KR20230008124A - 알킬렌 글리콜 에스테르를 함유하는 상승적인 방부제/개인 관리 조성물 - Google Patents

알킬렌 글리콜 에스테르를 함유하는 상승적인 방부제/개인 관리 조성물 Download PDF

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제임스 클라크
루이스 리에이
사만다 제인 토마스
필립 루이스 로벅
제이크 캠벨
닐 스코트 쇼
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아크 유케이 바이오사이드즈 리미티드
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Abstract

알킬렌 글리콜 에스테르와 함께 방부제를 함유하는 방부제 조성물이 본원에서 제공된다. 또한, 방부제의 효능을 증가시키는 방법, 및 최종 사용 제제에서 효과적인 방부 활성에 필요한 방부제의 최소량을 감소시키는 방법이 본원에서 제공된다.

Description

알킬렌 글리콜 에스테르를 함유하는 상승적인 방부제/개인 관리 조성물
본 발명은 방부제 자체를 가지는 방부제 조성물과 비교해서 향상된 방부제 특성을 갖는, 방부제 및 강화제 성분을 함유하는 방부제 조성물에 관한 것이다.
개인 관리 제품, 화장품, 가정 관리 제품 및 다른 유사한 제품의 미생물 오염은 개인 관리 산업에서 매우 중요한 문제이다. 미생물 오염은 최종 사용 제제의 제품 손실의 주요 원인이 될 수 있으며, 상당한 경제적 손실을 초래할 수 있다. 또한, 화장품 및 가정 관리 제품의 오염은 이들을 소비자에게 유해한 제품으로 전환시키는 결과를 초래할 수 있다. 세균 또는 진균 공급원으로부터의 미생물 공격에 대해 보호하기 위한 특정한 방부제 및 방부제 조성물은 당업계에 공지되어 있다. 이들 방부제는 개인 관리 제품, 화장품, 가정 관리 제품, 및 건강 및 위생 제품과 같은 분야에서 매우 다양한 용도를 가진다.
최종 사용 제제에서 방부제의 양을 줄이기 위한 지속적인 규제 압력이 있다. 유사하게, 개인 관리 제제의 분야에서, 개인 관리 제제에서 활성 성분의 양을 줄이기 위한 지속적인 규제 압력이 있다. 또한, 특정한 통상적인 방부제의 사용을 중지하거나 또는 최종 사용 제제에서 특정한 통상적인 방부제의 양을 줄이기 위한 지속적인 규제 압력이 있다.
따라서, 전체 항균 효능의 허용 가능한 수준을 유지하면서, 보다 적은 활성 성분 또는 방부제를 함유하는 방부제 조성물에 대한 필요성이 존재한다.
개인 관리 제제를 포함한 다양한 조성물에 사용될 수 있는 방부제와 알킬렌 글리콜 에스테르 화합물의 상승적인 혼합물이 본원에서 제공된다.
하나의 양태에 있어서, (i) 방부제; 및 (ii) 알킬렌 글리콜 에스테르를 함유하는 방부제 조성물이 제공되며, 여기에서 상기 알킬렌 글리콜 에스테르는 방부제 단독과 비교해서 방부제의 효능을 충분히 증가시키는 양으로 존재하고, 이러한 증가는 방부제 및 알킬렌 글리콜 에스테르 단독의 살생물 활성의 부가 효과보다 더 크다.
또다른 양태에 있어서, 알킬렌 글리콜 에스테르 대 방부제의 중량비가, 예를 들어 약 1:50,000 내지 약 500:1, 예컨대 약 1:10,000 내지 약 300:1, 예컨대 약 1:5,000 내지 약 10:1, 예컨대 약 1:2,500 내지 약 8:1, 예컨대 약 1:1,500 내지 약 2:1 의 범위일 수 있는 방부제 조성물이 제공된다. 많은 용도에 있어서, 방부제의 효능을 향상시키기 위해서 소량의 알킬렌 글리콜 에스테르 만이 필요하다. 예를 들어, 하나의 양태에 있어서, 방부제는 알킬렌 글리콜 에스테르보다 더 많은 양으로 존재한다. 특정한 구현예에 있어서, 알킬렌 글리콜 에스테르 대 방부제의 중량비는 약 1:5,000 내지 약 4:1, 예컨대 약 1:1,500 내지 약 4:1, 예컨대 약 1:300 내지 약 4:1, 예컨대 약 1:20 내지 약 4:1, 예컨대 약 1:15 내지 약 4:1, 예컨대 약 1:10 내지 약 4:1 일 수 있다.
또다른 양태에 있어서, 방부제 조성물은 산 화합물, 알데히드, 페놀 화합물, 술파이트, 철 킬레이트제, 방향족 알코올, 4차 암모늄 화합물, 피론 화합물, 우레아 화합물, 이미다졸 화합물, 이소티아졸리논 화합물, 트리아민과 같은 아민, 또는 2 이상의 방부제의 조합인 방부제를 가진다.
특정한 양태에 있어서, 방부제 조성물은 철 킬레이트제를 함유하는 방부제를 가지며, 상기 철 킬레이트제는 피리티온 화합물, 피록톤 올라민, 2-피리디놀-1-옥사이드, N-히드록시-6-옥틸옥시피리딘-2(1H)-온, N-히드록시-6-옥틸옥시피리딘-2(1H)-온 에탄올아민 염 또는 이들의 혼합물을 포함한다. 특정한 피리티온 화합물은 아연 피리티온, 나트륨 피리티온 또는 이들의 혼합물을 포함한다.
본 발명의 하나의 구현예에 있어서, 방부제는 산 화합물이다. 산 화합물은 산, 산의 에스테르 또는 산의 염일 수 있다. 특정한 구현예에 있어서, 산 화합물은 벤조산, 프로피온산, 살리실산, 소르브산, 포름산, 운데크-10-엔산, 락트산, 글리콜산 및 시트르산, 또는 이의 염을 포함한다.
또다른 구현예에 있어서, 방부제는 4차 암모늄 화합물이다. 특정한 4차 암모늄 화합물은 알킬 (C12-22) 트리메틸 암모늄 화합물, 벤제토늄 화합물, 또는 이들의 혼합물을 포함한다.
또다른 구현예에 있어서, 방부제는 알코올을 포함한다. 알코올은 저급 알킬 알코올 또는 방향족 알코올을 포함할 수 있다. 특정한 방향족 알코올은 페녹시 에탄올이며, 특정한 저급 알코올은 이소프로판올이다.
또다른 양태에 있어서, 알킬렌 글리콜 에스테르는 모노알킬렌 글리콜 에스테르, 디알킬렌 글리콜 에스테르, 트리알킬렌 글리콜 에스테르 또는 이들의 혼합물일 수 있다. 알킬렌 글리콜 에스테르는 에틸렌, 프로필렌 또는 부틸렌과 같은 C1 내지 C6 알킬렌으로부터 형성될 수 있다. 알킬렌 글리콜 에스테르는 모노에스테르, 디에스테르, 또는 이들의 혼합물일 수 있으며, (a) 알킬렌 글리콜, 및 (b) 예를 들어, 카프로산, 카프릴산, 카프르산, 라우르산, 미리스트산 또는 팔미트산을 포함하는 지방 산으로부터 유도될 수 있다. 이러한 알킬렌 글리콜 에스테르의 특정한 예는 알킬렌 글리콜 이소스테아레이트, 알킬렌 글리콜 라우레이트, 알킬렌 글리콜 미리스테이트, 알킬렌 글리콜 올레에이트, 알킬렌 글리콜 모노라우레이트, 알킬렌 글리콜 모노카프레이트, 알킬렌 글리콜 모노카프릴레이트, 알킬렌 글리콜 카프로에이트, 알킬렌 글리콜 디펠라르고네이트, 알킬렌 글리콜 디이소스테아레이트, 알킬렌 글리콜 디라우레이트, 알킬렌 글리콜 모노팔미테이트, 알킬렌 글리콜 모노스테아레이트, 알킬렌 글리콜 데카노에이트, 또는 이들의 혼합물, 이들의 다른 착물 또는 유도체 등, 중 하나 이상을 포함한다. 상기 예에서의 알킬렌기는 하나 이상의 프로필렌기, 에틸렌기 또는 부틸렌기일 수 있다. 하나의 구현예에 있어서, 하나 이상의 알킬렌 글리콜 모노에스테르는 조성물에 혼입된다.
본 발명의 또다른 양태에 있어서, 최종 사용 제제에서 방부제의 효능을 증가시키는 방법이 제공된다. 상기 방법은 방부제 및 유효량의 알킬렌 글리콜 에스테르를 제공하는 단계를 포함한다. 방부제 및 알킬렌 글리콜 에스테르는 알킬렌 글리콜 에스테르가 없는 동일한 양의 방부제와 비교하여 방부제의 효능을 증가시키기 위해서 최종 사용 제제에 첨가될 수 있다. 알킬렌 글리콜 에스테르는, 최종 사용 제제에 방부제를 첨가하기 전에 방부제에 첨가될 수 있고, 최종 사용 제제에 방부제를 첨가한 후에 최종 사용 제제에 첨가될 수 있으며, 최종 사용 제제에 방부제를 첨가하기 전에 최종 사용 제제에 첨가될 수 있고, 또는 최종 사용 제제에 방부제와 동시에 첨가될 수 있다.
본 발명의 또다른 양태에 있어서, 생물학적 공격에 대한 최종 사용 제제의 내성을 증가시키는 방법이 제공된다. 상기 방법은 화장품 제제를 제공하는 단계, 및 이전의 양태 또는 구현예 중 어느 하나에서의 방부제 조성물을 화장품 제제에 첨가하는 단계를 포함한다. 방부제 조성물을 첨가함으로써, 최종 사용 조성물은 방부제 조성물에 존재하는 알킬렌 글리콜 에스테르가 없는 최종 사용 제제와 비교하여 생물학적 공격에 대해 증가된 내성을 가진다.
본 발명의 또다른 양태에 있어서, 최종 사용 제제에서 효과적인 방부 활성에 필요한 방부제의 최소량을 감소시키는 방법이 제공된다. 상기 방법은 방부제를 제공하는 단계, 및 일정량의 알킬렌 글리콜 에스테르를 방부제에 첨가하여 방부제 조성물을 형성하는 단계를 포함한다. 이어서, 방부제 조성물을 최종 사용 제제에 첨가할 수 있으며, 여기에서 최종 사용 제제에서의 효과적인 방부 활성에 필요한 방부제의 최소량은 방부제가 단독으로 사용된 경우보다 더 적다.
또다른 구현예에 있어서, 이전의 구현예 중 어느 하나의 방부제 조성물을 함유하는 최종 사용 제제가 제공된다. 최종 사용 제제는 개인 관리 제제 또는 가정 관리 제제일 수 있다.
또다른 양태에 있어서, 본 발명은 (i) 페녹시에탄올, 비스(3-아미노프로필) 도데실아민, 디데실 디메틸 암모늄 클로라이드, 나트륨 벤조에이트, 락트산, 벤질 알코올, 벤즈이소티아졸리논, 소르브산 및 데하이드로아세트산, 또는 이의 염으로 이루어진 군에서 선택되는 방부제; 및 (ii) (a) 알킬렌 글리콜, 및 (b) 약 6 내지 14 개의 탄소 원자를 갖는 지방 산으로부터 유도되는 하나 이상의 알킬렌 글리콜 에스테르를 포함하는 방부제 조성물을 제공하며, 여기에서 하나 이상의 알킬렌 글리콜 에스테르는 방부제 단독과 비교해서 방부제의 효능을 충분히 증가시키는 양으로 존재한다.
하나의 구현예에 있어서, 방부제는 페녹시에탄올이며, 바람직하게는 페녹시에탄올과 하나 이상의 알킬렌 글리콜 에스테르는 6:1 내지 1:1, 바람직하게는 3:1 내지 1:1, 보다 바람직하게는 2:1 내지 1:1 의 중량비로 방부제 조성물에 포함된다.
하나의 구현예에 있어서, 방부제는 비스(3-아미노프로필) 도데실아민이며, 바람직하게는 비스(3-아미노프로필) 도데실아민과 하나 이상의 알킬렌 글리콜 에스테르는 25:1 내지 1:25, 바람직하게는 20:1 내지 1:20, 보다 바람직하게는 15:1 내지 1:15 의 중량비로 방부제 조성물에 포함된다.
하나의 구현예에 있어서, 방부제는 디데실 디메틸 암모늄 클로라이드이며, 바람직하게는 디데실 디메틸 암모늄 클로라이드와 하나 이상의 알킬렌 글리콜 에스테르는 25:1 내지 1:25, 바람직하게는 20:1 내지 1:20, 보다 바람직하게는 15:1 내지 1:15 의 중량비로 방부제 조성물에 포함된다.
하나의 구현예에 있어서, 방부제는 나트륨 벤조에이트이며, 바람직하게는 나트륨 벤조에이트와 하나 이상의 알킬렌 글리콜 에스테르는 50,000:1 내지 50:1, 바람직하게는 10,000:1 내지 100:1, 보다 바람직하게는 5000:1 내지 150:1 의 중량비로 방부제 조성물에 포함된다.
하나의 구현예에 있어서, 방부제는 락트산이며, 바람직하게는 락트산과 하나 이상의 알킬렌 글리콜 에스테르는 250:1 내지 1:1, 바람직하게는 220:1 내지 1:1, 보다 바람직하게는 200:1 내지 2:1 의 중량비로 방부제 조성물에 포함된다.
하나의 구현예에 있어서, 방부제는 벤질 알코올이며, 바람직하게는 벤질 알코올과 하나 이상의 알킬렌 글리콜 에스테르는 800:1 내지 1:1, 바람직하게는 600:1 내지 2:1, 보다 바람직하게는 400:1 내지 3:1 의 중량비로 방부제 조성물에 포함된다.
하나의 구현예에 있어서, 방부제는 벤즈이소티아졸리논이며, 바람직하게는 벤즈이소티아졸리논과 하나 이상의 알킬렌 글리콜 에스테르는 40:1 내지 1:4, 바람직하게는 60:1 내지 1:3, 보다 바람직하게는 40:1 내지 1:2 의 중량비로 방부제 조성물에 포함된다.
하나의 구현예에 있어서, 방부제는 소르브산이며, 바람직하게는 소르브산과 하나 이상의 알킬렌 글리콜 에스테르는 100:1 내지 1:4, 바람직하게는 80:1 내지 1:3, 보다 바람직하게는 60:1 내지 1:2 의 중량비로 방부제 조성물에 포함된다.
하나의 구현예에 있어서, 방부제는 데하이드로아세트산이며, 바람직하게는 데하이드로아세트산과 하나 이상의 알킬렌 글리콜 에스테르는 1000:1 내지 10:1, 바람직하게는 800:1 내지 15:1, 보다 바람직하게는 600:1 내지 20:1 의 중량비로 방부제 조성물에 포함된다.
하나의 구현예에 있어서, 본 발명은 (i) 방부제 (여기에서 방부제는 페녹시에탄올을 포함함); 및 (ii) (a) 알킬렌 글리콜, 및 (b) 약 6 내지 14 개의 탄소 원자를 갖는 지방 산으로부터 유도되는 하나 이상의 알킬렌 글리콜 에스테르를 포함하는 방부제 조성물을 제공하며, 여기에서 하나 이상의 방부제와 알킬렌 글리콜 에스테르는 1:1 내지 6:1 의 중량비로 방부제 조성물에 포함된다.
하나의 구현예에 있어서, 방부제는 페녹시에탄올이다.
하나의 구현예에 있어서, 하나 이상의 알킬렌 글리콜 에스테르는 (a) 프로필렌 글리콜, 및 (b) 약 6 내지 14 개의 탄소 원자를 갖는 지방 산으로부터 유도되는 프로필렌 글리콜 에스테르, 또는 프로필렌 글리콜 에스테르의 혼합물이다. 하나의 구현예에 있어서, 지방 산은 카프로산, 카프릴산, 카프르산, 라우르산, 미리스트산, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된다. 하나의 구현예에 있어서, 하나 이상의 알킬렌 글리콜 에스테르는 모노에스테르, 디에스테르, 또는 이들의 조합이다. 하나의 구현예에 있어서, 하나 이상의 알킬렌 글리콜 에스테르는 프로필렌 글리콜 모노카프릴레이트, 프로필렌 글리콜 디카프릴레이트, 이들의 조합을 포함한다.
하나의 구현예에 있어서, 페녹시에탄올과 하나 이상의 알킬렌 글리콜 에스테르는 1:1 내지 2:1 의 중량비, 바람직하게는 1.2:1 내지 1.8:1 의 중량비, 및 보다 바람직하게는 1.4:1 내지 1.6:1 의 중량비로 방부제 조성물에 포함된다.
하나의 구현예에 있어서, 하나 이상의 알킬렌 글리콜 에스테르는 프로필렌 글리콜 카프릴레이트를 포함한다.
하나의 구현예에 있어서, 하나 이상의 알킬렌 글리콜 에스테르는 하나 이상의 프로필렌 글리콜 모노카프릴레이트와 프로필렌 글리콜 디카프릴레이트의 혼합물을 포함한다. 하나의 구현예에 있어서, 하나 이상의 알킬렌 글리콜 에스테르는 하나 이상의 프로필렌 글리콜 모노카프릴레이트와 프로필렌 글리콜 디카프릴레이트의 혼합물로 이루어진다.
하나의 구현예에 있어서, 하나 이상의 프로필렌 글리콜 모노카프릴레이트와 프로필렌 글리콜 디카프릴레이트는 15:1 내지 1:1 의 중량비, 바람직하게는 10:1 내지 1:1 의 중량비, 보다 바람직하게는 5:1 내지 2:1 의 중량비로 혼합물에 포함된다.
하나의 구현예에 있어서, 페녹시에탄올과, 하나 이상의 프로필렌 글리콜 모노카프릴레이트와 프로필렌 글리콜 디카프릴레이트의 혼합물은 1:1 내지 2:1 의 중량비, 바람직하게는 1.2:1 내지 1.8:1 의 중량비, 및 보다 바람직하게는 1.4:1 내지 1.6:1 의 중량비로 방부제 조성물에 포함된다.
