KR20220090723A - 면 린터 펄프 및 그 제조 방법 - Google Patents

Abstract

면 린터 섬유를 기계적으로 처리하여 이물질을 제거하는 이물질 제거 단계, 상기 이물질이 제거된 면 린터 섬유를 증해하는 증해 단계, 상기 증해된 면 린터 섬유를 세척하는 세척 단계 및 상기 세척된 면 린터 섬유에 이산화염소가 포함된 표백 조성물을 혼합한 후 표백 온도에서 표백 시간 동안 처리하는 표백 단계를 포함하는 면 린터 펄프 제조 방법이 개시된다. 본 발명에 따르면, 200 cPs 이상의 고점도, 80% 이상의 고백색도를 갖는 면 린터 펄프를 제공할 수 있는 효과가 있다.

Description

면 린터 펄프 및 그 제조 방법 {COTTON LINTER PULP AND MANUFACTURING METHOD THEREOF}

본 발명은 면 린터 펄프 및 그 제조 방법에 관한 것으로, 구체적으로는 이산화염소가 포함된 표백조성물을 이용하여 고점도 및 고백색도의 면 린터 펄프를 제조하는 기술에 관한 것이다.

면 섬유는 천연물에서 얻을 수 있는 셀룰로오스로서, 목재 펄프 대비 셀룰로오스 함량이 높은 장점이 있다. 면 섬유는 면 씨앗에 붙은 미성숙한 면 섬유인 린터 섬유와, 면 씨앗 외부의 성숙한 면 섬유인 스테이플로 구분할 수 있다. 이 중에서 면 린터 섬유는 약품과의 반응성이 우수하여 화학용 면 펄프로 많이 활용되고 있다.

면 린터 섬유로부터 면 펄프를 제조하기 위해서는, 면 씨앗으로부터 면 린터섬유를 분리하여 기계적, 화학적 처리를 통해 이물질을 제거한 후, 용도에 맞는 백색도를 구현하기 위한 표백 공정을 진행할 수 있다. 표백 공정은 소정의 표백 온도에서 소정 시간 동안 과산화수소 등의 표백 조성물로 처리하는 방법으로 진행될 수 있는데, 이 과정에서 표백 조성물과의 의도하지 않은 반응에 의해 점도가 저하되는 문제가 발생할 수 있다. 이러한 점도의 저하는 면 펼프의 용도를 제한하는 요인이 될 수 있다.

한국공개특허공보 제2020-0074477호에는 면 린터 펄프를 표백 조성물인 과산화수소로 처리하여 백색도를 높이는 과정에서 펄프의 점도가 저하되는 문제를 해결하기 위해, 소듐염 등의 유기계 과산화수소 안정제가 포함된 표백 조성물을 사용하는 기술이 제안되어 있다. 그러나 이처럼 유기계 과산화수소 안정제를 사용하는 경우에도 고점도와 고백색도를 동시에 만족시키기에는 한계가 있는 실정이다.

따라서 고점도와 고백색도를 동시에 만족하는 면 린터 펄프를 제조할 수 있는 새로운 표백 공정이 요구된다.

한국공개특허공보 제2020-0074477호 (2020. 6. 25)

본 발명은 상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 고점도와 고백색도를 동시에 만족하는 면 린터 펄프 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.

구체적으로는, 기존의 과산화수소 표백 조성물 및 이를 이용한 표백 공정 조건과는 다른 표백 조성물 및 표백 공정을 적용함으로써, 200 cPs 이상의 점도와 80% 이상의 백색도를 갖는 면 린터 펄프 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.

본 발명의 목적은 전술한 바에 제한되지 않으며, 언급되지 않은 본 발명의 다른 목적 및 장점들은 하기의 설명에 의해서 이해될 수 있다.

상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 면 린터 펄프 제조 방법은, 면 린터 섬유로부터 면 린터 펄프를 제조하는 방법으로서, 면 린터 섬유를 기계적으로 처리하여 이물질을 제거하는 이물질 제거 단계, 상기 이물질이 제거된 면 린터 섬유를 증해하는 증해 단계, 상기 증해된 면 린터 섬유를 세척하는 세척 단계 및 상기 세척된 면 린터 섬유에 이산화염소가 포함된 표백 조성물을 혼합한 후 소정의 표백 온도에서 소정의 표백 시간 동안 처리하는 표백 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.

