KR20230115925A - 이스톤계 인조대리석 및 이의 제조방법 - Google Patents

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KR20230115925A
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최영우
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김동희
김예찬
서주환
강은희
조홍관
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(주)엘엑스하우시스
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Abstract

본 발명의 일 실시상태에 따른 이스톤계 인조대리석은, ASTM C170에 따른 굴곡강도 측정시 2,000 kgf/cm2 이상인 이스톤계 인조대리석이고, 상기 이스톤계 인조대리석 시료 최소 5g을 채취하여, ASTM D2584(Ash test) 방식으로 유기물을 제거하고 세척 및 건조한 후, 남는 무기물을 1.18mm(ASTM E-11, No.16) 채(Sieve)에 충분히 걸러 상부에 남는 물질을 A, 체에 통과된 물질을 B라고 할 때, 상기 수학식 1의 A의 부피 비율이 50% 이상이거나, 상기 수학식 2를 만족하는 영역을 포함한다.

Description

이스톤계 인조대리석 및 이의 제조방법{E-STONE BASED ARTIFICIAL MARBLE AND METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME}
본 출원은 2022년 1월 26일에 한국특허청에 제출된 한국 특허 출원 제10-2022-0011437호의 출원일의 이익을 주장하며, 그 내용 전부는 본 명세서에 포함된다.
본 발명은 이스톤계 인조대리석 및 이의 제조방법에 대한 것이다.
엔지니어드 스톤은 이스톤이라고도 불리는 인조대리석으로, 천연석과 비슷한 질감과 느낌을 갖는 인테리어 소재이다. 업계에서는 인조대리석의 발색, 모양 등을 개선하여 미감을 증진시키는 연구들이 이루어져 왔는데, 예컨대, 대한민국 등록특허 제10-1270415호는 마블칩을 이용하여 무늬 및 외관을 다양화한 인조대리석을 개시하고 있다. 엔지니어드 스톤은 실내 바닥, 벽 장식, 주방 상판 등에서 수요가 점차 증가하고 있으며, 화강암과 대리석 계열의 천연 석종들을 모사한 제품들이 주를 이루어 왔다.
그러나, 최근 인테리어 시장에서는 보다 고급스러운 무늬를 갖는 규암(quartzite)에 대한 관심이 점차 높아지고 있는 추세이다. 이러한 트렌드를 반영하여 이스톤 업계에서도 해당 석종을 구현하고자 많은 노력을 기울이고 있다.
특히, 이스톤 업계에서는 큰 대형 칩(거대 입자)이 가까이에 있는 패턴을 만들기가 쉽지 않았다.
이스톤은 세세한 처방을 제외하면 간단하게는 세 가지의 재료로 만들어진다. 통상 샌드라 불리는 약 0.1mm 이상의 사이즈의 입자와, 파우더라 불리는 더 미세한 입자(통상 수십마이크로 단위, 약 25㎛), 그리고 파우더와 샌드를 움직이지 못하게 고정하는 반응형 레진(통상 UPE 레진)이 사용된다. 일반적으로 샌드에 레진을 충분히 적신 이후, 파우더를 덧입혀 전체적으로 Dry한 상태를 만든 다음, 틀 등에 부어내고(분상), 압력을 가한 후 열 등을 통한 경화수단을 통해 최종 이스톤 판재(Slab, 슬라브)를 만들어 낸다. 형상으로 보면 입자들이 고루 분포되어 있고, 그 사이사이를 파우더가 메우고 있으며, 그 사이사이 레진이 채워져 있다.
이 때, 앞서 말한 큰 대형 칩(cm 수준의 거대 무기 입자)을 사용하고자 하는 경우, 큰 대형 칩이 구조상으로 패킹이 용이하지 않아, 일정량 이상 사용하게 되면 입자와 파우더를 섞은 이후에도 공극이 많아지게 된다. 이 공극은 판재가 된 후 물성에 큰 영향을 미쳐 반드시 없앨 필요가 있다.
상기 공극을 메우기 위해서 간단하게는 레진을 과량 사용할 수 있다. 다만, 레진을 과량 사용하면 파우더를 덧입힌 이후에도 Dry 하지 않고 Wet한 상태가 되어 기존 분상 공정을 하기 어렵다. 샌드-레진-파우더 순서로 잘 형성된 Dry 한 상황이 아니라, 과량의 레진으로 Wet해진 상태에서 성형을 하게 되면 파우더, 레진 간의 분산성이 악화되어 일부분에는 과량의 파우더가, 일부분에는 과량의 레진이 형성되는 등 물성차이가 발생하게 되어 양질의 판재를 얻을 수 없다.
따라서, Dry 공정을 유지하기 위해 과량의 레진을 사용하되, 동시에 파우더를 과량 사용하면 Dry 공정을 유지할 수 있어 해결할 수 있을 것으로 보였다. 다만, 이 경우 전체 이스톤 비중에서 대형 칩 비중이 낮아지게 되고, 최초 의도했던 대형 칩을 처방하는데 큰 의미가 없을 정도로 충분한 양의 대형 칩이 많이 처방되지 못해서, 칩 간의 거리가 멀어지고 유의미한 자연스러운 패턴을 가질 수 없었다.
대한민국 등록특허 제10-1270415호
본 발명은 인조대리석 및 이의 제조방법을 제공하고자 한다. 보다 구체적으로, 본 발명은 자연에 가까운 큰 칩 형상의 패턴 또는 큰 칩 형상의 베인(vein) 패턴을 포함하는 인조대리석 및 이의 제조방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 일 실시상태는,
ASTM C170에 따른 굴곡강도 측정시 2,000 kgf/cm2 이상인 이스톤계 인조대리석이고,
상기 이스톤계 인조대리석 시료 최소 5g을 채취하여, ASTM D2584(Ash test) 방식으로 유기물을 제거하고 세척 및 건조한 후, 남는 무기물을 1.18mm(ASTM E-11, No.16) 채(Sieve)에 충분히 걸러 상부에 남는 물질을 A, 체에 통과된 물질을 B라고 할 때, 하기 수학식 1의 A의 부피 비율이 50% 이상이거나, 하기 수학식 2를 만족하는 영역을 포함하는 이스톤계 인조대리석을 제공한다.
[수학식 1]
A의 부피 비율 = VA / (VA+VB) × 100 = 1 / [1+(ρA/ρB)×(mB/mA)] × 100
[수학식 2]
ρA/ρB < mA/mB
상기 수학식 1 및 2에서,
VA = A의 부피이고, VB는 B의 부피이며,
ρA는 A의 비중이고, ρB는 B의 비중이며,
mA는 A의 중량이고, mB는 B의 중량이다.
또한, 본 발명의 다른 실시상태는,
반응형 액상 바인더 수지, 입도가 1.18mm 초과인 거대 무기 입자, 입도가 0.1mm 이상 1.18mm 이하인 무기 입자, 입도가 0.1mm 미만인 무기 분말, 및 반응형 고체상 파우더 수지를 포함하는 인조대리석 조성물을 제조하는 단계;
상기 인조대리석 조성물을 몰드에 투입하고 압축 성형한 후, 열처리 공정을 수행하는 단계;
상기 인조대리석 조성물을 경화시킨 후, 상기 몰드를 제거하여 인조대리석을 제조하는 단계; 및
상기 인조대리석을 재단하고 표면을 매끄럽게 연마하는 후가공 단계
를 포함하는 이스톤계 인조대리석의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명의 다른 실시상태는, 상기 이스톤계 인조대리석의 제조방법에 의하여 제조되는 것인 이스톤계 인조대리석을 제공한다.