하나의 구현예에 있어서, 하나 이상의 알킬렌 글리콜 에스테르는 하나 이상의 알킬렌 글리콜 에스테르의 총 중량에 대해서 50 중량% 이상의 하나 이상의 프로필렌 글리콜 모노카프릴레이트, 바람직하게는 60 중량% 이상의 하나 이상의 프로필렌 글리콜 모노카프릴레이트, 보다 바람직하게는 70 중량% 이상의 하나 이상의 프로필렌 글리콜 모노카프릴레이트를 포함한다.
하나의 구현예에 있어서, 하나 이상의 프로필렌 글리콜 모노카프릴레이트는 옥탄산-2-히드록시-1-메틸에틸 에스테르, 2-히드록실프로필 카프릴레이트, 및 이들의 조합에서 선택되며; 및/또는 프로필렌 글리콜 디카프릴레이트는 1,2-프로필렌 글리콜 디카프릴레이트이다.
하나의 구현예에 있어서, 하나 이상의 알킬렌 글리콜 에스테르는 옥탄산-2-히드록시-1-메틸에틸 에스테르, 2-히드록실프로필 카프릴레이트 및 1,2-프로필렌 글리콜 디카프릴레이트의 혼합물을 포함한다. 하나의 구현예에 있어서, 페녹시에탄올과, 옥탄산-2-히드록시-1-메틸에틸 에스테르, 2-히드록실프로필 카프릴레이트 및 1,2-프로필렌 글리콜 디카프릴레이트의 혼합물은 1:1 내지 2:1 의 중량비, 바람직하게는 1.2:1 내지 1.8:1 의 중량비, 및 보다 바람직하게는 1.4:1 내지 1.6:1 의 중량비로 방부제 조성물에 포함된다.
하나의 구현예에 있어서, 본 발명의 방부제 조성물은 (i) 페녹시에탄올; 및 (ii) 옥탄산-2-히드록시-1-메틸에틸 에스테르, 2-히드록실프로필 카프릴레이트 및 1,2-프로필렌 글리콜 디카프릴레이트의 혼합물을 포함하며; 여기에서 페녹시에탄올과, 옥탄산-2-히드록시-1-메틸에틸 에스테르, 2-히드록실프로필 카프릴레이트 및 1,2-프로필렌 글리콜 디카프릴레이트의 혼합물은 1:1 내지 2:1 의 중량비, 바람직하게는 1.2:1 내지 1.8:1 의 중량비, 및 보다 바람직하게는 1.4:1 내지 1.6:1 의 중량비로 방부제 조성물에 포함된다.
하나의 구현예에 있어서, 본 발명의 방부제 조성물은 (i) 45 wt.-% 내지 70 wt.-% 의 방부제 (여기에서 방부제는 페녹시에탄올을 포함함); 및 (ii) 25 wt.-% 내지 50 wt.-% 의 (a) 알킬렌 글리콜, 및 (b) 약 6 내지 14 개의 탄소 원자를 갖는 지방 산으로부터 유도되는 하나 이상의 알킬렌 글리콜 에스테르를 포함하며; 여기에서 상기 양은 방부제 조성물의 총 중량을 기준으로 한다.
하나의 구현예에 있어서, 본 발명의 방부제 조성물은 방부제 조성물의 총 중량에 대해서 (i) 45 wt.-% 내지 70 wt.-% 의 페녹시에탄올; 및 (ii) 25 wt.-% 내지 50 wt.-% 의 옥탄산-2-히드록시-1-메틸에틸 에스테르, 2-히드록실프로필 카프릴레이트 및 1,2-프로필렌 글리콜 디카프릴레이트의 혼합물을 포함한다.
또다른 양태에 있어서, 본 발명은 본 발명에 따른 방부제 조성물을 포함하는 개인 관리 제품을 제공한다. 하나의 구현예에 있어서, 방부제 조성물에 포함되는 하나 이상의 알킬렌 글리콜 에스테르는 개인 관리 제품의 중량에 대해서 1 wt.-% 이하의 양으로, 예컨대 0.5 wt.-% 이하의 양으로 개인 관리 제품에 존재한다.
또다른 양태에 있어서, 본 발명은 본 발명에 따른 방부제 조성물을 포함하는 최종 사용 제제를 제공한다.
또다른 양태에 있어서, 본 발명은 하나 이상의 알킬렌 글리콜 에스테르가 없는 동일한 양의 방부제와 비교하여 미생물에 대한 효능을 증가시키기 위한 본 발명에 따른 방부제 조성물의 용도를 제공한다. 하나의 구현예에 있어서, 효능은 적어도 0.5 로그 감소 만큼 증가한다. 하나의 구현예에 있어서, 효능은 적어도 1.0 로그 감소 만큼 증가한다.
또다른 양태에 있어서, 본 발명은 본 발명에 따른 방부제 조성물을 개인 관리 제품에 첨가하는 것을 포함하는, 미생물에 의한 개인 관리 제품의 부패를 방지하는 방법을 제공한다.
또다른 양태에 있어서, 본 발명은 최종 사용 제제 및 방부제를 제공하는 단계, 유효량의 하나 이상의 알킬렌 글리콜 에스테르를 방부제 및 최종 사용 제제에 첨가하여, 최종 사용 제제에서 하나 이상의 알킬렌 글리콜 에스테르가 없는 동일한 양의 방부제와 비교하여, 최종 사용 제제에서 방부제의 효능을 증가시키는 단계를 포함하는, 최종 사용 제제에서 미생물에 대한 방부제의 효능을 증가시키는 방법을 제공하며, 여기에서 방부제는 페녹시에탄올, 비스(3-아미노프로필) 도데실아민, 디데실 디메틸 암모늄 클로라이드, 나트륨 벤조에이트, 락트산, 벤질 알코올, 벤즈이소티아졸리논, 소르브산 및 데하이드로아세트산, 또는 이들의 염으로 이루어진 군에서 선택되고; 하나 이상의 알킬렌 글리콜 에스테르는 (a) 알킬렌 글리콜, 및 (b) 약 6 내지 14 개의 탄소 원자를 갖는 지방 산으로부터 유도된다. 하나의 구현예에 있어서, 상기 방법은 적어도 0.5 로그 감소 만큼, 바람직하게는 적어도 1.0 로그 감소 만큼 최종 사용 제제에서 방부제의 효능을 증가시킨다.
이들 및 다른 양태는 본원에서 제공되는 상세한 설명을 검토하면 명백해질 것이다.
본 논의는 단지 예시적인 구현예의 설명이며, 본 발명의 보다 넓은 양태를 제한하는 것으로 의도되지 않는다는 것이 당업자에 의해 이해되어야 한다. 또한, 방부제 조성물의 맥락에서 본원에 제공된 모든 구현예 및 정의는 마찬가지로 본 발명의 제제, 제품, 방법 및 용도와 같은 본 발명의 모든 다른 양태를 정의하는 것으로 의도된다는 것이 이해되어야 한다.
일반적으로, 본 발명은 방부제 조성물에 관한 것이다. 본원에서 사용되는 바와 같은, 용어 "방부제" 는 미생물이 최종 사용 제제를 파괴하거나 또는 최종 사용 제제를 최종 사용 제제가 개발된 특정한 목적에 사용할 수 없게 만드는 것을 방지하기 위해서, 개인 관리 제제, 화장품, 가정 관리 제제, 및 건강 및 위생 제품과 같은 최종 사용 제제에 배합되도록 의도된 살생물제 또는 살생물 조성물을 의미한다.
놀랍게도, 최종 사용 제제를 위해 의도된 방부제에 일정량의 알킬렌 글리콜 에스테르의 첨가는 방부제와 알킬렌 글리콜 에스테르 사이의 상승적인 상호 작용을 갖는 효과적으로 보존된 최종 사용 제제를 제공할 수 있다는 것이 이제 밝혀졌다. 본원에서 사용되는 바와 같은, "상승적인 상호 작용" 은 방부제가 알킬렌 글리콜 에스테르와 조합될 때, 방부제 단독 또는 알킬렌 글리콜 에스테르 단독의 항균/항진균 특성보다 더 높은 전체적인 항균/항진균 효과를 가진다는 사실을 의미한다. 다시 말해서, 본 발명의 방부제는 동일한 농도의 방부제 단독의 항균 활성 또는 알킬렌 글리콜 에스테르 단독의 항균 활성과 비교하여, 특정한 미생물에 대한 각각의 존재하에서 더 높은 항균/항진균 활성을 갖도록 알킬렌 글리콜 에스테르와 상승적으로 작용한다. 상승적인 효과로 인해, 방부제 조성물에 존재하는 방부제의 양은 여전히 원하는 효능을 생성하면서 감소될 수 있다. 이러한 효과는 또한 방부제 조성물에서 방부제의 "강화" 로서 알려져 있다. 방부제의 이러한 강화는 또한 본원에서 방부제의 효능을 증진시키기 위한 방부제와 알킬렌 글리콜 에스테르 사이의 "상승적인 효과" 로서 지칭된다.
또한, 본원에 개시된 방부제 조성물의 사용은 수많은 기술적인 이점 및 혜택을 제공한다. 예를 들어, 본원에 개시된 방부제 조성물은 다양한 pH 수준에서 모든 유형의 미생물에 대해 넓은 범위의 활성을 유지한다. 또한, 본원에 개시된 방부제 조성물은 일반적으로 온도 변화 동안에, 그리고 방부제 조성물이 포함될 수 있는 최종 제제의 제조, 포장, 수송 및 저장 중에 직면하는 변화 동안에 안정하게 유지된다. 또한, 본원에 개시된 방부제 조성물은 다양한 최종 사용 제제에 존재하는 성분과 물리적으로 및 화학적으로 상용성이다. 마지막으로, 본원에서 추가로 기술하는 바와 같이, 본 발명의 방부제 조성물은 산업 표준과 일치하는 항균 효능을 여전히 제공하면서 보다 적은 양의 방부제를 함유할 수 있다.
본 발명의 조성물은 본 발명의 성분, 뿐만 아니라 본원에 기재된 다른 성분을 포함할 수 있거나, 이것으로 본질적으로 이루어질 수 있거나, 또는 이것으로 이루어질 수 있다. 본원에서 사용되는 바와 같은, "로 본질적으로 이루어지는" 은, 추가의 성분이 청구된 조성물 또는 방법의 기본 및 신규 특성을 실질적으로 변화시키지 않는 경우에만, 조성물 또는 성분이 추가의 성분을 포함할 수 있다는 것을 의미한다.
본원에서 사용되는 바와 같은, 사용되는 물질, 성분, 구성요소 또는 매개변수의 양을 변경하는 용어 "약" 은, 예를 들어 전형적인 측정 및 취급 절차, 예를 들어 농축액 또는 용액을 제조하는데 사용되는 액체 취급 절차를 통해 발생할 수 있는 수치적인 양의 변화를 지칭한다. 또한, 측정 절차에서의 부주의한 오류, 본 발명을 수행하는데 사용되는 성분의 제조, 공급원 또는 순도의 차이로부터 변동이 발생할 수 있다. 하나의 구현예에 있어서, 용어 "약" 은 보고된 수치 값의 10 % 이내를 의미한다. 보다 특정한 구현예에 있어서, 용어 "약" 은 보고된 수치 값의 5 % 이내를 의미한다.
본 발명에서 사용 가능한 적합한 방부제는, 예를 들어 산, 에스테르 및 이들의 염, 알데히드, 페놀 화합물, 술파이트 및 철 킬레이트제, 방향족 알코올, 4차 암모늄 화합물, 알데히드, 피론 화합물, 우레아 화합물, 이미다졸 화합물, 이소티아졸리논, 아민, 및 이들의 조합을 포함한다.
하나의 구현예에 있어서, 방부제는 방향족 및 비-방향족 산 모두를 포함하는 산 화합물일 수 있다. 예시적인 산은, 예를 들어 벤조산, 프로피온산, 살리실산, 소르브산, 포름산, 운데크-10-엔산, 락트산, 글리콜산 및 시트르산을 포함한다. 또한, 이들 산의 염 뿐만 아니라, 이들 산의 에스테르가 또한 사용될 수 있다. 염의 예는 나트륨 벤조에이트 및 칼륨 소르베이트를 포함한다. 또한, 다른 염이 사용될 수 있다. 산 화합물은 전형적으로 특정한 산 화합물에 따라 최대 약 3 중량% 의 양으로 최종 사용 제제에서 방부제로서 사용된다. 에스테르 및 염에 대해 유사한 양이 사용될 수 있다. 대부분의 경우, 산, 에스테르 또는 이의 염은 최대 약 1 중량%, 보다 전형적으로 최대 약 0.6 중량% 의 양으로 사용된다. 또한, 산의 혼합물이 방부제로서 사용될 수 있다.
또다른 구현예에 있어서, 방부제는 알데히드일 수 있다. 예시적인 알데히드는, 예를 들어 포름알데히드 및 파라포름알데히드를 포함한다. 예시적인 알데히드 형성제는 이미다졸리딘 화합물, 예를 들어 히단토인, 예컨대 디메틸올 디메틸 히단토인 (DMDMH) 및 다른 유사한 알데히드 형성 히단토인을 포함한다. 용도에 따라, 알데히드는 보존될 조성물에 최대 0.3 중량% 의 양으로 존재할 수 있다. 전형적으로, 알데히드의 양은 보존될 조성물의 중량에 대해서 최대 0.2 % 이다. 또한, 알데히드의 혼합물이 방부제로서 사용될 수 있다.
또다른 구현예에 있어서, 방부제는 페놀 화합물일 수 있다. 예시적인 페놀 화합물은, 예를 들어 파라벤 화합물, 비페닐-2-올 (o-페닐페놀) 또는 이의 염, 4-클로로-m-크레졸, 5-클로로-2-(2,4-디클로로페녹시)페놀 (트리클로산), 4-클로로-3,5-디메틸페놀, 4-이소프로필-m-크레졸, 2-벤질-4-클로로페놀 및 브롬클로로펜을 포함한다. 예시적인 파라벤 화합물은, 예를 들어 부틸 파라벤, 프로필 파라벤, 에틸 파라벤, 메틸 파라벤 및 이들의 염, 예를 들어 칼륨, 나트륨 및/또는 칼슘 염을 포함한다. 페놀 화합물은 전형적으로 전체 최종 사용 제제의 중량에 대해서 최대 약 1 중량% 의 양으로 최종 사용 제제에서 방부제로서 사용된다. 이러한 상한은 특정한 페놀 화합물에 따라 다르다. 보다 전형적으로, 최대 약 0.5 중량% 의 페놀 화합물이 화장품 제제에서 사용된다.
또다른 구현예에 있어서, 방부제는 철 킬레이트제로서 공지된 화합물일 수 있다. 예시적인 철 킬레이트제는 피리티온 화합물 및 피록톤 올라민 화합물 또는 히드록실 피리딘 화합물, 및 이들의 염을 포함한다. 피리티온은 2-메르캅토피리딘-N-옥사이드; 2-피리딘티올-1-옥사이드 (CAS 등록 번호 1 121-31-9); 1-히드록시피리딘-2-티온 및 1-히드록시-2(1H)-피리딘티온 (CAS 등록 번호 1 121-30-8); 2-피리디놀-1-옥사이드 (HPNO) 및 N-히드록시-6-옥틸옥시피리딘-2(1H)-온 및 N-히드록시-6-옥틸옥시피리딘-2(1H)-온 에탄올아민 염을 포함하는 여러가지 명칭으로 알려져 있다. 피리티온 염은 Lonza, Inc. 로부터, 예를 들어 Sodium OMADINE® 또는 Zinc OMADINE® 로 상업적으로 입수 가능하다.
방부제로서 존재하는 피리티온은 수불용성 형태 또는 수용성 형태로 존재할 수 있다. 피리티온은 나트륨 피리티온, 아연 피리티온, 바륨 피리티온, 스트론튬 피리티온, 구리 피리티온, 카드뮴 피리티온 및/또는 지르코늄 피리티온을 포함할 수 있다. 조성물에 존재할 수 있는 다른 피리티온은 나트륨 피리티온, 비스무스 피리티온, 칼륨 피리티온, 리튬 피리티온, 암모늄 피리티온, 칼슘 피리티온, 마그네슘 피리티온, 은 피리티온, 금 피리티온, 망간 피리티온 및/또는 유기 아민 피리티온을 포함한다. 단일 피리티온이 방부제로서 존재할 수 있거나, 또는 상기 중 임의의 것의 조합이 방부제로서 포함될 수 있다.
피리티온 입자는 입자의 100 % 가 약 10 마이크론 미만의 입자 크기를 가지며, 입자의 70 % 이상이 5 마이크론 미만의 입자 크기를 갖도록 하는 입자 크기를 가질 수 있으며, 예를 들어 입자의 약 50 % 이상이 1 마이크론 이하의 입자 크기를 가질 수 있다. 입자 크기는 HORIBA LA 910 입자 크기 분석기와 같은 레이저 산란 입자 크기 분석기를 사용하여 측정할 수 있다.
피리티온 입자는 분쇄력을 발생시키는 가압 난류 반응기에서 피리티온 또는 피리티온의 수용성 염, 및 수용성 다가 금속 염을 반응시킴으로써 제조될 수 있다. 가압 난류 반응기에 의해 발생되는 분쇄력은 마이크론 크기의 피리티온 염 입자를 효율적으로 생성한다. 상기 방법에 의해 제조되는 마이크론 크기의 피리티온 염 입자는 좁고 균일한 크기 분포를 가지며, 마이크론 입자의 집단에 의해 제공되는 넓은 표면적으로 인해 우수한 표면 침착 특성을 가진다.
철 킬레이트제 화합물은 전형적으로 특정한 화합물에 따라 최대 약 1 중량% 의 양으로 최종 사용 제제에서 방부제로서 사용된다. 아연 피리티온 및 피록톤 올라민이 특히 관심을 끈다. 이들 철 킬레이트제는 또한 비듬 방지 특성을 포함한 다른 혜택의 제공과 같은 다른 이점을 가질 수 있다.
