KR20220158433A - 발효 유화제를 포함하는 색조 화장료 조성물의 제조방법 - Google Patents
발효 유화제를 포함하는 색조 화장료 조성물의 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 발효 유화제를 포함하는 색조 화장료 조성물 및 이를 제조하는 방법에 관한 것으로, 분산상의 친수성 또는 친유성 특성과 상관없이 분산성을 향상시켜 종래의 유분산 제형이 가지는 색소 분산성 저하 문제를 개선할 수 있다. 또한, 색조 화장료 조성물의 발색성, 변색방지 및 안정성을 향상시킬 수 있다.
Description
본 발명은 발효 유화제를 포함하는 색조 화장료 조성물을 제조하는 방법에 관한 것이다.
색조 화장료 제품에서 수용성 색소의 경우에는 수분산, 유화 제형에 사용되고 있으며 수용성 색소를 유분산 제형에 적용하기는 어렵다. 예를 들면 립스틱과 같은 유분산 고형 제품에는 수용성 색소를 사용하기가 어려워 유분산 색소를 사용하고 있고, 현재 사용되는 '유분산' 틴트(tint) 색소는 핑크 착색만 가능하다.
즉, 종래의 유분산 고형 제품은 초기 메이크업 시 다양한 색상을 구현하더라도 화장료가 어느정도 제거된 후 착색되어 발현되는 색은 결과적으로 모두 비슷한 핑크색으로 나타난다는 단점이 있다.
최근 단일화된 핑크 색상의 착색이 아닌 다양한 색상의 착색을 선호하는 소비자들의 요구에 따라 물이 포함된 유화 제형의 색조 제품에 대한 개발이 이루어지고 있지만, 수상 및 유상 모두에 색소가 포함된 제형의 경우에는 변색이 쉽게 발생할 수 있으므로 색상의 구현 및 유지 안정성에 어려움이 있다. 또한, 수용성 색소를 유분산 고형 제품에 적용하기 위해서는 캡슐, 바인더와 같은 추가의 물질이 필요하므로 공정이 복잡하다.
따라서, 다양한 색상을 구현할 수 있는 수용성 색소를 포집하여 유분산 고형 제품에 직접 분산시켜 공정을 단순화하고, 제품의 변색방지 및 안정성을 향상시키기 위한 연구가 필요하다.
본 발명의 목적은 변색방지 및 안정성을 향상시킨 색조 화장료 조성물을 제공하는 것이다.
상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은
Candida bombicola UA-06(기탁번호: KCTC13855BP, 한국생명공학연구원) 미생물을 활성화하는 종균배양 단계;
종균배양한 미생물 및 식물성 오일을 발효하는 발효 단계;
발효 단계로부터 얻어진 발효물 중의 수분, 지방산 및 불순물을 제거하여 정제하는 단계;
정제된 발효물로부터 발효 유화제를 추출하는 단계; 및
화장료용 색소를 첨가하는 단계를 포함하는, 색조 화장료 조성물의 제조방법을 제공한다.
일 구현예에 따르면, 상기 화장료용 색소는 수용성 색소, 유용성 색소 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
일 구현예에 따르면, 상기 정제하는 단계는 상기 발효물을 pH 3 내지 6으로 조정하고, 5 내지 30시간 동안 정치하여 수층과 유층을 분리하는 단계;
MgSO4, 제올라이트, 규조토, 활성알루미나, 황산칼슘 및 염화칼슘으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상을 10 내지 30g/L 첨가하고, 1 내지 5bar로 가압여과하는 단계; 및
규산마그네슘, 활성탄, 백도토, 산성백토 및 펄라이트로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상이 충진된 컬럼으로 정제 및 여과하는 단계를 포함할 수 있다.
일 구현예에 따르면, 상기 추출하는 단계는 정제된 발효물과 70 내지 95% 에탄올을 1:5 내지 1:20(w/w)의 부피비로 혼합하고, 3 내지 10시간 동안 교반하여 하층액과 상층액을 분리하는 단계; 및
상기 상층액으로부터 에탄올을 휘발시킨 후, 발효 유화제를 회수하는 단계를 포함할 수 있다.
일 구현예에 따르면, 상기 종균배양 단계에서 사용하는 배지는 이스트 추출물, 글리세린, K2HPO4, KH2PO4, NH4NO3 및 MgSO4를 포함할 수 있다.
일 구현예에 따르면, 상기 발효 단계에서 사용하는 배지는 이스트 추출물, 글리세린, K2HPO4, KH2PO4, NH4NO3, MgSO4, 글루쿠로노락톤 및 식물성 오일을 포함할 수 있다.
