KR20220098122A - 점착제 조성물 및 점착 필름 - Google Patents

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Abstract

일반적인 구조를 갖는 아크릴계 모노머만을 함유한 점착제 조성물임에도 불구하고, 수증기 투과율이 낮고, 수증기 배리어성이 우수한 점착제층을 얻을 수 있는 점착제 조성물 및 이를 사용한 점착 필름을 제공한다. 모노머 성분으로 (메타)아크릴레이트만을 공중합시켜 이루어지는 아크릴계 폴리머와, (C) 가교제를 함유하는 점착제 조성물로서, 상기 점착제 조성물을 가교하여 이루어지는 점착제층의 두께를 25㎛로 했을 때의 당해 점착제층의 수증기 투과율이, JIS K7129에 준거한 적외선 센서법을 이용하여 측정했을 때, 32℃×90％RH 분위기하에 있어서 100g/(㎡·day) 이하이다.

Description

점착제 조성물 및 점착 필름{ADHESIVE COMPOSITION AND ADHESIVE FILM}
본 발명은 수증기 투과율이 낮고, 수증기 배리어성이 우수한 점착제층을 형성할 수 있는 점착제 조성물 및 이를 사용한 점착 필름을 제공하는 것에 관한 것이다.
종래부터, 특정 의약품, 유기 EL(유기 일렉트로루미네선스) 디스플레이, 전자 종이 등에서는, 대기 중의 수분 및 산소에 의해, 내용물인 의약품, 발광 소자 등이 악영향을 받는 것을 피하기 위해, 가스 배리어성 필름을 사용하여 내용물을 밀봉하는 것이 행해지고 있다.
또한, 근래에는 스스로 발광하는 발광 소자를 사용한 유기 EL 디스플레이가 액정 디스플레이에 비해 화상이 선명한 점에서, 텔레비전, 스마트폰, 디지털 사이니지 등의 디스플레이로서 서서히 보급되고 있다.
특히, 유기 EL 디스플레이의 발광 소자는 내습성이 낮은 유기물로 형성되어 있기 때문에, 대기 중의 수분에 대해 매우 취약하다. 이에, 종래에는 발광 소자의 기재 및 봉지 부재로서, 가스 배리어성과 내열성을 갖는 얇은 유리 기판이 사용되어 왔다. 그런데, 근래에는 유기 EL 디스플레이의 플렉서블화가 진행되어, 얇은 유리 기판을 대체하는 투명 기재로서, 가스 배리어성 필름이 사용되고 있다. 또한, 가스 배리어성 필름을 첩합하기 위해, 가스 배리어성을 갖는 점착제층이 사용되고 있다.
예를 들면, 특허문헌 1에는, 높은 가스 배리어성이 필요한 식품, 의약품의 포장 용도나 태양 전지, 전자 종이, 유기 EL 디스플레이 등의 전자 부재의 용도로 사용되는 가스 배리어성 필름이 개시되어 있다.
종래의 규소 산화물을 주성분으로 한 플라즈마 CVD법으로 형성되는 증착막에 의한 가스 배리어층에서는, 유기 EL 디스플레이나 전자 종이 용도에 필요한 수증기 투과율 1×10-3g/(㎡·day) 이하의 높은 가스 배리어성을 얻기 위해서는, 증착막을 후막화할 필요가 있다. 그런데, 형성된 가스 배리어층이 매우 치밀하면서 고경도층이기 때문에, 이러한 후막의 증착막의 경우에는, 가스 배리어성 필름을 굽혔을 때, 증착막에 크랙이 발생하여, 가스 배리어성이 저하된다는 과제가 있었다.
이에, 특허문헌 1에 따른 발명의 가스 배리어성 필름은, 고분자 필름 기재의 적어도 한쪽 면에 증착막으로 이루어지는 가스 배리어층을 갖는 가스 배리어 필름으로서, 상기 가스 배리어층은 고분자 필름 기재측으로부터, 주기율표 제3족으로부터 제14족에 속하는 금속 원소 중 적어도 1개의 원소를 포함하는 화합물을 주성분으로 하는 제1 층과, 규소 화합물을 주성분으로 하는 제2 층이 이 순서로 적층되어 있다. 또한, 각 층의 두께를 특정 범위로 함으로써, 고온 환경이나 굴곡에 대해서도 가스 배리어성이 저하되기 어려운, 고도의 가스 배리어성을 갖는 가스 배리어성 필름이 얻어진다고 하고 있다.
또한, 특허문헌 2에는, 유기 EL 소자 등의 디스플레이 디바이스 등, 전자 디바이스의 봉지에 바람직하게 사용되는 점착성 조성물 및 당해 조성물로부터 얻어지는 점착성 시트가 개시되어 있다. 특허문헌 2의 발명에 따른 점착제 조성물에 의하면, 특정 분자량의 폴리이소부틸렌계 수지와 폴리부텐 수지를 사용한 것에 의해, 목적으로 하는 점착 물성을 발현시킴과 함께, 수증기 투과율을 저하시킬 수 있어, 외부로부터의 수분의 침입을 방지할 수 있다고 하고 있다.
또한, 특허문헌 3에는, 습열 조건하에 있어서도 백화하지 않고, 투명성이나 가스 배리어성이 우수한 점착제 조성물이 개시되어 있다. 특허문헌 3의 발명에 따른 점착제 조성물에 의하면, 점착 부여 수지를 함유하는 점착제 조성물로 함으로써, 가스 배리어성이 현저히 향상되어, 상용성이 양호해진다고 하고 있다.
일본 공개특허공보 2014-043096호 일본 공개특허공보 2011-231313호 일본 공개특허공보 2016-079256호
그러나, 특허문헌 1에 기재된 발명에 따른 가스 배리어성 필름은, 기재의 한쪽 면에 스퍼터·CVD 장치를 사용하여 금속 박막층의 증착막을 형성함으로써, 가스 배리어성을 발휘시키고 있다. 이 때문에, 예를 들면, 두께가 188㎛인 폴리에스테르 필름과 같은, 상당한 강성을 갖는 기재를 사용할 필요가 있어, 적당한 유연성을 갖는 점착제층에 증착막을 적층하여, 가스 배리어성을 갖게 하는 것에는 적용할 수 없었다.
또한, 특허문헌 2에 기재된 발명에 따른 점착제 조성물은, 올레핀계 수지인 폴리부텐 수지를 함유하고 있기 때문에, 자외선에 의한 열화에 의해 황변하는 것을 산화 방지제에 의해 방지한다고 해도, 잠재적으로 시간의 경과와 함께 변색하는 것을 피할 수 없다는 문제가 있다. 이 때문에, 자외선에 의한 변색이 일어나지 않는 점착제 조성물이 요구되고 있었다.
또한, 특허문헌 3에 기재된 발명에 따른 점착제 조성물을 사용한 점착 시트에 있어서, 두께가 100㎛인 점착제층이 형성된 실시예 1∼6의 점착 시트에서는, 수증기 투과율이 70∼110g/(㎡·day)이다. 그러나, 두께가 100㎛인 점착제층에서는 후막임으로써, 적용 범위에 제약을 받는다. 이 때문에, 점착제층이 박막이어도, 우수한 수증기 배리어성을 갖는 것이 요구되고 있다. 또한, 각종 디스플레이에 사용되는 광학용 점착 필름에서는, 시인성을 향상시키기 위해, 고투명성을 필요로 하고 있다.
상기 문제를 감안하여, 본 발명은 일반적인 구조를 갖는 아크릴계 모노머만을 함유한 점착제 조성물임에도 불구하고, 수증기 투과율이 낮고, 수증기 배리어성이 우수한 점착제층을 얻을 수 있는 점착제 조성물 및 이를 사용한 점착 필름을 제공하는 것을 과제로 한다.