본 발명의 일 실시상태에 따른 이스톤계 인조대리석의 제조방법은, 반응형 액상 바인더 수지와 반응형 고체상 파우더 수지를 동시에 적용함으로써, 적은 함량의 무기 분말을 적용하는 경우에도 인조대리석 조성물의 분산성을 향상시킬 수 있고, 입도가 1.18mm 초과인 거대 무기 입자 간의 접착력을 향상시킬 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시상태에 따른 이스톤계 인조대리석은, 반응형 액상 바인더 수지와 반응형 고체상 파우더 수지를 동시에 적용하여 제조함으로써, 입도가 1.18mm 초과인 거대 무기 입자 간의 간격을 좁힐 수 있다. 이에 따라, 천연석에서 볼 수 있는 큰 칩 형상의 패턴 또는 큰 칩 형상의 베인(vein) 패턴을 포함하는 이스톤계 인조대리석을 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예 1에 따른 인조대리석을 나타낸 도이다.
도 2는 본 발명의 비교예 1에 따른 인조대리석을 나타낸 도이다.
도 3은 본 발명의 비교예 2에 따른 인조대리석을 나타낸 도이다.
도 4는 본 발명의 비교예 3에 따른 인조대리석을 나타낸 도이다.
도 5는 본 발명의 인조대리석의 제조방법에서, 열처리 공정을 개략적으로 나타낸 도이다.
이하, 본 발명에 대하여 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명에 있어서, 어떤 부재가 다른 부재 "상에" 위치하고 있다고 할 때, 이는 어떤 부재가 다른 부재에 접해 있는 경우뿐 아니라 두 부재 사이에 또 다른 부재가 존재하는 경우도 포함한다.
본 발명에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
종래에, 입도가 1.18mm 초과인 거대 무기 입자를 적용하여 인조대리석을 제조하는 경우에는, 거대한 입자를 잡아주는 바인더 수지와 공간을 채워주는 무기 분말의 함량이 동시에 많아져야 했다. 이에 따라, 상대적으로 입도가 1.18mm 초과인 거대 무기 입자의 함량이 작아져서 입도가 1.18mm 초과인 거대 무기 입자 간 간격이 넓어지게 되고, 이에 따라 큰 입자들이 연결된 자연스러운 패턴을 제조하기 어려웠다.
이에, 본 발명에서는 입도가 1.18mm 초과인 거대 무기 입자를 적용하는 경우에도, 입도가 1.18mm 초과인 거대 무기 입자 간의 간격을 좁게 하여 천연석에서 볼 수 있는 큰 칩 형상의 패턴 또는 큰 칩 형상의 베인(vein) 패턴을 포함하는 이스톤계 인조대리석 및 이의 제조방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 일 실시상태에 따른 이스톤계 인조대리석은, ASTM C170에 따른 굴곡강도 측정시 2,000 kgf/cm2 이상인 이스톤계 인조대리석이고, 상기 이스톤계 인조대리석 시료 최소 5g을 채취하여, ASTM D2584(Ash test) 방식으로 유기물을 제거하고 세척 및 건조한 후, 남는 무기물을 1.18mm(ASTM E-11, No.16) 채(Sieve)에 충분히 걸러 상부에 남는 물질을 A, 체에 통과된 물질을 B라고 할 때, 하기 수학식 1의 A의 부피 비율이 50% 이상이거나, 하기 수학식 2를 만족하는 영역을 포함한다.
[수학식 1]
A의 부피 비율 = VA / (VA+VB) × 100 = 1 / [1+(ρA/ρB)×(mB/mA)] × 100
[수학식 2]
ρA/ρB < mA/mB
상기 수학식 1 및 2에서,
VA = A의 부피이고, VB는 B의 부피이며,
ρA는 A의 비중이고, ρB는 B의 비중이며,
mA는 A의 중량이고, mB는 B의 중량이다.
이 때, 상기 수학식 1을 만족시키는 영역이 최소 (2cm × 2cm) 일 수 있다.
또한, 상기 A는 입도가 1.18mm 초과인 거대 무기 입자일 수 있고, 상기 B는 입도가 0.1mm 이상 1.18mm 이하인 무기 입자와 입도가 0.1mm 미만인 무기 분말일 수 있다.
상기 ASTM C170에 따른 2,000 kgf/cm2 이상인 굴곡강도는 이스톤계 인조대리석으로 적용하기 위한 최소한의 물성이고, 상기 굴곡강도가 2,000 kgf/cm2 미만인 경우에는 이스톤계 인조대리석으로 적용할 수 없다.
또한, 본 발명의 일 실시상태에 따른 이스톤계 인조대리석의 제조방법은, 반응형 액상 바인더 수지, 입도가 1.18mm 초과인 거대 무기 입자, 입도가 0.1mm 이상 1.18mm 이하인 무기 입자, 입도가 0.1mm 미만인 무기 분말, 및 반응형 고체상 파우더 수지를 포함하는 인조대리석 조성물을 제조하는 단계; 상기 인조대리석 조성물을 몰드에 투입하고 압축 성형한 후, 열처리 공정을 수행하는 단계; 상기 인조대리석 조성물을 경화시킨 후, 상기 몰드를 제거하여 인조대리석을 제조하는 단계; 및 상기 인조대리석을 재단하고 표면을 매끄럽게 연마하는 후가공 단계를 포함한다.
본 발명의 일 실시상태에 따른 이스톤계 인조대리석의 제조방법은, 반응형 액상 바인더 수지, 입도가 1.18mm 초과인 거대 무기 입자, 입도가 0.1mm 이상 1.18mm 이하인 무기 입자, 입도가 0.1mm 미만인 무기 분말, 및 반응형 고체상 파우더 수지를 포함하는 인조대리석 조성물을 제조하는 단계를 포함한다.
이하에서는 인조대리석 조성물의 각 성분들에 대하여 설명한다.
반응형 액상 바인더 수지
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 인조대리석 조성물은 반응형 액상 바인더 수지를 포함한다.
본 발명에 있어서, 상기 반응형 액상 바인더 수지는 상온에서 액상의 성상을 가지는 수지이며, 여기서 수지란 라디칼, 이온 결합이 가능하거나 이중결합 등 반응기가 있어 반응하여 고분자화 될 수 있는 반응형 수지를 말한다. 반응형 수지는 자가 반응하는 수지이거나, 개시제 또는 경화제와 같이 경화시킬 수 있는 수단이 있는 경우에는 이들을 포함한 것을 말한다. 따라서, 상기 반응형 액상 바인더 수지는 일액형 또는 다액형일 수 있다. 또한, 상기 반응형 액상 바인더 수지는 촉매재, 커플링재와 같은 부가적인 첨가제를 포함할 수 있다. 예를 들어, 디이소시아네이트(N=C=O-x-N=C=O) 및 디올(HO-y-OH)이 결합하여 (N=C=O-x-NHCOO-y-OH)와 같은 우레탄 결합을 하는 경우, 디이소시아네이트와 디올을 모두 포함하여 본 발명의 반응형 액상 바인더 수지라 한다.
또한, 예를 들어 불포화 폴리에스테르(UPE)는 다수의 열경화제와 함께 액상으로 존재하다가, 고온에서 열경화제의 라디칼에 의해 결합될 수 있다. 이 경우 불포화 폴리에스테르(UPE) 및 열경화제를 모두 포함하여 반응형 액상 바인더 수지라 한다.
상기 반응형 액상 바인더 수지는 추가적인 반응형 조성물을 포함하여 1종 이상일 수 있다. 예를 들어, 라디칼 반응 기반의 불포화 폴리에스테르(UPE)에 비닐계 단량체를 추가로 포함할 수 있다. 예를 들어, 디(di)이소시아네이트에 모노(mono-) 또는 트리(tri-) 이소시아네이트가 추가로 포함되어 있을 수 있고, 디(di)올 또한 모노(mono-) 또는 다가의 알코올을 추가로 포함할 수 있다.
상기 반응형 액상 바인더 수지는 불포화 폴리에스테르(UPE)계, 아크릴레이트계, 에폭시계 등 일 수 있다.
