KR20220100382A - 적토를 이용한 무기응집제 제조방법 - Google Patents

적토를 이용한 무기응집제 제조방법 Download PDF

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박찬웅
서평섭
오창근
강종혁
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Abstract

본 발명은 적토를 이용한 무기응집제 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 수산화알루미늄의 제조공정에서 발생하는 부산물인 적토를 준비하는 단계; 상기 적토에 산성용액을 이용하여 Fe2O3를 침출시키는 단계; 및 상기 Fe2O3가 침출된 산성용액을 고액분리하여 무기응집제를 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

적토를 이용한 무기응집제 제조방법{Inorganic flocculant manufacturing method using redmud}
본 발명은 적토를 이용한 무기응집제 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 수산화알루미늄의 제조공정에서 발생하는 부산물인 적토(Redmud)에 포함된 Fe2O3를 추출하여 이를 폐수 처리를 위한 무기응집제로 활용하기 위한 적토를 이용한 무기응집제 제조방법에 관한 것이다.
수산화알루미늄 제조공정은 바이어법(Bayer process)에 의하는데, 이는 분쇄 및 탈규소 공정, 용출 공정, 정화 공정, 석출 공정, 및 분류 공정으로 나누어진다.
분쇄 및 탈규소 공정에서는 보크사이트는 산출지역에 따라 성상 및 물성에 있어서 차이가 있기 때문에 이를 200㎛까지 분쇄한다.
분쇄된 보크사이트에 함유된 규소성분을 제거하는 과정을 포함한다.
규소의 제거는 규소의 반응온도가 낮아 공정 중 쉽게 용해되어 최종 제품인 수산화알루미늄에 유입되어 순도가 낮아지게 하고 배관이나 설비에 스케일을 형성하기 때문이다.
용출 공정에서는 보크사이트로부터 알루미나를 추출하기 위한 과정을 포함한다.
투입되는 보크사이트이 화학조성에 따라 용출 온도조건이 달라진다. 깁사이트의 경우 비교적 저온에서 용출되는 반면 배마이트의 경우 고온에서 용출되고 다이아스포어의 경우 더 높은 온도에서 용출된다.
여기서 보크사이트에 수산화나트륨을 가해 100~300℃로 가열 및 가압하는 과정이 포함된다.
한편, 정화 공정에서는 용출 공정에서 용해된 알루민산나트륨 용액과 불용해 잔사물간의 고체 및 액체를 분리하는 과정을 포함한다.
이 과정은 과포화된 알루민산나트륨 용액을 침전조에서 분리하여 맑은 액만을 다음 석출공정으로 보내는 것과 원가가 높은 가성소다 분을 회수하기 위한 것이다.
석출 공정에서는 알루미나가 많이 함유된 공정액을 종자를 투입해 입자성장을 촉진하고 냉각하여 수산화알루미늄을 침전조에서 석출시키는 과정을 포함한다.
석출 공정은 생산량, 품질 및 입도분포도를 원하는 제품으로 생산하는 것을 목적으로 하며 이 과정에서 불순물 함량이 달라진다.
분류 공정에서는 완료된 제품을 입자크기별로 분류하는 과정을 포함한다.
이를 분류하는 방법은 습식 싸이클론이나 다단 침전조를 이용하는데 첫 단에서 불리된 미세입자는 종자(seed)로서 사용되며 다음 단의 보다 굵은 입자는 생산제품으로 분류된다.
일반적으로 2가지 종자(Fine and Coarse seed)와 2가지 제품(Normal and Coarse product)을 생산을 한다.
한편, 수산화알루미늄 1톤 생산에 보크사이트 잔재물인 레드머드(Redmud)가 1~2톤 발생하게 되며 연간 20만~30만톤 가량 발생하고 있다.
한편, 상기 레드머드의 주성분은 Fe2O3이며, 이로 인해 적색의 색상이 발현되어 레드머드라 통칭되고 있다.
전세계적으로 슬러지 상태로 연간 1억 2천 만톤, 건조 분말상태로는 4천 만톤 이상 배출되고 있으며, 그 양은 매년 증가하고 있는 추세이다.
국내에서도 연간 슬러지 상태의 레드머드가 20 만톤 씩 배출되고 있으나, 레드머드 자체를 처리할 수 있는 방안이 없어 건축재료 등에 극히 제한적으로만 이용되고 있을 뿐만 아니라, 그 근본적인 처리방안도 없는 상황이다.