또다른 구현예에 있어서, 방부제는 무기 술파이트 화합물 및 아황산수소 화합물을 포함할 수 있다. 술파이트 화합물은 일반적으로 최종 사용 제제의 총 중량에 대해서 최대 약 0.5 중량% 의 양으로 존재한다.
일부 구현예에 있어서, 방부제는 알코올 화합물을 포함한다. 알코올은 저급 알코올 또는 방향족 알코올일 수 있다. 저급 알코올은 전형적으로 일관능성 저분자 알코올, 바람직하게는 1 내지 4 개의 탄소 원자를 갖는 알칸올, 예컨대 메탄올, 에탄올, 이소프로판올 또는 부탄올, 또는 이들의 조합 중에서 선택된다. 또한, 클로로부탄올과 같은 치환된 알코올이 사용될 수 있다. 특히 적합한 저급 알코올은 에탄올 및 이소프로필 알코올을 포함한다. 또한, 방향족 알코올이 사용될 수 있다. 적합한 방향족 알코올은 페녹시에탄올, 2,4-(디클로로페닐)메탄올, 벤질 알코올, 1-페녹시프로판올, 클로르페네신 및 벤질 헤미포르말을 포함한다. 하나의 특히 바람직한 알코올은 페녹시에탄올이다. 알코올 화합물은 특정한 알코올 화합물에 따라 최종 사용 제제의 총 중량에 대해서 최대 약 1.5 중량% 의 양으로 최종 사용 제제에서 방부제로서 사용될 수 있다. 대부분의 경우에 있어서, 알코올 화합물의 양은 전형적으로 최종 사용 제제의 중량에 대해서 최대 약 1 중량% 이며, 보다 전형적으로 최대 약 0.5 중량% 의 양으로 사용된다.
또다른 구현예에 있어서, 하나 이상의 4차 암모늄 화합물은 방부제로서 사용될 수 있다. "쿼트" 로도 알려진 4차 암모늄 화합물은 전형적으로 적절한 음이온과 함께 하나 이상의 4차 암모늄 양이온을 가진다. 쿼트는 일반적으로 하기 화학식 (1) 을 가질 것이다.
Figure pct00001
기 R1, R2, R3 및 R4 는 넓은 범위 내에서 다양할 수 있으며, 항균 특성을 보유한다. 전형적으로, R1, R2, R3 및 R4 중 하나 이상, 예컨대 2 개 이상은 1 내지 4 개의 탄소 원자를 갖는 것을 의미하는, 메틸, 에틸, 프로필 또는 부틸기와 같은 저급 알킬이다. 하나의 양태에 있어서, R1, R2, R3 및 R4 중 하나 이상, 예컨대 2 개 이상은 6 내지 24 개의 탄소 원자의 장쇄 알킬기이다. R4 는 또한 치환 또는 비치환된 벤질기, 예컨대 에틸벤질기, 또는 알콕시기일 수 있다. A- 는 1가 음이온 또는 1 당량의 무기 또는 유기 산의 다가 음이온이다. A- 에 대한 적합한 음이온은 원칙적으로 모든 무기 또는 유기 음이온, 특히 할라이드, 예를 들어 클로라이드 또는 브로마이드, 카보네이트, 비카보네이트, 카르복실레이트, 술포네이트, 포스페이트, 프로피오네이트, 사카리네이트, 또는 이들의 혼합물이다. 카르복실레이트는 저급 카르복실산 또는 지방 산으로부터 유도될 수 있다.
이하에서, 알킬은 각 경우에 명시된 탄소수의 비분지형 또는 분지형 알킬기, 그러나 바람직하게는 비분지형 알킬기, 및 특히 바람직하게는 짝수의 탄소 원자를 갖는 것을 의미한다. 특히, 이것은 또한 천연 원료, 예를 들어 "코코알킬" 로부터 유도되는 동족체 혼합물을 의미한다.
하나의 구현예에 있어서, 4차 암모늄 화합물은 하기의 R 기를 가질 수 있다: R1, R2 및 R3 은 알킬기이고, R4 는 벤질기, C1-18 알킬기, 예컨대 C6-18 알킬기, 또는 알콕시기, 예컨대 구조 -[(CH2)2-O]nR5 (n = 1-20 이고, R5 는 수소 또는 비치환 또는 치환된 페닐이다) 를 갖는 기이며, A- 는 상기에서 정의한 바와 같고, 예컨대 1가 음이온 또는 1 당량의 무기 또는 유기 산의 다가 음이온이다. 예를 들어, R1 은 1 내지 4 개의 탄소 원자를 갖는 알킬기이고, R2 및 R3 은 독립적으로 6 내지 24 개의 탄소 원자를 갖는 알킬기이며, 또는 R1 과 R2 는 독립적으로 1 내지 4 개의 탄소 원자를 갖는 알킬기이고, R3 은 6 내지 24 개의 탄소 원자를 갖는 알킬기이다.
적합한 4차 암모늄 화합물은, 예를 들어 알킬 (C12-22) 트리메틸 암모늄 브로마이드, 알킬 (C12-22) 트리메틸 암모늄 클로라이드 화합물, 예를 들어 세트리모늄 브로마이드, 세트리모늄 클로라이드, 라우르트리모늄 브로마이드, 라우르트리모늄 클로라이드, 스테아르트리모늄 브로마이드 및 스테아르트리모늄 클로라이드, 또는 이들의 혼합물, 벤제토늄 화합물, 예를 들어 벤잘코늄 클로라이드, 벤잘코늄 브로마이드 및 벤잘코늄 사카리네이트를 포함한다.
하나의 구현예에 있어서, 4차 암모늄 화합물은 디알킬 암모늄 화합물, 예컨대 디메틸 디알킬 암모늄 화합물을 포함할 수 있다. 하나의 구현예에 있어서, 디메틸 디알킬 암모늄 화합물은 각각의 알킬기에서 약 8 내지 약 12 개의 탄소 원자, 예컨대 약 8 내지 약 10 개의 탄소 원자를 가질 수 있다.
디메틸 디알킬 암모늄 화합물의 예는 디메틸 디옥틸 암모늄 화합물, 예컨대 디메틸 디옥틸 암모늄 클로라이드, 디메틸 디데실 암모늄 화합물, 예컨대 디메틸 디데실 암모늄 클로라이드 등을 포함한다. 또한, 디메틸 디알킬 암모늄 화합물의 혼합물이 사용될 수 있으며, 상기에서 기술한 바와 같은 다른 음이온이 또한 사용될 수 있다. 상업적으로 입수 가능한 디메틸 디알킬 암모늄 화합물은, 예를 들어 Lonza Inc. 로부터 BARDAC®, BARDAP®, BARQUAT® 또는 CARBOQUAT® 상표명으로 시판 및 판매되는 조성물을 포함한다.
디메틸 디알킬 암모늄 화합물의 이러한 상업적으로 입수 가능한 예는 디옥틸디메틸암모늄 클로라이드 (Lonza, Inc. 로부터 Bardac® LF 및 LF-80 으로 입수 가능), 옥틸데실디메틸암모늄 클로라이드 (Lonza, Inc. 로부터 Bardac® 2050 및 2080 으로 옥틸데실디메틸암모늄 클로라이드, 디옥틸디메틸암모늄 클로라이드 및 디데실디메틸 암모늄 클로라이드의 혼합물로서 입수 가능), 디데실디메틸암모늄 클로라이드 (Lonza, Inc. 로부터 Bardac® 2250 및 2280 으로 입수 가능), 데실이소노닐디메틸암모늄 클로라이드 (Lonza, Inc. 로부터 Bardac® 21 로 입수 가능), 디이소데실디메틸암모늄 클로라이드 (Stepan Co. of Northfield, Ill. 로부터 BTC 99 로 입수 가능), 및 상기 중 임의의 것의 임의의 조합을 포함한다.
4차 암모늄 화합물은 특정한 4차 암모늄 화합물에 따라 최종 사용 제제의 총 중량에 대해서 최대 약 0.2 중량% 의 양으로 최종 사용 제제에 포함될 수 있다. 특정한 구현예에 있어서, 최종 사용 제제는 최종 사용 제제의 중량에 대해서 약 0.1 중량% 내지 약 0.05 중량% 를 함유할 수 있다.
방부제로서 본 발명에서 사용 가능한 예시적인 피론 화합물은, 예를 들어 데하이드로아세트산 및 이의 염을 포함한다. 피론 화합물은 최종 사용 제제의 총 중량에 대해서 최대 약 1.0 중량% 의 양으로 사용될 수 있다. 일부 구현예에 있어서, 하나 이상의 피론 화합물은 최대 약 0.6 중량% 의 양으로 사용될 수 있다.
일부 구현예에 있어서, 방부제는 하나 이상의 이소티아졸리논을 포함할 수 있다. 예시적인 이소티아졸리논은, 예를 들어 5-클로로-2-메틸-이소티아졸-3-온 (클로로메틸이소티아졸리논), 2-메틸-이소티아졸-3-온 (메틸이소티아졸리논), 벤즈이소티아졸리논, 및 이들의 혼합물을 포함한다. 특정한 구현예에 있어서, 하나 이상의 이소티아졸리논은 최종 사용 제제의 최대 약 0.01 중량% 의 양으로 사용될 수 있다.
특정한 구현예에 있어서, 하나 이상의 우레아 화합물은 방부제로서 사용될 수 있다. 예시적인 우레아 화합물은, 예를 들어 3-(4-클로로페닐)-1-(3,4-디클로로페닐)우레아 (트리클로카르반); 1,1'-메틸렌비스{3-[4-(히드록시메틸)-2,5-디옥소이미다졸리딘-4-일]우레아}; 및 N-(히드록시메틸)-N-(디히드록시메틸-1,3-디옥소-2,5-이미다졸리니딜-4)-N'-(히드록시메틸)우레아를 포함한다. 이들 화합물은 전형적으로 최종 사용 제제의 최대 약 0.5 중량% 의 양으로 사용된다.
방부제로서 본 발명에서 사용 가능한 예시적인 이미다졸 화합물은, 예를 들어 1-(4-클로로페녹시)-1-(이미다졸-1-일)-3,3-디메틸부탄-2-온; 1,3-비스(히드록시메틸)-5,5-디메틸이미다졸리딘-2,4-디온을 포함한다. 일부 구현예에 있어서, 하나 이상의 우레아 화합물은 최종 사용 제제의 최대 약 0.5 중량% 의 양으로 포함될 수 있다.
또다른 양태에 있어서, 방부제는 트리아민 화합물과 같은 아민 화합물일 수 있다. 적합한 트리아민 화합물은 비제한적으로 하기 화학식을 갖는 것을 포함한다:
Figure pct00002
(식 중, R 은 치환 또는 비치환된 C8 내지 C18 알킬, C8 내지 C18 알케닐, C8 내지 C18 알키닐 또는 C8 내지 C18 시클로알킬 또는 아릴이고, R 은 하나 이상의 헤테로원자가 임의로 삽입된다).
본원에서 사용되는 바와 같은, 용어 "치환된" 은 할로겐 (예컨대 F, Cl, I 또는 Br); 헤테로원자 기; C8 내지 C18 알킬; C8 내지 C18 알케닐; C8 내지 C18 알키닐; C8 내지 C18 시클로알킬; 아릴; 또는 C8 내지 C18 알킬, C8 내지 C18 알케닐 또는 C8 내지 C18 알키닐기를 함유하는 카르보닐 (예컨대 케톤, 에스테르, 에테르, 카보네이트 또는 카르복실레이트) 중 하나 이상으로 치환된 화합물을 포함한다.
적합한 헤테로원자는 비제한적으로 O, N, P 및 S 를 포함한다.
적합한 헤테로원자 기는 비제한적으로 -NH2, -NO2, -SO2, -SO3, -PO3, =O 및 -OH 를 포함한다.
치환기 R 은 바람직하게는 비치환된 C8 내지 C18 알킬, C8 내지 C18 알케닐, C8 내지 C18 알키닐, C8 내지 C18 시클로알킬 또는 아릴이다. 바람직한 트리아민은 비제한적으로 Fair Lawn, N.J. 의 Lonza Inc. 로부터 Lonzabac® 12 로 입수 가능한 N,N-비스(3-아미노프로필)도데실아민, 비스(3-아미노프로필)옥틸아민 및 N,N-비스(3-아미노프로필)옥틸아민을 포함한다.
아민 방부제는 일반적으로 최종 사용 제제의 최대 약 2 중량%, 및 특히 약 50 ppm 내지 약 200,000 ppm, 예컨대 약 50 ppm 내지 약 500 ppm 의 양으로 포함될 수 있다.
방부제로서 사용될 수 있는 다른 성분은 디브로모헥사미딘 및 이의 염; 티오메르살; 페닐수은 염; 헥세티딘; 2-브로모-2-니트로프로판-1,3-디올; 5-브로모-5-니트로-1,3-디옥산; 폴리헥사메틸렌비구아니드 또는 이의 염; 헥사메틸렌테트라민; 메테나민 3-클로로알릴로클로라이드; 2-클로로아세트아미드; 클로로헥시딘 및 이의 디글루코노네이트, 또는 디아세테이트 에스테르 및 이의 디하이드로클로라이드 염; 4,4-디메틸, 1,3-옥사졸리딘; 글루타르알데히드; 5-에틸-3,7-디옥사-1-아자비시클로옥탄; 나트륨 히드록시메틸글리시네이트, 3-요오도-2-프로피닐 부틸카르바메이트 (IPBC) 및 에틸 라우로일 알기네이트를 포함한다. 특정한 구현예에 있어서, 이들 성분은 최종 사용 제제의 최대 약 0.5 중량% 의 양으로 포함될 수 있다.
또한, 방부제는 단일 방부제, 단일 유형의 방부제로부터의 2 이상의 방부제의 혼합물일 수 있거나, 또는 2 이상의 상이한 유형의 방부제의 혼합물일 수 있다.
본 발명의 구현예는 하나 이상의 알킬렌 글리콜 에스테르를 포함한다. 본 발명에서 사용 가능한 알킬렌 글리콜 에스테르는 포화, 불포화, 천연 또는 합성 지방 산 등으로부터 형성될 수 있다. 예를 들어, 포화 지방 산은 카프릴산, 카프르산, 헥산산, 도데칸산, 라우르산, 미리스트산, 팔미트산, 스테아르산, 아라키드산, 베헨산, 리그노세르산, 세로트산, 이들의 조합, 이들의 유도체 등을 포함한다. 약 5 개의 탄소 원자 내지 약 16 개의 탄소 원자의 탄소 사슬 길이를 갖는 지방 산은 알킬렌 글리콜 에스테르를 형성하는데 사용하기에 충분히 적합하다. 알킬렌 글리콜 에스테르는 에틸렌, 부틸렌 또는 프로필렌과 같은 임의의 적합한 알킬렌으로부터 형성될 수 있다. 알킬렌 글리콜 에스테르는 모노에스테르 또는 디에스테르를 포함할 수 있다. 하나의 양태에 있어서, 모노에스테르의 혼합물, 디에스테르의 혼합물, 또는 모노에스테르와 디에스테르의 혼합물이 본 발명의 조성물에 혼입될 수 있다. 하나의 양태에 있어서, 하나 이상의 모노에스테르가 사용되며, 이는 존재하는 대부분의 알킬렌 글리콜 에스테르를 포함한다.
일부 구현예에 있어서, 알킬렌 글리콜 에스테르는 (a) 프로필렌 글리콜, 에틸렌 글리콜 또는 부틸렌 글리콜 성분, 및 (b) 카프로산, 카프릴산, 카프르산, 라우르산, 및 이들의 혼합물과 같은 약 6 내지 12 개의 탄소 원자를 갖는 지방 산으로부터 유도된다. 예를 들어, 프로필렌 글리콜 C6-C12 지방 산 모노에스테르 또는 디에스테르가 사용될 수 있다. 또한, 프로필렌 글리콜 C6-C14 지방 산 모노에스테르 또는 디에스테르가 사용될 수 있다.
알킬렌 글리콜 에스테르의 적합한 예는 비제한적으로 프로필렌 글리콜 이소스테아레이트, 프로필렌 글리콜 라우레이트, 프로필렌 글리콜 미리스테이트, 프로필렌 글리콜 올레에이트, 프로필렌 글리콜 모노라우레이트, 프로필렌 글리콜 모노카프레이트, 프로필렌 글리콜 모노카프릴레이트, 프로필렌 글리콜 모노카프로에이트, 프로필렌 글리콜 디펠라르고네이트, 프로필렌 글리콜 디이소스테아레이트, 프로필렌 글리콜 디라우레이트, 프로필렌 글리콜 모노팔미테이트, 프로필렌 글리콜 모노스테아레이트, 에틸렌 글리콜 이소스테아레이트, 에틸렌 글리콜 라우레이트, 에틸렌 글리콜 미리스테이트, 에틸렌 글리콜 올레에이트, 에틸렌 글리콜 모노라우레이트, 에틸렌 글리콜 모노카프레이트, 에틸렌 글리콜 모노카프릴레이트, 에틸렌 글리콜 모노카프로에이트, 에틸렌 글리콜 디펠라르고네이트, 에틸렌 글리콜 디이소스테아레이트, 에틸렌 글리콜 디라우레이트, 에틸렌 글리콜 모노팔미테이트, 에틸렌 글리콜 모노스테아레이트, 부틸렌 글리콜 이소스테아레이트, 부틸렌 글리콜 라우레이트, 부틸렌 글리콜 미리스테이트, 부틸렌 글리콜 올레에이트, 부틸렌 글리콜 모노라우레이트, 부틸렌 글리콜 모노카프레이트, 부틸렌 글리콜 모노카프릴레이트, 부틸렌 글리콜 모노카프로에이트, 부틸렌 글리콜 디펠라르고네이트, 부틸렌 글리콜 디이소스테아레이트, 부틸렌 글리콜 디라우레이트, 부틸렌 글리콜 모노팔미테이트, 부틸렌 글리콜 모노스테아레이트, 또는 이들의 혼합물, 이들의 다른 착물 또는 유도체 등을 포함한다.
