KR20220149625A - 반사 방지 필름 및 그 제조 방법, 그리고 반사 방지층이 형성된 편광판 - Google Patents
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Abstract
반사 방지 필름 (100) 은, 투명 필름 기재 (1) 의 일방의 주면에, 굴절률이 상이한 복수의 박막으로 이루어지는 반사 방지층 (5) 을 구비한다. 반사 방지층은, 투명 필름 기재에 접하는 프라이머층 (50) 을 포함한다. 프라이머층은, 아르곤의 함유량이 0.5 원자％ 이하이다. 프라이머층 (50) 은, 예를 들어 산화 실리콘층이다. 반사 방지 필름의 투습도는, 1 g/㎡·24 h 이하가 바람직하다. 반사 방지층이 형성된 편광판 (101) 은, 편광자 (8) 상에 상기 반사 방지 필름 (100) 을 구비한다.
Description
본 발명은, 투명 필름 상에 복수의 박막으로 이루어지는 반사 방지층을 구비하는 반사 방지 필름, 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
액정 디스플레이나 유기 EL 디스플레이 등의 화상 표시 장치의 시인측 표면에는, 외광의 반사나 이미지의 겹침에 의한 화질 저하의 방지, 콘트라스트 향상 등을 목적으로 하여, 반사 방지 필름이 사용되고 있다. 반사 방지 필름은, 투명 필름 상에, 굴절률이 상이한 복수의 박막의 적층체로 이루어지는 반사 방지층을 구비한다.
반사 방지 필름의 일 형태로서, 반사 방지층이 형성된 편광판을 들 수 있다. 편광판의 표면에 반사 방지 필름을 첩합 (貼合) 하거나, 편광자의 표면에 보호 필름으로서 반사 방지 필름을 첩합함으로써, 반사 방지층이 형성된 편광판이 얻어진다. 편광판의 표면에 반사 방지층을 형성해도 된다.
반사 방지층에 수증기 배리어성을 갖게 하는 시도가 몇 개 알려져 있다. 예를 들어, 특허문헌 1 에서는, 스퍼터법에 의해 ITO 와 SiO2 의 교호 적층막을 형성하고, 그 위에 플라즈마 CVD 법에 의해 산화 실리콘막을 형성함으로써, 수증기 배리어성을 높이고 있다. 특허문헌 2 에서는, 고굴절률의 질화 실리콘막을 형성함으로써, 반사 방지 필름의 저투습화를 도모하고 있다. 특허문헌 3 에는, 반사 방지층의 최외층 (필름 기재로부터 가장 떨어진 층) 의 밀도와 투습도 사이에 높은 상관이 있는 것이 기재되어 있다.
편광판의 표면에 수증기 배리어성을 갖는 반사 방지층을 형성함으로써, 고습도 환경하에서의 편광자의 열화가 억제되고, 내구성이 향상된다. 최근, 디스플레이에 추가적인 고습 내구성이 요구되게 되고, 종래보다 수증기 배리어성이 높은 (저투습도의) 반사 방지 필름이 필요시되고 있다. 상기를 감안하여, 본 발명은, 수증기 배리어성이 우수한 반사 방지 필름의 제공을 목적으로 한다.
본 발명의 반사 방지 필름은, 투명 필름 기재의 일방의 주면에, 굴절률이 상이한 복수의 박막으로 이루어지는 반사 방지층을 구비한다. 반사 방지층은, 투명 필름 기재에 접하는 프라이머층을 포함한다. 프라이머층 상에는, 고굴절률층과 저굴절률층이 교대로 적층되어 있는 것이 바람직하다. 반사 방지 필름의 투습도는, 1 g/㎡·24 h 이하가 바람직하다.
프라이머층의 아르곤 함유량은 0.01 ∼ 0.5 원자％ 이하가 바람직하다. 프라이머층은, 바람직하게는 산화 실리콘층이다. 프라이머층은 스퍼터법에 의해 형성되는 것이 바람직하다. 반사 방지층을 구성하는 프라이머층 상의 박막도 스퍼터법에 의해 형성되는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명은, 편광자의 일방의 면에, 상기 반사 방지 필름을 구비하는 반사 방지층이 형성된 편광판에 관한 것이다.
본 발명의 반사 방지 필름은 가스 배리어성이 우수하고, 저투습도인 반사 방지층이 형성된 편광판을 표면에 구비하는 디스플레이가 고습 환경에 노출된 경우에도, 편광자에 대한 수분의 침입량이 작기 때문에, 편광자의 열화를 억제할 수 있다.
도 1 은, 반사 방지 필름의 일 형태를 모식적으로 나타내는 단면도이다.
도 2 는, 반사 방지층이 형성된 편광판의 일 형태를 모식적으로 나타내는 단면도이다.
