KR20220056507A - 고체적율 알루미늄 복합재 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 계면 안정성을 확보하여 특성을 향상시킬 수 있는 고체적율 알루미늄 복합재 및 그 제조방법을 제공한다. 본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 고체적율 알루미늄 복합재의 제조 방법은, 붕화티타늄 프리폼을 형성하는 단계; 상기 붕화티타늄 프리폼 상에 고상의 알루미늄을 배치하는 단계; 상기 알루미늄을 가열하여 용융시키는 단계; 상기 용융된 알루미늄이 상기 붕화티타늄 프리폼 내로 함침되도록, 상기 용융된 알루미늄을 가스를 이용하여 가압하는 단계; 및 상기 용융된 알루미늄이 함침된 상기 붕화티타늄 프리폼을 냉각하여, 알루미늄 복합재를 형성하는 단계;를 포함한다.

Description

고체적율 알루미늄 복합재 및 그 제조방법{high volume reinforced aluminum composite and method of manufacturing the same}
본 발명의 기술적 사상은 알루미늄 복합재료에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 고체적율 알루미늄 복합재 및 그 제조방법에 관한 것이다.
자동차 분야, 항공우주 분야, 및 방위산업 분야 등과 같은 응용 분야에서 특별한 성능을 가지는 경량 물질의 요구가 높아지고 있고, 따라서 알루미늄 복합재에 관한 연구가 진행되고 있다. 이러한 알루미늄 복합재는, 알루미늄 기지에 실리콘 카바이드(SiC), 알루미나(Al2O3), 보론 카바이드(B4C), 티타늄 카바이드(TiC), 티타늄 디보라이드(TiB2) 또는 이들의 조합을 이용한 세라믹 강화재들을 추가하여 제조한다. 상기 알루미늄 복합재는 낮은 밀도를 유지하면서도 우수한 기계적 특성을 가진다.
알루미늄 복합재의 제조는 베이스 물질의 외부로부터 강화재 물질이 추가하는 엑스-시츄 공정으로 이루어진다. 인-시츄 방법과 비교하면, 상기 엑스-시츄 방법은 강화재의 부피비를 제어하기 용이하고, 경제성과 생산성이 우수한 장점이 있다. 상기 그러나, 엑스-시츄 방법에서는, 강화재가 베이스 물질에 물리적으로 부착되므로, 상기 강화재와 상기 베이스 물질의 계면에 불안정한 한계가 있으며, 이에 따라 강도 및 연신율 등과 같은 기계적 특성 및 물리적 특성이 저하되는 한계가 있다.
한국공개특허번호 제10-2001-0011347호
본 발명의 기술적 사상이 이루고자 하는 기술적 과제는 계면 안정성을 확보하여 특성을 향상시킬 수 있는 고체적율 알루미늄 복합재 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.
그러나 이러한 과제는 예시적인 것으로, 본 발명의 기술적 사상은 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 일 관점에 의하면, 계면 안정성을 확보하여 특성을 향상시킬 수 있는 고체적율 알루미늄 복합재 및 그 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 고체적율 알루미늄 복합재의 제조방법은, 붕화티타늄 프리폼을 형성하는 단계; 상기 붕화티타늄 프리폼 상에 고상의 알루미늄을 배치하는 단계; 상기 알루미늄을 가열하여 용융시키는 단계; 상기 용융된 알루미늄이 상기 붕화티타늄 프리폼 내로 함침되도록, 상기 용융된 알루미늄을 가스를 이용하여 가압하는 단계; 및 상기 용융된 알루미늄이 함침된 상기 붕화티타늄 프리폼을 냉각하여, 알루미늄 복합재를 형성하는 단계;를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 붕화티타늄 프리폼을 형성하는 단계는, 붕화티타늄 분말을 압축하여 붕화티타늄 압축재를 형성하는 단계; 및 상기 붕화티타늄 압축재를 소결하여 상기 붕화티타늄 프리폼을 형성하는 단계;를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 붕화티타늄 분말은, 2 μm 내지 3 μm 범위의 평균 입자크기를 가질 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 붕화티타늄 분말의 압축은, 60 MPa 내지 100 MPa 범위의 단축 압력으로 수행될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 붕화티타늄 압축재의 소결은, 불활성 가스 분위기에서, 900℃ 내지 1100℃ 범위의 온도에서, 10분 내지 120분 동안 수행될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 알루미늄을 가열하여 용융시키는 단계는, 진공 분위기에서 900℃ 내지 1800℃ 범위의 온도로 수행될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 용융된 알루미늄을 가스를 이용하여 가압하는 단계는, 1 bar 내지 20 bar의 압력의 불활성 가스를 상기 용융된 알루미늄에 주입하여 수행될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 알루미늄을 가열하여 용융시키는 단계와 상기 용융된 알루미늄을 가스를 이용하여 가압하는 단계는, 동시에 수행될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 알루미늄은, 순수한 알루미늄 또는 알루미늄 합금을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 고체적율 알루미늄 복합재는, 상술한 고체적율 알루미늄 복합재의 제조방법에 의하여 제조되고, 붕화티타늄 프리폼; 및 상기 붕화티타늄 프리폼 내에 함침된 알루미늄;을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 20 부피% 내지 50 부피%의 기공도의 기공들을 가지고, 상기 기공들의 적어도 일부에 상기 알루미늄이 충진될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 고체적율 알루미늄 복합재는, 상기 붕화티타늄의 취성 파괴와 알루미늄의 연성 파괴가 혼합된 혼합 파괴 거동을 나타낼 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 고체적율 알루미늄 복합재는, 3.0 g/cm3 내지 4.2 g/cm3 의 밀도를 가질 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 고체적율 알루미늄 복합재는, 100 MPa 내지 500 MPa의 인장 강도, 100 MPa 내지 600 MPa의 압축 항복 강도, 및 40 Hv 내지 250 Hv의 비커스 경도를 가질 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 고체적율 알루미늄 복합재는, 11 ppmK-1 내지 17 ppmK-1 의 열팽창 계수를 가질 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 고체적율 알루미늄 복합재의 제조방법은, 세라믹 프리폼을 형성하는 단계; 상기 세라믹 프리폼 상에 고상의 알루미늄을 배치하는 단계; 상기 알루미늄을 가열하여 용융시키는 단계; 상기 용융된 알루미늄이 상기 세라믹 프리폼 내로 함침되도록, 상기 용융된 알루미늄을 가스를 이용하여 가압하는 단계; 및 상기 용융된 알루미늄이 함침된 상기 세라믹 프리폼을 냉각하여, 알루미늄 복합재를 형성하는 단계;를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 세라믹 프리폼은, Al2O3, B4C, SiC, 및 TiC 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
본 발명의 기술적 사상에 의할 경우, 용융가압함침 공정을 이용하여 균일하게 분산되고 높은 부피 분율을 가지는 붕화티타늄-알루미늄 복합재를 제조하는 것이다. 본 발명은 1000℃ 내지 1800℃ 정도의 고온에서 가스 압력을 인가하여 금속 기지 복합재를 제조하는 것에 적용될 수 있다. 또한, 상기 붕화티타늄-알루미늄 복합재의 기계적 특성에 대한 미세한 붕화티타늄 강화재의 효과를 분석하였다. 상기 붕화티타늄 강화재가 알루미늄에 균일하게 분산되면, 상기 붕화티타늄-알루미늄 복합재는 높은 경도와 높은 강도를 가지는 이상적인 미세구조를 가질 수 있고, 이는 비용 효율적인 용융 공정에서 제조할 수 있다.
