KR20230016387A - 가스의 정성 및 정량 분석용 장치 및 이를 이용한 분석방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 가스 시료를 포집하여 공급하는 가스 포집관; 상기 가스 포집관으로부터 공급된 가스 시료의 흐름을 제어하기 위해 복수의 포트가 구비된 제1 내지 제3 스위칭 밸브; 상기 제1 스위칭 밸브에 연결된 진공 펌프; 상기 제2 및 제3 스위칭 밸브에 각각 연결되어 가스 시료를 수용하고 이송하는 제1 및 제2 샘플링 루프; 상기 제2 스위칭 밸브에 연결되고, 상기 제1 샘플링 루프에 채워진 가스 시료가 주입되는 정성 분석용 가스크로마토그래피(GC) 칼럼; 상기 제3 스위칭 밸브에 연결되고, 상기 제2 샘플링 루프에 채워진 가스 시료가 주입되는 정량 분석용 가스크로마토그래피(GC) 칼럼; 및 상기 복수의 GC 칼럼들 각각에 연결되는 검출기를 포함하고, 상기 복수의 GC 칼럼들은 하나의 GC 오븐을 이용해 25 내지 260 ℃의 온도 범위에서 작동되는 가스 분석장치, 및 이를 이용한 가스 분석 방법을 제공한다.
Description
본 발명은 가스 분석 장치 및 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 한번의 시료 주입으로 분석하고자 하는 여러 가지 가스 성분들의 정성 및 정량 분석을 동시에 수행할 수 있는 장치 및 이를 이용한 분석방법에 관한 것이다.
리튬 이차전지는 화학에너지를 전기에너지로 변환하는 방전과 역방향인 충전과정을 통하여 반복 사용이 가능한 전지로서, 높은 에너지 밀도와 전압을 가지고, 사이클 수명이 길며, 자기방전율이 낮아 널리 상용화되고 있다.
이러한 이차전지는 충방전 시에 상기 전해액이 분해되거나, 또는 전극과 전해액의 부반응에 의해 이차전지 내부에서 가스가 발생할 수 있으며, 지속적으로 발생된 가스는 전지의 내압 증가를 유발시켜 전지의 두께를 팽창시키는 등 전지의 변형을 초래할 뿐만 아니라, 전지 내 전극면에서 밀착성이 국부적으로 달라져서 전극 반응이 전체 전극면에서 동일하게 일어나지 못하는 문제를 야기할 수 있다.
따라서 이차전지 내에서 발생된 가스의 조성 및 함량을 정확하게 분석하는 것이 중요하다. 전지내 발생 가스에는 수소, 산소, 질소, 일산화탄소, 이산화탄소, 메탄, 에탄, 에틸렌, 프로판 등의 주요 성분과 F 또는 S가 함유된 미량 성분이 존재한다.
또한 석유화학소재의 합성시에는 VOC(volatile organic compounds)와 동시에 VVOC(very volatile organic compounds)로 분류되는 수소, 에틸렌, 그리고 NOx, SOx 및 탄화수소와 같은 성분들을 포함하는 가스가 발생된다. 따라서, VOC 및 VVOC를 동시에 정량 및 정성 분석가능한 장치가 요구된다.
이와 같이 이차전지 및 석유화학소재에서 발생되는 가스는 포집하여 가스 크로마토그래피(GC)를 이용해 분석할 수 있다. 예컨대, 한국 등록특허 제10-2051696호는 가스시료 주입장치를 이용해, 전지 내부의 가스를 가스포집관으로 포집하여 진공 감압을 구동력(driving force)으로 이용하여 샘플링 루프에 이송한 후 상기 샘플링 루프에 채워진 가스를 운반 가스에 의해 GC 칼럼으로 주입하여 분석하는 과정을 개시하고 있다(도 1 참조).
