KR20220086678A

KR20220086678A - 유기 액체 정제 및 회수 장치 및 방법

Info

Publication number: KR20220086678A
Application number: KR1020227017897A
Authority: KR
Inventors: 준화 왕; 즈량 쉬; 밍위엔 화; 전중 이엔; 티엔저 왕
Original assignee: 타이저우 다수 인포메이션 테크놀로지 컴퍼니 리미티드
Priority date: 2019-12-26
Filing date: 2020-12-01
Publication date: 2022-06-23
Also published as: EP4082644A1; WO2021129322A1; JP7442877B2; JP2023508931A; EP4082644A4; US20220410030A1

Abstract

유기 액체 정제 및 회수 장치 및 방법에 있어서, 상기 장치는 증류 파이프(102)를 통해 연결되는 증류 가마(1) 및 수용 탱크(2)를 포함하고, 진공 펌프(4)를 더 포함하며, 상기 수용 탱크(2)와 진공 펌프(4) 사이에는 진공 저장 탱크(3)가 설치되고, 진공 저장 탱크(3)와 수용 탱크(2) 사이는 진공 조절 파이프(203)를 통해 연결되며, 상기 진공 조절 파이프(203)에는 제1 진공 조절 밸브(6)가 설치되고, 진공 저장 탱크(3)와 진공 펌프(4) 사이는 진공화 파이프(304)를 통해 연결되며, 상기 진공화 파이프(304)에는 제2 진공 조절 밸브(7)가 설치된다. 수용 탱크(2)와 진공 펌프(4) 사이에 하나의 진공 저장 탱크(3)를 설치하여, 상기 진공 저장 탱크(3)에 의해 수용 탱크(2)의 진공도를 조절함으로써, 감압 밀폐된 환경에서 유기 액체를 회수하고, 진공 펌프(4)는 간헐적으로 가동되고 비연속적으로 작동하여, 진공 펌프(4)가 시스템에 대해 직접 연속적으로 진공화하는 것을 방지함으로써, 진공 펌프(4)가 지속적으로 진공화를 수행할 경우 유기 액체가 모두 펌핑되어 나가 유기 액체의 낭비 및 환경 오염이 초래되는 것을 방지한다.

Description

유기 액체 정제 및 회수 장치 및 방법

본 발명은 유기 액체 정제 및 회수 장치 및 방법에 관한 것이고, 유기 화학 공업, 의약 화학 공업 분야에 응용될 수 있다.

현재 유기 화학 공업, 의약 화학 공업은 3가지(폐수, 폐가스, 고체 폐기물) 폐기물 문제로 인해 환경 오염이 심각한데, 특히 유기 용매의 회수에서는 진공을 사용하기 때문에 용매의 휘발성이 비교적 커서 유기 용매의 휘발은 필연적으로 환경 오염의 원인이 되며 많은 엔지니어들이 이 문제를 해결하기 위해 노력하고 있다. 현재 많이 사용되는 많은 방법으로는 A: 활성탄 및 활성 섬유를 사용하여 배기 가스를 흡수, B: 극저온 또는 다단 냉각 채택 방식, C: 배기 가스를 중화한 다음 폐수 처리 시스템으로 배출하여 처리하는 것이 있다. 그 중 A 방법은 고온 탈착이 필요하고 조작 단계가 번거롭고 투자 비용이 많이 들며; B 방법은 다단 냉각 효과가 제한적이고 극저온의 경우 다량의 액화 질소가 필요하여 공업화 생산에 적합하지 않으며; C 방법은 물에 녹지 않는 것은 사용할 수 없고 물에 녹은 후에는 폐수가 발생되어 생화학적 처리 시스템이 필요하므로 제한성이 아주 크다. 현재 유기 용매의 회수율은 60~80%이며 끓는점이 낮을수록 휘발성이 커지고 회수율은 낮아진다. 예를 들어 클로로포름과 에틸아세테이트의 회수율은 일반적으로 약 70%인데, 이는 용매의 30%가 미조직 폐가스로 대기 중으로 배출되어 회수가 불가능함을 의미하며, 이는 자원을 낭비할 뿐만 아니라 환경을 오염시킨다. 통계에 따르면 유기 폐가스의 연간 배출량은 약 천만 톤 수준이므로 유기 용매의 회수율을 향상시키고 유기 폐가스의 환경 오염을 줄이며 유기 액체의 친환경 회수를 구현할 수 있는 용이하고 가능한 방법이 시급하다.

