KR20220081051A - 유연 전극 제조 방법, 신축성 전자 소자 및 이의 제조 방법 - Google Patents

유연 전극 제조 방법, 신축성 전자 소자 및 이의 제조 방법 Download PDF

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KR20220081051A
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손동희
윤지용
곽정훈
김선홍
백근우
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성균관대학교산학협력단
서울대학교산학협력단
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Abstract

본 발명은 고전도성과 고신축률을 동시에 갖는 유연 전극을 제조하는 방법에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 상기 유연 전극을 포함하는 신축성 전자 소자 및 이의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명의 유연 전극 제조 방법은 은 나노 플레이크; 신축성을 갖는 고분자; 및 용매를 포함하는 전도성 잉크 조성물을 신축성 기판 상에 도포하는 단계, 및 상기 기판에 도포된 전도성 잉크 조성물을 건조하여 상기 용매를 증발시키는 단계를 포함하고, 상기 용매는 MIBK(Methyl iso-butyl ketone) 또는 헥실 아세테이트를 포함할 수 있다.

Description

유연 전극 제조 방법, 신축성 전자 소자 및 이의 제조 방법{Flexible electrode manufacturing method, flexible electronic device, and manufacturing method thereof}
본 발명은 고전도성과 고신축률을 동시에 갖는 유연 전극을 제조하는 방법에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 상기 유연 전극을 포함하는 신축성 전자 소자 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
유연 전극 물질로 종래에 사용되던 실리콘(Si) 및 metal(금속) 재료들은 재료 본질적으로 유연성에 한계가 있기 때문에, 얇고 구불구불(surpentine)한 디자인을 이용하여 유연 소자를 구현해 왔다.
그러나, 위와 같은 디자인은 신축률을 크게 할수록 필요한 기계적 디자인이 차지하는 공간이 많아지기 때문에, 신축률과 소자의 집적도를 동시에 만족시키기 어렵다는 문제점이 있다.
이를 해결하기 위해, 카본계열의 전극(그래핀, 탄소나노튜브 등)을 이용하여 신축률을 늘리려는 시도가 있었지만, 이러한 카본계열의 전극을 사용하는 경우, 전도성이 낮다는 한계점을 갖고 있다.
본 발명의 일 목적은 고전도성과 고신축률을 동시에 갖는 유연 전극을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 고전도성과 고신축률을 동시에 갖는 유연 전극을 이용하여 소자들을 전기적으로 연결하여, 고전도성과 고신축률을 동시에 부여하면서 소자의 집적도를 늘릴 수 있는 신축성 전자 소자 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 고전도성과 고신축률을 동시에 가지며, 소자의 집적도가 향상된 신축성 전자 소자를 제공하는 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 유연 전극 제조 방법은, 은 나노 플레이크; 신축성을 갖는 고분자; 및 용매를 포함하는 전도성 잉크 조성물을 신축성 기판 상에 도포하는 단계; 및 상기 기판에 도포된 전도성 잉크 조성물을 건조하여 상기 용매를 증발시키는 단계;를 포함하고, 상기 용매는 MIBK(Methyl iso-butyl ketone) 또는 헥실 아세테이트를 포함할 수 있다.
일 실시예에서, 상기 전도성 잉크 조성물은 스크린 프린팅 기법으로 도포되는 것이 바람직하다.
일 실시예에서, 상기 전도성 잉크 조성물은 10 내지 40℃에서 건조되는 것이 바람직하다.
일 실시예에서, 상기 신축성을 갖는 고분자는 하기 화학식 1로 표시되는 화합물을 포함할 수 있다.
[화학식 1]
Figure pat00001
상기 화학식 1에서, n 은 30 내지 40 이다.
일 실시예에서, 상기 전도성 잉크 조성물은 상기 은 나노 플레이크를 전체 중량 대비 70 내지 80wt% 함량으로 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 신축성 전자 소자 제조 방법은, 신축성 기판 상에 제1 전자 소자와 제2 전자 소자를 형성하는 단계, 상기 신축성 기판 상에 은 나노 플레이크; 신축성을 갖는 고분자; 및 용매를 포함하는 전도성 잉크 조성물을 상기 제1 전자 소자와 상기 제2 전자 소자를 연결하도록 도포하는 단계, 및 상기 용매가 증발하도록 상기 전도성 잉크 조성물을 건조하여 상기 제1 전자 소자와 상기 제2 전자 소자를 전기적으로 연결하는 유연 전극을 형성하는 단계를 포함한다.
