KR20230068254A - 시료 중의 무기탄소 제거를 위한 반응장치와 시료 중의 무기탄소 제거방법 그리고 반응장치가 구비된 총유기탄소 분석시스템 - Google Patents

시료 중의 무기탄소 제거를 위한 반응장치와 시료 중의 무기탄소 제거방법 그리고 반응장치가 구비된 총유기탄소 분석시스템 Download PDF

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서희석
조남준
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한국기술교육대학교 산학협력단
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Abstract

본 발명은 시료의 총유기탄소를 측정함에 있어서, 시료의 산화에 앞서, 시료의 손실없이 시료 중의 무기탄소를 간편하게 제거하기 위한 시료 중의 무기탄소 제거를 위한 반응장치와 시료 중의 무기탄소 제거방법 그리고 반응장치가 구비된 총유기탄소 분석시스템에 관한 것이다.
이를 위해, 시료 중의 무기탄소 제거를 위한 반응장치는 시료와 산이 수용되는 반응공간이 형성되는 반응챔버와, 반응공간과 연통되도록 반응챔버의 하단부에 돌출 형성되는 하부연결부와, 하부연결부에 연결되고 멀티포트밸브로부터 전달되는 무기탄소 제거를 위한 시료와 산이 공급되는 한편 반응이 완료된 시료가 배출되는 제1연결구과, 제1연결구에서 이격되어 하부연결부에 연결되고 이산화탄소가 제거된 캐리어가스가 투입되는 가스투입구와, 반응공간과 연통되도록 반응챔버의 상단부에 돌출 형성되는 상부연결부와, 상부연결부에 연결되고 멀티포트밸브로부터 전달되는 반응이 완료된 시료가 투입되는 제2연결구와, 제2연결구에서 이격되어 상부연결부에 연결되고 반응공간의 가스가 배출되는 가스배출구를 포함한다.

Description

시료 중의 무기탄소 제거를 위한 반응장치와 시료 중의 무기탄소 제거방법 그리고 반응장치가 구비된 총유기탄소 분석시스템{REACTION DEVICE FOR REMOVING INORGANIC CARBON FROM SAMPLE, AND METHOD FOR REMOVING INORGANIC CARBON FROM SAMPLE, AND TOTAL ORGANIC CARBON ANALYSIS SYSTEM WITH REACTION DEVICE}
본 발명은 시료 중의 무기탄소 제거를 위한 반응장치와 시료 중의 무기탄소 제거방법 그리고 반응장치가 구비된 총유기탄소분석시스템에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 시료의 총유기탄소를 측정함에 있어서, 시료의 산화에 앞서, 시료의 손실없이 시료 중의 무기탄소를 간편하게 제거하기 위한 시료 중의 무기탄소 제거를 위한 반응장치와 시료 중의 무기탄소 제거방법 그리고 반응장치가 구비된 총유기탄소 분석시스템에 관한 것이다.
총유기탄소(TOC, total organic carbon), 화학적 산소요구량(COD, chemical oxygen demand) 및 생화학적 산소요구량(BOD, biological oxygen demand) 등은 모두 유기물에 의한 수질오염을 판단할 수 있는 항목들이다. 총유기탄소, 화학적 산소요구량, 생화학적 산소요구량은 각각 시험 조건이나 산화율이 다르기 때문에 적용항목이나 적용기준이 다르다.
총유기탄소는 수중에 존재하는 유기탄소를 이산화탄소로 산화시켜 정량하는 방법이다. 따라서, 일반적인 총유기탄소 분석기는 크게 두 단계를 거쳐 측정이 이루어진다. 첫 번째 단계는 시료 속에 모든 유기탄소를 이산화탄소로 산화하는 과정이고, 두 번째 단계는 유기탄소의 산화로 생성된 이산화탄소를 전도도나 비분산 적외선((NDIR, non-dispersive infrared) 분광법(spectroscopy) 등 기타 방법을 이용하여 정량하는 과정이다.
