KR20220086639A - 용매 함유 셀룰로스 입자로부터 용매를 회수하는 방법 - Google Patents

용매 함유 셀룰로스 입자로부터 용매를 회수하는 방법 Download PDF

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Abstract

용매 함유 셀룰로스 입자(2)로부터 용매(1)를 회수하기 위한 방법(100)이 도시되며, 이 방법은 a) 액체 추출 매질(3)에 의해 셀룰로스 입자(2)로부터 용매(1)를 추출하여, 용매 풍부화된 추출 매질(5)을 수득하는 단계, 및 b) 용매 풍부화된 추출 매질(5)로부터 회수된 용매(6)를 수득하는 단계를 포함한다. 방법의 효율성을 개선하기 위해, 단계 a)에서 용매(1)는 연속 흐름 추출 반응기(4)에서 셀룰로스 입자(2)로부터 추출되고, 여기서 추출 매질(3)은 추출 반응기(4)를 통해 연속적으로 유동하여 셀룰로스 입자(2)로부터 용매(1)를 추출하는 것이 제안된다.

Description

용매 함유 셀룰로스 입자로부터 용매를 회수하는 방법
기술 분야
[0001] 본 발명은 a) 액체 추출 매질에 의해 셀룰로스 입자로부터 용매를 추출하여 용매 풍부화된 추출 매질을 수득하는 단계, 및 b) 용매 풍부화된 추출 매질로부터 회수된 용매를 수득하는 단계를 포함하는, 용매 함유 셀룰로스 입자로부터 용매를 회수하는 방법에 관한 것이다.
배경 기술
[0002] 특히, 재생 셀룰로스 성형체 생산 분야에서 생산 공정의 환경 발자국을 감소시키는 것은 업계의 점점 더 중요한 목표가 되었다.
[0003] 특히, 라이오셀 섬유와 같은 재생 셀룰로스 성형체를 생산하는 공장으로부터의 생산 폐기물 처리는 여러 가지 문제를 야기한다: 이러한 생산 폐기물은 일반적으로 현저한 양의 용매를 함유하며, 이로 인해 이들은 직접 폐기 또는 가능한 추가 처리에 적합하지 않다. 다른 한편으로, 생산 폐기물로부터 용매를 추출하는 것은 다량의 물 또는 기타 추출제를 소비하며, 다른 한편으로는 폐수 스트림 중의 상기 용매를 폐수 처리 시설의 부하 및 화학적 산소 요구량을 실질적으로 증가시킨다. 따라서, 상기 생산 폐기물로부터 용매를 회수하는 것이 바람직하다.
[0004] CN 104711706 A에는 라이오셀 도프 폐기물로부터 직접 용해 용매(NMMO)를 회수하기 위한 회수 장치가 개시되어 있으며, 이에 의해 도프 폐기물은 스트립으로 압출되고, 상기 스트립은 냉각되고 후속적으로 작은 펠릿으로 분쇄된다. 펠릿에서 용매를 회수하기 위해 펠릿을 회분식(batch) 공정으로 침출 장치로 처리하며, 이에 의해 펠릿을 각각 약 24시간 동안 침출액에 여러 번 침출시킨다. 셀룰로스 펠렛 중의 용매의 낮은 잔류 함량에 도달하기 위해 다량의 침출액(물)이 필요하다. 또한, 여러 침출 주기가 필요하며, 용매 회수를 위한 이러한 공정을 매우 느리고 비효율적인 경향이 되게 한다.
발명의 개시
[0005] 따라서, 본 발명의 목적은 용매 회수에 있어서 더 높은 효율을 갖는, 처음에 언급된 유형의 개선된 방법을 제공하는 것이다.
[0006] 언급된 목적은 독립항 제1항에 따른 방법에 의해 독창적으로 달성된다.
[0007] 단계 a)에서 연속 유동 추출 반응기에서 셀룰로스 입자로부터 용매를 추출하는 경우, 물 소비량을 효과적으로 줄일 수 있고 효율적인 회수 공정을 얻을 수 있다. 셀룰로스 입자가 특정 시간 동안 추출 매질에 침지되는 종래 기술에 따른 회분식 공정에서, 셀룰로스 입자로부터 추출 매질로의 용매 수송은 평형 효과에 의해 지배되며, 따라서 셀룰로스 입자 내부에 있는 추출 매질 중 용매의 농도는 -농도 구배에 의해 구동되는- 용매가 서서히 셀룰로스 입자의 코어로부터 외부 쉘로 확산되고 결국에는 셀룰로스 입자와 접촉하고 있는 추출 매질로 유입되기 때문에 시간에 따라 균일해지는 경향이 있다. 이러한 확산 구동 추출 공정의 효율은 셀룰로스 입자 내부 및 셀룰로스 입자와 추출 매질 사이의 용매 농도 구배에 의존하기 때문에, 이러한 회분식 공정은 느리고, 최종적으로 셀룰로스 입자 중의 낮은 잔류 용매 농도에 도달하기 위해 새로운 추출 매질로의 많은 수의 사이클을 필요로 한다. 본 발명의 방법에서, 추출 반응기를 통한 추출 매질의 연속적 흐름으로 인해, 셀룰로스 입자에 대한 새로운 추출 매질의 일정한 공급이 제공될 수 있다. 이는 추출 매질 중의 용매 농도와 셀룰로스 입자 중의 용매 농도의 차이가 항상 최대화되어, 셀룰로스 입자로부터 추출 매질로의 급격한 농도 구배로 이어진다. 따라서, 이러한 큰 농도 구배는 셀룰로스 입자로부터 추출 매질로의 용매의 일정한 이송을 가능하게 하고, 또한 셀룰로스 입자 내부의 급격한 농도 구배를 보장하여, 셀룰로스 입자의 코어로부터 외부 쉘을 통한 추출 매질로의 용매 확산을 구동시킨다. 따라서, 추출 매질은 추출 공정의 단계 a)에서 추출 반응기를 통한 추출 매질의 흐름 동안 용매로 지속적으로 농축된다. 그 후, 단계 b)에서 용매 풍부화된 추출 매질을 사용하여 회수된 용매를 얻을 수 있다.