본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는 환경 친화적이고 회수율이 높으며 폐가스 발생이 적고 에너지를 절약하는 유기 액체 정제 및 회수 장치 및 방법을 제공하는 것이다.

상기 기술적 과제를 해결하기 위해, 본 발명은 우선 유기 액체 정제 및 회수 장치를 제공하며, 증류 파이프를 통해 연결되는 증류 가마 및 수용 탱크를 포함하고, 진공 펌프를 더 포함하며, 상기 수용 탱크와 진공 펌프 사이에는 진공 저장 탱크가 설치되고, 진공 저장 탱크와 수용 탱크 사이는 진공 조절 파이프를 통해 연결되며, 상기 진공 조절 파이프에는 제1 진공 조절 밸브가 설치되고, 진공 저장 탱크와 진공 펌프 사이는 진공화 파이프를 통해 연결되며, 상기 진공화 파이프에는 제2 진공 조절 밸브가 설치되며; 상기 증류 가마에는 온도 모니터링 장치 및 압력 모니터링 장치가 설치되고, 상기 수용 탱크 및 진공 저장 탱크에는 모두 압력 모니터링 장치가 설치된다.

또한, 상기 진공 저장 탱크에는 회수율을 향상시키기 위해 응축 장치가 설치될 수 있다. 응축 장치는 내부 응축 또는 외부 응축 등을 채택할 수 있고, 내부 응축은 예를 들어 내부 순환 코일이고, 외부 응축은 예를 들어 진공 저장 탱크 외부에 재킷을 설치하는 것이다.

또한, 상기 온도 모니터링 장치, 압력 모니터링 장치, 제1 진공 조절 밸브, 제2 진공 조절 밸브, 진공 펌프는 모두 제어 라인를 통해 지능형 컨트롤러에 연결된다.

또한, 상기 증류 가마 외부에는 냉각 장치가 설치되고, 상기 냉각 장치의 냉각수 파이프 및 증기 파이프에는 자동 제어 밸브가 설치되며, 상기 자동 제어 밸브는 제어 라인을 통해 지능형 컨트롤러에 연결된다.

또한, 상기 지능형 컨트롤러는 진공 조절 컨트롤러 및 안전 컨트롤러를 포함하고, 상기 제1 진공 조절 밸브, 제2 진공 조절 밸브 및 진공 저장 탱크의 압력 모니터링 장치는 진공 조절 컨트롤러에 연결되며; 상기 증류 가마의 온도 모니터링 장치, 압력 모니터링 장치, 수용 탱크의 압력 모니터링 장치 및 냉각 장치의 자동 제어 밸브는 제어 라인을 통해 안전 컨트롤러에 연결된다.

본 발명은 전술한 장치를 사용하는 유기 액체 정제 및 회수 방법을 더 제공하고, 상기 정제 및 회수 방법은,

1) 처리할 액체를 증류 가마에 입력하는 단계;

2) 진공 저장 탱크와 수용 탱크의 연통을 차단하고, 진공 펌프를 가동시켜 진공 저장 탱크를 기설정 값으로 진공화한 후 진공 펌프를 정지시키고, 진공 펌프와 진공 저장 탱크의 연통을 차단하는 단계;

3) 진공 저장 탱크와 수용 탱크의 연통을 개방하여, 유기 액체가 수용 탱크 내로 증류되도록 하는 단계;

4) 진공 저장 탱크 내의 진공이 충분하지 않을 경우, 단계 2) 및 단계 3)을 순차적으로 반복하는 단계;

5) 액체가 더이상 증류되지 않을 때까지 단계 4)를 여러번 반복하는 단계를 포함한다.

상기 처리 프로세스에서, 단계 1)에서 처리할 액체를 증류 가마 내에 입력한 후, 가열하여 온도가 설정 값에 도달하도록 하고, 단계 3)에서 먼저 증류 가마 내 온도를 설정 값으로 안정시킨 후 천천히 진공 저장 탱크를 개방하여 수용 탱크를 진공화하여 증류할 수 있다.