낮은 투습도인 점착제 조성물에 관해, 일반적으로, 아크릴계 폴리머로부터 얻어지는 두께가 100㎛인 점착제층에 있어서는, 수증기 투과율을 측정하면 300g/(㎡·day) 이상의 높은 수치를 나타내고 있다. 또한, 점착제층의 두께가 얇을수록 수증기 배리어성은 저하되기 때문에, 점착제층을 박막으로 하면, 수증기 투과율의 값은 더욱 높은 값을 나타내게 된다. 상기 과제를 해결한 본 발명의 점착제 조성물은, 점착제층의 두께가 25㎛인 때의 수증기 투과율이 100g/(㎡·day) 이하이며, 우수한 수증기 배리어성을 갖는 점착제층이 얻어지는 것을 특징으로 하고 있다.
본 발명은 점착제 조성물로서, 적어도,
(A-1) 알킬기의 탄소수가 C14 이상∼C20 이하인 알킬(메타)아크릴레이트의 적어도 1종 이상과,
(B) 수산기를 함유하는 (메타)아크릴레이트의 적어도 1종 이상을, 카르복시기를 함유하는 비닐 모노머 및 아미노기 등의 질소 함유 비닐 모노머를 함유시키지 않고 공중합시킨 아크릴계 폴리머와,
(C) 가교제로서 3관능 이상의 이소시아네이트 화합물을 함유하는 점착제 조성물을 사용하여, 당해 점착제 조성물을 가교시킨 점착제층으로 하는 것을 기술 사상으로 하고 있다. 그 결과, 일반적인 구조를 갖는 아크릴계 모노머만을 함유한 점착제 조성물임에도 불구하고, 종래에 없는 낮은 투습도를 갖는 점착제층이 얻어지는 것을 알아내어, 본 발명을 완성시킬 수 있었다.
상기 과제를 해결하기 위해, 본 발명은 모노머 성분으로 (메타)아크릴레이트만을 공중합시켜 이루어지는 아크릴계 폴리머와, (C) 가교제를 함유하는 점착제 조성물로서, 상기 점착제 조성물을 가교하여 이루어지는 점착제층의 두께를 25㎛로 했을 때의 당해 점착제층의 수증기 투과율이, JIS K7129에 준거한 적외선 센서법을 이용하여 측정했을 때, 32℃×90％RH 분위기하에 있어서 100g/(㎡·day) 이하인 것을 특징으로 하는 점착제 조성물을 제공한다.
상기 점착제 조성물에 포함되는 상기 아크릴계 폴리머가,
(A-1) 알킬기의 탄소수가 C14 이상∼C20 이하인 알킬(메타)아크릴레이트의 적어도 1종 이상의 합계 100중량부, 또는, (A-2) 알킬기의 탄소수가 C14 이상∼C20 이하인 알킬(메타)아크릴레이트의 적어도 1종 이상의 합계 85∼100중량부와, 알킬기의 탄소수가 C1 이상∼C13 이하인 알킬(메타)아크릴레이트, 지환식 탄화수소기를 함유하는 (메타)아크릴레이트, 방향 고리 구조를 함유하는 (메타)아크릴레이트로 이루어지는 화합물군 중에서 선택된 적어도 1종 이상의 합계 15∼0.0중량부의 합계 100중량부와,
(B) 수산기를 함유하는 (메타)아크릴레이트의 적어도 1종 이상의 합계 0.1∼5.0중량부를,
카르복시기를 함유하는 비닐 모노머 및 질소 함유 비닐 모노머를 함유시키지 않고 공중합시킨, 중량 평균 분자량 5만∼150만의 아크릴계 폴리머이며,
상기 점착제 조성물이 상기 아크릴계 폴리머의 100중량부에 대해, 상기 (C) 가교제로서 3관능 이상의 이소시아네이트 화합물을 0.01∼2.0중량부의 비율로 함유하여 이루어지는 것이 바람직하다.
상기 아크릴계 폴리머의 SP값이 9.0(cal/㎤)0.5 이하인 것이 바람직하다.
상기 점착제 조성물을 가교하여 이루어지는 두께가 25㎛인 점착제층을, 두께가 50㎛인 폴리에스테르 필름의 기재의 한쪽 면에 적층한 점착 필름으로 하고, JIS Z0237에 준거하여 상기 점착제층의 점착력을 측정했을 때, 고밀도 폴리에틸렌 수지에 대한 상기 점착제층의 점착력이 10N/25㎜ 이상인 것이 바람직하다.
상기 아크릴계 폴리머가 상기 아크릴계 폴리머의 100중량부에 대해, 알킬기의 탄소수가 C14 이상∼C20 이하인 알킬(메타)아크릴레이트의 적어도 1종 이상의 합계를 80중량부 이상의 비율로 함유하여 이루어지는 것이 바람직하다.
상기 (B) 수산기를 함유하는 (메타)아크릴레이트가 8-히드록시옥틸(메타)아크릴레이트, 6-히드록시헥실(메타)아크릴레이트, 4-히드록시부틸(메타)아크릴레이트, 2-히드록시프로필(메타)아크릴레이트, 2-히드록시에틸(메타)아크릴레이트로 이루어지는 화합물군 중에서 선택된 적어도 1종인 것이 바람직하다.
상기 점착제 조성물을 가교하여 이루어지는 점착제층의 두께가 25㎛인 때의 전광선 투과율이 90％ 이상, 또한 헤이즈 값이 1.0％ 이하인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명은 상기 점착제 조성물을 가교하여 이루어지는 점착제층을, 기재의 적어도 한쪽 면에 형성하여 이루어지는 점착 필름을 제공한다.
본 발명의 점착제 조성물은 일반적인 구조를 갖는 아크릴계 모노머만을 함유한 점착제 조성물임에도 불구하고, 수증기 투과율이 낮고, 수증기 배리어성이 우수한 점착제층을 얻을 수 있다.
이하, 바람직한 실시형태에 기초하여, 본 발명을 설명한다.
본 실시형태의 점착제 조성물은 모노머 성분으로 (메타)아크릴레이트만을 공중합시켜 이루어지는 아크릴계 폴리머와, (C) 가교제를 함유하는 점착제 조성물로서, 상기 점착제 조성물을 가교하여 이루어지는 점착제층의 두께를 25㎛로 했을 때의 당해 점착제층의 수증기 투과율이, JIS K7129에 준거한 적외선 센서법을 이용하여 측정했을 때, 32℃×90％RH 분위기하에 있어서 100g/(㎡·day) 이하인 것을 특징으로 한다.
상기 아크릴계 폴리머는 점착제 조성물의 주제로서 기능한다. 상기 아크릴계 폴리머를 구성하는 모노머 성분으로는, (메타)아크릴레이트가 바람직하다. (메타)아크릴레이트는 아크릴레이트의 1종 이상이어도 되고, 메타크릴레이트의 1종 이상이어도 되며, 아크릴레이트의 1종 이상과 메타크릴레이트의 1종 이상의 혼합물이어도 된다. 또한, 본 발명의 점착제 조성물은 일반적인 구조를 갖는 아크릴계 모노머만을 함유한 점착제 조성물로 하기 위해, 상기 아크릴계 폴리머는 (메타)아크릴레이트 이외의 공중합성 모노머 성분, 예를 들면, (메타)아크릴아미드 등의 아미드계 모노머, (메타)아크릴로니트릴 등의 니트릴계 모노머, 스티렌 등의 올레핀계 모노머, 초산비닐 등의 비닐에스테르 등을 함유하지 않는 것이 바람직하다. 또한, 점착제층의 피착체가 산화인듐주석(ITO) 등의 금속 표면인 경우에는, 상기 아크릴계 폴리머가, 상세하게는 후술하나, 카르복시기를 갖는 (메타)아크릴레이트에스테르 모노머 및 (메타)아크릴산, (메타)아크릴산염 등의 당해 금속 표면을 부식시키는 원인이 되는 화합물을 함유하지 않는 것이 바람직하다.