[0008] 용매 함유 셀룰로스 입자의 수성 현탁액이 재생 셀룰로스 성형체를 위한 생산 공정으로부터 분쇄된 셀룰로스 스크랩 또는 폐기물인 경우, 본 발명의 방법이 유리하게 사용될 수 있다. 이러한 공정에서, 적합한 용매는 셀룰로스 또는 유도체화된 셀룰로스를 용해하는데 사용된다.
[0009] 더욱 바람직하게는, 용매 함유 셀룰로스 입자는 라이오셀 공정의 생산 폐기물로부터 얻어진다. 특히, 이에 따른 생산 폐기물은 라이오셀 공정으로부터의 방사 도프 폐기물이다. 이러한 방사 도프 폐기물은 예를 들어, 필름트루더(filtruder) 또는 생산 라인을 브리딩(bleeding)하여 얻은 도프 폐기물, 또는 스핀업(spin-up) 동안 얻은 세척되지 않은 셀룰로스 성형체의 폐기물일 수 있다. 이에 의해 셀룰로스 입자에 함유된 용매는 아민 옥사이드와 같은 셀룰로스에 대한 직접 용해 용매, 특히 N-메틸모르폴린-N-옥사이드(NMMO) 또는 이온 액체이다.
[0010] 또한, 추출 매질이 물인 경우 쉽고 신뢰할 수 있는 공정이 제공될 수 있다. 용매가 예를 들어, NMMO와 같은 수용성 용매인 경우 물은 특히 적합한 추출 매질이다. 따라서, 본원에 기재된 방법은 특히 액체 추출 매질에 의해 용매 함유 셀룰로스 입자로부터의 용매를 회수하는데 특히 적합하며, 여기서 셀룰로스 입자는 라이오셀 공정의 방사 도프 폐기물로부터 수득되며, 용매는 NMMO이고, 추출 매질은 물이며, 즉 액체 추출 매질로서 물을 사용하여 NMMO-함유 라이오셀 방사 도프 폐기물로부터 NMMO를 회수하기 위한 것이다.
[0011] 빈 추출 반응기가 단계 a) 전에 용매 함유 셀룰로스 입자로 먼저 충전되는 경우, 전술한 공정의 재현성은 추가로 개선될 수 있다. 따라서, 본 발명의 방법은 불연속 방식으로 수행될 수 있으며, 여기서 추출 반응기는 용매 함유 셀룰로스 입자의 새로운 회분으로 충전되며, 그 후 용매는 추출 반응기를 통한 추출 매질의 연속 흐름을 통해 셀룰로스 입자로부터 추출된다.
[0012] 빈 추출 반응기를 용매 함유 셀룰로스 입자로 충전할 때 수성 현탁액 중 셀룰로스 입자가 함유되는 경우 기술적으로 더욱 용이한 방법이 제공될 수 있다. 즉, 수용액 중에 셀룰로스 입자를 현탁시키는 것은 셀룰로스 입자의 취급 특성을 개선할 수 있는데, 그 이유는 현탁되지 않은 분쇄된 용매 함유 셀룰로스 입자는 일반적으로 상당히 높은 점도를 나타내며, 따라서 나쁜 흐름 특성으로 이어지기 때문이다.
[0013] 현탁액으로 추출 반응기로 충전시키기 전에 과량의 액체가 현탁액으로부터 제거되는 경우, 용매 추출의 효율성은 추가로 향상될 수 있다. 분쇄 및 준비 동안, 현탁액 중 셀룰로스 입자의 고체 농도는 상대적으로 낮기 때문에, 따라서 추출 반응기를 현탁액으로 직접 충전시키는 것은 대부분 액체를 효과적으로 함유하기 때문에 매우 비효율적이다. 추출 반응기 내의 고체 함량 및 따라서 공정의 효율성을 증가시키기 위해, 추출 반응기를 충전시키기 전에 과량의 액체를 현탁액으로부터 배출시킨다. 따라서, 빠르고 효율적인 공정이 제공될 수 있다.
[0014] 현탁액으로부터 과량의 액체를 제거하기 위해 활 모양 체(bow-shaped sieve)를 통해 추출 반응기로 현탁액이 충전되는 경우, 용이하고 신뢰할 수 있는 공정이 추가로 제공될 수 있다. 바람직하게는, 과량의 액체만이 체를 통과할 수 있는 반면, 셀룰로스 입자는 체의 표면 위로 추출 반응기 내로 흘러서 과량의 액체로부터 분리된다.
