KR20220062213A - 반도체 나노입자, 이를 포함한 전자 장치 및 상기 반도체 나노입자의 제조 방법 - Google Patents

반도체 나노입자, 이를 포함한 전자 장치 및 상기 반도체 나노입자의 제조 방법 Download PDF

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KR20220062213A
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chemical bond
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KR1020200148132A
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이수호
남민기
김성운
박정우
배완기
이창희
정병국
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삼성디스플레이 주식회사
성균관대학교산학협력단
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Abstract

제1원소를 함유하는 코어(core), 및 상기 코어의 적어도 일 표면을 덮고, 제2원소 및 제3원소를 함유하는 쉘(shell)을 포함하고, 상기 제1원소, 상기 제2원소 및 상기 제3원소는 서로 상이하고, 상기 코어의 적어도 일 표면 상에서 상기 제1원소와 상기 제2원소는 화학 결합하는, 반도체 나노입자, 이를 포함하는 전자 장치 및 상기 반도체 나노입자의 제조 방법이 제공된다.

Description

반도체 나노입자, 이를 포함한 전자 장치 및 상기 반도체 나노입자의 제조 방법{Semiconductor nanoparticles, electronic device including the thin film and method for manufacturing semiconductor nanoparticles}
반도체 나노입자, 이를 포함한 전자 장치 및 상기 반도체 나노입자의 제조 방법에 관한 것이다.
반도체 나노입자는 수 나노 크기의 결정성 재료로서, 양자 구속 효과(quantum confinement effect)를 나타내는 물질이고, 양자점(quantum dot)이라고도 일컬어진다.
반도체 나노입자는 여기원(excitation source)으로부터 빛을 받아 에너지 여기 상태가 되고, 이후 에너지 밴드 갭(band gap)에 상응하는 에너지를 방출하게 된다. 반도체 나노입자는 우수한 색 순도 및 높은 발광 효율 등의 특성을 나타낼 수 있기 때문에 다양한 용도로 응용할 수 있다. 구체적으로, 반도체 나노입자는 조명 장치, 표시 장치 등에 사용될 수 있다.
반도체 나노입자, 이를 포함한 전자 장치 및 상기 반도체 나노입자의 제조 방법을 제공하는 것이다. 구체적으로, 코어 및 쉘 사이의 계면 특성을 조절함으로써 에너지 준위가 조절되는 반도체 나노입자, 이를 포함한 전자 장치 및 상기 반도체 나노입자의 제조 방법을 제공하는 것이다.
일 측면에 따르면, 제1원소를 함유하는 코어(core), 및 상기 코어의 적어도 일 표면을 덮고, 제2원소 및 제3원소를 함유하는 쉘(shell)을 포함하고, 상기 제1원소, 상기 제2원소 및 상기 제3원소는 서로 상이하고, 상기 코어의 적어도 일 표면 상에서 상기 제1원소와 상기 제2원소는 화학 결합하는, 반도체 나노입자가 제공된다.
일 실시예에 있어서, 상기 쉘은 제1영역 및 제2영역을 포함하고, 상기 제1영역은 상기 코어와 상기 제2영역 사이에 위치하고, 상기 제1영역 내의 상기 제3원소의 원자 %는 상기 제2영역 내의 상기 제3원소의 원자 %보다 작을 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 코어는 제4원소를 더 포함하고, 상기 코어는 상기 제4원소와 화학 결합하지 않고 존재하는 제1원소를 함유할 수 있다.
일 실시예에 있어서, {상기 제4원소의 원자수 / 상기 제1원소의 원자수}로 계산된 상기 제1원소와 상기 제4원소의 원자비는 0.5 내지 2일 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 코어는 제3영역 및 제4영역을 포함하고, 상기 제3영역은 상기 쉘과 상기 제4영역 사이에 위치하고, 상기 제3영역 내의 상기 제1원소의 원자 %는 상기 제4영역 내의 상기 제1원소의 원자 %보다 클 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 제1원소의 산화수의 절대 값과, 상기 제2원소의 산화수의 절대 값이 서로 상이할 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 제1원소의 산화수 및 상기 제2원소의 산화수 중 어느 하나는 음의 값이고, 다른 하나는 양의 값일 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 제1원소 및 상기 제2원소는 서로 독립적으로, 12족 원소, 13족 원소, 14족 원소, 15족 원소 또는 16족 원소일 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 화학 결합은 12족 원소와 16족 원소의 화학 결합, 13족 원소와 15족 원소의 화학 결합, 13족 원소와 16족 원소의 화학 결합, 14족 원소와 12족의 화학 결합, 14족 원소와 13족 원소의 화학 결합, 14족 원소와 16 원소의 화학결합, 14족 원소와 15족 원소의 화학 결합, 또는 이들의 임의의 조합일 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 코어는 InP를 포함하고, 상기 쉘은 ZnSe를 포함하고, 상기 화학 결합은 In 및 Se의 화학 결합일 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 코어의 밴드갭은 1.35 eV 내지 3.10 eV이고, 상기 쉘의 밴드갭은 1.1 eV 내지 3.68 eV일 수 있다.
다른 측면에 따르면, 상술한 반도체 나노입자; 및 제1전극; 제2전극; 및 상기 제1전극 및 상기 제2전극 사이에 개재된 중간층을 포함하는 발광 소자를 포함하는, 전자 장치가 제공된다.
일 실시예에 있어서, 제1기판을 더 포함하고; 상기 제1기판이 상기 반도체 나노입자를 포함할 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 제1기판의 일 영역은 상기 반도체 나노입자를 포함하고, 상기 반도체 나노입자가 제1색광을 흡수하고, 제2색광을 방출할 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 제1기판은 상기 일 영역과 구별되는 타 영역을 더 포함하고, 상기 타 영역은 산란체를 포함하나, 상기 반도체 나노입자를 미포함할 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 제1기판은 상기 발광 소자로부터 방출되는 광의 진행 방향 상에 위치할 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 중간층이 상기 반도체 나노입자를 포함할 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 제1전극과 상기 제2전극 사이에 전계가 인가되면, 상기 반도체 나노입자가 가시광을 방출할 수 있다.
