KR20220064259A - 고온에서 안정한 실리콘계 열매개물질 조성물 및 그 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 고온에서 안정한 실리콘계 열매개물질 조성물 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 실리콘계 열매개물질과 유기산이 혼합되어 구성되는 것을 특징으로 하는 실리콘계 열매개물질 조성물과, 반응에 의하여 실리콘이 생성되는 실리콘 전구체와 유리알칼리금속이온이 포함된 분산상 무기충전제를 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계; 및 상기 혼합물에 유기산을 더 첨가하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 고온에서 안정한 실리콘계 열매개물질 조성물의 제조방법을 제공한다.
Description
본 발명은 유리알칼리금속이온(Free Alkaline Metal Ion)을 함유하는 무기 충전제(Inorganic Filler)가 포함된 실리콘계 열매개물질(Thermal Interface Material)의 조성물에 유기산(Organic Acid)을 첨가함으로써 고온의 작동온도에서 경도변화가 거의 없이 안정성을 보유하는 실리콘계 열매개물질 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.
반도체, 트랜지스터, 집적회로 등 전자부품과 TV, 모니터 등 디스플레이 제품이 고성능화되면서 발열량이 크게 늘고 있다. 아울러, 각종 건전지의 충전기 등도 작동시 열이 다량 발생되는 경향이 존재한다. 열의 발생은 필연적이며, 따라서, 이러한 열의 냉각, 제거를 위한 기술도 상당수준으로 개발되고 있다.
이러한 전자부품 등에서 발생된 열을 충분히 제거하지 못하면 결국 열 발생원의 내부에 열이 축적되어 부품 성능의 열화로 인하여 오작동이 발생되거나, 평균무장애시간(Mean Time between Failures)이 단축되거나, 또는 열 폭주(Thermal Runaway)에 의한 화재발생 등의 원인이 된다.
이러한 문제점들을 해결하기 위해 능동(Active) 혹은 수동(Passive) 방열판(Heat Sink)으로 열을 전달시켜 상기 열 발생원으로부터 발생된 열을 제거하는 방법 등이 사용되고 있다.
한편 상기 열 발생원을 외부에서 감싸는 하우징(Housing) 재료인 플라스틱, 세라믹 혹은 금속과, 방열판(Heat Sink)으로 사용되는 금속의 표면은 상당부분 요철을 형성하고 있어 접촉 면적을 넓히고는 있으나 한계가 있으며, 하우징과 열 발생원 사이의 공간은 열 부도체인 공기가 채워져 있어 실제로 열 발생원과 방열판(Heat Sink) 사이에는 열 저항(Thermal Impedance)이 발생하므로 열을 효율적으로 제거하기 어려운 문제점이 있다.
이에 열 발생원과 방열판(Heat Sink) 사이에 다양한 형태의 열매개물질(Thermal Interface Material, TIM)을 개재시켜 열 전달의 효율을 높임으로써, 열 저항(Thermal Impedance)을 감소시키는 방법이 일반화되어 있다(대한민국 등록특허 제10-1011940호, 대한민국 공개특허 제10-2017-0058382호, 대한민국 공개특허 제10-2020-0110808호 등).
대부분의 열매개물질(Thermal Interface Material, TIM)은 열경화성 혹은 열가소성 수지에 열 전도성이 큰 무기 충전제(Inorganic Filler)와 산화방지제 및 분산제 등 첨가제를 혼합, 분산시켜 제조한다. 상기 수지는 연속상(Continuous Phase)을 형성하는 기지물질인데, 상기 수지로서는 저온에서 고온까지 넓은 온도영역에서 탄성을 유지하고 내열성이 우수한 실리콘고무가 주로 사용되고 있다. 또한, 분산상(Dispersed Phase)으로는 비교적 저렴한 가격의 알루미나(Alumina)가 주로 사용되는데, 상기 알루미나는 충전밀도를 높이기 용이한 구상구조를 가지며, 열전도도가 우수한 특성이 있다.