[0015] 단계 a)에서 셀룰로스 입자로부터의 용매의 연속 추출은 추출 반응기가 추출 매질에 대한 상부 유입구 및 바닥 체 배출구를 갖는 경우 신뢰할 수 있고 효율적인 방식으로 수행될 수 있다. 이에 의해 새로운 추출 매질은 상단 유입구를 통해 추출 반응기로 연속적으로 공급될 수 있다. 그 후, 추출 매질은 용매 함유 셀룰로스 입자로 충전된 추출 반응기를 통해 흐르며, 이에 의해 용매로 풍부해진다. 그 후, 추출 반응기의 바닥에서 용매 풍부화된 추출 매질은 바닥 체 배출구를 통해 추출 반응기를 빠져 나온다. 이에 의해 바닥 체 배출구는 바람직하게는 단지 추출 매질만이 이를 통해 추출 반응기를 빠져나갈 수 있도록 구성될 수 있다. 특히 용매가 추출 매질보다 더 높은 비밀도를 갖는 경우 추출 반응기에서 상단으로부터 바닥으로의 추출 매질의 흐름은 유리하게는 용매 추출의 효율을 증가시킨다. 용매가 셀룰로스의 용해를 위한 용매, 예컨대 NMMO 또는 이온성 액체와 같은 직접 용해 용매인 경우 특히 그러하다. 추출 매질의 하향식 흐름을 통해 추출 매질과 셀룰로스 입자 사이의 바람직한 용매 농도가 추출 반응기 전체에 걸쳐 유지될 수 있다.
[0016] 추가로 상기 언급된 공정에서, 용매 풍부화된 추출 매질은 추출 반응기의 바닥 체 배출구를 나가는 추출 매질로부터 수득된다. 추출 반응기에서 상단으로부터 바닥으로 추출 매질의 흐름으로 인해, 가장 높은 농도의 용매를 갖는 용매 풍부화된 추출 매질은 추출 반응기의 바닥에서 축적되어, 용매의 회수를 위한 용매 풍부화된 추출 매질의 일정한 공급이 추출 반응기의 바닥 체 배출구로부터 얻어질 수 있다.
[0017] 소정의 잔류 값 미만으로 용매 풍부화된 추출 매질 중의 용매 함량이 도달할 때까지, 추출 매질이 연속적으로 추출 반응기를 통해 흐르는 경우, 공정의 효율성이 추가로 개선될 수 있다. 용매 풍부화된 추출 매질 중의 용매의 농도를 지속적으로 모니터링함으로써, 셀룰로스 입자 중 용매의 잔류 용매 농도에 대해 매우 신뢰할 수 있는 측정이 제공될 수 있으며, 따라서 추출 매질의 흐름을 중단할 수 있는 시기를 결정할 수 있는 수단을 제공할 수 있다. 이에 의해, 셀룰로스 입자 중 용매의 정의된 잔류 농도까지 셀룰로스 입자로부터 용매를 추출하는데 충분한 추출 매질의 양이 추가로 감소될 수 있다.
[0018] 용매 풍부화된 추출 매질 중의 용매 농도를 결정하는데 적합한 수단은 예를 들어, 추출 반응기를 떠난 후 또는 추출 반응기 내부에서 추출 매질의 전도도 측정일 수 있다.
[0019] 용매의 농도가 추출 반응기의 바닥, 더욱 특히 추출 반응기의 바닥 체 배출구에서 연속적으로 모니터링되는 경우 상기 언급된 이점이 더욱 개선될 수 있다. 용매 풍부화된 추출 매질 중 가장 높은 용매 농도는 추출 반응기의 바닥에서 발견되기 때문에, 추출 반응기의 바닥 체 배출구를 나오는 용매 풍부화된 추출 매질에서 용매 농도가 소정의 잔류 값 미만에 도달한 후 추출 매질의 연속 흐름이 중단된다면 더욱 신뢰할만한 방법이 제공될 수 있다.
[0020] 추출 매질 중의 용매 함량이 소정의 잔류 값 미만에 도달된 후, 추출 반응기를 통한 추출 매질의 연속 흐름이 중단되고 추출 반응기가 비워지면, 셀룰로스 입자의 회분으로부터 용매의 추출을 위한 쉽고 신뢰할 수 있는 불연속 공정이 제공될 수 있다. 추출 매질의 흐름을 중단시킨 후, 추출 반응기 중의 과잉 추출 매질은 바닥 체 배출구를 통해 배출될 수 있다. 그 후, 용매가 추출되는 추출 반응기에서 본질적으로 용매 비함유 셀룰로스 입자는 바닥 배출구를 통해 추출 반응기를 떠날 수 있다. 추출 반응기가 비워진 후, 새로운 용매 함유 셀룰로스 입자의 새로운 회분으로 재충전될 수 있으며, 추출 매질의 연속 흐름이 다시 시작될 수 있다. 대안적으로, 잔류량의 과잉 배출구 매질이 추출 반응기에 유지될 수 있어 바닥 배출구를 통해 추출 반응기를 비우는 것을 도울 수 있다.
