CN109021710A - 一种纳米银线导电墨水、制备方法及透明导电膜制备方法 - Google Patents
一种纳米银线导电墨水、制备方法及透明导电膜制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开一种纳米银线导电墨水和制备方法及透明导电膜的制备方法。本发明的纳米银线导电墨水包括下述质量百分比的各原料组分：纳米银线0.3～1.2%、分散剂0.05～1.0%，水性聚氨酯丙烯酸共聚物0.1～2.0%，超级润湿剂0.05～1％，异丙醇10～20%，水70～80%。上述组分含量总和为100%。将配方组分混合搅拌均匀获得纳米银线导电墨水。本发明的纳米银线导电墨水通过自动涂布机涂布在透明基材上，再将在110℃条件下加热1～2分钟，获得透明导电薄膜。
Description
技术领域
本发明属于导电墨水及透明导电膜领域，尤其涉及制备一种导电墨水和制备方法及透明导电膜的制备方法。
背景技术
作为一维导电材料，银纳米线具有很高的比表面积和优良的光学和电学性能，以银纳米线构成的导电网络具有优异的导电性、可见光透过性和柔韧性，因而被誉为最有可能替代ITO的材料。
目前，银纳米线基透明导电薄膜主要通过迈耶棒法、旋涂法、滴涂法、喷涂法、浸涂法、真空抽滤法和刷涂法等将银纳米线分散液涂布在基材上成膜，再采用热处理或者热压处理等后续处理方式改善导电薄膜的物理化学性能。尽管纳米银线制备方法以及透明导电膜的制备技术已有较大发展，但获得理想的透光率和导电性能的纳米银线透明导电膜，并推向产业化仍面临诸多的难题亟待解决，比如纳米银线分散性差、薄膜均匀性差、与基底的附着力差、化学稳定性差、与器件的兼容性差等。
纳米银线导电墨水作为导电图形的基础材料是获得高质量透明导电薄膜的关键，也是技术上最难的部分，是制约纳米银线透明导电膜产业化发展的瓶颈。除了纳米银线形貌外，纳米银线的分散稳定性、墨水的润湿性、在基底上的铺展性以及湿膜的干燥性等也是影响纳米银线墨水质量好坏的关键。通常采用添加适当助剂的方法调控纳米银线墨水性能，但这些助剂往往会弱化墨水的光电性能。因此，选取合适的助剂是制备高质量墨水的关键。
目前纳米银线透明导电膜的研究已经取得了一定的进展，也有诸多的专利报道。中国专利CN 107365528 A（基于纳米银线的透明导电油墨组合物及透明导电薄膜）中采用纳米银线、环氧树脂、聚丙烯腈基碳纤维、醇或醚或酯类有机溶剂为配方组分制备纳米银线油墨。该方法采用环氧树脂固化与基底粘结而改善纳米银线与基底的粘结性；通过聚丙烯腈基碳纤维改善纳米银线分散稳定性和导电性。但该方法生产难度大、成本高。中国专利CN 104658700 A （一种银纳米线透明导电电极的制备方法）中报道了采用溶剂热法制备纳米银线，纯化后的纳米银线分散到乙醇中获得纳米银线溶液，进而将纳米银线分散液涂覆在PET、PI或玻璃基底表面。该方法纳米银线与基材粘结力非常弱，纳米银线极易脱落。中国专利CN 104761957 A （透明导电油墨、其制备方法及透明导电膜的生产方法）中报道透明导电油墨配方是5～20份纳米银线，10～30份苯氧基树脂，10～20份脂环族环氧树脂，15～60份活性稀释剂，0.5～1份表面活性剂，1～5光敏引发剂。该方法墨水组分复杂，纳米银线分散稳定性较难把控，而且工艺过程复杂。
