KR20220016740A

KR20220016740A - 분말 입자 코팅을 위한 증착 장치 및 이를 이용하여 분말 입자 표면을 균일하게 코팅하는 방법

Info

Publication number: KR20220016740A
Application number: KR1020200097069A
Authority: KR
Inventors: 김도형
Original assignee: 전남대학교산학협력단
Priority date: 2020-08-03
Filing date: 2020-08-03
Publication date: 2022-02-10
Also published as: KR102488995B1; WO2022030674A1

Abstract

본 발명은 진동이나 회전이 없이 전구체 또는 퍼징 가스의 펄스 충격과 함께 중력에 의한 반응기 내의 분체 입자들의 움직임을 통해 분체 입자의 응집(agglomeration)을 억제하고 분산을 극대화 함으로써, 각 입자 표면에 균일한 코팅 혹은 증착이 가능한 장점이 있다. 또한, 별도의 필터나 충진재 없이 코팅하고자 하는 분체가 공정중에 반응기에서 손실 되는 것을 방지할 수 있으며, 쉽게 생성물의 포집이 가능한 미립자용 ALD 또는 디지털 CVD 장치 및 방법을 제공한다. 외부 반응기와 내부 반응기의 이중 구조로 이루어져, 반응물의 유입 또는 퍼징 가스의 유입이 화학반응이 일어나는 내부 반응기로 직접 유입되지만, 퍼징의 단계는 내부 및 외부 반응기에서 동시에 이루어지는 것을 특징으로 하고, 펄스와 중력을 분체의 분산에 활용하며, 분체 입자의 반응기내 장전(loading)과 생성물의 포집이 용이한 효과가 존재한다.

Description

분말 입자 코팅을 위한 증착 장치 및 이를 이용하여 분말 입자 표면을 균일하게 코팅하는 방법{Deposition appratus for coating of powder particles and a coating method using the same}

본 발명은 분말 또는 미립자(powder)의 표면에 균일한 박막을 도포할 수 있는 장치와 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 내부 반응기의 내부에 분말 또는 미립자(powder)를 위치시킨 후, 분말 또는 미립자의 표면으로 균일한 박막을 형성할 수 있는 가스 형태의 반응물을 펄스(pulse) 주입과 같은 시분할 유입방식을 통해 미립자 표면에 두께가 균일하게 제어된 박막 혹은 코팅층을 형성할 수 있는 장치와 방법에 관한 것이다.

[과제고유번호] 2015M3A7B4050424

[부처명] 미래창조과학부

[연구관리전문기관] 한국연구재단

[연구사업명] 나노소재기술개발사업

[연구과제명] 고기능성 페로브스카이트 나노소재 기상 증착 공정 및 신개념 반응기 개발

[주관기관] 전남대학교

[연구기간] 2015.10.01. ~ 2020.09.30.

화학증착 기법에서 반응물의 시분할 유입을 통한 표면 화학반응을 가술을 별도로 원자층 증착 기술(ALD, atomic layer deposition) 또는 디지털 화학증착 (Digital chemical vapor deposition)이라고 부른다. 1970년대 초 필란드에서 개발되어, 일반적인 화학 기상 증착법 (Chemical Vapor Deposition, CVD)을 변형, 개량한 디지털화된 화학증착 방법에 해당한다.

일반적인 CVD에서는 반응물들을 반응기에 동시에 주입하여 고체재료를 합성하지만, ALD에서는 원료 물질을 각각 분리 공급함으로써, 원료 물질들의 흡착을 통해 표면 화학 반응만을 이용하는 것을 특징으로 한다.

즉, 예를 들어 AX(반응물, 기체)+BY(반응물, 기체)→AB(생성물, 고체)+XY(부산물, 기체) 반응을 이용하여 AB 박막을 제조할 경우에는 다음과 같은 과정을 거치게 된다.

먼저 AX 반응물을 반응기에 유입한 후, 반응기를 퍼징하여 반응기 내에는 기판 표면에 흡착된 AX만 존재하도록 하고, 다음 단계로 BY 반응물을 반응기에 유입시키면 표면에 흡착된 AX 반응물과 유입된 BY가 기판 표면에서 화학 반응을 일으키며 기판 표면에 생성물인 AB를 형성하게 된다. 이후, 퍼징 과정을 통해 반응기에 유입되었으나 반응하지 못한 BY와 반응 부산물인 XY가 반응기 밖으로 배출된다.

이렇게 반응물 AX 유입-퍼징-반응물 BY유입-퍼징을 1사이클로 하면 반복하는 사이클 수로 성막두께를 나노미터까지 정밀하게 제어될 수 있는데, 각 원료물질 (전구체:precursor)들이 표면에 흡착되는 조건에서 반응이 일어나게 되므로, 자기제어 반응 (Self-Limiting reaction mechanism)에 의한 박막 성장이 이루어진다.

따라서 박막의 우수한 층덮임 (step coverage)이 가능하고 공정횟수를 조절함으로서 나노미터 단위의 정확한 두께조절이 가능한 특징이 있을 뿐 아니라 충분한 반응 시간으로 고품위 박막의 제조가 가능한 장점이 있다.

또한, 반드시 표면에 화학흡착된 반응물만을 이용하지 않고, 화학 및 물리흡착된 모든 흡착물을 이용하여도 유사한 특성을 얻을 수 있으며, 이를 디지털 CVD라고 부르기도 한다.

원자층 증착기술 (Atomic layer deposition, ALD)은 2000년 이후 반도체 소자의 크기가 작아짐과 동시에 집적도 증대가 급격히 이루어져 나노 시대가 열리게 됨에 따라 나노 박막 증착기술로 크게 각광을 받고 있다. 현재는 나노 반도체 소자의 게이트, isolation, 접합 및 배선분야에 필요한 박막 제조에 응용되고 있을 뿐 아니라 에너지 저장 및 변환 소자, 센서, 디스플레이등 다양한 나노 박막 소재의 합성에 응용되고 있다.

하지만, 이러한 ALD 또는 디지털 CVD의 활용은 주로 대상물질(substrate)이 벌크재료, 즉 평판(plate)과 같은 연속적인 고체에서 사용이 되고 있으며, 많은 산업적 응용(촉매, 센서, 반도체, 에너지 저장 및 변환소재, 디스플레이, 제약, 화장품등)에서 필요로 하는 파우더 또는 입자위에 균일한 도포 및 증착을 할 수 있는 ALD 또는 디지털 CVD 기술은 아주 초보적인 상황이며, 대량 생산을 위한 상ㅇㅇ화된 반응기는 거의 존재하지 않는다.