또한, 정제 및 회수 프로세스는 지능형 컨트롤러에 의해 제어되고, 지능형 컨트롤러의 진공 조절 컨트롤러는 진공 저장 탱크 내의 압력을 모니터링하고, 제1 진공 조절 밸브, 제2 진공 조절 밸브 및 진공 펌프의 가동과 정지를 제어하며; 지능형 컨트롤러의 안전 컨트롤러는 수용 탱크 내의 압력, 증류 가마 내의 압력과 온도를 모니터링하고, 증류 가마의 냉각 장치 및 교반 장치의 가동과 정지를 제어하며, 필요시 경보를 발송한다.

본 발명의 전술한 장치를 사용하는 유기 액체 정제 및 회수 방법의 프로세스는 또한,

1) 수용 탱크와 진공 저장 탱크의 연통 및 진공 저장 탱크와 진공 펌프의 연통을 개방하고, 진공 펌프를 가동시켜 시스템을 기설정 값으로 진공화한 후 진공 펌프를 정지시키고, 진공 펌프와 진공 저장 탱크의 연통을 차단하는 단계;

2) 처리할 액체를 증류 가마에 연속 입력하여, 유기 액체가 수용 탱크 내로 증류되도록 하는 단계;

3) 진공 저장 탱크 내의 진공이 충분하지 않을 경우, 진공 저장 탱크와 수용 탱크의 연통을 차단하고, 진공 저장 탱크와 진공 펌프의 연통을 개방하며, 진공 펌프를 가동시켜 진공 저장 탱크를 기설정 값으로 진공화한 후 진공 펌프를 정지시키고, 진공 저장 탱크와 진공 펌프의 연통을 차단하며, 진공 저장 탱크와 수용 탱크의 연통을 개방하여, 액체가 계속하여 증류되도록 하는 단계;

4) 액체가 더이상 증류되지 않을 때까지 단계 3)를 여러번 반복하는 단계를 포함할 수 있다.

또한, 단계 1) 전의 증류 가마, 및 단계 2)에서 증류 가마에 입력되기 전의 처리할 액체를 모두 기설정 값으로 예열한다.

본 발명은 수용 탱크와 진공 펌프 사이에 하나의 진공 저장 탱크를 설치하여, 상기 진공 저장 탱크에 의해 수용 탱크의 진공도를 조절함으로써, 감압 밀폐된 환경에서 유기 액체(유기 용매)를 회수하고, 진공 펌프는 간헐적으로 가동되고 비연속적으로 작동하여, 진공 펌프가 시스템에 대해 직접 연속적으로 진공화하는 것을 방지함으로써, 진공 펌프가 지속적으로 진공화를 수행할 경우 유기 액체가 모두 펌핑되어 나가 유기 액체의 낭비 및 환경 오염이 초래되는 것을 방지한다. 본 발명은 지능형 컨트롤러를 설치하여, 전체 시스템의 진공 및 안전에 대해 지능형 제어를 수행함으로써 진공도의 사용 정확도를 크게 향상시키고 전체 프로세스가 안정적이고 안전하며 제어 가능한 범위에 있도록 하며 유기 액체(용매)의 회수율을 더욱 향상시키고 프로세스가 간단하고 실시가 용이하다. 본 발명의 장치로 정제 및 회수를 수행하면 유기 액체(용매)의 회수율이 일반적으로 98~99.5%로 손실이 거의 없다. 본격적으로 보급되면, 연간 천만 톤의 유기 용매가 대기 중에 배출되는 것을 방지할 수 있을 것으로 추정되며, 즉 자원을 절약하고 오염을 일으키지 않으며 에너지를 절약하기에 유기 용매 회수 프로세스에서 폐가스 배출을 감소하는 친환경 장비이다. 본 발명은 간헐적 공급과 연속 공급 모두에 적합하고, 일반적인 소규모 생산에는 간헐적 공급을 사용하고 대규모 생산에는 연속 공급을 사용할 수 있다.

도 1은 본 발명의 연결 구조 모식도이다.

아래 실시예를 참조하여 본 발명의 내용을 상세히 설명한다. 본 발명의 실시는 아래 실시예에 제한되지 않고, 본 발명에 대한 임의의 형태의 수정 또는 변화는 모두 본 발명의 보호범위 내에 속하는 것으로 보아야 한다.

