KR20230100380A - Cmp 후 세정액 조성물 - Google Patents

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KR20230100380A
KR20230100380A KR1020210190191A KR20210190191A KR20230100380A KR 20230100380 A KR20230100380 A KR 20230100380A KR 1020210190191 A KR1020210190191 A KR 1020210190191A KR 20210190191 A KR20210190191 A KR 20210190191A KR 20230100380 A KR20230100380 A KR 20230100380A
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정가영
정경진
황교욱
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주식회사 케이씨텍
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Abstract

본 발명은, CMP 후 세정액 조성물에 관한 것으로, 보다 구체적으로, 한 분자 내에 친수성기 및 소수성기를 포함하는 음이온성 계면활성제; 및 비이온성 계면활성제; 를 포함하는, CMP 후 세정액 조성물에 관한 것이다.

Description

CMP 후 세정액 조성물{CLEANING SOLUTION COMPOSITION FOR POST CMP PROCESS}
본 발명은 CMP 후(後) 세정액 조성물 및 이를 이용한 CMP 후 세정 공정에 관한 것이다.
화학적 기계적 연마(Chemical Mechanical Polishing; CMP) 공정은 연마 입자가 포함된 슬러리를 기판 상에 투입하고 연마 장치에 장착된 연마 패드를 이용하여 실시하게 된다. 이때, 연마 입자는 연마 장치로부터 압력을 받아 기계적으로 표면을 연마하게 되고, 슬러리 조성물에 포함된 화학적 성분이 기판의 표면을 화학적으로 반응시켜 기판의 표면 부위를 화학적으로 제거하게 된다.
슬러리 조성물을 이용한 물리화학적 연마를 거치면서 기판의 표면은 평탄해지지만, 화학 기계적 공정을 거친 슬러리와 연마 입자 등이 묻은 기판은 오염된 상태가 된다.
따라서, 화학 기계적 공정의 마무리 단계로 순수를 공급하면서 기판에 묻은 슬러리 등의 입자를 제거하는 공정을 거치거나, 화학 기계적 공정을 마친 기판을 웨팅 베스(wetting bath)에 담그어 기판에 묻어 있는 슬러리 등의 입자를 제거하는 공정을 수행할 필요가 있다.
전술한 배경기술은 발명자가 본원의 개시 내용을 도출하는 과정에서 보유하거나 습득한 것으로서, 반드시 본 출원 전에 일반 공중에 공개된 공지기술이라고 할 수는 없다.
본 발명은, 상기 언급한 문제점을 해결하기 위해서, CMP 후 세정액 조성물 및 이를 이용한 반도체 웨이퍼의 CMP 후 세정 방법을 제공하고자 한다.
보다 구체적으로, 슬러리, 연마 입자 및 그 외 오염 물질을 제거하기 위한 것으로서, 친수성기 및 소수성기를 포함하는 음이온성 계면활성제 및 비이온성 계면활성제를 포함하는 세정액 조성물을 적용하여 기판의 표면 결함 개수 및 입자를 효과적으로 제거하는 것으로, 예를 들어, 세정액 조성물로 소수성 막질(예: 탄소를 포함하는 유기막)에 화학적 처리를 통해 반발력 및 분산성을 향상시켜 표면 성질을 보다 친수성을 만들고, 음의 제타포텐셜로 유도하여 표면 결합 개수 및/또는 입자(예: CMP 공정에 의한 부산물, 오염물, 연마 입자 등)를 효과적으로 제거할 수 있는 CMP 후 세정액 조성물을 제공하는 것이다.
그러나, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 해당 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 한 분자 내에 친수성기 및 소수성기를 포함하는 음이온성 계면활성제; 및 비이온성 계면활성제; 를 포함하는, CMP 후 세정액 조성물에 관한 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 음이온성 계면활성제는, 하기 화학식 1 내지 하기의 화학식 3으로 표시되는 화합물 및 이의 염 중 적어도 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.
