KR20220050451A - Method of evaluating the degree of secession of electrode active material - Google Patents

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KR20220050451A
KR20220050451A KR1020200134153A KR20200134153A KR20220050451A KR 20220050451 A KR20220050451 A KR 20220050451A KR 1020200134153 A KR1020200134153 A KR 1020200134153A KR 20200134153 A KR20200134153 A KR 20200134153A KR 20220050451 A KR20220050451 A KR 20220050451A
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Abstract

The present invention relates to a method for evaluating electrode active material detachment, comprising the following steps of: manufacturing an electrode having a structure in which an electrode active material layer is formed on a current collector; measuring a change in thickness due to friction of the electrode; and predicting whether or not an electrode active material is detached by comparing an amount of change in the thickness due to the friction of the electrode with a reference value. An objective of the present invention is to provide the method for evaluating the electrode active material detachment capable of minimizing occurrence of defects and process loss.

Description

전극 활물질 탈리 평가 방법{METHOD OF EVALUATING THE DEGREE OF SECESSION OF ELECTRODE ACTIVE MATERIAL}Electrode active material removal evaluation method {METHOD OF EVALUATING THE DEGREE OF SECESSION OF ELECTRODE ACTIVE MATERIAL}

본 발명은 전극 활물질의 탈리 정도를 평가하는 방법에 관한 것으로, 상세하게는 전극의 마찰에 따른 두께 변화량 측정값으로부터 전극 활물질의 탈리 정도를 평가하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for evaluating the degree of desorption of an electrode active material, and more particularly, to a method for evaluating the degree of desorption of an electrode active material from a measurement value of a thickness change according to friction of an electrode.

최근, 충방전이 가능한 이차전지는 와이어리스 모바일 기기의 에너지원으로 광범위하게 사용되고 있다. 또한, 이차전지는, 화석 연료를 사용하는 기존의 가솔린 차량, 디젤 차량 등의 대기오염 등을 해결하기 위한 방안으로 제시되고 있는 전기자동차, 하이브리드 전기자동차 등의 에너지원으로서도 주목받고 있다. 따라서, 이차전지를 사용하는 애플리케이션의 종류는 이차전지의 장점으로 인해 매우 다양화되고 있으며, 향후에는 지금보다는 많은 분야와 제품들에 이차전지가 적용될 것으로 예상된다.Recently, rechargeable batteries capable of charging and discharging have been widely used as energy sources for wireless mobile devices. In addition, the secondary battery is attracting attention as an energy source for electric vehicles, hybrid electric vehicles, etc., which have been proposed as a way to solve air pollution of conventional gasoline vehicles and diesel vehicles using fossil fuels. Accordingly, the types of applications using secondary batteries are diversifying due to the advantages of secondary batteries, and it is expected that secondary batteries will be applied to more fields and products in the future than now.

이러한 이차전지는 전극과 전해액의 구성에 따라 리튬이온 전지, 리튬이온 폴리머 전지, 리튬 폴리머 전지 등으로 분류되기도 하며, 그 중 전해액의 누액 가능성이 적으며, 제조가 용이한 리튬이온 폴리머 전지의 사용량이 늘어나고 있다. 일반적으로, 이차전지는 전지케이스의 형상에 따라, 전극조립체가 원통형 또는 각형의 금속 캔에 내장되어 있는 원통형 전지 및 각형 전지와, 전극조립체가 알루미늄 라미네이트 시트의 파우치형 케이스에 내장되어 있는 파우치형 전지로 분류되며, 전지케이스에 내장되는 전극조립체는 양극, 음극, 및 상기 양극과 상기 음극 사이에 개재된 분리막 구조로 이루어져 충방전이 가능한 발전소자로서, 활물질이 도포된 긴 시트형의 양극과 음극 사이에 분리막을 개재하여 권취한 젤리-롤형과, 소정 크기의 다수의 양극과 음극을 분리막에 개재된 상태에서 순차적으로 적층한 스택형으로 분류된다.These secondary batteries are sometimes classified into lithium ion batteries, lithium ion polymer batteries, lithium polymer batteries, etc. depending on the composition of the electrode and electrolyte. is increasing In general, secondary batteries include a cylindrical battery and a prismatic battery in which an electrode assembly is embedded in a cylindrical or prismatic metal can, and a pouch-type battery in which the electrode assembly is embedded in a pouch-type case of an aluminum laminate sheet, depending on the shape of the battery case. The electrode assembly built into the battery case consists of a positive electrode, a negative electrode, and a separator structure interposed between the positive electrode and the negative electrode, and is a power generating element capable of charging and discharging. It is classified into a jelly-roll type wound with a separator interposed therebetween, and a stack type in which a plurality of positive and negative electrodes of a predetermined size are sequentially stacked with a separator interposed therebetween.

상기 양극 및 음극은 각각 양극 집전체 및 음극 집전체에 양극 활물질을 포함하는 양극 슬러리 및 음극 활물질을 포함하는 음극 슬러리를 도포한 후, 이를 건조 및 압연하여 형성된다. 이 때 상기 양극 슬러리 및 음극 슬러리에는 활물질이 집전체로부터 탈리되는 것을 방지하기 위하여 바인더가 소량 첨가된다.The positive electrode and the negative electrode are formed by applying a positive electrode slurry containing a positive electrode active material and a negative electrode slurry containing a negative electrode active material to a positive electrode current collector and a negative electrode current collector, respectively, and drying and rolling them. At this time, a small amount of a binder is added to the positive electrode slurry and the negative electrode slurry to prevent the active material from being detached from the current collector.

그러나 이러한 경우에도 전극의 제조 과정에서, 예를 들어 전극의 커팅, 노칭, 슬리팅 및 라미네이팅 과정에서 집전체의 절단부에서 전극 활물질이 탈리되는 현상이 자주 발생한다. 이와 같이 전극 활물질이 집전체로부터 탈리될 경우 탈리된 전극 부스러기에 의해 단락이 발생할 가능성이 높아지며, 이는 전극의 불량률을 증가시킨다. 즉 집전체에 대한 전극 활물질의 접착력은 전지의 제조 공정성 및 전지의 성능에 영향을 주는 주요한 인자이므로, 이와 전극 활물질의 탈리 정도를 예측 및 평가하는 것이 중요하다. 다만, 전극 활물질의 탈리 정도를 예측하기 위한 평가 방법이 없기 때문에, 실제 공정을 거치지 않고서는 그 현상을 확인하기 어렵다.However, even in this case, the electrode active material is frequently detached from the cut portion of the current collector during the manufacturing process of the electrode, for example, in the process of cutting, notching, slitting, and laminating the electrode. As such, when the electrode active material is detached from the current collector, the possibility of a short circuit due to the detached electrode debris increases, which increases the defect rate of the electrode. That is, since the adhesion of the electrode active material to the current collector is a major factor affecting the manufacturing processability of the battery and the performance of the battery, it is important to predict and evaluate the degree of desorption of the electrode active material. However, since there is no evaluation method for predicting the degree of desorption of the electrode active material, it is difficult to confirm the phenomenon without going through an actual process.

한국공개특허 제10-2017-0068977호에는 전극 활물질의 집전체에 대한 접착력을 측정하기 위한 방법이 개시되어 있다. 구체적으로, 상기 문헌에는 전극 활물질의 집전체에 대한 접착력을 확인하기 위하여 전극 활물질의 박리 강도를 측정하는 방법이 공지되어 있으며, 이를 개선하기 위해 전극을 펀칭하고, 이에 따른 전극 활물질의 탈리량을 측정하는 방법이 개시되어 있다.Korean Patent Application Laid-Open No. 10-2017-0068977 discloses a method for measuring the adhesion of an electrode active material to a current collector. Specifically, in the literature, a method of measuring the peel strength of an electrode active material is known in order to confirm the adhesion of the electrode active material to the current collector, and in order to improve this, the electrode is punched, and thus the amount of detachment of the electrode active material is measured A method is disclosed.

그러나, 실제 공정에서 전극 활물질은 대부분 절단 및 펀칭 등에 따라 탈리되는 경우가 대부분이므로 박리 강도 측정만으로는 정확한 전극 접착력을 측정하기 어려우며, 전극을 직접 펀칭하는 측정 방법은 펀칭 외의 다른 외부 요인에 대한 탈리 정도를 평가할 수 없다는 문제가 있다. 또한, 종래의 방법은 전극을 일일이 절단 또는 펀칭하여 직접 활물질 탈리 정도를 평가하여야 하므로, 평가 방법이 복잡하고 번거롭다는 문제가 있었다.However, in the actual process, most of the electrode active materials are detached due to cutting and punching, so it is difficult to accurately measure the electrode adhesion only by measuring the peel strength. The problem is that it cannot be evaluated. In addition, the conventional method has a problem that the evaluation method is complicated and cumbersome, since it is necessary to directly evaluate the degree of detachment of the active material by cutting or punching the electrodes one by one.

따라서 전극 활물질의 탈리 정도를 예측 및 평가할 수 있는 기술 개발이 필요한 실정이다.Therefore, there is a need to develop a technology capable of predicting and evaluating the degree of desorption of the electrode active material.

한국공개특허 제10-2017-0068977호Korean Patent Publication No. 10-2017-0068977

본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 전극 활물질에 대한 접착력을 측정하거나, 전극을 라미네이팅, 노칭 등의 공정을 거치지 않고도 탈리를 예측함으로써 불량 발생 및 공정 손실을 최소화할 수 있는 전극 활물질 탈리 평가 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.The present invention has been devised to solve the above problems, and it is possible to minimize the occurrence of defects and process losses by predicting detachment without measuring the adhesion to the electrode active material, laminating the electrode, notching, or the like. An object of the present invention is to provide a method for evaluating the desorption of an active material.