도 2 는, 반사 방지층이 형성된 편광판의 일 형태를 모식적으로 나타내는 단면도이다.
[반사 방지 필름의 구성]
도 1 은, 일 실시형태에 관련된 반사 방지 필름의 구성을 모식적으로 나타내는 단면도이다. 반사 방지 필름 (100) 은, 투명 필름 기재 (1) 에 접하여 반사 방지층 (5) 을 구비한다. 반사 방지층은, 2 층 이상의 박막의 적층체이며, 도 1 에 나타내는 반사 방지층 (5) 은, 투명 필름 기재 (1) 와 접하는 면에 프라이머층 (50) 을 구비하고, 그 위에 고굴절률층 (51, 53) 과 저굴절률층 (52, 54) 이 교대로 적층되어 있다.
반사 방지층 (5) 의 투습도는, 1 g/㎡·24 h 이하가 바람직하고, 0.7 g/㎡·24 h 이하가 보다 바람직하고, 0.5 g/㎡·24 h 이하가 더욱 바람직하다. 반사 방지층의 투습도를 작게 함으로써, 수분의 침입을 방지하여, 수분에서 기인되는 편광자 등의 열화를 억제할 수 있다. 후에 상세하게 서술하는 바와 같이, 프라이머층에 포함되는 아르곤량이 적은 경우에, 반사 방지 필름의 투습도가 작아지는 경향이 있다.
＜투명 필름 기재＞
투명 필름 기재 (1) 는, 가요성의 투명 필름 (10) 을 포함한다. 투명 필름 (10) 의 반사 방지층 (5) 형성면측에는, 하드 코트층 (11) 이 형성되어 있는 것이 바람직하다.
(투명 필름)
투명 필름 (10) 의 가시광 투과율은, 바람직하게는 80 ％ 이상, 보다 바람직하게는 90 ％ 이상이다. 투명 필름 (10) 의 두께는 특별히 한정되지 않지만, 강도나 취급성 등의 작업성, 박층성 등의 관점에서, 5 ∼ 300 ㎛ 정도가 바람직하고, 10 ∼ 250 ㎛ 가 보다 바람직하고, 20 ∼ 200 ㎛ 가 더욱 바람직하다.
투명 필름 (10) 을 구성하는 수지 재료로는, 예를 들어 투명성, 기계 강도, 및 열안정성이 우수한 열가소성 수지를 들 수 있다. 이와 같은 열가소성 수지의 구체예로는, 트리아세틸셀룰로오스 등의 셀룰로오스계 수지, 폴리에스테르계 수지, 폴리에테르술폰계 수지, 폴리술폰계 수지, 폴리카보네이트계 수지, 폴리아미드계 수지, 폴리이미드계 수지, 폴리올레핀계 수지, (메트)아크릴계 수지, 고리형 폴리올레핀계 수지 (노르보르넨계 수지), 폴리아릴레이트계 수지, 폴리스티렌계 수지, 폴리비닐알코올계 수지, 및 이들의 혼합물을 들 수 있다.
(하드 코트층)
투명 필름 (10) 의 표면에 하드 코트층 (11) 이 형성됨으로써, 반사 방지 필름의 경도나 탄성률 등의 기계 특성을 향상시킬 수 있다. 하드 코트층 (11) 은, 표면의 경도가 높고, 내찰상성이 우수한 것이 바람직하다. 하드 코트층 (11) 은, 예를 들어 투명 필름 (10) 상에, 경화성 수지를 함유하는 용액을 도포함으로써 형성할 수 있다.
경화성 수지로는, 열경화형 수지, 자외선 경화형 수지, 전자선 경화형 수지 등을 들 수 있다. 경화성 수지의 종류로는 폴리에스테르계, 아크릴계, 우레탄계, 아크릴우레탄계, 아미드계, 실리콘계, 실리케이트계, 에폭시계, 멜라민계, 옥세탄계, 아크릴우레탄계 등의 각종 수지를 들 수 있다. 이들 경화성 수지는, 1 종 또는 2 종 이상을, 적절히 선택하여 사용할 수 있다.
이들 중에서도, 경도가 높고, 자외선 경화가 가능하고 생산성이 우수한 점에서, 아크릴계 수지, 아크릴우레탄계 수지, 및 에폭시계 수지가 바람직하고, 그 중에서도 아크릴우레탄계 수지가 바람직하다. 자외선 경화형 수지에는, 자외선 경화형의 모노머, 올리고머, 폴리머 등이 포함된다. 바람직하게 사용되는 자외선 경화형 수지는, 예를 들어 자외선 중합성의 관능기를 갖는 것, 그 중에서도 당해 관능기를 2 개 이상, 특히 3 ∼ 6 개 갖는 아크릴계의 모노머나 올리고머를 성분으로서 포함하는 것을 들 수 있다.
