KR20230018197A - 다층 구조 세라믹 필터의 제조방법 - Google Patents

다층 구조 세라믹 필터의 제조방법 Download PDF

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KR20230018197A
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이명원
김준섭
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(주)피노스토리
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Abstract

본 명세서는 기공 특성이 상이한 2 이상의 다공성 담체를 적층하여 담체 적층체를 제조하는 단계; 상기 담체 적층체를 세라믹 슬러리에 침지하는 단계; 및 상기 세라믹 슬러리가 침지된 담체 적층체를 열처리하는 단계를 포함하는 다층 구조 세라믹 필터의 제조방법에 관한 것이다.

Description

다층 구조 세라믹 필터의 제조방법{MANUFACTURING METHOD FOR MULTI-LAYER CERAMIC FILTER}
본 명세서는 다층 구조 세라믹 필터의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 정수필터의 소재로 사용되고 있는 고분자 섬유/멤브레인은 분해가 잘 되지 않기 때문에 수명을 다한 정수필터에 의해 2차 환경오염이 유발된다. 최근에 PLA(Poly-Lactic Acid)와 같이 친환경 원사가 상용화되었으나, 비용적인 문제로 정수필터에 적용할 수 없는 실정이다.
그리고 고분자 소재를 사용하는 역삼투압(Reverse Osmosis), 중공사막(Hollow Fiber Membrane) 등의 필터는 초미세 기공으로만 오염물질을 제거하기 때문에 중금속 및 바이러스 제거에 취약한 문제가 있다.
TiO2 광촉매를 적용한 선행연구는 자외선 광원이 필요하고 촉매 활성을 위한 활성산소 생성이 필요하여 전자와 정공의 재결합 차단이 필요하기 때문에 전자 포집능력이 우수한 금, 은, 백금과 같은 고가의 귀금속이 필요하여 제조 단가가 높아진다.
그리고 여과 효율을 향상시키기 위해 다층의 세라믹 필터 제조 기술에 있어서는 슬러리를 담지체에 성형하고 소결한 후, 그 위에 슬러리를 추가 도포하여 성형하기 때문에 각 층의 계면 사이에서 Crack이 발생하기 쉬우며 다양한 필터 형상 구현이 어려운 문제가 있었다.
또한, 세라믹 필터의 기공 크기가 일정한 경우 다양한 크기의 오염 물질을 효과적으로 필터링하기 어려운 문제가 있었다. 구체적으로, 종래의 세라믹 필터는 기공 크기가 상이한 수 개의 필터를 적층하여 제조되는데, 각각의 필터 제조 시 제조 공정이 번거로운 문제가 있엇다.
따라서, 제조 공정을 획기적으로 줄이면서도, 기공 크기 제어가 용이한 세라믹 필터의 제조방법이 요구된다.
한국등록특허 제10-1647643호
본 발명의 일 실시상태는 공정이 간단하고 기공 크기 조절이 용이한 다층 구조 세라믹 필터의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 일 실시상태는 기공 특성이 상이한 2 이상의 다공성 담체를 적층하여 담체 적층체를 제조하는 단계;
상기 담체 적층체를 세라믹 슬러리에 침지하는 단계; 및
상기 세라믹 슬러리가 침지된 담체 적층체를 열처리하는 단계를 포함하는 다층 구조 세라믹 필터의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시상태에 따른 다층 구조 세라믹 필터의 제조방법은 공정이 간단하고 기공 크기 조절이 용이한 효과를 갖는다.
이하, 본 명세서에 대해 더욱 상세히 설명한다.
본 명세서에 있어서, '슬러리'는 경화 또는 건조되지 않은 것으로, 조성물 또는 용액으로 이해될 수 있다.
본 명세서에 있어서, '세라믹 필터'는 세라믹 성분을 포함하는 필터를 의미하며, 이 기술분야에서 사용되는 세라믹 성분을 모두 사용할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태는 기공 특성이 상이한 2 이상의 다공성 담체를 적층하여 담체 적층체를 제조하는 단계;
상기 담체 적층체를 세라믹 슬러리에 침지하는 단계; 및
상기 세라믹 슬러리가 침지된 담체 적층체를 열처리하는 단계를 포함하는 다층 구조 세라믹 필터의 제조방법을 제공한다.
종래의 다층 구조 세라믹 필터의 제조방법은 서로 상이한 특성을 갖는 세라믹 필터를 각각 제조한 후, 이를 적층 또는 접합하는 방법으로 제조되었다. 이 경우, 층 간의 계면 특성이 상이하여 크랙이 발생하는 문제가 있었다.
본 발명자들은 기공 특성이 상이한 2 이상의 다공성 담체를 적층하여 담체 적층체를 제조하고, 이를 세라믹 슬러리에 침지함으로써 계면 특성에 구애받지 않고 구조 안정성이 개선된 다층 구조 세라믹 필터의 제조방법을 개발하였다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 담체 적층체는 상기 담체 적층체의 두께 방향으로, 각 다공성 담체 간에 기공 특성 구배를 갖는 것일 수 있다. 상기 기공 특성은 기공 크기 또는 기공율을 포함할 수 있다. 상기 기공 특성은 다공성 담체의 특성을 변경하여 조절할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 기공 특성은 기공 크기 또는 기공율을 포함할 수 있다. 즉, 상기 담체 적층체는 상기 담체 적층체의 두께 방향으로, 각 다공성 담체 간에 기공 크기 또는 기공율의 구배를 갖는 것일 수 있다. 구체적으로, 상기 담체 적층체는 상기 담체 적층체의 하단으로 갈수록 기공 크기가 증가하거나 기공율이 증가하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 다공성 담체의 두께가 100um 이상 1cm 이하일 수 있다. 상기 범위를 만족할 때, 다공성 담체 적층 구조 안정성이 개선되고, 슬러리가 담체 내에 잘 침지될 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 다공성 담체의 기공 크기는 1um 내지 100um일 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 세라믹 슬러리의 점도가 25℃에서 100 cPs 이상 2,000 cPs, 바람직하게는 200 cPs 이상 1,000 cPs 이하, 더욱 바람직하게는 300 cPs 이상 8,00 cPs 이하일 수 있다 상기 범위를 만족할 때, 세라믹 슬러리의 유동성이 개선되어, 슬러리가 담체에 쉽게 담지될 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 세라믹 슬러리는 하이드록시 아파타이트를 포함할 수 있다. 상기 하이드록시 아파타이트(Hydroxyapatite: HAP)는 양이온성을 갖는 세라믹 소재로, 정전기적 인력으로 바이러스와 같은 작은 크기의 오염 물질도 쉽게 제거할 수 있는 특징을 갖는다. 또한, 칼슘 이온(Ca2+) 사이트에서의 이온 교환 특성을 이용하여 중금속을 제거하기 용이한 특징을 갖는다.