여기서, 시료 속에 모든 유기탄소를 이산화탄소로 산화하는 과정은 자외선과 산화제법을 이용한 방법, 산화제와 가열법을 이용한 방법, 고온연소 산화법, 자외선을 이용한 방법 등을 적용할 수 있다. 이러한 방법들 중 고온연소 산화법은 산화효율이 우수하고 입자형태의 시료와 고농도의 유기 폐수를 분석할 수 있기 때문에 많이 이용된다. 고온연소 산화법은 산화코발트. 백금, 크롬산바륨 등의 산화성 촉매로 충전된 550℃ 이상의 고온 반응기에서 연소시켜 시료 중의 탄소를 이산화 탄소로 전환하여 검출기로 측정하는 방법이다.
이때, 시료 속에 모든 유기탄소를 이산화탄소로 산화하는 과정에 앞서, 시료 속의 무기탄소를 제거하는 과정이 필요하다.
하지만, 종래기술에서는 시료를 특정용기에 분취하고, pH 2 이하(산첨가)의 조건에서 단순히 이산화탄소가 제거된 캐리어가스를 주입하여 시료 속에 무기탄소를 제거할 때, 폭기가 일어나 특정용기의 내벽에 시료의 미립 유기탄소가 부착되어 측정 결과에서 제외되어 측정결과가 낮게 측정되거나, 폭기의 위치가 특정용기의 바닥보다 상부에서 진행되어 무기탄소의 제거 효율이 불안정한 문제점이 있었다.
(1) 대한민국 등록특허공보 제10-2176595호 (2020. 11. 09. 공고, 발명의 명칭 : 고주파 가열 연소를 이용한 TOC 측정 시스템) (2) 대한민국 등록특허공보 제10-1465445호 (2014. 11.26. 공고, 발명의 명칭 : 총탄소와 총유기탄소와 총무기탄소 및 총질소 측정 장치)
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하여 도출된 것으로서, 시료의 총유기탄소를 측정함에 있어서, 시료의 산화에 앞서, 시료의 손실없이 시료 중의 무기탄소를 간편하게 제거하기 위한 시료 중의 무기탄소 제거를 위한 반응장치와 시료 중의 무기탄소 제거방법 그리고 반응장치가 구비된 총유기탄소 분석시스템을 제공하는 데 그 목적이 있다..
개시된 본 발명의 바람직한 실시예에 의한 시료 중의 무기탄소 제거를 위한 반응장치는 시료와 산이 수용되는 반응공간이 형성되는 반응챔버; 상기 반응공간과 연통되도록 상기 반응챔버의 하단부에 돌출 형성되는 하부연결부; 상기 하부연결부에 연결되고, 멀티포트밸브로부터 전달되는 무기탄소 제거를 위한 시료와 산이 공급되는 한편, 반응이 완료된 시료가 배출되는 제1연결구; 상기 제1연결구에서 이격되어 상기 하부연결부에 연결되고, 이산화탄소가 제거된 캐리어가스가 투입되는 가스투입구; 상기 반응공간과 연통되도록 상기 반응챔버의 상단부에 돌출 형성되는 상부연결부; 상기 상부연결부에 연결되고, 상기 멀티포트밸브로부터 전달되는 반응이 완료된 시료가 투입되는 제2연결구; 및 상기 제2연결구에서 이격되어 상기 상부연결부에 연결되고, 상기 반응공간의 가스가 배출되는 가스배출구;를 포함한다.
여기서, 상기 반응챔버에는, 상기 반응공간의 중심을 향해 돌출되도록 주름부가 형성된다.
개시된 본 발명의 바람직한 실시예에 의한 시료 중의 무기탄소 제거방법은 본 발명의 바람직한 실시예에 의한 시료 중의 무기탄소 제거를 위한 반응장치를 이용하여 시료로부터 무기탄소를 제거하는 시료 중의 무기탄소 제거방법이고, 상기 제1연결구를 통해 무기탄소 제거를 위한 시료와 산을 상기 반응공간에 공급하는 제1주입단계; 상기 가스투입구를 통해 캐리어가스를 상기 반응공간에 투입하는 제2주입단계; 및 상기 제2주입단계를 기설정된 시간 유지시켜 시료에 포함된 무기탄소를 제거하는 퍼징단계;를 포함한다.
여기서, 상기 제1주입단계에서 상기 반응공간에 수용된 시료는 pH 2 이하의 조건을 만족시킨다.