또 다른 측면에 따르면, 제1원소를 함유하는 코어를 제공하는 단계; 제2원소를 포함하는 제1전구체를 첨가하여 상기 제1원소 및 상기 제2원소의 화학 결합을 형성하는 단계; 및 제3원소를 포함하는 제2전구체를 더 첨가하여 상기 코어의 적어도 일 표면을 덮도록 상기 제2원소 및 상기 제3원소를 함유하는 쉘을 형성하는 단계를 포함하고, 상기 제1원소, 상기 제2원소 및 상기 제3원소는 서로 상이한, 반도체 나노입자의 제조 방법이 제공된다.
일 실시예에 있어서, 상기 코어는 제4원소를 더 포함하고, 상기 코어는 상기 제4원소와 화학 결합하지 않고 존재하는 제1원소를 함유할 수 있다.
상기 반도체 나노입자는 코어 및 쉘 사이의 계면 특성을 조절함으로써 에너지 준위가 조절되기 때문에, 반도체 나노입자의 전하 주입 특성을 효과적으로 조절할 수 있다. 또한, 주변 환경이 변하더라도 상기 반도체 나노입자의 에너지 준위가 실질적으로 변화하지 않을 수 있다. 따라서, 상기 반도체 나노입자를 포함한 전자 장치는 효율 및/또는 수명이 향상될 수 있다.
도 1은 일 실시예를 따르는 반도체 나노입자의 구조를 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 2는 도 1의 일부 확대도이다.
도 3은 실시예 1의 TEM 이미지이다.
도 4는 실시예 1 및 비교예 1의 코어 및 쉘 사이의 계면에서 얻어진 XPS 스펙트럼을 나타낸 도면이다.
도 5는 실시예 1 및 비교예 1의 XPS 스펙트럼을 나타낸 도면이다.
도 6 및 도 7은 각각 일 실시예를 따르는 전자 장치의 단면을 개략적으로 나타낸 도면이다.
본 발명은 다양한 변환을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 상세한 설명에 상세하게 설명하고자 한다. 본 발명의 효과 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 다양한 형태로 구현될 수 있다.
본 명세서 중 제1, 제2 등의 용어는 한정적인 의미가 아니라 하나의 구성 요소를 다른 구성 요소와 구별하는 목적으로 사용되었다.
본 명세서 중 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다.
본 명세서 중 "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 또는 구성요소가 존재함을 의미하는 것이고, 하나 이상의 다른 특징들 또는 구성요소가 부가될 가능성을 미리 배제하는 것은 아니다. 예를 들어, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 달리 한정되지 않는 한 명세서상에 기재된 특징 또는 구성요소만으로 이루어지는(consist of) 경우 및 다른 구성요소를 더 포함하는 경우를 모두 의미할 수 있다.
이하의 도면들에서 동일한 참조부호는 동일한 구성요소를 지칭하며, 도면상에서 각 구성요소의 크기는 설명의 명료성과 편의상 과장 또는 축소될 수 있다.
층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "위에" 있다고 할 때, 이는 다른 부분 "바로 위에" 있는 경우 뿐만 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다. 반대로 어떤 부분이 다른 부분 "바로 위에" 있다고 할 때에는 중간에 다른 부분이 없는 것을 뜻한다.
본 명세서 중, "최대 발광 파장"은 화합물을 포함하는 용액 또는 필름 샘플을 제작한 후, 이러한 샘플에 대해 얻은 PL 스펙트럼에서 최대 발광 세기를 갖는 점의 파장 값을 의미한다.
본 명세서 중, "반치전폭(full width at half maximum, FWHM)"은 상술한 PL 스펙트럼에서 최대 발광 세기의 1/2에 해당되는 지점의 파장 폭을 의미한다.
본 명세서 중, "족(Group)"은 IUPAC 원소 주기율표 상의 족을 의미한다.
본 명세서 중, "평균 직경"은 임의의 샘플에 포함된 모든 반도체 나노입자로부터 측정된 직경의 평균 값을 의미한다.
본 명세서 중, "평균 두께"는 임의의 샘플에 포함된 모든 반도체 나노입자로부터 측정된 두께의 평균 값을 의미한다.
본 명세서 중, 12-16족 화합물은 CdS, CdSe, CdTe, ZnS, ZnSe, ZnTe, ZnO, HgS, HgSe, HgTe, MgSe, MgS 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 이원소 화합물; CdSeS, CdSeTe, CdSTe, ZnSeS, ZnSeTe, ZnSTe, HgSeS, HgSeTe, HgSTe, CdZnS, CdZnSe, CdZnTe, CdHgS, CdHgSe, CdHgTe, HgZnS, HgZnSe, HgZnTe, MgZnSe, MgZnS 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 삼원소 화합물; CdZnSeS, CdZnSeTe, CdZnSTe, CdHgSeS, CdHgSeTe, CdHgSTe, HgZnSeS, HgZnSeTe, HgZnSTe 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 사원소 화합물; 또는 이의 임의의 조합;을 포함할 수 있다.
본 명세서 중, 13-16족 화합물은 In2S3, In2Se3 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 이원소 화합물; InGaS 3 , InGaSe3 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 삼원소 화합물; 또는 이의 임의의 조합;을 포함할 수 있다. 상기 13-16족 화합물은 11족 원소를 더 포함할 수 있고, 예를 들어, AgInS, AgInS2, CuInS, CuInS2, CuGaO2, AgGaO2, AgAlO2 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 삼원소 화합물; 또는 이의 임의의 조합;을 포함할 수 있다.