알킬렌 글리콜 디에스테르의 적합한 예는 프로필렌 글리콜 디카프릴레이트이다.
하나의 양태에 있어서, 알킬렌 글리콜 에스테르는 주로 프로필렌 글리콜 모노카프릴레이트이다. 프로필렌 글리콜 모노카프릴레이트 생성물은 프로필렌 글리콜 모노에스테르와 디에스테르의 혼합물을 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 생성물은 2-히드록실프로필 카프릴레이트 (40 내지 70 wt%), 옥탄산-2-히드록시-1-메틸에틸 에스테르 (23 내지 33 wt%) 및 1,2-프로필렌 글리콜 디카프릴레이트 (5 내지 28 wt%) 를 함유할 수 있다.
하나의 구현예에 있어서, 알킬렌 글리콜 에스테르는 프로필렌 글리콜 카프릴레이트를 포함한다. 하나의 구현예에 있어서, 알킬렌 글리콜 에스테르는 하나 이상의 프로필렌 글리콜 모노카프릴레이트와 프로필렌 글리콜 디카프릴레이트의 혼합물을 포함한다. 하나의 구현예에 있어서, 알킬렌 글리콜 에스테르는 하나 이상의 프로필렌 글리콜 모노카프릴레이트와 프로필렌 글리콜 디카프릴레이트의 혼합물이다. 하나의 구현예에 있어서, 하나 이상의 프로필렌 글리콜 모노카프릴레이트는 옥탄산-2-히드록시-1-메틸에틸 에스테르, 2-히드록실프로필 카프릴레이트, 및 이들의 조합에서 선택된다. 하나의 구현예에 있어서, 하나 이상의 프로필렌 글리콜 모노카프릴레이트는 옥탄산-2-히드록시-1-메틸에틸 에스테르와 2-히드록실프로필 카프릴레이트의 혼합물이다. 하나의 구현예에 있어서, 프로필렌 글리콜 디카프릴레이트는 1,2-프로필렌 글리콜 디카프릴레이트이다. 하나의 구현예에 있어서, 알킬렌 글리콜 에스테르는 알킬렌 글리콜 에스테르의 총 중량에 대해서 50 중량% 이상의 하나 이상의 프로필렌 글리콜 모노카프릴레이트, 바람직하게는 60 중량% 이상의 하나 이상의 프로필렌 글리콜 모노카프릴레이트, 보다 바람직하게는 70 중량% 이상의 하나 이상의 프로필렌 글리콜 모노카프릴레이트를 포함한다. 하나의 구현예에 있어서, 하나 이상의 프로필렌 글리콜 모노카프릴레이트와 프로필렌 글리콜 디카프릴레이트는 15:1 내지 1:1 의 중량비, 바람직하게는 10:1 내지 1:1 의 중량비, 보다 바람직하게는 5:1 내지 2:1 의 중량비로 혼합물에 포함된다.
하나의 구현예에 있어서, 알킬렌 글리콜 에스테르는 옥탄산-2-히드록시-1-메틸에틸 에스테르, 2-히드록실프로필 카프릴레이트 및 1,2-프로필렌 글리콜 디카프릴레이트의 혼합물을 포함한다. 하나의 구현예에 있어서, 알킬렌 글리콜 에스테르는 알킬렌 글리콜 에스테르의 총 중량에 대해서 20 wt.-% 내지 35 wt.-% 의 옥탄산-2-히드록시-1-메틸에틸 에스테르, 40 wt.-% 내지 70 wt.-% 의 2-히드록실프로필 카프릴레이트 및 5 wt.-% 내지 30 wt.-% 의 1,2-프로필렌 글리콜 디카프릴레이트를 포함한다.
하나의 구현예에 있어서, 알킬렌 글리콜 에스테르는 알킬렌 글리콜 에스테르의 총 중량에 대해서 20 wt.-% 내지 30 wt.-% 의 옥탄산-2-히드록시-1-메틸에틸 에스테르, 40 wt.-% 내지 60 wt.-% 의 2-히드록실프로필 카프릴레이트 및 20 wt.-% 내지 30 wt.-% 의 1,2-프로필렌 글리콜 디카프릴레이트를 포함한다.
하나의 구현예에 있어서, 알킬렌 글리콜 에스테르는 알킬렌 글리콜 에스테르의 총 중량에 대해서 20 wt.-% 내지 40 wt.-% 의 옥탄산-2-히드록시-1-메틸에틸 에스테르, 50 wt.-% 내지 70 wt.-% 의 2-히드록실프로필 카프릴레이트 및 5 wt.-% 내지 15 wt.-% 의 1,2-프로필렌 글리콜 디카프릴레이트를 포함한다.
일부 구현예에 있어서, 알킬렌 글리콜 에스테르는 프로필렌 글리콜 성분 및 팔미트산과 같은 16 개 이상의 탄소를 갖는 지방 산으로부터 유도되는 프로필렌 글리콜 모노에스테르를 포함하지 않을 수 있다. 임의의 특정한 이론에 구애되지 않지만, 방부제와 C16 지방 산을 함유하는 프로필렌 글리콜 모노에스테르의 조합은 부가적인 또는 상승적인 이점을 제공하지 않을 수 있다는 것이 밝혀졌다. 따라서, 특정한 구현예에 있어서, 본원에 기재된 조성물에 사용되는 알킬렌 글리콜 에스테르는 팔미트산과 같은 C16 지방 산을 함유하는 프로필렌 글리콜 모노에스테르를 실질적으로 함유하지 않을 수 있다.
하나 이상의 알킬렌 글리콜 에스테르 대 방부제 (PA) 의 중량비는 다양한 인자에 따라 변할 수 있다. 예를 들어, 하나 이상의 알킬렌 글리콜 에스테르 대 방부제의 중량비는 최종 제품의 조성, 방제되는 미생물, 사용되는 특정한 알킬렌 글리콜 에스테르 및 방부제, 제품의 최종 특성 등에 의존할 수 있다. 하나 이상의 알킬렌 글리콜 에스테르 대 방부제의 중량비는, 예를 들어 약 1:50,000 내지 약 500:1, 예컨대 약 1:10,000 내지 약 300:1, 예컨대 약 1:5,000 내지 약 10:1, 예컨대 약 1:2,500 내지 약 8:1, 예컨대 약 1:1,500 내지 약 2:1 의 범위일 수 있다. 많은 용도에 있어서, 방부제의 효능을 향상시키기 위해서 소량의 알킬렌 글리콜 에스테르 만이 필요하다. 예를 들어, 하나의 양태에 있어서, 방부제는 하나 이상의 알킬렌 글리콜 에스테르보다 더 많은 양으로 존재한다. 특정한 구현예에 있어서, 알킬렌 글리콜 에스테르 대 방부제의 중량비는 약 1:5,000 내지 약 4:1, 예컨대 약 1:1,500 내지 약 4:1, 예컨대 약 1:300 내지 약 4:1, 예컨대 약 1:20 내지 약 4:1, 예컨대 약 1:15 내지 약 4:1, 예컨대 약 1:10 내지 약 4:1 일 수 있다. 하나의 구현예에 있어서, 방부제와 하나 이상의 알킬렌 글리콜 에스테르는 1:1 내지 6:1 의 중량비로 방부제 조성물에 포함된다. 하나의 구현예에 있어서, 방부제와 하나 이상의 알킬렌 글리콜 에스테르는 1.1:1 내지 3:1 의 중량비로 방부제 조성물에 포함된다. 하나의 구현예에 있어서, 방부제와 하나 이상의 알킬렌 글리콜 에스테르는 1.2:1 내지 2:1 의 중량비로 방부제 조성물에 포함된다.
하나의 구현예에 있어서, 방부제는 페녹시에탄올이며, 바람직하게는 페녹시에탄올과 하나 이상의 알킬렌 글리콜 에스테르는 6:1 내지 1:1, 바람직하게는 3:1 내지 1:1, 보다 바람직하게는 2:1 내지 1:1 의 중량비로 방부제 조성물에 포함된다.
하나의 구현예에 있어서, 방부제는 비스(3-아미노프로필) 도데실아민이며, 바람직하게는 비스(3-아미노프로필) 도데실아민과 하나 이상의 알킬렌 글리콜 에스테르는 25:1 내지 1:25, 바람직하게는 20:1 내지 1:20, 보다 바람직하게는 15:1 내지 1:15 의 중량비로 방부제 조성물에 포함된다.
하나의 구현예에 있어서, 방부제는 디데실 디메틸 암모늄 클로라이드이며, 바람직하게는 디데실 디메틸 암모늄 클로라이드와 하나 이상의 알킬렌 글리콜 에스테르는 25:1 내지 1:25, 바람직하게는 20:1 내지 1:20, 보다 바람직하게는 15:1 내지 1:15 의 중량비로 방부제 조성물에 포함된다.
하나의 구현예에 있어서, 방부제는 나트륨 벤조에이트이며, 바람직하게는 나트륨 벤조에이트와 하나 이상의 알킬렌 글리콜 에스테르는 50,000:1 내지 50:1, 바람직하게는 10,000:1 내지 100:1, 보다 바람직하게는 5000:1 내지 150:1 의 중량비로 방부제 조성물에 포함된다.
하나의 구현예에 있어서, 방부제는 락트산이며, 바람직하게는 락트산과 하나 이상의 알킬렌 글리콜 에스테르는 250:1 내지 1:1, 바람직하게는 220:1 내지 1:1, 보다 바람직하게는 200:1 내지 2:1 의 중량비로 방부제 조성물에 포함된다.
하나의 구현예에 있어서, 방부제는 벤질 알코올이며, 바람직하게는 벤질 알코올과 하나 이상의 알킬렌 글리콜 에스테르는 800:1 내지 1:1, 바람직하게는 600:1 내지 2:1, 보다 바람직하게는 400:1 내지 3:1 의 중량비로 방부제 조성물에 포함된다.
하나의 구현예에 있어서, 방부제는 벤즈이소티아졸리논이며, 바람직하게는 벤즈이소티아졸리논과 하나 이상의 알킬렌 글리콜 에스테르는 40:1 내지 1:4, 바람직하게는 60:1 내지 1:3, 보다 바람직하게는 40:1 내지 1:2 의 중량비로 방부제 조성물에 포함된다.
하나의 구현예에 있어서, 방부제는 소르브산이며, 바람직하게는 소르브산과 하나 이상의 알킬렌 글리콜 에스테르는 100:1 내지 1:4, 바람직하게는 80:1 내지 1:3, 보다 바람직하게는 60:1 내지 1:2 의 중량비로 방부제 조성물에 포함된다.
하나의 구현예에 있어서, 방부제는 데하이드로아세트산이며, 바람직하게는 데하이드로아세트산과 하나 이상의 알킬렌 글리콜 에스테르는 1000:1 내지 10:1, 바람직하게는 800:1 내지 15:1, 보다 바람직하게는 600:1 내지 20:1 의 중량비로 방부제 조성물에 포함된다.
하나의 구현예에 있어서, 하나 이상의 알킬렌 글리콜 에스테르는 하나 이상의 프로필렌 글리콜 모노카프릴레이트와 프로필렌 글리콜 디카프릴레이트의 혼합물을 포함한다. 하나의 구현예에 있어서, 하나 이상의 알킬렌 글리콜 에스테르는 알킬렌 글리콜 에스테르의 총 중량에 대해서 50 중량% 이상의 하나 이상의 프로필렌 글리콜 모노카프릴레이트, 바람직하게는 60 중량% 이상의 하나 이상의 프로필렌 글리콜 모노카프릴레이트, 보다 바람직하게는 70 중량% 이상의 하나 이상의 프로필렌 글리콜 모노카프릴레이트를 포함한다. 하나의 구현예에 있어서, 하나 이상의 프로필렌 글리콜 모노카프릴레이트와 프로필렌 글리콜 디카프릴레이트는 15:1 내지 1:1 의 중량비, 바람직하게는 10:1 내지 1:1 의 중량비, 보다 바람직하게는 5:1 내지 2:1 의 중량비로 혼합물에 포함된다. 하나의 구현예에 있어서, 페녹시에탄올과, 적어도 프로필렌 글리콜 모노카프릴레이트와 프로필렌 글리콜 디카프릴레이트의 혼합물은 6:1 내지 1:1, 바람직하게는 3:1 내지 1:1, 보다 바람직하게는 2:1 내지 1:1 의 중량비로 방부제 조성물에 포함된다. 하나의 구현예에 있어서, 페녹시에탄올과, 적어도 프로필렌 글리콜 모노카프릴레이트와 프로필렌 글리콜 디카프릴레이트의 혼합물은 1:1 내지 2:1 의 중량비, 바람직하게는 1.2:1 내지 1.8:1 의 중량비, 및 보다 바람직하게는 1.4:1 내지 1.6:1 의 중량비로 방부제 조성물에 포함된다.
하나의 구현예에 있어서, 알킬렌 글리콜 에스테르는 옥탄산-2-히드록시-1-메틸에틸 에스테르, 2-히드록실프로필 카프릴레이트 및 1,2-프로필렌 글리콜 디카프릴레이트의 혼합물을 포함하며, 방부제는 페녹시에탄올을 포함한다. 하나의 구현예에 있어서, 페녹시에탄올과, 옥탄산-2-히드록시-1-메틸에틸 에스테르, 2-히드록실프로필 카프릴레이트 및 1,2-프로필렌 글리콜 디카프릴레이트의 혼합물은 1:1 내지 2:1 의 중량비, 바람직하게는 1.2:1 내지 1.8:1 의 중량비, 및 보다 바람직하게는 1.4:1 내지 1.6:1 의 중량비로 방부제 조성물에 포함된다.
하나의 구현예에 있어서, 방부제 조성물은 (i) 페녹시에탄올; 및 (ii) 옥탄산-2-히드록시-1-메틸에틸 에스테르, 2-히드록실프로필 카프릴레이트 및 1,2-프로필렌 글리콜 디카프릴레이트의 혼합물을 포함한다.
하나의 구현예에 있어서, 방부제 조성물은 (i) 페녹시에탄올; 및 (ii) 옥탄산-2-히드록시-1-메틸에틸 에스테르, 2-히드록실프로필 카프릴레이트 및 1,2-프로필렌 글리콜 디카프릴레이트의 혼합물을 포함하며, 여기에서 페녹시에탄올과, 옥탄산-2-히드록시-1-메틸에틸 에스테르, 2-히드록실프로필 카프릴레이트 및 1,2-프로필렌 글리콜 디카프릴레이트의 혼합물은 1:1 내지 2:1 의 중량비, 바람직하게는 1.2:1 내지 1.8:1 의 중량비, 및 보다 바람직하게는 1.4:1 내지 1.6:1 의 중량비로 방부제 조성물에 포함된다.
하나의 구현예에 있어서, 방부제는 (i) 45 wt.-% 내지 70 wt.-% 의 방부제 (여기에서 방부제는 페녹시에탄올을 포함함); 및 (ii) 25 wt.-% 내지 50 wt.-% 의 (a) 알킬렌 글리콜, 및 (b) 약 6 내지 14 개의 탄소 원자를 갖는 지방 산으로부터 유도되는 하나 이상의 알킬렌 글리콜 에스테르를 포함하며; 여기에서 상기 양은 방부제 조성물의 총 중량을 기준으로 한다.
하나의 구현예에 있어서, 방부제 조성물은 (i) 45 wt.-% 내지 70 wt.-% 의 페녹시에탄올; 및 (ii) 25 wt.-% 내지 50 wt.-% 의 옥탄산-2-히드록시-1-메틸에틸 에스테르, 2-히드록실프로필 카프릴레이트 및 1,2-프로필렌 글리콜 디카프릴레이트의 혼합물을 포함하며; 여기에서 상기 양은 방부제 조성물의 총 중량을 기준으로 한다.
본 발명은 또한 본 발명에 따른 방부제 조성물을 포함하는 최종 사용 제제에 관한 것이다. 본 발명의 최종 사용 제제에 사용되는 방부제의 양은 상기에서 기술한 바와 같이, 특정한 방부제에 따라 달라진다. 대안적인 구현예에 있어서, 방부제는 방부제 농축물의 형태로 제제화될 수 있다. "방부제 농축물" 또는 "방부제 조성물" 은 특정한 양으로 최종 사용 제제에 첨가되는 조성물을 의미한다. 방부제 농축물에서, 방부제의 양은 최종 사용 제품으로 제제화되는 최종 사용량보다 더 많을 것이다. 특정한 구현예에 있어서, 방부제 농축물은 단지 방부제 및 하나 이상의 알킬렌 글리콜 에스테르를 함유할 수 있다. 대안적으로, 특정한 구현예에 있어서, 방부제 농축물은 방부제, 하나 이상의 알킬렌 글리콜 에스테르, 및 최종 사용 제제와 상용성인 담체를 함유할 수 있다. 예시적인 담체는, 예를 들어 물, 수성 용매, 또는 최종 사용 제제 및 이들 제제의 용도에 허용 가능한 다른 용매를 포함한다. 방부제 농축물은 최종 사용 제제에서 원하는 양의 방부제를 달성하는데 필요한 양으로 최종 사용 제제에 첨가될 수 있다.
방부제 농축물에 함유되는 경우, 방부제 및 하나 이상의 알킬렌 글리콜 에스테르는 다양한 상이한 성분과 조합될 수 있다. 예를 들어, 하나의 구현예에 있어서, 방부제 농축물은 용매를 함유할 수 있다. 용매는 극성 용매, 예컨대 물, 또는 수-혼화성 용매, 예컨대 알코올 및/또는 글리콜 에테르일 수 있다. 특정한 구현예에 있어서, 항균 조성물은 수-혼화성 유기 용매를 추가로 포함할 수 있다. 적합한 수-혼화성 용매의 예는 에탄올, 프로판올, 벤질 알코올, 이소프로판올, 디에틸렌 글리콜 프로필 에테르, 에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르, 에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르, 에틸렌 글리콜 모노프로필 에테르, 에틸렌 글리콜 모노이소프로필 에테르, 에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 모노-n-부틸 에테르, 에틸렌 글리콜 디메틸 에테르, 에틸렌 글리콜 디에틸 에테르, 에틸렌 글리콜 디부틸 에테르, 프로필렌 글리콜 n-부틸 에테르, 트리프로필렌 글리콜 메틸 에테르, 디프로필렌 글리콜 메틸 에테르, 디프로필렌 글리콜 부틸 에테르, 및 이들의 조합을 포함한다.