하나의 예에서, 본 발명에 따른 전극 활물질 탈리 평가 방법은, 집전체 상에 전극 활물질층이 형성된 구조의 전극을 제조하는 단계; 전극의 마찰에 따른 두께 변화량을 측정하는 단계; 및 상기 전극의 마찰에 따른 두께 변화량과 기준값을 비교하여 전극 활물질의 탈리 불량 여부를 예측하는 단계를 포함한다.In one example, the electrode active material detachment evaluation method according to the present invention comprises: manufacturing an electrode having a structure in which an electrode active material layer is formed on a current collector; measuring the thickness change according to the friction of the electrode; and predicting whether the electrode active material is defective or not by comparing the thickness change according to the friction of the electrode with a reference value.

구체적인 예에서, 상기 전극의 마찰에 따른 두께 변화량을 측정하는 단계는, 사포가 부착된 플레이트로 상기 전극에 소정의 시간 동안 전단력을 인가하여 전극의 표면을 깎아내는 과정을 포함한다.In a specific example, measuring the thickness change according to the friction of the electrode includes a process of scraping the surface of the electrode by applying a shear force to the electrode for a predetermined time with a plate to which sandpaper is attached.

이 때, 상기 전극의 마찰에 따른 두께 변화량은 전단력의 인가 시간에 따른 전극 활물질층의 두께를 나타낸 그래프에서 그래프의 기울기일 수 있다.In this case, the thickness change according to the friction of the electrode may be the slope of the graph in the graph showing the thickness of the electrode active material layer according to the time of applying the shear force.

또한, 본 발명에 따른 전극 활물질 탈리 평가 방법은 상기 기준값을 도출하는 단계를 더 포함한다.In addition, the electrode active material detachment evaluation method according to the present invention further includes deriving the reference value.

구체적인 예에서, 상기 기준값을 도출하는 단계는, 상기 기준값을 도출하는 단계는, 전극 시편을 제조하고, 전극 시편의 마찰에 따른 두께 변화량을 측정하는 과정; 마찰에 따른 두께 변화량이 측정된 전극 시편을 커팅하고, 전극 활물질의 탈리량을 확인하는 과정; 및 마찰에 따른 두께 변화량과 전극 활물질 탈리량과의 상관관계를 도출하는 과정을 포함한다.In a specific example, the step of deriving the reference value may include: manufacturing an electrode specimen, and measuring a thickness change according to friction of the electrode specimen; The process of cutting the electrode specimen in which the amount of change in thickness due to friction is measured, and confirming the amount of desorption of the electrode active material; and deriving a correlation between the amount of change in thickness due to friction and the amount of desorption of the electrode active material.

또한, 상기 마찰에 따른 두께 변화량과 전극 활물질 탈리량과의 상관관계를 도출하는 과정은, 마찰에 따른 두께 변화량에 따른 전극 활물질 탈리량에 대한 데이터베이스를 구축하는 과정을 포함한다.In addition, the process of deriving the correlation between the amount of change in thickness due to friction and the amount of desorption of the electrode active material includes the process of building a database for the amount of desorption of the electrode active material according to the amount of change in thickness due to friction.

이 때, 상기 기준값은 상기 데이터베이스로부터 도출될 수 있다.In this case, the reference value may be derived from the database.

상기 기준값을 도출하는 단계는, 불량 여부 판단의 기준이 되는 전극 활물질의 탈리량 값을 설정하고, 상기 데이터베이스에서 상기 기준이 되는 전극 활물질의 탈리량 값을 나타낸 전극의 마찰에 따른 두께 변화량 값으로부터 기준값을 설정하는 과정을 포함한다.In the step of deriving the reference value, the value of the desorption amount of the electrode active material serving as a criterion for determining whether defective is set, and the reference value from the value of the thickness change according to friction of the electrode indicating the desorption amount value of the electrode active material serving as the reference in the database It includes the process of setting

한편, 전극의 마찰에 따른 두께 변화량이 기준값 이하인 경우 전극을 양품으로 판정할 수 있다.On the other hand, when the thickness change due to friction of the electrode is less than or equal to the reference value, the electrode may be determined as a good product.

다른 하나의 예에서, 본 발명에 따른 전극 활물질 탈리 평가 방법은 조건을 달리하여 전극의 마찰에 따른 두께 변화량을 측정하고, 이로부터 전극 활물질의 탈리 불량 여부를 예측하는 단계를 더 포함할 수 있다.In another example, the method for evaluating desorption of an electrode active material according to the present invention may further include measuring an amount of thickness change due to friction of the electrode under different conditions, and predicting whether or not the desorption of the electrode active material is defective therefrom.

이 때, 상기 조건은, 전극 활물질층의 조성 또는 전극의 온도를 포함할 수 있다.In this case, the condition may include the composition of the electrode active material layer or the temperature of the electrode.

또한, 본 발명에 따른 전극 활물질 탈리 평가 방법은 조건 별 전극의 마찰에 따른 두께 변화량으로부터 조건에 따른 기준값을 설정하는 단계를 더 포함할 수 있다.In addition, the electrode active material detachment evaluation method according to the present invention may further include the step of setting a reference value according to the condition from the thickness change according to the friction of the electrode for each condition.

구체적인 예에서, 상기 전극은 음극일 수 있다.In a specific example, the electrode may be a negative electrode.

본 발명에 따른 전극 활물질 탈리 평가 방법은, 전극을 제조한 후 실제 공정에 투입하여 탈리 정도를 평가할 필요 없이 전극의 마찰에 따른 두께 변화량 측정만으로 전극 활물질의 탈리 정도를 예측 및 평가할 수 있으므로, 탈리 정도를 평가하는데 소요되는 시간 및 비용을 절약할 수 있다.In the electrode active material desorption evaluation method according to the present invention, the desorption degree of the electrode active material can be predicted and evaluated only by measuring the thickness change according to the friction of the electrode without the need to evaluate the desorption degree by putting it into an actual process after manufacturing the electrode. It can save time and money required for evaluation.

또한 상기 전극 활물질의 탈리 정도를 전극의 투입 전에 미리 예측함으로써 불량 발생 및 공정 손실을 최소화할 수 있다.In addition, by predicting the degree of desorption of the electrode active material in advance prior to the input of the electrode, it is possible to minimize the occurrence of defects and process loss.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 전극 활물질 탈리 평가 방법의 순서를 나타낸 흐름도이다.
도 2는 전극의 마찰에 따른 두께 변화량을 측정하는 과정을 나타낸 개략도이다.
도 3은 전단력의 인가 시간에 따른 전극 활물질층의 두께를 나타낸 그래프이다.
도 4 및 도 5는 본 발명의 다른 실시예에 따른 전극 활물질 탈리 평가 방법의 순서를 나타낸 흐름도이다.
도 6은 본 발명에 따른 전극 활물질 탈리 평가 방법에서, 전극 활물질 탈리량을 확인하는 방법을 나타낸 모식도이다.
도 7은 본 발명의 제조예에서 전극의 마찰에 따른 두께 변화량 및 이에 따른 전극 활물질 탈리량을 나타낸 그래프이다.
1 is a flowchart illustrating a procedure of a method for evaluating detachment of an electrode active material according to an embodiment of the present invention.
2 is a schematic diagram illustrating a process of measuring a thickness change amount according to friction of an electrode.
3 is a graph showing the thickness of the electrode active material layer according to the application time of the shear force.
4 and 5 are flowcharts illustrating a procedure of a method for evaluating desorption of an electrode active material according to another embodiment of the present invention.
6 is a schematic diagram illustrating a method for determining an electrode active material desorption amount in the electrode active material desorption evaluation method according to the present invention.
7 is a graph showing an amount of thickness change according to friction of an electrode and an amount of desorption of an electrode active material in accordance with the preparation example of the present invention.

이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명하기로 한다. 이에 앞서, 본 명세서 및 특허청구범위에 사용된 용어 또는 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail. Prior to this, the terms or words used in the present specification and claims should not be construed as being limited to conventional or dictionary meanings, and the inventor should properly understand the concept of the term in order to best describe his invention. It should be interpreted as meaning and concept consistent with the technical idea of the present invention based on the principle that it can be defined in

본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다. 또한, 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "상에" 있다고 할 경우, 이는 다른 부분 "바로 위에" 있는 경우뿐만 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다. 반대로 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "하에" 있다고 할 경우, 이는 다른 부분 "바로 아래에" 있는 경우뿐만 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다. 또한, 본 출원에서 "상에" 배치된다고 하는 것은 상부뿐 아니라 하부에 배치되는 경우도 포함하는 것일 수 있다.In the present application, terms such as "comprise" or "have" are intended to designate that a feature, number, step, operation, component, part, or a combination thereof described in the specification exists, but one or more other features It is to be understood that it does not preclude the possibility of the presence or addition of numbers, steps, operations, components, parts, or combinations thereof. Also, when a part of a layer, film, region, plate, etc. is said to be “on” another part, it includes not only the case where the other part is “directly on” but also the case where there is another part in between. Conversely, when a part of a layer, film, region, plate, etc. is said to be “under” another part, it includes not only cases where it is “directly under” another part, but also cases where another part is in between. In addition, in the present application, “on” may include the case of being disposed not only on the upper part but also on the lower part.

