KR20220126224A - 편광 필름의 제조 방법 및 제조 장치 - Google Patents

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민혁 조
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Abstract

[과제] 본 발명은 가교도를 올리면서도 온도 변화에 의한 수축이 발생하기 어려운 편광 필름의 제조 방법 및 제조 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
[해결 수단] 폴리비닐알코올계 수지 필름으로부터 편광 필름을 제조하는 방법으로서, 상기 폴리비닐알코올계 수지 필름을, 초음파가 전파되고 있는 초음파 처리욕에 침지시키는 초음파 처리 공정을 포함하고, 상기 초음파 처리욕은, 요오드화칼륨 및 붕소 화합물을 포함하는 편광 필름의 제조 방법.

Description

편광 필름의 제조 방법 및 제조 장치{METHOD AND APPARATUS FOR MANUFACTURING POLARIZING FILM}
본 발명은 폴리비닐알코올계 수지 필름으로부터 편광 필름을 제조하는 방법 및 제조 장치에 관한 것이다.
편광판은, 액정 표시 장치 등의 화상 표시 장치에 있어서의 편광 소자 등으로서 널리 이용되고 있다. 편광판으로서는, 편광 필름의 한쪽 면 또는 양면에 접착제 등을 이용하여 투명 수지 필름(보호 필름 등)을 접합한 구성의 것이 일반적이다.
편광 필름은, 통상, 폴리비닐알코올계 수지를 포함하는 원반(原反) 필름에 대해, 요오드 등의 이색성 색소를 함유하는 염색욕에 침지시키는 염색 처리, 계속해서 붕산 등의 가교제를 함유하는 가교욕에 침지시키는 가교 처리 등을 실시하고, 어느 하나의 단계에서 필름을 일축 연신함으로써 제조되고 있다. 일축 연신에는, 공중에서 연신을 행하는 건식 연신과, 상기 염색욕 및 가교욕 등의 액중에서 연신을 행하는 습식 연신이 있다.
편광 필름은, 가교도를 올림으로써 높은 광학 특성을 얻을 수 있다. 가교욕에 있어서의 가교제의 농도를 높게 함으로써 가교도를 올릴 수 있으나, 온도 변화에 의해 수축되기 쉽다고 하는 문제가 있다.
일본 특허 공개 소화 제59-094706호 공보(특허문헌 1)에서는, 파장이 1 ㎛ 이상인 원적외선을 조사하여 고정화 처리를 행함으로써, 수축률이 작고, 양호한 평판성을 갖는 편광 필름이 얻어지는 것이 기재되어 있다.
[특허문헌 1] 일본 특허 공개 소화 제59-094706호 공보
본 발명은 가교도를 올리면서도 온도 변화에 의한 수축이 발생하기 어려운 편광 필름의 제조 방법 및 제조 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 이하에 나타내는 편광 필름의 제조 방법 및 제조 장치를 제공한다.
〔1〕 폴리비닐알코올계 수지 필름으로부터 편광 필름을 제조하는 방법으로서,
상기 폴리비닐알코올계 수지 필름을, 초음파가 전파되고 있는 초음파 처리욕에 침지시키는 초음파 처리 공정을 포함하고,
상기 초음파 처리욕은, 요오드화칼륨 및 붕소 화합물을 포함하는, 편광 필름의 제조 방법.
〔2〕 상기 초음파 처리 공정에 있어서, 상기 초음파 처리욕의 온도는 40℃ 이상 50℃ 이하인, 〔1〕에 기재된 제조 방법.
〔3〕 상기 초음파 처리 공정에 있어서, 상기 폴리비닐알코올계 수지 필름은 상기 초음파 처리욕 중에서 반송되고, 상기 초음파 처리욕 중의 상기 폴리비닐알코올계 수지 필름의 반송 방향과 상기 초음파의 전파 방향이 이루는 각도가 0° 이상 90° 이하인, 〔1〕 또는 〔2〕에 기재된 편광 필름의 제조 방법.
〔4〕 상기 폴리비닐알코올계 수지 필름을 이색성 색소로 염색 처리하는 염색 공정을 더 포함하고,
상기 초음파 처리 공정은, 상기 염색 공정 후에 행하는, 〔1〕∼〔3〕 중 어느 1항에 기재된 편광 필름의 제조 방법.
본 발명에 의하면, 가교도를 올리면서도 온도 변화에 의한 수축이 발생하기 어려운 편광 필름의 제조 방법 및 제조 장치를 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 편광 필름의 제조 방법 및 그것에 이용하는 편광 필름 제조 장치의 일례를 모식적으로 도시한 단면도이다.
도 2는 초음파 처리욕의 다른 일 양태를 모식적으로 도시한 단면도이다.
도 3은 초음파 처리욕의 다른 일 양태를 모식적으로 도시한 단면도이다.
<편광 필름의 제조 방법>
본 발명에 있어서 편광 필름은, 일축 연신된 폴리비닐알코올계 수지 필름에 이색성 색소(요오드나 이색성 염료)가 흡착 배향되어 있는 것이다. 폴리비닐알코올계 수지 필름을 구성하는 폴리비닐알코올계 수지는 통상, 폴리아세트산비닐계 수지를 비누화함으로써 얻어진다. 그 비누화도는, 통상 85 몰% 이상, 바람직하게는 90 몰% 이상, 보다 바람직하게는 99 몰% 이상이다. 폴리아세트산비닐계 수지는, 예컨대, 아세트산비닐의 단독 중합체인 폴리아세트산비닐 외에, 아세트산비닐과 이것에 공중합 가능한 다른 단량체의 공중합체 등일 수 있다. 공중합 가능한 다른 단량체로서는, 예컨대, 불포화 카르복실산류, 올레핀류, 비닐에테르류, 불포화 술폰산류 등을 들 수 있다. 폴리비닐알코올계 수지의 중합도는, 통상 1000∼10000, 바람직하게는 1500∼5000이다.
이들 폴리비닐알코올계 수지는 변성되어 있어도 좋고, 예컨대, 알데히드류로 변성된 폴리비닐포르말, 폴리비닐아세탈, 폴리비닐부티랄 등도 사용할 수 있다.
본 발명에서는, 편광 필름 제조의 개시 재료로서, 두께가 65 ㎛ 이하(예컨대 60 ㎛ 이하), 바람직하게는 50 ㎛ 이하, 보다 바람직하게는 35 ㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 30 ㎛ 이하의 미연신의 폴리비닐알코올계 수지 필름(원반 필름)을 이용한다. 이에 의해 시장 요구가 점점 높아지고 있는 박막의 편광 필름을 얻을 수 있다. 원반 필름의 폭은 특별히 제한되지 않고, 예컨대 300∼6000 ㎜일 수 있다. 원반 필름은, 예컨대 장척(長尺)의 미연신 폴리비닐알코올계 수지 필름의 롤(원반 롤)로서 준비된다.