상기 모노머 성분의 주성분이 되는 (메타)아크릴레이트로는, (A-1) 알킬기의 탄소수가 C14 이상∼C20 이하인 알킬(메타)아크릴레이트의 적어도 1종 이상, 또는, (A-2) 알킬기의 탄소수가 C14 이상∼C20 이하인 알킬(메타)아크릴레이트의 적어도 1종 이상과, 알킬기의 탄소수가 C1 이상∼C13 이하인 알킬(메타)아크릴레이트, 지환식 탄화수소기를 함유하는 (메타)아크릴레이트, 방향 고리 구조를 함유하는 (메타)아크릴레이트로 이루어지는 화합물군 중에서 선택된 적어도 1종 이상을 들 수 있다.
상기 (A-1) 및 (A-2)에 공통적으로 사용되는, 알킬기의 탄소수가 C14 이상∼C20 이하인 알킬(메타)아크릴레이트의 구체예로는, 테트라데실(메타)아크릴레이트, 이소테트라데실(메타)아크릴레이트, 미리스틸(메타)아크릴레이트, 이소미리스틸(메타)아크릴레이트 등의, 알킬기의 탄소수가 C14인 알킬(메타)아크릴레이트; 펜타데실(메타)아크릴레이트, 이소펜타데실(메타)아크릴레이트 등의, 알킬기의 탄소수가 C15인 알킬(메타)아크릴레이트; 헥사데실(메타)아크릴레이트, 이소헥사데실(메타)아크릴레이트, 세틸(메타)아크릴레이트, 이소세틸(메타)아크릴레이트 등의, 알킬기의 탄소수가 C16인 알킬(메타)아크릴레이트; 헵타데실(메타)아크릴레이트, 이소헵타데실(메타)아크릴레이트 등의, 알킬기의 탄소수가 C17인 알킬(메타)아크릴레이트; 옥타데실(메타)아크릴레이트, 이소옥타데실(메타)아크릴레이트, 스테아릴(메타)아크릴레이트, 이소스테아릴(메타)아크릴레이트 등의, 알킬기의 탄소수가 C18인 알킬(메타)아크릴레이트; 노나데실(메타)아크릴레이트, 이소노나데실(메타)아크릴레이트 등의 알킬기의 탄소수가 C19인 알킬(메타)아크릴레이트; 이코실(메타)아크릴레이트, 이소이코실(메타)아크릴레이트 등의, 알킬기의 탄소수가 C20인 알킬(메타)아크릴레이트로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종 이상을 들 수 있다.
상기 (A-2) 중, 알킬기의 탄소수가 C1 이상∼C13 이하인 알킬(메타)아크릴레이트로는, 메틸(메타)아크릴레이트, 에틸(메타)아크릴레이트, 프로필(메타)아크릴레이트, 이소프로필(메타)아크릴레이트, n-부틸(메타)아크릴레이트, 이소부틸(메타)아크릴레이트, s-부틸(메타)아크릴레이트, t-부틸(메타)아크릴레이트, 펜틸(메타)아크릴레이트, 이소펜틸(메타)아크릴레이트, 헥실(메타)아크릴레이트, 이소헥실(메타)아크릴레이트, 헵틸(메타)아크릴레이트, 이소헵틸(메타)아크릴레이트, 옥틸(메타)아크릴레이트, 이소옥틸(메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메타)아크릴레이트, 노닐(메타)아크릴레이트, 이소노닐(메타)아크릴레이트, 데실(메타)아크릴레이트, 이소데실(메타)아크릴레이트, 운데실(메타)아크릴레이트, 이소운데실(메타)아크릴레이트, 도데실(메타)아크릴레이트, 이소도데실(메타)아크릴레이트, 트리데실(메타)아크릴레이트, 이소트리데실(메타)아크릴레이트 등을 들 수 있다.
상기 (A-2) 중, 지환식 탄화수소기를 함유하는 (메타)아크릴레이트의 구체예로는, 시클로펜틸(메타)아크릴레이트, 시클로헥실(메타)아크릴레이트 등의, 단일 고리의 지환식 탄화수소기를 함유하는 (메타)아크릴레이트; 이소보르닐(메타)아크릴레이트, 비시클로헵틸(메타)아크릴레이트, 비시클로옥틸(메타)아크릴레이트, 디메틸비시클로헵틸(메타)아크릴레이트, 디시클로펜타닐(메타)아크릴레이트, 디시클로펜테닐(메타)아크릴레이트, 디시클로펜테닐옥시에틸(메타)아크릴레이트 등의, 다중 고리의 지환식 탄화수소기를 함유하는 (메타)아크릴레이트로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종 이상을 들 수 있다.
상기 (A-2) 중, 방향 고리 구조를 함유하는 (메타)아크릴레이트로는, 벤질(메타)아크릴레이트, 나프틸(메타)아크릴레이트, 페닐(메타)아크릴레이트, 페녹시에틸(메타)아크릴레이트, 페녹시부틸(메타)아크릴레이트, 페녹시에톡시에틸(메타)아크릴레이트, 2-(1-나프틸옥시)에틸(메타)아크릴레이트, 2-(2-나프틸옥시)에틸(메타)아크릴레이트, 6-(1-나프틸옥시)헥실(메타)아크릴레이트, 6-(2-나프틸옥시)헥실(메타)아크릴레이트, 8-(1-나프틸옥시)옥틸(메타)아크릴레이트, 8-(2-나프틸옥시)옥틸(메타)아크릴레이트 등의 적어도 1종 이상을 들 수 있다. 방향 고리 구조를 함유하는 (메타)아크릴레이트는 수산기, 카르복시기, 질소 원자를 함유하지 않는 (메타)아크릴레이트인 것이 바람직하다. 예를 들면, 방향족 탄화수소기를 함유하는 (메타)아크릴레이트, 방향족 탄화수소기를 함유하는 알킬(메타)아크릴레이트, 방향족 에테르기를 함유하는 알킬(메타)아크릴레이트 등을 들 수 있다.
상기 (A-1)가, 알킬기의 탄소수가 C14 이상∼C20 이하인 알킬(메타)아크릴레이트의 2종 이상의 합계 100중량부로 구성되어도 된다. 또한, 상기 (A-2)의 합계 100중량부 중, 알킬기의 탄소수가 C14 이상∼C20 이하인 알킬(메타)아크릴레이트의 적어도 1종 이상의 합계 85∼100중량부와, 알킬기의 탄소수가 C1 이상∼C13 이하인 알킬(메타)아크릴레이트, 지환식 탄화수소기를 함유하는 (메타)아크릴레이트, 방향 고리 구조를 함유하는 (메타)아크릴레이트로 이루어지는 화합물군 중에서 선택된 적어도 1종 이상의 합계 15∼0.0중량부로 구성되어도 된다.
또한, 상기 (A-2)의 합계 100중량부 중, 알킬기의 탄소수가 C14 이상∼C20 이하인 알킬(메타)아크릴레이트의 적어도 1종 이상의 합계 85∼100중량부와, 알킬기의 탄소수가 C1 이상∼C13 이하인 알킬(메타)아크릴레이트, 지환식 탄화수소기를 함유하는 (메타)아크릴레이트, 방향 고리 구조를 함유하는 (메타)아크릴레이트로 이루어지는 화합물군 중에서 선택된 적어도 1종 이상의 특정 (메타)아크릴레이트를 특정 비율 범위로 함유하는 것이, 점착제층의 수증기 투과율을 저감시키는 점에 있어서 바람직하다.
