KR20220129053A - 전기 변색 소자 및 이의 변색 방법 - Google Patents

전기 변색 소자 및 이의 변색 방법 Download PDF

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KR20220129053A
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차오 청
지아쯔 허
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션쩐 광이 테크 씨오., 엘티디.
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Abstract

본 출원은 전기 변색 소자 및 이의 변색 방법을 제공한다. 상기 전기 변색 소자는 순차적으로 적층된 제1 기판(1), 제1 투명 전기전도층(2), 제1 전기 변색층(3), 전해질층(4), 제2 전기 변색층(5), 제2 투명 전기전도층(6)과 제2 기판(7)을 포함하고; 여기서, 제1 전기 변색층과 제2 전기 변색층의 재료는 모두 음극 전기 변색 재료이고, 또는 모두 양극 전기 변색 재료이다. 상기 전기 변색 소자의 변색 방법은 전처리된 전기 변색 소자에 제1 전압방향과 반대되거나 동일한 전압을 순환적으로 인가하여, 전기 변색 소자가 상이한 색상 사이에서 전환되도록 하는 것이다. 본 출원에서 제공하는 전기 변색 소자는 두 층의 전기 변색층이 모두 양극 전기 변색 재료인 구조 또는 모두 음극 전기 변색 재료인 구조를 사용하고, 특정 변색 방법을 결합하여, 상이한 색상 사이에서의 전환을 구현하고, 전기 변색 재료의 선택 범위를 확장한다.

Description

전기 변색 소자 및 이의 변색 방법
본 출원은 변색소자 기술분야에 속하는 것으로, 구체적으로 전기 변색 소자 및 이의 변색 방법에 관한 것이다.
전기 변색(Electrochromism)은 외부 전기장의 작용으로 재료의 광학적 속성이 안정적이고 가역적인 색상 변화가 발생하는 현상을 의미하고, 외관상으로는 색상과 투명도의 가역적 변화로 나타난다. 전기 변색 성능을 갖는 재료를 전기 변색 재료라고 하고, 전기 변색 재료로 만들어진 소자를 전기 변색 소자라고 한다. 전기 변색 소자는 변색 안경, 전자 디스플레이, 군사 은폐 및 건물 에너지 절약 등 분야에서 매우 중요한 응용 전망을 가지고 있다.
기존의 전기 변색 소자는 일반적으로 전기전도층-전기변색층-전해질층-이온 저장층(전기 변색층)-전기전도층의 적층 구조를 사용한다. 여기서, 전기 변색층은 전기 변색 소자의 핵심 중 하나이고, 전기 변색층을 구성하는 전기 변색 재료는 무기 전기 변색 재료와 유기 전기 변색 재료로 나뉘어질 수 있다. 무기 전기 변색 재료는 안정적이고 응답 속도가 빠른 장점을 가지며, 예를 들어, 삼산화텅스텐(WO3), 오산화바나듐(V2O5), 산화니켈(NiO), 이산화티타늄(TiO2) 등을 포함한다. 유기 전기 변색 재료는 종류가 다양하고, 색상이 풍부하며, 설계하기 편리하고, 예를 들어, 비올로겐, 폴리티오펜계 등을 포함한다. 전기 변색 재료는 또한 색상 변화에 따라 음극 전기 변색 재료와 양극 전기 변색 재료로 나뉠 수 있다. 음극 전기 변색 재료는 전자를 얻고 환원 반응이 발생하여 착색과 퇴색 사이에서 색상을 전환할 수 있고, 양극 전기 변색 재료는 전자를 잃고 산화 반응이 발생하여 착색과 퇴색 사이에서 색상을 전환할 수 있다.
현재 대부분의 전기 변색 소자의 제조 공정은 복잡하고 색상 변화가 단일하므로 다색(multi color) 디스플레이 및 개인 맞춤화의 수요를 충족시키기가 어렵다. 기존 기술에서는 전기 변색 소자의 색상 전환을 구현하기 위해, 색상 변화상에서 매칭이 가능한 음극 전기 변색 재료와 양극 전기 변색 재료를 사용하여 전기 변색 소자를 조립한다. 예를 들어, 적색에서 무색으로의 색상 변화 범위를 갖는 음극 전기 변색 재료와 무색에서 청색으로의 색상 변화 범위를 갖는 양극 전기 변색 재료를 선택하여 소자를 조립함으로써, 전기 변색 소자가 적색 내지 청색 사이에서의 전환을 실현한다.
CN105278198A에서는 상보적 무기 전고체 전기 변색 소자 및 이의 제조 방법을 개시하였고, 해당 소자는 아래에서 위로 순차적으로 설치된 기판, 투명 전기전도층, 양극 전기 변색층, 이온 저장층, 고속 이온 전달층, 음극 전기 변색층 및 투명 전기전도층을 포함한다. CN105607375A에서는 고처리량으로 고체 무기 전기 변색 재료를 스크리닝하기 위한 전기 변색 소자 및 이의 제조 방법을 개시하고, 각각의 전기 변색 소자 유닛은 하부 투명 전기전도층으로부터 내부에서 외부로 음극 전기 변색층, 고체 전해질층, 양극 전기 변색층 및 상부 투명층이 순차적으로 코팅된다. CN110109311A에서는 전고체 전기 변색 소자 및 이의 제조 방법을 개시하였고, 해당 소자는 순차적으로 설치된 기판 A, 투명 전기전도층 A, 양극 전기 변색층, 고체 전해질층, 음극 전기 변색층, 투명 전기전도층 B 및 기판 B로 구성되고, 음극 전기 변색층은 금속 원자가 도핑된 산화텅스텐 박막이고, 양극 전기 변색층은 금속 원자가 도핑된 산화니켈 박막이다. 이러한 전기 변색 소자는 모두 음극 전기 변색층과 양극 전기 변색층이 배합되는 구조를 사용하였다.
그러나, 현재 전기 변색 재료의 종류가 비교적 적고, 양극 전기 변색 재료(또는 음극 전기 변색 재료)에 대해 색상이 서로 매칭되는 음극 전기 변색 재료(또는 양극 전기 변색 재료)를 찾기 어려울 수 있으므로, 자주적 설계 및 개발이 필요하고, 또한 색상이 매칭되더라도 모두 양극 전기 변색 재료 또는 모두 음극 전기 변색 재료에 속할 수도 있다. 그 결과, 상기 구조의 전기 변색 소자는 실제 응용에서 색상, 재료 또는 공정의 제한을 쉽게 받고, 더 많은 색상의 상호 전환으로 일반화하기 어렵다.
중국공개특허 CN105278198A 중국공개특허 CN105607375A 중국공개특허 CN110109311A
본 출원은 전기 변색 소자 및 이의 변색 방법을 제공한다. 해당 전기 변색 소자는 두 층의 전기 변색층이 모두 양극 전기 변색 재료인 구조 또는 모두 음극 전기 변색 재료인 구조를 사용하고, 특정 변색 방법을 결합하여, 상이한 색상 간의 전환을 구현하고, 전기 변색 재료의 선택 범위를 확장하며, 더 많은 색상의 상호 전환의 일반화가 용의하고, 다색 디스플레이 및 개인 맞춤화의 수요를 충족시킬 수 있다.
제1 측면에서, 본 출원은 전기 변색 소자를 제공하고, 상기 전기 변색 소자는 순차적으로 적층된 제1 기판, 제1 투명 전기전도층, 제1 전기 변색층, 전해질층, 제2 전기 변색층, 제2 투명 전기전도층 및 제2 기판을 포함한다.
여기서, 상기 제1 전기 변색층과 상기 제2 전기 변색층의 재료는 모두 음극 전기 변색 재료 또는 모두 양극 전기 변색 재료이다.
본 출원에서 제공하는 전기 변색 소자는 두 층의 전기 변색층이 모두 음극 전기 변색 재료 또는 양극 전기 변색 재료를 사용하고, 특정 변색 방법을 결합하여 상이한 색상 간의 전환을 구현할 수 있고, 따라서, 전기 변색층의 재료가 음극 전기 변색 재료와 양극 전기 변색 재료의 조합에 한정되지 않도록 하며, 전기 변색 재료의 선택 범위를 확장한다.
본 출원의 일 실시형태에서, 상기 제1 투명 전기전도층과 상기 제2 투명 전기전도층은 인듐-주석 산화물(indium-tin oxide, ITO), 아연-알루미늄 산화물(aluminum zinc oxide, AZO), 불소 도핑된 주석 산화물(fluorine-doped tin oxide, FTO), 은나노선, 그래핀, 탄소 나노튜브, 금속 메쉬 및 은 나노입자 중 적어도 하나로 각각 독립적으로 형성된다.
본 출원의 일 실시형태에서, 상기 제1 투명 전기전도층과 상기 제2 투명 전기전도층의 두께는 각각 독립적으로 1nm 내지 1000nm이고, 예를 들어, 1nm, 2nm, 5nm, 8nm, 10nm, 15nm, 20nm, 25nm, 50nm, 70nm, 100nm, 150nm, 200nm, 250nm, 300nm, 350nm, 400nm, 450nm, 500nm, 550nm, 600nm, 650nm, 700nm, 750nm, 800nm, 850nm, 900nm, 950nm 또는 1000nm 등일 수 있다.
본 분야에서, 음극 전기 변색 재료는 음극 전기 변색 환원 상태 착색 재료, 음극 전기 변색 산화 상태 착색 재료 및 음극 전기 변색 다색 재료를 포함한다.
양극 전기 변색 재료는 양극 전기 변색 환원 상태 착색 재료, 양극 전기 변색 산화 상태 착색 재료 및 양극 전기 변색 다색 재료를 포함한다.
본 문에서 사용된 바와 같이, 음극 전기 변색 환원 상태 착색 재료의 초기 상태는 무색이고, 전자를 얻은 환원 상태에서 유색으로 변화되며, 이러한 유형의 재료는 TiO2, WO3, Nb2O5, MoO3, Ta2O5, 비올로겐 및 이의 유도체 등을 포함한다.
음극 전기 변색 산화 상태 착색 재료의 초기 상태는 유색이고, 전자를 얻은 환원 상태에서 무색으로 변화되며, 이러한 유형의 재료는 프러시안 블루(Prussian blue)계 및 이의 유도체, 루테늄 퍼플(Ruthenium purple)계 및 이의 유도체 등을 포함한다.
음극 전기 변색 다색 재료의 색상 변화는 여러 종류의 색상 변화일 수 있고, 예를 들어, 초기 상태는 색상 a이고, 전자를 얻는 중간 상태는 색상 b이며, 전자를 얻은 환원 상태에서는 색상 c로 변하고; 또는 바이컬러 변화일 수 있으며, 예를 들어, 초기 상태는 색상 a'이고, 전자를 얻은 환원 상태에서는 색상 c'로 변하며; 이러한 유형의 재료는 CoOx, Rh2O3, 페로센 및 이의 유도체 등을 포함한다.