[화학식 1]
Figure pat00001
[화학식 2]
Figure pat00002
[화학식 3]
Figure pat00003
(이 때, R1 및 R2는, 각각, 수소, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30의 알킬기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30의 알킬렌기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30의 알케닐기, 치환 또는 비치환된 C3 내지 C30의 사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C3 내지 C30의 사이클로 알킬렌기, 치환 또는 비치환된 C5 내지 C30의 사이클로 알케닐기, 치환 또는 비치환된 C6 내지 C50의 아릴기, 치환 또는 비치환된 C6 내지 C50의 아릴렌기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C50의 헤테로아릴기, 및 치환 또는 비치환된 C2 내지 C50의 헤테로아릴렌기 중에서 선택되는 어느 하나이고,
R3는, 술폰산기(-SO3 -), 카르복실기, 포스페이트기(phosphate) 및 포스포네이트기(phosphonate) 중에서 선택되는 어느 하나의 음이온성기이고,
R4 및 R5는, 각각, 수소, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30의 알킬기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30의 알킬렌기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30의 알케닐기, 치환 또는 비치환된 C3 내지 C30의 사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C3 내지 C30의 사이클로 알킬렌기, 치환 또는 비치환된 C5 내지 C30의 사이클로 알케닐기, 치환 또는 비치환된 C6 내지 C50의 아릴기, 치환 또는 비치환된 C6 내지 C50의 아릴렌기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C50의 헤테로아릴기, 및 치환 또는 비치환된 C2 내지 C50의 헤테로아릴렌기 중에서 선택되는 어느 하나이거나 (
Figure pat00004
) 및 (
Figure pat00005
)는 R5 및 R4가 없는 음이온이며,
R은, C1 내지 C10의 알킬렌기이고,
n은, 1 내지 10의 정수이고,
m은, 0 내지 3의 정수이다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 음이온성 계면활성제는, 상기 세정액 조성물 중 0.001 중량% 내지 5 중량%인 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 비이온성 계면활성제는, 폴리옥시에틸렌 알킬 에테르, 폴리옥시에틸렌 아릴 에테르, 알킬아민 옥사이드 및 아릴아민 옥사이드로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 비이온성 계면활성제는, 데카민 옥사이드(decamine oxide), 데실아민 옥사이드(decylamine oxide), 옥틸디메틸아민 옥사이드(octyldimethylamine oxide), 라우릴디메틸아민 옥사이드(lauryldimethylamine oxide), 폴리옥시에틸렌 옥틸 에테르(polyoxyethylene octyl ether), 폴리옥시에틸렌 데실 에테르(polyoxyethylene decyl ether), 폴리옥시에틸렌 라우릴 에테르(polyoxyethylene lauryl ether), 폴리옥시에틸렌 세틸 에테르(polyoxyethylene cetyl ether) 및 폴리옥시에틸렌 올레일 에테르(polyoxyethylene oleyl ether)로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 비이온성 계면활성제는, 상기 CMP 후 세정액 조성물 중 0.001 중량% 내지 5 중량%인 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 카르복시산계 유기산을 포함하는 pH 조절제;를 더 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 pH 조절제는, 시트르산(citric acid), 락트산(lactic acid), 글루콘산(gluconic acid), 말레산(maleic acid), 아스코르브산(ascorbic acid), 이미노아세트산(iminoacetic acid), 옥살산(oxalic acid), 피로갈산(pyrogallic acid), 포름산(formic acid), 아세트산(acetic acid), 프로피온산(propionic acid), 부티르산(butyric acid), 발레르산(valeric acid), 헥사노산(hexanoic acid), 헵타노산(heptanoic acid), 카프릴산(caprylic acid), 노나노산(nonanoic acid), 데카노산(decanoic acid), 운데실산(undecylenic acid), 라우릴산(lauric acid), 트리데실산(tridecylic acid), 미리스트산(myristic acid), 펜타데카노산(pentadecanoic acid) 및 팔미트산(palmitic acid)으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 pH 조절제는, 상기 CMP 후 세정액 조성물 중 0.01 내지 5 중량%인 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 CMP 후 세정액 조성물의 pH는, 6 이하인 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 CMP 후 세정액 조성물의 제타포텐셜은, 음의 값을 갖는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 세정액 조성물은, 소수성 막질 기판의 표면, 잔류 입자 또는 이 둘의 제타포텐셜을 음의 값으로 전환시키는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 CMP 후 세정액 조성물은, ACL(amorphous carbon layer) 막, 실리콘 막 및 폴리실리콘 막으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나의 소수성 막의 표면의 오염 물질과 반응하여 미셀(micelle)을 형성하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 CMP 후 세정액 조성물은, 탄소를 포함하는 유기막 표면의 오염 물질과 반응하여 미셀(micelle)을 형성하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 CMP 후 세정액 조성물은, 산화막, 질화막 또는 이 둘의 표면의 오염물질과 반응하여 미셀(micelle)을 형성하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 CMP 후 세정액 조성물은, 소수성 막질 기판에 대한 접촉각이 70° 이하인 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 CMP 후 세정액 조성물은, 표면 장력이 40 mN/m 이하인 것일 수 있다.
본 발명은, CMP 후 세정액 조성물 및 이를 이용한 반도체 웨이퍼의 CMP 연마 후 세정 방법을 제공하는 것으로, 본 발명에 따른 CMP 후 세정액 조성물은, 소수성인 막질에 화학적 처리를 통하여 표면을 친수화시키고, 서로 다른 친수성기(예: 음이온성기)를 2개 이상 포함함으로써, pH 산성에서 제타포텐셜을 음(negative)로 전환시켜 잔류 입자 및/또는 표면 결함의 개수를 효과적으로 제거할 수 있다. 또한, CMP 후 세정액 조성물은, ACL(Amorphous Carbon Layer)과 같은 탄소를 포함하는 유기막에 적용 가능할 뿐만 아니라, 일부 공정에서 실리콘막, 폴리실리콘막, 실리콘 산화막, 또는 실리콘 질화막을 더 포함하는 막질에 대한 세정 공정에 적용할 수 있다.
이하 본 발명의 실시예들을 상세히 설명한다. 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다. 또한, 본 명세서에서 사용되는 용어들은 본 발명의 바람직한 실시예를 적절히 표현하기 위해 사용된 용어들로서, 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 본 발명이 속하는 분야의 관례 등에 따라 달라질 수 있다. 따라서, 본 용어들에 대한 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다.
