KR20230111496A - 친수성 쉘을 가진 에어로겔, 그 제조방법 및 상기 친수성 쉘을 가진 에어로겔을 포함하는 응용제품 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 에어로겔 제조기술에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 물리적 또는 화학적 결합을 통해 실리카 에어로겔 입자의 전체표면을 덮도록 형성된 친수성 코팅층으로 쉘을 형성함으로써 에어로겔 입자의 표면특성이 친수성으로 조절되므로 실리카 에어로겔 입자의 특징은 그대로 유지하면서 물리적 특성 및 공정성이 우수해진 친수성 쉘을 가진 에어로겔, 그 제조방법 및 친수성 쉘을 가진 에어로겔을 포함하는 다양한 응용제품에 관한 것이다.
Description
본 발명은 에어로겔 제조기술에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 물리적 또는 화학적 결합을 통해 에어로겔 입자의 전체표면을 덮도록 형성된 친수성 코팅층으로 쉘을 형성함으로써 에어로겔 입자의 표면특성이 친수성으로 조절되므로 에어로겔 입자의 특징은 그대로 유지하면서 물리적 특성 및 공정성이 우수해진 친수성 쉘을 가진 에어로겔, 그 제조방법 및 친수성 쉘을 가진 에어로겔을 포함하는 다양한 응용제품에 관한 것이다.
에어로겔(aerogel)은 수십 나노미터 크기의 기공으로 이루어진 저밀도 첨단소재로써, 열전도도 및 유전 상수가 매우 낮고 기공율과 비표면적이 매우 높아 초 단열재, 반도체 소자의 유전물질 및 흡음제 등 다양한 분야에 응용이 가능한 물질이다.
이러한 에어로겔은 실리카 뿐만 아니라 알루미늄 (Al), 탄소 (C), 셀룰로오스 (Cellulose) 등으로 원재료를 Gel 형태로 만든 뒤 건조하여 제조 할 수 있다.
예를 들어, 실리카 에어로겔은 실리카에 다공성을 갖도록 하여 제조하는데, 즉 실리카는 표면에 Si-OH을 갖는 친수성으로 Trimethylchlorosilane (TMCS), Methyltriethoxy silane (MTES), Dimethylchlorosilane (DMCS), Phenyltriethoxysilane (PTES) 등의 개질제를 이용하여 알킬 및 아릴기와 같은 기능기로 치환하고 다공성을 갖도록 할 수 있기 때문이다.
에어로겔 입자는 물질 내부의 초다공성에 의한 초단열 특성으로 인하여 산업용 배관 및 설비 또는 건축물 외벽 및 창호 등의 단열성을 부여하기 위한 유기 또는 무기 코팅 복합물 제조에 응용하고자 하는 시도가 이루어지고 있다. 그러나 단열성 코팅 복합물에 사용되는 수지는 친수성이나 소수성을 갖는 물질로 에어로겔 입자와 혼합시 상분리 현상이 일어나 불균일한 복합물을 형성하게 된다. 따라서 상 안정성이 높은 균일한 상의 에어로겔 복합물을 제조하기 위해서는 에어로겔 입자 표면의 특성을 조절하는 표면 개질 과정이 필요하다.
에어로겔은 소수성 및 초경량성의 성질 때문에 단독 사용이 어려워 매우 한정적으로 응용되고 있다. 특히 실리카 에어로겔은 제조과정에서 먼저 실리카 일차 입자들(primary particles)이 형성되고 이후 이들 입자들이 모여 이차입자들이 형성되면서 서로 연결되어 많은 기공을 형성하기 때문에, 혼합공정에서 발생하는 전단력에 취약하고 입자형태가 깨져서 기공특성과 단열특성을 유지하기 어렵다. 또한 실리카 에어로겔의 소수성 표면 및 기공 등은 용매 또는 수지와의 혼합에서 에어로겔의 상분리 및 기공이 와해되기 때문에 실리카 에어로겔 본래 우수한 특성을 기대하기가 어렵다.
따라서, 에어로겔의 단열특성과 저밀도 나노 기공구조를 그대로 유지하면서 동시에 다른 재료와의 혼화성 및 작업성 등을 개선할 수 있도록 친수성 표면특성을 갖는 에어로겔이 개발될 필요성이 존재한다.
본 발명자들은 다수의 연구결과 에어로겔 입자를 코어로 하고 친수성물질로 형성된 코팅층을 쉘로 하는 친수성 쉘을 가진 에어로겔을 개발함으로써 본 발명을 완성하였다.
따라서, 본 발명의 목적은 저밀도 및 단열특성 등의 우수한 특성을 가지고 있지만, 다른 물질과의 복합화가 쉽지 않고 초경량성으로 인해 취급 시 비산되어 작업성이 떨어지는 등 단독 적용의 한계를 갖는 에어로겔 입자 표면을 전체적으로 감싸는 친수성물질 코팅층으로 이루어진 쉘로 형성함으로써, 코어를 이루는 내부의 실리카 에어로겔 입자의 저밀도 나노 기공구조 및 특성을 그대로 유지하면서도 밀도가 일부 증가함으로 인해 작업자 취급이 용이하면서 그 표면은 친수성 쉘로 이루어져 다른 재료와의 혼화성은 물론 열적 및 기계적 안정성을 향상시킬 수 있는 친수성 쉘을 가진 에어로겔 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 친수성 쉘을 가진 에어로겔을 포함함으로써 다른 재료와의 혼화성 및 공정성을 개선할 수 있어 에어로겔 자체의 우수한 특성을 그대로 갖는 다양한 분야의 응용제품을 제공하는 것이다.
본 발명의 목적은 이상에서 언급한 목적으로 제한되지 않으며, 명시적으로 언급되지 않았더라도 후술되는 발명의 상세한 설명의 기재로부터 통상의 지식을 가진 자가 인식할 수 있는 발명의 목적 역시 당연히 포함될 수 있을 것이다.
상술된 본 발명의 목적을 달성하기 위해, 본 발명은 평균입자직경이 0.1 ~ 50㎛인 에어로겔 입자로 구성된 코어; 및 상기 코어를 둘러싸는 친수성 코팅층으로 구성된 쉘;을 포함하는 친수성 쉘을 가진 에어로겔을 제공한다.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 에어로겔은 실리카 에어로겔, 알루미늄 에어로겔, 탄소 에어로겔, 셀룰로오스 에어로겔로 구성된 그룹에서 선택되는 적어도 1개 이상 및 이들의 조합으로 이루어진다.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 친수성 코팅층은 5nm 내지 500nm의 두께로 형성된다.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 친수성 코팅층을 형성하는 물질은 친수성 고분자 또는 실란을 포함하는 무기 실란 화합물이다.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 친수성 고분자는 PVP(poly vinyl pyrrolidone), PSS(poly styrene sulfonate), PVA(poly vinyl alcohol)으로 구성된 그룹에서 선택되는 어느 하나 이상이다.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 무기 실란 화합물은 TEOS(tetraethyl orthosilicate), TEES(trietoxy ethyl silane), BTSE(1,2-bis (triethoxysilyl) ethane), APTES((3-aminopropyl)triethoxysilane), TMSO(Trimethyl silane), DIPAS(Diisoprophylamino silane)으로 구성된 그룹에서 선택되는 어느 하나 이상이다.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 쉘은 상기 코어를 이루는 에어로겔 입자의 단열특성 및 저밀도 나노기공구조가 유지되도록 작용하고, 에어로겔 입자의 전체표면에 친수성을 부여하는 것이다.
