KR20230028997A - 난연 접착제 조성물, 및 이를 포함하는 불연성을 갖는 샌드위치 패널 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 난연 우레탄계 바인더, 고상 난연제 및 액상 난연제를 포함하고, 상기 난연 우레탄계 바인더는 할로히드린기 부가 폴리올 화합물과 이소시아네이트계 화합물을 반응시켜 제조되는, 난연 접착제 조성물, 및 이를 포함하는 불연성을 갖는 샌드위치 패널에 관한 것이다.

Description

난연 접착제 조성물, 및 이를 포함하는 불연성을 갖는 샌드위치 패널{ADHESIVE COMPOSITION HAVING FLAME-RESISTANCE AND NON-FLAMMABLE PANEL COMPRISING THE SAME}
본 발명은 난연 접착제 조성물 및 이를 포함하여 불연성이 우수함과 동시에 단열성이 우수하고, 기계적 물성 및 부착성도 우수한 샌드위치 패널에 관한 것이다.
샌드위치 패널은 2개의 금속판 사이에 심재로 보온 단열재를 넣은 건축용 자재로서, 가격이 저렴하고 시공이 간단하여 공사기간을 대폭 줄일 수 있으며 단열효과가 뛰어나다. 이로 인해, 샌드위치 패널은 공장, 창고, 주택, 격납고 등의 건축 현장에서 널리 사용되고 있다. 이때, 상기 심재는 스티로폼, 우레탄 폼, 그라스 울, 미네랄 울 등이 널리 적용되고 있다. 그러나, 이러한 심재는 가연성으로 불연성이 부족하고 화재시 유기물을 다량 방출하여 화재에 취약하고 화재시 많은 물적, 인적 손실을 야기하는 문제가 있었다.
이러한 문제의 해결책으로 PET, 폴리올레핀 등의 난연성 심재를 사용한 샌드위치 패널이 제안되었다. 구체적으로, 한국 공개특허 제2012-0009033호(특허문헌 1)에는 규산염 충진제 혹은 상기 규산염과 내수성 및 강도 향상용 첨가제가 혼합된 충진제가 발포된 심재를 포함하는 샌드위치 패널이 개시되어 있다. 그러나, 특허문헌 1과 같이 불연성 충진재 함유 심재를 포함하는 패널은 습기에 취약하여 고온·다습한 환경에 적용하기 어렵고, 불연성도 부족하여, 이를 적용한 구조물의 장기 내구성도 부족한 문제가 있었다.
이에 대한 대안으로 글라스울, 미네랄울 등의 난연성 무기 섬유계 심재를 사용한 샌드위치 패널이 제안되었다. 그러나, 상술한 바와 같은 난연성 무기 섬유계 심재를 사용하더라도 패널 제조시 금속판과 심재의 접합에 필수적으로 사용되는 접착제의 가연성으로 인해 제조된 샌드위치 패널의 불연성이 부족한 문제가 있었다.
이에, 한국 등록특허 제1619298호(특허문헌 2)에는 폴리에테르 폴리올 및 폴리에스테르 폴리올로 이루어진 폴리올 성분을 함유한 주제부; 및 이소시아네이트 성분을 포함하는 경화제부;로 이루어진 폴리우레탄 이액형 준불연 접착제가 개시되어 있다. 그러나, 특허문헌 2의 접착제는 준불연 접착제로서, 불연성이 부족하여 제조된 샌드위치 패널의 불연성이 부족한 한계가 있었다.
따라서, 불연성이 우수함과 동시에 부착성이 우수한 난연 접착제 조성물, 및 이를 포함하여 불열성, 단열성, 기계적 물성 및 부착성이 우수한 샌드위치 패널에 대한 연구개발이 필요한 실정이다.
한국 공개특허 제2012-0009033호 (공개일: 2012.2.1.) 한국 등록특허 제1619298호 (공개일: 2016.5.10.)
이에, 본 발명은 불연성이 우수함과 동시에 부착성이 우수한 난연 접착제 조성물, 및 이를 포함하여 불열성, 단열성, 기계적 물성 및 부착성이 우수한 샌드위치 패널을 제공한다.
본 발명은 난연 우레탄계 바인더, 고상 난연제 및 액상 난연제를 포함하고,
상기 난연 우레탄계 바인더는 할로히드린 부가 폴리올 화합물과 이소시아네이트계 화합물을 반응시켜 제조되는, 난연 접착제 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명은 유기물 함량이 3.0 내지 9.5 중량%인 무기섬유계 심재;
상기 심재의 양면에 형성되는 접착제층; 및
상기 심재의 양면에서의 접착제층 상에 형성되는 금속층;을 포함하고,
상기 접착제층은 상기 난연 접착제 조성물을 심재의 표면적 1m2을 기준으로 70 내지 400g 도포하여 형성되는, 불연성을 갖는 샌드위치 패널을 제공한다.
본 발명에 따른 난연 접착제 조성물은 불연성, 접착 강도 및 습윤 접착 강도가 우수하다. 이로 인해, 상기 난연 접착제 조성물을 포함하는 샌드위치 패널은 KS F ISO 1182에서 규정하는 불연성 시험의 판정 기준을 만족하여 불연성이 우수하고, 단열성, 기계적 물성 및 부착성도 우수하다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 샌드위치 패널의 단면도이다.