개시된 본 발명의 바람직한 실시예에 의한 시료 중의 무기탄소 제거방법은 상기 퍼징단계를 거친 다음, 상기 반응챔버와 상기 멀티포트밸브 사이에서 상기 반응공간의 반응완료시료를 순환시키는 순환단계;를 더 포함한다.
개시된 본 발명의 바람직한 실시예에 의한 총유기탄소 분석시스템은 멀티포트밸브; 상기 멀티포트밸브에 접속되는 시린지펌프; 상기 멀티포트밸브에 접속되어 상기 멀티포트밸브로부터 전달되는 시료를 가열하여 이산화탄소를 포함하는 산화가스를 발생시키는 시료산화모듈; 상기 시료산화모듈에 접속되어 상기 산화가스에 포함된 이산화탄소를 검출하는 검출모듈; 상기 시료산화모듈로 전달되는 시료에서 무기탄소를 제거하도록 본 발명에 따른 시료 중의 무기탄소 제거를 위한 반응장치를 포함하는 반응장치; 및 상기 멀티포트밸브와 상기 시린지펌프와 상기 시료산화모듈과 상기 검출모듈과 상기 반응장치 중 적어도 어느 하나에 캐리어가스를 공급하는 가스공급모듈;을 포함한다.
본 발명에 의하면, 시료의 총유기탄소를 측정함에 있어서, 시료의 산화에 앞서, 시료의 손실없이 시료 중의 무기탄소를 간편하게 제거할 수 있다.
또한, 주름부를 통해 폭기 중에 발생할 수 있는 물의 표면 장력 및 계면활성제에 의해 발생하는 기포를 효과적으로 제거함으로써, 기포 발생에 의해 발생할 수 있는 시료의 손실을 최소화시킬 수 있다.
또한, 시료와 산의 혼합물이 반응공간에서 캐리어가스에 의해 폭기하므로, 반응공간에서 시료에 포함된 무기탄소를 간편하게 제거할 수 있다.
또한, 시료와 산의 혼합물의 pH를 한정함에 따라 반응공간에서 시료와 산의 혼합물의 폭기를 활발하게 하고, 시료에 포함된 무기탄소의 배출을 원활하게 할 수 있다.
또한, 반응완료시료의 순환을 통해 반응챔버의 내벽에 부착된 미립 유기탄소가 반응완료에 혼합되도록 하여 시료의 손실을 방지하고, 주름부(911)를 통해 퍼징단계(S3)에서 발생하는 기포를 제거하여 시료의 손실을 방지하고, 반응완료시료에서 무기탄소의 제거 효율을 향상시킬 수 있다.
또한, 총유기탄소 분석시스템에서 시료에 포함된 무기탄소의 제거 효율을 향상시키고, 총유기탄소의 측정 정확도를 향상시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 총유기탄소 분석시스템을 개략적으로 도시한 도면이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 총유기탄소 분석시스템에 적용되는 반응장치를 개략적으로 도시한 도면이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 총유기탄소 분석시스템에 적용하는 반응장치의 요부를 개략적으로 도시한 단면도이고, (a)는 도 2의 "A" 부분에 대한 단면도이고, (b)는 도 2의 "B" 부분에 대한 단면도이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 총유기탄소 분석시스템에서 무기탄소의 제거방법을 도시한 순서도이다.
이상의 본 발명의 목적들, 다른 목적들, 특징들 및 이점들은 첨부된 도면과 관련된 이하의 바람직한 실시예들을 통해서 쉽게 이해될 수 있을 것이다. 그러나 본 발명은 여기서 설명되는 실시예들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수 있다. 오히려, 여기서 소개되는 실시예들은 개시된 내용이 철저하고 완전해 질 수 있도록 그리고 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다.
본 명세서에서, 어떤 구성요소가 다른 구성요소 상에 있다고 언급되는 경우에 그것은 다른 구성요소 상에 직접 형성될 수 있거나 또는 그들 사이에 제3의 구성요소가 개재될 수도 있다는 것을 의미한다. 또한, 도면들에 있어서, 구성요소들의 두께는 기술적 내용의 효과적인 설명을 위해 과장된 것일 수 있다.