바람직한 실시예에 있어서, 밀도가 0.2 g/㎤ 내지 0.5g/㎤이다.
또한, 본 발명은 반응조에 물, 수용성유기용매, 계면활성제 및 에어로겔을 순차적으로 넣은 후 교반하여 에어로겔 에멀젼 용액을 준비하는 단계; 상기 에멀젼 용액에 분산된 에어로겔 입자를 코어로 하여 쉘을 이루는 코팅층을 형성할 출발물질을 첨가하여 전구체용액을 준비하는 단계; 및 상기 전구체용액에 상기 출발물질을 중합 또는 화학 반응시키는 반응활성제를 첨가하고, 상기 에어로겔 입자 표면에 상기 출발물질로 이루어진 코팅층을 형성하도록 반응시켜 밀도가 0.2 g/㎤ 내지 0.5 g/㎤인 친수성 쉘을 가진 에어로겔을 형성하는 단계;를 포함한다.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 에어로겔 에멀젼 용액에 포함된 에어로겔은 평균입자직경이 0.1 ~ 50㎛이고, 실리카 에어로겔, 알루미늄 에어로겔, 탄소 에어로겔, 셀룰로오스 에어로겔로 구성된 그룹에서 선택되는 적어도 1개 이상 및 이들의 조합으로 이루어진다.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 물과 수용성유기용매는 1.2:1 내지 1.6:1의 부피비로 포함된다.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 에어로겔 에멀젼 용액은 에어로겔 입자 100중량부당 상기 물은 3666 내지 4666중량부, 상기 수용성유기용매는 2450 내지 3450중량부 및 상기 계면활성제는 50중량부 내지 60중량부 포함한다.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 수용성 유기용매는 메탄올(Methanol), 에탄올(Ethanol), 프로판올(Propanol), 부탄올(Butanol), 아이소프로필 알코올(IPA, isoprol alcohol)를 포함하는 그룹에서 선택되는 어느 하나 이상이다.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 전구체용액을 준비하는 단계는 상기 에멀젼 용액에 출발물질을 에어로겔 100중량부당 400 내지 1,600 중량부 첨가하는 단계; 및 25℃ 내지 45℃로 가열한 후 교반하는 단계;를 포함한다.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 친수성 쉘을 가진 에어로겔을 형성하는 단계에서 반응활성제로 pH 7 초과 내지 pH 14 미만의 수소 이온 농도 지수를 갖는 물질을 사용한다.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 반응활성제는 NH3H2O, SLS(sodium lauryl sulfate), ALS(ammonium lauryl sulfate), DOTAC(dodecyl trimethyl ammonium chloride)를 포함하는 그룹에서 선택되는 어느 하나 이상이다.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 친수성 쉘을 가진 실리카 에어로겔을 형성하는 단계에서 상기 출발물질이 TEOS이면 반응활성제로 NH3H2O가 상기 에어로겔 100중량부 당 70 내지 100 중량부 첨가되는 것이다.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 NH3H2O 첨가 후 40℃에서 10 내지 30시간 동안 200내지 500rpm으로 교반하여 상기 에어로겔 입자 표면에 상기 TEOS로 이루어진 코팅층을 형성한다.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 에어로겔 에멀젼 용액에 포함되는 계면활성제는 CTAB(cetyltrimethylammonium bromide), CPB(cetylpyridinium bromide), DTAB(dodecyltrimethylammonium bromide), TTAB(Tetradecyltrimethyl ammonium bromide), SDS(sodium dodecyl sulfate), SDBS(sodium dodecyl benzenesulfonate), 폴리에틸렌글리콜(poly ethylene glycol)으로 구성된 그룹에서 선택되는 어느 하나 이상이다.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 형성된 친수성 쉘을 가진 에어로겔을 분리하는 단계; 및 분리된 친수성 쉘을 가진 에어로겔을 건조하는 단계;를 더 포함한다.
또한, 본 발명은 상술된 어느 하나의 친수성 쉘을 가진 에어로겔 또는 상술된 어느 하나의 제조방법으로 제조된 친수성 쉘을 가진 에어로겔을 포함하는 응용제품을 제공한다.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 응용제품은 반도체 소자의 유전물질 또는 흡음제이다.
상술된 본 발명의 친수성 쉘을 가진 에어로겔 및 그 제조방법에 의하면, 저밀도 및 단열특성 등의 우수한 특성을 가지고 있지만, 다른 물질과의 복합화가 쉽지 않고 초경량성으로 인해 취급 시 비산되어 작업성이 떨어지는 등 단독 적용의 한계를 갖는 에어로겔 입자 표면을 전체적으로 감싸는 친수성물질 코팅층으로 이루어진 쉘로 형성함으로써, 코어를 이루는 내부의 에어로겔 입자의 저밀도 나노 기공구조 및 특성을 그대로 유지하면서도 쉘 형성을 통해 밀도가 일부 증가함으로 인해 작업자 취급이 용이하고 그 표면은 친수성 쉘로 이루어져 다른 재료와의 혼화성은 물론 열적 및 기계적 안정성을 향상시킬 수 있다.
또한, 본 발명의 응용제품은 다른 재료와의 혼화성 및 공정성을 개선할 수 있는 친수성 쉘을 가진 에어로겔을 포함함으로써 에어로겔 자체의 우수한 특성을 그대로 가지면서도 다양한 재료와 혼합되어 형성되므로, 용도에 따라 각종 산업분야에서 다양하게 활용될 수 있다.
본 발명의 이러한 기술적 효과들은 이상에서 언급한 범위만으로 제한되지 않으며, 명시적으로 언급되지 않았더라도 후술되는 발명의 실시를 위한 구체적 내용의 기재로부터 통상의 지식을 가진 자가 인식할 수 있는 발명의 효과 역시 당연히 포함된다.
도 1은 본 발명의 제조방법에 따라 계면활성제로 인해 코어 물질인 실리카 에어로겔 입자 표면이 활성화되어 분산되고, 입자의 표면에 TEOS의 코팅층으로 이루어진 쉘을 형성하여 코어 물질이 캡슐화되는 과정을 개략적으로 나타낸 모식도이다.
도 2a 내지 도 2f는 각각 본 발명의 일 실시예에 따른 다양한 온도에서 TEOS로 이루어진 코팅층이 쉘을 형성한 친수성 쉘을 가진 실리카에어로겔의 SEM 이미지이다.