일 실시예에서, 상기 용매는 MIBK(Methyl iso-butyl ketone) 또는 헥실 아세테이트를 포함할 수 있다.
일 실시예에서, 상기 전도성 잉크 조성물은 10 내지 40℃에서 건조되는 것이 바람직하다.
일 실시예에서, 상기 신축성을 갖는 고분자는 하기 화학식 1로 표시되는 화합물을 포함할 수 있다.
[화학식 1]
Figure pat00002
상기 화학식 1에서, n 은 30 내지 40 이다.
일 실시예에서, 상기 전도성 잉크 조성물은 상기 은 나노 플레이크를 전체 중량 대비 70 내지 80wt% 함량으로 포함하는 것이 바람직하다.
일 실시예에서, 상기 유연 전극을 형성하는 단계 후, 제1 전자, 제2 전자 및 유연 전극의 상면에 보호층을 형성하는 단계;를 더 포함할 수 있다.
일 실시예에서, 상기 보호층은 PDMS 및 poly(dimethylsiloxane)(PDMS)-4,4'-methylenbis(phenyl urea)(MPU)x-isophorone bisurea units(IU)(1-x) (0<x≤1) 중에서 선택되는 하나 이상의 물질로 형성되는 것이 바람직하다.
한편, 본 발명의 일 실시예에 따른 신축성 전자 소자는 신축성 기판의 상면에 배치된 제1 전자 소자 및 제2 전자 소자; 및 상기 제1 전자 소자 및 제2 전자 소자를 연결하도록 상기 신축성 기판 상에 배치된 유연 전극;을 포함하고, 상기 유연 전극은 은 나노 플레이크 및 신축성을 갖는 고분자를 포함하는 은 나노 플레이크 전도성 복합체를 포함한다.
일 실시예에서, 상기 신축성을 갖는 고분자는 하기 화학식 1로 표시되는 화합물을 포함할 수 있다.
[화학식 1]
Figure pat00003
상기 화학식 1에서, n 은 30 내지 40 이다.
일 실시예에서, 상기 제1 전자 소자 및 제2 전자 소자 각각은 서로 독립적으로 비휘발성 메모리 소자, 디스플레이 소자, 트랜지스터 소자 및 센서 소자 중에서 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있다.
일 실시예에서, 상기 신축성 전자 소자는 상기 제1 전자 소자, 제2 전자 소자 및 유연 전극의 상면에 형성된 보호층;을 더 포함할 수 있다.
본 발명의 전도성 잉크 조성물은 은 나노 플레이크 및 신축성을 갖는 고분자를 포함하며, 용매로 MIBK(Methyl iso-butyl ketone) 또는 헥실 아세테이트를 포함하기에, 조성물의 도포 후에 열을 가하지 않아도 은 나노 플레이크가 서로 재배열하여 전기적 특성을 띄게 된다.
따라서, 본 발명에 따르면, 전도성 잉크 조성물의 도포 후 소결 과정이 필요하지 않아 신축성 전자 소자의 제조 시에 열화되는 현상을 줄일 수 있다.
뿐만 아니라, 본 발명의 유연 전극은 외부에서 변형을 가했을 때 전기적 특성이 향상되는 현상을 나타내며, 외부에서 변형을 일으키는 상황에서 유연 전극이 대신 변형되어 외부의 스트레스를 완화시켜줌으로써 전자 소자를 보호해줄 수 있다.
따라서, 본 발명과 같이 유연 전극을 신축성 전자 소자에 형성하여 제1 전자 소자와 제2 전자 소자를 전기적으로 연결하면, 고전도성과 신축률을 동시에 부여하면서 웨어러블 디바이스의 집적도를 늘릴 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 신축성 전자 소자의 단면도를 도시한다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 신축성 전자 소자의 상면도를 도시한다.
도 3 및 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 전자 소자의 단면도를 각각 도시한다.
도 5 및 6은 본 발명의 실시예에 따라 제조된 신축성 전자 소자를 각각 도시한다.
도 7은 본 발명의 실시예에 따른 전도성 잉크를 상온에서 프린팅한 직후 전기적 특성을 나타낸다.
도 8은 본 발명의 실시예에 따른 은 나노 플레이크 전도성 복합체의 단면도를 전계방사형 주사전자현미경으로 관측한 결과를 나타낸다.
도 9는 본 발명의 실시예에 따른 전도성 잉크의 소결 온도에 따른 전기적 특성을 나타낸다.
도 10a-c는 용매에 따른 전도성 잉크의 상온에서 프린팅한 직후의 마스크를 촬영한 결과를 나타낸다.