일 구현예에 따르면, 상기 종균배양 단계에서 사용하는 배지는 이스트 추출물 0.5 내지 30g/L, 글리세린 10 내지 40g/L, K2HPO4 10 내지 50g/L, KH2PO4 3 내지 15g/L, NH4NO3 1 내지 10g/L 및 MgSO4 0.5 내지 5g/L를 포함하고,
상기 발효 단계는 이스트 추출물 0.5 내지 3g/L, 글리세린 1 내지 40g/L, K2HPO4 10 내지 50g/L, KH2PO4 3 내지 15g/L, NH4NO3 1 내지 10g/L, MgSO4 0.5 내지 5g/L, 글루쿠로노락톤 40 내지 200g/L 및 식물성 오일 50 내지 1000g/L을 포함하는 배지에 종균배양한 미생물 0.01 내지 30g/L를 첨가하는 단계를 포함할 수 있다.
일 구현예에 따르면, 상기 종균배양 단계는 15 내지 30℃, 100 내지 500rpm, 0.5 내지 2vvm, 호기 조건으로 진행되고,
상기 발효 단계는 20 내지 35℃의 온도 및 50 내지 200rpm의 혼합 조건으로 진행될 수 있다.
일 구현예에 따르면, 상기 조성물은 립스틱, 립밤, 립글로스, 스틱 블러셔, 파우더 블러셔, 크림 블러셔, 스틱 섀도우, 파우더 섀도우 또는 크림 섀도우 제형으로 제조될 수 있다.
본 발명의 다른 구현예에 따르면, 상기한 바와 같은 방법으로 제조되는 색조 화장료 조성물을 제공한다.
기타 본 발명의 구현예들의 구체적인 사항은 이하의 상세한 설명에 포함되어 있다.
본 발명은 분산상의 친수성 또는 친유성 특성과 상관없이 분산능을 향상시켜 종래의 유분산 제형이 가지는 색소 분산성 저하 문제를 개선할 수 있다.
또한, 색조 화장료 조성물의 발색성, 변색방지 및 안정성을 향상시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 조성물 및 수용성 색소를 포함하는 조성물의 사진이다.
도 2 내지 4는 본 발명에 따른 입술용 화장 제품의 사진이다.
도 5는 본 발명에 따른 입술용 화장 제품을 피부에 도포한 사진이다.
도 6은 본 발명에 따른 제품의 발색 구현 평가 사진이다.
도 2 내지 4는 본 발명에 따른 입술용 화장 제품의 사진이다.
도 5는 본 발명에 따른 입술용 화장 제품을 피부에 도포한 사진이다.
도 6은 본 발명에 따른 제품의 발색 구현 평가 사진이다.
본 발명은 다양한 변환을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예를 예시하고 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변환, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
일반적으로 유분산 고형 제품에 사용할 수 있는 색소는 제한적이며, 수분산 및 유화 제형에 사용되는 색소를 적용할 경우 분산성이 크게 저하된다는 문제점이 있다.
본 발명은 이와 같은 문제점을 개선하기 위하여 발효 유화제를 포함하는 색조 화장료 조성물의 제조방법을 제공한다.
이하, 본 발명의 구현예에 따른 발효 유화제를 포함하는 색조 화장료 조성물의 제조방법에 대하여 보다 상세하게 설명한다.
본 발명은,
Candida bombicola UA-06(기탁번호: KCTC13855BP, 한국생명공학연구원) 미생물을 활성화하는 종균배양 단계;
종균배양한 미생물 및 식물성 오일을 발효하는 발효 단계;
발효 단계로부터 얻어진 발효물 중의 수분, 지방산 및 불순물을 제거하여 정제하는 단계;
정제된 발효물로부터 발효 유화제를 추출하는 단계; 및
화장료용 색소를 첨가하는 단계를 포함하는, 색조 화장료 조성물의 제조방법을 제공한다.
일 구현예에 따르면, 상기 화장료용 색소는 수용성 색소, 유용성 색소 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. 예를 들면, 오렌지, 레드, 블루, 옐로우 등의 색소를 포함할 수 있다. 구체적으로 예를 들면, Orange CI15510, Red CI17200, Blue CI42090, Yellow CI19140, Yellow CI15985 등을 포함할 수 있으나 이에 제한되지 않는다.
