KR20230006844A - 재밀봉이 가능한 포장용 다층 변조 방지 필름 - Google Patents

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KR20230006844A
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KR
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layer
film
corona
thickness
biaxially
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Application number
KR1020227039888A
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엘렌 에스. 스미스
카스라 미르메스다흐
Original Assignee
테르판 엘엘씨
보스틱, 인크.
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Publication date
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Abstract

다음 순서로 구성되는 다층 필름은
(a) 이축 배양 폴리에틸렌 테레프탈레이트 층
(b) 감압 접착제 층
(c) 탄성 폴리우레탄 층
(d) 이축 배양 폴리에틸렌 테레프탈레이트 층
(d)층은 A:B:A:C 구조를 가지며, 여기에서 A와 B는 결정질 PET 및 점착방지제 입자를 포함하고, C는 무정형 열접착성 코폴리에스터를 나타낸다.

Description

재밀봉이 가능한 포장용 다층 변조 방지 필름
본 발명은 재밀봉이 가능한 포장용 변조 방지 덮개 구성요소에 사용할 수 있는 폴리에스테르 필름을 제시한다. 재밀봉이 가능한 포장은 소비자가 남은 음식을 다른 저장 용기로 옮길 필요로 없다는 이점으로 인해 식품 분야에서 특히 인기를 끌고 있다.
벗김 및/또는 재밀봉이 가능한 포장 분야에서 사용되는 다층 필름은 US 2018/0215522(BOSTIK SA에 배정) 및 US 7,413,800(Terphane, Inc에 배정) 특허를 통해 알려져 있다. 재밀봉이 가능한 포장은 부패하기 쉬운 식품(특히, 신선 제품)을 포장하기 위한 식품 가공 산업 및 대량 판매에 사용된다. 이러한 포장은 일반적으로 컨테이너(또는 용기) 및 덮개를 구성하는 밀봉재를 포함하며, 이들은 용접을 통해 서로 밀봉된다. 소비자는 밀봉재를 처음 개봉하고 용기에 담긴 일부 식품을 섭취한 후 식품 포장재를 다시 밀봉하여 냉장고에 넣은 후 나머지 식품을 적절하게 보관하기 위해 용기의 밀봉 위치를 변경할 수 있다. 몇 번의 재개봉과 재밀봉도 가능하다.
재밀봉 가능한 포장에 사용되는 다층 필름은 처음 개봉이 용이해야 하고 몇 번의 재밀봉/재개봉이 만족스러워야 한다. 예를 들어, 첫 번째 개봉은 15 N/cm 이하(바람직하게는 7 N/cm 이하)의 초기 벗김 강도로 개봉될 수 있어야 하며 포장지가 한 번 개봉된 후에는 3~11 N/cm(바람직하게는 4~11 N/cm)의 힘으로 개봉될 수 있어야 한다. 또한, 필름은 포장지의 용이한 자가 접착 재밀봉이 가능해야 한다. 즉, 1 N/cm 이상(바람직하게는 2 N/cm 이상, 더 바람직하게는 2~4 N/cm 이상)의 힘으로 몇 번의 밀봉/재개봉 작업을 한 후에 필름의 두 부분을 손으로 쉽게 재배치할 수 있어야 한다.
현재 재밀봉이 가능한 여러 덮개 구조 또는 필름은 제거 불가능한 덮개에 부착된 벗길 수 있는 라벨을 사용하거나 제품 덮개의 더 큰 부분을 제거하고자 하는 경우 다이 커팅(die-cutting) 개구부를 사용한다. 이러한 필름은 일반적으로 열 밀봉이 가능한 이축 배양 폴리에틸렌 테레프탈레이트(BOPET) 필름을 수성감압접착제(PSA) 코팅으로 인쇄 가능한 BOPET 웹에 적층하여 제조된다. 그런 다음 열 밀봉이 가능한 층을 레이저로 자국을 내거나 다이 컷하여 컨테이너에 개구부를 제공한다. 이러한 구조에 필요한 기술로 인해 제조 시 일반적으로 여러 변환 단계가 필요하며, 이로 인해 소요 시간이 길어지고 비싼 포장 비용이 소비자에게 전가된다. 또한, 수성 PSA는 내습성이 낮아 포장이 제대로 안될 수 있다. 레이저 스코링(laser scoring)은 용기 가장자리 주위에 필름 리본을 남기고 내부 식품에 대한 접근을 제한한다.
따라서 덮개 전체를 벗길 수 있는 개구부로 사용하여 용기에 더 많이 접근할 수 있고 다이 커팅의 추가 비용 및 공정 단계를 피할 수 있는 포장재를 갖는 것이 바람직하다.
또한, 현재 재밀봉 가능한 덮개는 변조 방지 기술을 제공하는 경우가 거의 없다. 변조 방지가 가능한 재밀봉 포장재를 원할 경우 파손 또는 제거 후 재밀봉 할 수 없는 추가 라벨 마개를 부착하여 포장재가 개봉되었음을 알려야 한다. 이 경우 추가적인 단계와 비용이 발생한다.
본 발명은 재밀봉 가능한 포장재에 사용할 수 있는 다층 필름을 제시한다. 예를 들어, 필름을 용기의 전체 덮개로 사용할 수 있다. 이 경우 벗길 수 있는 라벨과 개구부의 다이 커팅이 필요하지 않다. 또한, 필름은 포장재의 개봉 여부를 소비자가 알 수 있도록 하는 변조 방지 기능을 제공한다.