그러나, 상술한 알루미나는 제조공법 상 보크사이트(Bauxite)를 가성소다(Sodium Hydroxide)에 용해시켜 수산화알루미늄(Aluminium Tri-hydroxide, ATH)을 제조한 후 이를 하소(Calcination)시켜 제조하므로 제품에 나트륨이온(Sodium Ion)으로 대표되는 다량의 유리알칼리금속이온(Free Alkaline Metal Ion)을 함유하고 있다.
유리알칼리금속이온(Free Alkaline Metal Ion)은 강한 산화력으로 100℃ 이상의 고온에서 유기물인 실리콘고무와 반응하여 추가 경화반응을 유도함으로써 실리콘고무의 경도를 지속적으로 상승시키는 작용을 한다(도 1 참조).
따라서 실리콘고무의 지속적 경도상승은 열 발생원과 방열판(Heat Sink) 사이에 열매개물질(Thermal Interface Material, TIM)을 개재시켜 접촉면적을 확대시킴으로써 열 발생원과 방열판 사이 공간에서의 열 저항(Thermal Impedance)을 줄이려는 본래의 사용목적에 반하는 작용을 하게되는 문제점이 존재한다.
아울러, 경도가 높아지면 열 발생원과 히트싱크(heat sink) 각각에 대해서 형성되는 열매개물질과의 계면에서 열 발생원 및 히트싱크에 의하여 형성된 요철을 탄성에 의하여 메꾸는 성능이 저하되는 바, 공극이 다량 생성되므로 계면에서 열저항이 증가되는 문제점이 있다.
본 발명은 전술한 바와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 본 발명은 100℃ 이상의 고온에서, 실리콘 고무 기지상에 분산상으로 첨가된 알루미나 내에 함유된 유리알칼리금속이온(Free Alkaline Metal Ion)이 실리콘 고무의 경도 상승에 미치는 영향을 최소화(Shore 00 경도 초기치±10을 목표로 함) 시킬 수 있는 열매개물질(Thermal Interface Material, TIM) 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 상기 조성물에 열처리 공정을 추가하여 100℃ 이상의 고온에서 상기 유리알칼리금속이온(Free Alkaline Metal Ion)이 실리콘 고무의 경도 상승에 미치는 영향을 최소화시킬 수 있는 열매개물질(Thermal Interface Material, TIM)의 제조방법을 제공하는 것을 다른 목적으로 한다.
본 발명은 전술한 목적을 달성하기 위하여, 실리콘계 열매개물질과 유기산이 혼합되어 구성되는 것을 특징으로 하는 실리콘계 열매개물질 조성물을 제공한다.
상기 유기산은 하기 화학식1과 같은 구조를 갖는 것이 바람직하다.
(화학식 1)
여기서, R은 탄소수 1에서 17까지의 선형(Linear) 혹은 분지형(Branched) 탄화수소.
상기 유기산의 첨가량은 상기 유리알칼리금속이온을 기준으로 그의 80몰% 이상 200몰% 이하인 것이 바람직하다.
또한 본 발명은 전술한 조성물을 열처리하여 제조되는 것을 특징으로 하는 고온에서 안정한 실리콘계 열매개물질을 제공한다.
상기 열처리시 열처리 온도는 70 ℃ 이상 120℃ 이하인 것이 바람직하다.
상기 열처리시 열처리 시간은 1시간 이상 5시간 이하인 것이 바람직하다.
상기 열처리시 1시간 열처리 후 감압하에서 추가 열처리하는 것이 바람직하다.
상기 감압은 10mmHg 이하의 진공상태로 감압하는 것이며, 열처리 시간은 2시간 이하인 것이 바람직하다.
또한 본 발명은 반응에 의하여 실리콘이 생성되는 실리콘 전구체와 유리알칼리금속이온이 포함된 분산상 무기충전제를 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계; 및 상기 혼합물에 유기산을 더 첨가하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 고온에서 안정한 실리콘계 열매개물질 조성물의 제조방법을 제공한다.
상기 유기산은 하기 화학식1과 같은 구조를 갖는 것이 바람직하다.
(화학식 1)
여기서, R은 탄소수 1에서 17까지의 선형(Linear) 혹은 분지형(Branched) 탄화수소.
상기 유기산의 첨가량은 상기 유리알칼리금속이온을 기준으로 그의 80몰% 이상 200몰% 이하인 것이 바람직하다.