본 발명의 일 실시 상태에 있어서, 상기 반응형 액상 바인더 수지는 불포화 폴리에스테르(UPE)를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 반응형 액상 바인더 수지는 불포화 폴리에스테르 수지 100 중량부에 대하여 경화제 0.4 중량부 내지 2.5 중량부, 촉매제 0.05 중량부 내지 0.3 중량부, 및 커플링제 0.5 중량부 내지 7 중량부를 혼합하고 분산시켜 제조할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 반응형 액상 바인더 수지는 불포화 폴리에스테르(UPE)에 비닐계 단량체를 추가로 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 반응형 액상 바인더 수지는 불포화 폴리에스테르 수지를 90 중량% 이상 포함하고, 상기 불포화 폴리에스테르 수지는 불포화 폴리에스테르 고분자 및 비닐계 단량체를 100 : 30 내지 70 중량비로 포함하는 조성물을 이용하여 제조될 수 있다. 더욱 바람직하게는, 상기 불포화 폴리에스테르 수지는 불포화 폴리에스테르 고분자 60 중량% 내지 75 중량%, 및 비닐계 단량체 25 중량% 내지 40 중량%로 이루어지는 조성물을 이용하여 제조될 수 있다.
상기 불포화 폴리에스테르 수지의 중량 평균 분자량은 1,000 g/mol 내지 10,000 g/mol 일 수 있다.
상기 불포화 폴리에스테르 고분자는 특별히 제한되지 않으며, 예컨대 포화 또는 불포화 이염기산; 및 다가 알코올의 축합반응을 통해 제조되는 불포화 폴리에스테르 고분자를 사용할 수 있다. 상기 포화 또는 불포화 이염기산으로는 오쏘(ortho)-프탈산, 이소프탈산, 무수말레산, 시트라콘산, 푸마르산, 이타콘산, 프탈산, 무수프탈산, 테레프탈산, 호박산, 아디핀산, 세바신산 또는 테트라히드로프탈산을 사용할 수 있다. 또한, 상기 다가 알코올로는 에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 트리에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 디프로필렌 글리콜, 트리프로필렌 글리콜, 폴리프로필렌 글리콜, 1,3-부틸렌 글리콜, 수소화 비스페놀 A, 트리메틸롤 프로판 모노아릴에테르, 네오펜틸 글리콜, 2,2,4-트리메틸-1,3-펜타디올 및/또는 글리세린을 사용할 수 있다. 또한, 필요에 따라서 아크릴산, 프로피온산 또는 안식향산과 같은 일염기산; 또는 트리멜리트산 또는 벤졸의 테트라카본산과 같은 다염기산을 더 사용할 수 있다.
상기 비닐계 단량체의 종류로는 알킬 아크릴레이트 단량체 또는 방향족 비닐계 단량체를 사용할 수 있으나, 불포화 폴리에스테르 고분자와의 반응성을 고려하여, 방향족 비닐계 단량체를 사용하는 것이 바람직하다. 예컨대, 상기 방향족 비닐계 단량체로는 스티렌, α-메틸스티렌, p-메틸스티렌, 비닐 톨루엔, 탄소수 1 내지 3의 알킬기로 치환된 알킬 스티렌, 및 할로겐으로 치환된 스티렌 중에서 선택되는 1종 이상을 사용할 수 있으며, 바람직하게는 스티렌 단량체를 사용할 수 있다.
상기 경화제는 바인더의 경화 반응을 위해 포함될 수 있는 것으로, 인조대리석, 특히 엔지니어드 스톤의 제조에 사용되는 경화제를 사용하면 되고 특별히 제한되는 것은 아니다. 상기 경화제는 유기퍼옥사이드계 화합물 또는 아조계 화합물일 수 있다. 상기 유기퍼옥사이드계 화합물은 터트부틸퍼옥시벤조에이트 열경화제(TBPB, Trigonox C, akzo nobel), 디아실퍼옥사이드, 하이드로퍼옥사이드, 케톤퍼옥사이드, 퍼옥시에스테르, 퍼옥시케탈, 디알킬퍼옥사이드, 알킬 퍼에스테르, 퍼카보네이트 및 퍼옥시디카보네이트 중에서 선택되는 1종 또는 2종 이상일 수 있다. 예를 들어, 상기 경화제는 터트부틸퍼옥시벤조에이트 열경화제, 벤조일퍼옥사이드, 디쿠밀퍼옥사이드, 부틸하이드로퍼옥사이드, 쿠밀하이드로 퍼옥사이드, 과산화메틸에틸케톤, t-부틸 퍼옥시 말레산, t-부틸 하이드로 퍼옥사이드, 아세틸 퍼옥사이드, 라우로일 퍼옥사이드, t-부틸 퍼옥시 네오데카노에이트, 또는 t-아밀 퍼옥시 2-에틸 헥사노에이트일 수 있으나, 이에만 한정되는 것은 아니다.
또한, 상기 아조계 화합물은 아조비스이소부티로니트릴(azobisisobutyronitrile)일 수 있으나, 이에만 한정되는 것은 아니다.
상기 바인더 수지는 불포화 폴리에스테르 수지 100 중량부에 대하여 경화제 0.4 중량부 내지 2.5 중량부를 포함할 수 있다. 상기 경화제가 0.4 중량부 이상으로 포함될 때 바인더의 경화가 충분히 일어날 수 있고, 2.5 중량부 이하일 경우 높은 발열반응에 의한 바인더의 변색과 끓음에 의한 기포가 발생하는 것을 방지할 수 있다.
상기 촉매제로는 저온에서 바인더의 경화를 촉진하기 위해 포함될 수 있는 것으로, 인조대리석, 특히 엔지니어드 스톤의 제조에 사용되는 촉매제를 사용하면 되고 특별히 제한되는 것은 아니다. 상기 촉매제는 코발트계, 바나듐계, 망간계 등의 금속 비누류; 제3급 아민류; 제4급 암모늄염; 및 메르캅탄류 중에서 선택되는 1종 또는 2종 이상일 수 있다. 예컨대, 코발트 6% 촉매제(Hex-Cem, Borchers)가 사용될 수 있다. 상기 바인더 수지는 불포화 폴리에스테르 수지 100 중량부에 대하여 상기 촉매제는 0.05 중량부 내지 0.3 중량부로 포함될 수 있다. 상기 촉매제가 0.05 중량부 이상으로 포함될 때 경화를 촉진하는 데 유리하고, 0.3 중량부 이하로 포함될 때 바인더의 변색 발생을 방지할 수 있다.
상기 커플링제는 상기 바인더 수지와 무기 입자 및/또는 무기 분말과의 결합력을 향상시켜 주기 위해 포함될 수 있는 것으로, 실란계 또는 실리케이트계일 수 있다. 상기 바인더 수지는 불포화 폴리에스테르 수지 100 중량부에 대하여 상기 커플링제는 0.5 중량부 내지 7 중량부로 포함될 수 있다. 상기 커플링제가 0.5 중량부 이상으로 포함될 때 상기 무기 입자 및/또는 무기 분말과의 결합력을 향상시키는 데 유리하고, 7 중량부 이하로 포함될 때 원재료 단가를 낮추는데 유리하다.
거대 무기 입자 및 무기 입자
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 인조대리석 조성물은 거대 무기 입자 및 무기 입자를 포함할 수 있다.
상기 무기 입자는 입도가 0.1mm 이상 1.18mm 이하인 무기 입자를 포함할 수 있다. 바람직하게는, 상기 무기 입자는 입도가 0.1mm 이상 0.3mm 미만, 0.3mm 이상 0.7mm 미만, 0.7mm 이상 1.18mm 이하 등인 무기 입자를 섞어 사용할 수 있다.
