KR20230078170A - 폴리우레탄 폼 제조용 조성물, 폴리우레탄 폼 제조용 분산액, 이를 포함하는 폴리우레탄 폼 및 폴리우레탄 폼의 제조방법. - Google Patents
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Abstract
본 발명은 폴리우레탄 폼 제조용 조성물, 폴리우레탄 폼 제조용 분산액, 이를 포함하는 폴리우레탄 폼 및 폴리우레탄 폼의 제조방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 폴리우레탄 폼 제조용 조성물, 폴리우레탄 폼 제조용 분산액, 이를 포함하는 폴리우레탄 폼 및 폴리우레탄 폼의 제조방법에 관한 것이다.
폼(foam) 또는 스펀지는 다공 구조를 갖는 물질로서, 그 구조로 인해 물질을 잘 흡수하고 탄성이 있으며 충격 흡수가 가능하여, 자동차, 전자 등의 산업용 및 생활용품, 화장품용 등 다양한 용도로 사용되고 있으며, 다양한 용도에 따른 새로운 소재를 이용한 폼의 개발이 요구되고 있다.
그 중 화장품용 폼은 화장료를 담지하거나 화장료를 피부에 도포하는 등의 용도를 사용하는 일종의 화장 도구로서, 대표적으로 천연 항균 물질을 포함한 폴리우레탄 폼이 사용되고 있다. 상기 폴리우레탄 폼은 연속으로 기공이 이어진 다공질체로 수분 흡수 능력이 뛰어나고, 천연 항균 물질을 포함함으로써, 폼 내부에 미생물, 세균 따위의 발육을 막을 수 있는 장점이 있다.
다만, 상기 천연 항균 물질을 포함한 폴리우레탄 폼의 내구성으로 인하여 수첩, 마우스패드, 각종 손잡이, 슬리퍼, 가방과 같은 생활용품에 적용하기 어려운 문제가 있었다.
그에 따라 상기 폴리우레탄 폼을 화장품 이외의 생활용품에도 적용하기 위한 연구가 필요한 상황이다.
본 발명은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 폴리우레탄 폼 제조용 조성물, 폴리우레탄 폼 제조용 분산액, 이를 포함하는 폴리우레탄 폼 및 폴리우레탄 폼의 제조방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 일 실시상태는 편말단 실리콘; 폴리올; 및 이소시아네이트를 포함하는 폴리우레탄 폼 제조용 조성물으로서, 상기 편말단 실리콘의 함량은 상기 조성물 100 중량부 기준 0.15 중량부 내지 0.5 중량부인 것인 폴리우레탄 폼 제조용 조성물을 제공한다.
본 발명의 일 실시상태는 상기 폴리우레탄 폼 제조용 조성물로부터 합성된 폴리우레탄 수지의 고형분; 및 유기용매를 포함하는 것인 폴리우레탄 폼 제조용 분산액을 제공한다.
또 하나의 본 발명의 일 실시상태는 상기 폴리우레탄 폼 제조용 분산액으로부터 제조된 폴리우레탄 폼을 제공한다.
마지막으로, 본 발명의 일 실시상태는 편말단 실리콘; 폴리올; 및 이소시아네이트를 반응시켜 폴리우레탄 수지를 제조하는 단계; 상기 폴리우레탄 수지의 고형분; 무기 미립자; 및 유기 용매를 포함하는 분산액을 제조하는 단계; 상기 분산액을 혼련(muling)하는 단계; 및 상기 혼련된 분산액을 성형하여 폴리우레탄 폼 성형체를 제조하는 단계를 포함하는 폴리우레탄 폼의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 실시상태에 따른 폴리우레탄 폼 제조용 조성물을 포함하는 폴리우레탄 폼은 내구성이 향상되는 효과가 있다.
본 발명의 실시상태에 따른 폴리우레탄 폼은 내구성이 우수하여, 장시간 사용할 수 있는 효과가 있다.
본 발명의 실시상태에 따른 폴리우레탄 폼은 내구성이 우수하여, 각 종 생활 용품에 사용할 수 있어, 그 활용 범위가 넓은 우수한 장점이 있다.
도 1 및 도 2는 본 발명의 실시예 및 비교예에 해당하는 폴리우레탄 폼의 내마모성 결과를 나타내는 도이다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 보다 상세히 설명한다. 이때 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가지며, 하기의 설명에서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 설명은 생략한다.
또한, 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
본 명세서에 있어서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 “포함”한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있음을 의미한다.
본원 명세서 전체에서, 어떤 부재가 다른 부재 "상에" 위치하고 있다고 할 때, 이는 어떤 부재가 다른 부재에 접해 있는 경우뿐 아니라 두 부재 사이에 또 다른 부재가 존재하는 경우도 포함한다.
본 명세서에 있어서, ”중량부”란, 각 성분간의 중량의 비율을 의미할 수 있다.