예를 들면, 상기 아크릴계 폴리머의 100중량부에 대해, 알킬기의 탄소수가 C14 이상∼C20 이하인 알킬(메타)아크릴레이트의 1종 이상의 합계를 80중량부 이상의 비율로 함유하여 이루어지는 것이 바람직하고, 85중량부 이상의 비율로 함유하여 이루어지는 것이 보다 바람직하며, 90중량부 이상의 비율로 함유하여 이루어지는 것이 특히 바람직하다. 또한, 상기 아크릴계 폴리머의 100중량부에 대해, 알킬기의 탄소수가 C1 이상∼C13 이하인 알킬(메타)아크릴레이트, 지환식 탄화수소기를 함유하는 (메타)아크릴레이트, 또는 방향 고리 구조를 함유하는 (메타)아크릴레이트로부터 선택되는 적어도 1종 이상의 합계를 20중량부 이하의 비율로 함유하여 이루어지는 것이 바람직하고, 15중량부 이하의 비율로 함유하여 이루어지는 것이 보다 바람직하며, 10중량부 이하의 비율로 함유하여 이루어지는 것이 특히 바람직하다. 또한, 자외선 등의 영향을 억제하기 위해, 지환식 탄화수소기를 함유하는 (메타)아크릴레이트 및 방향 고리 구조를 함유하는 (메타)아크릴레이트로는, 상기 아크릴계 폴리머의 측쇄 부분에 올레핀계 이중 결합을 갖지 않는 화합물을 선택하는 것이 바람직하다.
그런데, 본 발명에 따른 점착제 조성물을 사용하여 얻어지는 점착제층이 우수한 가스 배리어성을 갖는 이유는, 지금으로서는 명확하지 않으나, 다음과 같이 추측된다. 즉, 아크릴계 폴리머의 100중량부 중, 장쇄 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트인, 알킬기의 탄소수가 C14 이상∼C20 이하인 알킬(메타)아크릴레이트를 80중량부 이상의 비율로 함유시킴으로써, 당해 아크릴계 폴리머의 친수성이 억제되어 소수성이 강해져, 점착제층에 침입한 수분이 점착제층에 흡수되기 어려우면서 점착제층을 투과하기 어려워져, 점착제층의 수증기 투과율이 저감되는 것으로 추측된다.
따라서, 추가로, 장쇄 알킬기의 탄소수를 20보다 많이 하여, 알킬(메타)아크릴레이트의 분자 구조를 장대화시키면, 아크릴계 폴리머의 소수성이 보다 강해진다고 생각된다. 그러나, 이 경우, 아크릴계 폴리머를 용해시킨 점착제 조성물의 점도가 증대하는 점에서, 기재에 도포하여 점착제층을 적층하는 것이 곤란해진다는 문제가 발생한다. 따라서, 본 실시형태에 따른 점착제 조성물은 아크릴계 폴리머의 100중량부 중, 알킬기의 탄소수가 C14 이상∼C20 이하인 알킬(메타)아크릴레이트의 적어도 1종 이상의 합계를 80∼100중량부의 비율로 함유시키는 것이, 본 발명의 과제를 해결하기 위한 실용적인 점착제 조성물이 얻어지는 점에서 바람직하다.
상기 (B) 수산기를 함유하는 (메타)아크릴레이트의 구체예로는, 8-히드록시옥틸(메타)아크릴레이트, 6-히드록시헥실(메타)아크릴레이트, 4-히드록시부틸(메타)아크릴레이트, 3-히드록시프로필(메타)아크릴레이트, 2-히드록시프로필(메타)아크릴레이트, 2-히드록시에틸(메타)아크릴레이트, 2,3-디히드록시프로필(메타)아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜모노(메타)아크릴레이트, 폴리프로필렌글리콜모노(메타)아크릴레이트, 그 밖의 폴리알킬렌글리콜모노(메타)아크릴레이트 등의 적어도 1종 이상을 들 수 있다.
상기 (B) 수산기를 함유하는 (메타)아크릴레이트는 상기 (A-1) 또는 (A-2)의 합계 100중량부에 대해, 0.1∼5.0중량부의 비율로 함유하는 것이 바람직하고, 0.6∼5.0중량부의 비율로 함유하는 것이 보다 바람직하며, 1.2∼5.0중량부의 비율로 함유하는 것이 특히 바람직하다. 또한, 상기 (B) 수산기를 함유하는 (메타)아크릴레이트는 알킬기의 탄소수가 C2 이상∼C8 이하인 수산기 치환 알킬(메타)아크릴레이트가 바람직하고, 그 중에서도, 8-히드록시옥틸(메타)아크릴레이트, 6-히드록시헥실(메타)아크릴레이트, 4-히드록시부틸(메타)아크릴레이트, 2-히드록시프로필(메타)아크릴레이트, 2-히드록시에틸(메타)아크릴레이트로 이루어지는 화합물군 중에서 선택된 적어도 1종인 것이 바람직하다. 또한, 상기 (B) 수산기를 함유하는 (메타)아크릴레이트는 알킬기의 탄소수가 C4 이상∼C8 이하인 수산기 치환 알킬(메타)아크릴레이트가 보다 바람직하며, 8-히드록시옥틸(메타)아크릴레이트, 6-히드록시헥실(메타)아크릴레이트, 4-히드록시부틸(메타)아크릴레이트로 이루어지는 화합물군 중에서 선택된 적어도 1종인 것이, 점착제층의 응집력을 증대시키고, 나아가서는 점착력을 증대시킬 수 있는 점에서 특히 바람직하다.
상기 아크릴계 폴리머는 카르복시기를 함유하는 비닐 모노머를 함유시키지 않고 공중합시킨 아크릴계 폴리머인 것이 바람직하다. 카르복시기를 함유하는 비닐 모노머로는, (메타)아크릴산, 이타콘산, 크로톤산, 말레산, 푸마르산 등의 에스테르기를 갖지 않는 카르복시기 함유 모노머; 카르복시에틸(메타)아크릴레이트, 카르복시펜틸(메타)아크릴레이트, 2-(메타)아크릴로일옥시에틸헥사히드로프탈산, 2-(메타)아크릴로일옥시프로필헥사히드로프탈산, 2-(메타)아크릴로일옥시에틸프탈산, 2-(메타)아크릴로일옥시에틸숙신산, 2-(메타)아크릴로일옥시에틸말레산, 카르복시폴리카프로락톤모노(메타)아크릴레이트, 2-(메타)아크릴로일옥시에틸테트라히드로프탈산 등의 카르복시기를 갖는 (메타)아크릴레이트에스테르 모노머를 들 수 있으나, 이들에 한정되지 않는다.
상기 아크릴계 폴리머는 질소 함유 비닐 모노머를 함유시키지 않고 공중합시킨 아크릴계 폴리머인 것이 바람직하다. 질소 함유 비닐 모노머로는, N-(메타)아크릴로일모르폴린, N-(메타)아크릴로일피롤리딘, N-(메타)아크릴로일피페리딘 등의 고리형 (메타)아크릴아미드류; N-비닐피롤리돈 등의 N-비닐기 함유 고리형 모노머; (메타)아크릴아미드, N-알킬(메타)아크릴아미드, N,N-디알킬(메타)아크릴아미드 등의 비고리형 (메타)아크릴아미드류; N,N-디알킬아미노알킬(메타)아크릴레이트 등의 치환 아미노기 함유 (메타)아크릴레이트류; N,N-디알킬아미노알킬(메타)아크릴아미드 등의 치환 아미노기 함유 (메타)아크릴아미드류; (메타)아크릴로니트릴 등의 니트릴기 함유 비닐 모노머; 이소시아네이트기 함유 비닐 모노머; (메타)아크릴로일옥시알킬트리메틸암모늄염 등의 4차 암모늄기 함유 비닐 모노머 등을 들 수 있으나, 이들에 한정되지 않는다.