본 명세서 중, 13-15족 화합물은 GaN, GaP, GaAs, GaSb, AlN, AlP, AlAs, AlSb, InN, InP, InAs, InSb 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 이원소 화합물; GaNP, GaNAs, GaNSb, GaPAs, GaPSb, AlNP, AlNAs, AlNSb, AlPAs, AlPSb, InGaP, InAlP, InNP, InNAs, InNSb, InPAs, InPSb, GaAlNP 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 삼원소 화합물; GaAlNAs, GaAlNSb, GaAlPAs, GaAlPSb, GaInNP, GaInNAs, GaInNSb, GaInPAs, GaInPSb, InAlNP, InAlNAs, InAlNSb, InAlPAs, InAlPSb 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 사원소 화합물; 또는 이의 임의의 조합;을 포함할 수 있다. 상기 13-15족 반도체 화합물은 12족 원소를 더 포함할 수 있고, 예를 들어, InZnP를 포함할 수 있다.
본 명세서 중, 14-16족 화합물은 SnS, SnSe, SnTe, PbS, PbSe, PbTe 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 이원소 화합물; SnSeS, SnSeTe, SnSTe, PbSeS, PbSeTe, PbSTe, SnPbS, SnPbSe, SnPbTe 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 삼원소 화합물; SnPbSSe, SnPbSeTe, SnPbSTe 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 사원소 화합물; 또는 이의 임의의 조합;을 포함할 수 있다.
본 명세서 중, 14족 원소 또는 화합물은 Si, Ge 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 단일원소 화합물; SiC, SiGe, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 이원소 화합물; 또는 이의 임의의 조합;을 포함할 수 있다.
본 명세서 중, 이원소 화합물, 삼원소 화합물 또는 사원소 화합물은 균일한 농도로 입자 내에 존재하거나, 농도 분포가 부분적으로 다른 상태로 나누어져 동일 입자 내에 존재하는 것일 수 있다
이하, 도 1 및 2를 참조하여 본 발명의 일 실시예를 따르는 반도체 나노입자(1)를 설명한다.
반도체 나노입자(1)는 제1원소를 함유하는 코어(core)(110), 및 코어(110)의 적어도 일 표면을 덮고, 제2원소 및 제3원소를 함유하는 쉘(shell)(120)을 포함할 수 있다.
반도체 나노입자(1)는 코어(110)의 적어도 일 표면 상에서 상기 제1원소와 상기 제2원소가 화학 결합을 형성하게 된다. 이에 따라, 코어(110)에 포함된 원소와 쉘(120)에 포함된 원소와 화학 결합을 형성하지 않는 반도체 나노입자와는 다른 에너지 준위를 갖는 반도체 나노입자가 얻어지게 된다. 이러한 에너지 준위의 조절 방식을 통해 반도체 나노입자의 에너지 준위를 쉽게 변경할 수 있으므로, 이를 포함하는 전자 장치를 구현하기 위해 선택할 수 있는 재료가 다양해질 수 있게 된다. 또한, 반도체 나노입자(1)의 최외각에 위치한 표면의 특성을 조절하여 반도체 나노입자(1)의 에너지 준위를 조절하는 것이 아니라, 반도체 나노입자(1)의 내부에 위치한 코어(110) 및 쉘(120) 사이의 계면의 특성을 조절하여 반도체 나노입자(1)의 에너지 준위를 조절하는 것이기 때문에, 주변 환경 및/또는 시간의 경과에 따라 반도체 나노입자(1)의 에너지 준위가 실질적으로 변화하지 않을 수 있다.
구체적으로, 반도체 나노입자(1)와 제1원소와 제2원소가 화학 결합을 형성하지 않는다는 점에서만 차이가 있는 반도체 나노입자(1')와 반도체 나노입자(1)의 에너지 준위를 비교하면 하기와 같을 수 있다:
i) 일 실시예에 있어서, 반도체 나노입자(1)의 전도대 최소값(conduction band minimum; CBM)과 반도체 나노입자(1')과 CBM은 서로 상이하며, 이들의 차이는 예를 들어, 0.4 eV 이하일 수 있다. 구체적으로, 반도체 나노입자(1)의 CBM은 반도체 나노입자(1')의 CBM보다 작을 수 있다. 일 예로서, 반도체 나노입자(1) 및 반도체 나노입자(1')의 코어가 각각 InP를 포함하는 경우, 반도체 나노입자(1)의 CBM이 -4.2 eV이고, 반도체 나노입자(1')의 CBM이 -3.8 eV일 수 있다.
ii) 일 실시예에 있어서, 반도체 나노입자(1)의 가전자대 최대값(valence band maximum; VBM)과 반도체 나노입자(1')과 VBM은 서로 상이하며, 이들의 차이는 예를 들어, 0.4 eV 이하일 수 있다. 구체적으로, 반도체 나노입자(1)의 VBM은 반도체 나노입자(1')의 VBM보다 작을 수 있다. 일 예로서, 반도체 나노입자(1) 및 반도체 나노입자(1')의 코어가 각각 InP를 포함하는 경우, 반도체 나노입자(1)의 VBM이 -6.1 eV이고, 반도체 나노입자(1')의 VBM이 -5.7 eV일 수 있다.
상기 제1원소, 상기 제2원소 및 상기 제3원소는 서로 상이할 수 있고, 코어(110)의 적어도 일 표면 상에서 상기 제1원소와 상기 제2원소는 화학 결합할 수 있다. 이에 따라, 코어(110) 및 쉘(120) 사이의 계면에 쌍극자 모멘트가 발생하게 된다.
일 실시예에 있어서, 쉘(120)은 제1영역 및 제2영역을 포함하고, 상기 제1영역은 코어(110)와 상기 제2영역 사이에 위치하고, 상기 제1영역 내의 상기 제3원소의 원자 %는 상기 제2영역 내의 상기 제3원소의 원자 %보다 작을 수 있다.
일 실시예에 있어서, 쉘(120)은 단층 또는 다중층일 수 있고, 코어(110)와 쉘(120) 사이의 계면은 쉘(120)에 존재하는 원소의 농도가 중심으로 갈수록 낮아지는 농도 구배(gradient)를 가질 수 있다.