반사 방지 필름에 방현성 및 번쩍거림 방지성을 갖게 하기 위해서, 하드 코트층 (11) 은 방현성을 가지고 있어도 된다. 방현성 하드 코트층으로는, 예를 들어 상기 경화성 수지 매트릭스 중에, 미립자를 분산시킨 것을 들 수 있다. 수지 매트릭스 중에 분산시키는 미립자로는, 실리카, 알루미나, 티타니아, 지르코니아, 산화 칼슘, 산화 주석, 산화 인듐, 산화 카드뮴, 산화 안티몬 등의 각종 금속 산화물 미립자, 유리 미립자, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리스티렌, 폴리우레탄, 아크릴-스티렌 공중합체, 벤조구아나민, 멜라민, 폴리카보네이트 등의 각종 투명 폴리머로 이루어지는 가교 또는 미가교의 유기계 미립자, 실리콘계 미립자 등의 투명성을 갖는 것을 특별히 제한 없이 사용할 수 있다.
하드 코트층 (11) 은, 예를 들어 투명 필름 (10) 상에, 경화성 수지를 함유하는 용액을 도포함으로써 형성할 수 있다. 하드 코트층을 형성하기 위한 용액에는, 자외선 중합 개시제가 배합되어 있는 것이 바람직하다. 미립자를 포함하는 방현성 하드 코트층을 형성하기 위해서는, 경화성 수지에 더하여 상기 미립자를 함유하는 용액을 투명 필름 상에 도포하는 것이 바람직하다. 용액 중에는, 레벨링제, 틱소트로피제, 대전 방지제 등의 첨가제를 함유시켜도 된다.
하드 코트층 (11) 의 두께는 특별히 한정되지 않지만, 높은 경도를 실현하기 위해서는, 0.5 ㎛ 이상이 바람직하고, 1 ㎛ 이상이 보다 바람직하다. 도포에 의한 형성의 용이성을 고려하면, 하드 코트층의 두께는 15 ㎛ 이하가 바람직하고, 10 ㎛ 이하가 보다 바람직하다.
투명 필름 기재 (1) 의 반사 방지층 (5) 형성면측의 표면의 산술 평균 조도 (Ra) 는, 1.0 ㎚ 이하가 바람직하다. 투명 필름 (10) 상에 하드 코트층 (11) 이 형성되어 있는 경우에는, 하드 코트층 (11) 의 산술 평균 조도 (Ra) 가, 투명 필름 (10) 의 반사 방지층 (5) 형성면측의 표면의 산술 평균 조도가 된다. 산술 평균 조도 (Ra) 는, 원자간력 현미경 (AFM) 을 사용한 1 ㎛ 사방의 관찰 이미지로부터 구해진다.
상기와 같이, 도포에 의해 하드 코트층 (11) 을 형성하면, 투명 필름 기재 (1) 의 표면의 산술 평균 조도를 작게 할 수 있다. 투명 필름 기재 (1) 의 표면이 평활하면, 반사 방지층 (5) 의 핀홀 등의 결함을 억제할 수 있기 때문에, 보다 저투습의 반사 방지 필름이 얻어진다.
(표면 처리)
투명 필름 기재 (1) 의 표면에는, 반사 방지층 (5) 과의 밀착성 향상 등의 목적으로, 코로나 처리, 플라즈마 처리, 프레임 처리, 오존 처리, 프라이머 처리, 글로 처리, 비누화 처리, 커플링제에 의한 처리 등의 표면 개질 처리가 실시되어도 된다.
＜반사 방지층＞
투명 필름 기재 (1) 상에 반사 방지층 (5) 을 형성함으로써 반사 방지 필름이 형성된다. 반사 방지층 (5) 은, 투명 필름 기재 (1) 와 접하는 면에 프라이머층 (50) 을 구비하고, 그 위에, 고굴절률층 및 저굴절률층을 구비한다. 일반적으로, 반사 방지층은, 입사광과 반사광의 역전된 위상이 서로 상쇄하도록, 박막의 광학 막두께 (굴절률과 두께의 곱) 가 조정된다. 반사 방지층을, 굴절률이 상이한 복수의 박막의 다층 적층체로 함으로써, 가시광의 광대역의 파장 범위에 있어서, 반사율을 작게 할 수 있다.