양극 전기 변색 환원 상태 착색 재료의 초기 상태는 착색된 것이고, 전자를 잃은 산화 상태에서 무색으로 변하며, 이러한 유형의 재료는 폴리티오펜 및 이의 유도체 등을 포함한다.
양극 전기 변색 산화 상태 착색 재료의 초기 상태는 무색이고, 전자를 잃은 산화 상태에서 유색으로 변하고, 이러한 유형의 재료는 NiO, IrO2, 폴리트리페닐아민계 및 이의 유도체 등을 포함한다.
양극 전기 변색 다색 재료의 색상 변화는 여러 종류의 색상 변화일 수 있고, 예를 들어, 초기 상태는 색상 d이고, 전자를 잃는 중간 상태는 색상 e이며, 전자를 잃은 산화 상태에서는 색상 f로 변하고; 또는 바이컬러 변화일 수 있으며, 예를 들어, 초기 상태는 색상 d'이고, 전자를 잃은 산화 상태에서는 색상 f'로 변하며; 이러한 유형의 재료는 V2O5, MnO2, 폴리아닐린 및 이의 유도체, 폴리피롤 및 이의 유도체 등을 포함한다.
본 출원에서 제공하는 전기 변색 소자의 제1 전기 변색층과 제2 전기 변색층의 재료는 각각 음극 전기 변색 환원 상태 착색 재료, 음극 전기 변색 산화 상태 착색 재료 및 음극 전기 변색 다색 재료 중에서 임의로 하나를 선택할 수 있고, 또는 제1 전기 변색층과 제2 전기 변색층의 재료는 각각 양극 전기 변색 환원 상태 착색 재료, 양극 전기 변색 산화 상태 착색 재료 및 양극 전기 변색 다색 재료 중에서 임의로 하나를 선택할 수 있다. 특정 변색 방법을 결합하여 상이한 색상 사이에서 전환할 수 있다. 색상에 대한 단말 제품의 수요에 따라 상이한 유형의 재료 사이의 매칭을 수행할 수 있다.
본 출원의 일 실시형태에서, 상기 제1 전기 변색층과 상기 제2 전기 변색층의 재료는 동시에 음극 전기 변색 다색 재료가 아니고, 또한 동시에 양극 전기 변색 다색 재료가 아니다.
본 출원의 일 실시형태에서, 상기 제1 전기 변색층과 상기 제2 전기 변색층의 재료는 모두 음극 전기 변색 다색 재료가 아니고, 또한 모두 양극 전기 변색 다색 재료가 아니다.
음극 전기 변색 다색 재료와 양극 전기 변색 다색 재료의 재료 선택 및 색상 매칭이 비교적 복잡하기 때문에, 단말 제품이 전기 변색 소자에 대한 제품 수요가 두 가지 색상 상태 사이에서 전환하는 것인 경우, 바람직하게는 음극 전기 변색 환원 상태 착색 재료, 음극 전기 변색 산화 상태 착색 재료, 양극 전기 변색 환원 상태 착색 재료와 양극 전기 변색 산화 상태 착색 재료를 선택하여 사용한다. 이러한 경우, 음극 전기 변색 다색 재료와 양극 전기 변색 다색 재료의 사용을 배제하는 것을 의미하지 않음을 이해할 수 있을 것이다.
본 출원의 일 실시형태에서, 상기 제1 전기 변색층과 상기 제2 전기 변색층의 재료는 모두 음극 전기 변색 환원 상태 착색 재료이고, 또는 모두 음극 전기 변색 산화 상태 착색 재료이며, 또는 모두 양극 전기 변색 환원 상태 착색 재료이고, 또는 모두 양극 전기 변색 산화 상태 착색 재료이다. 이렇게 얻은 전기 변색 소자에 대해 전처리 후 순방향 전압을 인가하면, 두 층의 전기 변색층 중 한 층(A층)은 착색되고, 다른 한 층(B층)은 무색이며; 역방향 전압을 인가하면, 한 층(A층)은 무색이고, 다른 한 층(B층)은 착색되는 것으로 전환되며; 색상은 두 가지 색상 사이에서 전환될 수 있다.
본 출원에서, 두 층의 전기 변색층의 재료는 하나가 음극 전기 변색 환원 상태 착색 재료이고, 다른 하나가 음극 전기 변색 산화 상태 착색 재료일 수 있고; 또는, 하나가 양극 전기 변색 환원 상태 착색 재료이고, 다른 하나가 양극 전기 변색 산화 상태 착색 재료일 수 있다. 이렇게 얻은 전기 변색 소자의 색상은 무색과 두 층의 전기 변색층의 중첩된 색상 사이에서 전환될 수 있다.
본 출원의 일 실시형태에서, 상기 제1 전기 변색층과 상기 제2 전기 변색층의 재료는 동일한 재료가 아니며, 구체적으로, 두 층의 전기 변색층의 재료가 모두 음극 전기 변색 환원 상태 착색 재료인 경우를 예로 들면, 제1 전기 변색층과 제2 전기 변색층의 재료는 바람직하게는 음극 전기 변색 환원 상태 착색 재료에서 선택된 두 가지 재료이다. 제1 전기 변색층과 제2 전기 변색층이 동일한 재료를 사용하는 경우, 순방향-역방향 전압을 인가한 후, 전기 변색 소자는 색상 전환 효과를 구비하지 않으므로, 본 출원에서 상기 제1 전기 변색층과 상기 제2 전기 변색층의 재료는 바람직하게는 상이한 재료이다.
본 출원의 일 실시형태에서, 상기 제1 전기 변색층의 단위 면적당 최대 전하 이동수는 0C/cm2 내지 35C/cm2이며 0을 포함하지 않고, 예를 들어, 0.05C/cm2, 0.1C/cm2, 0.5C/cm2, 1C/cm2, 2C/cm2, 5C/cm2, 8C/cm2, 10C/cm2, 12C/cm2, 15C/cm2, 18C/cm2, 20C/cm2, 22C/cm2, 25C/cm2, 28C/cm2, 30C/cm2, 32C/cm2 또는 35C/cm2등 일 수 있고; 상기 제2 전기 변색층의 단위 면적당 최대 전하 이동수는 0C/cm2 내지 35C/cm2이며 0을 포함하지 않고, 예를 들어, 0.05C/cm2, 0.1C/cm2, 0.5C/cm2, 1C/cm2, 2C/cm2, 5C/cm2, 8C/cm2, 10C/cm2, 12C/cm2, 15C/cm2, 18C/cm2, 20C/cm2, 22C/cm2, 25C/cm2, 28C/cm2, 30C/cm2, 32C/cm2 또는 35C/cm2 등일 수 있다.
본 출원의 일 실시형태에서, 상기 제1 전기 변색층과 상기 제2 전기 변색층의 단위 면적당 최대 전하 이동수의 비는 1:50 내지 50:1이고, 예를 들어, 1:50, 1:45, 1:40, 1:35, 1:30, 1:25, 1:20, 1:15, 1:10, 1:8, 1:6, 1:5, 1:3, 1:2, 1:1, 2:1, 3:1, 5:1, 6:1, 8:1, 10:1, 15:1, 20:1, 25:1, 30:1, 35:1, 40:1, 45:1 또는 50:1일 수 있고; 더 바람직하게는 1:10 내지 10:1이다.
전기 변색층의 단위 면적당 최대 전하 이동수는 재료의 유형 및 전기 변색층의 두께와 관련된다. 재료가 확정된 전기 변색층은 두께가 커짐에 따라 단위 면적당 최대 전하 이동수가 증가된다. 제1 전기 변색층과 제2 전기 변색층의 두께가 너무 크면, 단위 면적당 최대 전하 이동수가 너무 크고, 이로 인해 변색시 변색 시간이 길어지고, 변색이 불완전해지며 색상 전환 효과가 좋지 못할 수 있으며; 제1 전기 변색층과 제2 전기 변색층의 두께가 너무 작으면, 단위 면적당 최대 전하 이동수가 너무 작고, 이로 인해 색상이 옅고, 변색 효과가 떨어지며, 소자의 수명이 짧아질 수 있다. 제1 전기 변색층과 제2 전기 변색층의 단위 면적당 최대 전하 이동수의 차이가 너무 크면, 양자의 색상의 깊이 차이가 비교적 크기 때문에, 마찬가지로 색상 전환 효과가 떨어진다.
본 출원의 일 실시형태에서, 상기 전해질층은 겔 상태의 전해질층, 액체 상태의 전해질층 또는 고체 상태의 전해질층이고, 바람직하게는 고체 상태의 전해질층이며, 더욱 바람직하게는 고체 상태의 폴리머 전해질층이다.
본 출원의 일 실시형태에서, 상기 전해질층의 두께는 0.1μm 내지 200μm이고; 예를 들어, 0.1μm, 0.2μm, 0.5μm, 0.8μm, 1μm, 2μm, 5μm, 8μm, 10μm, 20μm, 30μm, 40μm, 50μm, 60μm, 70μm, 80μm, 90μm, 100μm, 110μm, 120μm, 130μm, 150μm, 160μm, 180μm 또는 200μm 등일 수 있다.
본 출원은 상기 전해질층의 유형에 대해 특별히 한정하지 않으며, 예시적으로, 다음과 같은 고체 상태의 전해질층으로부터 선택될 수 있다.
본 출원의 일 실시형태에서, 상기 고체 상태의 전해질층에는 중성 유기 소분자가 포함되고, 상기 중성 유기 소분자의 중량 백분율은 30wt%이하이며, 예를 들어, 25wt%, 20wt%, 15wt%, 10wt%, 5wt% 등이고; 상기 중성 유기 소분자의 분자량은 3000이하이고, 예를 들어, 2500, 2000, 1500, 1000, 500 등이다.
본 출원의 일 실시형태에서, 상기 고체 상태의 전해질층에는 고체 전해질 폴리머가 포함되고, 상기 고체 전해질 폴리머는 공유결합으로 연결된 가소화 그룹을 갖는다.
본 출원의 일 실시형태에서, 상기 고체 전해질 폴리머는 단량체 또는 올리고머와 이온 전도성 폴리머의 공중합체이고, 상기 단량체 또는 올리고머의 측쇄는 가소화 가능한 그룹을 가지며, 나아가, 상기 고체 상태의 전해질층의 구성 성분에는 측쇄에 가교 그룹을 갖는 단량체 또는 올리고머 세그먼트가 더 포함된다.
본 출원에 따른 "나아가"는, 상기 한정에서 상기 고체 상태의 전해질층의 구성 성분에 단량체 또는 올리고머와 이온 전도성 폴리머의 공중합체가 포함되는 전제하에, 바람직하게는 상기 공중합체에는 측쇄에 가교 그룹을 갖는 단량체 또는 올리고머 세그먼트가 더 포함되는 것을 나타내고; 이하의 "나아가"에 대해서도 동일하게 설명한다.
상기 가소화 그룹 및 가소화 가능한 그룹이란 고분자 사이의 상호작용을 약화시키고, 고분자의 결정성을 저하시킬 수 있는 그룹을 말한다.