도 11a-c는 용매에 따른 전도성 잉크의 상온에서 프린팅한 직후의 유연 전극을 촬영한 결과를 나타낸다.
도 12는 본 발명의 실시예에 따른 전도성 잉크를 긴 라인 모양으로 상온에서 스크린 프린팅한 결과를 나타낸다.
도 13은 본 발명의 실시예에 따라 제조된 신축성 비휘발성 메모리 소자의 외부 변형에 따른 전기적 특성 변화를 나타낸다.
도 14는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 신축성 디스플레이 소자의 외부 변형에 따른 전기적 특성 변화를 나타낸다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 대해 상세히 설명한다. 본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 본문에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 각 도면을 설명하면서 유사한 참조부호를 유사한 구성요소에 대해 사용하였다.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시 예를 설명하기 위해 사용된 것으로서 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 유연 전극 제조 방법은 은 나노 플레이크; 신축성을 갖는 고분자; 및 용매를 포함하는 전도성 잉크 조성물을 신축성 기판 상에 도포하는 단계(S 110), 및 상기 기판에 도포된 전도성 잉크 조성물을 건조하여 상기 용매를 증발시키는 단계(S 120)를 포함할 수 있다.
먼저, 은 나노 플레이크; 신축성을 갖는 고분자; 및 용매를 포함하는 전도성 잉크 조성물을 신축성 기판 상에 도포하는 단계(S 110)를 진행한다.
이때, 상기 용매는 MIBK(Methyl iso-butyl ketone) 또는 헥실 아세테이트를 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명의 전도성 잉크 조성물은 용매로 MIBK(Methyl iso-butyl ketone) 또는 헥실 아세테이트를 포함하기에, 조성물의 도포 후에 열을 가하지 않아도 은 나노 플레이크가 서로 재배열하여 전기적 특성을 띄게 된다.
상기 용매의 끓는점에 따른 저항 변화는 은 나노 플레이크 복합체의 적절한 배열과 은 나노 플레이크간의 클러스터를 형성하여 최적화되며, 용매 종류에 따라 용매의 건조 후 제조되는 유연 전극의 은 나노 플레이크 배열을 다양하게 제어할 수 있다.
일 실시예에서, 상기 전도성 잉크 조성물은 스크린 프린팅 기법으로 도포될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
일 실시예에서, 상기 신축성을 갖는 고분자는 하기 화학식 1로 표시되는 화합물을 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것이 아니라 PDMS(Polydimethylsiloxane), SEBS(Styrene Ethylene Butylene Styrene) 등을 사용할 수 있다.
[화학식 1]
Figure pat00004
상기 화학식 1에서, n 은 30 내지 40 이다.
일 실시예에서, 상기 전도성 잉크 조성물은 상기 은 나노 플레이크를 전체 중량 대비 70 내지 80wt% 함량으로 포함하는 것이 바람직하다. 은 나노 플레이크가 70 wt% 함량 미만으로 포함되는 경우, 전도성이 떨어지는 문제점이 발생하고, 80 wt% 함량을 초과하는 경우 전도성은 좋아지나 신축성 (Stretchability)이 떨어지는 문제점이 발생한다.
일 실시예에서, 신축성 기판은 신축성(Stretchability) 소재로 형성되며, 신축성은 늘어나고 줄어들 수 있는 성질을 의미한다. 구체적으로, 상기 신축성 소재는 탄성을 가지는 탄성 중합체를 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 신축성 기판은 PDMS, 에코플렉스, 하이드로겔, 고무 소재 등을 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
다음으로, 상기 기판에 도포된 전도성 잉크 조성물을 건조하여 상기 용매를 증발시키는 단계(S 120)를 진행하여 유연 전극을 제조할 수 있다.
일 실시예에서, 상기 전도성 잉크 조성물은 10 내지 40℃에서 건조되는 것이 바람직하다. 상술한 것처럼, 본 발명의 전도성 잉크 조성물은 도포 후에 열을 가하지 않아도 은 나노 플레이크가 서로 재배열하여 전기적 특성을 띄게 된다.
따라서, 본 발명에 따르면, 도포 후 소결 과정이 필요하지 않아 신축성 전자 소자의 제조 시에 열화되는 현상을 줄일 수 있다.
뿐만 아니라, 본 발명의 유연 전극은 외부에서 변형을 가했을 때 전기적 특성이 향상되는 현상을 나타내기에, 웨어러블 소자에도 쉽게 적용 가능하다.