도 3a는 300nm스케일로 실리카에어로겔을 관찰한 이미지이고 도 3b 내지 도 3h는 각각 본 발명의 일 실시예에 따른 출발물질인 TEOS의 함량을 달리하여 TEOS로 이루어진 코팅층이 쉘을 형성한 친수성 쉘을 가진 실리카에어로겔의 SEM 이미지이다.
도 4a는 실리카에어로겔을 관찰한 이미지이고, 도 4b 내지 도 4h는 각각 도 3b 내지 도 3h에 도시된 TEOS로 코팅된 친수성 쉘을 가진 실리카에어로겔의 TEM 이미지이다.
도 5a는 본 발명의 일 실시예에 따른 TEOS로 이루어진 코팅층이 쉘을 형성한 친수성 쉘을 가진 실리카에어로겔의 SEM이미지이고, 도 5b는 본 발명의 다른 실시예에 따른 PVA(poly vinyl alcohol)로 이루어진 코팅층이 쉘을 형성한 친수성 쉘을 가진 실리카에어로겔의 SEM이미지이다.
도 6은 본 발명에서 일 실시예에 따른 TEOS로 이루어진 코팅층이 쉘을 형성한 친수성 쉘을 가진 실리카에어로겔의 밀도측정 값이며, TEOS 코팅 후에 저밀도 특성이 유지되어 있음을 보이고 있다.
도 2a 내지 도 2f는 각각 본 발명의 일 실시예에 따른 다양한 온도에서 TEOS로 이루어진 코팅층이 쉘을 형성한 친수성 쉘을 가진 실리카에어로겔의 SEM 이미지이다.
도 3a는 300nm스케일로 실리카에어로겔을 관찰한 이미지이고 도 3b 내지 도 3h는 각각 본 발명의 일 실시예에 따른 출발물질인 TEOS의 함량을 달리하여 TEOS로 이루어진 코팅층이 쉘을 형성한 친수성 쉘을 가진 실리카에어로겔의 SEM 이미지이다.
도 4a는 실리카에어로겔을 관찰한 이미지이고, 도 4b 내지 도 4h는 각각 도 3b 내지 도 3h에 도시된 TEOS로 코팅된 친수성 쉘을 가진 실리카에어로겔의 TEM 이미지이다.
도 5a는 본 발명의 일 실시예에 따른 TEOS로 이루어진 코팅층이 쉘을 형성한 친수성 쉘을 가진 실리카에어로겔의 SEM이미지이고, 도 5b는 본 발명의 다른 실시예에 따른 PVA(poly vinyl alcohol)로 이루어진 코팅층이 쉘을 형성한 친수성 쉘을 가진 실리카에어로겔의 SEM이미지이다.
도 6은 본 발명에서 일 실시예에 따른 TEOS로 이루어진 코팅층이 쉘을 형성한 친수성 쉘을 가진 실리카에어로겔의 밀도측정 값이며, TEOS 코팅 후에 저밀도 특성이 유지되어 있음을 보이고 있다.
본 발명에서 사용하는 용어는 단지 특정한 실시예들을 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 발명의 설명에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성 요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성 요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성 요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성 요소들은 상기 용어들에 의해 한정되어서는 안된다. 상기 용어들은 하나의 구성 요소를 다른 구성 요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다. 예를 들어, 본 발명의 권리 범위를 벗어나지 않으면서 제1 구성 요소는 제2 구성 요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제2 구성 요소도 제1 구성 요소로 명명될 수 있다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 갖는다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥상 가지는 의미와 일치하는 의미를 갖는 것으로 해석되어야 하며, 본 발명에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
구성 요소를 해석함에 있어서, 별도의 명시적 기재가 없더라도 오차 범위를 포함하는 것으로 해석한다. 특히, 정도의 용어 "약", "실질적으로" 등이 사용되는 경우 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되는 것으로 해석될 수 있다.
시간 관계에 대한 설명일 경우, 예를 들어, '~후에', '~에 이어서', '~다음에', '~전에' 등으로 시간 적 선후관계가 설명되는 경우, '바로' 또는 '직접'이 사용되지 않는 이상 연속적이지 않은 경우도 포함한다.
이하, 첨부한 도면 및 바람직한 실시예들을 참조하여 본 발명의 기술적 구성을 상세하게 설명한다.
그러나, 본 발명은 여기서 설명되는 실시예에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화 될 수도 있다. 명세서 전체에 걸쳐 본 발명을 설명하기 위해 사용되는 동일한 참조번호는 동일한 구성요소를 나타낸다.
본 발명의 기술적 특징은 저밀도 및 단열특성 등의 우수한 특성을 가지고 있지만, 다른 물질과의 복합화가 쉽지 않고 단독 적용의 한계를 갖는 에어로겔 입자 표면을 전체적으로 감싸도록 친수성물질의 코팅층으로 이루어진 쉘을 형성함으로써 코어를 이루는 내부의 에어로겔 입자의 저밀도 나노 기공구조 및 특성을 그대로 유지하면서도 쉘을 이루는 친수성 코팅층으로 인해 다른 재료와의 혼화성, 쉘 형성을 통해 밀도가 일부 증가함으로 인해 작업자 취급 용이성 물론 열적 및 기계적 안정성을 향상시킬 수 있는 친수성 쉘을 가진 에어로겔 및 그 제조방법에 있다.
따라서, 본 발명의 친수성 쉘을 가진 에어로겔은 평균입자직경이 0.1 ~ 50㎛인 에어로겔 입자로 구성된 코어; 및 코어를 둘러싸는 친수성 박막 코팅층으로 구성된 쉘;을 포함한다.
이와 같이 본 발명은 에어로겔 입자를 코어로 하여 쉘 즉 친수성 코팅층을 형성하여 소수성인 에어로겔 입자의 표면특성을 친수성으로 조절함으로써 다른 재료과의 혼화성을 증대시킬 수 있다. 다시 말해, 코어로 사용된 에어로겔 입자의 소수성 표면 및 기공구조에 용매 또는 수지의 적용은 에어로겔의 상분리 및 기공이 와해되기 때문에 에어로겔 본래 우수한 특성을 기대하기가 어려운데, 본 발명은 에어로겔 입자를 코어로 하여 그 표면을 전체적으로 감싸는 쉘 즉 친수성물질로 형성된 코팅층으로 이루어진 쉘을 형성함으로써 이러한 문제점을 해결하였기 때문이다.
또한 본 발명은 쉘 층의 두께 조절을 통해 밀도 증가를 조절함으로써 기존 에어로겔의 저밀도 특성은 유지하면서도 에어로겔의 초경량성으로 인해 작업자 취급 시 비산되는 문제를 개선하여 작업성을 증가시킬 수 있다.
그 결과 본 발명의 친수성 쉘을 가진 에어로겔에서 쉘은 코어를 이루는 에어로겔의 단열특성 및 저밀도 나노기공구조가 유지되도록 작용하고, 쉘을 이루는 친수성 코팅층을 구성하는 유기 또는 무기물질의 특성에 따라 에어로겔의 전체 표면특성이 조절될 수 있는 것이다.