반사 방지층 (5) 을 구성하는 박막의 재료로는, 금속의 산화물, 질화물, 불화물 등을 들 수 있다. 프라이머층 (50) 의 재료로는, 산화 실리콘이 바람직하다. 프라이머층 (50) 은, 막 중의 아르곤의 함유량이 0.5 원자％ 이하이다. 저굴절률층 (52, 54) 은, 예를 들어 굴절률이 1.6 이하, 바람직하게는 1.5 이하이다. 저굴절률 재료로는, 산화 실리콘, 불화 마그네슘 등을 들 수 있다. 고굴절률층 (51, 53) 은, 예를 들어 굴절률이 1.9 이상, 바람직하게는 2.0 이상이다. 고굴절률 재료로는, 산화 티탄, 산화 니오브, 산화 지르코늄, 산화 인듐주석 (ITO), 안티몬 도프 산화 주석 (ATO) 등을 들 수 있다. 저굴절률층과 고굴절률층에 더하여, 굴절률 1.6 ∼ 1.9 정도의 중굴절률층으로서, 예를 들어 산화 티탄이나, 상기 저굴절률 재료와 고굴절률 재료의 혼합물로 이루어지는 박막이 형성되어 있어도 된다.
반사 방지층 (5) 을 구성하는 박막의 성막 방법은 특별히 한정되지 않고, 웨트 코팅법, 드라이 코팅법 중 어느 것이어도 된다. 막두께가 균일한 박막을 형성할 수 있는 점에서, 진공 증착, CVD, 스퍼터, 전자선 증착 등의 드라이 코팅법이 바람직하다. 그 중에서도, 막두께의 균일성이 우수하고, 또한 가스 배리어성이 높은 치밀한 막을 형성하기 쉬운 점에서, 스퍼터법이 바람직하다. 특히, 저투습의 반사 방지 필름을 얻기 위해서는, 프라이머층 (50) 으로서, 산화 실리콘을 스퍼터법에 의해 성막하는 것이 바람직하다.
스퍼터법에서는, 롤 투 롤 방식에 의해, 장척의 필름 기재를 일방향 (길이 방향) 으로 반송하면서, 복수의 박막을 연속 성막할 수 있기 때문에, 반사 방지 필름의 생산성을 향상시킬 수 있다. 반사 방지 필름의 생산성을 향상시키기 위해서는, 반사 방지층 (5) 을 구성하는 모든 박막을 스퍼터법에 의해 성막하는 것이 바람직하다. 스퍼터법에서는, 아르곤 등의 불활성 가스, 및 필요에 따라 산소 등의 반응성 가스를 챔버 내에 도입하면서 성막이 실시된다.
스퍼터법에 의한 산화물층의 성막은, 산화물 타깃을 사용하는 방법, 및 금속 타깃을 사용한 반응성 스퍼터 중 어느 것으로도 실시할 수 있다. 산화물 타깃을 사용하여, 산화 실리콘 등의 절연성의 산화물을 성막하기 위해서는, RF 방전이 필요하다. 고레이트로 금속 산화물을 성막하기 위해서는, 금속 타깃을 사용한 반응성 DC 스퍼터가 바람직하다.
(프라이머층)
프라이머층 (50) 은, 막 중의 아르곤량이 0.5 원자％ 이하이고, 바람직하게는 0.4 원자％ 이하이다. 스퍼터막 중의 아르곤량이 0.5 원자％ 이하인 것에 의해, 투습도가 저감되고, 반사 방지 필름에 의한 수증기 배리어성이 향상되는 경향이 있다. 프라이머층의 막 중 아르곤량 저감에 의해 반사 방지층이 저투습이 되는 이유는 확실하지 않지만, 1 개의 요인으로서, 원자 반경이 큰 아르곤이 프라이머층에 존재하면, 프라이머층 및 그 위에 형성되는 박막에 수증기 등의 기체의 패스가 형성되기 쉬운 것이 관련되어 있다고 생각된다.
상기 서술한 바와 같이, 스퍼터 성막에서는 프로세스 가스로서 아르곤을 사용하고, 고에너지의 아르곤을 타깃에 충돌시켜 타깃으로부터 재료를 튕겨 내고, 타깃으로부터 튕겨나온 스퍼터 입자를 기재 상에 착막 (着膜) 시킴으로써, 성막이 실시된다. 아르곤 등의 불활성 가스는 일반적으로는 성막에는 관여하지 않지만, 이온화한 아르곤은 반응성이 높기 때문에, 프로세스 가스로서의 아르곤의 일부가, 스퍼터 성막 중에 불가피적으로 막 중에 도입된다.
희가스인 아르곤은, 실리콘이나 산소에 비해 원자경이 크기 때문에, 막 중에 도입된 아르곤은, 산화 실리콘의 Si-O 결합 네트워크의 형성을 저해하고, 원자 레벨의 공극을 형성하는 요인이 될 수 있다. 필름 기재 (1) 에 접하여 최초로 성막되는 프라이머층 (50) 에 아르곤의 혼입에서 기인되는 공극이 형성되면, 그 위에 고굴절률층 (51, 53) 이나 저굴절률층 (52, 54) 을 스퍼터 성막했을 때에, 공극이 두께 방향으로 주상 (柱狀) 성장하기 쉽고, 이것이 수증기 등의 기체의 패스가 되고, 투습도가 높아진다고 생각된다. 이에 대하여, 프라이머층 (50) 에 도입되는 아르곤량을 저감시킴으로써, 수증기의 패스가 되는 공극의 생성이 억제되고, 수증기 배리어성이 우수한 저투습의 반사 방지층이 형성된다고 생각된다.