이하 본 발명을 상세히 설명한다.
본 명세서에 있어서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
또한, 본 명세서에 있어서, 어떤 층이 다른 층 "상에" 위치하고 있다고 할 때, 이는 어떤 층이 다른 층에 접해 있는 경우뿐 아니라 두 층 사이에 또 다른 층이 존재하는 경우도 포함한다.
난연 접착제 조성물
본 발명에 따른 난연 접착제 조성물은 난연 우레탄계 바인더, 고상 난연제 및 액상 난연제를 포함한다.
난연 우레탄계 바인더
난연 우레탄계 바인더는 우레탄 경화 반응을 통해 심재와 금속층 간 접착성 부여하여 샌드위치 패널의 강도를 유지시키는 역할을 한다.
상기 난연 우레탄계 바인더는 예를 들어, 이소시아네이트계 화합물과 할로히드린 부가 폴리올 화합물을 반응시켜 제조된다.
상기 할로히드린 부가 폴리올 화합물은 할로히드린 부가 인산 폴리올 화합물, 할로히드린 부가 인산-에스테르 폴리올 화합물 등 일 수 있다.
상기 할로히드린 부가 폴리올 화합물은 예를 들어, 인산계 화합물과 할로히드린계 화합물을 반응시켜 제조될 수 있다.
상기 인산계 화합물은 불연성을 가지며, 연소 조건에서 화염의 확산 저감 및 불연성 차르(char)의 형성을 통해 난연 특성을 개선하는 역할을 한다.
또한, 상기 인산계 화합물은 인산 및 인산 수용화물로 이루어진 군으로부터 선택된 1종일 수 있다. 이때, 상기 인산 수용화물은 소량의 수분을 포함할 수 있으며, 수분 함유량은 20질량% 미만일 수 있다. 상기 인산 수용화물 내 수분 함량이 상기 범위를 초과하는 경우, 제조된 할로히드린기 부가 폴리올 화합물 내 단분자 부반응물의 함량 및 잔류 수분량이 증가하여 우레탄 반응이 불안정한 문제가 발생할 수 있다.
상기 할로히드린계 화합물은 할로겐 원자를 함유하고, 연소 조건 노출 시 화염 확산 저감 및 난연성을 개선하는 역할을 한다. 또한, 상기 할로히드린계 화합물은 할로겐 치환 모노 에폭시계 화합물일 수 있으며, 예를 들어, 에피클로로히드린, α-메틸 에피클로로히드린, 에피플로오로히드린, 에피브로모히드린 등일 수 있다. 구체적으로, 상기 할로히드린계 화합물은 에피클로로히드린일 수 있다.
상기 할로히드린 부가 폴리올 화합물은 1몰당량의 인산계 화합물과, 3.5 내지 9.0 몰당량, 4.0 내지 8.0 몰당량, 또는 4.0 내지 7.5 몰당량의 할로히드린계 화합물을 반응시켜 제조될 수 있다. 인산계 화합물과 할로히드린계 화합물의 반응 몰당량이 상기 비율 미만인 경우, 즉 인산계 화합물 몰당량에 대하여 할로히드린계 화합물의 몰당량이 낮은 경우, 제조된 할로히드린 부가 폴리올 화합물의 산성도가 높아 이소시아네이트계 화합물과의 반응성이 저하되어 경화 및 강도가 불량해지는 문제가 발생할 수 있다. 또한, 인산계 화합물과 할로히드린계 화합물의 몰당량이 상기 비율 초과인 경우, 즉 인산계 화합물 몰당량에 대하여 할로히드린계 화합물의 몰당량이 높은 경우, 제조된 폴리올 화합물 내 인산기의 함량이 저하되거나 미반응 할로히드린계 화합물의 잔류로 인해 난연 성능 및 강도가 저하되는 문제가 발생할 수 있다.
상기 할로히드린 부가 폴리올 화합물은 난연 우레탄계 바인더 고형분 100중량부에 대하여 25 내지 65 중량부, 또는 27 내지 60 중량부의 함량으로 포함될 수 있다. 할로히드린 부가 폴리올 화합물의 함량이 상기 범위에 미만일 경우, 우레탄계 바인더의 난연 성능이 저하될 수 있으며, 상기 범위를 초과할 경우, 이를 포함하는 접착제 조성물의 내수성 및 접착 강도가 저하될 수 있다.
