KR20220023631A - Tdf 연소재를 이용한 옥시디아닐린 제조공정폐수의 총질소 제거를 위한 전처리장치와 이를 이용한 전처리방법 - Google Patents

Tdf 연소재를 이용한 옥시디아닐린 제조공정폐수의 총질소 제거를 위한 전처리장치와 이를 이용한 전처리방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 옥시디아닐린 제조공정폐수의 총질소 제거를 위한 전처리장치와 이를 이용한 전처리방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 화력발전소의 폐기물인 TDF(tire derived fuel) 연소재를 활용하여 옥시디아닐린의 제조시 발생되는 폐수 중의 총질소를 효과적으로 감소시킬 수 있는 전처리장치와 방법에 관한 것이다.
본 발명의 TDF 연소재를 이용한 옥시디아닐린 제조공정폐수의 총질소 제거를 위한 전처리장치는 처리대상수가 유입 및 유출가능한 처리조와, 처리조의 내부에 설치되는 애쉬필터를 구비한다.

Description

TDF 연소재를 이용한 옥시디아닐린 제조공정폐수의 총질소 제거를 위한 전처리장치와 이를 이용한 전처리방법{apparatus for treating wastewater produced from manufacture process of oxydianiline and treating mothed using the same}
본 발명은 옥시디아닐린 제조공정폐수의 총질소 제거를 위한 전처리장치와 이를 이용한 전처리방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 화력발전소의 폐기물인 TDF(tire derived fuel) 연소재를 활용하여 옥시디아닐린의 제조시 발생되는 폐수 중의 총질소를 효과적으로 감소시킬 수 있는 전처리장치와 방법에 관한 것이다.
일반적인 석탄연소 발전소의 대규모 PC보일러의 경우 연료로 사용하는 석탄의 황 성분 때문에 별도의 탈황설비를 갖춰 운전하기 때문에 발생되는 연소재의 경우 주성분이 SiO2 이다.
하지만 중소규모 열병합발전소의 경우 석탄과 폐타이어, 석회석을 혼합하여 노내 탈황을 하는 유동층 보일러에서 연소시킨다. 이때 발생하는 TDF(tire derived fuel) 연소재는 로내 탈황공정을 거치기 때문에 석탄연소재에 비하여 상대적으로 CaO함량이 높은 특성을 가지고 있다. 또한, TDF 연소재는 타이어의 불완전 연소물인 카본 및 유분이 다량 존재하는 특성도 갖는다.
TDF 연소재는 사업장 폐기물로 분류되며, 아스콘이나 아스팔트의 채움재로 일부 활용되고 있을뿐 대부분은 폐기되고 있는 실정이다.
한편, 하기의 옥시디아닐린(4,4'-oxydianiline)은 케톤과 같은 폴리이미드의 원료가 되는 단량체로서, 통상적으로 염기 촉매하에서 파라니트로클로로 벤젠과 파라니트로페놀의 축합반응을 통해 얻는다.
Figure pat00001
도 1을 참조하여 옥시디아닐린(ODA)의 일반적인 제조공정을 살펴보면, 염기촉매(K2CO3)를 사용하여 DMSO(Dimethyl sulfoxide) 용매하에서 파라니트로클로로 벤젠(p-Nitrochlorobenzene;PNCB)과 파라니트로페놀(p-Nitrophenol;PNP)를 축합반응시킨 후 축합으로 생성된 중간체 DNDPE(Dinitrodiphenyl Ether)를 수소화 반응시킨 다음 재결정화시켜 최종적으로 합성된 옥시디아닐린을 얻는다.
이러한 옥시디아닐린 제조공정 중 축합반응을 통해 생성된 DNDPE를 수세한 후 여과하여 용매(DMSO)를 회수하는 과정에서 다량의 폐수가 발생한다. 이러한 옥시디아닐린 제조공정에서 발생된 폐수는 총질소 함량이 높아 통상적인 수처리시설로 유입시키기에 부적합하다. 따라서 수처리시설의 유입기준에 충족할 수 있도록 총질소의 함량을 낮추기 위한 전처리장치가 필요하다.