상기 표백 단계에서, 상기 표백 조성물은 상온보다 높은 온도로 승온시킨 상태에서 면 린터 섬유에 혼합될 수 있다.

또한, 상기 표백 단계에서, 면 린터 섬유와 표백 조성물을 혼합한 후 표백 온도까지 승온시키는 승온 시간 및 표백 시간 종료 후 실온까지 하강시키는 하온 시간 중 하나 이상은 20분 이상으로 설정될 수 있다.

또한, 상기 세척 단계가 완료된 후 습윤 상태의 면 린터 섬유를 표백 조성물과 혼합하여 표백 단계를 진행할 수 있다.

또한, 상기 표백 조성물의 pH는 1 내지 3 범위일 수 있다.

또한, 상기 표백 조성물 중의 이산화염소 함량은, 혼합되는 면 린터 섬유의 중량 대비 0.1 내지 10wt% 범위일 수 있다.

본 발명의 다른 측면에 따른 면 린터 펄프는, 상기한 방법 중 어느 하나에 따른 방법에 의해 제조된 면 린터 펄프로서, 점도가 200 cPs 이상이고, 백색도가 80% 이상인 것을 특징으로 한다.

본 발명에 의하면, 고점도와 고백색도를 동시에 만족하는 면 린터 펄프 및 그 제조 방법을 제공할 수 있는 효과가 있다.

구체적으로는, 이산화염소가 포함된 표백 조성물을 이용하여 표백 공정을 진행함으로써, 200 cPs 이상의 점도와 80% 이상의 백색도를 갖는 면 린터 펄프 및 그 제조 방법을 제공할 수 있는 효과가 있다.

또한, 표백 조성물을 상온보다 높은 승온 상태에서 면 린터 섬유와 혼합함으로써, 점도와 백색도를 더욱 향상시킬 수 있는 효과가 있다.

또한, 면 린터 펄프와 표백 조성물을 혼합한 후 표백 온도까지 승온시키는 승온 시간 및 표백 시간 종료 후 실온까지 하강시키는 하온 시간을 20분 이상으로 설정함으로써, 고백색도를 유지하면서 점도를 보다 향상시킬 수 있는 효과가 있다.

또한, 면 린터 섬유를 건조되지 않은 습윤 상태로 표백 조성물과 혼합하여 표백 단계를 진행함으로써, 고백색도를 유지하면서 점도를 보다 향상시킬 수 있는 효과가 있다.

다만, 본 발명의 효과는 이상에서 언급한 것들로 제한되지 않으며, 언급하지 않은 또 다른 효과들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.

도 1은 본 발명의 실시예에 따른 면 린터 펄프 제조 방법의 흐름도이다.

이하, 본 발명의 바람직한 실시예들을 상세하게 설명하지만, 본 발명이 실시예들에 의해 한정되거나 제한되는 것은 아니다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다. 또한 본 명세서에서 사용되는 용어는 따로 정의하지 않는 경우 해당 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 일반적으로 이해하는 내용으로 해석되어야 한다.

도 1은 본 발명의 실시예에 따른 면 린터 펄프 제조 방법의 흐름도이다. 도 1을 참조하면 본 발명의 실시예에 따른 면 린터 펄프 제조 방법은, 이물질 제거 단계(S10), 증해 단계(S20), 세척 단계(S30), 이산화염소 표백 조성물을 이용한 표백 단계(S40), 세척 및 건조 단계(S50)를 포함할 수 있다.

이물질 제거 단계(S10)는 기계적 처리를 통해 이물질이 제거된 면 린터 섬유를 얻는 단계이다. 구체적으로는 이물질이 포함된 상태의 면 린터 섬유를 타면 후 건식사이클론에 투입하여 일정 시간 처리하는 등의 방법으로 이물질을 제거하는 단계일 수 있다. 여기서 이물질은 면 린터 섬유에 섞여 있는 면 씨앗, 모래, 먼지, 씨앗 껍데기 등일 수 있다.