상기 이소시아네이트계 화합물은 한 분자 내에 2개 이상의 이소시아네이트기를 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 이소시아네이트계 화합물은 2,4-톨루엔 디이소시아네이트(2,4-TDI), 2,6-톨루엔 디이소시아네이트(2,6-TDI), 4,4'-디페닐메틸렌 디이소시아네이트(4,4'-MDI), 2,4'-디페닐메틸렌 디이소시아네이트(2,4'-MDI), 1,4-페닐렌 디이소시아네이트, 1,5-나프탈렌 디이소시아네이트, 에틸렌 디이소시아네이트, 프로필렌 디이소시아네이트, 테트라메틸렌 디이소시아네이트, 헥사메틸렌 디이소시아네이트, 이소포론 디이소시아네이트, 부틸렌 디이소시네이트, 트리메틸헥사메틸렌 디이소시아네이트, 비스(4-이소시아네이토사이클로헥실)메탄, 1-메틸트리메틸렌 디이소시아네이트, 1,3-사이클로펜텐 디이소시아네이트, 1,4-사이클로펜텐 디이소시아네이트, 1,2-사이클로펜텐 디이소시아네이트, 5-이소시아네이토-1-(이소시아네이토메틸)-1,3,3-트리메틸-사이클로헥산, 트리페닐메탄 트리이소시아네이트, 트리스(이소시아네이트페닐) 티오포스페이트, 1,6,10-운데칸 트리이소시아네이트 및 1-이소시아네이토-4-[(4-이소시아네이토페닐)메틸]벤젠으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
또한, 상기 이소시아네이트계 화합물은 난연 우레탄계 바인더 고형분 100 중량부에 대하여 35 내지 75 중량부 또는 40 내지 73 중량부의 함량으로 반응될 수 있다. 이소시아네이트계 화합물의 함량이 상기 범위 미만인 경우, 미경화에 의한 접착제 조성물의 접착력 및 내수성 등이 저하될 수 있고, 상기 범위 초과인 경우, 접착제 조성물의 불연 성능이 부족한 문제가 발생할 수 있다.
상기 우레탄계 프리폴리머는 미반응 이소시아네이트기의 함량(NCO%)이 5 내지 25 중량%, 또는 10 내지 20 중량%일 수 있다. 우레탄계 프리폴리머의 NCO%가 상기 범위 미만인 경우, 접착제 조성물의 점도가 과도하게 상승하거나 경화 속도가 지연되어 샌드위치 패널 제조시 작업성이 불량한 문제가 발생할 수 있다. 또한, 우레탄계 프리폴리머의 NCO%가 상기 범위 초과인 경우, 접착제층이 브리틀(Brittle)해져 접착 강도가 불량한 문제가 발생할 수 있다.
또한, 상기 난연 우레탄계 바인더는 난연 접착제 조성물 고형분 총 중량을 기준으로 10 내지 50 중량%, 18 내지 45 중량%, 또는 20 내지 40 중량%일 수 있다. 상기 난연 우레탄계 바인더의 함량이 상기 범위 미만인 경우, 접착제층의 접착 강도가 열세해지는 문제가 있고, 상기 범위 초과인 경우, 난연 우레탄계 바인더의 연소에 의해 불연 성능이 저하되는 문제가 발생할 수 있다.
고상 난연제
상기 고상 난연제는 접착제층의 난연성 및/또는 불연성을 향상시키는 역할을 한다.
또한, 상기 고상 난연제는 예를 들어, 금속계 고상 난연제, 인계 고상 난연제, 질소계 고상 난연제 등일 수 있다. 상기 금속계 고상 난연제는 예를 들어, 징크 보레이트(zinc borate), 수산화 알루미늄, 수산화 마그네슘 및 오산화 안티몬 등을 포함할 수 있다. 또한, 상기 인계 고상 난연제는 예를 들어, 암모늄 폴리포스페이트, 적인(red phosphorus), 인산염 등을 들 수 있다. 상기 질소계 고상 난연제는 멜라민, 멜라민 시아누레이트 등을 포함할 수 있다. 상기 고상 난연제는 1종 단독 또는 2종 이상을 혼용하여 사용할 수 있다.
상기 고상 난연제는 난연 접착제 조성물 고형분 총 중량을 기준으로 30 내지 70 중량%, 40 내지 65 중량% 또는 45 내지 65 중량%의 함량으로 조성물에 포함될 수 있다. 상기 고상 난연제의 함량이 상기 범위 미만인 경우, 접착제층의 불연 성능이 저하되는 문제가 있고, 상기 범위 초과인 경우, 접착제층의 불연성은 우수해지나 저장성과 부착성이 저하될 수 있다.
액상 난연제
상기 액상 난연제는 접착제층의 불연성을 향상시키며, 접착제 조성물 배합시 각 성분 간 혼화성을 개선하여 접착제 조성물 내 고상 난연제의 분산성을 향상시키며, 샌드위치 패널 제조시 접착제 조성물의 도포 작업성을 개선하는 역할을 한다.
또한, 상기 액상 난연제는 난연 우레탄계 바인더와 상용성을 갖고, 난연 특성이 있는 인계 액상 난연제일 수 있으며, 예를 들어, 트리스(클로로이소프로필)포스페이트(Tris(chloroisopropyl)phosphate, TCPP), 트리에틸포스페이트(Triethylphosphate, TEP), 트리크레실포스페이트(Tricresylphosphate, TCP), 트리스(클로로에틸)포스페이트(Tris(chloroethyl)phosphate, TCEP) 등을 들 수 있다. 상기 액상 난연제는 1종 단독, 또는 2종 이상을 혼용하여 사용할 수 있다.
상기 액상 난연제는 난연 접착제 조성물 고형분 총 중량을 기준으로 5 내지 30 중량%, 10 내지 30 중량% 또는 10 내지 25 중량%의 함량으로 조성물에 포함될 수 있다. 상기 액상 난연제의 함량이 상기 범위 미만인 경우, 접착제 조성물의 혼화성 및 유동성이 불량해져 접착제 조성물 제조시 균일한 혼합이 어려우며, 제조된 접착제 조성물의 저장성 및 도포 작업성이 불량해지는 문제가 있고, 상기 범위 초과인 경우, 접착제층의 불연성 및 강도 저하에 의해 부착 강도가 열세해질 수 있다.