1. 대한민국 공개특허 제10-2014-0145514호: ＴＤＦ소각재를 이용한 아스팔트 포장용 채움재 조성물 2. 대한민국 등록특허 제10-1487180호: 올레인산과 ＴＤＦ 소각재 및 폐카본블랙을 활용한 상온순환아스콘 3. 대한민국 등록특허 제10-2092614호: 1,4-디이오도벤젠을 이용한 4,4'-옥시디아닐린의 제조방법
본 발명은 상기의 문제점을 개선하고자 창출된 것으로서, 아스콘이나 아스팔트의 채움재 외에는 활용분야가 거의 없는 화력발전소의 폐기물인 TDF연소재를 이용하여 옥시디아닐린의 제조시 발생되는 폐수 중의 총질소를 효과적으로 감소시킬 수 있는 전처리장치와 방법을 제공하는 데 그 목적이 있다.
상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명의 TDF 연소재를 이용한 옥시디아닐린 제조공정폐수의 총질소 제거를 위한 전처리장치는 처리대상수가 유입 및 유출가능한 처리조와; 상기 처리조의 내부에 설치되는 애쉬필터;를 구비하고, 상기 애쉬필터는 TDF(tire derived fuel) 연소재로 형성되며, 상기 처리대상수는 옥시디아닐린(4,4'-oxydianiline)의 제조시 발생된 폐수이다.
상기 TDF 연소재는 석탄과 석회석 및 폐타이어 칩의 혼합물을 연소시키는 화력발전소에서 발생된다.
상기 애쉬필터를 사이에 두도록 상기 애쉬필터의 양측에 배치되며 상기 TDF 연소재가 충진되는 충진공간을 형성하는 제 1 및 제 2섬유필터를 더 구비한다.
상기 제 2섬유필터와 이격되어 설치되는 제 3섬유필터와, 상기 제 2섬유필터와 상기 제 3섬유필터 사이에 형성되며 다수의 석영볼들로 이루어진 볼필터를 더 구비한다.
TDF(tire derived fuel) 연소재로 형성된 애쉬필터에 처리대상수를 통과시켜 상기 처리대상수 중의 총질소를 감소시키며, 상기 처리대상수는 옥시디아닐린(4,4'-oxydianiline)의 제조시 발생된 폐수이다.
상술한 바와 같이 본 발명은 화력발전소의 폐기물인 TDF(tire derived fuel) 연소재를 활용하여 옥시디아닐린의 제조시 발생되는 폐수 중의 총질소뿐만 아니라 총인, 유기물 등을 효과적으로 감소시킬 수 있다.
또한, 본 발명은 아스콘이나 아스팔트의 채움재 외에는 활용이 극히 제한적이던 TDF 연소재를 수처리 분야에 활용할 수 있도록 함으로써 TDF 연소재의 새로운 활용분야를 제공할 수 있다.
또한, 본 발명은 폐기물을 재료로 이용하므로 재료의 수급이 용이하고 제조원가를 절감할 수 있으며, 폐자원의 재활용을 통해 환경을 보호할 수 있는 장점을 갖는다.
도 1은 옥시디아닐린의 일반적인 제조공정을 나타낸 모식도이고,
도 2는 본 발명의 일 예에 따른 전처리장치를 개략적으로 나타낸 단면도이고,
도 3은 본 발명의 다른 예에 따른 전처리장치를 개략적으로 나타낸 단면도이고,
도 4는 옥시디아닐린 제조공정폐수의 전처리 전후의 모습을 나타낸 사진이다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 TDF 연소재를 이용한 옥시디아닐린 제조공정폐수의 총질소 제거를 위한 전처리장치와 이를 이용한 전처리 방법에 대하여 구체적으로 설명한다.
본 발명의 일 예에 따른 전처리 방법은 애쉬필터에 처리대상수를 통과시켜 처리대상수 중의 총질소를 감소시킨다.
애쉬필터는 TDF(tire derived fuel) 연소재로 형성된다. TDF 연소재는 석탄과 석회석 및 폐타이어 칩의 혼합물을 연소시키는 화력발전소에서 발생된다. 가령, 노내 탈황설비가 구비된 유동층 보일러에서 석탄, 석회석, 폐타이어 칩의 혼합물의 연소시 발생되는 재(ash)가 TDF 연소재이다.