본 명세서에서 제1, 제2 등의 용어가 구성요소들을 기술하기 위해 사용된 경우, 이들 구성요소들이 이 같은 용어들에 의해서 한정되어서는 안된다. 이들 용어들은 단지 어느 구성요소를 다른 구성요소와 구별시키기 위해서 사용되었을 뿐이다. 여기에 설명되고 예시되는 실시예들은 그것의 상보적인 실시예들도 포함한다.
또한, 제1 엘리먼트(또는 구성요소)가 제2 엘리먼트(또는 구성요소) 상(ON)에서 동작 또는 실행된다고 언급될 때, 제1 엘리먼트(또는 구성요소)는 제2 엘리먼트(또는 구성요소)가 동작 또는 실행되는 환경에서 동작 또는 실행되거나 또는 제2 엘리먼트(또는 구성요소)가 직접 또는 간접적으로 상호 작용을 통해서 동작 또는 실행되는 것으로 이해되어야 할 것이다.
어떤 엘리먼트, 구성요소, 장치 또는 시스템이 프로그램 또는 소프트웨어로 이루어진 구성요소를 포함한다고 언급되는 경우, 명시적인 언급이 없더라도 그 엘리먼트, 구성요소, 장치 또는 시스템은 그 프로그램 또는 소프트웨어가 실행 또는 동작하는데 필요한 하드웨어(예를 들면, 메모리, CPU 등)나 다른 프로그램 또는 소프트웨어(예를 들면, 운영체제나 하드웨어를 구동하는데 필요한 드라이버 등)를 포함하는 것으로 이해되어야 할 것이다.
또한, 어떤 엘리먼트(또는 구성요소)가 구현됨에 있어서 특별한 언급이 없다면, 그 엘리먼트(또는 구성요소)는 소프트웨어, 하드웨어, 또는 소프트웨어 및 하드웨어 어떤 형태로도 구현될 수 있는 것으로 이해되어야 할 것이다.
또한, 본 명세서에서 사용된 용어는 실시예들을 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 본 명세서에서 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다. 명세서에서 사용되는 '포함한다(comprises)' 및/또는 '포함하는(comprising)'은 언급된 구성요소는 하나 이상의 다른 구성요소의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다.
지금부터는 도 1을 참조하여 본 발명의 일 실시예에 따른 총유기탄소 분석시스템에 대하여 설명한다. 이때, 본 발명의 일 실시예에 따른 반응장치 및 무기탄소 제거방법은 본 발명의 일 실시예에 따른 총유기탄소 분석시스템에 포함되는 것으로 설명한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 총유기탄소 분석시스템은 멀티포트밸브(20)와, 멀티포트밸브(20)에 접속되는 시린지펌프(30)와, 멀티포트밸브(20)에 접속되어 멀티포트밸브(20)로부터 전달되는 시료를 가열하여 이산화탄소를 포함하는 산화가스를 발생시키는 시료산화모듈(40)과, 시료산화모듈(40)에 접속되어 산화가스에 포함된 이산화탄소를 검출하는 검출모듈(50)과, 시료산화모듈(40)로 전달되는 시료에서 무기탄소를 제거하는 반응장치(90)과, 멀티포트밸브(20)와 시린지펌프(30)와 시료산화모듈(40)과 검출모듈(50)과 반응장치(90) 중 적어도 어느 하나에 캐리어가스를 공급하는 가스공급모듈(60)을 포함할 수 있다.
멀티포트밸브(20)는 하나의 공동포트와 다수의 분배포트가 구비된다. 다수의 분배포트 중 어느 하나에는 가스공급모듈(60)이 접속되어 캐리어가스를 멀티포트밸브(20)에 제공할 수 있다.
시린지펌프(30)는 공동포트에 접속된다. 시린지펌프(30)는 캐리어가스의 공급에 따라 동작될 수 있다.
시료산화모듈(40)은 다수의 분배포트 중 제1포트와 접속된다. 시료산화모듈(40)은 캐리어가스와 제1포트를 거쳐 공급되는 시료를 연소시켜 산화가스를 제공함에 따라 고온연소산화방법으로 시료를 연소시킬 수 있다. 시료산화모듈(40)은 여기에 한정하는 것은 아니고, 공지된 다양한 형태의 산화방법이 적용될 수 있다.