상기 난연 접착제 조성물은 필요에 따라 분산제, 젖음성 향상제, 레벨링제 등의 첨가제를 추가로 포함할 수 있다.
상기 분산제는 접착제 조성물의 저장 안정성을 향상시키는 역할을 한다.
또한, 상기 분산제는 이온성 계면활성제 또는 비이온성 계면활성제일 수 있다. 이때, 상기 이온성 계면활성제는 예를 들어, 소듐 도데실 설파이트를 들 수 있고, 상기 비이온성 계면활성제는 예를 들어, 에톡시화 알리파틱 알콜(ethoxylated aliphatic alcohol), 폴리에틸렌 옥사이드(PEO, polyethylene oxide), 카르복실릭 에스테르(Carboxylic ester), 폴리에틸렌글리콜 에스테르(polyethylene glycol ester), 지방산 소르비톨 에스테르(fatty acid sorbitol ester), 지방산 글리콜 에스테르(fatty acid glycol ester), 지방산 디에탄올 아민(fatty acid diethanol amine), 알킬 모노글리세릴 에테르(alkyl monoglyceryl ether), 카르복실릭 아미드(carboxylic amide)와 같은 지방산 또는 글리콜계 에스테르; 아마이드; 아민; 에테르 화합물; 등을 들 수 있다.
상기 분산제는 난연 접착제 조성물 고형분 총 중량을 기준으로 0.1 내지 5 중량부, 0.1 내지 3 중량부, 또는 0.3 내지 2 중량부의 함량으로 조성물에 포함될 수 있다. 상기 분산제의 함량이 상기 범위 미만인 경우, 고상 난연제의 침전 발생 등 접착제 조성물의 저장성이 열세해지는 문제가 있고, 상기 범위 초과인 경우, 접착제 조성물의 경화성 불량 및/또는 과도한 점도 저하 등의 문제가 발생할 수 있다.
상기 난연 접착제 조성물은 1액형 또는 2액형일 수 있다.
상기 난연 접착제 조성물이 2액형인 경우, 상기 난연 접착제 조성물은 난연 우레탄계 바인더, 고상 난연제 및 액상 난연제를 포함하는 접착제 주제; 및 경화 촉매, 할로히드린 부가 폴리올 화합물, 고상 난연제 및 액상 난연제를 포함하는 접착제 경화제;를 포함할 수 있다. 이때, 2액형 접착제 조성물은 사용전에 상기 접착제 주제와 접착제 경화제를 혼합한 후 사용할 수 있다.
상기 경화 촉매는 상기 접착제 주제의 경화 반응을 촉진하는 역할을 하며, 통상적으로 우레탄계 접착제에 적용 가능한 것이라면 특별한 제한없이 사용할 수 있다. 상기 경화 촉매는, 예를 들어, 트리에틸아민, 트리프로필아민, 트리부틸아민, 트리아밀아민, N-메틸 모르폴린, N,N-디메틸 시클로헥실아민, N,N-디메틸 벤질아민, 2-메틸 이미다졸, 피리미딘, 디메틸아닐린, 트리에틸렌 디아민, 트리에탄올아민, N,N-디메틸에탄올아민 2,2'-디모르폴리노디에틸에테르 등의 아민계; 테트라알킬 암모늄 히드록사이드; 알칼리 히드록사이드, 알칼리 페놀레이트 및 알칼리 알코올레이트 등의 알칼리계 화합물; 디-부틸틴디라우레이트 등의 유기 주석 화합물; 등을 들 수 있다. 상기 아민계 경화 촉매의 시판품으로는 헌츠만 코퍼레이션(Huntsman Corporation)의 제프캣 DMDEE(JEFFCAT DMDEE), 에보닉(Econik Operations GmbH)의 다브코 EG(DABCO EG) 등을 들 수 있으며, 유기 주석계 경화촉매로는 송원산업의 BDTDL을 들 수 있다.
상기 난연 접착제 조성물이 2액형인 경우, 접착제 주제와 접착제 경화제의 배합 중량비는 상기 접착제 주제 내 미반응 이소시아네이트기 함량과, 접착제 경화제 내 수산기 함량의 비율로 결정되며, 예를 들어, 접착제 경화제 내 수산기 1몰당량에 대하여 접착제 주제 내 이소시아네이트기의 몰당량이 0.9 내지 2.0, 또는 0.95 내지 1.8이 되도록 배합할 수 있다. 상기 몰당량이 상기 범위 미만인 경우, 접착제 조성물의 접착력 및 내수성이 불량해지는 문제가 있으며, 초과인 경우, 접착제 조성물의 불연 성능이 저하되는 문제가 있다.
본 발명에 따른 난연 접착제 조성물은 불연성이 우수하여 제조된 샌드위치 패널의 불연성을 향상시키는 효과가 있다. 또한, 상기 난연 접착제 조성물은 접착력이 우수하여 심재와 금속판의 부착성을 향상시켜 샌드위치 패널의 기계적 물성을 향상시키는 효과가 있다.