본 발명은 (a) 이축 배양 폴리에틸렌 테레프탈레이트(BOPET) 층, (b) 감압(PSA) 층, (c) 분산된 폴리우레탄 입자 층, (d) BOPET 층으로 구성된 필름을 제시한다. BOPET 층(a)은 선택적으로 인쇄할 수 있으며 제품 정보를 소비자에게 제공할 수 있다. (a)~(d) 층은 상기 순서로 배열되며 일반적으로 추가적인 내부 층 없이 서로 인접해 있다.
원칙적으로 모든 BOPET 필름은 (a)층으로 기능할 수 있다. BOPET 필름은 US 2,823,421 및 2,884,663을 통해 잘 알려져 있다. (a)층에는 잉크 및 접착제의 접착력을 높이기 위해 코로나(corona) 및/또는 코엑스(coex) 처리가 이루어질 수 있다. 여기에서 코로나 처리는 적층 장치에 필름을 공급하기 전 (a)층 필름에 대한 전처리 단계이거나 코로나 처리제가 생산 라인에 존재하여 접착제 및 적층을 적용하기 전에 수행되는 "범프(bump)" 코로나 처리일 수 있다. 코로나 처리는 전처리와 범프 처리를 조합할 수 있다. 바람직한 BOPET 필름은 접착력을 높이기 위해 표면 처리된다. 대표적인 표면 처리 필름은 US 4,476,189 및 US 5,985,437을 통해 공개되어 있다. (a)층에 적합한 표면 처리된 BOPET 필름은 Terphane LLC을 통해 상업적으로 입수 가능하며, 여기에는 Terphane 10.21 (한 쪽 면 COEX 처리), 10.25 (한 쪽 면 COEX, 한 쪽 면 corona 처리) 및 10.15 (한 쪽 면 corona 처리)가 포함된다. (a)층은 예를 들어 2~100 μm, 5~50 μm 또는 10~40 μm의 두께를 가질 수 있다.
　바람직한 감압 접착제는 스티렌 단량체 및 에틸렌, 프로필렌, 이소프렌, 부타디엔 및 부틸렌과 같은 하나 이상의 다른 공단량체로부터의 스티렌 블록 공중합체를 포함한다. 공중합체는 이러한 공단량체 중 적어도 하나의 중간 블록과 함께 선형, 방사형, 별 모양, 이중블록, 삼중블록 또는 다중블록의 구조를 가질 수 있다. 이러한 PSA는 스티렌과 블록 공중합체의 비-스티렌 블록 사이의 호환성을 높이는 지방족 수지와 같은 점착제를 추가로 함유한다. 지방족 수지는 폴리테르펜, C5 컷으로부터의 중합체(C9 컷에 의해 선택적으로 개질), 부분적 또는 완전히 수소화된 C9 컷으로부터의 중합체(지방족 컷에 의해 선택적으로 개질)를 포함한다. PSA는 일반적으로 공중합체 또는 공중합체 혼합물 중량의 45~85%(바람직하게는 55~70%) 및 점착용 수지 또는 점착용 수지 혼합물 중량의 15~60%(바람직하게는 30~45%)를 함유한다. 접착제는 핫멜트 접착제에 통상적으로 사용되는 첨가제인 소량의 가소제, 안정제 또는 충전제를 함유할 수 있다. 따라서 일반적인 PSA는 하나 이상의 스티렌 블록 공중합체와 하나 이상의 호환 가능한 점착용 수지의 혼합물을 함유한다.
바람직하게 이러한 혼합물은 -20 ~ +40° C 온도에서 5Х105 Pa(Dahlquist 기준) 미만의 탄성 계수 G′를 가지며, 적어도 130° C 온도에서 점도 η(ISO 11443 표준에 따라 측정)을 갖는다.
· 곡선 위에 위치한(도면 1 참조) 100~1,000 s-1의 전단율 dγ/dt 및 평균 곡선 아래 위치한(도면 2 참조) 1 ms-1 인장율에 대한 인장 강도는 다음과 같은 다항식 방정식으로 정의된다:
y=-2.82Х1016 x 6+5.92Х10-13 x 5-4.97Х10-10 x 4+2.15Х10-7 x 3-4.99Х10-5 x 2+6.26Х10-3 x+4.71Х10-2, 여기에서 y(세로)는 MPa로 표시된 응력을 나타내고 x(가로)는 백분율(%)로 표시된 변형을 나타낸다.
특히 바람직한 감압 접착제는 아래와 같은 혼합물로 구성된다:
· 하나 이상의 스티렌 단량체 및 하나 이상의 다른 공단량체(바람직하게는 이소프렌, 부타디엔, 부틸렌 또는 이들의 조합; 더욱 바람직하게는 이소프렌 또는 부타디엔; 가장 바람직하게는 SIS 블록 공중합체를 형성하는 이소프렌)로부터 형성된 하나 이상의 스티렌 블록 공중합체의 40~85 wt% 및 다음을 포함:
o 중합체 중 스티렌 상의 질량 백분율 10~35%(바람직하게는 10~25%);
o 중합체 중 이중블록의 질량 백분율 30% 이상(바람직하게는 40% 이상);
· 5~150°C의 연화 온도를 갖는 하나 이상의 호환 가능한 점착용 수지의 15~60 wt%. 이러한 접착제의 용융 흐름 지수는 2.16 kg 중량의 190°C에서 2~70g/10 분이다.