검출모듈(50)은 비분산 적외선 분광법을 이용하여 산화가스에 포함된 이산화탄소를 검출할 수 있다. 본 발명의 일 실시예에서 검출모듈(50)은 여기에 한정하는 것은 아니고, 시료산화모듈(40)에서의 산화방식에 대응하여 공지된 다양한 형태의 검출 방식이 적용될 수 있다.
반응장치(90)는 본 발명의 일 실시예에 따른 시료 중의 무기탄소 제거를 위한 반응장치(90)이고, 아래에서 좀더 자세하게 설명하기로 한다.
가스공급모듈(60)에서 공급되는 캐리어가스에는 이산화탄소가 제거되어 이산화탄소가 시료에 혼입되는 것을 방지할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 총유기탄소 분석시스템은 시료로 사용되는 액체가 저장되는 오토샘플러(미도시)와, 분석을 위한 시료가 저장되는 시료공급부(11)와, 시료의 농도를 조절하는 희석액이 저장되는 희석액공급부(12)와, 가감검량방법에 따라 시료에 투입되는 산성용액이 저장되는 산공급부(13) 중 적어도 어느 하나를 더 포함할 수 있다.
다수의 분배포트 중 제2포트에는 오토샘플러(미도시)가 접속된다. 다수의 분배포트 중 제3포트에는 시료공급부(11)가 접속된다. 다수의 분배포트 중 제4포트에는 희석액공급부(12)가 접속된다. 다수의 분배포트 중 제5포트에는 산공급부(13)가 접속된다.
본 발명의 일 실시예에 따른 총유기탄소 분석시스템은 검출모듈(50)이 측정한 이산화탄소를 분석하는 데이터처리모듈(70)과, 검출모듈(50)로부터 배출되는 가스에서 이산화탄소를 제거하는 흡착모듈(80) 중 적어도 어느 하나를 더 포함할 수 있다.
데이터처리모듈(70)은 정보 처리를 명확하게 하고, 보다 정확하게 시료의 총유기탄소를 산출할 수 있게 된다.
흡착모듈(80)은 검출모듈(50)에 접속되고, 검출모듈(50)을 통과하여 아웃렛을 통해 배출되는 가스에서 이산화탄소를 흡착할 수 있다. 이에 따라, 검출모듈(50)로부터 배출되는 가스에서 이산화탄소를 제거할 수 있고, 이산화탄소에 의한 대기 오염을 방지할 수 있다.
도시되지 않았지만, 본 발명의 일 실시예에 따른 총유기탄소 분석시스템은 시료산화모듈(40)과 검출모듈(50) 사이에 배치되고, 산화가스에서 방해물질을 제거하는 방해제거모듈(미도시)을 더 포함할 수 있다. 방해물질에는 공기의 온도, 수분, 할로겐 성분, 이물질 입자 중 적어도 어느 하나가 포함될 수 있다.
방해제거모듈(미도시)은 시료산화모듈(40)에서 배출되는 산화가스를 냉각시키는 냉각모듈과, 시료산화모듈(40)에서 배출되는 산화가스에서 수분을 분리시키는 기수분리모듈과, 시료산화모듈(40)에서 배출되는 산화가스를 건조시키는 제습모듈과, 시료산화모듈(40)에서 배출되는 산화가스에서 할로겐 성분을 제거하는 스크러버와, 시료산화모듈(40)에서 배출되는 산화가스에서 이물질 입자를 필터링하는 필터모듈 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 총유기탄소 분석시스템의 동작은 공지된 다양한 형태가 적용되어 시료의 총유기탄소를 측정할 수 있는 것으로, 이에 대한 구체적인 설명은 생략하기로 한다.
지금부터는 도 2를 참조하여 본 발명의 일 실시예에 따른 시료 중의 무기탄소 제거를 위한 반응장치(90)에 대하여 설명한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 시료 중의 무기탄소 제거를 위한 반응장치(90)는 시료와 산이 수용되는 반응공간이 형성되는 반응챔버(91)와, 반응공간과 연통되도록 반응챔버(91)의 하단부에 돌출 형성되는 하부연결부(92)와, 하부연결부(92)에 연결되고 멀티포트밸브(20)로부터 전달되는 무기탄소 제거를 위한 시료와 산이 공급되는 한편 반응이 완료된 시료가 배출되는 제1연결구(94)와, 제1연결구(94)에서 이격되어 하부연결부(92)에 연결되고 이산화탄소가 제거된 캐리어가스가 투입되는 가스투입구(95)와, 반응공간과 연통되도록 반응챔버(91)의 상단부에 돌출 형성되는 상부연결부(93)와, 상부연결부(93)에 연결되고 멀티포트밸브(20)로부터 전달되는 반응이 완료된 시료가 투입되는 제2연결구(96)와, 제2연결구(96)에서 이격되어 상부연결부(93)에 연결되고, 반응공간의 가스가 배출되는 가스배출구(97)를 포함할 수 있다.
