KR20220039504A - 분사 가능한 전도성 잉크 및 전도성 디바이스 - Google Patents

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쉐 팬 왕
춘 훙 추
웨이 초우 첸
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티피케이 터치 솔루션즈 (씨아먼) 인코포레이티드
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Abstract

분사 가능한 전도성 잉크는 0.05 내지 1 중량부의 금속 나노와이어, 0.1 내지 1 중량부의 수지, 97.9 내지 99.5 중량부의 용매, 및 0.02 내지 0.1 중량부의 첨가제를 포함하며, 여기서 전도성 잉크는 기판 상에 분사하는 데 사용된다.

Description

분사 가능한 전도성 잉크 및 전도성 디바이스{SPRAYABLE CONDUCTIVE INK AND CONDUCTIVE DEVICE}
본 개시는 잉크에 대한 것이고, 보다 구체적으로는 분사 가능한 전도성 잉크에 대한 것이다.
슬롯 다이 코팅(slot die coating)과 같은 기술의 진보와 함께 다양한 잉크 코팅 방법이 개발되었다. 슬롯 다이 코팅은 연속적 롤 투 롤 프로세스(roll to roll process) 또는 시트 투 시트 프로세스(sheet to sheet process)일 수 있다. 그러나 전통적인 슬롯 다이 코팅은 평평한 기판의 코팅에만 사용될 수 있으며 3차원(three-dimensional; 3D) 곡면 기판을 처리하는 데 사용하기가 쉽지 않다.
또 다른 잉크 코팅 방법은 분사 코팅이다. 분사 코팅은 3D 곡면 기판을 다루기 어려운 기존 슬롯 다이 코팅의 문제를 해결할 수 있다. 그러나 기판 상에 잉크를 분사한 후 기판을 베이킹하여, 용매 및 기타 물질을 휘발시킨 후, 잉크 층이 기포(bubbles), 핀홀(pinholes), 흐린 무라(cloudy mura), 피치 무라(pitch mura) 등 고르지 않고 결함이 있는 외관을 갖게 하기 쉽다.
이러한 점에서 앞서 언급한 문제점을 극복하기 위한 새로운 잉크 개발이 시급하다.
상기 문제점을 해결하고 종래 기술의 단점을 극복하기 위해, 본 개시는 분사 가능한 금속 나노와이어 잉크를 제공하여, 잉크에 의해 형성된 투명 금속 전도성 층이 양호한 외관과 광학적 특성을 갖도록 하는 것을 목적으로 한다.
본 개시는 분사 가능한 전도성 잉크를 제공한다. 분사 가능한 전도성 잉크는 0.05 내지 1 중량부의 금속 나노와이어, 0.1 내지 1 중량부의 수지, 97.9 내지 99.5 중량부의 용매, 및 0.02 내지 0.1 중량부의 첨가제를 포함하며, 여기서 분사 가능 전도성 잉크는 기판 상에 분사하는 데 사용된다.
일부 실시예에서, 분사 가능한 전도성 잉크는 0.5 cP 내지 50 cP의 점도를 갖는다.
일부 실시예에서, 분사 가능한 전도성 잉크는 10 mN/m 내지 50 mN/m의 표면 장력을 갖는다.
일부 실시예에서, 금속 나노와이어의 물질은 구리, 금, 은, 니켈, 철, 주석 또는 팔라듐이다.
일부 실시예에서, 수지는 폴리비닐 부티랄 수지, 에틸 셀룰로스, 폴리에틸렌, 폴리스티렌, 폴리테트라플루오로에틸렌, 페놀 수지, 폴리아미드 수지, 폴리프로필렌, 폴리카보네이트, 히드록시프로필 메틸셀룰로스, 메틸셀룰로스, 카르복시메틸 셀룰로스 또는 유기실리콘이다.
일부 실시예에서, 첨가제는 옥틸페놀 에톡실레이트, 노닐페놀 에톡실레이트 알킬페놀, 불화 계면 활성제, 개질 폴리실록산 및 유기실리콘과 글리콜의 공중합체로 이루어진 군(group)에서 선택된다.
일부 실시예에서, 첨가제는 계면 활성제, 분산제, 표면 조정제, 소포제 또는 이들의 조합을 포함한다.
일부 실시예에서, 분사 가능한 전도성 잉크는 0.001 내지 0.01 중량부의 계면 활성제를 포함한다.
일부 실시예에서, 분사 가능한 전도성 잉크는 0.01 내지 0.1 중량부의 분산제를 포함한다.
일부 실시예에서, 분사 가능한 전도성 잉크는 0.01 내지 0.1 중량부의 표면 조정제를 포함한다.
일부 실시예에서, 분사 가능한 전도성 잉크는 0.02 내지 0.1 중량부의 소포제를 포함한다.
본 개시는 전도성 디바이스를 제공한다. 전도성 디바이스는 기판 및 잉크 층을 포함한다. 기판은 잉크 층으로 덮여 있으며, 잉크 층은 분사 가능한 전도성 잉크를 분사하여 형성된다. 잉크 층의 저항은 18 옴/스퀘어(Ohm/square) 내지 22 옴/스퀘어이고 잉크 층의 투과율은 90%보다 크고 잉크 층의 헤이즈는 1.8% 미만이다.
일부 실시예에서, 잉크 층은 전도성 디바이스를 가열하기 위해 외부 전원에 접속될 수 있다.
일부 실시예에서, 외부 전원은, 상기 전도성 디바이스가 미리 정해진 기간 내에 20℃ 초과 만큼 상승하도록 미리 정해진 전력 밀도를 제공한다.