다른 구현예에 있어서, 하나 이상의 알킬렌 글리콜 에스테르 및 방부제는 서로 독립적으로 최종 사용 제제에 첨가될 수 있다. 예를 들어, 특정한 구현예에 있어서, 하나 이상의 알킬렌 글리콜 에스테르는 최종 사용 제제에 방부제를 첨가하기 전에, 방부제에 첨가될 수 있다. 여전히 일부 구현예에 있어서, 하나 이상의 알킬렌 글리콜 에스테르는 최종 사용 제제에 방부제를 첨가한 후에, 최종 사용 제제에 첨가될 수 있다. 일부 구현예에 있어서, 하나 이상의 알킬렌 글리콜 에스테르는 최종 사용 제제에 방부제를 첨가하기 전에, 최종 사용 제제에 첨가될 수 있다. 특정한 구현예에 있어서, 하나 이상의 알킬렌 글리콜 에스테르는 개별 성분으로서 최종 사용 제제에 방부제와 동시에 첨가될 수 있다.
본 발명은 또한 하나 이상의 알킬렌 글리콜 에스테르가 없는 동일한 양의 방부제와 비교하여 미생물에 대한 효능을 증가시키기 위한 본 발명에 따른 방부제 조성물의 용도에 관한 것이다. 하나의 구현예에 있어서, 효능은 적어도 0.5 로그 감소 만큼 증가한다. 하나의 구현예에 있어서, 효능은 적어도 1.0 로그 감소 만큼 증가한다.
본 발명은 또한 본 발명에 따른 방부제 조성물을 포함하는 개인 관리 제품에 관한 것이다. 하나의 구현예에 있어서, 방부제 조성물에 포함되는 하나 이상의 알킬렌 글리콜 에스테르는 개인 관리 제품의 중량에 대해서 1 wt.-% 이하의 양으로, 예컨대 0.5 wt.-% 이하의 양으로 개인 관리 제품에 존재한다.
본 발명은 또한 본 발명에 따른 방부제 조성물을 개인 관리 제품에 첨가하는 것을 포함하는, 미생물에 의한 개인 관리 제품의 부패를 방지하는 방법에 관한 것이다.
본 발명은 또한 최종 사용 제제 및 방부제를 제공하는 단계, 유효량의 하나 이상의 알킬렌 글리콜 에스테르를 방부제 및 최종 사용 제제에 첨가하여, 최종 사용 제제에서 하나 이상의 알킬렌 글리콜 에스테르가 없는 동일한 양의 방부제와 비교하여, 최종 사용 제제에서 방부제의 효능을 증가시키는 단계를 포함하는, 최종 사용 제제에서 미생물에 대한 방부제의 효능을 증가시키는 방법에 관한 것이며, 여기에서 방부제 및 하나 이상의 알킬렌 글리콜 에스테르는 본 발명의 방부제 조성물에 대해 정의한 바와 같다.
다양한 상이한 미생물이 본 발명에 따라서 방제될 수 있다. 예를 들어, 본 발명의 방부제 조성물은 그램 양성 박테리아, 그램 음성 박테리아 등을 방제할 수 있다. 박테리아 외에도, 본 발명의 방부제 조성물은 또한 진균, 바이러스, 포자, 효모, 마이코박테리아 등과 같은 다양한 다른 미생물을 사멸시키고 성장을 제어할 수 있다. 본 발명에 따라서 방제될 수 있는 특정한 미생물의 비-제한적인 예는 스타필로코쿠스 아우레우스 (Staphylococcus aureus), 스트렙토코쿠스 뉴모니아에 (Streptococcus pneumoniae), 슈도모나스 아에루기노사 (Pseudomonas aeruginosa), 세라티아 마르세스센스 (Serratia marcescens), 살모넬라 엔테리티디스 (Salmonella enteritidis), 네이세리아 고노로에아에 (Neisseria gonorrhoeae), 에스케리키아 콜리 (Escherichia coli), 엔테로코쿠스 히라에 (Enterococcus hirae), 아시네토박테르 바우만니이 (Acinetobacter baumannii), 리스테리아 모노사이토제네스 (Listeria monocytogenes), 엔테로박테르 게르고비아에 (Enterobacter gergoviae), 클렙시엘라 뉴모니아에 (Klebsiella pneumoniae), 부르홀데리아 세파시아 (Burholderia cepacia), 슈도모나스 푸티다 (Pseudomonas putida), 코쿠리아 리조필라 (Kocuria rhizophila), 칸디다 알비칸스 (Candida albicans), 사카로마이세스 세레비시아에 (Saccharomyces cerevisiae), 아스페르길루스 브라실리엔시스 (Aspergillus brasiliensis), 페니실리움 푸니쿨로숨 (Penicillium funiculosum), 유페니실리움 레비툼 (Eupenicillium levitum), 바실루스 세레우스 (Bacillus cereus), 바실루스 서브틸리스 (Bacillus subtilis), 클로스트리디움 디피실리 (Clostridium difficile), 클로스트리디움 퍼프린젠스 (Clostridium perfringens), 마이코박테리움 투베르쿨로시스 (Mycobacterium tuberculosis), 마이코박테리움 테라에 (Mycobacterium terrae), 마이코박테리움 아비움 (Mycobacterium avium), 폴리오바이러스, 아데노바이러스, 노로바이러스, 백시니아 바이러스, 인플루엔자 바이러스, B형 간염 바이러스, 인간 면역 결핍 바이러스, 인간 유두종 바이러스, 또는 이들의 혼합물을 포함한다.
일반적으로, 본 발명의 방부제 조성물은 임의의 수의 상이한 최종 사용 제제 또는 제품에 혼입될 수 있다. 본원에서 사용되는 바와 같은, "최종 사용 제제" 또는 "최종 사용 제품" 은 화장품, 가정 관리 제품, 및 건강 및 위생 제품을 포함한 개인 관리 제품을 의미하는 것으로 의도된다. 예를 들어, 개인 관리 제품은 얼굴 크림, 메이크업 리무버, 마스카라 또는 물티슈를 포함한 화장품 제제와 같은 제품을 포함할 수 있다. 개인 관리 제품 제제는 또한 샴푸, 컨디셔너, 스킨 로션, 또는 임의의 개인 관리 물티슈용 액체를 포함한다. 개인 관리 제품 제제는 사용자의 피부 또는 모발에 국소 적용하기 위한 임의의 제품을 포함할 수 있다. 본원에 개시된 방부제 조성물이 개인 관리 제품으로 제제화되는 경우, 방부제 조성물은 넓은 pH 범위에 걸쳐 효과적인 넓은 범위의 방부 활성을 제공한다. 예를 들어, 특정한 구현예에 있어서, 개인 관리 제품은 약 2 내지 9, 예컨대 약 3 내지 약 8, 특히 약 3 내지 약 6 범위의 pH 를 가질 수 있다. 따라서, 본원에 개시된 방부제 조성물은 일정 범위의 pH 를 갖는 최종 사용 제품의 범위에 걸쳐 최종 사용 제품에 대해 넓은 항균 적용 범위를 나타낼 수 있다.
특정한 구현예에 있어서, 본원에 개시된 방부제 조성물은 약 2 내지 약 9, 예컨대 약 3 내지 약 8, 특히 약 3 내지 약 6 의 pH 를 가질 수 있다.
개인 관리 제품 제제는 본 발명의 방부제 조성물이 첨가되는 베이스 제제를 포함할 수 있다. 베이스 제제는 최종 사용 용도에 따라 다수의 다양한 성분을 함유할 수 있다. 개인 관리 제품 제제는, 예를 들어 용매, 계면활성제, 유화제, 정합성 인자, 컨디셔너, 피부 연화제, 피부 관리 성분, 수분제, 증점제, 보습제, 충전제, 산화방지제, 다른 방부제, 활성 성분, 특히 피부학적 활성 성분, 방향제 등, 뿐만 아니라 이들의 혼합물을 함유할 수 있다. 본원에서 언급한 바와 같은 활성 성분은, 예를 들어 항염증제, 항균제, 항진균제 등을 포함한다. 국소 적용에 적합한 활성 성분이 특히 바람직하다.
적합한 계면활성제는 알킬 술페이트, 예를 들어 나트륨 라우릴 술페이트, 암모늄 라우릴 술페이트; 나트륨 세테아릴 술페이트; 알킬 술포아세테이트, 예를 들어 나트륨 라우릴 술포아세테이트; 알킬 에테르 술페이트, 예를 들어 나트륨 라우레스 술페이트; 나트륨 트리데세스 술페이트; 나트륨 올레스 술페이트; 암모늄 라우레스 술페이트; 알킬 에테르 술포숙시네이트, 예를 들어 디나트륨 라우레스 술포숙시네이트; 알킬 글리코시드, 예를 들어 데실 글루코시드; 라우릴 글루코시드; 알킬 이세티오네이트 양쪽성 물질, 예를 들어 코카미도프로필 베타인; 나트륨 코코암포아세테이트; 나트륨 라우로암포아세테이트; 디나트륨 라우로암포디아세테이트; 디나트륨 코코암포디아세테이트; 나트륨 라우로암포프로피오네이트; 디나트륨 라우로암포디프로피오네이트; 상기에서 언급한 양쪽성 물질의 칼륨 또는 암모늄 염; 카프릴/카프르아미도프로필 베타인; 운데실렌아미도프로필 베타인; 라우로미도프로필 베타인; 및 지방 알코올 폴리글리콜 에테르를 포함한다.
적합한 유화제는, 예를 들어 음이온 물질, 예컨대 지방 산의 염, 예를 들어 나트륨 스테아레이트 또는 나트륨 팔미테이트, 유기 비누, 예를 들어 모노-, 디- 또는 트리에탄올 아미노에이트, 술페이트화 또는 술포네이트화된 화합물, 예를 들어 나트륨 라우릴 술페이트 또는 나트륨 세틸 술포네이트, 사포닌, 라메폰; 양이온성 물질, 예컨대 4차 암모늄 염; 비이온성 물질, 예컨대 지방 알코올, 포화 또는 불포화 지방 산을 갖는 지방 산 에스테르, 지방 산의 폴리옥시에틸렌 에스테르 또는 폴리옥시에틸렌 에테르, 에틸렌 옥사이드 및 프로필렌 옥사이드 또는 프로필렌 글리콜로부터의 중합체, 양쪽성 물질, 예컨대 포스파티드, 단백질, 예컨대 젤라틴, 카세인 알킬아미도 베타인, 알킬 베타인 및 암포글리시네이트, 알킬 포스페이트, 알킬폴리옥시에틸렌 포스페이트 또는 상응하는 산, 실리콘 유도체, 예를 들어 알킬 디메티콘코폴리올을 포함한다.
적합한 정합성 인자는, 예를 들어 지방 알코올 또는 지방 산 에스테르와의 이들의 혼합물, 예를 들어 아세틸화된 라놀린 알코올, 알루미늄 스테아레이트, 카르보머, 세틸 알코올, 글리세릴 올레에이트, 글리세릴 스테아레이트, 글리세릴 스테아레이트 (및) PEG 100 스테아레이트, 마그네슘 스테아레이트, 마그네슘 술페이트, 올레산, 스테아르산, 스테아릴 알코올, 미리스틸 미리스테이트, 이소프로필 팔미테이트, 밀랍 및 이의 합성 등가물, 카르보머 등을 포함한다. 적합한 컨디셔너는, 예를 들어 알킬아미도 암모늄 락테이트, 세트리모늄 클로라이드 및 디스테아로일에틸 히드록시에틸모늄 메토술페이트 및 세테아릴 알코올, 세틸 디메티콘, 세틸 리시놀레에이트, 디메티콘, 라우레스-23, 라우레스-4, 폴리데센, 레티닐 팔미테이트, 4차화된 단백질 가수분해물, 4차화된 셀룰로오스 및 전분 유도체, 아크릴산 또는 메타크릴산 또는 염의 4차화된 공중합체, 4차화된 실리콘 유도체이다.
적합한 피부 연화제는, 예를 들어 세테아릴 이소노나노에이트, 세테아릴 옥타노에이트, 데실 올레에이트, 이소옥틸 스테아레이트, 코코 카프릴레이트/카프레이트, 에틸헥실 히드록시스테아레이트, 에틸헥실 이소노나노에이트, 이소프로필 이소스테아레이트, 이소프로필 미리스테이트, 올레일 올레에이트, 헥실 라우레이트, 액체 파라핀, PEG-75 라놀린, PEG-7 글리세릴 코코에이트, 페트롤라툼, 오조케라이트 시클로메티콘, 디메티콘, 디메티콘 코폴리올, 디카프릴릴 에테르, 부티로스페르뭄 파르키이, 북수스 키넨시스, 카놀라, 카르나우바 세라, 코페르니시아 세리페라, 오에노테라 비엔니스, 엘라에이스 기닌시스, 프루누스 둘시스, 스쿠알란, 제아 마이스, 글리신 소자, 헬리안투스 안누우스, 라놀린, 수소화된 피마자유, 수소화된 코코넛 오일, 수소화된 폴리이소부텐, 수크로오스 코코에이트, 스테아록시 디메티콘, 라놀린 알코올, 이소헥사데칸을 포함한다.
적합한 피부 관리 성분은, 예를 들어 식물 추출물, 비사볼롤, 항염증제, 우레아, 알란토인, 판테놀 및 판테놀 유도체, 피탄트리올, 비타민 A, E, C, D, 동물 또는 식물 기원의 세라마이드, 레시틴 등을 포함한다.
적합한 수분제는, 예를 들어 부틸렌 글리콜, 세틸 알코올, 디메티콘, 디미리스틸 타르트레이트, 글루코오스 글리세레스-26, 글리세린, 글리세릴 스테아레이트, 가수분해된 우유 단백질, 락트산, 락토오스 및 다른 당류, 라우레스-8, 레시틴, 옥톡시글리세린, PEG-12, PEG-135, PEG-150, PEG-20, PEG-8, 펜틸렌 글리콜, 헥실렌 글리콜, 피탄트리올, 폴리쿼터늄-39 PPG-20 메틸 글루코오스 에테르, 프로필렌 글리콜, 나트륨 히알루로네이트, 나트륨 락테이트, 나트륨 PCA, 소르비톨, 숙시노글리칸, 합성 밀랍, 트리-C14-15 알킬 시트레이트, 전분을 포함한다.
적합한 증점제는, 예를 들어 아크릴레이트/스테아레스-20 메타크릴레이트 공중합체, 카르보머, 카르복시메틸 전분, 세라 알바, 디메티콘/비닐 디메티콘 가교중합체, 프로필렌 글리콜 알기네이트, 히드록시에틸셀룰로오스, 히드록시프로필 메틸셀룰로오스, 실리카, 실리카 디메틸 실릴레이트, 크산탄 검, 수소화된 부틸렌/에틸렌/스티렌 공중합체를 포함한다.
적합한 보습제는, 예를 들어 아디프산, 푸마르산 및 이의 염, 벤조산 및 이의 염, 글리세린 트리아세테이트, 나트륨 또는 마그네슘 라우릴 술페이트, 마그네슘 스테아레이트, 고체 폴리에틸렌글리콜, 폴리비닐피롤리돈, 붕산, 모노-라우레이트 또는 모노-팔미테이트, 미리스틸 알코올, 세틸 알코올, 세틸스테아릴 알코올, 탈쿰, 고급 지방 산의 칼슘 또는 마그네슘 염, 고급 지방 산의 모노-, 디- 또는 트리글리세리드, 폴리테트라플루오로에틸렌을 포함한다.
적합한 산화방지제는, 예를 들어 술파이트, 예를 들어 나트륨 술파이트, 토코페롤 또는 이의 유도체, 아스코르브산 또는 이의 유도체, 시트르산, 프로필 갈레이트, 키토산 글리콜레이트, 시스테인, N-아세틸 시스테인 및 아연 술페이트, 티오술페이트, 예를 들어 나트륨 티오술페이트, 폴리페놀 등을 포함한다.
