KR20220114599A - 실런트 조성물 - Google Patents
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Abstract
높은 허용 신축률(許容伸縮率)(movement capability)을 갖는 비-착색성(non-staining)(클린) 실런트로서 사용될 수 있는 저 모듈러스 실리콘 엘라스토머로 경화되는, (i) 티타네이트 및/또는 지르코네이트 및 (ii) 금속 카복실레이트 염을 포함하는 촉매를 함유하는 1-파트 저 모듈러스 실온 가황성(RTV: room temperature vulcanisable) 실리콘 조성물.
Description
본 발명은 높은 허용 신축률(許容伸縮率)(movement capability)을 갖는 비-착색성(non-staining)(클린) 실런트로서 사용될 수 있는 저 모듈러스 실리콘 엘라스토머로 경화되는, (i) 티타네이트 및/또는 지르코네이트 및 (ii) 금속 카복실레이트 염을 포함하는 촉매를 함유하는 1-파트 저 모듈러스 실온 가황성(RTV: room temperature vulcanisable) 실리콘 조성물에 관한 것이다.
실온 가황성(RTV) 실리콘 고무 조성물(이하, "RTV 조성물"이라 함)은 잘 알려져 있다. 일반적으로, 이러한 조성물은 실리콘 원자와 -OH 및/또는 알콕시기와 반응하여 조성물을 가교결합시킴으로써 엘라스토머성 실런트 생성물을 형성하도록 설계된 하나 이상의 적합한 가교결합제 사이에 알킬렌 결합을 가질 수 있는 -OH 단부-차단된 디오가노폴리실록산 중합체 또는 알콕시 단부-차단된 폴리디오가노실록산을 포함한다. 필요에 따라, 촉매, 강화 충전제, 비강화 충전제, 희석제(예를 들어, 가소제 및/또는 증량제), 사슬 연장제, 난연제, 내용매성 첨가제, 살생물제 등과 같은 하나 이상의 추가 성분이 또한 이러한 조성물에 종종 혼입된다. 이들은 1-파트 조성물 또는 다중-파트 조성물일 수 있다. 1-파트 조성물은 일반적으로는 조기 경화를 방지하기 위해 실질적으로 무수 형태로 저장된다. 유일한 공급원이 아닌 경우, 이러한 조성물에서 주요 수분 공급원은 무기 충전제, 예를 들어 존재하는 경우 실리카이다. 상기 충전제를 다른 성분과 상호 혼합하기 전에 무수 상태가 되도록 할 수 있거나, 또는 혼합 공정 동안 혼합물로부터 물/수분을 추출하여 생성되는 실런트 조성물을 실질적으로 무수 상태로 만들 수 있다.
말단 반응성 실릴기 내에 적어도 하나의 Si-알콕시 결합, 예를 들어, Si-메톡시 결합을 갖고 폴리디오가노실록산 중합체 골격을 갖는 실리콘 실런트 조성물은 그들이 낮은 점도 및 우수한 투습성, 접착성, 및 내후성 등을 갖기 때문에 건설 산업에서 실런트로 널리 사용된다. 이러한 실런트는 적은 양의 응력에 의해 크게 신장될 수 있는 저-모듈러스 경화 생성물(cured product)을 제공하도록 종종 요구된다. 건설 산업에서는 또한 적용 전에 성분을 혼합할 필요가 없는 1-성분 조성물 및 우수한 작업성을 갖는 조성물을 선호한다.
저 모듈러스 실온 가황성(RTV) 실리콘 조성물은 광범위한 응용 분야에서 사용될 수 있다. 예를 들어, 이들은 고속도로용 실런트로서 및 보다 최근에는 빌딩 건설 산업에서 상업적으로 상당한 성공을 거두어 왔다. 고층 빌딩의 건설과 같은 특정 응용 분야에서는, 빌딩 구조의 프레임(금속 또는 기타 다른 소재)에 창유리를 접착하기 위해 저 모듈러스 실런트 및/또는 접착제를 사용하는 것이 바람직하고 때로는 중요하다. 저 모듈러스 특성으로 인해 생성되는 경화된 실리콘 엘라스토머는 응집 또는 접착 실패를 초래하지 않고 바람 등으로 인한 빌딩 운동과 함께 쉽게 압축 및 팽창할 수 있다.
실제로, "미러형(mirrored)" 고층 빌딩, 즉 빌딩의 외부가 심미적인 이유와 에너지 절약적인 이유로 대형 거울과 같은 외관을 갖는 고층 빌딩에 대한 최근의 건축 경향은 적합한 저모듈러스 실리콘 실런트를 제공하여 이러한 효과를 전달하는 데 많은 관심을 가지게 되는 결과를 가져왔다.
저 모듈러스 실런트는 전형적으로는 반응성 기로 단부-차단되어 있지만 낮은 가교결합 밀도를 갖는 가교결합된 엘라스토머성 제품을 생성하기 위해 중합체 사슬을 따라 실리콘 원자에 부착된 낮은 수준의 반응성 기를 갖는 고분자량/사슬 길이의 폴리디오가노실록산 중합체에 의존한다. 이러한 중합체는 종종 적합한 반응성 실란이 조성물의 경화 중에 사슬 연장제로서 사용될 수 있는 사슬 연장 공정을 사용하여 제조하여 왔다. 그러나, 이러한 고분자량 중합체를 사용하는 것은 전형적으로는 특히 강화 충전제가 또한 조성물에 도입되는 경우에 고점도 조성물을 생성한다.
강화 충전제는 조성물의 비용 및 레올로지와 경화 시에 조성물로부터 형성되는 생성된 엘라스토머 물질의 물리적 특성, 예를 들어 내마모성, 인장 강도 및 인열 강도, 경도 및 모듈러스 모두에 중요한 기여를 한다. 예를 들어, 미세 입자 훈증 실리카는 실리콘 실런트가 경화된 엘라스토머에서 강도를 개선하기 위해 제조되는 조성물에서 사용된다. 액체 조성물에 고분자량 중합체 뿐만 아니라 충전제를 포함시키면 조성물의 강화 및 조성물의 유동성의 감소를 유발하고, 결과적으로 더 많은 양의 충전제가 사용됨에 따라 조성물의 목적하는 균질한 혼합 상태를 달성하기 위해 혼합 중에 증가된 인가 전단력이 필요하게 된다. 이는 종종 건을 사용할 수 있는(gunnable), 즉 실런트 건(sealant gun)을 사용하여 실런트 튜브 밖으로 미경화된 실런트를 밀어 넣는 방식으로 적용되는 것을 추구하는 실온 경화 물질에서 주요 문제가 될 수 있다.
비반응성 액체 가소제/증량제(때로는 공정 보조제로 지칭됨)의 도입은 저 모듈러스 실런트를 생산하는 데 활용되어 왔다. 이들은 미경화 조성물의 점도를 낮추는 수단으로 사용된다. 그러나, 일단 경화되면 경화된 실런트 내의 비반응성 액체가 이동하여 잠재적으로는 실런트로부터 흘러나올 수 있으며, 이는 장기간에 걸쳐, 실런트가 실패하는 결과를 유발하고 종종 인접 기재 내에서/위에서 얼룩 및 변색을 초래할 수 있다.
다른 알려진 문제는, 주석(iv) 촉매가 실런트 조성물에 사용되는 경우, 생성되는 엘라스토머가 경화 시에 예를 들어 연장된 수명에 걸쳐 예를 들어 기상 조건으로 인해 빌딩이 움직임에 따라 팽창 및 회복에 대한 능력을 상실하는 경향이 있음을 알 수 있다. 이러한 유형의 제품은 저 모듈러스 실런트가 고 모듈러스 실런트보다 더 낮은 회복 특성을 갖는 것으로 종종 확인되기 때문에 팽창 및 수축을 따라갈 수 없다.
알콕시 티타늄 화합물 - 즉, 알킬 티타네이트 - 은 1-성분 수분 경화성 실리콘을 제형화하는 데 적합한 촉매인 것으로 당업자에게 잘 알려져 있다(참고 문헌[Noll, W.; Chemistry and Technology of Silicones, Academic Press Inc., New York, 1968, p. 399, Michael A. Brook, silicon in organic, organometallic and polymer chemistry, John Wiley & sons, Inc. (2000), p. 285]). 티타네이트 촉매는 스킨층/확산 경화되는 1-파트 축합 경화형 실리콘 조성물에서 그들의 사용에 대해 널리 기술되어 있다. 스킨층 또는 확산 경화(예를 들어, 수분/축합)는 실런트/인캡슐런트(encapsulant)가 기재 표면 상에 적용된 후 조성물/공기 계면에서 경화된 스킨층을 초기에 형성함으로써 일어난다. 표면 스킨층이 생성된 후, 경화 속도는 실런트/인캡슐런트와 공기와의 계면에서 내측(또는 코어)으로 수분이 확산되는 속도, 및 내측(또는 코어)에서 외측(또는 표면)으로 축합 반응 부산물/유출물이 확산되는 속도 및 외측/표면에서 내측/코어로 시간이 경과함에 따라 경화된 스킨층이 점진적으로 증점되는 속도에 좌우된다. 이러한 조성물은 전형적으로는 사용 시에 조성물이 ≤ 15 mm의 층으로 적용되는 응용 분야에서 사용된다. 15 mm 보다 두꺼운 층은 수분이 매우 깊은 부분으로 매우 느리게 확산하기 때문에 달리는 경화된 엘라스토머의 깊은 위치에 존재하는 미경화된 물질을 생성하는 것으로 알려져 있다.