편광 필름은, 상기한 장척의 원반 필름을 원반 롤로부터 권출하면서, 편광 필름 제조 장치의 필름 반송 경로를 따라 연속적으로 반송시켜, 처리조에 수용된 처리액(이하, 「처리욕」이라고도 함)에 침지시킨 후에 인출하는 소정의 처리 공정을 실시한 후에 건조 공정을 실시함으로써 장척의 편광 필름으로서 연속 제조할 수 있다. 또한, 처리 공정은, 필름에 처리액을 접촉시켜 처리하는 방법이면 필름을 처리욕에 침지시키는 방법에 한정되는 일은 없고, 분무, 유하, 적하 등에 의해 처리액을 필름 표면에 부착시켜 필름을 처리하는 방법이어도 좋다. 처리 공정이, 필름을 처리욕에 침지시키는 방법에 의해 이루어지는 경우, 하나의 처리 공정을 행하는 처리욕은 하나에 한정되는 일은 없고, 2개 이상의 처리욕에 필름을 순차 침지시켜 하나의 처리 공정을 완성시켜도 좋다.
상기 처리액으로서는, 팽윤액, 염색액, 가교액, 보색액, 세정액 등이 예시된다. 그리고, 상기 처리 공정으로서는, 원반 필름에 팽윤액을 접촉시켜 팽윤 처리를 행하는 팽윤 공정과, 팽윤 처리 후의 필름에 염색액을 접촉시켜 염색 처리를 행하는 염색 공정과, 염색 처리 후의 필름에 가교액을 접촉시켜 가교 처리를 행하는 가교 공정과, 가교 처리 후의 필름에 보색액을 접촉시켜 보색 처리를 행하는 보색 공정과, 보색 처리 후의 필름에 세정액을 접촉시켜 세정 처리를 행하는 세정 공정이 예시된다. 또한, 이들 일련의 처리 공정 사이(즉, 어느 1 이상의 처리 공정의 전후 및/또는 어느 1 이상의 처리 공정 중)에, 습식 또는 건식으로 일축 연신 처리를 실시한다. 필요에 따라 다른 처리 공정을 부가해도 좋다.
본 발명의 편광 필름의 제조 방법에서는, 필름을, 초음파가 전파되고 있는 초음파 처리욕에 침지시키는 초음파 처리 공정을 행한다. 초음파 처리 공정은, 요오드화칼륨 및 붕소 화합물을 포함하는 초음파 처리욕 내에서 행한다. 초음파 처리 공정을 행함으로써, 얻어지는 편광 필름의 온도 변화에 의한 수축을 억제하면서, 가교도를 향상시킬 수 있다. 가교도를 향상시킴으로써, 우수한 광학 특성을 갖는 편광 필름을 얻을 수 있다. 우수한 광학 특성을 갖는 편광 필름으로서는, 예컨대, 단체(單體) 투과율이 높고, 편광도가 높으며, 또한 직교 색상 b값의 절대값이 작은 편광 필름을 얻을 수 있다.
본 발명의 편광 필름의 제조 방법에 의하면, 예컨대, 수축력이 2.82 N/2 ㎜ 이하이고, 또한 가교도가 5.52 이상인 편광 필름을 얻을 수 있고, 수축력이 2.5 N/2 ㎜ 이하이고, 또한 가교도가 6.5 이상인 편광 필름도 얻을 수 있으며, 수축력이 2.04 N/2 ㎜ 이하이고, 또한 가교도가 6.65 이상인 편광 필름도 얻을 수 있다. 여기서 말하는 수축력 및 가교도는 실시예에 기재된 측정 방법에 의해 측정한 값에 기초한다.
초음파 처리 공정을 행함으로써, 얻어지는 편광 필름의 온도 변화에 의한 수축을 억제하면서, 가교도를 향상시킬 수 있는 이유는 초음파를 발생시킴으로써 초음파 처리욕 내에서 캐비테이션이 발생하고, 이에 의해 초음파 처리욕과 필름에 미세한 진동이 발생하며, 필름 내에의 염색액 등의 약액의 침투력이 향상되어, 염색성이나 가교도가 향상되는 것에 의한 것으로 추측된다. 초음파 처리욕은, 요오드화칼륨과 붕소 화합물을 포함하는 욕이면 한정되는 일은 없고, 가교액이 요오드화칼륨 및 붕소 화합물을 포함하는 경우에는 가교액이 수용된 가교욕이어도 좋고, 보색액이 요오드화칼륨 및 붕소 화합물을 포함하는 경우에는 보색액이 수용된 보색욕이어도 좋다. 이 경우, 가교 공정에 있어서 초음파 처리 공정이 행해지거나, 또는 보색 공정에 있어서 초음파 처리 공정이 행해진다. 초음파 처리 공정은, 1회에 한정되지 않고 복수 회, 복수의 욕에서 행해져도 좋다. 초음파 처리욕에 포함되는 붕소 화합물로서는, 붕산, 붕사 등을 들 수 있다.
이하, 도 1을 참조하면서, 본 발명에 따른 편광 필름의 제조 방법의 일례를 상세히 설명한다. 도 1은 본 발명에 따른 편광 필름의 제조 방법 및 그것에 이용하는 편광 필름 제조 장치의 일례를 모식적으로 도시한 단면도이다. 도 1에 도시된 편광 필름 제조 장치는, 폴리비닐알코올계 수지를 포함하는 원반(미연신) 필름(10)을, 원반 롤(11)로부터 연속적으로 권출하면서 필름 반송 경로를 따라 반송시킴으로써, 필름 반송 경로 상에 설치되는 팽윤욕(팽윤조 내에 수용된 팽윤액)(13), 염색욕(염색조 내에 수용된 염색액)(15), 가교욕(가교조 내에 수용된 가교액)(17a), 보색욕(보색조 내에 수용된 보색액)(17b), 및 세정욕(세정조 내에 수용된 세정액)(19)을 순차 통과시키고, 마지막으로 건조로(21)를 통과시키도록 구성되어 있다. 얻어진 편광 필름(23)은, 예컨대, 그대로 다음의 편광판 제작 공정(편광 필름(23)의 한쪽 면 또는 양면에 보호 필름을 접합하는 공정)에 반송할 수 있다. 도 1에 있어서의 화살표는, 필름의 반송 방향을 나타내고 있다.
도 1의 설명에 있어서, 「처리조」는, 팽윤조, 염색조, 가교조, 보색조 및 세정조를 포함하는 총칭이고, 「처리액」은, 팽윤액, 염색액, 가교액, 보색액 및 세정액을 포함하는 총칭이며, 「처리욕」은, 팽윤욕, 염색욕, 가교욕, 보색욕 및 세정욕을 포함하는 총칭이다. 팽윤욕, 염색욕, 가교욕, 보색욕 및 세정욕은, 각각, 본 발명의 제조 장치에 있어서의 팽윤부, 염색부, 가교부, 보색부 및 세정부를 구성한다.
