KR20220145907A - Method for manufacturing a coating film - Google Patents
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Abstract
본 개시는, 열전도율이 200W/(m·K) 이상인 장척의 지지체를 연속 반송하여, 연속 반송되는 지지체 상에 수계 도공액을 도포하는 공정 A와, 공정 A에서 얻어진 도공액막을 건조하는 공정 B를 포함하고, 공정 B가 조건 (1) 및 (2)를 충족시키는 도공액막의 항률 건조 단계를 포함하는, 도공막의 제조 방법(조건 (1): 항률 건조가 개시된 T0% 시점에 있어서의, 도공액막의, 폭방향 단부의 막면 온도를 A(T0%), 폭방향 중앙부의 막면 온도를 B(T0%), 항률 건조 시간의 90%를 경과한 T90% 시점에 있어서의, 도공액막의, 폭방향 단부의 막면 온도를 A(T90%), 폭방향 중앙부의 막면 온도를 B(T90%)로 했을 때, 식 (A)로부터 구해지는 ΔT[℃]가 -10℃<ΔT<0℃이다. 조건 (2): 막면 온도 A(T0%), B(T0%), A(T90%), 및 B(T90%)의 평균값이 35℃ 이상이다.)을 제공한다.The present disclosure provides a step A of continuously conveying a long support having a thermal conductivity of 200 W/(m·K) or more and applying an aqueous coating solution on the continuously conveyed support, and a step B of drying the coating solution film obtained in step A. A method for producing a coating film, wherein the process B includes a constant constant drying step of the coating film that satisfies the conditions (1) and (2) (Condition (1): Coating liquid film at the time T0% when constant constant drying is started A (T0%) of the film surface temperature of the end of the width direction, B (T0%) of the film surface temperature of the central portion of the width direction, at the time of T90% after 90% of the constant drying time, the width direction of the coating solution film When the film surface temperature of the edge portion is A (T90%) and the film surface temperature of the central portion in the width direction is B (T90%) , ΔT[°C] obtained from the formula (A) is -10°C<ΔT<0°C. (2): The average value of the film surface temperatures A (T0%) , B (T0%) , A (T90%) , and B (T90%) is 35° C. or higher) is provided.
Description
본 개시는, 도공막의 제조 방법에 관한 것이다.The present disclosure relates to a method for manufacturing a coating film.
롤 투 롤 방식에서의 연속 프로세스로, 지지체 상에 목적으로 하는 도공막을 제조하는 방법이 알려져 있다.As a continuous process in a roll-to-roll system, the method of manufacturing the target coating film on a support body is known.
도공막의 제조 방법으로서는, 예를 들면, 지지체 상에, 목적으로 하는 도공막을 얻기 위한 도공액을 도포하고, 얻어진 도공액막을 건조시키는 방법이 있다.As a manufacturing method of a coating film, there exists a method of apply|coating the coating liquid for obtaining the target coating film on a support body, and drying the obtained coating liquid film, for example.
도공막의 제조 방법의 일례로서, 특허문헌 1에는, 연속 주행하는 웨브에, 무기 미립자 및 수용성 수지를 함유하는 잉크 흡수층 도포액을 도포한 후에 잉크 흡수층을 건조하는 건조 공정을 갖는 잉크젯 기록용 시트의 제조 방법에 있어서, 건조 공정에서는, 잉크 흡수층의 웨브 폭방향에 있어서의 건조 속도 분포를 20% 이내로 하는 잉크젯 기록용 시트의 제조 방법이 개시되어 있다.As an example of a method for producing a coating film, Patent Document 1 discloses that an ink-absorbing layer coating liquid containing inorganic fine particles and a water-soluble resin is applied to a continuously running web, followed by a drying step of drying the ink-absorbing layer Production of an inkjet recording sheet In the method, in the drying step, a method for producing a sheet for inkjet recording in which the distribution of the drying rate in the web width direction of the ink absorption layer is within 20% is disclosed.
또, 특허문헌 2에는, 무기 미립자를 수용성 다가 금속 화합물의 존재하 분산하여, 분산물 (1)을 얻고, 별도로, 무기 미립자를 유기 양이온성 폴리머의 존재하 분산하여, 분산물 (2)를 얻어, 얻어진 분산물 (1)과 (2)를 혼합하고, 지지체 상에 도포하여, 건조하는 기록 매체의 제조 방법이 개시되어 있다.Further, in Patent Document 2, inorganic fine particles are dispersed in the presence of a water-soluble polyvalent metal compound to obtain a dispersion (1), and separately, inorganic fine particles are dispersed in the presence of an organic cationic polymer to obtain a dispersion (2) , a method for producing a recording medium in which the obtained dispersions (1) and (2) are mixed, applied on a support, and dried.
또한, 특허문헌 3에는, 부극 활물질과 증점제와 바인더를 포함하는 부극 페이스트를 부극 집전체의 표면에 도포하는 공정과, 부극 페이스트가 부극 집전체의 표면에 도포됨으로써 형성된 부극 페이스트층을, 식 1: (부극 페이스트층의 표면 온도)-(부극 집전체의 온도)≤1℃를 충족시키도록 건조시키는 건조 공정을 구비하는 부극의 제조 방법이 개시되어 있다.Further, in Patent Document 3, a step of applying a negative electrode paste containing a negative electrode active material, a thickener, and a binder to the surface of a negative electrode current collector, and a negative electrode paste layer formed by applying the negative electrode paste to the surface of the negative electrode current collector, Equation 1: Disclosed is a method for manufacturing a negative electrode comprising a drying step of drying to satisfy (the surface temperature of the negative electrode paste layer)-(the temperature of the negative electrode current collector) ≤ 1°C.
예를 들면, 롤 투 롤 방식에서의 연속 프로세스와 같이, 연속 반송되는 지지체 상에 도공막을 제조하는 방법으로서, 열전도성이 높은 지지체 상으로 수계 도공액을 도포하여 도공액막을 형성하는 공정과, 형성된 도공액막을 건조하는 공정을 행하는 도공막의 제조 방법에 있어서는, 얻어진 도공막의 폭방향 단부(端部)에 균열이 발생하는 경우가 있다.For example, as in a continuous process in a roll-to-roll system, as a method of manufacturing a coating film on a support that is continuously conveyed, a step of applying a water-based coating liquid on a support with high thermal conductivity to form a coating liquid film; In the manufacturing method of the coating film which performs the process of drying a coating liquid film, a crack may generate|occur|produce in the width direction edge part of the obtained coating film.
그래서, 본 개시의 일 실시형태가 해결하고자 하는 과제는, 상기 사정을 감안하여 이루어진 것으로, 연속 반송되는 지지체 상에 도공막을 제조하는 방법(예를 들면, 롤 투 롤 방식에서의 연속 프로세스를 이용한 방법)에 있어서, 도공막의 폭방향 단부에 발생하는 균열을 억제할 수 있는 도공막의 제조 방법을 제공하는 것에 있다.Then, the problem to be solved by one embodiment of the present disclosure is made in view of the above circumstances, and a method of manufacturing a coating film on a support that is continuously conveyed (for example, a method using a continuous process in a roll-to-roll system) ) WHEREIN: It is providing the manufacturing method of the coating film which can suppress the crack which generate|occur|produces in the edge part of the width direction of a coating film.
상기 과제를 해결하기 위한 수단은, 이하의 실시형태를 포함한다.Means for solving the said subject include the following embodiment.
<1> 열전도율이 200W/(m·K) 이상인 장척(長尺)의 지지체를 연속 반송하여, 연속 반송되는 지지체 상에 수계 도공액을 도포하는 공정 A와, 연속 반송되는 지지체 상에서, 공정 A에서 얻어진 도공액막을 건조하는 공정 B를 포함하고,<1> Step A of continuously conveying a long support having a thermal conductivity of 200 W/(m·K) or more and applying a water-based coating solution on the continuously conveyed support, and on the continuously conveyed support, in Step A Including the step B of drying the obtained coating solution film,
공정 B가, 하기의 조건 (1) 및 (2)를 충족시키는 도공액막의 항률 건조 단계를 포함하는, 도공막의 제조 방법.The manufacturing method of a coating film in which process B includes the constant constant drying step of the coating liquid film which satisfy|fills the following conditions (1) and (2).
조건 (1): 항률 건조가 개시된 T0% 시점에 있어서의, 도공액막의 폭방향 가장자리부로부터 5mm의 위치의 막면 온도를 A(T0%)로 하고, 도공액막의 폭방향 중앙부의 막면 온도를 B(T0%)로 하며, 또한, 항률 건조 시간의 90%를 경과한 T90% 시점에 있어서의, 도공액막의 폭방향 가장자리부로부터 5mm의 위치의 막면 온도를 A(T90%)로 하고, 도공액막의 폭방향 중앙부의 막면 온도를 B(T90%)로 했을 때, 이하의 식 (A)로부터 구해지는 ΔT[℃]가 -10℃<ΔT<0℃이다.Condition (1): A (T0%) is the film surface temperature at a position 5 mm from the edge of the coating solution film in the width direction at the time T0% when constant constant drying is started, and the film surface temperature of the center portion in the width direction of the coating liquid film is B (T0%) , and the film surface temperature at a position 5 mm from the width direction edge of the coating solution film at T90% when 90% of the constant drying time has elapsed is A (T90%) , and the coating solution film When the film surface temperature of the central portion in the width direction of is B (T90%) , ΔT[°C] obtained from the following formula (A) is -10°C<ΔT<0°C.
식(A) ΔT[℃]=(A(T0%)-B(T0%))-(A(T90%)-B(90%))Formula (A) ΔT[℃]=(A (T0%) -B (T0%) )-(A (T90%) -B (90%) )
조건 (2): 막면 온도 A(T0%), 막면 온도 B(T0%), 막면 온도 A(T90%), 및 막면 온도 B(T90%)의 평균값이 35℃ 이상이다.Condition (2): The average value of the film surface temperature A (T0%) , the film surface temperature B (T0%) , the film surface temperature A (T90%) , and the film surface temperature B (T90%) is 35°C or more.
<2> 도공액막의 폭방향 가장자리부로부터 5mm의 위치의 두께를 At로 하고, 도공액막의 폭방향 중앙부의 두께를 Bt로 했을 때, 0.9≤At/Bt≤1.1의 관계를 충족시키는, <1>에 기재된 도공막의 제조 방법.<2> When the thickness at a position of 5 mm from the edge of the coating solution film in the width direction is At and the thickness of the center portion in the width direction of the coating solution film is Bt, the relationship of 0.9≤At/Bt≤1.1 is satisfied, <1 > The manufacturing method of the coating film as described in.
<3> 수계 도공액이, 입자를 포함하는 도공액인, <1> 또는 <2>에 기재된 도공막의 제조 방법.<3> The method for producing a coating film according to <1> or <2>, wherein the aqueous coating liquid is a coating liquid containing particles.
<4> 공정 B 후의 도공막의 두께가 40μm 이상인, <1> 내지 <3> 중 어느 하나에 기재된 도공막의 제조 방법.The manufacturing method of the coating film in any one of <1>-<3> whose thickness of the coating film after <4> process B is 40 micrometers or more.
본 개시의 일 실시형태에 의하면, 연속 반송되는 지지체 상에 도공막을 제조하는 방법에 있어서, 도공막의 폭방향 단부에 발생하는 균열을 억제할 수 있는 도공막의 제조 방법이 제공된다.ADVANTAGE OF THE INVENTION According to one Embodiment of this indication, in the method of manufacturing a coating film on the support body conveyed continuously, the manufacturing method of the coating film which can suppress the crack which generate|occur|produces in the width direction edge part of a coating film is provided.
도 1은, 일 실시형태의 도공막의 제조 방법의 각 공정을 나타내는 개략도이다.
도 2는, 지지체 상에 형성된 도공액막의 막면 온도를 설명하기 위한 개략 상면도이다.