제1연결구(94)는 제1유로(101)를 매개로 다수의 분배포트 중 제6포트에 접속된다. 제1연결구(94)에는 제1유로(101)에 접속되는 제1연결유로(941)와, 제1연결유로(941)와 반응공간을 연결시키는 제1선회유로(942)가 포함될 수 있다. 여기서, 제1선회유로(942)는 하부연결부(92)에서 가스투입구(95)를 감싸는 형태로 구비된다. 이때, 제1연결유로(941)는 도 3의 (b)에 도시된 바와 같이 제1선회유로(942)의 접선 방향으로 연장되므로, 제1연결구(94)를 통과하는 물질의 이동을 원활하게 할 수 있다.
제2연결구(96)는 제2유로(102)를 매개로 다수의 분배포트 중 제7포트에 접속된다. 제2연결구(96)에는 제2유로(102)에 접속되는 제2연결유로(961)와, 제2연결유로(961)와 반응공간을 연결시키는 제2선회유로(962)가 포함될 수 있다. 여기서, 제2선회유로(962)는 상부연결부(93)에서 가스배출구(97)를 감싸는 형태로 구비된다. 이때, 제2연결유로(961)는 도 3의 (a)에 도시된 바와 같이 제2선회유로(962)의 접선 방향으로 연장되므로, 제2연결구(96)를 통과하는 물질의 이동을 원활하게 할 수 있다.
가스투입구(95)는 가스공급유로를 매개로 가스공급모듈(60)에 접속된다. 가스투입구(95)에는 가스공급유로를 반응공간과 연결을 위해 하부연결부(92)의 중앙 부분을 통과하는 투입유로(951)가 구비될 수 있다. 그러면, 제1선회유로(942)는 하부연결부(92)에서 투입유로(951)를 감싸는 구조를 나타내는 것이 유리하다.
가스공급유로에는 이산화탄소가 제거된 캐리어가스의 공급 여부를 선택하거나 이산화탄소가 제거된 캐리어가스의 공급 개도를 조절하는 개폐밸브(100)가 구비될 수 있다.
가스배출구(97)는 외부와 연통되거나 별도의 가스처리부에 접속될 수 있다. 가스배출구(97)에는 외부 또는 별도의 가스처리부를 반응공간과 연결하기 위해 상부연결부(93)의 중앙 부분을 통과하는 배출유로(971)가 구비될 수 있다. 그러면, 제2선회유로(962)는 상부연결부(93)에서 배출유로(971)를 감싸는 구조를 나타내는 것이 유리하다.
반응챔버(91)에는 반응공간의 중심을 향해 돌출되도록 주름부(911)가 형성되는 것이 바람직하다. 주름부(911)는 반응챔버(91)의 내벽에서 하향 경사를 이루거나 둥글게 형성되는 축소부와, 축소부의 단부에 형성되는 변곡부와, 변곡부로부터 반응챔버(91)의 내벽을 향해 하향 경사를 이루거나 둥글게 형성되는 확장부로 이루어질 수 있다.
주름부(911)는 반응챔버(91)의 길이 방향을 따라 하나가 구비되거나, 둘 이상이 이격 배치될 수 있다.
지금부터는 도 4를 참조하여 본 발명의 일 실시예에 따른 시료 중의 무기탄소 제거방법에 대하여 설명한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 시료 중의 무기탄소 제거방법은 본 발명의 일 실시예에 따른 시료 중의 무기탄소 제거를 위한 반응장치(90)를 이용하여 시료가 시료산화모듈(40)에 공급되기에 앞서, 시료로부터 무기탄소를 제거하는 방법이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 시료 중의 무기탄소 제거방법은 제1연결구(94)를 통해 무기탄소 제거를 위한 시료와 산을 반응공간에 공급하는 제1주입단계(S1)와, 가스투입구(95)를 통해 캐리어가스를 반응공간에 투입하는 제2주입단계(S2)와, 제2주입단계(S2)를 기설정된 시간 유지시켜 시료에 포함된 무기탄소를 제거하는 퍼징단계(S3)를 포함할 수 있다.