본원의 개시내용은 경화 시에 100% 연신율에서 예를 들어 ≤ 0.4 MPa의 낮은 모듈러스를 갖는 실런트를 제공하고 화강암, 석회암, 대리석, 석조, 금속 및 복합 패널과 같은 다공성 기재에 대해 비-착색성(클린) 1-파트 저 모듈러스 실온 가황성(RTV) 실리콘 조성물을 제공하려는 것이다.
본원에서는 1-파트 축합 경화성 저 모듈러스 실온 가황성(RTV) 실리콘 조성물로서,
(a) 조성물의 35 내지 60 중량%의 양의, 하기 화학식(1)의 분자당 적어도 2개의 하이드록실 또는 가수분해성 기를 갖는 오가노폴리실록산 중합체:
X3- nRnSi-(Z)d-(O)q-(R1 ySiO(4-y)/ 2)z-(SiR1 2-Z)d-Si--RnX3 -n (1)
(상기 식에서, 각각의 X는 독립적으로 하이드록실기 또는 가수분해성 기이고, 각각의 R은 알킬, 알케닐 또는 아릴기이고, 각각의 R1은 X 기, 알킬기, 알케닐기 또는 아릴기이며, Z는 2가 유기 기이고;
d는 0 또는 1이고, q는 0 또는 1이며, d+q = 1이고; n은 0, 1, 2 또는 3이고, y는 0, 1 또는 2, 바람직하게는 2이고, z는 상기 오가노폴리실록산 중합체가 25℃에서 30,000 내지 80,000 mPa.s, 대안적으로 25℃에서 40,000 내지 75,000 mPa.s의 점도를 갖도록 하는 정수이다);
(b) 조성물의 30 내지 55 중량%의 양의 소수성 처리된 강화 충전제;
(c) 조성물의 0.5 내지 5 중량%의 양의 하나 이상의 이작용성 실란;
(d) (i) 티타네이트 및/또는 지르코네이트 및 (ii) 금속 카복실레이트 염을 포함하는 촉매;
(e) 조성물의 0.1 내지 1 중량%의 양의 접착 촉진제; 및
(f) 조성물의 0 내지 3 중량%의 양의 적어도 3개의 작용기를 갖는 하나 이상의 반응성 실란을 포함하는, 1-파트 축합 경화성 저 모듈러스 실온 가황성(RTV) 실리콘 조성물이 제공된다.
또한, 본원에서는 모든 성분을 함께 혼합하여 상기 조성물을 제조하는 방법이 제공된다.
또한, 본원에서는 전술된 바와 같은 조성물의 경화 생성물인 엘라스토머성 실런트 물질이 제공된다.
또한, 전면 유리, 단열 유리, 창호 건설, 자동차, 태양광 및 건설 분야에서 실런트로서의 상기 언급된 조성물의 용도가 제공된다.
또한, 2개의 기재 사이의 공간을 충전함으로써 그들 사이에 실(seal)을 생성하는 방법으로서:
a)
전술된 바와 같은 실리콘 조성물을 제공하는 단계, 및
b)
상기 실리콘 조성물을 제1 기재에 적용한 다음, 제2 기재를 상기 제1 기재에 적용된 실리콘 조성물과 접촉시키는 단계, 또는
c)
제1 기재 및 제2 기재를 배열함으로써 형성되는 공간을 실리콘 조성물로 충전한 다음, 상기 실리콘 조성물을 경화하는 단계를 포함하는 방법이 제공된다.
본원에서 사용되는 "~을 포함하는(comprising)"의 개념은 "~을 포함하는(include)" 및 "~로 이루어진(consist of)"의 개념을 의미하고 이를 포함하도록 가장 넓은 의미로 사용된다.
본 출원의 목적상, "치환된"은 탄화수소 기 내의 하나 이상의 수소 원자가 또 다른 치환기로 대체되었음을 의미한다. 이러한 치환기의 예로는 염소, 불소, 브롬, 및 요오드와 같은 할로겐 원자; 클로로메틸, 퍼플루오로부틸, 트리플루오로에틸, 및 노나플루오로헥실과 같은 할로겐 원자 함유 기; 산소 원자; (메트)아크릴산 및 카복실과 같은 산소 원자 함유 기; 질소 원자; 아미노-작용기, 아미도-작용기, 및 시아노-작용기와 같은 질소 원자 함유 기; 황 원자; 및 메르캅토기와 같은 황 원자 함유 기를 포함하지만, 이에 제한되지 않는다.
조성물은 가열 없이 실온에서 경화되지만 적절하다고 여겨지는 경우에는 가열에 의해 가속될 수 있다는 점에서 바람직하게는 실온 가황성 조성물이다.
분자당 적어도 2개의 하이드록실 또는 가수분해성 기를 갖는 오가노폴리실록산 중합체(a)는 하기 화학식(1)을 갖는다:
X3- nRnSi-(Z)d-(O)q-(R1 ySiO(4-y)/ 2)z-(SiR1 2 - Z)d-Si-RnX3 -n (1)
상기 식에서, 각각의 X는 독립적으로 하이드록실기 또는 가수분해성 기이고, 각각의 R은 알킬, 알케닐 또는 아릴기이고, 각각의 R1은 X 기, 알킬기, 알케닐기 또는 아릴기이며, Z는 2가 유기 기이고;
d는 0 또는 1이고, q는 0 또는 1이며, d+q = 1이고; n은 0, 1, 2 또는 3이고, y는 0, 1 또는 2이고, z는, 1 rpm에서 스핀들 CP-52를 갖는 Brookfield 회전 점도계를 사용하여 ASTM D 1084-16에 따라 측정하였을 때, 상기 오가노폴리실록산 중합체(a)가 25℃에서 30,000 내지 80,000 mPa.s, 대안적으로 25℃에서 40,000 내지 75,000 mPa.s의 점도를 갖도록 하는 정수이다.
오가노폴리실록산 중합체(a)의 각각의 X 기는 동일하거나 상이할 수 있으며, 하이드록실기 또는 축합성 또는 가수분해성 기일 수 있다. 용어 "가수분해성 기"는 실온에서 물에 의해 가수분해되는 실리콘에 부착된 임의의 기를 의미한다. 가수분해성 기 X는 화학식 -OT를 갖는 기를 포함하며, 여기서 T는 알킬기, 예를 들어 메틸, 에틸, 이소프로필, 옥타데실, 알케닐기, 예를 들어 알릴, 헥세닐, 사이클릭 기, 예를 들어 사이클로헥실, 페닐, 벤질, 베타-페닐에틸; 탄화수소 에테르기, 예를 들어 2-메톡시에틸, 2-에톡시이소프로필, 2-부톡시이소부틸, p-메톡시페닐 또는 -(CH2CH2O)2CH3이다.
가장 바람직한 X기는 하이드록실기 또는 알콕시기이다. 예시적인 알콕시기는 메톡시, 에톡시, 프로폭시, 이소프로폭시, 부톡시, 이소부톡시, 펜톡시, 헥스옥시, 옥타데실옥시 및 2-에틸헥스옥시; 디알콕시기, 예를 들어 메톡시메톡시 또는 에톡시메톡시 및 알콕시아릴옥시, 예를 들어 에톡시페녹시이다. 가장 바람직한 알콕시기는 메톡시 또는 에톡시이다. d=1인 경우, n은 전형적으로는 0 또는 1이며, 각각의 X는 알콕시기, 대안적으로 1 내지 3개의 탄소를 갖는 알콕시기, 대안적으로 메톡시 또는 에톡시기이다. 이러한 경우, 오가노폴리실록산 중합체(a)는 하기 구조를 갖는다:
X3- nRnSi-(Z)-(R1 ySiO(4-y)/ 2)z-(SiR1 2-Z)-Si-RnX3 -n (1)
상기 식에서, R, R1, Z, y 및 z는 상기에서 확인된 것과 동일하고, n은 0 또는 1이며, 각각의 X는 알콕시기이다.
각각의 R은 알킬기, 대안적으로 1 내지 10개의 탄소 원자, 대안적으로 1 내지 6개의 탄소 원자, 대안적으로 1 내지 4개의 탄소 원자를 갖는 알킬기, 대안적으로 메틸 또는 에틸기; 알케닐기, 대안적으로 2 내지 10개의 탄소 원자, 대안적으로 2 내지 6개의 탄소 원자를 갖는 알케닐기, 예를 들어 비닐, 알릴 및 헥세닐기; 방향족 기, 대안적으로 6 내지 20개의 탄소 원자를 갖는 방향족 기, 치환된 지방족 유기 기, 예를 들어 3,3,3-트리플루오로프로필기, 아미노알킬기, 폴리아미노알킬기, 및/또는 에폭시알킬기로부터 개별적으로 선택된다.
각각의 R1은 X 또는 R로 이루어진 군으로부터 개별적으로 선택되나, 단, 누적하여 분자당 적어도 2개의 X 기 및/또는 R1 기는 하이드록실 또는 가수분해성 기이다. 일부 R1 기는 중합체 골격의 실록산 분지일 수 있으며, 이러한 분지는 전술된 바와 같은 말단 기를 가질 수 있다. 가장 바람직한 R1은 메틸이다.
