KR20230009004A - 생분해성 기화성 방청제 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
철및 비철금속류의 발청을 방지하는 기화성 방청제 제조에 있어서 약품을 선별 분쇄하는 제 1 분쇄 단계, 상기 제 1 분쇄 단계에서 분쇄된 약품을 혼합하는 제 2 혼합 단계, 제 2의 혼합물에 방청약품을 혼합 코팅하기위한 제 3 혼합 코팅 단계로 구성된 것을 특징으로 하며.
또한 상기 제 2의 원료 혼합단계의 혼합물은 소듐글루코네이트 1000중량부에 소듐벤조에이트 100 중량부 내지 150 중량부, 유기염 10 내지 20 중량부, 폴리사카라이드 30내지 50 중량부 C8~C12 카르복실산 20증량부 내지 50중량부인 것을 특징으로 한 기화성 방청제 제조방법으로 생화학분해도가 빠르고 생분해율이 높아 사용후 별도의 폐수처리 시설이 없이 사용할 수 있는 철 및 비 철금속류의 발청을 방지하는 기화성 방청제를 제조하는 방법으로 선박건조후의 각종 pipe나 관류 등의 용접후의 누수 여부를 실험하거나, 보일러, 각종 Tank류 제조시 용접후의 누수Test나 수압Test시, Test대상물의 금속류의 발청을 방지하고 사용후 별도의 폐수 처리 시설 없이 해양이나 토양에 방류할 수 있는 친환경적이고 경제적인 기화성 방청제를 제조하는 방법이다..
또한 상기 제 2의 원료 혼합단계의 혼합물은 소듐글루코네이트 1000중량부에 소듐벤조에이트 100 중량부 내지 150 중량부, 유기염 10 내지 20 중량부, 폴리사카라이드 30내지 50 중량부 C8~C12 카르복실산 20증량부 내지 50중량부인 것을 특징으로 한 기화성 방청제 제조방법으로 생화학분해도가 빠르고 생분해율이 높아 사용후 별도의 폐수처리 시설이 없이 사용할 수 있는 철 및 비 철금속류의 발청을 방지하는 기화성 방청제를 제조하는 방법으로 선박건조후의 각종 pipe나 관류 등의 용접후의 누수 여부를 실험하거나, 보일러, 각종 Tank류 제조시 용접후의 누수Test나 수압Test시, Test대상물의 금속류의 발청을 방지하고 사용후 별도의 폐수 처리 시설 없이 해양이나 토양에 방류할 수 있는 친환경적이고 경제적인 기화성 방청제를 제조하는 방법이다..
Description
본 발명은 생분해도 가 높고 빠른 기화성 방청제 제조방법에 관한것으로, 인체에 유해한 아질산염, 아민류및 생분해성이 낮은 triazole류를 배제하고 친환경적이며 인체에 무해한 식물 발효 추출물 및 생분해도가 높은 식품첨가물을 사용한 수용성 방청제로 선박 건조후 pipe,관등의 leaking test나, 물탱크 및 boiler 제조후의 leaking test시 철 및 비철금속류의 발청을 방지하며 사용후 별도의 폐수처리 없이 방류가 가능한 생분해도가 높은 기화성 방청제 제조방법이다.
선박건조 산업 및 각종 plant건설에 사용되는 철제 Tank류 및 공업용 보일러 산업이 발달 함에 따라 용접부위의 leaking test나 수압에 의한 누수상태를 관찰하는데 필요한 방청제의 수요가 꾸준히 늘고 있다. 특히 선박류 제조 과정 중에 각종 pipe의 연결후 누수부분의 Test는 선박이 대형화함에 따라 바닷물로 Test를 하기 때문에 이에 따라 pipe내부의 부식을 방지하는 제품의 수요가 꾸준히 늘고 있다. 또한 금속 관련 산업이 발달함에 따라 철및 비철금속류를 사용한 다양한 용접제품의 생산이 증가하고 있으나 생산이 이루어지는 만큼 이들 제품의 누수여부를 Test시 발생하는 부식으로 인한 산업적 손실이 증대되고 있다.
이러한 부식을 방지하기위해 각종 유기염,아민류 및 Phosphate계통의 약품들이 주로 사용되어왔다..
이러한 기화성 방청제의 선행기술로는 대한민국 등록특허 제 10-0825277호 "기화성 방청제 및 그 제조방법" (등록일자 : 2008.4.28)과, 대한민국 등록특허 제10-21925388호 "기화성 방청팩 제조방법"(등록일자 :2020.12.11)과 대한민국 등록 특허 제 10-1614054호 "수성방청제 조성물"(등록일자:2016.04.14)과 미국특허 US7118615B1 "Biodegradable Corrosdion Inhibitor Composition")등록일자: 2006.10.10)와 대한민국 등록 특허 제 10-0934197호 "생분해성 방청수지용 방청제. 이를 포함하는 생분해성 방청수지조성물과 방청필림 및 방청필림 제조방법"(등록일자:2009.12.18) 등이 있다..