도 3은, 항률 건조 단계에 있어서의 막면 온도를 설명하기 위한 그래프이다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS It is the schematic which shows each process of the manufacturing method of the coating film of one Embodiment.
It is a schematic top view for demonstrating the film surface temperature of the coating liquid film formed on the support body.
3 is a graph for explaining the film surface temperature in the constant constant drying step.
이하, 도공막의 제조 방법의 실시형태에 대하여 설명한다. 단, 본 발명은, 이하의 실시형태에 결코 한정되는 것은 아니고, 본 발명의 목적의 범위 내에 있어서, 적절히 변경을 더하여 실시할 수 있다.Hereinafter, embodiment of the manufacturing method of a coating film is demonstrated. However, this invention is by no means limited to the following embodiment, In the range of the objective of this invention, a change can be added and implemented suitably.
본 개시에 있어서 "~"를 사용하여 나타난 수치 범위는, "~"의 전후에 기재되는 수치를 각각 최솟값 및 최댓값으로서 포함하는 범위를 의미한다.In the present disclosure, the numerical range indicated by using "to" means a range including the numerical values described before and after "to" as the minimum and maximum values, respectively.
본 개시에 단계적으로 기재되어 있는 수치 범위에 있어서, 소정의 수치 범위에서 기재된 상한값 또는 하한값은, 다른 단계적인 기재의 수치 범위의 상한값 또는 하한값으로 치환해도 된다. 또, 본 개시에 기재되어 있는 수치 범위에 있어서, 소정의 수치 범위에서 기재된 상한값 또는 하한값은, 실시예에 나타나 있는 값으로 치환해도 된다.In the numerical range described step by step in the present disclosure, the upper limit or lower limit described in the predetermined numerical range may be substituted with the upper limit or lower limit of the numerical range described in another stepwise manner. In addition, in the numerical range described in this indication, you may substitute the value shown in the Example for the upper limit or lower limit described in a predetermined numerical range.
본 개시에서 나타내는 각 도면에 있어서의 각 요소는 반드시 정확한 축척인 것은 아니며, 본 개시의 원리를 명확하게 나타내는 것에 주안점이 놓여져 있고, 강조가 되어 있는 개소도 있다.Each element in each drawing shown in this indication is not necessarily to an exact scale, Emphasis is placed on clearly showing the principle of this indication, and there are places where emphasis is placed on.
또, 각 도면에 있어서, 동일 기능을 갖는 구성 요소에는 동일 부호를 붙이고, 중복되는 설명은 생략한다.In addition, in each figure, the same code|symbol is attached|subjected to the component which has the same function, and overlapping description is abbreviate|omitted.
본 개시에 있어서, "폭방향"이란, 장척의 지지체, 도공액막, 및 도공막 중 어느 하나의 길이 방향과 직교하는 방향을 가리킨다.In this indication, the "width direction" refers to the direction orthogonal to the longitudinal direction of any one of a long support body, a coating solution film, and a coating film.
본 개시에 있어서, "폭방향 가장자리부"란, 도공액막 또는 도공막의 폭방향의 가장자리 부분을 가리키고, 도공액막 또는 도공막의 막면을 상면시(上面視)했을 때에는, 도공 영역(즉, 도공액막 또는 도공막의 형성부)과 비도공 영역(즉, 지지체의 노출부)의 경계선으로서 시인된다.In the present disclosure, the term "width direction edge portion" refers to an edge portion in the width direction of the coating solution film or coating film, and when the coating solution film or the film surface of the coating film is viewed from above, the coating region (ie, the coating solution film or It is visually recognized as a boundary line between the formation part of a coating film) and a non-coated area|region (ie, the exposed part of a support body).
본 개시에 있어서, "폭방향 단부"란, 도공액막 또는 도공막의 폭방향의 단 부분을 가리키고, 폭방향 가장자리부(구체적으로는, 상기의 도공 영역과 비도공 영역의 경계선)부터, 폭방향 중앙부를 향하여 20mm까지의 영역을 가리킨다.In the present disclosure, the "width direction edge" refers to a coating solution film or an edge portion in the width direction of the coating film, from the width direction edge portion (specifically, the boundary line between the coated area and the non-coated area) in the width direction to the central portion in the width direction. Points to the area up to 20 mm towards
본 개시에 있어서, 2 이상의 바람직한 형태 또는 양태의 조합은, 보다 바람직한 형태 또는 양태이다.In this indication, the combination of 2 or more preferable aspect or aspect is a more preferable aspect or aspect.
≪도공막의 제조 방법≫≪Method for Producing Coated Film≫
앞서 설명한 바와 같이, 연속 반송되는 지지체 상에 도공막을 제조하는 방법으로서, 열전도성이 높은 지지체 상으로 수계 도공액을 도포하여 도공액막을 형성하는 공정과, 형성된 도공액막을 건조하는 공정을 갖는 도공막의 제조 방법에 있어서는, 얻어진 도공막의 폭방향 단부에 균열이 발생하는 경우가 있다.As described above, as a method of manufacturing a coating film on a support that is continuously conveyed, a process of forming a coating solution film by applying an aqueous coating solution on a support with high thermal conductivity, and drying the formed coating solution film. In the manufacturing method, a crack may generate|occur|produce in the width direction edge part of the obtained coating film.
도공막의 폭방향 단부의 균열은, 상기와 같이, 도공막을 형성하는 지지체로서, 예를 들면, 금속 등의 열전도성이 우수한 지지체를 이용하고, 또한, 도공액으로서는, 용매 또는 분산매가 실질적으로 물인 수계 도공액을 이용하는 경우에 발생하는 현상이다.As described above, the cracks in the width direction edge portion of the coating film use a support excellent in thermal conductivity, such as a metal, as a support for forming the coating film, and, as a coating liquid, a solvent or an aqueous dispersion medium in which the solvent or dispersion medium is substantially water. This is a phenomenon that occurs when a coating solution is used.
본 발명자들은, 상기의 도공막의 제조 방법에 대하여 검토를 행한 결과, 항률 건조 단계에 있어서의, 도공액막의 폭방향 중앙과 폭방향 단부의 온도차의 변화량에 착목(着目)하고, 이 변화량(상기 조건 (1)에 있어서의 ΔT)을 제어함으로써, 도공막의 폭방향 단부에 발생하는 균열을 억제할 수 있다는 것을 알아내, 본 발명을 이루기에 이르렀다.As a result of examining the above-described method for producing the coating film, the present inventors paid attention to the amount of change in the temperature difference between the center of the coating liquid film in the width direction and the edge portion in the width direction in the constant constant drying step, and this amount of change (the above conditions) By controlling (DELTA)T in (1), it discovered that the crack which generate|occur|produces in the width direction edge part of a coating film can be suppressed, and came to achieve this invention.
본 실시형태에 관한 도공막의 제조 방법은, 열전도율이 200W/(m·K) 이상인 장척의 지지체를 연속 반송하여, 연속 반송되는 지지체 상에 수계 도공액을 도포하는 공정 A와, 연속 반송되는 지지체 상에서, 공정 A에서 얻어진 도공액막을 건조하는 공정 B를 포함하고, 공정 B가, 하기의 조건 (1) 및 (2)를 충족시키는 도공액막의 항률 건조 단계를 포함하는, 도공막의 제조 방법이다.In the method for manufacturing a coating film according to the present embodiment, a long support having a thermal conductivity of 200 W/(m·K) or more is continuously conveyed, and a water-based coating solution is applied on the continuously conveyed support A, and on a continuously conveyed support. , Process B of drying the coating solution film obtained in step A, and step B includes a constant-modulus drying step of the coating solution film satisfying the following conditions (1) and (2).
조건 (1): 항률 건조가 개시된 T0% 시점에 있어서의, 도공액막의 폭방향 가장자리부로부터 5mm의 위치의 막면 온도를 A(T0%)로 하고, 도공액막의 폭방향 중앙부의 막면 온도를 B(T0%)로 하며, 또한, 항률 건조 시간의 90%를 경과한 T90% 시점에 있어서의, 도공액막의 폭방향 가장자리부로부터 5mm의 위치의 막면 온도를 A(T90%)로 하고, 도공액막의 폭방향 중앙부의 막면 온도를 B(T90%)로 했을 때, 이하의 식 (A)로부터 구해지는 ΔT[℃]가 -10℃<ΔT<0℃이다.Condition (1): A (T0%) is the film surface temperature at a position 5 mm from the edge of the coating solution film in the width direction at the time T0% when constant constant drying is started, and the film surface temperature of the center portion in the width direction of the coating liquid film is B (T0%) , and the film surface temperature at a position 5 mm from the width direction edge of the coating solution film at T90% when 90% of the constant drying time has elapsed is A (T90%) , and the coating solution film When the film surface temperature of the central portion in the width direction of is B (T90%) , ΔT[°C] obtained from the following formula (A) is -10°C<ΔT<0°C.
식(A) ΔT[℃]=(A(T0%)-B(T0%))-(A(T90%)-B(90%))Formula (A) ΔT[℃]=(A (T0%) -B (T0%) )-(A (T90%) -B (90%) )
조건 (2): 막면 온도 A(T0%), 막면 온도 B(T0%), 막면 온도 A(T90%), 및 막면 온도 B(T90%)의 평균값이 35℃ 이상이다.Condition (2): The average value of the film surface temperature A (T0%) , the film surface temperature B (T0%) , the film surface temperature A (T90%) , and the film surface temperature B (T90%) is 35°C or more.
본 실시형태에 관한 도공막의 제조 방법에 의하면, 도공막의 폭방향 단부에 발생하는 균열을 억제할 수 있다.According to the manufacturing method of the coating film which concerns on this embodiment, the crack which generate|occur|produces in the width direction edge part of a coating film can be suppressed.
한편, 특허문헌 1~3에 기재된 도공막의 제조 방법에서는, 항률 건조 단계에서의 도공액막의 폭방향 중앙과 폭방향 단부의 온도차의 변화량에 대하여 착목하고 있지 않고, 도공막의 폭방향 단부의 균열에 대한 언급도 없다.On the other hand, in the manufacturing method of the coating film described in Patent Documents 1 to 3, no attention is paid to the amount of change in the temperature difference between the width direction center and the width direction edge portion of the coating liquid film in the constant constant drying step, and for cracks at the width direction end portions of the coating film no mention
이하, 본 실시형태의 도공막의 제조 방법의 각 공정에 대하여 설명한다.Hereinafter, each process of the manufacturing method of the coating film of this embodiment is demonstrated.
먼저, 도공막의 제조 방법의 일례에 대하여, 도 1을 참조하여 설명한다.First, an example of the manufacturing method of a coating film is demonstrated with reference to FIG.
도 1에 나타내는 바와 같이, 권회된 장척의 지지체(10)는, 그 선단이 풀려 나와 연속 반송이 개시되면, 도공 수단(20)에 의하여 수계 도공액이 도포된다(공정 A). 공정 A에 의하여, 장척의 지지체 상에는, 수계 도공액에 의한 도공액막이 형성된다.As shown in FIG. 1, the water-based coating liquid is apply|coated by the coating means 20 when the front-end|tip is unwound and continuous conveyance of the wound
계속해서, 건조 수단(30a 및 30b) 내를, 공정 A에서 형성된 도공액막을 갖는 지지체(10)를 연속 반송시킴으로써, 지지체(10) 상에서 도공액막을 건조한다(공정 B). 공정 B에 의하여, 장척의 지지체 상의 도공액막이 건조되어, 도공막이 형성된다.Subsequently, the coating solution film is dried on the
[공정 A][Process A]
공정 A에서는, 열전도율이 200W/(m·K) 이상인 장척의 지지체를 연속 반송하여, 연속 반송되는 지지체 상에 수계 도공액을 도포한다.In the step A, a long support having a thermal conductivity of 200 W/(m·K) or more is continuously conveyed, and a water-based coating solution is applied on the continuously conveyed support.