일부 실시예에서, 잉크 층은 강한 광 하에서 매끄러운(smooth) 표면을 갖는다.
일부 실시예에서, 잉크 층의 저항 비는 2개의 직교 방향으로 0.97 ± 0.09이다.
일부 실시예에 있어서, 기판은 곡면 기판이다.
이상의 설명은 실시예를 통해 상세하게 설명될 것이고, 본 개시의 기술적 해결 방안을 위해 더 설명될 것이다.
특허 또는 출원 파일은 컬러로 실행된 적어도 하나의 도면을 포함한다. 컬러 도면(들)이 있는 이 특허 또는 특허 출원 공보의 사본은 요청 및 필요한 비용 지불시 특허청에 의해 제공될 것이다. 본 개시의 상세한 설명은 첨부된 도면과 함께 읽을 때 완전히 이해될 것이다. 산업에서의 표준 실무에 따라서, 다양한 피처가 실제 축적으로(scale) 도시되지 않고 단지 설명 목적을 위해서 이용된다는 것이 주목된다. 실제로 각 피처의 크기는 명확성을 위해 임의로 증가되거나 감소될 수 있다.
도 1a 내지 도 1d는 본 개시의 일부 비교 예에 따른 강한 광 하에서 금속 전도성 층의 실험 사진이다.
도 2는 본 개시의 일부 실시예에 따른 분사기 장비의 개략도를 예시한다.
도 3은 본 개시의 일부 실시예에 따른 전도성 유리의 단면도를 예시한다.
도 4는 본 개시의 일부 실시예에 따라 강한 광 하에서 금속 전도성 층의 실험 사진이다.
도 5는 본 개시의 일부 실시예에 따른 예시의 파라미터를 포함하는 표를 예시한다.
도 6은 본 개시의 일부 실시예에 따른 가열 속도 실험의 결과를 포함하는 표를 예시한다.
도 7은 본 개시의 일부 실시예에 따른 잉크 조성을 포함하는 표를 예시한다.
이하에서, 본 개시의 다수의 실시예가 첨부된 도면과 함께 개시될 것이다. 명확성을 위해 다음 설명에서 많은 실제 세부 사항이 설명될 것이다. 그러나, 이러한 실제적인 세부 사항이 본 개시를 제한하기 위해 사용되어서는 안 된다는 것을 이해해야 한다. 즉, 본 개시의 일부 실시예에서, 이러한 실제적인 세부 사항은 불필요하다. 또한, 도면을 단순화하기 위해 종래에 사용되는 일부 구조물 및 요소는 도면에 간략히 개략적으로 도시될 것이다.
특허 출원의 실시예 및 범위에서, 관사(article)가 문맥상 구체적으로 제한되지 않는 한, 관사("a” 및 "the")는 일반적으로 단수 또는 복수를 지칭할 수 있다. 본 명세서에서 사용된 "약", "거의" 또는 "대략"과 관련하여, 값의 오차 또는 범위는 일반적으로 약 20% 이내, 바람직하게는 약 10% 이내, 바람직하게는 약 5% 이내이다. 또한, 본 개시에 따르면 화학 조성의 함량을 표현하기 위해 기술 용어 "중량부(part(s) by weight)"를 사용한다. 예를 들어, 용액 조성의 전체 중량부가 100 중량부인 경우, 50 중량부의 조성 A는 50 wt%의 조성 A를 나타낸다.
분사 코팅은 3D 곡면 기판을 다루기 어려운 것과 같은, 기존의 슬롯 다이 코팅 문제를 해결할 수 있지만, 잉크가 분사에 의해 기판 상에 코팅된 후 잉크 층의 비균일하고 결함 있는 외관을 유발하기 쉽다. 도 1a 내지 도 1d는 본 개시의 일부 비교 예시에 따른 강한 광 하에서의 금속 전도성 층의 실험 사진이다. 도 1a 내지 도 1d에 도시된 바와 같이, 도 1a의 금속 전도성 층에는 기포가 있고, 도 1b의 금속 전도성 층에는 핀홀(pinholes)이 있고, 도 1c의 금속 전도성 층에는 흐린 무라(cloudy mura)가 있으며, 도 1d의 금속 전도성 층에는 강한 광 하에서 피치 무라가 있다.
상기 문제점을 해결하기 위해, 본 개시는 분사 가능한 전도성 잉크, 잉크젯 및/또는 슬러리를 제공한다. 분사 코팅은 본 개시의 잉크를 무화시키기(atomize) 위해 사용되어 잉크가 균일하고 미세한 액적을 형성하고, 그 다음 기판 상에 습식 잉크층이 형성된다. 다음으로, 습식 잉크 층을 베이킹하여 건식 잉크 층을 형성함으로써 기판 상에 투명하고 전도성이 있는 막(투명 금속 전도성 층이라고도 함)을 형성한다. 분사 기술은 프로세스가 간단하고, 장비 비용이 저렴하고, 평평하지 않은 기판(non-flat substrate) 상에 코팅이 가능하고, 물질의 양을 줄일 수 있으며, 자동화가 가능하고, 높은 효율을 가지며, 적용 가능한 물질이 광범위하다는 장점이 있다. 분사 기술에 사용되는 물질은 예를 들어, 금속, 합금, 세라믹 등일 수 있다. 본 개시의 분사 기술은 공기 분사 또는 정전 분사(electrostatic spraying)를 포함할 수 있으나, 본 개시가 이에 한정되는 것은 아니다. 본 개시의 분사 가능한 전도성 잉크는 잉크젯 특성이 양호하여 평평한 기판, 곡면 기판, 평평하지 않은 표면 기판과 같은 다양한 기판의 분사에 사용될 수 있다. 본 개시는 또한 곡면 기판을 잘 처리할 수 없는 전통적인 슬롯 다이 코팅의 문제를 해결할 수 있다.