일 실시예에 있어서, 코어(110)는 제4원소를 더 포함하고, 코어(110)는 상기 제4원소와 화학 결합하지 않고 존재하는 제1원소를 함유할 수 있다.
구체적으로, 코어(110) 내에서 {상기 제4원소의 원자수 / 상기 제1원소의 원자수}로 계산된 상기 제1원소와 상기 제4원소의 원자비는 0.5 내지 2.0일 수 있다. 더욱 구체적으로, 코어(110) 내에서 {상기 제4원소의 원자수 / 상기 제1원소의 원자수}로 계산된 상기 제1원소와 상기 제4원소의 원자비는 0.7 이상, 1.5 이하, 1.2 이하, 또는 0.9 이하일 수 있다.
일 실시예에 있어서, 코어(110)는 제3영역 및 제4영역을 포함하고, 상기 제3영역은 쉘(120)과 상기 제4영역 사이에 위치하고, 상기 제3영역 내의 상기 제1원소의 원자 %는 상기 제4영역 내의 상기 제1원소의 원자 %보다 클 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 제1원소의 산화수의 절대 값과, 상기 제2원소의 산화수의 절대 값이 서로 상이할 수 있다.
구체적으로, 상기 제1원소의 산화수의 절대 값과, 상기 제2원소의 산화수의 절대 값이 서로 상이하고, 상기 제1원소의 산화수 및 상기 제2원소의 산화수 중 어느 하나는 음의 값이고, 다른 하나는 양의 값일 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 제1원소 및 상기 제2원소는 서로 독립적으로, 12족 원소, 13족 원소, 14족 원소, 15족 원소 또는 16족 원소일 수 있다.
구체적으로, 상기 제1원소 및 상기 제2원소는 서로 독립적으로, Zn, Cd, Hg, Al, Ga, In, Tl, Si, Ge, Sn, Pb, N, P, As, Sb, Bi, O, S, Se, 또는 Te일 수 있다.
더욱 구체적으로, 상기 제1원소 및 상기 제2원소는 서로 독립적으로, Zn, Cd, Hg, Al, Ga, In, Si, Ge, N, P, As, Sb, O, S, Se, 또는 Te일 수 있다.
더욱 구체적으로, 상기 제1원소 및 상기 제2원소는 In 또는 Se일 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 화학 결합은 12족 원소와 16족 원소의 화학 결합, 13족 원소와 15족 원소의 화학 결합, 13족 원소와 16족 원소의 화학 결합, 14족 원소와 12족의 화학 결합, 14족 원소와 13족 원소의 화학 결합, 14족 원소와 16 원소의 화학결합, 14족 원소와 15족 원소의 화학 결합, 또는 이들의 임의의 조합일 수 있다.
구체적으로, 상기 화학 결합은 13족 원소와 16족 원소의 화학 결합일 수 있다.
더욱 구체적으로, 상기 화학 결합은 In 및 Se의 화학 결합일 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 제3원소는 12족 원소, 13족 원소, 14족 원소, 15족 원소 또는 16족 원소일 수 있다.
구체적으로, 상기 제3원소는 15족 원소일 수 있다.
더욱 구체적으로, 상기 제3원소는 P일 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 제4원소는 12족 원소, 13족 원소, 14족 원소, 15족 원소 또는 16족 원소일 수 있다.
구체적으로, 상기 제4원소는 12족 원소일 수 있다.
더욱 구체적으로, 상기 제4원소는 Zn일 수 있다.
일 실시예에 있어서, 코어(110) 및 쉘(120)은 서로 독립적으로, 12-16족 화합물, 13-16족 화합물, 13-15족 화합물, 14-16족 화합물, 또는 이의 임의의 조합을 포함할 수 있다.
구체적으로, 코어(110)는 13-15족 화합물을 포함할 수 있다.
더욱 구체적으로, 코어(110)는 InP를 포함할 수 있다.
구체적으로, 쉘(120)은 12-16족 화합물을 포함할 수 있다.
더욱 구체적으로, 쉘(120)은 ZnSe를 포함할 수 있다.
일 실시예에 있어서, 코어(110)의 평균 직경은 2.0 nm 내지 7.0 nm일 수 있고, 예를 들어, 2.5 nm 이상, 3 nm 이상, 3.2 nm 이상, 4.5 nm 이하, 또는 4 nm 이하일 수 있다. 코어의 평균 직경이 상술한 범위를 만족하면, 발광에 적합한 밴드갭을 만족할 수 있다.
일 실시예에 있어서, 쉘(120)의 평균 두께는 0.25 nm 내지 1.5 nm일 수 있고, 예를 들어, 0.3 nm 이상, 0.4 nm 이상, 0.5nm 이상, 1.3 nm 이하, 1.2 nm 이하, 또는 1.1 nm 이하일 수 있다. 쉘의 평균 두께가 상술한 범위를 만족하면, 코어의 화학적 변성을 방지하고 반도체 특성을 유지하기 위한 보호층 역할 및/또는 반도체 나노입자(1)에 전기 영통 특성을 부여하기 위한 차징층(charging layer)의 역할을 수행할 수 있다.
일 실시예에 있어서, 반도체 나노입자(1)의 평균 직경은 3.0 nm 내지 13.0 nm일 수 있다. 예를 들어, 반도체 나노입자(1)의 평균 직경은 4.0 nm 이상, 4.5 nm 이상, 5.0 nm 이상, 7.0 nm 이하, 6.5 nm 이하, 또는 6.0 nm 이하일 수 있다.
일 실시예에 있어서, 쉘(120)의 밴드갭은 코어(110)의 밴드갭보다 클 수 있다.
다른 실시예에 있어서, 쉘(120)의 밴드갭은 코어(110)의 밴드갭보다 작을 수 있다.
또 다른 실시예에 있어서, 쉘(120)은 제1쉘(미도시) 및 제2쉘(미도시)을 포함하고, 상기 제1쉘은 코어(110) 및 상기 제2쉘 사이에 위치하고, 상기 제1쉘의 밴드갭은 코어(110)의 밴드갭보다 크고, 상기 제2쉘의 밴드갭은 상기 제1쉘의 밴드갭보다 작을 수 있다.