이하 본 발명에 대해 자세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 전극 활물질 탈리 평가 방법의 순서를 나타낸 흐름도이다.1 is a flowchart illustrating a procedure of a method for evaluating detachment of an electrode active material according to an embodiment of the present invention.

도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 전극 활물질 탈리 평가 방법은, 집전체 상에 전극 활물질층이 형성된 구조의 전극을 제조하는 단계(S10); 상기 전극에 대하여, 전극의 마찰에 따른 두께 변화량을 측정하는 단계(S11); 및 상기 전극의 마찰에 따른 두께 변화량과 기준값을 비교하여 전극 활물질의 탈리 불량 여부를 예측하는 단계(S12); 를 포함한다.Referring to FIG. 1 , the method for evaluating desorption of an electrode active material according to the present invention includes manufacturing an electrode having a structure in which an electrode active material layer is formed on a current collector (S10); Measuring the thickness variation according to the friction of the electrode with respect to the electrode (S11); and predicting whether the electrode active material is defective by comparing the thickness change according to the friction of the electrode with a reference value (S12); includes

전술한 바와 같이, 종래에는 탈리 평가를 위해서 제조된 전극을 실제 공정에 투입하거나, 실제 공정을 모사하는 장치에 투입하고 탈리 정도를 직접 평가해야 했는데, 이 경우는 공정이 복잡해지고, 실제 공정을 모사하는 장치가 모든 상황을 반영할 수 없다는 문제가 있다.As described above, in the prior art, the electrode manufactured for desorption evaluation had to be put into the actual process or put into an apparatus that simulates the actual process and the degree of desorption had to be directly evaluated. There is a problem that the device cannot reflect all situations.

본 발명에 따른 전극 활물질 탈리 평가 방법은, 전극을 제조한 후 실제 공정에 투입하여 탈리 정도를 평가할 필요 없이 전극의 마찰에 따른 두께 변화량 측정만으로 전극 활물질의 탈리 정도를 예측 및 평가할 수 있으므로, 탈리 정도를 평가하는데 소요되는 시간 및 비용을 절약할 수 있다.In the electrode active material desorption evaluation method according to the present invention, the desorption degree of the electrode active material can be predicted and evaluated only by measuring the thickness change according to the friction of the electrode without the need to evaluate the desorption degree by putting it into an actual process after manufacturing the electrode. It can save time and money required for evaluation.

또한 상기 전극 활물질의 탈리 정도를 전극의 마찰에 따른 두께 변화량 측정을 통해 전극의 투입 전에 미리 예측함으로써 불량 발생 및 공정 손실을 최소화할 수 있다.In addition, by predicting the degree of desorption of the electrode active material prior to the input of the electrode by measuring the thickness change according to the friction of the electrode, the occurrence of defects and process loss can be minimized.

이하 본 발명에 따른 평가 방법의 각 단계에 대하여 구체적으로 설명한다.Hereinafter, each step of the evaluation method according to the present invention will be described in detail.

<전극의 제조><Production of electrode>

먼저 평가 대상이 되는 전극이 제조된다.First, an electrode to be evaluated is manufactured.

상기 전극은 집전체 상에 전극 활물질을 포함하는 전극 슬러리를 도포하고, 건조 및 압연하여 전극 활물질층이 형성된 구조일 수 있다.The electrode may have a structure in which an electrode active material layer is formed by applying an electrode slurry including an electrode active material on a current collector, drying and rolling the electrode slurry.

상기 집전체는 양극 집전체 또는 음극 집전체일 수 있고, 상기 전극 활물질은 양극 활물질 또는 음극 활물질일 수 있다. 또한 상기 전극 슬러리는 전극 활물질 외에 도전재 및 바인더를 더 포함할 수 있다.The current collector may be a positive electrode current collector or a negative electrode current collector, and the electrode active material may be a positive electrode active material or a negative electrode active material. In addition, the electrode slurry may further include a conductive material and a binder in addition to the electrode active material.

또한 상기 전극은 양극 또는 음극일 수 있는데, 더욱 상세하게는, 활물질의 탈리 이슈가 자주 발생하는 음극일 수 있다.In addition, the electrode may be a positive electrode or a negative electrode, and more specifically, may be a negative electrode in which an active material desorption issue frequently occurs.

본 발명에서, 양극 집전체의 경우 일반적으로 3 ~ 500 ㎛의 두께로 만든다. 이러한 양극 집전체는, 당해 전지에 화학적 변화를 유발하지 않으면서 높은 도전성을 가지는 것이라면 특별히 제한되는 것은 아니며, 예를 들어, 스테인레스 스틸, 알루미늄, 니켈, 티탄, 소성 탄소, 또는 알루미늄이나 스테리인레스 스틸의 표면에 카본, 니켈, 티탄, 은 등으로 표면처리한 것 등이 사용될 수 있다. 집전체는 그것의 표면에 미세한 요철을 형성하여 양극 활물질의 접착력을 높일 수도 있으며, 필름, 시트, 호일, 네트, 다공질체, 발포체, 부직포체 등 다양한 형태가 가능하다.In the present invention, the positive electrode current collector is generally made to have a thickness of 3 to 500 μm. The positive electrode current collector is not particularly limited as long as it has high conductivity without causing chemical change in the battery, and for example, stainless steel, aluminum, nickel, titanium, calcined carbon, or aluminum or stainless steel. Carbon, nickel, titanium, silver, etc. surface-treated on the surface of the can be used. The current collector may increase the adhesion of the positive electrode active material by forming fine irregularities on the surface thereof, and various forms such as a film, sheet, foil, net, porous body, foam body, and non-woven body are possible.

음극 집전체용 시트의 경우, 일반적으로 3 ~ 500 ㎛의 두께로 만들어진다. 이러한 음극 집전체는, 당해전지에 화학적 변화를 유발하지 않으면서 도전성을 가진 것이라면 특별히 제한되는 것은 아니며, 예를 들어, 구리, 스테인레스 스틸, 알루미늄, 니켈, 티탄, 소성 탄소, 구리나 스테인레스 스틸의 표면에 카본, 니켈, 티탄, 은 등으로 표면 처리한 것, 알루미늄-카드뮴 합금 등이 사용될 수 있다. 또한, 양극 집전체와 마찬가지로, 표면에 미세한 요철을 형성하여 음극 활물질의 결합력을 강화시킬 수도 있으며, 필름, 시트, 호일, 네트, 다공질체, 발포체, 부직포체 등 다양한 형태로 사용될 수 있다.In the case of a sheet for a negative electrode current collector, it is generally made to a thickness of 3 to 500 μm. Such a negative current collector is not particularly limited as long as it has conductivity without causing chemical change in the battery. For example, the surface of copper, stainless steel, aluminum, nickel, titanium, calcined carbon, copper or stainless steel. Carbon, nickel, titanium, a surface-treated material such as silver, aluminum-cadmium alloy, etc. may be used. In addition, like the positive electrode current collector, the bonding strength of the negative electrode active material may be strengthened by forming fine irregularities on the surface, and may be used in various forms such as a film, sheet, foil, net, porous body, foam, non-woven body, and the like.

본 발명에서 양극 활물질은, 전기화학적 반응을 일으킬 수 있는 물질로서, 리튬 전이금속 산화물로서, 2 이상의 전이금속을 포함하고, 예를 들어, 1 또는 그 이상의 전이금속으로 치환된 리튬 코발트 산화물(LiCoO2), 리튬 니켈 산화물(LiNiO2) 등의 층상 화합물; 1 또는 그 이상의 전이금속으로 치환된 리튬 망간 산화물; 화학식 LiNi1-yMyO2 (여기서, M = Co, Mn, Al, Cu, Fe, Mg, B, Cr, Zn 또는 Ga 이고 상기 원소 중 하나 이상의 원소를 포함, 0.01≤y≤0.7 임)으로 표현되는 리튬 니켈계 산화물; Li1+zNi1/3Co1/3Mn1/3O2, Li1+zNi0.4Mn0.4Co0.2O2 등과 같이 Li1+zNibMncCo1-(b+c+d)MdO(2-e)Ae (여기서, -0.5≤z≤0.5, 0.1≤b≤0.8, 0.1≤c≤0.8, 0≤d≤0.2, 0≤e≤0.2, b+c+d<1임, M = Al, Mg, Cr, Ti, Si 또는 Y 이고, A = F, P 또는 Cl 임)으로 표현되는 리튬 니켈 코발트 망간 복합산화물; 화학식 Li1+xM1-yM'yPO4-zXz(여기서, M = 전이금속, 바람직하게는 Fe, Mn, Co 또는 Ni 이고, M' = Al, Mg 또는 Ti 이고, X = F, S 또는 N 이며, -0.5≤x≤+0.5, 0≤y≤0.5, 0≤z≤0.1 임)로 표현되는 올리빈계 리튬 금속 포스페이트 등을 들 수 있지만, 이들만으로 한정되는 것은 아니다.In the present invention, the positive active material is a material capable of causing an electrochemical reaction, as a lithium transition metal oxide, containing two or more transition metals, for example, lithium cobalt oxide (LiCoO 2 ) substituted with one or more transition metals. ), layered compounds such as lithium nickel oxide (LiNiO 2 ); lithium manganese oxide substituted with one or more transition metals; Formula LiNi 1-y M y O 2 (wherein M = Co, Mn, Al, Cu, Fe, Mg, B, Cr, Zn or Ga, including at least one of the above elements, 0.01≤y≤0.7) Lithium nickel-based oxide represented by; Li 1+z Ni 1/3 Co 1/3 Mn 1/3 O 2 , Li 1+z Ni 0.4 Mn 0.4 Co 0.2 O 2 , etc. Li 1+z Ni b Mn c Co 1-(b+c+d ) M d O (2-e) A e (where -0.5≤z≤0.5, 0.1≤b≤0.8, 0.1≤c≤0.8, 0≤d≤0.2, 0≤e≤0.2, b+c+d <1, M = Al, Mg, Cr, Ti, Si or Y, and A = F, P or Cl) a lithium nickel cobalt manganese composite oxide; Formula Li 1+x M 1-y M' y PO 4-z X z where M = transition metal, preferably Fe, Mn, Co or Ni, M' = Al, Mg or Ti, X = F, S, or N, and -0.5≤x≤+0.5, 0≤y≤0.5, 0≤z≤0.1 olivine-based lithium metal phosphate represented by), but is not limited thereto.