편광 필름 제조 장치의 필름 반송 경로는, 상기 처리욕 외에, 반송되는 필름을 지지하거나, 혹은 또한 필름 반송 방향을 변경할 수 있는 가이드 롤(30∼48, 60, 61)이나, 반송되는 필름을 압박·협지(挾持)하고, 그 회전에 의한 구동력을 필름에 부여할 수 있거나, 혹은 또한 필름 반송 방향을 변경할 수 있는 닙 롤(50∼55)을 적절한 위치에 배치함으로써 구축할 수 있다. 가이드 롤이나 닙 롤은, 각 처리욕의 전후나 처리욕 중에 배치할 수 있고, 이에 의해 처리욕에의 필름의 도입·침지 및 처리욕으로부터의 인출을 행할 수 있다〔도 1 참조〕. 예컨대, 각 처리욕 중에 1 이상의 가이드 롤을 설치하고, 이들 가이드 롤을 따라 필름을 반송시킴으로써, 각 처리욕에 필름을 침지시킬 수 있다.
도 1에 도시된 편광 필름 제조 장치는, 각 처리욕의 전후에 닙 롤이 배치되어 있고(닙 롤(50∼54)), 이에 의해, 어느 1 이상의 처리욕 중에서, 그 전후에 배치되는 닙 롤 사이에 주속차를 두어 세로 일축 연신을 행하는 롤간 연신을 실시하는 것이 가능하게 되어 있다.
도 1에 도시된 편광 필름 제조 장치에 있어서는, 보색욕(17b) 중에 초음파 진동자가 배치되어 있고, 즉 보색욕(17b)이 초음파 처리욕을 겸하고 있고, 보색욕(17b) 중에서 보색 처리와 함께 초음파 처리 공정이 행해진다. 이하, 각 공정에 대해 설명한다.
(팽윤 공정)
팽윤 공정은, 원반 필름(10) 표면의 이물 제거, 원반 필름(10) 중의 가소제 제거, 염색 용이성의 부여, 원반 필름(10)의 가소화 등의 목적으로 행해진다. 처리 조건은, 상기 목적을 달성할 수 있는 범위에서, 또한 원반 필름(10)의 극단적인 용해나 실투(失透) 등의 문제를 발생시키지 않는 범위에서 결정된다.
도 1을 참조하여, 팽윤 공정은, 원반 필름(10)을 원반 롤(11)로부터 연속적으로 권출하면서, 필름 반송 경로를 따라 반송시켜, 원반 필름(10)을 팽윤욕(13)에 소정 시간 침지하고, 계속해서 인출함으로써 실시할 수 있다. 도 1의 예에 있어서, 원반 필름(10)을 권출하고 나서 팽윤욕(13)에 침지시키기까지의 동안, 원반 필름(10)은, 가이드 롤(60, 61) 및 닙 롤(50)에 의해 구축된 필름 반송 경로를 따라 반송된다. 팽윤 처리에 있어서는, 가이드 롤(30∼32) 및 닙 롤(51)에 의해 구축된 필름 반송 경로를 따라 반송된다.
팽윤욕(13)의 팽윤액으로서는, 순수(純水) 외에, 붕산(일본 특허 공개 평성 제10-153709호 공보), 염화물(일본 특허 공개 평성 제06-281816호 공보), 무기산, 무기염, 수용성 유기 용매, 알코올류 등을 0.01∼10 중량%의 범위에서 첨가한 수용액을 사용하는 것도 가능하다.
팽윤욕(13)의 온도는, 예컨대 10∼50℃, 바람직하게는 10∼40℃, 보다 바람직하게는 15∼30℃이다. 원반 필름(10)의 침지 시간은, 바람직하게는 10∼300초, 보다 바람직하게는 20∼200초이다. 또한, 원반 필름(10)이 미리 기체 중에서 연신한 폴리비닐알코올계 수지 필름인 경우, 팽윤욕(13)의 온도는, 예컨대 20∼70℃, 바람직하게는 30∼60℃이다. 원반 필름(10)의 침지 시간은, 바람직하게는 30∼300초, 보다 바람직하게는 60∼240초이다.
팽윤 처리에서는, 원반 필름(10)이 폭 방향으로 팽윤하여 필름에 주름이 생긴다고 하는 문제가 발생하기 쉽다. 이 주름을 제거하면서 필름을 반송하기 위한 하나의 수단으로서, 가이드 롤(30, 31 및/또는 32)에 익스팬더 롤, 스파이럴 롤, 크라운 롤과 같은 확폭(擴幅) 기능을 갖는 롤을 이용하거나, 클로스 가이더, 벤드 바, 텐터 클립과 같은 다른 확폭 장치를 이용하거나 하는 것을 들 수 있다. 주름의 발생을 억제하기 위한 또 하나의 수단은 연신 처리를 실시하는 것이다. 예컨대, 닙 롤(50)과 닙 롤(51)의 주속차를 이용하여 팽윤욕(13) 중에서 일축 연신 처리를 실시할 수 있다.
팽윤 처리에서는, 필름의 반송 방향으로도 필름이 팽윤 확대되기 때문에, 필름에 적극적인 연신을 행하지 않는 경우에는, 반송 방향의 필름의 늘어짐을 없애기 위해서, 예컨대, 팽윤욕(13)의 전후에 배치하는 닙 롤(50, 51)의 속도를 컨트롤하는 등의 수단을 강구하는 것이 바람직하다. 또한, 팽윤욕(13) 중의 필름 반송을 안정화시킬 목적으로, 팽윤욕(13) 중에서의 수류를 수중 샤워로 제어하거나, EPC 장치(Edge Position Control 장치: 필름의 단부를 검출하여, 필름의 사행(蛇行)을 방지하는 장치) 등을 병용하거나 하는 것도 유용하다.
도 1에 도시된 예에 있어서, 팽윤욕(13)으로부터 인출된 필름은, 가이드 롤(32), 닙 롤(51), 가이드 롤(33)을 순서대로 통과하여 염색욕(15)에 도입된다.
(염색 공정)
염색 공정은, 팽윤 처리 후의 폴리비닐알코올계 수지 필름에 이색성 색소를 흡착, 배향시키는 등의 목적으로 행해진다. 처리 조건은, 상기 목적을 달성할 수 있는 범위에서, 또한 필름의 극단적인 용해나 실투 등의 문제가 발생하지 않는 범위에서 결정된다. 도 1을 참조하여, 염색 공정은, 닙 롤(51), 가이드 롤(33∼36) 및 닙 롤(52)에 의해 구축된 필름 반송 경로를 따라 반송시켜, 팽윤 처리 후의 필름을 염색욕(15)(염색조에 수용된 처리액)에 소정 시간 침지하고, 계속해서 인출함으로써 실시할 수 있다. 이색성 색소의 염색성을 높이기 위해서, 염색 공정에 제공되는 필름은, 적어도 어느 정도의 일축 연신 처리를 실시한 필름인 것이 바람직하고, 또는 염색 처리 전의 일축 연신 처리 대신에, 혹은 염색 처리 전의 일축 연신 처리에 더하여, 염색 처리 시에 일축 연신 처리를 행하는 것이 바람직하다.
