에 사용되는 현상액, 특히 알칼리 현상액에 대하여 가용성을 갖는 것인 것이 바람직하다.
상기 알칼리 가용성 수지로서는 블록 공중합체로서도 된다. 블록 공중합체를 채용함으로써 다른 공중합체보다도 안료분산능이 향상되어 PGMEA나 알칼리 현상액에의 용해성을 부여할 수 있다.
그 블록 공중합체 중에서도 1개 이상의 카르복실기를 갖는 에틸렌성 불포화 단량체로 이루어지는 블록과, 다른 공중합 가능한 에틸렌성 불포화 단량체로 이루어지는 블록을 갖는 블록 공중합 합체가 바람직하다.
상기 블록 공중합체로서는 특별히 한정되는 것은 아니고, 종래부터 사용되고 있는 것을 사용할 수 있다. 그 중에서도 구체적으로는 아크릴산, 메타크릴산 등의 카르복실기를 갖는 에틸렌성 불포화 단량체와, 카르복실기를 갖는 에틸렌성 불포화 단량체와 공중합 가능한 스티렌, 2-히드록시에틸 아크릴레이트, 2-히드록시에틸메타크릴레이트, 알릴아크릴레이트, 알릴메타크릴레이트, 벤질아크릴레이트, 벤질메타크릴레이트, 시클로헥실아크릴레이트, 시클로헥실메타크릴레이트, 글리세롤모노아크릴레이트, 글리세롤메타크릴레이트, N-페닐말레이미드, 폴리스티렌마크로모노머, 폴리메틸메타크릴레이트 마크로모노머, 카르보에폭시 디아크릴레이트 등의 모노머, 올리고머류의 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 에틸렌성 불포화 단량체와의 공중합체를 들 수 있다.
단, N-비닐피롤리돈, 황 원소 함유 단량체는 사용하지 않는 것이 바람직하다.
상기 블록 공중합체로서는 리빙 라디칼 중합, 음이온 중합으로 합성된 블록 수지를 채용할 수 있다.
상기 블록 공중합체의 일부의 블록 부분은 랜덤 공중합체로 구성되어 있어도 된다.
상기 알칼리 가용성 수지로서 알칼리 가용성 카르도 수지를 채용할 수도 있다.
상기 알칼리 가용성 카르도 수지로서는 플루오렌 에폭시(메트)아크릴산 유도체와 디카르복실산 무수물 및/또는 테트라카르복실산 2무수물과의 부가 생성물인 플루오렌 골격을 갖는 에폭시(메트)아크릴레이트산 부가물 등 를 들 수 있다.
또한, 본 알칼리 가용성 수지는 광중합성의 관능기를 갖고 있어도 된다.
상기 알칼리 가용성 수지의 산가로서는 현상 특성의 관점에서 5 ~ 300mgKOH/g이 바람직하고, 5 ~ 250mgKOH/g이 보다 바람직하고, 10 ~ 200mgKOH/g이 더욱 바람직하고, 60 ~ 150mgKOH/g이 특히 바람직하다.
또한, 본 명세서에 있어서, 상기 산가는 이론 산가이며, 카르복실기를 갖는 에틸렌성 불포화 단량체와 그 함유량에 기초하여 산술적으로 구한 값이다.
상기 알칼리 가용성 수지의 중량 평균 분자량은 현상 특성이나 유기 용제에의 용해성의 관점에서 1,000 ~ 100,000이 바람직하고, 3,000 ~ 50,000이 보다 바람직하고, 5,000 ~ 30,000이 더욱 바람직하다.
또한, 본 발명에 있어서, 상기 중량 평균 분자량은 GPC에 기초하여 얻어지는 폴리스티렌 환산의 중량 평균 분자량이다.
본 명세서에 있어서, 상기 중량 평균 분자량을 측정하는 장치로서는 Water2690(워터즈사 제조), 컬럼으로서는 PLgel 5㎛ MIXED-D(Agilent Technologies사 제조)를 사용한다.
