KR20220126312A - 광경화 3d 프린팅용 세라믹 슬러리 및 그 제조방법 - Google Patents
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Abstract
DLP(Digital Light Processing) 방식의 3D 프린팅 기술을 활용하여 다공성 및 치밀 구조의 골 이식재를 제작하기 위한 광경화 레진에 관한 발명이다. 본 발명의 골 이식재 제조방법은, 1) 세라믹 분말 재료에 용매를 첨가하면서 분쇄하여 세라믹 슬러리를 만드는 단계; 2) 상기 단계 1)에서 만들어진 세라믹 슬러리에 함유된 용매를 제거하여 세라믹스 입자를 회수하는 단계; 3) 상기 단계 2에서 얻어진 세라믹스 입자를 활용해 광중합 반응을 유도해 DLP 방식 3D 쾌속 조형하기 위하여, 세라믹스 입자에 아크릴 단량체, 반응성 아크릴릭 수지, 광중합 개시제, 분산제를 투입하여 3D 쾌속 조형용 광경화 레진을 제조하는 단계; 4) 상기 단계 3에서 제조된 광경화 레진을 3D 쾌속 조형하는 단계; 5) 상기 단계 4에서 조형된 성형체에 첨가되어 있는 유기물을 탈지 및 소결하는 단계를 포함한다.
Description
본 발명은 DLP 방식 3차원 적층 조형법에 의하여 골 이식재를 제조하기 위한 세라믹 슬러리 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
의료 기술의 발전에 따른 인류 수명 증가, 사고의 발생, 다양한 생활 방식의 변화 등의 다양한 요인에 따라 임플란트 수술, 디스크 관련 질병 발병, 골 손실 등, 뼈에 관련된 질병이 증가하고 있다. 또한 이러한 질병을 효과적으로 치료 및 해결하기 위하여 다양한 관련 연구가 진행되고 있다. 이에 관련된 가장 큰 연구 분야 중 하나는 골 이식재의 제작이다.
동종골, 이종골, 합성골 등의 골 이식재가 수술에 사용된다. 하지만 동종골과 이종골의 수요 문제와 염증 등 2차 감염 문제를 해결하기 위하여 합성골에 관련된 연구가 대두되고 있다. 합성골의 경우 인체의 골과 화학적으로 유사한 Hydroxyapatite(Ca10(PO4)6(OH)2) 소재 및 이에 관련된 Calcium phosphate 계열의 세라믹 소재가 많이 활용되고 있으며, 알루미나(Al2O3), 지르코니아(ZrO2) 등의 소재도 많이 사용된다. 또한 골을 이식할 부위에 따라서 티타늄(Ti), 코발트-크롬 합금(Co-Cr alloy), 중합체 기반 골 이식재(polymer-based bone graft material) 등 금속이나 폴리머 재료가 사용되기도 한다.
골 이식재는 원재료를 합성하여 입자(granule) 형태로 제작되어 시술에 적용되기도 하며 블록 형태로 제작되기도 한다. 블록 형태의 골 이식재의 제작에는 NC milling, Sponge 법, Casting 법, Sol-Gel 법, Direct Forming 법, Extrusion 법 등 다양한 방식이 사용되고 있다.
하지만 골 이식재 제작에는 3차원 다공성 망목(그물눈) 구조의 구현의 어려움, 낮은 기계적 강도, 많은 원소재 손실 등 한계점이 존재한다. 이러한 문제점을 해결하기 위하여 현재 세라믹 소재를 활용한 3D 프린팅 제조 방법이 대두되고 있다. 3D 프린팅을 활용하여 골 이식재를 제작하는 경우 소재의 손실을 최소화할 수 있으며 미세 구조를 구현할 수 있다는 장점이 있다. 또한 CAD를 활용하여 다양한 기공의 크기 및 구조를 설계할 수 있으며, 이를 통해 전통 제조 방식에 필요한 몰드 제작에 소모되는 비용이 삭감될 수 있다.
세라믹 소재의 3D 프린팅에 대해, 열가소성 수지를 섞어 FDM(Fused Deposition Modeling) 방식으로 3차원 조형하는 방식, 고점도 페이스트를 만들어 압출하는 방식, 광경화 수지와 함께 섞어 광중합 원리로 조형하는 DLP(Digital Lighting Processing) 방식, 레이저를 활용한 방식 등 다양한 방식의 연구가 진행되고 있다. 이들 중 FDM과 DLP가 상용으로 많이 사용되는 방법이나, FDM의 경우 낮은 강도와 디자인 모델링의 한계가 있으며 DLP의 경우 세라믹 함량이 높으면 유동성이 떨어져 3D 프린팅에 적합하지 않다는 어려움이 존재한다.
이에, 본 발명자들은 상기 문제점을 해결하기 위하여 DLP(Digital Light Processing) 방식의 3D 프린팅 기술을 활용하여 다공성 및 치밀 구조의 골 이식재를 제작하기 위한 광경화 슬러리(레진)를 제안하고자 한다.
본 발명자는 40 부피% 이상의 고함량 세라믹 소재가 함유된 광경화 슬러리(레진)를 개발하였고, 다른 첨가제 없이 아주 낮은 중량비를 갖는 분산제만을 활용하여 세라믹 입자의 침강을 저하시키고 점도를 낮추었다. 이 세라믹 레진을 Vat(수조) 타입 혹은 필름 이송형 3D 프린터에 적용하여 골 이식재를 제작하여 압축 강도를 확인하고 본 발명을 완성하였다.