이색성 색소로서 요오드를 이용하는 경우, 염색욕(15)의 염색액에는, 예컨대, 농도가 질량비로 요오드/요오드화칼륨/물=0.003∼0.3/0.1∼10/100인 수용액을 이용할 수 있다. 요오드화칼륨을 대신하여, 요오드화아연 등의 다른 요오드화물을 이용해도 좋고, 요오드화칼륨과 다른 요오드화물을 병용해도 좋다. 또한, 요오드화물 이외의 화합물, 예컨대, 붕산, 염화아연, 염화코발트 등을 공존시켜도 좋다. 붕산을 첨가하는 경우에는, 요오드를 포함하는 점에서 후술하는 가교 처리와 구별되고, 수용액이 물 100 질량부에 대해, 요오드를 0.003 질량부 이상 포함하고 있는 것이면, 염색욕(15)이라고 간주할 수 있다. 필름을 침지할 때의 염색욕(15)의 온도는, 통상 10∼45℃, 바람직하게는 10∼40℃이고, 보다 바람직하게는 20∼35℃이며, 필름의 침지 시간은, 통상 30∼600초, 바람직하게는 60∼300초이다.
이색성 색소로서 수용성 이색성 염료를 이용하는 경우, 염색욕(15)의 염색액에는, 예컨대, 농도가 질량비로 이색성 염료/물=0.001∼0.1/100인 수용액을 이용할 수 있다. 이 염색욕(15)에는, 염색 조제 등을 공존시켜도 좋고, 예컨대, 황산나트륨 등의 무기염이나 계면 활성제 등을 함유하고 있어도 좋다. 이색성 염료는 1종만을 단독으로 이용해도 좋고, 2종류 이상의 이색성 염료를 병용해도 좋다. 필름을 침지할 때의 염색욕(15)의 온도는, 예컨대 20∼80℃, 바람직하게는 30∼70℃이고, 필름의 침지 시간은, 통상 30∼600초 정도, 바람직하게는 60∼300초 정도이다.
전술한 바와 같이 염색 공정에서는, 염색욕(15)에서 필름의 일축 연신을 행할 수 있다. 필름의 일축 연신은, 염색욕(15)의 전후에 배치한 닙 롤(51)과 닙 롤(52) 사이에 주속차를 두는 등의 방법에 의해 행할 수 있다.
염색 처리에 있어서도, 팽윤 처리와 마찬가지로 필름의 주름을 제거하면서 폴리비닐알코올계 수지 필름을 반송하기 위해서, 가이드 롤(33, 34, 35 및/또는 36)에 익스팬더 롤, 스파이럴 롤, 크라운 롤과 같은 확폭 기능을 갖는 롤을 이용하거나, 클로스 가이더, 벤드 바, 텐터 클립과 같은 다른 확폭 장치를 이용하거나 할 수 있다. 주름의 발생을 억제하기 위한 또 하나의 수단은, 팽윤 처리와 마찬가지로, 연신 처리를 실시하는 것이다.
도 1에 도시된 예에 있어서, 염색욕(15)으로부터 인출된 필름은, 가이드 롤(36), 닙 롤(52), 및 가이드 롤(37)을 순서대로 통과하여 가교욕(17a)에 도입된다.
(가교 공정)
가교 공정은, 가교에 의한 내수화를 목적의 하나로 한다. 도 1을 참조하여, 가교 공정은, 닙 롤(52), 가이드 롤(37∼40) 및 닙 롤(53a)에 의해 구축된 필름 반송 경로를 따라 반송시켜, 가교욕(17a)(가교조에 수용된 가교액)에 염색 처리 후의 필름을 소정 시간 침지하고, 계속해서 인출함으로써 실시할 수 있다.
가교액으로서는, 가교제를 용매에 용해한 용액을 사용할 수 있다. 가교제로서는, 예컨대, 붕소 화합물, 글리옥살, 글루타르알데히드 등을 들 수 있다. 붕소 화합물로서는, 붕산, 붕사 등을 들 수 있다. 이들은 1종류여도 좋고, 2종류 이상을 병용해도 좋다. 용매로서는, 예컨대 물을 사용할 수 있으나, 또한, 물과 상용성이 있는 유기 용매를 포함해도 좋다. 가교액으로서는, 예컨대, 물 100 질량부에 대해 붕산 등의 붕소 화합물을 1∼10 질량부 함유하는 수용액을 이용할 수 있고, 1.5∼3 질량부 함유하는 수용액을 이용하는 것이 바람직하다. 가교액은, 염색 처리에서 사용한 이색성 색소가 요오드인 경우, 붕산에 더하여 요오드화물을 함유하는 것이 바람직하고, 요오드화물의 양은, 물 100 질량부에 대해, 예컨대 1∼30 질량부로 할 수 있다. 요오드화물로서는, 요오드화칼륨, 요오드화아연 등을 들 수 있다. 또한, 요오드화물 이외의 화합물, 예컨대, 염화아연, 염화코발트, 염화지르코늄, 티오황산나트륨, 아황산칼륨, 황산나트륨 등을 공존시켜도 좋다.
가교 처리에 있어서, 가교액의 붕산 및 요오드화물의 농도, 및 가교욕(17a)의 온도는 적절히 선택할 수 있다. 가교액은, 예컨대, 질량비로 붕산/요오드화칼륨/물=1∼10/1∼30/100의 수용액일 수 있다. 필름을 침지할 때의 가교욕(17a)의 온도는, 통상 50∼70℃, 바람직하게는 53∼65℃이고, 필름의 침지 시간은, 통상 10∼600초, 바람직하게는 20∼300초, 보다 바람직하게는 20∼200초이다. 또한, 팽윤 처리 전에 미리 연신한 폴리비닐알코올계 수지 필름에 대해 염색 처리 및 가교 처리를 이 순서로 실시하는 경우, 가교욕(17a)의 온도는, 통상 50∼85℃ 정도, 바람직하게는 55∼80℃이다.
(보색 공정)
보색 공정은, 색상 조정을 목적의 하나로 한다. 도 1을 참조하여, 보색 공정은, 닙 롤(53a), 가이드 롤(41∼44) 및 닙 롤(53b)에 의해 구축된 필름 반송 경로를 따라 반송시켜, 보색욕(17b)(보색조에 수용된 보색액)에 가교 공정 후의 필름을 소정 시간 침지하고, 계속해서 인출함으로써 실시할 수 있다.