샌드위치 패널
본 발명에 따른 샌드위치 패널은 무기섬유계 심재; 상기 심재의 양면에 형성되는 접착제층; 및 상기 심재의 양면에서의 접착제층 상에 형성되는 금속층;을 포함한다.
도 1을 참조하면, 상기 샌드위치 패널(10)은 심재(100); 상기 심재의 양면에 형성되는 접착제층(210, 220); 및 상기 접착제층 상에 형성되는 금속층(310, 320);을 포함한다.
심재
심재는 유기물 함량이 3.0 내지 9.5 중량%, 또는 3.5 내지 9.0 중량%일 수 있다. 심재의 유기물 함량이 상기 범위 미만인 경우, 심재의 강도가 저하되어 가공성이 불량해지는 문제가 있고, 상기 범위 초과인 경우, 불연 성능이 저하되는 문제가 발생할 수 있다. 이때, 상기 유기물 함량은 강열 감량 측정법(480℃에서 2시간 열처리 후 질량 소실율)으로 측정한 값일 수 있다.
또한, 상기 무기섬유계 심재는 상기 유기물 함량을 만족하고 통상적으로 샌드위치 패널의 심재로 사용 가능한 것이라면 특별한 제한없이 사용할 수 있으며, 예를 들어, 글라스울 또는 미네랄울을 포함할 수 있다.
상기 심재는 밀도가 25 내지 100 kg/m3, 또는 40 내지 80 kg/m3일 수 있다. 심재의 밀도가 상기 범위 미만인 경우, 제조된 샌드위치 패널의 강도가 저하되는 문제가 있고, 상기 범위 초과인 경우, 샌드위치 패널의 단열 성능이 저하되는 문제가 발생할 수 있다.
접착제층
접착제층은 심재에 금속층을 접착시키는 역할을 한다.
상기 접착제층은 심재의 표면적 1m2을 기준으로 70 내지 400 g, 100 내지 350 g 또는 200 내지 300 g의 상기 난연 접착제 조성물을 도포하여 형성될 수 있다. 상기 난연 접착제 조성물의 도포량이 상기 범위 미만인 경우, 심재와 금속층 간의 접착 강도가 불량해지는 문제가 있고, 상기 범위 초과인 경우, 접착제층의 과도한 연소에 의해 제조된 샌드위치 패널의 불연 성능이 저하될 수 있다.
금속층
금속층은 샌드위치 패널의 강도 및 불연성을 향상시키는 역할을 한다.
상기 금속층은 통상적으로 샌드위치 패널의 강도 및 불연성 향상을 위해 적용 가능한 것이라면 특별히 제한하지 않으며, 예를 들어, 철, 스테인리스, 알루미늄 및 마그네슘으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다. 또한, 상기 금속층은 예를 들어, 아연 도금 강판, 또는 유기 코팅층으로 코팅된 금속층일 수 있다.
또한, 상기 금속층은 평균 두께가 0.1 내지 5.0 mm, 또는 0.3 내지 1.0 mm일 수 있다.
상기 샌드위치 패널은 KS F ISO 1182의 방법에 따라 불연 평가시 온도 차이가 20K 이하이고, 질량 감소율이 30중량% 이하일 수 있다.
상술한 바와 같은 본 발명에 따른 샌드위치 패널은 KS F ISO 1182에서 규정하는 불연성 시험의 판정 기준을 만족하는 불연 성능을 만족하여 불연성이 우수하고, 단열성, 기계적 물성 및 부착성도 우수하다.
이하, 실시예를 통해 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 그러나 이들 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐 어떠한 의미로든 본 발명의 범위가 이들 실시예로 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
합성예 1. 할로히드린 부가 폴리올 화합물-1의 제조
온도 조절 장치, 교반 장치 및 질소 투입 장치가 구비된 2L 4구 플라스크에 질소 공급 하에 인산(동부팜한농㈜; 순도85%) 230.6g을 투입한 후 교반하면서 60±3℃로 승온하였다. 이후 교반하면서 에피클로로히드린 1,295.4g을 3시간 동안 적가하고, 이때 냉각을 통해 적가 중 온도를 70±10℃로 유지했다. 에피클로로히드린 적가 후 반응물을 95±3℃로 승온하고 2시간 동안 숙성시켰다. 숙성 완료 후 110±3℃로 승온하고 30분 동안 150torr 이하로 감압하여 미반응 에피클로로히드린 및 잔류 수분을 회수하고, 50℃로 냉각하여 할로히드린 부가 폴리올 화합물-1을 수득하였다.
제조된 할로히드린 부가 폴리올 화합물-1은 미황색의 투명한 액상으로, 수산기가는 365mgKOH/g이었다.
합성예 2 내지 4.
하기 표 1에 기재된 조성비로 합성예 1과 같은 방법으로 할로히드린 부가 폴리올 화합물을 제조하였다.