본 발명은 개선된 특성을 가지는 붕화티타늄(TiB2) 및 알루미늄(Al1050) 합금을 이용하여 형성한 붕화티타늄 강화 알루미늄 금속 기지 복합재를 제공한다. 상기 알루미늄 복합재는 60% 이상의 부피비를 가지는 미세한 붕화티타늄에 의하여 강화된다. 상기 알루미늄 복합재는 고온에서 가스압력을 이용한 용융가압함침을 이용하여 제조된다. 1000℃에서 10 bar로 1 시간 동안 가압하여 형성한 붕화티타늄-알루미늄 복합재의 미세구조를 검토하면, 용융된 알루미늄이 높은 부피 분율의 붕화티타늄 프리폼 내로 효과적으로 함침됨을 확인할 수 있고, 이는 개선된 젖음성과 외부 가스 가압에 기인한 것으로 분석된다. 또한, 상기 붕화티타늄과 상기 알루미늄의 계면에서는 크랙, 기공, 및 취성 금속간 화합물이 발견되지 않았다.
결론적으로, 상기 붕화티타늄-알루미늄 복합재는 결합들이 없는 우수한 미세구조를 가지며, 경도 및 강도 등의 기계적 특성이 개선되었다. 이러한 결과로부터, 상기 붕화티타늄-알루미늄 복합재에서는, 알루미늄 기지로부터 미세한 붕화티타늄 강화재로 하중이 효과적으로 전달되는 것으로 분석된다.
상기 붕화티타늄-알루미늄 복합재는 자동차 분야, 항공우주 분야, 및 방위산업 분야 등과 같은 다양한 산업 분야에 적용될 수 있다.
상술한 본 발명의 효과들은 예시적으로 기재되었고, 이러한 효과들에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 고체적율 알루미늄 복합재의 제조방법을 도시하는 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 도 1의 상기 고체적율 알루미늄 복합재의 제조방법을 공정에 따라 도시하는 개략도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 고체적율 알루미늄 복합재의 제조방법을 도시하는 흐름도이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 고체적율 알루미늄 복합재의 제조방법에 적용되는 붕화티타늄과 알루미늄 사이의 접촉각을 나타내는 그래프이다.
도 5는 발명의 일 실시예에 따른 고체적율 알루미늄 복합재의 제조방법에 적용되는 붕화티타늄과 알루미늄 사이의 접촉 형태를 나타내는 사진들이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 고체적율 알루미늄 복합재의 제조방법을 수행하기 위한 붕화티타늄 분말을 나타내는 주사전자현미경 사진들이다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 고체적율 알루미늄 복합재의 제조방법을 수행하여 형성한 붕화티타늄 프리폼을 나타내는 주사전자현미경 사진들이다.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 고체적율 알루미늄 복합재의 제조방법에 의하여 형성한 붕화티타늄-알루미늄 복합재의 단계에 따른 외형 사진들이다.
도 9는 본 발명의 일 실시예에 따른 고체적율 알루미늄 복합재의 제조방법에 의하여 형성한 붕화티타늄-알루미늄 복합재의 미세조직을 나타내는 주사전자현미경 사진이다.
도 10은 본 발명의 일 실시예에 따른 고체적율 알루미늄 복합재의 제조방법에 의하여 형성한 붕화티타늄-알루미늄 복합재의 EPMA 맵핑 사진들이다.
도 11은 본 발명의 일 실시예에 따른 고체적율 알루미늄 복합재의 제조방법에 의하여 형성한 붕화티타늄-알루미늄 복합재의 X-선 회절 패턴을 나타내는 그래프이다.
도 12는 본 발명의 일 실시예에 따른 고체적율 알루미늄 복합재의 제조방법에 의하여 형성한 붕화티타늄-알루미늄 복합재의 미세구조를 나타내는 투과전자현미경 사진들이다.
도 13은 본 발명의 일 실시예에 따른 고체적율 알루미늄 복합재의 제조방법에 의하여 형성한 붕화티타늄-알루미늄 복합재의 상온에서의 응력-변형률 그래프이다.
도 14은 본 발명의 일 실시예에 따른 고체적율 알루미늄 복합재의 제조방법에 의하여 형성한 붕화티타늄-알루미늄 복합재의 상온에서의 압축 응력-변형률 그래프이다.
도 15는 본 발명의 일 실시예에 따른 고체적율 알루미늄 복합재의 제조방법에 의하여 형성한 붕화티타늄-알루미늄 복합재의 인장 시험 후의 파괴 표면을 나타내는 주사전자현미경 사진들이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 본 발명의 실시예들은 당해 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명의 기술적 사상을 더욱 완전하게 설명하기 위하여 제공되는 것이며, 하기 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 기술적 사상의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다. 오히려, 이들 실시예는 본 개시를 더욱 충실하고 완전하게 하고, 당업자에게 본 발명의 기술적 사상을 완전하게 전달하기 위하여 제공되는 것이다. 본 명세서에서 동일한 부호는 시종 동일한 요소를 의미한다. 나아가, 도면에서의 다양한 요소와 영역은 개략적으로 그려진 것이다. 따라서, 본 발명의 기술적 사상은 첨부한 도면에 그려진 상대적인 크기나 간격에 의해 제한되지 않는다.
본 발명의 기술적 사상은 계면 안정성을 확보하여 특성을 향상시킬 수 있는 고체적율 알루미늄 복합재 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.
금속 기지 복합재(metal matrix composite, MMC)는 경량화, 기계적 특성, 기능적 특성, 고온 안정성, 내마모성, 및 내산화성과 같은 우수한 특성을 가지므로 많은 연구가 진행되고 있다. 이러한 금속 기지 복합재에서, 강화재의 기지 내의 균일한 분산과 강화재와 기지 사이의 계면 안정성은 특성을 위한 매우 중요한 요소이다.
상기 금속 기지 복합재 중에서, 알루미늄 복합재에서의 계면 결함을 보상하기 위하여 하기와 같이 다양한 연구가 수행되어 왔다. 우레나 등(Urena et al.)은 알루미늄 기지에 대한 강화재의 젖음성을 개선하기 위하여 열처리를 통하여 SiC 강화재들의 표면을 산화시켰다. 라잔 등( Rajan et al.)은 알루미늄 기지에 대한 강화재의 젖음성을 개선하기 위하여, 탄소/그라파이트, SiC, 및 Al2O3 의 강화재의 표면에 니켈(Ni) 또는 구리(Cu)를 코팅하였다. 조우 등(Zhou et al.)은 TiCp-Al-Cu 복합재를 제조하기 전에 TiC와 Al-Cu의 젖음성을 개선하기 위하여 니켈 코팅을 수행하였다. 그러나, 이러한 표면 전처리 공정들이 강화재와 기지 사이의 계면 특성을 개선하여도, 베이스 금속의 조성이 변화되고 추가 시간과 비용이 요구되는 한계가 있다.