특히 PSA는 다음과 같은 속성을 갖는다:
· η=22 000Х(dγ/dt+200)-0.82 의 검정력 곡선 위에 위치한 범위 내에서 적어도 130° C에서의 점도. 여기에서 dγ/dt는 100~1,000 s-1 사이의 전단율을 구성한다;
· y=-2.82Х10-16　x　6+5.92Х10-13　x　5-4.97Х10-10　x　4+2.15Х10-7　x　3-4.99Х10-5　x　2+6.26Х10-3　x+4.71Х10-2의 다항식 곡선 아래 위치한 범위 내에서 1 ms-1 인장율에서의 인장 강도.
여기에서 y는 MPa로 표시된 응력에 대한 세로 좌표, x는 %로 표시된 변형에 대한 가로 좌표를 나타낸다;
· -20~+40° C에서 5Х105 Pa 미만의 탄성 계수 G′;
· 열압출 감압 접착제가 첫 번째 개봉 동안 우세한 응집 파괴를 나타낼 수 있도록 하는 조정된 냉간 응집.
PSA 층의 두께는 5~35 μm가 바람직하다(더 바람직하게는 5~22 μm).
실온에서 접착제의 압출 전 형상은 펠렛 또는 과립 형태이다.
적합한 감압 접착제는 특허 US 7,622,176에 공개되어 있다.
(c)층은 탄성 폴리우레탄 입자의 분산액으로 도포된 다음 건조 또는 경화된다. 이러한 분산은 부드러운 촉감을 제공하기 위해 필름의 외부 표면에 적용되는 햅틱 코팅(haptic coating)으로 알려져 있다. 이러한 코팅은 USP 10,428,237에 공개되어 있으며 DSM Coating Resins B.V(NeoRez® R-1030), Ashland Inc.(Purkote™ 23593) 및 Michelman Inc.(191230PX®)에서 상업적으로 입수 가능하다. 폴리우레탄 층의 두께는 넓은 범위에 걸쳐 다양하며 일반적으로는 0.1~5 μm(바람직하게는 0.1~3 μm)를 나타낸다. 본원에서 (c)층은 탄성 폴리우레탄 분산액으로 지칭될 수 있다.
(d)층은 A:B:A:C 구조를 갖는 이축 연신 폴리에틸렌 테레프탈레이트의 다층 필름을 포함하는 "특수" BOPET이며, 여기에서 각각은 다음을 의미한다:
o A 및 B 층은 실리카, 탄산칼슘, 유리 비드, 카올린 또는 이들 중 2개 이상의 혼합물과 같은 무기 차단 방지 입자를 함유하는 결정질 PET로 구성되며, 이 중 실리카가 바람직하고 B층은 선택적으로 재분쇄 PET를 함유할 수 있다;
o C층은 무정형 열접착성 코폴리에스터로 구성된다. 코폴리에스터는 디메틸 테레프탈레이트 또는 테레프탈산 및 다음의 요소 중 하나 이상의 축합을 통해 제조된 에틸렌 테레프탈레이트 공중합체와 같은 무정형 폴리에스테르 수지이다: 아젤라산, 디메틸 아젤레이트, 디메틸 세바케이트, 세바스산, 이소프탈산, 5-소디오설포아이소프탈산 또는 디메틸 테레프탈레이트 또는 테레프탈산과 에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜 및/또는 시클로헥산디메틸 글리콜의 축합체. 바람직한 코폴리에스터는 이소프탈산, 테레프탈산 및 모노에틸렌 글리콜(MEG)/디에틸렌 글리콜(DEG)이다. 대표적인 코폴리에스터는 USP 7,413,800에 공개되어 있다.
o 또한, C 층은 글리세롤 모노스테아레이트 또는 나트륨 도데실벤젠 설포네이트 등의 하나 이상의 김서림 방지제를 함유할 수 있다.
(d)층의 바람직한 BOPET에서 (A)층의 함량은 (d)층의 총 두께를 기준으로 10~15%가 바람직하며(더욱 바람직하게는 13%), 각 (A)층은 200~300 ppm의 점착방지제를 함유한다. (B)층의 함량은 (d)층의 총 두께를 기준으로 61~78%가 바람직하며(더욱 바람직하게는 69%), 90~215 ppm의 점착방지제를 함유한다. (C)층의 함량은 (d)층의 총 두께를 기준으로 12~24%가 바람직하며(더욱 바람직하게는 18%), 90~215 ppm의 점착방지제를 함유한다. (A) 및 (B)층의 결합 두께는 2~100 μm가, (C)층의 두께는 0.1~10 μm가 바람직하다. (d)층의 (A), (B) 및 (C)층의 전체 결함 두께는 2~100 μm가 바람직하다(4~15 μm, 6~10 μm 및 8 μm 순으로 더 바람직하다).
BOPET (d)층의 이축 배향은 필름의 고온 연신(예: 226~238°C, 바람직하게는 238°C)을 통한 층의 공압출 이후에 달성될 수 있다. 필름은 가로 방향/기계 방향(TD/MD)으로 300~400%(바람직하게는 350%) 신장된다.