프라이머층 (50) 에 포함되는 아르곤량은 작을수록 바람직하지만, 프로세스 가스로서 아르곤을 사용한 스퍼터 성막에 의해 얻어지는 막은, 통상 0.01 원자％ 이상의 아르곤을 함유하고 있다. 프라이머층 중의 아르곤 함유량은, 0.05 원자％ 이상, 또는 0.1 원자％ 이상이어도 된다. 막 중의 아르곤량은 러더퍼드 후방 산란 (RBS) 법에 의해 측정되고, 산화 실리콘막 중의 아르곤량은, 실리콘, 산소 및 아르곤의 함유량의 합계를 100 원자％ 로 한 산출값이다.
프라이머층에 대한 아르곤의 혼입을 억제하는 방법으로서, 성막시의 프로세스 압력을 작게 함으로써 평균 자유 행정을 증대시키고, 아르곤의 산란을 촉진하는 것이 바람직하다. 프라이머층 (50) 성막시의 프로세스 압력은, 0.05 ∼ 2 ㎩ 정도가 바람직하고, 0.07 ∼ 1 ㎩ 정도가 보다 바람직하고, 0.1 ∼ 0.5 ㎩ 가 더욱 바람직하고, 0.1 ∼ 0.3 ㎩ 가 특히 바람직하다. 프라이머층 (50) 성막시의 성막실에 대한 산소 도입량은, 체적비로, 아르곤 도입량의 0.1 ∼ 10 ％ 정도가 바람직하고, 0.5 ∼ 5 ％ 정도가 보다 바람직하고, 1 ∼ 3 ％ 정도가 더욱 바람직하다.
스퍼터 성막시에 아르곤에 더하여 산소를 도입하여 Si-O 결합 네트워크의 형성을 촉진함으로써, 막 중에 대한 아르곤의 혼입이 억제되는 경향이 있다. 한편, 필름 기재 (1) 와 반사 방지층 (5) 의 밀착성을 향상시키기 위해서, 프라이머층 (50) 은, 산소량이 화학량론 조성 미만인 것이 바람직하다. 프라이머층 (50) 의 막두께는, 투명 필름 기재 (1) 의 투명성을 저해하지 않는 정도이면 되고, 예를 들어 1 ∼ 10 ㎚ 정도이다.
(프라이머층 상의 박막)
프라이머층 (50) 상에 형성되는 박막의 종류는 특별히 한정되지 않는다. 넓은 파장 범위에 걸쳐서 반사율을 저감시키는 관점에서, 고굴절률층과 저굴절률층을 교대로 형성하는 것이 바람직하다. 공기 계면에서의 반사를 저감시키기 위해서, 반사 방지층 (5) 의 최외층 (필름 기재 (1) 로부터 가장 떨어진 층) 으로서 형성되는 박막 (54) 은, 저굴절률층인 것이 바람직하다. 저굴절률층 및 고굴절률층의 재료로는, 상기와 같이 산화물이 바람직하다. 그 중에서도, 고굴절률층으로서의 산화 니오브 (Nb2O5) 박막 (51, 53) 과, 저굴절률층으로서의 산화 실리콘 (SiO2) 박막 (52, 54) 을 교대로 적층하는 것이 바람직하다.
프라이머층 상에 대한 저굴절률층 및 고굴절률층의 스퍼터 성막은, 성막 모드가 천이 영역이 되도록 산소 도입량을 제어하는 것이 바람직하다. 예를 들어, 방전의 플라즈마 발광 강도를 검지하여, 성막실에 대한 가스 도입량을 제어하는 플라즈마 이미션 모니터링 방식 (PEM 방식) 에서는, 플라즈마 발광 강도에 기초하여, 산소 도입량에 대한 피드백이 실시된다. PEM 에 의해 산소 도입량을 제어함으로써, 롤 투 롤 방식으로 박막을 성막하는 경우에, 성막 레이트를 일정하게 유지할 수 있기 때문에, 박막의 막두께가 균일해지고, 반사 방지 특성이 우수한 반사 방지 필름이 얻어진다. 폭 방향에 복수의 플라즈마 발광 측정 포인트를 형성하고, 각각 독립적으로 PEM 에 의한 산소 도입량의 제어를 실시함으로써, 폭 방향의 품질의 균일성도 향상시킬 수 있다.