특히, 전 세계적으로 레드머드의 적재장소가 마땅치 않으며, 침출수 유출에 의하여 인근 농작물 및 인명에 피해를 주기도 하는 등 환경문제를 야기하고 있다.
따라서 레드머드 슬러지의 처리가 시급한 상황이나 함수상태의 레드머드 슬러지는 재활용하기에 어려움이 있다.
한편, 레드머드 슬러지를 재활용하기 위하여 레드머드 슬러지를 가열 및 탈수하는 과정을 거쳐 분말화 한 후 건축 재료의 안료 등으로 일부 사용하고 있으나, 50중량% 정도의 함수율을 가진 레드머드 슬러지를 완전히 건조하기 위해서는 레드머드 1톤당 약 4만원 이상의 연료비가 필요하기 때문에 비경제적이며, 건조시킨 분말을 건축 재료 등의 조성물에 혼합 시 분말이 고르게 혼합되지 않거나 분산성이 저하되는 등의 문제점이 있어 사용이 제한적이다.
한편, 공정폐기물인 레드머드는 알루미늄 성분 10~15%, 철 성분 25~40%, 나트륨 성분 5~10%, 및 티타늄 성분 1~5% 가량 포함되어 있고, 함수율이 35~45% 정도로 매우 점성이 높다.
또한, 색상이 산화철과 비슷한 붉은 색이며, 수산화나트륨이 남아 있어 pH가 10~12 이상의 강알칼리성이므로 이를 그대로 성토재나 건자재 원료 등으로 활용하기는 어렵우며 이는 강알칼리성으로 인한 환경위해성, 나트륨과 칼슘 등이 공기 중 탄산과 반응하여 백화현상이 발생하기 때문이다.
게다가 강알칼리성으로 인하여 매립도 불가능하기 때문에 레드머드를 처리함에 있어 전 세계적으로 많은 어려움이 있다.
종래의 처리기술은 레드머드를 시멘트와 혼합하여 어느 정도 경화시킨 후 이를 해양에 투기하는 방법과 물을 가하여 유동성이 있는 슬러리 상으로 만든 후 파이프를 통하여 심해에 가라앉히는 방법으로 처리되는 것이 일반적인 처리방법이다.
그러나 이러한 처리방법은 처리비용이 많이 들고 환경에 악영향을 끼치며, 성토재 및 건자재로 재활용하나 백화현상을 완화시키지 못하여 처리비 및 재활용 사용유지보수비용이 많이 소요되고 있다.
아울러, 종래 상용화되고 있는 무기 응집제는 염화제이철(FeCl3)이며, 대부분의 염화제이철 업체는 폐산을 사용하여 염화제일철(FeCl2)을 만든 후, 염소 혹은 질산을 이용, 산화시켜 염화제이철을 만들기 때문에 중금속 농도가 높은 문제점이 있었다.
본 발명의 실시 예에 따른 적토를 이용한 무기응집제 제조방법은 상술한 문제점들을 해결하기 위해 창안된 것으로, 수산화알루미늄의 제조공정에서 발생하는 부산물인 적토(Redmud)에서 Fe2O3를 추출하고 이를 폐수 처리를 위한 무기응집제로 재활용 가능하고 특히, 본 발명의 실시 예에 따라 제조되는 무기응집제는 중금속이 없어 환경친화적이며 종래 순수 Fe를 이용한 무기응집제에 비해 제조단가가 현저히 저렴한 적토를 이용한 무기응집제 제조방법 제공을 목적으로 한다.
한편, 본 발명의 목적들은 이상에서 언급한 목적들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 목적들은 아래의 기재로부터 통상의 기술자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 실시 예에 따른 적토를 이용한 무기응집제 제조방법은 상술한 목적을 달성하기 위하여, 수산화알루미늄의 제조공정에서 발생하는 부산물인 적토를 준비하는 단계, 상기 적토에 산성용액을 이용하여 Fe2O3를 침출시키는 단계 및 상기 Fe2O3가 침출된 산성용액을 고액분리하여 무기응집제를 제조하는 단계를 포함할 수 있다.
바람직하게는 상기 산성용액은 일정농도의 염산용액 또는 황산용액일 수 있다.
바람직하게는 상기 적토에 산성용액을 이용하여 Fe2O3를 침출시키는 단계는 상기 산성용액의 농도 20% 이상, 반응온도 75℃ 이상에서 3시간 동안 수행될 수 있다.
바람직하게는 상기 무기응집제는 염화제이철일 수 있으며, 상기 무기응집제는 1% 이하의 농도를 갖는 유리산을 포함하며, 상기 유리산의 농도는 상기 산성용액의 양에 따라 조절될 수 있다.