음극 활물질은, 예를 들어, 난흑연화 탄소, 흑연계 탄소 등의 탄소; LixFe2O3(0≤x≤1), LixWO2(0≤x≤1), SnxMe1-xMe'yOz (Me: Mn, Fe, Pb, Ge; Me': Al, B, P, Si, 주기율표의 1족, 2족, 3족 원소, 할로겐; 0<x≤1; 1≤y≤3; 1≤z≤8) 등의 금속 복합 산화물; 리튬 금속; 리튬 합금; 규소계 합금; 주석계 합금; SnO, SnO2, PbO, PbO2, Pb2O3, Pb3O4, Sb2O3, Sb2O4, Sb2O5, GeO, GeO2, Bi2O3, Bi2O4, Bi2O5 등의 금속 산화물; 폴리아세틸렌 등의 도전성 고분자; Li-Co-Ni 계 재료 등을 사용할 수 있다.The negative electrode active material includes, for example, carbon such as non-graphitizable carbon and graphitic carbon; Li x Fe 2 O 3 (0≤x≤1), Li x WO 2 (0≤x≤1), Sn x Me 1-x Me' y O z (Me: Mn, Fe, Pb, Ge; Me' : metal composite oxides such as Al, B, P, Si, elements of Groups 1, 2, and 3 of the periodic table, halogen; 0<x≤1;1≤y≤3;1≤z≤8); lithium metal; lithium alloy; silicon-based alloys; tin-based alloys; SnO, SnO 2 , PbO, PbO 2 , Pb 2 O 3 , Pb 3 O 4 , Sb 2 O 3 , Sb 2 O 4 , Sb 2 O 5 , GeO, GeO 2 , Bi 2 O 3 , Bi 2 O 4 , metal oxides such as Bi 2 O 5 ; conductive polymers such as polyacetylene; A Li-Co-Ni-based material or the like can be used.

상기 도전재는 통상적으로 양극 활물질을 포함한 혼합물 전체 중량을 기준으로 1 내지 30 중량%로 첨가된다. 이러한 도전재는 당해 전지에 화학적 변화를 유발하지 않으면서 도전성을 가진 것이라면 특별히 제한되는 것은 아니며, 예를 들어, 천연 흑연이나 인조 흑연 등의 흑연; 카본블랙, 아세틸렌 블랙, 케첸 블랙, 채널 블랙, 퍼네이스 블랙, 램프 블랙, 서머 블랙 등의 카본블랙; 탄소 섬유나 금속 섬유 등의 도전성 섬유; 불화 카본, 알루미늄, 니켈 분말 등의 금속 분말; 산화아연, 티탄산 칼륨 등의 도전성 위스키; 산화 티탄 등의 도전성 금속 산화물; 폴리페닐렌 유도체 등의 도전성 소재 등이 사용될 수 있다.The conductive material is typically added in an amount of 1 to 30% by weight based on the total weight of the mixture including the positive active material. Such a conductive material is not particularly limited as long as it has conductivity without causing a chemical change in the battery. For example, graphite such as natural graphite or artificial graphite; carbon black, such as carbon black, acetylene black, Ketjen black, channel black, furnace black, lamp black, and summer black; conductive fibers such as carbon fibers and metal fibers; metal powders such as carbon fluoride, aluminum, and nickel powder; conductive whiskeys such as zinc oxide and potassium titanate; conductive metal oxides such as titanium oxide; Conductive materials such as polyphenylene derivatives may be used.

상기 바인더는 활물질과 도전재 등의 결합과 집전체에 대한 결합에 조력하는 성분으로서, 통상적으로 양극 활물질을 포함하는 혼합물 전체 중량을 기준으로 1 내지 30 중량%로 첨가된다. 이러한 바인더의 예로는, 폴리불화비닐리덴, 폴리비닐알코올, 카르복시메틸셀룰로우즈(CMC), 전분, 히드록시프로필셀룰로우즈, 재생 셀룰로오즈, 폴리비닐피롤리돈, 테트라플루오로에틸렌, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸렌-프로필렌-디엔 테르 폴리머(EPDM), 술폰화 EPDM, 스티렌 브티렌 고무, 불소 고무, 다양한 공중합체 등을 들 수 있다.The binder is a component that assists in bonding between the active material and the conductive material and bonding to the current collector, and is typically added in an amount of 1 to 30% by weight based on the total weight of the mixture including the positive electrode active material. Examples of such binders include polyvinylidene fluoride, polyvinyl alcohol, carboxymethylcellulose (CMC), starch, hydroxypropylcellulose, regenerated cellulose, polyvinylpyrrolidone, tetrafluoroethylene, polyethylene, poly propylene, ethylene-propylene-diene terpolymer (EPDM), sulfonated EPDM, styrene butyrene rubber, fluororubber, various copolymers, and the like.

<전극의 마찰에 따른 두께 변화량 측정><Measurement of thickness change due to friction of electrode>

전극 제조가 완료되면, 전극 활물질의 탈리 정도를 나타내는 인자로서 전극의 마찰에 따른 두께 변화량을 측정한다.When the electrode manufacturing is completed, the amount of thickness change according to the friction of the electrode is measured as a factor indicating the degree of detachment of the electrode active material.

도 2는 전극의 마찰에 따른 두께 변화량을 측정하는 과정을 나타낸 개략도이며, 도 3은 전단력의 인가 시간에 따른 전극 활물질층의 두께를 나타낸 그래프이다.2 is a schematic diagram showing a process of measuring the thickness change according to the friction of the electrode, and FIG. 3 is a graph showing the thickness of the electrode active material layer according to the application time of the shear force.

상기 전극의 마찰에 따른 두께 변화량을 측정하는 단계는, 사포가 부착된 플레이트로 상기 전극에 소정의 시간 동안 전단력을 인가하여 전극의 표면을 깎아내는 과정을 포함한다. 즉 전극 활물질층을 사포와 같이 표면이 거친 물체에 마찰시켜 전극 활물질을 의도적으로 탈리시키게 된다.Measuring the thickness change according to the friction of the electrode includes a process of scraping the surface of the electrode by applying a shear force to the electrode for a predetermined time with a plate to which sandpaper is attached. That is, the electrode active material layer is intentionally detached by rubbing the electrode active material layer against an object having a rough surface, such as sandpaper.

도 2를 참조하면, 전극(10)은 집전체(11)의 적어도 일면에 전극 활물질층(12)이 형성된 구조이다. 전극(10)을 하부 플레이트(20) 상에 고정시킨 후, 상기 전극 활물질층(12) 상에 사포(30)와 같이 표면이 거친 물체를, 거친 표면이 형성된 부분이 전극 활물질층(12)과 접촉하도록 올려놓는다. 이 때 사포(30)의 고정을 위해 별도로 준비된 지지 플레이트(40)의 하면에 사포(30)를 부착시킬 수 있다.Referring to FIG. 2 , the electrode 10 has a structure in which the electrode active material layer 12 is formed on at least one surface of the current collector 11 . After fixing the electrode 10 on the lower plate 20 , an object with a rough surface such as sandpaper 30 is applied on the electrode active material layer 12 , and the portion on which the rough surface is formed is formed with the electrode active material layer 12 and put it to touch. At this time, the sandpaper 30 may be attached to the lower surface of the support plate 40 separately prepared for fixing the sandpaper 30 .

이후, 사포(30)를 전극 활물질층(12)에 수직한 방향으로 힘을 가해 눌러준 상태에서, 사포(30)를 수평으로 움직여 전극 활물질층(12)에 소정의 시간 동안 마찰시킨다. 이 때 사포(30)를 움직이는 방향에는 특별한 제한이 없으며, 좌우로 왕복 운동시킬 수도 있고, 사포(30)의 중심을 축으로 하여 사포(30)를 회전시키면서 사포(30)를 전극 활물질층(12)에 대해 마찰시킬 수 있다. 아울러, 사포와 전극 활물질층이 접촉하는 면적 또한 통상의 기술자에 의해 적절히 설계될 수 있다. 이에 따라 전극 활물질층(12)이 깎여 나가고, 도 3과 같이 시간에 따라 전극 활물질층(12)의 두께가 감소하게 된다(t1에서 t2로 두께가 감소). 도 3은 전단력의 인가 시간에 따른 전극 활물질층의 두께를 나타낸 그래프로, 가로축은 전단력을 인가하는 시간을 의미하며, 세로축은 전극의 두께를 의미한다.Thereafter, in a state in which the sandpaper 30 is pressed by applying a force in a direction perpendicular to the electrode active material layer 12 , the sandpaper 30 is moved horizontally to rub the electrode active material layer 12 for a predetermined time. At this time, there is no particular limitation in the direction in which the sandpaper 30 is moved, and it may be reciprocated left and right, and the sandpaper 30 is applied to the electrode active material layer 12 while rotating the sandpaper 30 with the center of the sandpaper 30 as an axis. ) can be rubbed against In addition, a contact area between the sandpaper and the electrode active material layer may also be appropriately designed by a person skilled in the art. Accordingly, the electrode active material layer 12 is scraped off, and the thickness of the electrode active material layer 12 decreases with time as shown in FIG. 3 (thickness decreases from t 1 to t 2 ). 3 is a graph showing the thickness of the electrode active material layer according to the application time of the shear force, the horizontal axis means the time for applying the shear force, the vertical axis means the thickness of the electrode.