상기 알칼리 가용성 수지의 함유량은 상기 흑색 착색제 100질량부에 대하여 1 ~ 200질량부가 바람직하고, 10 ~ 150질량부가 더욱 바람직하다.
이 경우, 상기 알칼리 가용성 수지의 함유량이 1 질량부 미만이면 현상 특성이 저하되는 경우가 있고, 상기 알칼리 가용성 수지의 함유량이 200 질량부를 초과하면 상기 흑색 착색제의 농도가 상대적으로 저하되기 때문에 박막으로서 목적으로 하는 색 농도를 달성하는 것이 곤란해지는 경우가 있다.
상기 알칼리 가용성 수지로서는 1급, 2급, 및 3급의 어느 아미노기도 함유하지 않고, 또한 4급 암모늄기를 함유하지 않는 것이 바람직하다. 나아가, 염기성기를 갖지 않는 것이 보다 바람직하다.
또한, 본 발명에 의한 효과를 훼손하지 않는 범위에서 블록 공중합체 이외의 구조를 갖는 알칼리 가용성 수지를 배합해도 된다.
(유기용제)
상기 유기 용제로서는 상술한 블랙 매트릭스용 안료분산 조성물에서 기재한 유기 용제를 적합하게 선택하여 사용할 수 있다.
상기 유기 용제의 함유량으로서는 본 발명의 블랙 매트릭스용 레지스트 조성물의 전체 질량을 기준으로 하여 1 ~ 40질량%인 것이 바람직하고, 5 ~ 35질량%인 것이 보다 바람직하다.
(기타 첨가제)
본 발명의 블랙 매트릭스용 레지스트 조성물은 필요에 따라 열중합 금지제, 자외선 흡수제, 산화 방지제 등의 각종 첨가제를 적합하게 사용할 수 있다.
(블랙 매트릭스용 레지스트 조성물의 제조 방법)
본 발명의 블랙 매트릭스용 레지스트 조성물의 제조 방법으로서는 예를 들어 본 발명의 블랙 매트릭스용 안료분산 조성물을 제작하고, 그 후 나머지 재료를 첨가하고 교반 장치 등을 사용하여 교반 혼합함으로써 제작할 수 있다.
상기 교반, 혼합하는 방법으로서는 특별히 한정되지 않고, 초음파 분산기, 고압 유화기, 비드밀, 3본롤, 샌드밀, 니더 등 공지의 방법을 사용할 수 있다.
또한, 상기 교반, 혼합 후에 필터로 여과를 행해도 된다.
또한, 본 발명의 블랙 매트릭스용 레지스트 조성물을 제작할 때에 필요에 따라 본 발명의 블랙 매트릭스용 안료분산 조성물로 기재한 상기 흑색 착색제, 상기 에폭시 수지, 상기 옥사진 화합물 등을 첨가해도 된다.
<블랙 매트릭스>
본 발명의 블랙 매트릭스는 본 발명의 블랙 매트릭스용 레지스트 조성물로 형성된다.
본 발명의 블랙 매트릭스의 형성 방법으로서는 특별히 한정되지 않고, 예를 들면 투명 기판 상에 본 발명의 블랙 매트릭스용 레지스트 조성물을 도포하고, 건조하여 도막을 형성한 후, 상기 도막 상에 포토 마스크를 놓고, 그 포토 마스크를 통해 화상 노광, 현상, 필요에 따라 광경화 등의 방법에 의해 블랙 매트릭스를 형성할 수 있다.
본 발명의 블랙 매트릭스용 레지스트 조성물을 도포, 건조, 노광 및 현상하는 방법 등은 공지의 방법을 적합하게 선택할 수 있다.
또한, 상기 투명 기판으로서는 유리 기판, 플라스틱 기판 등 공지의 투명 기판을 적합하게 선택하여 사용할 수 있다.
상기 도막의 두께로서는 건조 후의 막 두께로서 0.2 ~ 10㎛가 바람직하고, 0.5 ~ 6㎛가 보다 바람직하고, 1 ~ 4㎛가 더욱 바람직하다.