본원에 개시된 제제 및 조성물은 활성 성분, 예를 들어 항균제, 항염증제, 식물 추출물, 비사볼롤, 판테놀, 토코페롤, 쏘임 방지, 자극 방지 또는 비듬 방지용 활성제, 또는 노화 방지제, 예컨대 레티놀, 멜리비오스 등을 추가로 함유할 수 있다. 다른 적합한 활성제는, 예를 들어 메디카고 오피시날리스, 악티니디아 키넨시스, 알란토인, 알로에 바르바덴시스, 아노나 케리몰리아, 안테미스 노빌리스, 아라키스 히포가에아, 아르니카 몬타나, 아베나 사티바, 베타-카로틴, 비사볼롤, 보라고 오피시날리스, 부틸렌 글리콜, 칼렌둘라 오피시날리스, 카멜리아 시넨시스, 캄포르, 칸디다 봄비콜라, 카프릴로일 글리신, 카리카 파파야, 센타우레아 시아누스, 세틸피리디늄 클로라이드, 카모밀라 레쿠티타, 케노포디움 퀴노아, 킨코나 숙시루브라, 콘드루스 크리스푸스, 시트루스 아우란티움 둘시스, 시트루스 그란디스, 시트루스 리모눔, 코코스 누시페라, 코페아 아라비카, 크라타에구스 모노기나, 쿠쿠미스 멜로, 디클로로페닐 이미다졸디옥솔란, 엔테로모르파 콤프레사, 에퀴세툼 아르벤스, 에톡시 디글리콜, 에틸 판테놀, 파르네솔, 페룰산, 프라가리아 킬로엔시스, 겐티아나 루테아, 징코 빌로바, 글리세린, 글리세릴 라우레이트, 글리시리자 글라브라, 하마멜리스 비르기니아나, 헬리오트로핀, 수소화된 팜 글리세리드, 시트레이트, 가수분해된 피마자유, 가수분해된 밀 단백질, 히페리쿰 페르포라툼, 아이리스 플로렌티나, 주니페루스 콤무니스, 락티스 프로테이눔, 락토오스, 라우소니아 이네르미스, 리날룰, 리눔 우시타티시뭄, 리신, 마그네슘 아스파르테이트, 마그니페라 인디카, 말바 실베스트리스, 만니톨, 멜라류카 알테르니폴리아, 멘타 피페리타, 멘톨, 멘틸 락테이트, 미모사 테누이플로라, 님파에아 알바, 올라플루르, 오리자 사티바, 판테놀, 액체 파라핀, PEG-20M, PEG-26 호호바 산, PEG-26 호호바 알코올, PEG-35 피마자유, PEG-40 수소화된 피마자유, PEG-60 수소화된 피마자유, PEG-8 카프릴/카프르산, 페르세아 그라티시마, 페트롤라툼, 칼륨 아스파르테이트, 칼륨 소르베이트, 프로필렌 글리콜, 프루누스 아미그달루스 둘시스, 프루누스 아르메니아카, 프루누스 페르시카, 레티닐 팔미테이트, 리시누스 콤무니스, 로사 카니나, 로스마리누스 오피시날리스, 루부스 이다에우스, 살리실산, 삼부쿠스 니그라, 사르코신, 세레노아 세룰라타, 심몬드시아 키넨시스, 나트륨 카르복시메틸 베타글루칸, 나트륨 코코일 아미노산, 나트륨 히알루로네이트, 나트륨 팔미토일 프랄린, 스테아록시 트리메틸실란, 스테아릴 알코올, 황화된 TEA-리시놀레에이트, 탈크, 티무스 불가리스, 틸리아 코르다타, 토코페롤, 토코페릴 아세테이트, 트리데세스-9, 트리티쿰 불가레, 티로신, 운데실레노일 글리신, 우레아, 박시니움 미르틸루스, 발린, 산화 아연, 황산 아연을 포함한다.
본 발명의 방부제 조성물은 에멀젼 (수중유 및 유중수 모두), 수용액, PIT (상 반전 온도) 에멀젼, 유성 용액, 포움 화장품 제제 (포움), 및 소위 다중 에멀젼, 예를 들어 삼중 에멀젼 (예컨대 물/오일/물 에멀젼) 에 사용될 수 있다.
본 발명의 방부제 조성물은 또한 크림, 젤, 액체 또는 로션으로서 제제화될 수 있다. 이들은 모발 관리 제품, 예컨대 샴푸, 헤어 컨디셔너, 헤어 염료, 헤어 토닉, 헤어 젤, 헤어 드레싱, 헤어 그루밍 보조제, 및 다른 모발 관리 제제; 셰이빙 용도, 예컨대 셰이빙 크림, 애프터셰이브 로션, 및 다른 셰이빙 용도; 바디 및 손의 개인용 세정제, 예컨대 액체 목욕 비누 및 세제; 방향성 제제, 예컨대 향수, 목욕후 스프래시, 및 다른 유사한 방향제 제제; 피부 관리 제품, 예컨대 수분제, 크림 및 로션, 및 다른 유사한 피부 관리 제품; 메이크업 제품, 예컨대 마스카라, 베이스 파운데이션 등; 메이크업 제거 제품; 태양광 관리 제품; 실내 태닝 제품; 및 다른 유사한 개인 관리 제품에 사용될 수 있다. 특정한 구현예에 있어서, 본원에 개시된 방부제 조성물은 개인 세정 및 위생에 사용되는 물티슈를 적시는데 사용되는 제제 (예를 들어 베이비 물티슈, 화장실 물티슈, 메이크업 제거 물티슈 및 각질 제거 물티슈 등) 에 혼입될 수 있다. 방부제 조성물은 또한 방부제가 필요한 다른 제제에 사용될 수 있다.
일부 구현예에 있어서, 본 발명의 방부제 조성물은 제제의 0.01 중량% 내지 약 10 중량% 의 양으로 최종 사용 제제에 첨가될 수 있다. 보다 구체적으로, 일부 구현예에 있어서, 방부제 조성물은 제제의 약 0.1 중량% 내지 5.0 중량% 인 양으로 첨가된다. 첨가되는 방부제 조성물의 양은 선택되는 방부제에 따라 달라질 수 있다.
특정한 구현예에 있어서, 방부제 조성물은 가정 관리 제품, 예컨대 핸드-디쉬 비누, 세탁 세제, 세정 물티슈, 모든 목적의 클리너, 및 가정에서 사용되는 다른 유사한 제제에 혼입될 수 있다.
특정한 구현예에 있어서, 방부제 조성물은 물티슈를 적시는데 사용되는 물티슈 제제에 포함될 수 있다. 이들 구현예에 있어서, 방부제 조성물은 사용 전에 물티슈 제제 및 물티슈를 보존하는 역할을 할 수 있다. 일단 물티슈 조성물이 제제화되면, 물티슈 조성물은 기질에 적용한다.
내부에 방부제 조성물이 함유된 물티슈 조성물은 통상적인 적용 기술을 사용하여 처리될 기질에 적용될 수 있다. 통상적인 기술은 기질 상에서 제제의 분무, 부음, 분출 및/또는 닦음을 포함할 수 있다. 일부 구현예에 있어서, 물티슈 조성물은 즉시 사용 가능한 제제로서 최종 사용자에게 제공되거나, 또는 적용 수단을 갖는 용기에서 최종 사용자에게 제공된다. 예를 들어, 물티슈 조성물은 에어로졸로서 가압되는 용기, 트리거 또는 펌프 분무기가 있는 용기, 분출 용기, 또는 사용자가 제제를 기질 상에 부을 수 있게 하는 제거 가능한 캡이 있는 통상적인 용기에 제공될 수 있다.
그러나, 특정한 구현예에 있어서, 본원에 개시된 방부제 조성물을 함유하는 물티슈 제제는 물티슈 기질에 함침될 수 있거나 또는 적용될 수 있다. 이러한 구현예에 있어서, 물티슈는 제제가 함침된 단일 물티슈이며, 물티슈를 사용자에게 분배하는 용기에 저장된다. 물티슈가 있는 용기는 단일 물티슈 또는 여러 물티슈를 함유할 수 있다. 적합한 용기는 사용자가 찢어서 열 수 있는 축축한 수건과 같은 단일 물티슈를 함유하는 파우치를 포함하거나, 또는 여러 물티슈를 겹친 방식으로 함유하는 재밀봉 가능한 개구부를 갖는 파우치, 또는 한번에 단일 물티슈가 개구부로부터 제거될 수 있게 하는 다른 적합한 형태일 수 있다. 파우치는 일반적으로 유체 불투과성 재료, 예컨대 필름, 코팅지 또는 호일 또는 다른 유사한 유체 불투과성 재료로부터 제조된다. 특정한 구현예에 있어서, 물티슈는 용기 내의 물티슈에 접근하기 위한 개구부를 갖는 유체 불투과성 용기에 배치될 수 있다. 이러한 방식으로, 사용자는 용기의 개구부로부터 하나 이상의 물티슈를 제거할 수 있다. 적합한 용기는 일반적으로 유체 불투과성인 뚜껑을 갖는 성형된 플라스틱 용기를 포함할 수 있다. 뚜껑은 용기 내의 물티슈에 접근하기 위한 개구부를 가질 수 있다. 용기 내의 물티슈는, 물티슈가 용기로부터 제거될 때 사용자가 다음 물티슈를 제거할 준비가 된 용기의 개구부에 다음 물티슈가 위치하도록 교차 배치로 겹쳐져 용기에 배치될 수 있다. 대안적으로, 특정한 구현예에 있어서, 물티슈는 연속 재료의 개별 물티슈 사이에서 천공된 연속 재료일 수 있다. 천공이 있는 연속 물티슈 재료는 접힌 형태일 수 있거나, 또는 롤 형태일 수 있다. 일반적으로, 롤 형태에서, 물티슈 재료는 롤링된 재료의 중심으로부터, 그리고 분배를 위한 용기의 뚜껑의 개구부를 통해 공급된다. 교차 배치 겹침과 마찬가지로, 물티슈가 용기로부터 제거되면, 사용자가 필요할 때 다음 물티슈를 제거할 수 있도록 다음 물티슈가 개구부에 위치한다.
일회용 물티슈는 재사용 가능한 스펀지, 헝겊 등과 같은 다른 적용 비히클에 비해 이점을 제공한다. 함침된 물티슈는 1회 사용 후에 폐기된다는 점에서 특히 유리하며, 이는 반복적으로 사용될 수 있는 스펀지, 헝겊 등의 사용과는 대조적이다.
일부 구현예에 있어서, 본원에 개시된 방부제 조성물을 함유하는 제제는, 물티슈가 미리 적셔지고, 물티슈가 처리될 기질에 적용될 때 기질 상에서 제제를 발현하거나 또는 방출하도록 물티슈에 함침된다. 일반적으로, 제제는 물티슈가 닦는 작용을 통해 제제를 기질에 방출하도록 물티슈에 침투된다.
적합한 물티슈 기질은 직조 및 부직 재료를 포함한다. 특정한 구현예에 있어서, 임의의 부직 웹 재료가 사용될 수 있다. 예시적인 부직 재료는 비제한적으로 멜트블로운, 코폼, 스펀본드, 에어레이드, 에어레이스, 하이드로인탱글드 부직포, 스펀레이스, 본디드 카디드 웹, 및 이들의 라미네이트를 포함할 수 있다. 물티슈 기질을 제조하는데 사용되는 섬유는 셀룰로오스 섬유, 열가소성 섬유, 및 이들의 혼합물일 수 있다. 섬유는 또한 연속 섬유, 불연속 섬유, 스테이플 섬유, 및 이들의 혼합물일 수 있다. 부직 웹의 기본 중량은 약 12 g/㎡ 내지 200 g/㎡ (gsm) 또는 그 이상으로 다양할 수 있다.
하나의 구현예에 있어서, 물티슈 조성물이 함침된 기질은 상당한 양의 셀룰로오스 섬유를 함유한다. 특히, 본 발명의 물티슈 조성물은 제품을 오염시킬 수 있는 미생물에 의한 공격으로부터 셀룰로오스 기질을 보호하는데 특히 충분히 적합하다. 하나의 특정한 구현예에 있어서, 예를 들어 기질은 80 중량% 초과, 예컨대 85 중량% 초과, 예컨대 90 중량% 초과, 예컨대 95 중량% 초과, 예컨대 심지어 100 중량% 의 셀룰로오스 섬유로 제조될 수 있다. 예를 들어, 하나의 구현예에 있어서, 기질은 에어레이스 공정에서 펄프 섬유 및 결합제로부터 제조된다. 기질의 기본 중량은 약 20 gsm 내지 약 100 gsm, 예컨대 약 40 gsm 내지 약 70 gsm, 예컨대 약 50 gsm 내지 약 60 gsm 일 수 있다.
일단 기질에 혼입되면, 생성된 물티슈 제품은 약 5:1 내지 약 1:1, 예컨대 약 2:1 내지 약 4:1 의 액체 대 기질의 중량비를 가질 수 있다.
하기의 실시예는 제한없이 본 발명을 설명한다. 달리 명시하지 않는 한, 제공된 모든 부 및 % 는 중량 기준이다.
또한, 하기의 실시예에서 설명된 각각의 요소 또는 2 개 이상은 함께 상기에서 기술한 유형과 상이한 다른 유형의 방법에서 유용한 용도를 발견할 수 있다는 것을 이해할 것이다. 추가의 분석없이, 전술한 내용은 본 발명의 요지를 완전히 드러낼 것이므로, 다른 사람들이 현재의 지식을 적용함으로써, 종래 기술의 관점에서, 첨부된 청구범위에 기재된 본 발명의 일반적인 또는 특정한 양태의 필수적인 특성을 공정하게 구성하는 특징을 생략하지 않고서, 다양한 용도에 용이하게 적용할 수 있다.
실시예
상승적인 효과를 입증하기 위해서, 하기의 실시예를 수행하였다. 하기의 실시예에서, 사용된 프로필렌 글리콜 카프릴레이트 (PGC) 는 프로필렌 글리콜 모노카프릴레이트 (옥탄산-2-히드록시-1-메틸에틸 에스테르 및 2-히드록실프로필 카프릴레이트) 와 프로필렌 글리콜 디카프릴레이트 (1,2-프로필렌 글리콜 디카프릴레이트) 의 혼합물이며, 이러한 혼합물은 약 74 wt.-% 의 프로필렌 글리콜 모노카프릴레이트와 약 26 wt.-% 의 프로필렌 글리콜 디카프릴레이트를 포함한다.
실시예 1
비이온성 로션 매트릭스에서의 프로필렌 글리콜 카프릴레이트 (PGC) 와 페녹시에탄올의 상승적인 방부제 효과를 시험하였다.
방법:
시험 유기체 제조
본 연구에서 사용된 시험 미생물은 다음과 같다: 슈도모나스 아에루기노사 ATCC 9027/ DSM 1128, 플루랄리박테르 게르고비아에 ATCC 33028/ DSM 9245, 스타필로코쿠스 아우레우스 ATCC 6538/ DSM 799, 부르크홀데리아 세파시아 ATCC 25416/ DSM 7288, 클렙시엘라 뉴모니아에 ATCC 10031/ DSM 681, 에스케리시아 콜리 ATCC 8739/ DSM 1576, 칸디다 알비칸스 ATCC 10231/ DSM 1386 및 아스페르길루스 브라실리엔시스 ATCC 16404/ DSM 1988.
박테리아 및 효모 균주를 냉동 보관하였다; 사용전에, 이들을 트립톤 대두 한천 (박테리아) 및 맥아 추출물 한천 (효모) 상에서 계대 배양하고, 적절한 온도 및 시간에서 인큐베이션하였다. 각각의 박테리아 및 효모 시험 균주를 회수하고, 희석액 (생리식염수 트립톤 물) 에 현탁시켜, 박테리아의 최종 농도 1.0 - 5.0 × 108 cfu/ml 및 효모의 최종 농도 1.0 - 5.0 × 107 cfu/ml 를 수득하였다. 이것은 620 nm 의 파장에서 검량선 분광 광도계를 사용하여 달성하였다.
아스페르길루스 브라실리엔시스 (Aspergillus brasiliensis) (곰팡이) 를 -80 ℃ 에서 냉동 보관하였다; 사용전에, 이들을 MEA 상에서 계대 배양하고, 27.5 ± 2.5 ℃ 에서 7-9 일 동안 (포자가 성숙할 때까지) 인큐베이션하였다. 시험전에, 멸균 0.05 % 폴리소르베이트 80 용액으로 포자를 회수하고, 이 현탁액을 처리하여 진균 균사를 제거함으로써 1.0 - 5.0 × 107 cfu/ml 의 최종 농도를 수득하였다.
미생물 성장에 사용된 인큐베이션 조건을 표 1 에 요약한다.
표 1:
Figure pct00003
접종 배양물의 정확한 CFU/ml 를 확립하기 위해서, 각각의 박테리아, 효모 및 곰팡이 현탁액으로부터 1 ml 의 분취액을 취하고, 박테리아의 경우 10-7 까지 및 효모 및 곰팡이의 경우 10-6 까지 연속적으로 희석하고, 이어서 1 ml 의 각각의 희석액을 주입 평판법을 사용하여 이중으로 평판화하고, 적절한 온도 및 시간에서 인큐베이션하였다.
미생물 성장에 사용된 인큐베이션 조건을 표 2 에 요약한다.
표 2:
Figure pct00004
시험 샘플 제조
시험한 각각의 유기체에 대해, 19.8 g 의 각각의 방부제 조성물 샘플을 비이온성 로션 제제로 제조하였다. 본 연구에서 사용된 샘플을 하기 표 3 에 요약한다.
샘플 6, 7, 12 및 13 은 에이. 브라실리엔시스 (A. brasiliensis) 에 대해 시험하지 않았다.
표 3:
Figure pct00005
비이온성 로션 제제
비이온성 로션 제제의 조성은 하기에 제공된다.
Figure pct00006
시험 절차
샘플을 0 일에 접종하였다. 보존 효능 시험은 샘플 접종시에 시작한다. 보존 효능 시험은 28 일 동안 수행하였다.
시험 샘플에 별도의 접종물을 접종하였다. 접종물은 전체 샘플 부피의 < 1 % 를 초과하지 않았다.
박테리아 현탁 시험을 위한 샘플 중의 전체 미생물 부하는 1 × 106 - 1 × 107 cfu/ml 였으며, 진균 현탁 시험을 위한 전체 부하는 1 × 105 - 1 × 106 cfu/ml 이어야 한다.
각각의 접종된 샘플을 균질한 혼합물이 수득될 때까지 혼합하였다.
샘플을 접종 후 0 일, 7 일, 14 일, 21 일 및 28 일에 시험한다. 또한, 2 일 째에 샘플 2, 3, 4, 8, 9 및 10 에 대해 추가의 시험을 수행하였다.
지정된 접촉 시간에 도달하면, 각각의 시험 샘플의 1 ml 분취액을 9 ml 의 중화 브로스에 첨가하고, 전체 용액을 혼합하였다.
10-5 까지 연속 희석하여 후속의 희석액을 제조하였다.
각각의 희석액에 대해, 적절한 한천을 사용하여 이중 1 ml 주입 평판을 제조하고, 표 2 에서와 같이 적절한 온도 및 시간에서 인큐베이션한다.
20 - 25 ml 의 한천을 주입 평판에 붓고, 완전히 혼합하고, 한천을 고화시킴으로써 각각의 샘플 희석 분취액에 대해 주입 평판을 제조하였다.
검출 한계
세포를 회수하는데 사용되는 방법 및 기술의 희석 매개변수에 따라, 신뢰할 수 있는 계수를 보장하기 위해서 특정한 검출 한계를 설정해야 한다.