이 때, 전극의 마찰에 따른 두께 변화량은 상기 전단력의 인가 시간에 따른 전극 활물질층의 두께를 나타낸 그래프에서 그래프의 기울기이다. 즉 전극의 마찰에 따른 두께 변화량은 전단력을 인가한 소정의 시간 동안 마찰에 의해 감소한 전극 활물질층의 두께 변화량일 수 있다. At this time, the thickness change amount according to the friction of the electrode is the slope of the graph in the graph showing the thickness of the electrode active material layer according to the application time of the shear force. That is, the amount of change in thickness due to friction of the electrode may be the amount of change in thickness of the electrode active material layer that is reduced by friction for a predetermined time when a shear force is applied.

또한 전극 활물질층의 표면 부분은 공기 등에 의해 전극 활물질층의 내부(집전체와 가까운 부분)에 비해 전극 활물질층을 구성하는 입자 사이 응집력에 차이가 있을 수 있으므로, 도 3과 같이 마찰을 시작한 때로부터 소정의 시간이 지난 이후에 기울기(시간에 따른 두께 감소량)를 측정할 수 있다. 구체적으로, 마찰을 시작한 지 10초 내지 30초, 상세하게는 15초 내지 25초가 지난 후에 기울기를 측정할 수 있다.In addition, since the surface portion of the electrode active material layer may have a difference in cohesive force between the particles constituting the electrode active material layer compared to the inside (the portion close to the current collector) of the electrode active material layer due to air, etc., from the start of friction as shown in FIG. After a predetermined time has elapsed, the slope (the amount of decrease in thickness over time) may be measured. Specifically, it is possible to measure the slope after 10 seconds to 30 seconds, specifically 15 seconds to 25 seconds after the start of friction.

본 발명에서, 상기 전극의 마찰에 따른 두께 변화량은 전극 활물질층의 탈리 특성을 나타낼 수 있는 지표이다. 전극의 마찰에 따른 두께 변화량이 작다는 것은 전극 활물질층의 외력에 대한 변형 정도가 작다는 것을 의미한다. 즉 전극의 마찰에 따른 두께 변화량이 작다는 것은 전극 활물질층을 구성하는 입자들이 서로간에 강하게 응집되어 있으며, 또한 전극 활물질층을 구성하는 입자들이 집전체 상에 강하게 접착되어 있어 마찰에 따른 저항성이 크다는 것을 의미한다. 반대로, 전극의 마찰에 따른 두께 변화량이 크다는 것은 전극 활물질층을 구성하는 입자들이 서로간에 약하게 응집되어 있으며, 또한 전극 활물질층을 구성하는 입자들이 집전체 상에 약하게 접착되어 있어 마찰에 따른 저항성이 약하다는 것을 의미한다. 따라서 전극의 마찰에 따른 두께 변화량이 작을수록 전극 활물질의 탈리량이 작은 경향성을 나타낼 것이다.In the present invention, the thickness change according to the friction of the electrode is an indicator capable of representing the detachment characteristics of the electrode active material layer. The small amount of change in thickness due to friction of the electrode means that the degree of deformation of the electrode active material layer with respect to an external force is small. That is, the small change in thickness due to friction of the electrode means that the particles constituting the electrode active material layer are strongly agglomerated with each other, and the particles constituting the electrode active material layer are strongly adhered to the current collector, so that the resistance to friction is large. means that Conversely, a large amount of change in thickness due to friction of the electrode means that the particles constituting the electrode active material layer are weakly agglomerated with each other, and the particles constituting the electrode active material layer are weakly adhered to the current collector, so the resistance to friction is weak. Means that. Therefore, the smaller the thickness variation due to friction of the electrode, the smaller the desorption amount of the electrode active material will be.

<기준값 도출><derivation of reference value>

전극의 마찰에 따른 두께 변화량이 측정되면, 측정값과 기준값을 비교하여 전극 활물질의 탈리 불량 여부를 예측하게 된다. 이 때 탈리 불량이란 전극 절단시 전극 활물질의 탈리량이 소정의 값을 초과하는 경우를 의미한다. 이를 위해 본 발명에 따른 전극 활물질 탈리 평가 방법은 상기 기준값을 도출하는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 기준값 도출은 전극을 제조하는 단계 이전에 수행될 수 있다.When the thickness change according to the friction of the electrode is measured, the measured value and the reference value are compared to predict whether the electrode active material is defective in detachment. In this case, the defective detachment means a case in which the amount of detachment of the electrode active material exceeds a predetermined value when the electrode is cut. To this end, the electrode active material desorption evaluation method according to the present invention may further include deriving the reference value. The reference value derivation may be performed prior to the step of manufacturing the electrode.

상기 기준값을 도출하는 단계는, 전극 시편을 제조하고, 전극 시편의 마찰에 따른 두께 변화량을 측정하는 과정; 마찰에 따른 두께 변화량이 측정된 전극 시편을 커팅하고, 전극 활물질의 탈리량을 확인하는 과정; 및 마찰에 따른 두께 변화량과 전극 활물질 탈리량과의 상관관계를 도출하는 과정을 포함한다.The step of deriving the reference value may include: manufacturing an electrode specimen and measuring a thickness change according to friction of the electrode specimen; The process of cutting the electrode specimen in which the amount of change in thickness due to friction is measured, and confirming the amount of desorption of the electrode active material; and deriving a correlation between the amount of change in thickness due to friction and the amount of desorption of the electrode active material.

상기 전극 시편은 평가하고자 하는 전극과 동일한 방법으로 제조할 수 있다. 즉 평가 대상 전극과 동일한 두께 및 소재를 갖는 집전체 상에 동일한 조성을 갖는 전극 슬러리를 도포한 후, 건조 및 압연하여 제조할 수 있다.The electrode specimen may be prepared in the same manner as the electrode to be evaluated. That is, it can be prepared by coating an electrode slurry having the same composition on a current collector having the same thickness and material as that of the electrode to be evaluated, followed by drying and rolling.

제조된 전극 시편은 앞서 설명한 방법으로 마찰에 따른 두께 변화량이 측정될 수 있다.In the prepared electrode specimen, the amount of change in thickness due to friction can be measured by the method described above.

이와 같이 전극 시편의 마찰에 따른 두께 변화량이 측정되면, 마찰에 따른 두께 변화량과 전극 활물질 탈리량 간의 상관관계를 도출한다. 구체적으로, 마찰에 따른 두께 변화량이 측정된 전극 시편을 커팅하고, 절단면을 따라 전극 활물질의 탈리량을 측정한다. 이 때, 전극 활물질의 탈리량이란 탈리가 발생한 부분의 길이 대비 탈리된 전극 활물질의 무게를 의미한다. 아울러, 마찰에 따른 두께 변화량과 전극 활물질 탈리량 간의 상관관계란, 마찰에 따른 두께 변화량 측정값에 따른 전극 활물질의 탈리량 측정값이 나타내는 경향성을 의미한다.As such, when the amount of change in thickness due to friction of the electrode specimen is measured, a correlation between the amount of change in thickness due to friction and the amount of desorption of the electrode active material is derived. Specifically, the electrode specimen in which the thickness change due to friction is measured is cut, and the amount of detachment of the electrode active material is measured along the cut surface. In this case, the desorption amount of the electrode active material means the weight of the desorbed electrode active material compared to the length of the portion where the desorption occurs. In addition, the correlation between the amount of change in thickness due to friction and the amount of desorption of the electrode active material means a tendency indicated by the measured value of the amount of desorption of the electrode active material according to the measured value of the amount of change in thickness due to friction.

또한, 마찰에 따른 두께 변화량에 따른 전극 활물질의 탈리량 간의 상관관계를 도출하는 과정은, 상기 마찰에 따른 두께 변화량에 따른 전극 활물질의 탈리량에 대한 데이터베이스를 구축하는 과정을 포함한다. 이는 전술한 바와 같이 마찰에 따른 두께 변화량에 대한 전극 활물질의 탈리량 측정값이 나타내는 경향성을 파악하기 위함이다. 이를 위해, 다수의 전극 시편을 제작 후 각각 마찰에 따른 두께 변화량을 측정하고, 이에 따른 전극 활물질 탈리량을 측정한 후 이를 메모리 등의 저장시스템에 누적할 수 있으며, 이러한 데이터베이스는 표 또는 그래프 등의 시각자료로 기록될 수 있다. 이 때 측정의 정확도를 위해 최대한 많은 수의 전극 시편에 대하여 측정을 수행하는 것이 바람직하다.In addition, the process of deriving the correlation between the amount of detachment of the electrode active material according to the amount of change in thickness due to friction includes the process of constructing a database for the amount of detachment of the electrode active material according to the amount of change in thickness according to the friction. This is to understand the tendency indicated by the measured value of the amount of desorption of the electrode active material with respect to the amount of change in thickness due to friction, as described above. To this end, after manufacturing a plurality of electrode specimens, the amount of change in thickness due to friction is measured, and the amount of desorption of the electrode active material is measured accordingly, and then it can be accumulated in a storage system such as a memory. It can be recorded as a visual data. At this time, it is preferable to perform the measurement on as many electrode specimens as possible for the accuracy of the measurement.