본 발명의 유기 액체 정제 및 회수 장치는 도 1에 도시된 바와 같이 증류 가마(1), 수용 탱크(2), 진공 저장 탱크(3) 및 진공 펌프(4)를 포함하고, 증류 가마(1)와 수용 탱크(2) 사이는 증류 파이프(102)를 통해 연결되며, 상기 증류 파이프(102)는 증류 가마(1)의 최상부로부터 연결되어 인출되고, 수용 탱크(2)의 최상부로 인입되며, 수용 탱크(2)와 진공 저장 탱크(3) 사이는 진공 조절 파이프(203)를 통해 연결되고, 상기 진공 조절 파이프(203)는 수용 탱크(2)의 최상부로부터 연결되어 인출되고, 진공 저장 탱크(3)의 최상부로 인입되며, 진공 저장 탱크(3)와 진공 펌프(4) 사이는 진공화 파이프(304)를 통해 연결되고, 상기 진공화 파이프(304)는 진공 저장 탱크(3)의 최상부로부터 진공 펌프(4)까지 연결된다. 증류 가마(1)의 외부에는 냉각 장치가 설치되고, 내부에는 진공 압력계(1.1) 및 온도계(1.2)가 설치되며, 증류 가마(1)에는 교반 장치가 더 설치되고, 상기 교반 장치는 교반 모터(1.3)에 의해 구동되며, 상기 교반 모터(1.3)에는 모터 제어 스위치(1.4)가 설치된다. 진공 조절 파이프(203)에는 제1 진공 조절 밸브(6)가 설치되고, 진공화 파이프(304)에는 제2 진공 조절 밸브(7)가 설치되며, 수용 탱크(2)의 상부 일측 및 진공 저장 탱크(3)의 상부 일측에는 각각 수용 탱크 진공 게이지(2.1) 및 저장 탱크 진공 게이지(3.1)가 설치된다. 진공 저장 탱크(3)에는 응축 장치가 설치되며, 내부 응축 또는 외부 응축 등을 채택하고, 예를 들어 내부 순환 코일 또는 진공 저장 탱크(3) 외부에 설치된 재킷이다.

상기 장치는 지능형 컨트롤러(5)를 더 포함하고, 지능형 컨트롤러(5)는 안전 컨트롤러(9) 및 진공 조절 컨트롤러(8)를 포함하며, 안전 컨트롤러(9) 및 진공 조절 컨트롤러(8)는 2개의 기능 모듈이거나 2개의 별도의 제어 부재일 수 있다. 지능형 안전 제어는 화학 공업 업계, 특히 고위험 화학 반응 프로세스에서 매우 중요하며 제어 정확도와 안전성을 크게 향상시킬 수 있다.

진공 압력계(1.1), 온도계(1.2), 냉각 장치의 자동 제어 스위치, 모터 제어 스위치(1.4)는 모두 제어 라인을 통해 안전 컨트롤러(9)에 연결되고, 제1 진공 조절 밸브(6), 저장 탱크 진공 게이지(3.1), 제2 진공 조절 밸브(7) 및 진공 펌프(4)는 모두 제어 라인을 통해 진공 조절 컨트롤러(8)에 연결된다.

실시예 1：

질량 함량 90%의 디클로로메탄 200kg을 증류 가마(1)에 입력하고, 가열하여 온도를 20℃까지 상승시켰다. 제1 진공 조절 밸브(6)를 차단하고, 제2 진공 조절 밸브(7)를 개방하며, 진공 펌프(4)를 가동시켜 진공 저장 탱크(3)를 -0.095MPa로 진공화한 후 제2 진공 조절 밸브(7) 및 진공 펌프(4)를 정지시켰다. 증류 가마(1)의 온도가 20℃로 안정된 후, 천천히 제1 진공 조절 밸브(6)를 개방하여 용매가 증류되도록 하고 수용 탱크(2)에서 수집하며, 유량에 따라 제1 진공 밸브(6)의 개방 크기를 조절하였다. 진공이 충분하지 않을 경우, 제1 진공 조절 밸브(6)를 차단하고 제2 진공 조절 밸브(7) 및 진공 펌프(4)를 개방하여 진공을 보충하며, 보충이 완료된 후 제2 진공 조절 밸브(7) 및 진공 펌프(4)를 차단하고, 제1 진공 조절 밸브(6)를 개방하여 계속하여 증류하도록 하였다. 증류 프로세스에서, 일정한 용매 증류량을 보장하기 위해, 후기 단계의 진공도가 충분하지 않을 경우 진공을 더 보충하는 외에 상기 프로세스에서 증류 가마(1) 내의 온도를 적절히 조절할 수도 있다. 본 실시예에서 후기 단계에서 액체가 더이상 흘러나오지 않을 때까지 30℃로 증류하였다. 디클로로메탄 178.2kg이 회수되었다. 디클로로메탄의 함량은 99.5%이고 회수율은 99%였다.

