KR20220034882A - 다공성 소결 멤브레인 및 다공성 소결 멤브레인을 제조하는 방법 - Google Patents

다공성 소결 멤브레인 및 다공성 소결 멤브레인을 제조하는 방법 Download PDF

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데본 엔 디온
데이비드 스미스
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엔테그리스, 아이엔씨.
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Abstract

기술되는 것은 다공성 소결 바디, 및 사출 성형 단계를 포함하는 단계들에 의한 다공성 소결 바디를 제조하는 방법이다.

Description

다공성 소결 멤브레인 및 다공성 소결 멤브레인을 제조하는 방법
기술되는 발명은 다공성 소결 바디(porous sintered body)에 관한 것이며, 사출 성형 단계를 포함하는 단계들에 의한 다공성 소결 바디를 제조하는 방법을 포함한다.
다공성인 소결 바디는 전자기기 및 반도체 제조 산업은 물론, 처리에 고도로 순수한 재료를 필요로 하는 기타 산업에서 사용되는 재료들의 여과를 포함한 다양한 산업 적용분야에서 용도를 모색하고 있다. 예를 들어, 반도체 및 마이크로전자기기 산업에서는, 종종 제조 공정에의 미립자 물질의 도입을 방지하기 위하여 유체로부터 미립자 물질을 제거하는 데에 인-라인 필터가 사용되고 있다. 상기 유체는 기체 또는 액체의 형태일 수 있다.
현재, 상업적으로 다공성 소결 바디를 제조하는 통상적인 방법은 중간 (제조-중인) 형태의 다공성 바디를 수동으로 움직이고 취급하는 것을 포함하는 형성 및 소결 단계들을 포함한다. 이들 단계는 노동 집약적이다. 또한, 바디는 취성이며, 형성 단계는 부정확할 수 있다. 이러한 특징들은 상기 방법을 실질적으로 소모성이고, 바람직하지 않게 효율이 낮으며, 바람직하지 않게 비용이 높게되기 쉽게 하고 있다.
[발명의 개요]
본원에서 기술되는 것은 다공성 소결 바디를 형성시키기 위한 대안적인 기술이다. 개시되는 방법은 현재 기술의 유사한 비효율성 및 비용상의 단점들을 안고 있지 않으며, 대신 노동-집약적이고 덜 정밀하며 잠재적으로 변화가 심한 수동 단계들을 더 정밀하고 덜 노동-집약적인 사출 성형 단계로 대체한다. 사출 성형 단계는 더 자동화되고 더 정밀할 수 있으며, 이전 및 현재-사용되고 있는 다공성 소결 바디 형성 방법에 비해 더 적은 양의 폐기물을 생성시킬 수 있다. 기술되는 바와 같은 방법은 고도로 재현가능한 (정밀한) 다공성 소결 바디의 대량 생산을 달성하도록 수행될 수 있다. 수동 및 노동 집약적인 단계들에 의해 방해를 받고 있는 현재의 (비-사출 성형) 상업 공정들은 60 내지 80% 범위의 생산 수율로 수행할 수 있다. 비교하자면, 본원에서 기술되는 바와 같은 충분히-조절되고 자동화된 사출 성형 공정은 더 높은 생산량 (증가된 처리량), 더 적은 폐기물 및 더 높은 수율로 향상된 균일성 및 정밀도 (예컨대 감소된 부품-내, 부품-간 (부품-대-부품) 및 배치-대-배치 변화)를 달성할 잠재력을 갖는다.
금속 사출 성형 기술은 상대적으로 낮은 다공도의 바디를 제조하는 데에 사용되어 온 반면, 본 발명은 더 높은 다공도의 바디를 생성시킬 수 있다. 현재 시중 금속 사출 성형법의 예들은 고도 양의 입자를 함유하며 종종 또는 통상적으로 사출되는 금속 부품에 대하여 1% 미만 다공도 (부피 기준 공극 공간 %)의 목표를 갖는 상대적으로 낮은 다공도를 내포하는 사출 조성물 ("공급재료") 및 결과적인 소결 바디를 포함한다. 보통 더 높은 다공도를 갖는 금속 부품을 제조하려 하지 않기는 하지만, 사용되는 금속 사출 성형법 및 재료들은 다소 더 높은 다공도 수준, 예컨대 15, 20, 25, 또는 30 부피%까지의 공극 공간, 그리고 적어도 70%인 결과적인 소결 바디의 상응하는 고체 (금속) %를 갖는 사출 성형된 금속 부품을 생성시킬 수 있다.
반면, 본 상세한 설명의 방법은 상대적으로 더 낮은 백분율의 입자, 예컨대 20 내지 50% (부피 기준)의 입자 및 50 내지 80%의 바인더를 함유하는 사출 조성물을 사용할 수 있다. 공정은 이에 따라 50 내지 80% 범위의 다공도를 갖는 마감된 다공성 소결 바디를 생성시킬 수 있다. 이와 같은 방식의 처리를 성공적으로 수행하는 데에 있어서, 놀랍게도, 소결된 다공성 바디를 형성시키기 위하여 사용되는 입자가 상대적으로 낮은 "상대적 겉보기 밀도"를 나타내도록 선택될 수 있으며, 이는 입자 형태 (예컨대 형상)의 함수일 수 있다는 것이 발견되었다.
일 측면에서, 개시되는 것은 형상화 몰드 공동(cavity)으로 액체 사출 조성물을 입자 사출 성형함으로써 다공성 소결 바디를 제조하는 방법이다. 상기 액체 사출 조성물은 하기를 함유한다: 중합체 바인더, 및 액체 사출 조성물의 총 부피 기준 20 내지 50 부피%의 고체 무기 입자. 상기 방법은 하기를 포함한다: 액체 사출 조성물을 형상화 몰드 공동으로 유입시키는 단계, 및 액체 바인더를 형상화 몰드 공동 내에서 고체화시켜 고체 무기 입자를 둘러싸고 있는 고체 바인더를 포함하는 고체화된 사출 조성물을 형성시키는 단계.
또 다른 측면에서, 개시되는 것은 하기를 포함하는 액체 사출 조성물이다: 액체 사출 조성물의 총 부피를 기준으로 50 내지 80 부피%의 중합체 바인더, 및 20 내지 50 부피%의, 입자의 이론적 밀도의 5 내지 35% 범위의 상대적 겉보기 밀도를 갖는 고체 무기 입자.
또 다른 측면에서, 본원에서 개시되는 것은 소결된 입자를 포함하며 50 내지 80% 범위의 다공도를 갖는 사출 성형된 다공성 소결 바디이다.
첨부 도면과 연계하여 다양한 예시적 실시양태에 대한 하기 상세한 설명을 고려하면, 본 개시가 더 완전하게 이해될 수 있다.
도 1은 다공성 소결 바디를 형성시키는 기술되는 바와 같은 방법의 예시적인 단계들을 보여준다.
도 2a, 2b, 2c 및 2d는 본 상세한 설명에서 기술되는 무기 (금속) 입자의 집합물을 보여준다.
도 3a, 3b, 3c 및 3d는 본원에서 기술되는 예시적인 사출 성형 소결된 다공성 바디의 다양한 형상들을 보여준다.
도 4a 및 4b는 본원에서 기술되는 바와 같은 예시적인 사출 성형 소결된 다공성 바디를 보여준다.
하기 상세한 설명에 따라, 사출 성형법에 의해, 예컨대 때로는 "입자 사출 성형" 기술, 또는 더 구체적으로는 금속 입자의 사용과 관련하여 "금속 사출 성형" 기술 또는 "MIM"으로 지칭되는 기술에 의해 다공성 소결 멤브레인이 제조된다. 기술되는 방법은 무기 (예컨대 금속) 입자 및 중합체 바인더를 함유하는 사출 조성물의 사용을 포함한다. 액체로서의 상기 사출 조성물은 몰드 공동으로 유입되어 (사출되어) 몰드 공동 내에서 고체화되어, 고체화된 성형 바디 형태의 고체화된 사출 조성물을 형성한다. 상기 고체화된 성형 바디는 공동으로부터 제거되어 자가-지지성인 형태로 존재할 수 있다. 잠재적으로 취성이기는 하지만, 상기 성형 바디는 중합체 바인더를 제거하는 단계 및 무기 (예컨대 금속) 입자를 소결시켜 다공성 소결 바디를 형성시키는 단계를 포함하는 단계들에 의해 취급 및 추가 처리될 수 있다.
결과적인 다공성 소결 바디는 융합되고 그에 따라 상호연결된 입자들의 고체 (예컨대 경성 또는 반-경성) 매트릭스를 포함한다 (또는 그것으로 구성되거나, 본질적으로 그것으로 구성된다). 상기 매트릭스는 매트릭스의 입자들이 소결 단계 동안 인접 표면에서 서로 연결된 (예컨대 "상호연결된") 다공성 (예컨대 고도 다공성)이다.
상기 다공성 바디는 편평한 시트의 형상을 가질 수 있는 멤브레인의 형태, 예컨대 실질적으로 평면이며 본질적으로 2-차원인 (매우 작은 두께를 갖는) 편평한 시트 또는 멤브레인일 수 있다. 그러나, 이러한 바디를 형성시키기 위한 사출 성형 기술은 성형 바디의 형상 또는 형태를 선택하는 데에 있어서 증가된 융통성을 제공할 수 있다. 다공성 바디 형상의 다른 예는 비-평면, 예컨대 3-차원일 수 있다. 예를 들면, 다공성 바디는 구부러지거나 둥근 플레이트 또는 "컵"의 형태일 수 있다. 대안적으로, 다공성 바디는 예컨대 튜브의 축을 따라 보았을 때 둥글거나 원형인 단면을 갖는 튜브 형태의 3-차원, 예컨대 환상 멤브레인, 즉 실린더일 수 있다. 다른 튜브는 단면이 비-원형인 형상, 예컨대 각, 모서리 또는 주름형 패턴 (다-첨 별형, 또는 원형의 "지그-재그" 패턴)을 포함하는 형상을 가질 수 있다. 상기 멤브레인은 (형상에 관계없이) 2개의 대향 주 표면, 그리고 2개의 대향 주 표면 사이의 두께를 포함한다.