TDF 연소재는 미세한 분말 형태로서, 비표면적 4000 내지 6000 ㎠/g일 수 있다. TDF 연소재의 주성분은 산화칼슘(CaO)이다. TDF 연소재는 플라이애쉬나 바텀애쉬와 달리 산화칼슘의 함량이 높은 것이 특징이다. TDF 연소재 중의 산화칼슘 함량은 약 30 내지 60중량%이다. 이 외에도 TDF 연소재는 SiO2, Al2O3, SO3, Fe2CO3, MgO, ZnO 등을 포함하고 있다.
또한, TDF 연소재는 타이어의 불완전 연소물인 유분이 존재하는 특성도 갖는다. 이러한 유분은 TDF 연소재가 수처리를 위한 필터로서 적합한 성능을 부여하는 역할을 한다. 분말 형태로 이루어진 TDF 연소재 입자들 사이의 미세한 공극으로 처리대상수가 통과시 쉽게 폐색현상이 발생할 수 있으나, TDF 연소재에 함유된 유분에 의해 공극의 폐색현상이 억제된다.
애쉬필터는 TDF 연소재를 일정한 모양으로 성형하여 형성시키거나, 일정한 크기의 공간에 충진시켜 형성시킬 수 있다.
애쉬필터에 처리대상수를 통과시키기 위한 방법으로서, 처리대상수가 연속으로 유입 및 유출될 수 있는 처리조의 내부에 애쉬필터를 장착한 다음 처리조의 내부로 처리대상수를 유입시킬 수 있다. 처리조로 유입된 처리대상수는 애쉬필터를 통과하여 처리조의 외부로 배출된다.
본 발명에 적용되는 처리대상수로서, 옥시디아닐린 제조공정폐수를 이용할 수 있다. 도 1에 나타난 바와 같이 염기촉매(K2CO3)를 사용하여 DMSO(Dimethyl sulfoxide) 용매하에서 파라니트로클로로 벤젠(p-Nitrochlorobenzene;PNCB)과 파라니트로페놀(p-Nitrophenol;PNP)를 축합반응시킨 후 축합으로 생성된 중간체 DNDPE(Dinitrodiphenyl Ether)를 수소화 반응시킨 다음 재결정화시켜 최종적으로 합성된 옥시디아닐린을 얻는다.
이러한 옥시디아닐린 제조공정 중 축합반응을 통해 생성된 DNDPE를 수세한 후 여과하여 용매(DMSO)를 회수하는 과정에서 다량의 폐수가 발생한다. 이러한 옥시디아닐린 제조공정에서 발생된 폐수, 즉 옥시디아닐린 제조공정폐수는 총질소 함량이 높아 통상적인 수처리시설로 유입시키기에 부적합하다.
본 발명은 옥시디아닐린 제조공정폐수를 전처리하여 통상적인 수처리시설에 유입시킬 수 있는 유입수 기준에 충족할 수 있도록 옥시디아닐린 제조공정폐수 중의 총질소(T-N)를 감소시킨다. 총질소 외에도 총인(T-P)과 총유기탄소(TOC)도 함께 감소시킬 수 있다.
본 발명은 옥시디아닐린 제조공정폐수를 처리하는 것으로 예를 들어 설명하고 있으나 이 외에도 각종 공장 폐수 및 생활하수, 오수 등의 처리에도 활용될 수 있음은 물론이다.
이하, 본 발명의 일 예에 따른 전처리장치에 대하여 설명한다.
도 2를 참조하면, 본 발명의 전처리장치는 처리대상수가 유입 및 유출가능한 처리조(10)와, 처리조(10)의 내부에 설치되는 애쉬필터(20)를 구비한다.
처리조(10)는 내부가 비어있는 통 구조로 이루어진다. 처리조(10)는 원통형, 사각통 형 등 다양한 형태와 크기로 형성될 수 있음은 물론이다. 처리조(10)의 상부와 하부는 개방되어 있거나 막혀있을 수 있다. 처리조(10)의 일측으로 처리대상수가 유입되고, 처리조의 타측으로 처리대상수가 유출된다.
처리대상수는 처리조(10)에 연속 유입되면서 연속 유출되는 연속흐름방식으로 운영될 수 있다. 이와 달리 일정량의 처리대상수가 처리조(10)로 유입된 후 일정 시간 후에 유출되는 회분식으로 운영될 수 있다.
애쉬필터(20)는 처리조(10)의 내부에 설치된다. 애쉬필터(20)는 상술한 바와 같이 TDF 연소재(25)로 형성된다.