여기에서, 수계 도공액이란, 도공액 중에 포함되는 용매(또는 분산매)가 실질적으로 물인 도공액을 가리킨다. "용매(또는 분산매)가 실질적으로 물이다"란, 고형분을 이용할 때에 도입되는 물 이외의 용매의 함유를 허용하는 것을 의미하고, 전용매(또는 전분산매) 중의 물의 비율이 90질량% 이상인 것 가리키며, 전용매(또는 전분산매) 중의 물의 비율이 95질량% 이상인 것이 바람직하고, 전용매(또는 전분산매)가 물인 것이 특히 바람직하다.Here, the aqueous coating solution refers to a coating solution in which the solvent (or dispersion medium) contained in the coating solution is substantially water. "The solvent (or dispersion medium) is substantially water" means allowing the inclusion of a solvent other than water introduced when using the solid content, and indicates that the proportion of water in the exclusive solvent (or total dispersion medium) is 90% by mass or more, , It is preferable that the ratio of water in the exclusive solvent (or all-dispersion medium) is 95 mass % or more, and it is especially preferable that the exclusive solvent (or all-dispersion medium) is water.
또, 고형분이란, 용매(또는 분산매)를 제외한 성분을 가리킨다.In addition, solid content refers to the component except a solvent (or a dispersion medium).
-지지체--Support-
본 공정에 이용하는 장척의 지지체는, 열전도율이 200W/(m·K) 이상인 지지체이다. 또한, 본 공정에서 이용하는 지지체가, 예를 들면, 금속박 및 수지막을 포함하는 다층 구조의 지지체인 경우, 그 지지체 전체로서의 열전도율이 200W/(m·K) 이상인 것이면 된다.The elongate support body used for this process is a support body whose thermal conductivity is 200 W/(m*K) or more. In addition, when the support used in this process is a support body of the multilayer structure containing, for example, metal foil and a resin film, the thermal conductivity as the whole support body should just be 200 W/(m*K) or more.
지지체의 열전도율의 상한값은 특별히 제한되지 않고, 예를 들면, 500W/(m·K)이다.The upper limit of the thermal conductivity of the support is not particularly limited, and is, for example, 500 W/(m·K).
상기 열전도율을 나타내는 지지체로서 구체적으로는, 구리, 알루미늄, 은, 금, 및 이들의 합금에 의한 금속 지지체를 들 수 있다.Specific examples of the support exhibiting the thermal conductivity include metal supports made of copper, aluminum, silver, gold, and alloys thereof.
그중에서도, 지지체로서의 형상 안정성, 사용 실적 등의 점에서, 구리 지지체, 및 알루미늄 지지체가 바람직하게 이용된다.Among these, a copper support body and an aluminum support body are preferably used from points, such as shape stability as a support body, usage history, etc.
지지체의 열전도율은, 이하와 같이 하여 측정한다.The thermal conductivity of the support is measured as follows.
먼저, 지지체를 후술하는 장치에 적합한 사이즈로 잘라내, 측정용 시료를 얻는다. 얻어진 측정용 시료에 대하여, NETZSCH사의 "LFA467"을 사용하여, 레이저 플래시법으로 두께 방향의 열확산율을 측정한다. 이어서, 메틀러 토레도(주)의 천칭 "XS204"("고체 비중 측정 키트" 사용)를 사용하여, 측정용 시료의 비중을 측정한다. 또한, 세이코 인스트루(주)의 "DSC320/6200"을 사용하고, 10℃/분의 승온 조건하, 25℃에 있어서의 측정용 시료의 비열을 DSC7의 소프트웨어를 사용하여 구한다. 얻어진 열확산율에 비중 및 비열을 곱함으로써, 측정용 시료(즉, 지지체)의 열전도율을 산출한다.First, a support body is cut to the size suitable for the apparatus mentioned later, and the sample for a measurement is obtained. With respect to the obtained sample for measurement, the thermal diffusivity in the thickness direction is measured by the laser flash method using "LFA467" manufactured by NETZSCH. Next, the specific gravity of the sample for measurement is measured using a METTLER TOLEDO Co., Ltd. balance "XS204" (using a "solid specific gravity measurement kit"). In addition, using "DSC320/6200" of Seiko Instruments Co., Ltd., the specific heat of the sample for a measurement in 25 degreeC under the temperature rising condition of 10 degreeC/min is calculated|required using the software of DSC7. By multiplying the obtained thermal diffusivity by specific gravity and specific heat, the thermal conductivity of the sample for a measurement (ie, a support body) is computed.
지지체의 두께는, 롤 투 롤 방식에 적용하는 관점에서, 적절히, 설정하면 된다.What is necessary is just to set the thickness of a support body suitably from a viewpoint of applying to a roll-to-roll system.
지지체의 두께는, 예를 들면, 5μm~100μm인 것이 바람직하고, 10μm~30μm인 것이 보다 바람직하다.It is preferable that they are 5 micrometers - 100 micrometers, and, as for the thickness of a support body, it is more preferable that they are 10 micrometers - 30 micrometers, for example.
지지체의 폭 및 길이는, 롤 투 롤 방식에 적용하는 관점, 목적으로 하는 도공막의 폭 및 길이로부터, 적절히, 설정하면 된다.What is necessary is just to set the width|variety and length of a support body suitably from a viewpoint applied to a roll-to-roll system, and the width|variety and length of the target coating film.
지지체의 두께는, 이하와 같이 하여 측정한다.The thickness of the support body is measured as follows.
즉, 접촉식의 두께 측정기를 이용하고, 지지체의 폭방향의 3개소(즉, 폭방향의 양 가장자리부로부터 5mm의 위치와 폭방향 중앙부)의 두께를, 길이 방향으로 500mm의 간격을 두고 3점 측정한다.That is, using a contact-type thickness measuring device, measure the thickness of three points in the width direction of the support (that is, the position 5 mm from both edges in the width direction and the center portion in the width direction) at 3 points with an interval of 500 mm in the longitudinal direction. measure
측정된 합계 9개의 측정값의 산술 평균값을 구하고, 이것을 지지체의 두께로 한다.The arithmetic mean value of the measured total of nine measured values is calculated|required, and let this be the thickness of a support body.
접촉식의 두께 측정기로서는, 예를 들면, (주)후지 워크의 S-2270이 이용된다.As a contact type thickness measuring device, S-2270 of Fuji Works is used, for example.
-수계 도공액--Water-based coating solution-
본 공정에서 이용하는 수계 도공액으로서는, 앞서 설명한 바와 같이, 용매(또는 분산매)로서의 물과 고형분을 포함하는 액상물이면, 특별히 제한되지 않는다.The aqueous coating liquid used in this step is not particularly limited as long as it is a liquid containing water as a solvent (or dispersion medium) and a solid content as described above.
수계 도공액에 포함되는 고형분에는, 목적으로 하는 도공막을 얻기 위한 성분 외에, 도포 적성을 향상시키기 위한 성분 등이 포함된다.In addition to the component for obtaining the target coating film, the component etc. for improving application|coating suitability are contained in the solid content contained in an aqueous coating liquid.
수계 도공액에 포함되는 물로서는, 천연수, 정제수, 증류수, 이온 교환수, 순수, 초순수(예를 들면, Milli-Q수) 등을 들 수 있다. 또한, Milli-Q수란, 머크(주) 머크 밀리포어의 Milli-Q수 제조 장치에 의하여 얻어지는 초순수이다.Examples of the water contained in the aqueous coating solution include natural water, purified water, distilled water, ion-exchanged water, pure water, and ultrapure water (eg, Milli-Q water). In addition, Milli-Q water is ultrapure water obtained by the Milli-Q water production apparatus of Merck Millipore of Merck Corporation.
수계 도공액에 있어서의 물의 함유량은 특별히 제한은 없으며, 예를 들면, 수계 도공액의 전체 질량에 대하여, 40질량% 이상인 것이 바람직하고, 50질량% 이상인 것이 보다 바람직하다.The content of water in the aqueous coating solution is not particularly limited, and for example, it is preferably 40 mass% or more, and more preferably 50 mass% or more, with respect to the total mass of the aqueous coating solution.
물의 함유량의 상한값은 100질량% 미만이면 되지만, 예를 들면, 도포 적성의 관점에서는, 수계 도공액의 전체 질량에 대하여, 90질량%이다.Although the upper limit of content of water should just be less than 100 mass %, for example, it is 90 mass % with respect to the total mass of a water-based coating liquid from a viewpoint of application|coating aptitude.
수계 도공액은, 고형분의 하나로서, 입자를 포함하고 있어도 된다. 즉, 수계 도공액은, 입자를 포함하는 도공액이어도 된다.The aqueous coating liquid may contain particles as one of the solid content. That is, the coating liquid containing particle|grains may be sufficient as an aqueous coating liquid.
입자를 포함하는 수계 도공액을 사용하면, 항률 건조 단계에서 입자의 응집도 더해지는 점에서, 도공막의 폭방향 단부의 균열이 발생하기 쉬운 경향이 있다. 그러나, 본 실시형태에 관한 도공막의 제조 방법을 적용함으로써, 입자를 포함하는 수계 도공액을 사용한 경우이더라도, 도공막의 폭방향 단부의 균열을 억제할 수 있다.When an aqueous coating solution containing particles is used, since aggregation of particles is also added in the constant-modulus drying step, cracks tend to occur at the ends of the coating film in the width direction. However, by applying the manufacturing method of the coating film which concerns on this embodiment, even when it is a case where the aqueous coating liquid containing particle|grains is used, the crack of the width direction edge part of a coating film can be suppressed.
입자는, 입상물이면 특별히 제한은 없으며, 무기 입자여도 되고, 유기 입자여도 되며, 무기 물질과 유기 물질의 복합 입자여도 된다.There will be no restriction|limiting in particular as long as a particle|grain is a granular material, Inorganic particle|grains may be sufficient, organic particle|grains may be sufficient, and composite particle|grains of an inorganic substance and an organic substance may be sufficient as it.
무기 입자로서는, 목적으로 하는 도공막에 적용할 수 있는 공지의 무기 입자를 사용할 수 있다.As an inorganic particle, the well-known inorganic particle applicable to the coating film made into the objective can be used.
무기 입자로서는, 예를 들면, 금속(알칼리 금속, 알칼리 토류 금속, 천이 금속 등과, 이들 금속의 합금)의 입자, 반금속(규소 등)의 입자, 또는 금속 또는 반금속의 화합물(산화물, 수산화물, 질화물 등)의 입자, 카본 블랙 등을 포함하는 안료의 입자 등을 들 수 있다.Examples of the inorganic particles include particles of metals (alkali metals, alkaline earth metals, transition metals, etc., and alloys of these metals), particles of semimetals (such as silicon), or metal or semimetal compounds (oxides, hydroxides, particles of a nitride etc.), and particles of a pigment containing carbon black or the like.
무기 입자로서는, 그 외, 운모 등의 광물의 입자, 무기 안료 입자 등도 들 수 있다.Examples of the inorganic particles include particles of minerals such as mica, inorganic pigment particles, and the like.
유기 입자로서는, 목적으로 하는 도공막에 적용할 수 있는 공지의 유기 입자를 이용할 수 있다.As organic particle|grains, well-known organic particle|grains applicable to the target coating film can be used.
유기 입자로서는, 수지 입자 및 유기 안료 입자를 비롯하여, 고체 유기물의 입자라면, 특별히 제한은 되지 않는다.The organic particles are not particularly limited as long as they are particles of solid organic substances including resin particles and organic pigment particles.