본 출원의 일 실시형태에서, 상기 고체 전해질 폴리머는 가소화 선형 폴리머 및 이온 전도성 폴리머이고, 양자는 화학결합으로 연결되며, 상기 가소화 선형 폴리머의 유리전이온도(TG)는 -20℃보다 낮고, 또한, 상기 고체 상태의 전해질층의 구성 성분은 측쇄에 가교 그룹을 갖는 단량체 또는 폴리머를 더 포함하며, 상기 측쇄에 가교 그룹을 갖는 단량체 또는 폴리머와 상기 가소화 선형 폴리머 및 이온 전도성 폴리머는 화학결합으로 연결된다.
본 출원의 일 실시형태에서, 상기 고체 전해질 폴리머는, 측쇄에 가소화 그룹을 갖고 유리전이온도가 -20℃보다 낮은 폴리머 및 이온 전도성 폴리머이고, 양자는 화학결합으로 연결되며, 나아가, 상기 고체 상태의 전해질층의 구성 성분은 측쇄에 가교 그룹을 갖는 단량체 또는 폴리머를 더 포함하고, 상기 측쇄에 가교 그룹을 갖는 단량체 또는 폴리머와 상기 측쇄에 가소화 그룹을 갖고 유리전이온도가 -20℃보다 낮은 폴리머 및 이온 전도성 폴리머는 화학결합으로 연결된다.
본 출원의 일 실시형태에서, 상기 고체 전해질 폴리머는 브러시 폴리머이고, 상기 브러시 폴리머는 플렉서블 폴리머 주쇄, 이온 전도성 측쇄 및 비혼합성 측쇄(immiscible side chains)를 구비하며, 나아가, 상기 고체 상태의 전해질층의 구성 성분은 측쇄에 가교 그룹을 갖는 단량체 또는 올리고머를 더 포함하고, 상기 측쇄에 가교 그룹을 갖는 단량체 또는 올리고머는 블록 공중합의 형태로 상기 브러시 폴리머와 화학결합으로 연결된다.
본 출원에 따른 비혼합성 측쇄란 기타 측쇄 또는 고분자와 성질상 차이가 크고 효과적으로 혼합될 수 없는 측쇄를 의미하고, 또한 본 출원에서 제공하는 브러시 폴리머란 고분자의 주쇄가 플렉서블 폴리머이고, 두 가지 측쇄를 포함하며, 한 가지 측쇄는 이온을 전도하는데 사용되고, 다른 한 가지 측쇄는 이온을 전도하는 측쇄와 성능상에서 차이가 비교적 크고 효과적으로 혼합될 수 없는 기타 유형의 측쇄이다. 본 출원은 이러한 혼합될 수 없는 측쇄를 도입하는 것을 통해, 고분자의 결정화도를 낮출 수 있고, 고분자가 비규칙적인 상태가 되도록 하며, 나아가 고분자의 전반적인 이온 전도 능력과 투명도를 향상시킬 수 있다.
본 출원의 일 실시형태에서, 상기 이온 전달층은 고체 상태의 플렉서블 전해질층이다. 상기 고체 상태의 플렉서블 전해질층의 폴리머는 아래 4가지 주분류의 폴리머 중에서 선택될 수 있다.
이하 4가지 유형의 폴리머의 구조식에서 x, y, 및 z는 각각 독립적으로 0보다 큰 정수에서 선택된다. 식에서 나타낸 직사각형은 이온 전도 작용을 구비하는 폴리머 블록(이온 전도성 폴리머 블록)을 나타내고, 타원형은 PR(가소화 그룹), CL(가교 그룹), NM(비혼합성 그룹), 또는 IC(이온 전도성 그룹)와 같은 측쇄를 갖는 단량체 또는 폴리머를 나타낸다. 하기 모식도1의 왼쪽 패널은 PEGPRCL을 보여주며 오른쪽 패널은 PEGPR을 보여준다.
(모식도1)
Figure pct00001
이온 전도 작용을 하는 폴리머 블록 y(예: 폴리에틸렌글리콜 또는 기타 문헌에서 보고된 재료)와 측쇄에 가소화 그룹(PR)을 갖는 단량체 또는 폴리머 블록 x, 및 측쇄에 가교 그룹(CL)을 갖는 단량체 또는 폴리머 블록 z가 공중합되어 형성된 블록 공중합체(PEGPRCL로 표시함)이다. 또는 이온 전도 작용을 하는 폴리머 블록 y(예: 폴리에틸렌글리콜 또는 기타 문헌에서 보고된 재료)와 측쇄에 가소화 그룹(PR)을 갖는 단량체 또는 폴리머 블록 x가 공중합되어 형성된 블록 공중합체(PEGPR로 표시함)이다. 하기 모식도2의 왼쪽 패널은 PEGSPCL을 보여주며 오른쪽 패널은 PEGSP를 보여준다.
(모식도2)
Figure pct00002
이온 전도 작용을 하는 폴리머 블록 y(예: 폴리에틸렌글리콜 또는 기타 문헌에서 보고된 재료)와 유리화 전이 온도가 -20℃보다 낮은 선형 가소화 폴리머(SP) 블록 x(예: 폴리에틸렌, 폴리부텐, 폴리이소부텐, 실록산, 또는 기타 문헌에서 보고된 재료 등), 및 측쇄에 가교 그룹(CL)을 갖는 단량체 또는 폴리머 블록 z가 공중합되어 형성된 블록 공중합체(PEGSPCL으로 표시함)이다. 또는, 이온 전도 작용을 하는 폴리머 블록 y(예: 폴리에틸렌글리콜 또는 기타 문헌에서 보고된 재료)와 유리화 전이 온도가 -20℃보다 낮은 선형 가소화 폴리머(SP) 블록 x(예: 폴리에틸렌, 폴리부텐, 폴리이소부텐, 실록산, 또는 기타 문헌에서 보고된 재료 등)가 화학반응을 통해 연결되어 형성된 블록 공중합체(PEGSP으로 표시함)이다. 하기 모식도3의 왼쪽 패널은 PEGSP-PRCL을 보여주며 오른쪽 패널은 PEGSP-PR을 보여준다.
(모식도3)
Figure pct00003
이온 전도성을 갖는 고분자 블록 y(예: 폴리에틸렌글리콜 또는 기타 문헌에서 보고된 재료)와 가소화 측쇄를 갖는 가소화 고분자(SP-PR) 블록 x가 화학반응을 통해 연결되어 형성된 후, 측쇄에 가교 그룹을 갖는 단량체 또는 올리고머(CL) 블록 z와 공중합되어 형성된 블록 공중합체(PEGSP-PRCL로 표시함)이다. 또는, 이온 전도성을 갖는 고분자 블록 y(예: 폴리에틸렌글리콜 또는 기타 문헌에서 보고된 재료)와 가소화 측쇄를 갖는 가소화 고분자(SP-PR) 블록 x가 화학반응을 통해 연결되어 형성된 블록 공중합체(PEGSP-P R로 표시함)이다.하기 모식도4의 왼쪽 패널은 ICNMCL을 보여주며 오른쪽 패널은 ICNM을 보여준다.
(모식도4)
Figure pct00004
측쇄로서 이온 전도 작용을 하는 올리고머 또는 고분자(예: 폴리에틸렌글리콜 또는 기타 문헌에서 보고된 재료)를 갖는 플렉서블 고분자 블록 x와 이온 전도성 고분자와 혼합될 수 없는 측쇄(예: 알킬기계, 방향족계 또는 알킬기, 방향족 혼합계의 측쇄)를 갖는 플렉서블 고분자 블록 y가 화학반응을 통해 연결된 후, 측쇄에 가교 그룹을 갖는 단량체 또는 올리고머(CL) 블록 z와 공중합되어 형성된 빗 모양의 블록 공중합체(ICNMCL)이다. 또는 측쇄로서 이온 전도성 작용을 하는 올리고머 또는 고분자(예: 폴리에틸렌글리콜 또는 기타 문헌에서 보고된 재료)를 갖는 플렉서블 고분자 블록 x와 이온 전도성 고분자와 혼합될 수 없는 측쇄(예: 알킬기계, 방향족계 또는 알킬기, 방향족 혼합계의 측쇄)를 갖는 플렉서블 고분자 블록 y가 화학반응을 통해 연결되어 형성된 빗 모양의 블록 공중합체(ICNM)이다.
상기 이온 전달층에 사용되는 고분자 재료는 일정한 량의 유기염 및/또는 무기염과 혼합되어 전해질 전구체를 형성해야 한다. 상기 무기염은 리튬 염, 나트륨 염, 칼륨 염, 마그네슘 염, 칼슘 염 및 알루미늄 염을 포함하지만 이에 한정되지 않고; 상기 유기염은 EMITFSI 및 EMIOTF와 같은 이온성 액체를 포함하지만 이에 한정되지 않는다. 때로는, 개시제를 혼합하여 전해질 전구체를 형성해야 하고, 전해질 전구체는 가열, 광개시 등 방법을 통해 가교되어 최종 전고체 상태의 전해질을 형성한다.
본 출원에서, 가소화 그룹(PR)은 아래의 구조를 포함하지만 이에 한정되지 않는다:
Figure pct00005
가교 그룹(CL)은 아래의 구조를 포함하지만 이에 한정되지 않는다:
Figure pct00006
빗 모양의 블록 공중합체의 주쇄는 아래의 구조를 포함하지만 이에 한정되지 않는다:
Figure pct00007
이온 전도성 그룹(IC)은 아래의 구조를 포함하지만 이에 한정되지 않는다:
Figure pct00008
본 출원의 일 실시형태에서, 상기 제1 기판과 상기 제2 기판의 재료는 각각 독립적으로 유리 또는 플렉서블 재료이고, 바람직하게는 투명한 재료이다. 상기 플렉서블 재료는 PET(폴리에틸렌테레프탈레이트), 사이클로올레핀공중합체, 트리아세틸셀룰로오스 등을 포함하지만 이에 한정되지 않는다.
제2 측면에서, 본 출원은 제1 측면에 따른 전기 변색 소자의 변색 방법을 제공하고, 상기 변색 방법은 다음의 단계를 포함한다.
단계(1), 전처리된 전기 변색 소자에 제1 방향과 반대인 제2 방향의 제2 전압을 인가하여, 상기 제1 전기 변색층이 제3 색상에서 제1 색상으로 변화되고, 상기 제2 전기 변색층이 제2 색상에서 제4 색상으로 변화되도록 하며, 여기서 상기 전처리는 상기 전기 변색 소자에 제1 방향의 제1 전압을 인가하여, 상기 제1 전기 변색층이 제1 색상에서 제3 색상으로 변화되고, 상기 제2 전기 변색층이 제2 색상을 유지하여 변화되지 않도록 하는 것을 의미하고;
단계(2), 전처리된 전기 변색 소자에 제1 방향의 제3 전압을 인가하여, 상기 제1 전기 변색층이 제1 색상에서 제3 색상으로 변화되고, 상기 제2 전기 변색층이 제4 색상에서 제2 색상으로 변화되도록 한다.