질량 함량 90%의 디클로로메탄 200kg을 기존의 감압 증류 장비로 상온에서 감압 증류하여 디클로로메탄 120kg을 얻었고, 회수율은 66.7%이며 함량은 99%였다.

실시예 2：

질량 함량 95%의 에탄올 200kg을 증류 가마(1)에 입력하고, 가열하여 온도를 40℃까지 상승시켰다. 제1 진공 조절 밸브(6)를 차단하고, 제2 진공 조절 밸브(7)를 개방하며, 진공 펌프(4)를 가동시켜 진공 저장 탱크(3)를 -0.095MPa로 진공화한 후 제2 진공 조절 밸브(7) 및 진공 펌프(4)를 정지시켰다. 증류 가마(1) 온도가 40℃로 안정된 후, 천천히 제1 진공 조절 밸브(6)를 개방하여 용매가 증류되도록 하고 수용 탱크(2)에서 수집하며, 유량에 따라 제1 진공 조절 밸브(6)의 개방 크기를 조절하였다. 진공이 충분하지 않을 경우, 제1 진공 조절 밸브(6)를 차단하고 제2 진공 조절 밸브(7) 및 진공 펌프(4)를 개방하여 진공을 보충하며, 보충이 완료된 후 제2 진공 조절 밸브(7) 및 진공 펌프(4)를 차단하고, 제1 진공 조절 밸브(6)를 개방하여 계속하여 증류하도록 하였다. 실시예 1과 마찬가지로, 후기 단계에서 액체가 더이상 흘러나오지 않을 때까지 증류 온도를 50℃로 조절하였다. 에탄올 188.5kg이 회수되었다. 에탄올의 함량은 99.5%이고 회수율은 99.2%였다.

질량 함량 95%의 에탄올 200kg을 기존의 감압 증류 장비로 감압 증류하여 에탄올 140kg을 얻었고, 회수율은 73.7%이며 함량은 99%였다.

실시예 3：

질량 함량 95%의 디메틸벤젠 200kg을 증류 가마(1)에 입력하고, 가열하여 온도를 60℃까지 상승시켰다. 제1 진공 조절 밸브(6)를 차단하고, 제2 진공 조절 밸브(7)를 개방하며, 진공 펌프(4)를 가동시켜 진공 저장 탱크(3)를 -0.095MPa로 진공화한 후 제2 진공 조절 밸브(7) 및 진공 펌프(4)를 정지시켰다. 증류 가마(1) 온도가 60℃로 안정된 후, 천천히 제1 진공 조절 밸브(6)를 개방하여 용매가 증류되도록 하고 수용 탱크(2)에서 수집하며, 유량에 따라 제1 진공 조절 밸브(6)의 개방 크기를 조절하였다. 진공이 충분하지 않을 경우, 제1 진공 조절 밸브(6)를 차단하고 제2 진공 조절 밸브(7) 및 진공 펌프(4)를 개방하여 진공을 보충하며, 보충이 완료된 후 제2 진공 조절 밸브(7) 및 진공 펌프(4)를 차단하고, 제1 진공 조절 밸브(6)를 개방하여 계속하여 증류하도록 하였다. 실시예 1과 마찬가지로, 후기 단계에서 액체가 더이상 흘러나오지 않을 때까지 증류 온도를 80℃로 조절하였다. 디메틸벤젠 189kg이 회수되었다. 디메틸벤젠의 함량은 99.5%이고 회수율은 99.5%였다.

질량 함량 95%의 디메틸벤젠 200kg을 기존의 감압 증류 장비로 감압 증류하여 디메틸벤젠 170kg을 얻었고, 회수율은 89.5%이며 함량은 99%였다.