본 명세서에 있어서, ”A 내지 B”란, A 이상, B 이하를 의미한다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 편말단 실리콘; 폴리올; 및 이소시아네이트를 포함하는 폴리우레탄 폼 제조용 조성물으로서, 상기 편말단 실리콘의 함량은 상기 조성물 100 중량부 기준 0.15 중량부 내지 0.5 중량부인 것인 폴리우레탄 폼 제조용 조성물을 제공한다.
본 명세서에 있어서, “폴리우레탄 폼 제조용 조성물”은 폴리우레탄 수지를 합성하기 위한 조성물을 의미한다. 즉, 상기 폴리우레탄 폼 제조용 조성물을 이용하여 폴리우레탄 수지를 합성할 수 있으며, 본 명세서에는 상기 폴리우레탄 폼 제조용 조성물을 이용하여 합성된 폴리우레탄 수지를 “폴리우레탄 폼 제조용 조성물로부터 제조된 폴리우레탄 수지”라고 명칭한다.
상기 편말단 실리콘은 나타난 바와 같이 한 쪽 사슬 말단에 비닐기 또는 히드록시기와 같은 반응기 그룹을 가지는 실리콘계 화합물로 폴리우레탄과 같은 공중합체를 제조하는 과정에서 공중합체에 방수성(water repellency), 이형성(mold release property), 슬립(slip)성 등의 특성을 공중합체의 유기 사슬에 부여할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 편말단 실리콘의 종류는 제한없이 사용될 수 있으며, 상기 편말단 실리콘을 이용하는 경우, 우수한 슬립성을 폴리우레탄에 부여할 수 있어 폴리우레탄 폼의 내마모성 성능을 개선시킬 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 폴리우레탄 폼 제조용 조성물 내 폴리올(A) 및 이소시아네이트(B)의 중량비(A/B)는 바람직하게는 1.15 내지 1.5, 바람직하게는 1.15 내지 1.4일 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 편말단 실리콘의 함량은 바람직하게는 상기 폴리우레탄 폼 제조용 조성물 100 중량부 기준 0.15 중량부 내지 0.45 중량부, 더욱 바람직하게는 상기 폴리우레탄 폼 제조용 조성물 100 중량부 기준 0.2 중량부 내지 0.4 중량부 일 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 폴리올은 폴리에스터 폴리올, 폴리테트라메틸렌 글리콜, 폴리에틸렌 글리콜, 폴리프로필렌 글리콜 또는 이들의 조합을 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 이소시아네이트는 메틸렌디페닐 디이소시아네이트, 톨루엔디이소시아네이트 또는 이들의 조합을 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 폴리우레탄 폼 제조용 조성물은 에틸렌 글리콜을 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 폴리우레탄 폼 제조용 조성물은 상기 폴리올 100 중량부 기준으로 에틸렌 글리콜 9 중량부 내지 18중량부 포함할 수 있다. 바람직하게는 상기 폴리올 100 중량부 기준으로 에틸렌 글리콜 10 중량부 내지 16중량부로 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 폴리우레탄 폼 제조용 조성물은 상기 폴리올 100 중량부 기준으로 이소시아네이트 65 중량부 내지 95중량부 포함할 수 있다. 바람직하게는 상기 폴리올 100 중량부 기준으로 이소시아네이트 70 중량부 내지 90중량부로 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 폴리우레탄 폼 제조용 조성물은 상기 폴리올 100 중량부 기준으로 에틸렌 글리콜 9 중량부 내지 18중량부 및 이소시아네이트 65 중량부 내지 95중량부 포함할 수 있다. 바람직하게는 상기 폴리올 100 중량부 기준으로 에틸렌 글리콜 10 중량부 내지 16중량부 및 이소시아네이트 70 중량부 내지 90중량부로 포함할 수 있다.
상기 함량을 만족하는 폴리우레탄 폼 조성물로부터 제조된 폴리우레탄 수지의 고형분을 사용하여 폴리우레탄 폼을 제조할 경우, 수분 흡수 등의 폼의 효과를 유지하면서도 내구성이 높고, 폴리우레탄 폼의 형태 유지를 쉽게할 수 있는 장점이 있다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 폴리우레탄 폼 제조용 조성물은 항균 소재를 더 포함하는 것일 수 있다. 상기 항균 소재는 페오놀, 우루시올, 카다놀, 금, 은, 구리 또는 이들의 조합을 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 일 실시상태는, 본 출원에 따른 폴리우레탄 폼 제조용 조성물로부터 합성된 폴리우레탄 수지를 제공할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태는, 본 출원에 따른 폴리우레탄 폼 제조용 조성물로부터 합성된 폴리우레탄 수지의 고형분; 및 유기용매를 포함하는 것인 폴리우레탄 폼 제조용 분산액을 제공할 수 있다.