(중량부) 합성예 1 합성예 2 합성예 3 합성예 4
인산계 화합물 (순도%) 인산(85%) 230.6 - 345.9 -
인산(99%) - 207.9 - 178.2
에피클로로히드린 1,295.4 971.6 832.8 1665.5
에피클로로히드린/인산계 화합물의 몰비(몰당량) 7 5 3 10
할로히드린 부가 폴리올 화합물의 수산기가(mgKOH/g) 365 302 580 164
합성예 5. 우레탄계 바인더-1의 제조
온도 조절 장치, 교반 장치 및 질소 투입 장치가 구비된 2L 4구 플라스크에 질소 공급 하에 이소시아네이트 화합물로 디페닐메탄 디이소시아네트(금호미쓰이케미컬사의 Cosmonate JG70K) 984.5중량부를 투입하고 교반하면서 60±3℃로 승온하였다. 이후 합성예 1의 할로히드린 부가 폴리올 화합물 372.5중량부를 투입하고 30분 동안 안정화한 후 75±3℃로 승온하고 3시간 동안 유지하였다. 이후 50℃ 이하로 냉각하여 우레탄계 바인더-1을 제조하였다.
제조된 우레탄계 바인더-1은 미반응 이소시아네이트기의 함량(NCO%)은 15.8중량% 였다.
합성예 6 내지 8.
하기 표 2에 기재된 조성비로 합성예 5와 같은 방법으로 우레탄계 바인더를 제조하였다. 이때, 폴리올 화합물로는 KPX 케미컬사의 2관능 폴리에테르 폴리올(당량: 1,000, PP-2000)을 사용하였다.
(중량부) 합성예 5 합성예 6 합성예 7 합성예 8
이소시아네이트 Cosmonate JG70K 984.5 1,099.4 867.2 607.1
할로히드린 부가 폴리올 화합물 합성예 1 372.5 - - -
합성예 2 - 442.6 - -
합성예 4 - - 474.8 -
폴리올 화합물 PP-2000 - - - 367.9
우레탄계 바인더의 NCO기의 함량(중량%) 15.8 15.9 16.1 17.8
제조예 1 내지 7. 접착제 조성물(접착제 주제)의 제조
하기 표 3에 기재된 성분 및 조성비로 배합하여 접착제 조성물(접착제 주제)을 제조하였다.
이때, TCPP는 액상 난연제로 트리스(클로로이소프로필) 포스페이트이고, 분산제로는 BYK사의 BYK-220S를 사용하였으며, ATH는 고상 난연제로 알루미늄 트리-하이드록사이드이고, 이소시아네이트계 화합물로 디페닐메탄 디이소시아네트(금호미쓰이케미컬사의 Cosmonate JG70K)를 사용하였다.
(중량부) 제조예 1 제조예 2 제조예 3 제조예 4 제조예 5 제조예 6 제조예 7
액상 난연제 TCPP 14.5 14.5 14.5 9.5 9.5 14.5 14.5
분산제 BYK-220S 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
고상 난연제 ATH 55 55 55 35 75 55 55
우레탄계 바인더 합성예 5 30 - - 55 15 - -
합성예 6 - 30 - - - - -
합성예 7 - - - - - 30 -
합성예 8 - - - 30
이소시아네이트계 화합물 Cosmonate JG70K - - 30 - - - -
제조예 5는 고상 난연제의 함량이 과량이고 액상 난연제의 함량이 소량이며 우레탄계 바인더의 함량도 적어, 점도가 과도하게 상승하여 균일한 조성의 접착제 조성물의 제조가 불가하였다.
제조예 8 및 9. 접착제 경화제의 제조
하기 표 4에 기재된 성분 및 조성비로 배합하여 접착제 경화제를 제조하였다.
이때, DBTDL은 송원 산업의 유기 주석계 우레탄 경화 촉매(디부틸틴디라우레이트)이며, DMDEE는 헌츠만 코퍼레이션의 아민계 우레탄 경화 촉매(2,2'-디모르폴리노디에틸에테르)이다.
(중량부) 제조예 8 제조예 9
액상 난연제 TCPP 13 13
분산제 BYK-220S 0.5 0.5
고상 난연제 ATH 55 55
경화 촉매 DBTDL 0.5 0.5
DMDEE 1 1
할로히드린 부가 폴리올 화합물 합성예 1 30 -
합성예 3 - 30
제조예 10. 2액형 비난연 우레탄 접착제 조성물의 제조
범용 발포형 우레탄 접착제로서, 경화제부(폴리머릭 디-페닐 메탄 디-이소시아네트)와 주제부(폴리올, 물, 첨가제)로 구성된 2액형 우레탄 접착제를 사용하였으며, 경화제부로는 금호미쓰이화학의 Cosmonate M-200을 사용하고, 주제부로는 국도화학의 KPF-2406을 사용하였다. 이때, 주제부 100중량부에 대하여 경화제부 100중량부를 혼합하여 사용하였으며, 상기 2액형 우레탄 접착제에는 고상 난연제 및 액상 난연제를 함유하지 않았다.
실험예 1.
심재로 KCC사의 불연 글라스울 심재(밀도: 64kg/㎥, 유기 바인더 함량: 심재 총 중량 대비 8.3중량%)를 직경 45±1mm 및 높이 50±2mm의 원통형으로 재단하여 심재 시료를 제조하였다. 이후, 상기 심재 시료의 양면에 제조예 1의 접착제 조성물을 250g/㎡의 양으로 도포한 후 두께 0.4±0.05mm의 컬러 강판(제조사: KG동부제철, 제품명: NF불연 칼라강판)을 부착하고 상온에서 12시간 방치하여 샌드위치 패널을 제조하였다. 이때, 심재 내 유기 바인더 함량은 강열감량법으로 측정하였다.