한편, 본 발명의 다른 실시예에 따른 신축성 전자 소자 제조 방법은 신축성 기판 상에 제1 전자 소자와 제2 전자 소자를 형성하는 단계(S 210), 상기 신축성 기판 상에 은 나노 플레이크; 신축성을 갖는 고분자; 및 용매를 포함하는 전도성 잉크 조성물을 상기 제1 전자 소자와 상기 제2 전자 소자를 연결하도록 도포하는 단계(S 220), 및 상기 용매가 증발하도록 상기 전도성 잉크 조성물을 건조하여 상기 제1 전자 소자와 상기 제2 전자 소자를 전기적으로 연결하는 유연 전극을 형성하는 단계(S 230)를 포함한다.
먼저, 신축성 기판 상에 제1 전자 소자와 제2 전자 소자를 형성하는 단계(S 210)를 진행한다.
일 실시예에서, 신축성 기판은 상술한 바와 같은 소재로 이루어질 수 있다.
또한, 상기 제1 전자 소자 및 제2 전자 소자 각각은 서로 독립적으로 비휘발성 메모리 소자, 디스플레이 소자, 트랜지스터 소자 및 센서 소자 중에서 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 바람직하게는, 상기 제1 전자 소자 및 제2 전자 소자는 서로 독립적으로 비휘발성 메모리 소자 또는 디스플레이 소자를 포함할 수 있다.
일 실시예에서, 상기 제1 전자 소자 및 제2 전자 소자 각각은 신축성 기판 상에 상기 제1 전자 소자 및 제2 전자 소자를 서로 독립적으로 전사하여 형성될 수 있다.
다음으로, 상기 신축성 기판 상에 은 나노 플레이크; 신축성을 갖는 고분자; 및 용매를 포함하는 전도성 잉크 조성물을 상기 제1 전자 소자와 상기 제2 전자 소자를 연결하도록 도포하는 단계(S 220)를 진행한다.
이때, 상기 용매는 MIBK(Methyl iso-butyl ketone) 또는 헥실 아세테이트를 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명의 전도성 잉크 조성물은 용매로 MIBK(Methyl iso-butyl ketone) 또는 헥실 아세테이트를 포함하기에, 조성물의 도포 후에 열을 가하지 않아도 은 나노 플레이크가 서로 재배열하여 전기적 특성을 띄게 된다.
상기 용매의 끓는점에 따른 저항 변화는 은 나노 플레이크 복합체의 적절한 배열과 은 나노 플레이크간의 클러스터를 형성하여 최적화되며, 용매 종류에 따라 용매의 건조 후 제조되는 유연 전극의 은 나노 플레이크 배열을 다양하게 제어할 수 있다.
일 실시예에서, 상기 전도성 잉크 조성물은 상기 제1 전자 소자와 상기 제2 전자 소자를 연결하도록 스크린 프린팅 기법으로 도포되는 것이 바람직하나, 이에 제한되는 것은 아니다.
일 실시예에서, 상기 신축성을 갖는 고분자는 하기 화학식 1로 표시되는 화합물을 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것이 아니라 PDMS(Polydimethylsiloxane), SEBS(Styrene Ethylene Butylene Styrene) 등을 사용할 수 있다.
[화학식 1]
Figure pat00005
상기 화학식 1에서, n 은 30 내지 40 이다.
일 실시예에서, 상기 전도성 잉크 조성물은 상기 은 나노 플레이크를 전체 중량 대비 70 내지 80wt% 함량으로 포함하는 것이 바람직하다. 은 나노 플레이크가 70 wt% 함량 미만으로 포함되는 경우, 전도성이 떨어지는 문제점이 발생하고, 80 wt% 함량을 초과하는 경우 전도성은 좋아지나 신축성 (Stretchability)이 떨어지는 문제점이 발생한다.
다음으로, 상기 용매가 증발하도록 상기 전도성 잉크 조성물을 건조하여 상기 제1 전자 소자와 상기 제2 전자 소자를 전기적으로 연결하는 유연 전극을 형성하는 단계(S 230)를 수행한다.
일 실시예에서, 상기 전도성 잉크 조성물은 10 내지 40℃에서 건조되는 것이 바람직하다. 상술한 것처럼, 본 발명의 전도성 잉크 조성물은 도포 후에 열을 가하지 않아도 은 나노 플레이크가 서로 재배열하여 전기적 특성을 띄게 된다.
따라서, 본 발명에 따르면, 도포 후 소결 과정이 필요하지 않아 신축성 전자 소자의 제조 시에 열화되는 현상을 줄일 수 있다.