명세서 전체에서, 어떤 부재가 다른 부재 "상에" 위치하고 있다고 할 때, 이는 어떤 부재가 다른 부재에 접해 있는 경우뿐 아니라 두 부재 사이에 또 다른 부재가 존재하는 경우도 포함한다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
본 발명은, CMP 후 세정액 조성물에 대한 것으로서, CMP 공정에서 웨이퍼 표면에 발생할 수 있는 여러 오염을 제거하기 위해, CMP 공정 이후 CMP 완료된 웨이퍼를 세정하거나 표면처리하는 공정에 이용될 수 있다. 예를 들어, CMP 후 세정액 조성물은, 반도체 웨이퍼 상에 투입되어, 연마 장치에 의해 연마된 웨이퍼의 표면에 대한 후속 세정 공정을 수행하는 것일 수 있다. 또한, CMP 후 세정액 조성물의 화학적 작용에 의해 표면의 오염 및/또는 결함을 제거할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 본 발명에 의한 CMP 후 세정액 조성물은, 음이온성 계면활성제 및 비이온성 계면활성제;를 포함하고, pH 조절제를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 음이온성 계면활성제는, 한 분자 내 친수성기 및 소수성기를 동시에 가지고 있는 음이온성 계면활성제에 해당되며, 오염의 주위를 둘러싸서 미셀 구조를 형성하여 입자, 유기물 등의 오염 물질을 내부에 가둬 물에 용해화시켜 세정하는 것으로, 막 표면에 흡착하여 표면 텐션을 감소시켜 젖음성을 향상시키고, 음이온성 작용기에 의한 반발력을 형성하여 재흡착을 방지할 수 있다. 또한, 친수성기 및 소수성기 작용기를 가지므로 있으므로, 표면을 친수화시키고, 산성 영역에서 제타포텐셜을 음이온으로 낮추는 것이 용이하므로, 입자(예: 연마입자, 잔류 연마 슬러리, 연마 시 발생하는 부산물, 잔류물 등)의 세정 효과를 증대시킬 수 있다.
본 발명의 일 예로, 상기 소수성기를 포함함으로써 오염의 주위를 둘러싸서 미셀 구조를 형성할 수 있고, 웨이퍼 표면의 젖음성을 향상시킬 수 있다. 또한, 오염의 주위를 계면활성제가 둘러싸서 형성된 미셀 구조는 오염을 반도체로부터 격리시키고 물에 쉽게 용해될 수 있다.
본 발명의 일 예로, 상기 친수성기를 포함함으로써 CMP 공정 후 남아있는 오염물(예를 들어, 연마입자, 잔류 연마 슬러리, 연마 시 발생하는 부산물, 잔류물 등) 및 웨이퍼 표면에 흡착하여 음전하를 띄게 하고, 오염물 표면과 웨이퍼 표면 사이에 반발력이 형성되어 오염물을 제거하고, 오염물이 표면에 재흡착되는 것을 방지할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 음이온성 계면활성제는, 2개 이상; 3개 이상; 또는 4개 이상의 친수성 작용기(예: 음이온성 작용기)를 포함하고, 이는 동일하거나 상이한 친수성 작용기를 포함할 수 있다. 예를 들어, 2개 이상의 상이한 친수성 작용기(예: 음이온성 작용기)를 포함할 수 있다. 상기 친수성 작용기는, 술폰산기, 술포네이트기, 카르복실기, 포스페이트기, 및 포스포네이트기 중에서 선택되는 음이온성 작용기일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 친수성 작용기를 2개 이상 포함함으로써, 산성 영역의 pH 에서도 연마 슬러리에 포함되는 연마입자의 제타전위를 음으로 낮출 수 있으며, 이를 통해 CMP 후 남아있는 잔류물(예: 실리카 입자 등)의 제거를 용이하게 할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 음이온성 계면활성제는, 상기 CMP 후 세정액 조성물 내에 염으로 첨가될 수 있다. 상기 염은 본 발명의 CMP 후 세정액 조성물의 기능 및 효과를 저해하지 않는다면 제한 없이 적용될 수 있으며, 예를 들어, 1개 내지 4개의 금속 이온(예: 알칼리 금속) 또는 암모늄 이온을 포함하는 염일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 음이온성 계면활성제는, 하기 화학식 1 내지 하기의 화학식 3으로 표시되는 화합물 및 이의 염 중 적어도 하나 이상을 포함할 수 있다.
[화학식 1]
Figure pat00006
[화학식 2]
Figure pat00007
[화학식 3]
Figure pat00008
본 발명의 일 예로, 상기 화학식 1 내지 화학식 2에서 R1 및 R2는, 각각, 수소, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30의 알킬기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30의 알킬렌기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30의 알케닐기, 치환 또는 비치환된 C3 내지 C30의 사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C3 내지 C30의 사이클로 알킬렌기, 치환 또는 비치환된 C5 내지 C30의 사이클로 알케닐기, 치환 또는 비치환된 C6 내지 C50의 아릴기, 치환 또는 비치환된 C6 내지 C50의 아릴렌기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C50의 헤테로아릴기, 및 치환 또는 비치환된 C2 내지 C50의 헤테로아릴렌기 중에서 선택되는 어느 하나일 수 있다.
또한, 상기 화학식 1 내지 화학식 2에서 R1 및 R2는, 모두 수소가 아니다.
본 발명의 일 예로, 상기 화학식 3에서 R4 및 R5는, 각각, 수소, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30의 알킬기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30의 알킬렌기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30의 알케닐기, 치환 또는 비치환된 C3 내지 C30의 사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C3 내지 C30의 사이클로 알킬렌기, 치환 또는 비치환된 C5 내지 C30의 사이클로 알케닐기, 치환 또는 비치환된 C6 내지 C50의 아릴기, 치환 또는 비치환된 C6 내지 C50의 아릴렌기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C50의 헤테로아릴기, 및 치환 또는 비치환된 C2 내지 C50의 헤테로아릴렌기 중에서 선택되는 어느 하나일 수 있다. 또한, 음이온성 카르복실기로 형성될 경우에,
(
Figure pat00009
) 및 (
Figure pat00010
)는 R5 및 R4가 없는 음이온성기일 수 있다. R은, C1 내지 C10의 알킬렌기이고, m은, 0 내지 3의 정수일 수 있다.