이상과 같은 본 발명에 따르면, 열매개물질에 유기산을 첨가함으로써, 100℃ 이상의 고온에서, 실리콘 고무 기지상에 분산상으로 첨가된 알루미나 내에 함유된 유리알칼리금속이온(Free Alkaline Metal Ion)이 실리콘 고무의 경도 상승에 미치는 영향을 최소화시키며, 따라서 방열효과의 향상, 열저항의 저감 등을 구현할 수 있는 효과가 기대된다.
도 1은 유리알칼리금속이온과 실리콘 고무의 반응에 의하여 경도가 상승하는 것을 나타내는 반응식이다.
이하에서는 본 발명을 첨부되는 도면과 바람직한 실시예를 기초로 상세히 설명하기로 한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현할 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
<제조예>
본 발명은 플래니터리 믹서(Planetary Mixer)에 점도가 다른 1종 이상의 비닐말단폴리디메틸실록산(Vinyl Terminated Poly(dimethylsiloxane)), 디메틸실록산-메틸수소실록산공중합체(Poly(dimethylsiloxane-co-(methylhydrosiloxane)) 및 평균입경이 각 2㎛, 10㎛, 70㎛이고 평균 유리알칼리금속이온(Free Alkaline Metal Ion) 함량이 400ppm인 알루미나를 첨가하여 균일하게 교반한 후, 유리알칼리금속이온(Free Alkaline Metal Ion)의 몰함량 대비 80몰% 이상 200몰% 이하의 유기산(Organic Acid)을 첨가하고, 70℃ 이상 120℃ 이하의 온도에서 1시간 이상 5시간 이하의 시간동안 반응시켜 150℃ 이상 200℃ 이하의 고온에서 250시간 이상의 시간동안 Shore 00 경도가 초기치로부터 ±10 이내의 오차를 갖도록 안정한 상태를 유지하는 실리콘계 열매개물질(Thermal Interface Material, TIM)을 제조하였다.
본 발명에서는 아래 화학식1과 같은 유기산을 사용하였다.
(화학식 1)
여기서, R은 탄소수 1에서 17까지의 선형(Linear) 혹은 분지형(Branched) 탄화수소.
상기 유기산은 2-에틸헥사노익산(2-ethylhexanoic acid), 초산(acetic acid), 스테아릭산(stearic acid) 등이 있으나, 위 화학식1을 포함하는 한, 이에 한정되지는 않는다. 다만, 유기산의 탄소수가 증가하면 분자의 유동성이 커지다가 (C1→C10) 일정 탄소수 (C10) 이상이 되면 결정을 형성하며 유동성이 저하된다. 즉, 유동성이 증가하면 유기산-알칼리금속염을 보다 쉽게 형성하고 고화되면 유동성이 감소하여 유기산-알칼리금속염을 형성시키기 어렵게 된다. 상기 이유로 탄소수를 C1에서 C18로 한정하였다.
여기서, C11 ~ C18은 상온에서 고상으로 유동성은 떨어지나 열처리 온도에서는 녹아 액상을 형성하여 사용 가능하며, C18 이상이 되면 유기산의 융점 (Tm)이 열처리 온도 이상으로 올라가므로 열처리하여 유기산-알칼리금속염을 생성시킬 수 없다. R의 C17 + C=O의 C 하나를 더하여 총탄소수는 C18이다.
또한 여기서, 상기 첨가하는 유기산(Organic Acid)의 함량이 하한 미만이면 실리콘계 열매개물질(Thermal Interface Material, TIM)에 잔존하는 유리알칼리금속이온(Free Alkaline Metal Ion) 함량이 100ppm을 초과하여 강한 산화력으로 실리콘계 열매개물질(Thermal Interface Material, TIM)의 경도를 상승시키에 됨으로써, 150℃ 이상 200℃ 이하의 고온에서 250시간 이상 방치 시 Shore 00 경도가 초기치 대비 +10 이상 상승되어 계면(열 발생원과 열매개물질이 접하는 면 및 방열체와 열매개물질이 접하는 면)에서의 열 저항(Thermal Impedance)의 증가를 야기하고, 상한을 초과할 경우에는 150℃ 이상 200℃ 이하의 고온에서 250시간 방치 시 잉여의 유기산(Organic Acid)이 누출(Bleeding)되어 계면(열 발생원과 방열체간 공간)에서의 열 저항(Thermal Impedance)의 증가를 야기하므로 상기 유기산(Organic Acid) 첨가량은 상기 수치범위에서 임계적 의의가 있다.