본 출원에서, 상기 전처리의 작용은 전자를 얻고 잃는 것을 통해 제1 전기 변색층에 가역적인 산화/환원반응이 발생하여, 제1 전기 변색층의 색상이 전환되도록 하고; 아울러, 제2 전기 변색층에 비 파라데이 반응 및 일부 비가역적 전기화학 반응이 발생하여, 생성된 전하가 전기 변색 소자의 전하가 평형되도록 하며, 이때, 제2 전기 변색층에 변색과 관련되는 파라데이 반응이 발생하지 않으므로, 제2 전기 변색층의 색상이 변화되지 않도록 하는 것이다. 전처리를 거친 후, 방향이 반대인 전압을 주기적으로 인가함으로써 전기 변색 소자가 상이한 색상 사이에서 전환되도록 한다. 또한, 상기 전처리 단계는 전기 변색 소자를 처음으로 사용할 때에만 수행하면 되고, 추후 사용시에는 전처리를 더이상 수행할 필요가 없다. 그러나 기존 기술에 따른 전기 변색 소자는 변색할 때 전처리 단계가 존재하지 않는다. 본 출원은 두 층의 전기 변색층을 모두 양극 전기 변색 재료 또는 음극 전기 변색 재료인 구조로 설정하고, 특정 변색 방법을 결합하여, 본 출원에서 제공하는 전기 변색 소자가 상이한 색상 사이에서의 전환을 구현하도록 하고, 전기 변색 재료의 선택 범위를 확장한다.
실제 응용에서, 상기 전처리는 전기 변색 소자의 생산사에 의해 수행되거나 사용자가 처음으로 사용할 때 수행될 수 있으며, 본 분야의 당업자는 실제 수요에 따라 선택할 수 있다.
설명해야 할 것은, 본 출원의 전처리 단계에서 제1 전기 변색층을 제1 색상에서 제3 색상으로 변화되게 하는 임계 전압V1은 단계(2)에서 제1 전기 변색층을 제1 색상에서 제3 색상으로 변화되게 하는 임계 전압V1'보다 크므로, 기존의 전기 변색 소자의 사용 방법에 따라 본 출원의 전기 변색 소자에 전압V1'을 인가하는 것을 통해 전기 변색 소자에 대해 전처리를 수행할 수 없으며, 따라서 전기 변색 소자의 색상 전환을 구현할 수 없게 된다. 여기서, V1은 점차적으로 전압을 증가시키면서 제1 전기 변색층의 색상 변화의 가역성을 관찰하는 것을 통해 측정되거나, 전기 변색 소자의 순환 전압전류 곡선으로부터 측정될 수 있다.
본 출원의 일 실시형태에서, 상기 제1 전압의 절대값은 V1 이상이고, 여기서, V1은 상기 제2 전기 변색층에 비가역적 전기화학 반응이 발생하도록 하기 위한 임계 전압이다.
본 출원의 전처리 단계에서 비교적 높은 전압(V1이상이며 V2보다 작음)을 사용하여 제2 전기 변색층에 비가역적 전기화학 반응이 발생하도록 하고, 여기서 V2는 전기 변색 소자가 브레이크다운되는 전압이다. 제1 전압이 V2보다 크면, 전기 변색층 재료 중 일부에 비가역적 변화가 발생하여 구조가 파괴되고, 따라서 전기 변색 소자 품질의 저하되고, 심지어 파손된다.
본 출원의 일 실시형태에서, 상기 제3 전압의 절대값은 상기 제1 전압의 절대값보다 작다. 색상 전환 과정에서, 제3 전압은 전기 변색층 재료가 가역적 전기화확 반응을 충분히 일으키도록 하면 되고, 비가역적 전기화학 반응을 계속하여 진행할 필요가 없기 때문에, 해당 전압은 전처리 단계에서 수요되는 전압보다 작다.
제3 측면에서, 본 출원은 전자 단말을 제공하고, 상기 전자 단말에는 제1 측면에 따른 전기 변색 소자가 포함된다.
상기 전자 단말 소비 전자 제품, 문과 창문, 캐비닛, 전자 태그, 웨어러블 설비, 스마트 안경, 광선 요법 설비 등일 수 있고, 예를 들어, 상기 전기 변색 소자가 상기 전자 단말에 적용되며, 단말의 표면 또는 내부 등 임의의 수요되는 위치에 설치될 수 있고, 구체적인 응용 시나리오에 따라, 외관 다양화, 프라이버시 쉐이딩, 상태 표시, 정보 구분, 환경 밝기 조절, 상이한 기설정 파장의 광선을 필터링/투과 등 효과를 가진다.
기존 기술에 비해, 본 출원은 구체적으로 아래의 유익한 효과를 구비한다.
본 출원에서 제공하는 전기 변색 소자는 두 층의 전기 변색층이 모두 음극 전기 변색 재료인 구조 또는 모두 양극 전기 변색 재료인 구조를 사용하고, 특정 변색 방법을 결합하여 상이한 색상 사이의 전환을 구현할 수 있으며, 따라서, 두 층의 전기 변색층의 재료가 음극 전기 변색 재료와 양극 전기 변색 재료의 조합에 한정되지 않고, 전기 변색 재료의 선택 범위를 확장한다. 상기 전기 변색 소자는 더 많은 색상의 상호 전환으로 일반화하기 쉽고, 다색 디스플레이 및 개인 맞춤화의 수요를 충족시킬 수 있다.
도 1은 본 출원의 실시예에서 제공하는 전기 변색 소자의 구조 개략도이다.
이하 도면을 결합하고 구체적인 실시형태를 통해 본 출원의 기술방안을 구체적으로 설명하도록 한다. 상기 구체적인 실시형태는 본 출원의 이해를 돕기 위한 것일 뿐이며, 본 출원에 대한 구체적인 한정이 되지 않음을 본 분야의 당업자는 이해할 수 있을 것이다.
본 출원의 실시예에서, 전해질층에서 전해질 폴리머 성분의 제조방법은 다음과 같다.
구체적으로, 고분자 A(PEGPRCL에 속하는 한 유형의 고체 상태의 전해질 폴리머)의 제조방법은 다음과 같다(화학식1).
Figure pct00009
적합한 유기 용매에 브로모이소부티르산으로 캡핑된 PEG(폴리에틸렌글리콜), 가소화 그룹을 갖는 아크릴레이트, 두 개의 아크릴을 갖는 가교 그룹, 1가 구리촉매, PMDETA(N,N,N',N",N"-펜타메틸 디에틸렌트리아민) 리간드를 첨가한다. 해당 혼합 용액(용매가 첨가되지 않은 해당 혼합물은 또한 전해질 전구체로서 직접 소자의 제조에 사용될 수 있음)은 100℃의 조건에서 12시간 반응하고, 규조토로 여과하고 감압하는 것을 통해 용매를 제거하여 고분자 A를 얻는다.
고분자 B(PEGPR에 속하는 한 유형의 고체 상태의 전해질 폴리머)의 제조방법은 다음과 같다(화학식2).
Figure pct00010
적합한 유기 용매에 PEG 디아민(폴리에틸렌글리콜디아민), 및 프탈로일 클로라이드를 첨가하고, 염기성 조건하에서 직접 중합하여 고분자 전해질(용매가 첨가되지 않은 해당 혼합물은 또한 전해질 전구체로서 직접 소자의 제조에 사용될 수 있음)을 얻는다. 수세척 및 분액, 건조, 용매 제거를 통해 고분자 B를 얻는다.
고분자 C(PEGSPCL에 속하는 한 유형의 고체 상태의 전해질 폴리머)의 제조방법은 다음과 같다(화학식3).
Figure pct00011
적합한 유기 용매에 PEG(폴리에틸렌글리콜), 폴리실록산디아민, 가교제로서 테트라아민, 축합제로서 CDI(카르보닐디이미다졸)(용매가 첨가되지 않은 해당 혼합물은 또한 전해질 전구체로서 직접 소자의 제조에 사용될 수 있음)을 첨가한다. 90℃에서 반응시켜 폴리머를 얻는다. 수세척 및 분액, 건조, 용매 제거를 통해 고분자 C를 얻는다.
고분자 D(PEGSP에 속하는 한 유형의 고체 상태의 전해질 폴리머)의 제조방법은 다음과 같다(화학식4).
Figure pct00012
적합한 유기 용매에 PEG(폴리에틸렌글리콜), 폴리실록산디아민, 축합제로서 CDI(카르보닐디이미다졸)(용매가 첨가되지 않은 해당 혼합물은 또한 전해질 전구체로서 직접 소자의 제조에 사용될 수 있음)을 첨가한다. 120℃에서 반응시켜 얻은 폴리머에 대해 수세척 및 분액, 건조, 용매 제거를 진행하여 고분자 D를 얻는다.
고분자 E(PEGSP-PRCL에 속하는 한 유형의 고체 상태의 전해질 폴리머)의 제조방법은 다음과 같다(화학식5).
Figure pct00013
적합한 유기 용매에 PEG(폴리에틸렌글리콜), 폴리실록산디올, 가교제로서 테트라올, 축합제로서 CDI(카르보닐디이미다졸)(용매가 첨가되지 않은 해당 혼합물은 또한 전해질 전구체로서 직접 소자의 제조에 사용될 수 있음)을 첨가하고 100℃에서 반응시켜 폴리머를 얻는다. 수세척 및 분액, 건조, 용매 제거를 통해 고분자 E를 얻는다.
고분자 F(PEGSP-PR에 속하는 한 유형의 고체 상태의 전해질 폴리머)의 제조방법은 다음과 같다(화학식6).
Figure pct00014
적합한 유기 용매에 PEG(폴리에틸렌글리콜), 폴리실록산디올, 축합제로서 CDI(카르보닐디이미다졸)(용매가 첨가되지 않은 해당 혼합물은 또한 전해질 전구체로서 직접 소자의 제조에 사용될 수 있음)을 첨가한다. 100℃에서 반응시켜 폴리머를 얻는다. 수세척 및 분액, 건조, 용매 제거를 통해 고분자 F를 얻는다.
고분자G(ICNMCL에 속하는 한 유형의 고체 상태의 전해질 폴리머)의 제조방법은 다음과 같다(화학식7).
Figure pct00015
적합한 유기 용매에 아크릴산알킬에스테르, 아크릴산폴리에틸렌글리콜에스테르, 에틸렌글리콜디아크릴레이트, AIBN(아조디이소부티로니트릴)(용매가 첨가되지 않은 해당 혼합물은 또한 전해질 전구체로서 직접 소자의 제조에 사용될 수 있음)을 첨가한다. 광반응시켜 폴리머를 얻는다. 수세척 및 분액, 건조, 용매 제거를 통해 고분자 G를 얻는다.
고분자 H(ICNM에 속하는 한 유형의 고체 상태의 전해질 폴리머)의 제조방법은 다음과 같다(화학식8).