각각의 Z는 독립적으로 1 내지 10개의 탄소 원자를 갖는 알킬렌기로부터 선택된다. 하나의 대안에서, 각각의 Z는 독립적으로 2 내지 6개의 탄소 원자를 갖는 알킬렌기로부터 선택되고; 추가의 대안에서, 각각의 Z는 독립적으로 2 내지 4개의 탄소 원자를 갖는 알킬렌기로부터 선택된다. 각각의 알킬렌기는 예를 들어 개별적으로 에틸렌, 프로필렌, 부틸렌, 펜틸렌 및/또는 헥실렌기로부터 선택될 수 있다.
또한, n은 0, 1, 2 또는 3이고, d는 0 또는 1이고, q는 0 또는 1이며, d+q = 1이다. 하나의 대안에서, q가 1인 경우, n은 1 또는 2이며, 각각의 X는 OH 기 또는 알콕시기이다. 다른 대안에서, d가 1인 경우, n은 0 또는 1이며, 각각의 X는 알콕시기이다.
오가노폴리실록산 중합체(a)는, 1 rpm에서 스핀들 CP-52를 갖는 Brookfield 회전 점도계를 사용하여 ASTM D 1084-16에 따라 측정하였을 때, 25℃에서 30,000 내지 80,000 mPa.s, 대안적으로 25℃에서 40,000 내지 75,000 mPa.s의 점도를 가지며, 따라서 z는 이러한 점도를 가능하게 하는 정수이고, 대안적으로 z는 300 내지 5000의 정수이다. y는 0, 1 또는 2이지만, 실질적으로 y=2이며, 예를 들어 R1 ySiO(4-y)/2 기의 적어도 90%, 대안적으로 95%는 y = 2로 특성화된다.
오가노폴리실록산 중합체(a)는 화학식 1로 표시되는 단일 실록산일 수 있거나, 또는 이는 상기 화학식으로 표시되는 오가노폴리실록산 중합체의 혼합물일 수 있다. 따라서, 오가노폴리실록산 중합체(a)와 관련하여 용어 "실록산 중합체 혼합물"은 임의의 개별 오가노폴리실록산 중합체(a) 또는 오가노폴리실록산 중합체(a)의 혼합물을 포함하는 것을 의미한다.
중합도(DP)(즉, 상기 화학식에서, 실질적으로 z임)는 일반적으로는 실리콘의 거대분자 또는 중합체 또는 올리고머 분자 내의 단량체 단위의 수로서 정의된다. 합성 중합체는 항상 상이한 중합도 및 따라서 상이한 분자량을 갖는 거대분자 종들의 혼합물로 이루어진다. 평균 중합체 분자량의 상이한 유형들이 존재하며, 이들은 상이한 실험에서 측정될 수 있다. 가장 중요한 것은 수 평균 분자량(Mn) 및 중량 평균 분자량(Mw)이다. 실리콘 중합체의 Mn 및 Mw는 약 10 내지 15%의 정밀도로 겔 투과 크로마토그래피(GPC)에 의해 결정될 수 있다. 이러한 기법은 표준 기법이며, Mw, Mn 및 다분산도 지수(PI)를 산출한다. 중합도(DP) = Mn/Mu, 여기서, Mn은 GPC 측정으로부터 얻어진 수 평균 분자량이고, Mu는 단량체 단위의 분자량이다. PI=Mw/Mn. DP는 Mw를 통해 중합체의 점도와 연결되며, DP가 더 높을수록 점도는 더 높다. 오가노폴리실록산 중합체(a)는 조성물의 35 내지 60 중량%, 대안적으로 조성물의 35 내지 55 중량%, 대안적으로 조성물의 40 내지 55 중량%의 양으로 조성물 중에 존재한다.
강화 충전제(b)는 하나 이상의 미분된 강화 충전제, 예를 들어 침전 탄산칼슘, 분쇄 탄산칼슘, 훈증 실리카, 콜로이드 실리카 및/또는, 예를 들어, 왕겨 재를 포함하는 침전 실리카 또는 이들의 혼합물, 예를 들어 분쇄 탄산칼슘과 실리카 또는 침전 탄산칼슘과의 혼합물을 포함한다. 전형적으로, 강화 충전제(b)의 표면적은 BET 방법(ISO 9277: 2010)에 따라 측정하였을 때 침전 탄산칼슘의 경우 적어도 15 m2/g, 대안적으로 침전 탄산칼슘의 경우 15 내지 50 m2/g, 대안적으로 15 내지 25 m2/g이다. 실리카 강화 충전제는 적어도 50 m2/g의 전형적인 표면적을 갖는다. 일 실시형태에서, 강화 충전제(b)는 침전 탄산칼슘, 침전 실리카 및/또는 훈증 실리카이고; 대안적으로, 침전 탄산칼슘이다. 고표면적 훈증 실리카 및/또는 고표면적 침전 실리카의 경우, 이들은 BET 방법(ISO 9277: 2010)에 따라 측정하였을 때 75 내지 400 m2/g, 대안적으로 BET 방법(ISO 9277: 2010)에 따라 측정하였을 때 100 내지 300 m2/g의 표면적을 가질 수 있다. 훈증 실리카의 입자 크기는 강화 충전제의 경우 < 50 nm 및/또는 일반적으로 반(semi)-강화 충전제의 경우 70 내지 150 nm일 수 있다.
전형적으로, 강화 충전제는 조성물의 30 내지 55 중량%의 양으로 조성물 중에 존재한다.
강화 충전제(b)는, 예를 들어, 하나 이상의 지방족 산, 예를 들어 스테아르산과 같은 지방산, 또는 스테아레이트와 같은 지방산 에스테르로, 또는 유기실란, 유기실록산, 또는 유기실라잔 헥사알킬 디실라잔 또는 단쇄 실록산 디올로 소수성 처리되어 충전제(들)를 소수성으로 만들고, 따라서 취급이 용이해지고 다른 성분과 균질한 혼합물을 획득하기가 더 용이해진다. 충전제의 표면 처리는 충전제가 베이스 성분의 오가노폴리실록산 중합체(a)에 의해 용이하게 습윤되도록 만든다. 이러한 표면 개질된 충전제는 덩어리지지(clump) 않으며, 조성물의 오가노폴리실록산 중합체(a) 내에 균질하게 혼입될 수 있다. 이는 미경화 조성물의 실온 기계적 특성을 개선시킨다. 충전제는 전처리될 수 있거나, 또는 오가노폴리실록산 중합체(a)와 혼합될 때 동일 반응계(in situ)에서 처리될 수 있다.
본 발명의 조성물은 또한 적어도 하나의 이작용성 실란(c)을 포함한다. 이작용성 실란(c)은 오가노폴리실록산 중합체(a)에 대한 가교결합제 및/또는 사슬 연장제로서 사용된다.
예를 들어, 이작용성 실란은 하기 구조를 가질 수 있다:
(R6)2-Si-(R7)2
각각의 R6은 동일하거나 상이할 수 있지만, 오가노폴리실록산 중합체(a)의 -OH 기 또는 가수분해성 기와 비반응성이라는 점에서 비작용성 기이다. 따라서, 각각의 R6 기는 1 내지 10개의 탄소 원자를 갖는 알킬기, 알케닐기, 알키닐기 또는 아릴기, 예를 들어 페닐로부터 선택된다. 하나의 대안에서, R6 기는 알킬기 또는 알케닐기이고, 대안적으로 분자당 1개의 알킬기 및 1개의 알케닐기가 존재할 수 있다. 알케닐기는 예를 들어 비닐, 프로페닐 및 헥세닐기와 같은 선형 또는 분지형 알케닐기로부터 선택될 수 있으며, 알킬기는 1 내지 10개의 탄소 원자를 가지며, 예를 들어 메틸, 에틸 또는 이소프로필이다.
각각의 기 R7은 동일하거나 상이할 수 있으며 하이드록실 또는 가수분해성 기와 반응할 수 있다. 기 R7의 예는 알콕시, 아세톡시, 옥심, 하이드록시 및/또는 아세트아미드기를 포함한다. 대안적으로, 각각의 R7은 알콕시기 또는 아세트아미드기이다. R7이 알콕시기인 경우, 상기 알콕시기는 1 내지 10개의 탄소 원자를 함유하는 알콕시기, 예를 들어 메톡시, 에톡시, 프로폭시, 이소프로프록시, 부톡시, 및 t-부톡시기이다. 본원의 성분(c)에 적합한 실란의 구체적인 예는 알케닐 알킬 디알콕시실란, 예를 들어 비닐 메틸 디메톡시실란, 비닐 에틸디메톡시실란, 비닐 메틸디에톡시실란, 비닐에틸디에톡시실란, 알케닐알킬디옥시모실란, 예를 들어 비닐 메틸 디옥시모실란, 비닐 에틸디옥시모실란, 비닐 메틸디옥시모실란, 비닐에틸디옥시모실란, 알케닐알킬디아세톡시실란, 예를 들어 비닐 메틸 디아세톡시실란, 비닐 에틸디아세톡시실란, 비닐 메틸디아세톡시실란, 비닐에틸디아세톡시실란 및 알케닐알킬디하이드록시실란, 예를 들어 비닐 메틸 디하이드록시실란, 비닐에틸디하이드록시실란, 비닐 메틸디하이드록시실란 및 비닐에틸디하이드록시실란을 포함한다.