상기 멤브레인의 두께 (예컨대 튜브 또는 실린더 바디 벽체의 두께)는 필터로서의 다공성 바디의 사용에 효과적인 범위일 수 있다. 유용한 두께의 예는 0.5 내지 5 밀리미터, 예컨대 1 내지 4 밀리미터의 범위일 수 있다.
상기 다공성 바디는 예컨대 50 내지 80%, 또는 55 내지 75%의 상대적으로 높은 다공도를 가지며, 필터 멤브레인으로서의 다공성 바디의 성능과 관련한 다른 유용한 특성들, 예컨대 유용한 필터 멤브레인에 필요하다고 그것이 알려져 있는 바와 같은 유동 특성 및 체류 특성을 가질 수 있다. 본원에서 사용될 때 그리고 다공성 소결 바디 관련 기술분야에서, 다공성 소결 바디의 "다공도(porosity)" (때로는 공극 분율로도 지칭됨)는 바디의 총 부피 중 %로서의 바디에서의 공극 (즉 "빈") 공간의 척도이며, 바디의 총 부피에 대비한 바디 중 공극의 부피 분율로 계산된다. 0%의 다공도를 갖는 바디는 완전히 고체이다.
상기 다공성 바디를 제조하는 방법은 성형 바디를 형성시키기 위하여 사출 조성물을 액체 (즉 "액체 사출 조성물")로서 몰드 공동으로 사출함으로써 사출 조성물을 사출 성형하는 단계를 포함한다. 상기 성형 바디는 몰드 공동 내에서 고체화에 적용되거나 고체화가 야기되어 고체화된 성형 바디를 형성한다. 차후의 단계에서는, 성형 바디가 몰드 공동으로부터 제거될 수 있으며, 중합체 바인더가 성형 바디의 입자로부터 분리될 수 있고, 소결 단계에 의해 입자들이 서로 융합되어 자가-지지성 다공성 소결 바디를 형성할 수 있다.
사출 조성물은 중합체 바인더를 함유하며, 중합체 바인더에는 무기 입자가 전체적으로 분포되어 있다. 사출 성형을 포함하는 단계들에 의해 다공성 멤브레인을 형성시키기 위한 입자의 처리를 가능하게 하기 위하여, 입자는 입자가 상대적으로 적은 양으로 사출 조성물에 포함되나 여전히 소결 단계에 의해 상호연결되어 자가-지지성 바디를 형성하는 것을 가능하게 하는 형태구조 (형상 포함) 및 밀도 특성을 포함한 물리적 특성들을 나타내도록 선택된다. 더 구체적으로, 입자는 낮은 "상대적 겉보기 밀도"를 갖는다. 낮은 "상대적 겉보기 밀도"에 의해, 입자는 사출 조성물 총 부피 기준 50 부피% 미만인 입자의 양과 같은 낮은 부피 백분율로 사출 조성물 내에 존재할 수 있으면서도, 여전히 자가-지지성 다공성 소결 바디를 형성하도록 처리될 수 있다. 낮은 "상대적 겉보기 밀도"에 의해, 입자는 낮은 사출 조성물 중 부피 백분율로 존재하는 경우에도 여전히 소결에 의해 서로 효과적으로 융합되어 유용한 다공성 소결 바디, 예컨대 융합되어 상호연결된 입자로 구성되는 "자가-지지성"이며 일 예로서 본원에서 기술되는 바와 같은 필터 멤브레인으로 유용한 다공성 바디를 형성할 수 있다.
집합물로서의 입자는 입자가 상대적으로 낮은 부피량으로 액체 중합체 바인더 내에 분포되면서도 여전히 유용한 (예컨대 상호연결되고 자가-지지성인) 다공성 소결 바디를 형성하기 위하여 사출 성형 및 소결에 의해 처리가능해지도록 하는 것을 가능하게 하는 크기, 형상 및 밀도를 포함하는 물리적 특성들을 갖는다. 사출 조성물 중 낮은 부피량의 입자는 결과적인 소결 바디가 상대적으로 높은 다공도를 나타냄으로써 소결 바디가 필터 멤브레인으로서 효과적으로 사용될 수 있도록 하는 데에 바람직하다. 또한, (높은 다공도의 소결 바디를 산출하기 위한) 낮은 사출 조성물 중 부피량에서도, 사출 조성물에 함유되는 입자는 소결시 효과적으로 융합 및 상호연결되어 소결 바디를 형성하는 입자가 고도로 상호연결되고 그에 따라 소결 바디가 자가-지지성이 되도록 하기 위하여, 충분한 양의 인접 표면들 사이에 충분한 근접성을 가져야 한다.
본원에서 사용될 때, "자가-지지성"인 바디는 붕괴되지는 않으면서 그리고 바람직하게는 의미있는 정도를 넘어 처지지는 않으면서 주어진 형태 또는 형상으로 유용한 시간 기간 (예컨대 처리 단계들 사이) 동안 그 자체의 중량을 지지할 수 있는 바디이다. 자가-지지성인 본원에서 기술되는 바와 같은 소결 바디는 중합체 바인더와 같은 또 다른 구조로부터의 지지에 대한 필요성 없이 취급되고, 움직여지고 (일부 자가-지지성 바디는 취성이어서 움직임에 고도의 주의를 필요로 함), 추가로 처리될 수 있다.
특히 자가-지지성인 소결 바디와 관련하여, 입자의 집합물은 (예컨대 성형된) 입자의 집합물이 소결될 때 서로 융합되기에 (즉 "연결" 또는 "상호연결"되기에) 충분하게 서로 가까운 (예컨대 접촉 또는 근-접촉 표면을 갖는) 충분히 높은 백분율의 입자들을 포함하는 경우, 자가-지지성인 소결 바디로 형성될 수 있다. 바람직하게는, 높은 백분율의 사출 조성물 중 입자들은 서로 충분하게 가깝게 위치함으로써, 예를 들면 적어도 하나의 다른 입자 표면에 접촉하거나 거의 접촉하는 적어도 하나의 표면을 가짐으로써, 사출 조성물 중 입자의 대부분 또는 본질적으로 전체 (예컨대 입자 총량 중 95, 99 또는 99.9%)가 소결된 다공성 바디 중 융합된 입자가 된다. 고체화된 사출 조성물 형태로 몰드 공동에 포함되어 있는 성형 바디에는 입자 표면들 사이의 고도의 접촉 또는 근접성 (근접촉)이 존재할 수 있다. 입자 표면들 사이의 고도의 접촉 또는 근접성은 용매 탈결합(debind) 단계 동안, 그리고 열적 탈결합 단계 동안 및 후에도 남아 있다. 열적 탈결합 단계 후 소결 단계 전의 바디는 인접 입자 표면들 사이의 고도의 접촉 및 근접성을 가지며 표면들 사이에는 공극 공간을 갖는 입자로만 구성되게 되며; 중합체에 의해 서로 유지되지 않는 경우에도 그리고 입자들이 아직 소결에 의해 융합되지 않았다 할지라도, 대신 바디 중 입자들 사이의 고도의 근접성 및 접촉만으로 인하여, 이와 같은 바디는 자가-지지성일 수 있다.
사출 성형 및 소결에 의해 자가-지지성 다공성 소결 바디를 형성시키는 데에 있어서 효과적이기 위하여, 입자의 크기, 형상 및 밀도 특징은 입자가 중합체 바인더 내에 분포된 입자를 포함하며 입자들 사이의 고도의 근접성 및 접촉을 가지면서도 또한 결과적인 다공성 소결 바디의 유용한 (상대적으로 높은) 다공도로 이어지는 양의 공극 공간을 갖는 성형 바디 (예컨대 몰드 공동 내에 포함되는 고체화된 사출 조성물)로 형성되는 것을 가능하게 한다. 사출 조성물의 일부, 특히 고체화된 사출 조성물의 일부로서, 입자들은 결과적인 소결 바디가 필터 멤브레인으로서 소결 바디가 효과적이게 되는 것을 가능하게 하는 공극 공간 (다공도)을 가지게 하기에 충분한 정도까지 서로 떨어져 이격된다. 동시에, 입자들은 성형 바디가 차후 중합체를 제거하기 위하여 처리될 때 나머지 입자들이 단독 (중합체 없이) 자가-지지성 바디를 형성하도록 하는 양의 해당 표면들 사이의 근접성 또는 접촉을 갖는다. 입자들 사이의 그와 같은 고도의 접촉 또는 근접성은 또한 입자들이 (모든 중합체의 제거 후) 차후에 소결에 의해 처리되고 결과적인 소결 바디가 자가-지지성이 되는 정도까지 입자들이 서로 융합되어 상호연결되는 것을 가능하게 한다.
도 1을 참조하면, 기술되는 바와 같은 방법은 무기 입자, 중합체 바인더, 및 유용한 사출 조성물을 형성시키는 데에 효과적인 임의적인 성분들을 포함하는 원료(10)의 사용을 포함한다.
유용한 무기 입자에는 성형 바디를 형성시키기 위하여 몰드 공동에 분배되기 위한 액체 사출 조성물로 효과적으로 형성된 후 나중에 효과적으로 입자가 서로 융합되어 상호연결된 자가-지지성 다공성 소결 바디를 형성하도록 하는 소결 단계에 의해 처리될 수 있는 입자 단독으로 구성되는 자가-지지성 바디를 형성하는 것에 의한 것을 포함하여 본원에서 기술되는 바와 같이 처리될 수 있는 무기 입자가 포함된다.