본 발명의 일 예로, 상기 화학식 1 내지 화학식 3에서 R3는, 음이온성기이며, 예를 들어, 술폰산기(SO3-), 카르복실기, 포스페이트기(phosphate) 및 포스포네이트기(phosphonate) 중에서 선택되는 어느 하나의 음이온성기일 수 있다.
본 발명의 일 예로, 상기 화학식 3에서 n은, 1 내지 10의 정수; 또는 1 내지 3의 정수일 수 있다.
본 발명의 일 예로, 상기 치환은, 히드록실기, 아민기, 니트로기, 할로겐기, C1 내지 C10의 알킬기, 및 C1 내지 C12의 알칸올기 중 적어도 하나에 의해서 이루어질 수 있다.
본 발명의 일 예로, 상기 헤테로아릴은, 질소(N), 산소(O) 및 황(S) 중 적어도 하나 이상의 헤테로원자를 고리 내에 포함할 수 있다.
본 발명의 일 예로, 상기 음이온성 계면활성제는, 상기 CMP 후 세정액 조성물 중 0.001 중량% 내지 5 중량%이며, 상기 계면활성제가 0.001 중량%보다 적게 함유되면, 표면 친수화 효과를 얻는 것이 어렵고, 웨이퍼 표면의 오염과 접촉이 줄어 오염을 계면활성제가 충분히 둘러싸지 못해 원하는 세정효과를 얻을 수 없고, 상기 계면활성제의 함량이 5 중량%보다 높으면 기포가 많이 발생하고, 세정효과가 더는 증가하지 않아 경제성 측면에서 비효율적이며, 표면에 잔류하여 유기물성 결함의 발생시킬 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 비이온성 계면활성제는, 반도체 웨이퍼의 표면에 흡착하여 젖음성을 높일 수 있다. 또한, 상기 비이온성 계면활성제는, 웨이퍼 표면의 오염과 결합하여 미셀 구조를 형성하여 미셀 구조 내에 오염 물질을 가둬 용해화(예: 물에 용해화(solubilization))시켜 세정 효과를 개선시킬 수 있다.
본 발명의 일 예로, 상기 비이온성 계면활성제는, 분자 구조 내에 C2 내지 C4의 폴리알킬렌 옥사이드계 화합물(예: Polyoxyalkylene type), 아민 옥사이드(amine oxide)계 화합물 또는 둘 다를 포함할 수 있으며, 보다 구체적으로, 상기 비이온성 계면활성제는, 폴리옥시에틸렌 알킬 에테르, 폴리옥시에틸렌 아릴 에테르, 알킬아민 옥사이드, 아릴아민 옥사이드 및 알킬디알킬아민 옥사이드로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나를 포함할 수 있다.
예를 들어, 상기 알킬은, C1 내지 C30; C1 내지 C20; 또는 C1 내지 C10 알킬기인 것일 수 있고, 상기 아릴는, C6 내지 C20의 아릴기인 것일 수 있다.
예를 들어, 상기 비이온성 계면활성제는, 데카민 옥사이드(decamine oxide), 데실아민 옥사이드(decylamine oxide), 옥틸디메틸아민 옥사이드(octyldimethylamine oxide), 라우릴디메틸아민 옥사이드(lauryldimethylamine oxide), 미리스틸 디메틸 아민 옥사이드(myristyl dimethyl amine oxide), 폴리옥시에틸렌 옥틸 에테르(polyoxyethylene octyl ether), 폴리옥시에틸렌 데실 에테르(polyoxyethylene decyl ether), 폴리옥시에틸렌 라우릴 에테르(polyoxyethylene lauryl ether), 폴리옥시에틸렌 세틸 에테르(polyoxyethylene cetyl ether) 및 폴리옥시에틸렌 올레일 에테르(polyoxyethylene oleyl ether)으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 예로, 상기 비이온성 계면활성제는, 0.001 중량% 내지 5 중량%로 포함되는 것일 수 있고, 비이온성 계면활성제의 함량이 0.001 중량%보다 낮은 경우 웨이퍼 표면의 오염과 접촉이 줄어 오염을 계면활성제가 충분히 둘러싸지 못할 수 있고, 비이온성 계면활성제의 함량이 5 중량%보다 높으면 기포가 많이 발생하고, 세정효과가 더는 증가하지 않아 경제성 측면에서 비효율적이며, 표면에 잔류하여 유기물성 결함의 발생 가능성이 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 CMP 후 세정액 조성물은, pH 조절제;를 더 포함하고, 상기 pH 조절제는, 카르복시산계 유기산을 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 pH 조절제는, 시트르산(citric acid), 락트산(lactic acid), 글루콘산(gluconic acid), 말레산(maleic acid), 아스코르브산(ascorbic acid), 이미노아세트산(iminoacetic acid), 옥살산(oxalic acid), 피로갈산(pyrogallic acid), 포름산(formic acid), 아세트산(acetic acid), 프로피온산(propionic acid), 부티르산(butyric acid), 발레르산(valeric acid), 헥사노산(hexanoic acid), 헵타노산(heptanoic acid), 카프릴산(caprylic acid), 노나노산(nonanoic acid), 데카노산(decanoic acid), 운데실산(undecylenic acid), 라우릴산(lauric acid), 트리데실산(tridecylic acid), 미리스트산(myristic acid), 펜타데카노산(pentadecanoic acid) 및 팔미트산(palmitic acid)으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 예로, 상기 pH 조절제는, 상기 CMP 후 세정액 조성물 중 0.01 내지 5 중량%이며, 상기 범위 내에 포함되면 본 발명의 조성물의 기능 및 효과를 얻기 위한 pH 범위(예: 산성 영역)를 획득하고, 본 발명의 조성물로 처리된 소수성 기판 및/또는 입자의 제타포텐셜을 음의 값으로 전환시키고, 결함 및/또는 입자를 보다 효과적으로 제거시킬 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 CMP 후 세정액 조성물은 pH에 따라 세정 성능이 상이한 것일 수 있고, 예를 들어, CMP 후 세정액 조성물의 pH는, 산성 영역이며, 6 이하; 5 이하; 또는 4 이하;일 수 있고, 2 이상; 또는 3 이상;일 수 있다. 