상기 종래의 선행기술인 기화성 방청제의 경우, 방청성을 위해 아질산염,아민류,벤조트리아졸 등을 사용하고 있으나, 아질산염은 발암물질인 니트로소아민을 흡입시나 섭취시 생성시킬수있어
유해물질로 분류되어있어 인체에 대한 유해성이 계속 대두되고 있으며 밴조트리아졸의 경우 생분해가 일어나지 않는 물질로 생태계에 악영향을 끼치므로 유럽연합의 REACH(Registeration,Authorization & Restriction of Chemicals) 규제 예비물질로 등록되어 있는것으로 이에 대한 사용을 제한할 필요가 있다.
특히 2가 아민류의 경우 유럽의 경우 TRGS 615에 의해 기화성 방청제 원료로 사용할 경우 이의 사용량을 극히 제한 하고 있다.
또한 사용되는 대부분의 약품은 생화학분해도가 극히 낮거나 생화학분해 속도가 늦어 이들 제품의 사용후 방류시 별도의 폐수 처리 시설이 필요한 것이 현실이다.
본 발명의 목적은 생화학분해도가 빠르고 분해율이 높아 사용후 별도의 폐수처리 시설이 없이 사용할 수 있는 철 및 비 철금속류의 발청을 방지하는 기화성 방청제를 제조하는 방법으로 선박건조후의 각종 pipe나 관류 등의 용접후의 누수 여부를 실험하거나, 보일러, 각종 Tank류 제조시 용접후의 누수Test나 수압Test시, Test대상물의 금속류의 발청을 방지하고 사용후 별도의 폐수 처리 시설없이 해양이나 토양에 방류할 수 있는 친환경적이고 경제적인 기화성 방청제를 제조하는데 발명의 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위해서 철및 비철금속류의 발청을 방지하는 기화성 방청제 제조에 있어서 약품을 선별 분쇄하는 제 1 분쇄 단계, 상기 제 1 분쇄 단계에서 분쇄된 약품을 혼합하는 제 2 혼합 단계, 제 2의 혼합물에 방청약품을 혼합 코팅하기위한 제 3 혼합 코팅 단계로 구성된 것을 특징으로 한다.
또한 상기 제 2의 원료 혼합단계의 혼합물은 소듐글루코네이트 1000중량부에 소듐벤조에이트 100 중량부 내지 150 중량부, 유기염 10 내지 20 중량부, 폴리사카라이드 30내지 50 중량부 C8~C12 카르복실산 20증량부 내지 50중량부인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 기화성 방청제는 초기 발청 억제력이 강하며 용접부위 및 pipe나 관류의 내부의 수압테스트후의 scale및 발청방지 효과가 뛰어나고 식물 추출물 및 식품첨가물을 활용하여 기화성 방청제를 제조하므로 인체에 무해하고 생화학 분해가 빠르므로 사용후 해양이나 하수시설,토양에 버려도 되는 친환경적인 제품이며 사용량이 적어 극히 경제적인 제품이다. 또한 철 및 비철금속류의 장기 방청에도 사용할 수 있는 강한 방청효과를 가지고 있다..
도 1 은 기화성 방청제 제조방법의 공정순서도이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 기화성 방청제 제조방법을 상세히 설명하고자 한다.
도 1에 도시된 바와 같이 본 발명의 기화성 방청원료 제조 방법은 약품을 선별 분쇄하는 제 1 분쇄 단계(A10), 상기 제 1 분쇄 단계에서 분쇄된 약품을 혼합하는 제 2 혼합 단계(A20), 제 2의 혼합물에 방청약품을 혼합 코팅하기위한 제 3 혼합 코팅 단계(A30)로 구성된 것을 특징으로 한다.
또한 상기 제 2의 원료 혼합단계의 혼합물은 소듐글루코네이트 1000중량부에 소듐벤조에이트 100 중량부 , 유기염 10 내지 20 중량부 ,폴리사카라이드 30내지 50 중량부 C8~C12 카르복실산 30증량부로 구성 된다..
상기의 구성에 따른 기화성 방청제 제조방법의 과정은 다음과 같다.
도 1에 도시된 바와 같이 제 1 분쇄단계(A10)는 소듐 글루코네이트,소듐 벤조에이트, 유기염을 각각 50내지 100mesh크기로 고루 분쇄한다.
제 2 혼합단계(A20)는 . 폴리사카라이드와 제 1의 혼합물과 혼합한다.