상기 거대 무기 입자는 입도가 1.18mm 초과인 무기 입자를 포함할 수 있고, 바람직하게는 입도가 1.18mm 초과 5.0mm 이하인 무기 입자를 포함할 수 있다.
상기 거대 무기 입자는 외관에서 구분되는 최외곽 계면을 기준으로 무기 입자와 구분된다. 상기 최외곽 계면을 기준으로 거대 무기 입자는 입자 전체로 동일한 성질을 가질 수도 있으며, 반대로 입자 안에 여러 계면이나 색상 등 다른 성질을 가질 수 있다.
예를 들어, 단일 석종에서 석영 광물로 채취한 후, 이를 1.18mm 초과로 입자화한 경우에 거대 무기 입자 전체가 동일한 성질일 수 있다. 예를 들어, 기존 이스톤을 부수어 거대 무기 입자로 재활용하는 경우, 재활용하는 개개의 입자 사이즈가 거대 무기입자 범주에 포함되더라도 입자는 하나의 단일 조성이 아닐 수 있고, 입자 안에 별도의 패턴을 가지는 등 색상이 상이할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 무기 입자는 비정질 실리카 입자, 유리 입자 및 결정질 석영 입자 중에서 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 상기 무기 입자는 비정질 실리카 입자, 바륨 이온을 포함하는 유리 입자 및/또는 SiO2 함량이 99.5 중량% 내지 100 중량%인 결정질 석영 입자이다. 바람직하게는, 본 발명의 무기 입자는 비정질 실리카 입자, 입자 내 바륨(Ba) 이온 함량이 10 중량% 내지 35 중량%인 유리 입자 및/또는 SiO2 함량이 99.5 중량% 내지 100 중량%인 결정질 석영 입자이다. 더욱 바람직하게는, 본 발명의 무기 입자는 비정질 실리카 입자, 입자 내 바륨(Ba) 이온 함량이 10 중량% 내지 35 중량%인 유리 입자이다.
본 발명의 무기 입자로서 비정질 실리카 입자 또는 입자 내 바륨(Ba) 이온 함량이 10 중량% 내지 35 중량%인 유리 입자를 사용하여 제조한 인조대리석은, 무기 입자로서 SiO2 함량이 99.5 중량% 내지 100 중량%인 결정질 석영 입자를 사용하여 제조한 인조대리석보다 광 투과도가 더 높다. 또한, 본 발명의 무기 입자로서 비정질 실리카 입자 또는 입자 내 바륨(Ba) 이온 함량이 10 중량% 내지 35 중량%인 유리 입자를 사용하여 제조한 인조대리석은, 무기 입자로 SiO2 함량이 99.5 중량% 내지 100 중량%인 결정질 석영 입자를 사용하여 제조한 인조대리석보다 휘도가 더 높다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 무기 입자는 비정질 실리카 입자일 수 있다. 상기 실리카 입자는 인조대리석 분야에서 일반적으로 사용되는 용어로, 일반적으로 SiO2 함량이 90 중량% 이상으로 높고 SiO2 외에도 광물 등의 다른 성분을 소량 함유하는 SiO2계 무기 입자를 의미하는 것이 일반적이다. 본 발명의 비정질 실리카 입자는 비정질 용융 실리카 입자일 수 있으며, 본 발명의 비정질 실리카 입자는 고투명 비정질 용융 실리카 입자로도 본 명세서에서 불릴 수 있다. 상기 비정질 용융 실리카 입자는 입도가 1.18mm 초과 5.0mm 이하인 비정질 용융 실리카 입자일 수 있다. 또한, 상기 비정질 용융 실리카 입자는 SiO2 함량이 99.5 중량% 내지 100 중량%, 바람직하게는 99.6 중량% 내지 100 중량%, 더욱 바람직하게는 99.7 중량% 내지 100 중량%이다. 또한, 상기 비정질 용융 실리카 입자는 알루미나 함량이 0.5 중량% 이하, 바람직하게는 0.4 중량% 이하, 더욱 바람직하게는 0.3 중량% 이하, 더욱 더 바람직하게는 0.2 중량% 이하인 것일 수 있다. 비정질 실리카 입자 내 SiO2 함량이 99.5 중량% 이상, 바람직하게는 99.6 중량% 이상, 더욱 바람직하게는 99.7 중량% 이상이면 인조대리석의 광 투과도는 더욱 좋아진다.
본 발명의 비정질 실리카 입자 및 결정질 석영 입자의 SiO2의 함량은 XRF(X-Ray Fluorescence spectroscopy)로 함량을 정량분석하여 확인할 수 있다. 또한, 결정질 입자들 및 비정질 입자들은 XRD (X-ray diffraction)로 확인이 가능하다. XRF는 일반적으로 입자들을 펠렛으로 만든 후 측정하여 확인할 수 있고, XRD는 입자 상태 또는 인조대리석 상태에서 측정하여 확인할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 무기 입자는 바륨 이온을 포함하는 유리 입자일 수 있다. 바람직하게는, 본 발명의 유리 입자는 입자 내 바륨(Ba) 이온 함량이 10 중량% 내지 35 중량%이고, 더욱 바람직하게는 15 중량% 내지 25 중량%이다.
유리는 비정질이므로, 본 발명의 바륨 이온을 포함하는 유리 입자는 고투명 비정질 유리 입자로도 본 명세서에서 불릴 수 있다. 이 때, 고투명이란 가시광선의 투과도가 90% 내지 100%인 것을 의미하며, 구체적으로 입자로 분쇄 전 유리 판형 기준으로, UV/VIS 분광 광도계로 측정시 가시광선 영역에서 90% 이상의 투과도를 갖는 것을 의미한다.
상기 유리 입자 내 바륨 이온의 함량은 엑스선 스캔에 의하여 측정할 수 있다. 엑스선 스캔에 의하여 검출 시 유리 입자 내 바륨(Ba) 이온 함량이 10 중량% 내지 35 중량%로 검출되는 것이 바람직하며, 15 중량% 내지 25 중량%로 검출되는 것이 더욱 바람직하다. 바륨 이온 함량이 상기 범위를 벗어나더라도 유리 입자 자체의 투명도는 양호하나, 유리 입자를 이용하여 인조대리석을 제조 시 육안으로 보아도 인조대리석이 푸른빛 내지 옥색 빛을 띠어 사용하기 부적합하다. 즉, 엑스선 스캔에 의하여 검출 시 바륨(Ba) 이온 함량이 10 중량% 내지 35 중량%로 검출되는 유리 입자를 이용하여 인조대리석을 만들어야 푸른빛 내지 옥색 빛을 띠지 않고 색상이 양호하고 제품성이 우수한 인조대리석을 제조할 수 있다.
인조대리석 내 바륨 이온의 함량은 XRF(X-Ray Fluorescence spectroscopy)로 확인할 수 있다.
바륨의 포함 유무는 간편하게 엑스선 촬영을 이용할 수 있다. 본 발명의 일 실시상태는 엑스선 조사시 파란색을 띄는 인조대리석을 제공한다. 상기 엑스선 조사는 예컨대 Rapiscan 사의 엑스선 스캐너에 의하여 수행될 수 있다. 여기서, 파란색이란 육안으로 관찰시 관찰되는 색상이다. 예컨대, 파란색을 띈다는 것은, 측정 대상인 인조대리석에 엑스선 조사를 하였을 때, 동일한 조건에서 엑스선 조사된 비교 대상인 인조대리석, 즉 퓨즈드 실리카(Fused Silica) 원재료, 퓨즈드 실리카 및 광물 석영(쿼츠/Quartz) 중 하나 또는 둘과 바인더로만 이루어진 인조대리석에 비하여 상대적으로 파란색을 나타내는 경우를 포함한다.