상기 두께의 범위로 함으로써 소정의 패턴을 적합하게 현상할 수 있고, 소정의 광학 농도를 적합하게 부여할 수 있다.
본 발명의 블랙 매트릭스는 블랙 매트릭스를 형성할 때에 현상 시간을 적절한 범위로 유지할 수 있다.
구체적으로는 본 발명의 블랙 매트릭스는 하기 방법에 의해 현상했을 때의 현상 시간이 20초 ~ 45초의 범위이다.
현상 시간이 20초 미만이면 경화부가 과잉으로 현상액에 침입되어 버려 세선의 밀착 불량을 일으키는 원인이 되고, 45초를 초과하면 미경화부의 용해가 불충분해져 유리 기판 위에 현상 잔사가 발생하는 원인이 되는 경우가 있다.
그 때문에 현상 시간이 20초 ~ 45초의 범위이면 적절한 현상 시간을 유지할 수 있었다고 판단할 수 있다.
상기 현상 시간은 30초 ~ 40초의 범위인 것이 바람직하다.
상기 현상 시간을 측정하는 방법은 이하와 같다.
블랙 매트릭스용 레지스트 조성물을 스핀 코터로 막 두께 1㎛가 되도록 유리 기판(제품명: EAGLE XG, Corning사 제조) 위에 도포하고, 100℃로 3분간 프리베이크한다.
이어서, 1㎛ 간격의 라인 패턴을 갖는 포토마스크(1 ~ 20㎛ 1㎛마다 20종, 30 ~ 100㎛ 10㎛마다의 선폭 8종)를 이용하여 고압 수은등으로 노광(UV 적산광량 80mJ/㎠)한다.
그 후, 노광 후의 유리 기판에 대하여 23℃, 0.05% 수산화칼륨 수용액, 0.5kgf/㎠압의 조건으로 샤워 현상을 행하고, 3.0kgf/㎠압에서 스프레이 수세를 행한다.
샤워 현상의 개시로부터 유리 기판의 중심부의 블랙 매트릭스 조성물이 완전히 용해될 때까지의 시간을 측정한 것이다.
본 발명의 블랙 매트릭스는 블랙 매트릭스를 형성할 때에 선폭을 적절한 범위로 유지할 수 있다.
구체적으로는 하기 방법에 의해 측정한 선폭은 16.5㎛ ~ 21.0㎛이다.
이러한 선폭이라면 적절한 범위로 유지할 수 있었다고 판단할 수 있다.
상기 방법에 의해 측정된 선폭은 18.5㎛ 이상인 것이 바람직하고, 19.0㎛ 이상인 것이 보다 바람직하고, 19.5㎛ 이상인 것이 더욱 바람직하다.
또한, 21㎛ 이하인 것이 바람직하고, 20.5㎛ 이하인 것이 보다 바람직하고, 20.3㎛ 이하인 것이 더욱 바람직하다.
상기 선폭은 이하의 방법에 의해 측정한 것이다.
상기 현상 시간을 측정한 유리 기판을 230℃에서 30분 포스트 베이크한 후, 상기 유리 기판 상의 20㎛ 패턴 선폭에 대하여 디지털 마이크로스코프(제품명: VHX-500, 키엔스사 제조)에 의해 측정한다.
본 발명의 블랙 매트릭스는 세선 밀착성이 우수하다.
구체적으로는 하기 방법에 의해 측정한 세선 밀착성이 15㎛ 이하이다.
이러한 세선 밀착성을 갖는 것이면 세선 밀착성이 우수한 판단이 가능하다.
상기 세선 밀착성은 14㎛ 이하인 것이 바람직하고, 12㎛ 이하인 것이 보다 바람직하고, 10㎛ 이하인 것이 더욱 바람직하다.
상기 세선 밀착성은 이하의 방법에 의해 측정한 것이다.