제 3 혼합 코팅단계는 제2의 혼합물에 C8~12 카르복실산을 고속 혼합하여 혼합물을 형성시킨다.
상기 소듐 글루코네이트는 포도당을 발효하여 생산된 약품으로 생화학분해가 빠르며 비철금속류에 대한 방청력이 뛰어나며 scale방지 기능이 있다.
소듐 벤조에이트는 벤조산의 금속염으로 식품류의 부식방지용으로 사용되며 각종 금속류에 방청성을 가지고 있어 소듐 글루코네이트와 혼합사용시 발청대상 금속의 종류를 확대할수 있다.
적정량이상의 경우 비 경제적이다.
사용된 유기염은 물에 용해시 물속의 금속이온을 킬레이트화 시키는 작용을 하며
폴리사카라이드의 경우 물에 용해시 점도를 증진시켜 방청약품의 금속표면의 흡착을 도와 주는 기능이 있다.
적정량이상을 사용할시 높은 점도로 사용상의 불편함을 가져오며 비 경제적이다.
C8~12 카르복실산은 식물 추출물로 환경친화적이며 혼합 코팅 과정을 통해 방청약품에 고루 입혀져서 기화력을 증진시켜 초기 방청력을 높이는 작용을 하며 철금속류에 좋은 방청성을 가지고 있다. 사용량 미만의 경우 방청작용이 약하고 사용량이상의 경우 오히려 부식을 촉진시키는 결점이 있다.
본 발명에 의해 제조되는 기화성방청제의 조성비에 따른 방청실험을 측정하기 위해 다음과 같이 각각의 샘플을 제조하였다.
샘플 1
제 1 분쇄단계:소듐 글루코네이트 1000중량부에 소듐 벤조에이트 100 중량부,유기염10 중량부를 분쇄기를 이용하여 100mesh 크기로 고루 분쇄시킨다.
제 2 혼합단계: 제1의 분쇄단계에서 분쇄된 분쇄물에 폴리사카라이드 30중량부를 넣고 혼합기를 이용하여 30RPM/min 속도로 10분간 혼합한 혼합물을 만든다.
제3 혼합코팅단계: 고속혼합기에 넣고 제 2의 혼합단계에서 혼합된 혼합물을 넣고 C8~12 카르복실산 30 중량부를 넣고 2500RPM/min.속도로 10분간 혼합시켜 혼합물을 제조한다.
샘플 2
제 1 분쇄단계:소듐 글루코네이트 1000중량부에 소듐 벤조에이트 100 중량부,유기염 20 중량부를 분쇄기를 이용하여 100mesh 크기로 고루 분쇄시킨다.
제 2 혼합단계: 제1의 분쇄단계에서 분쇄된 분쇄물에 폴리사카라이드 50중량부를 넣고 혼합기를 이용하여 30RPM/min 속도로 10분간 혼합한 혼합물을 만든다.
제3 혼합코팅단계: 고속혼합기에 넣고 제 2의 혼합단계에서 혼합된 혼합물을 넣고 C8~12 카르복실산 30 중량부를 넣고 2500RPM/min.속도로 10분간 혼합시켜 혼합물을 제조한다.
샘플 3
제 1 분쇄단계:소듐 글루코네이트 1000중량부에 소듐 벤조에이트 100 중량부,유기염10 중량부를 분쇄기를 이용하여 100mesh 크기로 고루 분쇄시킨다.
제 2 혼합단계: 제1의 분쇄단계에서 분쇄된 분쇄물에 폴리사카라이드40중량부를 넣고 혼합기를 이용하여 30RPM/min 속도로 10분간 혼합한 혼합물을 만든다.
제3 혼합코팅단계: 고속혼합기에 넣고 제 2의 혼합단계에서 혼합된 혼합물을 넣고 C8~12 카르복실산 30 중량부를 넣고 2500RPM/min.속도로 10분간 혼합시켜 혼합물을 제조한다.
샘플 4
제 1 분쇄단계:소듐 글루코네이트 1000중량부에 소듐 벤조에이트 100 중량부,유기염30 중량부를 분쇄기를 이용하여 100mesh 크기로 고루 분쇄시킨다.
제 2 혼합단계: 제1의 분쇄단계에서 분쇄된 분쇄물에 폴리사카라이드 45중량부를 넣고 혼합기를 이용하여 30RPM/min 속도로 10분간 혼합한 혼합물을 만든다.
제3 혼합코팅단계: 고속혼합기에 넣고 제 2의 혼합단계에서 혼합된 혼합물을 넣고 C8~12 카르복실산 30 중량부를 넣고 2500RPM/min.속도로 10분간 혼합시켜 혼합물을 제조한다.
샘플 5
제 1 분쇄단계:소듐 글루코네이트 1000중량부에 소듐 벤조에이트 100 중량부,유기염 30 중량부를 분쇄기를 이용하여 100mesh 크기로 고루 분쇄시킨다.