본 개시에서 사용되는 기판은 유리, 웨이퍼, 석영, PET(polyethylene terephthalate), COP(cyclic olefin polymer), COC(cycloolefin copolymer), PC(polycarbonate), PMMA(polymethyl methacrylate), PI(polyimide), PEN(polyethylene naphthalate), PVDF(polyvinylidene fluoride), 또는 PDMS(polydimethyl siloxane)를 포함하지만, 본 개시가 이에 한정되는 것은 아니다. 일 실시예에서, 본 개시의 전도성 잉크가 유리 기판 상에 분사된 후, 유리 기판이 베이킹되어 건식 잉크 층을 형성함으로써 투명하고 전도성이 있는 유리를 형성한다. 또 다른 실시예에서, 본 개시의 분사 가능한 전도성 잉크로 코팅된 유리는 예를 들어, 자동차용 유리(예를 들어, 전면 유리(windshields) 또는 다른 유리)에 적용될 수 있다. 따라서, 이 실시예에서 분사되고 형성된 전도성 잉크는 우수한 광학적 특성(높은 투과율, 낮은 헤이즈 및 양호한 외관) 및 적절한 가열 특성을 갖는다. 일반적으로 말하면, 이 실시예에서 분사된 전도성 잉크는 18 옴/스퀘어 내지 22 옴/스퀘어 범위의 저항을 갖고, (400nm 내지 700nm 범위의 파장을 갖는 가시 광선에 대한) 투과율은 90%보다 크며, 헤이즈는 1.8% 미만이다. 가열 특성은 주로 자동차용 유리의 김서림 제거 및/또는 성에 제거, 및 기타 기능에 적용된다. 이 실시예에 따른 전도성 잉크 유리가 자동차에 조립되면, 전도성 잉크 유리는 광학적 특성이 우수하고, 사용자가 자동차 윈도우 상의 전도성 잉크 층을 보지 못한다. 이는 금속 전극 세트가 가열 코일로서 있고 전통적인 자동차 윈도우의 시선을 차단하는 문제를 해결할 수 있다.
본 개시의 분사 가능한 전도성 잉크는 금속 나노와이어, 수지, 용매 및 계면 활성제를 포함한다. 일 실시예에서, 분사 가능한 전도성 잉크의 표면 장력은 10mN/m 내지 50mN/m이다. 예를 들어, 표면 장력은 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45 또는 50mN/m이다. 일 실시예에서, 분사 가능한 전도성 잉크의 표면 장력은 20mN/m 내지 30mN/m이다. 또 다른 실시예에서, 분사 가능한 전도성 잉크의 표면 장력은 25mN/m 내지 35mN/m이다. 적절한 범위의 잉크의 표면 장력은 더 나은 특성을 가진 투명 전도성 층을 생성할 수 있다는 점에 유의해야 한다. 잉크의 표면 장력이 너무 크거나 너무 작으면 프로세스 및 분사 결과에 영향을 미치고 그러면 투명 금속 전도성 층의 외관에 영향을 미칠 것이다. 표면 장력이 10mN/m 미만이면 잉크가 과도하게 분산되어 분사 프로세스에 영향을 미칠 수 있다. 표면 장력이 50mN/m보다 크면 잉크 성분의 분포를 효과적으로 제어하기가 쉽지 않아 잉크 층의 전체 특성에 영향을 준다.
일 실시예에서, 분사 가능한 전도성 잉크의 점도는 0.5 cP 내지 50 cP이다. 예를 들어, 점도는 0.5, 1, 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45 또는 50 cP이다. 이 범위의 잉크 점도는 더 나은 특성을 가진 투명 전도성 층을 생성할 수 있다는 점에 유의해야 한다. 잉크의 점도가 너무 크거나 너무 작으면 프로세스 및 분사 결과에 영향을 주어 투명 금속 전도성 층의 외관에 영향을 준다. 잉크의 점도가 0.5 cP 미만이면 잉크가 너무 과도하게 분산되기 쉽고 잉크가 기판 상에 고르게 분사될 수 없다. 잉크의 점도가 50cP를 초과하면 잉크 액적이 축적되는 경향이 있어 노즐 막힘 문제가 있다. 일반적으로 말하면, 분사 프로세스, 및 슬롯 다이 코팅과 같은 기타 잉크 코팅 방법은 잉크가 기판 상에 직접 분사된 다음 경화되는 습식 프로세스이다. 그러나 장비 및/또는 파라미터의 차이를 고려할 때, 이 실시예의 분사 가능한 전도성 잉크의 점도는 슬롯 다이 코팅에 적용된 나노 금속 와이어 잉크의 점도의 약 1/3 내지 1/5이다.
일 실시예에서, 본 개시의 분사 가능한 전도성 잉크에서 금속 나노와이어는 0.05 내지 1 중량부를 차지하고, 수지는 0.1 내지 1 중량부를 차지하고, 용매는 97.9 내지 99.5 중량부를 차지하며, 첨가제는 0.02 내지 0.1 중량부를 차지한다. 일 실시예에서, 분사 가능한 전도성 잉크는 기판 상에 분사하기 위해 사용된다.