입자는 예컨대 분말로서의 소형 입자들의 집합물 형태로 존재할 수 있는데, 입자는 특히 "응집된 입자", "수지상 입자" 또는 "섬유질 입자"로 지칭되는 개별 입자와 같은 다양한 공지의 입자 형태들 중 어느 것으로 존재한다. 마이크로미터 규모의 소형 또는 상대적 소형 입자 (예컨대 500 마이크로미터 미만, 100 마이크로미터 미만, 50 마이크로미터 미만, 10 마이크로미터 또는 5 마이크로미터 미만의 평균 크기를 갖는 것)를 포함하여, 입자는 효과적인 임의 크기 또는 크기 범위의 것일 수 있다.
금속으로 구성되는 입자, 세라믹으로 구성되는 입자, 또는 세라믹 입자와 금속 입자 양자의 조합을 포함하여, 입자는 1종 이상 상이한 유형의 무기 재료를 포함할 수 있다. 본원에서 사용될 때의 "금속"이라는 용어는 임의의 금속 또는 비금속 화학 원소, 또는 그러한 원소 2종 이상의 합금을 지칭한다.
입자는 사출 성형되고, 입자로 구성되는 성형된 자가-지지성 바디로 형성된 다음, 소결되어 필터 멤브레인으로서 효과적으로 작동하게 되는 자가-지지성 다공성 소결 바디를 형성할 수 있도록 하는 기술되는 바와 같은 처리에 있어서의 효과성을 달성하도록 선택될 수 있다. 입자의 크기, 형상 및 화학적 구성은 이러한 목적에 효과적인 것일 수 있다. 일부 실시양태에서, 예컨대 사출 성형에 의해 처리되어 기술되는 바와 같은 다공성 소결 바디 (상호연결되어 있으며, 자가-지지성이고, 또한 상대적으로 높은 다공도, 그리고 효과적인 유동 및 여과 특성을 나타내는 입자로 구성됨)를 형성할 수 있는, 본원에서 기술되는 바와 같이 유용한 것으로 확인되는 입자는 크기, 형상 (형태구조 포함) 및 밀도 특성을 기준으로 선택될 수 있다.
선택되는 입자의 밀도 특성은 겉보기 밀도 (일명 총괄 밀도(bulk density)) 및 상대적 겉보기 밀도 (이론적 (또는 "입자") 밀도로 나눈 겉보기 밀도)로 기술될 수 있다. 니켈, 니켈 합금 또는 스테인리스강으로 구성되는 예시적인 입자는 분말 형태로 측정되었을 때 세제곱 센티미터 당 2 그램 (g/cc) 미만, 예컨대 1.8 g/cc 미만 또는 1.5 g/cc 미만인 겉보기 ("총괄") 밀도를 가질 수 있다. 다른 재료들은 더 높은 밀도 값 (예컨대 내화 금속) 또는 더 낮은 겉보기 밀도 값 (예컨대 특정 세라믹 재료)을 가질 수 있다. 알려져 있는 바와 같이, 분말 (입자의 집합물)의 겉보기 (총괄) 밀도는 주어지는 분말의 부피 당 분말의 질량을 지칭하는 것이며, 상기 부피에는 입자의 부피는 물론, 분말 형태 중 입자들 사이의 공간 부피도 포함된다. 겉보기 (총괄) 밀도의 측정 방법에 대해서는 잘 알려져 있으며, ASTM B703 - 17의 "아놀드 측정기를 사용한 금속 분말 및 관련 화합물의 겉보기 밀도 표준 시험법(Standard Test Method for Apparent Density of Metal Powders 및 Related Compounds Using the Arnold Meter)"이 포함된다.
분말 형태의 예시적인 입자는 사출 성형 단계를 포함하는 단계들에 의해 다공성 소결 바디를 생성시키기 위한 기술되는 바와 같은 처리를 가능하게 하는 "상대적 겉보기 밀도"를 가지도록 선택될 수도 있다. 본원에서 확인되는 바와 같이, 입자는 상대적 겉보기 밀도를 기준으로 하여, 입자가 사출 성형 및 차후의 소결에 의해 성공적으로 처리되어 바람직하게 높은 다공도를 가지며 또한 상호연결되며 자가-지지성 바디를 형성하는 입자를 포함하는 다공성 소결 바디를 생성시키는 것을 가능하게 하도록 선택될 수 있다. 본원에서 사용될 때, 그리고 통상적으로 알고 있는 바와 같이, "상대적 겉보기 밀도"라는 용어는 분말의 이론적 밀도로 나눈 분말의 겉보기 밀도의 비로 계산된다. 때로는 입자의 "입자 밀도"로도 지칭되는 입자 집합물 (예컨대 분말)의 이론적 밀도는 입자를 구성하는 재료 (예컨대 금속, 세라믹)의 밀도, 예컨대 단일 입자의 밀도 (부피 당 질량), 또는 부피 당 중량을 기준으로 계산되며 계산되는 상기 부피는 입자의 부피만을 포함하고 입자들 사이 공극 공간의 부피를 포함하지 않는 입자 집합물의 밀도를 지칭한다. 기술되는 바와 같은 방법에 다라 유용한 예시적인 입자는 이론적 밀도의 5 내지 35% 범위의 상대적 겉보기 밀도를 갖는 분말의 형태일 수 있다.
본 상세한 설명에 따라, 낮은 "상대적 겉보기 밀도"를 나타내는 입자가 사출 성형에 의해 처리되어 높은 다공도 및 그에 따른 낮은 고체 적재량 (50% 미만) (즉 높은 다공도)을 갖는 다공성 소결 바디를 형성할 수 있다는 것이 확인되었다. 낮은 상대적 겉보기 밀도의 입자는 입자들 사이의 고도의 공극 공간을 동반하여, 사출 조성물에 포함될 때 (사출 조성물 중에 적은 양 (낮은 부피%)로 존재하는 경우에도) 입자 표면들 사이에 고도의 접촉 또는 근접성을 야기하는 물리적 형상 및 크기 특성을 갖는다. 입자 표면들 사이의 상기 고도의 접촉 또는 근접성은 예컨대 성형에 의해 사출 조성물로부터 형성되는 바디에도 존재한다. 입자 표면들 사이의 상기 고도의 접촉 또는 근접성에 의해, 고도의 공극 공간을 갖는다 할지라도, 중합체 바인더가 제거될 수 있으며, 입자들은 유용한 다공성 소결 멤브레인을 형성시키기 위하여 입자들이 그의 표면에서 충분하게 서로 융합되어 상호연결되고 자가-지지성이 되도록 소결에 의해 추가로 처리될 수 있는, 자유롭게 서있는 자가-지지성 바디 형태로 유지되게 된다.
상대적으로 낮은 "상대적 겉보기 밀도"는 입자의 물리적 크기 및 형상 특성에 의해 직접적으로 영향을 받을 수 있는 입자 집합물의 특성이다. 무기 분말 (금속 또는 세라믹으로 구성)의 크기 및 형상 특성은 크게 가변적일 수 있어서, 공지의 입자들은 많은 서로 다른 형상들을 가지고 있다. 통상적인 입자 형상의 일부 예에는 구형, 원형, 각형, 플레이크형(flakey), 실린더형, 침상, 정육면체형, 원주형, 수지상, 섬유질, 연장형 및 분지형으로 지칭되는 것들이 포함된다. 다른 입자 형상, 및 특정 형상들을 기술하는 데에 사용되는 다른 용어들도 알려져 있다. 상이한 유형의 입자들은 응집성 또는 비-응집성, 또는 "섬유질"일 수도 있다. 작은 두께 및 너비 치수에 비해 탁월한 길이 치수를 갖는 특정 유형의 입자, 또는 그의 분지 또는 피브릴(fibril)들은 높은 종횡비를 갖는 것으로 특성화될 수 있다.
기술되는 바와 같은 사출 성형법에 유용한 입자는 입자가 낮은 상대적 겉보기 밀도를 나타냄으로써 예컨대 분말로서 높은 수준의 입자들 사이 공극 공간, 예컨대 낮은 충진 밀도를 포함하는 입자 집합물을 형성하도록 하는 형상 및 크기 특징들을 갖는다. 낮은 상대적 겉보기 밀도를 갖는 입자의 크기 및 형상 특징에는 낮은 충진 밀도 ("충진 효율")를 야기하는 특징들이 포함된다. 낮은 충진 밀도 (및 고도의 공극 공간)를 산출할 수 있는 입자의 형상 특징에는 하기가 포함된다: 입자들 사이에 무작위 (비-반복) 배열로 다수의 피브릴 또는 분지를 포함하는 불규칙한 (비-기하) 형상 특징; 입자 또는 입자 일부의 연장체 형상 (예컨대 높은 종횡비); 고도의 표면적; 분지화; 입자가 분말의 일부일 때 입자들의 조밀한 충진을 방지하며 실질적인 입자들 사이의 공극 공간의 존재를 초래하는 꼬이거나, 굴곡지거나, 구부러진 필라멘트 또는 분지 등.
낮은 상대적 겉보기 밀도를 초래할 수 있는 입자 형상의 예에는 분지형인 형상, "수지상"으로 지칭되는 형상, 및 "섬유질"로 지칭되는 형상이 포함된다.
수지상 입자로는 U.S. 특허 제5,814,272호에 기술되어 있는 바와 같은 수지상 형태구조를 갖는 입자가 포함된다. 거기에 제시되어 있는 바와 같이, "수지상"이라는 용어는 개별적으로 필라멘트의 다른 2개 치수에 비해 실질적으로 더 큰 하나의 치수를 갖는 1종 이상의 필라멘트를 포함하는 고도로 비등방성인 불규칙한 형태구조를 지칭한다. 상기 필라멘트는 선형 또는 굴곡진 것일 수 있으며, 또한 분지형이거나 비분지형일 수 있고, 불규칙한 표면을 갖는다. 수지상 입자는 더 규칙적인 형태구조를 갖는 입자에 비해 낮은 충진 효율을 특징으로 하며, 그에 따라 더 규칙적인 형태구조를 갖는 입자에 의해 형성되는 것에 비해 더 낮은 겉보기 (총괄) 밀도를 갖는 분말을 형성한다. 수지상 입자의 예에는 도 2a에 나타낸 니켈 255 입자 및 도 2c에 나타낸 처리된 스테인리스강 입자가 포함된다.