＜반사 방지층 상에 대한 부가층＞
반사 방지 필름은, 반사 방지층 (5) 의 표면에 부가적인 기능층이 형성되어 있어도 된다. 반사 방지 필름은 디스플레이의 최표면에 배치되기 때문에, 외부 환경으로부터의 오염 (지문, 손때, 먼지 등) 의 영향을 받기 쉽다. 특히, 반사 방지층 (5) 의 최표면에 형성되는 SiO2 등의 저굴절률층 (54) 은 젖음성이 좋고, 지문이나 손때 등의 오염 물질이 부착되기 쉽다. 외부 환경으로부터의 오염 방지나, 부착된 오염 물질의 제거를 용이하게 하는 등의 목적으로, 반사 방지층 상에 방오층 (도시 생략) 이 형성되어 있어도 된다.
방오층은, 반사 방지층 (5) 의 최표면의 저굴절률층 (54) 과의 굴절률차가 작은 것이 바람직하다. 방오층의 굴절률은, 1.6 이하가 바람직하고, 1.55 이하가 보다 바람직하다. 방오층의 재료로는, 불소기 함유의 실란계 화합물이나, 불소기 함유의 유기 화합물 등이 바람직하다. 방오층은, 리버스 코트법, 다이 코트법, 그라비아 코트법 등의 웨트법이나, CVD 법 등의 드라이법 등에 의해 형성할 수 있다. 방오층의 두께는, 통상 1 ∼ 100 ㎚ 정도이고, 바람직하게는 2 ∼ 50 ㎚, 보다 바람직하게는 3 ∼ 30 ㎚ 이다.
[반사 방지층이 형성된 편광판]
반사 방지 필름은, 예를 들어 디스플레이의 표면에 배치하여 사용된다. 도 2 에 나타내는 바와 같이, 반사 방지 필름 (100) 을 편광자 (8) 와 적층한 반사 방지층이 형성된 편광판을 디스플레이의 표면에 첩합해도 된다. 도 2 에 나타내는 반사 방지층이 형성된 편광판 (101) 에서는, 투명 필름 기재 (1) 의 반사 방지층 (5) 형성면과 반대측의 주면에, 편광자 (8) 의 일방의 면이 첩합되어 있다. 편광자 (8) 의 타방의 면에는, 투명 필름 (9) 이 첩합되어 있다. 이 구성에 있어서는, 필름 기재 (1) 가, 반사 방지층 (5) 형성을 위한 기재로서의 기능과, 편광자 (8) 의 보호 필름으로서의 기능을 겸비하고 있다. 반사 방지 필름의 제작에 있어서는, 편광자 (8) 와 필름 기재 (1) 를 첩합하여 편광판을 제작하고, 편광판의 필름 기재 (1) 상에 반사 방지층 (5) 을 형성해도 된다.
편광자 (8) 로는, 폴리비닐알코올계 필름, 부분 포르말화 폴리비닐알코올계 필름, 에틸렌·아세트산비닐 공중합체계 부분 비누화 필름 등의 친수성 고분자 필름에, 요오드나 이색성 염료 등의 이색성 물질을 흡착시켜 1 축 연신한 것, 폴리비닐알코올의 탈수 처리물이나 폴리염화비닐의 탈염산 처리물 등의 폴리엔계 배향 필름 등을 들 수 있다.
그 중에서도, 높은 편광도를 갖는 점에서, 폴리비닐알코올이나, 부분 포르말화 폴리비닐알코올 등의 폴리비닐알코올계 필름에, 요오드나 이색성 염료 등의 이색성 물질을 흡착시켜 소정 방향으로 배향시킨 폴리비닐알코올 (PVA) 계 편광자가 바람직하다. 예를 들어, 폴리비닐알코올계 필름에, 요오드 염색 및 연신을 실시함으로써, PVA 계 편광자가 얻어진다. PVA 계 편광자로서, 두께가 10 ㎛ 이하인 박형의 편광자를 사용할 수도 있다. 박형의 편광자로는, 예를 들어 일본 공개특허공보 소51-069644호, 일본 공개특허공보 2000-338329호, WO2010/100917호 팜플렛, 일본 특허 제4691205호 명세서, 일본 특허 제4751481호 명세서 등에 기재되어 있는 박형 편광막을 들 수 있다. 이와 같은 박형 편광자는, 예를 들어 PVA 계 수지층과 연신용 수지 기재를 적층체의 상태에서 연신하는 공정과, 요오드 염색하는 공정을 포함하는 제법에 의해 얻어진다.
투명 필름 (9) 으로는, 투명 필름 (10) 의 재료로서 전술한 것과 동일한 재료가 바람직하게 사용된다. 또한, 투명 필름 (9) 의 재료와 투명 필름 (10) 의 재료는, 동일해도 되고, 상이해도 된다.