[0021] 추출 반응기를 비운 후, 추출 반응기를 비움으로써 수득된 본질적으로 용매 비함유 셀룰로스 입자를 압축 및/또는 건조한다면 환경 친화적인 공정이 제공될 수 있다. 용매를 추출한 후, 본질적으로 용매 비함유 셀룰로스 입자는 여전히 과량의 추출 용액을 함유할 수 있으며, 이는 추출 반응기를 비운 후 추가 단계에서 제거될 수 있다. 이를 위해 본질적으로 용매 비함유 셀룰로스 입자를 압축하여 과량의 추출 용액을 제거할 수 있으며, 따라서 추출 용액의 손실을 줄일 수 있다. 또한, 본질적으로 용매 비함유 셀룰로스 입자는 건조되어 최종 건조된 용매 비함유 셀룰로스 생성물을 수득할 수 있다. 이는 초기 폐기물로부터 용매 및 셀룰로스 입자 둘 모두를 회수함으로써 모든 자원을 효율적으로 사용할 수 있다. 본질적으로 용매 비함유 셀룰로스 입자를 압축하는 것은 예를 들어, FAN 분리기 또는 원심분리기를 통해 상기 입자를 공급함으로써 수행될 수 있다.
[0022] 추출 후 본질적으로 용매 비함유 셀룰로스 입자의 잔류 용매 함량이 500 mg/kg셀 미만인 경우 용매의 매우 안정적인 추출이 제공될 수 있으며, 여기서 mg/kgCell은 셀룰로스 입자 kg 당 mg의 용매 함량을 나타낸다. 동시에 추출 매질의 총 소비량이 50 kg/kg셀 미만, 즉 셀룰로스 입자 kg 당 50 kg 미만의 추출 매질인 경우 공정의 효율성이 크게 향상될 수 있다.
[0023] 최종적으로, 회수된 용매는 수집된 용매 풍부화된 추출 매질로부터 수득될 수 있다.
[0024] 본 발명의 방법은 유리하게는 셀룰로스 입자를 생성하는데 사용될 수 있으며, 여기서 방사 도프는 수중 과립기로 압출되어 셀룰로스 입자를 생성하고, 용매가 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 따른 방법에서 셀룰로스 입자로부터 추출되며 최종적으로 건조되고, 본질적으로 용매 비함유 셀룰로스 입자가 수득된다.
도면의 간단한 설명
[0025] 하기에서, 본 발명은 도면을 참조하여 구현예에 기초하여 예시된다. 특히,
도 1은 제1 공정 단계에서 제1 구현예에 따른 공정의 개략도를 도시하고,
도 2는 제2 공정 단계에서 도 1로부터의 공정의 개략도를 보여주며,
도 3은 제3 공정 단계에서 도 1로부터의 공정의 개략도를 보여준다.
본 발명을 수행하기 위한 방법
[0026] 도 1 내지 3에서, 본 발명의 제1 구현예에 따른 용매 함유 셀룰로스 입자(2)로부터 용매(1)를 회수하기 위한 공정(100)이 도시되어 있다. 제1 구현예에 따른 공정(100)은 하기 단계를 포함한다:
a) 수성 매질(11)로서 물 및 용매 함유 셀룰로스 입자(2)를 함유하는 수성 현탁액(7)으로 빈 추출 반응기(4)를 충전하는 단계,
b) 연속 흐름 추출 반응기(4)에서 액체 추출 매질(3), 더욱 특히 물에 의해 셀룰로스 입자(2)로부터 용매(1)를 추출하는 단계로서, 여기서 추출 매질(3)은 추출 반응기(4)를 통해 상단으로부터 바닥으로 연속적으로 유동하여 용매(1)를 셀룰로스 입자(2)로부터 추출 매질(3) 내로 추출하여, 용매 풍부화된 추출 매질(5)을 수득하는 단계, 및
c) 추출 반응기(4)의 바닥 체 출구(15)를 빠져나가는 용매 풍부화된 추출 매질(5)로부터 회수된 용매(6)를 수득하는 단계.
[0027] 따라서, 공정(100)에서 용매(1)는 연속 흐름 추출 반응기(4)에서 액체 추출 매질(3)에 의해 용매 함유 셀룰로스 입자(2)로부터 추출된다. 액체 추출 매질(3)은 연속적으로 추출 반응기(4)를 통해 흐르고, 셀룰로스 입자(2)로부터의 용매(1)가 풍부해지고, 따라서 용매 풍부화된 추출 매질(5)을 형성한다. 그 후, 상기 용매 풍부화된 추출 매질(5)을 추출 반응기(4)를 떠날때 수집될 수 있으며, 회수된 용매(6)가 이로부터 수득될 수 있다.