여기서, 유기산의 양이 열매개물질에 존재하는 유리알칼리금속이온의 양 보다 현저히 낮으면 유기산-알칼리금속염 형성으로 제거할 수 있는 유리알칼리금속이온의 양이 적어 잉여되어 있는 유리알칼리금속이온에 의해 열화/경화 반응이 발생하게 된다. 대략 100ppm 이상의 유리알칼리금속이온이 존재하면 열화/경화반응이 촉진되는 경향이 있다.
반면, 유기산이 계획된 양을 초과하여 과량으로 들어가면 잉여의 유기산이 고온에서 열매개물질 밖으로 유출되어 발열원과 히트싱크(heat Sink) 사이의 계면 요철을 채우게 되며 열전도 특성이 나쁜 유기산이 요철면을 채우게 되어 열저항이 증가하게 된다.
그러므로, 유기산의 양은 위 범위에서 임계적 의의가 있다.
또한 여기서, 유기산(Organic Acid) 첨가 후 반응온도가 하한인 70℃ 미만이면 불완전한 유기산-알칼리금속염(Organic Acid-Alkaline Metal Salt) 반응으로 미반응 유기산(Organic Acid)이 다량 존재하여 150℃ 이상 200℃ 이하의 고온에서 250시간 이상 방치 시 잉여의 유기산(Organic Acid)이 누출(Bleeding)되어 계면에서의 열 저항(Thermal Impedance)의 증가를 야기하고, 상한인 120℃를 초과하면 유기산-알칼리금속염(Organic Acid-Alkaline Metal Salt) 반응과 유리알칼리금속이온(Free Alkaline Metal Ion)과 실리콘계 열매개물질(Thermal Interface Material, TIM)의 산화반응이 동시에 일어나 열매개물질(Thermal Interface Material, TIM)의 경도를 상승시켜 계면에서의 열 저항(Thermal Impedance)의 증가를 야기하므로 상기 유기산(Organic Acid)의 반응온도는 상기 수치범위에서 임계적 의의가 있다.
궁극적으로 고체상태의 유기산-알칼리금속염을 생성시킴으로써 유리알칼리금속이온이 제거되어 유리알칼리금속에 의한 열화/경화반응을 억제할 수 있다. 유리알칼리금속이온은 도 1에서 보는 바와 같이 열화/경화반응으로 이행되기 때문에 제거되어야 한다.
또한 여기서, 유기산(Organic Acid) 첨가 후 반응시간이 하한인 1시간 미만이면 불완전한 유기산-알칼리금속염(Organic Acid-Alkaline Metal Salt) 반응으로 미반응 유기산(Organic Acid)이 다량 존재하여 150℃ 이상 200℃ 이하의 고온에서 250시간 이상 방치 시 잉여의 유기산(Organic Acid)이 누출(Bleeding)되어 계면에서의 열 저항(Thermal Impedance)의 증가를 야기하고, 상한인 5시간을 초과하여 반응이 수행되어도 더 이상의 경도변화가 없으므로 생산성 측면에서 바람직하지 않다. 그러므로, 반응시간은 위 범위에서 임계적인 의의가 있다.
또한 여기서, 유기산(Organic Acid) 첨가 후 반응 시 잉여의 미반응 유기산(Organic Acid)이 분산상 무기 충전제(Inorganic Filler)와 반응하여 생성된 부산물인 수분을 제거하고 정방향으로 반응을 유도하기 위해 10㎜Hg 이하의 압력이 유지된 진공 열처리 공정을 추가하는 것이 바람직하며, 상기 진공 열처리 공정은 유기산-알칼리금속염(Organic Acid-Alkaline Metal Salt) 반응 종결을 위해 열처리 공정 1시간 후부터 진행하는 것이 바람직하다.
본 발명을 이용하여 제조된 실리콘계 열매개물질(Thermal Interface Material, TIM)의 평가 방법은 다음과 같다.