Figure pct00016
적합한 유기 용매에 아크릴산알킬에스테르, 아크릴산폴리에틸렌글리콜에스테르, AIBN(아조디이소부티로니트릴)(용매가 첨가되지 않은 해당 혼합물은 또한 전해질 전구체로서 직접 소자의 제조에 사용될 수 있음)을 첨가한다. 광반응시켜 폴리머를 얻는다. 수세척 및 분액, 건조, 용매 제거를 통해 고분자 H를 얻는다.
설명해야 할 것은, 본 출원의 실시예에서, 제1 전기 변색층(3)의 전위가 제2 전기 변색층(5)의 전위보다 높은 경우, 전압방향을 순방향으로 칭하고; 제1 전기 변색층(3)의 전위가 제2 전기 변색층(5)의 전위보다 낮은 경우, 전압방향을 역방향으로 칭한다.
본 출원의 실시예에서, 전기 변색층의 단위 면적당 최대 전하 이동수의 측정방법은 다음과 같다.
단계(1), 측정될 전기 변색층을 작업 전극으로 하고, Ag/AgCl을 참조 전극으로 하며, Pt 전극을 상대 전극으로 하여, 3전극 시스템에 접속하고, 전해질 용액은 50%의 과염소산리튬을 포함하는 프로필렌 카보네이트 용액이다.
단계(2), 전기화학적 워크스테이션을 사용하여 상기 3전극 시스템에 대해 순환 전압전류 측정을 수행하고, 시작 및 종료 전압을 0V로, 주사 속도를 0.05V/s로, 주사 사이클 수를 6사이클로, 감도를 e^(-2)로 설정하며, 전기 변색층의 재료에 따라 주사하는 최대 및 최소 전압을 적절하게 조정하고, 주사시 측정된 전기 변색층이 완전한 대칭 산화환원 피크를 나타내면 된다.
단계(3), 순환 전압전류 곡선의 면적에 대해 적분하고, 면적에 대한 적분 결과를 S로 기록한다.
단계(4), 단위 면적당 최대 전하 이동수 Q=S/(2ХVХA)를 계산한다.
여기서, V는 순환 전압전류 곡선을 주사(scan) 시의 주사 속도이고, A는 전해질 용액 중에 잠긴 전기 변색층의 면적이다.
실시예 1
본 실시예는 전기 변색 소자를 제공하고, 상기 전기 변색 소자의 구조 개략도는 도 1에 도시된 바와 같으며, 상기 전기 변색 소자는 순차적으로 적층된 제1 기판(1), 제1 투명 전기전도층(2), 제1 전기 변색층(3), 전해질층(4), 제2 전기 변색층(5), 제2 투명 전기전도층(6) 및 제2 기판(7)을 포함하고; 여기서, 제1 전기 변색층(3)과 제2 전기 변색층(5)의 재료는 모두 양극 전기 변색 환원 상태 착색 재료이다.
상기 전기 변색 소자의 제조방법은 다음과 같다.
단계(1), 제1 전기 변색층(3)을 제조한다.
300mg의 폴리-2-[(2-에틸헥실옥시)메틸]3,4-티에노-1,4디옥산을 10mL의 오르톡실렌에 용해시키고, 10h 동안 자기 교반 후, 얻어진 용액을 유리기판(제1 기판(1))상에 코팅된 ITO층(제1 투명 전기전도층(2))에 적하하며, 스핀코팅하고 건조하여 제1 전기 변색층(3)(두께 200nm)을 형성한다. 제1 전기 변색층(3)의 단위 면적당 최대 전하 이동수를 측정하고, 그 수치는 3.3C/cm2이다.
단계(2), 제2 전기 변색층(5)을 제조한다.
400mg의 폴리(3-헥실티오펜)(P3HT)을 10mL의 클로로포름에 용해시키고, 10h 동안 자기 교반 후, 얻어진 용액을 유리기판(제2 기판(7))상에 코팅된 ITO층(제2 투명 전기전도층(6))에 적하하며, 스핀코팅하고 건조하여 제2 전기 변색층(5)(두께 300nm)을 형성한다. 제2 전기 변색층(5)의 단위 면적당 최대 전하 이동수를 측정하고, 그 수치는 4.2C/cm2이고, 제1 전기 변색층(3)과 제2 전기 변색층(5)의 단위 면적당 최대 전하 이동수의 비율은 0.79:1이다.
단계(3), 전기 변색 소자를 조립한다.
10wt%의 과염소산리튬, 89.9wt%의 고분자 H의 전구체 및 0.1wt%의 아조비스이소부티로니트릴을 혼합하고, 상기 제1 전기 변색층(3)상에 도포하여 전해질 도포층을 형성하며; 그 다음, 상기 제2 전기 변색층(5)(ITO층 및 유리기판도 함께)을 전해질 도포층상에 어긋나게 커버하고, 자외선 경화를 통해 전해질 도포층이 전해질층(4)(두께 50μm)을 형성하도록 하여, 전기 변색 소자를 얻는다.
단계(4), 전극을 배치한다.
아세톤을 사용하여 어긋나게 노출된 제1 전기 변색층(3)과 제2 전기 변색층(5)의 재료를 세정하여, 제1 투명 전기전도층(2)과 제2 투명 전기전도층(6)을 노출시키고, 구리 접착제를 전기전도층에 부착시켜 각각 양극 및 음극으로 한다.
본 실시예는 상기 전기 변색 소자의 변색 방법을 더 제공하고, 이는 다음의 단계를 포함한다.
단계(1), 순방향 전압을 인가하는 전처리를 수행한다.
제1 전기 변색층(3)과 전원의 양극을 연결하고 제2 전기 변색층(5)과 전원의 음극을 연결하며, 소자에 순방향 전압(1.8V)을 인가하여, 제1 전기 변색층(3)이 청자색에서 무색으로 산화되고 제2 전기 변색층(5)은 여전히 적색을 유지하도록 한다. 본 출원은 전처리의 타이밍에 대해 특별히 한정하지 않으며, 이는 해당 전기 변색 소자가 처음으로 상이한 색상 사이의 전환을 수행하기 전과, 전술한 제조방법에서 전극을 배치하는 단계 이후의 임의의 시점에서 수행될 수 있다.
단계(2), 상이한 색상 사이에서 전환한다.
전기 변색 소자에 역방향 전압(-1.0V)을 인가하여, 제1 전기 변색층(3)이 무색에서 청자색으로 환원되고, 제2 전기 변색층(5)이 적색에서 무색으로 산화되도록 하며; 전기 변색 소자에 순방향 전압(0V)을 인가하여, 제1 전기 변색층(3)이 청자색에서 무색으로 산화되고, 제2 전기 변색층(5)이 무색에서 적색으로 환원되도록 하며; 소자에 역방향 전압(-1.0V)과 순방향 전압(0V)을 주기적으로 인가하여, 소자의 색상이 청자색과 적색 사이에서 전환되도록 한다.
본 실시예에서 제공하는 전기 변색 소자는 소비 전자 제품, 전자 태그, 문과 창문, 캐비닛, 웨어러블 설비, 스마트 안경, 광선 요법 설비 등 단말 제품에 사용될 수 있다. 예를 들어, 광선 요법 설비에 적용되고, 해당 광선 요법 설비는 안경, 헬멧, 디스플레이 등일 수 있으며, 렌즈 또는 디스플레이 스크린으로 제조되어, 상이한 기설정 파장의 광선을 필터링/투과하고, 특정 파장의 광선을 사용자의 안부에 입사시키는 것을 통해, 시차를 조정하고 수면의 질을 개선하며, 피로를 없애고 정서를 완화하는 등 효과를 얻을 수 있다.
실시예 2
본 실시예는 전기 변색 소자를 제공하고, 상기 전기 변색 소자의 구조 개략도는 도 1에 도시된 바와 같으며, 상기 전기 변색 소자는 순차적으로 적층된 제1 기판(1), 제1 투명 전기전도층(2), 제1 전기 변색층(3), 전해질층(4), 제2 전기 변색층(5), 제2 투명 전기전도층(6) 및 제2 기판(7)을 포함하고; 여기서, 제1 전기 변색층(3)과 제2 전기 변색층(5)의 재료는 모두 음극 전기 변색 산화 상태 착색 재료이다.
상기 전기 변색 소자의 제조방법은 다음과 같다.
단계(1), 제1 전기 변색층(3)을 제조한다.
80mg의 페리시안화칼륨을 취하여 25mL의 탈이온수에 용해시키고, 60mg의 아세트산니켈을 취하여 25mL의 탈이온수에 용해시키며 균일하게 교반한다. 페리시안화칼륨 용액을 아세트산니켈 용액에 첨가하여 침전을 형성하고, 침전을 물과 에탄올로 각각 3번 세정한다. 침전을 드라이하고, 50mg을 취하여 10mL의 탈이온수에 재분산시켜 용액을 형성한다. 다음, 얻어진 용액을 유리기판(제1 기판(1))상에 코팅된 ITO층(제1 투명 전기전도층(2))에 적하하며, 스핀코팅하고 건조하여 제1 전기 변색층(3)(프러시안 블루계, 두께 200nm)을 형성한다. 제1 전기 변색층(3)의 단위 면적당 최대 전하 이동수를 측정하고, 그 수치는 8.9C/cm2이다.
단계(2), 제2 전기 변색층(5)을 제조한다.
먼저 농도가 35mmol/mL인 염화칼륨 용액을 50mL 마련하고, 질소를 불어 산소를 제거한다. 다음, 25mL를 취하여, 헥사시아노루테네이트칼륨수화물을 용해시킨다. 그리고, 나머지 25mL의 염화칼륨 탈산소 용액으로 1mmol/mL의 염화제이철 용액을 조제한다. 얻어진 두 용액을 빠르게 자기 교반 및 혼합하여 밝은 보라색의 루테늄 퍼플의 콜로이드 현탁 용액을 얻는다. 그리고, 얻어진 콜로이드 용액을 염산을 사용하여 PH=2로 조정한다. 마지막으로, 질소를 통과시키면서, 1mmol/mL의 염화루테늄 용액을 1mL 첨가한다. 이후, 얻어진 용액을 전기화학 전지(electrochemical cell)로 이동시키고, 유리기판(제2 기판(7))의 ITO(제2 투명 전기전도층(6))를 전극으로 하여, 순환 전압전류 방법으로 -0.2V와 0.6V 사이에서 순환하고, 전극 위에 루테늄 퍼플 박막을 전기화학적으로 증착하여 제2 전기 변색층(5)(두께 250nm)을 형성한다. 제2 전기 변색층(5)의 단위 면적당 최대 전하 이동수를 측정하고, 그 수치는 10.2C/cm2이며, 제1 전기 변색층(3)과 제2 전기 변색층(5)의 단위 면적당 최대 전하 이동수의 비율은 0.87:1이다.
단계(3), 전기 변색 소자를 조립한다.
과염소산리튬 10wt%, 고분자 G의 전구체 89.9wt%, 40%인 40mmol/mL의 KCL 용액 및 아조비스이소부티로니트릴 0.1wt%을 혼합하고, 상기 제1 전기 변색층(3)에 도포하여 전해질 도포층을 형성하며; 다음, 상기 제2 전기 변색층(5)(ITO층 및 유리기판도 함께)을 전해질 도포층에 어긋나게 커버하고, 자외선 경화를 통해 전해질 도포층이 전해질층(4)(두께 10μm)을 형성하도록 하여, 전기 변색 소자를 얻는다.