여기서, 코어로 사용되는 에어로겔 입자는 평균입자직경이 0.1 ~ 50㎛이기만 하면 공지된 모든 종류의 에어로겔이 사용될 수 있는데, 에어로겔 입자의 평균입자직경이 0.1미만이면 기공구조 및 단열특성에 문제가 있고, 평균입자직경이 50㎛를 초과하면 입자 응집 등의 문제가 있기 때문이다. 일 구현예로서 코어로 사용되는 에어로겔 입자는 실리카 에어로겔, 알루미늄 에어로겔, 탄소 에어로겔, 셀룰로오스 에어로겔로 구성된 그룹에서 선택되는 적어도 1개 이상 및 이들의 조합으로 이루어진 것일 수 있으며, 1차 에어로겔입자는 물론 1차 에어로겔입자가 다수 응집해서 이루어진 것일 수 있다.
또한, 코팅층은 5nm 내지 500nm의 두께로 형성될 수 있는데, 코팅층의 두께가 5nm미만이면 코팅층 형성에 문제가 있고, 500nm를 초과하면 저밀도에 문제가 있기 때문이다.
코팅층을 구성하는 물질은 친수성 물질이기만 하면 제한되지 않지만 본 발명에서는 후술하는 바와 같이 에어로겔 입자 표면에 코팅층을 형성하기 위해 필요한 계면에너지의 조절을 위해 계면활성제를 사용하였다.
계면활성제는 물에 녹기 쉬운 친수성 부분과 기름에 녹기 쉬운 소수성 부분을 가지고 있는 화합물로서, 예를 들어 계면활성제 수용액은 분자 특유의 구조 때문에 임계 미셀농도 이상에서 소수성끼리 안쪽으로 모이고 친수성은 물 쪽으로 향하게 하는 마이쉘이라는 콜로이드 입자 형태를 형성할 수 있다.
따라서, 본 발명의 친수성 쉘을 가진 에어로겔 형성시 첨가되는 계면활성제의 특성에 따라서 쉘을 이루는 코팅층의 두께 및 균일성 등 성능이 크게 좌우될 수 있다.
본 발명에서 코팅층을 형성하는 친수성 물질은 친수성을 갖고, 계면활성제 용액에 용해된 상태에서 에어로겔 입자 표면에서 반응을 통해 코팅층을 형성할 수 있기만 하면 제한되지 않지만 일 구현예로서 유기물질인 경우 친수성 고분자로서 PVP(poly vinyl pyrrolidone), PSS(poly styrene sulfonate), PVA(poly vinyl alcohol)중 어느 하나 이상이거나 무기물질인 경우 실란을 포함하기만 하면 제한되지 않지만 무기 실란 화합물로서 TEOS(tetraethyl orthosilicate), TEES(trietoxy ethyl silane), BTSE(1,2-bis (triethoxysilyl) ethane), APTES((3-aminopropyl)triethoxysilane), TMSO(Trimethyl silane), DIPAS (Diisoprophylamino silane)로 구성된 그룹에서 선택되는 어느 하나 이상일 수 있다.
이러한 구성을 갖는 본 발명의 친수성 쉘을 가진 에어로겔은 밀도가 0.2 g/㎤ 내지 0.5g/㎤일 수 있다. 후술하는 바와 같이 코팅 전의 에어로겔의 밀도가 약 0.1g/cm인 것에 비해 쉘의 형성으로 인해 밀도가 0.2 내지 0.31g/cm정도 증가하였지만 여전히 0.5g/㎤ 이하의 낮은 밀도가 유지되는 것을 알 수 있다.
이와 같이 본 발명의 친수성 쉘을 가진 에어로겔에서 쉘은 코어를 이루는 에어로겔 입자의 단열특성 및 저밀도 나노기공구조가 유지되도록 작용하고, 에어로겔 입자의 전체표면에 친수성을 부여하는 것을 알 수 있다.
다음으로, 본 발명의 친수성 쉘을 가진 에어로겔 제조방법은 반응조에 물, 수용성유기용매, 계면활성제 및 에어로겔을 순차적으로 넣은 후 교반하여 에어로겔 에멀젼 용액을 준비하는 단계; 상기 에멀젼 용액에 분산된 에어로겔 입자를 코어로 하여 쉘을 이루는 코팅층을 형성할 출발물질을 첨가하여 전구체용액을 준비하는 단계; 및 상기 전구체용액에 상기 출발물질을 중합 또는 화학 반응시키는 반응활성제를 첨가하고, 상기 에어로겔 입자 표면에 상기 출발물질로 이루어진 코팅층을 형성하도록 반응시켜 밀도가 0.2 g/㎤ 내지 0.5 g/㎤인 친수성 쉘을 가진 에어로겔을 형성하는 단계;를 포함할 수 있다.
여기서, 에어로겔 에멀젼 용액에 포함된 에어로겔은 평균입자직경이 0.1 ~ 50㎛이고, 실리카 에어로겔, 알루미늄 에어로겔, 탄소 에어로겔, 셀룰로오스 에어로겔로 구성된 그룹에서 선택되는 적어도 1개 이상 및 이들의 조합으로 이루어진 것일 수 있다.
에어로겔 에멀젼 용액을 준비하는 단계에서, 물과 수용성유기용매는 1.2:1 내지 1.6:1의 부피비로 포함되는데, 1.2:1미만이면 에어로겔의 분산이 충분히 이루어지지 않는 문제가 있고, 1.6:1을 초과하면 에어로겔의 구조가 유기용매에 의해 깨지는 문제가 있기 때문이다. 수용성 용매는 메탄올(Methanol), 에탄올(Ethanol), 프로판올(Propanol), 부탄올(Butanol), 아이소프로필 알코올(IPA, isoprol alcohol)로 구성된 그룹에서 선택되는 어느 하나 이상일 수 있다.
여기서, 에어로겔 에멀젼 용액은 에어로겔 100중량부당 상기 물은 3666 내지 4666 중량부, 상기 수용성유기용매는 2450 내지 3450중량부 및 상기 계면활성제는 50중량부 내지 60중량부 포함할 수 있다. 물과 수용성유기용매 및 계면활성제의 함량 또한 실험을 통해 결정된 것으로 상술된 함량범위를 벗어나면 분산정도와 중합 후의 입자 크기 그리고 코팅 두게 조절의 문제가 있었다.
계면활성제는 공지된 모든 계면활성제가 사용될 수 있는데, 일 구현예로서 물속에서 해리될 때 양이온이 되는 양이온성 계면활성제, 물속에서 해리되었을 때 음이온이 되는 카르복실기 또는 술폰산기 구조를 포함하는 음이온성 계면활성제 및 이온화하지 않은 친수성 부분을 갖는 고분자계를 포함하는 비이온성 계면활성제를 모두 사용할 수 있다. 특히, 경제성 및 실험적으로 우수한 효과를 갖는 계면활성제는 CTAB(cetyltrimethylammonium bromide), CPB(cetyl pyridinium bromide), DTAB(dodecyltrimethylammonium bromide), TTAB (Tetradecyltrimethylammonium bromide), SDS(sodium dodecyl sulfate), DBS(sodium dodecyl benzenesulfonate), 폴리에틸렌글리콜(poly ethylene glycol)으로 구성된 그룹에서 선택되는 어느 하나 이상일 수 있을 것이다.