바람직하게는 3 내지 4 일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 CMP 후 세정액 조성물은, 소포제;를 더 포함하고, CMP 후 세정액 조성물은 기포가 제거될수록 세정 성능이 향상될 수 있고, 이에 따라 소포제를 첨가하여 본 발명의 일 실시예에 따른 세정액 조성물의 연마 성능을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 일 예로, 상기 소포제는, 비실리콘계열을 사용할 수 있으며, 알코올계 화합물, 폴리알킬렌계 화합물 또는 둘 다를 포함할 수 있으며, 예를 들어, tert-부틸 알코올(tert-Butyl alcohol), tert-아밀 알코올(tert-Amyl alcohol), 3-메틸-3-펜탄올(3-Methyl-3-pentanol), 에난틱 알코올(enanthic alcohol), 카프릴 알코올(capryl alcohol), 펠라르고닉 알코올(pelargonic alcohol), 카프릭 알코올(capric alcohol), 운데실 알코올(undecyl alcohol), 라우릴 알코올(lauryl alcohol), 폴리옥시에틸렌 라우릴 아민 에스터(Polyoxyethylene lauryl amine ether) 및 폴리알킬렌(Polyalkylene)으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 예로, 상기 소포제는, 상기 CMP 후 세정액 조성물 중 1 중량% 이하로 포함되며, 소포제의 함량이 1 중량%를 초과하는 경우, 용해도가 떨어져 층분리의 발생 가능성이 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 CMP 후 세정액 조성물은, 계면활성제를 포함하는 수용액일 수 있고, 물을 잔량으로 더 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 조성물 중 1 중% 이상; 10 중량% 이상; 50 중량% 이상; 또는 90 중량% 이상을 포함할 수 있다. 예를 들어, 물은 정제수, 탈이온수, 역삼투수 등을 포함하고, 정제수, 탈이온수 및 역삼투수 중 적어도 하나를 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 CMP 후 세정액 조성물은, ACL(amorphous carbon layer)과 같은 탄소를 포함하는 유기막의 표면을 개질하거나 세정하는 것일 수 있다. 다른 예로, 상기 CMP 후 세정액 조성물은, 필요 시 실리콘막, 폴리실리콘막, 실리콘 산화막, 실리콘 질화막 중에서 선택되는 하나 이상을 더 포함하는 막질의 표면을 개질하거나 세정에 이용될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 CMP 후 세정액 조성물은, 처리된 기판 및/또는 잔류 입자의 표면 전하 및 제타포텐셜을 음의 값으로 전환시켜 입자의 제거를 용이하게 할 수 있다. 예를 들어, 상기 CMP 후 세정액 조성물은, -5 mV 내지 -40 mV의 제타포텐셜로 전환시킬 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 CMP 후 세정액 조성물은, 세정 대상막, 예를 들어, 소수성 막질 기판에 대한 접촉각(예: 물)이 70° 이하; 50° 이하; 40° 이하; 30° 이하; 또는 10° 이하인 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 CMP 후 세정액 조성물은, 표면 장력이 50 mN/m 이하인 것일 수 있다. 즉, 조성물의 표면 장력이 강한 경우 계면활성제의 세정 대상막과의 젖음 강도가 저하될 수 있다. 또한, 세정 대상막의 표면에 존재하는 오염 물질과 대상막 간의 계면에 쉽게 침투할 수 없어 세정 성능이 저하될 수 있다. 예를 들어, CMP 후 세정액 조성물의 표면 장력은, 40 mN/m 이하; 30 mN/m 이하; 또는 27 mN/m 이하;인 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 반도체 웨이퍼의 CMP 후 세정 방법은, 소수성 막을 포함하는 반도체 웨이퍼로서 연마 슬러리를 이용하여 표면이 연마된 웨이퍼를 대상으로 하는 것으로서, 상기 CMP 후 세정액 조성물을 이용하여, 연마된 반도체 웨이퍼를 세정 또는 표면처리하는 단계;를 포함하고, 상기 세정하는 단계를 거친 소수성 막을 포함하는 반도체 웨이퍼 표면의 하기 수학식 1에 따른 결함의 제거율은, 80 % 이상인 것일 수 있다.
[수학식 1]
Figure pat00011
(단, 80 ㎚ 이상의 직경을 가지는 오염 물질을 결함이라 한다.)
본 발명의 일 예로, 상기 CMP 후 세정액 조성물은, 본 발명의 일 실시예에 따른 CMP 후 세정액 조성물인 것일 수 있다.