구체적으로 본 발명의 골 이식재 제조방법은, 1) 세라믹 분말 재료에 용매를 첨가하면서 분쇄하여 세라믹 슬러리를 만드는 단계; 2) 상기 단계 1)에서 만들어진 세라믹 슬러리에 함유된 용매를 제거하여 세라믹스 입자를 회수하는 단계; 3) 상기 단계 2에서 얻어진 세라믹스 입자를 활용해 광중합 반응을 유도해 DLP 방식 3D 쾌속 조형하기 위하여, 세라믹스 입자에 아크릴 단량체, 반응성 아크릴릭 수지, 광중합 개시제, 및 분산제를 투입하여 3D 쾌속 조형용 광경화 레진을 제조하는 단계; 4) 상기 단계 3에서 제조된 광경화 레진을 3D 쾌속 조형하는 단계; 5) 상기 단계 4에서 조형된 성형체에 첨가되어 있는 유기물을 탈지 및 소결하는 단계를 포함한다
이상에서 소개한 본 발명의 구성 및 작용은 이후에 도면과 함께 설명하는 구체적인 실시예를 통하여 더욱 명확해질 것이다.
본 발명에 따르면, 골 이식재 성형체를 정밀도 및 디자인성이 우수한 DLP 방식의 3D 프린터로 제작하기가 용이해서, 우수한 정밀도를 갖는 골이식재 제품을 제작할 수 있으며, 적절한 상 비율을 가지며 우수한 압축 강도를 갖는 등, 기존의 3D 프린팅의 한계점을 극복할 수 있다.
도 1은 본 발명의 골 이식재 제조방법의 공정 절차도
도 2a~2c는 3D 프린팅이 완료된 골 이식재 성형체의 사진
도 3은 X-선 회절 분석 결과를 나타내는 그래프
도 4a~도 4c는 주사전자현미경으로 관찰한 골 이식재의 미세구조 이미지
도 5a, 5b는 주사전자현미경으로 관찰한 골 이식재의 SBF 코팅이미지
도 2a~2c는 3D 프린팅이 완료된 골 이식재 성형체의 사진
도 3은 X-선 회절 분석 결과를 나타내는 그래프
도 4a~도 4c는 주사전자현미경으로 관찰한 골 이식재의 미세구조 이미지
도 5a, 5b는 주사전자현미경으로 관찰한 골 이식재의 SBF 코팅이미지
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 한편, 본 명세서에서 사용된 용어는 실시예들을 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다. 명세서에서 사용되는 "포함한다(comprise)" 및/또는 "포함하는(comprising)"은 언급된 구성소자, 단계, 동작 및/또는 소자는 하나 이상의 다른 구성소자, 단계, 동작 및/또는 소자의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다.
도 1은 본 발명의 골 이식재 제조방법의 공정 절차도이다. 다음과 같이 공정이 진행된다.
- 세라믹 분말에 용매를 첨가하면서 분쇄하여 세라믹 슬러리를 만드는 단계(1);
- 상기 단계 1에서 만들어진 세라믹 슬러리에 함유된 용매를 제거하여 세라믹스 입자를 회수하는 단계(2);
- 상기 단계 2에서 얻어진 세라믹스 입자를 활용해 광중합 반응을 유도해 DLP 방식 3D 프린팅을 하기 위하여, 세라믹스 입자에 아크릴 단량체, 반응성 아크릴릭 수지, 광중합 개시제, 및 분산제를 투입하여 3D 쾌속 조형(여기서는, DLP 방식의 3D 프린팅)용 슬러리(광경화 레진)를 제조하는 단계(3);
- 상기 단계 3에서 제조된 슬러리를 3D 쾌속 조형하는 단계(4);
- 상기 단계 4에서 조형된 성형체를 세척하는 단계(5);
- 상기 단계 5에서 건조된 성형체에 첨가되어 있는 유기물을 탈지 및 소결하는 단계(6).
단계 1에서 분쇄될 세라믹 재료는 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어 칼슘과 인이 포함된 인산 칼슘계 세라믹스가 사용될 수 있는데, 여기에는 칼슘과 인의 비율에 따라, 모노칼슘 포스페이트 모노하이드레이트(Monocalcium phosphate monohydrate), 모노칼슘 포스페이트 안하이드로스(Monocalcium phosphate anhydrous), 칼슘 메타포스페이트(Calcium metaphosphate), 디칼슘 포스페이트 디하이드레이트(Dicalcium phosphate dihydrate), 디칼슘 포스페이트 안하이드로스(Dicalcium phosphate anhydrous), 칼슘 파이로포스페이트(Calcium pyrophosphate), 옥타칼슘 포스페이트(Octacalcium phosphate), 알파-트리칼슘 포스페이트(α-tricalcium phosphate), 베타-트리칼슘 포스페이트(β-tricalcium phosphate), 칼슘 디피시엔트 하이드록시아파타이트(Calcium deficient hydroxyapatite), 하이드록시아파타이트(Hydroxyapatite), 테트라칼슘 포스페이트(Tetracalcium phosphate), 및 아몰포스 칼슘 포스페이트(Amorphous calcium phosphate)로 이루어진 그룹에서 선택된 하나의 단일물 또는 둘 이상의 혼합물이 포함될 수 있다. 또한 그 밖에 바이오글라스(Bioglass), 지르코니아(ZrO2), 또는 알루미나(Al2O3)를 세라믹 분말 재료로 사용할 수 있다.