바람직하게는, 본 발명의 유리 입자는 입도가 1.18mm 초과 5.0mm 이하인 유리 입자일 수 있으며, 또한 입자로 분쇄 전 유리 판형 기준으로, UV/VIS 분광 광도계로 측정시 가시광선 영역에서 90% 이상의 투과도를 갖는 고투명 유리 입자일 수 있다.
본 발명의 무기 입자는 결정질 석영 입자일 수 있다. 본 발명의 결정질 석영 입자는 고투명 결정질 석영 입자로도 본 명세서에서 불릴 수 있다.
이 때, 결정질 석영 입자는 입도가 1.18mm 초과 5.0mm 이하인 고투명 결정질 석영 입자일 수 있으며, 또한 SiO2 함량이 99.5 중량% 내지 100 중량%, 바람직하게는 99.6 중량% 내지 100 중량%, 더욱 바람직하게는 99.7 중량% 내지 100 중량%이다. 또한, 결정질 석영 입자는 알루미나 함량이 0.5 중량% 이하, 바람직하게는 0.4 중량% 이하, 더욱 바람직하게는 0.3 중량% 이하, 더욱 더 바람직하게는 0.2 중량% 이하인 것일 수 있다.
결정질 석영 입자 내 SiO2 함량이 99.5 중량% 미만, 예컨대, 99.4 중량% 이하가 되는 경우 인조대리석의 광 투과도가 낮아질 수 있다. 그러므로, SiO2 함량이 99.5 중량% 이상인 결정질 석영 입자인 것이 바람직하다.
상기 입도는 Beckman coulter LS 13 320 Particle size analyzer 입도분석기를 사용하여 측정할 수 있다.
무기 분말
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 인조대리석 조성물은 무기 분말을 포함한다. 이 때, 상기 무기 분말이란 입도가 0.1mm 미만인 무기 분말을 의미한다. 예컨대, 상기 무기 분말은 입도가 55㎛ 미만의 분말 및 입도가 55㎛ 이상 0.1mm 미만의 분말 중 어느 한쪽 또는 둘 다를 포함할 수 있다.
상기 입도는 Beckman coulter LS 13 320 Particle size analyzer 입도분석기를 사용하여 측정할 수 있다. 본 발명의 무기 분말은 고투명 결정질 무기 분말로도 본 명세서에서 불릴 수 있다.
본 발명의 무기 분말은 결정질 무기 분말 또는 비정질 무기 분말일 수 있다. 바람직하게는 SiO2 함량이 99.5 중량% 내지 100 중량%인 결정질 분말이거나 비정질 무기 분말일 수 있다. 본 발명의 무기 분말은 석영 분말일 수 있다. SiO2 함량이 99.5 중량% 내지 100 중량%, 바람직하게는 99.6 중량% 내지 100 중량%, 더욱 바람직하게는 99.7 중량% 내지 100 중량%이며, 알루미나 함량이 0.5 중량% 이하, 바람직하게는 0.4 중량% 이하, 더욱 바람직하게는 0.3 중량% 이하, 더욱 더 바람직하게는 0.2 중량% 이하인 것일 수 있다.
본 발명의 석영 분말은 평균 SiO2 함량이 99.5 중량% 내지 100 중량%인 것이 바람직하며, 평균 알루미나 함량이 0.5 중량% 이하인 것이 바람직하다.
본 발명의 석영 분말의 SiO2의 함량은 XRF(X-Ray Fluorescence spectroscopy)로 함량을 정량분석하여 확인할 수 있다. 이 때, 일반적으로 분말들을 펠렛으로 만든 후 측정하여 확인한다.
석영 분말은 입자의 크기가 작기 때문에 자체 산란이 발생하게 된다. 그러므로, 인조대리석의 내부 광 투과도를 높이기 위하여 본 발명의 인조대리석은 SiO2 함량이 99.5 중량% 이상인 결정질 석영 분말을 포함한다. 만약 석영 분말의 SiO2 함량이 99.5 중량% 미만인 경우, 인조대리석의 내부 광 투과도가 낮아, 본 발명의 목적으로 하는 광 투과도가 높은 인조대리석을 제조하기 어려울 수 있다.
반응형 고체상 파우더 수지
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 인조대리석 조성물은 반응형 고체상 파우더 수지를 포함한다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 반응형 고체상 파우더 수지는 아크릴레이트계 수지를 포함할 수 있다. 상기 아크릴레이트계 수지는 에폭시 아크릴레이트 수지, 글리시딜메타크릴레이트 수지, 부틸메타크릴레이트 수지 및 메틸메타크릴레이트 수지 중에서 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있다. 상기 아크릴레이트계 수지는 악조노벨사의 INTERPON Clear 제품을 이용할 수 있고, 보다 구체적으로 CZ003Q, CZ007QF 등을 이용할 수 있으나, 이에만 한정되는 것은 아니다.
상기 반응형 고체상 파우더 수지의 평균 입도는 10㎛ 내지 30㎛ 일 수 있고, 약 20㎛ 일 수 있다. 또한, 상기 반응형 고체상 파우더 수지의 1차 유리전이온도는 60℃ 내지 80℃ 일 수 있고, 160℃ 이상의 온도에서 약 10분 동안 열이 가해지면 경화반응이 일어날 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 반응형 액상 바인더 수지, 거대 무기 입자, 무기 입자, 무기 분말 및 반응형 고체상 파우더 수지를 포함하는 인조대리석 조성물을 제조하는 단계는, 거대 무기 입자 및 무기 입자에 반응형 액상 바인더 수지를 혼합하는 단계, 및 상기 거대 무기 입자 및 무기 입자와 반응형 액상 바인더 수지의 혼합물에 무기 분말 및 반응형 고체상 파우더 수지를 혼합하는 단계를 포함한다. 거대 무기 입자 및 무기 입자와 반응형 액상 바인더 수지를 먼저 혼합하여 거대 무기 입자 및 무기 입자의 표면에 반응형 액상 바인더 수지가 감싸지도록 할 수 있으며, 그 후 무기 분말 및 반응형 고체상 파우더 수지를 혼합함으로써 재료들을 균일하게 혼합할 수 있다. 이와 같은 순서로 혼합을 수행함으로써 반응형 액상 바인더 수지, 거대 무기 입자, 무기 입자, 무기 분말 및 반응형 고체상 파우더 수지를 포함하는 조성물이 건조한 상태를 유지함으로써 추후 열처리 공정 및 압축 성형시 상기 조성물을 몰드에 원하는 상태로 투입할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따른 이스톤계 인조대리석의 제조방법은, 상기 인조대리석 조성물을 몰드에 투입하고 압축 성형한 후, 열처리 공정을 수행하는 단계를 포함한다.
하기 도 5에 나타낸 바와 같이, 상기 압축 성형공정에 의하여 패턴을 가지는 고체상이 자리를 잡게 되고, 이후 열처리 공정에 의하여 반응형 고체상 파우더 수지가 용융되어 액상 수지로 전환될 수 있다. 특히, 상기 반응형 고체상 파우더 수지가 용융된 액상 수지는 입도가 큰 무기 입자들 간의 공간을 연결시키는 역할을 수행할 수 있고, 상기 반응형 고체상 파우더 수지가 용융된 액상 수지는 투명하므로 전체적으로 입도가 큰 무기 입자들이 서로 연결된 형상을 나타낼 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 압축 성형 공정은 당 기술분야에 알려진 공정을 이용할 수 있다. 예컨대, 상기 압축은 300mm × 300mm × 20mm 크기의 슬라브를 제조하는 것을 기준으로, 초기 2,600rpm에서 30초간 진동 압착을 시킨 후, 연속해서 3,100rpm으로 올려 120초간 진동 바이브레이터 프레스를 실시할 수 있다. 이 때, 압력은 진동 바이브레이터가 손상되지 않는 범위인 약 1.5bar로 설정할 수 있다. 상기 압축 성형 공정은 전술한 내용에 따라 수행될 수 있으나, 이에만 한정되는 것은 아니다.