수지상 입자는 입자가 원하는 수지상 형태구조 및 유용한 상대적 겉보기 밀도를 달성하도록 하는 방식으로 제조 및 처리될 수 있다. 기술되는 바와 같은 밀도 특성을 갖는 수지상 입자를 제조하는 데에 유용한 방법의 예는 그 전체가 본원에 참조로 개재되는 US5,814,272호에 제시되어 있다. 거기에 설명되어 있는 바와 같이, 입자는 수지상이 되도록 입자를 처리하는 것에 의해 상대적으로 낮은 "상대적 겉보기 밀도"를 가지도록 처리될 수 있다. 일반적으로, 효과적인 처리 방법은 하기의 단계들을 포함할 수 있다: (1) 경량 소결 재료를 형성하기에 적합한 조건하에서 비-수지상 입자를 포함하는 분말을 가열하는 단계; 및 (2) 경량 소결 재료를 분쇄하여 수지상 입자를 포함하는 분말을 형성시키는 단계.
"경량 소결 재료(lightly sintered material)"라는 용어는 랜달(Randall) (그의 내용이 본원에 참조로 개재되는 문헌 [Randall in "Powder Metallurgy Science," second edition, German, ed., Metal Powder Federation Industry (1994)])에 의해 정의된 바와 같이 소결의 최초 단계를 통한 금속 분말 입자들의 융합을 야기하도록 처리된 재료를 지칭한다. 소결 또는 단-범위(short-range) 확산 소결의 최초 단계에서는, 접촉되어 있는 입자 표면에서 입자들 사이에 결합이 형성되어, 해당하는 바로 이웃과만의 입자들의 융합을 초래한다. 이에 따라, 소결의 최초 단계는 낮은 기계적 강도의 취성 구조를 산출한다. 주어진 재료에 있어서, 소결은 재료 소결 범위의 더 낮은 단부에서의 온도에서 이와 같은 최초 단계를 넘어 천천히 진행된다. 본 상세한 설명의 목적상, "최초 단계 소결"이라는 용어는 소결이 최초 단계를 실질적으로 넘어 진행되지는 않는 조건하에서의 분말의 소결을 지칭한다.
도 2a는 니켈 255 (시중의 순수 니켈 금속 분말의 예)로 구성되는 수지상 입자를 나타내는 현미경사진이다. 도 2b는 수지상 형태를 가지도록 입자를 처리하기 전의 스테인리스강 입자의 현미경사진이며, 도 2c는 입자가 수지상이 되도록 하기 위한 처리 후의 도 2b 스테인리스강 입자의 현미경사진이다.
낮은 충진 효율 및 상대적으로 낮은 "상대적 겉보기 밀도"를 특징으로 하는 입자의 또 다른 예는 "섬유질" 입자로 지칭되는 입자이다. 섬유질 입자는 임의로 구부러지거나 굴곡진 연장체 (예컨대 "누들-형")이며, 적어도 10:1 (길이:직경), 적어도 30:1, 적어도 50:1, 또는 적어도 75:1 또는 적어도 100:1의 종횡비 (길이 대 직경의 비)와 같은 높은 종횡비를 갖는다. 섬유질 입자의 예에는 도 2d에 나타낸 것과 같은 섬유질 스테인리스강 입자가 포함된다.
비-수지상이며 비-섬유질인 것으로 인식되어 있는 다른 유형의 분말 형태 무기 입자들이 알려져 있는데, 역시 소결에 의해 금속 바디를 제조하는 데에 유용하다. 이러한 입자들은 수지상 또는 섬유질 입자에 비해 상대적으로 높은 충진 효율을 나타내며, 보통 (수지상 또는 섬유질 입자와 조합되지 않고) 낮은 상대적 겉보기 밀도를 가지지 않는다. 이러한 유형 입자의 예에는 구형, 원형, 각형, 플레이크형, 실린더형, 침상 및 정육면체형으로 지칭되는 입자 유형을 포함하여, 상대적으로 낮은 종횡비 (예컨대 5:1 미만 또는 3:1 미만 또는 2:1 미만)를 갖는, 일반적으로 (실질적으로) 비분지형인 입자가 포함된다.
분말의 형태이며 낮은 상대적 겉보기 밀도를 갖는 기술되는 바와 같은 방법에 유용한 입자의 집합물은 모두 실질적으로 동일하거나 유사한 크기, 형상 및 형태구조를 갖는 입자들, 예컨대 완전 수지상 입자의 집합물 또는 완전 섬유질 입자의 집합물을 함유할 수 있다. 원할 경우, 대안적으로, 입자 집합물은 상이한 크기, 형상 또는 형태구조 특징을 갖는 2종 이상 상이한 유형 입자들의 조합을 함유할 수 있다. 분말 중 입자는 예를 들면 수지상 입자와 비-수지상 입자 양자의 조합, 또는 섬유질 입자와 비-섬유질 입자 양자의 조합 등을 포함할 수 있으며, 상기 조합은 기술되는 바와 같은 소결된 다공성 바디 및 그의 전구체를 형성하도록 처리되기에 충분한 상대적 겉보기 밀도를 갖는다.
입자의 집합물은 금속으로 구성되는 입자, 세라믹으로 구성되는 입자, 또는 세라믹 입자와 금속 입자 양자의 조합을 포함하여, 1종 이상의 상이한 유형의 무기 입자를 포함할 수 있다. 유용한 입자의 예에는 실질적으로 또는 전체적으로 금속 입자로 구성되는 입자의 집합물, 예컨대 적어도 90, 95, 99 또는 99.9 중량%의 금속 (또는 금속 합금)으로 구성되는 입자, 예컨대 강철 입자 (예컨대 스테인리스강), 니켈 입자, 니켈 합금 입자, 또는 또 다른 금속 또는 금속 합금으로 구성되는 입자의 집합물이 포함될 수 있다. 시중의 예에는 하기의 명칭으로 판매되고 있는 것들이 포함된다: 니켈 255, "합금 22" (하스텔로이(Hastelloy)® C-22) 및 316L 스테인리스강.
니켈 입자는 통상적으로 적어도 99 중량%의 니켈을 함유하며, 탄소와 같은 불순물은 소량 이하로 포함한다.
니켈 합금의 예는 철, 코발트, 텅스텐, 망가니즈, 규소, 탄소, 바나듐 및 구리와 같은 더 소량의 금속과 함께 니켈 (예컨대 45 내지 56 중량%), 크로뮴 (예컨대 15 내지 30 중량%) 및 몰리브데넘 (예컨대 8 내지 18 중량%)의 조합을 함유하는 합금일 수 있다. 총칭하여 니켈 "합금 22" (예컨대 하스텔로이® C-22®)로 지칭되는 니켈 합금의 구체적인 예는 하기를 함유한다 (중량%): 니켈 (56 잔여(Balance)), 크로뮴 (22), 몰리브데넘 (13), 철 (3), 코발트 (최대 2.5), 텅스텐 (3), 망가니즈 (최대 0.5), 규소 (최대 0.08), 탄소 (최대 0.01), 바나듐 (최대 0.35) 및 구리 (최대 0.5).
스테인리스강 합금의 예는 스테인리스강 합금 316L이며, 하기를 함유할 수 있다 (중량%): 크로뮴 (16-18), 니켈 (10-14), 몰리브데넘 (2-3), 망가니즈 (최대 2.0), 규소 (최대 .75), 탄소 (최대 0.08), 인 (최대 0.045), 황 (최대 0.30), 질소 (최대 0.10) 및 철 (잔여).
기술되는 바와 같은 유용하고 바람직한 입자는 기술되는 바와 같은 겉보기 밀도 및 상대적 겉보기 밀도를 가질 수 있으며, 특정 금속 합금은 특징적인 밀도 특성 및 특징적인 밀도 특성 조합을 갖는다.
유용하거나 바람직한 스테인리스강 입자는 세제곱 센티미터 당 0.5 내지 2 그램, 예컨대 세제곱 센티미터 당 0.8 내지 1.2 그램 범위의 겉보기 밀도, 및 이론적 밀도의 5 내지 25, 예컨대 7 내지 20% 범위의 상대적 겉보기 밀도를 가질 수 있다.
유용하거나 바람직한 니켈 입자는 세제곱 센티미터 당 0.3 내지 1.5 그램, 예컨대 세제곱 센티미터 당 0.4 내지 0.8 그램 범위의 겉보기 밀도, 및 이론적 밀도의 4 내지 17%, 예컨대 이론적 밀도의 5 내지 9% 범위의 상대적 겉보기 밀도를 가질 수 있다.
고도 양 (중량%)의 니켈 (예컨대 45 내지 56 중량%), 크로뮴 (예컨대 15 내지 30 중량%) 및 몰리브데넘 (예컨대 8 내지 18 중량%)을 포함하는 니켈 합금, 예컨대 하스텔로이® C-22로 구성되는 유용하거나 바람직한 입자는 세제곱 센티미터 당 0.5 내지 2 그램, 예컨대 세제곱 센티미터 당 1.2 내지 1.8 그램 범위의 겉보기 밀도, 및 이론적 밀도의 5 내지 13%, 예컨대 이론적 밀도의 7 내지 11% 범위의 상대적 겉보기 밀도를 가질 수 있다.