본 명세서에 있어서, 폴리우레탄 폼 제조용 분산액은 혼련(muling)을 진행하여 반응시키기 전의 점조 액체 상태를 의미한다. 즉, 폴리우레탄 수지를 포함하는 폴리우레탄 폼 제조용 분산액 내의 물질이 반응하여 폴리우레탄 폼 성형체가 합성되기 전 상태를 의미한다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 유기 용매는 디메틸포름아마이드(Dimethylformamide, DMF)일 수 있으나, n-Methyl Pyrrolidone(NMP), dimethyl sulfoxide(DMSO), Dimethylacetamide(DMAc)등 이에 한정되지 않는다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 폴리우레탄 폼 제조용 분산액 은 무기 미립자를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 무기 미립자는 황산 나트륨, 황산 칼륨, 염화 나트륨, 염화 칼륨, 중탄산 나트륨, 탄산나트륨, 및 탄산칼륨로 이루어진 군에서 선택되는 1 종 또는 2 종 이상의 혼합물일 수 있으나, 이에 한정되지 않고, 수용해성 무기 미립자라면 본 발명에 따른 폴리우레탄 폼의 제조에 사용될 수 있다. 바람직하게는 상기 무기 미립자로 무수 황산 나트륨을 사용할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 무기 미립자의 함량은 바람직하게는 상기 폴리우레탄 폼 제조용 분산액 100 중량부 기준 200 중량부 내지 600 중량부, 더욱 바람직하게는 상기 폴리우레탄 폼 제조용 분산액 100 중량부 기준 300 중량부 내지 500 중량부 일 수 있다.
상기 중량비를 만족시킬 경우, 상기 분산액으로부터 제조된 폴리우레탄 폼이 폼으로 사용 가능한 탄성복원율을 가지면서, 그 내구성이 향상되는 효과가 있다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 폴리우레탄 폼의 100% 모듈러스(Modulus)가 120 kg/cm2 내지 180 kg/cm2일 수 있고, 바람직하게는 130 kg/cm2 내지 170 kg/cm2, 더욱 바람직하게는 130 kg/cm2 내지 160 kg/cm2일 수 있다.
폴리우레탄 폼이 상기 모듈러스 범위를 가지는 경우, 폴리우레탄 폼은 수분 흡수 등의 폼의 효과를 가지면서도 내구성이 높고, 형태 유지를 쉽게할 수 있는 장점이 있다.
본 명세서에 있어서, 상기 "100% 모듈러스(Modulus)"는 폴리우레탄 폼 제조용 분산액을 이형지(RP, Release Paper) 상에 0.04mm의 두께로 코팅한 후, 125℃ 오븐에 1시간 넣어 건조한 후, 가로 10mm, 세로 60mm의 시편(폴리우레탄 수지)을 2개 제조한 후, 상기 2개의 시편을 만능 재료 시험기(Universal Testing Machine, UTM, 제조사: 인스트롱)를 이용하여 측정한 100% 모듈러스(Modulus)값의 평균 값을 의미한다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 폴리우레탄 수지는 고형분일 수 있다.
본 명세서에 있어서, “고형분”이란 특정 조성물에서 액체 성분을 제거한 고체 상태를 의미한다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 폴리우레탄 폼 제조용 분산액의 폴리우레탄 수지의 고형분의 함량은 31 % 내지 40 %인 것일 수 있다.
발명의 실시상태에 있어서, 상기 폴리우레탄 폼 제조용 분산액의 폴리우레탄 수지의 고형분의 함량은 바람직하게는 32% 이상 38% 이하, 더욱 바람직하게는 33% 이상 36% 이하일 수 있다.
