KR20230094421A - 이차전지 폐슬러지로부터 전극 소재를 재생하는 방법 - Google Patents

이차전지 폐슬러지로부터 전극 소재를 재생하는 방법 Download PDF

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장진성
서현승
홍관희
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송재하
장진성
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Abstract

본 발명은 이차전지 폐슬러지로부터 전극 소재를 재생하는 방법에 대한 것으로서, 보다 상세하게는, 이차전지 폐슬러지가 초음파 공정을 통과함으로써 전극 활물질과 바인더의 결합을 약하게 하고 그로 인해 유기 용매가 보다 용이하게 분리될뿐만 아니라, 기류식 밀을 활용함으로써 전극 소재 분체의 순도를 보다 높일 수 있는 이차전지 폐슬러지로부터 전극 소재를 재생하는 방법에 대한 것이다.

Description

이차전지 폐슬러지로부터 전극 소재를 재생하는 방법{METHOD FOR RECOVERING ELCETRODE MATERIAL FROM WASTE SLUDGE IN SECONDARY BATTERY}
본 발명은 이차전지 폐슬러지로부터 전극 소재를 재생하는 방법에 대한 것으로서, 보다 상세하게는, 이차전지 폐슬러지가 초음파 공정을 통과함으로써 전극 활물질과 바인더의 결합을 약하게 하고 그로 인해 유기 용매가 보다 용이하게 분리될뿐만 아니라, 기류식 밀을 활용함으로써 전극 소재 분체의 순도를 보다 높일 수 있는 이차전지 폐슬러지로부터 전극 소재를 재생하는 방법에 대한 것이다.
이차전지는 외부의 전기 에너지를 화학 에너지의 형태로 바꾸어 저장해 재사용할 수 있는 전지로, 외부 전원으로 공급받은 전류가 양극과 음극 사이에서 물질의 산화·환원 반응을 일으키는 과정에서 생성된 전기를 충전하는 방식으로, 반영구적 사용이 가능한 전지를 말한다.
이러한 이차전지는 일차전지와 달리 여러 번 충전할 수 있어 노트북, 스마트폰, 카메라 등 휴대용 전자기기뿐 만 아니라 전기차의 핵심 부품으로 부가가치가 높아 향후 시장 규모가 더 확대될 것으로 전망되며, 시장 규모가 확대됨에 따라 이차전지 생산량도 급증할 것으로 전망된다. 그러나 이차전지 생산량이 증가함에 따라, 절대적인 불량품 발생량도 증가하게 된다.
특히 이차전지 전극 공정의 믹싱, 필터, 탈포 및 안정화 공정에서 발생하는 액상의 폐슬러지는 전극 활물질로 사용되는 고농도의 금속(Li, Co, Ni, Mn, Si 등)을 함유하고 있지만, 첨가된 바인더인 유기재료(PVDF, SBR/CMC 등)와 바인더를 전극에 집전시키기 위한 용매(NMP, DMA 등)로 인해 각 재료가 혼합되어 오염되어 순수 재료를 회수하기 어렵다. 또한, 액상 폐슬러지는 불균질한 상태로 여과도 쉽지 않아 제조 중 발생한 액상 폐슬러지를 전량 소각처리하고 있어 이로 인한 환경 문제가 발생하고 있다.
이를 해결하기 위해 이차전지 폐슬러지를 재활용하는 기술이 개발되고 있다. 먼저 이차전지 폐슬러지를 열처리 하여 금속을 회수하는 방법의 경우, 액상 폐슬러지의 유기용매를 분리하지 않고 열처리함으로써 유독가스가 발생된다. 이에 따라 작업 환경 및 대기 환경이 오염되는 문제가 있고, 금속 재활용 시 유기용매를 다시 첨가해야 하므로 비용 상승 문제가 발생한다.