단계(4), 전극을 배치한다.
아세톤을 사용하여 어긋나게 노출된 제1 전기 변색층(3)과 제2 전기 변색층(5)의 재료를 세정하여, 제1 투명 전기전도층(2)과 제2 투명 전기전도층(6)을 노출시키고, 구리 접착제를 전기전도층에 부착시켜 각각 양극 및 음극으로 한다.
본 실시예는 상기 전기 변색 소자의 변색 방법을 더 제공하고, 이는 다음의 단계를 포함한다.
단계(1), 역방향 전압을 인가하는 전처리를 수행한다.
소자에 역방향 전압(-1.2V)을 인가하여, 제1 전기 변색층(3)이 짙은 청색에서 무색으로 환원되고, 제2 전기 변색층(5)이 여전히 보라색을 유지하도록 한다. 본 출원은 전처리의 타이밍에 대해 특별히 한정하지 않으며, 이는 해당 전기 변색 소자가 처음으로 상이한 색상 사이의 전환을 수행할 때이거나, 해당 전기 변색 소자의 전술한 제조방법에서 전극을 배치하는 단계 이후에 바로 수행될 수 있다.
단계(2), 상이한 색상 사이에서 전환한다.
전기 변색 소자에 순방향 전압(0.5V)을 인가하여, 제1 전기 변색층(3)이 무색에서 짙은 청색으로 산화되고, 제2 전기 변색층(5)이 보라색에서 무색으로 산화되도록 하며; 전기 변색 소자에 역방향 전압(-0.5V)을 인가하여, 제1 전기 변색층(3)이 짙은 청색에서 무색으로 환원되고, 제2 전기 변색층(5)이 무색에서 보라색으로 산화되도로 하며; 소자에 순방향 전압(0.5V)과 역방향 전압(-0.5V)을 주기적으로 인가하여, 소자의 색상이 짙은 청색과 보라색 사이에서 전환되도록 한다.
본 실시예에서 제공하는 전기 변색 소자는 소비 전자 제품, 전자 태그, 문과 창문, 캐비닛, 웨어러블 설비, 스마트 안경, 광선 요법 설비 등 단말 제품에 사용될 수 있다. 예를 들어, 소비 전자 제품에 적용되고, 해당 소비 전자 제품은 휴대 전화, 태블릿, 컴퓨터, 시계 등일 수 있고; 제품 케이스 또는 디스플레이 또는 기타 임의의 위치에 적용되어, 소비 전자 제품이 풍부한 외관을 가지도록 하고; 또한 상이한 색상 상태에 따라 상이한 상태 정보를 표시하는 것과 같은 효과를 실현하는데 사용될 수 있다.
실시예 3
본 실시예는 전기 변색 소자를 제공하고, 상기 전기 변색 소자의 구조 개략도는 도 1에 도시된 바와 같으며, 상기 전기 변색 소자는 순차적으로 적층된 제1 기판(1), 제1 투명 전기전도층(2), 제1 전기 변색층(3), 전해질층(4), 제2 전기 변색층(5), 제2 투명 전기전도층(6) 및 제2 기판(7)을 포함하고; 여기서, 제1 전기 변색층(3)과 제2 전기 변색층(5)의 재료는 모두 음극 전기 변색 환원 상태 착색 재료이다.
상기 전기 변색 소자의 제조방법은 다음과 같다.
단계(1), 제1 전기 변색층(3)을 제조한다.
99.9% 순도의 텅스텐 분말 100mg을 30wt%의 과산화수소 용액 10mL에 용해시키고, 실온에서 4시간 동안 교반하며, 교반 후 하층의 침전물을 여과하여 제거하고, 무수 에탄올 및 빙초산을 첨가하여, 4시간 동안 계속 교반한다. 다음, 얻어진 용액을 유리기판(제1 기판(1))상에 코팅된 ITO층(제1 투명 전기전도층(2))에 적하하며, 스핀코팅하고 450℃의 고온에서 건조하여 제1 전기 변색층(3)(WO3, 두께 10nm)을 형성한다. 제1 전기 변색층(3)의 단위 면적당 최대 전하 이동수를 측정하고, 그 수치는 7C/cm2이다.
단계(2), 제2 전기 변색층(5)을 제조한다.
130mg의 Nb2O5 분말을 2.5mL의 빙초산과 12.5mL의 부탄의 혼합 용액에 용해시키고, 10h동안 자기 교반 후, 얻어진 용액을 유리기판(제2 기판(7))상에 코팅된 ITO층(제2 투명 전기전도층(6))에 적하하며, 스핀코팅하고, 700℃의 고온에서 건조하여 제2 전기 변색층(5)(두께 50nm)을 형성한다. 제2 전기 변색층(5)의 단위 면적당 최대 전하 이동수를 측정하고, 그 수치는 13C/cm2이며, 제1 전기 변색층(3)과 제2 전기 변색층(5)의 단위 면적당 최대 전하 이동수의 비율은 0.54:1이다.
단계(3), 전기 변색 소자를 조립한다.
10wt%의 과염소산리튬, 89.9wt%의 고분자 C의 전구체 및 0.1wt%의 카르보닐디이미다졸을 혼합하고, 상기 제1 전기 변색층(3)에 도포하여 전해질 도포층을 형성하며; 그 다음, 상기 제2 전기 변색층(5)(ITO층 및 유리기판도 함께)을 전해질 도포층에 어긋나게 커버하고, 90℃에서 열경화하는 것을 통해 전해질 도포층이 전해질층(4)(두께 80μm)을 형성하도록 하여, 전기 변색 소자를 얻는다.
단계(4), 전극을 배치한다.
아세톤을 사용하여 어긋나게 노출된 제1 전기 변색층(3)과 제2 전기 변색층(5)의 재료를 세정하여, 제1 투명 전기전도층(2)과 제2 투명 전기전도층(6)을 노출시키고, 구리 접착제를 전기전도층에 부착시켜 각각 양극 및 음극으로 한다.
본 실시예는 상기 전기 변색 소자의 변색 방법을 더 제공하고, 이는 다음의 단계를 포함한다.
단계(1), 역방향 전압을 인가하는 전처리를 수행한다.
소자에 역방향 전압(-3.0V)을 인가하여, 제1 전기 변색층(3)이 무색에서 청색으로 환원되고, 제2 전기 변색층(5)이 여전히 무색을 유지하도록 한다. 본 출원은 전처리의 타이밍에 대해 특별히 한정하지 않으며, 이는 해당 전기 변색 소자가 처음으로 상이한 색상 사이의 전환을 수행할 때이거나, 해당 전기 변색 소자의 전술한 제조방법에서 전극을 배치하는 단계 이후에 바로 수행될 수 있다.
단계(2), 상이한 색상 사이에서 전환한다.
전기 변색 소자에 순방향 전압(1.5V)을 인가하여, 제1 전기 변색층(3)이 청색에서 무색으로 산화되고, 제2 전기 변색층(5)이 무색에서 연회색으로 환원되도록 하며; 전기 변색 소자에 역방향 전압(-1.5V)을 인가하여, 제1 전기 변색층(3)이 무색에서 청색으로 환원되고, 제2 전기 변색층(5)이 연회색에서 무색으로 산화되도록 하며; 소자에 순방향 전압(1.5V)과 역방향 전압(-1.5V)을 주기적으로 인가하여, 소자의 색상이 연회색과 청색 사이에서 전환되도록 한다.
본 실시예에서 제공하는 전기 변색 소자는 소비 전자 제품, 전자 태그, 문과 창문, 캐비닛, 웨어러블 설비, 스마트 안경, 광선 요법 설비 등 단말 제품에 사용될 수 있다. 예를 들어, 문과 창문에 적용되고, 문과 창문의 유리에 적용될 수 있으며, 사용자의 요구에 따라 유리의 색상과 투과율 등에 대해 조정하여 프라이버시 쉐이딩, 환경 밝기 조절, 온도 조절 등 효과를 얻을 수 있다.
실시예 4
본 실시예는 전기 변색 소자를 제공하고, 본 실시예와 실시예 1의 구별점은 제1 전기 변색층(3)과 제2 전기 변색층(5)의 재료가 모두 양극 전기 변색 산화 상태 착색 재료이고, 전해질층(4)의 구성 원료가 고분자 F로 대체되는 것이며;
여기서, 제1 전기 변색층(3)의 재료는 NiO이고, Ni를 금속 타겟으로 사용하여 반응성 스퍼터링의 방식으로 두께가 90nm인 막을 형성하며, 단위 면적당 최대 전하 이동수는 18C/cm2이고; 제2 전기 변색층(5)의 재료는 IrO2이고, Ir을 금속 타겟으로 사용하여 반응성 스퍼터링의 방식으로 두께가 125nm인 막을 형성하며, 단위 면적당 최대 전하 이동수는 25C/cm2이고, 제1 전기 변색층(3)과 제2 전기 변색층(5)의 단위 면적당 최대 전하 이동수의 비율은 0.66:1이고; 전해질층(4)은 10wt%의 과염소산리튬, 89.9wt%의 고분자 F의 전구체 및 0.1wt%의 카르보닐디이미다졸을 혼합하고, 100℃에서 열경화하여 형성되며, 두께는 50μm이다.
본 실시예는 상기 전기 변색 소자의 변색 방법을 더 제공하고, 이는 다음의 단계를 포함한다.
단계(1), 순방향 전압을 인가하는 전처리를 수행한다.
소자에 순방향 전압(3V)을 인가하여, 제1 전기 변색층(3)이 무색에서 황갈색으로 산화되고, 제2 전기 변색층(5)이 여전히 무색을 유지하도록 한다. 본 출원은 전처리의 타이밍에 대해 특별히 한정하지 않으며, 이는 해당 전기 변색 소자가 처음으로 상이한 색상 사이의 전환을 수행할 때이거나, 해당 전기 변색 소자의 전술한 제조방법에서 전극을 배치하는 단계 이후에 바로 수행될 수 있다.
단계(2), 상이한 색상 사이에서 전환한다.
전기 변색 소자에 역방향 전압(-1.8V)을 인가하여, 제1 전기 변색층(3)이 황갈색에서 무색으로 환원되고, 제2 전기 변색층(5)이 무색에서 청흑색으로 산화되도록 하며; 전기 변색 소자에 순방향 전압(1.8V)을 인가하여, 제1 전기 변색층(3)이 무색에서 황갈색으로 산화되고, 제2 전기 변색층(5)이 청흑색에서 무색으로 환원되도록 하며; 소자에 역방향 전압(-1.8V)과 순방향 전압(1.8V)을 주기적으로 인가하여, 소자의 색상이 청흑색과 황갈색 사이에서 전환되도록 한다.