R7이 아세트아미드인 경우, 디실록산은 디알킬디아세트아미도실란 또는 알킬알케닐디아세트아미도실란일 수 있다. 이러한 디아세트아미도실란은 예를 들어 미국 특허 US5017628호 및 미국 특허 US3996184호에 기술되어 있는 바와 같은 저 모듈러스 실런트 제형에 대한 공지된 사슬 연장 물질이다. 디아세트아미도실란은 예를 들어 하기 구조를 가질 수 있다:
CH3-C(=O)-NR3-Si(R2)2-NR3-C(=O)-CH3
상기 식에서, 각각의 R3은 동일하거나 상이할 수 있고 상기에서 정의된 바와 같은 R과 동일할 수 있으며, 대안적으로, 각각의 R3은 동일하거나 상이할 수 있고 1 내지 6개의 탄소, 대안적으로 1 내지 4개의 탄소를 갖는 알킬기를 포함할 수 있다. 각각의 R2는 동일하거나 상이할 수 있고 상기에서 정의된 바와 같은 R과 동일할 수 있으며, 1 내지 6개의 탄소, 대안적으로 1 내지 4개의 탄소를 갖는 알킬기 또는 2 내지 6개의 탄소, 대안적으로 2 내지 4개의 탄소를 갖는 알케닐기, 대안적으로 비닐기를 포함한다. 사용 시에, 디아세트아미도실란은 다음 중 하나 이상으로부터 선택될 수 있다:
N,N'-(디메틸실릴렌)비스[N-메틸아세트아미드]
N,N'-(디메틸실릴렌)비스[N-에틸아세트아미드]
N,N'-(디에틸실릴렌)비스[N-메틸아세트아미드]
N,N'-(디에틸실릴렌)비스[N-에틸아세트아미드]
N,N'-(디메틸실릴렌)비스[N-프로필아세트아미드]
N,N'-(디에틸실릴렌)비스[N-프로필아세트아미드]
N,N'-(디프로필실릴렌)비스[N-메틸아세트아미드]
N,N'-(디프로필실릴렌)비스[N-에틸아세트아미드]
N,N'-(메틸비닐실릴렌)비스[N-에틸아세트아미드]
N,N'-(에틸비닐실릴렌)비스[N-에틸아세트아미드]
N,N'-(프로필비닐실릴렌)비스[N-에틸아세트아미드]
N,N'-(메틸비닐실릴렌)비스[N-메틸아세트아미드]
N,N'-(에틸비닐실릴렌)비스[N-메틸아세트아미드] 및/또는
N,N'-(프로필비닐실릴렌)비스[N-메틸아세트아미드]
대안적으로, 디알킬디아세트아미도실란은 N,N'-(디메틸실릴렌)비스[N-에틸아세트아미드] 및/또는 N,N'-(디메틸실릴렌)비스[N-메틸아세트아미드]로부터 선택되는 디알킬디아세트아미도실란일 수 있다. 대안적으로, 디알킬디아세트아미도실란은 N,N'-(디메틸실릴렌)비스[N-에틸아세트아미드]이다.
이작용성 실란(c)은 조성물의 0.5 내지 5 중량%의 양으로 존재한다.
전술한 바와 같이, 촉매(d)는 (i) 티타네이트 및/또는 지르코네이트 및 (ii) 금속 카복실레이트 염을 포함하는 촉매이다. 촉매(d) 중의 티타네이트 및/또는 지르코네이트(i)는 요구되는 경화 속도에 따라 본원에서 정의되는 바와 같은 실런트 조성물에 포함되도록 선택된다. 티타네이트 및/또는 지르코네이트 기반 촉매는 화학식 Ti[OR9]4 또는 Zr[OR9]4에 따른 화합물을 포함할 수 있으며, 상기 식에서 각각의 R9는 동일하거나 상이할 수 있고, 1 내지 10개의 탄소 원자를 함유하는 선형 또는 분지형일 수 있는 1가의 1차, 2차 또는 3차 지방족 탄화수소 기를 나타낸다. 선택적으로, 티타네이트 및/또는 지르코네이트 기반 촉매는 부분적으로 불포화된 기를 함유할 수 있다. 그러나, R9의 바람직한 예로는 메틸, 에틸, 프로필, 이소프로필, 부틸, 3차 부틸 및 분지형 2차 알킬기, 예를 들어 2,4-디메틸-3-펜틸을 포함하지만, 이에 제한되지는 않는다. 바람직하게는, 각각의 R9가 동일한 경우, R9는 이소프로필, 분지형 2차 알킬기 또는 3차 알킬기, 특히 3차 부틸이다. 적합한 예로는, 예를 들어, 테트라 n-부틸 티타네이트, 테트라 t-부틸 티타네이트, 테트라 t-부톡시 티타네이트, 테트라이소프로폭시 티타네이트 및 디이소프로폭시디에틸아세토아세테이트 티타네이트(뿐만 아니라 지르코네이트 등가물)를 포함한다. 대안적으로, 티타네이트/지르코네이트는 킬레이트화될 수 있다. 킬레이트화는 알킬 아세틸아세토네이트, 예를 들어 메틸 또는 에틸아세틸아세토네이트와 같은 임의의 적합한 킬레이트화제를 사용할 수 있다. 대안적으로, 티타네이트는 예를 들어 2-프로판올레이토, 트리스 이소옥타데카노에이토 티타네이트와 같은 3개의 킬레이트화제를 함유하는 모노알콕시 티타네이트일 수 있다.
본 개시내용에서, 촉매(d)는 또한 (ii) 금속 카복실레이트 염을 포함하며, 여기서 금속은 아연, 알루미늄, 비스무트, 철 및/또는 지르코늄 중 하나 이상으로부터 선택된다. 카복실레이트기는 화학식 R15COO-을 가지며, 여기서 R15는 수소, 알킬기, 알케닐기, 및 아릴기로부터 선택된다. R15에 대한 유용한 알킬기의 예는 1 내지 18개의 탄소 원자, 대안적으로 1 내지 8개의 탄소 원자를 갖는 알킬기를 포함한다. R15에 대한 유용한 알케닐기의 예는 2 내지 18개의 탄소 원자, 대안적으로 2 내지 8개의 탄소 원자를 갖는 알케닐기, 예를 들어 비닐, 2-프로페닐, 알릴, 헥세닐, 및 옥테닐을 포함한다. R15에 대한 유용한 아릴기의 예는 6 내지 18개의 탄소 원자, 대안적으로 6 내지 8개의 탄소 원자를 갖는 아릴기, 예를 들어 페닐 및 벤질을 포함한다. 대안적으로, R15는 메틸, 2-프로페닐, 알릴, 및 페닐이다. 따라서, 촉매(e) 중의 금속 카복실레이트 염(ii)은 아연(II) 카복실레이트, 알루미늄(III) 카복실레이트, 비스무트(III) 카복실레이트 및/또는 지르코늄(IV) 카복실레이트, 아연(II) 알킬카복실레이트, 알루미늄(III) 알킬카복실레이트, 비스무트(III) 알킬카복실레이트 및/또는 지르코늄(IV) 알킬카복실레이트 또는 이들의 혼합물일 수 있다. 촉매(d) 중의 금속 카복실레이트 염(ii)의 구체적인 예는 아연 에틸헥사노에이트, 비스무트 에틸헥사노에이트, 아연 스테아레이트, 아연 운데실레네이트, 아연 네오데카노에이트, 및 철(III) 2-에틸헥사노에이트를 포함한다. 촉매(d)의 티타네이트 및/또는 지르코네이트(i) 및 금속 카복실레이트 염(ii)은 1:4 내지 4:1의 몰비로 제공된다.
촉매(d)는 전형적으로 조성물의 0.25 내지 4.0 중량%, 대안적으로 조성물의 0.25 내지 3 중량%, 대안적으로 조성물의 0.3 내지 2.5 중량%의 양으로 존재한다.
바람직하지는 않지만, 적절하거나 필요하다고 간주되는 경우, 선택적으로 촉매(e)는 또한 주석 촉매를 추가로 포함할 수도 있다. 추가의 주석 기반 축합 촉매는 전체 조성물의 경화를 촉매화하는 데 적합한 임의의 촉매일 수 있다. 상기 주석 촉매는, 사용되는 경우, 촉매(e)의 다른 성분들과 상용성이어야 한다.
전술한 바와 같은 조성물은 또한 하나 이상의 접착 촉진제(e)를 포함할 수 있다. 바람직하게는, 접착 촉진제(e)는 아미노실란 기반 물질이다. 아미노실란은 다음을 포함할 수 있다:
(CH3)n(R'O)3- nSi-Z1-N(H)-(CH2)m- NH2
상기 식에서, 각각의 R'는 동일하거나 상이할 수 있으며 1 내지 10개의 탄소 원자를 함유하는 알킬기이고, n은 0 또는 1이고, Z1은 2 내지 10개의 탄소 원자를 갖는 선형 또는 분지형 알킬렌기이며, m은 2 내지 10이다. 각각의 R'는 동일하거나 상이할 수 있으며 1 내지 10개의 탄소 원자를 함유하는 알킬기, 대안적으로 1 내지 6개의 탄소 원자, 대안적으로 1 내지 4개의 탄소 원자를 함유하는 알킬기이며, 대안적으로 메틸 또는 에틸기이다. 하나의 대안에서, 적어도 2개의 R' 기는 동일하고, 대안적으로 모든 R' 기는 동일하다. 적어도 2개의 R' 기, 대안적으로 모든 R' 기가 동일한 경우, 이들은 메틸 또는 에틸기인 경우가 바람직하다. 0 또는 1개의 n 기가 존재할 수 있다. Z1은 2 내지 10개의 탄소, 대안적으로 2 내지 6개의 탄소를 갖는 선형 또는 분지형 알킬렌기이고, 예를 들어 Z1은 프로필렌기, 부틸렌기 또는 이소부틸렌기일 수 있다. 2 내지 10개의 m 기가 존재할 수 있으며, 하나의 대안에서 m은 2 내지 6일 수 있고, 다른 대안에서 m은 2 내지 5일 수 있고, 또 다른 대안에서 m은 2 또는 3일 수 있으며, 대안적으로 m은 2이다. 구체적인 예로는 (에틸렌디아민프로필)트리메톡시실란(N-[3-(트리메톡시실릴)프로필]에틸렌디아민) 및 (에틸렌디아민프로필)트리에톡시실란을 포함하지만, 이에 제한되지 않는다. N-(2-아미노에틸)-3-아미노이소부틸메틸디메톡시실란.