이러한 분말 혹은 미립자 파우더의 표면 위에 균일한 코팅기술 개발의 필요성으로 인해 몇몇 관련 연구자들은 미립자용 ALD 또는 디지털 CVD 반응기를 제안하였다. 이러한 미립자용 ALD 또는 디지털 CVD 반응기는 크게 유동화 반응기(fludization reactor)형태와 로터리(Rotary)회전반응기 형태의 두 종류로 구분될 수 있다(도 1의 (a)와 (b) 참조).

이처럼 반응기 형태가 다르게 제안된 근본적인 원인은 분체 입자의 응집(agglomeration) 때문인데, 분체의 경우 입자간에 응집(agglomeration)하려는 성질이 자연적인 현상으로, 이를 극복하는 수단이 개별 입자의 코팅 가능성 여부를 결정하는 기준이 되기 때문이다.

따라서 기존의 제안된 분체용 ALD 또는 디지털 CVD 반응기들은 도 1(a)와 1(b)에 도시된 것처럼, 각각 분체 입자간에 응집(agglomeration)을 최소화 할 수 있도록 유동층 반응기 형태 혹은 로터리 회전 반응기를 형태를 제안하고 있다.

그러나 이렇게 제안된 반응기들은 여전히 많은 단점을 갖고 있는데, 예를 들어 유동화를 이용하는 ALD 형태의 반응기(도 1(a))의 경우에는, 저압에서 공정이 이루어지는 ALD 또는 디지털 CVD 특성상 상압에서 이루어지는 유동화 조건을 확보하는 것은 거의 불가능하다. 또한 고운 나노 분말의 경우 상압이라도 유동화 보다 마이크로 혹은 나노 채널이 형성되어, 유동화 자체가 거의 불가능하다.

따라서 유동화의 반응기의 분산효과를 높이기 위하여 초음파나 자기장 또는 기계적 힘을 이용한 진동을 활용하는 것이 요구되는데, 파장이나 기계적 힘을 이용한 진동을 활용할 경우 장치 내구성 확보가 어렵고 장치가 복잡할 뿐만 아니라 분체가 반응기에서 반응기 밖으로 유실되는 문제를 해결 할 수 없다.

또 다른 형태인 로터리 회전반응기의 경우(도 1(b))에도 반응기내에 축을 통하여 회전하는 형태로 중력과 날개 또는 mixing ball을 이용하여 분산 효과를 얻는데, 중력과 회전력을 이용해서는 분체의 충분한 분산을 얻기가 어렵고 또 유동층 반응기와 동일하게 반응기 안의 분체 유실을 막을 마땅한 방법이 없다.

따라서 실제 활용이 가능한 미립자용 ALD 또는 디지털 CVD 반응기를 위해서는 두 가지 이슈, 즉 분산도를 극대화 시키고 반응기 안의 분체(미립자)들이 반응기 밖으로 손실되는 문제점을 해결하는 새로운 방법이 필요하다.

등록특허 제10-2086574호

본 발명은, 분체 혹은 분말 입자의 표면을 코팅하기 위한 ALD 또는 디지털 CVD 공정에서, 진동이나 회전과 같은 부가적인 설비가 없이 간단하게 코팅하고자 분체 혹은 분말 입자를 분산 시킴과 동시에 코팅 대상인 분체 혹은 분말 입자들이 공정중에 반응기에서 유출 되는 것을 방지할 수 있는 장치 및 방법을 제공하기 위한 것이다.

본 발명의 일 실시예에 따른 분말 입자 표면의 코팅 혹은 증착을 위한 장치(100)는, 반응물 또는 퍼징 가스의 배출구(9), 및 반응물 또는 퍼징 가스의 유입구(5)를 포함된 외부 반응기(1); 및 내부 반응기(2)를 포함하고, 상기 내부 반응기(2)를 통해, 외부 반응기(1)의 내부 공간(11)과 내부 반응기(2)의 내부 공간(12)이 물리적으로 구분되며, 상기 내부 반응기(2)의 일단에는, 상기 외부 반응기의 유입구(5)와 연통된 로딩라인(7)과 연결되는 간접연결부(3)가 형성되고, 타단에는 반응물 또는 퍼징 가스의 유출구(4)가 위치하고, 내부 반응기(2) 양 끝단의 간접연결부(3) 및 유출구(4)가, 분말 입자들이 위치하는 내부 반응기(2)의 중간 영역 보다 높은 위치에 존재하는 'U'자 모양인 것을 특징으로 한다.

상기 내부 반응기(2)는, 외부 반응기(1)에 형성된 개폐문(10)을 통해 외부 반응기(1)의 내부로 인입되어 고정되며, 나선형 구조를 갖거나 양 끝단 사이의 중간 영역이 곡률을 갖는 꼬인 형태인 것이 바람직하다.

또한, 상기 내부 반응기(2)는, 외부 반응기(1)의 내부에 복수 개 설치되고, 상기 로딩라인(7)에는 분말 입자의 로딩 유입구(6)가 추가로 더 연결될 수 있다.

상기 로딩 유입구(6)를 통해 분말 입자가 공급되며, 상기 유입구(5)를 통해 외부 반응기(1)의 외부로부터 반응물인 전구체(precusor) 혹은 퍼지(purge) 가스가 시분할적으로 내부 반응기(2)의 내부로 도입된다.

상기 외부 반응기(1)의 하부에는, 내부 반응기(2)로부터 배출된 분말 입자가 모여 배출되는 파우더 배출구(15)가 위치하는 것이 바람직하다.

선택적으로, 상기 외부 반응기(1) 또는 내부 반응기(2)에는 반응기의 전체 혹은 일부를 가열할 수 있는 가열부가 포함될 수 있으며, 플라즈마 형성 장치가 추가로 더 포함되는 것도 가능하다.

본 발명의 다른 실시 형태로, 분말 입자 표면을 균일하게 코팅하는 방법을 들 수 있는데, 앞서 언급된 증착 장치를 준비하는 단계; 로딩 유입구(6)를 통해 내부 반응기(2) 내부의 중간 영역으로 분말 입자들을 로딩하는 단계; 내부 반응기(2)로 제1 전구체, 퍼지 가스 및 제2 전구체를 각각 펄스 방식으로 공급하여, 분말 입자들의 표면을 코팅 혹은 증착하는 단계; 및 코팅 혹은 증착된 분말 입자를 내부반응기(2)의 외부로 이송하는 제1 배출 단계;를 포함한다.