다음으로 이차전지 폐슬러지를 용해시켜 금속을 석출하는 방법의 경우, 이차전지 폐슬러지를 분리하는 과정에서 상당량의 폐수가 발생하여 별도의 폐수처리 시설을 구비해야 하는 문제가 있고, 분리 시간이 매우 길어 작업 효율이 감소하는 문제가 발생한다.
한국등록특허공보 제10-0443416호 한국등록특허공보 제10-1648693호
본 발명은 상술된 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 본 발명의 목적은 이차전지 폐슬러지를 초음파 공정에 통과시킴으로써 전극 활물질과 바인더의 결합을 약하게 하고 그로 인해 유기 용매가 보다 용이하게 분리될 수 있는 이차전지 폐슬러지로부터 전극 소재를 재생하는 방법을 제공하는 것이다.
또한 본 발명의 목적은, 양질의 전극 활물질이 기류식 밀을 통하여 전극 소재 분체 및 불순물로 효과적으로 분리됨으로써 재활용되는 전극 소재 분체의 순도를 보다 높일 수 있는 이차전지 폐슬러지로부터 전극 소재를 재생하는 방법을 제공하는 것이다.
또한 본 발명의 목적은, 상술된 공정을 연속식으로 수행함으로써 비활성 가스의 채용 없이 유기 용매가 기화되는 과정에서 발생할 수 있는 여지를 제거하였으며, 작업자가 유독 가스에 노출되는 것을 방지할 수 있는 이차전지 폐슬러지로부터 전극 소재를 재생하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명에 따른 이차전지 폐슬러지로부터 전극 소재를 재생하는 방법은 (a) 이차전지 폐슬러지가 초음파 공정을 통과하는 단계; (b) 상기 초음파 공정을 통과한 이차전지 폐슬러지가 건조되어 전극 활물질 및 유기 용매로 분리되는 단계; 및 (c) 상기 전극 활물질이 기류식 밀(Air Classifier Mill)에 공급되어 전극 소재 분체 및 불순물로 분리되는 단계를 포함할 수 있다.
바람직하게는, 상기 (a) 단계에서, 상기 초음파 공정을 통과한 상기 이차전지 폐슬러지는 점도가 500 cPS 내지 2,000 cPS일 수 있다.
바람직하게는, 상기 (b) 단계에서, 상기 이차전지 폐슬러지는 100℃ 내지 240℃에서 건조될 수 있다.
바람직하게는, 상기 (b) 단계에서, 분리된 유기 용매는 별도로 포집될 수 있다.
바람직하게는, 상기 (c) 단계에서, 상기 기류식 밀에서 회전수 및 공기압 중 어느 하나 이상을 제어하여, 전극 소재 분체 및 불순물로 분리할 수 있다.
바람직하게는, 상기 전극 소재 분체의 회수율은 80% 이상일 수 있다.
바람직하게는, 상기 기류식 밀의 회전수는 2,000 내지 4,000 rpm일 수 있다.
본 발명의 다른 실시예에 따른, 이차전지 폐슬러지 재생 시스템은, 초음파 공정을 통해 이차전지 폐슬러지의 점도를 조절하는 초음파 공정부; 상기 초음파 공정부를 통과한 이차전지 폐슬러지를 건조시켜 전극 활물질 및 유기 용매로 분리하는 건조 및 분리 공정부; 및 상기 분리된 전극 활물질을 전극 소재 분체 및 불순물로 분리시키는 기류식 밀을 포함할 수 있다.
바람직하게는, 상기 초음파 공정을 통과한 상기 이차전지 폐슬러지는 점도는 500 cPS 내지 2,000 cPS일 수 있다.
바람직하게는, 상기 이차전지 폐슬러지는 100℃ 내지 240℃에서 건조될 수 있다.
본 발명에 따르면 이차전지 폐슬러지를 초음파 공정에 통과시킴으로써 전극 활물질과 바인더의 결합을 약하게 하고 그로 인해 유기 용매가 보다 용이하게 분리될 수 있게 된다.