일구현예에 따르면, 상기 정제하는 단계는 상기 발효물을 pH 3 내지 6, 예를 들면 pH 3.5 내지 5로 조정하고, 5 내지 30시간, 예를 들면 10 내지 20시간, 예를 들면 15 내지 20시간 동안 정치하여 수층과 유층을 분리하는 단계를 포함할 수 있다. 이 때, 상기 수층은 미생물 및 배지를 포함하고, 상기 유층은 발효 유화물을 포함한다.
또한, 분리된 수층을 제거하고, 발효 유화물에 남아있는 수분을 제거하기 위하여 MgSO4, 제올라이트, 규조토, 활성알루미나, 황산칼슘 및 염화칼슘으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상, 예를 들면 MgSO4를 10 내지 30g/L, 예를 들면 15 내지 25g/L 첨가할 수 있다. 그 후, 가압여과하여 MgSO4를 제거하고 투명한 유층을 수득하는 단계를 포함할 수 있다. 예를 들면 필터프레스를 이용하여 MgSO4를 여과하여 투명한 유층을 수득하는 단계를 포함할 수 있다.
가압여과로는 통상적으로 사용되는 방법 및 도구라면 제한되지 않고 포함할 수 있으며, 예를 들면 여과기로 필터프레스(filter press, 압력여과기), 엽상 여과기 등을 사용할 수 있고, 회분식, 연속식 또는 이들의 조합으로 실시할 수 있다. 구체적으로 예를 들면, 필터프레스를 사용하여 1 내지 5 bar, 예를 들면 2bar 내지 3 bar의 압력, 예를 들면 2bar로 수행할 수 있다.
또한, 발효 유화물로부터 지방산 및 불순물을 제거하기 위하여 규산마그네슘, 활성탄, 백도토, 산성백토 및 펄라이트로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상, 예를 들면 규산마그네슘이 충진된 컬럼으로 정제하는 단계를 포함할 수 있다. 또한, 발효 유화물에 포함된 불순물, 예를 들면 MgSO4와 같은 입자를 완전히 제거하기 위하여 필터, 예를 들면 0.45㎛ 필터로 여과하는 단계를 포함할 수 있다. 여과하는 단계는 예를 들면, 하우징여과, 감압여과 등을 포함할 수 있다.
일구현예에 따르면, 상기 추출하는 단계는 정제된 발효물과 70 내지 95%, 예를 들면 80 내지 90% 에탄올을 1:5 내지 1:20(w/w), 예를 들면 1:5 내지 1:10(w/w)의 부피비로 혼합하고, 3 내지 10시간, 예를 들면 5 내지 8시간 동안 교반한 후, 하루 동안(overnight) 정치하여 하층액과 상층액을 분리하는 단계를 포함할 수 있다. 이 때, 상기 하층액은 중성지방을 포함하고, 상기 상층액은 유효성분을 포함한다. 또한, 상기 상층액으로부터 예를 들면, 감압농축으로 에탄올을 휘발시킨 후, 고순도의 발효 유화제를 회수하는 단계를 포함할 수 있다. 에탄올은 상기한 감압농축 외에 일반적인 방법으로 휘발시킬 수 있다.
일구현예에 따르면, 추출하는 단계에서 사용되는 에탄올은 극성도(polarity)가 5 내지 6인 물질 중 하나 이상을 추가 또는 대체하여 사용할 수 있다. 예를 들면 메탄올, 아세토나이트릴 등을 추가 또는 대체하여 사용할 수 있으나 이에 제한되지는 않으며, 화장료용 조성물에 적용 가능하면서 극성도가 상기의 범위에 포함되는 것이라면 특별히 제한하지 않는다.
일구현예에 따르면, 상기 종균배양 단계에서 사용하는 배지는 이스트 추출물, 글리세린, K2HPO4, KH2PO4, NH4NO3 및 MgSO4를 포함할 수 있다.
또한, 상기 발효 단계에서 사용하는 배지는 이스트 추출물, 글리세린, K2HPO4, KH2PO4, NH4NO3, MgSO4, 글루쿠로노락톤 및 식물성 오일을 포함할 수 있다.
구체적으로 예를 들면, 상기 종균배양 단계에서 사용하는 배지는 이스트 추출물 0.5 내지 30g/L, 예를 들면 0.5 내지 20g/L, 예를 들면 0.5 내지 10g/L, 글리세린 10 내지 40g/L, 예를 들면 15 내지 30g/L, K2HPO4 10 내지 50g/L, 예를 들면 10 내지 30g/L, KH2PO4 3 내지 15g/L, 예를 들면 5 내지 10g/L, NH4NO3 1 내지 10g/L, 예를 들면 1 내지 5g/L 및 MgSO4 0.5 내지 5g/L, 예를 들면 1 내지 3 g/L를 포함할 수 있다.