또 다른 실시예에 있어서, 쉘(120)은 제1쉘(미도시) 및 제2쉘(미도시)을 포함하고, 상기 제1쉘은 코어(110) 및 상기 제2쉘 사이에 위치하고, 상기 제1쉘의 밴드갭은 코어(110)의 밴드갭보다 작고, 상기 제2쉘의 밴드갭은 상기 제1쉘의 밴드갭보다 클 수 있다.
구체적으로, 코어(110)의 밴드갭은 1.35 eV 내지 3.10 eV일 수 있고, 쉘(120)의 밴드갭은 1.1 eV 내지 3.68 eV일 수 있다. 상술한 조건을 만족하면, 향상된 효율 및 안정성을 갖는 반도체 나노입자를 제공할 수 있다.
일 실시예에 있어서, 반도체 나노입자(1)는 -4.00 Debye 내지 4.00 Debye 범위의 쌍극자 모멘트(dipole moment)를 가질 수 있다. 상술한 조건을 만족하면, 반도체 나노입자(1)의 CBM 및/또는 VBM을 0 eV 초과 내지 0.4 eV 정도 조절할 수 있다.
일 실시예에 있어서, 반도체 나노입자(1)는 가시광을 방출할 수 있다.
일 실시예에 있어서, 반도체 나노입자(1)의 FWHM은 60 nm 이하, 예를 들어 55 nm 이하, 또는 40nm 이하일 수 있다. 반도체 나노입자(1)의 발광 파장 스펙트럼의 반치전폭이 전술한 범위를 만족할 때, 색순도와 색재현성이 우수하고 광 시야각이 향상될 수 있다.
일 실시예에 있어서, 반도체 나노입자(1)의 형태는 특별히 제한되지 않으며, 당 분야에서 일반적으로 사용하는 형태일 수 있다. 예를 들어, 반도체 나노입자(1)는 구형, 피라미드형, 다중 가지형(multi-arm), 또는 입방체(cubic)의 나노입자, 나노 튜브, 나노와이어, 나노 섬유, 나노 판상 입자 등의 형태를 가질 수 있다.
일 실시예에 있어서, 반도체 나노입자(1)는 전술한 조성 외에도 다른 화합물을 더 함유할 수 있다.
예를 들어, 상기 반도체 나노입자(1)는 코어(110), 또는 쉘(120)에, 12-16족 화합물, 13-16족 화합물, 13-15족 화합물, 14-16족 화합물, 14족 원소 또는 화합물, 또는 이들의 임의의 조합을 더 포함할 수 있다.
일 실시예에 있어서, 쉘(120)은 금속 또는 비금속의 산화물, 반도체 화합물 또는 이들의 조합 등을 더 포함할 수 있다.
예를 들어, 상기 금속 또는 비금속의 산화물은 SiO2, Al2O3, TiO2, ZnO, MnO, Mn2O3, Mn3O4, CuO, FeO, Fe2O3, Fe3O4, CoO, Co3O4, NiO 등의 이원소 화합물, 또는 MgAl2O4, CoFe2O4, NiFe2O4, CoMn2O4등의 삼원소 화합물일 수 있다.
또한, 예를 들어, 상기 반도체 화합물은 CdS, CdSe, CdTe, ZnS, ZnSe, ZnTe, ZnSeS, ZnTeS, GaAs, GaP, GaSb, HgS, HgSe, HgTe, InAs, InP, InGaP, InSb, AlAs, AlP, AlSb 등일 수 있다.
이하에서는, 상술한 반도체 나노입자를 포함하는 전자 장치를 설명한다.
상기 전자 장치는 반도체 나노입자(1) 및 제1전극; 제2전극; 및 상기 제1전극 및 상기 제2전극 사이에 개재된 중간층을 포함하는 발광 소자를 포함할 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 전자 장치는 액정 표시 장치, 유기 발광 표시 장치 또는 무기 발광 표시 장치를 포함할 수 있다.
예를 들어, 상기 전자 장치가 액정을 더 포함하는 경우, 상기 전자 장치는 액정 표시 장치일 수 있다. 이 때, 상기 발광 소자는 광원으로서 역할을 하고, 반도체 나노입자(1)는 상기 발광 소자 및 상기 액정의 외측에 포함되어, 색변환 부재로서 역할할 수 있다.
다른 예로서, 상기 발광 소자의 중간층은 발광층을 포함하고, 상기 발광층이 유기물을 포함하는 경우, 상기 전자 장치는 유기 발광 표시 장치일 수 있다. 이 때, 상기 발광 소자는 광원으로서 역할을 하고, 반도체 나노입자(1)는 상기 발광 소자의 외측에 포함되어, 색변환 부재로서 역할할 수 있다.
또 다른 예로서, 상기 발광 소자의 중간층은 발광층을 포함하고, 상기 발광층이 무기물, 예를 들어, 반도체 나노입자(1)를 포함하는 경우, 상기 전자 장치는 무기 발광 표시 장치일 수 있다.
상기 전자 장치는, 상술한 발광 소자 외에 박막 트랜지스터를 더 포함할 수 있다. 상기 박막 트랜지스터는 소스 전극, 드레인 전극 및 활성층을 포함할 수 있고, 상기 소스 전극 및 드레인 전극 중 어느 하나와 상기 발광 소자의 제1전극 및 제2전극 중 어느 하나는 전기적으로 연결될 수 있다.
상기 박막 트랜지스터는 게이트 전극, 게이트 절연막 등을 더 포함할 수 있다.
상기 활성층은 결정질 실리콘, 비정질 실리콘, 유기 반도체, 산화물 반도체 등을 포함할 수 있다.