본 발명의 일 예로, 상기 수학식 1의 결함은, 80 ㎚ 이상의 크기를 가지는 것으로서, 그 이하의 크기를 가지는 오염은 크기가 상당히 작으므로 CMP 공정 이후의 후속 공정(예: 후 세정 공정)에 있어서 문제를 발생시키지 않을 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 CMP 공정은 연마 입자를 가지는 실리카 슬러리를 이용하여 웨이퍼를 일정 압력 하에서 일정 시간 동안 연마하는 것일 수 있고, 연마 이후 웨이퍼를 CMP 후 세정액 조성물을 이용하여 표면을 세정할 수 있다. 상기 공정을 통해 80 ㎚ 이상의 결함을 상당히 제거할 수 있고, 세정액 조성물로서 탈이온수를 이용한 경우에 비하여 결함 제거율이 상당히 상승한 것일 수 있다.
본 발명의 일 예로, 탈이온수를 세정액으로 이용하여 제거한 결함의 개수에 비해 본 발명에 따른 CMP 후 세정액 조성물을 이용하여 CMP 후 세정 공정을 수행한 경우의 결함의 개수는, 80 % 이상; 또는 90 % 이상 급감한 것일 수 있다. 다시 말해서, 세정을 수행하지 않은 경우가 아닌, 탈이온수로 세정을 수행하였음에도 잔존하는 결함을, 본 발명의 일 실시예에 따른 CMP 후 세정액 조성물을 이용하여 세정을 수행하면, 결함이 80 % 이상 급감하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 예로, 상기 세정 또는 표면처리하는 단계를 거친 소수성 코팅막 표면의 상기 수학식 1에 따른 80 ㎚ 이상 크기의 결함의 제거율은, 80 % 이상; 85 % 이상; 90 % 이상; 또는 97 % 이상인 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 세정 또는 표면처리하는 단계; 이후에, 상기 반도체 웨이퍼를 후속 세정하는 단계;를 더 포함하고, 상기 후속 세정하는 단계는, 탈이온수 브러쉬 세정, SC1 브러쉬 세정, NH4OH 브러쉬 세정, IPA 세정 또는 O3 세정에 의해 수행되는 것일 수 있다.
이하, 실시예 및 비교예에 의하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
비이온성 작용기 및 음이온성 작용기를 포함하는 계면활성제로 2,2-디옥틸-3-포스포부탄디오에이트(2,2-Dioctyl-3-phosphobutanedioate) 0.1 중량%, 폴리옥시에틸렌 알킬 에테르(polyoxyethylene alkyl ether) 0.5 중량%, 유기산(시트르산(citric acid)) 0.01 중량% 및 물을 포함하는 pH 3.5의 세정액 조성물을 제조하였다.
80 ㎚ 직경의 연마 입자를 가지는 실리카 슬러리를 이용하여 웨이퍼를 2 psi 압력에서 60초 동안 연마하였다. 이후 플레튼(platen)에서 상기 세정액 조성물을 이용하여 웨이퍼의 표면을 12초 동안 표면처리하였다. 이후 브러시(DIW)를 이용하여 후속세정 공정을 수행하였다.
실시예 2
비이온성 작용기 및 음이온성 작용기를 포함하는 계면활성제로 폴리옥시에틸렌 알킬 에테르 술포닉 에스테르(polyoxyethylene alkyl ether sulfonic ester) 0.1 중량%, 폴리옥시에틸렌 알킬 에테르(polyoxyethylene alkyl ether) 0.5 중량%, 유기산(시트르산(citric acid)) 0.02 중량% 및 물을 포함하는 pH 3.5의 세정액 조성물을 제조하였다.
80 ㎚ 직경의 연마 입자를 가지는 실리카 슬러리를 이용하여 웨이퍼를 2 psi 압력에서 60초 동안 연마하였다. 이후 플레튼(platen)에서 상기 세정액 조성물을 이용하여 웨이퍼의 표면을 12초 동안 표면처리하였다. 이후 브러시(DIW)를 이용하여 후속세정 공정을 수행하였다.
실시예 3
비이온성 작용기 및 음이온성 작용기를 포함하는 계면활성제로 디카르복실에틸 스테아릴 술포석시나메이트(dicarboxyethyl stearyl sulfosuccinamate) 0.1 중량%, 폴리옥시에틸렌 알킬 에테르(polyoxyethylene alkyl ether) 0.5 중량%, 유기산(시트르산(citric acid)) 0.02 중량% 및 물을 포함하는 pH 3.5의 세정액 조성물을 제조하였다.
80 ㎚ 직경의 연마 입자를 가지는 실리카 슬러리를 이용하여 웨이퍼를 2 psi 압력에서 60초 동안 연마하였다. 이후 플레튼(platen)에서 상기 세정액 조성물을 이용하여 웨이퍼의 표면을 12초 동안 표면처리하였다. 이후 브러시(DIW)를 이용하여 후속세정 공정을 수행하였다.
비교예 1
탈이온수를 포함하는 세정액 조성물을 준비하였다.
80 ㎚ 직경의 연마 입자를 가지는 실리카 슬러리를 이용하여 웨이퍼를 2 psi 압력에서 60초 동안 연마하였다. 이후 플레튼(platen)에서 상기 세정액 조성물을 이용하여 웨이퍼의 표면을 12초 동안 표면처리하였다. 이후 브러시(DIW)를 이용하여 후속세정 공정을 수행하였다.
비교예 2
폴리옥시에틸렌 알킬 에테르(polyoxyethylene alkyl ether) 0.5 중량%, 유기산(시트르산(citric acid)) 0.1 중량% 및 물을 포함하는 pH 3.5의 세정액 조성물을 제조하였다.