상기 블랙 매트릭스용 레지스트 조성물을 스핀 코터로 막 두께 1㎛가 되도록 유리 기판(제품명: EAGLE XG, Corning사 제조) 위에 도포하고, 100℃에서 3분간 프리베이크한다.
이어서, 1㎛ 간격의 라인 패턴을 갖는 포토마스크(1 ~ 20㎛ 1㎛마다 20종, 30 ~ 100㎛ 10㎛마다의 선폭 8종)를 이용하여 고압 수은등으로 노광(UV 적산광량 80mJ/㎠)한다.
23℃, 0.05% 수산화칼륨 수용액 중, 1kgf/㎠의 샤워 현상으로 현상 패턴이 나타나기 시작하는 시간(브레이크 타임)부터 현상을 개시하고, 현상 시간의 30초 후가 된 곳에서 현상을 종료한다.
현상 종료 후, 1kgf/㎠압의 스프레이 수세를 행한다. 상기 유리 기판 상에 잔존하는 최소의 라인 패턴의 폭(㎛)을 평가한다.
본 발명의 블랙 매트릭스는 표면 저항값이 우수하다.
구체적으로는 하기 방법에 의해 측정한 표면 저항값이 5.0E＋11Ω 이상이면 표면 저항값이 우수하다고 평가할 수 있다.
상기 표면 저항값은 1.0E+12Ω 이상인 것이 바람직하고, 3.0E+12Ω 이상 ㎛ 이하인 것이 보다 바람직하고, 5.0E+12Ω 이상인 것이 더욱 바람직하다.
상기 표면 저항값은 이하의 방법에 의해 측정한 것이다.
블랙 매트릭스용 레지스트 조성물을 스핀 코터로 막 두께 1㎛가 되도록 유리 기판(제품명: EAGLE XG, Corning사 제조) 상에 도포하고, 100℃에서 3분간 프리베이크한다.
이어서, 고압 수은등으로 노광(UV 적산광량 80mJ/㎠)하고, 또한 230℃에서 180분간 포스트베이크를 행하고, 베타부만으로 형성된 블랙 레지스트 패턴(블랙 매트릭스)을 제작한다.
그 후, 제작한 블랙 매트릭스의 표면 저항값을 본체:미세 전류계 R8340, 옵션:쉴드 박스 R12702A(모두 어드밴스사 제조)로 측정한다.
본 발명의 블랙 매트릭스는 재용해성이 우수한 것이 바람직하다.
상기 재용해성은 하기의 OD값의 측정에 의해 평가하고, OD값이 0.5 이하이면 재용해성이 우수하다고 판단할 수 있다.
블랙 매트릭스용 레지스트 조성물을 스핀 코터로 막 두께 1㎛가 되도록 유리 기판(제품명: EAGLE XG, Corning사 제조) 위에 도포하고, 100℃에서 3분간 프리베이크한다.
이어서, 유리 기판 위에 제막한 미노광의 도막을 PGMEA에 2분간 침지시킨다.침지시킨 부분을 건조 후, 맥베스 농도계(TD-931, 맥베스사 제조)로 OD값을 측정한다.
상기 OD값은 0.3 이하인 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 블랙 매트릭스용 안료분산 조성물, 블랙 매트릭스용 레지스트 조성물, 및 블랙 매트릭스는 상술한 특성을 갖기 때문에 화상 표시 장치나 터치 패널 등의 블랙 매트릭스로서 적합하게 사용할 수 있다.
[실시예]
이하, 실시예를 이용하여 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 그 요지와 적용 범위를 일탈하지 않는 한 이들에 한정되는 것은 아니다. 또한, 특별히 언급하지 않는 한, 본 실시예에서 「부」및 「%」는 각각 「질량부」및 「질량%」를 나타낸다.
이하의 실시예, 비교예에서 사용하는 각종 재료는 이하와 같다.