또한, 상기 하이드록시 아파타이트(Hydroxyapatite: HAP)는 물에 침지된 상태에서도 정전기력이 저하되지 않으며, 간단한 열처리로 소재의 재활용이 가능한 장점이 있다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 하이드록시 아파타이트의 함량은 상기 세라믹 슬러리의 전체 중량을 기준으로 20wt% 이상 80wt% 이하일 수 있다. 상기 함량 범위에서, 하이드록시 아파타이트의 성능이 충분히 구현될 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 담체 적층체를 가압하는 단계를 포함할 수 있다. 이 경우, 적층체의 층간 접합력이 향상되어 구조 안정성이 개선될 수 있다. 상기 가압은 상기 적층체의 높이 방향으로 수행될 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 세라믹 슬러리가 침지된 담체 적층체를 열처리하는 단계는 600℃ 이하의 온도에서 1차 열처리하는 단계; 및 600℃ 이상의 온도에서 2차 열처리하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 1차 열처리하는 단계는 슬러리 내에 포함된 바인더 등의 유기 성분을 제거하기 위해 수행된다. 구체적으로, 150℃~600℃, 바람직하게는 250℃~500℃에서 1시간 내지 16시간동안 수행될 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 2차 열처리하는 단계는 슬러리를 소성시켜 최종 필터를 제조하기 위한 단계이다. 구체적으로, 600℃ 이상, 바람직하게는 700℃ 이상 1,400℃ 이하의 온도에서 1시간 내지 24시간 동안 수행될 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 담체 적층체는 폴리 에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리부틸렌 텔레프탈레이트(PBT) 등의 폴리 에스테르;폴리 에틸렌, 폴리프로필렌 등의 폴리 올레핀;폴리 메틸펜텐, 폴리 염화 비닐리덴 등의 담체가 적층된 것을 의미한다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 담체 적층체를 건조하는 단계를 포함할 수 있다. 이때, 상온에서 1시간 이상 진행될 수 있으며, 담체 적층체에 포함된 수분을 제거하기 위한 공정이다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 슬러리는 세라믹 원료, 용매 및 바인더를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 세라믹 원료의 재료로는 예를 들면, 산화 알루미늄, 산화 규소, 산화티탄, 산화 지르코늄, 산화 세륨, 산화 크롬 등의 금속산화물;근청석(cordierite),β스폰쥬멘, 티탄산 알루미늄, 얼룩 실, 스피넬 등의 복합 산화물;탄화규소 등의 금속 탄화물;질화 알루미늄, 질화붕소 등의 금속을 사용할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 바인더의 종류 제한은 없고, 공지의 유기질바인더를 적당한 선택해 사용할 수 있다. 유기질바인더로서는, 예를 들면, 에틸렌계 공중합체, 스틸렌계 공중합체, 아크릴레이트계 공중합체, 메타크릴레이트계 공중합체, 초산비닐계 공중합체, 말레산(maleic acid)계 공중합체, 비닐부틸알데히드 계 수지, 비닐 아세탈계 수지, 비닐 포르말계 수지, 비닐알코올계 수지, 왁스류, 에틸셀룰로오스 등의 셀룰로오스류를 들 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 용매로서는, 물;메탄올, 에탄올, 2-프로페놀, 1-부탄올, 1-키사노르 등의 알코올;변성 알코올;아세톤, 메틸에틸 케톤 등의 케톤;펜탄, 헥산, 헵탄 등의 지방족 탄화 수소;벤젠, 톨루엔, 크실렌, 에틸벤젠 등의 방향족 탄화 수소;초산메틸, 초산에틸, 초산 부틸 등의 초산에스텔;등을 들 수 있다. 그리고, 단일의 용매를 사용해도 좋고, 2종 이상의 용매를 혼합하여 사용해도 좋다. 용매의 사용량은 원료 혼합물을 시트상으로 성형하는 경우에 해당 혼합물이 성형에 적절한 점도가 되는 양이면 좋다.
이하, 실시예를 통해 본 발명을 설명하기로 한다. 다만, 본 발명의 권리 범위가 후술하는 실시예로 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
하이드록시 아파타이트(HAP) 37.5g, CaO-B2O3-SiO2 세라믹 분말 30g, 분산제 2g, 웨팅제 0.5g, 소포제 0.5g, IPA 용매 7g 및 DI water 122.5g을 지르코니아 볼에 혼합하여 3-ball-bill 혼합하였다. 이때, 180 rpm의 혼합 속도로 3시간동안 혼합하여 제 1용액을 제조하였다.
이후, 바인더 7.5g 및 DI water 7.5g을 혼합하고, 제 1용액과 동일한 방법으로 제2 용액을 제조하였다.
상기 제1 용액과 제2 용액을 서로 혼합하여 세라믹 슬러리를 제조하고 용기에 보관하였다. 이때, 상기 세라믹 슬러리의 25℃에서의 점도는 10,000 cPs 이하이었다.
2층 구조를 가지며, 기공 크기 및 기공율이 서로 상이한 폴리에틸렌테레프탈레이트 담체를 서로 적층하여 담체 적층체를 준비하였다.
이후, 상기 담체 적층체를 상기 슬러리가 보관된 용기에 침지하였다.
상기 슬러리가 담지된 담체 적층체를 300 내지 500 ℃의 온도에서 열처리하여 유기 성분을 탈지하였으며, 700 내지 1400℃에서 열처리하여 소결하였다.
평가예
상기 제조된 다층 구조 세라믹 필터를 이용하여 중금속 제거 실험을 진행하였다. 수은, 비소 및 아연이 포함된 용액을 정수하였다.
그 결과, 초기 중량 대비 수은, 비소 및 아연이 각각 90.9wt%, 99.9wt% 및 99.9wt%의 중량비로 제거되었다.