코우 등(Kou et al.)에 의하면, 온도가 증가됨에 따라 알루미늄의 표면 장력이 감소된다. 온도가 증가되면, TiB2 와 알루미늄의 젖음성은 증가된다. 특히, 1000℃ 이상의 온도에서는, 자발적인 함침이 가능하도록 젖음성이 증가될 수 있다. 따라서, 공정 온도가 증가되면, 표면 전처리 공정을 수행하지 않고도 강화재와 기지의 젖음성은 증가될 수 있다. 그러나, 자발적인 함침 공정 만으로 제조된 복합재는 상기 강화재와 상기 기지 사이에 불함침 기공들을 가질 수 있다. 이러한 문제점을 해결하기 위한 방법으로는 추가적인 가압 공정을 수행하여 상기 불함침 기공들을 제거할 수 있다.
본 발명에서는, 알루미늄 복합재를 제조하기 위하여 사용되는 세라믹 강화재들 중에 붕화티타늄(TiB2)을 예시적으로 선택한다. 상기 붕화티타늄은 우수한 영률, 우수한 경도, 고온에서 알루미늄에 대한 높은 젖음성, 알루미늄에 대한 높은 화학적 안정성을 가지는 장점이 있다. 그러나, 이는 예시적이며 본 발명의 기술적 사상은 이에 한정되는 것은 아니고, 다양한 세라믹 강화재를 포함할 수 있고, 예를 들어 Al2O3, B4C, SiC, TiC 등을 포함할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 고체적율 알루미늄 복합재의 제조방법(S100)을 도시하는 흐름도이다.
도 1을 참조하면, 상기 고체적율 알루미늄 복합재의 제조방법의 제조방법(S100)은, 붕화티타늄 프리폼을 형성하는 단계(S110); 상기 붕화티타늄 프리폼 상에 고상의 알루미늄을 배치하는 단계(S120); 상기 알루미늄을 가열하여 용융시키는 단계(S130); 상기 용융된 알루미늄이 상기 붕화티타늄 프리폼 내로 함침되도록, 상기 용융된 알루미늄을 가스를 이용하여 가압하는 단계(S140); 및 상기 용융된 알루미늄이 함침된 상기 붕화티타늄 프리폼을 냉각하여, 알루미늄 복합재를 형성하는 단계(S150);를 포함한다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 도 1의 상기 고체적율 알루미늄 복합재의 제조방법을 공정에 따라 도시하는 개략도이다.
도 1 및 도 2를 참조하면, 먼저, 상기 붕화티타늄(TiB2) 프리폼을 형성하는 단계(S110)는, 붕화티타늄 분말을 압축하여 붕화티타늄 압축재를 형성하는 단계; 및 상기 압축재를 소결하여 상기 붕화티타늄 프리폼(110)을 형성하는 단계;를 포함한다.
상기 붕화티타늄 분말은 2 μm 내지 3 μm 범위의 평균 입자크기를 가질 수 있다. 상기 붕화티타늄 분말의 압축은 60 MPa 내지 100 MPa 범위의 단축 압력으로 수행될 수 있다. 상기 붕화티타늄 분말의 압축은 상온에서 이루어질 수 있고, 예를 들어 0℃ 내지 40℃ 범위의 온도에서 이루어질 수 있다.
상기 압축재의 소결은 아르곤 가스 또는 질소 가스와 같은 불활성 가스 분위기에서, 예를 들어 900℃ 내지 1100℃ 범위의 온도에서, 예를 들어 1000℃ 에서, 예를 들어 10분 내지 120분 동안 수행될 수 있다.
이어서, 상기 붕화티타늄 프리폼(110)을 도가니(190) 내에 장입한다. 상기 도가니는, 예를 들어 마그네슘 산화물(MgO) 도가니일 수 있으나, 이는 예시적이며 본 발명의 기술적 사상은 이에 한정되는 것은 아니다. 장입한 붕화티타늄 프리폼(110) 상에 고상의 알루미늄(120)을 배치한다. 즉, 고상의 알루미늄(120)은 도가니(190) 내에 장입되는 것이다. 알루미늄(120)은 순수한 알루미늄 또는 알루미늄 합금을 포함할 수 있다.
상기 알루미늄을 가열하여 용융시키는 단계(S130)는, 예를 들어 1.0 x 10-1 torr 내지 5.0 x 10-1 torr 범위의 진공 분위기에서, 예를 들어 2.8 x 10-1 torr의 진공 분위기에서, 예를 들어 900℃ 내지 1800℃ 범위의 온도로, 예를 들어 1000℃의 온도로 수행될 수 있다. 상기 가열된 온도에서 알루미늄이 완전히 용융될 때까지 유지할 수 있고, 예를 들어 30 분 내지 2시간 동안, 예를 들어 1 시간 동안 유지할 수 있다. 이에 따라, 고상의 알루미늄(120)은 용융된 알루미늄(130)으로 변화될 수 있다
상기 용융된 알루미늄을 가스를 이용하여 가압하는 단계(S140)는 1 bar 내지 20 bar의 압력의 불활성 가스를 상기 용융된 알루미늄에 주입하여 수행될 수 있다. 이러한 가스 압력에 의하여 용융된 알루미늄(130)이 붕화티타늄 프리폼(110) 내로 함침될 수 있다. 상기 가압하는 단계(S140) 동안에 가열된 온도에서 유지될 수 있다.
상기 단계(S130)과 상기 단계(S140)는 동시에 수행될 수 있다.
상기 알루미늄 복합재를 형성하는 단계(S150)는, 상기 용융된 알루미늄(130)이 함침된 붕화티타늄 프리폼(110)을 냉각하여 알루미늄 복합재(140)를 형성할 수 있다. 알루미늄 복합재(140)는 붕화티타늄-알루미늄 복합재로 지칭될 수 있다.
따라서, 상기 고체적율 알루미늄 복합재는, 붕화티타늄 프리폼; 및 상기 붕화티타늄 프리폼 내에 함침된 알루미늄;을 포함하여 구성될 수 있다.
상기 붕화티타늄 프리폼은, 예를 들어 20 부피% 내지 50 부피%의 기공도의 기공들을 가지거나, 예를 들어 35 부피%의 기공도의 기공들을 가질 수 있다. 상기 기공들의 적어도 일부에 상기 알루미늄이 충진될 수 있다.
상기 고체적율 알루미늄 복합재는, 3.0 g/cm3 내지 4.2 g/cm3 의 밀도를 가질 수 있다.
상기 고체적율 알루미늄 복합재는, 100 MPa 내지 500 MPa의 인장 강도, 100 MPa 내지 600 MPa의 압축 항복 강도, 및 40 Hv 내지 250 Hv의 비커스 경도를 가질 수 있다.
상기 고체적율 알루미늄 복합재는, 11 ppmK-1 내지 17 ppmK-1 의 열팽창 계수를 가질 수 있다.
이와 같이, 금속을 가열하여 가스로 가압하여 함침시키는 방법을 용융가압함침 공정(Liquid pressing infiltration, LPI)으로 지칭할 수 있다. 상기 용융가압함침 공정은 1800℃의 고온 공정과 20 bar의 가압 공정을 동시에 수행시킬 수 있다.
상기 고체적율 알루미늄 복합재의 제조방법은 다양한 세라믹 강화재에 적용될 수 있다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 고체적율 알루미늄 복합재의 제조방법(S200)을 도시하는 흐름도이다.