现有报道的纳米银线导电墨水虽然具有各自的优点，但在拥有良好的导电性、稳定性、牢度、耐弯折性等方面仍存在一定的缺陷，在一定程度上限制了其在电子领域的应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种纳米银线导电墨水、其制备方法以及由其制备的透明导电薄膜。该纳米银线导电墨水不仅具有良好的稳定性，而且在PET基材表面制成的透明导电膜具有良好光电性能，与基材的粘附性、耐摩擦性和耐弯折性均优异。
为达到上述目的，本发明的技术方案如下：
本发明提供一种纳米银线导电墨水，其特征在于，包括下述质量百分比的各原料组分：纳米银线0.3～1.2%、分散剂0.05～1.0%，水性聚氨酯丙烯酸共聚物0.1～2.0%，超级润湿剂0.05～1％，异丙醇10～23%，水70～83%。上述组分含量总和为100%。
作为本发明的优选方案，所述纳米银线的直径为20～50 nm，长度为10～40 μm，更优选地，上述纳米银线的直径为20～30 nm，长度为20～30 μm。
作为本发明的优选方案，所述的分散剂为羟丙甲基纤维素、羟丙乙基纤维素中的一种。
作为本发明的优选方案，所述的水性聚氨酯丙烯酸共聚物为水性自交联芳香族聚氨酯丙烯酸共聚物、芳香族聚氨酯丙烯酸共聚物、非三乙胺中和的脂肪族聚氨酯丙烯酸共聚物中的一种，更优选地，上述水性聚氨酯丙烯酸共聚物为水性自交联芳香族聚氨酯丙烯酸共聚物或芳香族聚氨酯丙烯酸共聚物中的一种，进一步优选，上述水性聚氨酯丙烯酸共聚物为荷兰帝斯曼NeoPac E-180、NeoPac E-125中的一种。
作为本发明的优选方案，所述的超级润湿剂为炔二醇乙氧基化合物，更优选地，超级润湿剂为DYNOL 604或 DYNOL 607中的一种。
作为本发明的优选方案，所述的纳米银线导电墨水的粘度为10～80 mPa•s, 表面张力为25～36 mN/m。
本发明提供一种制备纳米银线导电墨水的方法，其特征在于，包括下列步骤：按配方量称量分散剂，然后加入到60℃的水中搅拌至完全溶解，冷却到室温；按配方量量取异丙醇和水，并将两者混合均匀；按配方量将分散剂、水性聚氨酯丙烯酸共聚物、超级润湿剂依次加入到异丙醇和水的混合体系中，快速搅拌30分钟，然后加入配方量的纳米银线，继续搅拌60-120分钟，获得纳米银线导电墨水。
本发明提供一种纳米银线透明导电膜，其特征在于，所述纳米银线透明导电膜是由上述任一种纳米银线导电墨水制备而成。优选的制备方法为：纳米银线导电墨水通过自动涂布机涂布在PET、玻璃等透明基材上；将涂布后的基材放到加热板上110℃条件下加热1～5分钟，获得透明导电薄膜。
作为本发明的优选方案，上述纳米银线透明导电膜的表面方阻为30～80 Ω/□，透光率为88～94%，雾度小于2%。
本发明中采用羟丙甲基纤维素或羟丙乙基纤维素分散剂在溶液中具有良好的相溶性和表面活性，透明性高，性能稳定，不仅可以改善纳米银线在溶液中的分散稳定性，而且少量加入可改善墨水粘度和流变学性质；所采用的超级润湿剂不仅可降低平衡和动态表面张力，还能够显著改善流动性和流平性，与分散剂复合使用，少量的添加则可使得纳米银线墨水具有优异的流动性和流平性，促使纳米银线墨水在基底表面铺展成膜；所采用的水性自交联芳香族聚氨酯丙烯酸共聚物或芳香族聚氨酯丙烯酸共聚物对基材具有有很好的附着力、且透明度很好，少量的加入不仅可明显改善纳米银线与基底的附着力，而且不影响纳米银线导电膜的透光率和导电性。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：所述的纳米银线导电墨水以水性添加剂为主，环保无毒，导电墨水中纳米银线分散稳定性好。