바람직하게는 상기 무기응집제 제조방법은 상기 유리산의 농도를 1% 이하로 조절하기 위하여 적토와 산성용액의 비율을 0.25 ~ 0.4g/ml로 조절할 수 있다.
본 발명의 실시 예에 따른 적토를 이용한 무기응집제 제조방법 수산화알루미늄의 제조공정에서 발생하는 부산물인 적토(Redmud)에서 Fe2O3를 추출하고 이를 폐수 처리를 위한 무기응집제로 재활용 가능하고 특히, 본 발명의 실시 예에 따라 제조되는 무기응집제는 중금속이 없어 환경친화적이며 종래 순수 Fe를 이용한 무기응집제에 비해 제조단가가 현저히 저렴한 우수한 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 적토를 이용한 무기응집제 제조방법의 전체 공정도다.
도 2는 종래 무기응집제(a), 본 발명의 실시 예들에 따라 염산을 이용하여 제조된 무기응집제(b) 및 황산을 이용하여 제조된 무기응집제(c)의 성능효과를 비교한 이미지다.
본 발명에서 사용되는 용어는 가능한 현재 널리 사용되는 일반적인 용어를 선택하였으나, 특정한 경우는 출원인이 임의로 선정한 용어도 있는데 이 경우에는 단순한 용어의 명칭이 아닌 발명을 실시하기 위한 구체적인 내용에 기재되거나 사용된 의미를 고려하여 그 의미가 파악되어야 할 것이다.
이하, 첨부한 도면에 도시된 바람직한 실시 예들을 참조하여 본 발명의 기술적 구성을 상세하게 설명한다.
이와 관련하여 먼저, 도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 적토를 이용한 무기응집제 제조방법의 전체 공정도이며, 도 2는 종래 무기응집제(a), 본 발명의 실시 예들에 따라 염산을 이용하여 제조된 무기응집제(b) 및 황산을 이용하여 제조된 무기응집제(c)의 성능효과를 비교한 이미지다.
상기 도 1 및 2를 참조하면, 본 발명의 실시 예에 따른 적토를 이용한 무기응집제 제조방법은 수산화알루미늄의 제조공정에서 발생하는 부산물인 적토를 준비하는 단계(S100)를 포함한다.
이때, 상기 적토는 상술한 바와 같이 수산화알루미늄의 제조공정에서 발생하는 부산물로, 하기 표 1에 나타난 바와 같은 성분을 포함하고 있다.
Na2O(%) Al2O3(%) SiO2(%) CaO(%) TiO2(%) Fe2O3(%) LOI(%)
적토 7.42 17.09 14.55 3.12 8.44 45.71 6.99
상기 표 1에 나타난 바와 같이 부산물인 적토에는 Fe2O3를 약 45%로 함유하고 있으며, 본 발명의 실시 예에 따른 적토를 이용한 무기응집제 제조방법은 적토에 풍부한 상기 산화철(Fe2O3)을 폐수 처리를 위한 무기응집제로 재사용함으로써 적토의 처리 및 자원의 재활용 측면에서 경제성이 우수한 기술이라할 것이다.
한편, 본 발명의 실시 예에 따른 적토를 이용한 무기응집제 제조방법은 상기 적토에 산성용액을 이용하여 Fe2O3를 침출시키는 단계(S200)를 포함한다.
이때, 상기 산성용액은 다양한 산성용액을 이용할 수 있으나, 본 발명의 실시 예에 있어서 상기 산성용액은 일정농도의 염산용액 또는 황산용액을 이용한다.
이에 대해 보다 상세하게 설명하면 먼저, 산성용액으로 염산(HCl)용액을 이용하는 경우, 적토에 포함된 Fe2O3와 염산의 반응식 및 침출률은 하기와 같다.
[반응식]
Fe2O3 + 6HCl → 2Fe3+ + 6Cl- + 3H2O
Figure pat00001
한편, 상기 염산용액을 이용한 침출단계(S200)는 다양한 조건하에서 수행될 수 있으나, 본 발명의 실시 예에 있어서는 상기 염산용액의 농도 20% 이상, 반응온도 75℃ 이상에서 3시간 동안 수행된다.
이처럼 상기 염산용액의 농도 및 반응온도를 한정하는 이유는 다음과 같다.
먼저, 하기 표 2는 염산용액의 반응온도별 침출결과를 나타내는 표이다.