상기 폴리우레탄 폼 제조용 분산액의 폴리우레탄 수지의 고형분의 함량을 만족시키는 경우, 상기 분산액으로부터 제조된 폴리우레탄 폼은 수분 흡수 등의 폼의 효과를 가지면서도 내구성이 높고, 형태 유지를 쉽게할 수 있는 장점이 있다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 폴리우레탄 폼 제조용 분산액은 사슬연장제 성분을 더 포함할 수 있다. 상기 사슬연장제는 2관능성 사슬연장제일 수 있으며, 그 예로 에틸렌글리콜(ethyleneglycol)을 들 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 폴리우레탄 폼 제조용 조성물 및 분산액은 폴리우레탄 폼을 제조하기 위해 해당 기술 분야에서 사용되는 통상적인 물질 및 첨가제를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상술한 폴리우레탄 폼 제조용 조성물로부터 제조된 폴리우레탄 수지를 제공한다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상술한 폴리우레탄 폼 제조용 조성물로부터 제조된 폴리우레탄 수지를 포함하는 폴리우레탄 폼을 제공한다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 폴리우레탄 폼은 폴리우레탄 폼 제조용 조성물로부터 제조된 폴리우레탄 수지를 고형분의 형태로 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상술한 폴리우레탄 폼 제조용 조성물로부터 제조된 폴리우레탄 수지의 고형분을 포함하는 폴리우레탄 폼을 제공한다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상술한 폴리우레탄 폼 제조용 분산액으로부터 제조된 폴리우레탄 폼을 제공한다. 구체적으로, 폴리우레탄 폼 제조용 분산액으로부터 제조된 폴리우레탄이 폼이란 상기 폴리우레탄 폼 제조용 조성물로부터 제조된 폴리우레탄 수지를 포함하는 폴리우레탄 폼 제조용 분산액을 혼련하여 반응시켜, 폴리우레탄 폼 성형체를 제조하여 폴리우레탄 폼을 제조하는 것을 의미한다. 이렇게 폴리우레탄 폼을 제조하는 과정에서 최종적으로 분산액 내의 유기 용매 및 미립자는 폴리우레탄 폼으로부터 제거된다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 폴리우레탄 폼 제조용 분산액으로부터 제조된 폴리우레탄 폼은 폴리우레탄 수지를 포함한다. 상기 폴리우레탄 수지는 상술한 바와 같이 폴리우레탄 수지를 고형분의 형태로 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 폴리우레탄 폼은 마틴데일 마모테스트를 12KPa 조건으로 5,000 사이클 진행했을 때, 중량 감소율이 9.5% 이하, 바람직하게는 9% 이하일 수 있다.
본 명세서에 있어서, 마틴데일 마모테스트란, 마틴데일 마모테스트시험기(제조사: 제임스힐)를 이용하여, 내마모성 테스트를 진행하는 것으로, 구체적으로 시험기의 추를 12kPa의 조건으로 폴리우레탄 폼 시편(크기 기재 요청)상에 병진 왕복 운동시키면서, 마모시키는 방식으로 진행하는 것을 의미한다. 이 때, 1회 왕복한 경우를 1 사이클(cycle)이라고 정의하며, 중량 감소율은 하기 식 1에 의해 계산할 수 있다.
[식 1]
중량감소율(%) = {(A-B)/A}*100
상기 식 1에서 A는 마틴데일 마모테스트를 진행하기 전의 시편의 중량을 의미하고, B는 마틴데일 마모테스트를 일정 사이클 진행한 후 시편의 중량을 의미한다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 폴리우레탄 폼은 마틴데일 마모테스트를 12KPa 조건으로 3,000 사이클 진행했을 때, 중량 감소율이 6% 이하, 바람직하게는 5% 이하일 수 있다.
상기 중량 감소율 만족하는 경우, 제조된 폴리우레탄 폼은 폼 수분 흡수 등의 폼의 효과를 가지면서도 내구성이 높고, 형태 유지를 쉽게할 수 있는 장점이 있다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 폴리우레탄 폼은 다공성 망상형 구조를 갖는 것일 수 있다. 상기 다공성 망상형 구조는 내부 또는 표면에 작은 기공을 많이 가진 상태를 말하는 것으로서, 기공의 형상, 개수 등은 폼에 사용하고자는 조성물의 종류에 따라 달라질 수 있으며, 또한 폼의 부위에 따라 그 구조가 각각 달라질 수 있다. 예컨대, 다공성 망상형 구조는 3차원 망상형 구조, 오픈셀 등의 형상을 가질 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 다공성 망상형 구조를 갖는 폼의 포어(Pore) 사이즈가 30㎛ ~ 500㎛, 바람직하게는 50㎛ ~ 150㎛이 수 있다. 상기에서 폼의 포어 사이즈가 30㎛ 미만이 되는 경우에는 원하는 재료의 충진 및 토출이 어려운 문제가 발생하며, 500㎛를 초과하는 경우는 원하는 재료에 대한 담지력이 떨어지는 문제가 발생할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 편말단 실리콘; 폴리올; 및 이소시아네이트를 반응시켜 폴리우레탄 수지를 제조하는 단계; 상기 폴리우레탄 수지의 고형분; 무기 미립자; 및 유기 용매를 포함하는 분산액을 제조하는 단계; 상기 분산액을 혼련(muling)하는 단계; 및 상기 혼련된 분산액을 성형하여 폴리우레탄 폼 성형체를 제조하는 단계를 포함하는 폴리우레탄 폼의 제조방법을 제공한다.
즉, 본 발명은 편말단 실리콘이 첨가된 폴리우레탄 수지의 고형분 및 무기 미립자를 포함하는 분산액을 혼련(muling)하여 반응시킴으로써, 폴리우레탄 폼의 내마모성 성능을 개선할 수 있다.