또한 본 발명에 따르면, 양질의 전극 활물질이 기류식 밀을 통하여 전극 소재 분체 및 불순물로 효과적으로 분리됨으로써 재활용되는 전극 소재 분체의 순도를 보다 높일 수 있게 된다.
또한 본 발명에 따르면, 상술된 공정을 연속식으로 수행함으로써 비활성 가스의 채용 없이 유기 용매가 기화되는 과정에서 발생할 수 있는 여지를 제거하였으며, 작업자가 유독 가스에 노출되는 것을 방지할 수 있어 더욱 안전한 작업 환경을 제공할 수 있게 된다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 이차전지 폐슬러지로부터 전극 소재를 재생하는 방법에 대한 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 이차전지 폐슬러지로부터 전극 소재를 재생하는 방법이 적용되는 시스템(100)을 도시한 도면이다.
본 발명을 첨부된 도면을 참조하여 상세히 설명하면 다음과 같다. 여기서, 반복되는 설명, 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 상세한 설명은 생략한다. 본 발명의 실시형태는 당 업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다. 따라서, 도면에서 요소들의 형상 및 크기 등은 보다 명확한 설명을 위하여 과장될 수 있다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성 요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성 요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시한다. 그러나 하기의 실시예는 본 발명을 보다 용이하게 이해하기 위하여 제공되는 것일 뿐, 실시예에 의해 본 발명의 내용이 한정되는 것은 아니다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 이차전지 폐슬러지로부터 전극 소재를 재생하는 방법에 대한 흐름도이다. 도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 이차전지 폐슬러지로부터 전극 소재를 재생하는 방법이 적용되는 시스템을 도시한 도면이다.
도 1 및 도 2를 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 이차전지 폐슬러지로부터 전극 소재를 재생하는 방법은 (a) 이차전지 폐슬러지가 초음파 공정을 통과하는 단계; (b) 상기 초음파 공정을 통과한 이차전지 폐슬러지가 건조되어 전극 활물질 및 유기 용매로 분리되는 단계; 및 (c) 상기 전극 활물질이 기류식 밀(Air Classifier Mill)에 공급되어 전극 소재 분체 및 불순물로 분리되는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 (a) 단계는, 이차전지 폐슬러지가 초음파 공정을 통과하는 단계이다. 이때, 이차전지 폐슬러지는 폐슬러지 보관 용기(110)로부터 초음파 공정부(120)로 공급되게 된다.
여기서, 이차전지 폐슬러지는 이차전지 제조 공정 중 믹싱, 필터, 탈포 및 안정화 공정에서 발생되거나 사용 후 폐기처리된 이차전지에서 주로 발생된다. 이차전지는 양극재, 음극재, 분리막 및 전해질을 포함하여 구성될 수 있으며, 제조 공정 또는 사용 후의 이차전지의 폐슬러지는 양극 소재, 음극 소재 및 고체 전해질 중 어느 하나 이상을 포함할 수 있다.
양극 소재는 리튬을 삽입 및 방출할 수 있는 양극 활물질을 포함하고 있으며, 양극 활물질은 LCO(LiCoO2), NCM(Li[NiCoMn]O2), NCA(Li[NiCoAl]O2), LMO(LiMn2O4), LFP(LiFePO4) 및 기타 리튬을 삽입 및 방출할 수 있는 리튬계 산화물 중 어느 하나 이상을 포함할 수 있다. 음극 소재는 리튬 이온을 받아들일 수 있는 음극 활물질을 포함하고 있으며, 음극 활물질은 탄소계(흑연, 그래핀, CNT 등), 실리콘계, 리튬계, 전이금속산화물계 및 기타 리튬을 받아들일 수 있는 화합물 중 어느 하나 이상을 포함할 수 있다. 고체 전해질은 전고체 전지에서 분리막 대신 사용하는 소재로 고체 상태에서 큰 이온전도를 보이는 산화지르코늄, 나트륨 β-알루미나, 황화물계, 산화물계 등의 무기 고체 전해질과 고분자를 포함하는 유기 고체 전해질 중 어느 하나 이상을 포함할 수 있다.