80 ㎚ 직경의 연마 입자를 가지는 실리카 슬러리 이용하여 웨이퍼를 2 psi 압력에서 60초 동안 연마하였다. 이후 플레튼(platen)에서 상기 세정액 조성물을 이용하여 웨이퍼의 표면을 12초 동안 표면처리하였다. 이후 브러시(DIW)를 이용하여 후속세정 공정을 수행하였다.
비교예 3
폴리옥시에틸렌 알킬 에테르 술포닉 에스테르(polyoxyethylene alkyl ether sulfonic ester) 0.1 중량%, 유기산(시트르산(citric acid)) 0.1 중량% 및 물을 포함하는 pH 3.5의 세정액 조성물을 제조하였다.
80 ㎚ 직경의 연마 입자를 가지는 실리카 슬러리를 이용하여 웨이퍼를 2 psi 압력에서 60초 동안 연마하였다. 이후 플레튼(platen)에서 상기 세정액 조성물을 이용하여 웨이퍼의 표면을 12초 동안 표면처리하였다. 이후 브러시(DIW)를 이용하여 후속세정 공정을 수행하였다.
상기 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 3에 따른 세정액 조성물의 성분 및 pH를 하기 표 1에 나타내었다.
구분 표면처리 조성물
계면활성제 유기산 pH
음이온성 비이온성
실시예1 2,2-Dioctyl-3-phosphobutanedioate
 polyoxyethylene alkyl ether Citric acid 3.5
실시예2 Sulfosuccinate type anionic Surfactant
 polyoxyethylene alkyl ether 3.5
실시예3 dicarboxyethyl stearyl sulfosuccinamate polyoxyethylene alkyl ether 3.5
비교예 1 DIW 4
비교예 2 - polyoxyethylene alkyl ether 3.5
비교예 3 polyoxyethylene alkyl ether sulfonic ester - 3.5
* polyoxyethylene alkyl ether에서 alkyl은 탄소수 1 내지 8이다.
실험예 1
80 ㎚ 직경의 연마 입자를 가지는 실리카 슬러리 0.1 중량%을 세정액 조성물에 첨가하여 교반한 이후 슬러리의 제타포텐셜을 측정하였다.
구분 Zeta potential pH
실시예 1 -34.20 3.5
실시예 2 -22.00 3.5
실시예 3 -30.25 3.5
비교예 1 +42.5 4.0
비교예 2 +25.2 3.5
비교예 3 -7.60 3.5
표 2에서 본 발명의 음이온성 계면 활성제 및 비이온성 계면 활정제를 포함하는 실시예 1 내지 3은, 산성 영역에서 상기 슬러리를 음의 제타 포텐셜로 전환시킨 것을 알 수 있다. 이는 음이온성 계면활성제를 포함하는 비교예 3에 비하여 제타 포텐션에서 현저한 차이점을 확인할 수 있다.
실험예 3
실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 3에 따른 세정액 조성물을 이용하여 웨이퍼를 표면 처리한 뒤, KLA-tencor社의 결함 측정 장비를 이용하여 결함의 개수를 확인하였다. 이 때, 결함 제거율(%, Poly Si, ≥80nm)은, 하기 수학식 1에 따라 계산하였으며, 탈이온수를 이용한 CMP 후 세정 공정에 따른 결함 개수(비교예 1에 따른 세정액 조성물을 이용한 경우)를 기준으로 나머지 세정액 조성물을 이용하여 세정 공정을 수행한 경우의 결함 제거율을 측정하였다.
[수학식 1]
Figure pat00012
실험예 2에 따른 결함 개수 및 수학식 1을 이용하여 계산한 결함 제거율을 하기 표 3에 나타내었다.
구분 결함 개수 결함 제거율 (%)
(≥80nm)
실시예 1 3,183 97.5%
실시예 2 1,239 99.0%
실시예 3 4,508 96.4%
비교예 1 126,826 0.0%
비교예 2 60,114 52.6%
비교예 3 31,234 75.4%
상기 표 3을 참조하면, 비교예들과 비교하여, 실시예들의 세정액 조성물을 이용한 경우 개선된 결함 제거율을 나타내고, 더욱이, 음이온성 작용기가 두 개이상 포함하는 음이온성 계면활성제를 적용한 실시예 1 내지 실시예 3의 경우 비교예 2 내지 3에 비하여 결함 제거율이 월등하게 개선된 것을 확인할 수 있다.
이상과 같이 실시예들이 비록 한정된 실시예에 의해 설명되었으나, 해당 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 상기의 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다. 예를 들어, 설명된 기술들이 설명된 방법과 다른 순서로 수행되거나, 및/또는 설명된 구성요소들이 설명된 방법과 다른 형태로 결합 또는 조합되거나, 다른 구성요소 또는 균등물에 의하여 대치되거나 치환되더라도 적절한 결과가 달성될 수 있다. 그러므로, 다른 구현들, 다른 실시예들 및 특허청구범위와 균등한 것들도 후술하는 특허청구범위의 범위에 속한다.