사용되는 세라믹 분말의 양은 최종 제조되는 광경화 레진 조성물의 중량 대비 50 내지 90 중량%가 되도록 결정된다. 세라믹 분말의 사용량이 50 중량% 미만일 경우에는 기계적 물성이 너무 낮을 수 있으며, 90 중량% 초과일 경우 유동성이 저하되어 3D프린팅에 적합하지 않을 수 있다.
단계 1에서 분쇄를 용이하게 하기 위해 투입되는 용매로는 에탄올(Ethyl alcohol), 이소프로필알코올(Isopropyl alcohol), 아세톤(Acetone), 또는 이들의 혼합물이 사용될 수 있으나 이들에 제한되는 것은 아니다. 그리고 용매의 비율은 세라믹 분말 사용량 대비 150 중량% 내지 700 중량%일 수 있다. 용매의 비율이 150 중량% 미만일 경우에는 점성이 너무 높아 입자 분산 및 혼합이 잘 이루어지지 않으며, 700 중량% 초과의 경우는 분쇄 공정(예를 들어, 볼밀링(ball milling))의 효율성이 저하되는 원인이 된다.
단계 2에서는, 상기 단계 1에서 얻어진 세라믹 슬러리에서 용매를 제거하기 위하여 원심분리기, 가열 교반, 회전식 진공 농축기 등을 사용할 수 있으나, 그 방법에는 제한이 없다.
상기 단계 2를 통해 얻어진 입자로부터 DLP 3차원 쾌속조형을 위한 슬러리(광경화 레진) 조성물을 제조하는 단계 3은 균일하게 혼합된 형태의 슬러리가 만들어질 때까지 수행될 수 있다. 또한 레진의 제조를 위해 고속 회전 믹서기, 교반기, 유발 등을 사용할 수 있으나, 그 방식에는 제한이 없다. 즉, 당업계의 일반적인 방법에 따라서 수행될 수 있다.
단계 3에서 사용되는 아크릴 단량체는 2-하이드록시에틸 메타아크릴레이트(2-Hydroxyethyl methacrylate), 2-하이드록시메틸 메타아크릴레이트(2-Hydroxymethyl methacrylate), 2-하이드록시프로필메타아크릴레이트(2-hydroxypropyl(meth)acrylate)으로 이루어진 그룹에서 선택된 하나의 단일물 또는 둘 이상의 혼합물을 포함할 수 있다. 그리고 그 비율은 전체 조성물(즉, 최종 제조되는 광경화 레진 조성물) 대비 20 내지 50 중량%일 수 있다.
또한 단계 3에서 사용되는 반응성 아크릴릭 수지는 에틸렌 글리콜 디메타아크릴레이드(Ethylene glycol dimethacrylate), 1,6-헥산디올 디아크릴레이드(1,6-Hexanediol diacrylate), 트라이메틸올프로페인 트리아크릴레이드(Trimethylolpropane triacrylate), 트리에틸렌클리콜 디메타아크릴레이드(Trimethylene glycol dimethyacrylate), 트리프로필렌글리콜디아크릴레이트(Tripropylene glycol diacrylate), 트리메틸로프로판 프로폭실레이트 트리아크릴레이트(Trimethylolpropane propoxylate triacrylate), 트리스[2-(아크릴로일옥시)에틸] 이소시아누레이트(Tris[2-(acryloyloxy)ethyl] isocyanurate)으로 이루어진 그룹에서 선택된 하나의 단일물 또는 둘 이상의 혼합물을 포함할 수 있다. 그리고 그 비율은 최종 제조되는 광경화 레진 조성물 100 중량%에 대해 2 중량% 내지 10 중량%로 추가할 수 있다. 2 중량% 미만일 경우 가교 반응이 미약하여 구조적 안정성이 취약하며, 10 중량%를 초과할 경우 주변부 경화 등 최종 조형물의 성능을 저하시킬 수 있다.