1. 분산상 무기 충전제(Inorganic Filler)에 함유된 유리알칼리금속이온(Free Alkaline Metal Ion)의 양의 정량화
분산상 무기 충전제(Inorganic Filler) 100g을 비저항이 10㏁·㎝ 이상인 동량의 이온교환수(Deionized Water)에 넣고 80℃로 유지된 항온조에서 교반하면서 24시간 방치한 후 상등수를 채취한다.
이후 유도결합플라즈마 분광분석기(모델명:ULTIMA Ⅱ, HORIBA)로 분석하여 유리알칼리금속이온(Free Alkaline Metal Ion)의 양을 구하였다.
2. 경도(Shore 00)
ASTM D2240에 따라 8mm의 두께를 갖는 시료의 경도 값을 구하였다.
3. 열전도도
ASTM D5470에 따라 TIM TESTER 1401(ANALYSIS TECH)을 사용하여 열전도도값을 구하였다.
4. 내열성 시험
시료를 180℃로 유지된 건조오븐에 250시간 방치한 후 상온에서 2시간 이상 안정화시키고 상기 2항목의 경도 값과 상기 3항목의 열전도도 값을 구하여 초기치와 비교하였으며, 이로부터 내열성을 가늠하였다. 아울러, 이러한 비교치를 통하여 하기 5항목의 누출시험을 시행하였다.
5. 누출(Bleeding) 시험
시료를 ADVANTECH No.2 여과지에 올려놓고 180℃로 유지된 건조오븐에 250시간 방치한 후 누출된 길이를 측정하였다.
이하에서는 본 발명의 이해를 돕기 위해 구체적인 실시예를 제시하며 하기 실시예는 본 발명을 구체적으로 설명하기 위한 예시일 뿐 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1.
(1) 25℃ 점도가 1,000cps인 비닐말단폴리디메틸실록산(Vinyl Terminated Poly(dimethylsiloxane)) 49g, 25℃ 점도가 2,000cps인 비닐말단폴리디메틸실록산(Vinyl Terminated Poly(dimethylsiloxane)) 49g, 디메틸실록산-메틸수소실록산공중합체(Poly(dimethylsiloxane-co-(methylhydrosiloxane)) 2g 및 평균입경이 각 2㎛, 10㎛, 70㎛이고 평균 유리알칼리금속이온(Free Alkaline Metal Ion) 함량이 400ppm인 알루미나(각각의 혼합비는 1:1:1) 900g을 플래니터리 믹서(Planetary Mixer)에 첨가하여 0.5시간 동안 균일하게 교반하였다.
(2) 상기 조성물에 유기산으로서, 2-에틸헥사노익산(2-ethylhexanoic acid)을 첨가하되, 알루미나에 함유된 유리알칼리금속이온(Free Alkaline Metal Ion) 함량 대비 100몰%인 2.25g을 첨가한 후 0.5시간 동안 균일하게 교반하고 이후 100℃에서 추가로 1시간 반응시켰다. 유리알칼리금속이온(Free Alkaline Metal Ion) 함량은 하기 식으로 계산하였다.
<식> 유기산 투입량(g)=[(400×900/(23×1,000,000)]×1×144
여기서, 400은 측정한 유리알칼리금속이온량(ppm), 23은 Sodium의 분자량, 144는 에틸헥사노익산의 분자량이다.
(3) 이후, 실온으로 냉각시킨 후 백금촉매를 가하고 원하는 형태로 성형하여 실리콘계 열매개물질(Thermal Interface Material, TIM)을 완성하였다.
비교예 1.
실시예 1의 조성물에 유기산(Organic Acid)을 첨가하지 않고 실시예 1과 동일하게 실리콘계 열매개물질(Thermal Interface Material, TIM)을 완성하였다.
비교예 2.
실시예 1의 조성물에 2-에틸헥사노익산(2-ethylhexanoic acid)을 알루미나에 함유된 유리알칼리금속이온(Free Alkaline Metal Ion) 함량 대비 50몰%인 1.13g을 첨가한 것을 제외하고 실시예 1과 동일하다.
실시예 2.