일 실시예에서, 금속 나노와이어는 구리(Cu), 금(Au), 은(AG), 니켈(Ni), 철(Fe), 주석(Sn), 팔라듐(Pd) 또는 이들의 합금을 포함할 수 있지만, 본 개시는 이에 제한되지 않는다. 구체적으로, 금속 나노와이어는 금 나노와이어, 은 나노와이어, 니켈 나노와이어, 철 나노와이어, 주석 나노와이어, 팔라듐 나노와이어 또는 이들의 조합을 포함한다. 여기서 사용되는 "금속 나노와이어"는 복수의 원소 금속, 금속 합금 또는 금속 화합물(금속 산화물을 포함함)을 포함하는 금속 와이어의 집합을 가리키는 집합적 용어이고, 그 안에 포함된 금속 나노와이어의 수는 본 개시에서 주장하는 보호 범위에 영향을 미치지 않는다. 단일 금속 나노와이어의 적어도 하나의 단면 치수(즉, 단면의 직경)는 약 500 nm 미만, 바람직하게는 약 100 nm 미만, 더욱 바람직하게는 약 50 nm 미만이다. 본 명세서에서 "와이어"로 불리는 금속 나노 구조물은 예를 들어, 약 10 내지 100,000의 높은 종횡비를 갖는다. 보다 구체적으로, 금속 나노와이어의 종횡비(단면의 길이:직경)는 약 10을 초과, 바람직하게는 약 50을 초과, 보다 바람직하게는 약 100을 초과할 수 있다. 금속 나노와이어는 은, 금, 구리, 니켈 및 금 도금된 은(이에 제한되지 않음)을 포함하는 임의의 금속 또는 이들의 합금일 수 있다. 실크, 섬유, 튜브 등과 같은 다른 용어는, 이들이 상기 언급된 것과 동일한 치수 및 높은 종횡비를 갖는 경우, 본 개시에 또한 포함된다.
일 실시예에서, 분사 가능한 전도성 잉크는 0.05 내지 1 중량부의 금속 나노와이어를 포함한다. 잉크의 금속 나노와이어가 전술한 범위 내에 있을 때, 잉크 층은 전도성 및 투광성을 모두 갖는다. 잉크의 나노와이어의 조성이 0.05 중량부 미만인 경우, 분사 프로세스에 의해 형성된 투명 금속 전도성 층은 전도성 특성이 좋지 않아 전도성에 영향을 미친다. 잉크의 나노와이어의 조성이 1 중량부를 초과하면 분사 프로세스에 의해 형성된 투명 금속 전도성 층은 불량한 투과율을 갖는다.
일 실시예에서, 수지는 폴리비닐 부티랄 수지, 에틸 셀룰로스, 폴리에틸렌, 폴리스티렌, 폴리테트라플루오로에틸렌, 페놀 수지, 폴리아미드 수지, 폴리프로필렌, 폴리카보닉 에스테르, 히드록시프로필 메틸셀룰로스, 메틸셀룰로스, 카르복시메틸 셀룰로스, 유기실리콘 또는 이들의 조합을 포함할 수 있지만, 본 개시는 이에 제한되지 않는다. 하나의 실시예에서, 분사 가능한 전도성 잉크는 0.1 내지 1 중량부의 수지를 포함한다. 잉크의 수지가 전술한 범위 내에 있을 때, 수지는 적절한 점도를 제공할 수 있다. 예를 들어, 수지 조성이 0.1 중량부 미만일 때, 잉크의 접착력이 작아서 응집될(aggregated) 수 없다. 잉크의 수지 조성이 1 중량부를 초과하면 이는 잉크가 너무 점성화되게 하여 원활하게(smoothly) 분사될 수 없고 균일한 잉크 층을 얻을 수 없게 될 것이다.
일 실시예에서, 용매는 물, 메탄올, 에탄올, n-헥산, 에틸 아세테이트, 아세톤, N,N-디메틸 포름아미드, 아세트산, n-부탄올, n-프로판올, 이소프로판올, N-메틸 피롤리돈, 디메틸 포름아미드, 디메틸 설폭사이드, 헥사메틸 포스포라미드, 1,3-디메틸-2-이미다졸리논, 테레빈, 테레빈 유, 메틸 아세테이트, 포름산 또는 이들의 조합이지만, 본 개시는 이에 제한되지 않는다. 하나의 실시예에서, 분사 가능한 전도성 잉크는 97.9 내지 99.5 중량부의 용매를 포함한다. 잉크의 용매가 전술한 범위 내에 있는 경우, 잉크의 용매는 잉크에 적절한 유동성, 전사 성 및 균일성을 제공할 수 있다.
하나의 실시예에서, 첨가제는 계면 활성제, 분산제, 표면 조정제, 소포제 또는 이들의 조합을 포함한다.
일 실시예에서, 계면 활성제는 옥틸페놀 에톡실레이트, 노닐페놀 에톡실레이트 알킬페놀, 불화 계면 활성제(FS-3100), 개질 폴리실록산(SL-1), 폴리디메틸실록산(SL-8), 유기실리콘과 글리콜의 공중합체(SL-10W), 또는 이들의 조합을 포함할 수 있지만, 본 개시는 이에 제한되지 않는다. 하나의 실시예에서, 분사 가능한 전도성 잉크는 0.02 내지 0.1 중량부의 계면 활성제를 포함한다. 잉크의 계면 활성제가 전술한 범위 내에 있을 때, 잉크는 적절한 표면 장력을 유지할 수 있어 잉크 조성의 분산이 안정성을 유지한다. 예를 들어, 잉크의 계면 활성제가 0.02 중량부 미만이면 과도한 응집체 또는 침전물이 생성될 수 있다. 잉크의 계면 활성제가 0.1 중량부를 초과하면 분산질들(dispersoids)간의 응집 효과가 없을 수 있다. 일 실시예에서, 계면 활성제는 불화 계면 활성제를 포함한다. 분사 가능한 전도성 잉크는 0.001 내지 0.01 중량부의 계면 활성제를 포함한다. 일 실시예에서, 분사 후 습식 잉크 층은 0.0001 내지 0.01 중량부의 계면 활성제를 포함한다. 일 실시예에서, 베이킹 후 건조한 잉크 층은 0.01 내지 0.1 중량부의 계면 활성제를 포함한다.