접착 촉진제(e)는 선택적으로는 조성물의 0 내지 3 중량%의 양, 대안적으로 조성물의 0 내지 2 중량%의 양, 대안적으로 조성물의 0 내지 1 중량%의 양, 대안적으로 조성물의 0.1 내지 1 중량%의 양으로 존재한다.
반응성 실란(f)은, 존재하는 경우, 가교결합제로서 기능한다. 반응성 실란(f)은 하기 구조를 갖는 실란으로부터 선택될 수 있다:
R8 j Si(OR5)4-j
상기 식에서, 각각의 R5는 동일하거나 상이할 수 있으며 적어도 하나의 탄소, 대안적으로 1 내지 20개의 탄소, 대안적으로 1 내지 10개의 탄소, 대안적으로 1 내지 6개의 탄소를 함유하는 알킬기이다. j의 값은 0 또는 1이다. 각각의 R5 기는 동일하거나 상이할 수 있지만, 적어도 2개의 R5 기가 동일하고, 대안적으로 적어도 3개의 R5 기가 동일하며, 대안적으로 j가 0인 경우 모든 R5 기는 동일한 것이 바람직하다. 따라서, j가 0인 경우의 반응성 실란(f)의 구체적인 예는 테트라에틸오르토실리케이트, 테트라프로필오르토실리케이트, 테트라(n-)부틸오르토실리케이트 및 테트라(t-)부틸오르토실리케이트를 포함한다.
j가 1일 때, 기 R8이 존재한다. R8은 적어도 1개의 탄소를 갖는 치환 또는 비치환된 직쇄 또는 분지형 1가 탄화수소 기, 사이클로알킬기, 아릴기, 아르알킬기, 또는 탄소에 결합된 적어도 하나의 수소 원자가 할로겐 원자, 또는 에폭시기, 글리시딜기, 아실기, 카복실기, 에스테르기, 아미노기, 아미드기, (메트)아크릴기, 메르캅토기, 이소시아누레이트기 또는 이소시아네이트기를 갖는 유기 기에 의해 치환되는 전술한 것들 중 임의의 하나로부터 선택되는 실리콘-결합된 유기 기이다. R8로서 적합한 비치환된 1가 탄화수소 기는 알킬기, 예를 들어 메틸, 에틸, 프로필, 및 다른 알킬기, 알케닐기, 예를 들어 비닐기를 포함할 수 있으며, 사이클로알킬기는 사이클로펜탄기 및 사이클로헥산기를 포함할 수 있다. R8에서 또는 R8로서 적합한 치환된 기는, 예를 들어, 3-하이드록시프로필기, 3-(2-하이드록시에톡시)알킬기, 할로프로필기, 3-메르캅토프로필기, 트리플루오로알킬기, 예를 들어 3,3,3-트리플루오로프로필, 2,3-에폭시프로필기, 3,4-에폭시부틸기, 4,5-에폭시펜틸기, 2-글리시독시에틸기, 3-글리시독시프로필기, 4-글리시독시부틸기, 2-(3,4-에폭시사이클로헥실) 에틸기, 3-(3,4-에폭시사이클로헥실)알킬기, 아미노프로필기, N-메틸아미노프로필기, N-부틸아미노프로필기, N,N-디부틸아미노프로필기, 3-(2-아미노에톡시)프로필기, 메타크릴옥시알킬기, 아크릴옥시알킬기, 카복시알킬기, 예를 들어 3-카복시프로필기, 10-카복시데실기를 포함할 수 있다.
적합한 반응성 실란(f)의 구체적인 예로는 비닐트리메톡시실란, 메틸트리메톡시실란, 에틸트리에톡시실란, 에틸트리메톡시실란, 프로필트리에톡시실란, 이소부틸트리에톡시실란, 이소부틸트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 페닐트리에톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 메틸트리스(이소프로페녹시)실란 또는 비닐트리스(이소프로페녹시)실란, 3-하이드록시프로필 트리에톡시실란, 3-하이드록시프로필 트리메톡시실란, 3-(2-하이드록시에톡시)에틸트리에톡시실란, 3-(2-하이드록시에톡시)에틸트리메톡시실란, 클로로프로필 트리에톡시실란, 3-메르캅토프로필 트리에톡시실란, 3,3,3-트리플루오로프로필 트리에톡시실란, 2,3-에폭시프로필 트리에톡시실란, 2,3-에폭시프로필 트리메톡시실란, 3,4-에폭시부틸 트리에톡시실란, 3,4-에폭시부틸 트리메톡시실란, 4,5-에폭시펜틸 트리에톡시실란, 4,5-에폭시펜틸 트리메톡시실란, 2-글리시독시에틸 트리에톡시실란, 2-글리시독시에틸 트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필 트리에톡시실란, 3-글리시독시프로필 트리메톡시실란, 4-글리시독시부틸 트리에톡시실란, 4-글리시독시부틸 트리메톡시실란, 2-(3,4-에폭시사이클로헥실)에틸 트리에톡시실란, 3-(3,4-에폭시사이클로헥실)에틸 트리에톡시실란, 아미노프로필 트리에톡시실란, 아미노프로필 트리메톡시실란, N-메틸아미노프로필 트리에톡시실란, N-메틸아미노프로필 트리메톡시실란, N-부틸아미노프로필 트리메톡시실란, N,N-디부틸아미노프로필 트리에톡시실란, 3-(2-아미노에톡시)프로필 트리에톡시실란, 메타크릴옥시프로필 트리에톡시실란, 트리스(3-트리에톡시실릴프로필) 이소시아누레이트, 아크릴옥시프로필 트리에톡시실란, 3-카복시프로필 트리에톡시실란 및 10-카복시데실 트리에톡시실란을 포함하지만, 이에 제한되지 않는다.
반응성 실란(f)은 선택적으로는 조성물의 0 내지 3 중량%의 양으로 존재한다.
필요에 따라, 선택적 첨가제가 사용될 수 있다. 이들은 비-강화 충전제, 안료, 레올로지 개질제, 경화 개질제, 및 살진균제 및/또는 살생물제 등을 포함할 수 있다. 첨가제 중 일부는 하나 초과의 첨가제 목록에 포함된다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그런 다음, 이러한 첨가제는 언급된 모든 상이한 방식으로 기능하는 능력을 갖게 될 것이다.
단독으로 또는 상기에 더하여 사용될 수 있는 비-강화 충전제는 알루미나이트, 황산칼슘(경석고), 석고, 네펠린, 스베나이트, 석영, 황산칼슘, 탄산마그네슘, 점토, 예를 들어 카올린, 분쇄 탄산칼슘, 삼수산화알루미늄, 수산화마그네슘(수활석), 흑연, 탄산구리, 예를 들어 공작석, 탄산니켈, 예를 들어 자라카이트(zarachite), 탄산바륨, 예를 들어 독중석 및/또는 탄산스트론튬, 예를 들어 스트론티아나이트를 포함한다.
산화알루미늄, 감람석군으로 이루어진 군으로부터의 실리케이트; 석류석군; 알루미노실리케이트; 고리 실리케이트; 사슬 실리케이트; 및 시트상 실리케이트. 감람석군은 포스테라이트 및 Mg2SiO4와 같은 실리케이트 미네랄을 포함하지만, 이에 제한되지 않는다. 석류석군은 분쇄 실리케이트 미네랄, 예를 들어 파이로프; Mg3Al2Si3O12; 그로설라; 및 Ca2Al2Si3O12을 포함하지만, 이에 제한되지 않는다. 알루미노실리케이트는 분쇄 실리케이트 미네랄, 예를 들어 실리마나이트; Al2SiO5; 멀라이트; 3Al2O3.2SiO2; 카이아나이트; 및 Al2SiO5를 포함하지만, 이에 제한되지 않는다.
고리 실리케이트 군은 실리케이트 미네랄, 예를 들어 코디어라이트 및 Al3(Mg,Fe)2[Si4AlO18]을 포함하지만, 이에 제한되지 않는다. 사슬 실리케이트 군은 분쇄 실리케이트 미네랄, 예를 들어 규회석 및 Ca[SiO3]을 포함하지만, 이에 제한되지 않는다.