한편, 상기 특허문헌 3에 기재된 발명에 따른 점착 시트는, 아크릴계 폴리머에 아미드기 함유 모노머를 공중합시키는 것을 필수 요건으로 하고 있으나, 본 실시형태의 점착제 조성물은 아미드기 함유 모노머를 필수 성분으로 하고 있지 않다. 이 때문에, 본 실시형태에 의하면, 모노머 성분으로 (메타)아크릴레이트만을 공중합시켜 이루어지는 아크릴계 폴리머를 함유하는 점착제 조성물이어도, 수증기 투과율이 낮고, 수증기 배리어성이 우수한 점착제층을 얻을 수 있다.
상기 아크릴계 폴리머로서 사용되는 공중합체의 중합 방법은 특별히 한정되는 것이 아니며, 용액 중합법, 유화 중합법 등, 적절히 공지의 중합 방법을 사용 가능하다. 상기 아크릴계 폴리머는 중량 평균 분자량 5만∼150만의 아크릴계 폴리머인 것이 바람직하고, 중량 평균 분자량 15만∼150만의 아크릴계 폴리머인 것이 보다 바람직하며, 중량 평균 분자량 30만∼150만의 아크릴계 폴리머인 것이 특히 바람직하다.
상기 아크릴계 폴리머는 산가가 0인 아크릴계 폴리머인 것이 바람직하다. 상기 아크릴계 폴리머가 카르복시기를 함유하는 비닐 모노머 이외에도, 예를 들면, 설폰산기를 함유하는 비닐 모노머, 포스폰산기를 함유하는 비닐 모노머 등의 산성 모노머를 함유시키지 않고 공중합시킨 아크릴계 폴리머인 것이 바람직하다. 카르복시기 등의 산성기는 친수성이 높기 때문에, 상기 아크릴계 폴리머에 산성 모노머를 공중합시키면, 수증기 투과율이 증가하여, 수증기 배리어성이 저하될 우려가 있다.
또한, 피착체가 산화인듐주석(ITO) 등의 금속 표면인 경우에는, 카르복시기를 함유하는 비닐 모노머를 공중합시킨 아크릴계 폴리머를 함유하는 점착제층이, 당해 금속 표면을 부식하여, 투명 도전막의 저항값을 변화시키는 원인이 된다. 이 때문에, 상기 아크릴계 폴리머는 금속 표면을 부식시키는 원인이 되는 화합물인, 카르복시기를 함유하는 비닐 모노머를 함유시키지 않고 공중합시킨 아크릴계 폴리머인 것이 바람직하다.
상기 (C) 가교제로는 예를 들면, 헥사메틸렌디이소시아네이트, 이소포론디이소시아네이트, 디페닐메탄디이소시아네이트, 톨릴렌디이소시아네이트, 자일릴렌디이소시아네이트 등의 디이소시아네이트류, 이들의 뷰렛 변성체, 이소시아누레이트 변성체, 트리메틸올프로판이나, 글리세린 등의 3가 이상의 폴리올과의 어덕트체 등의 폴리이소시아네이트 화합물의 적어도 1종 이상을 들 수 있다. 폴리이소시아네이트 화합물은 카르복시기를 함유하는 비닐 모노머를 함유시키지 않고 공중합시킨 아크릴계 폴리머여도, (B) 수산기를 함유하는 (메타)아크릴레이트와 반응하여, 점착제 조성물을 가교시킬 수 있다. 상기 점착제 조성물이 상기 아크릴계 폴리머의 100중량부에 대해, 상기 (C) 가교제로서 3관능 이상의 이소시아네이트 화합물을 0.01∼2.0중량부의 비율로 함유하여 이루어지는 것이 바람직하다. 폴리이소시아네이트 화합물이 3관능 이상인 경우, 2관능의 경우에 비해, 보다 고밀도의 가교가 가능해진다. 상기 (C) 가교제의 사용량이 지나치게 많은 경우, 상기 아크릴계 폴리머의 고분자 사슬 사이에 간극이 생겨, 수증기 투과율이 증가하여, 수증기 배리어성이 저하될 우려가 있다.
상기 점착제 조성물은 임의 성분으로서, 실란 커플링제, 산화 방지제, 대전 방지제, 계면 활성제, 경화 촉진제, 가소제, 충전제, 가교 촉매, 가교 지연제, 경화 지연제, 가공 보조제, 노화 방지제 등의 공지의 첨가제를 적절히 배합할 수 있다. 이들은 단독으로 또는 2종류 이상을 병용해도 된다.
한편, 상기 특허문헌 3의 점착 시트는 테르펜페놀 수지 등의 점착 부여 수지를 필수 성분으로 하고 있으나, 본 실시형태의 점착제 조성물은 점착 부여 수지를 필수 성분으로 하고 있지 않다. 이 때문에, 본 실시형태에 의하면, 상기 아크릴계 폴리머만을 수지 성분으로 한 점착제 조성물이며, 일반적인 구조를 갖는 아크릴계 모노머만을 함유한 점착제 조성물이어도, 수증기 투과율이 낮고, 수증기 배리어성이 우수한 점착제층을 얻을 수 있다. 이 때문에, 본 실시형태의 점착제 조성물은 고품질 광학 부재에도 첩합 가능한 고품질 점착제층을 제조할 수 있다.
본 실시형태에 따른 점착제층은 상기 점착제 조성물을 기재나 이형 필름에 도포한 후, 상기 점착제 조성물을 가교함으로써 얻을 수 있다. 가교 후의 점착제층의 겔분율은 경우에 따라, 40∼85％, 60∼90％, 또는 95∼100％인 것이 바람직하다. 상기 (C) 가교제의 반응을 진행시키기 위해, 상기 점착제층을 소정 온도 조건에 보관하여 에이징하는 것이 바람직하다. 점착제층의 두께는 용도 등에도 의존하여 적절히 설정할 수 있으나, 예를 들면, 1∼50㎛의 두께를 들 수 있으며, 1∼25㎛의 두께가 바람직하다.
상기 점착제 조성물은, 당해 점착제 조성물을 가교하여 이루어지는 점착제층의 두께를 25㎛로 했을 때의 당해 점착제층의 수증기 투과율이, JIS K7129에 준거한 적외선 센서법을 이용하여 측정했을 때, 32℃×90％RH 분위기하에 있어서 100g/(㎡·day) 이하인 것이 바람직하고, 90g/(㎡·day) 이하인 것이 보다 바람직하다. 수증기 투과율의 측정 방법의 상세는, 2008년 개정 JIS K7129 「플라스틱-필름 및 시트-수증기 투과도 구하는 법(기기 측정법)」의 B법 또는 2019년 제정 JIS K7129-2 「플라스틱-필름 및 시트-수증기 투과도 구하는 법-제2부: 적외선 센서법」에 기재되어 있다.
상기 아크릴계 폴리머의 SP값(용해도 파라미터)이 9.0(cal/㎤)0.5 이하인 것이 바람직하다. 또한, 본 실시형태에 따른 점착제 조성물에 있어서 사용되는 고분자의 SP값은, 고분자를 혼합하는 경우의 상용성의 양호 여부를 판단하는 척도인 Fedors의 식을 사용하여 산출되는 수치이다. Fedors의 식에 의하면, 분자를 구성하는 원자, 원자단, 관능기 등의 구성 단위마다 제안된 응집 에너지 ΔEi(cal/mol) 및 몰 체적 ΔVi(㎤/mol)의 값을 이용하여, 다음의 식에 의해 SP값이 산출된다. 한편, 0.5 제곱(또는, 1/2 제곱)은 제곱근과 동의이다.