기계적 방법으로 이물질이 제거된 면 린터 섬유 표면에 남아 있는 왁스나 펙틴 같은 성분은 습식 공정인 후속 표백 공정에서 면 린터 섬유가 물에 잘 침지되지 못하도록 하는 원인이 되므로, 증해 단계(S20)를 통해 이러한 성분들을 화학적으로 제거할 수 있다. 증해 단계(S20)는 면 린터 섬유를 수산화나트륨, 탄산나트륨, 규산나트륨 등이 포함된 알칼리 용액과 혼합한 후 고온에서 일정 시간 처리해주는 방법으로 수행될 수 있다. 이때 알칼리 용액의 혼합량은 면 린터 섬유 중량 대비 알칼리 성분(예; 수산화나트륨)이 0.5 내지 30wt% 포함되도록 조절될 수 있다. 또한, 알칼리 용액을 포함한 전체 액체 중량 대 면 린터 섬유 중량의 비율인 액비는 3:1이 되도록 조절될 수 있다. 증해 온도는 90 내지 110℃일 수 있으며, 증해 온도에서 처리하는 시간은 50 내지 70분일 수 있다. 증해 단계를 통해 면 린터 섬유의 표면에 존재하는 왁스 및 펙틴 성분이 제거되어 물에 쉽게 침지될 수 있는 상태가 될 수 있다.

증해 단계(S20) 후에는 증해 단계에서 사용된 알칼리 용액 등 폐액을 제거 하는 세척 단계(S30)를 진행할 수 있다. 세척 단계(S30)는 증해된 면 린터 섬유를 증류수로 희석하는 단계와 농축하는 단계를 복수 회 반복하여 이루어질 수 있다. 이때 상기 희석하는 단계는 증해된 면 린터 섬유를 증류수에 혼합한 후 교반기에서 교반하는 방법으로 진행할 수 있다. 효과적인 희석을 위해서는 섬유 농도가 5% 이하가 되도록 증류수를 혼합하여 교반하는 것이 바람직하다. 희석이 이루어진 후에는 스크류 프레스 또는 벨트 프레스로 농축하는 단계를 진행할 수 있다. 이러한 세척 단계는 복수 회, 예를 들어 3회 이상 반복될 수 있다.

도 1에는 도시하지 않았으나, 세척 단계(S30)가 끝난 후 표백 단계를 진행하기 전에 건조 단계를 더 진행할 수 있다.

세척 단계(S30)가 끝난 후에는 표백 단계(S40)를 진행한다. 표백 단계(S40)는 세척된 면 린터 섬유를 표백 조성물과 혼합한 후 소정의 표백 온도에서 소정의 표백 시간 동안 처리하여 백색도를 높이는 단계이다. 본 발명의 표백 조성물은 이산화염소를 포함할 수 있다.

표백 조성물에는 pH 조절을 위해 황산 또는 염산 등의 산성 용액이 첨가될 수 있다. 표백 조성물의 pH는 1 내지 3 범위로 조절될 수 있다.

표백 조성물은 실온에서 면 린터 섬유와 혼합될 수 있고, 또는 소정의 온도로 승온된 상태로 면 린터 섬유와 혼합될 수 있다. 표백 조성물은 40℃도 이상의 온도로 승온된 상태로 면 린터 섬유와 혼합될 수 있다. 이처럼 승온 상태의 표백 조성물을 면 린터 섬유와 혼합하여 표백 단계를 진행함으로써, 백색도는 높게 유지하면서 더욱 고점도의 면 린터 펄프를 얻을 수 있다.

표백 조성물과 면 린터 섬유의 액비는 3:1이 되도록 혼합될 수 있다. 즉, 면 린터 섬유의 중량이 10g인 경우, 표백 조성물이 혼합된 상태의 총 중량은 40g일 수 있다. 이때, 건조 상태의 면 린터 섬유에 혼합되는 경우를 가정하면, 30g의 표백 조성물이 혼합될 수 있다.

또한, 표백 조성물에는 면 린터 섬유 중량 기준으로 이산화염소 성분이 0.1 내지 10wt%가 되도록 조절될 수 있다. 예를 들어 면 린터 섬유의 중량이 10g인 경우, 이산화염소 성분이 2wt%가 되도록 하기 위해서는 사용되는 이산화염소 수용액의 농도를 고려하여 이산화염소 0.2g이 포함되도록 이산화염소 수용액 혼합량을 조절할 수 있다. 이때 액비를 맞추기 위해 물이 더 추가될 수 있다.

세척 단계(S30) 이후 면 린터 섬유를 건조한 후에 표백 단계(S40)를 진행할 수 있으나, 건조하지 않고 습윤 상태의 면 린터 섬유를 표백 조성물과 혼합하여 표백 단계를 진행할 수도 있다. 이처럼 습윤 상태의 면 린터 섬유를 표백 조성물과 혼합하여 표백 단계를 진행함으로써, 백색도는 높게 유지하면서 더욱 고점도의 면 린터 펄프를 얻을 수 있다.