시트상 실리케이트 군은 실리케이트 미네랄, 예를 들어 운모; K2AI14[Si6Al2O20](OH)4; 납석; Al4[Si8O20](OH)4; 활석; Mg6[Si8O20](OH)4; 사문석, 예를 들어 석면; 카올리나이트; Al4[Si4O10](OH)8; 및 질석을 포함하지만, 이에 제한되지 않는다.
또한, 예를 들어, 지방산 또는 지방산 에스테르, 예를 들어, 스테아레이트 에스테르, 스테아르산, 스테아르산의 염, 칼슘 스테아레이트 및 카복실레이트폴리부타디엔을 사용하여 충전제(들)의 표면 처리를 수행할 수 있다. 실리콘 함유 물질에 기반한 처리제는 충전제(들)를 소수성으로 만들어 취급을 더 용이하게 하고 다른 실런트 성분들과의 균질한 혼합물을 얻기 위해 오가노실란, 오가노실록산, 또는 오가노실라잔 헥사알킬 디실라잔 또는 단쇄 실록산 디올을 포함할 수 있다. 충전제의 표면 처리는 분쇄 실리케이트 미네랄이 실리콘 중합체에 의해 용이하게 습윤되도록 만든다. 이러한 표면 개질된 충전제는 덩어리지지(clump) 않으며, 실리콘 중합체 내에 균질하게 혼입될 수 있다. 이는 미경화 조성물의 실온 기계적 특성을 개선시킨다. 더욱이, 표면 처리된 충전제는 미처리된 물질 또는 원료 물질보다 더 낮은 전도율을 제공한다.
본 발명의 조성물은 또한 실리콘-결합된 하이드록실기 또는 가수분해성 기를 기반으로 하는 수분 경화성 조성물, 예를 들어 실란트 조성물에서 사용하기 위한 공지된 다른 성분들을 포함할 수도 있다.
필요에 따라, 조성물을 착색하기 위해 안료가 사용된다. 조성물과 상용성인 경우, 임의의 적합한 안료가 사용될 수 있다. 존재하는 경우, 카본 블랙은 비-강화 충전제 및 착색제 둘 모두로서 기능할 것이며, 촉매 패키지 조성물의 1 내지 30 중량%, 대안적으로 촉매 패키지 조성물의 1 내지 20 중량%; 대안적으로 촉매 패키지 조성물의 5 내지 20 중량%, 대안적으로 촉매 조성물의 7.5 내지 20 중량%의 범위로 존재한다.
본 발명에 따른 수분 경화성 조성물에 혼입될 수 있는 레올로지 개질제는 폴리에테르 또는 폴리에스테르의 폴리올을 기반으로 하는 유럽 특허 EP0802233호에 기술된 것과 같은 실리콘 유기 공중합체; 폴리에틸렌 글리콜, 폴리프로필렌 글리콜, 에톡실화된 피마자유, 올레산 에톡실레이트, 알킬페놀 에톡실레이트, 에틸렌 옥사이드 및 프로필렌 옥사이드의 공중합체, 및 실리콘 폴리에테르 공중합체로 이루어진 군으로부터 선택되는 비이온성 계면활성제; 뿐만 아니라 실리콘 글리콜을 포함한다. 일부 시스템의 경우, 이러한 레올로지 개질제, 특히 에틸렌 옥사이드 및 프로필렌 옥사이드의 공중합체, 및 실리콘 폴리에테르 공중합체는 기재, 특히 플라스틱 기재에 대한 접착력을 향상시킬 수 있다.
필요한 경우, 살생물제가 조성물에 추가로 사용될 수 있다. 용어 "살생물제"는 살균제, 살진균제 및 살조제(algicide) 등을 포함하는 것으로 의도된다. 본원에서 기술되는 바와 같은 조성물에 사용될 수 있는 유용한 살생물제의 적합한 예로는, 예를 들어, 다음의 것들을 포함한다:
카바메이트, 예를 들어 메틸-N-벤즈이미다졸-2-일카바메이트(카벤다짐) 및 기타 적합한 카바메이트, 10,10'-옥시비스페녹사르신, 2-(4-티아졸릴)-벤즈이미다졸, N-(플루오로디클로로메틸티오)프탈이미드, 디요오도메틸 p-톨릴 설폰, 적절한 경우, UV 안정화제와의 조합, 예를 들어 2,6-디(tert-부틸)-p-크레졸, 3-요오도-2-프로피닐 부틸카바메이트(IPBC), 아연 2-피리딘티올 1-옥사이드, 트리아졸릴 화합물 및 이소티아졸리논, 예를 들어 4,5-디클로로-2-(n-옥틸)-4-이소티아졸린-3-온(DCOIT), 2-(n-옥틸)-4-이소티아졸린-3-온(OIT) 및 n-부틸-1,2-벤즈이소티아졸린-3-온(BBIT). 다른 살생물제는 예를 들어 아연 피리딘티온, 1-(4-클로로페닐)-4,4-디메틸-3-(1,2,4-트리아졸-1-일메틸)펜탄-3-올 및/또는 1-[[2-(2,4-디클로로페닐)-4-프로필-1,3-디옥솔란-2-일]메틸]-1H-1,2,4-트리아졸을 포함할 수 있다.
살진균제 및/또는 살생물제는 적합하게는 조성물의 0 내지 0.3 중량%의 양으로 존재할 수 있으며, 필요한 경우 유럽 특허 EP2106418호에 기술된 바와 같이 캡슐화된 형태로 존재할 수 있다.
성분 및 그들의 양은 저 모듈러스 실런트 조성물을 제공하도록 설계된다. 저 모듈러스 실리콘 실런트 조성물은 바람직하게는 "건을 사용할 수 있는" 것이다, 즉, 그들은 적합한 압출 능력, 즉 ASTM C1183-04에 의해 측정하였을 때 10 ml/min, 대안적으로 10 내지 1000 mL/min, 대안적으로 100 내지 1000 mL/min의 최소 압출 속도를 갖는다.
실런트 조성물의 성분 및 그들의 양은 후경화 실런트 물질에 허용 신축률을 제공하도록 선택된다. 허용 신축률은 ASTM C719 - 13에 의해 측정하였을 때 25% 초과이며, 대안적으로 허용 신축률은 25% 내지 50% 범위이다.
전술한 바와 같은 실런트 조성물은 하기 용도에 사용되는 건을 사용할 수 있는 조성물일 수 있다:
(i) 공간/갭 충전 응용 분야;
(ii) 실 용도, 예를 들어 건축용 멤브레인에서 랩 조인트의 에지를 실링; 또는
(iii) 실 침투 용도, 예를 들어 건축용 멤브레인의 통풍구 실링;
(iv) 적어도 2개의 기재를 함께 접착;
(v) 제1 기재, 실런트 제품 및 제2 기재의 라미네이트를 생성하기 위한 2개의 기재 사이의 라미네이팅 층.
상기 (v)의 경우에, 라미네이트의 층으로서 사용되는 경우, 생성되는 라미네이트 구조는 이들 3개의 층으로 제한되지 않는다. 경화된 실런트 및 기재의 추가의 층이 적용될 수 있다. 라미네이트에서 건을 사용할 수 있는 실런트 조성물의 층은 연속적이거나 불연속적일 수 있다.
전술한 바와 같은 실런트 조성물은 임의의 적합한 기재 상에 적용될 수 있다. 적합한 기재는 유리; 콘크리트; 벽돌; 치장 벽토; 금속, 예를 들어 알루미늄, 구리, 금, 니켈, 실리콘, 은, 스테인리스강 합금, 및 티타늄; 세라믹 물질; 엔지니어링 플라스틱을 포함하는 플라스틱, 예를 들어 에폭시, 폴리카보네이트, 폴리(부틸렌 테레프탈레이트) 수지, 폴리아미드 수지 및 이들의 블렌드, 예를 들어 폴리아미드 수지와 신디오택틱 폴리스티렌의 블렌드, 예를 들어 미국 미시간주 미들랜드 소재의 The Dow Chemical Company로부터 상업적으로 입수 가능한 것들, 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌, 스티렌-개질된 폴리(페닐렌 옥사이드), 폴리(페닐렌 설파이드), 비닐 에스테르, 폴리프탈아미드, 및 폴리이미드; 셀룰로오스 기재, 예를 들어 종이, 패브릭, 및 우드; 및 이들의 조합을 포함할 수 있지만, 이에 제한되지 않는다. 하나 초과의 기재가 사용되는 경우, 기재는 동일한 물질로 제조될 필요는 없다. 예를 들어, 플라스틱과 금속 기재 또는 나무와 플라스틱 기재의 라미네이트를 형성할 수 있다. 적용 및 경화 후, 엘라스토머성 실런트 생성물은 화강암, 석회석, 대리석, 석조, 금속 및 복합 패널과 같은 다공성 기재에 대해 비-착색성(클린)이다. 이는 적어도 부분적으로는 조성물이 조성물에서 희석제, 예를 들어 비반응성 가소제 또는 증량제를 필요로 하지 않기 때문이다.
전술한 바와 같은 실리콘 실런트 조성물의 경우, 2개의 기재 사이의 공간을 충전함으로써 그들 사이에 실을 생성하는 방법으로서:
a)
전술된 바와 같은 실리콘 조성물을 제공하는 단계, 및
b)
상기 실리콘 조성물을 제1 기재에 적용한 다음, 제2 기재를 상기 제1 기재에 적용된 실리콘 조성물과 접촉시키는 단계, 또는
c)
제1 기재 및 제2 기재를 배열함으로써 형성되는 공간을 실리콘 조성물로 충전한 다음, 상기 실리콘 조성물을 경화하는 단계를 포함하는 방법이 제공된다.