도 3을 참조하면, 세라믹 프리폼을 형성하는 단계(S210); 상기 세라믹 프리폼 상에 고상의 알루미늄을 배치하는 단계(S220); 상기 알루미늄을 가열하여 용융시키는 단계(S230); 상기 용융된 알루미늄이 상기 세라믹 프리폼 내로 함침되도록, 상기 용융된 알루미늄을 가스를 이용하여 가압하는 단계(S240); 및 상기 용융된 알루미늄이 함침된 상기 세라믹 프리폼을 냉각하여, 알루미늄 복합재를 형성하는 단계(S250);를 포함한다.
상기 세라믹 프리폼은, Al2O3, B4C, SiC, 및 TiC 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
실험예
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위해 바람직한 실험예를 제시한다. 다만, 하기의 실험예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐, 본 발명이 하기의 실험예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실험 방법
붕화티타늄-알루미늄 복합재의 제조
상기 붕화티타늄-알루미늄 복합재를 제조하기 전에, 공정 조건의 최적화를 위한 실험을 수행하였다. 이러한 최적화를 위하여, 온도에 따른 붕화티타늄과 알루미늄 사이의 접촉각을 측정하였다.
붕화티타늄과 알루미늄 사이의 접촉각은 세실 드롭법(sessile drop)을 이용하여 측정하였다. 상기 세실 드롭은 진공에서 700℃ 내지 1000℃의 온도 하에서, 20x20x2 mm3 의 붕화티타늄 평판 상에 액상 알루미늄을 드롭시켰다. 상기 액상 알루미늄은 Al1050 알루미늄 합금(Portland aluminum, Portland, Australia)을 이용하여, 추가 원소들의 효과를 최소화하였다. 이하에 기재된 알루미늄은 Al1050 알루미늄 합금을 지칭하는 것임에 유의한다.
표 1은 상기 Al1050 알루미늄 합금의 화학조성을 나타낸다. 표 1에서, 각 원소의 함량은 중량%로 표시되어 있다.
원소 Al Fe Cu Mg Mn Si Ti V Zn
함량 99.8이상 0.1
이하		 0.001
이하		 0.001
이하		 0.02
이하		 0.05
이하		 0.04
이하		 0.02
이하		 0.002
이하
상기 붕화티타늄-알루미늄 복합재의 강화재로서, 붕화티타늄(TiB2) 분말(Kojundo Chemical Laboratory Co., Ltd., Saitama, Japan)을 사용하였다. 상기 붕화티타늄 분말은 2 μm 내지 3 μm 범위의 평균 입자크기를 가졌다. 상기 붕화티타늄 분말은 80 MPa의 단축 압력으로 압축하여 붕화티타늄 압축재를 형성한 후에, 상기 붕화티타늄 압축재를 아르곤 분위기 하에서 1000℃에서 60 분 동안 소결하여, 붕화티타늄 프리폼을 형성하였다. 이에 따라, 상기 붕화티타늄 프리폼은 직경 50 mm 및 높이 20 mm의 다공성 구조를 가졌다. 상기 붕화티타늄 프리폼의 기공도는 상기 프리폼의 부피와 무게를 측정하여 산출하였다.
이어서, 용융가압함침 공정을 이용하여 붕화티타늄-알루미늄 복합재를 형성하였다. 용융된 알루미늄을 정수압을 이용하여 상기 붕화티타늄 프리폼에 함침시켰다. 이에 따라, 상기 붕화티타늄 프리폼의 기공에 알루미늄이 충진될 수 있다. 다시 말하면, 상기 붕화티타늄-알루미늄 복합재에서, 금속 기지인 알루미늄 내에 강화재인 붕화티타늄을 균일하게 분산시킬 수 있다.
상기 용융가압함침 공정은 다음과 같이 수행될 수 있다. 상기 붕화티타늄 프리폼과 상기 알루미늄을 마그네슘 산화물(MgO) 도가니에 장입시키고, 진공 분위기 (2.8 x 10-1 torr)에서 10℃/분의 가열 속도로 1000℃로 가열시켰다. 상기 온도에서 1 시간 동안 유지시킨 후에, 10 bar의 압력의 아르곤 가스를 상기 용융된 알루미늄에 주입하여 상기 다공성 붕화티타늄 프리폼 내에 상기 용융된 알루미늄을 함침시켜, 이에 따라 상기 붕화티타늄-알루미늄 복합재를 제조하였다.
붕화티타늄-알루미늄 복합재의 특성 분석
상기 용융가압함침 공정으로 제조한 상기 붕화티타늄-알루미늄 복합재의 미세구조를 주사전자현미경(SEM, JSM-6610LV, JEOL, Tokyo, Japan), 투과전자현미경 (TEM, JEM-ARM200F, JEOL, Tokyo, Japan), 및 전자탐침 미세분석기(EPMA, JXA-8530F, JEOL, Tokyo, Japan). X-선 회절 분석기(30 kV 및 250 mA에서 Cu Kα 방사)(XRD, D/Max-2500, Rigaku, Tokyo, Japan)를 이용하여 분석하였다. 상기 붕화티타늄-알루미늄 복합재의 상대적인 밀도를 측정하기 위하여, 아르키메데스(Archimedes) 방법을 이용하였으며, 이론 밀도와 비교하였다.
상기 붕화티타늄-알루미늄 복합재의 열팽창 계수(CTE)를 딜라토미터(DIL 402C, NETZSCH, Selb, Germany)를 이용하여 상온에서 400℃의 온도에서 측정하였다.
상기 붕화티타늄-알루미늄 복합재의 상온 인장 및 압축 특성을 범용 시험기(5882 model, INSTRON, Norwood, MA, USA)를 이용하여 5x10-4 의 변형 속도로 측정하였다. 상기 붕화티타늄-알루미늄 복합재 및 상기 Al1050 알루미늄 합금의 경도를 비커스 경도 측정기(FM-700, Future-tech, Kanagawa, Japan)를 이용하여 300 KgF에서 10초로 하중을 인가하여 측정하였다.
특성 분석의 신회성을 확보하기 위하여 5 개의 인장 시편, 5 개의 압축 시편, 및 3 개의 비커스 경도 시편을 사용하였다.
결과 및 분석
붕화티타늄과 알루미늄 사이의 접촉각 분석
금속 기지 복합재를 제조하는 경우에, 온도, 분위기 등과 같은 공정 조건을 제어하는 것은 매우 중요하다. 따라서, 붕화티타늄과 알루미늄 사이의 젖음성 특성을 진공에서 온도를 증가시키면서 검토하였다. 구체적으로, 진공에서 상온에서 1000℃까지 온도를 증가시키면서 상기 붕화티타늄과 상기 알루미늄 사이의 접촉각을 측정하였다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 고체적율 알루미늄 복합재의 제조방법에 적용되는 붕화티타늄과 알루미늄 사이의 접촉각을 나타내는 그래프이다.
도 5는 발명의 일 실시예에 따른 고체적율 알루미늄 복합재의 제조방법에 적용되는 붕화티타늄과 알루미늄 사이의 접촉 형태를 나타내는 사진들이다.
도 4 및 도 5를 참조하면, 진공에서 700℃, 800℃, 900℃, 및 1000℃에서의 접촉각 및 접촉 형태가 나타나있다. 붕화티타늄 평판 상에 구형의 알루미늄을 배치한 후 온도를 상승시켜 상기 알루미늄이 완전히 융해되어 상기 붕화티타늄 평판 상에 넓게 퍼질 때까지 접촉각을 측정하였다.