상기 분말 입자들의 표면을 코팅 혹은 증착하는 단계는, 내부 반응기(2)의 일단에 위치하는 간접연결부(3)와 연통되는 유입구(5)를 통해 내부 반응기(2)의 일측으로 반응물인 제1 전구체(precusor)를 펄스(pulse) 방식으로 공급하여, 분말 입자들의 표면에 흡착시키는 제1 흡착단계; 상기 제1 흡착 단계 이후, 내부 반응기(2)의 일단에 위치하는 간접연결부(3)와 연통되는 유입구(5)를 통해 내부 반응기(2)의 일측으로 퍼지(purge) 가스를 펄스(pulse) 방식으로 공급하여, 내부 반응기(2)의 내부에 잔류하는 제1 전구체를 내부 반응기(2)의 바깥으로 배출시키는 제1 퍼지단계; 상기 제1 퍼지단계 이후, 유입구(5)를 통해 내부 반응기(2)의 일측으로 반응물인 제2 전구체(precusor)를 펄스(pulse) 방식으로 공급하여, 분말 입자들을 내부 반응기(2)의 중간 영역에서 타단으로 이동시킴으로써 분산 시킴과 동시에 분말 입자들의 표면에 흡착시키고, 화학반응이 수행되는 제2 흡착단계; 및 상기 제2 흡착 단계 이후, 내부 반응기(2)의 일단에 위치하는 간접연결부(3)와 연통되는 유입구(5)를 통해 내부 반응기(2)의 일측으로 퍼지(purge) 가스를 펄스(pulse) 방식으로 공급하여, 내부 반응기(2)의 내부에 잔류하는 제2 전구체를 내부 반응기(2)의 바깥으로 배출시키는 제2 퍼지단계;를 포함한다.

상기 제1 흡착단계에서 제2 퍼지단계에 이르는 사이클이 적어도 1회 이상 반복될 수 있다.

상기 제1 흡착단계 혹은 제2 흡착단계에서, 내부 반응기의 일단에서 펄스 방식으로 공급되는 제1 혹은 제2 전구체의 흐름에 의해, 내부 반응기(2)의 중간 영역에 위치하는 분말 입자들은 내부 반응기(2)의 타측으로 상승 이동함으로써, 분말 입자들의 분산과 동시에 분말 입자들의 표면에 제1 및 제2 전구체가 흡착되되, 분말 입자들이 내부 반응기(2)의 외부로 배출되지 않는 것이 바람직하다.

또한, 상기 제1 퍼지단계 및 제2 퍼지단계에서, 내부 반응기(2)의 일단에서 펄스 방식으로 공급되는 퍼지(purge) 가스의 흐름에 의해, 내부 반응기(2)의 중간 영역에 위치하는 분말 입자들은 내부 반응기(2)의 타측으로 상승 이동함으로써, 분말 입자들의 분산이 이루어지되, 분말 입자들이 내부 반응기(2)의 외부로 배출되지 않는 것이 더욱 바람직하다.

상기 제1 흡착단계와 제1 퍼지단계의 사이에, 내부 반응기(2)의 타단으로 상승 이동되었던 분말 입자들이 중력에 의해 다시 중간 영역으로 모이는 제1 회복단계;가 수행되고, 상기 제2 흡착단계와 제2 퍼지단계의 사이에, 내부 반응기(2)의 타단으로 이동되었던 분말 입자들이 중력에 의해 다시 중간 영역으로 모이는 제2 회복단계;가 수행될 수 있다.

코팅 혹은 증착된 분말 입자들을 내부 반응기(2)의 외부로 이송하는 제1 배출 단계는, 펄스 방식으로 공급되는 제1 전구체, 퍼지 가스 및 제2 전구체에 비해 높은 압력 혹은 유속으로 불활성 또는 비반응 이송가스를 내부 반응기로 공급하여 수행되는 것이 바람직하다.

본 발명의 일 실시 형태에 따른 분말 입자 표면의 코팅 혹은 증착을 위한 장치는, 내부 반응기와 외부 반응기로 구성되는 이중 반응기(double wall reactor) 구조를 채택하여 고 있으므로, 반응물 및 퍼징 가스가 유입되는 펄스(pulse)의 힘과 중력을 통해 코팅되는 대상인 분체 혹은 분말 입자들이 내부 반응기 내에서 이동함으로써 분산 효과를 얻을 수 있으며, 분체 혹은 분말 입자의 표면에 균일하게 반응물이 코팅 혹은 증착될 수 있는 효과가 있다.

본 발명의 일 실시 형태에 따른 분말 입자 표면의 코팅 혹은 증착을 위한 장치와 이를 이용한 분말 입자 표면을 균일하게 코팅하는 방법은, 진동이나 회전이 없이 전구체 또는 퍼징 가스의 펄스 충격과 함께 중력에 의한 반응기 내의 분체 입자들의 움직임을 통해 분체 입자의 응집(agglomeration)을 억제하고 분산을 극대화 함으로써, 각 입자 표면에 균일한 코팅 혹은 증착이 가능한 장점이 있다.

또한, 별도의 필터나 충진재 없이 코팅하고자 하는 분체가 공정중에 반응기에서 손실 되는 것을 방지할 수 있으며, 쉽게 생성물의 포집이 가능한 미립자용 ALD 또는 디지털 CVD 장치 및 방법을 제공한다.

본 발명의 일 실시 형태에 따른 분말 입자 표면의 코팅 혹은 증착을 위한 장치는, 외부 반응기와 내부 반응기의 이중 구조로 이루어져, 반응물의 유입 또는 퍼징 가스의 유입이 화학반응이 일어나는 내부 반응기로 직접 유입되지만, 퍼징의 단계는 내부 및 외부 반응기에서 동시에 이루어지는 것을 특징으로 하고, 펄스와 중력을 분체의 분산에 활용하며, 분체 입자의 반응기내 장전(loading)과 생성물의 포집이 용이한 효과가 존재한다.