전구체용액을 준비하는 단계는 에멀젼 용액에 출발물질을 에어로겔 100중량부당 400 내지 1,600 중량부 첨가하는 단계; 및 25℃ 내지 45℃로 가열한 후 교반하는 단계를 포함하여 수행될 수 있다.
전구체용액에 포함되는 출발물질은 화학반응을 통해 친수성 코팅층을 형성할 수 있는 물질이라면 제한되지 않으나, 일 구현예로서 유기물질인 경우 친수성 고분자로서 PVP(poly vinyl pyrrolidone), PSS(poly styrene sulfonate), PVA(poly vinyl alcohol)중 어느 하나 이상일 수 있고, 무기물질인 경우 실란(sillane)을 포함하는 무기실란 화합물 즉 TEOS(tetraethyl orthosilicate), TEES(trietoxy ethyl silane), BTSE(1,2-bis (triethoxysilyl) ethane), APTES((3-aminopropyl)triethoxysilane), TMSO(Trimethyl silane), DIPAS (Diisoprophylamino silane)로 구성된 그룹에서 선택되는 어느 하나 이상일 수 있다. 출발물질의 함량 또한 실험적으로 결정되었는데 400중량부미만이면 코팅이 충분히 이루어지지 않아 코팅층 형성에 문제가 있고, 1,600중량부를 초과하면 저밀도를 얻기 어려울 뿐만 아니라 코팅 두께가 두껍고 일정한 코팅 두께를 얻을 수 없다는 문제가 있었다.
전구체용액에 포함된 출발물질을 화학 반응시키는 반응활성제는 반응을 개시시킬 수 있기만 하면 제한되지 않으나, pH 7 초과 내지 pH 14 미만의 수소 이온 농도 지수를 갖는 물질일 수 있는데, 일 구현예로서 NH3H2O, SLS(sodium lauryl sulfate), ALS(ammonium lauryl sulfate), DOTAC(dodecyl trimethyl ammonium chloride) 등 양이온 헤드를 갖거나 용액을 PH를 7~11로 맞출 수 있는 물질로 구성된 그룹에서 선택되는 어느 하나일 수 있다.
특히, 출발물질이 TEOS이면 반응활성제로 NH3H2O를 사용할 수 있는데, 이경우 NH3H2O는 에어로겔 100중량부 당 80 내지 92 중량부 첨가될 수 있다. 여기서, NH3H2O의 함량은 실험적으로 결정되었는데, 80중량부미만이면 화학반응이 충분히 이루어지지 않는 문제가 있고, 92중량부를 초과하면 전환율은 커지고 평균 분자량은 작아지는 문제가 있었다. 개시제이 양이 많아지면 화학반응 개시가 빨리 진행되고 반면에 반응이 진행될 기회가 적어지기 때문이다.
이와 같이 출발물질이 TEOS인 경우 NH3H2O 첨가 후 상온에서 10 내지 30시간 동안 200내지 500rpm으로 교반하여 에어로겔 입자 표면에 TEOS로 이루어진 코팅층을 형성할 수 있다. 이 때, 반응 온도는 코어-쉘 구조형성에 중요한 인자로서 TEOS의 경우 반응용액의 전체 온도가 35 내지 45℃, 보다 바람직하게는 40℃정도로 일정하게 유지되도록 한 후 NH3H2O를 첨가하는 것이 중요하다.
본 발명의 제조방법은 친수성 쉘을 가진 에어로겔을 분리하는 단계; 및 분리된 친수성 쉘을 가진 에어로겔을 건조하는 단계;를 더 포함할 수 있다. 분리하는 단계는 공지된 여과과정을 통해 이루어질 수 있으며, 건조하는 단계는 25 내지 40℃에서 15시간 내지 30시간 동안 수행될 수 있다.
상술된 바와 같이 본 발명의 친수성 쉘을 가진 에어로겔 제조방법은 도 1에 도시된 바와 같이 계면활성제를 이용하여 에어로겔을 에멀젼 상태로 분산시킨 후 분산되어 형성된 실리카 에어로겔 입자를 코어로 그 표면을 친수성 물질(TEOS)로 코팅하여 친수성 코팅층으로 이루어진 쉘을 형성함으로써 친수성 쉘을 가진 에어로겔을 제조한 것을 알 수 있다. 다시 말해, 서로 섞이지 않는 두 물질(액체와 고체 물질)을 계면활성제를 사용하여 섞으면 한쪽 물질이 미세한 입자로 되어 다른 액체 속에 분산해 있는 상태가 되는데 이를 에멀젼(Emulsion)이라 하고, 이와 같은 에멀젼 형태를 이용하여 에어로겔을 일정크기를 가진 입자상태로 수용액에 분산시킬 수 있으며, 친수성 물질 또는 소수성 고분자룰 첨가하여 분산된 에어로겔 입자의 표면에 코팅층으로 된 쉘을 형성함으로써 에어로겔의 표면을 개질할 수 있는 것이다.
이와 같이 본 발명의 제조방법으로 제조된 친수성 쉘을 가진 에어로겔은 무기 입자(즉 실리카 에어로겔)에 물리적 결합 또는 화학적 결합으로 무기 또는 유기물질을 코팅하여 친수성 쉘을 형성함으로써 코어 물질인 에어로겔의 안정성, 작업성 및 분산성을 개선할 수 있으며, 물질의 혼화성과 기계적 강도 또한 향상시킬 수 있다.
다음으로, 본 발명의 응용제품은 상술된 특성을 갖는 친수성 쉘을 가진 에어로겔을 포함한다.
이와 같이, 본 발명에 의하면 상술된 특성을 갖는 친수성 쉘을 가진 에어로겔을 포함함으로써 다른 재료와의 혼화성 및 공정성을 개선할 수 있어 에어로겔 자체의 우수한 특성을 그대로 갖는 다양한 분야의 응용제품을 제공할 수 있는데, 일 구현예로서 반도체 소자의 유전물질 또는 흡음제 등에 적용될 수 있다.
실시예 1
1. 에어로겔 에멀젼 용액을 준비하는 단계
물질을 혼합 할 수 있는 교반기가 설치되어있는 반응조에 41.66g의 증류수, 29.5g의 에탄올, 0.5466g의 CTAB, 1g의 실리카 에어로겔을 순차적으로 모두 넣고 상온에서 1000rpm으로 3분 동안 교반하여 실리카 에어로겔 에멀젼 용액을 준비하였다. 여기서 물과 에탄올의 혼합비율은 1.4:1였다.
2. 전구체용액을 준비하는 단계
실리카 에어로겔 입자 표면에 친수성코팅층을 형성할 물질인 출발물질로 TEOS 5g을 반응조에 첨가한 후 35℃에서 30분 동안 300rpm으로 교반하여 전구체용액을 준비하였다.