SP＝(ΣΔEi/ΣΔVi)0.5
Fedors의 식에 있어서, 첨자 i는 각 구성 단위에 부여되는 번호를 나타내고, Σ는 첨자 i에 관한 총합을 나타낸다. 분자 중에 동일한 구성 단위가 복수개 존재하는 경우에는, 첨자 i에 대응하는 개수를 ni로 하고, ΣΔEi 대신에 Σ(ni×ΔEi), ΣΔVi 대신에 Σ(ni×ΔVi)를 이용할 수 있다. 각 구성 단위의 존재 비율을 정수비로 나타내기 어려운 경우에는, ni로서 비정수의 비율(몰분율 등)을 이용해도 된다.
상기 점착제 조성물은, 당해 점착제 조성물을 가교하여 이루어지는 두께가 25㎛인 점착제층을, 두께가 50㎛인 폴리에스테르 필름의 기재의 한쪽 면에 적층한 점착 필름으로 하고, JIS Z0237에 준거하여 상기 점착제층의 점착력을 측정했을 때, 고밀도 폴리에틸렌 수지에 대한 상기 점착제층의 점착력이 10N/25㎜ 이상인 것이 바람직하다. 점착력의 시험에 사용되는 피착체로는, 고밀도 폴리에틸렌 등의 폴리에틸렌 수지를 들 수 있다. 폴리에틸렌의 SP값은 7.7∼8.4 정도이기 때문에, 상기 아크릴계 폴리머의 SP값이 9.0보다 크면, 피착체인 폴리에틸렌 수지에 대한 점착력이 저하되는 요인이 된다.
상기 점착제층을 광학 필름, 광학 유리 등의 광학 부재를 첩합하기 위해 사용하는 경우, 점착제층과 광학 부재의 계면에서의 광선의 반사를 저감시키기 위해, 굴절률의 차이가 가능한 한 작은 것이 바람직하다. 이 때문에, 상기 점착제층의 굴절률이 1.47∼1.50인 것이 바람직하다. 상기 점착제층의 굴절률은, 방향 고리 구조를 함유하는 (메타)아크릴레이트 등의 모노머 성분의 첨가 비율 등에 의해 조정할 수 있다.
상기 아크릴계 폴리머는 상기 (A-2)의 합계 100중량부 중, 방향 고리 구조를 함유하는 (메타)아크릴레이트 모노머를 3∼30중량부의 비율로 함유함으로써, 상기 점착제층의 굴절률을 1.47∼1.50의 값으로 하는 것이 가능해진다.
상기 점착제층을 유기 EL 디스플레이, 액정 디스플레이, 전자 종이 등의 표시 장치에 사용하는 경우에는, 투명성이 우수한 점착제층인 것이 바람직하다. 구체적으로는, 상기 점착제 조성물은, 당해 점착제 조성물을 가교하여 이루어지는 점착제층의 두께가 25㎛인 때의 전광선 투과율이 90％ 이상인 것이 바람직하고, 92％ 이상인 것이 보다 바람직하며, 94％ 이상인 것이 특히 바람직하다. 또한, 상기 점착제 조성물은, 당해 점착제 조성물을 가교하여 이루어지는 점착제층의 두께가 25㎛인 때의 헤이즈 값이 1.0％ 이하인 것이 바람직하고, 0.8％ 이하인 것이 보다 바람직하며, 0.6％ 이하인 것이 특히 바람직하다. 본 실시형태의 점착제 조성물에 의하면, 필러 등의 첨가물을 첨가하지 않아도, 수증기 투과율이 낮고, 수증기 배리어성이 우수한 점착제층이 얻어진다. 이 때문에, 첨가물에 의한 광의 산란 등이 억제되어 전광선 투과율이 높고, 헤이즈 값이 낮으며, 투명성이 우수한 점착제층을 얻을 수 있다.
본 실시형태의 점착 필름은, 상기 점착제 조성물을 가교하여 이루어지는 점착제층을, 기재의 적어도 한쪽 면에 형성하여 이루어진다. 상기 점착제층의 형성에 사용하는 기재 필름이나, 점착면을 보호하는 이형 필름(세퍼레이터)으로는, 폴리에스테르 필름 등의 수지 필름 등을 사용할 수 있다. 기재 필름에는, 수지 필름의 점착제층이 형성된 측과는 반대면에 실리콘계, 불소계의 이형제나 코트제, 실리카 미립자 등에 의한 방오 처리, 대전 방지제의 도포나 혼입 등에 의한 대전 방지 처리를 실시할 수 있다.
이형 필름에는, 상기 점착제층의 점착면과 합쳐지는 측의 면에 실리콘계, 불소계 이형제 등에 의해 이형 처리가 실시된다. 상기 점착제층의 양면에 이형 필름의 이형 처리가 실시된 면을 첩합함으로써, 「이형 필름/점착제층/이형 필름」의 구성으로 할 수도 있다. 이 경우, 이형 필름을 점착제층으로부터 박리하기 위해, 필요한 박리력이 상기 점착제층의 양면에서 동일해도 되고, 혹은 서로 상이해도 된다.
상기 점착 필름으로부터 이형 필름 중 적어도 1개를 박리하고, 상기 점착제층의 점착면을 표출함으로써, 광학 필름 등의 광학 부재와 첩합 가능해진다. 광학 필름으로는, 편광 필름, 위상차 필름, 반사 방지 필름, 방현(안티글레어) 필름, 자외선 흡수 필름, 적외선 흡수 필름, 광학 보상 필름, 휘도 향상 필름, 유기 EL 디스플레이에 있어서의 발광 소자의 기재 필름 등을 들 수 있다. 상기 광학 필름은 유기 EL 디스플레이의 각종 광학 필름, 액정 디스플레이용 각종 광학 필름, 터치 패널용 각종 광학 필름, 전자 종이용 각종 광학 필름이어도 된다.
본 실시형태의 점착제층 또는 점착 필름을 첩합한 광학 필름은 예를 들면, 유기 EL 디스플레이, 액정 디스플레이, 터치 패널, 전자 종이 등에 적용할 수 있는 점에서, 본 발명에 따른 점착제 조성물 및 이를 사용한 점착 필름은 산업상 이용 가치가 크다.
실시예
이하, 실시예를 들어 본 발명을 구체적으로 설명한다.
＜아크릴계 폴리머 및 점착제 조성물의 제조＞
[실시예 1]
교반기, 온도계, 환류 냉각기, 및 질소 도입관을 구비한 반응 장치에 질소 가스를 도입하여, 반응 장치 내의 공기를 질소 가스로 치환했다. 그 후, 반응 장치에 테트라데실메타크릴레이트를 95중량부, 벤질아크릴레이트를 5중량부, 8-히드록시옥틸아크릴레이트를 3.0중량부의 비율로 용제(초산에틸)와 함께 첨가했다. 그 후, 중합 개시제로서 아조비스이소부티로니트릴을 2시간에 걸쳐 적하한 후, 중합 반응을 계속하여, 실시예 1의 아크릴계 폴리머의 용액을 얻었다. 실시예 1의 아크릴계 폴리머의 용액에 대해, 가교제로서, 코로네이트(등록상표) L을 0.4중량부의 비율로 첨가한 후, 교반 혼합하여 실시예 1의 점착제 조성물을 얻었다.