여기서, 양극 소재와 음극 소재의 경우 양극 활물질과 음극 활물질을 각각 양극판과 음극판에 집전시키기 위한 바인더 조성물로 PVDF(polyvinylidene fluoride), SBR(styrene-butadiene rubber)/CMC(carboxy methyl cellulose) 및 기타 고분자 바인더 화합물 중 어느 하나 이상을 포함할 수 있다. 이차전지 전극 제조 공정에서 바인더를 전극판에 집전시키기 위해서는 유기용매를 사용하여 전극 활물질과 바인더를 전극판에 부착해야 한다. 여기서 사용되는 유기용매는 NMP(N-methyl-2-pyrrolidone), DMA(N,N-dimethylacetamide), PC(propylene carbonate), EC(ethylene carbonate), DEC(diethyl carbonate), DMC(dimethyl carbonate), DPC(dipropyl carbonate), EMC(ethyl methyl carbonate), GBL(gamma-butyrolactone), FEC(fluoroethylene carbonate), DMSO(dimethyl sulfoxide), ACN(acetonitrile), DME(dimethoxyethane), THF(tetrahydrofuran), 카보네이트류(carbonates), 글리콜 에테르류(glycol ethers) 포름산류(formic acids), 아세트산류(acetic acids) 및 프로피온산류(propionic acids) 중 어느 하나 이상을 포함할 수 있으며, 바람직하게는 NMP가 사용될 수 있다.
초음파 공정부(120)에서는, 초음파 공정을 통하여 이차전지 폐슬러지에서의 전극 활물질과 바인더의 결합을 약하게 하고 그로 인해 유기 용매가 보다 용이하게 분리될 수 있게 한다.
이때, 이차전지 폐슬러지는 점도가 500 cPS 내지 2,000 cPS가 되도록 초음파 공정을 진행하는 것이 바람직하다. 상술된 범위의 점도는 전극 활물질과 바인더의 결합이 약해져 있음을 알 수 있는 수치이다.
본 발명에 따른 (b) 단계는, 초음파 공정을 통과한 이차전지 폐슬러지를 건조하여 전극 활물질 및 유기 용매로 분리시키는 단계이다.
이때, 이차전지 폐슬러지는 100℃ 내지 240℃에서 건조되는 것이 바람직하다. 이러한 이유는 최소 100℃ 이상이 되어야 의미있는 건조가 수행되며 240℃ 이상이 되면 유기 용매의 휘발성으로 인하여 화재가 발생할 수 있기 때문이다.
이러한 (b) 단계는 건조 및 분리 공정부(130)에서 수행되며, 분리된 유기 용매는 별도의 유기 용매 포집부(140)에서 포집되게 된다.
본 발명에 따른 (c) 단계는, 분리된 전극 활물질이 기류식 밀(150)에 공급되어 전극 소재 분체 및 불순물로 분리되는 단계이다.
기류식 밀(150)에서는 회전수 및 공기압 중 어느 하나 이상을 제어하여, 전극 소재 분체 및 불순물로 분리하게 되며, 분리된 불순물은 별도의 불순물 포집부(160)로 이동하게 되고, 그리고 전극 소재 분체는 활물질 포집부(170)로 이동하게 된다. 여기서, 전극 소재 분체의 회수율은 80% 이상이 될 수 있다.
이러한 공정을 통해, 양질의 전극 활물질이 기류식 밀(150)을 통하여 전극 소재 분체 및 불순물로 효과적으로 분리됨으로써 재활용되는 전극 소재 분체의 순도를 보다 높일 수 있게 된다. 또한 이차전지 폐슬러지 재생 공정을 연속식으로 수행함으로써 비활성 가스의 채용 없이 유기 용매가 기화되는 과정에서 발생할 수 있는 여지를 제거하였으며, 작업자가 유독 가스에 노출되는 것을 방지할 수 있어 더욱 안전한 작업 환경을 제공할 수 있게 된다.