본 명세서에 있어서, “폴리우레탄 폼 성형체”는 혼련을 완료한 분산액에서 유기 용매 및 무기 미립자 등을 제거하여 최종적인 폴리우레탄 폼을 제조하기 전에 일정한 형태를 가지도록 제조된 것을 의미한다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 분산액을 혼련(muling)하는 단계 전에 상기 분산액에 사슬연장제를 첨가하는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 사슬 연장제에 대한 설명은 상술한 내용을 적용할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 폴리우레탄 폼 성형체에 포함되어 있는 유기 용매를 제거하는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 유기 용매의 제거는 수중에서 이루어지는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 유기 용매가 제거된 폴리우레탄 폼 성형체에서 무기 미립자를 제거하는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 무기 미립자의 제거는 수중에서 이루어지는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 폴리우레탄 폼 성형체를 건조하는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 건조하는 단계는 유기 용매 및 무기 미립자의 제거를 한 이 후, 진행될 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 유기 용매 및 무기 미립자에 대한 설명은 상술한 내용을 적용할 수 있다.
본 명세서에 있어서, 상기 제조방법에 관한 구성에 대해서는 상술한 폴리우레탄 폼 제조용 조성물, 폴리우레탄 폼 제조용 분산액 및 폴리우레탄 폼에 대한 설명이 적용될 수 있다.
이하, 본 발명을 구체적으로 설명하기 위해 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 기술하는 실시예들에 한정되는 것으로 해석되지 않는다. 본 명세서의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다.
<제조예 - 폴리우레탄 폼 제조용
분산액
의 제조>
1) 제조예 1
편말단 실리콘(DY-10150, 펜타 제조), 및 폴리테트라메틸렌 글리콜 (PTHF-1000, BASF사 제조) 메틸렌 디페닐 디이소시아네이트 (MDI, 금호미쓰이화학사 제조)를 포함하는 폴리우레탄 폼 제조용 조성물을 제조하였다.
이 때, 상기 조성물은 폴리테트라메틸렌 글리콜 (PTHF-1000, BASF사 제조)(A)과 메틸렌 디페닐 디이소시아네이트(MDI, 금호미쓰이화학사 제조)(B)의 중량비(A/B)가 1.17과 같은 중량비로 포함하도록 제조하였다.
또한, 상기 폴리우레탄 폼 제조용 조성물 내의 편말단 실리콘의 함량은 상기 폴리우레탄 폼 제조용 조성물 100 중량부 기준 0.2 중량부가 되로록 제조하였다.
이 후, 상기 조성물에 2관능성 사슬연장제 성분인 에틸렌글리콜(ethyleneglycol)을 첨가하여 혼합하였다. 이 후, 상기 혼합물을 방향족 디메틸프롬아미드(dimethylformamide, DMF) 용매에 녹인 후 65℃ 내지 70℃에서 2시간 반응시켰다. 이 후 수용해성 무기 미립자를 첨가하고, 디메틸프롬아미드(DMF) 용매를 단계적으로 추가 투입하면서 증점반응시켰으며, 최종적으로 폴리우레탄 수지의 고형분 함량이 32%이고 25℃에서 점도가 70,000cps인 점조 액체인 폴리우레탄 폼 제조용 분산액을 제조하였다.
2) 제조예 2
폴리우레탄 폼 제조용 조성물 내의 편말단 실리콘의 함량은 폴리우레탄 폼 제조용 조성물 100 중량부 기준 0.3 중량부가 되도록 제조한 것을 제외하고, 제조예 1과 동일한 방법으로 폴리우레탄 폼 제조용 조성물을 제조하였다.
이 후, 상기 제조예 2의 조성물을 이용하여 제조된 폴리우레탄 폼 제조용 분산액의 폴리우레탄 수지의 고형분 함량이 30%가 되도록 제조한 것을 제외하고, 제조예 1과 동일한 방법으로 폴리우레탄 폼 제조용 분산액을 제조하였다.
3) 제조예 3
폴리우레탄 폼 제조용 조성물 내의 편말단 실리콘의 함량은 폴리우레탄 폼 제조용 조성물 100 중량부 기준 0.3 중량부가 되로록 제조한 것을 제외하고, 제조예 1과 동일한 방법으로 폴리우레탄 폼 제조용 조성물을 제조하였다.
이 후, 상기 제조예 3의 조성물을 이용하여 폴리우레탄 폼 제조용 분산액의 폴리우레탄 수지의 고형분 함량이 32%가 되도록 제조예 1과 동일한 방법으로 분산액을 제조하였다.
4) 제조예 4
폴리우레탄 폼 제조용 조성물 내의 편말단 실리콘의 함량은 폴리우레탄 폼 제조용 조성물 100 중량부 기준 0.3 중량부가 되도록 제조한 것을 제외하고, 제조예 1과 동일한 방법으로 폴리우레탄 폼 제조용 조성물을 제조하였다.
이 후, 상기 제조예 4의 조성물을 이용하여 제조된 폴리우레탄 폼 제조용 분산액의 폴리우레탄 수지의 고형분 함량이 35%가 되로록 제조한 것을 제외하고, 제조예 1과 동일한 방법으로 폴리우레탄 폼 제조용 분산액을 제조하였다.