사출 조성물 중 입자의 양은 기술되는 바와 같은 다공도를 갖는 본원에서 기술되는 바와 같은 다공성 소결 바디를 산출하는 데에 유용한 양일 수 있다. 총 부피 기준의 예는 사출 조성물 총 부피를 기준으로 20 내지 50 부피%, 예컨대 25 내지 45% 범위일 수 있다. 유용한 방법에 따라, 입자는 중합체 바인더 및 임의로 1종 이상의 추가적인 성분 (예컨대 처리를 용이하게 하기 위한 것)과 조합되어, 몰드 공동으로 사출될 수 있는 액체 (예컨대 "액체 바인더 온도"에서)의 형태를 취할 수 있으며, 몰드 공동 내에서 고체화될 수도 있는 (예컨대 효과적인 압력을 동반한 "고체 바인더 온도"에서), 즉 차후에 몰드 공동의 형상을 갖는 고체화된 사출 조성물의 형태를 취할 수 있는 사출 조성물을 형성한다. 상기 중합체 바인더는 열가소성 재료 또는 열경화성 재료일 수 있는데, 열가소성 재료가 잠재적으로 바람직하다. 열가소성 중합체 조성물은 가열된 액체 상태와 냉각된 고체 상태 사이를 변화시키기 위하여 가역적으로 가열 및 냉각될 수 있는 중합체 조성물이다.
유용한 중합체 바인더는 액체 사출 조성물의 형태 (예컨대 승온에서), 그리고 차후에 고체화된 사출 조성물의 형태 (예컨대 주변 온도 (25℃) 또는 상기 승온 미만인 또 다른 온도일 수 있는 냉각된 온도에서)를 취할 수 있는, 입자가 분산될 수 있는 임의의 중합체 바인더 (바인더 재료들의 조합 포함)일 수 있다. 중합체 바인더는 또한 고체화된 사출 조성물을 성형 바디로서 몰드 공동으로부터 제거한 후에 고체화된 사출 조성물을 지지하기에 충분하게 강하고 응집성인 중합체 재료이다. 중합체 바인더는 또한 실질적으로 잔사가 없는 다공성 소결 바디를 산출하기 위하여 입자상에 남아 있는 잔기가 적거나 없이 입자로부터 완전히 또는 본질적으로 완전히 세척될 수 있어야 한다.
유용하거나 바람직한 사출 조성물에 있어서, 중합체 바인더는 하기 적어도 2종의 상이한 중합체 재료 유형을 함유할 수 있다: 액체 용매 (예컨대 유기 또는 수성)를 사용하여 제거될 수 있는 제1 중합체 바인더 (일명 "일차 바인더"), 및 액체 용매에의 노출에 의해서는 제거되지 않으며 대신 액체 용매를 사용하여 제1 중합체 바인더가 제거된 후 바디와 함께 유지되는 제2 중합체 바인더 (일명 "이차 바인더"). 때로는 바인더 시스템의 "백본 중합체"로 지칭되는 상기 제2 중합체 바인더는 제1 중합체 바인더가 제거된 후 및 차후 처리 동안 성형 바디 (예컨대 갈색 바디)의 일부로서 입자를 지지하는 데에 효과적일 수 있다.
때로는 "충전재(filler)"로 지칭되는 제1 바인더는 주변 온도 (25℃), 또는 통상적으로 40 내지 80℃의 온도와 같은 승온 중 어느 하나에서 물 또는 유기 용매에 가용성이다. 제1 바인더를 제거하는 데에 효과적일 수 있는 유기 용매의 예에는 헵탄, 헥산, HFE (히드로플루오로에테르), 디클로로에틸렌 및 트리클로로에틸렌이 포함된다. 또 다른 예로서, 중합체는 초임계 이산화 탄소에 바디를 노출시키는 것에 의해 바디로부터 제거될 수 있다.
제1 바인더 유형의 일부 비-제한적인 예로는 왁스 예컨대 파라핀 왁스, 카르나우바 왁스, 폴리에틸렌 글리콜, 아가 및 미네랄 오일이 포함된다.
사출 조성물 중 제1 바인더의 양은 본원에서 기술되는 바와 같은 처리를 가능하게 하게 되는 임의의 양일 수 있으며, 예는 사출 조성물의 총 중량을 기준으로 10 내지 25 중량% 범위이다.
예시적인 사출 조성물은 또한 제1 바인더를 제거하는 데에 사용되는 물 또는 유기 용매에 가용성이 아닌, 때로는 "백본 중합체"로 지칭되는 제2 바인더를 함유한다. 제2 바인더는 제1 바인더의 제거시 바디 (때로는 "갈색 바디"로 지칭됨)의 일부로서 남게 된다. 갈색 바디의 입자와 함께 남는 것에 의해, 제2 바인더는 추가적인 처리 동안 갈색 바디를 지지한다.
유용한 제2 바인더의 예에는 제1 바인더를 제거하는 데에 사용되는 물 및 유기 용매 중에서 안정하나 (불용성이나) 예컨대 노에서의 열적 처리에 의해 갈색 바디로부터 매우 높은 제거도 (낮은 잔사)까지 제거될 수 있는 중합체가 포함된다. 유용한 이차 바인더의 예에는 특정 폴리올레핀, 폴리아세탈, 폴리옥시메틸렌, 폴리메틸 메타크릴레이트, 에틸 비닐 아세테이트, 이들의 단독중합체 및 공중합체, 그리고 이러한 유형 중합체들 2종 이상의 조합이 포함된다. 제2 바인더로서 유용한 시중에서 구입가능한 중합체의 구체적인 예로는 폴리프로필렌 및 셀라네세 셀론(Celanese Celon)® M450 아세탈 공중합체가 포함된다.
사출 조성물 중 제2 바인더의 양은 본원에서 기술되는 바와 같은 처리를 가능하게 하게 되는 임의의 양일 수 있으며, 예는 사출 조성물의 총 중량을 기준으로 5 내지 20 중량% 범위이다.
원할 경우, 그리고 효과적인 것으로 간주될 경우, 알려져 있으며 사출 성형법에 유용한 것으로 간주되는 성분들을 포함한 기타 성분들이 사출 조성물에 포함될 수도 있다. 예로는 부차량의 산화방지제, 계면활성제 (유화제 포함), 윤활제 등이 포함된다.
도 1을 참조하면, 예시적인 방법(100)의 일 단계는 성분들을 혼합하는 단계(20)이다. 혼합 단계 동안, 성분들은 서로 조합되고, 균일한 혼합물이 수득될 때까지 혼합될 수 있다. 성분들은 완전히 "건조"할 수 있는데, 성분들이 실질적으로 고체 형태로 존재하며 액체 성분을 함유하지 않는다는 것을 의미하며, 이 경우 혼합 단계는 "건조 혼합 단계"이다. 건조한 성분에는 중합체 바인더 (예컨대 제1 바인더 및 제2 바인더), 무기 (예컨대 금속) 입자, 및 임의의 다른 건조 성분 예컨대 산화방지제, 계면활성제, 윤활제 등이 포함될 수 있다.
대안적으로, 혼합 단계의 성분들은 "건조"하거나 고체 형태일 필요가 없다. 혼합 단계는 액체 형태인 1종 이상 성분을 포함하는 성분들을 혼합하도록 수행될 수 있으며, "습식 혼합" 단계일 수 있다. 예를 들면, 혼합 단계는 액체 중합체 성분, 예컨대 용매에 용해되어 있는 중합체를 포함하는 성분들을 조합하는 것을 포함할 수 있다. 액체 중합체 성분의 단일 예로서, (많은 다른 중합체들 중에서도) 폴리에틸렌 글리콜은 고체 (건조) 형태로 존재할 수 있거나, 또는 대신 혼합 단계 동안 물 또는 유기 용매 중에 용해될 수 있다.
혼합 단계의 혼합물은 바인더 (예컨대 제1 바인더 및 제2 바인더), 무기 (예컨대 금속) 입자 및 기타 임의적인 건조 성분을 포함하거나, 그것으로 구성되거나, 또는 본질적으로 그것으로 구성될 수 있다. 본원에서 사용될 때, 지정된 성분, 조성물 또는 성분 조합으로 "본질적으로 구성되는" 성분, 조성물 또는 성분 조합은 열거된 성분, 조성물 또는 성분 조합, 그리고 성분, 조성물 또는 성분 조합의 총 중량을 기준으로 미미한 양 이하의 다른 재료, 예컨대 5, 2, 1 또는 0.5 중량% 미만의 임의의 다른 재료를 함유하는 것으로 간주된다.
건조 혼합 단계 후, 혼합된 건조 성분들은 컴파운딩 단계(30)에 의해 추가로 조합되어 성형 단계에서 액체 사출 조성물로 사용될 수 있는 공급재료를 형성할 수 있다. 컴파운딩 단계는 통상적으로 성분들이 액체의 형태를 취하는 온도에서 수행된다. 컴파운딩 단계를 위한 예시적인 온도는 주변 온도 (25℃) 초과, 예컨대 (중합체의 유형에 따라) 125 내지 200℃의 범위일 수 있다. 컴파운딩 후, 혼합물은 냉각되어 (예컨대 실온에서) 고체 형태의 펠렛화된 공급재료를 형성할 수 있으며, 그것은 이후 사출 성형 시스템에 배치되어, 중합체를 재-용융하기 위해 가열되어, 성형 바디를 형성하기 위하여 몰드 공동으로 분배 (예컨대 사출)될 수 있는 액체 사출 조성물을 형성할 수 있다. 액체 사출 조성물 중 입자는 입자가 자가-지지성이나 여전히 예컨대 20 내지 50% 범위인 본원에서 기술되는 바와 같은 다공도를 갖는 결과적인 다공성 소결 바디를 산출하는 것을 가능하게 하기에 충분하게 서로 근접하거나 접촉하여 입자의 표면들이 존재하도록 하는 총 부피 중 % 기준 유용한 부피로 존재할 수 있다.
다음 단계는 사출 성형 단계(40)일 수 있다. 이와 같은 단계는 컴파운딩 단계 동안 생성된 고체 공급재료를 재-용융시켜 몰드 공동으로 사출되는 액체 사출 조성물을 형성시키는 단계, 액체 사출 조성물이 몰드 공동 내에서 (예컨대 온도의 감소 및 충진 압력의 증가에 의해) 고체화되어, 고체화된 사출 조성물을 형성하도록 하거나 그것을 야기하는 단계, 및 고체화된 사출 조성물을 고체 (고체화된) 중합체 바인더에 분산되어 있는 입자를 함유하는 성형 바디의 형태로 몰드로부터 제거하는 단계를 포함할 수 있다.