제1주입단계(S1)에서 반응공간에 수용된 시료는 pH 2 이하의 조건을 만족시키므로, 무기탄소의 퍼징을 원활하게 할 수 있다. 하지만, 조건을 벗어나는 경우, 무기탄소의 퍼징이 지연되거나, 시료에 포함된 무기탄소가 완전히 퍼징되지 않을 수 있다.
제1주입단계(S1)에서 제1연결구(94)로는 시료와 산이 모두 공급되도록 할 수 있다.
제2주입단계(S2)와 퍼징단계(S3)를 거침에 따라 반응공간에서는 시료가 폭기하여 기포가 발생될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 시료 중의 무기탄소 제거방법은 퍼징단계(S3)를 거친 다음, 반응챔버(91)와 멀티포트밸브(20) 사이에서 반응공간의 반응완료시료를 순환시키는 순환단계(S4)를 더 포함할 수 있다.
순환단계(S4)는 퍼징단계(S3)를 거친 다음, 시린지펌프(30)의 흡입 동작됨에 따라 반응공간에 수용된 반응완료시료는 제1연결구(94)와 제1유로(101)를 거쳐 멀티포트밸브(20)로 전달된다. 다음으로 시린지펌프(30)의 배출 동작에 따라 멀티포트밸브(20)로 전달된 반응완료시료가 제2유로(102)와 제2연결구(96)를 거쳐 반응공간의 상부로 주입된다. 반응공간의 상부로 주입된 반응완료시료는 반응챔버(91)의 내벽에 부착된 미립 유기탄소를 떼어 내면서 낙하하게 된다. 이때, 퍼징단계(S3)에서 발생할 수 있는 기포는 주름부(911)를 통해 효과적으로 제거될 수 있다. 다시 시린지펌프(30)의 흡입 동작과 배출 동작이 반복되면서 반응완료시료는 멀티포트밸브(20)와 반응챔버(91) 사이에서 순환하게 된다.
순환단계(S4)는 2 회 이상 실시하여 반응챔버(91)의 내벽에 부착된 미립 유기탄소가 원활하게 반응완료시료에 포함되도록 하고, 반응공간에 형성된 기포를 더욱 효과적으로 제거할 수 있다.
상술한 시료 중의 무기탄소 제거를 위한 반응장치(90)와 시료 중의 무기탄소 제거방법 그리고 반응장치(90)가 구비된 총유기탄소 분석시스템에 따르면, 시료의 총유기탄소를 측정함에 있어서, 시료의 산화에 앞서, 시료의 손실없이 시료 중의 무기탄소를 간편하게 제거할 수 있다.
또한, 주름부(911)를 통해 폭기 중에 발생할 수 있는 물의 표면 장력 및 계면활성제에 의해 발생하는 기포를 효과적으로 제거함으로써, 기포 발생에 의해 발생할 수 있는 시료의 손실을 최소화시킬 수 있다.
또한, 시료와 산의 혼합물이 반응공간에서 캐리어가스에 의해 폭기하므로, 반응공간에서 시료에 포함된 무기탄소를 간편하게 제거할 수 있다.
또한, 시료와 산의 혼합물의 pH를 한정함에 따라 반응공간에서 시료와 산의 혼합물의 폭기를 활발하게 하고, 시료에 포함된 무기탄소의 배출을 원활하게 할 수 있다.
또한, 반응완료시료의 순환을 통해 반응챔버(91)의 내벽에 부착된 미립 유기탄소가 반응완료에 혼합되도록 하여 시료의 손실을 방지하고, 주름부(911)를 통해 퍼징단계(S3)에서 발생하는 기포를 제거하여 시료의 손실을 방지하고, 반응완료시료에서 무기탄소의 제거 효율을 향상시킬 수 있다.