<실시예>
우선적으로, 이차전지 폐슬러지 20kg을 토대로 초음파 공정에 따른 점도를 비교하였다.
순번 초음파진동수(KHz) 출력(w) 시간(hr) 점도(cPs)
실험예1 20 350 0.5 4160
실험예2 20 750 0.5 1980
실험예3 20 1000 0.5 1210
실험예4 20 1500 0.5 1020
실험예5 20 2000 0.5 980
동일한 이차전지 폐슬러지 20kg일 때, 초음파 진동수과 시간이 동일한 경우에 출력이 커질수록 점도가 달라지는 것을 알 수 있었다. 특히 점도는 이차 전지 폐슬러지에서의 전극 활물질과 바인더의 결합이 약해져 있음을 알 수 있는 수치로 볼 수 있다.
다음으로, 각각의 실험예에 따라 건조 온도 및 점도에 따른 건조 완료 시간을 측정하여 보았다.
순번 건조 온도 100℃일때 건조 시간(hr) 건조 온도 150℃일때 건조 시간(hr) 건조 온도 200℃일때 건조 시간(hr) 건조 온도 230℃일때 건조 시간(hr)
실험예1 3.96 3.05 2.64 2.32
실험예2 2.44 1.97 1.48 1.20
실험예3 1.93 1.56 1.06 0.82
실험예4 1.69 1.28 0.75 0.67
실험예5 1.29 0.89 0.62 0.53
점도가 작을수록 건조 시간이 짧게 소요되는 것을 알 수 있었으며, 건조 온도가 높을 수록 건소 시간이 짧게 소요되는 것을 알 수 있었다. 이러한 이유는 초음파 처리 공정을 선진행하여 전극 활물질과 바인더의 결합이 약해져 건조 시간 역시 짧아졌을 거라 예상된다.
다음으로, 각각의 실험예에 대하여 기류식 밀의 가동 시간을 0.5시간으로 동일하게 하고 분급 및 회전수를 달리하여 전극 소재 분체(블랙 파우더)의 회수율을 비교하였다.
분급(Air flow m2/h) 회전수(rpm) 회수율(%)
실험예1 1500 2500 68.1
실험예1 2000 3500 72.3
실험예1 3000 4000 75.4
실험예2 1500 3500 81.3
실험예2 2000 4000 73.8
실험예2 3000 2500 83.1
실험예3 1500 4000 78.8
실험예3 2000 2500 81.3
실험예3 3000 3500 91.3
실험예4 1500 2500 83.4
실험예4 2000 3500 89.5
실험예4 3000 4000 92.5
실험예5 1500 3500 98.1
실험예5 2000 4000 92.4
실험예5 3000 2500 95.2
실험예 1을 제외하고는 대부분 80%이상의 회수율을 보인것을 알 수 있었다. 특히 점도가 가장 작은 실험예 5의 경우에는 분급과 회전수에 관계 없이 회수율을 90% 이상인 것을 알 수 있었다.
즉, 초음파 처리를 사전에 충분히 하여 이차 전지 폐슬러지에서의 전극 활물질과 바인더의 결합을 약하게 만든 시료일 수록 회수율이 높아진 것을 알 수 있었다.
대조군으로, 이차전지 폐슬러지 20kg를 초음파 처리 공정을 통하지 않고 건조시킨후 기류식 밀의 가동 시간을 0.5시간으로 동일하게 하고 분급 및 회전수를 달리하여 전극 소재 분체(블랙 파우더)의 회수율을 비교하였다. 이때, 이러한 이차전지 폐슬러지의 점도는 8,920(cPs)이며, 건조시간은 4.25시간 이었다.