700℃와 800℃에서는, 상기 붕화티타늄 평판과 상기 알루미늄 사이의 접촉각은 6000초가 경과할 때까지도 100도 이상을 나타내었다. 이러한 결과로부터, 상기 붕화티타늄 프리폼의 내부로 용융된 알루미늄이 자발적으로 함침되기 어려운 것을 알 수 있다.
반면, 900℃와 1000℃에서는, 상기 붕화티타늄 평판과 상기 알루미늄 사이의 접촉각은 40도 이하를 나타내었다. 특히, 1000℃에서는 94초가 경과한 후에 접촉각이 90도 이하로 저하되었다. 이는 상기 붕화티타늄과 상기 알루미늄 사이의 젖음성이 급격하게 증가됨을 의미한다. 이러한 결과로부터, 1000℃에서는 상대적으로 짧은 시간에 용융된 알루미늄이 다공성 붕화티타늄 내로의 함침이 용이함을 알 수 있다.
이러한 결과에 의하여, 상기 붕화티타늄-알루미늄 복합재는 1000℃에서 용융가압함침을 수행하여 제조하였다.
붕화티타늄 프리폼의 표면 형상 분석
복합재 내에서 강화재가 균일하게 분산되면, 용융 금속 합금을 효과적으로 함침시킬 수 있고, 이에 따라 금속 기지 복합재의 기계적 특성을 향상시킬 수 있다. 이와 같이 균일하게 분산된 동질의 붕화티타늄-알루미늄 복합재를 제조하기 위하여, 붕화티타늄 프리폼은 다공성 구조로 제조되었다. 또한, 후속의 용융가압함침 공정에 의하여 용융된 알루미늄이 효과적으로 함침되기 위하여는 붕화티타늄 프리폼이 다공성 구조를 가질 뿐만 아니라, 붕화티타늄 입자들이 결정 성장을 하지 않고 약하게 결합되는 것이 바람직하다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 고체적율 알루미늄 복합재의 제조방법을 수행하기 위한 붕화티타늄 분말을 나타내는 주사전자현미경 사진들이다.
도 6을 참조하면, 붕화티타늄 분말이 나타나있다. 상기 붕화티타늄 분말은 2 μm 내지 3 μm 범위의 입자크기를 가지고, 또한, 5 μm의 상대적으로 큰 입자들과 다양한 크기의 작은 파편 입자들을 포함하고 있다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 고체적율 알루미늄 복합재의 제조방법을 수행하여 형성한 붕화티타늄 프리폼을 나타내는 주사전자현미경 사진들이다.
도 7을 참조하면, 붕화티타늄 프리폼이 나타나있다. 상기 붕화티타늄 프리폼은 붕화티타늄 분말을 1000℃에서 소결하여 제조하였다. 상기 1000℃의 온도는 일반적인 붕화티타늄 세라믹의 소결 온도에 비하여는 매우 낮은 온도이다. 따라서, 상기 붕화티타늄 프리폼은 상대적으로 약하게 결합된 구조를 가지는 것으로 분석된다. 상기 붕화티타늄 프리폼은 2 μm 내지 3 μm 크기의 붕화티타늄 입자들로 구성된 다공성 미세구조를 가지고 있고, 따라서 1000℃의 소결에서 결정 성장이 발생하지 않은 것으로 분석된다. 즉, 상기 붕화티타늄 입자들은 서로 약하게 결합되어, 최초 형상들을 유지하고 있으며, 약 35 부피%의 기공도를 가질 수 있다. 따라서, 가열 온도에서, 상기 붕화티타늄 프리폼 내에 균일하게 형성된 개방 기공들 내로 용융된 알루미늄이 효과적으로 함침될 수 있다.
도 7의 내부 사진을 참조하면, 1000℃에서 소결된 상기 붕화티타늄 프리폼의 외형 사진으로서, 상기 붕화티타늄 프리폼은 직경 50 mm와 높이 20 mm를 가짐을 알 수 있다.
붕화티타늄-알루미늄 복합재의 미세구조
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 고체적율 알루미늄 복합재의 제조방법에 의하여 형성한 붕화티타늄-알루미늄 복합재의 단계에 따른 외형 사진들이다.
도 8을 참조하면, 붕화티타늄-알루미늄 복합재의 단계에 따른 외형 사진들이 나타나있다. 1000℃에서 용융가압함침하는 경우에, 붕화티타늄 프리폼에 알루미늄이 균일하고 완전하게 함침됨을 알 수 있다.
도 9는 본 발명의 일 실시예에 따른 고체적율 알루미늄 복합재의 제조방법에 의하여 형성한 붕화티타늄-알루미늄 복합재의 미세조직을 나타내는 주사전자현미경 사진이다.
도 9를 참조하면, 내부 사진에 나타난 바와 같이, 용융된 알루미늄이 함침된 후에는, 회색의 상기 붕화티타늄 프리폼은 은색의 붕화티타늄-알루미늄 복합재로, 색상의 변화가 발생하였다.
상기 용융가압함침 공정 동안에, 가스 압력을 인가하여 상기 다공성 붕화티타늄 프리폼 내로 용융된 알루미늄이 효과적으로 함침되었고, 상기 붕화티타늄 입자들은 응집되지 않고, 알루미늄 기지 내에 개별적으로 분산되었다.
상기 붕화티타늄-알루미늄 복합재의 중심 영역과 측 영역에서 취득한 주사전자현미경 사진을 이미지 제이 프로그램(Image J program)을 이용하여, 상기 붕화티타늄 프리폼의 부피 분율을 분석하였다. 상기 붕화티타늄 프리폼의 부피 분율은 약 65%로 나타났다. 상술한 바와 같이, 상기 붕화티타늄 프리폼의 기공도가 약 35% 이므로, 상기 붕화티타늄 프리폼에 알루미늄이 효과적으로 함침된 것으로 분석된다.
또한, 상기 용융가압함침 공정에 의하여 제조된 상기 붕화티타늄-알루미늄 복합재에서, 상기 붕화티타늄의 입자 크기는 제조되기 전의 붕화티타늄 분말의 입자 크기와 유사하게 나타났다. 따라서, 1000℃의 온도에서 상기 용융가압함침 공정을 수행하는 동안에, 상기 붕화티타늄 입자들의 결정 성장은 발생하지 않은 것으로 분석된다.
도 10은 본 발명의 일 실시예에 따른 고체적율 알루미늄 복합재의 제조방법에 의하여 형성한 붕화티타늄-알루미늄 복합재의 EPMA 맵핑 사진들이다.
도 10을 참조하면, 상기 붕화티타늄-알루미늄 복합재는 알루미늄 영역과 붕화티타늄 영역이 명확하게 구분되어 있다. 티타늄 원자와 보론 원자는 붕화티타늄 입자에서만 대부분 관찰되었다. 따라서, 상기 붕화티타늄은 높은 부피비를 가지면서도, 응집되지 않고 균일하게 분산되어 있다.
상기 알루미늄에 대한 맵핑 사진을 분석하면, 2 μm 내지 3 μm의 평균 입자 크기를 가지는 상기 붕화티타늄 사이에 구비된 마이크로 미터 크기의 공간에 상기 알루미늄이 함침되었다. 이와 더불어, 상기 붕화티타늄 사이의 서브 마이크로 미터 크기의 좁은 공간에도 상기 알루미늄이 효과적으로 함침되었다.