하나의 대안에서, 전술한 바와 같은 실런트 조성물은 고속도로용 실런트로서 적합할 수 있는 자가-레벨링 실런트(self-levelling sealant)일 수 있다. 자가-레벨링 실런트 조성물은 저장 용기에서 수평 조인트로 압출될 때 "자가-레벨링"되는 것을 의미한다; 즉, 실런트는 중력 하에 유동하여 실런트와 조인트 공간의 측면 사이에 긴밀한 접촉을 충분히 제공할 것이다. 이는 조인트 표면에 대한 실란트의 최대 접착이 일어날 수 있게 한다. 자가-레벨링은 또한 수평 및 수직 조인트 모두에 사용하도록 설계된 실런트에 필요한 것과 같이 실런트를 조인트 내에 배치한 후 실런트를 툴링(tooling)할 필요성을 없애준다. 따라서, 실런트는 적용 시에 균열을 메울 만큼 충분히 잘 유동한다. 실런트가 중력 하에 충분히 유동하는 경우, 중력의 영향으로 불규칙한 균열 벽의 측면과 긴밀한 접촉을 형성하고 양호한 결합을 형성할 것이며; 균열 측벽과 기계적으로 접촉하도록 하기 위해 실런트가 균열 안으로 압출된 후 도구를 사용할 필요가 없다.
본원에서 기술되는 바와 같은 자가-레벨링 조성물은 아스팔트 포장도로의 실링에서 기능하는 데 필요한 특성들의 독특한 조합을 갖는 실런트로서 유용하다. 아스팔트 포장 물질은 20.32 cm와 같은 정도의 상당한 두께의 물질을 보강(building up)하여 아스팔트 고속도로를 형성하고, 예를 들어 10.16 cm의 두께를 갖는 층으로 오버레이하여 악화되는 콘크리트 고속도로를 복구하는 데 사용된다.
아스팔트 오버레이는 콘크리트에 존재하는 조인트에서 하부 콘크리트의 운동으로 인하여 아스팔트 오버레이에 균열을 형성하는 반사 균열(reflection cracking)로 알려진 현상을 경험하게 된다. 이러한 반사 균열은 균열 내로 물이 침투하고, 물이 얼어서 팽창될 때, 아스팔트 포장도로의 추가적인 파괴를 야기하는 것을 방지하기 위해 실링할 필요가 있다. 열팽창 및 수축과 같은 어떤 이유로든 운동하게 되는 균열을 위해 효과적인 시일을 형성하기 위하여, 시일 물질은 균열의 측벽에서 계면에 접합하여야 하며 균열이 수축하고 확장될 때 응집 파괴되지 않아야만 한다. 아스팔트 포장도로의 경우, 실런트는 아스팔트 자체가 파손될 정도로 계면에서 아스팔트에 충분한 변형을 가하지 않아야 한다; 즉, 실런트의 모듈러스는 접합 라인에 인가되는 응력이 아스팔트의 항복 강도보다 훨씬 낮을 정도로 충분히 낮아야 한다.
이러한 경우에, 경화된 물질의 모듈러스는, 아스팔트가 응집 파괴되도록 하기에 충분한 힘을 아스팔트에 가하지 않도록 충분히 낮게 설계된다. 경화된 물질은 장력 하에 놓일 경우 시간이 지남에 따라 장력에 의한 응력 수준이 감소하여 연신율이 큰 경우에 조차도 조인트에 높은 응력이 가해지지 않도록 한다.
전술한 바와 같은 조성물은 실질적으로 가소제가 없고, 높은 허용 신축률을 가지며, 다공성일 수도 있고 아닐 수도 있는 건설용 기재, 예를 들어 건설 및 유사 응용 분야를 위한 내오염성 내후성 실런트 물질로서 사용되는 화강암, 석회암, 대리석, 석조, 유리, 금속 및 복합 패널 상에서 비-착색성(클린)인 반투명 저 모듈러스 실리콘 실런트를 제공한다.
본원에서 기술되는 조성물의 경화 시에 생성되는 실리콘 엘라스토머의 저 모듈러스 특성은 어떤 이유로든 운동하게 될 수 있는 실링 조인트에서 엘라스토머를 효과적으로 만드는데, 이는 (표준 또는 고 모듈러스를 갖는) 다른 경화된 실런트와 비교하여 경화된 실런트 바디에서 더 적은 힘이 생성되고 경화된 실런트가 응집성 또는 계면(접착성)의 실패 없이 또는 기판 파손을 유발하지 않고서 경화된 실런트가 더 큰 조인트 운동을 수용할 수 있도록 조인트의 팽창 또는 수축으로 인해 실런트에 의해 기판/실런트 계면으로 전달되기 때문이다.
실시예
점도 시험은 콘 52를 갖는 Brookfield DVIII Ultra를 사용하여 5 rpm에서 2분 동안 수행하였다. 조성물을 혼합하고 실온(약 25℃)에서 측정하였다. ASTM D412-98a(2002)e1)에 따른 시험은 덤벨 시험편을 사용하였다.
표 1a의 성분을 사용하여 실리콘 마스터배치를 제조하였다. 이어서, 마스터배치를 하기 표 1b에 나타낸 촉매와 조합하여 각각의 실시예/비교예에서 사용하였다.
[표 1a]
사용된 분쇄 탄산칼슘은 Qunxin Powder Technology로부터 입수된 유형 203A(4.6 μm)였으며, 마스터배치에 사용된 침전 탄산칼슘은 Xintai Nano Material로부터 입수된 XTCC 201(60-70 nm, 표면적 20 m2/g)이었다. 두 충전제 모두 지방산 처리된 것으로 이해된다.
마스터배치는, 달리 지시되지 않는 한, 실온 및 압력에서 하기 공정을 사용하여 Turello 혼합기에서 제조하였다:
트리메톡시실릴-말단 폴리디메틸실록산을 먼저 믹서에 도입하고, 분당 400 회전(rpm)에서 교반한 다음, 메틸비닐디메톡시 실란 및 메틸트리메톡시 실란을 첨가하고, 혼합물을 400 rpm에서 추가로 5분 동안 혼합하였다. 이어서, 500 rpm에서 계속 혼합하면서 침전 탄산칼슘 및 분쇄 탄산칼슘을 점진적으로 도입하였다. 모든 탄산칼슘이 조성물에 도입되고 혼합되면, 혼합 속도를 800 rpm으로 증가시키고, 혼합물을 진공 하에 추가로 2회의 15분의 기간 동안 혼합하였다. 그 후, 생성된 마스터배치 조성물을 필요할 때까지 저장하였다.
이어서, 마스터배치를 Semco 믹서를 사용하여 하기 표 1b에 나타낸 양으로 나머지 성분과 혼합하여 1-파트 실리콘 실런트 조성물을 제조하였다.
[표 1b]
표준 킬레이트된 티타네이트 촉매는 4:1의 중량비로 메틸트리메톡시실란과 조합으로 공급되는 디이소프로폭시-비스에틸아세토아세테이토티타네이트였고;
촉매 1은 테트라 3차 부틸 티타네이트(TtBT) + 에틸헥사노산 아연 염(Zn(EHA)2)의 61:29의 중량비의 혼합물이었으며;
촉매 2는 16:9의 중량비의 디이소프로폭시-비스에틸아세토아세테이토티타네이트 및 에틸헥산노산 아연 염(Zn(EHA)2)의 혼합물이었다.
조성물을 실온 및 압력에서 7일 동안 경화시킨 후, 다른 실시예 및 비교예의 물리적 특성을 평가하였다. 결과는 하기 표 2a에 요약되어 있다. ASTM D412-98a(2002)e1에 따른 시험은 덤벨 시험편을 사용하였다.
[표 2a]
적합한 용기에 (에어 포켓의 도입을 피하면서) 실런트를 충전하고, 용기 내에 함유된 실런트를 실온(약 23℃) 및 약 50% 상대습도에서 적절한 기간 동안 경화시킴으로써 경화 깊이 시험을 수행하여 실런트가 24시간 내에 스킨층 아래에서 얼마나 멀리까지 경화되었는지를 확인하였다. 적절한 경화 시간이 경과한 후, 샘플을 용기에서 꺼내어 경화된 샘플의 높이를 측정한다.
실시예 1 및 2는 유사한 경화 속도를 얻었지만 전통적인 티타네이트 촉매만을 단독으로 사용한 비교예보다 훨씬 더 낮은 인장 모듈러스를 나타내었음을 알 수 있다. 샘플 제조 시에 나타난 바와 같이, 높은 로딩 수준의 N-(2-아미노에틸)-3-아미노이소부틸메틸디메톡시실란이 중합체 사슬 연장제로서 적용되었다. 그러나, 촉매로서 일반적인 디이소프로폭시-비스에틸아세토아세테이토티타네이트를 사용하면, 경화된 실런트는 낮은 모듈러스 요건(100% 연신율에서 <0.4 MPa)을 충족하지 못하였다. 그러나, 촉매 조성물의 일부로서 (Zn(EHA)2를 사용하는 촉매는 실런트 모듈러스를 0.49 MPa에서 0.37 MPa로, 심지어는 0.34 MPa까지 낮추었으며, 다른 물리적 특성은 성능 기대치를 충족하였다.