Claims (9)

  1. 기공 특성이 상이한 2 이상의 다공성 담체를 적층하여 담체 적층체를 제조하는 단계;
    상기 담체 적층체를 세라믹 슬러리에 침지하는 단계; 및
    상기 세라믹 슬러리가 침지된 담체 적층체를 열처리하는 단계를 포함하는 다층 구조 세라믹 필터의 제조방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 담체 적층체는 상기 담체 적층체의 두께 방향으로, 각 다공성 담체 간에 기공 특성 구배를 갖는 것인 다층 구조 세라믹 필터의 제조방법.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 다공성 담체의 두께가 100um 이상 1cm 이하인 것인 다층 구조 세라믹 필터의 제조방법.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 다공성 담체의 기공 크기는 1um 내지 100um인 것인 다층 구조 세라믹 필터의 제조방법.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 세라믹 슬러리의 점도가 25℃에서 100 cPs 이상 2,000 cPs 이하인 것인 다층 구조 세라믹 필터의 제조방법.
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 세라믹 슬러리는 하이드록시 아파타이트를 포함하는 것인 다층 구조 세라믹 필터의 제조방법.
  7. 청구항 6에 있어서,
    상기 하이드록시 아파타이트의 함량은 상기 세라믹 슬러리의 전체 중량을 기준으로 20wt% 이상 80wt% 이하인 것인 다층 구조 세라믹 필터의 제조방법.
  8. 청구항 1에 있어서,
    상기 담체 적층체를 가압하는 단계를 포함하는 것인 다층 구조 세라믹 필터의 제조방법.
  9. 청구항 1에 있어서,
    상기 세라믹 슬러리가 침지된 담체 적층체를 열처리하는 단계는
    600℃ 이하의 온도에서 1차 열처리하는 단계; 및
    600℃ 이상의 온도에서 2차 열처리하는 단계를 포함하는 것인 다층 구조 세라믹 필터의 제조방법.
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