뿐만 아니라, 본 발명의 유연 전극은 자체적으로 고신축률을 가지며, 외부에서 변형을 가했을 때 전기적 특성이 향상되는 현상을 나타내기에, 본 발명과 같이 유연 전극을 신축성 전자 소자에 형성하여 제1 전자 소자와 제2 전자 소자를 전기적으로 연결하면, 고전도성과 신축률을 동시에 부여하면서 웨어러블 디바이스의 집적도를 늘릴 수 있다.
한편, 본 발명의 신축성 전자 소자 제조 방법은, 상기 S 230 단계 후, 제1 전자, 제2 전자 및 유연 전극의 상면에 보호층을 형성하는 단계(S 240)를 더 포함할 수 있다.
상기 S 240 단계는 신축성 전자 소자의 물리적 화학적 안정성을 부여하기 위한 것으로, 특별히 제한되는 것은 아니나, 예를 들어, PDMS 및 poly(dimethylsiloxane)(PDMS)-4,4'-methylenbis(phenyl urea)(MPU)x-isophorone bisurea units(IU)(1-x) (0<x≤1) 중에서 선택된 하나 이상의 물질을 스핀 코팅하여 형성할 수 있다.
한편, 도 1 및 2를 참조하면, 본 발명의 다른 실시 형태인 신축성 전자 소자는 신축성 기판(1a)의 상면에 배치된 제1 전자 소자 및 제2 전자 소자(1b), 유연 전극(1c) 및 보호층(1d)을 포함한다.
제1 전자 소자 및 제2 전자 소자(1b)는 신축성 기판(1a)의 상면에 배치된다. 여기서, 제1 전자 소자 및 제2 전자 소자(1b) 각각은 서로 독립적으로 비휘발성 메모리 소자, 디스플레이 소자, 트랜지스터 소자 및 센서 소자 중에서 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있고, 바람직하게는 비휘발성 메모리 소자 또는 디스플레이 소자를 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
일 실시예에서, 상기 제1 전자 소자 및 제2 전자 소자가 비휘발성 메모리 소자인 경우, 도 3에 도시된 바와 같이, 폴리이미드 필름; 알루미늄 전극; 티타늄 산화물(TiO2)층; 알루미늄 전극; 에폭시 코팅 막(SU-8);이 순차적으로 적층된 구조를 가질 수 있다.
일 실시예에서, 상기 제1 전자 소자 및 제2 전자 소자가 디스플레이 소자인 경우, 도 4에 도시된 바와 같이, 폴리이미드 필름; 은 전극; 산화아연 나노입자 필름; 양자점을 포함하는 전자생성층; CBP(4,4'-N,N'-디카바졸-비페닐)로 이루어진 정공수송층; MoOx층; 은 전극; 산화 실리콘 막(SiO2); 이 순차적으로 적층된 구조를 가질 수 있다.
유연 전극(1c)은 은 나노 플레이크 및 신축성을 갖는 고분자를 포함하는 은 나노 플레이크 전도성 복합체를 포함하여 고전도성과 고신축률을 나타내며, 상기 제1 전자 소자 및 제2 전자 소자(1b)를 연결하도록 상기 신축성 기판(1a) 상에 배치될 수 있다.
상기 유연 전극(1c)은 은 나노 플레이크 복합체의 적절한 배열과 은 나노 플레이크간의 클러스터를 형성하여 최적화되며, 이로 인해 고전도성과 고신축률을 나타내게 된다.
상기 보호층(1d)은 신축성 전자 소자의 물리적 화학적 안정성을 부여하기 위한 것으로, 제1 전자 소자(1b), 제2 전자 소자(1b) 및 유연 전극(1c)의 상면에 형성될 수 있다. 또한, 상기 보호층(1d)은 특별히 제한되는 것은 아니나, 예를 들어, PDMS 및 poly(dimethylsiloxane)(PDMS)-4,4'-methylenbis(phenyl urea)(MPU)x-isophorone bisurea units(IU)(1-x) (0<x≤1) 중에서 선택된 하나 이상의 물질을 포함할 수 있다.
본 발명의 신축성 전자 소자는, 외부에서 변형을 일으키는 상황에서 유연 전극(1c)이 대신 변형되어 외부의 스트레스를 완화시켜줌으로써 전자 소자를 보호해줄 수 있다. 또한, 본 발명의 유연 전극은 자체적으로 고신축성을 나타내기에 소자의 집적도를 증가시킬 수 있다.
이하에서는 구체적인 실시예와 함께 본 발명의 내용을 추가적으로 설명하도록 하겠다.