상기 전자 장치는 발광 소자를 밀봉하는 밀봉부를 더 포함할 수 있다. 상기 밀봉부는 상기 발광 소자로부터의 광이 외부로 취출될 수 있도록 하면서, 동시에 상기 발광 소자로 외기 및 수분이 침투하는 것을 차단한다. 상기 밀봉부는 투명한 유리 기판 또는 플라스틱 기판을 포함하는 밀봉 기판일 수 있다. 상기 밀봉부는 유기층 및/또는 무기층을 1층 이상 포함하는 박막 봉지층일 수 있다. 상기 밀봉부가 박막 봉지층일 경우, 상기 전자 장치는 플렉시블할 수 있다.
상기 밀봉부 상에는, 상기 전자 장치의 용도에 따라 다양한 기능층이 추가로 배치될 수 있다. 상기 기능층의 예는, 상기 컬러 필터, 색변환층, 터치스크린층, 편광층 등을 포함할 수 있다. 상기 터치스크린층은, 감압식 터치스크린층, 정전식 터치스크린층 또는 적외선식 터치스크린층일 수 있다.
이하, 도 6을 참조하여 일 실시예에 따른 전자 장치(3)를 구체적으로 설명한다.
전자 장치(3)는 발광 소자(320) 및 제1기판(340)을 포함한다.
반도체 나노입자(1)는 발광 소자(320)의 외측(즉, 제1전극 및/또는 제2전극 상)에 포함될 수 있다. 구체적으로, 반도체 나노입자(1)는 발광 소자(320)의 외측에 위치한 제1기판(340)에 포함될 수 있다. 제1기판(340)은 색변환 부재로 역할할 수 있고, 발광 소자(320)는 광원으로 역할할 수 있다.
발광 소자(320)는 제1전극(321), 제2전극(323) 및 제1전극(321) 및 제2전극(323) 사이에 개재된 중간층(322)을 포함한다.
전자 장치(3)는 유기 발광 표시 장치일 수 있다. 이에 따라, 발광 소자(320)는 중간층(322)에 유기 발광층을 포함할 수 있다.
제1전극(321) 상에 화소 정의막(330)이 배치될 수 있다. 화소 정의막(330)은 제1전극(321)의 소정 영역을 노출하며, 노출된 영역에 중간층(322)이 배치될 수 있다.
일 실시예에 있어서, 제1기판(340)의 일 영역(342)이 반도체 나노입자(1)를 포함할 수 있다. 이 때, 제1기판(340)은 발광 소자(320)로부터 방출되는 광의 진행 방향 상에 위치할 수 있다.
반도체 나노입자(1)는 제1색광을 흡수하여 제2색광을 방출할 수 있다. 이에 따라, 제1기판(340)이 제1색광을 흡수하여 다양한 색상 범위에서 선택되는 제2색광을 방출하도록 설계될 수 있다.
일 실시예에 있어서, 제1기판(340)은 산란체를 더 포함할 수 있다.
일 실시예에 있어서, 제1기판(340)은 일 영역(341)과 구별되는 타 영역(미도시)을 더 포함하고, 상기 타 영역은 반도체 나노입자(1)를 미포함하고, 상기 타 영역은 발광 소자(미도시)로부터의 제1색광을 투과할 수 있다. 구체적으로, 일 영역(341)만이 반도체 나노입자(1)를 포함하고, 상기 타 영역은 산란체만을 포함할 수 있다.
일 실시예에 있어서, 제1기판(340)은 상기 일 영역과 상기 타 영역 사이에 차광 패턴(344)이 더 형성될 수 있다.
일 실시예에 있어서, 전자 장치(3)는 제2기판(310)을 더 포함할 수 있다.
이하, 도 7을 참조하여 다른 실시예에 따른 전자 장치(4)를 구체적으로 설명한다.
전자 장치(4)는 제1기판(410) 및 발광 소자(420)를 포함한다.
발광 소자(420)는 제1전극(421), 제2전극(423) 및 제1전극(421) 및 제2전극(423) 사이에 개재된 중간층(422)을 포함한다.
반도체 나노입자(1)는 중간층(422)에 포함될 수 있고, 구체적으로, 중간층(422)에 포함된 발광층에 포함될 수 있다.
제1전극(421)과 제2전극(423) 사이에 전계가 인가되면, 반도체 나노입자(1)는 가시광을 방출할 수 있다. 이에 따라, 발광 소자(420) 가 다양한 색상 범위의 파장을 방출하도록 설계될 수 있다.
중간층(422)은 상기 발광층과 상기 제1전극 사이 및/또는 상기 발광층과 상기 제2전극 사이에 보조층을 더 포함할 수 있다. 상기 보조층은 상기 발광층과 직접 접촉할 수 있다. 상기 보조층은 상기 발광층의 박막 특성을 향상시킬 수 있다.
중간층(422)은 상기 발광층과 상기 제1전극 사이에 개재된 제1전하 수송 영역 및/또는 상기 발광층과 상기 제2전극 사이에 개재된 제2전하 수송 영역을 더 포함할 수 있다.
이하에서는, 반도체 나노입자(1)의 제조방법을 구체적으로 설명한다.
반도체 나노입자(1)의 제조방법은, 제1원소를 함유하는 코어를 제공하는 단계; 제2원소를 포함하는 제1전구체를 첨가하여 상기 제1원소 및 상기 제2원소의 화학 결합을 형성하는 단계; 및 제3원소를 포함하는 제2전구체를 더 첨가하여 상기 코어의 적어도 일 표면을 덮도록 상기 제2원소 및 상기 제3원소를 함유하는 쉘을 형성하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 제1원소, 상기 제2원소 및 상기 제3원소는 서로 상이할 수 있다.
구체적으로, 코어, 제1전구체 및 용매를 화학 결합 형성 온도, 예를 들어, 100℃ 내지 150℃의 온도에서 반응시킴으로써 상기 제1원소 및 상기 제2원소의 화학 결합이 형성될 수 있다.
그 이후, 화학 결합이 형성된 코어는 별도의 분리(isolation)를 거치치 않고, 여기에 바로, 제2전구체를 첨가하여 상기 제2원소 및 상기 제3원소를 함유하는 쉘을 형성할 수 있다.