실시예에서 BOPET (a)층 및/또는 열 밀봉성 BOPET (d)층은 산소, 질소, 기타 가스, 혼합 가스, 수증기 및/또는 냄새와 같은 가스 필름 투과성을 낮추기 위해 배리어 코팅(barrier coating)할 수 있다. 대표적인 배리어 코팅은 PVDC, PVOH 또는 EVOH 기반 코팅(US 10,392,527 및 US 2017/0210867에서 설명), 폴리우레탄 코팅, 수성 또는 용매 기반 코팅, UV/EB 경화 코팅과 같은 비닐리덴 클로라이드 중합체 및 공중합체를 포함하는 유기 배리어 중합체 및 충전 중합체 그룹에서 확인할 수 있다. 배리어 코팅은 US 8,080,297에 기술된 바와 같이 차단 특성을 향상시키기 위해 운모, 질석, 나노섬유 등의 나노 크기 첨가제로 보강될 수 있다. 배리어 코팅은 분산액 또는 용액을 통해 제조된 다음 그라비어, 플렉소, 오프셋, 스프레이 및 딥코팅 등의 알려진 코팅 방법을 사용하여 순차적으로 건조된다. 다른 배리어 코팅은 알루미늄, 산화알루미늄, 산화규소, 멜라민 등의 금속, 세라믹 또는 유기 증착을 통해 수행될 수 있다. 이러한 코팅은 분무, 열 증발, 박막증착, 화학기상증착 및 원자층증착 등의 알려진 코팅 방법을 통해 증착한다. 또한, 배리어 코팅에 대한 US 7,413,800(18~24열)을 참고할 수 있다.
도면 1은 발명 실시예에 대한 점도(Pa·s) 대 전단율(1/s) 관점에서의 PSA 점도 하한을 나타낸다.
도면 2는 발명 실시예에 대한 응력 대 변형율 관점에서의 인장율 1 m/s에 대한 PSA의 상한 인장 강도를 나타낸다.
도면 3은 밀봉 요소로서 본 발명의 필름을 갖는 밀폐 용기의 도면을 나타낸다.
도면 4는 개봉 후 밀봉 요소로서 본 발명의 필름을 갖는 용기를 나타낸다.
도면 5는 필름을 제조하는 데 사용되는 압출 적층 공정을 나타낸다.
본 발명의 다층 필름은 BOPET (d)층의 공압출, BOPET (a)층의 개별 공압출, BOPET (d)층 위로의 폴리우레탄 분산액 (c)층의 그라비아 코팅, 접착제로서 PSA (b)층을 갖는 BOPET (a)층에 대한 BOPET (d)층의 압출 적층으로 제조될 수 있다. 압출 적층에서 도면 5에 보여지는 바와 같이 접착제(54)(이 경우 PSA (b)층, 스티렌 블록 공중합체)는 플랫 다이(53)를 통해 이동하는 기판에 압출된다(이 경우 (51) 및 (52)로 표시된 BOPET (d) 및 (a) 층). 폴리우레탄 분산액 (c)층은 플랫 다이(53)의 윗부분에서 압출 적층과 함께 인라인으로 코팅될 수 있으며 또는 압출 적층 공정에 공급될 때 이미 BOPET (d)층에 있을 수 있도록 아웃라인으로 코팅될 수 있다(도면 5 참조). PSA (b)층과 접촉할 BOPET (a)층에서 적어도 측면부는 BOPET (a)층에 대한 PSA (b)층의 접착력을 높이기 위해 플랫 다이(53) 윗부분에서 압출 적층과 인라인으로 코로나 처리될 수 있다. 중합체 용융물은 일반적으로 150~330°C의 고온에서(바람직하게는 실시예의 150~190°C에서) 다이를 빠져나간다. 중합체 용융물은 다이에서 빠져 나온 후 에어 갭(air gap)이라는 거리에 걸쳐 공기와 접촉하여 산화된다. 이러한 거리는 각 수지마다 최적화할 수 있으며, 일반적으로는 5~10 인치이다. 에어 갭을 늘리면 산화 시간이 길어져 접착력이 향상될 수 있지만 너무 늘릴 경우 중합체의 과도한 냉각으로 인해 오히려 접착력이 저하된다. 용융물이 다이에서 나올 때 용융물 필름은 두 개의 롤러(56), (57) 사이의 닙(55)으로 당겨진다. 여기에서 롤러는 각각 다이 아래 위치한 압력 롤러와 냉각 롤러이다. 용융물 필름보다 빠른 속도로 움직이는 기판은 필름을 필요한 두께로 끌어온다. 두 롤러 사이의 압력으로 필름을 기반에 밀어 넣는다. 필름은 냉각 롤러의 저온(일반적으로 약 50~85°F)에서 냉각되고 응고된다. 압출 코팅 공정의 특징 중 하나인 드로우다운(draw-down) 비율은 기판 위 중합체 필름 두께에 대한 다이 갭의 비율이다. 일반적인 드로우다운 비율은 20~60이다. 그 후 적층된 필름은 (58) 및 (59)로 표시된 다양한 추가 롤러로 전달되고 최종 롤러(60)로 수집된다. 대표적인 압출 코팅 공정은 Crystalline Olefin Polymer(저자: R.A.V. Raff and K.W. Doak, 페이지 478~484) 및 Plastics Processing Data Handbook(저자: Dominick V. Rosato, 페이지 273~277)에 나와 있다.
본 발명의 필름은 다이 커팅의 필요 없이 용기 전체를 밀봉할 수 있는 재밀봉 가능한 덮개를 형성할 수 있다는 이점을 제공한다. 더욱이 내부 폴리우레탄 층(c)은 필름의 표면 감촉을 변경하기 위한 햅틱 또는 "소프트 터치" 코팅으로서 기능하기 보다는 덮개를 처음 열 때 투명한 필름에서 불투명한 필름으로 바뀌는 변조 방지 기능을 제공한다. 이러한 효과를 향상시키기 위해 (c)층에 염료를 추가할 수 있다.