도 1(a)와 1(b)는 각각 종래의 기술에 따른 유동층 ALD 반응기와 로타리(Rotary) 회전 ALD 반응기의 모식도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 분말 입자 표면의 코팅 혹은 증착을 위한 장치의 모식도이다.
도 3은 분말 입자 유입구(6)를 통해 분말 입자가 내부 반응기(12)의 내부로 도입되는 과정을 도식적으로 나타낸 것이다.
도 4는 내부 반응기(12)에 코팅하고자 하는 분말 입자가 장착(loading)되어 있는 것을 도식적으로 나타낸 것이다.
도 5는 유입구(5)를 통해 내부 반응기(12)의 내부로 반응물인 전구체가 펄스 유입되어, 반응물의 이동 방향인 A 방향으로 분말 입자가 유동되어 분산되는 과정을 도식적으로 나타낸 것이다.
도 6은 반응물의 펄스 유입 이후, 유동된 분말 입자가 중력에 의해 원위치인 내부 반응기의 중간 영역인 B 위치로 되돌아간 것을 도식적으로 나타낸 것이다.
도 7은 유입구(5)를 통해 내부 반응기(12)의 내부로 퍼징가스가 펄스 유입되어, 퍼징가스의 이동 방향인 A 방향으로 분말 입자가 유동되어 분산되는 과정을 도식적으로 나타낸 것이다.
도 8은 퍼징가스의 펄스 유입 이후, 유동된 분말 입자가 중력에 의해 원위치인 내부 반응기의 중간 영역인 B 위치로 되돌아간 것을 도식적으로 나타낸 것이다.
도 9는 표면이 코팅 혹은 증착된 분말 입자를 내부 반응기로부터 회수하기 위하여 이송가스를 주입하여, 분말 입자들이 내부 반응기(12)의 외부인 외부 반응기(11)의 내부 공간으로 이동하는 과정을 도식적으로 나타낸 것이다.
도 10은 표면이 코팅 혹은 증착된 분말 입자들이 외부반응기(11)의 내부 아래쪽으로 모여지는 것을 도식적으로 나타낸 것이다.
도 11은 표면이 코팅 혹은 증착된 분말 입자들이 외부반응기(11)의 배출구(15)를 통해 회수되는 과정을 도식적으로 나타낸 것이다.

본 발명의 바람직한 실시예를 통해 상세히 설명하기에 앞서, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정하여 해석되어서는 아니 되며, 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야 함을 밝혀둔다.

본 명세서 전체에서, 어떤 부재가 다른 부재 "상에" 위치하고 있다고 할 때, 이는 어떤 부재가 다른 부재에 접해 있는 경우뿐 아니라 두 부재 사이에 또 다른 부재가 존재하는 경우도 포함한다. 아울러,본 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.

또한, "제 1", "제2" 등의 용어는 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하기 위한 것으로, 이들 용어들에 의해 권리범위가 한정되어서는 아니 된다. 예를 들어, 제 1 구성요소는 제 2 구성요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제 2 구성요소도 제 1 구성요소로 명명될 수 있다.

각 단계들에 있어 식별부호는 설명의 편의를 위하여 사용되는 것으로 식별부호는 각 단계들의 순서를 설명하는 것이 아니며, 각 단계들은 문맥상 명백하게 특정 순서를 기재하지 않는 이상 명기된 순서와 다르게 실시될 수 있다. 즉, 각 단계들은 명기된 순서와 동일하게 실시될 수도 있고 실질적으로 동시에 실시될 수도 있으며 반대의 순서대로 실시될 수도 있다.

이하에서는, 본 발명의 실시예를 살펴본다. 그러나 본 발명의 범주가 이하의 바람직한 실시예에 한정되는 것은 아니며, 당업자라면 본 발명의 권리범위 내에서 본 명세서에 기재된 내용의 여러 가지 변형된 형태를 실시할 수 있다.

앞서 언급된 종래 기술의 문제점과 본 발명의 기술적 과제를 해결하고, 효과를 달성하기 위하여, 본 발명에 따른 분말 입자 표면의 코팅 혹은 증착을 위한 장치(100)인 분체 코팅용 ALD 또는 디지털 CVD 반응기는, 도 2에 제시된 것처럼, 반응물 또는 퍼징 가스의 배출구(9), 및 반응물 또는 퍼징 가스의 유입구(5)를 포함된 외부 반응기(1); 및 내부 반응기(2)를 포함하고, 상기 내부 반응기(2)를 통해, 외부 반응기(1)의 내부 공간(11)과 내부 반응기(2)의 내부 공간(12)이 물리적으로 구분된다.

상기 내부 반응기(2)의 일단에는, 상기 외부 반응기의 유입구(5)와 연통된 로딩라인(7)과 연결되는 간접연결부(3)가 형성되고, 타단에는 반응물 또는 퍼징 가스의 유출구(4)가 위치하며, 내부 반응기(2) 양 끝단의 간접연결부(3) 및 유출구(4)가, 분말 입자들이 위치하는 내부 반응기(2)의 중간 영역 보다 높은 위치에 존재하는 'U'자 모양인 것을 특징으로 한다.

상기 외부 반응기(1)는, 퍼징가스, 미반응물 혹은 부반응물이 배출되는 배출구(9)와 내부 반응기(2)의 유출구(4)를 통해 배출된 표면이 코팅 혹은 증착된 분말 입자들이 회수되는 파우더 배출구(15) 및 외부 반응기(1)의 내부로 내부반응기(2)를 장착하기 위한 외부 반응기 개폐문(10)을 포함한다.

상기 도 2에서 확인되듯이, 본 발명의 일 실시 형태에 따른 분말 입자 표면의 코팅 혹은 증착을 위한 장치(100)는, 외부 반응기(1) 및 내부 반응기(2)를 포함하는 이중 반응기(double wall reactor)구조를 채택하고 있으며, 좀 더 구체적으로 설명하면, 본 발명에 따른 증착 장치(100)는, 전구체가 유입되어 ALD 또는 디지털 CVD 공정이 주로 이루어지는 내부 반응기(2)와 분체가 공정중에 반응기에 유출이 되는 것을 방지하기 위한 외부 반응기(1)로 구성되어 있다.

내부 반응기(2)의 형태는, 표면이 코팅 혹은 증착되는 분말 입자의 (후술되는 반응물 혹은 퍼지 가스 등의 펄스 공급에 의한) 이동 혹은 움직이는 범위가 내부 반응기(2)의 내부 공간(12)으로 한정될 수 있도록 직선형 혹은 나선형이나 다양한 꼬임형 형태를 포함할 수 있다.

내부 반응기(2)의 일단에는 상기 외부 반응기의 유입구(5)와 연통된 로딩라인(7)과 연결되는 간접연결부(3)가 형성되고, 타단에는 반응물 또는 퍼징 가스의 유출구(4)가 위치하며, 상기 내부 반응기(2)와 외부 반응기(1)는 상기 간접연결부(3)를 통해 간접적으로 연결이 된다.