무기 물질과 유기 물질의 복합 입자로서는, 유기 물질에 의한 매트릭스 중에 무기 입자가 분산된 복합 입자, 유기 입자의 주위를 무기 물질로 피복한 복합 입자, 무기 입자의 주위를 유기 물질로 피복한 복합 입자 등을 들 수 있다.As the composite particle of an inorganic substance and an organic substance, a composite particle in which inorganic particles are dispersed in a matrix of an organic substance, a composite particle in which the periphery of the organic particle is coated with an inorganic substance, a composite particle in which the periphery of the inorganic particle is coated with an organic substance, etc. can be heard
입자는, 분산성의 부여 등의 목적에서, 표면 처리가 실시되어 있어도 된다.The particle|grains may be surface-treated for the objective, such as provision of dispersibility.
또한, 표면 처리가 실시됨으로써, 상기의 복합 입자로 되어 있어도 된다.Moreover, it may become said composite particle by surface-treating.
입자의 입경, 비중, 사용 형태(예를 들면, 병용의 유무 등) 등에는, 특별히 제한은 없고, 목적으로 하는 도공막에 따라, 또는, 도공막을 제조하기에 적합한 조건에 따라, 적절히, 선택하면 된다.There is no particular limitation on the particle size, specific gravity, usage mode (for example, the presence or absence of combined use, etc.) of the particles, and it is appropriately selected depending on the target coating film or conditions suitable for manufacturing the coating film. do.
수계 도공액에 있어서의 입자의 함유량으로서는, 특별히 제한은 없고, 목적으로 하는 도공막에 따라, 도공막을 제조하기에 적합한 조건에 따라, 또는 입자의 첨가 목적에 따라, 적절히, 결정되면 된다.There is no restriction|limiting in particular as content of the particle|grains in a water-based coating liquid, According to the conditions suitable for manufacturing a coating film, depending on the target coating film, According to the purpose of adding particle|grains, what is necessary is just to determine suitably.
수계 도공막 중에 입자가 많이 포함되어 있을수록, 도공막의 폭방향 단부의 균열이 눈에 띄기 쉬운(즉, 시인되기 쉬운) 경향이 있다. 본 실시형태에 관한 도공막의 제조 방법을 적용함으로써, 수계 도공액 중의 입자의 함유량이 예를 들면 50질량% 이상이어도, 도공막의 폭방향 단부의 균열을 억제할 수 있다.There exists a tendency for the crack of the edge part of the width direction of a coating film to be conspicuous (that is, it is easy to visually recognize), so that many particle|grains are contained in an aqueous coating film. By applying the manufacturing method of the coating film which concerns on this embodiment, even if content of the particle|grains in an aqueous coating liquid is 50 mass % or more, for example, the crack of the width direction edge part of a coating film can be suppressed.
수계 도공액에 포함되는 고형분으로서는, 특별히 제한되지 않고, 목적으로 하는 도공막을 얻기 위하여 이용되는 각종 성분을 들 수 있다.It does not restrict|limit especially as solid content contained in an aqueous coating liquid, Various components used in order to obtain the target coating film are mentioned.
수계 도공액에 포함되는 고형분으로서 구체적으로는, 상술한 입자 외에, 바인더 성분, 입자의 분산성에 기여하는 성분, 중합성 화합물, 중합 개시제 등의 반응성 성분, 계면활성제 등의 도포 성능을 높이기 위한 성분, 그 외의 첨가제 등을 들 수 있다.Specifically, as the solid content contained in the aqueous coating solution, in addition to the above-mentioned particles, a binder component, a component contributing to the dispersibility of the particles, a polymerizable compound, a reactive component such as a polymerization initiator, a component for enhancing coating performance such as a surfactant, Other additives, etc. are mentioned.
-도공액막의 두께--Thickness of coating film-
본 공정에 있어서 형성되는 도공액막의 두께는 특별히 제한은 없고, 목적으로 하는 도공막에 따라, 적절히, 결정하면 된다.The thickness in particular of the coating solution film formed in this process is not restrict|limited, What is necessary is just to determine suitably according to the coating film made into the objective.
예를 들면, 본 공정에 있어서 형성되는 도공액막의 두께는, 도공액막의 폭방향 가장자리부로부터 5mm의 위치의 두께를 At로 하고, 도공액막의 폭방향 중앙부의 두께를 Bt로 했을 때, 0.8≤At/Bt≤2.5(바람직하게는 0.9≤At/Bt≤1.5, 보다 바람직하게는 0.9≤At/Bt≤1.1)의 관계를 충족시키는 것이 바람직하다.For example, the thickness of the coating solution film formed in this step is 0.8 ≤ when the thickness at a position of 5 mm from the edge of the coating solution film in the width direction is At, and the thickness of the central portion in the width direction of the coating solution film is Bt. It is preferable to satisfy the relationship of At/Bt≤2.5 (preferably 0.9≤At/Bt≤1.5, more preferably 0.9≤At/Bt≤1.1).
상기와 같이, 두께 At와 두께 Bt의 사이에는 두께의 차가 적은 경우, 즉, 면내에서 균일에 가까운 두께를 갖는 도공액막을 형성하는 경우에 있어서, 본 실시형태에 관한 도공막의 제조 방법을 적용함으로써, 도공막의 폭방향 단부의 균열을 효과적으로 억제할 수 있다.As described above, when the difference in thickness between the thickness At and the thickness Bt is small, that is, in the case of forming a coating solution film having a thickness close to uniform in-plane, by applying the method for manufacturing the coating film according to the present embodiment, The crack of the width direction edge part of a coating film can be suppressed effectively.
또한, 면내에서 균일한 두께의 도공액막을 형성하는 양태가 일반적이기는 하지만, 본 실시형태에 관한 도공막의 제조 방법에서는, 도공액막의 두께 At와 두께 Bt가 상이해도 된다.In addition, although the aspect which forms the coating liquid film of uniform thickness in surface is common, in the manufacturing method of the coating film which concerns on this embodiment, the thickness At and thickness Bt of the coating liquid film may differ.
도공액막의 두께 At와 두께 Bt가 상이한 경우, 두께의 차이에 의하여, 후술하는 공정 B에서의 막면 온도 및 그 변화량도 변한다. 그 때문에, 공정 B에 있어서는, 막면 온도의 변화에 따라, ΔT의 제어를 행하면 된다.When the thickness At and the thickness Bt of the coating solution film are different, the film surface temperature and the amount of change thereof in step B, which will be described later, also change due to the difference in thickness. Therefore, in the step B, ΔT may be controlled according to the change in the film surface temperature.
두께 At 및 두께 Bt는, 이하와 같이 하여 측정한다.Thickness At and thickness Bt are measured as follows.
먼저, 두께 At로서는, 광간섭식의 두께 측정기를 이용하며, 2개 있는 도공액막의 폭방향 가장자리부로부터 일방을 선택하고, 선택한 가장자리부로부터 도공액막의 폭방향 중앙부를 향하여 5mm의 위치의 도공액막의 두께를, 길이 방향으로 500mm의 간격을 두고 3점 측정한다.First, as the thickness At, an optical interference type thickness measuring device is used, one of the two width direction edges of the coating solution film is selected, and the coating solution film at a position of 5 mm from the selected edge part toward the width direction center part of the coating solution film The thickness is measured at three points at intervals of 500 mm in the longitudinal direction.
측정된 3점의 측정값의 산술 평균값을 구하고, 이것을 두께 At로 한다.The arithmetic mean value of the measured values of three measured points is calculated|required, and let this be thickness At.
또, 두께 Bt로서는, 광간섭식의 두께 측정기를 이용하며, 도공액막의 폭방향 중앙부의 두께를, 길이 방향으로 500mm의 간격을 두고 3점 측정한다.Moreover, as thickness Bt, the thickness of the center part in the width direction of the coating solution film is measured at three points at intervals of 500 mm in the longitudinal direction using an optical interference type thickness measuring device.
측정된 3점의 측정값의 산술 평균값을 구하고, 이것을 두께 Bt로 한다.The arithmetic mean value of the measured three points|pieces is calculated|required, and let this be thickness Bt.
광간섭식의 두께 측정기로서는, 예를 들면, 키엔스사의 적외 분광 간섭식 막후계 SI-T80을 이용할 수 있다.As the optical interference type thickness meter, for example, an infrared spectral interference type thickness meter SI-T80 manufactured by Keyence Corporation can be used.
-도공 폭--Coating width-
본 공정에 있어서의 도공 폭(즉, 도포액막의 폭)은 특별히 제한은 없고, 제조된 도공막의 폭방향 단부에 균열이 발생하기 쉬운 도공 폭이 적용되면 된다. 도공막의 폭방향 단부에서의 균열을 억제하는 관점에서, 도공 폭은, 예를 들면, 30mm 이상인 것이 바람직하고, 50mm 이상인 것이 보다 바람직하며, 100mm 이상인 것이 더 바람직하다.The coating width (that is, the width of the coating liquid film) in this step is not particularly limited, and the coating width in which cracks are likely to occur is applied to the width direction end of the produced coating film. From a viewpoint of suppressing the crack in the width direction edge part of a coating film, it is preferable that it is, for example, 30 mm or more, as for a coating width, it is more preferable that it is 50 mm or more, It is more preferable that it is 100 mm or more.
도공 폭의 상한은, 지지체의 폭이다.The upper limit of the coating width is the width of the support body.
지지체 상의 도공액막이 형성되었을 때, 지지체의 폭방향 가장자리부로부터 도공액막과의 거리인 비도공 영역의 폭(즉, 지지체의 노출부의 폭)으로서는, 본 실시형태에 관한 도공막의 제조 방법에 의한 효과가 나타나기 쉬운 관점에서, 폭방향 양단부에 있어서, 각각, 예를 들면, 2mm 이상인 것이 바람직하고, 5mm 이상인 것이 보다 바람직하다.When the coating solution film on the support body is formed, as the width of the non-coated region that is the distance from the width direction edge of the support body to the coating solution film (that is, the width of the exposed part of the support body), the effect of the method for producing the coating film according to the present embodiment is From a viewpoint of being easy to appear, it is preferable that it is respectively, for example, 2 mm or more, and it is more preferable that it is 5 mm or more in the width direction both ends.
도공 폭은, 이하와 같이 하여 측정한다.Coating width is measured as follows.
즉, 도공액막의 막면을 상면시하고, 도공액막의 폭을, 자로, 길이 방향으로 500mm의 간격을 두고 3점 측정한다.That is, the film surface of the coating solution film is viewed from the top, and the width of the coating solution film is measured at three points with a ruler and an interval of 500 mm in the longitudinal direction.
측정된 3점의 측정값의 산술 평균값을 구하고, 이것을 도공 폭으로 한다.The arithmetic mean value of the measured three points|pieces is calculated|required, and let this be coating width.
-도포--apply-
본 공정에 있어서의 도공액의 도포에는, 공지의 도포 수단이 적용된다.A well-known application|coating means is applied to application|coating of the coating liquid in this process.
도포 수단(예를 들면, 도 1에 있어서의 도공 수단(20))으로서, 구체적으로는, 커튼 코팅법, 딥 코팅법, 스핀 코팅법, 인쇄 코팅법, 스프레이 코팅법, 슬롯 코팅법, 롤 코팅법, 슬라이드 코팅법, 블레이드 코팅법, 그라비어 코팅법, 와이어 바법 등을 이용한 도포 장치를 들 수 있다.As a coating means (for example, the coating means 20 in FIG. 1), specifically, the curtain coating method, the dip coating method, the spin coating method, the printing coating method, the spray coating method, the slot coating method, the roll coating method A coating device using a method, a slide coating method, a blade coating method, a gravure coating method, a wire bar method, or the like is exemplified.
[공정 B][Process B]
공정 B에서는, 연속 반송되는 지지체 상에서, 공정 A에서 얻어진 도공액막을 건조한다.In the process B, the coating liquid film obtained in the process A is dried on the support body conveyed continuously.