또한, 일구현예에 따르면 상기 발효 단계는 이스트 추출물 0.5 내지 30g/L, 예를 들면 0.5 내지 10g/L, 예를 들면 0.5 내지 5g/L, 글리세린 1 내지 40g/L, 예를 들면 10 내지 30g/L, K2HPO4 10 내지 50g/L, 예를 들면 10 내지 30 g/L, KH2PO4 3 내지 15g/L, 예를 들면 3 내지 10g/L, NH4NO3 1 내지 10g/L, 예를 들면 1 내지 5g/L, MgSO4 0.5 내지 5g/L, 예를 들면 1 내지 3g/L, 글루쿠로노락톤 40 내지 200g/L, 예를 들면 50 내지 150g/L 및 식물성 오일 50 내지 1000g/L, 예를 들면 300 내지 800g/L을 포함하는 배지에 종균배양한 미생물 0.01 내지 30g/L, 예를 들면 0.1 내지 20g/L, 예를 들면 0.1 내지 10g/L를 첨가하는 단계를 포함할 수 있다.
일구현예에 따르면 상기 종균배양 단계는 15 내지 30℃, 예를 들면 18 내지 23℃에서 100 내지 500rpm, 예를 들면 200 내지 400rpm 및 0.5 내지 2vvm, 예를 들면 0.5 내지 1.5vvm 호기 조건으로 진행할 수 있다.
또한, 상기 종균배양 단계는 균의 지수생장 종말점 시점에서 종료할 수 있다. 구체적으로 상기 지수생장 종말점은 40 내지 120시간일 수 있으며, 예를 들면 50 내지 100시간, 예를 들면 배양 후 60시간이 되는 시점에서 종균배양을 종료시킬 수 있다.
일구현예에 따르면, 상기 발효 단계는 20 내지 35℃, 예를 들면 10 내지 30℃에서 50 내지 200rpm, 예를 들면 50 내지 150rpm의 혼합 조건으로 진행할 수 있다.
일구현예에 따르면, 상기 식물성 오일은 예를 들면, 해바라기씨, 포도씨, 카놀라, 쌀눈, 올리브, 대두, 아르간, 현미, 들깨, 참깨, 아몬드, 땅콩, 옥수수, 홍삼, 아보카도, 마카다미아, 코코넛, 로즈힙, 비타민나무씨, 시어나무열매, 기름야자, 베르가모트열매, 동백씨, 홍화씨, 살구씨, 양귀비씨, 달맞이꽃씨, 피마자씨, 녹차씨, 메도우폼씨, 아마씨 및 햄프씨로 이루어지는 군으로부터 추출된 하나 이상을 포함할 수 있다.
일 구현예에 따르면, 본 발명의 조성물은 립스틱, 립밤, 립글로스, 스틱 블러셔, 파우더 블러셔, 크림 블러셔, 스틱 섀도우, 파우더 섀도우 또는 크림 섀도우 제형으로 제조될 수 있으나 이에 한정하지는 않는다.
본 발명의 다른 구현예에 따르면, 상기한 바와 같은 방법으로 제조되는 색조 화장료 조성물을 제공한다.
본 발명에 포함되는 고순도의 발효 유화제는 수용성 색소를 담지하는 역미셀의 형성을 향상시키고, 이로 인하여 본 발명의 색조 화장료 조성물은 수용성 색소와 유용성 색소를 모두 함유할 수 있다.
수용성 물질을 포집할 때 역미셀이 형성되며, 역미셀이란, 계면활성제의 활성에 의해 유기용매 안에 나노미터 사이즈(1~10 nm)의 둥근 형태의 입자가 분산되어 있는 것을 의미한다. 또한, 친수성 용해물의 존재 하에 극성기가 안쪽으로 배향되고, 소수기가 바깥쪽 비극성 용매측으로 배향되며, 거의 구상의 배향성 집단을 이루는 분자 집단을 의미한다.
일구현예에 따르면, 본 발명의 발효 유화제는 상기 추출하는 단계를 포함하지 않는 발효 유화제 제조방법에 비하여 활성물질을 2 내지 50배, 예를 들면 2 내지 40배, 예를 들면 2 내지 30배, 예를 들면 2 내지 20배의 고농도로 포집, 용해 또는 분산시킬 수 있다.
일구현예에 따르면, 본 발명에 사용되는 발효 유화제는 Candida bombicola UA-06(기탁번호: KCTC13855BP)로부터 생산되는 대사산물을 포함할 수 있다.