[실시예 2∼6 및 비교예 1∼7]
모노머의 조성을 각각, 표 1의 (A)군 및 (B)군의 기재와 같이 사용한 것 이외에는, 상기 실시예 1의 아크릴계 폴리머의 용액과 동일하게 하여, 실시예 2∼6 및 비교예 1∼7의 아크릴계 폴리머의 용액을 얻었다. 또한, 가교제를 표 1의 (C)군의 기재와 같이 사용한 것 이외에는, 상기 실시예 1의 점착제 조성물과 동일하게 하여, 실시예 2∼6 및 비교예 1∼7의 점착제 조성물을 얻었다.
Figure pat00001
표 1에 있어서의 실시예 1, 3, 4, 6, 및 비교예 4∼7에서는, (A)군의 모노머가, (A-2) 알킬기의 탄소수가 C14 이상∼C20 이하인 알킬(메타)아크릴레이트의 적어도 1종 이상과, 알킬기의 탄소수가 C1 이상∼C13 이하인 알킬(메타)아크릴레이트, 지환식 탄화수소기를 함유하는 (메타)아크릴레이트, 방향 고리 구조를 함유하는 (메타)아크릴레이트로 이루어지는 화합물군 중에서 선택된 적어도 1종 이상을 함유하고 있다. 또한, 실시예 2, 5에서는, (A)군의 모노머가, (A-1) 알킬기의 탄소수가 C14 이상∼C20 이하인 알킬(메타)아크릴레이트의 적어도 1종 이상이다. 또한, 실시예 1∼7 및 비교예 4∼7에서는, 아크릴계 폴리머의 100중량부에 대해, 알킬기의 탄소수가 C14 이상∼C20 이하인 알킬(메타)아크릴레이트의 적어도 1종 이상의 합계가 80중량부 이상을 함유하고 있다. 또한, 비교예 1∼3에서는, 아크릴계 폴리머의 100중량부에 대해, 알킬기의 탄소수가 C14 이상∼C20 이하인 알킬(메타)아크릴레이트의 적어도 1종 이상의 합계가 80중량부 미만이다.
표 1에 있어서, (A)군의 모노머의 합계를 100중량부로 하여 구한 중량부의 값을, 화합물명에 대응하는 약기호를 따라 나타낸다. 또한, (B)군 및 (C)군에서는, 아크릴계 폴리머를 100중량부로 하여 구한 중량부의 수치를, 괄호 ( ) 내에 나타낸다.
한편, 표 1에서 사용한 화합물명에 대응하는 약기호는 다음과 같다.
또한, 표 1에 있어서, (A)군 중, 알킬기의 탄소수가 C14 이상∼C20 이하인 알킬(메타)아크릴레이트에 대해서는, 테트라데실메타크릴레이트를 「TDMA」, 테트라데실아크릴레이트를 「TDA」, 펜타데실아크릴레이트를 「PDA」, 헥사데실메타크릴레이트를 「HDMA」, 이소스테아릴아크릴레이트를 「ISTA」로 표시했다.
또한, (A)군 중, 지환식 탄화수소기를 함유하는 (메타)아크릴레이트 및 방향 고리 구조를 함유하는 (메타)아크릴레이트에 대해서는, 벤질아크릴레이트를 「BZA」, 이소보르닐아크릴레이트를 「IBOA」로 표시했다.
또한, (A)군 중, 알킬기의 탄소수가 C1 이상∼C13 이하인 알킬(메타)아크릴레이트 및 질소 함유 비닐 모노머에 대해서는, 2-에틸헥실아크릴레이트를 「2EHA」, n-부틸아크릴레이트를 「BA」, 메틸아크릴레이트를 「MA」, N,N-디메틸아크릴아미드를 「DMAA」로 표시했다.
또한, 표 1에 있어서, (B)군에 대해서는, 8-히드록시옥틸아크릴레이트를 「8HOA」, 6-히드록시헥실아크릴레이트를 「6HHA」, 4-히드록시부틸아크릴레이트를 「4HBA」, 2-히드록시에틸아크릴레이트를 「HEA」, 아크릴산을 「AAc」로 표시했다.
또한, 표 1에 있어서, (C)군에 대해서는, 코로네이트(등록상표) L(토소 주식회사의 상품명: TDI의 TMP 어덕트체)을 「L」, 코로네이트(등록상표) HX(토소 주식회사의 상품명: HDI의 이소시아누레이트체)를 「HX」, 코로네이트(등록상표) HL(토소 주식회사의 상품명: HDI 어덕트체)을 「HL」, 타케네이트(등록상표) D-110N(미츠이 화학 주식회사의 상품명: XDI 어덕트체)을 「D-110N」으로 표시했다.
여기서, 「TDI」는 톨릴렌디이소시아네이트, 「TMP」는 트리메틸올프로판, 「HDI」는 헥사메틸렌디이소시아네이트, 「XDI」는 자일릴렌디이소시아네이트를 각각 의미한다.
＜점착제층 및 점착 필름의 제조＞
실시예 1∼6 및 비교예 1∼7의 점착제 조성물을 각각 이형 필름(실리콘 수지 코트된 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름)의 표면에 도포했다. 도포 후에 90℃에서 건조함으로써 용제를 제거한 후, 23℃, 50％RH의 분위기하에서 7일간 에이징했다. 이에 의해, 점착제 조성물을 가교하여 이루어지는 두께가 25㎛인 점착제층을, 이형 필름의 한쪽 면 상에 갖는 실시예 1∼6 및 비교예 1∼7의 점착 필름을 얻었다.
＜시험 방법 및 평가＞
실시예 1∼6 및 비교예 1∼7의 점착 필름으로부터, 이형 필름(실리콘 수지 코트된 PET 필름)을 박리하고, 점착제층을 표출시켰다.
＜수증기 투과율의 측정 방법＞
두께를 25㎛로 한 점착제층의 수증기 투과율[g/(㎡·day)]은, JIS K7129의 B법에 준거한 적외선 센서법에 의해, 주식회사 히타치 하이테크 사이언스의 MOCON(등록상표) 수증기 투과율 측정 장치 PERMATRAN-W(등록상표) 3/34G를 사용하여, 32℃×90％RH 분위기하에 있어서 24h 동안 투과한 수증기의 양(g)으로부터, 면적 1㎡당으로 환산하여 측정했다. 측정값이 900g/(㎡·day) 이상이 되는 경우에는, 측정 장치의 측정상 한계값에 도달하기 때문에, 측정값을 특정하지 않고 「900g/(㎡·day) 이상」으로 했다.
＜점착력의 측정 방법＞
두께가 50㎛인 폴리에스테르 필름의 기재의 한쪽 면에 두께를 25㎛로 한 점착제층을 전사하고, 시료가 되는 점착 필름(점착제층이 형성된 광학 필름)을 얻었다. 얻어진 점착 필름을 두께가 2㎜인 고밀도 폴리에틸렌 수지의 표면에 압착 롤로 첩합하고, 50℃, 0.5MPa×20분간의 조건에서 오토클레이브 처리한 후, 23℃×50％RH의 분위기하에 되돌려, 1시간 경과시켰다. 상기 고밀도 폴리에틸렌 수지의 표면으로부터 점착 필름을 박리할 때의 점착력을 측정하는 방법으로서, 인장 시험기에 의해, JIS Z0237(점착 테이프·점착 시트 시험 방법)에 준거하여, 점착 필름의 박리 강도를 측정하여, 180°방향으로 300㎜/min의 속도로 박리했을 때의 박리 강도를 점착 필름의 점착제층의 점착력(N/25㎜)으로 했다.
＜전광선 투과율의 측정 방법＞
두께를 25㎛로 한 점착제층에 대해, 니혼 전색 공업 주식회사 제조 헤이즈 미터(상품명: NDH4000)를 사용하여, JIS K7361-1(플라스틱-투명 재료의 전광선 투과율의 시험 방법-제1부: 싱글 빔법)에 준거하여, 점착제층의 전광선 투과율(％)을 측정했다.