그리고, 공정 B는, 후술하는 조건 (1) 및 (2)를 충족시키는 도공액막의 항률 건조 단계를 포함한다.And the process B includes the constant-modulus drying step of the coating liquid film which satisfy|fills the conditions (1) and (2) mentioned later.
본 공정에 있어서의 건조는, 공정 A에서 형성된 도공액막이, 항률 건조 단계 및 감률 건조 단계를 거쳐, 목적으로 하는 고형분 농도에 도달할 때까지를 가리킨다.Drying in this process points out until the coating liquid film formed in process A reaches|attains the target solid content concentration through a constant rate drying step and a decreasing rate drying step.
여기에서, "항률 건조"란, 도포액막 중의 용매(또는 분산매)의 함유량이 경시(經時)로 감소하는 건조의 형태이다.Here, "constant drying" is a form of drying in which the content of the solvent (or dispersion medium) in the coating liquid film decreases with time.
일반적으로, 도포액막은, 형성 직후부터 일정 시간이 경과할 때까지는 항률 건조를 나타내고, 그 후, 감률 건조를 나타낸다. 항률 건조를 나타내는 시간에 대해서는, 예를 들면, 화학 공학 편람(페이지707~712, 마루젠(주) 발행, 쇼와 55년(1980년) 10월 25일)에 기재되어 있다.In general, the coating liquid film exhibits constant-rate drying from immediately after formation until a certain period of time passes, and then exhibits reduced-rate drying. About the time showing constant constant drying, it is described in the chemical engineering manual (pages 707-712, Maruzen Co., Ltd. publication, Showa 55 (1980) October 25), for example.
본 개시에 있어서는, 형성된 도포액막의 폭방향 중앙부의 막면 온도(후술하는 막면 온도 B)의 경시 변화를 측정하고, 도포 직후(도포액막의 형성 직후)부터의 막면 온도의 측정에 있어서, 막면 온도가 일정한 값을 나타내고 있는 기간(구체적으로는, 막면 온도의 온도 변화가 ±5℃ 내에 들어가 있는 기간)을, "항률 건조 단계"로 간주한다.In the present disclosure, the change over time of the film surface temperature (film surface temperature B to be described later) of the central portion in the width direction of the formed coating liquid film is measured, and in the measurement of the film surface temperature immediately after application (immediately after the formation of the coating liquid film), the film surface temperature is A period showing a constant value (specifically, a period in which the temperature change of the film surface temperature is within ±5°C) is regarded as a "constant drying step".
그리고, 막면 온도가 일정한 값을 나타내고 있는 기간 후, 막면 온도가 상승하는 기간을 "감률 건조 단계"로 간주한다.Then, after the period in which the film surface temperature exhibits a constant value, the period in which the film surface temperature rises is regarded as a "falling rate drying step".
또한, 막면 온도는, 비접촉식 방사 온도계로 측정된다.In addition, the film surface temperature is measured with a non-contact type radiation thermometer.
공정 B에서는, 도공액막의 반송 방향을 향하여, 건조 온도를 단계적 또는 연속적으로 변경해도 된다. 이 경우에는, 도공액막의 막면 온도도 영향을 받아 변화하는 것을 생각할 수 있다. 그 때문에, 공정 B에 있어서, 도공액막의 막면 온도가, 건조 온도의 변화량과 동일한 정도 변화하는 기간은, "막면 온도가 일정한 값을 나타내고 있는 기간"에 포함시킨다.In process B, you may change drying temperature stepwise or continuously toward the conveyance direction of a coating liquid film. In this case, it is considered that the film surface temperature of the coating solution film is also influenced and changed. Therefore, in the step B, a period in which the film surface temperature of the coating liquid film changes to the same degree as the change amount of the drying temperature is included in the "period in which the film surface temperature shows a constant value".
즉, 도공액막의 막면 온도가, 건조 온도의 변화량 이상으로 상승할 때까지는, 항률 건조 단계로 간주한다.That is, until the film surface temperature of a coating liquid film rises more than the change amount of a drying temperature, it is regarded as a constant constant drying step.
본 공정에 있어서의 건조에는, 조건 (1) 및 (2)를 충족시키는 항률 건조 단계를 포함한다.Drying in this process includes the constant-rate drying step which satisfy|fills conditions (1) and (2).
이하, 조건 (1) 및 (2)에 대하여 설명한다.Hereinafter, conditions (1) and (2) are demonstrated.
-조건 (1)--Condition (1)-
본 공정의 항률 건조 단계에서는, 하기의 조건 (1)을 충족시킨다.In the constant-modulus drying step of this process, the following condition (1) is satisfied.
조건 (1): 항률 건조가 개시된 T0% 시점에 있어서의, 도공액막의 폭방향 가장자리부로부터 5mm의 위치의 막면 온도를 A(T0%)로 하고, 도공액막의 폭방향 중앙부의 막면 온도를 B(T0%)로 하며, 또한, 항률 건조 시간의 90%를 경과한 T90% 시점에 있어서의, 도공액막의 폭방향 가장자리부로부터 5mm의 위치의 막면 온도를 A(T90%)로 하고, 도공액막의 폭방향 중앙부의 막면 온도를 B(T90%)로 했을 때, 이하의 식 (A)로부터 구해지는 ΔT[℃]가 -10℃<ΔT<0℃이다.Condition (1): A (T0%) is the film surface temperature at a position 5 mm from the edge of the coating solution film in the width direction at the time T0% when constant constant drying is started, and the film surface temperature of the center portion in the width direction of the coating liquid film is B (T0%) , and the film surface temperature at a position 5 mm from the width direction edge of the coating solution film at T90% when 90% of the constant drying time has elapsed is A (T90%) , and the coating solution film When the film surface temperature of the central portion in the width direction of is B (T90%) , ΔT[°C] obtained from the following formula (A) is -10°C<ΔT<0°C.
식(A) ΔT[℃]=(A(T0%)-B(T0%))-(A(T90%)-B(90%))Formula (A) ΔT[℃]=(A (T0%) -B (T0%) )-(A (T90%) -B (90%) )
식 (A) 중의, 막면 온도 A(T0%), 막면 온도 B(T0%), 막면 온도 A(T90%), 및 막면 온도 B(90%)에 대하여, 도 2 및 도 3을 참조하여 설명한다. 여기에서, 도 2는, 지지체 상에 형성된 도공액막의 막면 온도를 설명하기 위한 개략 상면도이다. 또, 도 3은, 항률 건조 단계에 있어서의 막면 온도를 설명하기 위한 그래프이다. 여기에서, 도 2 및 도 3은, 공정 B 중, 건조 온도가 일정한 경우를 나타내고 있다.The film surface temperature A (T0%) , the film surface temperature B (T0%) , the film surface temperature A (T90%) , and the film surface temperature B (90%) in the formula (A) are described with reference to FIGS. 2 and 3 . do. Here, FIG. 2 is a schematic top view for demonstrating the film surface temperature of the coating liquid film formed on the support body. Moreover, FIG. 3 is a graph for demonstrating the film surface temperature in a constant-module drying step. Here, FIG.2 and FIG.3 has shown the case where the drying temperature is constant among process B.
도 2에 나타내는 바와 같이, 지지체(10) 상에 형성된 도공액막(40)에 있어서, LA로 나타나는 폭방향 가장자리부로부터 5mm의 위치에서의 막면 온도 A와, LB로 나타나는 폭방향 중앙부에서의 막면 온도 B의 경시 변화를 각각 측정하고, 막면 온도 A 및 B와 경과 시간의 관계를, 도 3에 나타내는 바와 같이 그래프화한다. 또한, 막면 온도 A는, 2개 있는 도공액막(40)의 폭방향 가장자리부로부터 일방을 선택하고, 선택한 가장자리부로부터 도공액막(40)의 폭방향 중앙부를 향하여 5mm의 위치에서의 막면 온도로 한다.As shown in FIG. 2 , in the
도 3에 나타내는 바와 같이, 그래프에서, 도포 직후(도포액막의 형성 직후)부터의 막면 온도 B의 측정에 있어서, 막면 온도 B가 일정한 값을 나타내고 있는 기간(구체적으로는, 막면 온도의 온도 변화가 ±5℃ 이내에 들어가 있는 기간)을, 항률 건조 단계로 간주한다. 또한, 막면 온도 B가 상승으로 바뀌는 막면 온도 B의 변화점을, 항률 건조 단계의 종료 지점으로 한다(도 3 중의 T100%). 또한, 변화점은, 일정한 값을 나타내고 있는 기간의 막면 온도 B를 경과 시간 측(도 3 중 우측)으로 연장한 직선(도 3 중 점선 x)과, 막면 온도 B의 구배(勾配))가 최대가 되는 점에서 그은 접선(도 3 중 점선 y)의 교점으로부터 구한다.3 , in the graph, in the measurement of the film surface temperature B immediately after application (immediately after formation of the coating liquid film), the period during which the film surface temperature B shows a constant value (specifically, the temperature change of the film surface temperature is period within ±5°C) is regarded as the constant-rate drying phase. In addition, let the change point of the film surface temperature B at which the film surface temperature B changes to an increase as the end point of the constant constant drying step (T100% in FIG. 3). In addition, as for the change point, the straight line (dotted line x in FIG. 3) extending the membrane surface temperature B in the period showing a constant value to the elapsed time side (right side in FIG. 3), and the gradient of the membrane surface temperature B) It is obtained from the intersection of the tangent line (dotted line y in FIG. 3) drawn at the point where .
그리고, 막면 온도 B가 일정한 값을 나타내고 있는 기간의 개시 지점부터, 막면 온도 B의 변화점까지의 기간을, 항률 건조 시간으로 한다.And let the period from the start point of the period in which the film surface temperature B shows a constant value to the change point of the film surface temperature B be constant constant drying time.
이어서, 막면 온도 B가 일정한 값을 나타내고 있는 기간의 개시 지점을 "항률 건조가 개시된 T0% 시점"으로 하고, 이 기간의 개시 지점부터 종료 지점(도 3 중 T100%)까지의 기간 전체(즉, 항률 건조 시간)에 대하여 90%를 경과한 지점을 "항률 건조 시간의 90%를 경과한 T90% 시점"으로 한다.Then, the starting point of the period in which the film surface temperature B shows a constant value is referred to as the "time of T0% constant constant drying", and the entire period (i.e., T100% in FIG. 3) from the beginning to the end of this period. The point at which 90% of the constant rate drying time has passed) is referred to as "the time of T90% at which 90% of the constant rate drying time has passed".
다음으로, 도 3에 나타내는 그래프로부터, 항률 건조가 개시된 T0% 시점에 있어서의, 막면 온도 A(T0%) 및 막면 온도 B(T0%)를 구하고, 또한, 항률 건조 시간의 90%를 경과한 T90% 시점에 있어서의, 막면 온도 A(T90%) 및 B(T90%)를 구한다.Next, from the graph shown in Fig. 3, the film surface temperature A (T0%) and the film surface temperature B (T0%) at the T0% time point when constant constant drying is started, and 90% of the constant constant drying time has passed The film surface temperatures A (T90%) and B (T90%) at the time of T90% are determined.
이와 같이 하여 얻어진, 막면 온도 A(T0%), 막면 온도 B(T0%), 막면 온도 A(T90%), 및 막면 온도 B(T90%)의 값을, 상기의 식 (A)에 대입함으로써, ΔT를 구한다.By substituting the values of the film surface temperature A (T0%) , the film surface temperature B (T0%) , the film surface temperature A (T90%) , and the film surface temperature B (T90%) obtained in this way into the above formula (A) , to find ΔT.
상기와 같이 하여 구해지는 ΔT는, -10℃ 초과 0℃ 미만일 필요가 있다.DELTA T calculated|required as mentioned above needs to be more than -10 degreeC and less than 0 degreeC.