또한 단계 3에서 사용되는 광중합 개시제로 특별한 제한은 없으나, 디페닐(2,4,6-트리메틸벤조일)포스핀 옥사이드(Diphenyl(2,4,6-trimethylbenzoyl)phosphine oxide), 디페닐(2,4,6-트리메틸벤조일)포스핀 옥사이드/2-하이드록시-2-메틸프로피오페논(Diphenyl(2,4,6-trimethylbenzoyl)phosphine oxide/2-Hydroxy-2-methylpropiophenone)), 페닐비스(2,4,6-트리메틸벤조일)포스핀 옥사이드 Phenylbis(2,4,6-trimethylbenzoyl)phosphine oxide), 2-하이드록시-2-메틸-1-페닐-1-프로판온(2-Hydroxy-2-methyl-1-phenyl-1-propanone), 2-하이드록시-1-[4-(2-하이드록시에톡시)페닐]-2-메틸-1-프로판온(2-Hydroxy-1-[4-(2-hydroxyethoxy)phenyl]-2-methyl-1-propanone), (벤젠)트리카보닐크로뮴((Benzene)tricarbonylchromium), 2-벤질-2-디메틸아미노-1-(4-모르폴리노페닐)-부탄온-1(2-Benzyl-2-dimethylamino-1-(4-morpholinophenyl)-butanaone-1), 4,4'-비스(디에틸아미노)벤조페논(4,4'-Bis(diethylamino)benzophenone), 페난크렌퀴논(Phenanthrenequinone), 벤지온알킬에테르(Benzionalkylether), 메틸벤조일포메이트(methylbenzoylformate) 그룹에서 선택된 하나 또는 이들의 혼합물이 사용될 수 있다. 그리고 그 비율은 최종 제조되는 광경화 레진 조성물 100 중량%에 대해 0.5 중량% 내지 10 중량%로 추가할 수 있다. 광중합 개시제의 함량이 0.5 중량% 미만이면 3D 프린팅 시 광경화가 미약하게 반응될 수 있으며, 10 중량% 초과시, 미 반응 개시제의 잔류량이 증가해 조형 안정성이 저하될 수 있어 바람직하지 않다.
또한 단계 3에서 사용되는 분산제로는 BYK 계열, 폴리에스터(아민) 계열, 트윈계 계면활성제(Tween surfactant), 로릴 황산나트륨(Sodium Lauryl Sulfate), 도데실 황산나트륨(Sodium dodecylsurfate) 또는 이들의 혼합물이 사용될 수 있으나, 분산성을 향상시킬 수 있는 재료라면 제한을 두지 않는다. 그리고 그 비율은 상기 사용된 세라믹 분말 100 중량%에 대해 0.1 중량% 내지 5 중량%로 추가할 수 있다. 0.1 중량% 미만일 경우, 세라믹 입자의 분산 효과가 감소해 3D 프린팅 중 입자 가라앉음 현상이 발생할 수 있으며 구조적 안정성 저하의 원인이 된다. 5 중량%를 초과하면 조형시, 조형물의 변형이 발생될 수 있어 바람직하지 않다.
단계 4는 상기 제조된 프린팅용 슬러리, 즉, 광경화 레진을 이용하여 DLP 방식 3D 프린팅 방법으로 성형체를 얻는 단계이다. 상기 단계 3에서 제조한 슬러리를 조형을 위한 수조(예를 들어, Vat)에 넣은 후, 특정 파장대를 가지는 광원을 사용하여 조성물에 자외선을 가해 자유 라디칼을 형성시켜 경화시키는데, 이때 경화 조건은 제한하지 않는다.
단계 4에서 3D 프린터에 관련된 소프트웨어를 사용하여 슬라이싱 두께, 서포터 설정, 위치 설정 등 모델과 관련된 설정과 조사 시간, 대기 시간, 빌드 플레이트 이동 거리 등 조형과 관련된 조건을 설정하여 조형물을 제작할 수 있다.
단계 5는, 단계 4에서 조형이 완료된 성형체의 미경화 소재를 세척하기 위하여 에탄올(Ethyl alcohol), 이소프로필알코올(Isopropyl alcohol), 아세톤(Acetone) 또는 이들의 혼합물이 사용될 수 있으나, 이들에 제한되는 것은 아니다.
단계 6은 이전 단계에서 3D 프린팅용 슬러리를 제조하기 위해 사용되었던 내부 유기물을 제거하고, 입자 치밀화를 통한 강도 향상을 위해 열처리하는 단계이다. 탈지는 상기 단계 3에서 사용된 유기물 등을 제거하기 위한 공정으로 100℃ 내지 800℃에서 열처리하는 것이 바람직하다. 600℃ 이하의 경우 유기물이 잔존할 수 있다. 소결은 1000℃ 내지 1500℃에서 1시간에서 5시간 동안 열처리하는 과정이 수행된다. 소결 온도가 너무 높을 경우 화학적 상변이가 일어나서 적용하기에 부적합할 수 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 다만 하기의 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 실시예는 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위하여 제공되는 것이다.
<단계 1, 2>: 인산 칼슘 세라믹스 분말의 전처리
1. 출발 물질로 하이드록시아파타이트(Hydroxyapatite) 분말 72g에 이 분말 대비 150 중량%의 에탄올(Ethyl alcohol)을 첨가하여 48 시간동안 볼밀링(ball-milling)을 시행하였다.
2. 볼밀링이 완료된 슬러리에서 회전식 증발 농축기(evaporator)를 이용해 에탄올을 제거하고 건조된 분말을 회수하였다.
3. 건조된 분말을 250㎛ 체(sieve)를 사용하여 체거름(sieving) 해주었다.
<단계 3> 광경화성 레진(DLP 3D 프린팅용 슬러리)의 제작
1. 비커1에 전체 조성의 약 12 중량%의 2-하이드록시에틸 메타아크릴레이트(HEMA)와 약 2.5 중량%의 디페닐(2,4,6-트리메틸벤조일)포스핀 옥사이드(Diphenyl(2,4,6-trimethylbenzoyl)phosphine oxide)를 넣고 빛을 차단시킨 상태에서 마그네틱바를 사용하여 교반한다.