편광자와 투명 필름의 첩합에는, 접착제를 사용하는 것이 바람직하다. 접착제로는, 아크릴계 중합체, 실리콘계 폴리머, 폴리에스테르, 폴리우레탄, 폴리아미드, 폴리비닐알코올, 폴리비닐에테르, 아세트산비닐/염화비닐 코폴리머, 변성 폴리올레핀, 에폭시계 폴리머, 불소계 폴리머, 고무계 폴리머 등을 베이스 폴리머로 하는 것을 적절히 선택하여 사용할 수 있다. PVA 계 편광자의 접착에는, 폴리비닐알코올계의 접착제가 바람직하게 사용된다.
본 발명의 반사 방지 필름 및 반사 방지층이 형성된 편광판은, 액정 표시 장치나 유기 EL 표시 장치 등의 디스플레이에 사용된다. 특히, 디스플레이의 최표면층으로서 사용한 경우에 반사 방지에 의한 디스플레이의 시인성 향상에 기여한다. 소정의 프라이머층 (50) 을 구비하는 저투습의 반사 방지 필름 (100) 이, 편광자 (8) 의 표면에 형성됨으로써, 외부 환경으로부터 편광자 (8) 에 대한 수분의 침입을 억제할 수 있다. 그 때문에, 디스플레이가 고습 환경에 노출된 경우에도, 편광자의 열화에 의한 황변이나 퇴색이 발생하기 어렵고, 표시 특성의 변화를 억제할 수 있다.
실시예
이하에, 실시예를 들어 본 발명을 보다 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이하의 실시예로 한정되는 것은 아니다.
[하드 코트층이 형성된 필름의 제작]
자외선 경화형 아크릴계 수지 (DIC 제조, 상품명 「GRANDIC PC-1070」, 굴절률 : 1.52) 100 중량부 (고형분) 와, 무기 필러로서의 나노 실리카 입자 50 중량부를 혼합하여, 하드 코트층 형성용 조성물을 조제하였다. 이 조성물을, 두께 100 ㎛ 의 셀룰로오스트리아세테이트 필름 (후지 필름 제조, 상품명 「후지탁」) 의 편면에, 건조 후의 두께가 5 ㎛ 가 되도록 도포하고, 80 ℃ 에서 3 분간 건조시켰다. 그 후, 고압 수은 램프를 사용하여, 적산 광량 200 mJ/㎠ 의 자외선을 조사하고, 도포층을 경화시켜 하드 코트층을 형성하였다.
[실시예 1]
하드 코트층이 형성된 트리아세틸셀룰로오스 필름을, 롤 투 롤 방식의 스퍼터 성막 장치에 도입하고, 필름을 주행시키면서, 방현성 하드 코트층 형성면에 봄바드 처리 (Ar 가스에 의한 플라즈마 처리) 를 실시한 후, 프라이머층으로서, 3.5 ㎚ 의 산화 실리콘층을 성막하고, 그 위에, 12 ㎚ 의 Nb2O5 층, 28 ㎚ 의 SiO2 층, 100 ㎚ 의 Nb2O5 층 및 85 ㎚ 의 SiO2 층을 순서대로 성막하여, 반사 방지 필름을 제작하였다.
봄바드 처리는 압력 1.5 ㎩ 에서 실시하였다. 프라이머층으로서의 산화 실리콘층은, 기판 온도 -8 ℃, 아르곤 유량 300 sccm, 산소 유량 4.5 sccm, 압력 0.2 ㎩ 이고, Si 타깃에 0.5 W/㎠ 의 전력을 인가하여 DC 스퍼터 성막을 실시하였다. SiO2 층의 성막에는 Si 타깃, Nb2O5 층의 성막에는 Nb 타깃을 사용하고, 기판 온도 -8 ℃, 아르곤 유량 400 sccm, 압력 0.25 ㎩ 에서 성막을 실시하였다. SiO2 층의 성막 및 Nb2O5 층의 성막에 있어서는, 플라즈마 발광 모니터링 (PEM) 제어에 의해, 성막 모드가 천이 영역을 유지하도록 도입하는 산소량을 조정하였다.
[실시예 2 및 비교예 1]
프라이머층의 스퍼터 성막 조건을 표 1 에 나타내는 바와 같이 변경하고, 비교예 1 에서는, 산소를 도입하지 않고 프라이머층을 성막하였다. 또, 비교예 1 에서는, 아르곤 유량 1200 sccm, 압력 0.45 ㎩ 로 변경하였다. 그것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 반사 방지 필름을 제작하였다.
[반사 방지 필름의 평가]
(투습도)
JIS K 7129 : 2008 부속서 B 에 준하여, 온도 40 ℃, 습도 90 ％RH 의 분위기 중에서 반사 방지 필름의 투습도를 측정하였다. 필름 기재의 투습도가, 반사 방지층의 투습도에 비해 충분히 크기 때문에, 반사 방지 필름 전체의 투습도가 반사 방지층의 투습도와 동등하다고 간주하였다.