도 2에 나타내는 바와 같은 도공액막(40)에 있어서의 폭방향 중앙부에서의 막면 온도 B는, 지지체의 열전도도의 영향을 받기 어려운 점에서, 경시에 따른 상승은 보기 어렵다. 한편, 도공액막(40)에 있어서의 폭방향 가장자리부로부터 5mm의 위치에서의 막면 온도 A는, 비도공 영역에 노출되어 있는 지지체의 영향을 받기 쉬워, 항률 건조 단계이더라도, 경시에 따른 상승이 보이는 경우가 있다.Since the film surface temperature B in the central part in the width direction in the
항률 건조 단계에서 막면 온도 A가 경시에 따라 현저하게 상승하면, 식 (A)로부터 구해지는 ΔT[℃]가 -10℃<ΔT<0℃를 충족시키지 않게 된다.In the constant-modulus drying step, if the membrane temperature A significantly increases with time, ΔT[°C] obtained from the formula (A) does not satisfy -10°C<ΔT<0°C.
이와 같이, 항률 건조 단계에서, 막면 온도 A의 경시에 따른 현저한 상승이 보이면, 도공액막(40)의 폭방향 단부에서만 건조가 진행되어 버리는 점에서, 본 공정을 거쳐 얻어진 도공막의 폭방향 단부에 균열이 발생해 버리는 것으로 추측된다.As described above, in the constant-modulus drying step, if a significant increase with time of the film surface temperature A is observed, the drying proceeds only at the width direction end of the
한편, ΔT[℃]가 -10℃<ΔT<0℃를 충족시킨다는 것은, 도공액막(40)에 있어서의 막면 온도 A의 경시에 따른 현저한 상승이 억제되고 있다는 것이 된다.On the other hand, when ΔT[°C] satisfies -10°C<ΔT<0°C, it means that the remarkable rise of the film surface temperature A in the
즉, 막면 온도 A의 경시에 따른 현저한 상승이 억제되면, 도공액막(40)의 폭방향 단부에서만 건조가 진행되어 버리는 것이 억제된다고 생각되는 점에서, 본 공정을 거쳐 얻어진 도공막의 폭방향 단부에 발생하는 균열이 억제된다.That is, if the significant rise of the film surface temperature A with the passage of time is suppressed, it is thought that drying proceeds only at the width direction end of the
ΔT[℃]는, -8℃<ΔT<0℃여도 된다. ΔT[℃]는, -6℃<ΔT<0℃여도 된다. ΔT[℃]는, -4℃<ΔT<0℃여도 된다.ΔT[°C] may be -8°C<ΔT<0°C. ΔT[°C] may be -6°C<ΔT<0°C. ΔT[°C] may be -4°C<ΔT<0°C.
-조건 (2)--Condition (2)-
본 공정의 항률 건조 단계에서는, 하기의 조건 (2)를 충족시킨다.In the constant constant drying step of this process, the following condition (2) is satisfied.
조건 (2): 막면 온도 A(T0%), 막면 온도 B(T0%), 막면 온도 A(T90%), 및 막면 온도 B(T90%)의 평균값이 35℃ 이상이다.Condition (2): The average value of the film surface temperature A (T0%) , the film surface temperature B (T0%) , the film surface temperature A (T90%) , and the film surface temperature B (T90%) is 35°C or more.
막면 온도 A(T0%), 막면 온도 B(T0%), 막면 온도 A(T90%), 및 막면 온도 B(T90%)의 값은, 각각, 도 3에 나타내는 바와 같은 그래프로부터 구하면 된다. 여기에서, 막면 온도 A(T0%), 막면 온도 B(T0%), 막면 온도 A(T90%), 및 막면 온도 B(T90%)의 평균값은, 그래프로부터 구한 4개의 값의 산술 평균값으로 한다.The values of the film surface temperature A (T0%) , the film surface temperature B (T0%) , the film surface temperature A (T90%) , and the film surface temperature B (T90%) may be obtained from a graph as shown in FIG. 3 , respectively. Here, the average value of the film surface temperature A (T0%) , the film surface temperature B (T0%) , the film surface temperature A (T90%) , and the film surface temperature B (T90%) is the arithmetic average value of the four values obtained from the graph. .
항률 건조 단계에 있어서의 상기의 막면 온도의 평균값이 35℃ 이상인 경우에, 비도공 영역에 노출되어 있는 지지체의 열전도도의 영향을 받기 쉬워, 항률 건조 단계에서의, 막면 온도 A의 경시에 따른 상승을 보기 쉽다.When the average value of the film surface temperature in the constant constant drying step is 35° C. or higher, it is easily affected by the thermal conductivity of the support exposed to the non-coated region, and in the constant constant drying step, the film surface temperature A rises with time easy to see
즉, 조건 (2)는, 도공막의 폭방향 단부의 균열이 발생하기 쉬운 조건을 나타내고 있다.That is, condition (2) has shown the condition in which the crack of the width direction edge part of a coating film is easy to generate|occur|produce.
본 실시형태에 관한 도공막의 제조 방법에서는, 조건 (2)를 충족시키고 있어도, 앞서 설명한 조건 (1)도 함께 충족시키는 점에서, 본 공정을 거쳐 얻어진 도공막의 폭방향 단부에 발생하는 균열이 억제된다.In the manufacturing method of the coating film which concerns on this embodiment, even if condition (2) is satisfied, since condition (1) described above is also satisfied, the crack which generate|occur|produces in the edge part of the width direction of the coating film obtained through this process is suppressed. .
본 개시의 취지를 벗어나지 않는 한, 항률 건조 단계에 있어서의 상기의 막면 온도의 평균값의 상한은 제한되지 않는다. 항률 건조 단계에 있어서의 상기의 막면 온도의 평균값의 상한은, 예를 들면, 90℃, 80℃, 70℃, 60℃, 50℃ 또는 40℃여도 된다.As long as it does not deviate from the meaning of this indication, the upper limit of the said average value of the film surface temperature in a constant-module drying step is not restrict|limited. The upper limit of the average value of the film surface temperature in the constant-rate drying step may be, for example, 90°C, 80°C, 70°C, 60°C, 50°C or 40°C.
-건조--dry-
본 공정에서, 도공액막의 건조에는, 공지의 건조 수단이 적용된다.In this process, a well-known drying means is applied to drying of a coating liquid film.
건조 수단(예를 들면, 도 1에 있어서의 건조 수단(30a 및 30b))으로서, 구체적으로는, 오븐, 온풍기, 적외선(IR) 히터 등을 들 수 있다.As a drying means (for example, drying means 30a and 30b in FIG. 1), an oven, a hot air machine, an infrared (IR) heater, etc. are mentioned specifically,.
특히, 본 공정에 있어서, 조건 (1) 및 (2)를 충족시키기 위한 건조 수단, 특히 ΔT를 제어하기 위한 건조 수단으로서는, 이하의 수단을 들 수 있다.In particular, in the present step, the drying means for satisfying the conditions (1) and (2), particularly the drying means for controlling ΔT, include the following means.
·온풍기를 이용하여, 도공액막에 분사하는 온풍의 풍속과, 도공액막의 비도공 영역(지지체의 노출부)에 분사하는 온풍의 풍속을 변경한다(예를 들면, 도공액막에 분사하는 온풍의 풍속에 비해, 비도공 영역(지지체의 노출부)에 분사하는 온풍의 풍속을 작게 한다).・Using a warm air blower, the wind speed of the warm air blown to the coating solution film and the wind speed of the warm air blown to the non-coated region (exposed part of the support body) of the coating solution film are changed (for example, the wind speed of the warm air blown to the coating solution film) In comparison, the wind speed of the warm air blown to the non-coated area (exposed portion of the support) is reduced).
·온풍기를 이용하여, 도공액막에 분사하는 온풍의 온도와, 비도공 영역(지지체의 노출부)에 분사하는 온풍의 온도를 변경한다(예를 들면, 도공액막에 분사하는 온풍의 온도에 비해, 비도공 영역(지지체의 노출부)에 분사하는 온풍의 온도를 낮게 한다(또는, 비도공 영역(지지체의 노출부)에 분사하는 온풍을 실온 이하의 냉풍으로 한다)).Using a warm air blower, the temperature of the warm air sprayed to the coating liquid film and the temperature of the warm air sprayed to the non-coated area (exposed part of the support) are changed (for example, compared to the temperature of the warm air sprayed to the coating liquid film, The temperature of the warm air blown to the non-coated area (exposed part of the support) is lowered (or the warm air blown to the non-coated area (exposed part of the support) is a cold air below room temperature)).
상기의 조건 (1) 및 (2)를 충족시키기 위한 건조 수단, 특히 ΔT를 제어하기 위한 건조 수단은, 공정 A에서 도공액막이 형성된 직후부터 적용해도 되고, 항률 건조 단계부터 적용해도 된다.The drying means for satisfying the above conditions (1) and (2), especially the drying means for controlling ΔT, may be applied immediately after the coating solution film is formed in step A, or may be applied from the constant constant drying step.
또, 상기의 조건 (1) 및 (2)를 충족시키기 위한 건조 수단, 특히 ΔT를 제어하기 위한 건조 수단은, 항률 건조 단계 중(즉, T0% 시점부터 T100% 시점까지)은 계속하는 것이 바람직하다.In addition, it is preferable that the drying means for satisfying the above conditions (1) and (2), especially the drying means for controlling ΔT, continue during the constant constant drying step (that is, from the time point T0% to the time point T100%). do.
또, 조건 (1) 및 (2)를 충족시키기 위한 다른 수단, 특히 ΔT를 제어하기 위한 다른 수단으로서는, 이하의 수단을 들 수 있다.In addition, as another means for satisfying the conditions (1) and (2), particularly, other means for controlling ΔT, the following means are mentioned.
·도공액막의 비도공 영역에, 도공액막과 동일한 정도의 두께의 물을 부여한다(즉, 도공액막의 비도공 영역에 지지체를 노출시키지 않는다).· Water of the same thickness as that of the coating solution film is applied to the non-coated area of the coating solution film (that is, the support body is not exposed in the non-coated area of the coating solution membrane).
·도공액막의 비도공 영역을 형성하지 않거나 또는 작게 한다(예를 들면, 지지체의 폭방향 양단부부터 도공액막 양단부까지의 최단 거리를 2mm 이하로 한다).- The non-coated area of the coating solution film is not formed or made small (for example, the shortest distance from both ends of the support in the width direction to both ends of the coating solution film is 2 mm or less).
이들 수단을 채용하는 경우, 조건 (2)를 충족시키는 관점, 및 건조 속도의 제어의 관점에서, 도공액막에 대하여, 온풍기에서 온풍을 분사하는 수단을 함께 이용하는 것이 바람직하다.When employing these means, from the viewpoint of satisfying the condition (2), and from the viewpoint of controlling the drying rate, it is preferable to use together the means for blowing warm air from a hot air blower to the coating solution film.
상기의 건조 수단, 및, 상기의 조건 (1) 및 (2)를 충족시키기 위한 각종 수단은, 1개만을 이용해도 되고, 2개 이상을 조합하여 사용해도 된다.As for said drying means and various means for satisfy|filling said conditions (1) and (2), only one may be used and may be used combining two or more.
또, 항률 건조 단계 및 감률 건조 단계에 있어서의 건조 수단, 건조 조건 등은, 동일해도 되고, 상이해도 된다. 또한, 상기의 조건 (1) 및 (2)를 충족시키는 항률 건조 단계를 거치고 있으면, 감률 건조 단계에 있어서의 건조 수단, 건조 조건 등을 변경해도, 폭방향 단부에 발생하는 균열에는 영향을 미치기 어렵다.In addition, the drying means, drying conditions, etc. in a constant rate drying step and a decreasing rate drying step may be same or different. In addition, if the constant-rate drying step that satisfies the above conditions (1) and (2) is passed, even if the drying means, drying conditions, etc. in the reduced-rate drying step are changed, cracks occurring at the edge in the width direction are hardly affected. .