실시예 1의 조성물에 2-에틸헥사노익산(2-ethylhexanoic acid)을 알루미나에 함유된 유리알칼리금속이온(Free Alkaline Metal Ion) 함량 대비 80몰%인 1.8g을 첨가한 것을 제외하고 실시예 1과 동일하다.
실시예 3.
실시예 1의 조성물에 2-에틸헥사노익산(2-ethylhexanoic acid)을 알루미나에 함유된 유리알칼리금속이온(Free Alkaline Metal Ion) 함량 대비 200몰%인 4.51g을 첨가한 것을 제외하고 실시예 1과 동일하다.
비교예 3.
실시예 1의 조성물에 2-에틸헥사노익산(2-ethylhexanoic acid)을 알루미나에 함유된 유리알칼리금속이온(Free Alkaline Metal Ion) 함량 대비 300몰%인 6.76g을 첨가한 것을 제외하고 실시예 1과 동일하다.
실시예 4.
실시예 1의 조성물에 2-에틸헥사노익산(2-ethylhexanoic acid) 대신, 초산(acetic acid)을 0.94g 첨가한 것을 제외하고 실시예 1과 동일하다.
실시예 5.
실시예 1의 조성물에 2-에틸헥사노익산(2-ethylhexanoic acid) 대신, 스테아릭산(stearic acid)을 4.45g 첨가한 것을 제외하고 실시예 1과 동일하다.
비교예 4.
실시예 1의 조성물에 100℃에서 1시간 반응시킨 대신, 50℃에서 1시간 반응시킨 것을 제외하고 실시예 1과 동일하다.
실시예 6.
실시예 1의 조성물에 100℃에서 1시간 반응시킨 대신, 70℃에서 1시간 반응시킨 것을 제외하고 실시예 1과 동일하다.
실시예 7.
실시예 1의 조성물에 100℃에서 1시간 반응시킨 대신, 120℃에서 1시간 반응시킨 것을 제외하고 실시예 1과 동일하다.
비교예 5.
실시예 1의 조성물에 100℃에서 1시간 반응시키는 대신, 150℃에서 1시간 반응시킨 것을 제외하고 실시 1과 동일하다.
실시예 8.
실시예 1의 조성물에 100℃에서 1시간 반응시키는 대신, 추가로 100℃, 10㎜Hg 이하의 진공하에서 2시간 더 반응시킨 것을 제외하고 실시예 1과 동일하다.
실시예 9.
실시예 1의 조성물에 100℃에서 1시간 반응시킨 대신, 추가로 100℃, 10㎜Hg 이하의 진공하에서 4시간 더 반응시킨 것을 제외하고 실시예 1과 동일하다.
상기 실시예와 비교예의 주요 변수를 표 1에 정리하였고 평가한 결과를 표 2에 나타내었다.
| 구분 | 변수 | 내용 | 비고 |
| 실시예 1 | 유기산의 첨가량 | 유리알칼리금속이온 대비 100몰% | 배합기준 |
| 비교예 1 | 유리알칼리금속이온 대비 0몰% | Blank | |
| 비교예 2 | 유리알칼리금속이온 대비 50몰% | ||
| 실시예 2 | 유리알칼리금속이온 대비 80몰% | ||
| 실시예 3 | 유리알칼리금속이온 대비 200몰% | ||
| 비교예 3 | 유리알칼리금속이온 대비 300몰% | ||
| 실시예 4 | 유기산 종류 | 2-에틸헥사노익산 대신 초산 | |
| 실시예 5 | 2-에틸헥사노익산 대신 스테아르산 | ||
| 비교예 4 | 반응온도 | 50℃ 1시간 | |
| 실시예 6 | 70℃ 1시간 | ||
| 실시예 7 | 120℃ 1시간 | ||
| 비교예 5 | 150℃ 1시간 | ||
| 실시예 8 | 반응시간 | 100℃ 3시간 | |
| 실시예 9 | 100℃ 5시간 |
| 구분 | 경도 (Shore 00) | 열전도도 (W/m·K) | 누출시험(㎜) | ||
| 초기 | 내열시험 후 | 초기 | 내열시험 후 | ||
| 실시예 1 | 50 | 57 | 3.2 | 3.2 | 1〉 |
| 비교예 1 | 50 | 80〈 | 3.2 | 2.7 | 1〉 |
| 비교예 2 | 52 | 70 | 3.2 | 2.8 | 1〉 |
| 실시예 2 | 52 | 59 | 3.2 | 3.1 | 1〉 |
| 실시예 3 | 48 | 57 | 3.2 | 3.2 | 2〉 |