마찰에 따른 두께 변화량과 이에 따른 전극 활물질의 탈리량에 대한 상관관계가 도출되면, 이로부터 전극 활물질 탈리에 대하여 불량 여부를 판정하는 기준값을 도출한다. 이 기준값은 상기 데이터베이스로부터 도출된다.When the correlation between the amount of change in thickness due to friction and the amount of detachment of the electrode active material is derived, a reference value for determining whether the electrode active material is defective is derived from this. This reference value is derived from the database.

구체적으로, 상기 기준값을 도출하는 단계는, 불량 여부 판단의 기준이 되는 전극 활물질의 탈리량 값을 설정하고, 상기 데이터베이스에서 상기 기준이 되는 전극 활물질의 탈리량 값을 나타낸 전극 시편의 마찰에 따른 두께 변화량 값으로부터 기준값을 설정하는 과정을 포함한다. 상기 불량 여부 판단의 기준이 되는 전극 활물질 탈리량 값은 구현하고자 하는 전극의 성능에 따라 결정될 수 있다.Specifically, the step of deriving the reference value may include setting the value of the desorption amount of the electrode active material as a criterion for determining whether or not there is a defect, and the thickness according to the friction of the electrode specimen indicating the desorption amount value of the electrode active material serving as the reference in the database It includes the process of setting a reference value from the change amount value. The value of the desorption amount of the electrode active material serving as a criterion for determining whether the defect is present may be determined according to the performance of the electrode to be implemented.

예를 들어, 달성하고자 하는 전극의 성능을 구현하기 위한 전극 활물질 탈리량이 x ㎍/m 미만일 경우, 상기 데이터베이스에서 이와 같은 전극 활물질 탈리량 값을 나타내는 전극 시편의 마찰에 따른 두께 변화량 값을 기준값으로 설정할 수 있다.For example, if the amount of desorption of the electrode active material for realizing the desired performance of the electrode is less than x μg/m, the value of the thickness change according to friction of the electrode specimen representing the desorption value of the electrode active material in the database is set as a reference value. can

<탈리 여부 예측><Prediction of tally or not>

기준값이 도출되고, 전극의 마찰에 따른 두께 변화량 측정이 완료되면, 이로부터 전극 활물질의 탈리 불량 여부를 예측한다. 구체적으로 전극의 마찰에 따른 두께 변화량이 기준값 이하인 경우 전극을 양품으로 판정할 수 있다. 양품으로 판정된 전극은 전극 활물질의 탈리가 소정 수치 이하일 것으로 예측되는 전극에 해당된다. 이 경우, 양호 판정을 받은 평가 대상 전극과 같은 조건에서 제조된 전극은 양품인 것으로 예측될 수 있다.When the reference value is derived and the measurement of the thickness change according to the friction of the electrode is completed, it is predicted whether the electrode active material is defective or not. Specifically, when the thickness change due to friction of the electrode is less than or equal to the reference value, the electrode may be determined as a good product. The electrode determined as a good product corresponds to an electrode in which the desorption of the electrode active material is expected to be less than or equal to a predetermined value. In this case, it can be predicted that the electrode manufactured under the same conditions as the evaluation target electrode that received a good judgment is good quality.

본 발명에 따른 전극 활물질 탈리 평가 방법은 전극의 마찰에 따른 두께 변화량 데이터로부터 도출된 기준값을 사용하여, 제조된 전극을 실제 공정에 투입하여 탈리 여부를 확인할 필요 없이 전극의 마찰에 따른 두께 변화량 측정값만으로 탈리 여부를 예측 및 평가할 수 있으므로 탈리 여부를 평가하는데 소요되는 시간 및 비용을 절약할 수 있다. 또한 상기 전극 활물질의 탈리 여부를 전극의 투입 전에 미리 예측함으로써 불량 발생 및 공정 손실을 최소화할 수 있다.The electrode active material detachment evaluation method according to the present invention uses a reference value derived from the thickness change data according to the friction of the electrode, and there is no need to check the detachment by putting the manufactured electrode into the actual process. It is possible to predict and evaluate the presence of tally only, so that time and cost required for evaluating whether tally or not can be saved. In addition, it is possible to minimize the occurrence of defects and process losses by predicting in advance whether the electrode active material is desorbed or not before the electrode is inserted.

도 4 및 도 5는 본 발명의 다른 실시예에 따른 전극 활물질 탈리 평가 방법의 순서를 나타낸 흐름도이다.4 and 5 are flowcharts illustrating a procedure of a method for evaluating desorption of an electrode active material according to another embodiment of the present invention.

다른 하나의 예에서, 본 발명에 따른 전극 활물질 탈리 평가 방법은 조건을 달리하여 전극의 마찰에 따른 두께 변화량을 측정하고, 이로부터 전극 활물질의 탈리 불량 여부를 예측하는 단계를 더 포함한다. 상기 조건은 전극 활물질층의 조성 또는 전극의 온도를 포함할 수 있다. 상기 전극 활물질층의 조성 및 전극의 온도는 전극 활물질층의 집전체에 대한 접착력과 직접적인 관계가 있다. 예를 들어 바인더의 함량을 달리하여 전극 활물질층의 조성을 변경할 수 있고, 전극의 온도를 달리하여 전극 활물질층의 물성을 변경할 수 있다. 본 발명은 전극 활물질 탈리 평가에 있어 온도 및 전극의 조성 등과 같은 변수를 추가로 고려하여, 온도 및 전극의 조성 등에 따른 전극의 성능을 예측 가능하고, 전극 제조 공정에서 전극 활물질의 탈리를 최소화하기 위한 최적의 조건을 도출 가능하다.In another example, the method for evaluating desorption of an electrode active material according to the present invention further includes measuring an amount of thickness change due to friction of the electrode under different conditions, and predicting whether or not the desorption of the electrode active material is defective therefrom. The condition may include the composition of the electrode active material layer or the temperature of the electrode. The composition of the electrode active material layer and the temperature of the electrode are directly related to the adhesion of the electrode active material layer to the current collector. For example, the composition of the electrode active material layer may be changed by varying the binder content, and physical properties of the electrode active material layer may be changed by varying the temperature of the electrode. The present invention can predict the performance of the electrode according to the temperature and the composition of the electrode, etc. by additionally considering variables such as temperature and the composition of the electrode in the evaluation of the desorption of the electrode active material, and to minimize the desorption of the electrode active material in the electrode manufacturing process. Optimal conditions can be derived.

구체적으로, 도 4를 참조하면, 본 발명에 따른 전극 활물질 탈리 평가 방법은, 조성을 달리하여 집전체 상에 전극 활물질층이 형성된 구조의 전극을 제조하는 단계(S20); 상기 전극에 대하여, 전극의 마찰에 따른 두께 변화량을 측정하는 단계(S21); 및 상기 전극의 마찰에 따른 두께 변화량 측정값과 기준값을 비교하여 전극 활물질의 탈리 불량 여부를 예측하는 단계(S22)를 포함할 수 있다.Specifically, referring to FIG. 4 , the method for evaluating desorption of an electrode active material according to the present invention includes manufacturing an electrode having a structure in which an electrode active material layer is formed on a current collector by changing a composition (S20); Measuring the thickness variation according to the friction of the electrode with respect to the electrode (S21); and comparing the measured value of the thickness change according to the friction of the electrode with a reference value to predict whether the electrode active material is defective or not (S22).

또는, 도 5를 참조하면, 본 발명에 따른 전극 활물질 탈리 평가 방법은, 집전체 상에 전극 활물질층이 형성된 구조의 전극을 제조하는 단계(S30); 상기 전극에 대하여, 전극의 온도를 달리하여 전극의 마찰에 따른 두께 변화량을 측정하는 단계(S31); 및 상기 전극의 마찰에 따른 두께 변화량 측정값과 기준값을 비교하여 전극 활물질의 탈리 불량 여부를 예측하는 단계(S32)를 포함할 수 있다.Alternatively, referring to FIG. 5 , the method for evaluating detachment of an electrode active material according to the present invention includes manufacturing an electrode having a structure in which an electrode active material layer is formed on a current collector (S30); measuring the thickness change according to the friction of the electrode by varying the temperature of the electrode with respect to the electrode (S31); and comparing the measured value of the thickness change according to friction of the electrode with a reference value to predict whether the electrode active material is defective in detachment (S32).