1. PI 전구체 용액(폴리아믹산, Sigma Aldrich)을 웨이퍼에 3000 rpm에서 60초 동안 스핀 코팅하고, 150℃에서 15분 동안 부드럽게 경화한 후, 250℃에서 1시간 동안 완전히 경화하였다.
이후, Cr/Au (7 nm/60 nm)층을 열 증착 공정으로 증착하고 포토리소그래피 공정과 습식 에칭에 의해 패턴화하여 하부 접촉 전극을 제조하였다. 다음으로 하부 전극으로 Al(60 nm)을 열 증착 공정으로 증착하고 포토리소그래피 공정과 에칭 공정으로 패턴화하였다.
이후, 티타늄 산화물(TiO2) 층을 RF 마그네트론 스퍼터링(5 x 10-6 Torr, 실온, 5 mTorr, 20 sccm, RF power 150W)을 이용해서 증착하고 포토리소그래피 공정과 에칭 공정을 진행하였다. 이후, Al/Au (60 nm/60 nm)를 쉐도우 마스크를 이용해서 상부 전극으로 열 증착시켰다.
캡슐화 층은 에폭시 수지(SU-8, Microchem, USA)를 3000 rpm에서 60초 동안 스핀 코팅하고 연경화시킨 후 포토리소그래피를 사용하여 패턴화하였다. 하부 PI층은 O2 플라즈마 (100 sccm, 100 mTorr, RF power 150W)를 사용하여 반응성 이온 에칭을 실시하였다.
2. 폴리머(PDMS-MPU0.4-IU0.6)와 용매로 준비한 MIBK(Sigma Aldrich)(실시예 1-1), HA(Hexyl acetate)(실시예 1-2), 클로로포름(비교예)을 각각 1시간 동안 혼합하고 얻어진 용액에 은 나노 플레이크(DSF-500MWZ-S, Daejoo Electronics)를 혼합(은 나노 플레이크 : 폴리머 = 4 : 1, w/w)하고, 5시간 동안 교반하여 은 나노 플레이크 전도성 잉크를 제조하였다.
3. 제작한 비휘발성 메모리 셀을 전사 기법을 이용하여 신축성 기판에 전사하였다. 다음으로, 비휘발성 메모리 셀을 연결하도록, 은 나노 플레이크 전도성 잉크를 상온에서 스크린 프린팅 기법을 이용하여 도포하여 신축성 메모리 소자를 제조하였다. (도 5 참조)
1. PI 전구체 용액(폴리아믹산, Sigma Aldrich)을 웨이퍼에 3000 rpm에서 60초 동안 스핀 코팅하고, 150℃에서 15분 동안 부드럽게 경화한 후, 250℃에서 1시간 동안 완전히 경화하였다.
다음으로, 하부 전극으로 Ag (85 nm)을 쉐도우 마스크를 이용해서 열 증착 공정으로 증착하고 포토리소그래피 공정과 에칭 공정으로 패턴화하였다. 이후, 1-부탄올(20mg/ml)에 용해된 ZnO 나노파티클을 2000 rpm에서 40 초 동안 스핀 코팅하고 100℃에서 30분 동안 질소 분위기에서 건조시켰다. 다음으로, 클로로벤젠에서 25mg/mL 의 QD(Quantum Dot) 분산액을 4000 rpm에서 30초 동안 스핀 코팅하고 90℃에서 30분 동안 질소 분위기에서 어닐링하였다.
이후, CBP(60nm) / MoOx(10nm) / Ag(20nm) 층은 금속 쉐도우 마스크를 사용하여 증착 공정으로 증착하였다. 다음으로, 상부 전극으로 Ag 을 쉐도우 마스크를 이용해서 열 증착 공정으로 증착하고 포토리소그래피 공정과 에칭 공정으로 패턴하고, 물리적 화학적 안정성을 위해 SiO2 를 스핀 코팅한 후 포토리소그래피를 사용하여 패턴화하였다.
2. 폴리머(PDMS-MPU0.4-IU0.6)와 용매로 준비한 MIBK(Sigma Aldrich)(실시예 1-1), HA(Hexyl acetate)(실시예 1-2), 클로로포름(비교예)을 각각 1시간 동안 혼합하고 얻어진 용액에 은 나노 플레이크(DSF-500MWZ-S, Daejoo Electronics)를 혼합(은 나노 플레이크 : 폴리머 = 4 : 1, w/w)하고, 5시간 동안 교반하여 은 나노 플레이크 전도성 잉크를 제조하였다.