가능한 한, 평판 당 10 내지 330 개의 콜로니를 제공하는 희석액을 계수하고, 이중 평판의 평균을 사용하여 샘플 1 ml 당 콜로니 형성 단위의 수를 계산하였다. 어떠한 평판에서도 성장이 발견되지 않으면, 결과는 10-1 에서 "< 10" CFU/ml 로서 보고된다.
예를 들어, 평판이 계수 가능한 7 개의 눈에 보이는 콜로니를 갖는 경우, < 10 이 기록되고, 10 이 계산에 사용된다. 상한의 경우, 평판 상에서 407 개의 콜로니가 계수된 경우, > 330 이 기록되고, 330 이 계산에 사용된다.
회수율 계산.
샘플 1 ml 당 회수율은 다음과 같이 계산된다:
N (접종물 배양) 의 계수 및 계산
시험 동안에 접종 배양물을 제품에 첨가하면 100 분의 1 의 희석이 있기 때문에, 샘플 1 ml 당 계수는 다음과 같이 계산된다:
접종 배양물 1 ml 당 유기체 / 100 = 샘플 1 ml 당 유기체 CFU.
T (시험 샘플) 의 계수 및 계산
이중 평판으로부터 1 ml 분취액 당 CFU 의 평균은 하기의 계산을 사용하여 확립하였다:
시험 샘플 1 ml 당 유기체 / 2 = 샘플 1 ml 당 유기체 회수율.
N (접종물 배양) 및 T (시험 샘플) 모두는 다수의 희석을 거쳤다. 이것을 고려하기 위해서, 희석 계수의 최종적인 곱셈이 이들 모두에 적용된다.
로그 감소 계산 (N - T)
로그 감소를 계산하기 전에, N 및 T 모두를 대수 기준 10 값으로 변환하였다.
최종 로그 감소를 계산하기 위해서, 하기의 계산을 사용하였다:
Log N - log T = 로그 감소
결과:
각각의 샘플 및 각각의 유기체에 대해 사용된 접종물 농도는 하기에서 상세히 나타난다.
슈도모나스 아에루기노사 ATCC 9027
Figure pct00007
플루랄리박테르 게르고비아에 ATCC 33028
Figure pct00008
스타필로코쿠스 아우레우스 ATCC 6538
Figure pct00009
부르크홀데리아 세파시아 ATCC 25416
Figure pct00010
클렙시엘라 뉴모니아 ATCC 10031
Figure pct00011
에스케리키아 콜리 ATCC 8739
Figure pct00012
칸디다 알비칸스 ATCC 10231
Figure pct00013
아스페르길루스 브라실리엔시스 ATCC 16404
Figure pct00014
하기에서, 표 3 에 따른 샘플 제제 1 내지 13 의 각각의 미생물에 대한 로그 감소가 제공된다.
Figure pct00015
Figure pct00016
Figure pct00017
Figure pct00018
프로필렌 글리콜 카프릴레이트 (PGC) 와 페녹시에탄올의 상승적인 방부제 효과는 스타필로코쿠스 아우레우스 ATCC 6538/ DSM 799, 부르크홀데리아 세파시아 ATCC 25416/ DSM 7288, 클렙시엘라 뉴모니아에 ATCC 10031/ DSM 681, 에스케리시아 콜리 ATCC 8739/ DSM 1576, 칸디다 알비칸스 ATCC 10231/ DSM 1386 및 아스페르길루스 브라실리엔시스 ATCC 16404/ DSM 1988 에 대해서 관찰된다.
프로필렌 글리콜 카프릴레이트 (PGC) 와 페녹시에탄올은 또한 슈도모나스 아에루기노사 ATCC 9027/ DSM 1128 및 플루랄리박테르 게르고비아에 ATCC 33028/ DSM 9245 에 대해서도 효과적이다.
실시예 2
헤어 컨디셔너 매트릭스에서 프로필렌 글리콜 카프릴레이트 (PGC) 와 페녹시에탄올의 상승적인 방부제 효과를 시험하였다.
방법:
시험 유기체 제조
본 연구에서 사용된 시험 미생물은 다음과 같다: 칸디다 알비칸스 ATCC 10231/ DSM 1386 및 아스페르길루스 브라실리엔시스 ATCC 16404/ DSM 1988.
시험 유기체는 실시예 1 의 프로토콜에 따라서 제조하였다.
시험 샘플 제조
시험한 각각의 유기체에 대해, 19.8 g 의 각각의 방부제 조성물 샘플을 헤어 컨디셔너 제제로 제조하였다. 본 연구에서 사용된 샘플을 하기 표 4 에 요약한다.
표 4:
Figure pct00019
헤어 컨디셔너 제제
헤어 컨디셔너 제제의 조성은 하기에 제공된다.
Figure pct00020
시험 절차
샘플을 0 일에 접종하였다. 보존 효능 시험은 샘플 접종시에 시작한다.
시험 샘플에 별도의 접종물을 접종하였다. 접종물은 전체 샘플 부피의 < 1 % 를 초과하지 않았다.
진균 현탁 시험을 위한 샘플 중의 전체 미생물 부하는 1 × 105 - 1 × 106 cfu/ml 이어야 한다.
각각의 접종된 샘플을 균질한 혼합물이 수득될 때까지 혼합하였다.
샘플을 접종 후 0 일, 2 일, 7 일, 14 일 및 28 일에 시험한다.
지정된 접촉 시간에 도달하면, 각각의 시험 샘플의 1 ml 분취액을 9 ml 의 중화 브로스에 첨가하고, 전체 용액을 혼합하였다.
10-5 까지 연속 희석하여 후속의 희석액을 제조하였다.
각각의 희석액에 대해, 적절한 한천을 사용하여 이중 1 ml 주입 평판을 제조하고, 표 2 에서와 같이 적절한 온도 및 시간에서 인큐베이션한다.
20 - 25 ml 의 한천을 주입 평판에 붓고, 완전히 혼합하고, 한천을 고화시킴으로써 각각의 샘플 희석 분취액에 대해 주입 평판을 제조하였다.
검출 한계
검출 한계 및 회수율 계산은 실시예 1 에서와 같이 결정하였다.
결과:
각각의 샘플 및 각각의 유기체에 대해 사용된 접종물 농도는 하기에서 상세히 나타난다.
칸디다 알비칸스 ATCC 10231
Figure pct00021
아스페르길루스 브라실리엔시스 ATCC 16404
Figure pct00022
하기에서, 표 4 에 따른 샘플 제제 1 내지 7 의 각각의 미생물에 대한 로그 감소가 제공된다.
Figure pct00023
보존되지 않은 헤어 컨디셔너 (샘플 1) 는 칸디다 알비칸스 (Candida albicans) 에 대해 효과적인 보존을 전달할 수 없다.
샘플 번호 2, 3 및 4 는 칸디다 알비칸스 (Candida albicans) 에 대해 > 3.19 로그 감소 (전체 사멸) 를 전달하였다.
유사하게, 샘플 5, 6 및 7 은 칸디다 알비칸스 (Candida albicans) 에 대해 동일한 > 3.19 로그 감소 (전체 사멸) 를 전달하였지만, 이들 샘플은 낮은 농도의 페녹시에탄올 방부제를 함유하였다.
Figure pct00024
헤어 컨디셔너 샘플 번호 4, 5 및 6 은 아스페르길루스 브라실리엔시스 (Aspergillus brasiliensis) 에 대한 샘플 번호 2, 3 및 4 와 비교할 때, 동일한 시점에서 훨씬 더 높은 수준의 로그 감소를 제공하였다.
실시예 3
본 실시예는 간단한 물 매트릭스에서 프로필렌 글리콜 카프릴레이트 (PGC) 와 다양한 방부제의 상승적인 방부제 효과를 상세히 설명한다. 하기의 실시예는 다양한 상이한 방부제와 알킬렌 글리콜 에스테르의 조합의 상승적인 방부제 효과를 입증한다.
본 연구에서 사용된 시험 미생물은 다음과 같다: 플루랄리박테르 게르고비아에 ATCC 33028/ DSM 9245, 칸디다 알비칸스 ATCC 10231/ DSM 1386 및 아스페르길루스 브라실리엔시스 ATCC 16404/ NCPF 2275.
방법:
시험 유기체 제조
박테리아 및 효모 균주를 -80 ℃ 에서 냉동 보관하였다; 사용전에, 이들을 트립톤 대두 한천 (박테리아) 및 맥아 추출물 한천 (효모) 상에서 계대 배양하고, 적절한 온도 및 시간에서 인큐베이션하였다.
미생물 성장에 사용된 인큐베이션 조건을 표 5 에 요약한다.
표 5:
Figure pct00025
이들 실험에서 사용된 아스페르길루스 브라실리엔시스 ATCC 16404/ NCPF 2275 는 1 ml BioBall 14 일 재수화 유체 (Biomerieux) 중에서 1 × 108 BioBall M/S10E8 에이. 브라실리엔시스 (A. brasiliensis) (Biomerieux) 로부터 제조하였다. 이어서, 시험 현탁액을 트립톤 완충 식염수 중에서 생성하고, 세포 농도를 1 × 105 내지 5 × 106 CFU/ml 로 조정하였다.
이어서, 유기체의 루프풀을 멸균 증류수에 첨가하고, 세포 농도를 박테리아의 경우 1 × 108 내지 5 × 109 CFU/ml 및 효모의 경우 1 × 106 내지 5 × 107 CFU/ml 로 조정함으로써, 각각의 박테리아 및 효모에 대해 시험 현탁액을 생성하였다. 이것은 620 nm 의 파장에서 분광 광도계에 의해 생성된 검량선으로부터의 데이터를 사용하여 달성하였다.
미생물 성장에 사용된 인큐베이션 조건을 표 6 에 요약한다.
표 6:
Figure pct00026
시험 샘플 제조
시험한 각각의 유기체에 대해, 1 g 의 각각의 방부제 및 PGC 조성물 샘플을 멸균 증류수 중에서 제조하였다. 본 연구에서 사용된 샘플을 하기 표 7 에 요약한다.
표 7:
Figure pct00027
시험 절차
시험 유기체 현탁액의 1 ml 분취액을 1 ml 의 시험 샘플에 접종함으로써 각각의 시험 샘플을 제조하였다.
이어서, 조합물을 혼합하였다. 각각의 시험 혼합물을 샘플링하고, 접종 후에 정의된 시점에서 시험하였다. 본 연구에서 사용된 접촉 시간은 상기 표 7 에 상세히 설명되어 있다.
지정된 접촉 시간에 도달하면, 100 ㎕ 의 시험 혼합물을 900 ㎕ 의 중화 브로스에 첨가하여 시험 혼합물을 탈활성화시키고, 전체 용액을 혼합하였다. 방부제의 작용이 효과적으로 중화되도록, 용액을 5 분 동안 방치하였다. 100 ㎕ 를 900 ㎕ 의 중화 브로스에 첨가하여 후속의 희석액을 제조하였다.
각각의 희석액에 대해, 적절한 한천을 사용하여 드롭 평판을 제조하고, 표 5 에서와 같이 적절한 온도 및 시간에서 인큐베이션하였다.
평판화
드롭 평판 기술을 사용하였다.
20-25 ℃ 의 층류에서 45 분 - 1 시간 동안 건조시켜 한천 평판을 제조한다. 각각의 샘플 희석액에 대해, 분취액 0.025 ml 를 한천 표면 상에 적하한다. 방울을 건조시키고, 적절히 인큐베이션한다.
각각의 샘플 희석액에 대해, 평판을 6중으로 제조하였다.
검출 한계
세포를 계수하는데 사용되는 방법 및 기술의 희석 매개변수에 따라, 신뢰할 수 있는 계수를 보장하기 위해서 특정한 검출 한계를 설정해야 한다.
드롭 평판의 계수를 위해, 모두 6 개의 방울에 걸쳐 < 0.25 CFU/0.025 ml 의 계수 하한 및 > 8.25 CFU/0.025 ml 의 계수 상한을 사용하여, 인큐베이션한 평판으로부터의 콜로니를 계수하였다. 희석 계수를 고려할 때, 이것은 < 10 CFU/ml 의 하한 및 > 330 CFU/ml 의 상한을 초래한다.
드롭 평판화에 대한 상한 및 하한은 최고 및 최저 희석 계수 평판에서만 사용되었다.
예를 들어, 최저 희석 평판, 예를 들어 10-1 이 평균 0 개의 가시적 콜로니를 가진 경우, < 0.25 가 기록될 것이며, 0.25 가 계산에 사용될 것이다.
유사하게, 최고 희석 평판에 대한 상한, 예를 들어 10-4 가 평균 31 개의 콜로니를 계수한 경우, > 8.25 가 기록될 것이며, 8.25 가 계산에 사용될 것이다.
모든 유기체에 대해 사용된 최저 희석 계수 평판은 10-1 이었다. 플루랄리박테르 게르고비아에 (Pluralibacter gergoviae) 에 대해 사용된 최고 희석 계수 평판은 10-5 이었고, 칸디다 알비칸스 (Candida albicans) 에 대해 사용된 최고 희석 계수 평판은 10-4 이었으며, 아스페르길루스 브라실리엔시스 (Aspergillus brasiliensis) 에 대해 사용된 최고 희석 계수 평판은 10-3 이었다.
최종 로그 감소 값을 보고할 때, 검출의 하한을 사용하여 계산을 수행한 경우, ">" 값, 예를 들어 "> 5.02 로그 감소" 가 보고될 것이며, 반면에 검출의 상한을 사용하여 계산을 수행한 경우, "<" 값, 예를 들어 "< 2.92 로그 감소" 가 보고될 것이다.
회수율의 계산:
샘플 1 ml 당 회수율은 다음과 같이 계산된다:
N (물 조절) 의 계수 및 계산
0.025 ml 방울 당 평균 cfu 는 하기의 계산을 사용하여 확립하였다:
Figure pct00028
(식 중,
d1 은 6 개 방울로부터의 가시적 계수 값의 합계이다).
이어서, cfu/ml 를 확립하기 위해서, 이것에 40 을 곱하였다.
T (시험 샘플) 의 계수 및 계산
먼저, 0.025 ml 방울 당 평균 cfu 는 하기의 계산을 사용하여 확립하였다:
Figure pct00029
(식 중,
d1 은 6 개 방울로부터의 가시적 계수 값의 합계이다).
이어서, cfu/ml 를 확립하기 위해서, 이것에 40 을 곱하였다.
N (물 조절) 및 T (시험 샘플) 모두는 다수의 희석을 거쳤다. 이것을 고려하기 위해서, 희석 계수의 최종적인 곱셈이 이들 모두에 적용된다.
로그 감소 계산 (N - T)
로그 감소를 계산하기 전에, N 및 T 모두를 대수 기준 10 값으로 변환하였다.
최종 로그 감소를 계산하기 위해서, 하기의 계산을 사용하였다:
Log10 N - log10 T = 로그 감소
결과:
프로필렌 글리콜 카프릴레이트 (PGC) 는 비스(3-아미노프로필) 도데실아민, 디데실 디메틸 암모늄 클로라이드, 나트륨 벤조에이트, 락트산, 벤질 알코올, 페녹시에탄올, 벤즈이소티아졸리논, 소르브산 및 데하이드로아세트산과 조합하여 시험하였다.
프로필렌 글리콜 카프릴레이트의 농도 및 방부제의 농도를 변화시켰다. 로그 감소는 하기 표에서 제공된다.
하기의 결과를 수득하였다:
비스(3-아미노프로필) 도데실아민 및 PGC 의 농도를 피. 게르고비아에 (P. gergoviae) 및 씨. 알비칸스 (C. albicans) 에 대해 시험하였다. 하기에서, 각각의 미생물에 대한 로그 감소가 제공된다.
피. 게르고비아에-
Figure pct00030
씨. 알비칸스-
Figure pct00031
디데실 디메틸 암모늄 클로라이드 및 PGC 의 농도를 씨. 알비칸스 (C. albicans) 및 에이. 브라실리엔시스 (A. brasiliensis) 에 대해 시험하였다. 하기에서, 각각의 미생물에 대한 로그 감소가 제공된다.
씨. 알비칸스-
Figure pct00032
에이. 브라실리엔시스-
Figure pct00033
나트륨 벤조에이트 및 PGC 의 농도를 피. 게르고비아에 (P. gergoviae), 씨. 알비칸스 (C. albicans) 및 에이. 브라실리엔시스 (A. brasiliensis) 에 대해 시험하였다. 하기에서, 각각의 미생물에 대한 로그 감소가 제공된다.
피. 게르고비아에-
Figure pct00034
씨. 알비칸스-
Figure pct00035
에이. 브라실리엔시스-
Figure pct00036
락트산 및 PGC 의 농도를 피. 게르고비아에 (P. gergoviae) 및 에이. 브라실리엔시스 (A. brasiliensis) 에 대해 시험하였다. 하기에서, 각각의 미생물에 대한 로그 감소가 제공된다.
피. 게르고비아에-
Figure pct00037
에이. 브라실리엔시스-
Figure pct00038
벤질 알코올 및 PGC 의 농도를 피. 게르고비아에 (P. gergoviae) 에 대해 시험하였다. 하기에서, 피. 게르고비아에 (P. gergoviae) 에 대한 로그 감소가 제공된다.
피. 게르고비아에-
Figure pct00039
페녹시에탄올 및 PGC 의 농도를 피. 게르고비아에 (P. gergoviae), 씨. 알비칸스 (C. albicans) 및 에이. 브라실리엔시스 (A. brasiliensis) 에 대해 시험하였다. 하기에서, 각각의 미생물에 대한 로그 감소가 제공된다.
피. 게르고비아에-
Figure pct00040
씨. 알비칸스-
Figure pct00041
에이. 브라실리엔시스-
Figure pct00042
벤즈이소티아졸리논 및 PGC 의 농도를 피. 게르고비아에 (P. gergoviae), 씨. 알비칸스 (C. albicans) 및 에이. 브라실리엔시스 (A. brasiliensis) 에 대해 시험하였다. 하기에서, 각각의 미생물에 대한 로그 감소가 제공된다.