본 발명에 따른 용기는 도면 3와 4에 도식되어 있다. 도면 3은 개봉 전(및 재밀봉 후)의 밀폐된 용기를 보여준다. 도면 3에서 다층 필름은 인쇄 가능한 BOPET(31)로 구성된 (30)으로 표시되며, 이는 용기(35) 가장자리(36)에 열 밀봉된 BOPET(34)에 인접한 탄성 폴리우레탄 층(33)에 PSA(32)로 접착된다. 도면 4는 (40)으로 표시된 덮개와 인쇄 가능한 BOPET(41), PSA(42), 폴리우레탄(43) 및 BOPET(44)를 개봉하여 용기를 개봉한 도식이다. 용기(45) 가장자리(46)에 열 밀봉된 필름 부분에는 덮개에 접착된 상태로 유지되는 나머지 부분, 변조 방지 폴리우레탄(431) 및 BOPET(441)가 포함된다.
발명의 측면
1. 다음 순서로 구성되는 다층 필름:
(a) 이축 배양 폴리에틸렌 테레프탈레이트 층
(b) 감압 접착제 층
(c) 탄성 폴리우레탄 층
(d) 이축 배향 폴리에틸렌 테레프탈레이트 층
2. 1항 실시예 필름에서 (d)는 A:B:A:C 구조를 가지며, A와 B는 결정질 PET 및 점착방지제 입자를 포함하고, C는 무정형 열접착성 코폴리에스터를 나타낸다.
3. 2항 실시예 필름에서 무정형 열접착성 코폴리에스터는 에틸렌 테레프탈레이트 공중합체이다.
4. 2항 또는 3항 실시예 필름에서 C는 (i) 아젤라산, 디메틸 아젤레이트, 디메틸 세바케이트, 세바스산, 이소프탈산 또는 5-소디오설포아이소프탈산과 함께 디메틸 테레프탈레이트 또는 테레프탈산의 공중합체 또는 (ii) 에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜 및/또는 시클로헥산디메틸 글리콜과 함께 디메틸 테레프탈레이트 또는 테레프탈산의 공중합체이다.
5. 2-4항 실시예 필름에서 점착방지제 입자는 실리카, 탄산칼슘, 유리 비드, 카올린 또는 이들 중 2개 이상의 혼합물이다.
6. 1-5항 실시예 필름에서 (d)는 226~238°C에서 TD/MD 300~400%로 이축 연신된다.
7. 2-6항 실시예 필름에서 (A) 및 (B)층은 함께 2~100 μm의 두께를, (C)층은 0.1~10 μm의 두께를, (d)층은 2~110 μm의 두께를 갖는다.
8. 1-7항 실시예 필름에서 (d)층은 8 μm의 두께를 갖는다.
9. 1-8항 실시예 필름에서 (b)층은 하나 이상의 스티렌 단량체 및 이소프렌, 부타디엔, 부틸렌 또는 이들의 혼합물에 대한 하나 이상의 스티렌 블록 공중합체를 포함한다.
10. 9항 실시예 필름에서 (b)층은 SIS 블록 공중합체를 형성하는 하나 이상의 스티렌 단량체 및 이소프렌의 스티렌 블록 공중합체를 포함한다.
11. 1-10항 실시예 필름에서 (b)층은 스티렌 블록 공중합체의 40~85% 및 5~150°C 연화 온도를 갖는 호환 가능한 점착성 수지의 10~35%를 포함한다.
12. 1-11항 실시예 필름에서 감압 접착제는 검정력 곡선 η=22 000x(dγ/dt+200)-0.82 (여기에서 dγ/dt는 100~1,000 s-1 사이의 전단율을 구성한다) 위의 범위의 적어도 130° C 온도에서 점도를 가지고, 다항식 곡선 y=-2.82x10-16　x　6+5.92x0-13　x　5-4.97x0-10　x　4+2.15x0-7　x　3-4.99x0-5　x　2+6.26x10-3　x+4.71x0-2 (여기에서 y는 MPa로 표시된 응력에 대한 세로 좌표를, x는 %로 표시된 변형에 대한 가로 좌표를 구성한다) 아래 범위의 1 ms-1의 인장율에서 인장 강도를 가지며, -20~+40° C 온도에서 5Х105 Pa 미만의 탄성 계수(G′)를 가진다.
13. 1-12항 실시예 필름에서 (a)층과 (b)층 사이에 추가적인 코폴리에스터 (a')층을 포함한다.
14. 2-13항 실시예 필름에서 (C)층은 김서림 방지제를 포함한다.
15. 재밀봉 가능한 덮개를 가진 용기. 여기에서 덮개는 1-14항 실시예에 따른 필름이다.
16. 1-14항 실시예 필름의 제조 방법은 (d)층의 공압출, 유리전이온도 이상으로의 가열, 층의 이축 연신, (d)층 위로 폴리우레탄 분산액 (c)층의 그라비아 코팅, 접착제로서 PSA (b)층을 갖는 (a)층으로의 (d)층의 압출 적층을 포함한다.
17. 16항 실시예 제조 방법에서 (d)층은 238°C에서 이축 연신된다.
18. 16항 또는 17항 실시예 제조 방법은 추가로 (i) 압출 적층 장치에 (a)층을 공급하기 전에 (a)층의 코로나(corona) 전처리, (ii) 코로나 처리제가 제조 라인에 존재하고 접착제 도포 및 적층을 수행하기 전에 처리를 수행하는 범프(bump) 코로나 처리, 또는 (i)와 (ii)의 조합을 포함한다.