표백 단계(S40)는 면 린터 섬유와 표백 조성물의 혼합물을 표백 반응기에 넣고 소정의 표백 온도에서 소정의 표백 시간 동안 진행할 수 있다. 여기서 표백 온도는 50~100℃, 표백 시간은 30~120분일 수 있다. 한편 표백 반응기를 표백 온도까지 승온시키는 승온 시간과, 표백 시간 경과 후 실온까지 하강시키는 하온 시간은 20분 이상, 바람직하게는 30분 이상으로 조절될 수 있다. 이처럼 표백 단계에 있어서 승온 시간 및/또는 하온 시간을 길게 조절함으로써, 백색도는 높게 유지하면서 더욱 고점도의 면 린터 펄프를 얻을 수 있다.

표백 단계(S40) 후에는 세척 및 건조 단계(S50)를 진행할 수 있다. 세척 공정은 S30의 세척 단계와 동일하게 진행할 수 있고, 건조 공정은 세척된 면 린터 펄프로부터 펄프 시트를 제조한 후 드럼드라이어를 이용하여 60~85℃의 범위에서 실시할 수 있다.

이하 구체적인 실시예를 바탕으로, 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.

실시예 1

도 1의 방법에 따라 면 린터 펄프를 제조하였다. 우선 천연 상태의 면 린터 섬유에 대해 타면 공정을 수행하여 기계적으로 이물질을 제거하고, 면 린터 섬유 중량 대비 30wt%의 수산화나트륨이 포함되도록 수산화나트륨 용액을 혼합하여 100℃의 온도에서 60분 동안 증해 공정을 실시하였다. 이후 증류수 3리터를 이용하여 3회 세척 공정을 실시하였고, 건조 후 표백 공정을 진행하였다.

표백 조성물의 이산화염소 농도는 면 린터 섬유 중량 대비 2wt%가 되도록 조절하였고, pH는 2로 조절하였다. 표백 조성물과 면 린터 섬유를 액비가 3:1이 되도록 혼합한 후 표백 반응기에서 85℃의 표백 온도, 90분의 표백 시간 동안 표백을 실시하였다. 이때, 표백 온도까지의 승온 시간 및 표백 시간 종료 후 실온까지의 하온 시간은 각 10분으로 설정하였다.

표백 공정이 완료된 후 증류수 3리터를 이용하여 3회 세척 공정을 실시하고, 펄프 시트를 제조하여 75℃의 드럼드라이어를 이용하여 건조하였다.

실시예 2

표백 조성물을 60℃의 승온 상태에서 면 린터 섬유와 혼합한 후 표백 공정을 진행하였으며, 나머지 조건은 실시예 1과 동일하게 하였다.

실시예 3

표백 반응기의 표백 온도까지의 승온 시간 및 표백 시간 종료 후 실온까지의 하온 시간을 각 30분으로 설정하였으며, 나머지 조건은 실시예 1과 동일하게 하였다.

실시예 4

증해 공정 및 세척이 완료된 면 린터 섬유를 건조하지 않고 습윤 상태에서 표백 조성물과 혼합하여 표백 공정을 진행하였으며, 나머지 조건은 실시예 1과 동일하게 하였다.

비교예

표백 조성물로 이산화염소 대신 과산화수소를 사용하였다. 표백 시 과산화수소 안정제로 소듐실리케이트(sodium silicate)를 면 린터 섬유 중량 대비 5wt% 첨가하였으며, 과산화수소의 농도는 면 린터 섬유 중량 대비 2wt%가 되도록 하였다. 표백 조성물의 pH는 11로 조정하였고, 표백 온도는 95℃, 표백 시간은 100분이었다. 나머지 조건은 실시예 1과 동일하게 하였다.

점도 및 백색도 측정 결과

실시예 및 비교예 샘플들에 대해서 점도 및 백색도를 측정하였다.

점도 측정은 TAPPI Standard T230 om-94에 의거하여 수행하였다. 표백된 펄프를 잘게 찢어 전건량 0.25g을 채취한 후 증류수 25ml에 30분간 세라믹 비드를 이용하여 교반시켰다. 이후 CED(cupriethylenediamine) 용액 25ml를 추가하여 1시간 동안 반응시켜 펄프를 완전히 용해시킨 다음, 모세관 타입의 점도계에 주입하여 점도계 눈금에서 용액이 떨어지는 시간을 측정하여 점도를 계산하였다.