실시예 4：

질량 함량 95%의 에틸 아세테이트 1000kg을 우선 가열 가마 또는 기타 가열 장치에 의해 45℃로 예열하였다. 증류 가마(1)도 45℃로 예열하고, 제1 진공 조절 밸브(6), 제2 진공 조절 밸브(7) 및 진공 펌프(4)를 개방하여, 시스템을 -0.096MPa로 진공화한 후 제2 진공 조절 밸브(7) 및 진공 펌프(4)를 정지시켰다. 에틸 아세테이트를 증류 가마(1)에 연속 입력(입력량과 용매의 증류량이 기본적으로 동일함)하기 시작하였고, 진공이 충분하지 않을 경우, 제1 진공 조절 밸브(6)를 차단하고, 제2 진공 조절 밸브(7)를 개방하며, 진공 펌프(4)를 가동시켜 진공 저장 탱크(3)를 -0.096MPa로 진공화한다. 진공 보충이 완료된 후, 제2 진공 조절 밸브(7) 및 진공 펌프(4)를 차단하고, 제1 진공 조절 밸브(6)를 개방하여, 액체가 증류되지 않을 때까지 계속하여 증류하였다. 에틸 아세테이트 946kg이 회수되었다. 에틸 아세테이트의 함량은 99.5%이고 회수율은 99.5%였다.

질량 함량 95%의 에틸 아세테이트 200kg을 기존의 감압 증류 장비로 감압 증류하여 에틸 아세테이트 130kg을 얻었고, 회수율은 68.4%이며 함량99%였다.

실시예 5：가솔린 폐가스 중 용매의 회수

제1 진공 조절 밸브(6), 제2 진공 조절 밸브(7) 및 진공 펌프(4)를 개방하여, 증류 가마 시스템을 -0.096MPa로 진공화하였다. 제2 진공 조절 밸브(7) 및 진공 펌프(4)를 정지시켰다. 가솔린 질량 함량 0.1%의 가솔린 폐가스 10m³을 천천히 증류 가마(1)에 연속 입력하기 시작하고, 소량의 가솔린이 천천히 증류되기 시작하였다. 진공이 충분하지 않을 경우, 제1 진공 조절 밸브(6)를 차단하고, 제2 진공 조절 밸브(7)를 개방하며, 진공 펌프(4)를 가동시켜 진공 저장 탱크(3)를 -0.096MPa로 진공화한다. 진공 보충이 완료된 후, 제2 진공 조절 밸브(7) 및 진공 펌프(4)를 차단하고, 제1 진공 조절 밸브(6)를 개방하여, 액체가 증류되지 않을 때까지 계속하여 증류하였다. 가솔린 폐가스 7kg가 회수되었다. 가솔린의 함량은 99%이고, 회수율은 97.2%이다.

질량 농도 0.1%의 가솔린 폐가스는 기존의 감압 증류 장비에서 가솔린을 회수할 수 없었다.

상기 실시예 1~3은 간헐식 공급이고, 실시예 4~5는 연속 공급이며, 실시예 1~5의 증류 프로세스에서 제1 진공 조절 밸브(6), 제2 진공 조절 밸브(7) 및 진공 펌프(4)의 가동과 정지는 모두 수동 조작에 의해 또는 지능형 컨트롤러(5)에 의해 제어될 수 있고 후자의 경우 정확도가 전자보다 우수하다.

후자의 제어는 다음과 같다.

안전 컨트롤러(9)가 증류 가마(1), 수용 탱크(2) 내의 진공도를 수시로 모니터링하고, 진공 조절 컨트롤러(8)에 신호를 전송하며, 시스템의 진공도 요구에 따라 진공 조절 컨트롤러(8)에 의해 제1 진공 조절 밸브(6)의 개방 크기를 조절하여 수용 탱크(2), 증류 가마(1) 내의 진공도를 조절함으로써, 해당 용매에 적합한 감압 증류를 형성한다. 진공 조절 컨트롤러(8)에 의해 진공 저장 탱크(3) 내의 진공도가 충분하지 않아 진공 보충이 필요하다고 모니터링될 경우, 진공 조절 컨트롤러(8)에 의해 제1 진공 조절 밸브(6)를 차단하고, 제2 진공 조절 밸브(7)를 개방하며, 진공 펌프(4)를 가동시켜 진공 저장 탱크(3)를 진공화하도록 제어한다. 진공 조절 컨트롤러(8)에 의해 진공 저장 탱크(3) 내의 진공도가 설정 값(-0.95-0.98MPa)에 도달한 것이 모니터링될 경우, 진공 조절 컨트롤러(8)에 의해 제2 진공 조절 밸브(7) 및 진공 펌프(4)를 차단한 후 제1 진공 조절 밸브(6)를 개방하여 계속하여 감압 증류하도록 제어한다.