＜헤이즈 값의 측정 방법＞
두께를 25㎛로 한 점착제층에 대해, 니혼 전색 공업 주식회사 제조 헤이즈 미터(상품명: NDH4000)를 사용하여, JIS K7136(플라스틱-투명 재료의 헤이즈 구하는 법)에 준거하여, 점착제층의 헤이즈 값(％)을 측정했다.
표 2에, 점착제층의 평가에 따른 측정 결과를 나타낸다. 또한, 표 2에는, 아크릴계 폴리머의 중량 평균 분자량 및 SP값을, 각각 「폴리머 분자량」 및 「폴리머 SP값」의 란에 나타냈다.
Figure pat00002
표 2의 시험 결과에 의하면, 본 발명의 실시예 1∼6의 점착 필름은, 두께를 25㎛로 한 점착제층의 수증기 투과율이, JIS K7129에 준거한 적외선 센서법을 이용하여 측정했을 때, 32℃×90％RH 분위기하에 있어서 100g/(㎡·day) 이하이며, 점착제층의 수증기 배리어성이 우수했다.
또한, 본 발명의 실시예 1∼6의 점착 필름은, 두께를 25㎛로 한 점착제층을 두께가 50㎛인 폴리에스테르 필름의 기재의 한쪽 면에 적층한 점착 필름으로 하고, JIS Z0237에 준거하여 상기 점착제층의 점착력을 측정했을 때, 고밀도 폴리에틸렌 수지에 대한 상기 점착제층의 점착력이 10N/25㎜ 이상이며, 점착제층의 점착력이 우수하다.
또한, 본 발명의 실시예 1∼6의 점착 필름은, 두께를 25㎛로 한 점착제층의 전광선 투과율이 90％ 이상, 또한 헤이즈 값이 1.0％ 이하이며, 점착제층의 투명성이 우수하다.
즉, 본 발명의 실시예 1∼6의 점착 필름에 의하면, 본 발명의 과제를 해결할 수 있다.
또한, 본 발명의 비교예 1∼3의 점착 필름은, 아크릴계 폴리머가 알킬기의 탄소수가 8 또는 4인 알킬(메타)아크릴레이트를 주성분으로 하고 있기 때문에, 수증기 투과율이 높고, 수증기 배리어성이 열악했다. 또한, 본 발명의 비교예 1∼3의 점착 필름은 고밀도 폴리에틸렌 수지에 대한 점착력이 낮았다.
또한, 본 발명의 비교예 4 및 6의 점착 필름은, 아크릴계 폴리머가 수산기를 함유하는 (메타)아크릴레이트를 함유하지 않고, 카르복시기를 함유하는 비닐 모노머를 함유하고 있기 때문에, 수증기 투과율이 높고, 수증기 배리어성이 열악했다. 또한, 본 발명의 비교예 4 및 6의 점착 필름은, 고밀도 폴리에틸렌 수지에 대한 점착력이 낮았다.
또한, 본 발명의 비교예 5 및 7의 점착 필름은, 아크릴계 폴리머를 가교하는 가교제가 과다하기 때문에, 아크릴계 폴리머의 가교점이 편재하여, 아크릴계 폴리머의 그물 구조에 간극이 많아진 것이 원인이라고 생각되나, 점착제층의 수증기 투과율이 높고, 수증기 배리어성이 열악했다. 또한, 고밀도 폴리에틸렌 수지에 대한 점착력이 낮다. 또한, 본 발명의 비교예 5 및 7의 점착 필름은, 상기 아크릴계 폴리머의 가교점이 편재하고 있는 것이 원인이라고 생각되나, 점착제층의 헤이즈 값이 높고, 전광선 투과율이 낮았다.
한편, 본 발명의 비교예 5의 점착 필름은, 본 발명의 비교예 5의 아크릴계 폴리머가 모노머 조성, 중량 평균 분자량, 및 SP값의 점에서, 본 발명의 실시예 1의 아크릴계 폴리머와 동일하고, 모두 가교제로서 3관능 이상의 이소시아네이트 화합물을 사용하여 가교한 것이나, 실시예 1 및 비교예 5의 점착 필름에서는, 가교제의 함유량의 차이만에 의해, 양자의 측정 결과에 현저한 차이가 나타났다.

Claims (7)

  1. 모노머 성분으로 (메타)아크릴레이트만을 공중합시켜 이루어지는 아크릴계 폴리머와, (C) 가교제를 함유하는 점착제 조성물로서,
    상기 아크릴계 폴리머가,
    (A-1) 알킬기의 탄소수가 C14 이상∼C20 이하인 알킬(메타)아크릴레이트의 적어도 1종 이상의 합계 100중량부, 또는,
    (A-2) 알킬기의 탄소수가 C14 이상∼C20 이하인 알킬(메타)아크릴레이트의 적어도 1종 이상의 합계 85∼100중량부와, 알킬기의 탄소수가 C1 이상∼C13 이하인 알킬(메타)아크릴레이트, 지환식 탄화수소기를 함유하는 (메타)아크릴레이트, 방향 고리 구조를 함유하는 (메타)아크릴레이트로 이루어지는 화합물군 중에서 선택된 적어도 1종 이상의 합계 15∼0.0중량부의 합계 100중량부와,
    (B) 수산기를 함유하는 (메타)아크릴레이트의 적어도 1종 이상의 합계 0.1∼5.0중량부를,
    카르복시기를 함유하는 비닐 모노머 및 질소 함유 비닐 모노머를 함유시키지 않고 공중합시킨, 중량 평균 분자량 5만∼150만의 아크릴계 폴리머인 것을 특징으로 하는 점착제 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 점착제 조성물이 상기 아크릴계 폴리머의 100중량부에 대해, 상기 (C) 가교제로서 3관능 이상의 이소시아네이트 화합물을 0.01∼2.0중량부의 비율로 함유하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 점착제 조성물.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 아크릴계 폴리머의 SP값이 9.0(cal/㎤)0.5 이하인 것을 특징으로 하는 점착제 조성물.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 점착제 조성물을 가교하여 이루어지는 두께가 25㎛인 점착제층을, 두께가 50㎛인 폴리에스테르 필름의 기재의 한쪽 면에 적층한 점착 필름으로 하고, JIS Z0237에 준거하여 상기 점착제층의 점착력을 측정했을 때, 고밀도 폴리에틸렌 수지에 대한 상기 점착제층의 점착력이 10N/25㎜ 이상인 것을 특징으로 하는 점착제 조성물.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 아크릴계 폴리머가 상기 아크릴계 폴리머의 100중량부에 대해, 알킬기의 탄소수가 C14 이상∼C20 이하인 알킬(메타)아크릴레이트의 적어도 1종 이상의 합계를 80중량부 이상의 비율로 함유하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 점착제 조성물.
  6. 제 1 항 또는 제 5 항에 있어서,
    상기 (B) 수산기를 함유하는 (메타)아크릴레이트가 8-히드록시옥틸(메타)아크릴레이트, 6-히드록시헥실(메타)아크릴레이트, 4-히드록시부틸(메타)아크릴레이트, 2-히드록시프로필(메타)아크릴레이트, 2-히드록시에틸(메타)아크릴레이트로 이루어지는 화합물군 중에서 선택된 적어도 1종인 것을 특징으로 하는 점착제 조성물.
  7. 제 1 항 또는 제 2 항의 점착제 조성물을 가교하여 이루어지는 점착제층을, 기재의 적어도 한쪽 면에 형성하여 이루어지는 점착 필름.
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