[0028] 도 1에서, 공정(100)의 제1 단계가 더욱 상세히 도시되어 있다. 빈 추출 반응기(4)는 용매(1) 추출이 시작될 수 있기 전에 용매 함유 셀룰로스 입자(2)로 초기에 충전된다. 본 구현예에서, 셀룰로스 입자(2)는 셀룰로스 입자(2)를 함유하는 수성 현탁액(7)을 사용하여 추출 반응기(4)에 충전된다. 수성 현탁액(7)은 셀룰로스 입자(2)의 더 나은 취급을 가능하게 하고, 그렇지 않으면 매우 불리한 유동 특성을 나타내는 경향이 있다. 본 구현예에서, 셀룰로스 입자(2)는 재생된 셀룰로스 성형체의 생산을 위한 라이오셀 공정의 생산 폐기물(8)로부터 초기에 수득된다. 용매(1)를 함유하는 이러한 생산 폐기물(8)은 특히 라이오셀 공장으로부터의 방사 도프 폐기물(9)이며, 예를 들어 필름트루더(filmtruder) 또는 방사 도프 라인으로부터 수득되거나, 재생된 셀룰로스 성형체의 압출 동안 수득된다. 일반적으로 방사 도프 폐기물(9)은 위에서 언급한 바와 같이 다른 공급처에서 나온 폐기물의 수집물 및 혼합물이므로 다양한 농도의 용매(1)를 함유한다. 이 경우, 용매(1)는 셀룰로스에 대한 직접 용해 용매, 특히 NMMO와 같은 아민 옥사이드 또는 임의의 이온성 액체이고, 방사 도프 폐기물(9)은 라이오셀 공장의 다른 단계에서 기원한다. 따라서, 본 구현예에서, 물은 방사 도프 폐기물(9)로부터 용매(1)를 회수하기 위한 추출 매질(3)로서 사용된다. 방사 도프 폐기물(9)은 본 공정(100) 이전에 추가 처리되지 않기 때문에, 이는 셀룰로스의 적어도 부분적으로 응고되지 않은 용액이며, 여기서 셀룰로스는 용매(1)에 용해되어 매우 높은 점도를 나타낸다. 따라서, 방사 도프 폐기물(9)을 용이하게 취급하고 이로부터 용매(1)를 효율적으로 추출할 수 있도록, 먼저 분쇄기(10)에서 분쇄하여 용매 함유 셀룰로스 입자(2)를 형성한다. 이에 의해, 방사 도프 폐기물(9)를 분쇄하고 응집시키기 위해 방사 도프 폐기물(9) 및 수성 매질(11)이 분쇄기(10)에 첨가된다. 라이오셀 방사 도프 폐기물(9)의 본 발명의 경우, 수성 매질(11)은 바람직하게는 물일 수 있지만, 임의의 다른 호환성 매질을 사용하는 것도 동등하게 가능하다. 수성 매질(11)은 추가 추출 공정과의 높은 호환성을 보장하기 위해 추출 반응기(4)에서 셀룰로스 입자(2)로부터 용매(1)를 추출하는 데 사용되는 추출 매질(3)과 특히 동일하여, 추가 세척 또는 세정 단계가 생략될 수 있다. 파쇄기(10)로부터 얻어진 용매 함유 셀룰로스 입자(2)는 수성 매질(11)인 액체와 함께 현탁액(7)에 함유된다.
[0029] 추가 구현예에서, 이에 의해 파쇄기(10)는 수중 과립기일 수 있으며, 여기서 방사 도프 폐기물(9)은 셀룰로스 입자(2)를 형성하기 위해 도면에 도시되지 않은 회전 나이프를 통해 물의 흐름 내로 공급된다.
[0030] 도 1에 도시된 바와 같이, 현탁액(7)은 현탁액(7)으로부터 과잉 액체(13)를 제거하기 위해 활 체(12)를 통해 추출 반응기(4)에 추가로 공급된다. 활 체(12)는 셀룰로스 입자(2)가 활 체(12)를 통해 통과할 수 없으나, 상단 표면을 따라 추출 반응기(4) 내로 흐르고, 과잉 액체(13)는 활 체(12)를 통과하여 수집될 수 있는 방식으로 형상화된다. 과잉 액체(13)는 방사 도프 폐기물(9)을 분쇄하는데 사용되는 수성 매질(11)을 본질적으로 함유하지만, 셀룰로스 입자(2)로부터 추출된 용매(1)를 추가로 함유할 수 있다. 과잉 액체(13) 중의 용매(1)의 양에 따라, 회수 용매(6)를 얻기 위해 또한 이를 사용하는 것이 바람직할 수 있다.
[0031] 도 2는 제2 공정 단계에서의 공정(100)을 도시한다. 추출 반응기(4)를 셀룰로스 입자(2)로 충전시킨 후, 추출 매질(3)의 연속적인 흐름이 시작된다. 이에 의해 추출 매질(3)은 상단 유입구(14)를 통해 추출 반응기(4) 내로 들어가고 추출 반응기(4)의 바닥을 향해 셀룰로스 입자(2) 사이를 흐른다. 본 구현예에서, 상기 상단 유입구(14)는 추출 반응기(4)의 상단 측에 배열되는 반면, 추가의 구현예에서, 상단 유입구(14)는 추출 반응기(4)의 상단에 배열된다. 또 다른 추가의 구현예에서, 추출 매질(3)은 상단 유입구(14)에 들어갈 때 전체 추출 반응기(4)에 걸쳐 균일하게 분포된다.