상기 가스시료 주입장치는 상기 가스포집관을 다중위치밸브(multi position valve, MPV) 형태로 구성하여 다수의 가스 시료를 자동으로 처리하고 진공을 이용하여 1기압 이하의 가스 시료를 주입할 수 있는 장점이 있으나, 샘플링 루프를 하나만 사용하기 때문에 가스 시료를 1가지 칼럼에 주입하여 분리 및 검출이 이루어지고 있다.
일반적으로 단일 칼럼으로 정성 및 정량을 동시에 수행하기 위해서는 고체 입자 고정상이 칼럼 내벽에 충진된 형태의 PLOT(porous layer open tubular) 칼럼을 이용하는데, 상기 칼럼은 -80 내지 260 ℃의 넓은 온도 범위에서 적용가능하여 다성분을 분리하는데 적합하다. 그러나, 수소, 일산화탄소 등과 같은 미량 성분의 머무름 시간 차이를 유도하기 위해서는 극저온 시스템(cryo system)을 도입하여 GC 칼럼의 온도를 냉각시키는 것이 필수적이다. 상기 극저온 시스템은 280L의 액체 질소를 사용하더라도 약 30개 정도의 시료만을 분석할 수 있어 관리가 매우 번거로울 뿐만 아니라, 시료의 처리 속도가 1시간 이상으로 느리고, 반복적인 냉각에 의해 칼럼 수명이 크게 단축된다.
따라서 가스 시료에 포함된 각종 성분들을 극저온 시스템의 도입 없이 정밀하게 분석할 수 있는 보다 효율적인 기술이 필요하다.
본 발명은 극저온 시스템의 도입 없이, 한번의 시료 주입으로 분석하고자 하는 여러 가지 가스 성분들의 정성 및 정량 분석을 동시에 수행할 수 있는 가스 분석장치 및 이를 이용한 분석방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 측면에 따르면,
가스 시료를 포집하여 공급하는 가스 포집관;
상기 가스 포집관으로부터 공급된 가스 시료의 흐름을 제어하기 위해 복수의 포트가 구비된 제1 내지 제3 스위칭 밸브;
상기 제1 스위칭 밸브에 연결된 진공 펌프;
상기 제2 및 제3 스위칭 밸브에 각각 연결되어 가스 시료를 수용하고 이송하는 제1 및 제2 샘플링 루프;
상기 제2 스위칭 밸브에 연결되고, 상기 제1 샘플링 루프에 채워진 가스 시료가 주입되는 정성 분석용 가스크로마토그래피(GC) 칼럼;
상기 제3 스위칭 밸브에 연결되고, 상기 제2 샘플링 루프에 채워진 가스 시료가 주입되는 정량 분석용 가스크로마토그래피(GC) 칼럼; 및
상기 복수의 GC 칼럼들 각각에 연결되는 검출기를 포함하고,
상기 복수의 GC 칼럼들은 하나의 GC 오븐을 이용해 25 내지 260 ℃의 온도 범위에서 작동되는, 가스 분석장치가 제공된다.
본 발명은 또한 상기 분석장치를 이용한 가스 분석방법을 제공하며, 상기 방법은 하기 단계들을 포함한다:
(S1) 제1 내지 제3 스위칭 밸브의 오프(off) 상태에서 가스 포집부를 통해 공급된 가스 시료를 진공 감압시키는 단계;
(S2) 상기 제1 스위칭 밸브를 온(on) 상태로 전환하여 상기 가스 시료를 확산시키는 단계;
(S3) 상기 제2 및 제3 스위칭 밸브를 추가로 온(on) 상태로 전환하여 상기 가스 시료를 제1 샘플링 루프 및 제2 샘플링 루프로 이송한 후, 상기 제2 및 제3 스위칭 밸브의 포트 전환을 통해 상기 제1 샘플링 루프에 채워진 가스 시료를 정성분석용 GC 칼럼에 주입하고 상기 제2 샘플링 루프에 채워진 가스 시료를 정량분석용 GC 칼럼으로 주입하는 단계; 및
(S4) 상기 복수의 GC 칼럼들의 온도를 하나의 GC 오븐에서 25 내지 260 ℃로 상승시켜, 가스 시료의 정량 및 정성 분석을 동시에 수행하는 단계.