采用水性水性聚氨酯丙烯酸共聚物为粘结剂可明显增强纳米银线与基底的粘结性，同时，不弱化导电膜的透光率和导电性。此外，本发明制备透明导电油墨的方法可采用涂布方式将纳米银线印制在透明基材上，低温短时热处理，工艺简单，易操作，有利于工业化生产。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种纳米银线导电墨水，包括下述质量百分比的各原料组分：纳米银线0.4%、羟丙甲基纤维素0.08%，NeoPac E-125 0.3%，DYNOL 607 0.05％，异丙醇18%，水81.17%。上述组分含量总和为100%
按配方量称量羟丙甲基纤维素加入到60℃的水中搅拌至完全溶解，冷却到室温；按配方量量取异丙醇和水混合均匀；将配方量的羟丙甲基纤维素、NeoPac E-125、DYNOL 607依次加入到异丙醇和水混合溶剂中，快速搅拌30分钟，然后加入配方量的纳米银线，继续搅拌60-120分钟，获得纳米银线导电墨水。
实施例2：
一种纳米银线导电墨水，包括下述质量百分比的各原料组分：纳米银线0.4%、羟丙甲基纤维素0.1%，NeoPac E-125 0.5%，DYNOL 607 0.05％，异丙醇20%，水78.95%。上述组分含量总和为100%。
按配方量称量羟丙甲基纤维素加入到60℃的水中搅拌至完全溶解，冷却到室温；按配方量量取异丙醇和水混合均匀；将配方量的羟丙甲基纤维素、NeoPac E-125、DYNOL607依次加入到异丙醇和水混合溶剂中，快速搅拌30分钟，然后加入配方量的纳米银线，继续搅拌60-120分钟，获得纳米银线导电墨水。
实施例3：
一种纳米银线导电墨水，包括下述质量百分比的各原料组分：纳米银线0.5%、羟丙甲基纤维素0.1%，NeoPac E-125 0.5%，DYNOL 607 0.05％，异丙醇20%，水78.85%。上述组分含量总和为100%。
按配方量称量羟丙甲基纤维素加入到60℃的水中搅拌至完全溶解，冷却到室温；按配方量量取异丙醇和水混合均匀；将配方量的羟丙甲基纤维素、NeoPac E-125、DYNOL607依次加入到异丙醇和水混合溶剂中，快速搅拌30分钟，然后加入配方量的纳米银线，继续搅拌60-120分钟，获得纳米银线导电墨水。
实施例4：
一种纳米银线导电墨水，包括下述质量百分比的各原料组分：纳米银线0.3%、羟丙甲基纤维素0.1%，NeoPac E-125 0.5%，DYNOL 607 0.05％，异丙醇20.2%，水78.85%。上述组分含量总和为100%。
按配方量称量羟丙甲基纤维素加入到60℃的水中搅拌至完全溶解，冷却到室温；按配方量量取异丙醇和水混合均匀；将配方量的羟丙甲基纤维素、NeoPac E-125、DYNOL607依次加入到异丙醇和水混合溶剂中，快速搅拌30分钟，然后加入配方量的纳米银线，继续搅拌60-120分钟，获得纳米银线导电墨水。
实施例5：
一种纳米银线导电墨水，包括下述质量百分比的各原料组分：纳米银线1.2%、羟丙甲基纤维素0.2%，NeoPac E-125 0.8%，DYNOL 607 0.5％，异丙醇21%，水76.3%。上述组分含量总和为100%。
按配方量称量羟丙甲基纤维素加入到60℃的水中搅拌至完全溶解，冷却到室温；按配方量量取异丙醇和水混合均匀；将配方量的羟丙甲基纤维素、NeoPac E-125、DYNOL607依次加入到异丙醇和水混合溶剂中，快速搅拌30分钟，然后加入配方量的纳米银线，继续搅拌60-120分钟，获得纳米银线导电墨水。