성형 바디는 이후 입자로부터 중합체 (바인더)를 제거하고 입자들을 융합시키도록 처리된다. 예를 들면, 도 1에 나타낸 바와 같이, 성형 바디는 성형 바디가 유기물질, 물, 또는 물과 유기 용매의 조합일 수 있는 용매와 접촉되는 물/용매 탈결합 단계(50)에 의해 처리될 수 있다. 용매는 용매 (즉 일차 바인더)에 가용성인 임의의 양의 중합체 바인더 또는 다른 고체 (비-입자) 재료를 성형 바디로부터 제거한다. 나머지 바디 (본원에서는 "갈색 바디"로 지칭될 수 있음)는 용매에 가용성이 아닌 나머지 중합체 바인더 (이차 바인더), 임의적인 산화방지제 및 계면활성제 등 에 현탁되어 있는 입자를 포함한다. 물/용매 탈결합 단계는 제1 (일차) 바인더를 포함하여 실질적으로 모든 물 또는 용매-가용성인 재료들을 제거하기에 충분한 조건, 예컨대 온도에서 용매에 성형 바디를 노출시키는 것에 의해 수행된다. 물/용매 탈결합 단계의 온도는 임의의 효과적인 온도, 예컨대 40 내지 80℃ 범위의 온도일 수 있다.
도 1 방법(100)의 예시적인 단계이며, 갈색 바디는 이후 중합체 (제2 또는 "이차" 바인더), 및 임의의 다른 나머지 비-입자 재료, 예컨대 산화방지제, 계면활성제 등을 갈색 바디로부터 제거하기 위하여, 열적 탈결합 단계(60)에서 열에 노출된다. 이와 같은 단계에서, 갈색 바디는 나머지 고체 (비-입자) 재료를 제거하여 자가-지지성 구조를 형성하나 아직 융합에 의해 상호연결되지는 않은, 실질적으로 입자만을 포함하는 실질적으로 무-잔사인 다공성 바디를 제공하는 데에 충분한 승온에 노출된다. 예를 들어, 열적 탈결합 단계 후 (또는 대안적으로 소결 단계 후), 다공성 바디는 1, 0.5, 0.1, 0.05 또는 0.01 중량% 이하인 바인더, 산화방지제, 계면활성제 등의 임의 성분을 함유할 수 있는 바, 다시 말하자면 적어도 99, 99.5, 99.9, 99.95 또는 99.99 중량%의 사출 조성물 중 입자를 함유한다.
열적 탈결합 단계의 온도는 갈색 바디로부터 바인더 및 다른 고체, 비-입자 재료를 실질적으로 (그러나 입자의 소결 또는 용융을 야기하지는 않으면서) 제거하는 데에 유용한 임의의 온도일 수 있다. 구체적인 온도는 중합체의 유형은 물론 입자의 형태구조 및 조성 (및 소결 및 용융 온도)와 같은 특징들에 따라 달라질 수 있다. 특정 실시양태에서, 열적 탈결합 단계는 갈색 바디 중 중합체의 열중량 분석 (TGA) 프로파일을 기준으로 한 온도 "유지" 또는 정점지속상태 (일정한 온도의 기간)를 사용하여 느리게 증가하는 온도에 의해 수행될 수 있다. 열적 탈결합 단계 동안의 어떠한 온도 증가 속도 ("경사 속도")도 유용할 수 있으며, 예시적인 속도는 분 당 2℃이다. 열적 탈결합 단계 동안 도달하는 최대 온도는 중합체의 유형에 따라 그 만큼 유용할 수 있으며, 예는 500℃ 이하 또는 적어도 600℃이다. 통상적으로, 열적 탈결합 온도는 600℃를 초과하지 않는다.
다공성 바디는 또한 입자가 융합되어 연결되도록 하기 위하여 소결 단계(70)에 노출된다. 본원에서 사용될 때의 "소결"이라는 용어는 금속 필터 멤브레인으로 사용될 수 있는 유형의 다공성 소결 금속 멤브레인과 같은 다공성 소결 금속 구조 기술분야에서 사용될 때 이와 같은 용어에 제공되는 의미와 일치하는 의미를 갖는다. 이에 부합하여, "소결"이라는 용어는 입자의 표면이 입자 표면들 사이의 물리적 (기계적) 결합에 의해 서로 융합되도록 하나 입자가 용융되도록 하지는 않는 (즉 금속 재료 중 어느 것도 그의 용융 온도에 도달하지는 않는) 온도에 입자의 표면이 도달하도록 비-산화성 환경에서 입자 (즉 다공성 바디)에 열을 적용하는 것에 의해, 1종 이상 상이한 유형 (크기, 조성, 형상 등)의 소형 소결가능 입자 집합물을 서로 결합시키는 과정 (예컨대 "고체 상태 용접" 또는 "융합")을 지칭하는 데에 사용될 수 있다.
소결 단계는 바디 중 입자의 소결점을 초과하나 입자의 용융 온도 미만인 온도에서 수행된다. 본원에서 사용될 때, 입자의 "소결점"은 입자의 재료가 소결될 수 있는 온도, 즉 입자가 소결되는 바디 중 다른 입자에 유착하기 시작하며 예컨대 대기압과 같은 특정 압력에서 또 다른 입자에 융합될 수 있는 온도이다. 재료 (예컨대 금속)의 소결점은 보통 금속이 액체가 되는 온도를 의미하는 재료의 용융 온도 미만이다.
이에 따라, 소결 단계를 수행하는 데에 유용한 온도는 입자의 조성, 입자의 소결점은 물론, 소결되는 입자의 크기, 예컨대 입자가 "조질"인지 (더 큰지) 또는 미세질인지 (더 작은지)에 따라 달라질 수 있다. 니켈의 경우, 소결점은 550 내지 750℃ 범위일 수 있으며, 소결 단계는 550 내지 800℃ 범위의 온도에서 수행될 수 있다. 니켈 및 스테인리스강 합금의 경우, 소결점은 950 내지 1250℃ 범위일 수 있으며, 소결 단계는 950 내지 1300℃ 범위의 온도에서 수행될 수 있다. 소결 단계는 노 또는 오븐에서, 그리고 소결되는 바디 중 금속 입자와 반응하거나 달리 거기에 유해한 영향을 주지 않게 되는 비-산화성 분위기하에서, 예를 들면 진공, 또는 농축되거나 순수한 수소, 농축되거나 순수한 불활성 기체, 또는 농축되거나 순수한 수소와 불활성 기체의 조합 분위기하에서 수행될 수 있다.
한 가지 예시적인 방법으로 상세하게 첨부하자면, 사출 조성물은 이중 스크류 압출기 또는 프레프(prep) 믹서와 같은 공지의 중합체 컴파운딩 장비를 사용하여, 그리고 임의적인 처리 조제 예컨대 계면활성제, 산화방지제, 윤활제 등과 함께 제1 용매-가용성 바인더 및 제2 용매-불용성 바인더를 포함하는 바인더 시스템을 사용하여 제조될 수 있다. 컴파운딩된 공급재료 (사출 조성물)는 사출 성형 기계에서 사용되기 위하여 펠렛화될 수 있다. 사출 조성물은 통상적인 플라스틱 또는 금속 사출 성형 공정과 유사한 방법에 의해 사출 성형될 수 있다. 사출 성형 단계에 의해 형성된 성형 바디는 두 가지 별도의 단계에서 탈결합될 수 있다. 첫 번째 (용매) 탈결합 단계는 성형 바디를 가열된 물 또는 용매 조에 노출시킴으로써 일차 바인더 성분을 제거하고 갈색 형태를 생성시킨다. 이차 (열적) 탈결합 단계는 노에서 열적으로 이차 바인더 및 첨가제들을 제거하기 위하여 수행됨으로써, 실질적으로 무-잔사인 자가-지지성 입자 구조를 남길 수 있다. 이와 같은 구조는 이후 금속 멤브레인용의 원하는 다공도를 달성하기 위하여 비-산화성인 예컨대 수소, 불활성 기체 또는 진공 분위기를 포함하는 노에서 그의 최종 밀도로 소결된다.
기술되는 바와 같은 방법에 따라 제조되는 다공성 소결 바디는 기체, 예컨대 반도체 처리에 사용되는 기체를 여과하기 위한 필터 멤브레인으로서 유용할 수 있다. 다공성 소결 바디의 다양한 특징들이 필터 멤브레인으로서의 다공성 바디의 유용성에 영향을 주는 것으로 생각된다. 반도체 처리에서 사용하기 위한 기체성 재료를 여과하는 데에 있어서, 기체성 유체는 대략 대기압 (예컨대 2 기압 미만), 대기압 초과 또는 대기압 미만 (예컨대 진공 조건)인 압력으로 공급될 수 있다. 기체성 유체를 사용하는 공정은 예컨대 여과 단계의 "log 감소 값" (LRV)에 의해 측정하였을 때 적어도 3, 4, 5, 7 또는 9인 매우 높은 나노-규모 및 마이크로-규모 입자 제거율을 필요로 할 수 있다. 이러한 기체성 재료를 여과하는 공정은 또한 예컨대 전면 필터 영역 제곱 센티미터 당 분 당 50, 25, 10, 5, 2, 1 또는 0.5 표준 리터 (slpm) 미만인 상대적으로 낮은 유량으로 수행될 수 있다. 본원에서 기술되는 바와 같은 방법은 이들과 같은 요건을 충족하여 필터 멤브레인이 예를 들면 반도체 처리에서 사용하기 위한 기체성 재료를 여과하기 위한 필터 멤브레인으로 효과적으로 사용되는 것을 가능하게 하는 필터 멤브레인을 제조하는 데에 유용할 수 있다.