본 발명에 따른 가스 분석장치는 가스 포집부를 통해 공급된 가스 시료를 진공 감압 및 확산시킨 후, 상기 가스 시료를 복수의 스위칭 밸브의 작동 모드를 통해 제1 및 제2 샘플링 루프의 각각에 연결된 서로 다른 GC 칼럼에 각각 주입하여 분리 및 검출함으로써, 시료의 주입량을 최소화하면서 분석하고자 하는 여러가지 가스 성분들에 대한 정성 및 정량 분석을 동시에 수행할 수 있다.
특히, 본 발명에 따른 분석장치의 가스 분석부는 넓은 범위의 가스 성분들(예컨대, 탄소수 3 이상의 성분들)을 상온 및 고온에서 분리하는 GasPro와 같은 PLOT(porous layer open tubular) 칼럼과 함께, 탄소수 3 이하의 탄화수소 및 수소 가스 등과 같은 분자 크기가 작은 성분들을 상온 및 고온을 활용하여 분리하는 Shincarbon 또는 HP-MS(molecular sieve) 칼럼을 포함함에 따라, 액체 질소를 사용하여 -60℃ 이하로 냉각할 필요 없이, 상온에서 시작하는 최적의 칼럼 온도조건을 통해 가스 시료 내의 수소 및 수소보다 분자가 큰 성분들을 한번에 짧은 시간 내에 동시 분리할 수 있다.
도 1은 종래 기술에 따른 가스시료 주입 장치를 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 일 실시형태에 따른 가스 분석장치를 개략적으로 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명의 일 실시형태에 따른 가스 분석장치의 한 가지 예시로서, 3개의 스위칭 밸브의 작동 모드에 의한 가스 시료의 분석 과정을 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 일 실시형태에 따른 가스 분석장치를 개략적으로 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명의 일 실시형태에 따른 가스 분석장치의 한 가지 예시로서, 3개의 스위칭 밸브의 작동 모드에 의한 가스 시료의 분석 과정을 나타낸 것이다.
이하, 본 발명을 도면을 참조하여 상세히 설명하기로 한다. 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
또한, 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 일 실시예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
본 발명의 일 실시형태는 가스 크로마토그래피(GC) 분석에 의해 가스 시료에 포함된 여러 가지 성분의 정성 및 정량 분석을 동시에 수행할 수 있는 가스 분석장치에 관한 것이다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 가스 분석장치는 도 2에 나타낸 바와 같이, 가스 포집관, 3개의 스위칭 밸브, 진공 펌프, 2개의 샘플링 루프, 2개의 서로 다른 GC 칼럼 및 상기 칼럼의 각각에 연결되는 검출기를 포함할 수 있다.
도 3은 본 발명의 일 실시형태에 따른 가스 분석장치의 한 가지 예시로서, 3개의 스위칭 밸브의 작동 모드에 의한 가스 시료의 분석 과정을 나타낸 것이다.
이하에서는 도 2 및 도 3을 참조하여 가스 분석장치의 각 구성 및 이를 이용한 가스시료의 분석 과정에 대해서 설명하고자 한다.
상기 가스 포집관은 개폐 밸브를 통하여 제1 스위칭 밸브와 연결되어 있으며, 전지 내부의 가스 또는 석유화학소재의 합성 과정에서 발생하는 가스를 포집한 후, 그 중 일부를 가스 시료로서 이동시키게 된다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 가스 포집관은 제1 스위칭 밸브의 한쪽에 다중위치밸브(Multi position Valve, MPV)를 설치하여 구현할 수 있으며, 이를 통해 복수의 가스를 가스 시료로 내보낼 수 있다. 복수의 가스시료는 순차적으로 하나씩 주입될 수 있다.