2. 비커2에 전체 조성의 약 20 중량%의 2-하이드록시에틸 메타아크릴레이트(HEMA), 약 1 중량%의 1,6-헥산디올 디아크릴레이드(1,6-Hexanediol diacrylate), 그리고 약 2.8 중량%의 트라이메틸올프로페인 트리아크릴레이드(Trimethylolpropane triacrylate)를 Overhead stirrer를 사용하여 30분에서 1시간 가량 200rpm으로 혼합한다. 전체 조성의 약 70 중량%(43 부피%)의 하이드록시아파타이트를 순차적으로 조금씩 넣으며 200rpm의 속도를 유지시키며 혼합한다. 파우더를 첨가하면서 점도가 상승하여 200rpm을 못 버틸 때, 상기 분말 대비 0.1 중량%의 BYK-111을 첨가하고 다시 혼합한다. 남은 양의 파우더를 순차적으로 추가하며 혼합한다.
3. 상기 1에서 비커1에서 교반한 혼합액을 상기 2의 비커2에 추가한다.
4. 1시간 이상 200rpm으로 빛을 차단시킨 상태에서 혼합하여 제조되는 슬러리(레진)를 불투명한 용기에 옮겨 담아 제조를 완료한다. 제조된 슬러리가 굳지 않도록 롤러믹서 위에서 30rpm의 속도를 유지시키며 보관한다.
<단계 4, 5> 3D 프린팅 및 세척
제조가 완료된 광경화 레진(슬러리)를 Vat에 채우고 장비에 체결한 후, 3D 프린터를 사용하여 성형체를 제작하였다. 설계된 골 이식재 모델을 불러와 3D 프린터로 조형물을 출력하였다. 출력 조건은 Slicing thickness 50um, 초기 경화시간 8500ms로, 5층을 조형한 후 7000ms로 조형을 완료하였다. 3D 프린팅이 완료된 후, 잔여물을 에탄올(Ethyl alcohol) 및 에어로 제거하여 세척하였으며, 60℃에서 건조시켰다.
도 2a~2c는 3D 프린팅이 완료된 골 이식재 조형물의 사진으로서 세 가지 다른 모델을 조형한 것을 예시한다.
<단계 6>: 탈지 및 소결
상기 제작된 성형체에서 유기물을 제거하기 위한 탈지 공정 수행을 위해 분당 0.2℃의 속도로 600℃까지 승온시키고 600℃에서 3시간 동안 유지시켰다. 그 후 분당 1℃의 속도로 1200℃까지 승온 시키고 5시간 동안 유지시킨 후 로냉하여 열처리 공정을 완료하였다.
<분석 및 측정>
- 소결된 골 이식재의 X-선 회절 분석
상기 단계 6에서 소결된 골 이식재에 대해 X-선 회절 분석을 실시하였다. 도 3은 X-선 회절 분석 결과를 나타내는 것으로, 골 이식재가 다른 이차상 없이 100% 하이드록시아파타이트만으로 구성됨을 확인하였다.
- 소결된 골 이식재의 압축 강도 측정
상기 단계 6에 따라 소결된 Bulk 타입의 골 이식재의 압축 강도를 측정하였다. 평균 압축 강도가 약 60MPa인 것을 확인하였다.
- 소결된 골 이식재의 미세구조 관찰
상기 단계 6에 따라 소결된 골 이식재를 주사전자현미경을 활용하여 미세구조를 관찰하였다. 도 4a~도 4c는 골 이식재의 미세구조 이미지로, 각각 3.0kV 8.7mm×1.00k, 3.0kV 8.7mm×10.0k, 3.0kV 8.7mm×20.0k의 확대 영상을 나타낸다.
- 소결된 골 이식재의 SBF test
상시 단계 6에 따라 소결된 골 이식재를 SBF 용액에 3일간 36.5℃, 80 rpm으로 침적시킨 후 관찰하였다. SBF 코팅이 잘 되었음을 확인할 수 있었으며, 도 5a, 5b는 주사전자현미경으로 관찰한 이미지로, 각각 3.0kV 8.6mm×1.00k, 3.0kV 8.6mm×10.0k의 확대 영상을 나타낸다.
이상에서 본 발명의 특정 실시예를 상세히 기술하였는바 이는 예시에 불과한 것으로서, 본 발명이 속하는 기술분야에 통상의 지식을 가진자라면 본 발명의 기술적 사상의 범위 내에서 다양한 변형과 변경이 가능함은 물론이다. 따라서 본 발명의 보호 범위는 전술한 실시예에 국한되어서는 아니되며 이하의 특허청구범위의 기재에 의하여 정해져야 할 것이다.
Claims (17)
1) 세라믹 분말 재료에 용매를 첨가하면서 분쇄하여 세라믹 슬러리를 만드는 단계;
2) 상기 단계 1)에서 만들어진 세라믹 슬러리에 함유된 용매를 제거하여 세라믹스 입자를 회수하는 단계;
3) 상기 단계 2에서 얻어진 세라믹스 입자를 활용해 광중합 반응을 유도해 DLP 방식 3D 쾌속 조형하기 위하여, 세라믹스 입자에 아크릴 단량체, 반응성 아크릴릭 수지, 광중합 개시제, 및 분산제를 투입하여 3D 쾌속 조형용 광경화 레진을 제조하는 단계;
4) 상기 단계 3에서 제조된 광경화 레진을 3D 쾌속 조형하는 단계;
5) 상기 단계 4에서 조형된 성형체에 첨가되어 있는 유기물을 탈지 및 소결하는 단계를 포함하는 골 이식재 제조방법.