일 실시예 예에서, 분산제는 인산염 화합물(DP-1), 중합체 카르복실 산 및 개질 폴리실록산(DP-3SL)의 혼합물, 폴리(암모늄 아크릴 레이트)(DP-6W), 폴리아크릴레이트 나트륨 [음이온](DP-2512W), 산기 함유 중합체(DP-2140), 폴리우레탄 중합체(SDP), 개질 폴리(메틸 아크릴레이트) 공중합체(Disperbyk-2000) 또는 이들의 조합을 포함할 수 있지만, 본 개시가 이에 제한되지는 않는다. 일 실시예에서, 분사 가능한 전도성 잉크는 0.02 내지 0.1 중량부의 분산제를 포함한다. 잉크의 분산제가 상기 범위 내에 있을 때, 분산제는 분사 가능한 전도성 잉크가 분사 프로세스 동안 노즐을 응집(aggregate), 침전(settle) 또는 차단(block)하지 않도록 보장할 수 있다. 예를 들어, 잉크의 분산제의 함량이 0.02 중량부 미만이면 잉크 응집 및 침전이 방지되지 않을 수 있다. 잉크의 분산제가 0.1 중량부를 초과하면 분사 중에 잉크가 노즐에 남게 될 수 있다. 일 실시예에서, 분사 가능한 전도성 잉크는 0.01 내지 0.1 중량부의 분산제를 포함한다.
일 실시예에서, 표면 조정제는 폴리메틸 알킬 실록산 용액(BYK-077), 폴리에테르 개질된 폴리메틸 알킬 실록산 용액(BYK-320), 폴리에테르 개질된 폴리디메틸 실록산(BYK-331), 에폭시 작용성 메톡시실란(A8), 인산 화합물(A10) 또는 이들의 조합을 포함할 수 있지만, 본 개시가 이에 제한되는 것은 아니다. 일 실시예에서, 분사 가능한 전도성 잉크는 0.02 내지 0.1 중량부의 표면 조정제를 포함한다. 표면 조정제는 거칠기 및 고르지 않은 표면 문제를 해결하여 미세하고 조밀한 막을 형성할 수 있다. 일 실시예에서, 분사 가능한 전도성 잉크는 0.01 내지 0.1 중량부의 표면 조정제를 더 포함한다.
일 실시예에서, 소포제는 유기실리콘(BYK-023), 광유(mineral oil)(BYK-034), 소수성 입자(BYK-034), 폴리에테르 실록산 공중합체(SDK-1), 폴리에테르 실리콘 공중합체(SDK-4AF), 폴리디메틸 실록산(SDK-4350) 또는 이들의 조합을 포함할 수 있지만, 본 개시는 이에 제한되지 않는다. 일 실시예에서, 분사 가능한 전도성 잉크는 0.02 내지 0.1 중량부의 소포제를 더 포함한다. 잉크의 소포제가 상기 범위 내에 있으면 분사 중에 거품이 생성되지 않을 것이다. 예를 들어, 잉크의 소포제의 함량이 0.02 중량부 미만인 경우, 잉크는 그 조성의 알칼리성 물질로 인해 거품을 생성하여 투명 금속 전도성 층의 외관에 영향을 미칠 것이다. 잉크의 소포제의 함량이 0.1 중량부를 초과하면 잉크의 점도 및 표면 장력에 영향을 주어 잉크 및 투명 금속 전도성 층의 전반적인 특성에 영향을 미칠 수 있다. 일 실시예에서, 분사 가능한 전도성 잉크는 0.01 내지 0.1 중량부의 소포제를 더 포함한다. 이 실시예의 잉크 조성에 기초하여, 분사 프로세스에 의해 형성된 코팅된 투명 금속 전도성 층의 가열 효과는 다음 실시예들에서 보여 진다.
분사 프로세스의 장비에는 압력 탱크, 전자 저울, 제어 패널, 고효율 미립자 공기(high-efficiency particulate air; HEPA), 분사실, 스테이지(stage), 분사건(spray gun), 배기관 및 분사기 장비가 포함된다.