테스트 No. 1 2 3 4 5
HCl (%) 25 25 25 25 25
반응온도 (℃) 50 65 75 85 95
Leaching
efficiency
(%)		 Na 100 97.6 96.1 98.9 100
Al 98.9 100 100 100 100
Ca 87.7 90.3 93.1 89.5 92.7
Ti 35 29.7 31.2 32.7 32.6
Fe 98.7 94.9 100 100 100
이때, 상기 표 2의 침출결과는 반응시간 3시간, 염산의 농도 25%, Redmud/염산 비율을 0.25g/ml로 고정하였으며, 상기 표 2에 나타난 바와같이 75℃ 이상에서 Fe는 100% 침출됨을 확인할 수 있다.
한편, 하기 표 3은 염산용액의 농도별 침출결과를 나타내는 표이다.
테스트 No. 1 2 3 4 5
HCl (%) 10 20 25 30 35
반응온도 (℃) 75 75 75 75 75
Leaching
efficiency
(%)		 Na 100 95.9 94.9 95.1 49.8
Al 100 100 100 100 100
Ca 89.7 81.6 90.6 92.3 86
Ti 7.4 30.5 32 34.6 37.7
Fe 10.5 100 100 100 100
상기 표 3의 침출결과는 염산의 농도를 10~35%로 설정하여 침출을 수행하였으며, 반응시간은 3시간, 온도 75℃, Redmud/염산 비율은 0.25g/ml로 고정하였고, 그 결과 상기 표 3에 나타난 바와 같이 염산 농도 20% 이상에서 Fe는 100% 침출됨을 확인하였다.
한편, 본 발명의 다른 실시 예에 있어서, 상기 적토에 산성용액을 이용하여 Fe2O3를 침출시키는 단계(S200)는 황산(H2SO4)용액을 이용할 수도 있다.
이때, 상기 황산용액을 이용하는 경우, 침출단계의 반응식은 하기와 같다.
[반응식]
Fe2O3 + 3H2SO4 → 2Fe3+ + 3SO4 2- + 3H2O
한편, 황산용액을 이용한 침출단계(S200)는 황산용액 농도 20% 이상, 반응온도 75℃ 이상에서 3시간 동안 수행될 수 있으나, 가장 바람직하게는 황산용액의 농도 35%, 반응온도 95℃에서 3시간 동안 수행된다.
이처럼 황산용액을 이용함에 있어 농도 및 반응온도를 한정하는 이유는 하기와 같다.
먼저, 하기 표 4는 황산용액을 이용한 침출결과를 나타내는 표이다.
테스트 No. 1 2 3
H2SO4 (%) 35 35 35
반응온도 (℃) 25 50 95
Leaching
efficiency
(%)		 Na 100 100 100
Al 100 100 100
Ca 1.6 5 18.7
Ti 12.5 38 40
Fe 3.8 64 100
이때, 상기 표 4의 결과는 황산용액의 농도 35%, 반응시간은 3시간, Redmud/황산 비율은 0.25g/ml로 하여 반응온도별 실험을 진행한 결과이며, 상기 표 4에 나타난 바와 같이 황산의 농도 35%일 때, 95℃에서 Fe의 100% 침출할 수 있음을 확인하였다.
한편, 본 발명의 실시 예에 따른 적토를 이용한 무기응집제 제조방법은 상기 Fe2O3가 침출된 산성용액을 고액분리하여 무기응집제를 제조하는 단계(S300)를 포함한다.
이때, 본 발명의 실시 예에 따른 적토를 이용한 무기응집제 제조방법에 있어서 상기 고액분리 방법은 다양한 고액분리 방법을 이용할 수 있으므로 이에 대한 특별한 한정은 두지 아니한다.
한편, 본 발명의 실시 예에 따른 적토를 이용한 무기응집제 제조방법에 있어서 상기 무기응집제는 염화제이철(FeCl3)이며, 상기 무기응집제는 1% 이하의 농도를 갖는 유리산을 포함한다.
이때, 상기 유리산은 염을 형성하지 않고 산의 형태대로 존재하는 유기산을 의미한다.
한편, 본 발명의 실시 예에 따른 적토를 이용한 무기응집제 제조방법은 상기 유리산의 농도가 1% 이하가 되도록 제어되며 상술한 유리산의 농도는 상기 산성용액의 양에 따라 조절된다.
이에 대해 보다 상세하게 설명하면, 본 발명의 실시 예에 따른 적토를 이용한 무기응집제 제조방법은 상기 유리산의 농도를 1% 이하로 조절하기 위하여 적토와 산성용액의 비율을 0.25 ~ 0.4g/ml로 조절한다.