안전 컨트롤러(9)는 증류 가마(1) 내의 온도 및 압력를 수시로 모니터링할 수 있고, 시스템의 과열 및 과압일 경우, 안전 컨트롤러(9)가 활성화되며; 과열일 경우, 안전 컨트롤러(9)가 경보를 발송하고 증류 가마(1)의 가열 밸브를 차단하며 냉각수를 개방하여 온도를 강하시키고; 과압일 경우, 안전 컨트롤러(9)가 마찬가지로 경보를 발송하고 증류 가마(1)의 교반을 정지시키고 냉각수를 개방하여 온도를 강하시키며 진공 감압을 개시한다.

본 발명의 장치 및 방법은 특히 끓는점이 20℃~200℃ 범위인 유기 액체의 정제 및 회수에 적합하고, 실험에 따르면 200℃보다 높을 경우, 예를 들어 200℃~300℃사이에서는 비록 정제 및 회수 효과의 상승 폭이 20℃~200℃ 범위보다 현저하지 못하지만, 기존의 정제 및 회수 장치 및 방법에 비해서는 여전히 더 높은 회수율을 가지고 있음이 입증되었다.

1: 증류 가마; 1.1: 진공 압력계; 1.2: 온도계; 1.3: 교반 모터; 1.4: 모터 제어 스위치; 102: 증류 파이프; 2: 수용 탱크; 2.1: 수용 탱크 진공 게이지; 203: 진공 조절 파이프; 3: 진공 저장 탱크; 3.1: 저장 탱크 진공 게이지; 304: 진공화 파이프; 4: 진공 펌프; 5: 지능형 컨트롤러; 6: 제1 진공 조절 밸브; 7: 제2 진공 조절 밸브; 8: 진공 조절 컨트롤러; 9: 안전 컨트롤러.