상기 가스 시료가 리튬 이차전지에서 발생되는 가스인 경우, 수소, 산소, 질소, 일산화탄소, 이산화탄소, 메탄, 에탄, 에틸렌, 프로판 등의 주요 성분과 F 또는 S가 함유된 미량 성분이 포함될 수 있다. 또한, 석유화학소재의 합성시 발생하는 가스인 경우에는 VVOC(very volatile organic compounds)로 분류되는 수소, 에틸렌, 그리고 NOx, SOx 및 탄화수소와 같은 성분들과 기타의 VOC 가스류를 함께 포함할 수 있다.
상기 3개의 스위칭 밸브는 튜브 형태의 유로를 통해 직렬 또는 병렬로 연결될 수 있으며, 각각의 둘레에 복수의 포트들, 예컨대 6개 또는 10개의 포트들이 규칙적인 간격으로 배열되어 있다. 이러한 스위칭 밸브는 각각에 포함된 포트들 중 일부의 연결 및 해제를 통해 온/오프의 상태로 전환됨으로써, 공급된 가스 시료의 장치 내 확산을 비롯한 흐름을 제어한다.
상기 3개의 스위칭 밸브에서, 제1 스위칭 밸브에는 진공 펌프가 연결되어 가스 시료를 공급시 압력 보다 낮게 진공 감압할 수 있다. 또한 필요한 경우에는 진공 펌프를 작동하지 않음으로써, 시료의 압력을 0 torr에서 고압까지 제어할 수 있다. 이러한 진공 펌프에 의해 가스 시료를 진공 감압하는 경우 최종 GC 칼럼에 주입되는 시료의 양을 최소화함으로써 분석 효율을 증대시킬 수 있다.
이와 같이 본 발명의 가스 분석장치에서는 가스 시료의 진공 감압을 수행함에 따라, 가스 포집관, 복수의 스위칭 밸브, 샘플링 루프 등을 진공 또는 고압에서 변형되지 않는 재질, 예컨대 스테인레스강, 구리강, 탄소강, 알루미뉴강, 합금강등의 금속재질이나 Polyether Ether Ketone(PEEK), Polyimide 등의 폴리머 수지로 로 구성할 수 있으나, 이에 특별한 제한은 없다.
도 3을 참조할 때, 상기 진공 펌프에 의한 감압 과정에서는 3개의 스위칭 밸브를 모두 오프(off) 상태로 작동시킨다. 진공 감압 후, 상기 제1 스위칭 밸브를 온(on) 상태로 전환하여 진공 펌프와의 연결을 차단하면 가스 시료를 확산시킬 수 있다.
한편 제2 및 제3 스위칭 밸브에는 각각 제1 및 제2 샘플링 루프가 연결되어, 가스 시료를 수용했다가 운반 가스를 이용하여 서로 다른 GC 칼럼으로 이송할 수 있다.
다시 도 3을 참조할 때, 제2 및 제3 스위칭 밸브를 추가로 온(on) 상태로 전환하는 경우, 확산된 가스 시료는 제2 스위칭 밸브에 연결된 제1 샘플링 루프 및 제3 스위칭 밸브에 연결된 제2 샘플링 루프로 30초 이내에 이송된다. 이어서, 상기 제1 샘플링 루프에 채워진 가스 시료는 운반 가스로서 헬륨(He)을 사용하여 정성분석용 GC 칼럼에 이송되어 주입될 수 있고, 상기 제2 샘플링 루프에 채워진 가스 시료는 운반 가스로서 아르곤(Ar)을 사용하여 정량분석용 GC 칼럼에 이송되어 주입될 수 있다. 이때, 상기 제2 및 제3 스위칭 밸브의 온/오프는 동시에 또는 순차적으로 수행될 수 있으며, 이를 통해 가스 시료의 흐름을 제어할 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 정성분석용 GC 칼럼은 다성분의 분리가 가능한 PLOT(porous layer open tubular) 칼럼으로, 예컨대 GasPro 칼럼(Agilent)을 이용할 수 있고, 상기 정량분석용 GC 칼럼은 분자 크기가 작은 성분의 분리가 가능한 HP-MS(molecular sieve) 칼럼 또는 ShinCarbon ST 칼럼(Agilent)을 이용할 수 있다.