2) 상기 단계 1)에서 만들어진 세라믹 슬러리에 함유된 용매를 제거하여 세라믹스 입자를 회수하는 단계;
3) 상기 단계 2에서 얻어진 세라믹스 입자를 활용해 광중합 반응을 유도해 DLP 방식 3D 쾌속 조형하기 위하여, 세라믹스 입자에 아크릴 단량체, 반응성 아크릴릭 수지, 광중합 개시제, 및 분산제를 투입하여 3D 쾌속 조형용 광경화 레진을 제조하는 단계;
4) 상기 단계 3에서 제조된 광경화 레진을 3D 쾌속 조형하는 단계;
5) 상기 단계 4에서 조형된 성형체에 첨가되어 있는 유기물을 탈지 및 소결하는 단계를 포함하는 골 이식재 제조방법.
제1항에 있어서, 상기 단계 1에 사용되는 세라믹 분말 재료는,
모노칼슘 포스페이트 모노하이드레이트(Monocalcium phosphate monohydrate), 모노칼슘 포스페이트 안하이드로스(Monocalcium phosphate anhydrous), 칼슘 메타포스페이트(Calcium metaphosphate), 디칼슘 포스페이트 디하이드레이트(Dicalcium phosphate dihydrate), 디칼슘 포스페이트 안하이드로스(Dicalcium phosphate anhydrous), 칼슘 파이로포스페이트(Calcium pyrophosphate), 옥타칼슘 포스페이트(Octacalcium phosphate), 알파-트리칼슘 포스페이트(α-tricalcium phosphate), 베타-트리칼슘 포스페이트(β-tricalcium phosphate), 칼슘 디피시엔트 하이드록시아파타이트(Calcium deficient hydroxyapatite), 하이드록시아파타이트(Hydroxyapatite), 테트라칼슘 포스페이트(Tetracalcium phosphate), 및 아몰포스 칼슘 포스페이트(Amorphous calcium phosphate)로 이루어진 그룹에서 선택된 하나의 단일물 또는 둘 이상의 혼합물을 포함하는 골 이식재 제조방법.
모노칼슘 포스페이트 모노하이드레이트(Monocalcium phosphate monohydrate), 모노칼슘 포스페이트 안하이드로스(Monocalcium phosphate anhydrous), 칼슘 메타포스페이트(Calcium metaphosphate), 디칼슘 포스페이트 디하이드레이트(Dicalcium phosphate dihydrate), 디칼슘 포스페이트 안하이드로스(Dicalcium phosphate anhydrous), 칼슘 파이로포스페이트(Calcium pyrophosphate), 옥타칼슘 포스페이트(Octacalcium phosphate), 알파-트리칼슘 포스페이트(α-tricalcium phosphate), 베타-트리칼슘 포스페이트(β-tricalcium phosphate), 칼슘 디피시엔트 하이드록시아파타이트(Calcium deficient hydroxyapatite), 하이드록시아파타이트(Hydroxyapatite), 테트라칼슘 포스페이트(Tetracalcium phosphate), 및 아몰포스 칼슘 포스페이트(Amorphous calcium phosphate)로 이루어진 그룹에서 선택된 하나의 단일물 또는 둘 이상의 혼합물을 포함하는 골 이식재 제조방법.
제1항에 있어서, 상기 단계 1에 사용되는 세라믹 분말 재료는
바이오글라스(Bioglass), 지르코니아(ZrO2), 및 알루미나(Al2O3)로 이루어진 그룹에서 선택된 재료를 포함하는 골 이식재 제조방법.
바이오글라스(Bioglass), 지르코니아(ZrO2), 및 알루미나(Al2O3)로 이루어진 그룹에서 선택된 재료를 포함하는 골 이식재 제조방법.
제1항에 있어서, 상기 단계 1에 사용되는 세라믹 분말 재료의 양은 최종 제조되는 광경화 레진의 중량 대비 50 내지 90 중량%인 것을 특징으로 하는 골 이식재 제조방법.
제1항에 있어서, 상기 단계 1에서 사용되는 용매는
에탄올(Ethyl alcohol), 이소프로필알코올(Isopropyl alcohol), 아세톤(Aceton) 중에서 선택된 하나의 단일물 또는 둘 이상의 혼합물을 포함하는 골 이식재 제조방법.
에탄올(Ethyl alcohol), 이소프로필알코올(Isopropyl alcohol), 아세톤(Aceton) 중에서 선택된 하나의 단일물 또는 둘 이상의 혼합물을 포함하는 골 이식재 제조방법.
제1항에 있어서, 상기 단계 1에서 사용되는 용매의 양은
상기 세라믹 분말 재료의 사용량 대비 150 중량% 내지 700 중량%인 것을 특징으로 하는 골 이식재 제조방법.
상기 세라믹 분말 재료의 사용량 대비 150 중량% 내지 700 중량%인 것을 특징으로 하는 골 이식재 제조방법.
제1항에 있어서, 상기 단계 3에서 사용되는 아크릴 단량체는
2-하이드록시에틸 메타아크릴레이트(2-Hydroxyethyl methacrylate), 2-하이드록시메틸 메타아크릴레이트(2-Hydroxymethyl methacrylate), 2-하이드록시프로필메타아크릴레이트(2-hydroxypropyl(meth)acrylate)으로 이루어진 그룹에서 선택된 하나의 단일물 또는 둘 이상의 혼합물을 포함하는 골 이식재 제조방법.