추가 설명이 없어도 해당 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자(이하 당업자)는 앞선 설명을 통해 본 발명을 최대한 활용할 수 있다고 간주된다. 따라서 바람직한 앞선 실시예는 단지 예시적인 것으로 해석되어야 하며 어떠한 방식으로든 나머지 공개 사항을 제한하지 않는다.
본 명세서에 인용된 모든 출원, 특허 및 간행물의 전체 내용은 참조로 포함된다.
명시적으로 언급되지 않는 한 혼합물에 대한 백분율 데이터는 중량 백분율을 나타내며, 이는 용매 없이 모든 고체 또는 액체 성분을 포함하는 전체로서의 혼합물에 관한 것이다. 또한, 달리 명시하지 않는 한 모든 온도는 섭씨(°C)로 표시된다. 하기 실시예는 본 발명을 설명하기 위함이며 여기에 제한되지 않는다.
실시예
아래 구조와 같은 재밀봉 가능한 포장용 덮개 필름에 대한 적합성을 테스트하기 위해 일부 필름 샘플을 제조하였다.
Figure pct00001
상단 필름 층
필름 A: 92 게이지(23.3 μm)의 다층 이축 배양 PET 필름. 한 면은 Corona 처리하였으며("Corona 면"), 다른 한 면은 코폴리에스터로 공압출 처리("COEX 면")하였다.
중간층
PSA: 압출 가능한 감압 접착제
하단 필름 층
필름 B: 50 게이지(12.7 μm)의 다층 이축 배양 PET 필름. 한쪽 면에는 슬립 패키지("슬립(Slip)이 있는 열 밀봉 면"), 다른 쪽 면에는 Corona 처리한 면("Corona 면")이 있는 공압출된 코폴리에스터 열 밀봉 층을 포함한다.
필름 C: 52 게이지(13.2 μm)의 다층 이축 배양 PET 필름. 한쪽 면에는 햅틱("소프트 터치") 무광 코팅("소프트 터치 면")이 있고 다른 쪽 면에는 공압출된 코폴리에스터 열 밀봉 층("COEX 면")이 있다.
필름 D: 48 게이지(12.2 μm)의 다층 이축 배양 PET 필름. 한쪽 면에는 공압출된 무광 표면("무광면")이 있고 다른 쪽 면에는 Corona 처리된 면("Corona 면")이 있다.
필름 E: 48 게이지(12.2 μm)의 다층 이축 배양 PET 필름. 한쪽 면은 화학적 처리하였고("화학적 처리 면") 다른 쪽 면은 코폴리에스터를 공압출하였다("COEX 면").
필름 F: 48 게이지(12.2 μm)의 다층 이축 배양 PET 필름. 한쪽 면에는 매우 부드럽고 높은 마찰 계수를 갖는 표면("매끄러운 면")이 있고 다른 쪽 면은 코폴리에스터를 공압출하였다("COEX 면").
필름 G: 53 게이지(13.5 μm)의 다층 이축 배양 PET 필름. 한쪽 면은 코폴리에스터 열 밀봉 층을 공압출하였고("열밀봉 면"), 다른 쪽 면은 햅틱(소프트 터치) 무광 코팅하였다("소프트 터치 면").
필름 H: 37 게이지(9.4 μm)의 다층 이축 배양 PET 필름. 한쪽 면은 코폴리에스터 열 밀봉 층을 공압출하였고("열밀봉 면"), 다른 쪽 면은 다방향 '인열 용이성' 속성을 갖는 Corona 처리 면("Corona 면")을 갖는다.
필름 I: 데드 폴드(dead-fold) 속성을 갖는 72 게이지(18.4 μm)의 다층 이축 배양 PET 필름. 한쪽 면은 Corona 처리하였고("Corona 면"), 다른 쪽 면은 아무 처리하지 않은 일반 PET 표면("일반면")을 갖는다.
필름 J: 56 게이지(14.2 μm)의 다층 이축 배양 PET 필름. 특허 US 7,943,230에 설명된 바와 같이 다방향 '인열 용이성' 속성을 갖는다.
샘플
필름 A는 모든 샘플의 상단 필름 층에 사용되었으며, 필름 A의 Corona 면은 처음 8개 샘플에 대해 경계 1에서 중간층을 향하고 있으며 다음 17개 샘플에 대해서는 COEX면이 경계 1에서 중간층을 향하고 있다.
동일한 PSA가 중간층에 사용되었지만, 그 두께는 각각 다르다.
필름 B~J는 하단 필름 층에 사용되었으며 경계 2에서 중간층을 향하는 면은 각각 다르다.
각 샘플에서 상단 및 하단 층 필름은 도면 5에서 보여지는 바와 같이 중간층(PSA)이 압출되는 닙(nip)에 공급되었다. 압출은 170°C 온도에서 7인치 닙까지의 에어 갭을 통해 수행되었으며, 냉각 롤은 70°F이었다.
표 I는 샘플을 제조하는 데 사용된 필름, 필름 방향 및 중간층 두께에 대한 정보를 요약한다.