상기 GasPro와 같은 PLOT 칼럼은 고체 입자 고정상이 칼럼 내벽에 충진된 형태로서, -60 내지 260 ℃의 넓은 온도 범위에서 적용가능하여 다성분을 분리하는데 적합하다. 상기 칼럼은 이동상으로 헬륨(He)을 사용한다.
상기 ShinCarbon ST와 같은 칼럼은 넓은 표면적, 예컨대 약 1500m2/g의 카본 분자체(carbon molecular sieve)를 사용하여 저온 냉각 없이 휘발성이 높은 가스상 물질, 예컨대 수소(H2), 산소(O2), 질소(N2), 일산화탄소(CO), 이산화탄소(CO2), 탄소수 1 내지 3의 탄화수소 등을 이상적으로 분리할 수 있다. 상기 칼럼은 이동상으로 아르곤(Ar)을 사용한다.
따라서 상기 2가지 칼럼의 각각에 가스 시료를 주입하여 분리하는 경우, 탄소수 3 이하의 탄화수소 및 수소 가스 등과 같은 분자 크기가 작은 성분들을 상온 내지 260℃의 범위에서 유사한 분리 조건을 갖는 Shincarbon ST와 같은 칼럼을 포함함에 따라, 액체 질소를 사용하여 -60℃ 이하로 냉각할 필요 없이, 상온에서 시작하는 최적의 칼럼 온도조건을 통해 가스 시료내 각 성분들을 한번에 짧은 시간 내에 분리할 수 있다.
본 발명에서, 상기 2가지 GC 칼럼에 대해서 하나의 GC 오븐을 이용해 상온에서 시작하는 온도 프로그램을 적용할 수 있으며, 상기 온도 프로그램은 25 내지 260 ℃의 온도 범위로 조절될 수 있다.
예컨대, 상기 GC 칼럼들은 25 내지 45 ℃의 시작 온도, 40 내지 60 ℃/min의 승온 속도 및 250 내지 260 ℃의 종결 온도의 조건에서 작동될 수 있다. 보다 구체적으로, 35℃에서 5분 동안 유지되고, 50℃/min의 속도로 승온되어 260℃에서 20분 내지 40분 동안 유지되는 온도 조건이 적용될 수 있다.
상기 GasPro와 같은 PLOT 칼럼에서 분리된 넓은 범위의 가스 성분들은 상기 칼럼에 연결된 질량분석 검출기(mass spectrometer detector, MSD)를 통해 정성 분석될 수 있다.
상기 ShinCarbon ST와 같은 칼럼에 분리된 성분들 중 탄소수 1 내지 3의 탄화수소는 불꽃이온화검출기(flame ionization detector, FID)로 검출될 수 있고, 수소, 산소 및 질소 등의 성분은 열전도도검출기(thermal conductivity dectector, TCD)를 통해 검출되어 정량 분석될 수 있다.
상기한 바와 같이, 본 발명에 따르면 가스 포집부를 통해 공급된 가스 시료를 진공 감압 및 확산시킨 후, 상기 가스 시료를 복수의 스위칭 밸브의 작동 모드를 통해 제1 및 제2 샘플링 루프의 각각에 연결된 서로 다른 GC 칼럼, 즉 넓은 범위의 가스 성분들을 분리하는 GC 칼럼 및 저온 냉각 없이 분자 크기가 작은 휘발성 성분들을 분리하는 GC 칼럼에 각각 주입하고, 이들 칼럼에 공통으로 최적화된 온도 조건을 적용하여 분리 및 검출을 수행함으로써, 한번의 시료 주입으로 분석하고자 하는 여러 가지 가스 성분들의 정성 및 정량 분석을 동시에 수행할 수 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것으로 해석되어서는 안 된다. 본 발명의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다.