일구현예에 따르면, 본 발명의 색조 화장료 조성물은 당업계에서 통상적으로 제조되며, 피부학적으로 적용이 가능한 어떠한 제형으로도 제조될 수 있다.
피부학적으로 적용이 가능하다는 것은 적용 대상에게 비교적 비독성이고 무해한 유효작용을 할 수 있는 조성물로서, 상기 조성물로부터 기인하는 부작용이 유효 성분의 효능을 저하시키지 않고, 적용 대상에 심각한 자극을 유발하지 않으면서 유효성분들의 활성 및 물성을 손상시키지 않는다는 것을 의미할 수 있다. 예를 들면, 본 발명에 따른 색조 화장료 조성물은 액상, 유액상, 현탁액상, 크림상, 연고상, 고상, 겔상, 젤리상, 스프레이상 등으로 제조될 수 있다.
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예에 대하여 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
제조예: 발효 유화제의 제조
Candida bombicola UA-06(기탁번호: KCTC13855BP, 한국생명공학연구원) 종균 배양
Candida bombicola UA-06(기탁번호: KCTC13855BP, 한국생명공학연구원)을 이스트 추출물(yeast extract) 1.0 g/L, 글리세린(glycerin) 20 g/L, K2HPO4 25 g/L, KH2PO4 7 g/L, NH4NO3 3 g/L, MgSO4 2 g/L 및 증류수 933 g/L로 구성된 배지에 접종하여 20℃ 300rpm, 1NL/min(1vvm)의 호기적인 조건에서 종균배양을 진행하였다. 배양은 분광광도계(Epoch2, BioTek)로 600nm에서 흡광도를 측정하여 균의 지수생장 종말점인 60시간 시점에서 종료하였다. 배양액을 원심분리(16,000g, 30분)하여 균체를 침전시키고 인산 버퍼로 수 회 세척하여 균체를 수득하였다.
발효
오일 발효를 위하여 이스트 추출물(yeast extract) 1.0 g/L, 글리세린(glycerin) 20 g/L, K2HPO4 25 g/L, KH2PO4 7 g/L, NH4NO3 3 g/L, MgSO4 2 g/L, 글루쿠로노락톤(glucuronolactone) 100 g/L, 식물성오일 500 g/L 및 증류수 333 g/L 로 구성된 발효액을 5 L 발효조에 25℃, 100rpm 조건으로 발효액을 혼합 제조하였다. 상기 발효액의 온도가 25℃일 때, 상기 균체 2.5 g/L를 투입하고, 3일 동안 발효를 진행하였다. 식물성 오일로는 해바라기씨유를 사용하였다.
정제
발효 3일 후, 발효물의 잔존하는 효소활성을 90℃ 고온으로 활성 상실시킨 후, 1N HCl로 pH를 4로 조정하고, 발효물을 18시간 동안 정치하여 수층(미생물 및 배지)과 유층(발효 유화물)을 분리하여 수층을 제거하였다. 발효 유화물에 남아있는 수분을 제거하기 위하여 MgSO4를 20 g/L 첨가하고, 필터프레스를 이용하여 2bar~3bar로 여과한 투명한 유층(발효 유화물)을 수득하였다. 또한, 상기 발효 유화물의 지방산 및 불순물을 규산마그네슘이 충진된 컬럼으로 정제한 후, 잔존하는 작은 입자의 MgSO4를 완전히 제거하기 위하여 0.45 ㎛ 필터로 여과하였다.
추출
정제한 발효물을 80% 에탄올로 추출하였다. 구체적으로, 정제된 발효물과 에탄올 용매의 비율을 1:9(w/w) 비율로 투입하여 6시간 동안 교반하고, 정제된 발효물에 포함되어 있는 중성지방과 유효성분(천연 계면활성제)을 하루 동안(overnight) 정치하여 하층액(중성지방)과 상층액(유효성분)을 분리하였다. 하층액(중성지방, Triglyceride)을 제거하고, 상층액을 회수한 후, 감압농축하여 에탄올을 휘발시키고, 고순도의 발효 유화제를 수득하였다.
실시예 1 내지 5: 수용성 색소를 포집한 역미셀의 제조
표 1과 같은 조성으로 수용성 색소를 포집한 역미셀 조성물을 제조하였다. 표 1의 단위는 중량%이다.