| 비교예 3 | 45 | 65 | 3.3 | 2.5 | 10〈 |
| 실시예 4 | 50 | 58 | 3.2 | 3.2 | 2〉 |
| 실시예 5 | 50 | 57 | 3.2 | 3.2 | 1〉 |
| 비교예 4 | 50 | 70 | 3.2 | 2.9 | ≒8 |
| 실시예 6 | 50 | 57 | 3.2 | 3.2 | 2〉 |
| 실시예 7 | 50 | 57 | 3.2 | 3.2 | 1〉 |
| 비교예 5 | 50 | 62 | 3.2 | 3.0 | 1〉 |
| 실시예 8 | 50 | 57 | 3.2 | 3.2 | 1〉 |
| 실시예 9 | 50 | 58 | 3.2 | 3.1 | 1〉 |
실시예 1과 비교예 1을 비교해 보면 유기산을 첨가함으로써 경도가 초기치 대비 목표한 10이하로 증가 (50->57)하였고 열전도도도 변화가 없는 반면 첨가하지 않은 경우에는 30이상 증가 (50->80이상) 하였으며, 열전도도 또한 경도가 올라감에 따라 접촉면적이 감소하여 3.2 W/m·K에서 2.7 W/m·K로 감소한 것으로 보아 유기산을 첨가함으로써 유기산-알칼리금속염(Organic Acid-Alkaline Metal Salt)을 형성시켜 효율적으로 유리알칼리금속의 산화반응을 억제시킬 수 있음을 알 수 있다.
한편, 실시예1 내지 3과 비교예 2를 비교해 보면 유기산을 분산상 무기 충전제에 함유된 유리알칼리금속이온 대비 50몰% 이하(비교예 2)로 사용하면 유기산과 염(Salt)을 형성하지 않은 잉여의 유리알칼리금속이온(Free Alkaline Metal Ion) 이 도 1에 나타낸 일련의 화학반응을 거쳐 실리콘계 열매개물질(Thermal Interface Material, TIM)의 경도를 상승 (52->70)시키고, 경도가 증가함에 따라 접촉면적이 감소하여 열전돋도 또한 3.2 W/m·K에서 2.8 W/m·K로 감소하며 첨가하는 유기산의 양에 하한치가 있다.
또한, 비교예 3과 비교해 보면, 유기산-알칼리금속염(Organic Acid-Alkaline Metal Salt)을 형성시키고 잉여의 유기산(Organic Acid)이 누출(Bleeding)되어 더 이상 가소제로서의 작용을 못하여 경도가 증가(45->65)하고 누출된 유기산이 계면(열 발생원과 방열체간 공간)에서의 열 저항(Thermal Impedance)의 증가를 야기하므로 열전도도 또한 3.3 W/m·K에서 2.5 W/m·K로 감소하여 첨가하는 유기산의 양에 상한치가 있음을 알 수 있다.
실시예 4 및 5를 실시예 1과 비교해 보면, 2-에틸헥사노익산 보다 탄소수가 적은 초산이나 탄소수가 많은 스테아르산을 사용하여도 경도 및 열전도도의 차이가 없는 것으로 보아 유기산의 종류에 의한 영향은 미미한 것으로 보인다.
실시예 6 및 7을 비교예 4 및 5와 비교해 보면, 유기산(Organic Acid) 첨가 후 반응온도가 70℃ 미만이면 불완전한 유기산-알칼리금속염(Organic Acid-Alkaline Metal Salt) 반응으로 미반응 유기산(Organic Acid)이 다량 존재하여 150℃ 이상 200℃ 이하의 고온에서 250시간 이상 방치 시 잉여의 유기산(Organic Acid)이 누출(Bleeding)되어 계면에서의 열 저항(Thermal Impedance)의 증가를 야기하고, 120℃를 초과하면 유기산-알칼리금속염(Organic Acid-Alkaline Metal Salt) 반응과 유리알칼리금속이온(Free Alkaline Metal Ion)과 실리콘계 열매개물질(Thermal Interface Material, TIM)의 산화반응이 동시에 일어나 열매개물질(Thermal Interface Material, TIM)의 경도를 상승시켜 계면에서의 열 저항(Thermal Impedance)의 증가를 야기하므로 상기 유기산(Organic Acid)의 반응온도 또한 상, 하한치가 있음을 알 수 있다.