실시예:
LiMnO2를 활물질로 포함하는 양극, 흑연계 음극 및 이들 사이에 개제된 폴리올레핀계 분리막을 포함하는 전극 조립체에 1M LiPF6을 포함하는 카르보네이트계 전해액을 주입하여 제조된 리튬 이차전지를 준비하였다. 상기 리튬 이차전지의 충방전 과정에서 발생된 가스를 시료로서 도 3에 나타낸 바와 같은 가스 분석장치에 공급하여 분석하였다.
구체적으로, 가스 포집관을 통해 공급된 가스 시료를 제1 내지 제3 스위칭 밸브의 오프(off) 상태에서 진공 감압시킨 후, 상기 제1 스위칭 밸브를 온(on) 상태로 전환하여 상기 가스 시료를 확산시켰다. 상기 진공 감압에 의해 1기압 이하의 낮은 압력에서도 가스 시료가 확산을 통해 주입될 수 있다.
이어서, 상기 제2 및 제3 스위칭 밸브를 추가로 온(on) 상태로 전환하여 상기 가스 시료를 제1 샘플링 루프 및 제2 샘플링 루프로 이송한 후, 상기 제2 및 제3 스위칭 밸브의 포트 전환을 통해 상기 제1 샘플링 루프에 채워진 가스 시료를 정성분석용 GC 칼럼(길이 30m, 내부지름 0.32mm의 Agilent사 GS-GasPro)에 주입하고 상기 제2 샘플링 루프에 채워진 가스 시료를 정량분석용 GC 칼럼(길이 15m, 내부지름 0.32mm, 코팅두께 0.25um의 Agilent사 ShinCarbon ST)에 주입하였다.
상기 GC 칼럼들을 하나의 GC 오븐을 이용해 25 내지 45 ℃의 시작 온도, 40 내지 60 ℃/min의 승온 속도 및 250 내지 260 ℃의 종결 온도의 조건으로 작동시켰으며, 이때 상기 GasPro 칼럼의 이동상으로 10 내지 50 psi의 헬륨(He)을 사용하고, 상기 ShinCarbon 칼럼의 이동상으로는 10 내지 50 psi의 아르곤(Ar)을 사용하였다.
상기 GasPro 칼럼에서 분리된 성분들을 MSD(mass spectrometer detector)로 검출한 결과, COS, CS2 등의 황화합물, C2H3F 등의 불소 함유 화합물이 포함된 가스 성분, 전해액의 유기 용매(EC, DMC 등)가 기화되어 발생하는 성분들이 확인되었고, 상기 ShinCarbon 칼럼에서 분리된 성분들을 FID(flame ionization detector) 및 TCD(thermal conductivity dectector)로 검출한 결과 수소 10%, CO2 30%, CO 5%, CH4 30% 및 C2H4 25%가 확인되었다.
이와 같이, 진공 감압시킨 가스 시료를 2개의 샘플링 루프에 연결된 GasPro 칼럼 및 ShinCarbon 칼럼에 각각 주입하고, 이들 칼럼에 공통으로 소정의 온도 조건을 적용하여 분리 및 검출을 수행함으로써, 가스 시료에 포함된 성분들에 대한 정성 및 정량 분석을 동시에 수행할 수 있었다.
Claims (12)
- 가스 시료를 포집하여 공급하는 가스 포집관;
상기 가스 포집관으로부터 공급된 가스 시료의 흐름을 제어하기 위해 복수의 포트가 구비된 제1 내지 제3 스위칭 밸브;
상기 제1 스위칭 밸브에 연결된 진공 펌프;
상기 제2 및 제3 스위칭 밸브에 각각 연결되어 가스 시료를 수용하고 이송하는 제1 및 제2 샘플링 루프;
상기 제2 스위칭 밸브에 연결되고, 상기 제1 샘플링 루프에 채워진 가스 시료가 주입되는 정성 분석용 가스크로마토그래피(GC) 칼럼;
상기 제3 스위칭 밸브에 연결되고, 상기 제2 샘플링 루프에 채워진 가스 시료가 주입되는 정량 분석용 가스크로마토그래피(GC) 칼럼; 및
상기 복수의 GC 칼럼들 각각에 연결되는 검출기를 포함하고,
상기 복수의 GC 칼럼들은 하나의 GC 오븐을 이용해 25 내지 260 ℃의 온도 범위에서 작동되는, 가스 분석장치. - 제1항에 있어서, 상기 복수의 GC 칼럼들은 25 내지 45 ℃의 시작 온도, 40 내지 60 ℃/min의 승온 속도 및 250 내지 260 ℃의 종결 온도의 조건에서 작동되는, 가스 분석장치.