상기 열처리 공정은 110℃ 내지 130℃의 온도에서 30분 내지 1시간 동안 수행될 수 있으나, 이에만 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 일 실시상태에 따른 이스톤계 인조대리석의 제조방법은, 반응형 액상 바인더 수지와 반응형 고체상 파우더 수지를 동시에 적용함으로써, 적은 함량의 무기 분말을 적용하는 경우에도 인조대리석 조성물의 분산성을 향상시킬 수 있고, 입도가 1.18mm 초과인 거대 무기 입자 간의 접착력을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 인조대리석 조성물의 총중량을 기준으로, 상기 반응형 액상 바인더 수지의 함량은 3 중량% 내지 15 중량%이고, 상기 거대 무기 입자 및 무기 입자의 함량은 60 중량% 내지 75 중량% 이며, 상기 무기 분말의 함량은 5 중량% 내지 17 중량% 이고, 상기 반응형 고체상 파우더 수지의 함량은 5 중량% 내지 20 중량% 일 수 있다. 보다 바람직하게는, 상기 반응형 액상 바인더 수지의 함량은 5 중량% 내지 10 중량%이고, 상기 거대 무기 입자 및 무기 입자의 함량은 65 중량% 내지 75 중량% 이며, 상기 무기 분말의 함량은 6 중량% 내지 15 중량% 이고, 상기 반응형 고체상 파우더 수지의 함량은 7 중량% 내지 15 중량% 일 수 있다.
상기 인조대리석 조성물에서 무기 분말은 반응형 액상 바인더 수지와 반응형 고체상 파우더 수지 내에 고루 분포하여 열처리 공정시 수지의 과도한 수축을 막아주고, 이와 동시에 무기 입자들 사이의 빈 공간이 생기는 것을 막아주는 역할을 수행한다. 따라서, 상기 인조대리석 조성물의 총중량을 기준으로, 상기 무기 분말의 함량이 5 중량% 미만인 경우에는 수지의 경화 수축을 막아주지 못해서 골 형태의 주름이 형성될 수 있고, 17 중량%를 초과하는 경우에는 비표면적이 많아져서 반응형 액상 바인더 수지 및 반응형 고체상 파우더 수지가 존재하지 않는 부분적인 영역에서 핀홀이 발생할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 인조대리석 조성물의 총중량을 기준으로, 상기 반응형 액상 바인더 수지 및 반응형 고체상 파우더 수지의 총함량은 8 중량% 이상일 수 있고, 15 중량% 이상일 수 있으며, 23 중량% 이하일 수 있다.
상기 인조대리석 조성물의 총중량을 기준으로, 상기 반응형 액상 바인더 수지 및 반응형 고체상 파우더 수지의 총함량이 8 중량% 미만인 경우에는 수지의 함량이 낮아서 투명한 입자가 붙어 있는 형태의 제품을 얻기 어렵고, 고압 후 열처리 과정에서 충분한 바인딩을 하지 못하여 핀홀이 발생할 수 있다. 또한, 상기 인조대리석 조성물의 총중량을 기준으로, 상기 반응형 액상 바인더 수지 및 반응형 고체상 파우더 수지의 총함량이 23 중량%를 초과하는 경우에는 무기 입자 표면에 무기 분말과 고체상 파우더가 달라붙어 큰 반죽이 형성될 수 있고, 흐름성이 떨어지는 반죽이 형성되기 때문에 공정상 벨트 이송 및 주형이 어려울 수 있으므로 바람직하지 않다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 열처리 공정에 의하여 상기 고체상 파우더 수지가 용융되어 액상 수지로 전환된 후, 경화될 수 있다. 따라서, 본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 열처리 공정 및 경화공정은 동시에 수행될 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따른 이스톤계 인조대리석의 제조방법은, 상기 인조대리석 조성물을 경화시킨 후, 상기 몰드를 제거하여 인조대리석을 제조하는 단계; 및 상기 인조대리석을 재단하고 표면을 매끄럽게 연마하는 후가공 단계를 포함할 수 있다. 상기 몰드를 제거하는 방법, 후가공 방법 등은 특별히 한정되는 것은 아니고, 당 기술분야에 알려진 방법을 이용할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시상태는, 상기 이스톤계 인조대리석의 제조방법에 의하여 제조되는 것인 이스톤계 인조대리석을 제공한다.
본 발명의 일 실시상태에 따른 이스톤계 인조대리석은, 반응형 액상 바인더 수지와 반응형 고체상 파우더 수지를 동시에 적용하여 제조함으로써, 입도가 1.18mm 초과인 거대 무기 입자 간의 간격을 좁힐 수 있다. 이에 따라, 천연석에서 볼 수 있는 큰 칩 형상의 패턴 또는 큰 칩 형상의 베인(vein) 패턴을 포함하는 인조대리석을 제조할 수 있다.
이하, 본 발명을 구체적으로 설명하기 위해 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 상술하는 실시예들에 한정되는 것으로 해석되지 않는다. 본 발명의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다.
<실시예>
<실시예 1> 액상 바인더 수지(8.5 중량%) 및 고체상 파우더 수지(11.5 중량%) 적용
흰색 플라스틱 "U" 모양의 통에 입도가 1.18mm 초과인 거대 무기 입자가 섞여 있는 무기 입자(Sibelco 사의 쿼츠 샌드, Megasil CS-0090) 655g을 넣고 알루미나 세라믹 봉이 달려 있는 회전 믹서로 속도 15rpm으로 1min간 섞어 주었다. 이어서 액상 바인더 수지(애경의 불포화폴리에스터 수지, ATM-1000) 85g을 넣어서 동일한 회전 믹서로 속도 15rpm으로 1min간 다시 섞어 주었다. 이 때，액상 바인더 수지는 무기 입자 표면에 코팅되어 입혀진다. 이후，미래 개량된 평균 입도 25㎛ 크기의 석영 분말 145g을 부어 다시 회전 믹서로 초기 5rpm 속도로 15sec 섞은 후，최종 15rpm으로 올려 총 2min간 섞어 주었다. 이 때，석영 분말을 액상 바인더가 코팅되어 있는 무기 입자 표면을 감싸면서 입자들끼리 분리시켜 준다. 마지막으로 고체상 파우더 수지(Akzonobel 사, INTERPON CZ007QF) 115g을 넣고 15rpm의 속도로 1min간 섞어 주었다.
이와 같이 제조된 혼합물의 상태는 매우 Dry한 상태로 큰 입자들이 서로 분리되어 잘 굴러다닐 수 있는 상태가 되었다. 여기서 Dry한 상태라는 표현은 큰 입자 50g을 한 손에 올린 후 주먹으로 움켜쥐었을 때 눈처럼 뭉쳐지지 않고 가루처럼 부서지면서 손가락 사이로 흘러내리는 것을 의미한다.
이후，300mm × 300mm × 20mm 고무 몰드를 4등분하여 플라스틱 간이 벽면을 세워 150mm × 150mm × 20mm의 공간이 되게 만들어 주었다. 상기 고무 몰드의 1/4 공간에 제조된 혼합물을 부어 균일하게 펼쳐 주었다. 나머지 3/4은 다른 혼합물로 채워주었다. 상기 다른 혼합물은 비교예 또는 다른 실시예의 혼합물일 수 있다. 이렇게 몰드 위에 뿌려준 혼합물을 고무 상판으로 덮은 후，진동 바이브레이터로(Breton사) 초기 2,600rpm에서 30sec간 때려준 후，3,100rpm까지 올려 120sec간 때려주었다. 이 때, 압력은 1.5bar를 사용하였다. 고압착된 원재료를 상하부가 동시에 가열되는 열판 Oven에 집어 넣어 50min간 경화시켰다. 이 때, 상기 상부와 하부의 열판 온도는 모두 130℃를 사용하였다. 경화가 완료된 슬라브를 고무 몰드에서 탈형시켜 25℃ 상온에서 30분간 냉각 시켰다. 냉각된 슬라브 중 필요한 1/4의 혼합물 부위만 물을 사용한 톱으로 100mm × 100mm 재단한 후，연마기로 두께가 18mm 되도록 다중 연마하여 표면광택이 60 이상인 시편을 제조하였다.