이를 위해, 본 발명에 따른 전극 활물질 탈리 평가 방법은 조건에 따른 전극의 마찰에 따른 두께 변화량으로부터 조건에 따른 기준값을 도출하는 단계를 더 포함한다. 상기 기준값을 도출하는 방법은 전술한 바와 동일하다. 구체적으로, 조건을 달리하여 전극 시편의 마찰에 따른 두께 변화량을 측정하고, 상기 전극 시편에 대한 전극 활물질 탈리 여부를 확인하여 데이터베이스를 구축하며, 상기 데이터베이스로부터 조건에 따른 기준값을 도출할수 있다.To this end, the electrode active material detachment evaluation method according to the present invention further includes the step of deriving a reference value according to the condition from the thickness change according to the friction of the electrode according to the condition. A method of deriving the reference value is the same as described above. Specifically, it is possible to measure the thickness change according to friction of the electrode specimen under different conditions, check whether the electrode active material is detached from the electrode specimen, build a database, and derive a reference value according to the condition from the database.

이하 본 발명의 이해를 돕기 위하여 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나 본 발명에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것으로 해석되어서는 안 된다. 본 발명의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다.Hereinafter, examples will be given to help the understanding of the present invention be described in detail. However, the embodiments according to the present invention may be modified in various other forms, and the scope of the present invention should not be construed as being limited to the following examples. The embodiments of the present invention are provided to more completely explain the present invention to those of ordinary skill in the art.

실시예 Example

<전극 시편 제조><Preparation of electrode specimen>

음극 활물질로서 기능하는 인조흑연과 천연흑연(중량비: 90:10)를 97.6중량부, 결합제로서 기능하는 스티렌-부타디엔 고무(SBR)를 1.2중량부, 카르복시메틸 셀룰로스(CMC)를 1.2중량부 혼합해서, 음극 합제를 조제했다. 이 음극 합제를 용매로서 기능하는 이온 교환수에 분산시키는 것에 의해, 음극 슬러리를 제조했다. 이 슬러리를 두께 20 ㎛의 구리 호일의 양면에 코팅, 건조 및 압착하여 도 6과 같이 전극 활물질층(51)이 형성된 전극 시편(50)을 제조하였다.97.6 parts by weight of artificial graphite and natural graphite (weight ratio: 90:10) functioning as an anode active material, 1.2 parts by weight of styrene-butadiene rubber (SBR) functioning as a binder, 1.2 parts by weight of carboxymethyl cellulose (CMC) , a negative electrode mixture was prepared. A negative electrode slurry was prepared by dispersing this negative electrode mixture in ion-exchanged water functioning as a solvent. This slurry was coated on both sides of a copper foil having a thickness of 20 μm, dried and compressed to prepare an electrode specimen 50 having an electrode active material layer 51 formed thereon as shown in FIG. 6 .

<마찰에 따른 두께 변화량 측정><Measurement of thickness change due to friction>

상기 전극 시편을 50개 제조 후, 각각의 전극 시편에 대하여 마찰에 따른 두께 변화량을 측정하였다.After 50 electrode specimens were prepared, the amount of change in thickness due to friction was measured for each electrode specimen.

먼저, 전극 시편을 도 2와 같은 측정 장치에 결합하였다. 상기 측정 장치는 TA instrument社의 회전형 레오미터(Rotational Rheometer, DHR-2)를 사용하였다. 구체적으로, 전극 시편을 하부 플레이트 상에 고정시킨 후, 전극 시편에 형성된 전극 활물질층 상에 거친 표면이 전극 활물질층과 접촉하도록 사포를 올려놓는다. 이 때 사포는 별도의 지지 플레이트의 하면에 부착될 수 있으며, 상기 지지 플레이트로는 Tribo 25mm parallel plate를 사용하였다.First, the electrode specimen was coupled to a measuring device as shown in FIG. 2 . The measurement device was a rotational rheometer (Rotational Rheometer, DHR-2) manufactured by TA Instruments. Specifically, after fixing the electrode specimen on the lower plate, sandpaper is placed on the electrode active material layer formed on the electrode specimen so that the rough surface is in contact with the electrode active material layer. At this time, sandpaper may be attached to the lower surface of a separate support plate, and a Tribo 25mm parallel plate was used as the support plate.

이후 상기 지지 플레이트로 사포에 5N의 힘을 가한 상태에서, 0.5rad/s의 속도로 120초 동안 전극 시편에 전단력을 인가하고, 마찰에 따른 두께 변화량을 측정하였다. 구체적으로 도 3과 같이 전단력의 인가 시간에 따른 전극 활물질층의 두께를 나타낸 그래프를 작성한 후, 그래프의 기울기를 구하였다. 이 때 마찰을 시작한 때로부터 20초가 지난 이후 지점의 기울기를 구하였다.Then, in a state in which a force of 5N was applied to the sandpaper with the support plate, a shear force was applied to the electrode specimen for 120 seconds at a rate of 0.5 rad/s, and the amount of thickness change due to friction was measured. Specifically, as shown in FIG. 3 , a graph was prepared showing the thickness of the electrode active material layer according to the application time of the shear force, and then the slope of the graph was obtained. At this time, the slope of the point after 20 seconds has elapsed from the start of friction was calculated.

<기준값 도출><derivation of reference value>

이어서, 상기 전극 시편을 도 6과 같이 전극의 코팅 방향(MD 방향)에 수직한 방향(A)으로 절단한 후, 전극 활물질의 탈리량을 측정하였다. 전극 활물질의 탈리량이란 탈리가 발생한 부분의 길이 대비 탈리된 전극 활물질의 무게로, 하기 식 1와 같이 계산될 수 있다.Then, the electrode specimen was cut in a direction (A) perpendicular to the coating direction (MD direction) of the electrode as shown in FIG. 6 , and then the amount of desorption of the electrode active material was measured. The desorption amount of the electrode active material is the weight of the desorbed electrode active material compared to the length of the portion where the desorption occurs, and may be calculated as in Equation 1 below.

[식 1][Equation 1]

Figure pat00001
Figure pat00001

상기 측정 결과로부터, 전극 시편의 마찰에 따른 두께 변화량과 이에 따른 전극 활물질 탈리량을 데이터베이스화하고, 전극 활물질 탈리에 대하여 불량 여부를 판정하기 위한 기준값을 설정하였다.From the measurement results, the amount of change in thickness due to friction of the electrode specimen and the amount of desorption of the electrode active material according to the result were databased, and a reference value for determining whether the desorption of the electrode active material was defective was set.

구체적으로, 전극을 양품인 것으로 판정하는 기준을 전극 활물질 탈리량이 10 ㎍/m 이하인 것으로 설정하였다. 이에 따라 전극 활물질 탈리량이 10 ㎍/m 인 경우의 전극 시편을 선정하고, 해당 전극 시편의 마찰에 따른 두께 변화량 값을 기준값으로 설정하였다. 이 때 마찰에 따른 두께 변화량의 기준값은 1.5로 설정되었다.Specifically, the criterion for judging the electrode as a good quality was set to a desorption amount of the electrode active material of 10 μg/m or less. Accordingly, an electrode specimen in the case where the amount of desorption of the electrode active material was 10 μg/m was selected, and the value of the thickness change according to friction of the electrode specimen was set as a reference value. At this time, the reference value of the thickness change according to friction was set to 1.5.

<전극 제조 및 활물질 탈리 예측><Prediction of electrode manufacturing and active material desorption>

전술한 전극 시편의 제조 방법과 동일한 방법으로 전극을 13개 제조하였다(제조예 1 내지 13). 상기 전극에 대하여 마찰에 따른 두께 변화량을 측정하였다. 그 결과를 하기 표 1 및 도 7에 도시하였다.Thirteen electrodes were prepared in the same manner as in the method for preparing the above-described electrode specimen (Preparation Examples 1 to 13). For the electrode, the amount of change in thickness according to friction was measured. The results are shown in Table 1 and FIG. 7 below.

한편, 상기 전극에 대하여, 마찰에 따른 두께 변화량(그래프의 기울기)이 1.5 이하인 것을 양품으로 판정하였다.On the other hand, with respect to the electrode, it was determined that the thickness change due to friction (slope of the graph) was 1.5 or less as a good product.

실험예Experimental example

상기 전극을 앞서 설명한 바와 같은 방법으로 절단하고, 전술한 방법과 동일하게 전극 활물질의 탈리량을 측정하였다. 그 결과를 하기 표 1 및 도 7에 도시하였다. The electrode was cut in the same manner as described above, and the amount of desorption of the electrode active material was measured in the same manner as described above. The results are shown in Table 1 and FIG. 7 below.

SampleSample 두께 변화량(기울기)Thickness change (slope) 판정Judgment 탈리량(㎍/m)Desorption amount (㎍/m) 제조예 1(A)Preparation Example 1 (A) 3.183.18 불량error 141141 제조예 2(B)Preparation Example 2 (B) 3.33.3 불량error 142.7142.7 제조예 3(C)Preparation 3 (C) 2.232.23 불량error 137137 제조예 4(D)Preparation 4 (D) 2.652.65 불량error 128.5128.5 제조예 5(E)Preparation 5 (E) 3.213.21 불량error 168.4168.4 제조예 6(F)Preparation 6 (F) 1.091.09 양호Good 0.30.3 제조예 7(G)Preparation 7 (G) 0.940.94 양호Good 8.38.3 제조예 8(H)Preparation 8 (H) 1.091.09 양호Good 2.32.3 제조예 9(I)Preparation 9 (I) 0.80.8 양호Good 0.30.3 제조예 10(J)Production Example 10 (J) 0.840.84 양호Good 1.71.7 제조예 11(K)Preparation 11 (K) 0.670.67 양호Good 0.30.3 제조예 12(L)Production Example 12 (L) 0.750.75 양호Good 0.80.8 제조예 13(M)Preparation 13 (M) 0.940.94 양호Good 0.80.8

상기 표 1 및 도 7을 참조하면 마찰에 따른 두께 변화량(기울기 값)이 작을 경우 탈리량 또한 작은 경향이 나타났다. 또한 양품으로 판정된 전극(마찰에 따른 두께 변화량이 설정된 기준값인 1.5 이하인 전극)은 전극 활물질 탈리량이 10 ㎍/m 미만으로, 전극 탈리 정도가 양호한 것으로 나타났다.Referring to Table 1 and FIG. 7, when the thickness change (inclination value) according to friction is small, the detachment amount also tends to be small. In addition, the electrode determined to be good quality (electrode having an amount of change in thickness due to friction of 1.5 or less, which is a set reference value) had an amount of desorption of an electrode active material of less than 10 μg/m, indicating a good degree of desorption of the electrode.