구체적으로는, 수상의 원료를 투명하게 용해시킨 후, 이를 유상의 원료에 투입하여 포집시켰다. 포집 단계는 아지믹서를 이용하여 500 ~1000rpm, 10분 동안 포집하는 방법으로 진행하였다. 실시예 1에 따라 색소가 포집된 형태의 조성물의 육안 사진은 도 1에 나타내었다.
| 구분 | 원료 | 실시예 | ||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | ||
| 수상 | 색소 1 (Orange, CI15510) |
1.0 | - | - | - | - |
| 색소 2 (Red, CI17200) |
- | 1.0 | - | - | - | |
| 색소 3 (Blue, CI42090) |
- | - | 1.0 | - | - | |
| 색소 4 (Yellow, CI19140) |
- | - | - | 1.0 | ||
| 색소 5 (Yellow, CI15985) |
- | - | - | - | 1.0 | |
| 디프로필렌글라이콜 | 40.0 | - | 40.0 | - | - | |
| 정제수 | - | 2.0 | - | 2.0 | 2.0 | |
| 펜틸렌글라이콜 | - | 40.0 | - | 40 | 40 | |
| 유상 | 제조예 (발효 유화제) |
59.0 | 57.0 | 59.0 | 57.0 | 57.0 |
| 합계 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100 | 100 | |
도 1에 나타난 바와 같이, 모든 실시예에서 색소가 뭉침 또는 침전 없이 고르게 분산되어 용해됨을 확인하였다.
실시예 6 내지 8: 립스틱의 제조
표 2와 같은 조성으로 립스틱 제형의 실시예를 제조하였다. 표 2에서 단위는 중량%이다.
구체적으로, 왁스상, 오일상, 방부제를 수조에서 85℃ 이상으로 가온한 후, 아지믹서로 분산시켜 완전히 용해하였다. 이후 유용성 색소 및 수용성 색소(역미셀 포집 색소)를 투입하였다. 고온에서 아직믹서로 색소를 완전히 분산시키고, 탈포 후, 몰드 충전 및 냉각하였다. 단, 색소 6, 7, 8은 유분산 제형에 쓰이는 오일에 분산된 상태의 유상 색소이다.
수용성 색소는 유상과 혼합이 어렵기 때문에 혼합 및 분산이 용이하도록 역미셀로 포집하여 투입하였다.
| 구분 | 전성분 | 실시예 6 | 실시예 7 | 실시예 8 |
| 왁스 | 폴리에틸렌 | 5 | 5 | 5 |
| 세레신 | 4 | 4 | 4 | |
| 오일 | 디펜타에리스리틸헥사하이드록시스테아레이트/ 헥사스테아레이트/ 헥사로지네이트 |
16.5 | 16.5 | 16.5 |
| 마카다미아씨오일폴리글리세릴-6에스터스베헤네이트 | 6 | 6 | 6 | |
| 하이드로제네이티드메칠로지네이트 | 30 | 30 | 30 | |
| 트리데실트리멜리테이트 | 11.5 | 11.5 | 11.5 | |
| 디페닐실록시페닐트리메치콘 | 8.06 | 8.06 | 8.06 | |
| 디이소스테아릴말레이트 | 4 | 4 | 4 | |
| 솔비탄세스퀴올리에이트 | 1 | 1 | 1 | |
| 방부제 | 데하이드로아세틱애씨드 | 0.05 | 0.05 | 0.05 |
| 유상 색소 |
색소6: RED 7 LAKE(CI 15850) 0.455 + POLYGLYCERYL-2 TRIISOSTEARATE 0.845 |
1.3 | 1.3 | 1.3 |
| 색소7: YELLOW 6 LAKE(CI 15985) 0.8325 + POLYGLYCERYL-2 TRIISOSTEARATE 1.6675 |
2.5 | 2.5 | 2.5 | |
| 색소8: TITANIUM/TITANIUM DIOXIDE 0.045 + DIISOSTEARYL MALATE 0.045 |
0.09 | 0.09 | 0.09 | |
| 수용성색소 | 실시예1 | 10 | - | - |
| 실시예2 | - | 10 | - | |
| 실시예3 | - | - | 10 | |
| 합계 | 100 | 100 | 100 |
실험예 1: 온도 및 시간에 따른 안정성 평가
실시예 6 내지 8에 따른 조성물에 대하여 온도 및 시간에 따른 안정성을 육안 관찰 및 도포 방법으로 확인하였다.
각각의 조성물을 25℃, -26℃, 5℃, 40℃, 50℃, 순환(-5 내지 40℃/12hr, CYC) 조건에서 1개월 동안 보관하여 외관, 변색, 스웨팅(sweating) 발생 유무를 확인하였다. 스웨팅 발생은 발한 현상으로 온도 차로 인하여 제품 내의 오일성분이 제품의 표면으로 드러나는 현상이다.