즉, 내부 반응기(2)의 일단에 위치하는 간접연결부(3)의 단면적이 로딩라인(7)의 단면적보다 크거나 동일할 수 있으며, 반대쪽의 타단에 위치하는 유출구(4)는 외부 반응기(1)의 내부 공간(11)으로 개방되어 있으며, 내부 반응기(2) 양 끝단의 간접연결부(3) 및 유출구(4)는 로딩된 분말 입자(14)들이 위치하는 내부 반응기(2)의 중간 영역 보다 높은 위치에 존재하는 'U'자 모양인 것이 바람직하다.

내부 반응기(2)의 유출구(4)를 통해 배출되는 미반응물, 부반응물 혹은 퍼징 가스 등은 외부 반응기(1)의 퍼징 배출구(9)를 통해 분말 입자 표면의 코팅 혹은 증착을 위한 장치(100)의 외부로 배출될 수 있다.

내부 반응기(2)는 외부 반응기(1)에서 쉽게 장착 혹은 탈착되어 외부 반응기의 개폐문(10)을 통해 제거될 수 있으며, 개폐 가능한 파우더 유출부(15)가 외부 반응기(1)의 하단에 위치함으로써, 내부 반응기(2)에서 표면이 코팅 혹은 증착된 분말 입자들이 외부 반응기(1)의 내부공간(12)으로 이동되어 파우더 유출부(15)를 통해 용이하게 회수될 수 있다.

반응물(전구체, precursor) 또는 퍼징가스 유입구(5)는 외부 반응기(1)와 직접 연결이 되어 있고, 상기 반응물 또는 퍼징가스는 로딩 라인(7)을 거쳐 간접연결부(7)를 통해 내부 반응기로 유입될 수 있도록 구성된다. 내부 반응기(2)에 유입된 반응물이나 퍼징가스는, 내부 반응기(2)와 외부 반응기(1)와 공간을 두고 간접적으로 연결된 간접연결부(3) 혹은 내부 반응기(2)의 유출구(4)를 통해 내부 반응기(2)로부터 배출되고, 이후 외부 반응기(1)의 퍼징 배출구(9)를 통해 반응 장치(100)의 외부로 배출될 수 있다.

상기 간접연결부(3)단면적이 연결되는 로딩라인(7)의 단면적보다 클 경우, 이러한 단면적 차이로 인해 존재하는 빈공간을 통해 외부 반응기(1)의 내부 공간(11)으로 반응물 또는 퍼징가스의 일부가 배출될 수 있으나, 대부분의 반응물 또는 퍼징가스는 내부 반응기(2)의 간접연결부(3)의 반대쪽 타측 끝에 위치하는 유출구(4)를 통해 배출된다.

이하에서는, 이러한 반응 장치(100)를 사용하여, 'AX(반응물, 기상)+BY(반응물, 기상)→AB(생성물, 고상)+XY(부산물, 기상)'을 통해 분말 입자의 표면 위에 AB 박막을 제조하는 과정을 예시로 설명하고자 하고자 한다.

먼저, 밸브(8)를 열고 분말 입자(14)를 로딩 유입구(6)를 통해 로딩라인(7)을 거쳐 내부 반응기(2)의 내부 공간(12)으로 유입하여 내부 반응기(2)의 중간 영역에 위치시킨다(도 3 및 도 4 참조).

이후 밸브(8)를 닫고, 반응물 AX(제1 전구체)가 반응물 유입구(5)를 통해 로딩라인(7)을 거쳐 내부 반응기(2)의 내부 공간(12)으로 펄스 방식으로 공급된다. 이렇게 펄스 방식으로 반응물 AX가 공급됨에 따라, 내부 반응기(2)의 중간 영역에 위치하던 분말 입자(14)들은 간접연결부(3)의 반대측인 내부 반응기(2)의 타단에 위치하는 유출구(4)의 방향 쪽으로 이동하게 되며, 이러한 이동 운동으로 인해 응집된 분말 입자가 분산되는 효과가 발생한다.

즉, 반응물 AX가 펄스 방식으로 내부 반응기(2)로 유입되면, 분말 입자(14)의 표면에 AX가 흡착됨과 동시에 분말 입자의 (B의 위치에서 A 위치로의) 이동에 따른 물리적인 분산이 진행되는데(도 5 참조), 이때 펄스 방식으로 공급되는 반응물인 제1 전구체 AX의 유량 및/또는 압력은 상기 분말 입자(14)들이 유출구(4)를 지나 내부 반응기(2)의 외부로 배출되지 않도록 조절되어야 한다.

이렇게 내부 반응기(2)의 타단으로 상승 이동되었던 분말 입자들은, 반응물인 제1 전구체 AX의 공급이 종료되면, 중력에 의해 내부 반응기(2)의 가장 낮은 위치인 중간 영역으로 모이는 제1 회복단계가 수행된다(도 6 참조).

이후 내부 반응기(2)의 일단에 위치하는 간접연결부(3)와 연통되는 유입구(5)를 통해 내부 반응기(2)의 일측으로 퍼지(purge) 가스 역시 펄스(pulse) 방식으로 공급되어, 내부 반응기(2)의 내부에 잔류하는 제1 전구체 AX를 내부 반응기(2)의 바깥으로 배출시키는 제1 퍼지단계가 수행된다.

이러한 제1 퍼지 단계는, 앞서 설명한 제1 전구체 AX의 펄스 공급 방식과 동일하게, 분말 입자의 (B의 위치에서 A 위치로의) 이동에 따른 물리적인 분산이 진행되는데(도 7 참조), 이때 펄스 방식으로 공급되는 퍼기 가스의 유량 및/또는 압력 역시 상기 분말 입자(14)들이 유출구(4)를 지나 내부 반응기(2)의 외부로 배출되지 않도록 조절된다.

제1 퍼지 단계를 거친 내부 반응기(2)의 중간 영역에 다시 분말 입자(14)들이 위치하게 되고(도 8 참조), 분말 입자(14)의 표면에는 제1 전구체인 AX가 흡착되어 존재하게 된다.

이후 제2 전구체인 BY 반응물 역시 동일한 방법으로 공급되며, 제2 흡착 단계; 제2 회복단계; 및 제2 퍼지 단계가 차례로 수행된다. 이때 펄스 방식으로 공급되는 제2 전구체 BY 및 퍼징 가스로 인해 분말 입자(14)들은 내부 반응기(2)의 중간 영역(B)에서 유출구(4) 쪽으로 상승 이동하게 되는데, 이러한 물리적 이동에 의해 분산이 동시에 수행된다.