세라믹 강화재와 금속 기지 사이의 젖음성이 낮은 경우에는, 상기 세라믹 강화재의 부피 분율이 작은 경우에 비하여, 상기 세라믹 강화재가 부피 분율이 큰 경우에 용융 금속의 함침이 더 어렵게 된다. 그 이유는, 세라믹 강화제와 금속 사이의 계면 면적이 증가되고, 높은 표면 에너지를 가지기 때문이다. 그러나, 본 발명에서는 젖음성 분석에서 상술한 바와 같이 높은 젖음성을 제공할 수 있는 온도, 예를 들어 1000℃의 공정 온도에서 공정을 수행하였고, 이와 같이 상기 붕화티타늄과 알루미늄 사이의 높은 젖음성에 의하여 상기 붕화티타늄의 부피 분율이 큰 붕화티타늄-알루미늄 복합재를 제조할 수 있다.
반면, 상기 붕화티타늄-알루미늄 복합재의 미세구조에서 마그네슘 산화물도 확인되었다. 상기 마그네슘 산화물은 제조 시 사용된 마그네슘 산화물 도가니로부터 제공된 마그네슘과 산소와 알루미늄의 부원소들의 반응에 의한 것으로 분석된다. 그러나, 상기 마그네슘 산화물의 양은 매우 적으므로 기계적 특성에의 영향은 무시할 정도로 분석된다.
도 11은 본 발명의 일 실시예에 따른 고체적율 알루미늄 복합재의 제조방법에 의하여 형성한 붕화티타늄-알루미늄 복합재의 X-선 회절 패턴을 나타내는 그래프이다.
도 11을 참조하면, 상기 붕화티타늄-알루미늄 복합재에서는 알루미늄에 상응하는 피크와 붕화티타늄에 대응하는 피크 만이 관찰되었다. 상기 EPMA 맵핑 사진에서는 마그네슘 산화물이 발견되었으나, 매우 소량이므로 X-선 회절 패턴에서는 발견되지 않았다. 일반적으로, 붕화티타늄(TiB2)은 AlB2 및 Al3Ti와 같은 금속간 화합물들과 B4C 및 TiC와 같은 세라믹들에 비하여 열역학적으로 안정적이다. 따라서, 용융가압함침을 수행하는 동안에, 상기 붕화티타늄과 상기 알루미늄 사이의 계면 반응은 발생하지 않은 것으로 분석된다.
도 12는 본 발명의 일 실시예에 따른 고체적율 알루미늄 복합재의 제조방법에 의하여 형성한 붕화티타늄-알루미늄 복합재의 미세구조를 나타내는 투과전자현미경 사진들이다.
도 12를 참조하면, 상기 붕화티타늄(TiB2)과 알루미늄(Al) 사이의 계면은 공공들 또는 결함들을 포함하지 않고, 매우 매끄러운 경계를 이루고 있는 것이 관찰되었다. 상기 붕화티타늄과 상기 알루미늄 사이의 계면은 준-정합(semi-coherent) 특성을 가지는 것으로 분석된다. 이러한 결과로부터, 상기 붕화티타늄 프리폼 내로 용융된 알루미늄이 효과적으로 함침된 것으로 분석된다.
또한, 상기 붕화티타늄의 열팽창 계수는 6 ppmK-1 ~ 8 ppmK-1 이고, 상기 알루미늄의 열팽창 계수는 26 ppmK-1 ~ 28 ppmK-1 이므로, 두 물질의 열팽창 계수가 상당히 차이가 있음에도, 제조 공정 동안에 상기 붕화티타늄 입자들은 파손되지 않고 매끄럽운 계면을 형성함을 알 수 있다.
도 12의 상기 계면에서의 에너지 분산 X-선 분광(EDS) 원소 맵핑 사진을 참조하면, 상기 계면에서의 화학 복합물들의 형성 여부를 분석할 수 있다. 상기 붕화티타늄은 화학적으로 매우 안정하므로, 1000℃의 제조 공정 동안에 화학 복합물들을 형성하지 않을 것으로 예상되며, EDS 분석결과 확인되었다. 즉, 화학 반응에 의하여 형성될 수 있는 Al3Ti 또는 AlB2 와 같은 매우 취성이 높은 복합물들이 형성되지 않았다.
따라서, 상기 용융가압함침 공정에 의하여 제조된 상기 붕화티타늄-알루미늄 복합재는 취성 복합물들이 없는 매끄럽고 우수한 미세구조를 가지며, 따라서 다른 엑스-시츄 공정에 의하여 제조된 경우에 비하여 우수한 기계적 특성을 가질 것으로 예상된다.
붕화티타늄-알루미늄 복합재의 기계적 특성 분석
도 13은 본 발명의 일 실시예에 따른 고체적율 알루미늄 복합재의 제조방법에 의하여 형성한 붕화티타늄-알루미늄 복합재의 상온에서의 응력-변형률 그래프이다.
도 14은 본 발명의 일 실시예에 따른 고체적율 알루미늄 복합재의 제조방법에 의하여 형성한 붕화티타늄-알루미늄 복합재의 상온에서의 압축 응력-변형률 그래프이다.
도 13 및 도 14에서, 상기 붕화티타늄-알루미늄(TiB2- Al1050) 복합재는 흑색 실선으로 표시되어 있고, 비교예로서 Al1050 알루미늄 합금은 적색 점선으로 표시되어 있다. 내부 사진들은 시험 전과 후의 TiB2-알루미늄 복합재의 시험시편 사진이다.
도 13 및 도 14를 참조하면, Al1050 알루미늄 합금과 비교하면, 상기 붕화티타늄-알루미늄 복합재의 인장 강도 및 압축 강도가 매우 크게 증가하였고, 연신율은 감소하였다. 이는 상기 붕화티타늄의 강도와 취성이 높은 것에 기인한다. 상기 인장 응력-변형률의 기울기로부터 산출된 탄성 계수는 상기 Al1050 알루미늄 합금에 비하여 두드러지게 증가되었고, 이는 상기 붕화티타늄이 530 GPa의 높은 탄성 계수를 가지기 때문으로 분석된다.
일반적으로, 세라믹은 취성 특성을 가지므로 상온에서 인장 시험 중에 탄성 변형 영역에 파괴를 나타내므로, 인장 강도를 측정하기가 어렵다. 높은 부피 분율을 가지는 세라믹 강화 금속 기지 복합재들도 일반적인 세라믹과 동일한 파괴 거동을 나타낸다. 따라서, 일반적인 금속 기지 복합재의 응력-변형률 그래프에서는 탄성 변형 영역에서 파괴가 발생하는 것일 일반적이다. 그러나, 상기 용융가압함침 공정으로 제조된 상기 붕화티타늄-알루미늄 복합재는 인장 시험 중에 약간의 소성 변형을 나타내며, 특히 압축 시험에서는 명백한 소성 변형 거동을 나타낸다. 이러한 현상은 매우 흥미롭고 정밀한 분석이 요구된다.