상기 실시예 1에 따른 인조대리석을 하기 도 1에 나타내었다. 상기 실시예 1에 따른 인조대리석은 큰 투명한 유리 입자들이 촘촘하게 붙어 있는 천연석과 같은 외관을 보여주었고，표면 상태가 매끈하고 기포나 크랙이 없음을 확인할 수 있다. 또한, Nippon Denshoku industries의 투과도를 측정한 결과 투과율이 4.2로서 종래의 일반적인 2.0 수준보다 2배 높게 나타났다.
상기 입도가 1.18mm 초과인 거대 무기 입자가 섞여 있는 무기 입자(655g)의 비중은 2.65 이었고, 상기 석영 분말(145g)의 비중은 2.65 이었다.
상기 무기 입자(655g)를 1.18mm(ASTM E-11, No.16) 채(Sieve)에 걸렀을 때, 채의 상부에 잔류하는 1.18mm 초과의 거대 무기 입자의 중량은 412g 이었다. 따라서, 상기 무기 입자(655g) 중에서, 입도가 1.18mm 초과인 거대 무기 입자의 중량은 412g 이고, 부피 비율은 63%임을 확인할 수 있었다.
또한, 상기 무기 입자 및 석영 분말 중에서, 입도가 1.18mm 초과인 거대 무기 입자의 중량은 412g 이고, 입도가 1.18mm 이하인 무기 입자의 중량은 243g 이며, 석영 분말의 중량은 145g 이므로, 상기 수학식 1에 따라 계산한 입도가 1.18mm 초과인 거대 무기 입자의 부피 비율은 51.5%임을 확인할 수 있었다.
<실시예 2> 액상 바인더 수지(9.3 중량%) 및 고체상 파우더 수지(12.6 중량%) 적용
석영 분말을 145g 대신에 55g으로 적용한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
상기 실시예 2에 따른 인조대리석은 실시예 1과 동일한 형태의 투명한 큰 입자들이 연결되었고, 투과도 측정 결과 6.10로 증가하였다. 또한, 실시예 2에 따른 인조대리석의 표면 상태는 매끈하고 투명하였다.
상기 실시예 2에서, 상기 실시예 1에서와 동일한 방법으로 계산한 입도가 1.18mm 초과인 거대 무기 입자의 부피 비율은 58.0%임을 확인할 수 있었다.
<실시예 3> 액상 바인더 수지(6.2 중량%) 및 고체상 파우더 수지(8.4 중량%) 적용
무기 입자를 655g 대신에 1,030g으로 적용한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
상기 실시예 3에 따른 인조대리석은 실시예 1과 동일한 형태의 투명한 큰 입자들이 연결되었고, 투과도 측정 결과 3.98로서 실시예 1과 유사한 결과를 나타내었다.
상기 실시예 3에서, 상기 실시예 1에서와 동일한 방법으로 계산한 입도가 1.18mm 초과인 거대 무기 입자의 부피 비율은 55.1%임을 확인할 수 있었다.
<실시예 4> 액상 바인더 수지(6.2 중량%) 및 고체상 파우더 수지(14.5 중량%) 적용
무기 입자를 655g 대신에 1,080g으로 적용하고, 고체상 파우더 수지를 115g 대신에 200g으로 적용하며, 석영 분말을 145g 대신에 200g으로 적용한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
상기 실시예 4에 따른 인조대리석은 실시예 1과 동일한 형태의 투명한 큰 입자들이 연결되었고, 투과도 측정 결과 5.81로서 실시예 2와 유사한 결과를 나타내었다. 상기 결과와 같이, 액상 바인더 수지의 함량이 낮아지더라도 고체상 파우더 수지의 함량을 증가시키면 큰 입자들을 잘 잡아줄 수 있고, 투과도 또한 증가하는 것을 확인할 수 있었다.
상기 실시예 4에서, 상기 실시예 1에서와 동일한 방법으로 계산한 입도가 1.18mm 초과인 거대 무기 입자의 부피 비율은 53.1%임을 확인할 수 있었다.
<비교예 1> 액상 바인더 수지(14.9 중량%) 적용
고체상 파우더 수지를 적용하지 않으면서, 액상 바인더 수지를 85g 대신에 160g으로 적용하고, 석영 분말을 145g 대신에 260g으로 적용한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
상기 비교예 1에 따른 인조대리석을 하기 도 2에 나타내었다. 상기 비교예 1에 따른 인조대리석은 액상 바인더 수지의 함량이 14.9%로 높지만 석영 분말의 함량도 24.2%로 높아져서, 큰 투명한 유리 입자들이 불투명한 경계면으로 둘러 쌓여 있는 외관을 보여주었다. 또한, Nippon Denshoku industries의 투과도를 측정한 결과 투과율이 1.85로 투명도가 떨어지는 결과를 보여주었다.
상기 비교예 1에서, 상기 실시예 1에서와 동일한 방법으로 계산한 입도가 1.18mm 초과인 거대 무기 입자의 부피 비율은 45.0%임을 확인할 수 있었다.
<비교예 2> 액상 바인더 수지(11.4 중량%) 적용
액상 바인더 수지를 160g 대신에 118g으로 적용한 것을 제외하고는, 상기 비교예 1과 동일하게 수행하였다.
상기 비교예 2에 따른 인조대리석을 하기 도 3에 나타내었다. 상기 비교예 2에 따른 인조대리석은 큰 투명한 유리 입자들 중간에 흰색의 불투명한 덩어리들이 존재하는 현상이 관찰되었고, Nippon Denshoku industries의 투과도를 측정한 결과 투과율이 1.06으로 떨어지는 것을 확인하였다. 또한, 인조대리석 특유의 자연스러운 표면이 사라지며 플라스틱이 삽입된 모습을 나타내었다.
상기 비교예 2에서, 상기 실시예 1에서와 동일한 방법으로 계산한 입도가 1.18mm 초과인 거대 무기 입자의 부피 비율은 45.0%임을 확인할 수 있었다.
<비교예 3> 액상 바인더 수지(7.6 중량%) 적용
액상 바인더 수지를 160g 대신에 75g으로 적용한 것을 제외하고는, 상기 비교예 1과 동일하게 수행하였다.
상기 비교예 3에 따른 인조대리석을 하기 도 4에 나타내었다. 상기 비교예 3에 따른 인조대리석에서는 큰 입자들 사이에 Crack과 핀홀이 확인되었다. 또한, Nippon Denshoku industries의 투과도를 측정한 결과 투과율이 0.56으로 불투명한 상태가 되었고, 인조대리석의 단단한 형태를 갖추지 못하였다.
<비교예 4> 액상 바인더 수지(5.5 중량%) 적용
액상 바인더 수지를 160g 대신에 53g으로 적용한 것을 제외하고는, 상기 비교예 1과 동일하게 수행하였다.
그러나, 비교예 4에서는 도 4와 같이 공극이 많고, 이스톤이라 말할 수 없는 취약한 굴곡강도를 가졌다.
<비교예 5>
고체상 파우더 수지를 적용하지 않으면서, 액상 바인더 수지를 85g 대신에 200g으로 적용한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
그러나, 비교예 5에서는 wet한 중간물질이 형성되어, 기존 공정으로 인조대리석을 형성할 수 없었다.