퍼징 방식으로 내부 반응기(2)에 공급된 제2 전구체인 BY 반응물은, 분말 입자의 표면에 흡착된 제1 전구체 AX 반응물과 분말 입자의 표면에서 화학 반응을 일으키게 된다.

상기 외부 반응기(1) 또는 내부 반응기(2)에는 플라즈마 형성 장치가 포함되는 것도 가능하다.

이러한 분말 입자의 표면에서 수행되는 화학반응으로 인해, 분말 입자의 표면에 생성물인 AB가 형성되며, 이로인해 분말 입자의 표면에 AB가 코팅 혹은 증착된다. 앞서 설명한 것처럼 이후 제2 퍼징 단계에서, 펄스 방식으로 공급되는 퍼지 가스를 통해 내부 반응기(2)에 유입되었으나 반응에 참여하지 못한 BY와 반응 부산물인 XY가 반응기 밖으로 배출될 뿐만 아니라, 분말 입자들의 물리적인 이동(B -> A)을 통해 응집을 방지하는 분산 과정이 동시에 수행된다.

이상과 같은 제1 흡착 단계에서 제2 퍼지 단계에 이르는 사이클은 적어도 1회 이상 반복될 수 있으며, 분말 입자(14)의 표면 코팅 혹은 증착이 종료된 이후, 분말 입자를 내부 반응기(2)의 외부로 이송하는 제1 배출 단계가 수행된다. 이때 유입구(5)를 통해서 불활성 또는 비반응 이송가스가 내부 반응기(2)로 공급되어, 분말 입자(14)들을 내부 반응기(2)의 내부공간(12)에서 내부 반응기(2)의 바깥쪽(즉, 외부 반응기(1)의 내부 공간(11))으로 이동시킬 수 있는데, 이를 위해 상기 불활성 또는 비반응 이송가스는, 펄스 방식으로 공급되는 제1 전구체, 퍼지 가스 및 제2 전구체에 비해 높은 압력 혹은 유속으로 내부 반응기(2)의 내부공간(12)에 공급되는 것이 바람직하다(도 9 참조).

이렇게 이송가스에 의해 외부 반응기(1)의 내부 공간(11)으로 이송된 표면 코팅 혹은 증착된 분말 입자(14)들은, 외부 반응기(1) 아랫쪽의 경사부 아래에 위치하는 파우더 배출구(15) 쪽으로 이동하게 되며(도 10 참조), 상기 파우더 배출구(15)의 개폐 과정을 통해 장치(100)의 외부로 회수될 수 있다.

본 발명의 다른 실시 형태로 이러한 장치(100)를 사용한 분말 입자 표면을 균일하게 코팅하는 방법이 더 포함될 수 있는데, 이하에서는 이러한 분말 입자 표면 코팅 방법에 대해서 구체적으로 살펴보고자 하며, 이미 설명되었던 동일한 내용은 반복 설명은 생략하였다.

앞서 설명한 장치를 사용한, 분말 입자 표면의 ALD 또는 디지털 CVD법을 이용한 AB 물질의 형성 과정은,

파우더 로딩을 위한 도입구(6)을 통하여 내부 반응기(2)의 내부 공간(12)에 파우더를 장착(loading) 하는 단계;

제1 전구체 AX를 전구체 유입 라인(5)와 이송라인(7)을 통하여 내부 반응기(2)로 펄스로 유입시키는 제1 흡착단계(이때 로딩된 분말 입자들은 내부 반응기(2)의 밑단인 중간 영역(B)에서 유출구(4) 방향의 위쪽(A)으로 이동하여 분산됨);

제1 흡착 단계 이후 중력에 의하여 다시 내부 반응기(2)의 중간 영역인 바닥으로 모여지는 제1 회복 단계;

상기 제1 전구체 AX가 유입된 내부반응기(2) 안에 퍼징가스 유입 라인(5)과 로딩라인(7)을 통하여 내부 반응기(2)로 퍼징가스를 펄스 유입하여 내부 반응기 내부의 미반응물 혹은 부산물을 배출하는 제1 퍼지 단계(이때에도 분말 입자들은 퍼징가스가 유입되는 동일 방향으로 이동 및 분산이 일어나게 됨);

중력에 의하여 다시 내부 반응기의 바닥인 중간 영역(B)로 분말 입자들이 모아지는 회복단계;

제2 전구체 BY를 유입구(5)와 로딩라인(7)을 통해 내부 반응기(2)로 펄스 유입하여 AX(반응물, 기상)+BY(반응물, 기상) 반응을 수행하는 제2 흡착 단계(이때 역시 로딩된 분말 입자들은 내부 반응기(2)의 밑단인 중간 영역(B)에서 유출구(4) 방향의 위쪽(A)으로 이동하여 분산되면서 분말 입자의 표면에서 화학반응이 수행됨);

제2 흡착 단계 이후 중력에 의하여 다시 내부 반응기(2)의 중간 영역인 바닥으로 모여지는 제2 회복 단계;

내부반응기(2) 안에 가스 유입 라인(5)와 이송라인(7)을 통하여 내부 반응기(2)로 퍼징 가스를 펄스 유입하는 제2 퍼지 단계(분말 입자들은 내부 반응기(2)의 밑단인 중간 영역(B)에서 유출구(4) 방향의 위쪽(A)으로 이동하여 분산됨);

중력에 의하여 다시 내부 반응기의 바닥인 중간 영역(B)로 분말 입자들이 모아지는 회복단계; 및

코팅 혹은 증착된 분말 입자들을 내부 반응기(2)의 외부로 이송하는 제1 배출 단계;를 포함한다.

상기 제1 배출 단계에서 공급되는 불활성 또는 비반응 이송가스는, 펄스 방식으로 공급되는 제1 전구체, 퍼지 가스 및 제2 전구체에 비해 높은 압력 혹은 유속으로 내부 반응기로 공급되도록 수행되는 것이 바람직하다.

필요에 따라 상기 제1 혹은 제2 퍼징 단계는 진공펌프를 통해 수행되는 것도 가능하며, 이때는 분말 입자의 이동 방향이 앞서 퍼지 가스를 공급하는 경우와 반대 방향일 수 있다.

이러한 퍼징 단계들은, 외부 반응기에 위치하는 한 개 이상의 반응물 유입 라인 또는 퍼징 라인으로도 수행될 수 있는데, 전구체의 유입과 퍼징가스 유입은 펄스의 형태로 이루어지는 것이 바람직하다.