애쉬필터(20)는 TDF 연소재를 일정한 모양으로 성형하여 형성시키거나, 일정한 크기의 공간에 충진시켜 형성시킬 수 있다. 가령, 분말 형태의 TDF 연소재를 판상 형태로 성형하여 애쉬필터를 만들 수 있다. 또한, 처리조의 내부에 일정한 크기의 충진공간을 만든 다음 충진공간에 TDF 연소재를 충진시켜 애쉬필터를 형성할 있다.
도시된 예에서는 처리조(10)의 내부에 일정한 크기의 충진공간을 만든 다음 충진공간에 TDF 연소재(25)를 충진시켜 애쉬필터(20)가 형성된 모습을 나타내고 있다. 이를 위해 처리조(10)의 내부에는 애쉬필터(20)의 양측에 제 1 및 제 2섬유필터(31)(33)가 설치되어 있다. 제 1 및 제 2섬유필터(31)(33)는 애쉬필터(20)를 사이에 두도록 애쉬필터(20)의 양측에 배치된다. 제 1섬유필터(31)와 제 2섬유필터(33) 사이의 공간이 TDF 연소재(25)가 충진되는 충진공간이다.
제 1섬유필터(31)는 애쉬필터(20)의 상부에 배치되고, 제 2섬유필터(33)는 애쉬필터(20)의 하부에 배치된다. 제 1섬유필터(31)와 제 2섬유필터(33) 사이에 TDF 연소재(25)를 충진시켜 애쉬필터(20)를 형성한다.
제 1 및 2섬유필터(31)(33)는 섬유상 조직으로 이루어진 판상필터이다. 제 1 및 제 2섬유필터(31)(33)는 다양한 소재의 섬유로 이루어질 수 있다. 일 예로서 제 1 및 제 2섬유필터(31)(33)는 석영섬유(quartz wool)로 이루어질 수 있다. 석영섬유는 내화학성과 내구성이 우수하다.
제 1 및 제 2섬유필터(31)(33)는 TDF 연소재(25)를 충진시키는 충진공간을 형성하는 역할과 동시에 처리대상수 중의 미세한 고형물을 걸러내는 필터링 역할을 한다.
처리조(10)의 상부로 처리대상수를 유입시키면 처리대상수는 제 1섬유필터(31)와 애쉬필터(20), 제 2섬유필터(33)를 순차적으로 통과하여 처리조(10)의 하부를 통해 외부로 유출된다. 처리대상수가 애쉬필터(20)를 통과시 처리대상수 중의 질소, 인, 유기물 등이 TDF 연소재(25)에 흡착되어 제거된다.
한편, 본 발명은 도 3에 도시된 바와 같이 처리조(10)의 내부에 제 3섬유필터(35)와 볼필터(37)가 더 설치될 수 있다.
도 3을 참조하면, 제 3섬유필터(35)는 제 2섬유필터(33)의 하방에 설치된다. 제 3섬유필터(35)는 제 2섬유필터(33)와 일정거리 이격되어 설치된다. 그리고 제 2섬유필터(33)와 제 3섬유필터(35) 사이에 볼필터(37)가 설치된다.
볼필터(37)는 다수의 석영볼들(39)로 이루어진다. 석영볼들(39)은 제 2섬유필터(33)와 제 3섬유필터(35) 사이의 공간에 가득 채워져 볼필터(37)를 형성한다. 석영볼(39)로 통상적인 석영사(quartz sand)를 이용할 수 있다. 석영볼들로 이루어진 볼필터는 여과와 함께 유체의 채널링 현상을 막는 역할을 한다.
본 발명은 제 3섬유필터와 볼필터를 더 구비함으로써 수처리효과를 더욱 향상시킬 수 있다.
이하, 실험 예를 통하여 본 발명에 대해 설명하고자 한다. 다만, 하기의 실험 예는 본 발명을 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위를 하기의 실험 예로 한정하는 것은 아니다.
(실험예)
TDF 연소재는 금호열병합화력발전소에서 발생된 것을 이용하였고, 옥시디아닐린 제조공정폐수는 휴켐스주식회사에서 발생된 것을 이용하였다.