보색액으로서는, 가교액과 마찬가지로 가교제를 용매에 용해한 용액을 사용할 수 있다. 가교제로서는, 예컨대, 붕소 화합물, 글리옥살, 글루타르알데히드 등을 들 수 있다. 붕소 화합물로서는, 붕산, 붕사 등을 들 수 있다. 이들은 1종류여도 좋고, 2종류 이상을 병용해도 좋다. 용매로서는, 예컨대 물을 사용할 수 있으나, 또한, 물과 상용성이 있는 유기 용매를 포함해도 좋다. 보색액으로서는, 예컨대, 물 100 질량부에 대해 붕산 등의 붕소 화합물을 1∼10 질량부 함유하는 수용액을 이용할 수 있고, 1.5∼3 질량부 함유하는 수용액을 이용하는 것이 바람직하다. 보색액은, 염색 처리에서 사용한 이색성 색소가 요오드인 경우, 붕산에 더하여 요오드화물을 함유하는 것이 바람직하고, 요오드화물의 양은, 물 100 질량부에 대해, 예컨대 1∼30 질량부로 할 수 있다. 요오드화물로서는, 요오드화칼륨, 요오드화아연 등을 들 수 있다. 또한, 요오드화물 이외의 화합물, 예컨대, 염화아연, 염화코발트, 염화지르코늄, 티오황산나트륨, 아황산칼륨, 황산나트륨 등을 공존시켜도 좋다.
보색 처리에 있어서, 보색액의 붕산 및 요오드화물의 농도, 및 보색욕(17b)의 온도는 적절히 선택할 수 있다. 보색액은, 예컨대, 질량비로 붕산/요오드화칼륨/물=1∼5/3∼30/100을 사용할 수 있다. 필름을 침지할 때의 보색욕(17b)의 온도는, 통상 10∼55℃이고, 바람직하게는 40∼50℃이며, 필름의 침지 시간은, 통상 1∼300초, 바람직하게는 2∼100초이다.
가교 처리 및 보색 처리는 복수 회 행해도 좋고, 통상 2∼5회 행해진다. 이 경우, 사용하는 각 가교욕 및 각 보색욕의 조성 및 온도는, 동일해도 좋고, 상이해도 좋다.
닙 롤(52)과 닙 롤(53a)의 주속차를 이용하여 가교욕(17a) 중에서 일축 연신 처리를 실시할 수도 있다. 또한, 닙 롤(53a)과 닙 롤(53b)의 주속차를 이용하여 보색욕(17b) 중에서 일축 연신 처리를 실시할 수도 있다.
가교 처리 및 보색 처리에 있어서도, 팽윤 처리와 마찬가지로 필름의 주름을 제거하면서 폴리비닐알코올계 수지 필름을 반송하기 위해서, 가이드 롤(38, 39, 40, 41, 42, 43 및/또는 44)에 익스팬더 롤, 스파이럴 롤, 크라운 롤과 같은 확폭 기능을 갖는 롤을 이용하거나, 클로스 가이더, 벤드 바, 텐터 클립과 같은 다른 확폭 장치를 이용하거나 할 수 있다. 주름의 발생을 억제하기 위한 또 하나의 수단은, 팽윤 처리와 마찬가지로, 연신 처리를 실시하는 것이다.
도 1에 도시된 예에 있어서, 보색욕(17b)으로부터 인출된 필름은, 가이드 롤(44), 닙 롤(53b)을 순서대로 통과하여 세정욕(19)에 도입된다.
(세정 공정)
도 1에 도시된 예에 있어서는, 가교 공정 후의 세정 공정을 포함한다. 세정 처리는, 폴리비닐알코올계 수지 필름에 부착된 여분의 붕산이나 요오드 등의 약제를 제거할 목적으로 행해진다. 세정 공정은, 예컨대, 가교 처리한 폴리비닐알코올계 수지 필름을 세정욕(19)에 침지함으로써 행해진다. 또한, 세정 공정은, 세정욕(19)에 필름을 침지시키는 공정을 대신하여, 필름에 대해 세정액을 샤워로서 분무함으로써, 혹은 세정욕(19)에의 침지와 세정액의 분무를 병용함으로써 행할 수도 있다.
도 1에는, 폴리비닐알코올계 수지 필름을 세정욕(19)에 침지하여 세정 처리를 행하는 경우의 예를 도시하고 있다. 세정 처리에 있어서의 세정욕(19)의 온도는, 통상 2∼40℃이고, 필름의 침지 시간은, 통상 2∼120초이다.
또한, 세정 처리에 있어서도, 주름을 제거하면서 폴리비닐알코올계 수지 필름을 반송할 목적으로, 가이드 롤(45, 46, 47 및/또는 48)에 익스팬더 롤, 스파이럴 롤, 크라운 롤과 같은 확폭 기능을 갖는 롤을 이용하거나, 클로스 가이더, 벤드 바, 텐터 클립과 같은 다른 확폭 장치를 이용하거나 할 수 있다. 또한, 필름 세정 처리에 있어서, 주름의 발생을 억제하기 위해서 연신 처리를 실시해도 좋다.
(연신 공정)
전술한 바와 같이 원반 필름(10)은, 상기 일련의 처리 공정 사이(즉, 어느 1 이상의 처리 공정의 전후 및/또는 어느 1 이상의 처리 공정 중)에, 습식 또는 건식으로 일축 연신 처리된다. 일축 연신 처리의 구체적 방법은, 예컨대, 필름 반송 경로를 구성하는 2개의 닙 롤(예컨대, 처리욕의 전후에 배치되는 2개의 닙 롤) 사이에 주속차를 두어 세로 일축 연신을 행하는 롤간 연신, 일본 특허 제2731813호 공보에 기재되는 바와 같은 열롤 연신, 텐터 연신 등일 수 있고, 바람직하게는 롤간 연신이다. 일축 연신 공정은, 원반 필름(10)으로부터 편광 필름(23)을 얻기까지의 동안에 복수 회에 걸쳐 실시할 수 있다. 전술한 바와 같이 연신 처리는, 필름의 주름의 발생의 억제에도 유리하다.
원반 필름(10)을 기준으로 하는, 편광 필름(23)의 최종적인 누적 연신 배율은 통상, 4.5∼7배 정도이고, 바람직하게는 5∼6.5배이다. 연신 공정은 어느 처리 공정에서 행해도 좋고, 2 이상의 처리 공정에서 연신 처리를 행하는 경우에 있어서도 연신 처리는 어느 처리 공정에서 행해도 좋다.
(초음파 처리 공정)
도 1에 도시된 장치에서는, 보색욕(17b) 내에서 초음파 처리 공정이 행해진다. 즉, 보색욕(17b)이 초음파 처리욕을 겸한다. 도 1에 도시된 장치에서는, 보색욕(초음파 처리욕)(17b) 내에 초음파 진동자(71)가 배치되어 있고, 보색욕(17b) 내에서 초음파 진동자(71)로부터 사출되는 초음파가 전파되어, 보색욕(17b)에 침지한 필름에 초음파 진동자(71)로부터 초음파가 조사된다. 도 1에 도시된 장치에서는, 보색욕(17b)에 있어서, 입구측 측면에 초음파 진동자(71)가 배치되어 있고, 필름의 반송 방향(보색욕(17b)의 바닥면에 평행)과 초음파 진동자(71)의 진동면이 이루는 각도가 90°이며, 즉 필름의 반송 방향과 초음파 진동자(71)로부터 사출되는 초음파의 전파 방향이 이루는 각도가 0°이다. 초음파 진동자(71)는, 도시하지 않은 초음파 발진기에 접속되어 있고, 초음파 발진기로부터의 출력에 의해 초음파를 조사할 수 있도록 구성되어 있다.