제2전구체를 첨가한 이후에, 얻어진 혼합물을 250℃ 내지 350℃의 온도, 구체적으로, 300℃의 온도에서 반응시켜 쉘을 형성할 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 코어는 정제 및/또는 분리된 것일 수도 있고, 인-시츄로 형성된 것일 수도 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 코어는 제4원소를 더 포함하고, 상기 코어는 상기 제4원소와 화학 결합하지 않고 존재하는 제1원소를 함유할 수 있다. 상기 코어가 제1원소 풍부 조건을 만족함으로써, 상기 제1원소 및 상기 제2원소의 화학 결합이 형성될 수 있다.
일 실시예예 있어서, 상기 용매는 유기 용매일 수 있다. 예를 들어, 상기 용매는 트리옥틸아민(trioctylamine) 올레일아민(oleylamine), 1-옥타데센(1-octadecene, ODE) 등을 사용할 수 있다.
상기 반도체 나노입자의 제조방법에 대한 상세한 내용은 후술하는 실시예를 참조하여 당업자가 인식할 수 있다.
이하에서, 실시예를 들어, 본 발명의 일 실시예를 따르는 반도체 나노입자에 대해 보다 상세히 설명한다.
[실시예]
실시예 1
250 mL의 반응기에 InP 코어 50mg (InP 코어에서 In:P의 원자비는 1.17:1임)와 1-octadecene 10 mL를 넣은 후, 110℃ 및 100 mTorr 이하의 분위기를 조성하였다. 그 다음, 질소를 주입하여 상기 반응기를 질소 분위기로 바꾼 후, 0.5 mmol의 TOPSe(trioctylphosphine selenide)를 첨가하고 10 분 동안 반응시켰다. 그 다음, 상기 반응기의 온도를 310℃로 온도를 높이고, 1 mmol의 Zinc Oleate를 첨가하고 10 분 동안 반응시켜 ZnSe 쉘을 형성함으로써 실시예 1의 반도체 나노입자를 얻었다.
상기 실시예 1의 반도체 나노입자는 InP 코어 및 ZnSe 쉘을 포함한다. 상기 실시예 1의 반도체 나노입자의 TEM 이미지는 3a와 같다.
실시예 2
3 mmol의 Zinc Oleate와 1.5 mmol의 TOPSe를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1의 반도체 나노 입자의 제조 방법과 동일한 제조 방법을 사용하여 실시예 2의 반도체 나노입자를 얻었다.
상기 실시예 2의 반도체 나노입자는 InP 코어 및 ZnSe 쉘을 포함한다. 상기 실시예 2의 반도체 나노입자의 TEM 이미지는 3b와 같다.
비교예 1
250 mL의 반응기에 실시예 1에서 사용한 것과 동일한 InP 코어 50 mg와 1-octadecene 10 mL를 넣은 후, 110℃ 및 100 mTorr 이하의 분위기를 조성하였다. 그 다음, 질소를 주입하여 상기 반응기를 질소 분위기로 바꾼 후, 1 mmol의 Zinc Oleate를 첨가하고 10분 동안 반응시켰다. 그 다음, 상기 반응기의 온도를 310℃로 온도를 높이고 0.5 mmol의 TOPSe를 넣은 다음, 10분간 반응시켜 ZnSe 쉘을 형성함으로써 비교예 1의 반도체 나노입자를 얻었다.
상기 비교예 1의 반도체 나노입자는 InP 코어 및 ZnSe 쉘을 포함한다. 상기 비교예 1의 반도체 나노입자의 TEM 이미지는 3c와 같다.
비교예 2
3 mmol의 Zinc Oleate와 1.5 mmol의 TOPSe를 사용한 것을 제외하고는 비교예 1의 반도체 나노 입자의 제조 방법과 동일한 제조 방법을 사용하여 비교예 2의 반도체 나노입자를 얻었다.
상기 비교예 2의 반도체 나노입자는 InP 코어 및 ZnSe 쉘을 포함한다. 상기 비교예 2의 반도체 나노입자의 TEM 이미지는 3d와 같다.
평가예 1: 코어와 쉘 계면에 대한 X-선 광전자 분광법(X-ray Photoelectron Spectroscopy; XPS) 분석
실시예 1 및 비교예 1 각각에 대하여, 이의 코어와 쉘 사이의 계면에 대하여, Physical Electronics의 Quantum 2000를 사용하여 가속 전압: 0.5 내지 15keV, 300W, 최소 분석 영역: 200 ㎛ x 200 ㎛, Sputter rate: 0.1 nm/분의 조건으로 XPS 원소 분석을 수행하였다. 그 결과를 도 4에 나타내었다.
도 4를 참조하면, 실시예 1의 경우, In-Se 결합의 특징적인 그래프와 유사한 그래프를 얻었으며, 비교예 1의 경우, In-Se 결합의 특징적인 그래프와 전혀 유사하지 않은 그래프를 얻었다. 이로부터 실시예 1는 In-Se 화학 결합이 형성되었으나, 비교예 1은 In-Se 화학 결합이 형성되지 않았음을 확인할 수 있었다.
평가예 2: X-선 광전자 분광법(X-ray Photoelectron Spectroscopy; XPS) 분석
실시예 1 및 비교예 1 각각에 대하여, Physical Electronics의 Quantum 2000를 사용하여 가속 전압: 0.5 내지 15keV, 300W, 최소 분석 영역: 200 ㎛ x 200 ㎛, Sputter rate: 0.1 nm/분의 조건으로 XPS 원소 분석을 수행하였다. 그 결과를 도 5에 나타내었다.
도 5를 참조하면, 실시예 1과 비교예 1의 그래프가 거의 유사한 양상을 보이는데, 이로부터 실시예 1과 비교예 1의 화학 조성은 실질적으로 동일함을 확인할 수 있었다.