- 제2항에 있어서, 상기 복수의 GC 칼럼들은 35℃에서 5분 동안 유지되고, 50℃/min의 속도로 승온되어 260℃에서 20분 내지 40분 동안 유지되는 온도 조건으로 작동되는, 가스 분석장치.
- 제1항에 있어서, 상기 제1 내지 제3 스위칭 밸브는 직렬 또는 병렬로 연결되며, 각각의 둘레에 6개 또는 10개의 포트들이 규칙적인 간격으로 배열되어 있는 것인, 가스 분석장치.
- 제1항에 있어서, 상기 정성분석용 GC 칼럼은 다성분의 분리가 가능한 PLOT(porous layer open tubular) 칼럼이고,
상기 정량분석용 GC 칼럼은 분자 크기가 작은 성분의 분리가 가능한 HP-MS(molecular sieve) 칼럼 또는 ShinCarbon ST 칼럼인, 가스 분석장치. - 제1항에 있어서, 상기 정량분석용 GC 칼럼은 수소(H2), 산소(O2), 질소(N2), 일산화탄소(CO), 이산화탄소(CO2) 및 탄소수 1 내지 3의 탄화수소에서 선택되는 하나 이상의 성분을 분리하는, 가스 분석장치.
- 제1항에 있어서, 상기 정성분석용 GC 칼럼은 질량분석 검출기(mass spectrometer detector, MSD)에 연결되는, 가스 분석장치.
- 제1항에 있어서, 상기 정량분석용 GC 칼럼은 불꽃이온화검출기(Flame Ionization Detector, FID) 및 열전도도검출기(Thermal Conductivity Dectector, TCD)에 연결되는, 가스 분석장치.
- 제1항에 있어서, 상기 정성분석용 GC 칼럼은 이동상으로 헬륨(He)을 사용하는 것인, 가스 분석장치.
- 제1항에 있어서, 상기 정량분석용 GC 칼럼은 이동상으로 아르곤(Ar)을 사용하는 것인, 가스 분석장치.
- 제1항에 있어서, 상기 가스 포집관은 다중위치밸브(multi position valve, MPV) 형태인, 가스 분석장치.
- 제1항에 따른 분석장치를 이용한 가스 분석방법으로서,
(S1) 제1 내지 제3 스위칭 밸브의 오프(off) 상태에서 가스 포집부를 통해 공급된 가스 시료를 진공 감압시키는 단계;
(S2) 상기 제1 스위칭 밸브를 온(on) 상태로 전환하여 상기 가스 시료를 확산시키는 단계;
(S3) 상기 제2 및 제3 스위칭 밸브를 추가로 온(on) 상태로 전환하여 상기 가스 시료를 제1 샘플링 루프 및 제2 샘플링 루프로 이송한 후, 상기 제2 및 제3 스위칭 밸브의 포트 전환을 통해 상기 제1 샘플링 루프에 채워진 가스 시료를 정성분석용 GC 칼럼에 주입하고 상기 제2 샘플링 루프에 채워진 가스 시료를 정량분석용 GC 칼럼으로 주입하는 단계; 및
(S4) 상기 복수의 GC 칼럼들의 온도를 하나의 GC 오븐에서 25 내지 260 ℃로 상승시켜, 가스 시료의 정량 및 정성 분석을 동시에 수행하는 단계를 포함하는, 가스 분석방법.
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