이상과 같이 하여, 공정 B를 거침으로써, 지지체 상에 도공막이 형성된다.As mentioned above, a coating film is formed on a support body by passing through the process B.
공정 B를 거쳐 얻어진 도공막의 두께는, 특별히 제한은 없고, 목적, 용도 등에 따른 두께이면 된다.The thickness in particular of the coating film obtained through process B is not restrict|limited, What is necessary is just thickness according to the objective, a use, etc.
본 실시형태에 관한 도공막의 제조 방법에 있어서는, 도공막의 두께는, 40μm 이상으로 하는 것이 바람직하고, 50μm 이상으로 하는 것이 보다 바람직하며, 60μm 이상으로 하는 것이 더 바람직하다. 종래의 도공막의 제조 방법과 비교하여, 본 실시형태에 관한 도공막의 제조 방법에서는, 도공막의 두께가 커져도 도공막의 폭방향 단부의 균열이 발생하기 어렵다.In the manufacturing method of the coating film which concerns on this embodiment, it is preferable to set it as 40 micrometers or more, as for the thickness of a coating film, it is more preferable to set it as 50 micrometers or more, It is more preferable to set it as 60 micrometers or more. Compared with the conventional manufacturing method of a coating film, in the manufacturing method of the coating film which concerns on this embodiment, even if the thickness of a coating film becomes large, it is hard to generate|occur|produce the crack of the width direction edge part of a coating film.
도공막의 두께의 상한값은 특별히 제한은 없고, 용도에 따라 결정되면 되지만, 예를 들면, 300μm이다.There is no restriction|limiting in particular as for the upper limit of the thickness of a coating film, Although what is necessary is just to be decided according to a use, It is 300 micrometers, for example.
도공막의 두께의 측정은, 도공액막의 두께의 측정과 동일하다.The measurement of the thickness of the coating film is the same as the measurement of the thickness of the coating liquid film.
[그 외의 공정][Other processes]
공정 A의 전, 및, 공정 B의 후 중 적어도 일방에 있어서, 필요에 따라, 그 외의 공정을 갖고 있어도 된다.At least one of before the process A and after the process B. WHEREIN: You may have another process as needed.
그 외의 공정으로서는, 특별히 제한은 없고, 도공액막을 부여하기 전에 행해지는 전처리 공정, 도공막의 용도에 따라, 형성된 도공막에 대하여 행하는 후처리 공정 등을 들 수 있다.There is no restriction|limiting in particular as another process, The pre-processing process performed before application of a coating solution film, the post-processing process performed with respect to the formed coating film according to the use of a coating film, etc. are mentioned.
그 외의 공정으로서는, 구체적으로는, 지지체를 표면 처리하는 공정, 도공막을 경화시키는 공정, 도공막을 압축하는 공정, 도공막을 절단하는 공정, 도공막으로부터 지지체를 박리하는 공정 등을 들 수 있다.Specific examples of the other steps include a step of surface-treating the support, a step of curing the coating film, a step of compressing the coating film, a step of cutting the coating film, a step of peeling the support from the coating film, and the like.
본 실시형태에 관한 도공막의 제조 방법은, 연속 반송되는 지지체 상에 도공막을 제조하는 방법이기 때문에, 높은 생산성이 요구되는 용도의 도공막의 제조에 적합하다.Since the manufacturing method of the coating film which concerns on this embodiment is a method of manufacturing a coating film on the support body conveyed continuously, it is suitable for manufacture of the coating film of the use by which high productivity is requested|required.
실시예Example
이하에, 실시예를 들어 본 발명을 더 구체적으로 설명한다. 이하의 실시예에 나타내는 재료, 사용량, 비율, 각 공정의 상세 등은, 본 발명의 취지를 벗어나지 않는 한, 적절히, 변경할 수 있다. 따라서, 본 발명의 범위는 이하에 나타내는 구체예에 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be more specifically described by way of Examples. The material, usage amount, ratio, detail of each process, etc. shown in the following examples can be suitably changed, unless it departs from the meaning of this invention. Therefore, the scope of the present invention is not limited to the specific examples shown below.
또한, "부"는 모두 질량 기준이다.In addition, all "parts" are based on mass.
<지지체의 준비><Preparation of support>
폭 220mm, 두께 20μm, 길이 300m의 알루미늄 지지체 1(열전도율: 230W/(m·K))을 준비했다(AL1이라고 약기한다).An aluminum support body 1 (thermal conductivity: 230 W/(m·K)) having a width of 220 mm, a thickness of 20 μm, and a length of 300 m was prepared (abbreviated as AL1).
폭 203mm, 두께 20μm, 길이 300m의 알루미늄 지지체 2(열전도율: 230W/(m·K))를 준비했다(AL2라고 약기한다).An aluminum support body 2 (thermal conductivity: 230 W/(m·K)) having a width of 203 mm, a thickness of 20 μm, and a length of 300 m was prepared (abbreviated as AL2).
<수계 도공액의 준비><Preparation of water-based coating solution>
[수계 도공액 A의 조제][Preparation of water-based coating solution A]
하기 성분을 혼합하여, 수계 도공액 A를 조제했다.The following components were mixed to prepare an aqueous coating liquid A.
·폴리바이닐알코올: 58부・Polyvinyl alcohol: 58 parts
(CKS-50: 비누화도 99몰%, 중합도 300, 니혼 고세이 가가쿠 고교(주))(CKS-50: saponification degree 99 mol%, polymerization degree 300, Nippon Kosei Chemical Co., Ltd.)
·다이이치 고교 세이야쿠(주) 셀로겐 PR: 24부・Daichi High School Seiyaku Co., Ltd. Cellogen PR: 24 copies
·계면활성제(니혼 에멀전(주), 에말렉스 710): 5부・Surfactant (Nippon Emulsion Co., Ltd., Emalex 710): 5 parts
·하기 방법으로 조제된 아트 펄 J-7P의 수분산물: 913부・Aqueous product of Art Pearl J-7P prepared by the following method: 913 parts
(아트 펄 J-7P의 수분산물)(Water product of Art Pearl J-7P)
74부의 순수 중에, 에말렉스 710(니혼 에멀전(주), 비이온 계면활성제) 3부와, 카복시메틸셀룰로스나트륨 3부를 첨가 용해한다. 얻어진 수용액에, 아트 펄(등록 상표) J-7P(네가미 고교(주), 실리카 복합 가교 아크릴 수지 미립자) 20부를 더하고, 에이스 호모지나이저((주)니혼 세이키 세이사쿠쇼)로, 10,000rpm(revolutions per minute; 이하, 동일.)으로, 15분간 분산하여, 아트 펄 J-7P의 수분산물을 얻었다(입자 농도: 20질량%).In 74 parts of pure water, 3 parts of Emalex 710 (Nippon Emulsion Co., Ltd., nonionic surfactant) and 3 parts of sodium carboxymethylcellulose are added and dissolved. To the obtained aqueous solution, 20 parts of Art Pearl (registered trademark) J-7P (Negami Kogyo Co., Ltd., silica composite cross-linked acrylic resin fine particles) were added, and 10,000 were added with Ace Homogenizer (Nippon Seiki Seisakusho). It dispersed at rpm (revolutions per minute; hereinafter the same.) for 15 minutes to obtain an aqueous product of Art Pearl J-7P (particle concentration: 20% by mass).
얻어진 수분산물 중의 실리카 복합 가교 아크릴 수지 미립자의 진비중은 1.20이고, 평균 입경은 6.5μm이다.The true specific gravity of the silica composite crosslinked acrylic resin fine particles in the obtained aqueous product was 1.20, and the average particle diameter was 6.5 µm.
[수계 도공액 B의 조제][Preparation of water-based coating solution B]
하기 성분을 혼합하고, 디졸버로 교반(2000rpm, 30분)하여, 수계 도공액 B(분산물 A:분산물 B=25:75)를 조제했다. 수계 도공액 B의 점도는, 20mPa·s이고, 입자의 평균 입경 0.108μm였다.The following components were mixed and stirred with a dissolver (2000 rpm, 30 minutes) to prepare an aqueous coating solution B (dispersion A: dispersion B = 25:75). The viscosity of the aqueous coating solution B was 20 mPa·s, and the average particle diameter of the particles was 0.108 μm.
·하기 방법으로 조제된 분산물 A: 132.1부Dispersion A prepared by the following method: 132.1 parts
·하기 방법으로 조제된 분산물 B: 396.2부Dispersion B prepared by the following method: 396.2 parts
·붕산(가교제): 2.94부・Boric acid (crosslinking agent): 2.94 parts
·폴리바이닐알코올(7.3질량% 수용액): 230.7부-Polyvinyl alcohol (7.3 mass % aqueous solution): 230.7 parts
((주)구라레, PVA 235, 비누화도 88%, 중합도 3500)(Kurare Co., Ltd., PVA 235,
·다이에틸렌글라이콜모노뷰틸에터: 2.7부Diethylene glycol monobutyl ether: 2.7 parts
(뷰티세놀 20-P, KH 네오켐(주))(Beautycenol 20-P, KH Neochem Co., Ltd.)
·이온 교환수: 93.5부・Ion-exchanged water: 93.5 parts
·폴리옥시에틸렌라우릴에터(계면활성제): 0.49부Polyoxyethylene lauryl ether (surfactant): 0.49 parts
(에멀겐 109P의 10질량% 수용액, HLB값 13.6, 가오(주))(10% by mass aqueous solution of emulgen 109P, HLB value 13.6, Kao Corporation)
·에탄올: 41.4부・Ethanol: 41.4 parts
(분산물 A의 조제)(Preparation of dispersion A)
하기 성분을 혼합하여, 초음파 분산시킨 후, 분산액을 30℃로 가열하고 8시간 유지하여 분산물 A를 조제했다.After mixing and ultrasonically dispersing the following components, the dispersion was heated to 30° C. and maintained for 8 hours to prepare a dispersion A.
·기상법 실리카 미립자(무기 미립자): 299.6부· Vapor method silica fine particles (inorganic fine particles): 299.6 parts
(AEROSIL 300SF75, 닛폰 아에로질(주))(AEROSIL 300SF75, Nippon Aerosil Co., Ltd.)
·이온 교환수: 1400부・Ion exchanged water: 1400 parts
·알파인 83(40.0질량% 수용액): 300부・Alpine 83 (40.0 mass % aqueous solution): 300 parts
(분산제, 다이메이 가가쿠 고교(주))(Dispersant, Daimei Chemical High School Co., Ltd.)
(분산물 B의 조제)(Preparation of dispersion B)
하기 성분을 혼합하여, 초음파 분산시킨 후, 분산액을 30℃로 가열하고 8시간 유지하여 분산물 B를 조제했다.After mixing and ultrasonically dispersing the following components, the dispersion was heated to 30° C. and maintained for 8 hours to prepare a dispersion B.
·기상법 실리카 미립자(무기 미립자): 225.2부· Vapor method silica fine particles (inorganic fine particles): 225.2 parts
(AEROSIL 300SF75, 닛폰 아에로질(주))(AEROSIL 300SF75, Nippon Aerosil Co., Ltd.)
·이온 교환수: 1185부・Ion-exchanged water: 1185 parts
·하기 구조의 양이온성 폴리머 A(25질량% 수용액): 90부- Cationic polymer A (25 mass % aqueous solution) of the following structure: 90 parts
[화학식 1][Formula 1]
[실시예 1][Example 1]
도 1에 나타내는 바와 같이 구성된 장치로, 알루미늄 지지체 1 상에, 수계 도공액 A를 도포하여 도공액막을 형성하고, 형성된 도공액막을 건조시켜 도공막을 얻었다.With the apparatus comprised as shown in FIG. 1, the water-based coating liquid A was apply|coated on the aluminum support body 1, the coating liquid film was formed, the formed coating liquid film was dried, and the coating film was obtained.