[0032] 셀룰로스 입자(2) 사이를 유동함으로써, 추출 매질(3)은 셀룰로스 입자(2)와 접촉하고, 이에 의해 용매(1)는 셀룰로스 입자(2)로부터 추출 매질(3) 내로 추출되며, 이에 의해 용매 풍부화된 추출 매질(5)을 형성한다. 그 후, 상기 용매 풍부화된 추출 매질(5)은 추출 반응기(4)의 바닥 체 배출구(15)로부터 수득된다. 따라서, 바닥 체 배출구(15)는 체(16)를 포함하며, 이는 용매 풍부화된 추출 매질(5)에 대해 투과성이지만 셀룰로스 입자(2)는 다시 보유한다. 따라서, 상단 유입구(14)를 통해 추출 반응기(4)에 새로운 추출 매질(3)을 연속적으로 공급하고 바닥 체 배출구(15)로부터 용매 풍부화된 추출 매질(5)을 연속적으로 수득하는 것이 가능하다. 그 후, 바닥 체 배출구(15)를 빠져나가는 용매 풍부화된 추출 매질(5)은 용매 회수 장치(17)를 통해 공급되며, 여기서 회수된 용매(6)는 용매 풍부화된 추출 매질(5)로부터 복구된다.
[0033] 이러한 용매 회수 장치(17)는 부유, 이온 교환, 증발 등의 임의의 조합과 같이 용매 풍부화된 추출 매질(5)로부터 용매를 회수할 수 있는 임의의 장치일 수 있다. 일 구현예에서, 용매 회수 장치(17)에서, 다수의 사전-정제 단계 후에 과잉 물의 증발이 뒤따를 수 있다.
[0034] 추가 구현예에서, 추출 반응기(4)를 충전하면서 활 체(12)로부터 수득된 과잉 액체(13)는 또한 용매 회수 장치(17)를 통해 공급되어 회수된 용매(6)를 수득한다. 이는 도 1에서 용매 회수 장치(17)로의 제2의 점선 공급 라인으로 표시되어 있다.
[0035] 한 바람직한 구현예에서, 추출 매질(3)은, 바닥 체 배출구(15)로부터 수득된 용매 풍부화된 추출 매질(5) 중의 용매(1)의 농도가 소정의 농도 값 아래로 떨어질 때까지 상단 유입구(14)를 통해 추출 반응기(4)에 연속적으로 공급된다. 상기 농도 값이 셀룰로스 입자(2) 중 용매(1)의 최대 잔류 농도에 대한 요건 및 공정(100)에 사용되는 추출 매질(3)의 최대량에 대한 제약 조건에 따라 선택될 수 있다. 용매 풍부화된 추출 매질(5) 중 용매(1)의 농도는 예를 들어, 전도도 측정에 의해 영구적으로 측정 및 모니터링될 수 있다. 용매 풍부화된 추출 매질(5)이 소정 값 미만의 용매(1) 농도에 도달하면 새로운 추출 매질(3)의 연속 흐름이 중단된다.
[0036] 도 3에서, 공정(100)은 추출 및 추출 매질(3)의 연속 흐름이 중단된 후의 제3의 공정 단계로 도시된다. 용매 풍부화된 추출 매질(5)은 추출 반응기(4)로부터 배출되어 용매 추출된 셀룰로스 입자(18)만이 추출 반응기(4)에 남는다. 그 후, 추출 반응기(4)는 비워지고 용매 추출된 셀룰로스 입자(18)는 추출 반응기(4)의 바닥 배출구(20)에 연결된 펌프(19)를 통해 공급된다. 펌프(19)는 용매 추출된 셀룰로스 입자(18)를 탈수 장치(21)로 추가로 수송하고, 여기서 용매 추출된 셀룰로스 입자(18)에 함유된 잔류의 용매 풍부화된 추출 매질(5)이 제거된다. 탈수 장치(21)를 떠나는 건조된 셀룰로스 입자(22)는 용매(1)를 본질적으로 함유하지 않으며 실질적으로 건조하다.
[0037] 도면에 추가로 도시되지 않은 다른 구현예에서, 추출 반응기(4)의 펌프(19) 및 바닥 배출구(20)를 통한 용매 추출된 셀룰로스 입자(18)의 유동 특성을 개선하기 위해 잔류량의 용매 풍부화된 추출 매질(5)이 비우기 전의 추출 반응기(4)에 남을 수 있다.
[0038] 한 구현예에서, 탈수 장치(21)는 FAN 분리기를 포함하고, 여기서 용매가 추출된 셀룰로스 입자(18)는 잔류의 용매 풍부화된 추출 매질(5)을 제거하기 위해 가압된다. 또 다른 구현예에서, 탈수 장치(21)는 원심분리기를 포함하고, 여기서 셀룰로스 입자(18)는 잔류의 용매 풍부화된 추출 매질(5)을 제거하기 위해 원심분리된다. 또 다른 구현예에서, 탈수 장치(21)는 또한 건조된 셀룰로스 입자(22)를 얻기 위해 FAN 분리기, 원심분리기 등 후에 건조기를 또한 포함하여 셀룰로스 입자로부터 과잉 액체를 추가로 제거할 수 있다.
실시예
[0039] 하기에서, 본원에 기술된 방법은 많은 실시예에 따라 설명된다.