반응물 및 퍼징 가스의 펄스 유입은 이송 라인에 연결된 밸브의 개폐조작으로 가능하며, 유량은 충진공간(reservoir)의 크기 조절이나 압력제어기, 유량조절기 등을 통해 조절될 수 있다.

또한 분체의 장착(loading)을 위하여 로딩라인(7)과 로딩 유입구(6) 사이에 위치하는 밸브(8)를 통해 분체의 내부반응기 유입이 진행될 수 있으며, 별도로 장치(100) 외부에서 내부 반응기(2)의 안으로 분말 입자를 넣은후(loading) 내부반응기를 외부 반응기내에 장착하는 것도 가능하다.

반응물의 경우 플라즈마나 오존등 활성화된 반응물들이 사용될 수 있는데, ALD 또는 디지털 CVD법을 위한 가열이 필요할 경우에는, 히터가 내부/외부 반응기의 내부 또는 외부에 장착되어 사용되는 것도 가능하다. 플라즈마의 발생은 내부 반응기 또는 전체 반응기 내부에서 발생될 수 있다.

도 5와 같이 반응물(AX)이 펄스 유입될 경우에는, 내부 반응기의 분말 입자들이 A방향으로 분산되며 이동되고, 회복 단계(도 6) 이후 퍼지 가스가 유입될 경우에도 역시 도 5와 같이 분말 입자들이 분산 이동하게 된다. 이후 내/외부 반응기는 진공 펌프에 의한 펌핑 혹은 퍼지 가스 유입을 통한 퍼징 단계가 진행된다.

이후 대응반응물(BX)이 내부 반응기 내로 펄스 유입되면, 분말 입자들이 A방향으로 분산되면서 동시에 화학반응이 분말 입자들의 표면에서 일어나며, 회복 단계(도 6) 이후, 퍼지 가스가 유입할될 경우에도 분말 입자들이 도 5와 같이 분산 이동하게 된다. 이러한 일련의 단계들을 포함하는 ALD 또는 디지털 CVD의 한 사이클(1 cycle)이 복수회 진행될 수 있으며, 이를 통해 분말 입자들이 서로 엉기는 응집(agglomeration)을 방지하면서, 분말 입자의 표면에 박막을 형성하는 코팅 혹은 증착이 수행될 수 있다.

상기 한 사이클의 내에는, 퍼징가스를 펄스 유입시키는 제1 혹은 제2 퍼지 단계 이후에 내, 외부 반응기의 펌핑을 통해 수행되는 추가 퍼지 단계가 더 포함될 수 있으며, 추가 퍼지 단계를 포함한 반응물 혹은 퍼지 가스의 펄스 유입 이후에는강제 상승 이동된 분말 입자들이 중력에 의해 내부 반응기의 중간 영역(B)인 아래쪽 말단으로 되돌아 오는 회복 단계들이 수행된다.

선택적으로 공정의 필요에 따라, 퍼징라인과 전구체 유입라인을 따로 구성하거나, 퍼지 라인을 복수 개 구성하여 미분체의 분산 효과를 극대화 할 수 있으며, ALD 또는 디지털 CVD법을 위한 사이클 구성을 위해 특정 전구체나 퍼지 가스의 유입을 반복적으로 수행할 수 있고, 분체의 이송 및 분산 효과를 극대화하기 위해 퍼지 가스의 유입라인 숫자를 증가시켜 반응기를 구성할 수 있다.

또한 ALD 또는 디지털 CVD용 증착 반응기는 두 개 이상의 다수 내(inner-), 외부 반응기(outer-reactor)로도 구성될 수 있다.

이상과 같이 살펴본 본 발명에 따른 분말 입자 표면의 코팅 혹은 증착을 위한 장치 혹은 분말 입자 표면을 균일하게 코팅하는 방법은, 상기 설명된 실시 형태의 구성과 방법으로 한정되는 것이 아니라, 상기 실시 형태의 다양한 변형이 이루어질수 있도록 실시 형태의 전부 또는 일부가 선택적으로 조합되어 구성될 수 있다.

1: 외부반응기(outer reactor)
2: 내부반응기(inner reactor)
3: 내부 반응기와 외부 반응기의 간접연결부
4: 반응물 또는 퍼징(purge)가스의 유출구
5: 반응물 또는 퍼징(purge)가스의 유입구
6: 내부반응기의 분체 유입구
7: 반응물, 퍼징(purge)가스 운송라인
8: 밸브
9: 외부 반응기의 퍼징(purge)가스 배출구
10: 외부반응기 개폐문
11: 외부반응기 내부 공간(volume of outer reactor)
12: 내부반응기 내부 공간(volume of inner reactor)
13: 펌프
14: 내부 반응기에 장착(loading)된 분체(분말입자)
15: 분체(분말입자) 배출구