복합재에서 금속 기지에 미세한 강화재가 균일하게 분산되고, 상기 기지와 매끄러운 계면 상태를 유지하는 경우에는, 상기 복합재의 인장 강도는 연신율의 심각한 저하없이 증가될 수 있다. 이러한 결과로부터, 용융가압함침 공정으로 제조한 상기 붕화티타늄-알루미늄 복합재는 증가된 함침 온도와 인가 가스 압력의 도움으로 미세한 붕화티타늄 입자가 알루미늄 금속 기지에 분산되고, 매끄러운 계면을 형성함을 증명할 수 있다.
표 2는 TiB2-알루미늄 복합재와 Al1050 알루미늄 합금의 기계적 및 물리적 특성을 나타낸다.
구분 밀도
(g/cm3)		 UTS
(MPa)		 CYS
(MPa)		 경도
(Hv)		 CTE
(ppmK-1)
TiB2-알루미늄 복합재 3.84 471.5 500.4 194.4 12.97
Al1050 알루미늄 합금 2.71 67.1 59.4 23.2 26.28
표 2를 참조하면, 상기 붕화티타늄(TiB2) 의 밀도는 4.52 g/cm3 로서 알루미늄에 비하여 상대적으로 높으므로, 상기 붕화티타늄-알루미늄 복합재의 밀도는 상기 Al1050 알루미늄 합금에 비하여 1.4 배 증가하였다.그러나, 상기 붕화티타늄-알루미늄 복합재의 상온에서의 인장 강도(UTS)는 471.5 MPa 로서, 67.1 MPa의 상기 Al1050 알루미늄 합금에 비하여 7.0 배로 매우 크게 증가하였다. 또한, 상기 붕화티타늄-알루미늄 복합재의 상온에서의 압축 항복 강도(CYS)와 비커스 경도(hardness)는 상기 Al1050 알루미늄 합금에 비하여 각각 8.4 배로 매우 크게 증가하였다.
상기 붕화티타늄-알루미늄 복합재의 열팽창 계수는 상온에서 100℃ 사이의 온도에서 12.97 ppmK-1 이었다. 이는 상기 Al1050 알루미늄 합금에 비하여 49% 낮은 수치이다.
복합재의 특성은 하기의 식 1의 혼합 법칙(rule of mixtures, ROM)을 이용하여 대략적으로 추산할 수 있다. 이러한 혼합 법칙에 의하여 혼합된 물질의 특성과 조성을 예측할 수 있다.
<식 1>
Figure pat00001
상기 용융가압함침 공정을 이용하여 제조된 상기 붕화티타늄-알루미늄 복합재의 측정된 특성들 대부분은 상기 혼합 법칙에서 예측된 수치와 일치하였다.
그러나, 상기 붕화티타늄-알루미늄 복합재의 인장 강도는 벌크 붕화티타늄과 알루미늄의 혼합 법칙에서 예측된 수치에 비하여 매우 높게 나타났다. 이러한 현상은 매우 흥미로우며, 상기 붕화티타늄-알루미늄 복합재의 응력-변형률 그래프에서 나타난 소성 변형 거동과 관련된 것으로 분석된다. 벌크 세라믹의 인장 강도는 파괴 거동에 의하여 매우 낮으며, 세라믹의 강도는 입자 크기와 결함들의 분포에 의존하므로, 표준 수치를 가지지 못한다. 따라서, 상기 붕화티타늄-알루미늄 복합재의 상기 붕화티타늄 및 상기 알루미늄의 우수한 미세구조와 매끄러운 계면의 혼합 효과로 분석된다.
인장 하중이 인가되면, 공공과 같은 결함들에서 파괴가 시작되는 것이 일반적이다. 세라믹 강화 금속 기지 복합재의 경우에는, 낮은 강도의 알루미늄을 가지는 복합재에 수직방향으로 인장 하중이 인가되면, 상기 복합재는 인장되고, 강화재들과 기지의 계면에서 형성된 결함들에서 파괴가 성장하게 된다. 이러한 계면이 매끄럽지 않으면, 상기 강화재와 기지 사이의 계면은 공공 등과 같은 결함들을 형성시키는 주요한 위치로서 작용하게 된다. 따라서, 낮은 품질의 계면을 가지는 복합재의 경우에는 계면 박리에 의하여 낮은 기계적 특성을 나타나게 된다.
도 15는 본 발명의 일 실시예에 따른 고체적율 알루미늄 복합재의 제조방법에 의하여 형성한 붕화티타늄-알루미늄 복합재의 인장 시험 후의 파괴 표면을 나타내는 주사전자현미경 사진들이다.
도 15의 (a)를 참조하면, Al1050 알루미늄 합금의 파괴 표면이 나타나있다. 상기 Al1050 알루미늄 합금 시편에 하중이 수직 방향으로 인가되면, 수십 마이크로 크기의 거친 딤플들이 형성되면서 상기 Al1050 알루미늄 합금 시편이 파괴됨을 알 수 있다.
도 15의 (b) 및 (c)를 참조하면, 상기 붕화티타늄-알루미늄 복합재의 파괴 표면이 나타나있다. 상기 알루미늄과 비교하면, 미세 구조가 매우 미세해짐을 알 수 있다. 이는 미세한 붕화티타늄 강화재의 존재와 알루미늄 기지의 입자가 더 미세하게 형성되었기 때문이다.
도 15의 (c)를 참조하면, 상기 붕화티타늄-알루미늄 복합재의 파괴 표면을 분석하기 위하여 고해상도 사진이 나타나있다. 매우 미세한 딤플들이 형성되어 있고, 붕화티타늄 입자들이 파괴되어 있음을 알 수 있다. 이러한 파괴 거동은 연한 알루미늄 기지에서 형성된 크랙이 강한 붕화티타늄 입자로 전달된 것으로 분석된다.
이러한 현상을 통하여, 상기 용융가압함침 공정으로 제조된 상기 붕화티타늄-알루미늄 복합재는, 상기 붕화티타늄의 취성 파괴와 알루미늄의 연성 파괴가 혼합된 혼합 파괴 거동을 나타낸다. 특히 상기 붕화티타늄과 상기 알루미늄 사이의 계면에서 계면 박리를 발생시키지 않고 파괴되며, 따라서 연한 알루미늄 기지로부터 높은 강도의 붕화티타늄 강화재로 효과적으로 하중이 전달됨을 알 수 있다.
결론적으로, 상기 용융가압함침 공정을 이용하여 1000℃의 온도와 가스 압력의 도움을 통하여 제조된 상기 붕화티타늄-알루미늄 복합재는 알루미늄에 높은 부피 분율의 미세한 붕화티타늄을 이용하여 강화시켰고, 매우 증가된 안장 강도와 충분한 연신율을 나타낸다.
결론
본 발명에서는, 엑스-시츄 방법을 이용하여 제조된 복합재의 불안정한 계면을 보상하기 위하여 개선된 기계적 특성 및 미세구조를 가지는 붕화티타늄-알루미늄 복합재를 제조하였다. 온도가 증가됨에 따라 붕화티타늄과 알루미늄 사이의 개선된 젖음성의 장점을 이용하여, 약 65% 부피비로 균일하게 분산된 미세한 붕화티타늄 강화재를 가지는 상기 붕화티타늄-알루미늄 복합재를 고온에서 가스 압력을 인가하는 용융가압함침 공정을 이용하여 성공적으로 제조되었다. 1000℃의 고온에서, 알루미늄 합금 용탕은 붕화티타늄 입자들 사이의 서브 마이크로 크기의 영역에도 잘 함침되었다. 상기 붕화티타늄과 알루미늄 기지 사이의 우수한 젖음성과 가스 압력으로 계면 결함은 발견되지 않았다.