5) 제조예 5
폴리우레탄 폼 제조용 조성물 내의 편말단 실리콘의 함량은 폴리우레탄 폼 제조용 조성물 100 중량부 기준 0 중량부가 되로록, 즉, 폴리우레탄 폼 제조용 조성물이 편말단 실리콘을 포함시키지 않는 것을 제외하고, 제조예 1과 동일한 방법으로 폴리우레탄 폼 제조용 조성물을 제조하였다.
이 후, 상기 제조예 5의 조성물을 이용하여 폴리우레탄 폼 제조용 분산액의 폴리우레탄 수지의 고형분 함량이 32%가 되도록 제조예 1과 동일한 방법으로 분산액을 제조하였다.
6) 제조예 6
폴리우레탄 폼 제조용 조성물 내의 편말단 실리콘의 함량은 조성물 100 중량부 기준 0.6 중량부인 것을 제외하고, 제조예 1과 동일한 방법으로 폴리우레탄 폼 제조용 조성물을 제조하였다.
이 후, 상기 제조예 6의 조성물을 이용하여 제조된 폴리우레탄 폼 제조용 분산액의 폴리우레탄 수지의 고형분 함량이 35%가 되로록 제조한 것을 제외하고, 제조예 1과 동일한 방법으로 폴리우레탄 폼 제조용 분산액을 제조하였다.
<실시예 및 비교예 - 폴리우레탄 폼 제조>
1) 실시예 1
상기 제조예 1의 폴리우레탄 폼 제조용 분산액을 이용한 것을 제외하고, 통상적인 방법에 따라 폴리우레탄 폼을 제조하였다.
즉, 상기 제조예 1의 폴리우레탄 폼 제조용 분산액을 혼련(muling)을 진행하여 반응시켰다.
이 후, 혼련된 분산액을 성형하여, 폴리우레탄 성형체를 제조하였다.
그리고, 상기 폴리우레탄 수지 성형체에 포함되어 있는 용매를 수중에서 탈용매하여 응고시켰다.
이렇게 응고된 폴리우레탄 수지 성형체에서 무기 미립자를 수중에서 추출하여 제거한 후, 잔류 수분을 제거하기 위해 열풍 건조를 시킴으로써, 3차원의 연속된 기공 구조의 폴리우레탄 폼(스펀지)를 제조하였다.
2) 실시예 2
실시예 1에서 제조예 3의 폴리우레탄 폼 제조용 분산액을 사용한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 3차원의 연속된 기공 구조의 폴리우레탄 폼(스펀지)를 제조하였다.
3) 실시예 3
실시예 1에서 제조예 4의 폴리우레탄 폼 제조용 분산액을 사용한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 3차원의 연속된 기공 구조의 폴리우레탄 폼(스펀지)를 제조하였다.
4) 비교예 1
실시예 1에서 제조예 5의 폴리우레탄 폼 제조용 분산액을 사용한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 3차원의 연속된 기공 구조의 폴리우레탄 폼(스펀지)를 제조하였다.
5) 비교예 2
실시예 1에서 제조예 6의 폴리우레탄 폼 제조용 분산액을 사용한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 3차원의 연속된 기공 구조의 폴리우레탄 폼(스펀지)를 제조하였다.
6) 비교예 3
실시예 1에서 제조예 2의 폴리우레탄 폼 제조용 분산액을 사용한 것을 제외하고, 실시예 2와 동일한 방법으로 3차원의 연속된 기공 구조의 폴리우레탄 폼(스펀지)를 제조하였다.
7) 비교예 4
실시예 1에서 상기 제조예 5의 폴리우레탄 폼 제조용 분산액을 이용한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 3차원의 연속된 기공 구조의 폴리우레탄 폼(스펀지)를 제조하였다.
8) 비교예 5
실시예 1에서 상기 제조예 5의 폴리우레탄 폼 제조용 분산액을 이용하고, 혼련(muling)을 진행하여 반응시킨 후, 성형체의 제조 전 편말단 실리콘을 첨가(편말단 실리콘 후첨)한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 3차원의 연속된 기공 구조의 폴리우레탄 폼(스펀지)를 제조하였다.
<실험예 1 - 중량 감소율 측정>
상기 제조된 실시예 1 및 2와 비교예 1 및 2의 폴리우레탄 폼에 대해서 마틴데일 마모테스트를 12KPa 조건으로 각각 1, 000 사이클 및 3,000 사이클 진행했을 때, 중량 감소율을 측정하였다.