구체적으로, 강열감량법은 심재를 480℃에서 2시간 동안 열처리한 후 열처리 전의 질량을 기준으로 열처리 전과 후의 질량 손실율(질량%)을 측정하였다.
실험예 2 내지 12.
표 5에 기재된 바와 같이 접착제 조성물의 종류를 조절한 것을 제외하고는, 실험예 1과 동일한 방법으로 샌드위치 패널을 제조했다.
이때, 표 5의 난연 우레탄계 바인더의 함량은 주제의 난연 우레탄계 바인더의 함량과 경화제의 할로히드린 부가 폴리올 화합물의 함량의 합이며, 경화제의 할로히드린 부가 폴리올 화합물의 함량을 우레탄계 바인더의 함량에 합하는 것은 경화제의 폴리올 화합물의 OH기가 주제의 우레탄계 바인더의 NCO기와 반응하여 우레탄기를 생성하기 때문이다.
또한, 제조예 7 및 10의 우레탄계 바인더는 비난연 우레탄계 바인더였다.
나아가, 표 5의 NCO/OH의 몰 비는 경화제 내 수산기(OH)의 몰당량에 대한 주제 내 미반응 NCO의 몰당량의 비이다.
접착제 조성물 접착제 조성물 총 중량에 대한 우레탄계 바인더의 함량 우레탄계 바인더의 총 중량에 대한 할로히드린 부가 폴리올 화합물의 함량
액형 주제
(중량부)		 경화제
(중량부)		 NCO/OH의 몰 비 도포량 (g/m2)
실험예 1 1 제조예 1 - - 250 30중량% 27.5 중량%
실험예 2 1 제조예 2 - - 250 30중량% 28.7 중량%
실험예 3 2 제조예 2
(100)		 제조예 8
(50)		 1.17 250 30중량% 52.5 중량%
실험예 4 2 제조예 3
(100)		 제조예 8
(100)		 1.15 250 30중량% 50.0 중량%
실험예 5 2 제조예 7 (100) 제조예 8
(50)		 1.30 250 30중량% 33.3 중량%
실험예 6 1 제조예 2 - - 50 30중량% 28.7 중량%
실험예 7 1 제조예 2 - - 500 30중량% 28.7 중량%
실험예 8 1 제조예 4 - - 250 55중량% 27.5 중량%
실험예 9 1 제조예 7 - - 250 30중량% 0.0 중량%
실험예 10 1 제조예 6 - - 250 30중량% 35.4 중량%
실험예 11 2 제조예 3 (100) 제조예 9 (50) 1.46 250 30중량% 33.3 중량%
실험예 12 2 제조예 10 - 250 100중량% 0 중량%
시험예: 특성 평가
실험예의 샌드위치 패널을 대상으로 하기와 같은 방법으로 측정하여 그 결과를 표 6에 나타냈다.
(1) 접착 강도
샌드위치 패널을 대상으로 강판과 심재를 접착제 조성물을 이용하여 부착하고 상온 12시간 방치 후 강판과 심재를 박리하고 강판 상의 접착제층을 육안 확인하여 접착 강도를 측정하였다.
구체적으로, 강판에 균일한 접착제층이 형성되고 심재 부착이 양호한 경우 우수(○), 강판 상에 부분적으로 30면적% 이내 수준의 접착제층의 탈리가 발생하고 심재 부착이 대체적으로 양호한 경우 보통(△)으로, 접착제층의 박리가 발생학 심재 부착이 불량한 경우 불량(X)으로 판단하였다.
(2) 습윤 접착 강도
항목(1)의 접착 강도 측정 시와 동일하게 샌드위치 패널을 상온 12시간 방치하고 30분 동안 물에 침지한 후, 금속층인 컬러 강판을 박리하고 강판 상의 접착제층을 육안 확인하여 습윤 접착 강도를 측정하였다.
구체적으로, 강판에 균일한 접착제층이 형성되고 심재 부착이 양호한 경우 우수(○), 강판 상에 부분적으로 30면적% 이내 수준의 접착제층의 탈리가 발생하고 심재 부착이 대체적으로 양호한 경우 보통(△)으로, 접착제층의 박리가 발생하고 심재 부착이 불량한 경우 불량(X)으로 판단하였다.
(3) 불연 평가-1: 온도 차이
샌드위치 패널을 대상으로 KS F ISO 1182의 방법에 따라 불연 평가를 수행하였으며, 이때, 시편으로는 샌드위치 패널을 직경 45mm 및 두께 50mm로 제작하여 사용하였다.
구체적으로, 750℃로 예열된 불연 시험기에 시편을 투입하고, 시험기 내 최고 온도와 20분 방치 후 안정 온도를 측정하여 각 온도차가 20K 이하인 경우 불연성이 우수함으로 판단하였다.
(4) 불연 평가-2: 질량 감소율
샌드위치 패널을 대상으로 KS F ISO 1182의 방법에 따라 불연 평가를 수행하였으며, 이때, 시편으로는 샌드위치 패널을 직경 45mm 및 두께 50mm로 제작하여 사용하였다.