3. 제작한 디스플레이 셀을 전사 기법을 이용하여 신축성 기판에 전사하였다. 다음으로, 디스플레이 셀을 연결하도록, 은 나노 플레이크 전도성 잉크를 상온에서 스크린 프린팅 기법을 이용하여 도포하여 신축성 디스플레이 소자를 제조하였다. (도 6 참조)
은 나노 플레이크 전도성 복합체 특성
1. 전도성 잉크를 상온에서 프린팅한 직후 전기적 특성을 측정하고, 그 결과를 도 7에 도시하였다.
도 7을 보면, 모든 용매가 상온에서 프린팅 직후 용매가 증발하면서 별도의 열처리를 하지 않아도 전도성이 증가하는 것을 확인할 수 있다.
용매의 끓는점에 따른 저항변화는 은 나노 플레이크 전도성 복합체의 적절한 배열과 은 나노 플레이크간의 클러스터를 형성하여 최적화되며, 도 8과 같이 단면도를 전계방사형 주사전자현미경(Field Emission Scanning Electron Microscopy)으로 관측시 용매 종류에 따라 은 나노 플레이크 배열 현상이 서로 다른 모습을 나타냄을 확인할 수 있다.
2. 은 나노 플레이크 전도성 잉크의 소결 온도에 따른 전기적 특성을 확인하기 위해, 소결 온도를 달리하여 스크린 프린팅한 후, 그 결과를 도 9에 도시하였다.
도 9를 보면, 본 발명의 실시예에 따른 용매를 사용하는 경우, 소결을 진행하지 않아도 상온에서 적절한 전도성(103 S cm-1 이상)을 띄는 것을 알 수 있다.
3. 용매에 따른 은 나노 플레이크 전도성 잉크의 프린팅 상태를 확인하기 위해, 상온에서 프린팅한 직후의 마스크 및 유연 전극을 촬영하고, 도 10a-c에 도시하였다.
마스크를 도시한 도 10a-c를 보면, 끓는점이 낮은 클로로포름(61℃) 용매(비교예, 도 10a)를 사용하는 경우, 용매가 빨리 증발하여 마스크를 떼어냈을 경우 기판에 접착되지 않고 마스크에 붙어있는 것을 확인할 수 있다.
하지만, 상대적으로 끓는점이 높은 MIBK (118℃)(실시예 1-1, 도 10b)와 헥실 아세테이트(160℃)(실시예 1-2, 도 10c)를 사용했을 경우, 마스크에 남아있지 않고 우수하게 프린팅된 결과를 볼 수 있다.
한편, 유연 전극을 도시한 도 11a-c를 보면, 클로로포름(61℃) 용매(비교예, 도 11a)를 사용한 경우 마스크에 붙은 양이 많아, 프린팅이 잘 되지 않은 결과를 확인할 수 있다. MIBK (118℃)(실시예 1-1, 도 11b), 헥실 아세테이트(160℃)(실시예 1-2, 도 11c)의 경우, 프린팅되어 유연 전극이 잘 형성된 결과를 나타낸다.
4. 은 나노 플레이크 전도성 잉크를 긴 라인 모양으로 상온에서 스크린 프린팅하고, 그 결과를 도 12에 나타냈다.
도 12를 보면, MIBK (118℃)(실시예 1-1), 헥실 아세테이트(160℃)(실시예 1-2)를 사용하는 경우 번지지 않고 프린팅이 잘 된 것을 확인할 수 있다. 반면, 클로로포름(61℃)(비교예)를 사용하는 경우, 잉크가 번져 프린팅이 잘 되지 않는 것을 관찰할 수 있다.
신축성 비휘발성 메모리 소자 특성
신축성 비휘발성 메모리 소자의 외부 변형에 따른 전기적 특성 변화를 측정하고, 그 결과를 도 13에 도시하였다.
도 13을 참조하면, 100%의 변형률에서도 ~100 정도의 안정적인 on/off 전류 비율을 유지하는 것을 확인할 수 있다. 또한, 1000번의 반복적인 변형 실험에서도 안정적인 저항 상태를 유지하는 것을 알 수 있다.
신축성 디스플레이 소자 특성
신축성 디스플레이 소자의 외부 변형에 따른 전기적 특성 변화를 측정하고, 그 결과를 도 14에 도시하였다.
도 14에 나타나듯이, 신축성 디스플레이 소자는 25% 변형에서 242 cd/m2 의 밝기를 보여주며, 10%의 휘도 증가를 보였다. 또한, 1000번의 반복적인 변형 실험에서도 큰 밝기의 변화 없이 작동이 원활함을 알 수 있다.