<비교예 6>
고체상 파우더 수지를 적용하지 않으면서, 액상 바인더 수지를 85g 대신에 56g으로 적용한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
그러나, 비교예 6에서는 Dry 상을 유지하여 인조대리석이 제조되었으나, 제조된 인조대리석의 입자들이 부서져서 인조대리석의 형태를 갖출 수 없었다.
상기 비교예 6에서, 상기 실시예 1에서와 동일한 방법으로 계산한 입도가 1.18mm 초과인 거대 무기 입자의 부피 비율은 51.5%임을 확인할 수 있었다.
[표 1]
A: 입도 1.18mm 초과인 거대 무기 입자
B: 입도 1.18mm 이하인 무기 입자 및 석영 분말
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 투명한 큰 입자들이 연결된 인조대리석으로써 투과도를 높이기 위해서는 입자가 작은 석영 분말의 투입량을 줄이고，액상 바인더 수지의 함량과 고체상 바인더 수지의 함량을 증가시킬 수 있다. 단지 액상 바인더 수지의 함량만을 과도하게 증가시키는 경우에는, 매우 Wet한 컴파운드가 만들어져 공정에서 들러붙거나 끼이는 문제가 발생할 수 있고, 제조원가가 올라가는 문제가 발생할 수 있다. 또한，석영 분말의 투입량이 과도하게 증가하는 경우에는, 입도가 큰 무기 입자들 사이의 불투명한 영역이 발생하며 투과도가 떨어지는 문제점이 나타날 수 있다. 또한, 석영 분망의 투입량이 너무 작을 경우에도 입자 사이의 공극이 발생하여 핀홀이 나타나는 문제점이 나타날 수 있다.
상기 결과와 같이, 본 발명의 일 실시상태에 따른 인조대리석의 제조방법은, 반응형 액상 바인더 수지와 반응형 고체상 파우더 수지를 동시에 적용함으로써, 적은 함량의 무기 분말을 적용하는 경우에도 인조대리석 조성물의 분산성을 향상시킬 수 있고, 입도가 1.18mm 초과인 무기 입자 간의 접착력을 향상시킬 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시상태에 따른 인조대리석은, 반응형 액상 바인더 수지와 반응형 고체상 파우더 수지를 동시에 적용하여 제조함으로써, 입도가 1.18mm 초과인 무기 입자 간의 간격을 좁힐 수 있다. 이에 따라, 천연석에서 볼 수 있는 큰 칩 형상의 패턴 또는 큰 칩 형상의 베인(vein) 패턴을 포함하는 인조대리석을 제조할 수 있다.
10: 반응형 액상 바인더 수지
20: 입도가 1.18mm 초과인 거대 무기 입자
30: 무기 분말
40: 반응형 고체상 파우더 수지
50: 반응형 고체상 파우더 수지가 용융되어 전환된 액상 수지

Claims (13)

  1. ASTM C170에 따른 굴곡강도 측정시 2,000 kgf/cm2 이상인 이스톤계 인조대리석이고,
    상기 이스톤계 인조대리석 시료 최소 5g을 채취하여, ASTM D2584(Ash test) 방식으로 유기물을 제거하고 세척 및 건조한 후, 남는 무기물을 1.18mm(ASTM E-11, No.16) 채(Sieve)에 충분히 걸러 상부에 남는 물질을 A, 체에 통과된 물질을 B라고 할 때, 하기 수학식 1의 A의 부피 비율이 50% 이상이거나, 하기 수학식 2를 만족하는 영역을 포함하는 이스톤계 인조대리석:
    [수학식 1]
    A의 부피 비율 = VA / (VA+VB) × 100 = 1 / [1+(ρA/ρB)×(mB/mA)] × 100
    [수학식 2]
    ρA/ρB < mA/mB
    상기 수학식 1 및 2에서,
    VA = A의 부피이고, VB는 B의 부피이며,
    ρA는 A의 비중이고, ρB는 B의 비중이며,
    mA는 A의 중량이고, mB는 B의 중량이다.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 수학식 1을 만족시키는 영역이 최소 (2cm × 2cm)인 것인 이스톤계 인조대리석.
  3. 반응형 액상 바인더 수지, 입도가 1.18mm 초과인 거대 무기 입자, 입도가 0.1mm 이상 1.18mm 이하인 무기 입자, 입도가 0.1mm 미만인 무기 분말, 및 반응형 고체상 파우더 수지를 포함하는 인조대리석 조성물을 제조하는 단계;
    상기 인조대리석 조성물을 몰드에 투입하고 압축 성형한 후, 열처리 공정을 수행하는 단계;
    상기 인조대리석 조성물을 경화시킨 후, 상기 몰드를 제거하여 인조대리석을 제조하는 단계; 및
    상기 인조대리석을 재단하고 표면을 매끄럽게 연마하는 후가공 단계
    를 포함하는 이스톤계 인조대리석의 제조방법.
  4. 청구항 3에 있어서, 상기 반응형 액상 바인더 수지는 불포화 폴리에스테르 수지를 90 중량% 이상 포함하고,
    상기 불포화 폴리에스테르 수지는 불포화 폴리에스테르 고분자 및 비닐계 단량체를 100 : 30 내지 70 중량비로 포함하는 것인 이스톤계 인조대리석의 제조방법.
  5. 청구항 3에 있어서, 상기 거대 무기 입자 및 무기 입자는 비정질 실리카 입자, 유리 입자 및 결정질 석영 입자 중에서 선택되는 1종 이상을 포함하는 것인 이스톤계 인조대리석의 제조방법.
  6. 청구항 3에 있어서, 상기 무기 분말의 SiO2 함량은 99.5 중량% 내지 100 중량%인 것인 이스톤계 인조대리석의 제조방법.
  7. 청구항 3에 있어서, 상기 무기 분말의 SiO2 함량은 99.5 중량% 내지 100 중량%이고, 알루미나의 함량이 0.5 중량% 이하인 것인 이스톤계 인조대리석의 제조방법.
  8. 청구항 3에 있어서, 상기 반응형 고체상 파우더 수지는 에폭시 아크릴레이트 수지, 글리시딜메타크릴레이트 수지, 부틸메타크릴레이트 수지 및 메틸메타크릴레이트 수지 중에서 선택되는 1종 이상을 포함하는 것인 이스톤계 인조대리석의 제조방법.
  9. 청구항 3에 있어서, 상기 인조대리석 조성물의 총중량을 기준으로, 상기 반응형 액상 바인더 수지의 함량은 3 중량% 내지 15 중량%이고, 상기 거대 무기 입자 및 무기 입자의 함량은 60 중량% 내지 75 중량% 이며, 상기 무기 분말의 함량은 5 중량% 내지 17 중량% 이고, 상기 반응형 고체상 파우더 수지의 함량은 5 중량% 내지 20 중량%인 것인 이스톤계 인조대리석의 제조방법.
  10. 청구항 3에 있어서, 상기 인조대리석 조성물의 총중량을 기준으로, 상기 반응형 액상 바인더 수지 및 반응형 고체상 파우더 수지의 총함량은 8 중량% 이상인 것인 이스톤계 인조대리석의 제조방법.
  11. 청구항 3에 있어서, 상기 열처리 공정은 110℃ 내지 130℃의 온도에서 30분 내지 1시간 동안 수행되는 것인 이스톤계 인조대리석의 제조방법.
  12. 청구항 3에 있어서, 상기 열처리 공정에 의하여 상기 반응형 고체상 파우더 수지가 용융되어 액상 수지로 전환된 후, 경화되는 것인 이스톤계 인조대리석의 제조방법.
  13. 청구항 3 내지 12 중 어느 하나의 항의 이스톤계 인조대리석의 제조방법에 의하여 제조되는 것인 이스톤계 인조대리석.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR101270415B1 (ko) 2010-04-20 2013-06-07 (주)엘지하우시스 마블칩, 이를 포함하는 인조대리석 및 이들의 제조방법

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