본 개시의 일부 실시예에 따른 분사기 장비의 개략도인 도 2를 참조한다. 분사기 장비(10)는 작업대(12) 및 분사건(14)을 포함한다. 분사건(14)은 작업대(12) 위에 고정되고, 작업대(12)와 분사 건(14) 사이의 수직 거리는 도 2에 도시된 바와 같이 분사 높이 H이다. 분사 건(14)은 노즐(16)을 갖고, 노즐(16)은 노즐 각도(θ)를 포함한다. 노즐 각도(θ)는 잉크가 배출되는 각도를 제어할 수 있다. 분사기 디바이스(10)는 공기압을 이용하여 이젝터 핀(ejector pin)을 들어 올려 잉크가 노즐(16)로 유입된 다음 무화압(atomizing pressure)에 의해 잉크가 무화된다(atomized). 무화된 잉크는 기판 상에 분사되고 잉크는 기판 표면 상에 고르게 분산되어 습한 잉크 층(wet ink layer)을 형성한다. 그런 다음 기판 상에 분사된 습한 잉크 층이 베이킹된다. 습한 잉크 층의 용매 및 기타 물질은 베이킹 단계를 통해 휘발되어 잉크 층, 즉, 투명한 금속 전도성 층을 얻는다. 분사기 장비의 파라미터에는 분사 속도, 분사 높이(H), 무화압, 분사 반복 횟수, 분사 유량(spraying flow), 노즐 각도(θ), 분사 피치, 베이킹 온도 및 베이킹 시간이 포함된다.
일 실시예에서, 분사 속도는 100 m/초 내지 1000 m/초이다. 일 실시예에서, 분사 높이는 2 mm 내지 100 mm이다. 일 실시예에서, 무화압은 0.5 psi 내지 5 psi이다. 일 실시예에서, 분사가 반복되는 횟수는 1회 내지 10회이다. 일 실시예에서, 분사 유량은 0.1 g/mm 내지 10 g/mm이다. 일 실시예에서, 노즐 각도는 0도 내지 45도이다. 일 실시예에서, 분사 피치는 0.5 mm 내지 10 mm이다. 일 실시예에서, 베이킹 온도는 50℃ 내지 200℃이다. 일 실시예에서, 베이킹 시간은 1분 내지 60분이다.
분사기 장비, 상기 동작, 및 도 5 내지 7에 예시된 표 1 내지 3의 예시들의 파라미터에 따르면, 본 개시의 잉크가 치수가 370 mm × 470 mm × 1.8 mm(폭 × 길이 × 높이)인 유리 기판 상에 분사된 후, 유리 기판이 베이킹되어 건조하고 투명한 금속 전도성 층을 형성한다. 다음으로 보호 층(기능을 나타내기 위해 오버코팅(overcoat), 톱 코팅(top coat), 하드코팅(hardcoat) 등으로도 알려짐)이 투명 금속 전도성 층에 분사된 다음 보호 층이 베이킹되었다. 보호 층의 물질은 예를 들어, 폴리아크릴레이트, 에폭시 수지, 폴리우레탄, 폴리실록산, 폴리(실리콘-아크릴) 등일 수 있다. 최종적으로 얻어진 투명 금속 전도성 층은 높은 투과율, 낮은 헤이즈, 양호한 외관을 가졌고, 기포, 핀홀, 흐린 무라, 피치 무라와 같은 나쁜 외관은 없었다. 투명 금속 전도성 층의 저항이 18 옴/스퀘어 내지 22 옴/스퀘어일 때 투명 금속 전도성 층의 투과율은 90%를 초과했고 헤이즈는 1.8% 미만이었다. 표 3에 제시된 조성 1은 표 1에 제시된 예시 1 내지 4에서 사용되었으며, 그 결과 모든 전도성 막이 전술한 특성을 가짐을 보여준다. 2개의 상이한 잉크 조성, 즉, 조성 1 및 2가 표 3에 제시되어 있다. 표 3은 표 1의 예시 4의 분사 조건하에서 조성 1 및 2를 사용해 분사하여 형성된 전도성 막의 특성을 나타낸다.
본 개시의 일부 실시예에 따른 전도성 유리의 단면도를 예시하는 도 3을 참조한다. 전도성 유리(20)는 유리(22) 및 잉크 층(24)을 포함한다. 잉크 층(24)은 유리(22) 위에 덮여 있으며, 여기서 잉크 층(24)은 본 개시의 분사 가능한 전도성 잉크를 분사하여 형성된다. 일 실시예에서, 잉크 층(24)은 보호 층을 더 포함할 수 있다. 잉크 층(24)의 금속 나노와이어가 그물 구조를 형성하기 때문에, 보호 층의 물질이 금속 나노와이어 사이의 간극(gaps) 내로 침투하여 매트릭스 물질을 형성할 수 있다. 따라서, 전도성 잉크가 경화된 후 전도성 잉크와 보호 층에 의해 합성 전도성 층이 형성된다.
이 실시예의 분사 기술은 잉크를 기판 상에 직접 분사하기 때문에, 경화된 잉크 층은 상당히 높은 등방성을 갖는다. 즉, 전기 저항, 투과율, 헤이즈 등과 같은, 모든 방향에서의 잉크 층의 특성은 모두 유사하다. 저항에 대해, 슬롯 다이 코팅이 사용되는 금속 나노와이어의 높은 종횡비로 인해, 기계 노즐과 기판 사이의 전단력은 대부분의 금속 나노와이어를 기계 방향(기판의 이송 방향, 즉 MD 방향)을 따라 배치되게 하여, 기계 방향을 따르는 저항은 다른 방향보다 작을 것이다. 반대로, 기계 방향에 수직인 수평축 방향(즉, TD 방향)은 상대적으로 큰 저항을 가지고 있다. 즉, 다른 조정 없이 슬롯 다이 코팅에 의해 형성된 금속 나노와이어 층은 명백한 이방성을 갖는다. 예를 들어, 수평축 방향의 저항(RTD) 대 기계 방향의 저항(RMD)의 비는 2보다 크다. 기본적으로, 이 실시예에서 분사 프로세스에 의해 형성된 잉크 층의 금속 나노와이어는 무작위로 배열되므로 각 방향의 특성이 유사하다. (분사프로세스가 TD 방향 및 MD방향을 가지지 않기 때문에) 상기 RTD/RMD와 비교하여, 이 실시예에서 분사된 잉크층의 두 방향(두 직교 방향)의 저항이 측정되었고, 이 두 방향의 저항비는 0.97 ± 0.09이며, 이는 이 실시예의 분사 프로세스가 높은 등방성을 갖는 것을 보여 준다.