도포 방법은 피부에 시료를 동일한 횟수로 도포한 다음, 1분 경과 후 물티슈로 닦아내어 착색 정도를 관찰하는 방법으로 진행하였다.
평가 결과는 도 2 내지 5에 나타내었다. 4주차 온도별 안정성 확인 결과, 외형 및 색에 변화가 없고, 스웨팅 현상이 발생하지 않음을 확인하였다. 또한, 제품의 색과 같이 피부에 그대로 발색이 구현되었으며, 구현된 색과 같이 다양한 색상으로 피부 착색이 이루어짐을 확인하였다.
실험예 2: 발색 구현 평가
색소가 가지는 색상 그대로 발색을 구현하여 착색되는지 평가하기 위하여 표 3과 같이 조성물을 제조하였다. 각각의 조성물을 손등에 동일한 횟수로 5회 도포하고, 1분 뒤 물티슈로 도포한 부위를 닦아낸 후, 착색된 색상 및 착색 정도를 육안으로 확인하였다.
평가 결과는 도 6에 나타내었다.
| 전성분 | 비교예 1 | 비교예 2 | 비교예 3 | 실시예 9 | |
| 왁스 | 폴리에틸렌 | 5 | 5 | 5 | 5 |
| 세레신 | 4 | 4 | 4 | 4 | |
| 오일 | 디펜타에리스리틸헥사하이드록시스테아레이트/ 헥사스테아레이트/ 헥사로지네이트 |
16.5 | 16.5 | 16.5 | 16.5 |
| 마카다미아씨오일폴리글리세릴-6에스터스베헤네이트 | 6 | 6 | 6 | 6 | |
| 하이드로제네이티드메칠로지네이트 | 30 | 30 | 30 | 30 | |
| 트리데실트리멜리테이트 | 11.5 | 11.5 | 11.5 | 11.5 | |
| 디페닐실록시페닐트리메치콘 | 15.75 | 15.67 | 15.67 | 10.07 | |
| 디이소스테아릴말레이트 | 4 | 4 | 4 | 4 | |
| 디글리세릴트리이소스테아레이트 | 4.63 | 4.63 | 4.63 | 4.63 | |
| 색소 | 색소6 | 0.7 | 0.7 | 0.7 | 0.7 |
| 색소7 | 1.67 | 1.67 | 1.67 | 1.67 | |
| 색소9(CI 45410:1) | - | 0.05 | - | - | |
| 색소10(CI 45370) | - | - | 0.05 | 0.05 | |
| 실시예 1 (수분산 오렌 지색소 함침 역미셀 |
- | - | - | 5 | |
| 보존제 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | |
| 향료 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | |
| pH조절제 | - | 0.03 | 0.03 | - | |
| 합계 | 100 | 100 | 100 | 100 |
도 6에 나타난 바와 같이, 비교예 1은 틴트 색소를 함유하지 않은 것으로 피부에 착색을 발생시키지 않았다. 착색 정도를 살펴보면, 비교예 2, 3 및 실시예 9가 유사한 것으로 보이지만, 비교예 2 및 3은 유용성 틴트 색소를 함유한 것으로 외색과 다른 핑크색으로 착색이 된 반면, 실시예 9는 적용된 색소의 색상인 오렌지 색이 가장 잘 구현되어 외색과 유사한 색으로 착색된 것을 확인하였다.
특히, 비교예 3과 실시예 9는 동일한 색소를 포함하고 있지만 실시예 9에서 색소가 가지는 색상이 더 잘 구현되어 착색되었다.
상기한 바와 같이, 본 발명에 따르면 수용성 색소를 유분산 제형에 단순 혼합하는 방법으로 완전 용해 및 분산시킬 수 있으므로 공정을 단순화하면서도 동시에 유분산 제형의 다양한 색상 구현이 가능하다. 또한, 온도 및 시간에 따른 안정성이 우수하므로 제품화가 용이하다.