将上述实施例制备的纳米银线导电墨水分别通过自动涂布机涂布在PET基材上，再将PET膜放到加热板上110℃条件下加热2分钟，然后将PET膜冷却到室温，获得透明导电薄膜，测试导电膜的光、电、附着力等性能。
纳米银线透明导电膜的方阻和透光率的测定方法为，将表面涂覆了纳米银线的透明基材样品经热处理后冷却至室温后，采用四点探针测试透明导电膜的方阻，四点探针方阻仪测试纳米银线基柔性透明导电薄膜的方阻，测试时要至少随机采集六个点测试，求其平均值。测试前要将导电薄膜放置平整；采用浊度计测试薄膜的透光率和浊度，测试时以PET膜为背景。
纳米银线导电墨水在透明基材表面的粘结强度的测试方法为，以用美国3M公司生产的3M胶带反复粘撕纳米银线基柔性透明导电薄膜，每粘撕20次测试其方阻，通过方阻值的变化表征薄膜导电材料与基底的附着性能。
表1各实施例配制的纳米银线导电墨水在PET基材表面涂布获得透明导电膜的各性能的测试结果。30～80 Ω/□，透光率为88～94%，雾度小于2%。
。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的有效替换及辅助成分的添加，具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (9)
1.一种纳米银线导电墨水，其特征在于：按照下述质量百分比的各原料组分制成：纳米银线0.3～1.2%、分散剂0.05～1.0%，水性聚氨酯丙烯酸共聚物0.1～2.0%，超级润湿剂0.05～1％，异丙醇10～20%，水70～80%，上述组分含量总和为100%。
2.根据权利要求1所述的纳米银线导电墨水，其特征在于：所述纳米银线的直径为20～50 nm，长度为10～40 μm。
3.优选地，上述纳米银线的直径为20～30 nm，长度为20～30 μm。
4.根据权利要求1所述的纳米银线导电墨水，其特征在于：所述的分散剂为羟丙甲基纤维素、羟丙乙基纤维素中的一种。
5.根据权利要求1所述的纳米银线导电墨水，其特征在于：所述的水性聚氨酯丙烯酸共聚物为水性自交联芳香族聚氨酯丙烯酸共聚物、芳香族聚氨酯丙烯酸共聚物、非三乙胺中和的脂肪族聚氨酯丙烯酸共聚物中的一种，优选地，上述水性聚氨酯丙烯酸共聚物为水性自交联芳香族聚氨酯丙烯酸共聚物或芳香族聚氨酯丙烯酸共聚物中的一种，进一步优选，上述水性聚氨酯丙烯酸共聚物为荷兰帝斯曼NeoPac E-180、NeoPac E-125中的一种。
6.根据权利要求1所述的纳米银线导电墨水，其特征在于：所述的超级润湿剂为炔二醇乙氧基化合物，更优选地，超级润湿剂为DYNOL 604或 DYNOL 607中的一种。
7.根据权利要求1所述的纳米银线导电墨水，其特征在于：所述的纳米银线导电墨水的粘度为10～80 mPa•s, 表面张力为25～36 mN/m。
8.一种制备权利要求1-6项任一项所述的纳米银线导电墨水方法，其特征在于，所述方法包括：按配方量称量表面活性剂，然后加入到60℃的水中搅拌至完全溶解，冷却到室温；按配方量量取异丙醇和水，并将两者混合均匀；按配方量将表面活性剂、水性聚氨酯丙烯酸共聚物、超级润湿剂依次加入到异丙醇和水的混合体系中，快速搅拌30分钟，然后加入配方量的纳米银线，继续搅拌60-120分钟，获得纳米银线导电墨水。
9.一种纳米银线透明导电膜，其特征在于，所述纳米银线透明导电膜是由权利要求1~7任一项所述的纳米银线导电墨水涂布在透明基材上制备而成。
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