구체적으로, 시편의 초기 질량을 측정하고, 시편을 750℃로 예열된 가열로 내에 위치시키고, 20분 동안 방지한 후 시편의 질량을 측정하였다. 시편의 초기 질량을 기준으로 열처리 후 시편의 질량 감소율을 계산하였으며, 30질량% 이하인 경우 불연성이 우수함으로 판단하였다.
접착 강도 습윤 접착 강도 불연 평가
온도 차이(K) 질량 감소율(질량%)
실험예 1 ○ ○ 15.8 5.84
실험예 2 ○ ○ 14.2 5.75
실험예 3 ○ ○ 18.7 6.05
실험예 4 ○ ○ 18.5 5.92
실험예 5 ○ ○ 19.4 6.02
실험예 6 X X 6.2 4.86
실험예 7 ○ ○ 42.4 7.23
실험예 8 ○ ○ 34.3 5.72
실험예 9 ○ ○ 37.5 6.15
실험예 10 ○ ○ 24.8 6.24
실험예 11 X X 15.4 5.74
실험예 12 ○ ○ 64.5 7.42
표 6에서 보는 바와 같이, 실험예 1 내지 5의 샌드위치 패널은 접착 강도 및 습윤 접착 강도가 우수하고, 불연 평가시 온도 차이가 20K 이하로 적고 질량 감소율이 7중량% 이하로 작아 매우 불연성이 우수했다.
반면, 난연 접착제 조성물의 도포량이 적은 실험예 6, 및 인산계 화합물에 대한 할로히드린기 함유 화합물의 반응 몰당량이 부족한 합성예 3의 할로히드린기 함유 폴리올 화합물을 포함하는 제조예 9의 경화제를 포함하는 실험예 11은 접착 강도 및 습윤 접착 강도가 부족했다.
또한, 난연 접착제 조성물의 도포량이 과량인 실험예 7, 고상 난연제의 함량이 소량인 제조예 4의 접착제를 사용한 실험예 8, 할로히드린기 함유 폴리올 화합물을 포함하지 않는 실험예 9, 인산계 화합물에 대한 할로히드린기 함유 화합물의 반응 몰당량이 과도한 합성예 4의 할로히드린기 함유 폴리올 화합물을 포함하는 실험예 10, 및 제조예 1의 2액형 비난연 우레탄 접착제 조성물을 포함하는 실험예 12는 불연 평가의 온도 차이가 20K 이상으로 불연성이 부족했다.

Claims (7)

  1. 난연 우레탄계 바인더, 고상 난연제 및 액상 난연제를 포함하고,
    상기 난연 우레탄계 바인더는 할로히드린기 부가 폴리올 화합물과 이소시아네이트계 화합물을 반응시켜 제조되는, 난연 접착제 조성물.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 할로히드린기 부가 폴리올 화합물은 1몰당량의 인산계 화합물 및 3.5 내지 9.0 몰당량의 할로히드린기 함유 화합물을 반응시켜 제조되는, 난연 접착제 조성물.
  3. 청구항 1에 있어서,
    난연 우레탄계 바인더 100중량부에 대하여, 상기 할로히드린기 부가 폴리올 화합물은 25 내지 65 중량부, 상기 이소시아네이트계 화합물은 35 내지 75중량부의 함량으로 포함되는, 난연 접착제 조성물
  4. 청구항 1에 있어서,
    10 내지 50 중량%의 난연 우레탄계 바인더, 30 내지 70 중량%의 고상 난연제 및 5 내지 30 중량%의 액상 난연제를 포함하는, 난연 접착제 조성물.
  5. 무기섬유계 심재;
    상기 심재의 양면에 형성되는 접착제층; 및
    상기 심재의 양면에서의 접착제층 상에 형성되는 금속층;을 포함하고,
    상기 접착제층은 청구항 1 내지 청구항 3 중 어느 한 항의 난연 접착제 조성물을 심재의 표면적 1m2을 기준으로 70 내지 400g 도포하여 형성되는, 불연성을 갖는 샌드위치 패널.
  6. 청구항 5에 있어서,
    상기 심재는 유기물 함량이 3.0 내지 9.5 중량%이고 밀도가 25 내지 100 kg/m2인 무기 섬유계 심재를 포함하여 이루어지는 것인, 불연성을 갖는 샌드위치 패널.
  7. 청구항 5에 있어서,
    KS F ISO 1182의 방법에 따라 불연 평가시 온도 차이가 20K 이하이고, 질량 감소율이 30중량% 이하인, 불연성을 갖는 샌드위치 패널.
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JP2002508715A (ja) * 1997-03-26 2002-03-19 パロック・グループ・オイ・アブ サンドイッチパネルのプレス方法
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KR20140143429A (ko) * 2012-03-30 2014-12-16 에어 프로덕츠 앤드 케미칼스, 인코오포레이티드 폴리우레탄 포움 제조 방법, 예비혼합물, 포뮬레이션, 및 물품
KR101619298B1 (ko) 2014-12-17 2016-05-10 평세에이치앤티 주식회사 폴리우레탄 이액형 준불연 접착제 및 그를 이용한 준불연재

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