이상의 설명은 본 발명의 기술 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로서, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 수정 및 변형이 가능하다. 또한, 본 발명에 개시된 실시 예들은 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시 예에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 보호 범위는 아래의 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
Claims (10)
- Candida bombicola UA-06(기탁번호: KCTC13855BP, 한국생명공학연구원) 미생물을 활성화하는 종균배양 단계;
종균배양한 미생물 및 식물성 오일을 발효하는 발효 단계;
발효 단계로부터 얻어진 발효물 중의 수분, 지방산 및 불순물을 제거하여 정제하는 단계;
정제된 발효물로부터 발효 유화제를 추출하는 단계; 및
화장료용 색소를 첨가하는 단계를 포함하는, 색조 화장료 조성물의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 화장료용 색소가 수용성 색소, 유용성 색소 또는 이들의 조합을 포함하는 것인, 색조 화장료 조성물의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 정제하는 단계가 상기 발효물을 pH 3 내지 6으로 조정하고, 5 내지 30시간 동안 정치하여 수층과 유층을 분리하는 단계;
MgSO4, 제올라이트, 규조토, 활성알루미나, 황산칼슘 및 염화칼슘으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상을 10 내지 30g/L 첨가하고, 1 내지 5bar로 가압여과하는 단계; 및
규산마그네슘, 활성탄, 백도토, 산성백토 및 펄라이트로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상이 충진된 컬럼으로 정제 및 여과하는 단계를 포함하는 것인, 색조 화장료 조성물의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 추출하는 단계가 정제된 발효물과 70 내지 95% 에탄올을 1:5 내지 1:20(w/w)의 부피비로 혼합하고, 3 내지 10시간 동안 교반하여 하층액과 상층액을 분리하는 단계; 및
상기 상층액으로부터 에탄올을 휘발시킨 후, 발효 유화제를 회수하는 단계를 포함하는 것인, 색조 화장료 조성물의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 종균배양 단계에서 사용하는 배지가 이스트 추출물, 글리세린, K2HPO4, KH2PO4, NH4NO3 및 MgSO4를 포함하는 것인, 색조 화장료 조성물의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 발효 단계에서 사용하는 배지가 이스트 추출물, 글리세린, K2HPO4, KH2PO4, NH4NO3, MgSO4, 글루쿠로노락톤 및 식물성 오일을 포함하는 것인, 색조 화장료 조성물의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 종균배양 단계에서 사용하는 배지가 이스트 추출물 0.5 내지 30g/L, 글리세린 10 내지 40g/L, K2HPO4 10 내지 50g/L, KH2PO4 3 내지 15g/L, NH4NO3 1 내지 10g/L 및 MgSO4 0.5 내지 5g/L를 포함하고,
상기 발효 단계가 이스트 추출물 0.5 내지 3g/L, 글리세린 1 내지 40g/L, K2HPO4 10 내지 50g/L, KH2PO4 3 내지 15g/L, NH4NO3 1 내지 10g/L, MgSO4 0.5 내지 5g/L, 글루쿠로노락톤 40 내지 200g/L 및 식물성 오일 50 내지 1000g/L을 포함하는 배지에 종균배양한 미생물 0.01 내지 30g/L를 첨가하는 단계를 포함하는 것인, 색조 화장료 조성물의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 종균배양 단계가 15 내지 30℃, 100 내지 500rpm, 0.5 내지 2vvm, 호기 조건으로 진행되고,
상기 발효 단계가 20 내지 35℃의 온도 및 50 내지 200rpm의 혼합 조건으로 진행되는 것인, 색조 화장료 조성물의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 조성물이 립스틱, 립밤, 립글로스, 스틱 블러셔, 파우더 블러셔, 크림 블러셔, 스틱 섀도우, 파우더 섀도우 또는 크림 섀도우 제형인 것인, 색조 화장료 조성물의 제조방법. - 제1항에 따른 방법으로 제조되는, 색조 화장료 조성물.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020210066232A KR20220158433A (ko) | 2021-05-24 | 2021-05-24 | 발효 유화제를 포함하는 색조 화장료 조성물의 제조방법 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020210066232A KR20220158433A (ko) | 2021-05-24 | 2021-05-24 | 발효 유화제를 포함하는 색조 화장료 조성물의 제조방법 |
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|---|---|
| KR20220158433A true KR20220158433A (ko) | 2022-12-01 |
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| KR1020210066232A KR20220158433A (ko) | 2021-05-24 | 2021-05-24 | 발효 유화제를 포함하는 색조 화장료 조성물의 제조방법 |
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| KR (1) | KR20220158433A (ko) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR102593250B1 (ko) * | 2022-12-20 | 2023-10-31 | 주식회사 조에바이오 | 미생물을 이용하여 제조된 색소 및 그 제조방법 |
-
2021
- 2021-05-24 KR KR1020210066232A patent/KR20220158433A/ko unknown
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|---|---|---|---|---|
| KR102593250B1 (ko) * | 2022-12-20 | 2023-10-31 | 주식회사 조에바이오 | 미생물을 이용하여 제조된 색소 및 그 제조방법 |
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