피. 게르고비아에-
Figure pct00043
씨. 알비칸스-
Figure pct00044
에이. 브라실리엔시스-
Figure pct00045
소르브산 및 PGC 의 농도를 피. 게르고비아에 (P. gergoviae) 에 대해 시험하였다. 하기에서, 각각의 미생물에 대한 로그 감소가 제공된다.
피. 게르고비아에-
Figure pct00046
데하이드로아세트산 및 PGC 의 농도를 씨. 알비칸스 (C. albicans) 에 대해 시험하였다. 하기에서, 각각의 미생물에 대한 로그 감소가 제공된다.
씨. 알비칸스-
Figure pct00047
실시예 4
페녹시에탄올 (PHE) 과 조합했을 때, 다양한 알킬렌 글리콜 에스테르의 유효성을 입증하기 위해서 하기의 시험을 완료하였다.
본 실시예에서, 다양한 상이한 알킬렌 글리콜 에스테르를 페녹시에탄올과 조합하고, 플루랄리박테르 게르고비아에 ATCC 33028/ DSM 9245 에 대해 시험하였다.
방법:
시험 유기체 제조
플루랄리박테르 게르고비아에 (Pluralibacter gergoviae) 를 -80 ℃ 에서 냉동 보관하였다; 사용전에, 이들을 트립톤 대두 한천 상에서 계대 배양하고, 적절한 온도 및 시간에서 인큐베이션하였다.
미생물 성장에 사용된 인큐베이션 조건을 표 8 에 요약한다.
표 8:
Figure pct00048
이어서, 유기체의 루프풀을 멸균 증류수에 첨가하고, 세포 농도를 1 × 109 내지 5 × 109 CFU/ml 로 조정함으로써 시험 현탁액을 생성하였다.
접종 배양물의 정확한 CFU/ml 를 확립하기 위해서, 접종물 현탁액으로부터 1 ml 의 분취액을 취하고, 10-8 까지 연속적으로 희석하고, 이어서 1 ml 의 각각의 희석액을 주입 평판법을 사용하여 이중으로 평판화하고, 적절한 온도 및 시간에서 인큐베이션하였다.
시험 샘플 제조
시험한 각각의 유기체에 대해, 1 g 의 각각의 PHE (페녹시에탄올) 및 AGE (알킬렌 글리콜 카프릴레이트) 조성물 샘플을 멸균 증류수에서 제조하였다. 본 연구에서 사용된 샘플을 하기 표 9 에 요약한다.
표 9:
Figure pct00049
시험 절차
시험 유기체 현탁액의 1 ml 분취액을 1 ml 의 시험 샘플에 접종함으로써 각각의 시험 샘플을 제조하였다.
이어서, 조합물을 혼합하였다. 각각의 시험 혼합물을 샘플링하고, 접종 후에 정의된 시점에서 시험하였다.
지정된 접촉 시간에 도달하면, 100 ㎕ 의 시험 혼합물을 900 ㎕ 의 중화 브로스에 첨가하여 시험 혼합물을 탈활성화시키고, 전체 용액을 혼합하였다. 방부제의 작용이 효과적으로 중화되도록, 용액을 5 분 동안 방치하였다. 100 ㎕ 를 900 ㎕ 의 중화 브로스에 첨가하여 후속의 희석액을 제조하였다.
각각의 희석액에 대해, 적절한 한천을 사용하여 드롭 평판을 제조하고, 표 8 에서와 같이 적절한 온도 및 시간에서 인큐베이션하였다.
평판화
드롭 평판 기술을 사용하였다.
20-25 ℃ 의 층류에서 45 분 - 1 시간 동안 건조시켜 한천 평판을 제조한다. 각각의 샘플 희석액에 대해, 분취액 0.025 ml 를 한천 표면 상에 적하한다. 방울을 건조시키고, 적절히 인큐베이션한다.
각각의 샘플 희석액에 대해, 평판을 6중으로 제조하였다.
검출 한계
세포를 계수하는데 사용되는 방법 및 기술의 희석 매개변수에 따라, 신뢰할 수 있는 계수를 보장하기 위해서 특정한 검출 한계를 설정해야 한다.
드롭 평판의 계수를 위해, 모두 6 개의 방울에 걸쳐 < 0.25 CFU/0.025 ml 의 계수 하한 및 > 8.25 CFU/0.025 ml 의 계수 상한을 사용하여, 인큐베이션한 평판으로부터의 콜로니를 계수하였다. 희석 계수를 고려할 때, 이것은 < 10 CFU/ml 의 하한 및 > 330 CFU/ml 의 상한을 초래한다.
드롭 평판화에 대한 상한 및 하한은 최고 및 최저 희석 계수 평판에서만 사용되었다.
예를 들어, 최저 희석 평판, 예를 들어 10-1 이 평균 0 개의 가시적 콜로니를 가진 경우, < 0.25 가 기록될 것이며, 0.25 가 계산에 사용될 것이다.
유사하게, 최고 희석 평판에 대한 상한, 예를 들어 10-4 가 평균 31 개의 콜로니를 계수한 경우, > 8.25 가 기록될 것이며, 8.25 가 계산에 사용될 것이다.
사용된 최저 희석 계수 평판은 10-1 이었다. 사용된 최고 희석 계수 평판은 10-7 이었다.
최종 로그 감소 값을 보고할 때, 검출의 하한을 사용하여 계산을 수행한 경우, ">" 값, 예를 들어 "> 5.02 로그 감소" 가 보고될 것이며, 반면에 검출의 상한을 사용하여 계산을 수행한 경우, "<" 값, 예를 들어 "< 2.92 로그 감소" 가 보고될 것이다.
회수율의 계산:
샘플 1 ml 당 회수율은 다음과 같이 계산된다:
N (접종물 배양) 의 계수 및 계산
시험 동안에 접종 배양물을 제품에 첨가하면 2 분의 1 의 희석이 있기 때문에, 샘플 1 ml 당 계수는 다음과 같이 계산된다:
접종 배양물 1 ml 당 유기체 / 2 = 샘플 1 ml 당 유기체 CFU.
T (시험 샘플) 의 계수 및 계산
먼저, 0.025 ml 스폿 당 평균 cfu 는 하기의 계산을 사용하여 확립하였다:
Figure pct00050
(식 중,
d1 은 6 개 방울로부터의 가시적 계수 값의 합계이다).
이어서, cfu/ml 를 확립하기 위해서, 이것에 40 을 곱하였다.
N (접종물 배양) 및 T (시험 샘플) 모두는 다수의 희석을 거쳤다. 이것을 고려하기 위해서, 희석 계수의 최종적인 곱셈이 이들 모두에 적용된다.
로그 감소 계산 (N - T)
로그 감소를 계산하기 전에, N 및 T 모두를 대수 기준 10 값으로 변환하였다.
최종 로그 감소를 계산하기 위해서, 하기의 계산을 사용하였다:
Log10 N - log10 T = 로그 감소
결과:
하기의 표는 15 분, 30 분, 1 시간 및 2 시간 후에 시험한, PHE 대조군과 비교한 다양한 조합의 로그 감소를 예시한다.
Figure pct00051
상기에서 나타낸 바와 같이, 시험한 모든 알킬렌 글리콜 에스테르는 유효성을 입증하였다.

Claims (29)

  1. 다음을 포함하는 방부제 조성물:
    (i) 페녹시에탄올, 비스(3-아미노프로필) 도데실아민, 디데실 디메틸 암모늄 클로라이드, 나트륨 벤조에이트, 락트산, 벤질 알코올, 벤즈이소티아졸리논, 소르브산 및 데하이드로아세트산, 또는 이의 염으로 이루어진 군에서 선택되는 방부제; 및
    (ii) (a) 알킬렌 글리콜, 및 (b) 약 6 내지 14 개의 탄소 원자를 갖는 지방 산으로부터 유도되는 하나 이상의 알킬렌 글리콜 에스테르;
    여기에서 하나 이상의 알킬렌 글리콜 에스테르는 방부제 단독과 비교해서 방부제의 효능을 충분히 증가시키는 양으로 존재함.
  2. 제 1 항에 있어서, 방부제가 페녹시에탄올이고, 바람직하게는 페녹시에탄올과 하나 이상의 알킬렌 글리콜 에스테르가 6:1 내지 1:1, 바람직하게는 3:1 내지 1:1, 보다 바람직하게는 2:1 내지 1:1 의 중량비로 방부제 조성물에 포함되는 방부제 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서, 방부제가 비스(3-아미노프로필) 도데실아민이고, 바람직하게는 비스(3-아미노프로필) 도데실아민과 하나 이상의 알킬렌 글리콜 에스테르가 25:1 내지 1:25, 바람직하게는 20:1 내지 1:20, 보다 바람직하게는 15:1 내지 1:15 의 중량비로 방부제 조성물에 포함되는 방부제 조성물.
  4. 제 1 항에 있어서, 방부제가 디데실 디메틸 암모늄 클로라이드이고, 바람직하게는 디데실 디메틸 암모늄 클로라이드와 하나 이상의 알킬렌 글리콜 에스테르가 25:1 내지 1:25, 바람직하게는 20:1 내지 1:20, 보다 바람직하게는 15:1 내지 1:15 의 중량비로 방부제 조성물에 포함되는 방부제 조성물.
  5. 제 1 항에 있어서, 방부제가 나트륨 벤조에이트이고, 바람직하게는 나트륨 벤조에이트와 하나 이상의 알킬렌 글리콜 에스테르가 50,000:1 내지 50:1, 바람직하게는 10,000:1 내지 100:1, 보다 바람직하게는 5000:1 내지 150:1 의 중량비로 방부제 조성물에 포함되는 방부제 조성물.
  6. 제 1 항에 있어서, 방부제가 락트산이고, 바람직하게는 락트산과 하나 이상의 알킬렌 글리콜 에스테르가 250:1 내지 1:1, 바람직하게는 220:1 내지 1:1, 보다 바람직하게는 200:1 내지 2:1 의 중량비로 방부제 조성물에 포함되는 방부제 조성물.
  7. 제 1 항에 있어서, 방부제가 벤질 알코올이고, 바람직하게는 벤질 알코올과 하나 이상의 알킬렌 글리콜 에스테르가 800:1 내지 1:1, 바람직하게는 600:1 내지 2:1, 보다 바람직하게는 400:1 내지 3:1 의 중량비로 방부제 조성물에 포함되는 방부제 조성물.
  8. 제 1 항에 있어서, 방부제가 벤즈이소티아졸리논이고, 바람직하게는 벤즈이소티아졸리논과 하나 이상의 알킬렌 글리콜 에스테르가 100:1 내지 1:4, 바람직하게는 60:1 내지 1:3, 보다 바람직하게는 40:1 내지 1:2 의 중량비로 방부제 조성물에 포함되는 방부제 조성물.
  9. 제 1 항에 있어서, 방부제가 소르브산이고, 바람직하게는 소르브산과 하나 이상의 알킬렌 글리콜 에스테르가 100:1 내지 1:4, 바람직하게는 80:1 내지 1:3, 보다 바람직하게는 60:1 내지 1:2 의 중량비로 방부제 조성물에 포함되는 방부제 조성물.
  10. 제 1 항에 있어서, 방부제가 데하이드로아세트산이고, 바람직하게는 데하이드로아세트산과 하나 이상의 알킬렌 글리콜 에스테르가 1000:1 내지 10:1, 바람직하게는 800:1 내지 15:1, 보다 바람직하게는 600:1 내지 20:1 의 중량비로 방부제 조성물에 포함되는 방부제 조성물.
  11. 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서, 하나 이상의 알킬렌 글리콜 에스테르가 (a) 프로필렌 글리콜, 및 (b) 약 6 내지 14 개의 탄소 원자를 갖는 지방 산으로부터 유도되는 프로필렌 글리콜 에스테르, 또는 프로필렌 글리콜 에스테르의 혼합물인 방부제 조성물.
  12. 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서, 지방 산이 카프로산, 카프릴산, 카프르산, 라우르산, 미리스트산, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 방부제 조성물.
  13. 제 1 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 있어서, 하나 이상의 알킬렌 글리콜 에스테르가 모노에스테르, 디에스테르, 또는 이들의 조합인 방부제 조성물.
  14. 제 1 항, 제 2 항 및 제 11 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에 있어서, 방부제가 페녹시에탄올이고, 하나 이상의 알킬렌 글리콜 에스테르가 1:1 내지 2:1 의 중량비, 바람직하게는 1.2:1 내지 1.8:1 의 중량비, 및 보다 바람직하게는 1.4:1 내지 1.6:1 의 중량비로 방부제 조성물에 포함되는 방부제 조성물.
  15. 제 1 항 내지 제 14 항 중 어느 한 항에 있어서, 하나 이상의 알킬렌 글리콜 에스테르가 프로필렌 글리콜 카프릴레이트를 포함하는 방부제 조성물.
  16. 제 1 항 내지 제 15 항 중 어느 한 항에 있어서, 하나 이상의 알킬렌 글리콜 에스테르가 하나 이상의 프로필렌 글리콜 모노카프릴레이트와 프로필렌 글리콜 디카프릴레이트의 혼합물을 포함하고, 바람직하게는 하나 이상의 알킬렌 글리콜 에스테르가 하나 이상의 프로필렌 글리콜 모노카프릴레이트와 프로필렌 글리콜 디카프릴레이트의 혼합물로 이루어지는 방부제 조성물.
  17. 제 16 항에 있어서, 하나 이상의 프로필렌 글리콜 모노카프릴레이트와 프로필렌 글리콜 디카프릴레이트가 15:1 내지 1:1 의 중량비, 바람직하게는 10:1 내지 1:1 의 중량비, 보다 바람직하게는 5:1 내지 2:1 의 중량비로 혼합물에 포함되는 방부제 조성물.
  18. 제 16 항 또는 제 17 항에 있어서, 방부제가 페녹시에탄올이고, 하나 이상의 프로필렌 글리콜 모노카프릴레이트와 프로필렌 글리콜 디카프릴레이트의 혼합물이 1:1 내지 2:1 의 중량비, 바람직하게는 1.2:1 내지 1.8:1 의 중량비, 및 보다 바람직하게는 1.4:1 내지 1.6:1 의 중량비로 방부제 조성물에 포함되는 방부제 조성물.
  19. 제 1 항 내지 제 18 항 중 어느 한 항에 있어서, 하나 이상의 알킬렌 글리콜 에스테르가 하나 이상의 알킬렌 글리콜 에스테르의 총 중량에 대해서 50 중량% 이상의 하나 이상의 프로필렌 글리콜 모노카프릴레이트, 바람직하게는 70 중량% 이상의 하나 이상의 프로필렌 글리콜 모노카프릴레이트를 포함하는 방부제 조성물.
  20. 제 1 항 내지 제 19 항 중 어느 한 항에 있어서, 하나 이상의 프로필렌 글리콜 모노카프릴레이트가 옥탄산-2-히드록시-1-메틸에틸 에스테르, 2-히드록실프로필 카프릴레이트, 및 이들의 조합에서 선택되고; 및/또는 프로필렌 글리콜 디카프릴레이트가 1,2-프로필렌 글리콜 디카프릴레이트인 방부제 조성물.
  21. 제 1 항 내지 제 20 항 중 어느 한 항에 따른 방부제 조성물을 포함하는 개인 관리 제품.
  22. 제 21 항에 있어서, 방부제 조성물에 포함되는 하나 이상의 알킬렌 글리콜 에스테르가 개인 관리 제품의 중량에 대해서 1 wt.-% 이하의 양으로, 예컨대 0.5 wt.-% 이하의 양으로 개인 관리 제품에 존재하는 개인 관리 제품.
  23. 제 1 항 내지 제 20 항 중 어느 한 항에 따른 방부제 조성물을 포함하는 최종 사용 제제.
  24. 하나 이상의 알킬렌 글리콜 에스테르가 없는 동일한 양의 방부제와 비교하여 미생물에 대한 효능을 증가시키기 위한, 제 1 항 내지 제 20 항 중 어느 한 항에 따른 방부제 조성물의 용도로서, 바람직하게는 상기 효능은 적어도 0.5 로그 감소 만큼, 보다 바람직하게는 적어도 1.0 로그 감소 만큼 증가하는 용도.
  25. 제 1 항 내지 제 20 항 중 어느 한 항에 따른 방부제 조성물을 개인 관리 제품에 첨가하는 것을 포함하는, 미생물에 의한 개인 관리 제품의 부패를 방지하는 방법.
  26. 최종 사용 제제에서 미생물에 대한 방부제의 효능을 증가시키는 방법으로서, 상기 방법은 최종 사용 제제 및 방부제를 제공하는 단계, 유효량의 하나 이상의 알킬렌 글리콜 에스테르를 방부제 및 최종 사용 제제에 첨가하여, 최종 사용 제제에서 하나 이상의 알킬렌 글리콜 에스테르가 없는 동일한 양의 방부제와 비교하여, 최종 사용 제제에서 방부제의 효능을 증가시키는 단계를 포함하고, 여기에서 방부제는 페녹시에탄올, 비스(3-아미노프로필) 도데실아민, 디데실 디메틸 암모늄 클로라이드, 나트륨 벤조에이트, 락트산, 벤질 알코올, 벤즈이소티아졸리논, 소르브산 및 데하이드로아세트산, 또는 이들의 염으로 이루어진 군에서 선택되며; 하나 이상의 알킬렌 글리콜 에스테르는 (a) 알킬렌 글리콜, 및 (b) 약 6 내지 14 개의 탄소 원자를 갖는 지방 산으로부터 유도되는 방법.
  27. 제 26 항에 있어서, 하나 이상의 알킬렌 글리콜 에스테르가 옥탄산-2-히드록시-1-메틸에틸 에스테르, 2-히드록실프로필 카프릴레이트 및 1,2-프로필렌 글리콜 디카프릴레이트의 혼합물을 포함하는 방법.
  28. 제 26 항 또는 제 27 항에 있어서, 방부제가 페녹시에탄올인 방법.
  29. 제 26 항 내지 제 28 항 중 어느 한 항에 있어서, 효능이 적어도 0.5 로그 감소 만큼, 바람직하게는 적어도 1.0 로그 감소 만큼 증가하는 방법.
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