초음파 처리 공정은, 요오드화칼륨과 붕소 화합물을 포함하는 욕에서 행해지는 것이면, 도 1에 도시된 바와 같이 보색욕(17b)에 있어서 보색 공정과 함께 행해지는 형태에 한정되는 일은 없고, 가교액이 요오드화칼륨 및 붕소 화합물을 포함하는 경우에는 가교액이 수용된 가교욕(17a)에 있어서 가교 공정과 함께 행해지는 형태여도 좋고, 또한, 보색 공정이나 가교 공정과는 별도로 초음파 처리 공정을 행해도 좋다.
초음파 진동자(71)로부터 조사되는 초음파의 주파수는 특별히 한정되는 것은 아니며, 예컨대 10 ㎑∼300 ㎑의 범위여도 좋고, 바람직하게는 20 ㎑∼300 ㎑의 범위여도 좋다. 초음파 진동자(71)가 접속되어 있는 초음파 발진기의 출력은 특별히 한정되는 것은 아니며, 예컨대 0.6 ㎾∼10 ㎾의 범위여도 좋다. 초음파 발진기의 출력은, 초음파 처리욕의 크기 등에 따라 적절히 선택할 수 있다.
필름의 반송 방향과 초음파 진동자로부터 사출되는 초음파의 전파 방향(보색욕(17b)의 바닥면과 평행)이 이루는 각도는, 도 1에 도시된 바와 같은 0°에 한정되는 일은 없고, 0° 이상 90° 이하인 것이 바람직하다. 또한, 필름의 반송 방향과 초음파 진동자의 진동면이 이루는 각도는, 도 1에 도시된 바와 같은 90°에 한정되는 일은 없고, 0° 이상 90° 이하인 것이 바람직하다.
초음파 진동자의 초음파 처리욕 내에서의 배치 위치는, 도 1에 도시된 바와 같은 입구측 측면에 한정되는 일은 없고, 바닥면이나 출구측 측면이어도 좋다. 도 2는 초음파 처리욕 내에서의 초음파 진동자(71)의 배치 위치가 바닥면인 경우를 모식적으로 도시한 도면이다. 도 3은 초음파 처리욕 내에서의 초음파 진동자(71)의 배치 위치가 출구측 측면인 경우를 모식적으로 도시한 도면이다. 필름이 효율적으로 초음파를 받을 수 있고, 필름이 초음파를 받는 면적을 크게 할 수 있는 관점에서, 초음파 처리욕 내에 있어서, 초음파 진동자는, 입구측 측면 또는 바닥면에 배치되는 것이 바람직하다.
초음파 처리 공정은, 1회에 한정되는 일은 없고, 복수 회, 복수의 욕에서 행해져도 좋다. 초음파 처리욕에 포함되는 붕소 화합물로서는, 붕산, 붕사 등을 들 수 있다. 초음파 처리욕은, 예컨대, 물 100 질량부에 대해 붕소 화합물을 1∼10 질량부 함유하는 수용액을 이용할 수 있고, 1.5∼3 질량부 함유하는 수용액을 이용하는 것이 바람직하다.
초음파 처리욕의 농도 및 온도는 적절히 선택할 수 있다. 초음파 처리욕은, 예컨대, 질량비로 붕산/요오드화칼륨/물=1∼5/3∼30/100을 사용할 수 있다. 초음파 처리 공정에 있어서의 초음파 처리욕의 온도는, 통상 10∼55℃이고, 바람직하게는 40∼50℃이며, 초음파 처리욕에의 필름의 침지 시간은, 통상 1∼300초, 바람직하게는 2∼100초이다.
(건조 공정)
세정 공정 후, 폴리비닐알코올계 수지 필름을 건조시키는 처리를 행하는 것이 바람직하다. 필름의 건조는 특별히 제한되지 않으나, 도 1에 도시된 예와 같이 건조로(21)를 이용하여 행할 수 있다. 건조로(21)는 예컨대 열풍 건조기를 구비하는 것으로 할 수 있다. 건조 온도는, 예컨대 30∼100℃이고, 건조 시간은, 예컨대 30∼600초이다. 폴리비닐알코올계 수지 필름을 건조시키는 처리는, 원적외선 히터를 이용하여 행할 수도 있다. 이상과 같이 하여 얻어지는 편광 필름(23)의 두께는, 예컨대 5∼30 ㎛ 정도이다.
얻어진 편광 필름은, 권취 롤에 순차 권취하여 롤 형태로 해도 좋고, 권취하지 않고 그대로 편광판 제작 공정(편광 필름의 한쪽 면 또는 양면에 보호 필름 등을 적층하는 공정)에 제공할 수도 있다.
(폴리비닐알코올계 수지 필름에 대한 그 외의 처리 공정)
상기한 처리 이외의 처리를 부가할 수도 있다. 추가될 수 있는 처리의 예는, 붕산을 포함하지 않는 요오드화물 수용액에의 침지 처리, 붕산을 포함하지 않고 염화아연 등을 함유하는 수용액에의 침지 처리(아연 처리)를 포함한다.
<편광 필름>
이상의 방법에 의해 편광 필름을 제작함으로써, 온도 변화에 의해 발생하는 수축이 작고, 또한 하기 ⅰ)∼ⅲ)을 동시에 만족시키는 광학 특성을 갖는 편광 필름을 얻을 수 있다.
ⅰ) 시감도 보정 단체 투과율(Ty)이 42.0% 이상,
ⅱ) 시감도 보정 편광도(Py)가 99.980% 이상,
ⅲ) 직교 색상의 b값의 절대값이 0.6 이하
이다. 시감도 보정 단체 투과율(Ty), 시감도 보정 편광도(Py), 및 직교 색상의 b값은, 후술하는 실시예의 항의 기재에 따라 측정된다.
얻어진 편광 필름은, 권취 롤에 순차 권취하여 롤 형태로 해도 좋고, 권취하지 않고 그대로 편광판 제작 공정(편광 필름의 한쪽 면 또는 양면에 보호 필름 등을 적층하는 공정)에 제공할 수도 있다.