[0040] 실시예 1 내지 3에서, 용매 함유 셀룰로스 입자의 회분은 회수된 용매를 수득하기 위해 본 발명의 방법으로 처리된다. 용매 함유 셀룰로스 입자는 라이오셀 공정의 방사 도프 폐기물로부터 얻어진다. 셀룰로스 및 용매로서 NMMO를 포함하는 상기 라이오셀 방사 도프 폐기물은 첨가된 물과 함께 분쇄하여 약 3 내지 5 mm의 평균 크기를 갖는 용매 함유 셀룰로스 입자의 현탁액을 형성하였다. 그 후, 셀룰로스 입자를 함유하는 현탁액은 활 체를 통해 추출 반응기 내로 충전시켜 셀룰로스 입자를 적절하게 탈수시켰다. 이에 의해 추출 반응기의 활성 부피는 2 m3이고 총 셀룰로스 입자 충전 질량은 184 kg이었다. 그 후, 추출 매질로서의 물을 추출 반응기를 통해 연속적으로 흐르게 하여 셀룰로스 입자 중 NMMO의 원하는 잔류 농도에 도달할 때까지 셀룰로스 입자로부터 NMMO를 추출하였다.
[0041] 표 1에서, 실시예 1 내지 3의 결과를 요약하였다.
[0042] 실시예 1에서, 셀룰로스 입자 중의 NMMO의 잔류 농도가 셀룰로스 입자 kg당 10000 mg 미만의 값에 도달할 때까지 추출 매질을 추출 반응기를 통해 연속적으로 공급하였다. 추출 반응기를 비운 후, 셀룰로스 입자는 6808 mg/kg셀의 NMMO 잔류 함량을 함유하는 것으로 측정되었다. 이로써, 셀룰로스 입자 kg당 총 17.4 kg의 물을 추출 반응기를 통해 공급하였다. 완전한 추출 주기는 약 5시간 만에 완료하였다. 추출 종료시 수득된 용매 풍부화된 추출 매질(NMMO - 수용액)의 NMMO 농도는 0.48 %였다.
[0043] 실시예 2는 실시예 1과 유사하게 수행하되, 셀룰로스 입자 중 NMMO의 잔류 농도가 500 mg/kg셀 미만에 도달할 때까지 추출 매질을 추출 반응기를 통해 연속적으로 공급하였으며, 이에 의해 총 물 소비량 30.7 kg/kg셀이 필요하고, 총 추출 시간은 약 6시간이었다. 추출 반응기를 비운 후, 셀룰로스 입자는 464 mg/kg셀 NMMO를 함유하였다. 수득된 수중 NMMO 용액은 최종적으로 0.05%의 NMMO 농도를 가졌다.
[0044] 유사하게는, 실시예 3에서 셀룰로스 입자 중 NMMO의 잔류 농도가 50 mg/kg셀 미만에 도달할 때까지 추출 매질을 추출 반응기를 통해 연속적으로 공급하였으며, 이에 의해 총 물 소비량 41.9 kg/kg셀이 필요하였으며, 총 추출 시간은 약 4시간이었다. 추출 반응기를 비운 후, 셀룰로스 입자는 kg셀 당 36 mg 미만의 NMMO를 함유하였다. 수득된 수중 NMMO 용액은 최종적으로 0.02%의 NMMO 농도를 가졌다.
[0045] 또한, 비교예 1 및 2에서는 종래 기술에 따라 교반 용기에서 회분식 공정에 의해 셀룰로스 입자를 추출하였다. 따라서, 셀룰로스 입자는 전술한 바와 같이 라이오셀 방사 도프를 분쇄하여 얻은 후 교반 용기에 충전시켰다. 여러 주기에서 교반된 용기를 물로 충전시키고, 셀룰로스 입자-물 혼합물을 일정 시간 동안 교반하고, 용기로부터 물을 다시 배출하였다. 그런 다음 이 주기를 여러 번 반복하였다.
[0046] 비교예 1 및 2에 대한 결과는 표 1에 요약되어 있다.
[0047] 비교예 1에서는 상술한 바와 같이 2회의 추출 주기(2 단계)를 수행하였다. 추출을 마친 후 셀룰로스 입자 중 NMMO의 잔류 함량은 35000 mg/kg셀인 것으로 결정되었다. 추출에 2시간이 소요되었으며, 이에 의해 101 kg/kg셀의 총량의 물이 소모되었다.
[0048] 비교예 2에서도 11회 추출 주기(2 단계)을 유사하게 수행하였다. 셀룰로스 입자 중 NMMO의 잔류 함량은 추출 후 500 mg/kg셀인 것으로 결정되었다. 추출에 11시간이 소요되었으며, 이에 의해 288 kg/kg셀의 총량의 물이 소모되었다.
[0049] 표 1: 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 및 2
Figure pct00001
[0020] 따라서, 본 발명의 방법은 추출 동안 소비되는 물의 양을 상당히 감소시킬 수 있는 반면, 추출 시간은 감소된다. 더욱이, 생성된 용매 회수용 용액(NMMO)은 훨씬 더 높은 농도를 가지므로 상기 용매를 더욱 효율적으로 회수할 수 있다.