구체적으로는, 수계 도공액 A를, 연속 반송되는 지지체 상에 도포했다(공정 A). 형성된 도공액막의 도공 폭 및 두께는, 표 1에 기재된 바와 같다.Specifically, the water-based coating liquid A was applied on a support to be continuously conveyed (step A). The coating width and thickness of the formed coating solution film are as having described in Table 1.
계속해서, 온풍기를 이용한 온풍의 분사를 행하고, 또한, 표 1에 기재된 ΔT 제어 수단을 이용하여, 도공액막의 건조를 행했다(공정 B).Then, hot air was blown using a warm air blower, and the coating solution film was dried using the ΔT control means shown in Table 1 (Step B).
또한, 온풍기를 이용한 온풍의 분사 및 ΔT 제어 수단에 의한 건조는, 항률 건조 단계 동안(즉, T0% 시점부터 T100% 시점까지), 계속했다. 그 후의 감률 건조 단계에서도, 이 온풍의 분사 및 ΔT 제어 수단에 의한 건조를 계속했다.In addition, blowing of the warm air using the hot air machine and drying by the ΔT control means were continued during the constant constant drying step (ie, from the time point T0% to the time point T100%). In the subsequent drying step at the rate of reduction, the blowing of the warm air and drying by the ΔT control means were continued.
또, 공정 A 및 공정 B에 있어서의 지지체의 반송 속도는, 20m/분이었다.Moreover, the conveyance speed of the support body in process A and process B was 20 m/min.
이상과 같이 공정 A 및 공정 B를 거쳐, 도공막을 형성했다.As mentioned above, the coating film was formed through the process A and the process B.
[실시예 2~6][Examples 2-6]
공정 B에 있어서의 도공액막의 건조의 구체적인 수단을, 표 1과 같이 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여, 도공막을 형성했다.Except having changed the specific means of drying the coating liquid film in process B like Table 1, it carried out similarly to Example 1, and formed the coating film.
또한, 실시예 4에서는, 알루미늄 지지체 1 대신에 알루미늄 지지체 2를 이용했다.In addition, in Example 4, the aluminum support body 2 was used instead of the aluminum support body 1.
[실시예 7~13][Examples 7-13]
공정 A에 있어서 형성된 도공액막의 도공 폭, 및 도공액막의 두께를, 적절히, 표 1에 기재된 것과 같이 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여, 도공막을 형성했다.A coating film was formed in the same manner as in Example 1, except that the coating width of the coating solution film formed in the step A and the thickness of the coating solution film were appropriately changed as described in Table 1.
[실시예 14~19][Examples 14-19]
수계 도공액 A를 수계 도공액 B로 변경한 것 이외에는, 실시예 1~6의 각각과 동일하게 하여, 도공막을 형성했다.Except having changed the aqueous coating liquid A into the aqueous coating liquid B, it carried out similarly to each of Examples 1-6, and formed the coating film.
[비교예 1~4][Comparative Examples 1-4]
공정 B에서, 도공액막 상에 더하여, 도공액막의 비도공 영역도 도공액막과 동일한 온풍을 분사하고, ΔT 제어 수단을 채용하지 않았던 것 이외에는, 실시예 1, 5, 6, 및 14의 각각과 동일하게 하여, 도공막을 형성했다.In step B, in addition to the coating solution film, the non-coated area of the coating solution film was also blown with the same warm air as the coating solution film, and the same as in each of Examples 1, 5, 6, and 14, except that the ΔT control means was not employed. and a coating film was formed.
[참고예][Reference example]
알루미늄 지지체 대신에, 폭 220mm, 두께 38μm, 길이 300m의 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 지지체(열전도율: 0.3W/(m·K))를 이용하고, 또한, 공정 B에서, 도공액막 상에 더하여, 도공액막의 비도공 영역도 도공액막과 동일한 온풍을 분사하고, ΔT 제어 수단을 채용하지 않았던 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여, 도공막을 형성했다.Instead of the aluminum support, a polyethylene terephthalate (PET) support (thermal conductivity: 0.3 W/(m·K)) having a width of 220 mm, a thickness of 38 µm, and a length of 300 m is used, and in step B, in addition to the coating solution film, coating A coated film was formed in the same manner as in Example 1, except that the non-coated region of the liquid film was also blown with the same warm air as that of the coating liquid film, and the ΔT control means was not employed.
[막면 온도의 측정, ΔT의 산출][Measurement of film surface temperature, calculation of ΔT]
상기 실시예 및 비교예에서 형성한 도공액막에 대하여, 앞서 설명한 방법으로, 막면 온도 A(T0%), 막면 온도 B(T0%), 막면 온도 A(T90%), 및 막면 온도 B(T90%)를 구하여 ΔT를 산출했다.With respect to the coating solution films formed in the above Examples and Comparative Examples, by the method described above, the film surface temperature A (T0%) , the film surface temperature B (T0%) , the film surface temperature A (T90%) , and the film surface temperature B (T90% ) ) to calculate ΔT.
얻어진 값을 표 1에 나타낸다.The obtained values are shown in Table 1.
[도공막의 폭방향 단부의 균열의 평가][Evaluation of cracks at the edge of the coating film in the width direction]
상기 실시예 및 비교예에서 형성된 도공막에 대하여, 임의의 개소를 길이 방향으로 1m 잘라내어, 측정 샘플을 얻었다.About the coating film formed by the said Example and the comparative example, 1 m of arbitrary locations were cut out in the longitudinal direction, and the measurement sample was obtained.
얻어진 측정 샘플의 폭방향 단부(즉, 도공막의 폭방향 가장자리부부터 도공막의 폭방향 중앙부를 향하여 20mm까지의 영역)에 발생하는 균열의 유무를 육안으로 관찰하고, 확인했다.The presence or absence of the crack which generate|occur|produces in the width direction edge part (ie, the area|region from the width direction edge part of a coating film toward the width direction center part of a coating film to 20 mm) of the obtained measurement sample was visually observed and confirmed.
결과를 표 1에 나타낸다.A result is shown in Table 1.
[표 1][Table 1]
표 1에 명확한 바와 같이, 실시예의 도공막의 제조 방법에 의하면, 폭방향 단부의 균열이 억제된 도공막이 형성되는 것을 알 수 있다.As is clear from Table 1, according to the manufacturing method of the coating film of an Example, it turns out that the coating film by which the crack of the width direction edge part was suppressed is formed.
2020년 4월 6일에 출원된 일본 특허출원 2020-068517호의 개시는, 그 전체가 참조에 의하여 본 명세서에 원용된다. 본 명세서에 기재된 모든 문헌, 특허출원, 및 기술규격은, 개개의 문헌, 특허출원, 및 기술규격이 참조에 의하여 원용되는 것이 구체적이며 또한 개개에 기재된 경우와 동일한 정도로, 본 명세서에 참조에 의하여 원용된다.As for the indication of Japanese Patent Application No. 2020-068517 for which it applied on April 6, 2020, the whole is taken in into this specification by reference. All documents, patent applications, and technical standards described in this specification are hereby incorporated by reference to the same extent as if each document, patent application, and technical standard were specifically and individually incorporated by reference. do.
10 장척의 지지체
20 도공 수단
30a 건조 수단
30b 건조 수단
40 도공액막
LA 도공액막의 폭방향 가장자리부로부터 5mm의 위치
LB 도공액막의 폭방향 중앙부
A 도공액막의 폭방향 가장자리부로부터 5mm의 위치의 막면 온도
B 도공액막의 폭방향 중앙부의 막면 온도
T0% 항률 건조가 개시된 시점
T100% 항률 건조가 종료된 시점
x 일정한 값을 나타내고 있는 기간의 막면 온도 B를 경과 시간 측으로 연장한 직선
y 막면 온도 B의 구배가 최대가 되는 점에서 그은 접선10 long support
20 potter's means
30a drying means
30b drying means
40 Coating solution film
5 mm from the edge of the LA coating solution in the width direction
Center part in the width direction of the LB coating solution film
A film surface temperature at a position 5 mm from the edge of the coating solution film in the width direction
B Film surface temperature of the central part in the width direction of the coating solution film
Time at which T0% constant rate drying begins
When the T100% constant rate drying is finished
x A straight line extending to the elapsed time side of the membrane surface temperature B in the period showing a constant value
The tangent line drawn at the point where the gradient of temperature B is maximum when y is blocked.
Claims (4)
연속 반송되는 지지체 상에서, 공정 A에서 얻어진 도공액막을 건조하는 공정 B를 포함하고,
공정 B가, 하기의 조건 (1) 및 (2)를 충족시키는 도공액막의 항률 건조 단계를 포함하는, 도공막의 제조 방법.
조건 (1): 항률 건조가 개시된 T0% 시점에 있어서의, 도공액막의 폭방향 가장자리부로부터 5mm의 위치의 막면 온도를 A(T0%)로 하고, 도공액막의 폭방향 중앙부의 막면 온도를 B(T0%)로 하며, 또한, 항률 건조 시간의 90%를 경과한 T90% 시점에 있어서의, 도공액막의 폭방향 가장자리부로부터 5mm의 위치의 막면 온도를 A(T90%)로 하고, 도공액막의 폭방향 중앙부의 막면 온도를 B(T90%)로 했을 때, 이하의 식 (A)로부터 구해지는 ΔT가 -10℃<ΔT<0℃이다.
식(A) ΔT[℃]=(A(T0%)-B(T0%))-(A(T90%)-B(90%))
조건 (2): 막면 온도 A(T0%), 막면 온도 B(T0%), 막면 온도 A(T90%), 및 막면 온도 B(T90%)의 평균값이 35℃ 이상이다.A step A of continuously conveying a long support having a thermal conductivity of 200 W/(m·K) or more, and applying a water-based coating solution on the continuously conveyed support;
step B of drying the coating solution film obtained in step A on a support that is continuously conveyed;
The manufacturing method of a coating film in which process B includes the constant constant drying step of the coating liquid film which satisfy|fills the following conditions (1) and (2).
Condition (1): A (T0%) is the film surface temperature at a position 5 mm from the edge of the coating solution film in the width direction at T0% when constant constant drying is started, and the film surface temperature of the center portion in the width direction of the coating liquid film is B (T0%) , and the film surface temperature at a position 5 mm from the edge in the width direction of the coating solution film at the time of T90% after 90% of the constant drying time has elapsed as A (T90%) , the coating solution film When the film surface temperature of the central portion in the width direction of is B (T90%) , ΔT obtained from the following formula (A) is -10°C<ΔT<0°C.
Formula (A) ΔT[℃]=(A (T0%) -B (T0%) )-(A (T90%) -B (90%) )
Condition (2): The average value of the film surface temperature A (T0%) , the film surface temperature B (T0%) , the film surface temperature A (T90%) , and the film surface temperature B (T90%) is 35°C or higher.
도공액막의 폭방향 가장자리부로부터 5mm의 위치의 두께를 At로 하고, 도공액막의 폭방향 중앙부의 두께를 Bt로 했을 때, 0.9≤At/Bt≤1.1의 관계를 충족시키는, 도공막의 제조 방법.The method according to claim 1,
A method for producing a coating film, wherein the relationship of 0.9≤At/Bt≤1.1 is satisfied when the thickness at a position of 5 mm from the edge of the coating film in the width direction is At and the thickness of the central portion in the width direction of the coating film is Bt.
수계 도공액이, 입자를 포함하는 도공액인, 도공막의 제조 방법.The method according to claim 1 or 2,
The method for producing a coating film, wherein the aqueous coating liquid is a coating liquid containing particles.
공정 B 후의 도공막의 두께가 40μm 이상인, 도공막의 제조 방법.4. The method according to any one of claims 1 to 3,
The manufacturing method of a coating film whose thickness of the coating film after process B is 40 micrometers or more.
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