요약하자면, 본 개시에 의해 제공되는 분사 가능한 전도성 잉크는 일반적으로 평평한 기판, 평평하지 않은 표면 기판, 및 곡면 유리와 같은 곡면 기판 표면 상에 분사될 수 있다. 얻어진 투명 전도성 유리는 양호한 외관과 화학적 특성을 동시에 가진다. 얻어진 투명 전도성 유리는 균일하고, 매끄러운 표면(즉, 무결함 표면)을 가지며, 높은 투과율과 낮은 헤이즈 특성을 갖는다. 잉크 층이 금속 나노와이어를 포함하기 때문에 얻어진 투명 전도성 유리는 전도성 표면을 갖는다. 또한, 얻어진 투명 전도성 유리는 기포, 핀홀 등의 문제없이 양호한 외관을 갖기 때문에, 균일한 가열과 고속 가열 속도의 장점을 갖는다. 본 개시의 분사 가능한 전도성 잉크는 자동차 전면 유리와 같은 다양한 비평면 기판에 적용될 수 있다.
표 2는 본 개시의 분사 가능한 전도성 잉크에 의해 형성된 전도성 막의 통전(energization) 후 가열 속도 실험을 나타낸다. 본 실시예에서는 0.34 × 0.47 m2의 표면적을 갖는 유리 기판 상에 18.6 옴/스퀘어의 저항을 갖는 유막이 형성되어 전도성 디바이스를 형성하였고, 유리 기판은 미리 결정된 전력 밀도를 제공한 외부 전원에 접속되어 전도성 디바이스가 미리 결정된 기간에 20℃ 초과만큼 상승했다. 표 2로부터, 전원에 의해 제공되는 미리 결정된 에너지 밀도가 900 W/m2 보다 높을 때, 전도성 디바이스의 온도는 5분 이내에 20℃ 초과만큼 증가한다(가열 속도는 약 4℃/분이었음)는 것을 결론지을 수 있다. 전원에 의해 제공되는 미리 결정된 에너지 밀도가 약 700 W/m2이면, 전도성 디바이스의 온도는 10분 이내에 20℃ 초과만큼 상승할 수 있다(이 실시예의 연속 통전 실험에 따르면 약 7분 만에 온도가 20℃까지 상승했고 가열 속도는 약 3℃/분임). 전원에 의해 제공되는 미리 결정된 에너지 밀도가 약 500 W/m2인 경우, 전도성 디바이스의 온도는 약 15분 만에 20℃ 초과만큼 상승할 수 있다(가열 속도는 약 1.33℃/분임). 전술한 바와 같이, 통전 후 이 실시예의 전도성 막의 가열 효과는 김서림 제거 및/또는 성에 제거 윈도우의 기능을 갖는다. 위의 가열 속도가 온도 대 시간의 간단한 계산이었고, 실제 가열 곡선은 선형 또는 비선형일 수 있다는 것은 주목할 가치가 있다. 일 실시예에서, 분사된 샘플의 다수의 위치(예를 들어, 4개 지점)가 통전 및 가열 실험을 위해 선택된다. 동일한 전압 공급 하에서 다수의 위치의 가열 곡선(가열 시간 대 막 온도의 곡선)이 거의 완전히 겹치는 것으로 나타났으며, 이는 이 실시예의 전도성 막이 양호하고 균일한 가열 성능을 가지고 있음을 나타낸다. 이 실시예에서, 동일한 전압 공급 하에서, 이 실시예의 전도성 막 상의 임의의 두 위치들 사이의 온도 변화는 10% 미만, 5% 미만, 2% 미만, 1% 미만 또는 0.5 % 미만이다.
또 다른 실시예에서, 통전 후 이 실시예의 전도성 막의 가열 효과는 자동차 디스플레이와 같은 디스플레이에도 적용될 수 있다. 자동차 디스플레이는 디스플레이 지연(즉, 실시간 디스플레이 프레임이 아님)과, 저온에서의 부정확한 컬러 디스플레이 등의 문제가 있어, 한랭지 국가/환경에서는 차량 시동시 일시적으로 차량 디스플레이를 사용하지 못할 수 있다. 그러나, 이 실시예의 전도성 막은 디스플레이에 조립될 수 있다. 따라서, 차량이 시동될 때, 차량의 전원은 이 실시예의 전도성 막에 전압 및 전류를 인가할 수 있으므로, 전도성 막은 신속한 가열 효과를 제공하고 전술한 디스플레이 문제를 해결한다.
일 실시예에서, 이 실시예의 분사된 잉크 층은 높은 등방성을 갖기 때문에, 잉크 층의 온도 성능의 균일성은 또한 가열 프로세스 동안 매우 양호하므로 전체 디바이스에 대해 일관된 효과가 있다(예를 들어, 자동차 윈도우 김서림 제거).