표 I: 샘플 요약
샘플 상단 측면 @ 경계 1 중간층 두께 (μm) 하단 층 필름 하단 측면@ 경계 2
1 Corona 6.8 D Corona
2 Corona 6.8 D 무광
3 Corona 13.5 C 소프트 터치
4 Corona 10.2 C 소프트 터치
5 Corona 13.5 B 슬립(Slip)이 있는 열 밀봉
6 Corona 10.2 B 슬립(Slip)이 있는 열 밀봉
7 Corona 10.2 F 매끄러운 면
8 Corona 10.2 E 화학적 처리
9 COEX 10.2 E 화학적 처리
10 COEX 10.2 E Coex
11 COEX 10.2 D Corona
12 COEX 13.5 C 소프트 터치
13 COEX 10.2 C 소프트 터치
14 COEX 10.2 B 열 밀봉
15 COEX 10.4 G 소프트 터치
16 COEX 14.6 G 소프트 터치
17 COEX 7.3 G 소프트 터치
18 COEX 33.1 G 소프트 터치
19 COEX 25.4 G 소프트 터치
20 COEX 19.0 G 소프트 터치
21 COEX 19.0 I Corona
22 COEX 19.0 J 일반 PET
23 COEX 25.4 I Corona
24 COEX 15.6 H Corona
25 COEX 13.1 H Corona
샘플 1-14에서는 재밀봉 가능한 필름(용기에서)의 박리 강도, 흐림도 및 투명도에 대한 적합성을 평가하였다. 샘플 3, 4, 12 및 13(경계 2에 소프트 터치 코팅이 있는 필름)에는 변조 방지 기능(처음 벗겨낸 후 재밀봉할 때 투명한 필름에서 불투명한 필름으로 바뀜)이 제공되었다. 표 1에 열거된 소프트 터치 코팅은 (c)층의 코팅, 즉 탄성 폴리우레산 분산액으로부터의 코팅이다.
샘플 15-20은 박리 강도, 흐림도 및 투명도에 대해 중간층에 사용된 PSA 양에 대한 영향을 보여준다.
샘플 21 및 23은 이축 배양이 없어서('비틀림'이 가능하도록 부분적으로만 배향됨) 나타나는 필름 I의 데드 폴드(dead-fold) 속성이 하단 필름 층의 인열 용이성이 미치는 영향을 보여준다.
샘플 22는 구조 성능에 대한 필름 J의 인열 용이성에 대한 영향을 보여준다. 첫 번째 개봉 시 하단 필름 층이 깨끗하게 찢어지는 것이 바람직하다.
샘플 24 및 25는 (c)층의 햅틱(소프트 터치) 코팅 없이 하단 필름 층으로서의 BOPET 층(d)의 영향을 보여준다.
박리 강도 테스트 방법
· 외부 열 밀봉 표면이 없는 샘플(샘플 1~14)은 1,3-디옥솔란 용매에 용해된 코폴리에스터 열 밀봉 수지로 하단 필름 층의 외부 표면을 코팅했으며(약 2gsm의 코팅 중량) 그 후 오븐에서 5분 동안 건조시켰다.
· 필름 샘플과 0.5mm APET 트레이에서 1인치 너비의 스트립을 절단하였다.
· 필름 샘플의 열 밀봉 가능한 면을 Labthink Param Classic 513 Gradient Heat Sealer를 사용하여 200°C에서 1.5초의 유지 시간과 40psi의 압력으로 APET 트레이 조각에 열 밀봉하였다.
· 박리 강도는 MTS Insight 1 인장 장치로 측정하였다. 필름은 상부 조(jaw)에 트레이 조각은 하부 조(jaw)에 고정하였다. 샘플은 180°에서 50mm/min로 박리되었다.
· 박리 후 필름을 조(jaw)에서 제거하고 시험자의 엄지 손가락을 사용하여 트레이 조각 위로 필름을 4번 눌러 다시 밀봉하였다.
· 동일한 방법을 사용하여 샘플을 다시 박리하였다.
· 4번의 박리를 반복하였다.
박리 강도의 테스트 결과는 아래 표 II에 요약하였다.
표 II: 박리 강도 테스트 요약
샘플 1차 박리 강도
(gf/in) 		2차 박리 강도 (gf/in) 3차 박리 강도 (gf/in) 4차 박리 강도 (gf/in)
1 504 0 0 0
2 562 432 378 207
3 1384 590 430 323
4 1466 999 810 269
5 1356 444 390 409
6 748 249 246 209
7 708 502 315 286
8 785 393 351 302
9 1495 713 523 506
10 1433 724 472 387
11 659 0 0 0
12 1449 628 480 434
13 1347 1253 668 681
14 751 369 413 283
15 1288 517 375 350
16 1558 550 372 332
17 1137 267 173 169
18 1816 675 566 428
19 1560 623 565 402
20 1446 757 546 380
21 1557 697 592 523
22 906 0 0 0
23 1683 708 629 564
24 1371 683 544 544
25 1049 485 401 37
접착력을 손상시키기 위해 1차 박리 강도는 1140 gf/in 보다 크고, 2차 박리 강도는 285 gf/in보다 큰 것이 바람직하다.
흐림도 및 투명도에 대해서도 샘플을 테스트하였다. ASTM 방법 D 1003에 따라 BYK Gardner haze-gard plus를 사용하여 흐림도를 테스트하였으며, 동일한 장치를 통해 투명도도 측정하였다. 흐림도 및 투명도에 대한 테스트 결과는 아래 표 III에 요약하였다.