이에 대한 결과를 하기 표 5에 나타내었다.
테스트 No. 1 2 3 4 5 6 7 8
HCl (%) 25 25 25 25 25 25 25 25
반응온도 (℃) 75 75 75 75 75 75 75 75
Redmud/HCl (g/ml) 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 0.40 0.45 0.5
유리산 농도 (%) 3.2 1.4 0.8 0.7 0.5 0.4 0.2 0.2
Fe 침출률 100 100 100 100 100 100 94 89
상기 표 5에 대한 결과는 염화제이철 내 유리산 농도를 조절하기 위해 Redmud(적토)/염산의 비율을 0.15 ~ 0.5g/ml로 조절하여 실험을 진행하였으며(염산의 농도 20%, 반응 온도 75℃, 반응시간 3시간으로 고정) 실험결과 Redmud(적토)/염산 비율이 0.25g/ml 이상일 때 유리산 농도가 1% 이하로 조절되며 0.4g/ml 초과에서는 유리산의 농도가 1% 이하이나 Fe의 침출률이 저하됨을 확인할 수 있다.
한편, Fe 침출률의 저하는 상기 무기응집제의 제조에 있어서 유리산 등을 추가적으로 공급해야 하며 이는 결과 제조원가의 상승을 초래하는 문제점이 있다.
이에 본 발명의 실시 예에 따른 적토를 이용한 무기응집제 제조방법은 상술한 문제점을 해결하기 위해 Fe 침출률이 100%가 되는 최적의 조건을 도출함으로써 상술한 문제점을 해결하였다.
이하에서는 상기 도 2를 참조하여 본 발명의 실시 예에 따라 제조된 적토를 이용한 무기응집제의 효과에 대해 상세히 설명한다.
먼저, 종래 무기응집제(a), 본 발명의 실시 예들에 따라 염산을 이용하여 제조된 무기응집제(b) 및 황산을 이용하여 제조된 무기응집제(c)의 성능효과를 비교한 이미지인 상기 도 2를 참조하면, 상용화 염철 제품(a)은 Fe의 함량이 높지만, 중금속의 함량이 높은 문제점을 가지고 있으며 철의 함량을 고려하여 제조된 무기 응집제의 투입량은 폐수 대비 1.2배로 투입하였다.
이때, 응집 Test 결과, 본 발명의 실시 예에 따라 제조된 염철, 황철 무기 응집제는 상용 염철 무기 응집제보다 폐수 내 부유물의 응집 효과가 우수한 것을 확인할 수 있으며 또한, 본 발명의 실시 예를 통해 제조된 무기응집제는 중금속이 없으므로 환경적으로 더 우수한 이점을 갖고 아울러, 순수한 철을 이용해 제조한 무기 응집제에 비교하여 경제적으로 큰 이점이 있다.
이상에서 살펴본 바와 같이 본 발명은 바람직한 실시 예를 들어 도시하고 설명하였으나, 상기한 실시 예에 한정되지 아니하며 본 발명의 정신을 벗어나지 않는 범위 내에서 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 변경과 수정이 가능하다 할 것이다.

Claims (6)

  1. 수산화알루미늄의 제조공정에서 발생하는 부산물인 적토를 준비하는 단계;
    상기 적토에 산성용액을 이용하여 Fe2O3를 침출시키는 단계; 및
    상기 Fe2O3가 침출된 산성용액을 고액분리하여 무기응집제를 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 적토를 이용한 무기응집제 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 산성용액은 일정농도의 염산용액 또는 황산용액인 것을 특징으로 하는 적토를 이용한 무기응집제 제조방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 적토에 산성용액을 이용하여 Fe2O3를 침출시키는 단계는 상기 산성용액의 농도 20% 이상, 반응온도 75℃ 이상에서 3시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 적토를 이용한 무기응집제 제조방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 무기응집제는 염화제이철인 것을 특징으로 하는 적토를 이용한 무기응집제 제조방법.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 무기응집제는 1% 이하의 농도를 갖는 유리산을 포함하며, 상기 유리산의 농도는 상기 산성용액의 양에 따라 조절되는 것을 특징으로 하는 무기응집제 제조방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 무기응집제 제조방법은 상기 유리산의 농도를 1% 이하로 조절하기 위하여 적토와 산성용액의 비율을 0.25 ~ 0.4g/ml로 조절하는 것을 특징으로 하는 무기응집제 제조방법.
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KR1020210002752A KR20220100382A (ko) 2021-01-08 2021-01-08 적토를 이용한 무기응집제 제조방법

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