또한, 총유기탄소 분석시스템에서 시료에 포함된 무기탄소의 제거 효율을 향상시키고, 총유기탄소의 측정 정확도를 향상시킬 수 있다.
11: 시료공급부 12: 희석액공급부 13: 산공급부
20: 멀티포트밸브 30: 시린지펌프 40: 시료산화모듈
50: 검출모듈 60: 가스공급모듈 70: 데이터처리모듈
80: 흡착모듈 90: 반응장치 91: 반응챔버
911: 주름부 92: 하부연결부 93: 상부연결부
94: 제1연결구 941: 제1연결유로 942: 제1선회유로
95: 가스투입구 951: 투입유로 96: 제2연결구
961: 제2연결유로 962: 제2선회유로 97: 가스배출구
971: 배출유로 100: 개폐밸브 101: 제1유로
102: 제2유로 S1: 제1주입단계 S2: 제2주입단계
S3: 퍼징단계 S4: 순환단계

Claims (6)

  1. 시료와 산이 수용되는 반응공간이 형성되는 반응챔버;
    상기 반응공간과 연통되도록 상기 반응챔버의 하단부에 돌출 형성되는 하부연결부;
    상기 하부연결부에 연결되고, 멀티포트밸브로부터 전달되는 무기탄소 제거를 위한 시료와 산이 공급되는 한편, 반응이 완료된 시료가 배출되는 제1연결구;
    상기 제1연결구에서 이격되어 상기 하부연결부에 연결되고, 이산화탄소가 제거된 캐리어가스가 투입되는 가스투입구;
    상기 반응공간과 연통되도록 상기 반응챔버의 상단부에 돌출 형성되는 상부연결부;
    상기 상부연결부에 연결되고, 상기 멀티포트밸브로부터 전달되는 반응이 완료된 시료가 투입되는 제2연결구; 및
    상기 제2연결구에서 이격되어 상기 상부연결부에 연결되고, 상기 반응공간의 가스가 배출되는 가스배출구;를 포함하는 것을 특징으로 하는 시료 중의 무기탄소 제거를 위한 반응장치.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 반응챔버에는,
    상기 반응공간의 중심을 향해 돌출되도록 주름부가 형성되는 것을 특징으로 하는 시료 중의 무기탄소 제거를 위한 반응장치.
  3. 제1항에 기재된 시료 중의 무기탄소 제거를 위한 반응장치를 이용하여 시료로부터 무기탄소를 제거하는 시료 중의 무기탄소 제거방법이고,
    상기 제1연결구를 통해 무기탄소 제거를 위한 시료와 산을 상기 반응공간에 공급하는 제1주입단계;
    상기 가스투입구를 통해 캐리어가스를 상기 반응공간에 투입하는 제2주입단계; 및
    상기 제2주입단계를 기설정된 시간 유지시켜 시료에 포함된 무기탄소를 제거하는 퍼징단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 시료 중의 무기탄소 제거방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 제1주입단계에서 상기 반응공간에 수용된 시료는 pH 2 이하의 조건을 만족시키는 것을 특징으로 하는 시료 중의 무기탄소 제거방법.
  5. 제3항 또는 제4항에 있어서,
    상기 퍼징단계를 거친 다음, 상기 반응챔버와 상기 멀티포트밸브 사이에서 상기 반응공간의 반응완료시료를 순환시키는 순환단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 시료 중의 무기탄소 제거방법.
  6. 멀티포트밸브;
    상기 멀티포트밸브에 접속되는 시린지펌프;
    상기 멀티포트밸브에 접속되어 상기 멀티포트밸브로부터 전달되는 시료를 가열하여 이산화탄소를 포함하는 산화가스를 발생시키는 시료산화모듈;
    상기 시료산화모듈에 접속되어 상기 산화가스에 포함된 이산화탄소를 검출하는 검출모듈;
    상기 시료산화모듈로 전달되는 시료에서 무기탄소를 제거하도록 청구항 제1항 또는 제2항에 기재된 반응장치; 및
    상기 멀티포트밸브와 상기 시린지펌프와 상기 시료산화모듈과 상기 검출모듈과 상기 반응장치 중 적어도 어느 하나에 캐리어가스를 공급하는 가스공급모듈;을 포함하는 것을 특징으로 하는 총유기탄소 분석시스템.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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