유리하게도, 사출 성형 단계에 의해 형성된 소결된 다공성 바디는 필터 멤브레인으로 유용한 유형의 다공성 바디를 형성시키기 위한 이전의 비-사출 성형 기술에 의해서는 제조하는 것이 가능할 수 없었던 특정 유형의 형상을 포함한 매우 다양한 3-차원 형상들 중 어느 것을 가지도록 제조될 수 있다.
사출 성형 멤브레인의 예시적인 형상은 일반적으로 비-튜브형인 (예컨대 다소 또는 실질적으로 편평하거나 평면형인) 형태, 및 실질적으로 환상 또는 실린더 형태 또는 이들의 변형을 포함한 튜브형인 형태를 포함하여, 3-차원일 수 있다.
비-튜브형 형상의 예는 2개의 대향 주 표면 및 2개의 대향 표면 사이의 두께를 갖는 편평하거나, 구부러지거나, 원형인 플레이트 또는 "컵"의 형태일 수 있다. 상기 대향 주 표면들은 일반적으로 편평하거나 구부러질 수 있으며, 또한 모두 편평하거나, 또는 비-편평 패턴 또는 비-패턴 3-차원 구조 예컨대 융기된 리지(ridge) 또는 벽, 골 또는 채널, 또는 "와플형"을 포함한 표면 구조를 가질 수 있다. 도 3a, 3b, 3c, 및 3d를 참조하면, 도 3a 및 3c는 너비 및 길이를 갖는 2개의 대향 주 표면, 그리고 너비 및 길이에 비해 실질적으로 작은 2개 표면 사이의 두께를 포함할 수 있는 필터 멤브레인(200) 및 (204)의 평면도이며, 도 3b 및 3d는 사시도이다. 적어도 하나의 표면 (예컨대 도 3a 및 3b의 표면(202))은 반복성이거나 비-반복성인 골 (예컨대 움푹 들어간 채널) 또는 상승형이거나 융기된 리지, 벽 등의 패턴을 포함한 3-차원 구조를 포함할 수 있으며, 한 가지 예는 도 3a, 3b, 3c 및 3d에 나타낸 바와 같은 와플형 패턴이다. 본원-기술 사출 성형 기술을 사용하면, 다른 표면 구조 및 패턴 형상들도 가능하다.
대안적으로, 다공성 소결 바디는 예컨대 튜브의 축을 따라 보았을 때 둥글거나 원형인 단면을 갖는 튜브 (예컨대 환, 실린더) 형태의 3차원, 예컨대 튜브형 멤브레인, 즉 실린더일 수 있다. 다른 튜브는 단면이 비-원형인 형상, 예컨대 각, 모서리, 곡선 (예컨대 세로홈), 또는 튜브의 내부 또는 외부 표면 주위로 연장되는 주름형 패턴 (다-첨 별형, 또는 원형의 "지그-재그" 패턴)의 반복되는 패턴을 포함하는 형상을 가질 수 있다. 상기 멤브레인은 (형상에 관계없이) 2개의 대향 주 표면, 그리고 2개의 대향 주 표면 사이의 두께를 포함한다. 튜브형 멤브레인의 적어도 하나의 단부는 개방형일 수 있으며, 두 번째 단부는 개방형이거나 폐쇄형일 수 있다. 도 4a 및 4b는 하나의 개방 단부 및 하나의 폐쇄 단부가 구비된 다수의 반복되는 구부러진 표면, 예컨대 "페달(pedal)" 또는 "세로홈"을 포함하는 비-원형 단면을 갖는 환상 필터 멤브레인(210)의 사시도를 나타낸다.
본원에서 사용될 때, "사출 성형된 다공성 소결 바디" (또는 "사출 성형 바디" 등)로 지칭되는 바디는 구조적 또는 물리적으로 사출 성형 단계에 의해 생성된, 즉 사출 성형 기술에 의해 형성되는 바디를 표시하는 물리적 특징을 포함하는 바디로 확인가능한 바디이다. 사출 성형 동안에는, 성형 바디의 형상을 형성시키기 위하여, 몰드 표면이 구비된 몰드 공동이 사용된다. 몰드 공동은 몰드에 의해 제조되는 바디의 표면에 고유의 물리적 표시를 생성시키는 1종 이상의 구조적 특징을 포함한다. 예시적인 몰드 공동은 특히 몰드 표면의 몰드 번호, 분리 선 (2 조각의 몰드가 합쳐지는 경계 또는 가장자리), 사출기 핀, 게이트(gate) 또는 게이트 개구부를 포함할 수 있다. 공동 몰드의 이들 및 기타 구조들은 몰드를 사용하여 형성되는 바디의 표면에 남는 물리적 표시 ("사출 성형 표시")를 형성시킬 수 있다. 따라서, "사출 성형된 다공성 소결 바디"는 이러한 사출 성형 표시, 예컨대 분리 선 표시 (분리 선에 의해 형성됨), 사출기 핀 표시 (사출 핀에 의해 형성됨), 게이트 표시 (게이트 또는 게이트 개구부에 의해 형성됨) 또는 공동 번호 (몰드 표면의 공동 번호 표시에 의해 형성됨) 중 1종 이상의 존재에 의해 식별될 수 있다.
예시적인 바인더 성분들을 하기 표 1 및 표 2에 나타내었다.
<표 1>
Figure pct00001
<표 2>
Figure pct00002
이렇게 본 개시의 몇 가지 예시적인 실시양태들을 기술한 바, 관련 기술분야 통상의 기술자라면, 본원에 첨부되는 청구범위의 영역 내에서 아직 다른 실시양태들이 구성 및 사용될 수 있다는 것을 잘 알고 있을 것이다. 전기한 상세한 설명에서는, 본 문서에 의해 포괄되는 개시내용의 수많은 장점들이 제시되었다. 그러나, 이와 같은 개시내용이 많은 면에서 오로지 예시적이라는 것이 이해될 것이다. 특히 부품의 형상, 크기 및 배열 문제에서 개시내용의 영역을 초과하지 않고도 세부사항의 변화들이 이루어질 수 있다. 물론, 개시내용의 영역은 첨부된 청구범위가 표현되는 언어 내에서 규정된다.
제1 측면에서, 액체 사출 조성물을 형상화 몰드 공동으로 입자 사출 성형함으로써 다공성 소결 바디를 제조하는 방법은 하기를 포함한다: 액체 사출 조성물을 형상화 몰드 공동으로 유입시키는 단계로서, 여기서 액체 사출 조성물이 적어도 1종의 중합체 바인더, 및 액체 사출 조성물의 총 부피 기준 20 내지 50 부피%의 고체 무기 입자를 포함하는 것인 단계; 및 중합체 바인더를 형상화 몰드 공동 내에서 고체화시켜 고체 무기 입자를 둘러싸고 있는 고체 바인더를 포함하는 고체화된 사출 조성물을 형성시키는 단계.
제1 측면에 따른 제2 측면은 추가로 하기를 포함한다: 몰드 공동으로부터 고체화된 사출 조성물을 제거하는 단계, 고체화된 사출 조성물로부터 고체 바인더를 제거하여 다공성 비-소결 바디를 형성시키는 단계, 및 다공성 비-소결 바디를 소결시켜 다공성 소결 멤브레인을 형성시키는 단계.
제1 또는 제2 측면에 따른 제3 측면은 고체 무기 입자가 수지상 또는 섬유질이며, 세제곱 센티미터 당 2.0 그램 미만의 겉보기 밀도를 갖는 경우이다.
임의의 선행 측면에 따른 제4 측면은 고체 무기 입자가 입자의 이론적 밀도의 5 내지 35% 범위의 상대적 겉보기 밀도를 갖는 경우이다.
임의의 선행 측면에 따른 제5 측면은 다공성 소결 멤브레인이 50 내지 80% 범위의 다공도를 갖는 경우이다.
임의의 선행 측면에 따른 제6 측면은 중합체 바인더가 하기로부터 선택되는 열가소성 중합체를 포함하는 경우이다: 왁스, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌 글리콜, 폴리옥시메틸렌, 폴리메틸 메타크릴레이트, 에틸 비닐 아세테이트 및 이들의 조합.
임의의 선행 측면에 따른 제7 측면은 중합체 바인더가 고체화된 사출 조성물을 40 내지 80℃ 범위의 온도에서 물, 유기 용매 및 이들의 조합으로부터 선택되는 액체 용매와 접촉시키는 것에 의해 고체화된 사출 조성물로부터 제거될 수 있는 일차 바인더를 포함하는 경우이다.
제7 측면에 따른 제8 측면은 일차 바인더가 하기로부터 선택되는 경우이다: 왁스 및 폴리에틸렌 글리콜.
제7 또는 제8 측면에 따른 제9 측면은 추가로 고체화된 사출 조성물을 40 내지 100℃ 범위의 온도에서 물 및 유기 용매로부터 선택되는 액체 용매와 접촉시키는 것에 의해 고체화된 사출 조성물로부터 일차 바인더를 제거하는 것을 포함한다.
제9 측면에 따른 제10 측면은 유기 용매가 헵탄, 헥산, 히드로플루오로에테르, 디클로로에틸렌, 트리클로로에틸렌 및 이들의 혼합물로부터 선택되는 경우이다.
제7 내지 제10 측면에 따른 제11 측면은 중합체 바인더가 고체화된 사출 조성물을 600℃를 초과하지 않는 온도로 가열하는 것에 의해 고체화된 사출 조성물로부터 제거될 수 있는 이차 바인더를 포함하는 경우이다.
제11 측면에 따른 제12 측면은 이차 바인더가 하기로부터 선택되는 경우이다: 폴리프로필렌, 폴리옥시메틸렌, 폴리메틸 메타크릴레이트, 에틸 비닐 아세테이트.