Claims (14)

  1. 한 분자 내에 친수성기 및 소수성기를 포함하는 음이온성 계면활성제; 및
    비이온성 계면활성제;
    를 포함하고,
    상기 음이온성 계면활성제는, 2개 이상의 친수성기를 포함하는 것인,
    CMP 후 세정액 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 음이온성 계면활성제는, 하기 화학식 1 내지 하기의 화학식 3으로 표시되는 화합물 및 이의 염 중 적어도 하나 이상을 포함하는 것인,
    CMP 후 세정액 조성물:
    [화학식 1]
    Figure pat00013

    [화학식 2]
    Figure pat00014


    [화학식 3]
    Figure pat00015

    (이 때, R1 및 R2는, 각각, 수소, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30의 알킬기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30의 알킬렌기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30의 알케닐기, 치환 또는 비치환된 C3 내지 C30의 사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C3 내지 C30의 사이클로 알킬렌기, 치환 또는 비치환된 C5 내지 C30의 사이클로 알케닐기, 치환 또는 비치환된 C6 내지 C50의 아릴기, 치환 또는 비치환된 C6 내지 C50의 아릴렌기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C50의 헤테로아릴기, 및 치환 또는 비치환된 C2 내지 C50의 헤테로아릴렌기 중에서 선택되는 어느 하나이고,
    R3는, 술폰산기(SO3-), 카르복실기, 포스페이트기(phosphate) 및 포스포네이트기(phosphonate) 중에서 선택되는 어느 하나의 음이온성기이고,
    R4 및 R5는, 각각, 수소, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30의 알킬기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30의 알킬렌기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30의 알케닐기, 치환 또는 비치환된 C3 내지 C30의 사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C3 내지 C30의 사이클로 알킬렌기, 치환 또는 비치환된 C5 내지 C30의 사이클로 알케닐기, 치환 또는 비치환된 C6 내지 C50의 아릴기, 치환 또는 비치환된 C6 내지 C50의 아릴렌기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C50의 헤테로아릴기, 및 치환 또는 비치환된 C2 내지 C50의 헤테로아릴렌기 중에서 선택되는 어느 하나이거나 (
    Figure pat00016
    ) 및 (
    Figure pat00017
    )는 R5 및 R4가 없는 음이온이며,
    R은, C1 내지 C10의 알킬렌기이고,
    n은, 1 내지 10의 정수이고,
    m은, 0 내지 3의 정수이다.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 음이온성 계면활성제는,
    상기 CMP 후 세정액 조성물 중 0.001 중량% 내지 5 중량%인 것인,
    CMP 후 세정액 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 비이온성 계면활성제는,
    폴리옥시에틸렌 알킬 에테르, 폴리옥시에틸렌 아릴 에테르, 알킬아민 옥사이드, 아릴아민 옥사이드 및 알킬디알킬아민 옥사이드로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나 이상을 포함하는 것인,
    CMP 후 세정액 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 비이온성 계면활성제는,
    데카민 옥사이드(decamine oxide), 데실아민 옥사이드(decylamine oxide), 옥틸디메틸아민 옥사이드(octyldimethylamine oxide), 라우릴디메틸아민 옥사이드(lauryldimethylamine oxide), 미리스틸 디메틸 아민 옥사이드(myristyl dimethyl amine oxide), 폴리옥시에틸렌 옥틸 에테르(polyoxyethylene octyl ether), 폴리옥시에틸렌 데실 에테르(polyoxyethylene decyl ether), 폴리옥시에틸렌 라우릴 에테르(polyoxyethylene lauryl ether), 폴리옥시에틸렌 세틸 에테르(polyoxyethylene cetyl ether) 및 폴리옥시에틸렌 올레일 에테르(polyoxyethylene oleyl ether)로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나 이상을 포함하는 것인,
    CMP 후 세정액 조성물.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 비이온성 계면활성제는,
    상기 세정액 조성물 중 0.001 중량% 내지 5 중량%인 것인,
    CMP 후 세정액 조성물.
  7. 제1항에 있어서,
    카르복시산계 유기산을 포함하는 pH 조절제;
    를 더 포함하는 것인,
    CMP 후 세정액 조성물.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 pH 조절제는,
    시트르산(citric acid), 락트산(lactic acid), 글루콘산(gluconic acid), 말레산(maleic acid), 아스코르브산(ascorbic acid), 이미노아세트산(iminoacetic acid), 옥살산(oxalic acid), 피로갈산(pyrogallic acid), 포름산(formic acid), 아세트산(acetic acid), 프로피온산(propionic acid), 부티르산(butyric acid), 발레르산(valeric acid), 헥사노산(hexanoic acid), 헵타노산(heptanoic acid), 카프릴산(caprylic acid), 노나노산(nonanoic acid), 데카노산(decanoic acid), 운데실산(undecylenic acid), 라우릴산(lauric acid), 트리데실산(tridecylic acid), 미리스트산(myristic acid), 펜타데카노산(pentadecanoic acid) 및 팔미트산(palmitic acid)으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것인,
    CMP 후 세정액 조성물.
  9. 제7항에 있어서,
    상기 pH 조절제는,
    상기 세정액 조성물 중 0.01 중량% 내지 5 중량%인 것인,
    CMP 후 세정액 조성물.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 세정액 조성물의 pH는,
    6 이하인 것인,
    CMP 후 세정액 조성물.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 세정액 조성물은,
    소수성 막질 기판의 표면, 잔류 입자 또는 이 둘의 제타포텐셜을 음의 값으로 전환시키는 것인,
    CMP 후 세정액 조성물.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 CMP 후 세정액 조성물은,
    탄소를 포함하는 유기막 표면의 오염 물질과 반응하여 미셀(micelle)을 형성하는 것인,
    CMP 후 세정액 조성물.
  13. 제1항에 있어서,
    상기 CMP 후 세정액 조성물은,
    소수성 막질 기판에 대한 접촉각이 70° 이하인 것인,
    CMP 후 세정액 조성물.
  14. 제1항에 있어서,
    상기 CMP 후 세정액 조성물은, 표면 장력이 40 mN/m 이하인 것인,
    CMP 후 세정액 조성물.
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