Claims

분말 입자 표면의 코팅 혹은 증착을 위한 장치(100)에 있어서,
반응물 또는 퍼징 가스의 배출구(9), 및 반응물 또는 퍼징 가스의 유입구(5)를 포함된 외부 반응기(1); 및 내부 반응기(2)를 포함하고,
상기 내부 반응기(2)를 통해, 외부 반응기(1)의 내부 공간(11)과 내부 반응기(2)의 내부 공간(12)이 물리적으로 구분되며,
상기 내부 반응기(2)의 일단에는, 상기 외부 반응기의 유입구(5)와 연통된 로딩라인(7)과 연결되는 간접연결부(3)가 형성되고, 타단에는 반응물 또는 퍼징 가스의 유출구(4)가 위치하고,
내부 반응기(2) 양 끝단의 간접연결부(3) 및 유출구(4)가, 분말 입자들이 위치하는 내부 반응기(2)의 중간 영역 보다 높은 위치에 존재하는 'U'자 모양인 것을 특징으로 하는, 분말 입자 표면의 코팅 혹은 증착을 위한 장치.
제1항에 있어서,
상기 내부 반응기(2)는, 외부 반응기(1)에 형성된 개폐문(10)을 통해 외부 반응기(1)의 내부로 인입되어 고정되는 것을 특징으로 하는, 분말 입자 표면의 코팅 혹은 증착을 위한 장치.
제1항에 있어서,
상기 내부 반응기(2)는, 나선형 구조를 갖거나 양 끝단 사이의 중간 영역이 곡률을 갖는 꼬인 형태인 것을 특징으로 하는, 분말 입자 표면의 코팅 혹은 증착을 위한 장치.
제1항에 있어서,
상기 내부 반응기(2)는, 외부 반응기(1)의 내부에 복수 개 설치되고,
상기 로딩라인(7)에는 분말 입자의 로딩 유입구(6)가 추가로 더 연결되는 것을 특징으로 하는, 분말 입자 표면의 코팅 혹은 증착을 위한 장치.
제4항에 있어서,
상기 로딩 유입구(6)를 통해 분말 입자가 공급되고,
상기 유입구(5)를 통해 외부 반응기(1)의 외부로부터 반응물인 전구체(precusor) 혹은 퍼지(purge) 가스가 시분할적으로 내부 반응기(2)의 내부로 도입되는 것을 특징으로 하는, 분말 입자 표면의 코팅 혹은 증착을 위한 장치.
제1항에 있어서,
상기 외부 반응기(1)의 하부에는, 내부 반응기(2)로부터 배출된 분말 입자가 모여 배출되는 파우더 배출구(15)가 위치하는 것을 특징으로 하는, 분말 입자 표면의 코팅 혹은 증착을 위한 장치.
제1항에 있어서,
상기 외부 반응기(1) 또는 내부 반응기(2)에는 반응기의 전체 혹은 일부를 가열할 수 있는 가열부가 포함되는 것을 특징으로 하는, 분말 입자 표면의 코팅 혹은 증착을 위한 장치.
제1항에 있어서,
상기 외부 반응기(1) 또는 내부 반응기(2)에는 플라즈마 형성 장치가 포함되는 것을 특징으로 하는, 분말 입자 표면의 코팅 혹은 증착을 위한 장치.
분말 입자 표면을 균일하게 코팅하는 방법에 있어서,
제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 기재된 증착 장치를 준비하는 단계;
로딩 유입구(6)를 통해 내부 반응기(2) 내부의 중간 영역으로 분말 입자들을 로딩하는 단계;
내부 반응기(2)로 제1 전구체, 퍼지 가스 및 제2 전구체를 각각 펄스 방식으로 공급하여, 분말 입자들의 표면을 코팅 혹은 증착하는 단계; 및
코팅 혹은 증착된 분말 입자를 내부반응기(2)의 외부로 이송하는 제1 배출 단계;를 포함하는 분말 입자 표면을 균일하게 코팅하는 방법.
제9항에 있어서,
상기 분말 입자들의 표면을 코팅 혹은 증착하는 단계는,
내부 반응기(2)의 일단에 위치하는 간접연결부(3)와 연통되는 유입구(5)를 통해 내부 반응기(2)의 일측으로 반응물인 제1 전구체(precusor)를 펄스(pulse) 방식으로 공급하여, 분말 입자들의 표면에 흡착시키는 제1 흡착단계;
상기 제1 흡착 단계 이후, 내부 반응기(2)의 일단에 위치하는 간접연결부(3)와 연통되는 유입구(5)를 통해 내부 반응기(2)의 일측으로 퍼지(purge) 가스를 펄스(pulse) 방식으로 공급하여, 내부 반응기(2)의 내부에 잔류하는 제1 전구체를 내부 반응기(2)의 바깥으로 배출시키는 제1 퍼지단계;
상기 제1 퍼지단계 이후, 유입구(5)를 통해 내부 반응기(2)의 일측으로 반응물인 제2 전구체(precusor)를 펄스(pulse) 방식으로 공급하여, 분말 입자들을 내부 반응기(2)의 중간 영역에서 타단으로 이동시킴으로써 분산 시킴과 동시에 분말 입자들의 표면에 흡착시키고 화학반응을 수행하는 제2 흡착단계;
상기 제2 흡착 단계 이후, 내부 반응기(2)의 일단에 위치하는 간접연결부(3)와 연통되는 유입구(5)를 통해 내부 반응기(2)의 일측으로 퍼지(purge) 가스를 펄스(pulse) 방식으로 공급하여, 내부 반응기(2)의 내부에 잔류하는 제2 전구체를 내부 반응기(2)의 바깥으로 배출시키는 제2 퍼지단계;를 포함하는 분말 입자 표면을 균일하게 코팅하는 방법.
제10항에 있어서,
상기 제1 흡착단계에서 제2 퍼지단계에 이르는 사이클이 적어도 1회 이상 반복되는 것을 특징으로 하는, 분말 입자 표면을 균일하게 코팅하는 방법.
제10항에 있어서,
상기 제1 흡착단계 혹은 제2 흡착단계에서, 내부 반응기의 일단에서 펄스 방식으로 공급되는 제1 혹은 제2 전구체의 흐름에 의해, 내부 반응기(2)의 중간 영역에 위치하는 분말 입자들은 내부 반응기(2)의 타측으로 상승 이동함으로써, 분말 입자들의 분산과 동시에 분말 입자들의 표면에 제1 및 제2 전구체가 흡착되되, 분말 입자들이 내부 반응기(2)의 외부로 배출되지 않는 것을 특징으로 하는, 분말 입자 표면을 균일하게 코팅하는 방법.
제10항에 있어서,
상기 제1 퍼지단계 및 제2 퍼지단계에서, 내부 반응기(2)의 일단에서 펄스 방식으로 공급되는 퍼지(purge) 가스의 흐름에 의해, 내부 반응기(2)의 중간 영역에 위치하는 분말 입자들은 내부 반응기(2)의 타측으로 상승 이동함으로써, 분말 입자들의 분산이 이루어지되, 분말 입자들이 내부 반응기(2)의 외부로 배출되지 않는 것을 특징으로 하는, 분말 입자 표면을 균일하게 코팅하는 방법.
제10항에 있어서,
상기 제1 흡착단계와 제1 퍼지단계의 사이에, 내부 반응기(2)의 타단으로 상승 이동되었던 분말 입자들이 중력에 의해 다시 중간 영역으로 모이는 제1 회복단계;가 수행되고,
상기 제2 흡착단계와 제2 퍼지단계의 사이에, 내부 반응기(2)의 타단으로 이동되었던 분말 입자들이 중력에 의해 다시 중간 영역으로 모이는 제2 회복단계;가 수행되는 것을 특징으로 하는, 분말 입자 표면을 균일하게 코팅하는 방법.
제9항에 있어서,
코팅 혹은 증착된 분말 입자들을 내부 반응기(2)의 외부로 이송하는 제1 배출 단계는, 펄스 방식으로 공급되는 제1 전구체, 퍼지 가스 및 제2 전구체에 비해 높은 압력 혹은 유속으로 불활성 또는 비반응 이송가스를 내부 반응기로 공급하여 수행되는 것을 특징으로 하는, 분말 입자 표면을 균일하게 코팅하는 방법.