<편광판>
이상과 같이 하여 제조되는 편광 필름의 적어도 한쪽 면에, 접착제를 통해 보호 필름을 접합함으로써 편광판을 얻을 수 있다. 보호 필름으로서는, 예컨대, 트리아세틸셀룰로오스나 디아세틸셀룰로오스와 같은 아세틸셀룰로오스계 수지를 포함하는 필름; 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트 및 폴리부틸렌테레프탈레이트와 같은 폴리에스테르계 수지를 포함하는 필름; 폴리카보네이트계 수지 필름, 시클로올레핀계 수지 필름; 아크릴계 수지 필름; 폴리프로필렌계 수지의 쇄상 올레핀계 수지를 포함하는 필름을 들 수 있다.
편광 필름과 보호 필름의 접착성을 향상시키기 위해서, 편광 필름 및/또는 보호 필름의 접합면에, 코로나 처리, 화염 처리, 플라즈마 처리, 자외선 조사, 프라이머 도포 처리, 비누화 처리 등의 표면 처리를 실시해도 좋다. 편광 필름과 보호 필름의 접합에 이용하는 접착제로서는, 자외선 경화성 접착제와 같은 활성 에너지선 경화성 접착제나, 폴리비닐알코올계 수지의 수용액, 또는 이것에 가교제가 배합된 수용액, 우레탄계 에멀젼 접착제와 같은 수계 접착제를 들 수 있다. 자외선 경화형 접착제는, 아크릴계 화합물과 광라디칼 중합 개시제의 혼합물이나, 에폭시 화합물과 광양이온 중합 개시제의 혼합물 등일 수 있다. 또한, 양이온 중합성의 에폭시 화합물과 라디칼 중합성의 아크릴계 화합물을 병용하고, 개시제로서 광양이온 중합 개시제와 광라디칼 중합 개시제를 병용할 수도 있다.
[실시예]
이하, 실시예를 나타내어 본 발명을 더 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 예에 의해 한정되는 것이 아니다.
<실시예 1>
도 1에 도시된 제조 장치(보색욕 내에 있어서의 초음파 진동자의 배치 위치는 도 2에 도시된 바와 같이 바닥면으로 한 점, 및 가교욕을 2개 갖는 점이 도 1과는 상이함)를 이용하여, 폴리비닐알코올계 수지 필름으로부터 실시예 1의 편광 필름을 제조하였다. 구체적으로는, 두께 45 ㎛의 장척의 폴리비닐알코올(PVA) 원반 필름〔(주)쿠라레 제조의 상품명 「VF-TS＃4500」, 평균 중합도 2400, 비누화도 99.9 몰% 이상〕을 롤로부터 권출하면서 연속적으로 반송하여, 25℃의 순수를 포함하는 팽윤욕(13)에 체류 시간 1분 20초로 침지시켰다(팽윤 공정).
그 후, 팽윤욕(13)으로부터 인출한 필름을, 요오드 1.25 ㎜ML와 요오드화칼륨 1.25 질량%와 붕산 0.3 질량%를 포함하는 30℃의 염색욕(15)에 체류 시간 2분 30초로 침지시켰다(염색 공정). 이때, 팽윤 공정 및 염색 공정에서 각각 2.15배, 1.56배의 연신 배율로 연신하고, 염색 공정 종료까지의 누적 연신 배율이 3.5배가 되도록 연신하였다. 계속해서, 염색욕(15)으로부터 인출한 필름을, 요오드화칼륨 8 질량%, 붕산 4 질량%를 포함하는 59℃의 제1 가교욕에 체류 시간 26초로 침지시키고, 가교하면서 1.4배의 연신 배율로 연신하였다(제1 가교 공정). 계속해서, 요오드화칼륨 8 질량%, 붕산 4 질량%를 포함하는 59℃의 제2 가교욕에 체류 시간 20초로 침지시키고, 가교하면서 1.19배의 연신 배율로 연신하였다(제2 가교 공정).
계속해서, 요오드화칼륨 8 질량%, 붕산 4 질량%를 포함하는 43℃의 보색욕(17b)에 체류 시간 10초로 침지시키고, 1.00배 연신하였다(보색 공정). 보색 공정에 있어서, 보색욕(17b)의 바닥면(폴리비닐알코올계 수지 필름의 반송 방향과 초음파의 전파 방향이 이루는 각도가 90°)에 배치된 초음파 진동자(71)로부터, 20 ㎑ 이상의 초음파를 발생시켰다(초음파 처리 공정). 팽윤 공정, 염색 공정, 제1 가교 공정, 제2 가교 공정, 및 보색 공정을 거친 후의, 원반 필름을 기준으로 하는 총 연신 배율이 5.7배가 되도록 연신하였다.
보색욕(17b)으로부터 인출한 필름을 13℃의 순수를 포함하는 세정욕(19)에 체류 시간 2초로 침지시켰다(세정 공정). 그 후, 세정욕(19)으로부터 인출한 필름을, 건조로(21) 내에서, 온도 100℃에서 110초간 건조시켜 편광 필름을 얻었다. 얻어진 편광 필름의 두께는 18 ㎛였다.
보색욕(17b) 내에는, 다주파 초음파 기기(대한 초음파 회사 제조, 사용 주파수 164 ㎑, 출력 900 W)의 초음파 진동자(71)를 배치하여 이용하였다.
<실시예 2>
보색욕(17b)에 있어서의 초음파 진동자(71)의 배치 위치를, 도 1에 도시된 바와 같이 입구측 측면(폴리비닐알코올계 수지 필름의 반송 방향과 초음파의 전파 방향이 이루는 각도가 0°)으로 한 점 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 편광 필름을 제조하였다.
<실시예 3>
보색욕(17b)에 있어서의 초음파 진동자(71)의 배치 위치를, 도 3에 도시된 바와 같이 출구측 측면(폴리비닐알코올계 수지 필름의 반송 방향과 초음파의 전파 방향이 이루는 각도가 180°)으로 한 점 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 편광 필름을 제조하였다.
<실시예 4>
초음파 처리 공정을, 보색 공정이 아니라, 제1 가교 공정에 있어서, 제1 가교욕의 출구측 측면에 초음파 진동자를 배치하여 행한 점 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 편광 필름을 제조하였다.
<실시예 5>
초음파 처리 공정을, 보색 공정이 아니라, 염색 공정에 있어서, 염색욕의 출구측 측면에 초음파 진동자를 배치하여 행한 점 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 편광 필름을 제조하였다.
<비교예 1>
초음파 처리 공정을 행하지 않은 점 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 편광 필름을 제조하였다.
〔편광 필름의 평가〕
(a) 단체 투과율, 편광도 및 직교 색상의 b값의 측정
각 실시예 및 비교예에서 얻어진 편광 필름에 대해, 4 ㎝×4 ㎝의 사이즈로 측정용 시료를 잘라내었다. 이 시료를 적분구를 갖는 분광 광도계〔니혼 분코(주) 제조의 「V7100」〕를 이용하여 파장 380∼780 ㎚의 범위에 있어서의 MD 투과율과 TD 투과율을 측정하고, 하기 식:
단체 투과율(%)=(MD+TD)/2
편광도(%)={(MD-TD)/(MD+TD)}×100
에 기초하여 각 파장에 있어서의 단체 투과율 및 편광도를 산출하였다.