평가예 3: 자외선 광전자 분광법 (Ultraviolet photoelectron spectroscopy; UPS) 분석
실시예 1 및 비교예 1에 대하여 UPS 분석을 수행하였다. UPS 측정은 초고 진공 (UHV) 챔버에서 자외선 소스 (VUV 5000)와 전자 분석기 (SES-100)로 구성된 가정용 광 방출 분광 시스템을 이용하여 UPS를 측정하였다. 이 때, 자외선 소스는 단색화기를 사용하여 제어되는 40.8 eV의 He II 소스였다.
실시예 1 및 비교예 1의 USP 데이터로부터, 실시예 1의 VBM은 -6.23 eV이고, 비교예 1의 VBM은 -5.98 eV임을 확인할 수 있었다.
평가예 2 및 평가예 3의 데이터로부터, 화학 조성은 실질적으로 동일한 실시예 1 및 비교예 1의 반도체 나노입자가 서로 다른 VBM을 가짐을 확인할 수 있었다. 이를 통해, 반도체 나노입자의 에너지 준위를 조절할 수 있는 새로운 제조 방법의 가능성을 확인할 수 있었다.

Claims (20)

  1. 제1원소를 함유하는 코어(core), 및
    상기 코어의 적어도 일 표면을 덮고, 제2원소 및 제3원소를 함유하는 쉘(shell)을 포함하고,
    상기 제1원소, 상기 제2원소 및 상기 제3원소는 서로 상이하고,
    상기 코어의 적어도 일 표면 상에서 상기 제1원소와 상기 제2원소는 화학 결합하는, 반도체 나노입자.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 쉘은 제1영역 및 제2영역을 포함하고,
    상기 제1영역은 상기 코어와 상기 제2영역 사이에 위치하고,
    상기 제1영역 내의 상기 제3원소의 원자 %는 상기 제2영역 내의 상기 제3원소의 원자 %보다 작은, 반도체 나노입자.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 코어는 제4원소를 더 포함하고,
    상기 코어는 상기 제4원소와 화학 결합하지 않고 존재하는 제1원소를 함유하는, 반도체 나노입자.
  4. 제3항에 있어서,
    {상기 제4원소의 원자수 / 상기 제1원소의 원자수}로 계산된 상기 제1원소와 상기 제4원소의 원자비는 0.5 내지 2.0인, 반도체 나노입자.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 코어는 제3영역 및 제4영역을 포함하고,
    상기 제3영역은 상기 쉘과 상기 제4영역 사이에 위치하고,
    상기 제3영역 내의 상기 제1원소의 원자 %는 상기 제4영역 내의 상기 제1원소의 원자 %보다 큰, 반도체 나노입자.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 제1원소의 산화수의 절대 값과, 상기 제2원소의 산화수의 절대 값이 서로 상이한, 반도체 나노입자.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 제1원소의 산화수 및 상기 제2원소의 산화수 중 어느 하나는 음의 값이고, 다른 하나는 양의 값인, 반도체 나노입자.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 제1원소 및 상기 제2원소는 서로 독립적으로, 12족 원소, 13족 원소, 14족 원소, 15족 원소 또는 16족 원소인, 반도체 나노입자.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 화학 결합은 12족 원소와 16족 원소의 화학 결합, 13족 원소와 15족 원소의 화학 결합, 13족 원소와 16족 원소의 화학 결합, 14족 원소와 12족의 화학 결합, 14족 원소와 13족 원소의 화학 결합, 14족 원소와 16 원소의 화학결합, 14족 원소와 15족 원소의 화학 결합, 또는 이들의 임의의 조합인, 반도체 나노입자.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 코어는 InP를 포함하고,
    상기 쉘은 ZnSe를 포함하고,
    상기 화학 결합은 In 및 Se의 화학 결합인, 반도체 나노입자.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 코어의 밴드갭은 1.35 eV 내지 3.10 eV이고,
    상기 쉘의 밴드갭은 1.1 eV 내지 3.68 eV인, 반도체 나노입자.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 따른 반도체 나노입자; 및
    제1전극; 제2전극; 및 상기 제1전극 및 상기 제2전극 사이에 개재된 중간층을 포함하는 발광 소자를 포함하는 전자 장치.
  13. 제12항에 있어서,
    제1기판을 더 포함하고;
    상기 제1기판이 상기 반도체 나노입자를 포함하는, 전자 장치.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 제1기판의 일 영역은 상기 반도체 나노입자를 포함하고,
    상기 반도체 나노입자가 제1색광을 흡수하고, 제2색광을 방출하는, 전자 장치.
  15. 제14항에 있어서,
    상기 제1기판은 상기 일 영역과 구별되는 타 영역을 더 포함하고,
    상기 타 영역은 산란체를 포함하나, 상기 반도체 나노입자를 미포함하는, 전자 장치.
  16. 제13항에 있어서,
    상기 제1기판은 상기 발광 소자로부터 방출되는 광의 진행 방향 상에 위치하는 전자 장치.
  17. 제12항에 있어서,
    상기 중간층이 상기 반도체 나노입자를 포함하는, 전자 장치.
  18. 제13항에 있어서,
    상기 제1전극과 상기 제2전극 사이에 전계가 인가되면,
    상기 반도체 나노입자가 가시광을 방출하는, 전자 장치.
  19. 제1원소를 함유하는 코어를 제공하는 단계;
    제2원소를 포함하는 제1전구체를 첨가하여 상기 제1원소 및 상기 제2원소의 화학 결합을 형성하는 단계; 및
    제3원소를 포함하는 제2전구체를 더 첨가하여 상기 코어의 적어도 일 표면을 덮도록 상기 제2원소 및 상기 제3원소를 함유하는 쉘을 형성하는 단계를 포함하고,
    상기 제1원소, 상기 제2원소 및 상기 제3원소는 서로 상이한, 반도체 나노입자의 제조 방법.
  20. 제19항에 있어서,
    상기 코어는 제4원소를 더 포함하고,
    상기 코어는 상기 제4원소와 화학 결합하지 않고 존재하는 제1원소를 함유하는, 반도체 나노입자의 제조 방법.
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