일 실시예에서, 잉크는 다음의 조성을 포함한다: 0.05 내지 1 중량부의 금속 나노와이어, 0.1 내지 1 중량부의 수지, 97.9 내지 99.5 중량부의 용매, 및 0.02 내지 0.1 중량부의 첨가제. 이 조성은 다음과 같은 분사 프로세스, 즉, 분사 유량(g/mm): 1 내지 5, 분사 속도(m/초): 400 내지 500, 및 무화압(psi): 1 내지 3에 사용될 수 있어서, 코팅된 잉크 층이 강한 광 하에서 매끄럽고 결함이 없는 표면인, 도 4에 도시된 바와 같은, 높은 투과율, 낮은 헤이즈 및 양호한 외관을 갖는 전도성 막을 형성한다. 형성된 전도성 막은 균일한 가열 및 고속 가열 속도의 장점을 갖는다.
본 개시가 예시(들)에 의해 그리고 바람직한 실시예(들)의 견지에서 설명되었지만, 본 개시는 이들로 제한되지 않는다는 것이 이해될 것이다. 반대로, 본 개시는 다양한 변경 및 이와 유사한 배열 및 절차를 다루고자 의도되며, 임의의 당업자를 위한 첨부된 청구항들의 범위, 그러므로 본 개시의 보호 범위는 첨부된 특허 출원의 범위 및 그에 상응하는 계획(plan)에 따를 것이다.

Claims (17)

  1. 분사 가능한(sprayable) 전도성 잉크에 있어서,
    0.05 내지 1 중량부의 금속 나노와이어
    0.1 내지 1 중량부의 수지;
    97.9 내지 99.5 중량부의 용매; 및
    0.02 내지 0.1 중량부의 첨가제
    를 포함하고, 상기 분사 가능한 전도성 잉크는, 기판 상에 분사하기 위해 사용되는 것인, 분사 가능한 전도성 잉크.
  2. 제1항에 있어서, 상기 분사 가능한 전도성 잉크는, 0.5 cP 내지 50 cP의 점도를 갖는 것인, 분사 가능한 전도성 잉크.
  3. 제1항에 있어서, 상기 분사 가능한 전도성 잉크는, 10mN/m 내지 50mN/m의 표면 장력을 갖는 것인, 분사 가능한 전도성 잉크.
  4. 제1항에 있어서, 상기 금속 나노와이어의 물질은, 구리, 금, 은, 니켈, 철, 주석, 또는 팔라듐인 것인, 분사 가능한 전도성 잉크.
  5. 제1항에 있어서, 상기 수지는, 폴리비닐 부티랄 수지, 에틸 셀룰로스, 폴리에틸렌, 폴리스티렌, 폴리테트라플루오로에틸렌, 페놀 수지, 폴리아미드 수지, 폴리프로필렌, 폴리카보네이트, 히드록시프로필 메틸셀룰로스, 메틸셀룰로스, 카르복시메틸 셀룰로스, 또는 유기실리콘인 것인, 분사 가능한 전도성 잉크.
  6. 제1항에 있어서, 상기 첨가제는 옥틸페놀 에톡실레이트, 노닐페놀 에톡실레이트 알킬페놀, 불화 계면 활성제, 개질(modified) 폴리실록산, 및 유기실리콘과 글리콜의 공중합체로 이루어진 군(group)에서 선택되는 것인, 분사 가능한 전도성 잉크.
  7. 제1항에 있어서, 상기 첨가제는, 계면 활성제, 분산제, 표면 조정제, 소포제, 또는 이들의 조합을 포함하는 것인, 분사 가능한 전도성 잉크.
  8. 제7항에 있어서, 상기 분사 가능한 전도성 잉크는, 0.001 내지 0.01 중량부의 상기 계면 활성제를 포함하는 것인, 분사 가능한 전도성 잉크.
  9. 제7항에 있어서, 상기 분사 가능한 전도성 잉크는, 0.01 내지 0.1 중량부의 상기 분산제를 포함하는 것인, 분사 가능한 전도성 잉크.
  10. 제7항에 있어서, 상기 분사 가능한 전도성 잉크는, 0.01 내지 0.1 중량부의 상기 표면 조절제를 포함하는 것인, 분사 가능한 전도성 잉크.
  11. 제7항에 있어서, 상기 분사 가능한 전도성 잉크는, 0.02 내지 0.1 중량부의 상기 소포제를 포함하는 것인, 분사 가능한 전도성 잉크.
  12. 전도성 디바이스에 있어서,
    기판;
    상기 기판을 덮는 잉크 층
    을 포함하고, 상기 잉크 층은, 제1항의 상기 분사 가능한 전도성 잉크를 분사하여 형성되고, 상기 잉크 층의 저항은, 18 옴/스퀘어(Ohm/square) 내지 22 옴/스퀘어이고, 상기 잉크 층의 투과율은 90%보다 크며, 상기 잉크 층의 헤이즈(haze)는 1.8%보다 작은 것인, 전도성 디바이스.
  13. 제12항에 있어서, 상기 잉크 층은, 상기 전도성 디바이스를 가열하기 위해 외부 전원과 접속되는 것인, 전도성 디바이스.
  14. 제13항에 있어서, 상기 전도성 디바이스가 미리 정해진 기간 내에 20℃ 초과만큼 상승하도록, 상기 외부 전원은 미리 결정된 전력 밀도를 제공하는 것인, 전도성 디바이스.
  15. 제12항에 있어서, 상기 잉크 층은, 강한 광 하에서 매끄러운(smooth) 표면을 갖는 것인, 전도성 디바이스.
  16. 제12항에 있어서, 상기 잉크 층의 저항 비는, 두 직교 방향들에서 0.97 ± 0.09인 것인, 전도성 디바이스.
  17. 제12항에 있어서, 상기 기판은 곡면 기판인 것인, 전도성 디바이스.
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