<흑색 착색제>
NEROX3500 (카본 블랙, 평균 1차 입자경 31nm, pH 3.0, DBP 흡유량 43ml/100g, 오리온·엔지니어드카본즈사 제조)
<안료 분산제>
솔스파스 83500 (고형분의 아민가 25mgKOH/g, 고형분 40질량%, 발레로락톤 골격 및 이소시아누레이트 골격 함유, 일본루브리졸사 제조)
솔스파스 82500 (고형분의 아민가 26mgKOH/g, 고형분 50질량%, 발레로락톤 골격 및 이소시아누레이트 골격 함유, 일본루브리졸사 제조)
DISPERBYK-167 (고형분의 아민가 24mgKOH/g, 고형분 52질량%, 발레로락톤 골격 비함유, 카프로락톤 골격 및 이소시아누레이트 골격 함유, 빅케미사 제조)
DISPERBYK-2163 (고형분의 아민가 23mgKOH/g, 고형분 45질량%, 발레로락톤 골격 비함유, 이소시아누레이트 골격 함유, 빅케미사 제조)
DISPERBYK-161 (고형분의 아민가 36.7mgKOH/g, 고형분 30질량%, 발레로락톤 골격 비함유, 카프로락톤 골격 및 이소시아누레이트 골격 함유, 빅케미사 제조)
AFCONA-4067 (고형분의 아민가 27mgKOH/g, 발레로락톤 골격 또는 이소시아누레이트 골격 비함유, 우레탄 골격 함유, 고형분 45질량%, BASF사 제조)
LPN21324 (고형분의 아민가 0mgKOH/g, 고형분 40질량%, 발레로락톤 골격 또는 이소시아누레이트 골격 비함유, 아크릴 골격 함유, 빅케미사 제조)
<안료 분산조제>
솔스파스 5000S (구리 프탈로시아닌의 설폰화물의 제4급 암모늄염, 루브리졸사 제조)
<바인더 수지>
ZCR-1569H (에폭시아크릴레이트 수지, 산가 100mgKOH/g, 고형분 70질량%, 일본화약사 제조)
<유기 용제>
PGMEA (프로필렌글리콜 모노메틸에테르아세테이트)
<광중합 개시제>
OXE02 (제품명 「이르가큐어 OXE02」, 1-[9-에틸-6-(2-메틸벤조일)-9H-카르바졸-3-일]-1-(O-아세틸옥심)에타논, BASF사 제조)
<광중합성 화합물>
DPHA(디펜타에리스리톨 헥사아크릴레이트)
<알칼리 가용성 수지>
WR-301 (제품명「WR-301」, 카르도 수지, 산가 100mgKOH/g, 고형분 45질량%, ADEKA사제)
<블랙 매트릭스용 안료분산 조성물>
각 재료를 표 1의 조성이 되도록 혼합하고, 비드밀로 밤새 혼련하여 블랙 매트릭스용 안료분산 조성물을 제작하였다.
<블랙 매트릭스용 레지스트 조성물>
고속 교반기를 사용하여 상기 블랙 매트릭스용 안료분산 조성물과 다른 재료(광중합 개시제, 광중합성 화합물, 알칼리 가용성 수지 및 유기 용제)를 표 2의 조성이 되도록 균일하게 혼합했다.
그 후, 구멍 직경 3㎛의 필터로 여과하여 실시예 및 비교예의 블랙 매트릭스용 레지스트 조성물을 제작하였다.
또한, 표 2에서 광중합 개시제, 광중합성 화합물, 알칼리 가용성 수지 및 유기 용제의 각 재료의 우란의 수치가 배합량을 나타낸다.
<평가 시험>
(점도)
제작한 블랙 매트릭스용 안료분산 조성물에 대해서 E형 점도계(도키산업주식회사 제조, R100형 점도계 형식 RE100L)를 사용하여 25℃에서의 점도를 측정하였다. 그 결과를 표 2에 나타내었다.
(점도 안정성)
제작한 블랙 매트릭스용 안료분산 조성물을 유리병에 채취하고, 뚜껑을 밀봉하여 60℃에서 1주간 보존했다.