Claims (14)

  1. 용매 함유 셀룰로스 입자(2)로부터 용매(1)를 회수하는 방법으로서,
    a) 액체 추출 매질(3)에 의해 셀룰로스 입자(2)로부터 용매(1)를 추출하여 용매 풍부화된 추출 매질(5)을 수득하는 단계, 및
    b) 용매 풍부화된 추출 매질(5)로부터 회수된 용매(6)를 수득하는 단계를 포함하며,
    단계 a)에서 용매(1)는 연속 흐름 추출 반응기(4)에서 셀룰로스 입자(2)로부터 추출되고, 여기서 추출 매질(3)은 추출 반응기(4)를 통해 연속적으로 유동하여 셀룰로스 입자(2)로부터 용매(1)를 추출하는 것을 특징으로 하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 용매 함유 셀룰로스 입자(2)가 재생 셀룰로스 성형체의 생산을 위한 방법의 생산 폐기물(8), 더욱 특히 라이오셀 방사 도프 폐기물(9)로부터 수득됨을 특징으로 하는 방법.
  3. 제2항에 있어서, 용매(1)가 직접 용해 용매, 더욱 특히 아민 옥사이드, 더욱 바람직하게는 NMMO임을 특징으로 하는 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 추출 매질(3)이 물을 포함함을 특징으로 하는 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 단계 a) 전에 빈 추출 반응기(4)가 셀룰로스 입자(2)로 충전됨을 특징으로 하는 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 빈 추출 반응기(4)를 충전할 때 셀룰로스 입자(2)가 수성 현탁액(7)에 함유됨을 특징으로 하는 방법.
  7. 제6항에 있어서, 추출 반응기(4)를 현탁액(7)으로 충전하기 전에 과량의 액체(13)를 현탁액(7)으로부터 제거함을 특징으로 하는 방법.
  8. 제7항에 있어서, 현탁액(7)으로부터 과잉 액체(13)를 제거하기 위해 현탁액(7)이 활 모양의 체(12)를 통해 추출 반응기(4) 내로 충전됨을 특징으로 하는 방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 추출 반응기(4)가 추출 매질(3)을 위한 상단 유입구(14) 및 바닥 체 배출구(15)를 갖고, 추출 매질(3)이 추출 반응기(4)에서 상단으로부터 바닥으로 유동함을 특징으로 하는 방법.
  10. 제9항에 있어서, 용매 풍부화된 추출 매질(5)이 추출 반응기(4)의 바닥 체 배출구(15)를 나가는 추출 매질(3)로부터 수득됨을 특징으로 하는 방법.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 단계 a)에서 추출 매질(3)이, 용매 풍부화된 추출 매질(5) 중의 용매(1) 함량이 소정의 잔류 값 미만에 도달할 때까지 추출 반응기(4)를 통해 연속적으로 흐름을 특징으로 하는 방법.
  12. 제11항에 있어서, 용매 풍부화된 추출 매질(5) 중의 용매(1) 함량이 소정의 잔류 값 미만에 도달한 후, 추출 반응기(4)를 통한 추출 매질(3)의 연속 흐름이 중단되고, 추출 반응기(4)가 비워짐을 특징으로 하는 방법.
  13. 제12항에 있어서, 추출 반응기(4)를 비운 후, 본질적으로 용매 비함유 셀룰로스 입자(18)가 압축 및/또는 건조됨을 특징으로 하는 방법.
  14. 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 회수된 용매(6)가 용매 풍부화된 추출 매질(5)로부터 수득됨을 특징으로 하는 방법.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4237110A (en) * 1979-04-30 1980-12-02 The Dow Chemical Company Process for separating and recovering concentrated hydrochloric acid from the crude product obtained from the acid hydrolysis of cellulose
US4438263A (en) * 1982-08-06 1984-03-20 James River Corporation Of Virginia Cellulose granules and process for producing the same
EP1218574B1 (de) * 1999-10-06 2004-03-03 Zimmer AG Verfahren und vorrichtung zur herstellung von cellulosischen formkörpern
DE102004024030A1 (de) * 2004-05-13 2005-12-08 Zimmer Ag Lyocell-Verfahren mit polymerisationsgradabhängiger Einstellung der Verarbeitungsdauer
US9574799B2 (en) * 2012-12-12 2017-02-21 Continuous Extractions, Llc Extractor and concentrator
WO2015021130A1 (en) * 2013-08-06 2015-02-12 Celanese International Corporation Processes for purifying a cellulosic material
US20150233055A1 (en) * 2014-02-19 2015-08-20 Celanese Acetate Llc Dissolving-Grade Pulp Compositions
US20160326697A1 (en) * 2015-05-06 2016-11-10 Api Intellectual Property Holdings, Llc Refining cellulose in a solvent for production of nanocellulose materials
US20160186066A1 (en) * 2014-12-30 2016-06-30 Shell Oil Company Methods and systems for processing cellulosic biomass
CN104711706B (zh) 2015-03-17 2016-10-05 中国纺织科学研究院 Lyocell纤维纺丝原液废料的回收装置和回收方法
WO2017015467A1 (en) * 2015-07-22 2017-01-26 Glucan Biorenewables, Llc High purity cellulose compositions and production methods
CN106283276B (zh) * 2016-08-30 2019-08-20 中国纺织科学研究院有限公司 溶剂法生产纤维素过程中n-甲基吗啉氧化物的回收方法

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