3. 친수성 쉘을 가진 실리카에어로겔을 형성하는 단계
전구체용액이 준비된 반응조에 반응활성제로서 계면활성제인 NH3H2O를 0.866g 첨가한 후 35℃에서 24시간 동안 300rpm으로 교반하여 반응시켰다. 최종적으로 코어인 실리카 에어로겔 입자 표면에 TEOS로 코팅층이 형성된 친수성 쉘을 가진 실리카 에어로겔1을 형성하였다.
4. 분리 및 건조단계
거름망으로 반응조의 반응물을 걸러서 액체를 제거하여 친수성 쉘을 가진 실리카에어로겔1을 분리한 후 30℃ 오븐에서 24시간 동안 건조를 통해 TEOS코팅층으로 형성된 친수성 쉘을 가진 실리카에어로겔1을 얻었다.
여기서, 친수성 쉘을 가진 실리카에어로겔1 제조시 각 성분의 배합비는 표 1과 같다.
| 성분 | DI water (g) | 에탄올 (g) | 실리카 에어로겔 (g) | CTAB (g) | TEOS (g) | NH3H2O (g) |
| 함량 | 41.66 | 29.5 | 1g | 0.5466 | 5g | 0.866 |
실시예 2
반응온도를 35℃가 아니라 40℃로 한 것을 제외하면 실시예 1과 동일한 방법을 수행하여 친수성 쉘을 가진 실리카에어로겔2를 얻었다.
실시예 3
출발물질로 TEOS의 첨가량을 5g이 아니라 6g으로 한 것을 제외하면 실시예 2와 동일한 방법을 수행하여 친수성 쉘을 가진 실리카에어로겔3을 얻었다.
여기서, 친수성 쉘을 가진 실리카에어로겔3 제조시 각 성분의 배합비는 표 2와 같다.
| 성분 | DI water (g) | 에탄올 (g) | 실리카 에어로겔 (g) | CTAB (g) | TEOS (g) | NH3H2O (g) |
| 함량 | 41.66 | 29.5 | 1g | 0.5466 | 6g | 0.866 |
실시예 4
출발물질로 TEOS의 첨가량을 5g이 아니라 7g으로 한 것을 제외하면 실시예 2와 동일한 방법을 수행하여 친수성 쉘을 가진 실리카에어로겔4를 얻었다.
여기서, 친수성 쉘을 가진 실리카에어로겔4 제조시 각 성분의 배합비는 표 3과 같다.
| 성분 | DI water (g) | 에탄올 (g) | 실리카 에어로겔 (g) | CTAB (g) | TEOS (g) | NH3H2O (g) |
| 함량 | 41.66 | 29.5 | 1g | 0.5466 | 7g | 0.866 |
실시예 5
출발물질로 TEOS의 첨가량을 5g이 아니라 8g으로 한 것을 제외하면 실시예 2와 동일한 방법을 수행하여 친수성 쉘을 가진 실리카에어로겔5를 얻었다.
여기서, 친수성 쉘을 가진 실리카에어로겔5 제조시 각 성분의 배합비는 표 4와 같다.
| 성분 | DI water (g) | 에탄올 (g) | 실리카 에어로겔 (g) | CTAB (g) | TEOS (g) | NH3H2O (g) |
| 함량 | 41.66 | 29.5 | 1g | 0.5466 | 8g | 0.866 |
실시예 6
출발물질로 PVA를 사용한 것을 제외하면 실시예 2와 동일한 방법을 수행하여 친수성 쉘을 가진 실리카에어로겔6을 얻었다.
여기서, 친수성 쉘을 가진 실리카에어로겔6 제조시 각 성분의 배합비는 표 5와 같다.
| 성분 | DI water (g) | 에탄올 (g) | 실리카 에어로겔 (g) | CTAB (g) | PVA (g) | NH3H2O (g) |
| 함량 | 41.66 | 29.5 | 1g | 0.5466 | 5g | 0.866 |
실시예 7
에어로겔을 셀룰로오스 에어로겔을 사용한 것을 제외하면 실시예 2와 동일한 방법을 수행하여 친수성 쉘을 가진 셀룰로오스 에어로겔을 얻었다.
여기서, 친수성 쉘을 가진 셀룰로오스 에어로겔 제조시 각 성분의 배합비는 표 6과 같다.
| 성분 | DI water (g) | 에탄올 (g) | 탄소 에어로겔 (g) | CTAB (g) | TEOS (g) | NH3H2O (g) |
| 함량 | 41.66 | 29.5 | 1g | 0.5466 | 5g | 0.866 |
비교예 1 내지 4
반응온도를 각각 50℃, 60℃, 70℃, 80℃로 유지한 것을 제외하면 실시예 1과 동일한 방법을 수행하여 비교예실리카에어로겔 1 내지 4를 얻었다.
비교예 5 내지 7
출발물질 함량을 각각 10g, 12g 및 15g으로 사용한 것을 제외하면 실시예 2와 동일한 방법을 수행하여 비교예실리카에어로겔 5 내지 7을 얻었다.
실험예 1
실시예1 및 실시예2에서 얻어진 친수성 쉘을 가진 실리카 에어로겔1 및 2와 비교예1 내지 4에서 얻어진 비교예 실리카 에어로겔1 내지 4를 SEM으로 관찰하고 관찰된 각각의 이미지를 도 2a 내지 도 2f에 나타냈다.
도 2a 및 2b에 도시된 바와 같이, 45℃이하의 온도에서는 구형에 가까운친수성 셀을 가진 코어-셀 구조 실리카 에어로겔이 형성된 것을 알 수 있는데, 특히 40℃ 반응 온도에서는 미코팅 실리카 에어로겔이 잔존하지 않으며 균일 크기의 완전한 구형 입자를 관찰 할 수 있다. 반면 도2c 내지 도2f에 도시된 바와 같이, 온도가 증가할수록 즉 반응온도가 45℃를 초과함에 따라 입자의 크기가 불균일해지고 구형의 형상이 깨져서 구형과 타원형이 혼재한 코어-쉘 구조 실리카 에어로겔을 보이다가 80℃에서는 실리카 에어로겔이 거의 코팅되지 못하고 응집 되어 있는 것으로 확인된다. 이것은 개시제인 NH3H2O의 개시온도가 30-40℃로 40℃부근의 반응 온도에서는 반응이 잘 일어나지만, 그보다 더 높은 온도에서는 개시반응이 잘 일어나지 않아 화학반응이 잘 일어나지 않고 이로 인해 코팅층 형성이 잘 이루어지지 않은 것으로 예측된다.
실험예 2
실시예2 내지 실시예5에서 얻어진 친수성 쉘을 가진 실리카 에어로겔2 내지 5와 비교예5 내지 7에서 얻어진 비교예 실리카 에어로겔5 내지 7을 SEM으로 관찰하고 관찰된 각각의 이미지를 도 3a 내지 도 3h에 나타냈다.