분급(Air flow m2/h) 회전수(rpm) 회수율(%)
비교예1 1500 2500 53.4
비교예1 2000 3500 68.1
비교예1 3000 4000 72.7
비교예의 경우 대부분 70% 이하의 회수율을 나타내었음을 알 수 있다. 이러한 대조군을 토대로 살펴보면, 초음파 공정의 유무에 따라서 회수율의 차이가 크게 나는 것을 알 수 있다.
상기 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 당 업계의 통상의 지식을 가진 자라면 이하의 특허 청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역을 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

Claims (10)

  1. (a) 이차전지 폐슬러지가 초음파 공정을 통과하는 단계;
    (b) 상기 초음파 공정을 통과한 이차전지 폐슬러지가 건조되어 전극 활물질 및 유기 용매로 분리되는 단계; 및
    (c) 상기 전극 활물질이 기류식 밀(Air Classifier Mill)에 공급되어 전극 소재 분체 및 불순물로 분리되는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는,
    이차전지 폐슬러지로부터 전극 소재를 재생하는 방법
  2. 제1항에 있어서,
    상기 (a) 단계에서,
    상기 초음파 공정을 통과한 상기 이차전지 폐슬러지는 점도가 500 cPS 내지 2,000인 것을 특징으로 하는,
    이차전지 폐슬러지로부터 전극 소재를 재생하는 방법
  3. 제1항에 있어서,
    상기 (b) 단계에서,
    상기 이차전지 폐슬러지는 100℃ 내지 240℃에서 건조되는 것을 특징으로 하는, 이차전지 폐슬러지로부터 전극 소재를 재생하는 방법
  4. 제2항에 있어서,
    상기 (b) 단계에서,
    분리된 유기 용매는 별도로 포집되는 것을 특징으로 하는,
    이차전지 폐슬러지로부터 전극 소재를 재생하는 방법
  5. 제1항에 있어서,
    상기 (c) 단계에서,
    상기 기류식 밀에서 회전수 및 공기압 중 어느 하나 이상을 제어하여, 전극 소재 분체 및 불순물로 분리하는 것을 특징으로 하는,
    이차전지 폐슬러지로부터 전극 소재를 재생하는 방법
  6. 제5항에 있어서,
    상기 전극 소재 분체의 회수율은 80% 이상인 것을 특징으로 하는,
    이차전지 폐슬러지로부터 전극 소재를 재생하는 방법
  7. 제5항에 있어서,
    상기 기류식 밀의 회전수는 2,000 내지 4,000 rpm인 것을 특징으로 하는,
    이차전지 폐슬러지로부터 전극 소재를 재생하는 방법
  8. 이차전지 폐슬러지 재생 시스템에 있어서,
    초음파 공정을 통해 이차전지 폐슬러지의 점도를 조절하는 초음파 공정부;
    상기 초음파 공정부를 통과한 이차전지 폐슬러지를 건조시켜 전극 활물질 및 유기 용매로 분리하는 건조 및 분리 공정부; 및
    상기 분리된 전극 활물질을 전극 소재 분체 및 불순물로 분리시키는 기류식 밀을 포함하는 것을 특징으로 하는,
    이차전지 폐슬러지 재생 시스템
  9. 제8항에 있어서,
    상기 초음파 공정을 통과한 상기 이차전지 폐슬러지는 점도는 500 cPS 내지 2,000인 것을 특징으로 하는,
    이차전지 폐슬러지 재생 시스템
  10. 제8항에 있어서,
    상기 이차전지 폐슬러지는 100℃ 내지 240℃에서 건조되는 것을 특징으로
    이차전지 폐슬러지 재생 시스템
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR100443416B1 (ko) 2001-07-06 2004-08-09 한국원자력연구소 ＬｉＣｏＯ₂를 함유하는 유기성 폐슬러지로부터 코발트및 리튬 회수방법
KR101648693B1 (ko) 2016-03-18 2016-09-22 주식회사 피엠알 리튬이차전지의 폐슬러리내 함유된 유가금속 회수시스템

Patent Citations (2)

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