각각의 실시예 및 비교예의 샘플을 50℃의 온도에서 2주 동안 노화시키고, 이어서 23℃ 및 50% 상대습도에서 7일 동안 경화시킨 다음 그들의 노화 후의 물리적 특성을 평가하였다. 결과는 하기 표 2b에 제공되어 있다.
[표 2b]
나타난 바와 같이, 전술한 바와 같은 촉매를 사용하면 다른 특성 값의 어떠한 희생 없이 본원에서 기술되는 1-파트 알콕시 비착색성(클린) 실런트의 100% 연신율에서 모듈러스가 감소된다. 따라서, 본원에서 기술되는 조성물은 낮은 모듈러스 표준을 충족하도록 1-파트 알콕시 비착색성(클린) 실런트를 제조하는 실용적인 방법을 제공한다.
Claims (15)
1-파트 축합 경화성 저 모듈러스 실온 가황성(RTV: room temperature vulcanisable) 실리콘 조성물로서,
(a) 조성물의 35 내지 60 중량%의 양의, 하기 화학식(1)의 분자당 적어도 2개의 하이드록실 또는 가수분해성 기를 갖는 오가노폴리실록산 중합체:
X3- nRnSi-(Z)d-(O)q-(R1 ySiO(4-y)/ 2)z-(SiR1 2-Z)d-Si--RnX3 -n (1)
(상기 식에서, 각각의 X는 독립적으로 하이드록실기 또는 가수분해성 기이고, 각각의 R은 알킬, 알케닐 또는 아릴기이고, 각각의 R1은 X 기, 알킬기, 알케닐기 또는 아릴기이며, Z는 2가 유기 기이고;
d는 0 또는 1이고, q는 0 또는 1이며, d+q = 1이고; n은 0, 1, 2 또는 3이고, y는 0, 1 또는 2, 바람직하게는 2이고, z는 상기 오가노폴리실록산 중합체가 25℃에서 30,000 내지 80,000 mPa.s, 대안적으로 25℃에서 40,000 내지 75,000 mPa.s의 점도를 갖도록 하는 정수이다);
(b) 조성물의 30 내지 55 중량%의 양의 소수성 처리된 강화 충전제;
(c) 조성물의 0.5 내지 5 중량%의 양의 하나 이상의 이작용성 실란;
(d) (i) 티타네이트 및/또는 지르코네이트 및 (ii) 금속 카복실레이트 염을 포함하는 촉매;
(e) 조성물의 0.1 내지 1 중량%의 양의 접착 촉진제; 및
(f) 조성물의 0 내지 3 중량%의 양의 적어도 3개의 작용기를 갖는 하나 이상의 반응성 실란을 포함하는, 1-파트 축합 경화성 저 모듈러스 실온 가황성(RTV) 실리콘 조성물.
(a) 조성물의 35 내지 60 중량%의 양의, 하기 화학식(1)의 분자당 적어도 2개의 하이드록실 또는 가수분해성 기를 갖는 오가노폴리실록산 중합체:
X3- nRnSi-(Z)d-(O)q-(R1 ySiO(4-y)/ 2)z-(SiR1 2-Z)d-Si--RnX3 -n (1)
(상기 식에서, 각각의 X는 독립적으로 하이드록실기 또는 가수분해성 기이고, 각각의 R은 알킬, 알케닐 또는 아릴기이고, 각각의 R1은 X 기, 알킬기, 알케닐기 또는 아릴기이며, Z는 2가 유기 기이고;
d는 0 또는 1이고, q는 0 또는 1이며, d+q = 1이고; n은 0, 1, 2 또는 3이고, y는 0, 1 또는 2, 바람직하게는 2이고, z는 상기 오가노폴리실록산 중합체가 25℃에서 30,000 내지 80,000 mPa.s, 대안적으로 25℃에서 40,000 내지 75,000 mPa.s의 점도를 갖도록 하는 정수이다);
(b) 조성물의 30 내지 55 중량%의 양의 소수성 처리된 강화 충전제;
(c) 조성물의 0.5 내지 5 중량%의 양의 하나 이상의 이작용성 실란;
(d) (i) 티타네이트 및/또는 지르코네이트 및 (ii) 금속 카복실레이트 염을 포함하는 촉매;
(e) 조성물의 0.1 내지 1 중량%의 양의 접착 촉진제; 및
(f) 조성물의 0 내지 3 중량%의 양의 적어도 3개의 작용기를 갖는 하나 이상의 반응성 실란을 포함하는, 1-파트 축합 경화성 저 모듈러스 실온 가황성(RTV) 실리콘 조성물.
제1항에 있어서, 상기 오가노폴리실록산 중합체(a)는 하기 구조를 갖는, 1-파트 실온 가황성(RTV) 실리콘 조성물:
X3-nRnSi-(Z)-(R1 ySiO(4-y)/2)z-(SiR1 2-Z)-Si-RnX3-n
상기 식에서, n은 0 또는 1이며, 각각의 X는 알콕시기이다.
X3-nRnSi-(Z)-(R1 ySiO(4-y)/2)z-(SiR1 2-Z)-Si-RnX3-n
상기 식에서, n은 0 또는 1이며, 각각의 X는 알콕시기이다.
제1항에 있어서, 상기 촉매(d)의 금속 카복실레이트 염(ii)의 금속은 아연, 알루미늄, 비스무트 및/또는 지르코늄 중 하나 이상으로부터 선택되는, 1-파트 실온 가황성(RTV) 실리콘 조성물.
제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 촉매(d)의 금속 카복실레이트 염(ii)은 아연(II) 카복실레이트, 알루미늄(III) 카복실레이트, 비스무트(III) 카복실레이트 및/또는 지르코늄(IV) 카복실레이트, 아연(II) 알킬카복실레이트, 알루미늄(III) 알킬카복실레이트, 비스무트(III) 알킬카복실레이트 및/또는 지르코늄(IV) 알킬카복실레이트 또는 이들의 혼합물로부터 선택되는, 1-파트 실온 가황성(RTV) 실리콘 조성물.
제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 촉매(d)의 금속 카복실레이트 염(ii)은 아연 에틸헥사노에이트, 비스무트 에틸헥사노에이트, 아연 스테아레이트, 아연 운데실레네이트, 아연 네오데카노에이트, 및 철(III) 2-에틸헥사노에이트로부터 선택되는, 1-파트 실온 가황성(RTV) 실리콘 조성물.
제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 촉매(d)의 티타네이트 및/또는 지르코네이트(i) 및 금속 카복실레이트 염(ii)은 1:4 내지 4:1의 몰비로 제공되는, 1-파트 실온 가황성(RTV) 실리콘 조성물.
제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 건을 사용할 수 있고/있거나 자가-레벨링성인, 1-파트 실온 가황성(RTV) 실리콘 조성물.
제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 경화 전에, 인접한 기재 표면에 부착되는 엘라스토머성 바디로 경화될 때까지 그의 지정된 위치에 잔류할 매끄러운 표면 매스(smooth surfaced mass)를 제공하도록 가공될 수 있는, 2개의 인접 기재 표면 사이의 조인트에 페이스트로서 적용될 수 있는, 1-파트 실온 가황성(RTV) 실리콘 조성물.
제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 따른 1-파트 실온 가황성(RTV) 실리콘 조성물을 경화시킴으로써 얻어지는 반응 생성물인 실리콘 엘라스토머.
제9항에 있어서, 경화 시에 100% 연신율에서 예를 들어 ≤ 0.4 MPa의 낮은 모듈러스를 갖는 실런트를 제공하는, 실리콘 엘라스토머.
제9항 또는 제10항에 있어서, 비착색성인, 실리콘 엘라스토머.
모든 성분을 함께 혼합함으로써 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 따른 1-파트 실온 가황성(RTV) 실리콘 조성물을 제조하는 방법.
전면 유리, 단열 유리, 창호 공사, 자동차, 태양광 및 건설 분야에서 실런트로서의 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 따른 조성물의 용도.
2개의 기재 사이에 실(seal)을 생성하기 위하여 2개의 기재 사이의 공간을 충전하는 방법으로서:
a) 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 따른 1-파트 실온 가황성(RTV) 실리콘 조성물을 제공하는 단계, 및
b) 상기 실리콘 조성물을 제1 기재에 적용한 다음, 제2 기재를 상기 제1 기재에 적용된 실리콘 조성물과 접촉시키는 단계, 또는
c) 제1 기재 및 제2 기재를 배열함으로써 형성되는 공간을 실리콘 조성물로 충전한 다음, 상기 실리콘 조성물을 경화하는 단계를 포함하는, 2개의 기재 사이의 공간을 충전하는 방법.
a) 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 따른 1-파트 실온 가황성(RTV) 실리콘 조성물을 제공하는 단계, 및
b) 상기 실리콘 조성물을 제1 기재에 적용한 다음, 제2 기재를 상기 제1 기재에 적용된 실리콘 조성물과 접촉시키는 단계, 또는
c) 제1 기재 및 제2 기재를 배열함으로써 형성되는 공간을 실리콘 조성물로 충전한 다음, 상기 실리콘 조성물을 경화하는 단계를 포함하는, 2개의 기재 사이의 공간을 충전하는 방법.
제14항에 있어서, 상기 공간은 압출에 의해 또는 실런트 건을 통해 실런트 조성물을 도입함으로써 충전되는, 2개의 기재 사이의 공간을 충전하는 방법.
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