도 3a는 300nm스케일로 실리카에어로겔를 관찰한 이미지이고, 도 3b 내지 도 3g는 친수성 쉘을 가진 실리카 에어로겔2 내지 5와 비교예 실리카 에어로겔5 및 6을 1㎛스케일로 각각 관찰한 이미지이며, 도 3h는 5㎛스케일로 비교예 실리카 에어로겔 7을 관찰한 이미지이다.
도3b 내지 도3e에서 볼 수 있듯이 TEOS의 양이 5g에서 8g으로 증가할수록 구형과 타원형이 혼합된 형상을 보이고 입자의 크기가 불균일해졌다. 이는 코팅층을 형성하는 TEOS의 양이 많아 중합 속도에 영향을 미쳤기 때문으로 보인다. 도3f 내지 도3h의 SEM 이미지에서 볼 수 있듯이 TEOS양을 8g을 초과하여 15g으로 증가할수록 구형의 실리카 에어로겔쉘 구조를 유지하지만 실리카 에어로겔쉘 입자의 크기가 확연히 커짐을 확인할 수 있었다. 이는 TEOS 양이 8g을 초과하면 8g이하의 TEOS를 사용한 경우에 비해 코어-쉘 구조에서 쉘의 두께가 두꺼워졌기 때문이다.
실험예 3
실시예2 내지 실시예5에서 얻어진 친수성 쉘을 가진 실리카에어로겔2 내지 5와 비교예5 내지 7에서 얻어진 비교예실리카에어로겔5 내지 7을 TEM으로 관찰하고 관찰된 각각의 이미지를 도 4b 내지 도 4h에 나타냈다.
도 4a는 실리카에어로겔을 관찰한 이미지이고, 도 4b 내지 도 4h는 친수성 쉘을 가진 실리카에어로겔2 내지 5와 비교예 실리카에어로겔5 및 7을 1㎛스케일로 각각 TEM 현미경으로 관찰한 이미지이다.
도4b 내지 도4e에서도 도 3b 내지 도 3e에 도시된 SEM 이미지와 동일하게 TEOS의 양이 증가할수록 구형과 타원형이 혼합된 형상을 보이고 입자의 크기가 불균일했으며 형성된 코팅층을 확실히 구분하기는 어렵지만 물에 잘 분산되는 것으로 보아 친수성 물질인 TEOS로 코팅되었음을 알 수 있다. 한편, 도4f 내지 도4h에서는 뚜렷한 코어-쉘 구조를 확인 할 수 있지만, TEOS의 양이 10g, 12g, 15g으로 증가할수록 쉘의 두께가 두꺼워 짐을 알 수 있다.
이러한 결과는 응용제품 제조시 실리카 에어로겔-쉘 구조 실리카 에어로겔 입자의 코팅층의 기계적 물성을 조절하여 다양한 제품에 응용이 가능하다는 것을 의미한다.
실험예 4
실시예2 및 실시예6에서 얻어진 친수성 쉘을 가진 실리카에어로겔2와 6을 SEM이미지로 관찰하고 관찰된 각각의 이미지를 도 5a 및 도 5b에 나타냈다.
도 5a 및 5b는 친수성 쉘을 가진 실리카에어로겔2 및 6을 1㎛스케일로 각각 관찰한 이미지이다.
도5a 및 도 5b는 본 발명의 실시예에 따라 친수성 쉘을 형성하는 코팅층 물질을 달리 사용한 것으로, 도5a는 TEOS로 코팅된 친수성 쉘을 가진 실리카 에어로겔이고, 도5b는 PVA(poly vinyl alcohol)로 코팅된 친수성 쉘을 가진 실리카 에어로겔이다.
이러한 결과로부터 다양한 종류의 친수성 무기 또는 유기물질을 코팅 출발물질로 사용하여 쉘을 형성하게 되면 실리카 에어로겔의 표면특성을 개선할 수 있다는 것을 알 수 있다.
실험예 6
도6은 본 발명의 실시예에 따라 친수성 쉘을 가진 실리카 에어로겔의 밀도를 측정한 결과이다. 코팅 전의 실리카 에어로겔의 밀도가 약 0.1g/cm인 것에 비해 쉘의 형성으로 인해 밀도가 0.3 내지 0.41g/㎤으로 증가하였지만 여전히 낮은 밀도를 갖는 것을 확인 할 수 있었다. 이는 실리카 에어로겔의 기공을 그대로 유지하면서 실리카 쉘이 형성되었기 때문이다.
실험예 7
실시예 7에서 얻어진 친수성 쉘을 가진 탄소 에어로겔을 실시예 2와 비교한 결과 쉘 두께 및 저밀도 나노기공 특성은 유지하는 동일한 결과를 얻을 수 있음을 확인하였다.
이상의 실험결과로부터, 본 발명에 따른 친수성 쉘을 가진 에어로겔은 에어로겔 입자를 코어로 하여 그 표면에 물리적 또는 화학적 결합을 통해 코팅층인 쉘이 형성된 구조로서, 에어로겔의 저밀도 특성을 나타내는 나노 기공구조를 그대로 유지하면서, 동시에 열적 및 기계적 성질뿐만 아니라 복합체 형성시 분산성이 향상되므로, 종래 저밀도, 단열성 등의 우수한 특성을 가지고 있지만, 좋지 않은 혼화성으로 인해 기타 재료와의 복합화가 쉽지 않고 단독 적용의 한계를 갖는 에어로겔의 단점을 극복함으로써 다양한 산업분야에 폭넓게 응용될 수 있는 것을 알 수 있다.
본 발명은 이상에서 살펴본 바와 같이 바람직한 실시 예를 들어 도시하고 설명하였으나, 상기한 실시 예에 한정되지 아니하며 본 발명의 정신을 벗어나지 않는 범위 내에서 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 변경과 수정이 가능할 것이다.
Claims (22)
- 평균입자직경이 0.1 ~ 50㎛인 에어로겔 입자로 구성된 코어; 및
상기 코어를 둘러싸는 친수성 코팅층으로 구성된 쉘;을 포함하는 친수성 쉘을 가진 에어로겔.
- 제 1항에 있어서,
상기 에어로겔은 실리카 에어로겔, 알루미늄 에어로겔, 탄소 에어로겔, 셀룰로오스 에어로겔로 구성된 그룹에서 선택되는 적어도 1개 이상 및 이들의 조합으로 이루어진 것을 특징으로 하는 친수성 쉘을 가진 에어로겔.
- 제 1 항에 있어서,
상기 친수성 코팅층은 5nm 내지 500nm의 두께로 형성되는 것을 특징으로 하는 친수성 쉘을 가진 에어로겔.
- 제 1 항에 있어서,
상기 친수성 코팅층을 형성하는 물질은 친수성 고분자 또는 실란을 포함하는 무기 실란 화합물인 것을 특징으로 하는 친수성 쉘을 가진 에어로겔.
- 제 4 항에 있어서,
상기 친수성 고분자는 PVP(poly vinyl pyrrolidone), PSS(poly styrene sulfonate), PVA(poly vinyl alcohol)으로 구성된 그룹에서 선택되는 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 친수성 쉘을 가진 에어로겔.