한편, 실시예 8과 실시예 9를 비교해 보면, 5시간 이상 반응시켜도 더 이상의 개선효과를 보이거나 특성열화가 없는 것으로 미루어 보아 5시간 이상의 반응은 생산성 측면에서 합리적이지 못함을 알 수 있다.
이상의 실시예와 비교예에서 살펴본 바와 같이 유리알칼리금속이온을 다량 함유한 열매개물질 (Thermal Interface Material, TIM) 조성물에 유기산을 첨가함으로써 유기산-알칼리금속염(Organic Acid-Alkaline Metal Salt)을 형성시켜 효율적으로 유리알칼리금속의 산화반응을 억제시킬 수 있음을 알 수 있다.
이상에서 실시예를 들어 본 발명을 더욱 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 반드시 이러한 실시예로 국한되는 것이 아니고 본 발명의 기술 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양하게 변형 실시될 수 있다. 따라서, 본 발명에 개시된 실시예는 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시예에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 보호범위는 아래의 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
Claims (11)
- 실리콘계 열매개물질과 유기산이 혼합되어 구성되는 것을 특징으로 하는 실리콘계 열매개물질 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 유기산은 하기 화학식1과 같은 구조를 갖는 것을 특징으로 하는 고온에서 안정한 실리콘계 열매개물질 조성물.
(화학식 1)
여기서, R은 탄소수 1에서 17까지의 선형(Linear) 혹은 분지형(Branched) 탄화수소. - 제2항에 있어서,
상기 유기산의 첨가량은 상기 유리알칼리금속이온을 기준으로 그의 80몰% 이상 200몰% 이하인 것을 특징으로 하는 고온에서 안정한 실리콘계 열매개물질 조성물. - 제1항의 조성물을 열처리하여 제조되는 것을 특징으로 하는 고온에서 안정한 실리콘계 열매개물질.
- 제4항에 있어서,
상기 열처리시 열처리 온도는 70 ℃ 이상 120℃ 이하인 것을 특징으로 하는 고온에서 안정한 실리콘계 열매개물질. - 제4항에 있어서,
상기 열처리시 열처리 시간은 1시간 이상 5시간 이하인 것을 특징으로 하는 고온에서 안정한 실리콘계 열매개물질. - 제4항에 있어서,
상기 열처리시 1시간 열처리 후 감압하에서 추가 열처리하는 것을 특징으로 하는 고온에서 안정한 실리콘계 열매개물질. - 제7항에 있어서,
상기 감압은 10mmHg 이하의 진공상태로 감압하는 것이며, 열처리 시간은 2시간 이하인 것을 특징으로 하는 고온에서 안정한 실리콘계 열매개물질 - 반응에 의하여 실리콘이 생성되는 실리콘 전구체와 유리알칼리금속이온이 포함된 분산상 무기충전제를 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계; 및
상기 혼합물에 유기산을 더 첨가하는 단계;
를 포함하는 것을 특징으로 하는 고온에서 안정한 실리콘계 열매개물질 조성물의 제조방법. - 제9항에 있어서,
상기 유기산은 하기 화학식1과 같은 구조를 갖는 것을 특징으로 하는 고온에서 안정한 실리콘계 열매개물질 조성물.
(화학식 1)
여기서, R은 탄소수 1에서 17까지의 선형(Linear) 혹은 분지형(Branched) 탄화수소. - 제10항에 있어서,
상기 유기산의 첨가량은 상기 유리알칼리금속이온을 기준으로 그의 80몰% 이상 200몰% 이하인 것을 특징으로 하는 고온에서 안정한 실리콘계 열매개물질 조성물.
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