상기 보존 전후에 있어서, E형 점도계(도키산업주식회사 제조, R100형 점도계 형식 RE100L)를 사용하여 25℃에서의 점도를 측정하고, 점도 변화율[(1주일 보존 후의 점도 - 보존 전의 점도)/(보존 전의 점도)]를 구하고, 하기 평가 기준으로 평가하였다. 그 결과를 표 2에 나타내었다.
(평가 기준)
○: 점도 변화율이 5% 이하였다.
△: 점도 변화율이 5%를 초과했지만, 10% 이하였다.
×: 점도 변화율이 10%를 초과하였다.
(현상 시간)
제작한 블랙 매트릭스용 레지스트 조성물을 스핀 코터로 막 두께 1㎛가 되도록 유리 기판(제품명: EAGLE XG, Corning사 제조) 위에 도포하고, 100℃에서 3분간 프리베이크하였다.
이어서, 1㎛ 간격의 라인 패턴을 갖는 포토마스크(1 ~ 20㎛ 1㎛마다 20종, 30 ~ 100㎛ 10㎛마다의 선폭 8종)를 이용하여 고압 수은등으로 노광(UV 적산 광량 80mJ/㎠)했다.
그 후, 노광 후의 유리 기판에 대하여 23℃, 0.05% 수산화칼륨 수용액, 0.5kgf/㎠압의 조건으로 샤워 현상을 행하고, 3.0kgf/㎠압으로 스프레이 수세를 행했다.
샤워 현상의 개시로부터 유리 기판의 중심부의 블랙 매트릭스 조성물이 완전히 용해될 때까지의 시간을 측정하고, 이것을 현상 시간으로 하였다. 그 결과를 표 2에 나타내었다.
(선폭)
상기 현상 시간을 측정한 유리 기판을 230℃에서 30분 포스트 베이크한 후, 상기 유리 기판 상의 20㎛ 패턴 선폭에 대하여 디지털 마이크로스코프(제품명: VHX-500, 키엔스사 제조)에 의해 측정했다. 그 결과를 표 2에 나타내었다.
(세선 밀착성)
제작한 블랙 매트릭스용 레지스트 조성물을 스핀 코터로 막 두께 1㎛가 되도록 유리 기판(제품명: EAGLE XG, Corning사 제조) 위에 도포하고, 100℃에서 3분간 프리베이크하였다.
이어서, 1㎛ 간격의 라인 패턴을 갖는 포토마스크(1 ~ 20㎛ 1㎛마다 20종, 30 ~ 100㎛ 10㎛마다의 선폭 8종)를 이용하여 고압 수은등으로 노광(UV 적산 광량 80mJ/㎠)했다.
그 후, 23℃, 0.05% 수산화칼륨 수용액, 1kgf/㎠압의 조건에서의 샤워 현상으로 현상 패턴이 나타나기 시작하는 시간(브레이크 타임)부터 현상을 개시하고, 현상 시간의 30초 후가 된 지점에서 현상을 종료했다.
현상 종료 후, 1kgf/㎠압의 스프레이 수세를 행하고, 상기 유리 기판 위에 잔존하는 최소의 라인 패턴의 폭(㎛)을 평가하였다. 그 결과를 표 2에 나타내었다.
(표면 저항값)
제작한 블랙 매트릭스용 레지스트 조성물을 스핀 코터로 막 두께 1㎛가 되도록 유리 기판(제품명: EAGLE XG, Corning사 제조) 위에 도포하고, 100℃에서 3분간 프리베이크하였다.
이어서, 고압 수은등으로 노광(UV 적산 광량 80mJ/㎠)하고, 또한 230℃에서 180분간 포스트 베이크를 행하고, 베타부만으로 형성된 블랙 레지스트 패턴(블랙 매트릭스)을 제작했다.
그 후, 제작한 블랙 매트릭스의 표면 저항값을 본체:미세 전류계 R8340, 옵션:쉴드 박스 R12702A (모두 어드밴스사 제조)로 측정하였다. 그 결과를 표 2에 나타내었다.