- 제 4항에 있어서,
상기 무기 실란 화합물은 TEOS(tetraethyl orthosilicate), TEES(trietoxy ethyl silane), BTSE(1,2-bis (triethoxysilyl) ethane), APTES((3-aminopropyl)triethoxysilane), TMSO(Trimethyl silane), DIPAS (Diisoprophylamino silane)으로 구성된 그룹에서 선택되는 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 친수성 쉘을 가진 에어로겔.
- 제 1 항에 있어서,
상기 쉘은 상기 코어를 이루는 에어로겔 입자의 단열특성 및 저밀도 나노기공구조가 유지되도록 작용하고, 에어로겔 입자의 전체표면에 친수성을 부여하는 것을 특징으로 하는 친수성 쉘을 가진 에어로겔.
- 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
밀도가 0.2 g/㎤ 내지 0.5 g/㎤인 것을 특징으로 하는 친수성 쉘을 가진 에어로겔.
- 반응조에 물, 수용성유기용매, 계면활성제 및 에어로겔을 순차적으로 넣은 후 교반하여 에어로겔 에멀젼 용액을 준비하는 단계;
상기 에멀젼 용액에 분산된 에어로겔 입자를 코어로 하여 쉘을 이루는 코팅층을 형성할 출발물질을 첨가하여 전구체용액을 준비하는 단계; 및
상기 전구체용액에 상기 출발물질을 중합 또는 화학 반응시키는 반응활성제를 첨가하고, 상기 에어로겔 입자 표면에 상기 출발물질로 이루어진 코팅층을 형성하도록 반응시켜 밀도가 0.2 g/㎤ 내지 0.5 g/㎤인 친수성 쉘을 가진 에어로겔을 형성하는 단계;를 포함하는 친수성 쉘을 가진 에어로겔 제조방법.
- 제 9 항에 있어서,
상기 에어로겔 에멀젼 용액에 포함된 에어로겔은 평균입자직경이 0.1 ~ 50㎛이고, 실리카 에어로겔, 알루미늄 에어로겔, 탄소 에어로겔, 셀룰로오스 에어로겔로 구성된 그룹에서 선택되는 적어도 1개 이상 및 이들의 조합으로 이루어진 것을 특징으로 하는 친수성 쉘을 가진 에어로겔 제조방법.
- 제 9 항에 있어서,
상기 물과 수용성유기용매는 1.2:1 내지 1.6:1의 부피비로 포함되는 것을 특징으로 하는 친수성 쉘을 가진 에어로겔 제조방법.
- 제 9 항에 있어서,
상기 에어로겔 에멀젼 용액은 에어로겔 입자 100중량부당 상기 물은 3666 내지 4666중량부, 상기 수용성유기용매는 2450 내지 3450중량부 및 상기 계면활성제는 50중량부 내지 60중량부 포함하는 것을 특징으로 하는 친수성 쉘을 가진 에어로겔 제조방법.
- 제 9 항에 있어서,
상기 수용성 유기용매는 메탄올(Methanol), 에탄올(Ethanol), 프로판올(Propanol), 부탄올(Butanol), 아이소프로필 알코올(IPA, isoprol alcohol)를 포함하는 그룹에서 선택되는 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 친수성 쉘을 가진 에어로겔 제조방법.
- 제 9 항에 있어서,
상기 전구체용액을 준비하는 단계는 상기 에멀젼 용액에 출발물질을 에어로겔 100중량부당 400 내지 1,600 중량부 첨가하는 단계; 및 25℃ 내지 45℃로 가열한 후 교반하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 친수성 쉘을 가진 에어로겔 제조방법.
- 제 9 항에 있어서,
상기 친수성 쉘을 가진 에어로겔을 형성하는 단계에서 반응활성제로 pH 7 초과 내지 pH 14 미만의 수소 이온 농도 지수를 갖는 물질을 사용하는 것을 특징으로 하는 친수성 쉘을 가진 에어로겔 제조방법.
- 제 9 항에 있어서,
상기 반응활성제는 NH3H2O, SLS(sodium lauryl sulfate), ALS(ammonium lauryl sulfate), DOTAC(dodecyl trimethyl ammonium chloride)를 포함하는 그룹에서 선택되는 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 친수성 쉘을 가진 에어로겔 제조방법.
- 제 9 항에 있어서,
상기 친수성 쉘을 가진 실리카 에어로겔을 형성하는 단계에서 상기 출발물질이 TEOS이면 반응활성제로 NH3H2O가 상기 에어로겔 100중량부 당 70 내지 100 중량부 첨가되는 것을 특징으로 하는 친수성 쉘을 가진 에어로겔 제조방법.
- 제 17 항에 있어서,
상기 NH3H2O 첨가 후 40℃에서 10 내지 30시간 동안 200내지 500rpm으로 교반하여 상기 에어로겔 입자 표면에 상기 TEOS로 이루어진 코팅층을 형성하는 것을 특징으로 하는 친수성 쉘을 가진 에어로겔 제조방법.
- 제 9 항 내지 제 18 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 에어로겔 에멀젼 용액에 포함되는 계면활성제는 CTAB(cetyltrimethylammonium bromide), CPB(cetylpyridinium bromide), DTAB(dodecyltrimethylammonium bromide), TTAB(Tetradecyltrimethylammonium bromide), SDS(sodium dodecyl sulfate), SDBS(sodium dodecyl benzenesulfonate), 폴리에틸렌글리콜(poly ethylene glycol)으로 구성된 그룹에서 선택되는 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 친수성 쉘을 가진 에어로겔 제조방법.
- 제 9 항 내지 제 18 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 형성된 친수성 쉘을 가진 에어로겔을 분리하는 단계; 및 분리된 친수성 쉘을 가진 에어로겔을 건조하는 단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 친수성 쉘을 가진 에어로겔 제조방법.
- 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항의 친수성 쉘을 가진 에어로겔 또는 제 9 항 내지 제 18 항 중 어느 한 항의 제조방법으로 제조된 친수성 쉘을 가진 에어로겔을 포함하는 응용제품.
- 제 21 항에 있어서,
상기 응용제품은 반도체 소자의 유전물질 또는 흡음제인 것을 특징으로 하는 응용제품.
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| KR1020220007426A KR20230111496A (ko) | 2022-01-18 | 2022-01-18 | 친수성 쉘을 가진 에어로겔, 그 제조방법 및 상기 친수성 쉘을 가진 에어로겔을 포함하는 응용제품 |
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Citations (1)
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| KR100840603B1 (ko) | 2007-01-11 | 2008-06-23 | 한국생산기술연구원 | 영구적 소수성을 갖는 에어로겔의 제조 방법 및 이로부터제조된 에어로겔 |
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|---|---|---|---|---|
| KR100840603B1 (ko) | 2007-01-11 | 2008-06-23 | 한국생산기술연구원 | 영구적 소수성을 갖는 에어로겔의 제조 방법 및 이로부터제조된 에어로겔 |
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