(박막의 막 밀도 및 조성)
반사 방지층을 구성하는 박막의 막 밀도 및 조성은, 러더퍼드 후방 산란 (RBS) 법에 의해 측정하였다. 막 밀도의 산출에 있어서는, 단면의 투과형 전자 현미경 (TEM) 관찰로부터 구한 막두께를 사용하였다. 원소 조성은, 각각의 박막의 막두께의 중앙에 있어서의 원소 조성에 기초하여, 금속 (실리콘 또는 니오브), 산소 및 아르곤의 함유량의 합계를 100 원자％ 로 하여 산출하였다.
[반사 방지층이 형성된 편광판의 제작 및 내구성 평가]
편광자의 일방의 면에, 실시예 및 비교예의 반사 방지 필름을 첩합하고, 편광자의 타방의 면에, 락톤 고리 구조를 갖는 변성 아크릴계 폴리머로 이루어지는 두께 30 ㎛ 의 투명 필름을 첩합하여, 반사 방지층이 형성된 편광판을 제작하였다. 편광자로는, 평균 중합도 2700, 두께 75 ㎛ 의 폴리비닐알코올 필름을, 요오드 염색하면서 6 배로 연신한 PVA 계 편광자를 사용하였다. PVA 계 편광자와 투명 필름의 접착에는, 아세토아세틸기를 함유하는 폴리비닐알코올 수지 (평균 중합도 1200, 비누화도 98.5 몰％, 아세토아세틸화도 5 몰％) 와 메틸올멜라민을 중량비 3 : 1 로 함유하는 수용액으로 이루어지는 접착제를 사용하고, 롤 첩합기로 첩합한 후, 오븐 내에서 가열 건조시켰다.
얻어진 반사 방지층이 형성된 편광판을, 60 ℃ 90 ％RH 의 항온 항습조에 투입하고, 72 시간 후에 꺼냈다. 백라이트 상에 시판되는 편광판을 재치 (載置) 하고, 투과광의 색도 b* 의 가열 가습 시험 전후에서의 변화량 Δb* 를 구하였다.
실시예 및 비교예의 반사 방지층의 각 층의 막 특성, 프라이머층의 성막 조건, 반사 방지 필름의 투습도, 그리고 반사 방지층이 형성된 편광판의 가열 가습 시험 전후의 투과광 b* 의 변화량을 표 1 에 나타낸다.
표 1 에 나타내는 바와 같이, 실시예 1 및 실시예 2 의 반사 방지 필름은, 비교예 1 에 비해 투습도가 작고, 반사 방지층이 형성된 편광판의 가열 가습 시험 전후의 색도차가 작고, 양호한 내구성을 나타냈다. 최외층인 SiO2 층 (막두께 85 ㎚) 의 막 밀도에는, 실시예와 비교예에서 명확한 차는 볼 수 없었다.
Nb2O5 는 SiO2 에 비해 투습도가 크기 때문에, SiO2 와 Nb2O5 의 교호 적층체막에서는, SiO2 막의 수분의 투과가 율속이며, 투습도는 주로 SiO2 막의 특성에 좌우된다. 비교예 1 에서는, Nb2O5 층의 성막 압력이 작기 때문에 실시예 1 및 실시예 2 에 비해 Nb2O5 층의 막 밀도가 작아지는 경향이 보였지만, Nb2O5 층의 막 밀도의 차는 투습도의 변화에는 거의 영향을 주고 있지 않다고 생각된다.
실시예 1, 2 와 비교예 1 은, 프라이머층의 성막 조건이 상이하고, 산소를 도입하면서 저아르곤 도입량 (저압) 으로 성막을 실시한 실시예 1, 2 에서는, 비교예 1 에 비해 막 중의 아르곤량이 변화되고 있었다. 이 결과로부터, 실시예에 있어서는, 프라이머층에 포함되는 아르곤량이 저감된 것에 의해, 반사 방지막의 수증기 배리어성이 향상 (투습도가 저하) 되고, 반사 방지층이 형성된 편광판의 내구성이 향상되었다고 생각된다.
1 : 투명 필름 기재
10 : 투명 필름
11 : 하드 코트층
5 : 반사 방지층
50 : 프라이머층
51, 52, 53, 54 : 박막
8 : 편광자
9 : 투명 필름
100 : 반사 방지 필름
101 : 반사 방지층이 형성된 편광판
10 : 투명 필름
11 : 하드 코트층
5 : 반사 방지층
50 : 프라이머층
51, 52, 53, 54 : 박막
8 : 편광자
9 : 투명 필름
100 : 반사 방지 필름
101 : 반사 방지층이 형성된 편광판
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- 본원 발명의 설명에 기재된 반사 방지 필름.
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