길이 300mm, 직경 30mm의 투명 아크릴관으로 이루어진 처리조의 내부에 두께 10mm의 석영섬유필터 2개를 50mm 간격으로 배치한 후 석영섬유필터 사이에 TDF 연소재를 충진시켜 두께 50mm의 애쉬필터를 형성하였다. 그리고 옥시디아닐린 제조공정폐수를 처리조의 상부로 유입시키고, 처리조의 하부로 유출시키는 연속순환방식으로 15분 동안 처리하였다. 폐수의 총 부피는 1,000ml, 유량은 100ml/min으로 하였다.
실험은 3회 반복하여 수행하였다. 처리 전후 폐수의 부유고형물(SS), 총질소(T-N), 총인(T-P), 총유기탄소(TOC)를 측정하여 하기 표 1에 나타내었다. 측정값의 단위는 ppm이다.
샘플 SS T-N T-P TOC
NO.1 처리 전 30 120 0.70 1,578
처리 후 12 33 0.33 684
NO.2 처리 전 32 128 0.72 1,632
처리 후 15 36 0.38 712
NO.3 처리 전 28 117 0.68 1,550
처리 후 11 30 0.31 661
상기 표 1의 결과를 참조하면, 처리 후 폐수의 부유고형물(SS), 총질소(T-N), 총인(T-P), 총유기탄소(TOC)가 감소한 것으로 나타났다. 특히, 총질소의 경우 약 71~74%로 크게 감소한 것으로 확인되었다.
따라서 본 발명은 TDF 연소재를 이용하여 옥시디아닐린 제조공정폐수 중의 부유고형물, 총질소, 총인, 총유기탄소 등을 제거할 수 있는 것으로 나타났다. 특히, 본 발명은 옥시디아닐린 제조공정폐수 중의 총질소 제거 효과가 매우 우수한 것으로 확인되었다.
도 4에 처리 전후의 폐수의 모습을 나타내었다. 처리전의 폐수는 연한 노랑색을 띠고 있었으나 처리후의 폐수는 맑고 투명한 색상을 갖는 것으로 나타났다. 이를 통해 육안으로도 폐수가 효과적으로 처리되었음을 확인할 수 있었다.
이상, 본 발명은 일 실시 예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 실시 예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 보호 범위는 첨부된 청구범위에 의해서만 정해져야 할 것이다.
10: 처리조 20: 애쉬필터
25: TDF 연소재 31: 제 1섬유필터
33: 제 2섬유필터 35: 제 3섬유필터
37: 볼필터 39: 석영볼

Claims (5)

  1. 처리대상수가 유입 및 유출가능한 처리조와;
    상기 처리조의 내부에 설치되는 애쉬필터;를 구비하고,
    상기 애쉬필터는 TDF(tire derived fuel) 연소재로 형성되며,
    상기 처리대상수는 옥시디아닐린(4,4'-oxydianiline)의 제조시 발생된 폐수인 것을 특징으로 하는 TDF 연소재를 이용한 옥시디아닐린 제조공정폐수의 총질소 제거를 위한 전처리장치.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 TDF 연소재는 석탄과 석회석 및 폐타이어 칩의 혼합물을 연소시키는 화력발전소에서 발생된 것을 특징으로 하는 TDF 연소재를 이용한 옥시디아닐린 제조공정폐수의 총질소 제거를 위한 전처리장치.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 애쉬필터를 사이에 두도록 상기 애쉬필터의 양측에 배치되며 상기 TDF 연소재가 충진되는 충진공간을 형성하는 제 1 및 제 2섬유필터를 더 구비하는 것을 특징으로 하는 TDF 연소재를 이용한 옥시디아닐린 제조공정폐수의 총질소 제거를 위한 전처리장치.
  4. 제 3항에 있어서, 상기 제 2섬유필터와 이격되어 설치되는 제 3섬유필터와, 상기 제 2섬유필터와 상기 제 3섬유필터 사이에 형성되며 다수의 석영볼들로 이루어진 볼필터를 더 구비하는 것을 특징으로 하는 TDF 연소재를 이용한 옥시디아닐린 제조공정폐수의 총질소 제거를 위한 전처리장치.
  5. TDF(tire derived fuel) 연소재로 형성된 애쉬필터에 처리대상수를 통과시켜 상기 처리대상수 중의 총질소를 감소시키며,
    상기 처리대상수는 옥시디아닐린(4,4'-oxydianiline)의 제조시 발생된 폐수인 것을 특징으로 하는 TDF 연소재를 이용한 옥시디아닐린 제조공정폐수의 총질소 제거를 위한 전처리방법.
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