「MD 투과율」이란, 글랜 톰슨 프리즘으로부터 나오는 편광의 방향과 편광 필름 시료의 투과축을 평행하게 했을 때의 투과율이고, 상기 식에 있어서는 「MD」로 나타낸다. 또한, 「TD 투과율」이란, 글랜 톰슨 프리즘으로부터 나오는 편광의 방향과 편광 필름 시료의 투과축을 직교로 했을 때의 투과율이고, 상기 식에 있어서는 「TD」로 나타낸다. 얻어진 단체 투과율 및 편광도에 대해, JIS Z 8701:1999 「색의 표시 방법-XYZ 표색계 및 X10Y10Z10 표색계」의 2도 시야(C 광원)에 의해 시감도 보정을 행하여, 시감도 보정 단체 투과율(Ty), 시감도 보정 편광도(Py) 및 직교 색상의 b값을 구하였다. 표 1에, 시감도 보정 단체 투과율(Ty), 시감도 보정 편광도(Py) 및 직교 색상의 b값의 산출 결과를 나타낸다.
(b) MD 수축력
각 실시예 및 비교예에서 얻어진 편광 필름으로부터, 흡수축 방향(MD, 연신 방향)을 긴 변으로 하는 폭 2 ㎜, 길이 30 ㎜의 측정용 시료를 잘라내었다. 이 시료를 TA사 제조의 분석 장치(Dynamic mechanical analyzer)에 세팅하고, 치수를 일정하게 유지한 채로, 80℃에서 4시간 유지했을 때에 발생하는 긴 변 방향(흡수축 방향, MD)의 수축력(MD 수축력)을 측정하였다. 표 1에, 측정된 수축력의 값을 나타낸다.
(c) 가교도
각 실시예 및 비교예에서 얻어진 편광 필름에 대해, 그 중앙부로부터 10 ㎝×10 ㎝의 사이즈로 측정용 시료를 잘라내었다. 이 시료를, Thermo fisher scientific사의 Nicolet 5700(FT-IR) 장치를 이용하여 가교도를 측정하였다.
FT-IR 팁으로서는, Pike technologies사의 VeeMAX III(ATR)를 사용하고, 스캔(Scan) 횟수는 16회, 해상도(Resolution)는 4 ㎝-1로 행하였다. 또한, 측정된 IR 데이터 중 2850∼3000 ㎝-1 영역의 면적(a)을 기준 피크 면적(a)(측정값: 3.2)으로 한 후, 1200∼1360 ㎝-1의 면적을 기준 피크 면적(a)으로 나눈다.
가교도=(1200∼1360 ㎝-1의 면적)/(기준 피크 면적(a))
상기한 가교도의 측정 방법을 3회 행한 후, 평균값을 구하였다. 표 1에 가교도의 평균값을 나타낸다.
Figure pat00001
<실시예 6>
폴리비닐알코올(PVA) 원반 필름을 두께 60 ㎛((주)쿠라레 제조의 상품명 VF-PE#6000)로 변경한 점, 초음파 진동자의 배치 위치를 도 1에 도시된 바와 같이 입구측 측면(폴리비닐알코올계 수지 필름의 반송 방향과 초음파의 전파 방향이 이루는 각도가 0°)으로 한 점, 또한 초음파의 사용 주파수를 35 ㎑로 한 점 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 편광 필름을 제조하였다. 얻어진 편광 필름의 두께는 23 ㎛였다.
<실시예 7>
폴리비닐알코올(PVA) 원반 필름을 두께 60 ㎛((주)쿠라레 제조의 상품명 VF-PE#6000)로 변경한 점, 초음파 진동자의 배치 위치를 도 1에 도시된 바와 같이 입구측 측면(폴리비닐알코올계 수지 필름의 반송 방향과 초음파의 전파 방향이 이루는 각도가 0°)으로 한 점 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 편광 필름을 제조하였다. 얻어진 편광 필름의 두께는 23 ㎛였다.
<실시예 8>
폴리비닐알코올(PVA) 원반 필름을 두께 20 ㎛((주)쿠라레 제조의 상품명 VF-TS#2000)로 변경한 점, 초음파 진동자의 배치 위치를 도 1에 도시된 바와 같이 입구측 측면(폴리비닐알코올계 수지 필름의 반송 방향과 초음파의 전파 방향이 이루는 각도가 0°)으로 한 점, 또한 초음파의 사용 주파수를 35 ㎑로 한 점 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 편광 필름을 제조하였다. 얻어진 편광 필름의 두께는 8 ㎛였다.
<실시예 9>
폴리비닐알코올(PVA) 원반 필름을 두께 20 ㎛((주)쿠라레 제조의 상품명 VF-TS#2000)로 변경한 점, 초음파 진동자의 배치 위치를 도 1에 도시된 바와 같이 입구측 측면(폴리비닐알코올계 수지 필름의 반송 방향과 초음파의 전파 방향이 이루는 각도가 0°)으로 한 점 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 편광 필름을 제조하였다. 얻어진 편광 필름의 두께는 8 ㎛였다.
실시예 6∼실시예 9에서 제조한 편광 필름을 상기와 동일하게 평가하고, 그 결과를 표 2에 나타내었다.
Figure pat00002
10: 폴리비닐알코올계 수지를 포함하는 원반 필름
11: 원반 롤 13: 팽윤욕
15: 염색욕 17a: 가교욕
17b: 보색욕 19: 세정욕
21: 건조로 23: 편광 필름
30∼48, 60, 61: 가이드 롤 50∼52, 53a, 53b, 54, 55: 닙 롤
71: 초음파 진동자

Claims (4)

  1. 폴리비닐알코올계 수지 필름으로부터 편광 필름을 제조하는 방법으로서,
    상기 폴리비닐알코올계 수지 필름을, 초음파가 전파되고 있는 초음파 처리욕에 침지시키는 초음파 처리 공정을 포함하고,
    상기 초음파 처리욕은, 요오드화칼륨 및 붕소 화합물을 포함하는 편광 필름의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 초음파 처리 공정에 있어서, 상기 초음파 처리욕의 온도는 40℃ 이상 50℃ 이하인 편광 필름의 제조 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 초음파 처리 공정에 있어서, 상기 폴리비닐알코올계 수지 필름은 상기 초음파 처리욕 중에서 반송되고, 상기 초음파 처리욕 중의 상기 폴리비닐알코올계 수지 필름의 반송 방향과 상기 초음파의 전파 방향이 이루는 각도가 0° 이상 90° 이하인 편광 필름의 제조 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 폴리비닐알코올계 수지 필름을 이색성 색소로 염색 처리하는 염색 공정을 더 포함하고,
    상기 초음파 처리 공정은, 상기 염색 공정 후에 행하는 편광 필름의 제조 방법.
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