(재용해성)
제작한 블랙 매트릭스용 레지스트 조성물을 스핀 코터로 막 두께 1㎛가 되도록 유리 기판(제품명: EAGLE XG, Corning사 제조) 위에 도포하고, 100℃에서 3분간 프리베이크하였다.
이어서, 유리 기판 상에 제막한 미노광의 도막을 PGMEA에 2분간 침지시켰다.침지시킨 부분을 건조 후, 맥베스 농도계(TD-931, 맥베스사 제조)로 OD값을 측정하고, 이하의 평가 기준으로 평가하였다. 그 결과를 표 2에 나타내었다.
(평가 기준)
◎: 0.3 이하였다.
○: 0.3을 초과했지만, 0.5 이하였다.
△: 0.5를 초과했지만, 1.0 이하였다.
×: 1.0보다 컸다.
흑색 착색제, 안료 분산제, 바인더 수지, 및 유기 용제를 함유하는 블랙 매트릭스용 안료분산 조성물에 있어서, 상기 안료 분산제가 특정한 골격을 갖는 실시예에서는 블랙 매트릭스를 형성할 때의 현상 시간 및 선폭을 적절한 범위로 유지할 수 있고, 또한 세선 밀착성 및 표면 저항값이 우수한 블랙 매트릭스를 형성할 수 있는 것이 확인되었다.
한편, 특정 골격을 갖는 안료 분산제를 사용하지 않는 비교예에서는 블랙 매트릭스를 형성할 때에 현상 시간 및 선폭, 혹은 블랙 매트릭스의 세선 밀착성 및 표면 저항값의 어느 것의 평가에 뒤떨어지는 것이었다.
또한, 비교예 3의 블랙 매트릭스용 안료분산 조성물은 분산하지 않았기 때문에 「분산 불량」이라고 기재하고, 블랙 매트릭스에서의 평가 시험을 행하지 않았다.
또한, 비교예 7, 9에서는 선폭 평가에 이용하는 20㎛의 세선이 기판 상에 남지 않았기 때문에 선폭의 평가를 행할 수 없었다.
본 발명에 의하면 블랙 매트릭스를 형성할 때에 현상 시간 및 선폭을 적절한 범위로 유지할 수 있고, 또한 세선 밀착성 및 표면 저항값이 우수한 블랙 매트릭스를 형성할 수 있는 블랙 매트릭스 안료분산 조성물을 제공할 수 있다.

Claims (9)

  1. 흑색 착색제, 안료 분산제, 바인더 수지, 및 유기 용제를 함유하고,
    상기 안료 분산제는 발레로락톤 골격과 이소시아누레이트 골격을 갖는 블랙 매트릭스용 안료분산 조성물.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 흑색 착색제는 평균 1 차 입자경이 20 ~ 50 nm 인 블랙 매트릭스용 안료분산 조성물.
  3. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서, 상기 흑색 착색제는 pH가 3.5 이하인 블랙 매트릭스용 안료분산 조성물.
  4. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서, 상기 흑색 착색제는 DBP 흡유량이 75ml/100g 이하인 블랙 매트릭스용 안료분산 조성물.
  5. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서, 상기 안료 분산제는 아민가가 5 ~ 35mgKOH/g인 블랙 매트릭스용 안료분산 조성물.
  6. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서, 안료 분산조제를 더 함유하고, 상기 안료 분산조제는 구리 프탈로시아닌의 술폰화물인 블랙 매트릭스용 안료분산 조성물.
  7. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서, 상기 바인더 수지가 알칼리 가용성 카르도 수지 및/또는 알칼리 가용성에폭시(메트)아크릴레이트 수지인 블랙 매트릭스용 안료분산 조성물.
  8. 청구항 1 또는 청구항 2에 기재된 블랙 매트릭스용 안료분산 조성물, 광중합 성 화합물, 및 광중합 개시제를 함유하는 블랙 매트릭스용 레지스트 조성물.
  9. 청구항 8에 기재된 블랙 매트릭스용 레지스트 조성물로 형성되는 블랙 매트릭스.
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