상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

Claims (16)

  1. 은 나노 플레이크; 신축성을 갖는 고분자; 및 용매를 포함하는 전도성 잉크 조성물을 신축성 기판 상에 도포하는 단계; 및
    상기 기판에 도포된 전도성 잉크 조성물을 건조하여 상기 용매를 증발시키는 단계;를 포함하고,
    상기 용매는 MIBK(Methyl iso-butyl ketone) 또는 헥실 아세테이트를 포함하는 것인,
    유연 전극 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 전도성 잉크 조성물은 스크린 프린팅 기법으로 도포되는 것을 특징으로 하는,
    유연 전극 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 전도성 잉크 조성물은 10 내지 40℃에서 건조되는 것을 특징으로 하는,
    유연 전극 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 신축성을 갖는 고분자는 하기 화학식 1로 표시되는 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는, 유연 전극 제조 방법:
    [화학식 1]
    Figure pat00006

    상기 화학식 1에서, n 은 30 내지 40 이다.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 전도성 잉크 조성물은 상기 은 나노 플레이크를 전체 중량 대비 70 내지 80wt% 함량으로 포함하는 것을 특징으로 하는,
    유연 전극 제조 방법.
  6. 신축성 기판 상에 제1 전자 소자와 제2 전자 소자를 형성하는 단계;
    상기 신축성 기판 상에 은 나노 플레이크; 신축성을 갖는 고분자; 및 용매를 포함하는 전도성 잉크 조성물을 상기 제1 전자 소자와 상기 제2 전자 소자를 연결하도록 도포하는 단계; 및
    상기 용매가 증발하도록 상기 전도성 잉크 조성물을 건조하여 상기 제1 전자 소자와 상기 제2 전자 소자를 전기적으로 연결하는 유연 전극을 형성하는 단계;를 포함하는,
    신축성 전자 소자 제조 방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 용매는 MIBK(Methyl iso-butyl ketone) 또는 헥실 아세테이트를 포함하는 것을 특징으로 하는,
    신축성 전자 소자 제조 방법.
  8. 제6항에 있어서,
    상기 전도성 잉크 조성물은 10 내지 40℃에서 건조되는 것을 특징으로 하는,
    신축성 전자 소자 제조 방법.
  9. 제6항에 있어서,
    상기 신축성을 갖는 고분자는 하기 화학식 1로 표시되는 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는, 신축성 전자 소자 제조 방법:
    [화학식 1]
    Figure pat00007

    상기 화학식 1에서, n 은 30 내지 40 이다.
  10. 제6항에 있어서,
    상기 전도성 잉크 조성물은 상기 은 나노 플레이크를 전체 중량 대비 70 내지 80wt% 함량으로 포함하는 것을 특징으로 하는,
    신축성 전자 소자 제조 방법.
  11. 제6항에 있어서,
    상기 유연 전극을 형성하는 단계 후, 제1 전자, 제2 전자 및 유연 전극의 상면에 보호층을 형성하는 단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는,
    신축성 전자 소자 제조 방법.
  12. 제12항에 있어서,
    상기 보호층은 PDMS 및 poly(dimethylsiloxane)(PDMS)-4,4'-methylenbis(phenyl urea)(MPU)x-isophorone bisurea units(IU)(1-x) (0<x≤1) 중에서 선택되는 하나 이상의 물질로 형성되는 것을 특징으로 하는,
    신축성 전자 소자 제조 방법.
  13. 신축성 기판의 상면에 배치된 제1 전자 소자 및 제2 전자 소자; 및
    상기 제1 전자 소자 및 제2 전자 소자를 연결하도록 상기 신축성 기판 상에 배치된 유연 전극;을 포함하고,
    상기 유연 전극은 은 나노 플레이크 및 신축성을 갖는 고분자를 포함하는 은 나노 플레이크 전도성 복합체를 포함하는 것인,
    신축성 전자 소자.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 신축성을 갖는 고분자는 하기 화학식 1로 표시되는 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는, 신축성 전자 소자:
    [화학식 1]
    Figure pat00008

    상기 화학식 1에서, n 은 30 내지 40 이다.
  15. 제13항에 있어서,
    상기 제1 전자 소자 및 제2 전자 소자 각각은 서로 독립적으로 비휘발성 메모리 소자, 디스플레이 소자, 트랜지스터 소자 및 센서 소자 중에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는,
    신축성 전자 소자.
  16. 제13항에 있어서,
    상기 제1 전자 소자, 제2 전자 소자 및 유연 전극의 상면에 형성된 보호층;을 더 포함하는 것을 특징으로 하는,
    신축성 전자 소자.
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