상기 붕화티타늄-알루미늄 복합재의 밀도는 3.84 g/cm3 로서 상기 Al1050 알루미늄 합금에 비하여 1.4 배이었다. 상기 붕화티타늄-알루미늄 복합재의 인장 강도, 압축 항복 강도, 및 비커스 경도는 각각 471.5 MPa, 500.4 MPa, 및 194.4 Hv으로서, 상기 Al1050 알루미늄 합금에 비하여 7.0배, 8.4배, 및 8.4배로 크게 나타났다. 상기 붕화티타늄-알루미늄 복합재의 열팽창 계수는 상온에서 100℃ 사이의 온도에서 12.97 ppmK-1 이었고, 이는 상기 Al1050 알루미늄 합금에 비하여 49% 낮은 수치이다.
상기 붕화티타늄-알루미늄 복합재 내에 취성 특성의 금속간 화합물이 없고, 계면 결함들이 없으므로, 상기 붕화티타늄-알루미늄 복합재에 인가된 하중은 연한 알루미늄 기지로부터 높은 강도의 붕화티타늄 강화재로 효과적으로 전달되고, 따라서 연성 파괴와 취성 파괴의 혼합 파괴 거동을 나타낸다. 이러한 이유에 의하여, 상기 붕화티타늄-알루미늄 복합재의 강도 및 연신율은, 다른 엑스-시츄 방법에 의하여 제조된 종래의 높은 부피 분율의 금속 기지 복합재에 비하여 매우 높게 나타났다.
따라서, 상기 용융가압함침 공정에 의하여 제조된 상기 붕화티타늄-알루미늄 복합재는 우수한 기계적 및 물리적 특성을 가지므로, 자동차 분야, 항공우주 분야, 및 방위산업 분야 등과 같은 다양한 분야에 응용될 수 있다.
이상에서 설명한 본 발명의 기술적 사상이 전술한 실시예 및 첨부된 도면에 한정되지 않으며, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지 치환, 변형 및 변경이 가능하다는 것은, 본 발명의 기술적 사상이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어 명백할 것이다.

Claims (17)

  1. 붕화티타늄 프리폼을 형성하는 단계;
    상기 붕화티타늄 프리폼 상에 고상의 알루미늄을 배치하는 단계;
    상기 알루미늄을 가열하여 용융시키는 단계;
    상기 용융된 알루미늄이 상기 붕화티타늄 프리폼 내로 함침되도록, 상기 용융된 알루미늄을 가스를 이용하여 가압하는 단계; 및
    상기 용융된 알루미늄이 함침된 상기 붕화티타늄 프리폼을 냉각하여, 알루미늄 복합재를 형성하는 단계;를 포함하는,
    고체적율 알루미늄 복합재의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 붕화티타늄 프리폼을 형성하는 단계는,
    붕화티타늄 분말을 압축하여 붕화티타늄 압축재를 형성하는 단계; 및
    상기 붕화티타늄 압축재를 소결하여 상기 붕화티타늄 프리폼을 형성하는 단계;를 포함하는,
    고체적율 알루미늄 복합재의 제조방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 붕화티타늄 분말은,
    2 μm 내지 3 μm 범위의 평균 입자크기를 가지는,
    고체적율 알루미늄 복합재의 제조방법.
  4. 제 2 항에 있어서,
    상기 붕화티타늄 분말의 압축은,
    60 MPa 내지 100 MPa 범위의 단축 압력으로 수행되는,
    고체적율 알루미늄 복합재의 제조방법.
  5. 제 2 항에 있어서,
    상기 붕화티타늄 압축재의 소결은,
    불활성 가스 분위기에서, 900℃ 내지 1100℃ 범위의 온도에서, 10분 내지 120분 동안 수행되는,
    고체적율 알루미늄 복합재의 제조방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 알루미늄을 가열하여 용융시키는 단계는,
    진공 분위기에서 900℃ 내지 1800℃ 범위의 온도로 수행되는,
    고체적율 알루미늄 복합재의 제조방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 용융된 알루미늄을 가스를 이용하여 가압하는 단계는,
    1 bar 내지 20 bar의 압력의 불활성 가스를 상기 용융된 알루미늄에 주입하여 수행되는,
    고체적율 알루미늄 복합재의 제조방법.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 알루미늄을 가열하여 용융시키는 단계와 상기 용융된 알루미늄을 가스를 이용하여 가압하는 단계는, 동시에 수행되는,
    고체적율 알루미늄 복합재의 제조방법.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 알루미늄은,
    순수한 알루미늄 또는 알루미늄 합금을 포함하는,
    고체적율 알루미늄 복합재의 제조방법.
  10. 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 의하여 제조된 고체적율 알루미늄 복합재로서,
    붕화티타늄 프리폼; 및
    상기 붕화티타늄 프리폼 내에 함침된 알루미늄;을 포함하는,
    고체적율 알루미늄 복합재.
  11. 제 10 항에 있어서,
    상기 붕화티타늄 프리폼은,
    20 부피% 내지 50 부피%의 기공도의 기공들을 가지고, 상기 기공들의 적어도 일부에 상기 알루미늄이 충진된,
    고체적율 알루미늄 복합재.
  12. 제 10 항에 있어서,
    상기 고체적율 알루미늄 복합재는,
    상기 붕화티타늄의 취성 파괴와 알루미늄의 연성 파괴가 혼합된 혼합 파괴 거동을 나타내는,
    고체적율 알루미늄 복합재.
  13. 제 10 항에 있어서,
    상기 고체적율 알루미늄 복합재는,
    3.0 g/cm3 내지 4.2 g/cm3 의 밀도를 가지는,
    고체적율 알루미늄 복합재.
  14. 제 10 항에 있어서,
    상기 고체적율 알루미늄 복합재는,
    100 MPa 내지 500 MPa의 인장 강도, 100 MPa 내지 600 MPa의 압축 항복 강도, 및 40 Hv 내지 250 Hv의 비커스 경도를 가지는,
    고체적율 알루미늄 복합재.
  15. 제 10 항에 있어서,
    상기 고체적율 알루미늄 복합재는,
    11 ppmK-1 내지 17 ppmK-1 의 열팽창 계수를 가지는,
    고체적율 알루미늄 복합재.
  16. 세라믹 프리폼을 형성하는 단계;
    상기 세라믹 프리폼 상에 고상의 알루미늄을 배치하는 단계;
    상기 알루미늄을 가열하여 용융시키는 단계;
    상기 용융된 알루미늄이 상기 세라믹 프리폼 내로 함침되도록, 상기 용융된 알루미늄을 가스를 이용하여 가압하는 단계; 및
    상기 용융된 알루미늄이 함침된 상기 세라믹 프리폼을 냉각하여, 알루미늄 복합재를 형성하는 단계;를 포함하는,
    고체적율 알루미늄 복합재의 제조방법.
  17. 제 16 항에 있어서,
    상기 세라믹 프리폼은, Al2O3, B4C, SiC, 및 TiC 중 적어도 어느 하나를 포함하는,
    고체적율 알루미늄 복합재의 제조방법.
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