본 실시예에서 제공하는 전기 변색 소자는 소비 전자 제품, 전자 태그, 문과 창문, 캐비닛, 웨어러블 설비, 스마트 안경, 광선 요법 설비 등 단말 제품에 사용될 수 있다. 예를 들어, 캐비닛에 적용되고, 캐비닛의 표면 또는 유리에 적용될 수 있으며, 외관 다양화, 프라이버시 쉐이딩, 캐비닛 내의 온도 조절 등 효과를 얻을 수 있다.
실시예 5
본 실시예는 전기 변색 소자를 제공하고, 본 실시예와 실시예 1의 구별점은 다음과 같다. 제1 전기 변색층(3)을 제조할 때 취한 폴리-2-[(2-에틸헥실옥시)메틸]3,4-티에노-1,4디옥산은 600mg이고, 스핀코팅된 두께는 800nm이며, 단위 면적당 최대 전하 이동수는 12.2C/cm2이고; 제2 전기 변색층(5)을 제조할 때 취한 폴리(3-헥실티오펜)(P3HT)는 50mg이고, 스핀코팅된 두께는 12nm이며, 단위 면적당 최대 전하 이동수는 0.25C/cm2이고, 제1 전기 변색층(3)과 제2 전기 변색층(5)의 단위 면적당 최대 전하 이동수의 비율은 48.8:1이며; 전해질층(4)의 구성원료는 고분자 B로 대체되고, 과염소산리튬 10wt%, 고분자 B의 전구체 89.9wt% 및 85%의 수산화칼륨 0.1wt%을 12h동안 혼합하여 형성되며, 두께는 50μm이다.
본 실시예에서 제공하는 전기 변색 소자에 순방향 전압(1.8V)을 인가하여 전처리를 수행하고, 그 다음 역방향 전압(-1.0V)과 순방향 전압(0.4V)을 주기적으로 인가하는 것을 통해, 소자의 색상이 청자색과 적색 사이에서 전환될 수 있게 한다.
본 실시예에서 제공하는 전기 변색 소자는 소비 전자 제품, 전자 태그, 문과 창문, 캐비닛, 웨어러블 설비, 스마트 안경, 광선 요법 설비 등 단말 제품에 사용될 수 있다. 예를 들어, 웨어러블 설비에 적용되고, 웨어러블 설비의 케이스 또는 디스플레이 영역에 적용되어, 외관 다양화 및 광 필터링 효과를 얻을 수 있다.
실시예 6
본 실시예는 전기 변색 소자를 제공하고, 본 실시예와 실시예 1의 구별점은 다음과 같다. 제1 전기 변색층(3)의 재료는 음극 전기 변색 환원 상태 착색 재료이고, 제2 전기 변색층(5)의 재료는 음극 전기 변색 산화 상태 착색 재료이며, 전해질층(4)의 구성원료는 고분자 A로 대체되고;
제1 전기 변색층(3)의 재료는 WO3이고, 제조방법은 실시예 3을 참조하면 되며, 두께는 50nm이고, 단위 면적당 최대 전하 이동수는 20C/cm2이며; 제2 전기 변색층(5)의 재료는 루테늄 퍼플이고, 제조방법은 실시예 2를 참조하면 되며, 두께는 250nm이고, 단위 면적당 최대 전하 이동수는 10.2C/cm2이며, 제1 전기 변색층(3)과 제2 전기 변색층(5)의 단위 면적당 최대 전하 이동수의 비율은 1.96:1이고; 전해질층(4)은 10wt%의 과염소산리튬, 89.9wt%의 고분자 A의 전구체, 0.05wt%의 염화제일구리 및 0.1wt%의 N,N,N',N",N"-펜타메틸 디에틸렌트리아민을 혼합하고, 100℃에서 열경화하여 형성되며, 두께는 150μm이다.
본 실시예에서 제공하는 전기 변색 소자에 역방향 전압(-3V)을 인가하여 전처리를 수행하고, 그 다음 순방향 전압(1.2V)과 역방향 전압(-1.5V)을 주기적으로 인가함으로써, 소자의 색상이 무색과 중첩된 색상(청색과 보라색) 사이에서 전환되도록 할 수 있다.
본 실시예에서 제공하는 전기 변색 소자는 소비 전자 제품, 전자 태그, 문과 창문, 캐비닛, 웨어러블 설비, 스마트 안경, 광선 요법 설비 등 단말 제품에 사용될 수 있다. 예를 들어, 전자 태그에 적용되어, 상태 표시 및 정보 구분의 효과를 얻을 수 있다.
실시예 7
본 실시예는 전기 변색 소자를 제공하고, 본 실시예와 실시예 1의 구별점은 다음과 같다. 제1 전기 변색층(3)의 재료는 양극 전기 변색 환원 상태 착색 재료이고, 제2 전기 변색층(5)의 재료는 양극 전기 변색 산화 상태 착색 재료이며, 전해질층의 구성원료는 고분자 E로 대체되고;
제1 전기 변색층(3)의 재료는 폴리-2-[(2-에틸헥실옥시)메틸]3,4-티오펜이고, 제조방법은 실시예 1을 참조하면 되며, 두께는 200nm이고, 단위 면적당 최대 전하 이동수는 3.3C/cm2이며; 제2 전기 변색층(5)의 재료는 NiO이고, 제조방법은 실시예 4를 참조하면 되며, 두께는 180nm이고, 단위 면적당 최대 전하 이동수는 32C/cm2이고, 제1 전기 변색층(3)과 제2 전기 변색층(5)의 단위 면적당 최대 전하 이동수의 비율은 1:10이고; 전해질층(4)은 과염소산리튬 10wt%, 고분자 E의 전구체 89.9wt% 및 카르보닐 디이미드 0.1wt%를 혼합하고, 100℃에서 열경화하여 형성되며, 두께는 30μm이다.
본 실시예에서 제공하는 전기 변색 소자에 순방향 전압(1.8V)을 인가하여 전처리를 수행하고, 그 다음 역방향 전압(-1.0V)과 순방향 전압(1V)을 주기적으로 인가함으로써, 소자의 색상이 무색과 중첩된 색상(갈흑색과 청자색) 사이에서 전환되도록 할 수 있다.
본 실시예에서 제공하는 전기 변색 소자는 소비 전자 제품, 전자 태그, 문과 창문, 캐비닛, 웨어러블 설비, 스마트 안경, 광선 요법 설비 등 단말 제품에 사용될 수 있다.
실시예 8
본 실시예는 전기 변색 소자를 제공하고, 본 실시예와 실시예 2의 구별점은 다음과 같다. 제1 전기 변색층(3)을 제조할 때 취한 페리시안화칼륨은 160mg이고, 스핀코팅된 두께는 400nm이며, 단위 면적당 최대 전하 이동수는 16C/cm2이고, 제2 전기 변색층(5)의 두께는 250nm이며, 단위 면적당 최대 전하 이동수는 10.2C/cm2이고, 제1 전기 변색층(3)과 제2 전기 변색층(5)의 단위 면적당 최대 전하 이동수의 비율은 1.57:1이다.
본 실시예에서 제공하는 전기 변색 소자에 역방향 전압(-1.2V)을 인가하여 전처리를 수행하고, 그 다음 순방향 전압(0.5V)과 역방향 전압(-0.5V)을 주기적으로 인가함으로써, 소자의 색상이 짙은 청색과 보라색 사이에서 전환되도록 할 수 있다. 본 실시예에서 제공하는 전기 변색 소자는 소비 전자 제품, 전자 태그, 문과 창문, 캐비닛, 웨어러블 설비, 스마트 안경, 광선 요법 설비 등 단말 제품에 사용될 수 있다.
실시예 9
본 실시예는 전기 변색 소자를 제공하고, 본 실시예와 실시예 3의 구별점은 다음과 같다. 제1 전기 변색층(3)의 두께는 75nm이고, 단위 면적당 최대 전하 이동수는 30C/cm2이고, 제2 전기 변색층(5)의 두께는 20nm이며, 단위 면적당 최대 전하 이동수는 3C/cm2이고, 제1 전기 변색층(3)과 제2 전기 변색층(5)의 단위 면적당 최대 전하 이동수의 비율은 10:1이다.
본 실시예에서 제공하는 전기 변색 소자에 역방향 전압(-3V)을 인가하여 전처리를 수행하고, 그 다음 순방향 전압(1.5V)과 역방향 전압(-1.5V)을 주기적으로 인가함으로써, 소자의 색상이 연회색과 청색 사이에서 전환될 수 있게 한다. 본 실시예에서 제공하는 전기 변색 소자는 소비 전자 제품, 전자 태그, 문과 창문, 캐비닛, 웨어러블 설비, 스마트 안경, 광선 요법 설비 등 단말 제품에 사용될 수 있다.
실시예 10
본 실시예는 전기 변색 소자를 제공하고, 상기 전기 변색 소자의 구조 개략도는 도 1에 도시된 바와 같으며, 상기 전기 변색 소자는 순차적으로 적층된 제1 기판(1), 제1 투명 전기전도층(2), 제1 전기 변색층(3), 전해질층(4), 제2 전기 변색층(5), 제2 투명 전기전도층(6) 및 제2 기판(7)을 포함하고; 여기서, 제1 전기 변색층(3)과 제2 전기 변색층(5)의 재료는 모두 양극 전기 변색 다색 재료이다.
상기 전기 변색 소자의 제조방법은 다음과 같다.
단계(1), 제1 전기 변색층(3)을 제조한다.
정전류법을 사용하여 농도가 0.1mol/L인 아닐린을 농도가 1mol/L인 황산용액에서 10μA/cm2의 전류밀도로 30min 동안 침적시켜, 유리기판상에 코팅된 ITO층의 위에 제1 전기 변색층(3)(두께가 280nm인 폴리아닐린 박막)을 형성한다. 제1 전기 변색층(3)의 단위 면적당 최대 전하 이동수를 측정하고, 그 수치는 20C/cm2이다.
단계(2), 제2 전기 변색층(5)을 제조한다.
V2O5 편상결정 300mg을 분쇄하여 도가니에 넣고, 머플가마(Muffle furnace)에서 800℃로 가열하여 분쇄된 상기 편상결정이 완전히 용융되어 유동성 콜로이드 상태로 되게 하며, 5min 동안 온도를 유지한 후 겔 저장통에 붓고, 20mL의 탈이온수를 첨가하며, 균일하게 교반하여 V2O5콜로이드 용액을 얻는다. 그 다음, 얻어진 용액을 유리기판상에 코팅된 ITO층에 적하하고, 스핀코팅하여 제2 전기 변색층(5)(두께 350nm)을 형성한다. 제2 전기 변색층(5)의 단위 면적당 최대 전하 이동수를 측정하고, 그 수치는 35C/cm2이며, 제1 전기 변색층(3)과 제2 전기 변색층(5)의 단위 면적당 최대 전하 이동수의 비율은 0.57:1이다.
단계(3), 전기 변색 소자를 조립한다.