제 2 혼합단계: 제1의 분쇄단계에서 분쇄된 분쇄물에 폴리사카라이드 50중량부를 넣고 혼합기를 이용하여 30RPM/min 속도로 10분간 혼합한 혼합물을 만든다.
제3 혼합코팅단계: 고속혼합기에 넣고 제 2의 혼합단계에서 혼합된 혼합물을 넣고 C8~12 카르복실산 30 중량부를 넣고 2500RPM/min.속도로 10분간 혼합시켜 혼합물을 제조한다.
기화성 방청실험
위의 5 가지 혼합물 샘플을 각각 NACE TL0208-2008 실험방법으로 기화성 방청실험을 하였다.
Test 금속시편: DIN EN 10025
Test 장비: 1000ml Jar kit, Lucite, 항온조, 글리세린 혼합액(글리세린: 증류수=1:2)
실험방법:
1) 50mg의 샘플 파우다를 Lucite를 이용하여 장착후 1000ml JAR kit에 넣고 글리세린 혼합액 10ml를 넣고 DIN EN 10025 금속시편이 장착된 Cap으로 밀봉후 20시간 실온(섭씨23+/-2도)에서 20시간 방치한다.
2) 냉각수(섭씨0~2도)를 금속시편과 연결관 알루미늄관에 15ml넣고 3시간실온에서 방치후 발청여부를 확인했다.
(실험도표 1)
녹발생도표
녹발생도를 통해 실험결과 샘플 2,샘플 3,샘플 4, 샘플 5의 샘플이 철금속류의 시편에 좋은 방청효과가 있음을 확인 할수 있다.
접촉성 방청실험
Test 금속시편: T3 구리, LY12 알루미늄, H62 놋쇠
Test 장비: 500ml Jar, Lucite, 항온조,글리세린 혼합액(글리세린;증류수=1:2)
실험 방법:
1)각각의 금속 시편을 사포를 이용하여 표면을 고루 사포한다
2)에탄올로 닦은후 드라이어로 충분히 건조 시킨다
3)통기성부직포에 준비된 샘플 각각 2g씩 정량하여 넣어 팩으로 만든다.
4)500ml Jar에 Lucite를 넣고 그위에 준비된 금속 시편과 3)의 준비된 부직포팩을 장착하고 글리세린 혼합액을 30ml넣고 Jar의 Cap을 이용하여 밀봉한다.
5)항온조 온도 섭씨 50도에 4)의 준비된 Jar를 넣고 120시간후 부식상태를 관찰한다.
- 평가 : 부식 방지 효과는 아래 요구 사항을 기반으로 합니다.
0 ~ 2 등급은 이 시험에 합격한 것으로 간주됩니다.
3 ~ 6 등급은 시험 실패로 간주됩니다.
실험도표 2)
실험결과 모든 샘플이구리, 알루미늄,놋쇠등의 비철금속류에도 좋은 방청효과가 있음을 알수있다.
수용액중의 방청실험
Test 금속시편: DIN EN 10025
Test 장비: 1000ml Jar kit, Lucite, 항온조,글리세린 혼합액(글리세린: 증류수=1:2)
실험방법
각기 다른 무게의 샘플을 500ml Jar에 넣고 DIN EN 10025시편과 증류수 200ml를 넣은후 Jar를 밀봉후 항온기 온도 50도에서 72시간 넣은후 부식상태를 확인한다..
(실험도표 3)
실험도표 3)에서 혼합물을 0.1%이상 혼합한 혼합액에도 방청효과가 좋은 것을 관찰 하였다.
생화학 분해율 측정
샘플로 준비된 기화성방청제의 0.2%용액을 QK-BOD 1000기기를 이용하여 BOD를 측정하였다.
표 4)
실험도표 4)의 실험결과 BOD측정값이 30mg/L미만임을 확인 하였다.
Claims (5)
- 소듐글루코네이트 1000중량부에 소듐벤조에이트 100 중량부 내지 150 중량부, 유기염 10 내지 20 중량부, 폴리사카라이드 30내지 50 중량부 C8~C12 카르복실산 20증량부 내지 50중량부인 것을 특징으로 한 기화성 방청제 제조 방법.
- 유기염으로 구연산 삼중수소화물을 사용한 것을 특징으로한 기화성 방청제 제조방법.
- 폴리카보네이트로 잔탄검을 사용한 것을 특징으로한 기화성방청제 제조방법
- C8~12 카르복실산은 캐프릭산을 사용한 것을 특징으로한 기화성 방청제 제조방법
- 소듐글루코네이트와 캐프릭산을 100:3의 비율로 혼합한 것을 특징으로한 기화성 방청제 제조방법.
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