그 결과는 하기 표 1과 같았다.
| 폴리우레탄 폼 제조용 분산액 (편말단 실리콘 함량) |
고형분의 함량 (%) | 마모테스트를 12KPa 조건으로 각각 1, 000 사이클의 중량 감소율(%) | 마모테스트를 12KPa 조건으로 각각 3, 000 사이클의 중량 감소율(%) | |
| 실시예 1 | 제조예 1(0.2) | 32 | 0.7 | 1.5 |
| 실시예 2 | 제조예 3(0.3) | 32 | 0 | 0.8 |
| 비교예 1 | 제조예 5(0) | 35 | 3.2 | 5.2 |
| 비교예 2 | 제조예 6(0.6) | 32 | 0 | 0.7 |
상기 표 1에서 편말단 실리콘 함량 부분에 기재된 숫자는 폴리우레탄 폼 제조용 조성물 100 중량부 기준으로 조성물 내의 편말단 실리콘의 중량부를 기재한 것이다.
상기 표 1로부터 동일한 고형분 함량이어도, 본 발명에 따른 편말단 실리콘의 함량을 만족시키는 폴리우레탄 폼 제조용 분산액을 사용한 경우가 내마모성이 더욱 우수함을 확인할 수 있었다.
<실험예 2 - 중량감소율 측정>
제조된 실시예 2 및 3과 비교예 3 및 4의 폴리우레탄 폼에 대해서 마틴데일 마모테스트를 12KPa 조건으로 각각 1, 000 사이클 및 3,000 사이클 진행했을 때, 중량 감소율을 측정하였다.
그 결과는 하기 표 2와 같았다.
| 폴리우레탄 폼 제조용 분산액 (편말단 실리콘 함량) |
고형분의 함량 (%) | 마모테스트를 12KPa 조건으로 각각 3, 000 사이클의 중량 감소율 (%) | 마모테스트를 12KPa 조건으로 각각 5, 000 사이클의 중량 감소율 (%) | |
| 실시예 2 | 제조예 3(0.3) | 32 | 3.2 | 8.8 |
| 실시예 3 | 제조예 4(0.3) | 35 | 3.4 | 5.2 |
| 비교예 3 | 제조예 2(0.3) | 30 | 8.8 | 15.3 |
| 비교예 4 | 제조예 5(0) | 35 | 8.4 | - |
상기 표 2에서 편말단 실리콘 함량 부분에 기재된 숫자는 폴리우레탄 폼 제조용 조성물 100 중량부 기준으로 조성물 내의 편말단 실리콘의 중량부를 기재한 것이다.
상기 표 2에서 비교예 4는 3000 사이클 이 후 폼이 찢어지는 현상이 발생하여 3,000 사이클에서의 중량 감소율 측정하지 않았다.
도 1에는 상기 실시예 2 및 3과 비교예 3 및 4의 실험예 2의 5,000 사이클 시험 결과 후의 폴리우레탄 폼의 시편을 나타내고 있다.
상기 표 2로부터 본 발명에 따른 편말단 실리콘의 함량을 만족시키는 폴리우레탄 폼 제조용 분산액을 사용한 경우라고 하여도, 본 발명에 따른 고형분 함량을 만족시키는 경우가 내마모성이 더욱 우수함을 확인할 수 있었다.
<실험예 3 - 중량 감소율을 측정 및 보플 발생 정도 평가>
제조된 실시예 3과 비교예 4 및 5의 폴리우레탄 폼에 대해서 마틴데일 마모테스트를 12KPa 조건으로 각각 1, 000 사이클 및 3,000 사이클 진행했을 때, 중량 감소율을 측정하였고, 보플 발생 정도를 평가하였다.
그 결과는 하기 표 3과 같았다.
| 폴리우레탄 폼 제조용 분산액 (편말단 실리콘 함량) |
고형분의 함량 (%) | 마모테스트를 12KPa 조건으로 각각 1, 000 사이클의 중량 감소율 (%) | 보풀 발생 정도 | |
| 실시예 3 | 제조예 4(0.3) | 35 | 0.4 | O |
| 비교예 4 | 제조예 3(0) | 35 | 3.3 | X |
| 비교예 5 | 제조예 5(0.3, 편말단 실리콘 후첨 | 35 | 0.5 | △ |
상기 표 3에서 편말단 실리콘 함량 부분에 기재된 숫자는 폴리우레탄 폼 제조용 조성물 100 중량부 기준으로 조성물 내의 편말단 실리콘의 중량부를 기재한 것이다.
보풀 발생 정도는 마모테스트를 12KPa 조건으로 각각 1, 000 사이클 진행 후, 폼을 육안으로 관찰하여 판단하며, 상기 표 3에서 보풀 발생 정도에 기재된 표시는 하기와 같은 것을 의미한다.
O: 육안으로 확인했을 때 보풀이 거의 발생 하지 않음
△: 육안으로 확인했을 때 보풀이 일부 발생함
X: 육안으로 확인했을 때 보풀이 많이 발생함
보풀 발생 정도에 대한 이에 대한 구체적인 결과는 도 2에 나타난 바와 같다.