10wt%의 과염소산리튬, 89.9wt%의 고분자 D의 전구체 및 0.1wt%의 카르보닐디이미다졸을 혼합하고 상기 제1 전기 변색층(3)상에 도포하여 전해질 도포층을 형성하며; 그 다음, 상기 제2 전기 변색층(5)(ITO층 및 유리기판도 함께)을 전해질 도포층에 어긋나게 커버하고, 120℃에서 열경화하는 것을 통해 전해질 도포층이 전해질층(4)(두께 60μm)을 형성하도록 하여, 전기 변색 소자를 얻는다.
단계(4), 전극을 배치한다.
아세톤을 사용하여 어긋나게 노출된 제1 전기 변색층(3)과 제2 전기 변색층(5)의 재료를 세정하여, 제1 투명 전기전도층(2)과 제2 투명 전기전도층(6)을 노출시키고, 구리 접착제를 전기전도층에 부착시켜 각각 양극 및 음극으로 한다.
본 실시예는 상기 전기 변색 소자의 변색 방법을 더 제공하고, 이는 다음의 단계를 포함한다.
단계(1), 순방향 전압을 인가하는 전처리를 수행한다.
소자에 순방향 전압(2.5V)을 인가하여, 제1 전기 변색층(3)이 녹색에서 진한 청색으로 산화되고, 제2 전기 변색층(5)이 여전히 노란색을 유지하도록 한다. 본 출원은 전처리의 타이밍에 대해 특별히 한정하지 않으며, 이는 해당 전기 변색 소자가 처음으로 상이한 색상 사이의 전환을 수행할 때이거나, 해당 전기 변색 소자의 전술한 제조방법에서 전극을 배치하는 단계 이후에 바로 수행될 수 있다.
단계(2), 상이한 색상 사이에서 전환한다.
전기 변색 소자에 역방향 전압(-1.0V)을 인가하여, 제1 전기 변색층(3)이 진한 청색에서 녹색으로 환원되고, 제2 전기 변색층(5)이 노란색에서 회흑색으로 산화되도록 하며; 전기 변색 소자에 순방향 전압(1.2V)을 인가하여, 제1 전기 변색층(3)이 녹색에서 진한 청색으로 산화되고, 제2 전기 변색층(5)이 회흑색에서 노란색으로 환원되도록 하며; 소자에 순방향 전압(1.2V)과 역방향 전압(-1.0V)을 주기적으로 인가하여, 소자 색상의 색상 전환을 실현한다.
본 실시예에서 제공하는 전기 변색 소자는 소비 전자 제품, 전자 태그, 문과 창문, 캐비닛, 웨어러블 설비, 스마트 안경, 광선 요법 설비 등 단말 제품에 사용될 수 있다.
실시예 11
본 실시예는 전기 변색 소자를 제공하고, 본 실시예와 실시예 7의 구별점은 다음과 같다. 제1 전기 변색층(3)을 제조할 때 취한 폴리-2-[(2-에틸헥실옥시)메틸]3,4-티에노-1,4디옥산은 20mg이고, 스핀코팅된 두께는 6nm이며, 단위 면적당 최대 전하 이동수는 0.1C/cm2이고, 제2 전기 변색층(5)의 두께는 25nm이며, 단위 면적당 최대 전하 이동수는 5C/cm2이고, 제1 전기 변색층(3)과 제2 전기 변색층(5)의 단위 면적당 최대 전하 이동수의 비율은 0.02:1이다.
본 실시예에서 제공하는 전기 변색 소자에 순방향 전압(1.8V)을 인가하여 전처리를 수행하고, 그 다음 역방향 전압(-1.0V)과 순방향 전압(1V)을 주기적으로 인가함으로써, 소자의 색상이 무색과 중첩된 색상(갈흑색과 청자색) 사이에서 전환될 수 있게 한다.
본 실시예에서 제공하는 전기 변색 소자는 소비 전자 제품, 전자 태그, 문과 창문, 캐비닛, 웨어러블 설비, 스마트 안경, 광선 요법 설비 등 단말 제품에 사용될 수 있다.
비교예 1
실시예 1에서 제공한 전기 변색 소자로 색상 전환을 수행하되, 실시예 1과 방법상에서 다음의 구별점을 가진다. 소자에 순방향 전압(1.2V)과 역방향 전압(-1.2V)을 직접 주기적으로 인가하여 변색을 수행한다.
(1) 소자에 순방향 전압(1.2V)을 인가하고, 제1 전기 변색층(3)은 전자를 잃을 수 없으며 따라서 산화 반응이 발생할 수 없고, 제2 전기 변색층(5)은 전자를 얻을 수 없으며 따라서 환원 반응이 발생할 수 없고, 제1 전기 변색층(3)과 제2 전기 변색층(5)은 모두 변색되지 않으며;
(2) 소자에 역방향 전압(-1.2V)을 인가하고, 제1 전기 변색층(3)은 전자를 얻을 수 없으며 따라서 환원 반응이 발생할 수 없고, 제2 전기 변색층(5)은 전자를 잃을 수 없으며 따라서 산화 반응이 발생할 수 없고, 제1 전기 변색층(3)과 제2 전기 변색층(5)은 모두 변색하지 않으며;
(3) 순방향 전압(1.2V)과 역방향 전압(-1.2V)을 주기적으로 인가하며, 소자의 색상은 전환되지 못한다.
제1 전기 변색층(3)과 제2 전기 변색층(5)은 모두 양극 전기 변색 환원 상태 착색 재료이므로, 초기 상태인 경우 모두 환원된 상태이고, 가압 전위가 낮기 때문에, 재료가 산화되어 퇴색하기 위한 충족한 전하를 제공할 수 없으며, 따라서 소자는 색상 전환을 수행할 수 없다.
출원인은 상술한 내용은 구체적인 실시형태일 뿐이며 본 출원의 청구범위는 이에 한정되지 않음을 성명하며, 본 분야의 당업자에게 있어서, 본 기술분야에 속하는 임의의 당업자가 본 출원에서 개시한 기술범위 내에서 쉽게 생각할 수 있는 변환 또는 대체는 모두 본 출원의 청구범위와 개시범위 내에 있음은 자명한 것이다.
1: 제1 기판 2: 제1 투명 전기전도층
3: 제1 전기 변색층 4: 전해질층
5: 제2 전기 변색층 6: 제2 투명 전기전도층
7: 제2 기판

Claims (13)

  1. 순차적으로 적층된 제1 기판, 제1 투명 전기전도층, 제1 전기 변색층, 전해질층, 제2 전기 변색층, 제2 투명 전기전도층 및 제2 기판을 포함하고;
    여기서, 상기 제1 전기 변색층과 상기 제2 전기 변색층의 재료는 모두 음극 전기 변색 재료 또는 모두 양극 전기 변색 재료인 것을 특징으로 하는 전기 변색 소자.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 제1 투명 전기전도층과 상기 제2 투명 전기전도층은 인듐-주석 산화물, 인듐-주석 산화물, 아연-알루미늄 산화물, 불소 도핑된 주석 산화물, 은나노선, 그래핀, 탄소 나노튜브, 금속 메쉬 및 은 나노입자 중 적어도 하나로 각각 독립적으로 형성되는 것을 특징으로 하는 전기 변색 소자.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 제1 투명 전기전도층과 상기 제2 투명 전기전도층의 두께는 각각 독립적으로 1nm 내지 1000nm인 것을 특징으로 하는 전기 변색 소자.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제1 전기 변색층과 상기 제2 전기 변색층의 재료는 동시에 음극 전기 변색 다색 재료가 아니고, 또한 동시에 양극 전기 변색 다색 재료가 아닌 것을 특징으로 하는 전기 변색 소자.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제1 전기 변색층과 상기 제2 전기 변색층의 재료는 모두 음극 전기 변색 다색 재료가 아니고, 또한 모두 양극 전기 변색 다색 재료가 아닌 것을 특징으로 하는 전기 변색 소자.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제1 전기 변색층과 상기 제2 전기 변색층의 재료는 모두 음극 전기 변색 환원 상태 착색 재료이고, 모두 음극 전기 변색 산화 상태 착색 재료이며, 모두 양극 전기 변색 환원 상태 착색 재료이고, 또는, 모두 양극 전기 변색 산화 상태 착색 재료인 것을 특징으로 하는 전기 변색 소자.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제1 전기 변색층의 단위 면적당 최대 전하 이동수는 0C/cm2 내지 35C/cm2이며 0을 포함하지 않고, 상기 제2 전기 변색층의 단위 면적당 최대 전하 이동수는 0C/cm2 내지 35C/cm2이며 0을 포함하지 않는 것을 특징으로 하는 전기 변색 소자.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제1 전기 변색층과 상기 제2 전기 변색층의 단위 면적당 최대 전하 이동수의 비는 1:50 내지 50:1이고, 바람직하게는 1:10 내지 10:1인 것을 특징으로 하는 전기 변색 소자.
  9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 전해질층은 겔 상태의 전해질층, 액체 상태의 전해질층 또는 고체 상태의 전해질층이고, 바람직하게는 고체 상태의 전해질층이며, 더욱 바람직하게는 고체 상태의 폴리머 전해질층이고;
    선택적으로, 상기 전해질층의 두께는 0.1μm 내지 200μm인 것을 특징으로 하는 전기 변색 소자.
  10. 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제1 기판과 상기 제2 기판의 재료는 각각 독립적으로 유리 또는 플렉서블 재료이고;
    선택적으로, 상기 플렉서블 재료는 PET, 사이클로올레핀공중합체 또는 트리아세틸셀룰로오스인 것을 특징으로 하는 전기 변색 소자.
  11. 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 따른 전기 변색 소자의 변색 방법에 있어서,
    전처리된 전기 변색 소자에 제1 방향과 반대인 제2 방향의 제2 전압을 인가하여, 상기 제1 전기 변색층이 제3 색상에서 제1 색상으로 변화되고, 상기 제2 전기 변색층이 제2 색상에서 제4 색상으로 변화되게 하는 단계(1)-여기서, 상기 전처리는 상기 전기 변색 소자에 제1 방향의 제1 전압을 인가하여, 상기 제1 전기 변색층이 제1 색상에서 제3 색상으로 변화되고, 상기 제2 전기 변색층이 제2 색상을 유지하여 변화되지 않는 것임-;
    전처리된 전기 변색 소자에 제1 방향의 제3 전압을 인가하여, 상기 제1 전기 변색층이 제1 색상에서 제3 색상으로 변화되고, 상기 제2 전기 변색층이 제4 색상에서 제2 색상으로 변화되게 하는 단계(2); 를 포함하는 것을 특징으로 하는 전기 변색 소자의 변색 방법.
  12. 제 11 항에 있어서,
    상기 제1 전압의 절대값은 V1 이상이고, 여기서, V1은 상기 제2 전기 변색층에 비가역적 전기화학 반응이 발생하도록 하기 위한 임계 전압이며;
    선택적으로, 상기 제3 전압의 절대값은 상기 제1 전압의 절대값보다 작은 것을 특징으로 하는 전기 변색 소자의 변색 방법.
  13. 제1 항 내지 제10 항 중 어느 한 항에 따른 전기 변색 소자를 포함하는 것을 특징으로 하는 전자 단말.
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