표 III: 흐림도 및 투명도 테스트 요약
샘플 흐림도(%) 투명도(%)
1 41.6 68.4
2 45.3 73.7
3 테스트 미실행 테스트 미실행
4 14.6 85.4
5 테스트 미실행 테스트 미실행
6 9.5 88.6
7 8.3 86.2
8 6.9 87.0
9 7.9 89.9
10 6.2 91.4
11 41.4 69.4
12 테스트 미실행 테스트 미실행
13 10.6 90.3
14 9.9 90.7
15 10.2 83.0
16 9.1 83.7
17 13.8 81.6
18 9.0 83.9
19 8.8 84.2
20 8.7 83.8
21 6.9 90.0
22 5.9 90.3
23 6.9 90.1
24 테스트 미실행 테스트 미실행
25 테스트 미실행 테스트 미실행
흐림도 값은 13.0% 이하인 것이 바람직하고 투명도 값은 88.2% 이상인 것이 바람직하다.

Claims (18)

  1. 다음 순서로 구성되는 다층 필름.
    (e) 이축 배양 폴리에틸렌 테레프탈레이트 층
    (f) 감압 접착제 층
    (g) 탄성 폴리우레탄 층
    (h) 이축 배향 폴리에틸렌 테레프탈레이트 층
  2. 제1 항에 있어서,
    (d)는 A:B:A:C 구조를 가지며, A와 B는 결정질 PET 및 점착방지제 입자를 포함하고, C는 무정형 열접착성 코폴리에스터를 나타내는 필름.
  3. 제2 항에 있어서,
    무정형 열접착성 코폴리에스터는 에틸렌 테레프탈레이트 공중합체인 필름.
  4. 제3 항에 있어서,
    C는 (i) 아젤라산, 디메틸 아젤레이트, 디메틸 세바케이트, 세바스산, 이소프탈산 또는 5-소디오설포아이소프탈산 중 하나를 갖는 디메틸 테레프탈레이트 또는 테레프탈산의 공중합체 또는 (ii) 에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜 및/또는 시클로헥산디메틸 글리콜을 갖는 디메틸 테레프탈레이트 또는 테레프탈산의 공중합체인 필름.
  5. 제1 항 또는 제2 항에 있어서,
    점착방지제 입자는 실리카, 탄산칼슘, 유리 비드, 카올린 또는 이들 중 2개 이상의 혼합물인 필름.
  6. 제1 항에 있어서, (d)는 226~238°C에서 TD/MD 300~400%로 이축 연신되는 필름.
  7. 제2 항에 있어서, (A) 및 (B)층은 함께 2~100 μm의 두께를, (C)층은 0.1~10 μm의 두께를, (d)층은 2~110 μm의 두께를 갖는 필름.
  8. 제7 항에 있어서, (d)층은 8 μm의 두께를 갖는 필름.
  9. 제1 항에 있어서, (b)층은 하나 이상의 스티렌 단량체 및 이소프렌, 부타디엔, 부틸렌 또는 이들의 혼합물에 대한 하나 이상의 스티렌 블록 공중합체를 포함하는 필름.
  10. 제9 항에 있어서, (b)층은 SIS 블록 공중합체를 형성하는 하나 이상의 스티렌 단량체 및 이소프렌의 스티렌 블록 공중합체를 포함하는 필름.
  11. 제9 항에 있어서, (b)층은 스티렌 블록 공중합체의 40~85% 및 5~150°C 연화 온도를 갖는 호환 가능한 점착성 수지의 10~35%를 포함하는 필름.
  12. 제1 항 내지 제11 항 중 어느 한 항에 있어서, 감압 접착제는 검정력 곡선 η=22 000x(dγ/dt+200)-0.82 (여기에서 dγ/dt는 100~1,000 s-1 사이의 전단율을 구성한다) 위의 범위의 적어도 130° C 온도에서 점도를 가지고, 다항식 곡선 y=-2.82x10-16　x　6+5.92x0-13　x　5-4.97x0-10　x　4+2.15x0-7　x　3-4.99x0-5　x　2+6.26x10-3　x+4.71x0-2 (여기에서 y는 MPa로 표시된 응력에 대한 세로 좌표를, x는 %로 표시된 변형에 대한 가로 좌표를 구성한다) 아래 범위의 1 ms-1의 인장율에서 인장 강도를 가지며, -20~+40° C 온도에서 5Х105 Pa 미만의 탄성 계수(G′)를 가지는 필름.
  13. 제1 항에 있어서, (a)층과 (b)층 사이에 추가적인 코폴리에스터 (a')층을 포함하는 필름.
  14. 제2 항에 있어서, (C)층은 김서림 방지제를 포함하는 필름.
  15. 제1 항에 있어서, 덮개는 필름으로 형성되어 재밀봉 가능한 덮개를 가진 용기.
  16. 제1 항에 있어서, 필름은 (d)층의 공압출, 유리전이온도 이상으로의 가열, 층의 이축 연신, (d)층 위로 폴리우레탄 분산액 (c)층의 그라비아 코팅, 접착제로서 PSA (b)층을 갖는 (a)층으로의 (d)층의 압출 적층이 포함되는 필름 제조 방법.
  17. 제16 항에 있어서, (d)층은 238°C에서 이축 연신되는 필름 제조 방법.
  18. 제16 항에 있어서, (i) 압출 적층 장치에 (a)층을 공급하기 전에 (a)층의 코로나(corona) 전처리, (ii) 코로나 처리제가 제조 라인에 존재하고 접착제 도포 및 적층을 수행하기 전에 처리를 수행하는 범프(bump) 코로나 처리, 또는 (i)와 (ii)의 조합을 더 포함하는 필름 제조 방법.
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