이와 같이 본 발명은 전극의 마찰에 따른 두께 변화량 측정만으로 전극 활물질의 탈리 정도를 예측 및 평가할 수 있으므로, 탈리 정도를 평가하는데 소요되는 시간 및 비용을 절약할 수 있다. 또한 상기 전극 활물질의 탈리 정도를 전극의 투입 전에 미리 예측함으로써 불량 발생 및 공정 손실을 최소화할 수 있다.As described above, in the present invention, since the degree of desorption of the electrode active material can be predicted and evaluated only by measuring the amount of change in thickness according to the friction of the electrode, the time and cost required for evaluating the degree of desorption can be saved. In addition, by predicting the degree of desorption of the electrode active material in advance prior to the input of the electrode, it is possible to minimize the occurrence of defects and process loss.

이상의 설명은 본 발명의 기술 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로서, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 수정 및 변형이 가능할 것이다. 따라서, 본 발명에 개시된 도면들은 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 도면에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 보호범위는 아래의 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.The above description is merely illustrative of the technical spirit of the present invention, and various modifications and variations will be possible without departing from the essential characteristics of the present invention by those skilled in the art to which the present invention pertains. Accordingly, the drawings disclosed in the present invention are for explanation rather than limiting the technical spirit of the present invention, and the scope of the technical spirit of the present invention is not limited by these drawings. The protection scope of the present invention should be construed by the following claims, and all technical ideas within the scope equivalent thereto should be construed as being included in the scope of the present invention.

한편, 본 명세서에서 상, 하, 좌, 우, 전, 후와 같은 방향을 나타내는 용어가 사용되었으나, 이러한 용어들은 설명의 편의를 위한 것일 뿐, 대상이 되는 사물의 위치나 관측자의 위치 등에 따라 달라질 수 있음은 자명하다.Meanwhile, in this specification, terms indicating directions such as up, down, left, right, front, and back are used, but these terms are for convenience of explanation only, and may vary depending on the location of the object or the position of the observer. It is self-evident that it can

10: 전극
11: 집전체
12: 전극 활물질층
20: 하부 플레이트
30: 사포
40: 지지 플레이트
50: 전극 시편
10: electrode
11: the current collector
12: electrode active material layer
20: lower plate
30: sandpaper
40: support plate
50: electrode specimen

Claims (13)

집전체 상에 전극 활물질층이 형성된 구조의 전극을 제조하는 단계;
상기 전극에 대하여, 마찰에 따른 두께 변화량을 측정하는 단계; 및
상기 전극의 마찰에 따른 두께 변화량과 기준값을 비교하여 전극 활물질의 탈리 불량 여부를 예측하는 단계를 포함하는 전극 활물질 탈리 평가 방법.
manufacturing an electrode having a structure in which an electrode active material layer is formed on a current collector;
measuring an amount of thickness change according to friction with respect to the electrode; and
The electrode active material detachment evaluation method comprising the step of predicting whether the electrode active material is defective by comparing the thickness change according to the friction of the electrode with a reference value.
제1항에 있어서,
상기 전극의 마찰에 따른 두께 변화량을 측정하는 단계는,
사포가 부착된 플레이트로 상기 전극에 소정의 시간 동안 전단력을 인가하여 전극의 표면을 깎아내는 과정을 포함하는 전극 활물질 탈리 평가 방법.
According to claim 1,
The step of measuring the thickness change according to the friction of the electrode,
A method for evaluating desorption of an electrode active material, comprising the step of scraping the surface of the electrode by applying a shear force to the electrode for a predetermined time with a plate to which sandpaper is attached.
제2항에 있어서,
상기 전극의 마찰에 따른 두께 변화량은 전단력의 인가 시간에 따른 전극 활물질층의 두께를 나타낸 그래프에서 그래프의 기울기인 전극 활물질 탈리 평가 방법.
3. The method of claim 2,
The electrode active material detachment evaluation method, wherein the thickness change according to the friction of the electrode is the slope of the graph in the graph showing the thickness of the electrode active material layer according to the application time of the shear force.
제1항에 있어서,
상기 기준값을 도출하는 단계를 더 포함하는 전극 활물질 탈리 평가 방법.
The method of claim 1,
The electrode active material detachment evaluation method further comprising the step of deriving the reference value.
제4항에 있어서,
상기 기준값을 도출하는 단계는,
전극 시편을 제조하고, 전극 시편의 마찰에 따른 두께 변화량을 측정하는 과정;
마찰에 따른 두께 변화량이 측정된 전극 시편을 커팅하고, 전극 활물질의 탈리량을 확인하는 과정; 및
마찰에 따른 두께 변화량과 전극 활물질 탈리량과의 상관관계를 도출하는 과정을 포함하는 전극 활물질 탈리 평가 방법.
5. The method of claim 4,
The step of deriving the reference value is
The process of manufacturing an electrode specimen and measuring the thickness change according to friction of the electrode specimen;
The process of cutting the electrode specimen in which the amount of change in thickness due to friction is measured, and confirming the amount of desorption of the electrode active material; and
An electrode active material desorption evaluation method, comprising the process of deriving a correlation between an amount of thickness change due to friction and an amount of desorption of an electrode active material.
제5항에 있어서,
상기 마찰에 따른 두께 변화량과 전극 활물질 탈리량과의 상관관계를 도출하는 과정은,
마찰에 따른 두께 변화량에 따른 전극 활물질 탈리량에 대한 데이터베이스를 구축하는 과정을 포함하는 전극 활물질 탈리 평가 방법.
6. The method of claim 5,
The process of deriving the correlation between the amount of thickness change according to the friction and the amount of desorption of the electrode active material is,
An electrode active material desorption evaluation method comprising the process of establishing a database for an electrode active material desorption amount according to a thickness change amount due to friction.
제6항에 있어서,
상기 기준값은 상기 데이터베이스로부터 도출되는 전극 활물질 탈리 평가 방법.
7. The method of claim 6,
The reference value is an electrode active material desorption evaluation method derived from the database.
제7항에 있어서,
상기 기준값을 도출하는 단계는,
불량 여부 판단의 기준이 되는 전극 활물질의 탈리량 값을 설정하고,
상기 데이터베이스에서 상기 기준이 되는 전극 활물질의 탈리량 값을 나타낸 전극의 마찰에 따른 두께 변화량 값으로부터 기준값을 설정하는 과정을 포함하는 전극 활물질 탈리 평가 방법.
8. The method of claim 7,
The step of deriving the reference value is
Set the value of the amount of desorption of the electrode active material, which is the standard for determining whether or not there is a defect,
and setting a reference value from the value of the thickness change according to friction of the electrode indicating the value of the desorption amount of the electrode active material serving as the reference in the database.
제1항에 있어서,
전극의 마찰에 따른 두께 변화량이 기준값 이하인 경우 전극을 양품으로 판정하는 전극 활물질 탈리 평가 방법.
According to claim 1,
An electrode active material detachment evaluation method for determining an electrode as a good product when the thickness change due to friction of the electrode is less than or equal to a reference value.
제1항에 있어서,
조건을 달리하여 전극의 마찰에 따른 두께 변화량을 측정하고, 이로부터 전극 활물질의 탈리 불량 여부를 예측하는 단계를 더 포함하는 전극 활물질 탈리 평가 방법.
According to claim 1,
The electrode active material detachment evaluation method further comprising measuring the thickness change according to the friction of the electrode under different conditions, and predicting whether the detachment of the electrode active material is defective therefrom.
제10항에 있어서,
상기 조건은, 전극 활물질층의 조성 또는 전극의 온도를 포함하는 전극 활물질 탈리 평가 방법.
11. The method of claim 10,
The condition is an electrode active material detachment evaluation method including the composition of the electrode active material layer or the temperature of the electrode.
제9항에 있어서,
조건 별 전극의 마찰에 따른 두께 변화량으로부터 조건에 따른 기준값을 설정하는 단계를 더 포함하는 전극 활물질 탈리 평가 방법.
10. The method of claim 9,
The electrode active material detachment evaluation method further comprising the step of setting a reference value according to the condition from the thickness change according to the friction of the electrode for each condition.
제1항에 있어서,
상기 전극은 음극인 전극 활물질 탈리 평가 방법.
According to claim 1,
The electrode is a negative electrode active material desorption evaluation method.
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Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20170068977A (en) 2015-12-10 2017-06-20 주식회사 엘지화학 Electrode adhesive strenth measuring apparatus

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2024085472A1 (en) * 2022-10-19 2024-04-25 주식회사 엘지에너지솔루션 Apparatus for testing degree of secession of electrode active material

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