2-하이드록시에틸 메타아크릴레이트(2-Hydroxyethyl methacrylate), 2-하이드록시메틸 메타아크릴레이트(2-Hydroxymethyl methacrylate), 2-하이드록시프로필메타아크릴레이트(2-hydroxypropyl(meth)acrylate)으로 이루어진 그룹에서 선택된 하나의 단일물 또는 둘 이상의 혼합물을 포함하는 골 이식재 제조방법.
제1항에 있어서, 상기 단계 3에서 사용되는 아크릴 단량체의 비율은 최종 제조되는 광경화 레진 대비 20 내지 50 중량%인 것을 특징으로 하는 골 이식재 제조방법.
제1항에 있어서, 상기 단계 3에서 사용되는 반응성 아크릴릭 수지는
에틸렌 글리콜 디메타아크릴레이드(Ethylene glycol dimethacrylate), 1,6-헥산디올 디아크릴레이드(1,6-Hexanediol diacrylate), 트라이메틸올프로페인 트리아크릴레이드(Trimethylolpropane triacrylate), 트리에틸렌클리콜 디메타아크릴레이드(Trimethylene glycol dimethyacrylate), 트리프로필렌글리콜디아크릴레이트(Tripropylene glycol diacrylate), 트리메틸로프로판 프로폭실레이트 트리아크릴레이트(Trimethylolpropane propoxylate triacrylate), 트리스[2-(아크릴로일옥시)에틸] 이소시아누레이트(Tris[2-(acryloyloxy)ethyl] isocyanurate)으로 이루어진 그룹에서 선택된 하나의 단일물 또는 둘 이상의 혼합물을 포함하는 골 이식재 제조방법.
에틸렌 글리콜 디메타아크릴레이드(Ethylene glycol dimethacrylate), 1,6-헥산디올 디아크릴레이드(1,6-Hexanediol diacrylate), 트라이메틸올프로페인 트리아크릴레이드(Trimethylolpropane triacrylate), 트리에틸렌클리콜 디메타아크릴레이드(Trimethylene glycol dimethyacrylate), 트리프로필렌글리콜디아크릴레이트(Tripropylene glycol diacrylate), 트리메틸로프로판 프로폭실레이트 트리아크릴레이트(Trimethylolpropane propoxylate triacrylate), 트리스[2-(아크릴로일옥시)에틸] 이소시아누레이트(Tris[2-(acryloyloxy)ethyl] isocyanurate)으로 이루어진 그룹에서 선택된 하나의 단일물 또는 둘 이상의 혼합물을 포함하는 골 이식재 제조방법.
제1항에 있어서, 상기 단계 3에서 사용되는 반응성 아크릴릭 수지의 비율은 최종 제조되는 광경화 레진의 100 중량%에 대해 2 중량% 내지 10 중량%인 것을 특징으로 하는 골 이식재 제조방법.
제1항에 있어서, 상기 단계 3에서 사용되는 광중합 개시제는
디페닐(2,4,6-트리메틸벤조일)포스핀 옥사이드(Diphenyl(2,4,6-trimethylbenzoyl)phosphine oxide), 디페닐(2,4,6-트리메틸벤조일)포스핀 옥사이드/2-하이드록시-2-메틸프로피오페논(Diphenyl(2,4,6-trimethylbenzoyl)phosphine oxide/2-Hydroxy-2-methylpropiophenone)), 페닐비스(2,4,6-트리메틸벤조일)포스핀 옥사이드 Phenylbis(2,4,6-trimethylbenzoyl)phosphine oxide), 2-하이드록시-2-메틸-1-페닐-1-프로판온(2-Hydroxy-2-methyl-1-phenyl-1-propanone), 2-하이드록시-1-[4-(2-하이드록시에톡시)페닐]-2-메틸-1-프로판온(2-Hydroxy-1-[4-(2-hydroxyethoxy)phenyl]-2-methyl-1-propanone), (벤젠)트리카보닐크로뮴((Benzene)tricarbonylchromium), 2-벤질-2-디메틸아미노-1-(4-모르폴리노페닐)-부탄온-1(2-Benzyl-2-dimethylamino-1-(4-morpholinophenyl)-butanaone-1), 4,4'-비스(디에틸아미노)벤조페논(4,4'-Bis(diethylamino)benzophenone), 페난크렌퀴논(Phenanthrenequinone), 벤지온알킬에테르(Benzionalkylether), 메틸벤조일포메이트(methylbenzoylformate)로 이루어진 그룹에서 선택된 하나의 단일물 또는 둘 이상의 혼합물을 포함하는 골 이식재 제조방법.