제9 내지 제11 측면에 따른 제13 측면은 추가로 일차 바인더의 적어도 일부를 제거한 후, 고체화된 사출 조성물을 600℃를 초과하지 않는 온도로 가열하여 고체 바인더를 제거하는 것을 포함한다.
선행 측면들 중 어느 것에 따른 제14 측면은 다공성 소결 바디가 3-차원 튜브를 포함하는 형상을 갖는 환상 필터 멤브레인인 경우이다.
제14 측면에 따른 제15 측면은 튜브의 축 방향에서 보았을 때 튜브가 원형 단면을 갖는 경우이다.
제14 측면에 따른 제16 측면은 튜브의 축 방향에서 보았을 때 튜브가 비-원형 단면을 갖는 경우이다.
제16 측면에 따른 제17 측면은 비-원형 단면이 주름형 패턴을 포함하는 경우이다.
선행 측면들 중 어느 것에 따른 제18 측면은 다공성 소결 바디가 3-차원 비-튜브형 필터 멤브레인인 경우이다.
제19 측면에서, 액체 사출 조성물은 하기를 포함한다: 액체 사출 조성물의 총 부피를 기준으로 50 내지 80 부피%의 중합체 바인더, 및 20 내지 50 부피%의, 입자의 이론적 밀도의 5 내지 35% 범위의 상대적 겉보기 밀도를 갖는 고체 무기 입자.
제19 측면에 따른 제20 측면은 무기 입자가 수지상 또는 섬유질이며, 세제곱 센티미터 당 2.0 그램 미만의 겉보기 밀도를 갖는 경우이다.
제21 측면에서, 사출 성형된 다공성 소결 바디는 소결된 입자를 포함하며, 50 내지 80% 범위의 다공도를 갖는다.
제21 측면에 따른 제22 측면은 입자가 수지상 입자인 경우이다.
제21 측면에 따른 제23 측면은 입자가 섬유질 입자인 경우이다.
제21 내지 제23 측면에 따른 제24 측면은 3-차원 튜브를 포함하는 형상을 갖는 환상 필터 멤브레인의 형태이다.
제24 측면에 따른 제25 측면은 튜브의 축 방향에서 보았을 때 튜브가 원형 단면을 갖는 경우이다.
제24 측면에 따른 제26 측면은 튜브의 축 방향에서 보았을 때 튜브가 비-원형 단면을 갖는 경우이다.
제26 측면에 따른 제27 측면은 비-원형 단면이 주름형 패턴을 포함하는 경우이다.
제21 내지 제23 측면에 따른 제28 측면은 2개의 대향 주 표면 및 2개의 대향 표면 사이의 두께를 포함하며, 비-실린더형 형상을 갖는다.
제28 측면에 따른 제29 측면은 적어도 하나의 주 표면이 융기된 리지, 채널, 또는 와플형과 같은 패턴을 포함하는 구조를 갖는 경우이다.
제21 내지 제29 측면에 따른 제30 측면은 추가로 사출 몰드 표시를 포함한다.
제21 내지 제29 측면에 따른 제31 측면은 추가로 하기 중 1종 이상을 포함한다: 분리 선 표시 (몰드의 분리 선에 의해 형성됨), 사출기 핀 표시 (몰드의 사출 핀에 의해 형성됨), 게이트 표시 (몰드의 게이트 또는 게이트 개구부에 의해 형성됨) 또는 공동 번호 (몰드 표면의 공동 번호 표시에 의해 형성됨).
청구범위는 하기이다:

Claims (31)

  1. 액체 사출 조성물을 형상화 몰드 공동으로 입자 사출 성형함으로써 다공성 소결 바디를 제조하는 방법이며,
    액체 사출 조성물을 형상화 몰드 공동으로 유입시키는 단계로서, 여기서 액체 사출 조성물은 적어도 1종의 중합체 바인더, 및 액체 사출 조성물의 총 부피 기준 20 내지 50 부피%의 고체 무기 입자를 포함하는 것인 단계; 및
    중합체 바인더를 형상화 몰드 공동 내에서 고체화시켜, 고체 무기 입자를 둘러싸고 있는 고체 바인더를 포함하는 고체화된 사출 조성물을 형성시키는 단계
    를 포함하는 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    몰드 공동으로부터 고체화된 사출 조성물을 제거하는 단계,
    고체화된 사출 조성물로부터 고체 바인더를 제거하여 다공성 비-소결 바디를 형성시키는 단계, 및
    다공성 비-소결 바디를 소결시켜 다공성 소결 멤브레인을 형성시키는 단계
    를 추가로 포함하는 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 고체 무기 입자가 수지상 또는 섬유질이며, 세제곱 센티미터 당 2.0 그램 미만의 겉보기 밀도를 갖는 것인 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 고체 무기 입자가 입자의 이론적 밀도의 5 내지 35% 범위의 상대적 겉보기 밀도를 갖는 것인 방법.
  5. 제2항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 다공성 소결 멤브레인이 50 내지 80% 범위의 다공도를 갖는 것인 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 중합체 바인더가 왁스, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌 글리콜, 폴리옥시메틸렌, 폴리메틸 메타크릴레이트, 에틸 비닐 아세테이트 및 이들의 조합으로부터 선택되는 열가소성 중합체를 포함하는 것인 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 중합체 바인더가, 고체화된 사출 조성물을 40 내지 80℃ 범위의 온도에서 물, 유기 용매 및 이들의 조합으로부터 선택되는 액체 용매와 접촉시키는 것에 의해 고체화된 사출 조성물로부터 제거될 수 있는 일차 바인더를 포함하는 것인 방법.
  8. 제7항에 있어서, 일차 바인더가 왁스 및 폴리에틸렌 글리콜로부터 선택되는 것인 방법.
  9. 제7항 또는 제8항에 있어서, 고체화된 사출 조성물을 40 내지 100℃ 범위의 온도에서 물 및 유기 용매로부터 선택되는 액체 용매와 접촉시키는 것에 의해 고체화된 사출 조성물로부터 일차 바인더를 제거하는 것을 추가로 포함하는 방법.
  10. 제9항에 있어서, 유기 용매가 헵탄, 헥산, 히드로플루오로에테르, 디클로로에틸렌, 트리클로로에틸렌 및 이들의 혼합물로부터 선택되는 것인 방법.
  11. 제7항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 중합체 바인더가, 고체화된 사출 조성물을 600℃를 초과하지 않는 온도로 가열하는 것에 의해 고체화된 사출 조성물로부터 제거될 수 있는 이차 바인더를 포함하는 것인 방법.
  12. 제11항에 있어서, 이차 바인더가 폴리프로필렌, 폴리옥시메틸렌, 폴리메틸 메타크릴레이트, 에틸 비닐 아세테이트로부터 선택되는 것인 방법.
  13. 제9항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 일차 바인더의 적어도 일부를 제거한 후, 고체화된 사출 조성물을 600℃를 초과하지 않는 온도로 가열함으로써 고체 바인더를 제거하는 것을 추가로 포함하는 방법.
  14. 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 다공성 소결 바디가 3-차원 튜브를 포함하는 형상을 갖는 환상 필터 멤브레인인 방법.
  15. 제14항에 있어서, 튜브의 축 방향에서 보았을 때 튜브가 원형 단면을 갖는 것인 방법.
  16. 제14항에 있어서, 튜브의 축 방향에서 보았을 때 튜브가 비-원형 단면을 갖는 것인 방법.
  17. 제16항에 있어서, 비-원형 단면이 주름형 패턴을 포함하는 것인 방법.
  18. 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 다공성 소결 바디가 3-차원 비-튜브형 필터 멤브레인인 방법.
  19. 액체 사출 조성물의 총 부피를 기준으로,
    50 내지 80 부피%의 중합체 바인더, 및
    20 내지 50 부피%의, 입자의 이론적 밀도의 5 내지 35% 범위의 상대적 겉보기 밀도를 갖는 고체 무기 입자
    를 포함하는 액체 사출 조성물.
  20. 제19항에 있어서, 무기 입자가 수지상 또는 섬유질이며, 세제곱 센티미터 당 2.0 그램 미만의 겉보기 밀도를 갖는 것인 조성물.
  21. 소결된 입자를 포함하며, 50 내지 80% 범위의 다공도를 갖는 사출 성형된 다공성 소결 바디.
  22. 제21항에 있어서, 입자가 수지상 입자인 바디.
  23. 제21항에 있어서, 입자가 섬유질 입자인 바디.
  24. 제21항 내지 제23항 중 어느 한 항에 있어서, 3-차원 튜브를 포함하는 형상을 갖는 환상 필터 멤브레인의 형태인 바디.
  25. 제24항에 있어서, 튜브의 축 방향에서 보았을 때 튜브가 원형 단면을 갖는 것인 바디.
  26. 제24항에 있어서, 튜브의 축 방향에서 보았을 때 튜브가 비-원형 단면을 갖는 것인 바디.
  27. 제26항에 있어서, 비-원형 단면이 주름형 패턴을 포함하는 것인 바디.
  28. 제21항 내지 제23항 중 어느 한 항에 있어서, 2개의 대향 주 표면 및 2개의 대향 표면 사이의 두께를 포함하며, 비-실린더형 형상을 갖는 바디.
  29. 제28항에 있어서, 적어도 하나의 주 표면이 융기된 리지, 채널, 또는 와플형과 같은 패턴을 포함하는 구조를 갖는 것인 바디.
  30. 제21항 내지 제29항 중 어느 한 항에 있어서, 사출 몰드 표시를 추가로 포함하는 바디.
  31. 제21항 내지 제29항 중 어느 한 항에 있어서, 분리 선 표시 (몰드의 분리 선에 의해 형성됨), 사출기 핀 표시 (몰드의 사출 핀에 의해 형성됨), 게이트 표시 (몰드의 게이트 또는 게이트 개구부에 의해 형성됨) 또는 공동 번호 (몰드 표면의 공동 번호 표시에 의해 형성됨) 중 하나 이상을 추가로 포함하는 바디.
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