Claims

증류 파이프(102)를 통해 연결되는 증류 가마(1) 및 수용 탱크(2)를 포함하고, 진공 펌프(4)를 더 포함하는 유기 액체 정제 및 회수 장치에 있어서,
상기 수용 탱크(2)와 진공 펌프(4) 사이에는 진공 저장 탱크(3)가 설치되고, 진공 저장 탱크(3)와 수용 탱크(2) 사이는 진공 조절 파이프(203)를 통해 연결되며, 상기 진공 조절 파이프(203)에는 제1 진공 조절 밸브(6)가 설치되고, 진공 저장 탱크(3)와 진공 펌프(4) 사이는 진공화 파이프(304)를 통해 연결되며, 상기 진공화 파이프(304)에는 제2 진공 조절 밸브(7)가 설치되는 것을 특징으로 하는 유기 액체 정제 및 회수 장치.
제1항에 있어서,
상기 진공 저장 탱크(3)에는 응축 장치가 설치되는 것을 특징으로 하는 유기 액체 정제 및 회수 장치.
제1항에 있어서,
상기 온도 모니터링 장치, 압력 모니터링 장치, 제1 진공 조절 밸브(6), 제2 진공 조절 밸브(7), 진공 펌프(4)는 모두 제어 라인를 통해 지능형 컨트롤러(5)에 연결되는 것을 특징으로 하는 유기 액체 정제 및 회수 장치.
제1항 또는 제3항에 있어서,
상기 증류 가마(1) 외부에는 냉각 장치가 설치되고, 상기 냉각 장치의 냉각수 파이프 및 증기 파이프에는 자동 제어 밸브가 설치되며, 상기 자동 제어 밸브는 제어 라인을 통해 지능형 컨트롤러(5)에 연결되는 것을 특징으로 하는 유기 액체 정제 및 회수 장치.
제4항에 있어서,
상기 지능형 컨트롤러(5)는 진공 조절 컨트롤러(8) 및 안전 컨트롤러(9)를 포함하고, 상기 제1 진공 조절 밸브(6), 제2 진공 조절 밸브(7) 및 진공 저장 탱크(3)의 압력 모니터링 장치는 진공 조절 컨트롤러(8)에 연결되며; 상기 증류 가마(1)의 온도 모니터링 장치, 압력 모니터링 장치, 수용 탱크(2)의 압력 모니터링 장치 및 냉각 장치의 자동 제어 밸브는 제어 라인을 통해 안전 컨트롤러(9)에 연결되는 것을 특징으로 하는 유기 액체 정제 및 회수 장치.
제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 따른 장치를 사용하는 유기 액체 정제 및 회수 방법에 있어서,
상기 정제 및 회수 방법은,
1) 처리할 액체를 증류 가마(1)에 입력하는 단계;
2) 진공 저장 탱크(3)와 수용 탱크(2)의 연통을 차단하고, 진공 펌프(4)를 가동시켜 진공 저장 탱크(3)를 기설정 값으로 진공화한 후 진공 펌프(4)를 정지시키고, 진공 펌프(4)와 진공 저장 탱크(3)의 연통을 차단하는 단계;
3) 진공 저장 탱크(3)와 수용 탱크(2)의 연통을 개방하여, 유기 액체가 수용 탱크(2) 내로 증류되도록 하는 단계;
4) 진공 저장 탱크(3) 내의 진공이 충분하지 않을 경우, 단계 2) 및 단계 3)을 순차적으로 반복하는 단계;
5) 액체가 더이상 증류되지 않을 때까지 단계 4)를 여러번 반복하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 유기 액체 정제 및 회수 방법.
제6항에 있어서,
정제 및 회수 프로세스는 지능형 컨트롤러(5)에 의해 제어되고,
지능형 컨트롤러(5)의 진공 조절 컨트롤러(8)는 진공 저장 탱크(3) 내의 압력을 모니터링하고, 제1 진공 조절 밸브(6), 제2 진공 조절 밸브(7) 및 진공 펌프(4)의 가동과 정지를 제어하며;
지능형 컨트롤러(5)의 안전 컨트롤러(9)는 수용 탱크(2) 내의 압력, 증류 가마(1) 내의 압력과 온도를 모니터링하고, 증류 가마(1)의 냉각 장치 및 교반 장치의 가동과 정지를 제어하는 것을 특징으로 하는 유기 액체 정제 및 회수 방법.
제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 따른 장치를 사용하는 유기 액체 정제 및 회수 방법에 있어서,
상기 정제 및 회수 방법은,
1) 수용 탱크(2)와 진공 저장 탱크(3)의 연통 및 진공 저장 탱크(3)와 진공 펌프(4)의 연통을 개방하고, 진공 펌프(4)를 가동시켜 시스템을 기설정 값으로 진공화한 후 진공 펌프(4)를 정지시키고, 진공 펌프(4)와 진공 저장 탱크(3)의 연통을 차단하는 단계;
2) 처리할 액체를 증류 가마(1)에 연속 입력하여, 유기 액체가 수용 탱크(2) 내로 증류되도록 하는 단계;
3) 진공 저장 탱크(3) 내의 진공이 충분하지 않을 경우, 진공 저장 탱크(3)와 수용 탱크(2)의 연통을 차단하고, 진공 저장 탱크(3)와 진공 펌프(4)의 연통을 개방하며, 진공 펌프(4)를 가동시켜 진공 저장 탱크(3)를 기설정 값으로 진공화한 후 진공 펌프(4)를 정지시키고, 진공 저장 탱크(3)와 진공 펌프(4)의 연통을 차단하며, 진공 저장 탱크(3)와 수용 탱크(2)의 연통을 개방하여, 액체가 계속하여 증류되도록 하는 단계;
4) 액체가 더이상 증류되지 않을 때까지 단계 3)를 여러번 반복하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 유기 액체 정제 및 회수 방법.
제8항에 있어서,
단계 1) 전의 증류 가마(1), 및 단계 2)에서 증류 가마(1)에 입력되기 전의 처리할 액체를 모두 기설정 값으로 예열하는 것을 특징으로 하는 유기 액체 정제 및 회수 방법.
제8항에 있어서,
정제 및 회수 프로세스는 지능형 컨트롤러(5)에 의해 제어되고,
지능형 컨트롤러(5)의 진공 조절 컨트롤러(8)는 진공 저장 탱크(3) 내의 압력을 모니터링하고, 제1 진공 조절 밸브(6), 제2 진공 조절 밸브(7) 및 진공 펌프(4)의 가동과 정지를 제어하며;
지능형 컨트롤러(5)의 안전 컨트롤러(9)는 수용 탱크(2) 내의 압력, 증류 가마(1) 내의 압력과 온도를 모니터링하고, 증류 가마(1)의 냉각 장치 및 교반 장치의 가동과 정지를 제어하는 것을 특징으로 하는 유기 액체 정제 및 회수 방법.