백색도는 KS M ISO 2470에 의거하여 펄프를 시트 형태로 제조한 후 색차 측정 기기를 활용하여 측정하였다.

표 1은 실시예 및 비교예의 점도와 백색도 측정 결과이다.

표 1의 결과로부터, 본 발명의 실시예 1~4에 따른 면 린터 펄프가 모두 점도는 200 cPs 이상이고, 백색도는 80% 이상임을 알 수 있다. 이는 과산화수소 표백 조성물을 사용한 비교예와 비교하여 점도 및 백색도가 모두 향상된 결과였으며, 특히 점도가 크게 증가하여 표백 과정에서의 점도 저하 문제가 효과적으로 개선되었음이 확인되었다.

또한, 표백 조성물을 승온 상태에서 면 린터 섬유와 혼합하여 표백 과정을 수행한 실시예 2의 경우 실시예 1에 비해서도 점도 및 백색도 모두 향상되었음이 확인되었다.

또한, 표백 온도까지의 승온 시간 및 표백 시간 종료 후 실온까지의 하온 시간을 증가시킨 실시예 3의 경우, 백색도는 80% 이상으로 유지되면서 점도는 실시예 1에 비해 크게 증가하는 효과가 확인되었다.

또한, 증해 및 세척 후 면 린터 섬유를 건조하지 않고 습윤 상태에서 표백 조성물과 혼합하여 표백 공정을 진행한 실시예 4의 경우에도 실시예 1 대비 백색도는 유사한 수준으로 유지되면서 점도는 상대적으로 증가함이 확인되었다.

이상 한정된 실시예 및 도면을 참조하여 설명하였으나, 이는 예시적인 것으로, 본 발명의 기술사상의 범위 내에서 다양한 변형 실시가 가능하다는 점은 통상의 기술자에게 자명할 것이다. 또한 각 실시예들에서 설명한 기술사상들은 각각 독립적으로 실시될 수 있음은 물론 서로 조합되어 실시될 수도 있다. 따라서, 본 발명의 보호범위는 특허청구범위의 기재 및 그 균등 범위에 의해 정해져야 한다.

Claims (7)

1. 면 린터 섬유로부터 면 린터 펄프를 제조하는 방법으로서,
   면 린터 섬유를 기계적으로 처리하여 이물질을 제거하는 이물질 제거 단계;
   상기 이물질이 제거된 면 린터 섬유를 증해하는 증해 단계;
   상기 증해된 면 린터 섬유를 세척하는 세척 단계; 및
   상기 세척된 면 린터 섬유에 이산화염소가 포함된 표백 조성물을 혼합한 후 소정의 표백 온도에서 소정의 표백 시간 동안 처리하는 표백 단계;
   를 포함하는 면 린터 펄프 제조 방법.
2. 제1항에 있어서,
   상기 표백 단계에서,
   상기 표백 조성물은 상온보다 높은 온도로 승온시킨 상태에서 면 린터 섬유에 혼합되는 것을 특징으로 하는 면 린터 펄프 제조 방법.
3. 제1항에 있어서,
   상기 표백 단계에서,
   면 린터 섬유와 표백 조성물을 혼합한 후 표백 온도까지 승온시키는 승온 시간 및 표백 시간 종료 후 실온까지 하강시키는 하온 시간 중 하나 이상은 20분 이상으로 설정되는 것을 특징으로 하는 면 린터 펄프 제조 방법.
4. 제1항에 있어서,
   상기 세척 단계가 완료된 후 습윤 상태의 면 린터 섬유를 표백 조성물과 혼합하여 표백 단계를 진행하는 것을 특징으로 하는 면 린터 펄프 제조 방법.
5. 제1항에 있어서,
   상기 표백 조성물의 pH는 1 내지 3 범위인 것을 특징으로 하는 면 린터 펄프 제조 방법.
6. 제1항에 있어서,
   상기 표백 조성물 중의 이산화염소 함량은, 혼합되는 면 린터 섬유의 중량 대비 0.1 내지 10wt% 범위인 것을 특징으로 하는 면 린터 펄프 제조 방법.
7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 따른 방법에 의해 제조된 면 린터 펄프로서,
   점도가 200 cPs 이상이고, 백색도가 80% 이상인 면 린터 펄프.

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