디페닐(2,4,6-트리메틸벤조일)포스핀 옥사이드(Diphenyl(2,4,6-trimethylbenzoyl)phosphine oxide), 디페닐(2,4,6-트리메틸벤조일)포스핀 옥사이드/2-하이드록시-2-메틸프로피오페논(Diphenyl(2,4,6-trimethylbenzoyl)phosphine oxide/2-Hydroxy-2-methylpropiophenone)), 페닐비스(2,4,6-트리메틸벤조일)포스핀 옥사이드 Phenylbis(2,4,6-trimethylbenzoyl)phosphine oxide), 2-하이드록시-2-메틸-1-페닐-1-프로판온(2-Hydroxy-2-methyl-1-phenyl-1-propanone), 2-하이드록시-1-[4-(2-하이드록시에톡시)페닐]-2-메틸-1-프로판온(2-Hydroxy-1-[4-(2-hydroxyethoxy)phenyl]-2-methyl-1-propanone), (벤젠)트리카보닐크로뮴((Benzene)tricarbonylchromium), 2-벤질-2-디메틸아미노-1-(4-모르폴리노페닐)-부탄온-1(2-Benzyl-2-dimethylamino-1-(4-morpholinophenyl)-butanaone-1), 4,4'-비스(디에틸아미노)벤조페논(4,4'-Bis(diethylamino)benzophenone), 페난크렌퀴논(Phenanthrenequinone), 벤지온알킬에테르(Benzionalkylether), 메틸벤조일포메이트(methylbenzoylformate)로 이루어진 그룹에서 선택된 하나의 단일물 또는 둘 이상의 혼합물을 포함하는 골 이식재 제조방법.
제1항에 있어서, 상기 단계 3에서 사용되는 광중합 개시제의 비율은 최종 제조되는 광경화 레진 100 중량%에 대해 0.5 중량% 내지 10 중량%인 것을 특징으로 하는 골 이식재 제조방법.
제1항에 있어서, 상기 단계 3에서 사용되는 분산제는
BYK 계열, 폴리에스터(아민) 계열, 트윈계 계면활성제(Tween surfactant), 로릴 황산나트륨(Sodium Lauryl Sulfate), 도데실 황산나트륨(Sodium dodecylsurfate)으로 이루어진 그룹에서 선택된 하나의 단일물 또는 둘 이상의 혼합물을 포함하는 골 이식재 제조방법.
BYK 계열, 폴리에스터(아민) 계열, 트윈계 계면활성제(Tween surfactant), 로릴 황산나트륨(Sodium Lauryl Sulfate), 도데실 황산나트륨(Sodium dodecylsurfate)으로 이루어진 그룹에서 선택된 하나의 단일물 또는 둘 이상의 혼합물을 포함하는 골 이식재 제조방법.
제1항에 있어서, 상기 단계 3에서 사용되는 분산제의 비율은 상기 단계 1에서 사용되는 세라믹 분말 재료 100 중량%에 대해 0.1 중량% 내지 5 중량%인 것을 특징으로 하는 골 이식재 제조방법.
제1항에 있어서, 상기 단계 4와 단계 5 사이에,
상기 조형된 골 이식재 성형체를 세척하는 단계를 추가로 포함하는 골 이식재 제조방법.
상기 조형된 골 이식재 성형체를 세척하는 단계를 추가로 포함하는 골 이식재 제조방법.
제1항에 있어서, 상기 단계 5에서 골 이식재 성형체를 소결하는 단계는,
분당 0.2℃의 속도로 600℃까지 승온 후 3시간 동안 유지시킨 후, 분당 1℃의 속도로 1200℃까지 승온 후 5시간동안 유지 후, 로냉하는 단계를 포함하는 골 이식재 제조방법.
분당 0.2℃의 속도로 600℃까지 승온 후 3시간 동안 유지시킨 후, 분당 1℃의 속도로 1200℃까지 승온 후 5시간동안 유지 후, 로냉하는 단계를 포함하는 골 이식재 제조방법.
제1항 내지 제16항 중 어느 한 항에 기재된 골 이식재 제조방법에 의해 제조된 골 이식재.
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|---|---|---|---|
| KR1020210030137A KR20220126312A (ko) | 2021-03-08 | 2021-03-08 | 광경화 3d 프린팅용 세라믹 슬러리 및 그 제조방법 |
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|---|---|---|---|
| KR1020210030137A KR20220126312A (ko) | 2021-03-08 | 2021-03-08 | 광경화 3d 프린팅용 세라믹 슬러리 및 그 제조방법 |
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| KR1020210030137A KR20220126312A (ko) | 2021-03-08 | 2021-03-08 | 광경화 3d 프린팅용 세라믹 슬러리 및 그 제조방법 |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116003136A (zh) * | 2023-01-04 | 2023-04-25 | 厦门理工学院 | 一种Si-Zr-O-C陶瓷材料及其制备方法 |
| KR102536114B1 (ko) * | 2022-12-29 | 2023-05-26 | (재)한국건설생활환경시험연구원 | Uv레진 및 세라믹분말을 이용하는 3d프린터용 출력소재 조성물 및 이의 제조방법 |
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2021
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| KR102536114B1 (ko) * | 2022-12-29 | 2023-05-26 | (재)한국건설생활환경시험연구원 | Uv레진 및 세라믹분말을 이용하는 3d프린터용 출력소재 조성물 및 이의 제조방법 |
| CN116003136A (zh) * | 2023-01-04 | 2023-04-25 | 厦门理工学院 | 一种Si-Zr-O-C陶瓷材料及其制备方法 |
| CN116003136B (zh) * | 2023-01-04 | 2023-10-27 | 厦门理工学院 | 一种Si-Zr-O-C陶瓷材料及其制备方法 |
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