상기 표 3으로부터 본 발명에 따른 고형분 함량을 만족시키는 경우라고 하더라도 본 발명에 따른 편말단 실리콘의 함량을 만족시키는 폴리우레탄 폼 제조용 조성물을 사용한 경우가 내마모성이 더욱 우수함을 확인할 수 있었다.
또한, 조성물의 중합 반응을 완료한 후, 성형체의 제조 전 편말단실리콘을 첨가(편말단 실리콘 후첨)한 경우, 내마모성은 우수할 수 있으나, 보풀 발생 측면에서 혼련 과정을 통한 중합 반응을 완료하기 전에 편말단 실리콘을 포함하고 있는 본 발명에 따른 폴리우레탄 폼 제조용 조성물을 사용한 폴리우레탄 폼이 더욱 우수한 효과를 가지고 있음을 확인할 수 있었다.
Claims (13)
- 편말단 실리콘; 폴리올; 및 이소시아네이트를 포함하는 폴리우레탄 폼 제조용 조성물으로서, 상기 편말단 실리콘의 함량은 상기 조성물 100 중량부 기준 0.15 중량부 내지 0.5 중량부인 것인 폴리우레탄 폼 제조용 조성물.
- 청구항 1에 있어서,
상기 폴리우레탄 폼 제조용 조성물은 항균 소재를 더 포함하는 것인 폴리우레탄 폼 제조용 조성물. - 청구항 2에 있어서,
상기 항균 소재는 페오놀, 우루시올, 카다놀, 금, 은, 구리 또는 이들의 조합을 포함하는 것인 폴리우레탄 폼 제조용 조성물. - 청구항 1 내지 3 중 어느 한 항에 따른 폴리우레탄 폼 제조용 조성물로부터 합성된 폴리우레탄 수지의 고형분; 및 유기용매를 포함하는 것인 폴리우레탄 폼 제조용 분산액.
- 청구항 4에 있어서,
상기 폴리우레탄 폼 제조용 분산액의 폴리우레탄 수지의 고형분의 함량은 31 % 내지 40 %인 것인 폴리우레탄 폼 제조용 분산액. - 청구항 4에 있어서,
무기 미립자를 더 포함하는 것인 폴리우레탄 폼 제조용 분산액. - 청구항 6에 있어서,
상기 무기 미립자는 황산 나트륨, 황산 칼륨, 염화 나트륨, 염화 칼륨, 중탄산 나트륨, 탄산나트륨, 및 탄산칼륨로 이루어진 군에서 선택되는 1 종 또는 2 종 이상의 혼합물인 것인 폴리우레탄 폼 제조용 분산액. - 청구항 4에 따른 폴리우레탄 폼 제조용 분산액으로부터 제조된 폴리우레탄 폼.
- 청구항 8에 있어서, 상기 폴리우레탄 폼의 100% 모듈러스(Modulus)가 120 kg/cm2 내지 180 kg/cm2인 것인 폴리우레탄 폼.
- 청구항 8에 있어서, 상기 폴리우레탄 폼은 마틴데일마모테스트를 12KPa 조건으로 5,000 사이클 진행했을 때, 중량 감소율이 9.5% 이하인 것인 폴리우레탄 폼.
- 청구항 8에 있어서, 상기 폴리우레탄 폼은 다공성 망상형 구조를 갖는 것인 폴리우레탄 폼.
- 편말단 실리콘; 폴리올; 및 이소시아네이트를 반응시켜 폴리우레탄 수지를 제조하는 단계;
상기 폴리우레탄 수지의 고형분; 무기 미립자; 및 유기 용매를 포함하는 분산액을 제조하는 단계;
상기 분산액을 혼련(muling)하는 단계; 및
상기 혼련된 분산액을 성형하여 폴리우레탄 폼 성형체를 제조하는 단계를 포함하는 폴리우레탄 폼의 제조방법. - 청구항 12에 있어서,
상기 폴리우레탄 폼 성형체에 포함되어 있는 유기 용매를 제거하는 단계를 더 포함하는 폴리우레탄 폼의 제조방법.
Priority Applications (1)
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| KR1020210165668A KR20230078170A (ko) | 2021-11-26 | 2021-11-26 | 폴리우레탄 폼 제조용 조성물, 폴리우레탄 폼 제조용 분산액, 이를 포함하는 폴리우레탄 폼 및 폴리우레탄 폼의 제조방법. |
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| KR1020210165668A KR20230078170A (ko) | 2021-11-26 | 2021-11-26 | 폴리우레탄 폼 제조용 조성물, 폴리우레탄 폼 제조용 분산액, 이를 포함하는 폴리우레탄 폼 및 폴리우레탄 폼의 제조방법. |
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| KR20230078170A true KR20230078170A (ko) | 2023-06-02 |
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| KR20150088971A (ko) | 2013-12-19 | 2015-08-04 | 가부시기가이샤후시미세이야꾸쇼 | 화장용 스펀지, 폴리우레탄 탄성체의 제조방법, 및 화장료 도포구 |
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